LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL : SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

PEMBIMBING : Dra.Ari Marlina, M.Si

OLEH

KELOMPOK : 5

NAMA : NENDEN K ANGGRAENI 131411017

NOER KHOIRIYAH 131411018

NUDIA RAHMANIA 131411019

KELAS : 1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

PEMBUATAN : 20 MARET 2014

PENYERAHAN: 27 MARET 2014

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALITIK

MODUL PRAKTIKUM : SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE

NAMA PEMBIMBING : Dra.Ari Marlina, M.Si

NAMA MAHASISWA : NENDEN KURNIASIH ANGGRAENI

NOER KHOIRIYAH

NUDIA RAHMANIA

TANGGAL PRAKTEK : 20 MARET 2014

TANGGAL PENYERAHAN : 27 MARET 2014

I. Tujuan Percobaan : Menentukan konsentrasi Fe total.

II. Dasar Teori :

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam

studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran

kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul

umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul

yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk

mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi

yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak

untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus

pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh

suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode

kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode

ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan

pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion

CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan

membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama.

Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding

lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar

besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan

cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur,

contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan

untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak

maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.(Kimia Analitik

Instrumen,1994: 4-5)

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks

berwarna antara besi (II) dengan CNS- yang dapat menyerap sinar tampak secara

maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang

diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis

menggunakan pengompleksan CNS-. Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS.

Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap

sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan,

sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi. HNO3 yang

akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7.

Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan

dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap

larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi ,

pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,

kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua

dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan

standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :

Sumber radiasi

Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.

Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra

UV-VIS pada 365 nm.

Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan

satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu

mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.

Wadah sampel (sel atau kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa

digunakan:

a. Gelas

Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau

0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)

b. Kwarsa

Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells.

c. Matched cells

d. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type

e. Micro cells.

f. Detektor

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan

mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam

sperktrofotometer UV-VIS.

g. Recorder

Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh

recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

h. Read Out

i. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman,

banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital

j. Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala

k. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan

peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan

pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah dibaca skala

transmitannya, kemudian menentukan absorbansi dengan A = - log T.

Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten. Cahaya yang

dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan

melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan

berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi

UV, sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa,

cermin dan perisai atau grating.

Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik

untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat

digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati sampel akan

ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang melewati sampel

tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus listrik yang dapat dibaca

melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi atau konsentrasi.

Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer

A=-Log T = a.b.c

Keterangan :

       A= absorbansi (A)

T = transmitan ( %T)

ε = absorbtivitas molar (L/cm.mol

b = panjang sel (cm)

c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L) 

Syarat hukum Lambert-Beer dapat digunakan , apabila :

1. larutan yang hendak dianalisis encer

2. sifat kimia, yaitu : zat pengabsorbsi tidak terdisosiasi, berasosiasi/ bereaksi dengan

pelarut, sehingga menghasilkan suatu produk pengabsorbsi spectra yang berbeda dari zat

yang dianalisis

3. sumber cahaya : monokromatis

4. syarat kejernihan : kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel dapat

menyebabkan penyimpangan hokum lambert beer

III. Metoda : Spektrofotometri Labo

IV. Pereaksi yang digunakan :

1. Larutan induk Fe3+ 100 ppm (=metoda Nessler)

2. Larutan H2SO4 pekat

3. Larutan HNO3 4 N

4. Larutan KCNS 10%

5. Aquades

V. Alat yang digunakan :

1. Spektrofotometri Laboo

2. Pipet tetes

3. Pipet ukur 5 ml; 10 ml

4. 7 buah labu takar 50 ml

5. Botol semprot

6. Gelas kimia 250 ml; 100 ml

7. Bola hisap

VI. Skema Kerja

A. Persiapan Bahan

B. Pengukuran dengan Spektrofotometer Laboo

Mengencerkan hingga tanda batas dan kocok

Menghubungkan alat dengan sumber listrik dan menyalakan alat tombol on ada dibelakang alat

Isi kuvet dangan larutan blanko

Masukkan kedalam alat , sisi yang terang

kuvet menghadap kesamping

Tutup penutup alat

Menekan tombol mode, untuk

menentukan % T

Tekan angka 100 %, tunggu hingga

display terbaca 100

C. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum

D. Tabel Pengamatan

PengamatanLarutan Standar Fe3+ 100 ppm Larutan tidak berwarnaPenambahan larutan KCNS 10 %

Warna larutan standar berubah menjadi berwarna coklat kemerahan kecuali larutan blanko yang tidak berwarna. Warna larutan standar semakin menunjukkan kepekatan seiring dengan bertambahnya konsentrasi standar Fe3+.

Penambahan larutan HNO3

4NWarna larutan standar tetap berwarna coklat kemerahan.

Penanda batasan Warna larutan menjadi tidak terlalu pekat karena

mengisi kuvet dengan larutan yang sedang

konsentrasinya dari sederet larutan standar

masukkan kedalam alat

Atur panjang gelombang yang

diinginkan

Tekan tombol mode, untuk memperoleh % T,

tekatombol 100 unggu hingga display menunjukan

100

Pindahkan mode ke A (tarik penggeser kuvet yang diluar)

Baca serapan dari dispaly

Ulangi pekerjaan sebelumnya, dengan mengganti panjang

gelombang hingga diperoleh panjang gelombang

maksimum

penambahan aquadest.

G. Gambar pengamatan

Perisapan labu takar 50 mL yang akan

digunakan

Larutan SCN 10 % yang telah dibuat

Larutan HNO3 4 N yang sudah dibuat Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi

larutan Fe 1000 ppm

7 larutan standar Fe yang akan dianalisa Kabel dan timbol ON/OFF dibelakang alat

spektrofotometer labo

Membuka penutup alat Sp. labo Mengeringkan dinding kuvet dengan tisu

Memasukkan kuvet kedalam Skala panjang gelombang

spektofotometer

Menekan tombol 100 hingga display

menunjukan 100

Melihat serapan yang terbaca di display

Mengganti larutan dengan sampel yang akan

ditentukan konsentrasinya

Membilas kuvet menggunakan aquades

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (Fe 475 – 550)

No.

V (nm) A

1 440   0,3282  450  0,3593  460  0,3734  465  0,3955  470  0,3996  472  0,401

7  475  0,3998  480  0,3949  490  0,38610  500  0,37011  510  0,34912  520  0,31813  530  0,28514  540  0,24415  550  0,208

b. Penentuan Kurva Kalibrasi

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Spektrofotometer. http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ [diunduh 22 Maret 2014 pkl. 22.05]

Purnama, Yaktiva. 2010. “Penentuan Kadar Besi dengan Teknik Spektrofotometri UV/VIS”. http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-sampel.html . [diunduh 23 Maret 2014 pkl.15.24]

No.

Konsentrasi (ppm) A

1  0  02  10  0,1733  16  0,0754  20  0,0965  30  0,3336  44  0,4237  50  0,2478  Sampel  0,167