54
 LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi : ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI Oleh :  Nama : Nabila Rahmanastiti  NIM : 21030113140177 Kelompok : III/Senin Siang LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

  • Upload
    abel

  • View
    778

  • Download
    61

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Praktikum Dasar Teknik Kimia I2013INSPIRATIF 2013Chemical Engineering of Diponegoro University

Citation preview

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

    Materi :

    ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

    Oleh :

    Nama : Nabila Rahmanastiti

    NIM : 21030113140177

    Kelompok : III/Senin Siang

    LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

    JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2013

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    ii

    LAMAN PENGESAHAN

    Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri

    Anggota

    1. Nama Lengkap : Mustafa SetiawanNIM : 21030113130132

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    2. Nama Lengkap : Nabila RahmanastitiNIM : 21030113140177

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    3. Nama Lengkap : Noer Indah ArdianiNIM : 21030110120008

    Jurusan : Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    Semarang, 19 Desember 2013

    Asisten Laboratorium PDTK I

    Retno Nanda Saputri

    NIM : 21030111120006

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    iii

    PRAKATA

    Puji syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat

    dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik

    Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

    Tak lupa pula kami ucapkan terima kasih kepada koordinator asisten

    laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Retno Nanda Saputri sebagai asisten

    laporan praktikum argento gravimetri kami, dan semua asisten yang telah

    membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan serta bapak dan

    ibu laboran. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu

    maupun motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih.

    Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang mendasar pada

    laporan resmi ini. Oleh karena itu kami mengundang pembaca untuk memberikan

    saran serta kritik yang dapat membangun kami. Kritik konstruktif dari pembaca

    sangat kami harapkan untuk penyempurnaan laporan resmi selanjutnya. Akhir kata,

    semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat.

    Semarang, 12 Desember 2013

    Penyusun

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    iv

    DAFTAR ISI

    COVER

    HALAMAN JUDUL

    LAMAN PENGESAHAN .............................................................................................. ii

    PRAKATA ...................................................................................................................... iii

    DAFTAR ISI ................................................................................................................... iv

    DAFTAR TABEL ........................................................................................................... vi

    DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... vii

    INTISARI ....................................................................................................................... viii

    SUMMARY .................................................................................................................... ix

    BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................... 1

    I.1. Latar Belakang

    I.2. Tujuan Percobaan

    I.3. Manfaat Percobaan

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 2

    BAB III METODE PERCOBAAN ................................................................................. 12

    III.1. Bahan dan Alat yang digunakan

    III.2. Gambar Alat

    III.3. Keterangan Alat

    III.4. Cara Kerja

    BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................... 16

    IV.1. Hasil Percobaan

    IV.2. Pembahasan

    BAB V PENUTUP ......................................................................................................... 19

    V.1. Kesimpulan

    V.2. Saran

    DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 20

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    v

    INTISARI ....................................................................................................................... 21

    SUMMARY .................................................................................................................... 22

    BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................... 23

    I.1. Latar Belakang

    I.2. Tujuan Percobaan

    I.3. Manfaat Percobaan

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................... 24

    BAB III METODE PERCOBAAN ................................................................................. 27

    III.1. Bahan dan Alat yang digunakan

    III.2. Gambar Alat

    III.3. Keterangan Alat

    III.4. Cara Kerja

    BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................... 30

    IV.1. Hasil Percobaan

    IV.2. Pembahasan

    BAB V PENUTUP ......................................................................................................... 33

    V.1. Kesimpulan

    V.2. Saran

    DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... 34

    LAMPIRAN

    A.Lembar perhitunganB.Lembar perhitungan grafikC.Laporan sementaraD.Referensi

    LEMBAR ASISTENSI

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    vi

    DAFTAR TABEL

    Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNO3dengan NaCl ................................................... 16

    Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl-

    dengan metode Mohr dan Fajans .................... 16

    Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba2+ ...................................................................... 30

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    vii

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 3.2.1. Alat-alat praktikum argentometri ................................................. 13

    Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO3dan pCl pada sampel I metode Mohr ............ 17

    Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO3dan pCl pada sampel II metode Fajans ......... 18

    Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri ..................................................... 27

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    viii

    INTISARI

    Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

    suatu sampel dari komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakansecara meluas dalam kimia analisis seperti dalam argentometri. Argentometri

    adalah analisis kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dengan

    menggunakan larutan standar AgNO3. Titik akhir titrasi ditentukan dengan

    terbentuknya endapan berwarna. Beberapa metode yang digunakan antara lain

    metode Mohr, metode Fajans dan metode Volhard.

    Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang

    dilakukan dalam suasana netral menggunakan indikator K2CrO4dan larutan standar

    AgNO3. Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari

    AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan AgCrO4. Hal-hal yang

    perlu diperhatikan adalah metode ini baik untuk menentukan ion klorida ataupunbromida. Sebelum menentukan kadar Cl-, perlu dilakukan standarisasi AgNO3

    dengan menggunakan NaCl. Menentukan kadar Cl-dilakukan dengan memasukkan

    10 ml sampel kedalam erlenmeyer dan menambahkan 0.4 ml K2CrO4 lalu titrasi

    menggunakan AgNO3sampai timbul endapan merah.

    Metode Fajans menggunakan indikator adsorbsi seperti fluoresein.

    Timbulnya endapan berwarna merah muda bisa digunakan sebagai titik acuan

    terjadinya TAT. Macam-macam indikator antara lain fluoresein, eosin dan hijau

    bromkresol. Cara menentukan kadar Cl- dengan metode Fajans adalah ambil 10 ml

    sampel, lalu tambahkan 10 tetes fluoresein, atur pH 7-8, panaskan dengan kompor

    listrik sampai suhunya 60C dan titrasi dengan AgNO3.

    Hasil percobaan yang kami dapatkan adalah kadar praktis lebih kecil dari

    kadar teoritis karena pengaruh temperatur, pH dan volume AgNO3 yang

    ditambahkan. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna.

    Semakin banyak volume AgNO3yang ditambahkan maka semakin besar harga pCl

    nya. Hal-hal yang perlu diperhatikan saat melakukan percobaan adalah jaga larutan

    agar jangan terlalu encer sehingga mudah mengamati perubahan warna saat terjadi

    TAT. Pengocokan pada saat titrasi sangat dianjurkan agar mempermudah

    pengamatan TAT.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    ix

    SUMMARY

    Deposition is a very valuable method of separating a sample of its

    components. The precipitation reaction has been widely used in analytical chemistryas in argentometry. Argentometry is volumetric quantitative analysis to determine

    the concentration of halogens by using a standard solution of AgNO3. Titration end

    point is determined by the formation of colored sediment. Some methods used include

    Mohr method, the method Fajans and Volhard method.

