JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAN TITRASI ASAM BASA O L E H KELOMPOK:VI GOLONGAN: I ASISTEN:MUH.FIRDAUS, S. Farm LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA GOWA 2011 BAB I PENDAHULUAN A.Latar Belakang Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melaluiprosestitrasiasidimetridanalkalimetri.Carainicukup menguntungkankarenapelaksanaannyamudahdancepat,ketelitiandan ketepatannya juga cukup tinggi. Asidimetridanalkalimetriadalahprosespenentuanbanyaknyasuatu larutandengankonsentrasiyangdiketahuidandiperlukanuntukbereaksi secaralengkapdenganjumlahtertentuyangakandianalisis.Prosesanalisis yangmelibatkanpengukuranyangseksamavolume-volumesuatuasamdan basa yang saling menetralkan. ( Keenan, 1998 ; 442 )Titrasi asidimetri dan alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetridanalkalimetri.Asidimetriadalahtitrasidenganmenggunakan larutanstandarasamuntukmenentukanbasa.Asam-asamyangbiasanya dipergunakanadalahasamklorida,asamasetat,asamoksalat.Sedangkan alkalimetrimerupakankebalikandariasidimetriyaitutitrasiyang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. (Khopkar, 1990 ; 121 ) Titrasiasambasadapatmemberikantitikakhiryangcukuptajamdan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi asam ataubasa lemah,jikapenitrasianadalahbasaatauasamkuatdenganperbandingan tetapandisosiasiasamlebihbesardari104. .pHberubahsecaradrastisbila volumetitrannya.Padareaksiasambasa,protonditransferdarisatumolekul kemolekullain.DalamairprotonbiasnyatersolvasisebagaiH3O.Reaksi asam basa bersifat reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH danperubahanwarnaindikatortergantungsecaratidaklangsungpada temperatur.( Susanti dan Wunas ,1995 ; 103 ). Padapercobaaniniadalahpenentuankadardenganmetodeasidimetri danalkalimetrimenggunakanindikatorfenolftaleindanmetiljingga,halini dilakukan karena jika menggunakan indikator yang lain adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen. Dalambidangfarmasi,asidimetridanalkalimetridapatdigunakan untukmenentukankadarsuatuobatdengantelitikarenadengantitrasiini penyimpangantitikequivalenlebihkecilsehinggalebihmudahuntuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin. B.Maksud dan Tujuan 1.Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode volumetri atau titrimetri 2.Tujuan Percobaan a.Menentukankadarnatriumbikarbonatdenganmenggunakanmetode asidimetri b.Menetukankadarasamsalisilatdenganmenggunakanmetode alkalimetri C.Prinsip Percobaan 1.Penentuankadarnatriumbikarbonatdenganmenggunakanmetode asidimetriberdasarkanreaksinetralisasidimanasampelyangbersifat basadititrasidenganlarutanbakuHCL0,1Ndenganpenambahan indikatormetilmerahdantitikakhirtitrasiditandaidenganperubahan warna dari merah ke bening. 2.Penentuan kadarasam salisilat dengan menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel yang bersifat asam dititrasi denganlarutanbakuNaOH0,1Ndenganpenambahanindikator fenolftaleindanditandaidenganperubahanwarnabeningkemerah muda. BAB II TINJAUAN PUSTAKA A.Teori Umum Titrasiadalahsuatumetodeuntukmenetukankonsentrasizatdidalam larutan. Titrasi dilakukan dengan mereaksikan larutan tersebut dengan larutan yang diketahui konsentrasinya. Reaksi di lakukan secara bertahap ( tetes demi tete) hingga tepat mencapai titik stokiometri atau titik setara. ( Sunarya, 2007; 168 ) Asidimetridanalkalimetriadalahprosespenentuanbanyaknyasuatu larutandengankonsentrasiyangdiketahuidandiperlukanuntukbereaksi secaralengkapdenganjumlahcontohtertentuyangakandianalisis.Contoh sesuatuyangdianalisisdirujuksebagai(takdiketahui).Prosesanalisisyang melibatkanpengukuranyangseksamavolume-volumesuatuasamdanbasa yang saling menetralkan. ( Keenan, 1998 ; 442 )DalampengertianBronsted,asamadalahsegalazatyangdapat memberikanproton,danbasaadalahzatyangdapatmenerimaproton.Ion hidroksida,pastinyaadalahsuatuakseptorprotondankarenaitumerupakan basaBronstedtetapiionitutidakunik.Iontersebutadalahsatudaribanyak spesiesyangdapatmempertunjukkanperilakudasar.Ketikasuatuasam menghasilkan proton, spesies yang kekurangan harus memiliki sedikit afinitas protonsehinggamerupakansuatubasa.JadidalamperlakuanBronstedkita menemui pasangan asam basa konjugat : HBH+ + B AsamBasa AsamHBsecaralistrikdapatbersifatnetral,anionataukation(misalnya: HCL,

,

)sehinggakitatidakbisamenyebutkanmuatanpadaHB maupun B. ( Day & Underwood, 2002; 127 ) Padaprosestitrasiinidigunakansuatuindikatoryaitusuatuzatyang ditambahkansampaiseluruhreaksiselesaiyangmenyetarakandengan perubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi. ( Brady, 1999; 217 ) Dalam memilih suatu asam digunakan dalam larutan standar hendaknya di perhatikan faktor-faktor berikut : 1.Asam itu harus kuat, yakni sangat terdisosiasi 2.Asam tersebut tidak menguap 3.Larutan asam harus stabil 4.Garam dari asam tersebut harus mudah larut 5.Asamtersebutbukanpengoksidasiyangkuatuntukmenghancurkan senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai indikator. Asam sulfat dan asam kloridapaling banyak digunakan untuk larutan standar walaupunwaupuntidaksatupundarikeduanyayangmemenuhisyarat tersebut.Asidimetrimerupakanmetodetitrimetriatauvolumetriyang didasarkanpadapengukuranseksamajumlahvolumeasamyangdigunakan baik untuk zat-zat organik maupun anorganik. ( Haeria, 2011; 5 ) NaOH merupakan basa yang paling lazim digunakan untuk titrasi asam basa.NaOHselaluterkontaminasiolehsejumlahkecilpengotoryangpaling seriusdiantaranyaadalahNa2CO3.KetikaCO2diserapolehlarutanNaOH, reaksi berlaku dan terjadi : CO2 +2OH-

