LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

TEKNOLOGI FARMASI SEDIAAN SEMI PADAT DAN CAIR

GEL PIROKSIKAM

Disusun oleh :

Raymond (2010210224)

Reni Novitasari (2010210225)

Ricky Kurniawan (2010210226)

Rizki Anggin Luffani (2010210235)

Samantha (2010210239)

Sari Damaryanti (2010210241)

Kelas/kelompok : A2/4

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PANCASILA

JAKARTA

2012

I. Tujuan:

Membuat gel dengan berbagai jenis basis ; Mengamati pengaruh basis terhadap

karakteristik fisik dan pelepasan bahan aktif.

II. Teori Dasar:

Gel merupakan sistem semi padat terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel anorganik

yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan. Gel kadang – kadang

disebut jeli. Jika massa gel terdiri dari jaringan kecil yang terpisah, gel digolongkan sebagai

sistem dua fase ( misalnya Gel Aluminium Hidroksida ). Dalam sistem dua fase, jika ukuran

partikel dari fase terdispersi relatif besar, massa gel kadang-kadang dinyatakan sebagai magma

( misalnya Magma Bentonit ). Baik gel maupun magma dapat berupa tiksotropik, membentuk

semi padat jika dibiarkan dan akan menjadi cair pada pengocokan, gel fase tunggal dapat dibuat

dari makro molekul sintetik ( misalnya Karbomer ) atau dari gom alam ( misalnya Tragakan ).

Sediaan tragakan disebut juga mucilago. Gel dapat digunakan untuk obat yang diberikan secara

topikal atau dimasukan ke dalam lubang tubuh.

Ada 2 macam basis gel yaitu gel hidrofobik dan gel hidrofilik :

1. Gel hidrofobik ( oleogel ) adalah sediaan dengan basis yang biasanya mengadung parafin cair dengan polietilen atau minyak lemak membentuk gel dan silika koloidal atau aluminium atau sabung seng.

2. Gel hidrofilik ( hidrogel ) adalah sediaan dengan basis yang biasanya mengandung air, gliserol

atau propilen glikol membentuk gel dengan gelling agent ( pembentuk gel ) yang sesuai seperti

tragakan, pati, derivat selulosa, polimer karboksivinil, dan magnesium-aluminium silikat.

Sifat / Karakteristik Gel (Lachman, 496 – 499):

· Zat pembentuk gel yang ideal untuk sediaan farmasi dan kosmetik ialah inert, aman dan

tidakbereaksi dengan komponen lain.

· Pemilihan bahan pembentuk gel harus dapat memberikan bentuk padatan yang baik selama

penyimpanan tapi dapat rusak segera ketika sediaan diberikan kekuatan atau daya yang

disebabkan oleh pengocokan dalam botol, pemerasan tube, atau selama penggunaan topikal.

· Karakteristik gel harus disesuaikan dengan tujuan penggunaan sediaan yang diharapkan.

· Penggunaan bahan pembentuk gel yang konsentrasinya sangat tinggi atau BM besar dapat

menghasilkan gel yang sulit untuk dikeluarkan atau digunakan).

· Gel dapat terbentuk melalui penurunan temperatur, tapi dapat juga pembentukan gel terjadi

satelah pemanasan hingga suhu tertentu. Contoh polimer seperti MC, HPMC dapat terlarut hanya

pada air yang dingin yang akan membentuk larutan yang kental dan pada peningkatan suhu

larutan tersebut akan membentuk gel.

· Fenomena pembentukan gel atau pemisahan fase yang disebabkan oleh pemanasan disebut thermogelation.

III. Data Preformulasi :1. Zat aktif

Piroksikam (Farmakope Indonesia edisi IV halaman 683, Martindale edisi 35 halaman 102)

λ = 230 nm (British Pharmacope hal 1645)

Rumus molekul = C15H13N3O4S.

Berat Molekul = 331,35.

Pemerian = Serbuk, hampir putih atau coklat terang atau kuning terang; tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna kuning.

Kelarutan = Sangat sukar larut dalam air, dalam asam-asam encer dan sebagian besar pelarut organik; sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air.

Stabilitas = Kurang dari 300 C.

= 0,5-1%.

= Analgetik-antipiretik, antiinflamasi.

= Rasa nyeri, inflamasi dan kekakuan pada rematoit arthritis, osteoarthritis.

Efek Samping = Gangguan kulit, sindrom nefrotik dan nefritis interstisial.

Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

2. Bahan Tambahan

A. CMC Na. (Carboxymethylcellulose sodium) (Handbook Of Pharmaceutical Exipent edisi VI halaman 120; Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 175; Remington edisi 21 halaman 1073).

