Embed Size (px)
DESCRIPTION
we
Citation preview
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Peralatan gelas pada umumnya banyak digunakan di laboratorioum kimia
baik sebagai penampung maupun media transfer cairan/larutan. Peralatan-
peralatan gelas tersebut pada awalnya dibuat dalam kondisi tertentu dan
dimaksudkan untuk mengukur pada kondisi tertentu pula. Karena adanya
perbedaan geografis tempat pemakaian peralatan gelas, kalibrasi peralatan gelas
perlu dilakukan untuk mendapatkan hasil pengukuran yang akurat.
Prinsip umum pada kalibrasi peralatan gelas adalah penentuan berat air
yang ditampung atau yang ditransfer oleh alat gelas tertentu (labu takar, buret,
pipet volum). Apabila kerapatan air diketahui, maka volum terkoreksi dapat
ditentukan.
Alat pengukur volume merupakan alat Bantu yang penting untuk setiap
penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan.
Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan sebagai pembanding dalam
peneraan gelas volumetric.
Analisis volumetrik dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan
dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan
dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui
(analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat,
reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain itu jika reagen
penitrasi yang dibiarkan berlebih, maka harus diketahui dengan suatu indikator.
Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi,
gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan
analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum
pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan
dahulu kalibrasi alat. Berdasarkan paparan di atas maka dilakukanlah percobaan
ini dengan judul peneraan volumetri.
B. Rumusan Masalaah
Rumusan masalah pada percobaan peneraan volimetri yaitu, bagaimana
cara kalibrasi atau peneraan pada buret, labu takar, dan pipet volum ?.
C. Tujuan
Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan peneraan volumetri yaitu, untuk
mengetahui dan memahami peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.
D. Manfaat
Manfaat pada percobaan peneraan volumetri yaitu, dapat melakukan
peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.
II. LANDASAN TEORI
Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang
dimuat atau dikeluarkan oleh alat gelas tertentu. Kemudian dengan densitas air
yang diketahui, volum yang betul dapat dihitung. Ada tiga pendekatan secara
umum untuk melakukan kalibrasi peralatan gelas volumetrik, yang digunakan
secara luas yang harus dikenal oleh mahasiswa. Cara yang pertama yang kita
sebut sebagai kalibrasi langsung, absolut, didasarkan pada asas-asas yang
diuraikan di atas. Volum air yang diberikan oleh sebuah buret atau pipet, atau
ditampung oleh sebuah botol volumetrik, diperoleh secara langsung dari berat air
dan densitasnya. Peralatan gelas volumetrik kadang-kadang dikalibrasi dengan
membandingkannya dengan sebuah bejana lain yang sebelumnya telah dikalibrasi
secara langsung. Kita dapat menunjuk ini sebagai suatu kalibrasi tak langsung,
kalibrasi absolut, atau kalibrasi dengan membandingkannya. Kadang-kadang
diperlukan mengetahui hanya hubungan antara dua jenis peralatan gelas tanpa
mengetahui volum absolut dari salah satu (Day dan Underwood, 1981).
Alat ukur cukup sulit untuk ditera karena ada tiga potensiometer yang harus
diatur. Masing-masing untuk mengatur amplitudo osilator wien-bridge, kalibrasi
penguatan, dan pengaturan offset tegangan. Kalibrasi penguatan akan membuat
offset tegangan berubah, dan setelah pengaturan offset tegangan perlu dilakukan
pengaturan penguatan lagi. Hal ini yang membuat alat ukur ini memerlukan
beberapa kali pengaturan kalibrasi (Utomo, 2012)
Kurva kalibrasi merupakan metode yang banyak digunakan untuk
penentuan konsentrasi analit serta menunjukkan kelinearan pengukuran, yaitu dari
persamaan regresi kurva, yang ditunjukan dengan nilai koefisien korelasi (R2)
dari persamaan regresi kurva yang mendekati nilai 1. Inrtersep yang dihasilkan
pada persamaan regresi menunjukkan akurasi dari metode pengukuran yang
digunakan (Dhyanaputri dkk., 2010).