+ H2O Alkalimetrimerupakanmetodetitrimetriyangdidasarkanpadapengukuran seksama jumlahjumlah volume basa yang digunakan. ( Haeria, 2011 ; 6 ) Dalampraktiklaboratoriumadalahbiasauntukmembuatlarutandari asamdanbasadengankonsentrasiyangdiinginkandankemudian menstandarisasi larutan terhadap standar utama. Membuat larutan standar dari asamkloridabisadilakukandenganlangsungmenimbangsebagianHCL yangdiketahuidensitasnyadiikutidenganpengencerandalamlabu volumetri.Namun,lebihseringlarutanasamtersebutdistandarisasidengan cara yang biasa terhadap standar utama.Reaksiantarazatyangterpilihsebagaistandarutamadanasamatau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetrik. Selain itu, standar utama harus memenuhi karakteristik berikut ini: 1.Haruslangsungtersediadalambentukmurniataudalamkeadaanyang diketahuikemurniannya.Secaraumum,jumlahtotalpengotorharus tidakmelebihi0,01sampai0,02%danseharusnyakitabisamenguji adanyapengotordenganadanyapengujikualitatifyangdiketahui kepekaannya. 2.Zat tersebut harus mudah mengering dan tidak boleh terlalu higroskopis karenahalitudapatmengakibatkanairterikutpadasaatpenimbangan. Zat tersebut tidak boleh kehilangan berat saat terpapar udara. 3.Standarutamaitudiinginkanmemilikiberatekuivalenyangtinggi untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan. 4.Asamatautersebutlebihdisukaiyangkuat,yakni,sangatterdisosiasi. Namundemikian,asamataubasalemahdapatdigunakansebagai standar utama. (Day and Underwood. 2002 ; 155) Titrasiasambasadapatmemberikantitikakhiryangcukuptajamdan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajampada titirasi asam ataubasa lemahjikapenitrasianadalahbasaatauasamkuatdenganperbandingan tetapandisosiasiasamlebihbesardari104 pHberubahsecaradrastisbila volumetitrannya.Padareaksiasambasa,protonditransferdarisatumolekul ke molekul lain. Dalam air proton biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifatreversibel.Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pHdan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur. ( Susanti dan Wunas, 1995; 96 ) Dalampenetuantitrasi,larutanyangdititrasidisebuttitrat.Sedangkan larutanpentitrasidisebuttitran.Titrandituangkandariburettetestetesdemi tetes kedalam larutan titratsampai titik stokiometri tercapai. Titrasi asam basa padadasarnyaadalahreaksipenetralanasamolehbasaatausebaliknya. Persamaan ion bersihnya adalah : H+(aq) + OH-(aq) H2O( l) Dalam sebuah kurva titrasi asam basa memiliki ciri : 1.Bentuk kurva selalu berupa sigmoid 2.Ketika mendekati titik ekuivalen bentuk kurva tajam 3.Pada titik setara pH sama dengan 7. ( Sunarya, 2002; 171 ) Larutan basa yang akan diteteskan ( titran ) di masukkan ke dalam buret (pipapanjangberskala)danjumlahyangterpakaidapatdiketahuidaritinggi sebelumdansesudahtitrasi.Larutanasamyangdititrasidimasukkankedalam gelaskimiadenganmengukurvolumenyaterlebihdahuludenganmemakai pipetgondok.Untukmengamatititikekuivalen,diakaiindikatoryang warnanya di sekitartitik ekuivalen. Data titrasi yang di amati adalah titik akhir bukan titik ekuivalen.( Sukri, 1999 ; 428 ) Suatuprosesdidalamlaboratoriumuntukmengukurjumlahsuatu reaktanyangbereaksisempurnadengansejumlahreaktanlainnya,dimana reaktanpertamaditambahkansecarakontinukereaktankeduadisebuttitrasi reaktanyangditambahkantadidisebutsebagaititrandanreaktanyang ditambahkantitrandisebuttiter.Salasatumasalahteknisdalamtitrasiadalah titik dimana suatu perubahan dapat diamati, terjadi yang dapat mengidentifikasi pendekatanyang paling baik dititik equivalen. Secara ideal titik equivalen dan titik akhir seharusnya identik, tetapi dalam prakteknya jarang sekali ada orang yang mempu membuat kedua titik tersebut tepat sama, meskipun ada beberapa haldarimanaperbedaanantarakeduahaltersebutdapatdiabaikan.