    Mohr method used to establish concentration of halogen ions is done in

    neutral condition using indicators K2CrO4 and AgNO3 standard solution. Basic

    titration with this method is a multilevel precipitation of AgCl and after all the recent

    sediment deposition AgCrO4. The things to note this is a good method for

    determining chloride or bromide ions. Before determining the levels of Cl -, it is

    necessary to standardize the use of AgNO3with NaCl. Determining levels of Cl-

    isdone by inserting the sample into 10 ml erlenmeyer and add 0.4 ml of K2CrO4and

    titration using AgNO3until precipitate red arise.

    Fajans method using adsorption indicators such as fluorescein. Precipitate

    the pink sediment can be used as a reference point the end of titration. Various

    indicators include fluorescein, eosin and green bromkresol . How to determine the

    levels of Cl -with Fajans method is first take 10 ml of the sample, then add 10 drops

    of fluorescein, adjust pH 7-8, with electric stoves to heat the temperature 60 C

    and titration with AgNO3.

    The experimental results that we got is practical concentration smaller thanthe theoretical concentration due to the influence of temperature, pH and volume of

    AgNO3 that were added. Titration end point is marked with a colored precipitate

    formation. The more volume of AgNO3is added, the greater its pCl price. The things

    that need to be considered when conducting experiments in case the solution is not to

    be too thin so it is easy to observe the color change when end of titration. Agitation

    during the titration is highly recommended in order to observe the end of titration.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1. Latar Belakang

    Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

    suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

    proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan

    padat.

    Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,

    khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan

    analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan

    pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam

    titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa

    argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung

    dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.

    I.2. Tujuan Percobaan

    A. Menganalisa kadar Cl-dengan metode Mohr.

    B. Menganalisa kadar Cl-dengan metode Fajans.

    I.3. Manfaat Percobaan

    A. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl-dalam sampel murni dengan metode

    titrimetric.

    B. Mahasiswa dapat menerapkan metode argentometri untuk sampel praktis.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    2

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1. Analisa Argentometri.

    Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar

    halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada

    argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau

    timbulnya kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode

    yang umum untuk digunakan yaitu :

    1. Metode Mohr.2. Metode Volhard.3. Metode Fajans.

    II.2. Metode Mohr

    Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam

    suasana netral dengan indikator K2CrO4dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan

    bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat.

    Reaksi: Ag++ Cl- AgCl(s) (endapan putih)

    2Ag++ CrO42- Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)

    Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari

    AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih

    jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.

    Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K2CrO4yang mempunyai

    konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+untuk mengendapkan ion Cl-dan CrO42-

    dapat dihitung.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    3

    Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak

    ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada

    kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang

    menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat

    yang dititrasi.

    a. Untuk mengendapkan ion Cl-

    Ksp AgCl = 1,0 x 10-10

    [Ag+] = [Cl-]

    [Ag+]2= 1,0 x 10-10

    [Ag+] = 1,0 x 10-5

    b. Untuk mengendapkan ion CrO42-

    Ksp Ag2CrO4= 2 x 10-12

    [Ag+]2[CrO42-] = 2 x 10-12

    [Ag+]2[10-2] = 2 x 10-12

    [Ag+]2= 2 x 10-10

    [Ag+] = 1,4 x 10-5

    Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan

    untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk

    mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah

    mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion

    klorida mengendap membentuk perak klorida.

    Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    4

    1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk

    ion iodida dan tiosianida.

    2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 710,5.

    3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2(biru),

    CaCl2(perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat

    TAT.

    4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena

    terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan

    kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.

    5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO4

    2-, PO43-, C2O4

    2-karena akan

    mengendap dengan Mg.

    6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+dan Ba2+karena akan

    mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan

    penambahan Na2CO3jenuh.

    II. 3. Metode Volhard

    Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel

    halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian sisa

    AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai

    adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan

    tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanyamengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan

    HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan

    menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2.

    Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO3 16NO + 3 CO2 + NH4HSO4+ 5 H2O

    Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida

    dan perak tiosianat.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    5

    Cl-+ AgNO3encer AgCl(s)

    AgNO3sisa + NH4CNS AgCNS(s)

    CNS-sisa + Fe3+ Fe(CNS)3merah darah (saat TAT)

    Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu

    cenderung melarut kembali menurut reaksi.

    AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-

    Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil

    kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama

    lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk

    berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak

    yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan

    diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat

    dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br-tidak perlu

    penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,

    sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I-

    bertemu indikator Fe3+ terjadi I2yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.

    Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:

    1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam

    ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan

    TAT.

    2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu

    pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana

    CO2yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3yang

    dapat bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna

    putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+

    akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    6

    3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan

    air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.

    II.4. Metode Fajans

    Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik

    yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi

    struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.

    Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam

    perak.

    Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme

    apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan

    beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi

    perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel

    perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya

    (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion

    klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian

    menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini

    kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk

    lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar.

    (AgCl) . Cl- M+

    Lapisan Primer Lapisan Sekunder Klorida Berlebih

    Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih,

    ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-

    partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk

    membentuk lapisan sekunder.

    (AgCl) . Ag+ X-

    Lapisan Primer Lapisan Sekunder Perak Berlebih

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    7

    Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan

    dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-,

    tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih.

    Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang

    bermuatan positif, seperti :

    (AgCl) . Ag+ FI-

    Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup

    kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.

    Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :

    1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4.

    2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.

    3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.

    Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:

    1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan

    jelas.

    2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.

    3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan

    penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrinyang membuat endapan tetap terdispersi.

    4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna

    (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.

    5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat

    karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    8

    6. Pemanasan hingga suhu 80C baru dititrasi sehingga menunjang hasil

    pengamatan.

    II.5. Fisis dan Chemist Reagen.