Semua barang volumetrik yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air
Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric
seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk
pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan
sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya
teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan,
tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesalahan akan menjadi minimum
(Moris, 2001).
Akurasi menunjukan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai
sebenarnya (gold standar). Untuk menenetukan tingkat akurasi perlu diketahui
nilai sebenarnya dari parameter yang diukur. Pada dasarnya akurasi dari suatu
data dapat ditentukan dengan cara menghitung penyimpangan data yang diperoleh
dari data yang seharusnya didapat. Presisi adalah ketelitian atau derajat seberapa
pengulangan analisis memberikan data yang sama. Hasil pemeriksaan
laboratorium dapat mengalami variasi. Faktor-faktor yang mempengaruhinya
adalah sampel, personal, sarana dan prasarana laboratorium (Agustini dkk., 2013).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Percobaan Kimia Analitik I yang berjudul Peneraan Volumetri
dilaksanakan pada hari Selasa, 29 September 2015, pukul 07.30 – 09.55 WITA.
Bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam Percobaan Peneraan Volumetri antara
lain, pipet volum 25 mL, buret 50 mL, labu takar 100 mL, kertas tissu, statif,
klem, filler, dan timbangan analitik.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam Percobaan Peneraan Volumetri ini yaitu
akuades.
C. Prosedur Kerja
1. Peneraan Pipet Volume
Pipet Volume
- dibersihkan- dikeringka- diisi aquades sampai tanda tera- dikeluarkan dan ditampung didalam
erlenmeyer yang bersih dan kering
- ditimbang erlenmeyer yang berisi air dan tentukan berat air di udara
- ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)- ditentukan volume air (Vo) atau volume
kalibrasi
W0 = 25,145 gramWt = 25,118 gramVt = 25,229 mLV0 = 25,223 mL
Aquades+erlenmeyer
2. Peneraan Buret
Buret
W0 = 10,186 gramWt = 10,175 gramVt = 10,219 mLV0 = 10,217 mL
- dibersihkan- dikeringka- diisi aquades sampai tanda tera- dikeluarkan dan ditampung didalam
erlenmeyer yang bersih dan kering
- ditimbang erlenmeyer yang berisi air dan tentukan berat air di udara
- ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)
- ditentukan volume air (Vo) atau volume kalibrasi
Aquades + Erlenmeyer
3. Peneraan Labu Takar
Labu Takar
W0 = 49,364 gramWt = 49,312 gramVt = 49, 529 mLV0 = 49,517 mL
- dibesihkan- ditimbang - diisiskan akuades sampai tanda tera- ditimbang kembali (berisi akuades)- ditentukan berat air udara- ditentukan volume air pada suhu
kerja (v0).- ditentukn volume sesungguhnya
(vt).- dibandingkan vo dengan abats
toleransi
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil pengamatan
1. Data Pengamatan
a. Peneraan Pada Buret
Buret (ml) Erlenmeyer
kosong (gr)
Erlenmeyer berisi
(gr)
Berat air pada
suhu penimbang
10 126,193 136,379 10,186
20 126,193 146,329 20,136
30 126,193 156,231 20,038
40 126,193 166,088 39,895
50 126,193 176,178 49,985