(Snyder, 1996 ; 597 ) Kadang-kadangkitaperlumengetahuitidakhanyaatausekedarpH akantetapikitaperluketahuijugaberperanbanyakasamataubasayang terdapatdidalamsampel.Sebagaicontohseorangahlikimialingkungan mempelajarisuatudanaudimanaikan-ikannyamati.Diaharusmengetahui secarapastiseberapabanyakasamyangterkandungdalamsampelairdanau tersebut.Titrasimelibatkansuatuprosespenambahansuatularutanyangdi sebuttitrandariburetkesuatuflaskyangberisisampeldandisebutanalit. Berhasilnyatitrasiasambasatergantungpadaseberapaakuratkitadapat mendeteksititikstokiometri.Padatitiktersebut,jumlahmoldariH3O+ dan OH- yang ditambahkan sebagai titran adalah sama dengan jumlahmol dari OH- yang ditambahkan sebagai titran adalah sama dengan jumlah mol dari OH- atau H3O+yagnterdapatdalamanalit.Padatitikstokiometri,larutanterdiridari garam dan air. Larutan tersebut adalah asam apabila ion asam yang terkandung di dalamnya, dan basa apabila ion basayang terkandung didalamnya.(Atkins, 1997 ; 550) MisalkankitainginmenetukanmolaritasdarisuatularutanHCLyang tidakdiketahuikonsentrasinya.KitabisamenentukankonsentrasiHCL tersebut melalui suatu prosedur yang di sebut titrasi. Dimana kita menetralisasi suatu asam dengan suatu basayang telah diketahui konsentrasinya. Pada titrasi, pertama-tamakita menempatkansuatu asamyang volumenya telah ditentukan kedalamsuatuflask.dantambahkanbeberapaindikatorsepertifenolftalein, kedalamlarutanasam.Dalamlarutanasam,fenolftaleintidakberwarna. KemudianburetkitaisidenganNaOHyangkonsentrasinyatelahdiketahui, dandenganhati-hatiNaOHditambahkankeasampadaflask.Kitabisa mengetahuibahwanetralisasitelahberlangsungketikafenolftaleindalam larutanberubahwarnamenjadimerahmuda.inidisebuttitikakhirnetralisasi. ( Timberlake, 2004; 354 ) AnalisismendapatkeuntungandariperubahanpHyangbesaryang terjadidalamtitrasiuntukpenetuansaatkapantitikekuivalendicapai.Ada banyakasamdanbasaorganiklemahyangbentuktakterurainyadanbentuk ioniknya memiliki warna yang berbeda. Molekul tersebut bisa digunakan untuk menentukankapanpenambahantitrantelahmencukupidandinamakan indikatorvisual.Sebuahcontohsederhanaadalahp-nitrofenolpadaGambar 6.0 yang merupakan asam lemah yang terurai sebagai berikut: Gambar 6.0p-nitrofenol Bentuktakteruraip-nitrofenoltidakberwarna,tetapiionnya,yang mempunyaisuatusistempengubahikatantunggaldanganda,berwarna kuning. IndikatorfenolftaleinyangditunjukkandalamGambar6.1merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwananya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan sistem terkunjat , menghasilkan warna merah. Gambar 6.1. Fenolftalein Metiloranye,indikatorlainnyayangbanyakdigunakan,merupakan basadanberwarnakuningdalambentukmolekulnya.Penambahanprotonmenghasilkankationyangberwarnamerahmuda.(Day&Underwood,2002; 141-142 ). Yang menyebabkan indikator asam basa berubah warnanya bila pH lingkungannya berubah adalah : a.Indikator asam basa ialah organik lemah, atau basa organik lemah. Jadi dalam larutan mengalami kesetimbangan pengionan.b.Molekulmolekulindikatortersebutmempunyaiwarnayangberbeda dengan warna ion-ionnya c.Letak trayek pH pada pH tinggi atau rendah atau tengah tergantung dari besar kecilnya Ka atau Kb undikator yang bersangkutan. d.Terjaditrayekmerupakanakibatkesetimbangandankarena kemampuanmatauntukmembedakancampuranwarna-warna. Perubahanwarnaindikatorterjadi,karenapengionannyamembawa perubahanstrukturyaitustrukturmolekuldanionnyaberbeda. Perbedaanstrukturbentukasamdanbentukbasa,itukarenanya mengakibatkanperbedaanwarna.Haliniterjadikarenabentukyang mempunyaiikatanrangkapterkonjugasiumumnyabentukyang berwarna.Konjugasimenyebabkanenergiyangdiperlukanuntuk meningkatkanelektronlebihrendah,sehinggacukupdipenuhioleh sinartampak.Makasebagiandarisinarputihdiserapdanzatmenjadi berwarna. Zat yang tak berwarna menyerap energi yang lebih besar dan hanyatercukupiolehsinaruv,sehinggasinarputihtidakdipengaruhi dan tidak timbul warna. (http:ripani musyaffalab.com). Perubahanwarnasuatuindikatortergantungkonsentrasiionhidrogen (H+)yangadadalamlarutandantidakmenunjukkankesempurnaanreaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah suatu indikator atauzat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan berubah. Misalnya biru brometil(BB),dilarutkanasammenjadiwarnakuning,tetapidalamlarutan basamenjadibiru.Tabel6.3mendaftarkanbeberapaindikatorasambasa bersama dengan rentang pH meraka . INDIKATORDAERAH pH WARNA ASAMBASA Kuning metil Biru brom fenol Metil jingga Hijaubrom kresol Metil merah Ungubrom timol Biru brom timol Merah fenol Merah kresol Fenolftalein Timolftalein Alizarin kuning R 1,3,5-trinitrobenzena 2,9 - 4,0 3,0 4,6 3,2 4,4 4,0 5,4 