    1. NaCl

    a. Fisis

    BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3C; TL = 800,4C Kristal, tidak berwarna, kubik Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7

    b. Chemist

    Dengan AgNO3terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:

    AgNO3+ NaCl NaNO3+ AgCl(s)

    2. AgNO3

    a. Fisis

    BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213C; TD = 244C Larutan tidak berwarna Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

    b. Chemist

    Dengan H2SO4bereaksi membentuk cincin coklat.Reaksi: AgNO3+ H2SO4(p) AgHSO4+ HNO3

    Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    9

    Reaksi: 2AgNO3+ H2S Ag2S + HNO3

    Dengan Na2CO3membentuk endapan Ag2CO3putih kekuningan.Reaksi: 2AgNO3+ Na2CO3 Ag2CO3+ 2NaNO3

    3. NH4CNS

    a. Fisis

    BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6C; TD = 170C Larutan tak berwarna Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122

    b. Chemist

    Dengan CuSO4bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2

    Reaksi: 2CNS

    -

    + Cu

    2+

    Cu(CNS)2

    Dengan Mg(NO3)2membentuk endapan putih Mg(CNS)2Reaksi: 2CNS-+ Mg2+ Mg(CNS)2

    Dengan FeCl3 berwarna merah darahReaksi: 3CNS-+ Fe3+ Fe(CNS)3merah darah

    4. HNO3

    a. Fisis

    BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc Larutan tidak berwarna

    b. Chemist

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    10

    Merubah lakmus biru menjadi merah Ditambah basa menjadi garam dan air

    Reaksi: HNO3+ NaOH NaNO3+ H2O

    Dengan garam nitrat larut5. K2CrO4

    a. Fisis

    BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5C Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52

    b. Chemist

    Dengan BaCl2bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larutdalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.

    Reaksi: CrO42-+ Ba2+ BaCrO4(s)

    Dengan AgNO3membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asamnitrat.

    Reaksi: CrO42-+ 2Ag+ Ag2CrO4(s) Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam

    asetat, tapi larut dalam HNO3.

    Reaksi: Pb2++ CrO42- PbCrO4(s)

    II.6. Fungsi Reagen

    a. NaCl : untuk menstandarisasi larutan AgNO3.

    b. AgNO3 : untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan

    Cl-.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    11

    c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.

    d. HNO3 : untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah

    hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya

    mengganggu pengamatan TAT.

    e. K2CrO4 : sebagai indikator.

    f. Dextrin : menjaga perak klorida dalam bentuk koloid.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    12

    BAB III

    METODOLOGI PERCOBAAN

    III.1. Bahan dan alat yang digunakan.

    Bahan : Alat :

    1. Larutan NaCl 0,05 N 1. Buret, statif dan klem

    2. Larutan AgNO3 2. Corong

    3. Larutan NH4CNS 3. Erlenmeyer

    4. Larutan HNO36 N 4. Beaker Glass

    5. Larutan Ferri amonium sulfat 5. Gelas ukur

    6. Indikator K2CrO45% 6.Labu takar

    7. Indikator Fluoresein 7. Kertas saring

    8. Dekstrin 8. Pipet Volume

    9. Pipet Ukur

    10. Pipet Tetes

    III.2. Gambar Alat.

    Buret, statif dan klem

    Corong

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    13

    Erlenmeyer Beaker glass

    Gelas ukur Labu takar

    Pipet volume Pipet tetes

    Kertas saring Pipet ukur

    Gambar 3.2.1 Alat-Alat Praktikum Argentometri

    III.3. Keterangan Alat.

    1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi.

    2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit.

    3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran.

    4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    14

    5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida.

    6. Labu Takar : Tempat untuk mengencerkan.

    7. Kertas Saring : Kertas untuk menyaring endapan.

    8. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu volume.

    9. Pipet Ukur : Untuk mengukur volume larutan.

    10. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan.

    III.4. Cara Kerja.

    III.4.1. Standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 N

    1. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer.

    2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

    3. Titrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang

    pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

    Perhitungan : N AgNO3=()

    ()

    III.4.2. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3

    1. Ambil 10 ml larutan AgNO3yang sudah distandarisasi. Masukkan dalam

    erlenmeyer.

    2. Tambahkan 2 ml HNO36 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

    3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang

    tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

    Perhitungan : N NH4CNS = (V.N) NaCl (V.N) NH4CNS

    III.4.3. Menetapkan kadar Cl-dengan metode Mohr

    1. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.

    2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4

    3. Titrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang

    pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

    Perhitungan :

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    15

    Cl-(ppm) =()

    fp = faktor pengenceran

    III.4.4. Menetapkan kadar Cl-dengan metode Fajans

    1. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.

    2. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai

    80C. (atau tambahkan dekstrin)

    3. Titrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah muda pertama yang tak

    hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

    Perhitungan : Cl-(ppm) = ()

    fp = faktor pengenceran

    III.4.5. Menetapkan kadar Cl-dalam vitamin B1 dengan metode Volhard

    1. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO36 N dan AgNO3berlebih (12 ml),

    dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian dijadikan satu

    dengan filtrat.

    2. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.

    3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang

    tak hilang pada pengocokan.

    Perhitungan : Cl-(ppm) =() ()

    fp = faktor pengenceran

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    16

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1. Hasil Percobaan.

    Tabel 4.1.1. Standarisasi AgNo3 dengan NaCl.

    V AgNO3 N AgNO3

    5,5 ml 0,09 N

    Tabel 4.1.2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans.

    No. Metode Kadar Praktis Kadar Teoritis % Error

    1. Mohr 449,67 ppm 700 ppm 35%

    2. Fajans 414,17 ppm 700 ppm 40%

    IV.2. Pembahasan.

    IV.2.1. Alasan mengapa kadar sampel I lebih kecil dari kadar sebenarnya.

    Pertama, karena temperatur. Kebanyakan peningkatan kelarutan sejalan

    dengan peningkatan temperatur. Partikel-partikel berukuran besar akan dihasilkan

    sehingga penyaringan dapat berlangsung lebih cepat dan kotoran terurai. Kedua

    karena faktor pH. Titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH kisaran

    6.510 disebabkan adanya ion kromat sehingga kita harus menambahkan sejumlah

    ion perak untuk menghasilkan endapan.

    (Underwood, 228 dan 229)

    IV.2.2. Alasan mengapa kadar sampel II lebih kecil dari kadar sebenarnya.