b. Penerapan Pada Pipet Volume
Kapasitas skala
(ml)
Erlenmeyer
kosong (gr)
Erlenmeyer
berisi (gr)
Berat air pada
suhu penimbang
25 126,193 151,338 25,145
c. Peneraan pada Labu Takar
Kapasitas Skala
(ml)
Labu Takar
Kosong (gr)
Labu Takar
berisi (gr)
Berat Air pada
suhu Penimbang
60 48,817 98,181 49, 364
B. Perhitungan
a. Peneraan pada Pipet Volum 25 mL
Berat elenmeyer kosong = 126,193 g
Berat elenmeyer + akuades = 151,388 g
Berat jenis air = 0,995833
t0 = 20 0
t = 30 0C
W0 = Berat erlenmeyer isi – Berat erlenmeyer kosong
= 151,338 g – 126,193 g
= 25,145 g
Wo = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)
Wt =
Wo
1+0,0012( 1Bj
− 18,4
)
= 25,145 g
1+0,0012( 10,9956
− 18,4
)
=25,145 g
1+0,0012 (0,88537 )
= 25,145 g1,00106
=25,118 g
Vt = WtBj =
25,118 g
0,9956 gml
= 25,229 ml
Vo = Vt + 0,000025 x Vt(T0 – T)
= 25,229 ml + 0,000025 x 25,229 ml (20-30)
=25,229 ml + 0,000025 x 25,229 ml (-10)
=25,229 ml – 0,005992 ml
=25,223 ml
Penyimpangan = ( 25 ml – V0 ) – 0,03 ml
= (25 ml – 25,223 ml) - 0,03 ml
= -0,223 ml – 0,03 ml
= -0,025 ml
b. Peneraan Buret
Untuk 10 ml aquades
Wo = Berat erlenmeyer isi – Berat erlenmeyer kosong
=136,379 g - 126,193 g
= 10,186 g
Wo = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)
Wt =
Wo
1+0,0012( 1Bj
− 18,4
)
=10,186 g
1+0,0012( 10,9956
− 18,4
)
=10,186 g
1+0,0012 (0,88537 )
=10,186 g1,00106
=10,175 g
Vt = WtBj =
10,175 g
0,9956 gml
=10,219 ml
Vo = Vt + 0,000025 x Vt(T0 – T)
= 10,219 ml + 0,000025 x 10,219 ml (20-30)
=10,219 ml + 0,000025 x 10,219 ml (-10)
=10,219 ml – 0,0025 ml
=10,217 ml
Penyimpangan = ( 10 ml – V0 ) – 0,03 ml
= (10 ml – 1,217 ml) – 0,03 ml
= 8,783 ml -0,03 ml
= 8,753 ml
Tabel pengukuran untuk volume aquades yang lain
No V aquades (ml) Wo(g) Wt (g) (ml) (ml)
1. 20 20,136 20,11520,204 20,1992. 30 20,038 20,01720,105 20,0993. 40 39,895 39,85340,029 40,0194. 50 49,985 49,93250,153 50,140
c. Peneraan Labu Takar ( 50 ml)
Wo = Labu takar yang berisi air – labu takar yang kosong
=98,181 ml – 48,817 ml
= 49,364 gr
Wo = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)
Wt =
Wo
1+0,0012( 1Bj
− 18,4
)
= 49,364 g
1+0,0012( 10,9956
− 18,4
)
=49,364 g
1+0,0012 (0,88537 )
= 49,364 g1.00106
= 49,312 g
Vt = WtBj =
49,285 g
0,9956 gml
= 49,529 ml
Vo = Vt + 0,000025 x Vt(T0 – T)
= 49,529 ml + 0,000025 x 49,529 ml (20-30)
= 49,529 ml + 0,000025 x 49,529 ml (-10)
= 49,529 ml – 0,01238225 ml
=49,517 ml
Penyimpangan = ( 50 ml – V0 ) – 0,03 ml
= (50 ml – 49,517 ml ) – 0,03 ml
= 0,483 ml -0,03 ml
= 0,453 ml
C. Pembahasan
Analisis kimia sering digunakan alat-alat volumetrik, seperti gelas kimia,
gelas ukur, labu ukur buret dan lain-lain; apalagi menyangkut analisis kuantitatif.
Dalam analisis ini ketelitian sangat diperlukan bukan hanya dari faktor
keterampilan analis tetapi dari keakuratan alat ukur yang digunakan. Alat ukur
volume yang umum digunakan terbuat dari bahan gelas atau bahan lainnya
(misalnya plastik). Alat ukur perlu dikalibrasi karena volume baku dari alat-alat
tersebut dapat berubah karena pengaruh lingkungan. Kalibrasi adalah suatu cara
penentuan volume sebenarnya alat-alat gelas yang berubah karena pengaruh
lingkungan.