4,2 - 6,2 5,2 6,8 6,0 7,6 6,8 8,2 7,2 8,9 8,0 10,0 8,6 10,0 10,1- 12,0 12,0 14,0 Merah Kuning Merah muda Kuning Merah Kuning Kuning Kuning Kuning Tidak berwarna Tidak berwarna KuningTidak berwarna Kuning Biru Kuning Biru Kuning Ungu Biru Merah Merah Merah Biru VioletOranye Tabel 6.3. Berapa indikator asam basa( Day and underwood, 2002;143 ) Sepertiyangdiketahuisebelumnya,dalamstokiometrititrasititik ekuivalen dari reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi dimana asam dan basa keduanyasetara,yaitudimanakeduanyatidakadayangberlebihan.Dalam titrasi suatu larutan yang akan di netralkan, misalkan asam di tempatkan dalam flask. Bersamaan dengan beberapa tetes indikator asam basa. Kemudian larutan lainnya ( misalnya basa ) yang terdapat di dalam buret, di tambahkan ke asam. Pertama-tamaditambahkancukupbanyakkemudiandengantetesanhingga titikekuivalen.Titikekuivalenterjadipadasaatterjadiperubahanwarnapada indikator.Titikpadatitrasidimanaindikatorwarnanyaberubahdisebuttitik akhir titrasi. ( Petrucci, 1997 ; 636 ) Asam dan basa kuat terurai sempurna dalam larutan berair. Oleh karena itu,pHpadaberbagaititikselamatitrasidapatdihitunglangsungdarijumlah stokiometriasamdanbasayangdibiarkanberaksi.Padatitikekuivalen,pH ditentukan oleh tingkat terurainya air. Pada 25 % pH air murni adalah 7,00. Contohkurvatitrasiasamkuat-basakuat:50mlHCL0,10Mdititrasi denganNaOH0,10Myangditunjukkandalamgambar6.4.Daerahyang diarsirmerupakanrentangdimanaketigaindikatorvisualberubahwarna. Nampaknyasaatasamkuatdititrasi,penambahanpHyangbesarpadatitik ekuivalencukupuntukmelebarkanrentangdariketigaindikator.Olehkarena itu, tiap tiap indikator iniakan berubah warna dengan satu atau dua tetes pada titik ekuivalen. Gambar 6.4 Kurva titrasi asam kuat-basa kuat: 50 ml HCl0,10 M dititrasi dengan NaOH 0,10 M Kurva titrasi untuk basa kuat yang dititrasi dengan asam kuat. Misalnya NaOHdenganHCL,akansamapersisdengankurvapadaGambar6.4.jika pOHdiplotvsvolumeHCL.JikapHdiplot,kurvadalamGambar6.4hanya dibalik,dimulaipadanilaiyangtinggidanmenurunhinggapHyangrendah setelah titik ekuivalen. ( Day and Underwood. 2002 ; 129-133) Titrasiasam-basamerupakancarayangtepatdanmudahuntuk menentukanjumlahsenyawa-senyawayangbersifatasamdanbasa. Kebanyakanasamdanbasaorganikdanorganikdapatdititrasidalamlarutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalamair.Namundemikianumumnyasenyawaorganikdapatlarutdalampelarut organik,karenaitusenyawaorganikitudapatditentukandengantitrasiasam basadalampelarutinert.Untukmenentukanasamdigunakanlarutanbaku asam kuat misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuatmisalnyaNaOH.Tiikakhirtitrasibiasanyaditetapkandengan bantuanperubahanindikatorasambasayangsesuaiataudenganbantuan peralatansepertipotensiometri,spektrofotometer,konduktometer.(Khopkar, 1990 ; 128 ) Titrasiasambasadapatmemberikantitikakhiryangcukuptajamdan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi asam ataubasa lemah,jikapenitrasianadalahbasaatauasamkuatdenganperbandingan tetapandisosiasiasamlebihbesardari104 .pHberubahsecaradrastisbila volumetitrannya.Padareaksiasambasa,protonditransferdarisatumolekul kemolekullain.DalamairprotonbiasnyatersolvasisebagaiH3O.Reaksi asam basa bersifat reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH danperubahanwarnaindikatortergantungsecaratidaklangsungpada temperatur.( Susanti dan Wunas ,1995 ; 103 ) Titrasi asam basa seringdisebutasidimetri dan alkalimetri, sedang untuk titrasipengukuranlain-lainseringdipakaiakhiran-ometrimengggantikan-imetri.KatametriberasaldaribahasaYunaniyangberartiilmuprosesseni mengukur.IdanOdalamhubunganmengukursamasaja,yaitudenganatau dari(withatauoff).AkhiranIberasaldarikatalatindanOberasaldarikata Yunani.Jadiasidimetridapatdiartikanpengukuranjumlahasamataupun pengukurandenganasam(yangdiukurdalamjumlahbasaataugaram). (Khopkar,1990 ;124) Dalamteoriionisasi,suatularutannetralmengandungjumlahion hidrogendanionhidroksida(H+danCH-)Reaksinetralisasimempunyainilai yangberartiuntukanalisakuantitatifharusberjalansedemikiansempurna, reaksiinidapatdisimpulkandengancara-carasepertimisalnya:dengan pembentukansuatuzatdenganderajatdisosiasiyangkecil,dengan