    Pertama karena faktor temperatur. Kelarutan akan semakin meningkat seiring

    kenaikan temperatur. Jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan

    akan berkurang karena banyaknya endapan yang larut. Kedua karena faktor pH. PH

    dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion dari

    indikator merupakan asam lemah atau basa lemah. Ketiga karena ion indikator yang

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    17

    0

    0.5

    1

    1.5

    2

    2.5

    3

    0 2 4 6

    pCl

    V AgNO3

    Gambar 4.2.4.1. Grafik V AgNO3dan pCl

    Sampel I Metode Mohr

    Kadar yang asli

    Kadar yang ditemukan

    bermuatan berlawanan dengan ion titran. Contohnya Ag sebagai kation, Cl sebagai

    anion. Kation tidak diabsorbsi sampai kelebihan ion-ion klorida dan koloid

    bermuatan negatif.

    (Underwood, 230)

    IV.2.3. Aplikasi argentometri pada industri teknik kimia.

    Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak digunakan untuk

    menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air seperti air sungai, air laut,

    air sumur, air hasil pengolahan limbah atau air sabun dan sebagainya.

    Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Volhard banyak digunakan

    untuk menentukan konsentrasi ion halida. Ion halida bisa digunakan sebagai

    parameter yang biasa digunakan untuk mengukur kadar senyawa organik halogen

    teradsorbsi di dalam sampel. Nilai parameter ini dikaitkan dengan bahan kimia yang

    digunakan pada proses pulp dengan Cl atau ClO2.

    Titrasi argentometri juga biasaditerapkan dalam industri makanan, yaitu

    dalam menganalisa zat pewarna, zat pengawet maupun zat-zat berbahaya lainnya

    yang ada dalam makanan.

    (auroracahya.wordpress.com)

    IV.2.4. Kurva titrasi.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    18

    0

    0.5

    1

    1.5

    2

    2.5

    3

    0 2 4 6

    pCl

    V AgNO3

    Gambar 4.2.4.2. Grafik V AgNO3 dan pCl pada

    Sampel II Metode Fajans

    Kadar yang ditemukan

    Kadar asli

    Kurva titrasi untuk titrasi pengendapan dapat dibuat dan secara keseluruhan

    analog dengan titrasi asam basa dan pembentukan kompleks. Perhitungan-

    perhitungan kesetimbangan yang berdasarkan atas tetapan kelarutan produk

    diperlukan pada TAT. Berdasarkan grafik diatas, V AgNO3yang dibutuhkan untuk

    mencapai TAT pada kadar asli jauh lebih besar dibandingkan dengan V AgNO3pada

    kadar yang ditemukan. Semakin banyak penambahan V AgNO3maka semakin besar

    pCl yang dihasilkan. Hal tersebut dapat dibuktikan melalui grafik ataupun secara

    perhitungan.

    Penambahan AgNO3 bertujuan untuk mencari suatu TAT. Semakin banyak

    penambahan AgNO3 maka semakin besar pula nilai pCl yang dihasilkan. Hal

    tersebut dapat dibuktikan melalui pembacaan grafik maupun secara perhitungan.

    Semakin besar kadar Cl-yang terkandung juga berpengaruh pada pencapaian TAT,

    pCl maupun V AgNO3yang dibutuhkan.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    19

    BAB V

    PENUTUP

    V.1. Kesimpulan.

    1. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan

    kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3.

    2. Terdapat 3 metode dalam analisa argentometri yaitu metode Mohr, metode

    Volhard dan metode Fajans.

    3. Pada sampel I metode Mohr, kadar rata-rata yang dihasilkan sebesar

    449,67 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm.

    4. Perbedaan kadar praktis dan teoritis ditimbulkan karena pengaruh suhu, pH

    dan ion indicator yang bermuatan berlawanan dengan ion titran.

    5. Pada sampel II metode Fajans, kadar rata-rata yang dihasilkan adalah

    414,17 ppm sedangkan kadar aslinya 700 ppm.

    6. Aplikasi titrasi argentometri banyak diterapkan dalam berbagai industri

    seperti industri sabun, air mineral dan makanan.

    V.2. Saran.

    1. Titrasi sebaiknya dilakukan pada suasana netral atau alkalis (pH 7 10.5).

    2. Lakukan proses pengocokan untuk mempermudah pengamatan pencapaian

    TAT.

    3. Hindari kontak langsung dengan matahari karena dapat meningkatkan

    temperatur.

    4. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat mudah diamati.

    5. Endapan yang terbentuk sebaiknya berupa koloid sehingga luas

    permukaannya luas.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    20

    DAFTAR PUSTAKA

    Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.

    New York : McGraw Hill Book Co. Inc.

    Underwood, A. I. And Day R. A. 1983.Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.

    Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.

    Vogel, A. I.Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan

    oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman

    Media Pustaka.

    _____ http://www.auroracahaya.wordpress.com

    _____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_mohr.pdf

    _____ http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_volhard.pdf

    http://www.auroracahaya.wordpress.com/http://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_mohr.pdfhttp://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_volhard.pdfhttp://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_volhard.pdfhttp://www.outreach.canterbury.ac.nz/chloride_mohr.pdfhttp://www.auroracahaya.wordpress.com/
  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    21

    INTISARI

    Dalam analisa kuantitatif terdapat analisa gravimetri. Ini merupakan suatu

    metode pengukuran berat dengan cara memisahkan analit dari semua komponen

    lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factorgravimetri. Zat hasil biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat

    ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain

    yang susunannya diketahui lalu kemudian ditimbang. Keuntungan metode ini adalah

    tingkat keefisienan waktu dan tingkat ketelitiannya. Tujuan percobaan adalah untuk

    menentukan kadar Ba2+.

    Alat yang diperlukan adalah kertas saring Whatman, pengaduk, corong,

    beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan antara

    lain sampel yang mengandung Ba2+, H2SO4 0,1 N, H2SO4 sangat encer dan

    aquadest. Cara kerjanya adalah pertama timbang kertas saring Whatman lalu ambil

    10 ml sampel yang mengandung Ba2+. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

    Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah

    diletakkan dalam corong, tampung filtrat dalam beaker glass. Cuci edapan dengan

    H2SO4 sangat encer, air cucian dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan

    H2SO4 0,1 N lagi. Ulangi langkah tadi sampai penambahan H2SO4 tidak

    menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110C tapi

    jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas saring beserta endapan yang telah

    kering.