Pada percobaan ini digunakan kalibrasi dengan metode gravimetrik yang
didasarkan pada pengukuran massa air yang diberikan ke atau dikeluarkan dari
peralatan volumetrik. Selain metode gravimetrik ada pula metode kalibrasi
peralatan volumetrik yang dilakukan dengan metode transfer atau pengukuran
aliran. Sebelum dilakukan proses peneraan alat-alat gelas ada beberapa hal yang
perlu diperhatikan, yang pertama kerapatan air memiliki variasi terhadap
perubahan suhu, kedua volume dari suatu bahan gelas juga bervariasi jika terjadi
perubahan suhu dan ketiga, air yang mengisi di suatu wadah ditimbang di udara.
Dalam kalibrasi alat ukur volumetrik, besarnya akurasi dan presisi yang
dihasilkan dipengaruhi oleh beberapa kesalahan seperti kesalahan dalam
pembacaan meniskus atau kesalahan yang disebabkan oleh praktikan. Namun tak
menutup kemungkinan kesalahan juga dapat disebabkan oleh alat-alat yang
dipakai pada saat peneraan volumetri tersebut. Hasil pada peneraan pipet volum
yaitu, W0 = 25,145 gram, Wt = 25,118 gram, Vt = 25,229 mL, dan V0 = 25,223
mL. Pada peneraan buret yaitu, W0 = 10,186 gram, Wt = 10,175 gram, Vt =
10,219 mL dan V0 = 10,217 mL. Peneraan pada labu takar yakni, W0 = 49,364
gram, Wt = 49,31, gram, Vt = 49, 529 mL dan V0 = 49,517 mL
Perbedaan volume yang terajdi pada percobaan peneraan volumetri
tersebut biasanya diakibatkan beberapa kesalahan-kesalahan umum seperti : pada
saat pipet digenggam, tangan mengeluarkan kalor sehingga ada bagian pipet yang
memuai, mengganggu isi air pada ujung pipet yang sesungguhnya tidak boleh
terjadi, dan kurang hati-hati dalam penimbangan dan penyumbatan bejana.
V. KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan pada percobaan volumetri ini,
maka dapat disimpulkan peneraan volumetric alat-alat gelas dapat digunakan
aquades sebagai pembandingnya dan ketika massa jenis air diketahui maka kita
dapat mengetahui volume sesungguhnya. Hasil pada peneraan pipet volum yaitu,
W0 = 25,145 gram, Wt = 25,118 gram, Vt = 25,229 mL, dan V0 = 25,223 mL.
Pada peneraan buret yaitu, W0 = 10,186 gram, Wt = 10,175 gram, Vt = 10,219
mL dan V0 = 10,217 mL. Peneraan pada labu takar yakni, W0 = 49,364 gram, Wt
= 49,31, gram, Vt = 49, 529 mL dan V0 = 49,517 mL.
DAFTAR PUSTAKA
Day R.A., dan Underwood, A.L, 1981, Analisa Kimia Kuantitati, Jakarta: Erlangga
Morris. Alan, 2001, Measurement and instrumentation principle, Butterworth-Heinemann
Dhyanapitri, I. G. A. S., Agustini N. P. dan IGP Sudita P. 2013. Akurasi dan Presisi Hasil Analisis Kadar Protein Terlarut Ikan Tuna Oleh Mahasiswa Jurusan Analis Kesehatan Poloiteknik Kesehatan Denpasar, Jurnal Skala Husada, 10(2)
Sarigih, A. T. W., Kusuma, A. M. dan Utami P. I, 2010, Analisis Sildenafil Sitrat pada Jamu Tradisional Kuat Lelaki Merk A Dan B dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Jurnal Pharmacy, 7(2)
Utomo. Darmawan, 2012, Alat Pengukur Resistansi, Konduktivitas, dan Total Dissolved Solids Air Dengan Teknik Dorong –Tarik, Teche Jurnal Ilmiah Elektroteknika, 11(2)