membebaskangasdarisuatureaksidenganpembentukanendapandarisuatu reaksidenganmembebaskansuatuionkompleksdenganmenambahsuatu pereaksi yang berlebihan. Padareaksinetralisasiterjadireaksiyangsempurnasepertiditunjukkan pada reaksi berikut : H+ Cl- + Na+CH- Na+Cl- + H2O Dalam hal titrasi asam klorida dengan larutan natrium hidroksida terdapat ionhidrogenyangberlebihandalamlarutanasamkloridasampaitepatpada waktupenambahanlarutanNaOHdalamjumlahyangsetara.Padatitik stelkiometri atau titik akhir, ion hidrogen yang ada dalam larutan hanya berasal dari disosiasi molekul air. Asidimetridanalkalimetritermasukpenetapantitrimetridengan reaksi netralisasi. H+ + OH- H2O Asidimetrimerupakanmetodetitrimetriyangdidasarkanpada pengukuran seksama jumlah volume asamyang digunakan, baik untuk zat-zat organikmaupunzatanorganik.Alkalimetrimerupakanmetodetitrimetriyang didasarkanpadapengukuranseksamajumlahvolumebasayangdigunakan indikatoruntukmetodenetralisasiinibiasanyadigunakansenyawaorganik yangkompleks.Penambahanwarnaindikatorpadatitrasitergantungpadaion H+.Senyawaorganikinidapatberupasenyawasuatuasamataubasayang sempurna mempunyai warna berbeda pada pH tertentu.( Sukri, 1990; 425 ). B.Uraian Bahan 1.Air suling ( Dirjen POM, 1979 ; 96 ) Nama resmi:AQUA DESTILLATA Nama lain:Air suling, aquadest Rumus molekul:H2O Berat molekul :18,02 Pemerian :Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidakmempunyai rasa. Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik Kegunaan:Sebagai pelarut 2.Asam klorida ( Dirjen POM, 1979 ; 49 ) Nama resmi:ACIDUM HYDROCHLORIDUM Nama lain:Asam klorida Rumus molekul:HCl Rumus molekul:36,46 Pemerian :Cairan tidak berwarna, berasap, baumerangsang,jika diencerkan bau dan asap menghilang. Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan: Sebagai zat tambahan 3.Asam Salisilat ( Dirjen POM, 1979 ; 56 ) Nama resmi:ACIDUM SALICYLICUM Nama lain:asam salisilat Rumus molekul:C7H6O3 Berat molekul:138,12 Pemerian: hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, rasa agak manis, tajam Kelarutan :Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Berat setara :1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3 Rumus bangun : Persyaratan kadar:Mengandung tidak kurang dari 99,5 % C7H6O3 Penyimpanan :dalam wadah tertutup rapat Kegunaan :sebagai sampel 4.Alkohol ( Dirjen POM, 1979; 65 ) Nama resmi: AETHANOLUMNama lain: Alkohol Rumus molekul: C2H6O Berat molekul : 46,07 Pemerian: Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, bau khas, rasa panas Kelarutan : sangan mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter PPenyimpanan: dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : sebagai pelarut 5.Fenolftalein ( Dirjen POM, 1979 ; 675)Nama resmi:PHENOLFTALEIN Nama lain :Fenolftalein Rumus molekul:C20H14O4 Berat molekul :318,32 Trayek pH: 8,3 sampai 10,0 Rumus bangun: Pemerian :Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter Kelarutan: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan: Sebagai larutan indikator. 6.Metil merah ( Dirjen POM, 1979 ; 1124 )Nama resmi:METHYL RED Nama lain:Metil merah Rumus molekul:C14H14N3NaO3S Berat molekul :327,33 Pemerian:Serbuk merah gelap atau hablur lembayung Kelarutan:Mudah larut dalam air panas, sukar larut dalam air dingin, sangat sukar larut dalam etanol Rumus bangun:Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik Kegunaan:Sebagai indikator asam basa 7.Natrium hidroksida ( Dirjen POM, 1979 ; 412) Nama resmi:NATRII HYDROXYDUM Nama lain:Natrium hidroksida Rumus molekul:NaOH Berat molekul :40,00 Pemerian:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2 Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) . Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan: Sebagai zat tambahan 8.Natrium bikarbonat ( Dirjen POM, 1979 ; 424) Nama resmi:NATRII SUBCARBONAS Nama lain:Natrium bikarbonat Rumus molekul:NaHCO3 Berat molekul :84,01 Pemerian :serbuk putih,buram, rasa asin dan tidak berbau Kelarutan: larut dalam 11 bagian air. Penetapan kadar: larutkan 1 g yang ditimbang seksama dalam 20 ml air. Titrasi dengan asam klorida 0.5 N menggunakan indikator larutan jingga metilP Berat setara: 1 ml asam klorida 0,1 N setara dengan 8,40 mg NaHCO3