    Pada metode ini terdapat teori kopresipitasi, peptisasi dan post presipitasi.

    Metode ini banyak digunakan dalam industri kimia, farmasi, makanan, kosmetik danlingkungan. Metode ini sering digunakan karena tingkat keberhasilannya yang

    tinggi. Metode ini pun tidak memerlukan banyak waktu sehingga sangat efisien.

    Analisis barium selain gravimetri antara lain dengan penguapan,

    elektroanalisis dan teori serapan atom. Dalam melakukan percobaan, perhatikan

    agar kertas saring tidak sampai hangus. Sebaiknya endapan dilakukan berulang

    agar analit benar-benar terpisah dari komponen lainnya. Lakukan penyaringan

    berulang sampai filtrat benar-benar bersih.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    22

    SUMMARY

    In the quantitative analysis contained gravimetric analysis. It is a weight

    measurement method by separating the analyte from all other components so that the

    concentration of a substance can be determined by using gravimetric factor.Substances result is a substance with a solubility usually small so it can be weighed

    in the form of the following dried or burnt into other compounds that are known

    arrangement and then weighed. The advantage of this method is the level of

    efficiency of time and degree of thoroughness. The purpose of the experiment was to

    determine the levels of Ba2 +.

    Necessary tools are Whatman filter paper, stirrer, funnel, glass beaker,

    measuring cups and a pipette. While the materials needed include a sample

    containing Ba2 +, 0.1 N H2SO4, very dilute H2SO4 and distilled water. The way it

    works is, first weighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample containing Ba2

    +. Add 0.1 N H2SO4and stirred. BaSO4white precipitate formed was filtered with

    filter paper that had been placed in the funnel, the filtrate capacity glass beaker.

    Wash the sediment with very dilute H2SO4 , wash water and filtrate made one with

    0.1 N H2SO4 was added again. Repeat these steps until the addition of H2SO4 did

    not result anymore sediment. Dry the precipitate in a preheated oven at 100-110 C

    but not to scorch. Weigh the filter paper and its weight of dried sediment.

    In this method there is the theory of coprecipitation , peptizing and post

    precipitation. This method is widely used in chemical, pharmaceutical, food,

    cosmetics and the environment. This method is often used because of the high

    success rate. This method also does not require a lot of time making it very efficient.

    Barium analysis besides gravimetric method are by evaporation method,electroanalysis and atomic absorption theory. In conducting the experiment, note

    that the filter paper was not scorched. Precipitation should be done repeatedly so

    that the analyte is completely separated from the other components. Repeat filtering

    until the filtrate was really clean.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    23

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan

    suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

    proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan

    padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,

    khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga merupakan

    bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan

    memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar

    suatu zat. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis

    dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal

    dan laktosa dalam produk susu.

    I.2. Tujuan Percobaan

    a. Menentukan kadar Ba2+dalam sampel

    I.3. Manfaat Percobaan

    a. Dapat mengetahui kadar Ba2+dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    24

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1. Analisa Gravimetri.

    Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan

    memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar

    suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya

    berdasarkan reaksi :

    aA + bB AaBb

    Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb

    biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam

    bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya

    diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan

    untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+.

    Ca2+

    + C2O42-

    CaC2O4

    CaC2O4 CaO + CO2+ CO

    Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:

    a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak

    mengendap secara analit tidak ditentukan.

    b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jikatidak hasil tidak dapat diperoleh.

    II.2. Aplikasi Analisa Gravimetri.

    Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan

    kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya

    juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan

    dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    25

    dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan

    sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2dan H2O yang dihasilkan.

    II.3. Keuntungan Gravimetri.

    Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental,

    namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu

    dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus

    dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan

    suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat

    diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%,

    cara gravimetri biasanya tidak digunakan.

    II.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.

    Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya

    terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat

    pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat

    sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibatadsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab

    ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke

    bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi

    kopresipitasi yaitu :

    1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan

    konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel

    primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.

    2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit

    dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.

    3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang

    cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    26

    4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan

    kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.

    5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan

    suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.

    6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika

    pengendapan cukup perlahan.

    II.5. Fisis dan Chemist Reagen.

    1. H2SO4a. Fisis :

    Berat molekul = 98,08 gr/mol Berat jenis = 1,83 gr/cc Titik didih = 3400C Titik leleh = 10,440C Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80 Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59

    b. Chemist :

    Merupakan asam kuat Jika ditambah basa membentuk garam dan air

    Dengan Pb

    2+

    membentuk PbSO42-

    Pb2++ SO4 PbSO4

    Dengan Ba2+membentuk BaSO42-Ba2++ SO4 BaSO4

    II.6. Fungsi Reagen.

    a. H2SO4: membentuk endapan BaSO4.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    27

    BAB III

    METODOLOGI PERCOBAAN

    III.1. Bahan dan Alat yang digunakan.

    Bahan : Alat :

    1. H2SO40,1 N 1. Kertas saring Whatman

    2. H2SO4sangat encer 2. Pengaduk

    3. Aquadest 3. Corong

    4. Beaker glass

    5. Gelas ukur

    6. Pipet tetes

    III.2. Gambar alat.

    Kertas saring Whatman

    Pengaduk

    Corong Beaker glass

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    28

    Gelas ukur Pipet tetes

    Gambar 3.2.2. Alat-alat praktikum gravimetri.

    III.3. Keterangan alat.

    1. Kertas saring Whatman : Kertas untuk menyaring analit.2. Pengaduk : Untuk mengaduk larutan.3. Corong : Untuk memindahkan zat ke tempat sempit.4. Beaker glass : Tempat mencampurkan zat.5. Gelas ukur : Tempat menentukan volume fluida.6. Pipet tetes : Untuk mengambil sedikit cairan.

    III.4. Cara kerja.

    1. Menimbang kertas saring Whatman.2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+(volume sampel yang diambil

    untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

    3. Tambahkan H2SO40,1 N dan diaduk.4. Endapan BaSO4putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman

    yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass.

    5. Cuci endapan dengan H2SO4sangat encer dan air cucian dijadikan satu denganfiltrat untuk kemudian ditambahkan H2SO40,1 N lagi.

    6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4tidak menimbulkanendapan lagi.

    7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110C tapi jangan sampai kertassaring hangus.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    29

    8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.Perhitungan :

    Ba2+(ppm) = ()

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    30

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1. Hasil Percobaan.

    Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba2+.

    W1 W2 Kadar Praktis Ba + Kadar Teoritis Ba + % Error

    0,95 g 0,97 g 1.177 mg/L 1.120 mg/L 5%

    IV.2. Pembahasan.

    IV.2.1. Alasan mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis.

    Kopresipitasi merupakan suatu fenomena dimana endapan cenderung

    mengadsorpsi zat-zat asing. Zat-zat yang umumnya mudah larut dapat diturunkan

    selama pengendapan zat yang diinginkan dengan proses ini. Misalnya bila H2SO4

    ditambahkan ke larutan BaCl yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan

    BaSO4 yang diperoleh nantinya mengandung BaNi. Maka dikatakan bahwa nitrat

    tersebut terkopresipitasi dengan sulfat.

    Lalu, suatu endapan kristalin seperti BaSO4 terkadang mengadsorpsi

    pengotor. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bias tertutup

    dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion). Pengotor yang

    terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut.

    Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang

    bersangkutan. Klearutan (s) suatu endapan bergantung pada berbagai kondisi seperti

    suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi

    pelarutnya. Bisa jadi inilah mengapa kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis.

    (Underwood, 74)

    IV.2.2. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam percobaan gravimetri.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    31

    1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analityang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg

    atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

    2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti danhendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh

    hasil yang galat.

    (Underwood, 68)

    IV.2.3. Penentuan kadar Ba2+

    selain metode gravimetri.

    Pertama adalah dengan cara penguapan. Cara yang dilakukan adalah dengan

    pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga

    komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Hitung berat sampel sebelum

    pemanasan. Lalu timbang berat sampel yang tersisa setelah pemanasan. Pemanasan

    biasanya dilakukan pada kisaran suhu 110-130C.

    Kedua, metode elektroanalisis. Metode ini dilakukan dengan cara mereduksi

    ion-ion barium menjadi endapan barium. Ion barium akan berada dalam bentukkation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu,

    maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi biloks 0. Endapan barium yang terbentuk

    lalu ditimbang. Cara ini dapat dilakukan pada sampel yang diduga mengandung

    kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

    Ketiga dengan menggunakan metode serapan atom. Konsentrasi barium

    dalam air dapat ditentukan dengan serapan atom, baik dengan aspirasi langsung

    kedalam api atau atomisasi dalam tungku. Energi yang digunakan untuk metode

    tungku jauh lebih rendah daripada metode aspirasi langsung. Penentuan kadar

    barium dalam larutan juga dapat ditentukan oleh pasangan plasma induktif dan emisi

    atom spektrofotometri. Berdasarkan data yang didapatkan pada Canadian Natioanl

    Survey, baik barium larut maupun tidak larut dapat dihilangkan dengan proses

    pengolahan air konvensional.

    (www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf)

    http://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdfhttp://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf
  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    32

    IV.2.4. Aplikasi gravimetri pada bidang industri.

    Pertama, gravimetri digunakan untuk penetapan kolesterol dalam sereal dan

    laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alcohol steroid, dapat diendapkan oleh

    suatu saponin organic yang disebut digitonin. Digitonin adalah suatu senyawa

    berbobot molekul 1214 yang membentuk kompleks tak larut dengan kolesterol.

    Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara gravimetri atau dengan mengisolasi

    bentuk murni zat obat itu tanpa reaksi kimia atau dengan mengubah garam

    natriumnya menjadi bentuk asam.

    Kedua adalah pengolahan limbah cair usaha peternakan sapi. Penggunaan

    daripada gravimetri disini adalah pada konsep analisis. Seperti menganalisa zat padat

    terlarut ataupun zat padat tersuspensi. Salah satu upaya untuk mengurangi limbah

    adalah dengan mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lain seperti

    penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan

    sehingga menjadi suatu 32ravim yang sinergis.

    Ketiga adalah aplikasi gravimetri pada bisang farmasi. Pengaplikasian terntu

    saja dengan menggunakan metode gravimetri untuk mengetahui dan menentukan

    kadar senyawa pada obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet, kapsul dan

    lainnya.

    (Underwood, 84)

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    33

    BAB V

    PENUTUP

    V.1. Kesimpulan.

    1. Analisa gravimetri adalah suatu analisa kuantitatif dengan cara pengukuran

    berat dengan memisahkan analit dari komponen lainnya.

    2. Tujuan percobaan gravimetri adalah untuk menentukan kadar Ba2+dalam

    sampel.

    3. Kadar Ba2+yang ditemukan dalam percobaan adalah 1.177 mg, lebih besar

    dari kadar sebenarnya yaitu 1.120 mg.

    4. Ada beberapa factor yang dapat menyebabkan kadar praktis lebih besar

    dari kadar sebenarnya yaitu kopresipitasi, occlusion dan post precipitation.

    5. Ada beberapa cara untuk menentukan kadar Ba2+ selain gravimetri antara

    lain dengan penguapan, elektroanalisis dan teori serapan atom.

    6. Analisa gravimetri banyak diaplikasikan pada bidang pangan, farmasi

    maupun lingkungan.

    V.2. Saran.

    1. Dalam melakukan pemanasan, perhatikan kertas saring agar tidak hangus.

    2. Sebaiknya pencucian endapan dilakukan berulang agar analit benar-benarterpisah dari komponen lainnya.

    3. Lakukan penimbangan berulang hingga mendapatkan berat rata-rata.

    4. Penambahan H2SO4 hendaknya dilakukan berulang sampai tidak timbul

    endapan lagi.

    5. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    34

    DAFTAR PUSTAKA

    Ministry of Environment, British Canadian.Analytical Method for Contaminated

    Sites.www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf

    Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985. Chemical Engineering hand Book 6th edition.

    New York : McGraw Hill Book Co. Inc.

    Underwood, A. I. And Day R. A. 1983.Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.

    Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga.

    Vogel, A. I.Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan

    oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit Kalman

    Media Pustaka.