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik Kegunaan: Sebagai zat tambahan C.Prosedur Kerja ( Haeria, 2011; 6 ) 1.Pembuatan dan standarisasi larutan a.Pembuatan larutan HCL 0,1 N Masukkankedalamlabuterukurtersumbatkaca1000mlairsuling. Tambahkansekitar8,5mlasamkloridapekatkedalamairsuling. Sumbatlabu,homogenkanlarutandenganmengguncangdan membalikkanlabu.Cukupkanvolumenyahinga1000ml.Pindahkan ke dalam botol yang bersih, bubuhkan label. b.Standarisasi larutan HCL 0,1 N dengan Na2CO3 Timbangsekitar150mgsampelNa2CO3murniyangtelahdi keringkansebelumnyapadasuhu270o Cselama1jam.Larutkan dalam50mlairsulingdantambahkan2tetesmerahmetil.Titrasi pelan-pelan dengan HCL sambil di kocok teratur sampai timbul merah muda.Panaskanlarutanhinggamendidihdantitrasidilanjutkan sampaiwarnamerahtidakhilangdenganpemanasan.Perlakuan diulang 2 kali. Hitung normalitasnya.1 ml HCL 0,1N setara dengan 5,299 mg NA2CO3 c.Pembuatan larutan NaOH 0,1 N Larutkan4,5mgNaOHdalam950mlairsulingbebasCO2. TambahkanlarutanjenuhBaCl2yangbarudibuatsampaitidak terbentukendapanlagi.kocokbaik-baikdanbiarkandalambotol tertutup selama 1 malam, enap tuangkan cairan bening dan saring. d.Standarisasi larutan NaOH 0,1 N Timbang500mgKaliumBiftalatyangtelahdikeringkanpadasuhu 105o Cselama3jam.Larutkandalam15mlH2ObebasCO2. Tambahkan2tetesindikatorfenolftaleindantitrasidenganlarutan NaOH hingga terbentukwarna merah tetap. Pelakuan di ulangi 2 kali lagi. Hitung Normalitasnya. ( tiap ml larutan NaOH 0,1 N sama dengan 20,42 mg C8H5KO4 ) 2.Penetapan sampel a.Penetapan Natrium Bikarbonat Timbang seksama kurang lebih 300 mg NaHCO3, campurdengan 25 ml air.Tambahkan merah metil dan titrasi dengan Asam Klorida 0,1 N b.Penetapan kadar Asam Salisilat Timbang 400 mg sampel , larutkan dalam 10 ml etanol netral. Tambahkan 15 ml air suling dan titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein.( 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat ) BAB III METODE KERJA A.Alat dan Bahan Alatyangdigunakanantaralain:buret,botolsemprot,corong, erlenmeyer,gelasukur,klem,karetpenghisap,pipetvolum,statif,sendok tanduk, dan timbangan analitik. Bahanyangdigunakanantaralain:aquadest,asamsalisilat,asam klorida,etanol,fenolftalein,metilmerah,natriumhidroksida0,1086N, natrium bikarbonat. B.Cara Kerja 1.Pembuatan larutan baku a.Larutan baku HCL 0,1 N Disiapkanalatdanbahan.Dimasukkan1000mlairsulingkedalam labu terukur tersumbat kaca. Ditambahkan sekitar 8,5 ml asam klorida pekatkedalamairsuling.Disumbatlabu,laludihomogenkanlarutan dengan mengguncang dan membalikkan labu. Dicukupkan volumenya hinga 1000 ml. Dipindahkan ke dalam botol yang bersih. Dibubuhkan label. b.Larutan baku NaOH 0,1 N Disiapkanalatdanbahan.Dilarutkan4,5mgnatriumhidroksida dalam950mlairsulingbebasCO2.Ditambahkanlarutanjenuh bariumkloridasampaitidakterbentukendapan.Dikocokbaik-baik dandibiarkandalambotoltertutupselama1malam,enaptuangkan cairan bening dan saring. 2.Standarisasi larutan baku a.Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Na2CO3 Disiapkan alat dan bahan. Ditimbang sekitar 150 mg sampelNatrium Bikarbonat murni yang telah di keringkan sebelumnya pada suhu 270o C selama 1 jam. Dilarutkan dalam 50 ml air suling dan ditambahkan 2 tetesmerahmetil.Kemudiandititrasipelan-pelandenganAsam Kloridasambildikocokteratursampaitimbulmerahmuda. Dipanaskanlarutanhinggamendidihdantitrasidilanjutkansampai warnamerahtidakhilangdenganpemanasan.Perlakuandiulang2 kali. Dihitung normalitasnya.1ml HCl 0,1N setara dengan 5,299 mg NA2CO3 b.Standarisasi larutan NaOH 0,1 N Disiapkanalatdanbahan.Ditimbang500mgKaliumBiftalatyang telahdikeringkanpadasuhu105o Cselama3jam.Dilarutkandalam 15 ml H2O bebas CO2. Ditambahkan 2 tetes indikator fenolftalein dan dititrasidenganlarutanNatriumHidroksidahinggaterbentukwarna merah tetap. Diulangi perlakuan 2 kali lagi. Dihitung normalitasnya. Tiap ml larutan NaOH 0,1 N sama dengan 20,42 mg C8H5KO4 3.Pembuatan indikator metil merah dan fenolftalein a.Pembuatan indikator metil merah Disiapkanalatdanbahan.Dihangatkan25mgmerahmetilPdengan 0,95 ml larutan natriumhidroksida 0,05 N dan 5 ml etanol (95%) P. Setelahlarutsempurna,ditambahkanetanol(50%)Psecukupnya hingga 250,0 ml b.Pembuatan indikator fenolftalein Disiapkan alat dan bahan. Dilarutkan 200 mgfenolftalein P dalam 60 ml etanol ( 90% ) P. Ditambahkan air secukupnyahingga 100,0 ml. 4.Penetapan sampel a.Penetapan sampel Natrium Bikarbonat ( Asidimetri ) Disiapkanalatdanbahanyangakandigunakan.DitimbangNatrium Bikarbonat300mgdiatasneracaanalitik.Kemudiandimasukkan kedalamerlenmeyer.Laluditambahkanaquadestsebanyak25ml. Ditambahkan 2-3 tetes metil merah. Dititrasi dengan Asam Klorida 0,1 Nhinggaberubahwarnamenjadikuning.Dicatatvolumetitranyang digunakan. Dihitung persen kadar. Diulangi perlakuan 1 kali.b.Penetapan sampel Asam Salisilat ( Alkalimetri ) Disiapkanalatdanbahanyangakandigunakan.DitimbangAsam Salisilat400mgdiatasneracaanalitik.Kemudiandimasukkan kedalamerlenmeyer.Laluditambahkanetanolnetral10mlkocok hinggalarut.Ditambahkan15mlaquadest.Ditambahkan2-3tetes indikatorfenolftalein.DititrasidenganlarutanbakuNaOH0,1N hinggaterjadiperubahanwarnadaribeningkemerahmuda.Dicatat volumetitranyangdigunakan.Dihitungpersenkadar.Diulangi perlakuan 1 kali. BAB IV HASIL PENGAMATAN A.Tabel Pengamatan 1.Asidimetri NoSampelBerat Sampel Volume Titran Perubahan Warna 1Asam salisilat0,4010 g32 ml Kuning-merah muda 2Asam salisilat0,4013 g31,5 ml Kuning merah muda 2.Alkalimetri NoSampelBerat Sampel Volume Titran Perubahan Warna 1 Natrium bikarbonat 0,3045 g43,0 ml Bening-merahmuda 2 Natrium bikarbonat 0,3039 g41,5 ml Bening-merahmuda B.Perhitungan 1.Asidimetri a.Mgrek NaHCO3Mgrek HCL mgBE =N x V mg84,01= 0,098 N x 43 ml mg = 354,018 mg = 0,3540 g % kadar NaHCO3= berat sampel praktekberat sampel teori x 100 % =

x 100 % = 116,26 % b.Mgrek NaHCO3Mgrek HCL mgBE=N x V mg84,01 = 0,098 N x 41,5 ml mg= 341,668 mg = 0,34167 g % kadar NaHCO3= berat sampel praktekberat sampel teori x 100 % =

x 100 % =112,43 %

c.% kadar rata-rata= 116,26 112,34 2

=72,43 % 2.Alkalimetri a.Mgrek Asam salisilatMgrek NaOH

mgBE= N x V

mg138,12 = 0,1086 N x 32 ml mg= 479,99 mg = 0,479 g % kadar asam salisilat

= berat sampel praktekberat sampel teori x 100 % =

x 100 % =119,45 % b.Mgrek Asam salisilatMgrek NaOH

mgBE= N x V

mg138,12 = 0,1086 N x 31,5 ml mg= 472,494 mg = 0,4725 g c.% kadar asam salisilat = berat sampel praktekberat sampel teori x 100 % COOH COOH COOH OH COONa OH =

x 100 % =117,74 % d.% kadar rata-rata= 119,45 117,74 2

=178,32 % C.Reaksi 1.Asidimetri a.Reaksi dengan HCL NaHCO3+HCL NaCL+H2O + CO2 b.Reaksi dengan indikator Metil Merah ( CH3 )2 NN= N+ HCL (NH3)2 N=N + H2O 2.Alkalimetri a. Reaksi dengan NaOH +NaOH+ H2O b.Reaksi dengan indikator +2NaOH +H2O OH OH ONa ONa BAB V PEMBAHASAN Asidimetriadalahmetodevolumetridantitrimetriyangdidasarkanpada pengukuranseksamajumlahvolumeasamyangdigunakan.Baikuntukzat-zat organikmaupununtukzat-zatanorganik.Sedangkanalkalimetriadalahmetode titrimetriyangdidasarkanpadapengukuranseksamajumlahvolumebasayang digunakan.Asidimetridanalkalimetriadalahprosespenentuanbanyaknyasuatu larutandengankonsentrasiyangdiketahuidandiperlukanuntukbereaksisecara lengkapdenganjumlahcontohtertentuyangakandianalisis.Proseduranalisis yang melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan.Dalampercobaaninidigunakanduametodeyaitumetodeasidimetridan metodealkalimetri.Untukmetodeasidimetrimula-muladitimbangNaHCO3 sebanyak300mg.Kemudiandilarutkandengan25mlaquadest.Ditambah2-3 tetesindikatormetilmerahdandititrasidenganNaOH0,098N.Diamati perubahan warnanya hingga tetap dan dicatat volume titrasinya dihitung kadar dan persentasekadarnya.Sedangkanpadametodealkalimetridigunakan400mg sampeasamsalisilat.kemudianditambahkan10mletanolnetralyangdibuat denganmencampuretanoldenganindikatorfenolftaleinhinggawarnanyatetap. Laluditambah15mlH20dandititrasidenganNaOH0,1086Nhinggalarutan berwarnajinggadandicatatvolumetitrannyakemudiandihitungkadardan persentasenya. Diulangi perlakuan satu kali. Adapunhasildaripercobaanyangtelahdiperolehadalahpersenkadar rata-rata untuk percobaan asidimetri NaHCO3 ialah 116,26 %. Hal ini tidak sesuai denganliteraturyangmenyatakanbahwa%kadarNaHCO3tidakkurangdari 99%dantaklebihdari101,0%.Sedangkanuntukpercobaanalkalimetri,persen kadar rata-rata asam salisilat ialah 178,329 % hal ini tidak sesuai dengan literatur yangmenyatakanpersenkadarasamsalisilattidakkurangdari99,5%dantidak lebih dari 101 %. Dalammetodeasidimetrinatriumbikarbonatmerupakandititrasidengan asam untuk menetralkan garamnya. Karena natrium bikarbonat merupakan garam yangbersifatbasasehinggadalampenetapankadarnyaditentukansecara asidimetri.Penggunaanindikatormetilmerahyangmerupakangaramnatrium dimanadalamlarutanbakubanyakterionisasidandalamlingkunganalkalin ionnya memberikan warna bening sehingga apabila bereaksi dengan HCL sebagai titranakanmengalamiperubahanwarnadaribeningmenjadijingga.Sedangkan padaasamsalisilatdigunakanuntukmenetralkanasamnyakarenasifatnyayang asammakadigunakanmetodealkalimetri.Penambahanetanolnetralpada alkalimetri di gunakan sebagai pelarut untuk asam salisilat yang tidak larut dalam aquadest.DandalampenentuankadarasamsalisilatdigunakanindikatorPP karenatitikakhirakanterbentukgaramyangnetraldariasamlemahdanbasa kuat.Dimanagaramberupaasamsalisilatdalamairakanterhidrolisissehingga larutan akan lebih banyak mengandung OH- dan pada pH 7, maka indikator yang digunakan adalah yang mempunyai interval pH 8 9,5. Titik akhir titrasi ditandai denganadanyaperubahanwarnayangditandaidenganadanyaperubahanwarna dari bening ke merah muda. Larutanbasayangakanditeteskan(titran)dimasukkankedalamburet danjumlahyangdipakaidiketahuidaritinggisebelumdasesudahdititrasi. larutanasamyangdititrasidimasukkankedalamerlenmeyerdenganmengukur volumeterlebihdahuludenganmemakaipipetgondok.Untukmengamatititik equivalen,dipakaiindikatoryangwarnanyadisekitartitikequivalen.Titik ekuivalenterjadi pada saat terjadi perubahan indikator. Pada titrasiyang diamati adalah titik akhir bukan titik equivalen. Adapunalasanmenggunaanalatyaitu,untukburetsebagaimedia penampungtitran(larutanbaku)danmengetahuivolumetitrasi,bolahisap digunakanuntukmenyedotsampelataupereaksikedalamsuatupipetvolume secarasaksama,pipettetesuntukmeneteskan/menambahkanlarutanindikator denganvolumeyangsedikitdantidakseksama.,erlenmeyersebagaiwadah larutantiter,neracaanalitikuntukmenimbangberatsampelyangditentukan, statif