    Virgianti, Sisilia.Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi.

    http://www.sisilia-virgianti.blogspot.com

    Wikipedia. Gravimetric Analysis.http://www.wikipedia.org/Gravimetric_analysis

    http://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdfhttp://www.sisilia-virgianti.blogspot.com/http://www.wikipedia.org/Gravimetric_analysishttp://www.wikipedia.org/Gravimetric_analysishttp://www.sisilia-virgianti.blogspot.com/http://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf
  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    A-1

    LEMBAR PERHITUNGAN

    Argentometri

    1. Standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 NV AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml

    N AgNO3 =( )

    ( )

    = 0,09 N

    2. Menetapkan kadar pada Sampel I dengan metode MohrV AgNO3yang dibutuhkan 1,2 ml

    Cl (ppm)=()

    =

    = 426 ppm

    3. V AgNO3yang dibutuhkan 1,1 mlCl (ppm)=

    ()

    =

    = 390,5 ppm

    Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm

    Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm

    Kadar asli = 700 ppm

    Persen error sampel I =

    = 35%

    Persen error sampel II = = 40 %

    Gravimetri

    Menghitung kadar Ba2+ pada sampel

    Ba2+(ppm) =( )

    =

    = 1.177 ppm

    Kadar asli = 1.120 ppm

    % error =

    = 5%

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    B-1

    LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

    Argentometri

    Sampel I metode Mohr

    Kadar asli Cl-= 700 ppm

    [Cl-] =

    = 0,0197

    V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml

    A. Penambahan 0 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0197

    pCl = 1,7

    B. Penambahan 1 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0133

    pCl = 1,8

    C. Penambahan 2 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,008

    pCl = 2,09

    D. Penambahan 3 ml AgNO3.[Cl-] = ( )( )

    =

    0,0036

    pCl = 2,44

    E. Penambahan 3,9 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,002

    pCl = 2,69

    Hasil Praktikum (sampel I)

    Kadar yang ditemukan

    [Cl-] =

    = 0,0126

    V AgNO3 = 1,16 ml

    A. Penambahan 0 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0126

    pCl = 1,89

    B. Penambahan 0,5 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0096

    pCl = 2,01

    C. Penambahan 0,8 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0079

    pCl = 2,102

    D. Penambahan 1 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0069

    pCl = 2,16

    E. Penambahan 1,1 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0064

    pCl = 2,19

    F.

    Penambahan 1,15 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0061

    pCl = 2,2

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    B-2

    Sampel II metode Fajans

    Kadar asli Cl-= 700 ppm

    [Cl-] =

    = 0,0197

    V AgNO3 (TAT) = 3,9 ml

    A. Penambahan 0 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,0197

    pCl = 1,7

    B. Penambahan 1 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,0133

    pCl = 1,8

    C. Penambahan 2 ml AgNO3.[Cl-] = ( )( )

    = 0,008

    pCl = 2,09

    D. Penambahan 3 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,0036

    pCl = 2,44

    E. Penambahan 3,9 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,002

    pCl = 2,69

    Hasil Praktikum (sampel II)

    Kadar yang ditemukan

    [Cl-] =

    = 0,0116

    V AgNO3 = 1,26 ml

    A. Penambahan 0 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0116

    pCl = 1,94

    B. Penambahan 0,5 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,0086

    pCl = 2,06C. Penambahan 0,8 ml AgNO3.

    [Cl-] =( )( )

    =

    0,007

    pCl = 2,15

    D. Penambahan 1 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    = 0,006

    pCl = 2,2

    E. Penambahan 1,2 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,005

    pCl = 2,3

    F. Penambahan 1,25 ml AgNO3.[Cl-] =

    ( )( )

    =

    0,00475

    pCl = 2,323

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    LAPORAN SEMENTARA

    PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

    Materi :

    Argentometri dan Gravimetri

    NAMA : Nabila Rahmanastiti

    GROUP : III/Senin Siang

    REKAN KERJA : Mustafa Setiawan

    Noer Indah Ardiani

    LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

    TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    C-1

    LAPORAN SEMENTARA

    Materi : Argentometri

    I. TUJUAN PERCOBAANa. Menganalisa kadar Cl-dengan metode Mohr

    b. Menganalisa kadar Cl-dengan metode FajansII. PERCOBAAN

    2.1 Bahan Yang Digunakan

    Larutan NaCl 0,05 N Larutan AgNO3 Larutan NH4CNS Larutan HNO3 6 N Larutan Ferri amonium sulfat Indikator K2CrO4 5% Indikator Fluoresein Dekstrin

    2.2Alat Yang Dipakai

    Buret, Statif, dan Klem Corong Erlenmeyer Beaker Glass Gelas Ukur Kertas Saring Labu Takar Pipet Volume Pipet Tetes

    2.3 CARA KERJA

    1. Standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 N

    a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labuerlenmeyer.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    C-2

    b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

    hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

    Perhitungan : N AgNO3 = ()()

    2. Standarisasi larutan NH4CNS dengan AgNO3

    a. Ambil 10 ml larutan AgNO3yang sudah distandarisasi. Masukkan dalamerlenmeyer.

    b. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan

    pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

    Perhitungan : N NH4CNS =

    ()

    ()

    3. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr

    a.Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer.b.Tambahkan 0,4 ml K2CrO4c.Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak

    hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

    Perhitungan : Cl (ppm) =()

    fp = faktor pengenceran

    4. Menetapkan kadar Cl- dengan metode Fajans

    a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer.b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan

    sampai 80C. (atau tambahkan dekstrin)

    c. Titrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah muda pertama yangtak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran.

    Perhitungan : Cl (ppm) = ()

    fp = faktor pengenceran

    5. Menetapkan kadar Cl- dalam vitamin B1 dengan metode Volhard

    a. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO36 N dan AgNO3berlebih (12

    ml), dikocok, saring dan cuci dengan air beberapa kali, air cucian

    dijadikan satu dengan filtrat.

    b. Tambahkan 0,4 ml Ferri amonium sulfat.c. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan

    pertama yang tak hilang pada pengocokan.