dan klem sebagai penegak berdirinyaburet. PadapercobaanalkalimetridigunakanindikatorFenolftaleinyang merupakan indikatoryang dibuat dengancara kondensasi anhidrida ftalein (asam ftalat)denganfenol.TrayekpH8,210,0denganwarnaasamyangtidak berwarnadanberwarnamerahmudadalamlarutanbasa.PenggunaanPPdalam titrasi yaitu : 1.Tidakdapatdigunakandalamtitrasiasamkuatolehbasakuat.Karena padatitikequivalentidaktepatmemotongpadabagiancuramdarikurva titrasihalinidisebabkankarenatitrasisalingmenetralkansehinggaakan berhenti pada pH 7, sedangkan warna berubah pada pH 8 2.Titrasi asam lemah oleh basa kuat karena pada pH 9 untuk konsentrasi 0,1 M 3.Titrasi basa lemah eleh asam kuat,tidak dapat dipakai. 4.Titrasi garam oleh asam lemah oleh asam kuat. Fenolftalein tidak dapat di pakai. Prayek pH tidak sesuai dengan titik equivalen. Sedangkanpadapercobaanasidimetridigunakanindikatormetilmerah yangmerupakanindikatorasambasayangmemilikitrayekpH4,26,3dengan warnamerahdalamsuasanaasamdanberwarnakuningdalamsuasanabasa. Penggunaan metil merah dalam titrasi: 1.AsamkuatdenganbasakuattidakdapatdipakaikarenapadapH6,3 sudah terjadi perubahan belum mencapai pH 7 2.Asam lemah dengan basa kuat tidak disarankan untuk di pakai karena titik equivalen pada pH 7 sedangkan indikator berubah pada pH 9 3.Basakuatdanasamkuat.Tidakdisarankanuntukdipakaikarenatitik equivalen pada pH 7 sedangkan indikator baru berubah pada pH 6,3. 4.Garam asam lemah dan asam kuat. Tidak baik karena sebelum pada pH 5 indikator sudah berubah warnanyaPenggunaanNaOHpadametodealkalimetrikarenamerupakanmetode titrimetridanvolumetriyangdidasarkanpadapengukuranseksamajumlah volumebasa(NaOH)begitupunsebaliknyaasidimetrimerupakanmetode titrimetriberdasarkanpengukuranseksamajumlahvolumeasam(HCL)sebagai larutan baku. NaOH dan HCL juga merupakan basa kuat dan asam kuat.Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi sehingga hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan literatur ialah kurang telitinya praktikan melihat volume titran danmenimbangbahan,bahanyangtdaksterildankurangtelitipadasaat mengamati perubahan warna pada saat mentitrasi larutan. Danadapunhubunganantaratitrasiasambasadalamduniafarmasiyaitu sebagiansediaanobatdapatbersifatasamataubasasehingaametodeinisangat penting sehingga dapat disesuaikan dengan metabolisme obat di dalam tubuh, dan untukmenentukankonsentrasiataukadardarisuatusedianobatyangakandi buat. BAB VI PENUTUP A.Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1.Kadar NaHCO3 pada metode asidimetri yaitu 116,26 %, hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan % kadar dari NaCO3 tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari101,0 % 2.Kadar asam salisilat dari metode alkalimetri yaitu 178,75 %, hal ini berbeda dengan farmakopeyang menyatakan % kadar asam salisilat tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 101,0 %. B.Saran 1.Untuk laboratorium Alat dan bahan sebaiknya dilengkapi dan jumlah di perbnyak agar praktikum dapat berjalan dengan baik 2.Untuk asisten Pertahankan keakraban dan keramahan terhadap praktikan . Tetap semangat. DAFTAR PUSTAKA Atkins,PeterandLorette.ChemistryMolekulandChanges.NewYork;Freeman and Company. 1997 Brady,James.KimiaUniversitasAsasDanStruktur.Jakarta;BinarupaAksara. 1999 Dirjen POM. Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI.1979 Day,R.A dan A.L.Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta; Erlangga. 2002 Haeria. Penuntun Kimia Analitik. Makassar ; UIN Press. 2011Keenan,C.W. Kimia Untuk Universitas. Jakarta; Erlangga. 1998 Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press. Petrucci,Ralph.andWilias.S.Harwood.GeneralChemistry.NewJersey; Prentice Hall.1997 Sukri.Kimia Dasar 2. Bandung; ITB. 1999 Susanti,SdanYeannyWunas.AnalisisKimiaFarmasiKuantitatif.Makassar: LEMBAGA PENERBITAN UNHAS.1995 Snyder, Milton.K. Chemistry Structure and Reaction. New York; Holt.1996 Sunarya, Yayan. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung; Invers.2007 Timberlake,Keren.C. General, Organik and Biological Chemistry. San Fransisco; Pearson Benjamin Cummings. 2004 SKEMA KERJA A.Metode Asidimetri 300 mg NaHCO3 Erlenmeyer +H2O 25 ml + 2-3 tetes metil merah HCL 0,1 N Titrasi hingga warna berubah dari merah ke bening Catat volume titrasi Hitung % kadar Ulangi perlakuan satu kali B.Alkalimetri 400 mg Asam Salisilat Erlenmeyer + etanol netral + 15 ml aquadest + 2-3 tetes indikator Fenolftalein Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna berubah menjadi pink Catat volume titrasi Hitung % kadar Ulangi perlakuan satu kali