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    C-3

    Perhitungan : Cl (ppm) =() ()

    2.4Hasil Percobaan4. Standarisasi AgNO3dengan NaCl 0,05 N

    V AgNO3 yang dibutuhkan 5,5 ml

    N AgNO3 =( )

    ( )

    = 0,09 N

    5. Menetapkan kadar pada Sampel I dengan metode MohrV AgNO3yang dibutuhkan 1,2 ml

    Cl (ppm)=()

    =

    = 426 ppm

    6. V AgNO3yang dibutuhkan 1,1 mlCl (ppm)=

    ()

    =

    = 390,5 ppm

    Kadar rata-rata sampel I = 449,67 ppm

    Kadar rata-rata sampel II = 414,17 ppm

    Kadar asli = 700 ppm

    Persen error sampel I =

    = 35%

    Persen error sampel II =

    = 40 %

    Materi : Gravimetri

    I. TUJUAN PERCOBAANMenentukan kadar Ba2+dalam sampel

    II. PERCOBAAN2.1. Bahan yang digunakan

    1. H2SO40,1 N2. H2SO4sangat encer

    3. Aquadest

    2.2.Alat Yang diperlukan

    1. Kertas saring Whatman

    2. Pengaduk

    3. Corong

    4. Beaker glass

    5. Gelas ukur

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    C-4

    6. Pipet tetes

    2.3.Cara Kerja

    1. Menimbang kertas saring WhatmanAmbil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang

    diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

    2. Tambahkan H2SO40,1 N dan diaduk.Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring

    Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam

    beaker glass.

    3. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikansatu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO40,1 N lagi

    4. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidakmenimbulkan endapan lagi.

    5. Keringkan endapan dalam oven 100-110C tapi jangan sampai kertassaring hangus.

    6. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering.Perhitungan : Ba2+(ppm) =

    ( )

    2.4.Hasil Percobaan

    Ba2+(ppm) =( )

    =

    = 1.177 ppm

    Kadar asli = 1.120 ppm

    % error =

    = 5%

    Praktikan Asisten

    Nabila Rahmanastiti Udin Mabruro

  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    D-1

    REFERENSI

    Argentometri

    Aplikasi Argentometri

    Konsentrasi ion klorida, iodida, bromida dan yang lainnya dapat ditentukan dengan

    menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih

    kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi larutan Ag dititrasi dengan

    menggunakan larutan standar tiosianida (SCN) dengan menggunakan indikator ion Fe. Ion Fe

    ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.

    Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri metode volhard adalah sebagai berikut :

    Ag + Cl AgCl (endapan putih)

    Ag + SCN AgSCN (endapan putih)

    Fe + SCN Fe(SCN) (kompleks berwarna merah)

    Titrasi dengan cara ini disebut sebagai titrasi balik. Mol analit diperoleh dari pengurangan

    mol perak mula-mula yang ditambahkan dengan mol larutan standar tiosianat.

    Aplikasi dari argentometri dengan metode volhard ini adalah penentuan konsentrasi ion

    halida. Kondisi titrasi dengan metode volhard harus dijaga dalam kondisi asam disebabkan

    jika larutan analit bersifat basa maka akan terbentuk endapan Fe(OH). Jika kondisi analit

    adalah basa atau netral maka sebaiknya titrasi dilakukan dengan metode mohr atau fajans.

    Sumber :http://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometrii

    Metode Mohr, Volhard dan Fajans

    Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH 6-10. Dalam larutan-larutan yang

    lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat

    secara besar-besaran menurun, karena HCrO4-hanya sedikit terionisasi.

    Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit,

    dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat.

    Adsorpsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah endapan dapatmenyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang mengubah warnanya. Fenomena ini

    dapat dipergunakan untuk mendeteksi TAT dari titrasi pengendapan garam-garam perak.

    Senyawa organik yang dipergunakan untuk hal seperti ini diacu sebagai indikator adsorpsi.

    Fluoresein adalah sebuah asam organik lemah yang bisa kita sebut dengan HFI. Ketika

    fluoresein ditambahkan ke dalam botol titrasi, anion FI-tidak diadsorpsi oleh koloid perak

    klorida selama ion-ion klorida berlebih. Sejumlah faktor harus dipertimbangkan dalam

    memilih sebuah indikator adsorpsi yang cocok untuk sebuah titrasi pengendapan.

    Sumber : Underwood, 228-230.

    http://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometriihttp://www.auroracahya.wordpress.com/2012/04/07/titrasi-argentometrii
  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    D-2

    Gravimetri

    Aplikasi Gravimetri

    Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi

    Limbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu kegiatan

    usaha peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa pakan

    Pengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha peternakan

    sapi perah. Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat memberikan nilai tambah.

    Salah satu upaya untuk mengurangi limbah adalah mengintegrasikan usaha tersebut dengan

    beberapa usaha lainnya, seperti penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos,

    budidaya ikan, budidaya padi sawah, sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis.

    Upaya memadukan tanaman, ternak dan ikan di lahan per-tanian memiliki manfaat ekologis

    dan ekonomis.

    Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyakbumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak

    goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.

    Sumber :http://sisilia-virgianti.blogspot.com

    Barium Analytical Method

    Barium concentrations in water may be determined by atomic absorption spectroscopy

    (AAS), either by direct aspiration into an air-acetylene flame or by atomization in a furnace.

    The detection limit for the furnace technique is much lower than that for the direct aspiration

    procedure (2g/L vs. 100 g/L). Barium in water may also be determined by inductively

    coupled plasma atomic emission spectrometry; detection limits for this method of analysis are

    reported to be equivalent or superior to those for flame AAS for most elements.

    Based upon data collected in a Canadian national survey, relatively little, if any, soluble or

    insoluble barium is removed by conventional water treatment processes. Processes effective

    in removing barium from drinking water include ion exchange (93 to 98%), lime softening

    (>90%) and the reverse osmosis membrane technique (>90%); efficiency of removal varies,

    depending upon levels in the raw water.

    Sumber :www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdf

    http://sisilia-virgianti.blogspot.com/http://sisilia-virgianti.blogspot.com/http://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdfhttp://www.env.gov.bc.ca/analytical_methods/pdfhttp://sisilia-virgianti.blogspot.com/
  • 5/25/2018 Laporan Resmi Argentometri dan Gravimetri - Nabila Rahmanastiti

    http:///reader/full/laporan-resmi-argentometri-dan-gravimetri-nabila-rahmanas

    LEMBAR ASISTENSI

    DIPERIKSA

    KETERANGAN TANDA TANGANNO TANGGAL

    1

    2

    3

    4

    16 Desember 2013

    18 Desember 2013

    19 Desember 2013

    19 Desember 2013

    Cover

    Header

    Halaman pengesahan

    Summary

    Daftar Pustaka

    Tujuan Argento

    Lampiran

    Daftar isi jadiin satu

    Argento + Gravimetri

    Nggak usah pake

    sekat

    Perbaiki Daftar Isi

    Lembar Perhitungan

    Grafik

    ACC