Pemerian = Serbuk atau granul, putih sampai krem, higroskopis.

Kelarutan = Mudah terdispersi dalam air membentuk larutan koloida, tidak larut dalam etanol, eter, dan pelarut organik lain.

Stabilitas = Larutan stabil pada pH 2-10, pengendapan terjadi pada pH dibawah 2. Viskositas larutan berkurang dengan cepat jika pH diatas 10. Menunjukan viskositas dan stabilitas maksimum pada pH 7-9. Bisa disterilisasi dalam kondisi kering pada suhu 160 selama 1 jam, tapi terjadi pengurangan viskositas.

Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat.

= Inkompatibel dengan larutan asam kuat dan dengan larutan garam besi dan beberapa logam seperti aluminium, merkuri dan zink juga dengan gom xanthan; pengendapan terjadi pada pH dibawah 2 dan pada saat pencampuran dengan etanol 95%.; Membentuk kompleks dengan gelatin dan pektin.

Kegunaan = Suspending agent, bahan penolong tablet, peningkat viskositas.

Konsentrasi = 3-6%

C. Tween 80 ( Farmakope Indonesia IV halaman 687, Handbook of Pharmaceutical excipients edisi VI halaman 375 )

Pemerian = Cairan seperti minyak, jernih berwarna kuning mudahingga coklat muda, bau khas lemah, rasa pahit dan hangat.

Kelarutan = Sangat mudah larut dalam air, larutan tidak berbau dan praktis tidak berwarna, larut dalam etanol, dalam etil asetat, tidak larut dalam minyak mineral.

Konsentrasi = 1-15%.

Stabilitas = Stabil pada elektrolit dan asam lemah, dan basa. Berangsur-angsur akan tersaponifikasi dengan asam kuat dan basa.

= Akan berubah warna atau mengendap dengan phenol, dan tannin.

Penyimpanan = Dalam wadah tertutup baik, lindungi dari cahaya, ditempat sejuk dan kering.

D. Air suling (aquadest) (Farmakope Indonesia edisi III halaman 96)

= 18,02.

Rumus molekul = H2O.

Pemerian = Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.

Penyimpanan = Dalam wadah tertutup baik.

= Air adalah salah satu bahan kimia yang stabil dalam bentuk Fisik (es , air , dan uap). Air harus disimpan dalam wadah yang sesuai. Pada saat penyimpanan dan penggunaannya harus terlindungi dari kontaminasi partikel - pertikel ion dan bahan organik yang dapat menaikan konduktivitas dan jumlah karbon organik. Serta harus terlindungi dari partikel - partikel lain dan mikroorganisme yang dapat tumbuh dan merusak fungsi air.

= Dalam formula air dapat bereaksi dengan bahan eksipient lainya yang mudah terhidrolisis.

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat:1. Beaker Glass 12. Kuvet

2. Timbangan analitik 13. Stirer

3. Pengaduk mekanik 14. Labu takar

4. Mortir + stamper 15. Filler

5. Batang pengaduk 16. Kaca objek

6. Sudip 17. Anak timbangan

7. Penangas air 18. Termometer

8. Cawan Petri 19. Gelas ukur

9. Tabung reaksi 20. Tube

10.Pipet tetes 21. Pipet volume

11.Spektrofotometer

Bahan:

1. Piroksikam

2. CMC Na

3. Tween 80

4. Aquadest

V. FORMULA :

Piroksikam 0,5 %

CMC Na 6 %

Tween 80 5 %

Aquadest ad 200

VI. PERHITUNGAN DAN PENIMBANGAN Perhitungan

: Piroksikam = 0,5 % x 200 gram = 1 gram

Basis gel :CMC Na = 6 % x 200 gram= 12 gram

Tween 80 = 5% x 200 gram = 10 gram

Aquadest untuk mengembangkan CMC Na. =10 x CMC Na = 120 gram ~ 120 ml

Aquadest untuk melarutkan Tween 80 = 1 x 10 gram = 10 gram ~ 10 ml

Aquadest : 200 – (1 + 12 + 10 + 120+ 10) gram = 47 gram ~ 47 ml

Penimbangan

Bahan PENIMBANGANPiroksikam 1 gramCMC Na 12 gramTween 80 10 gramAquadest ( CMC Na ) 120 mlAquadest (Tween 80) 10 mlSisa Aquadest 47 ml

VIII. PEMBUATAN Disiapkan dan bersihkan peralatan dan bahan yang akan digunakan.

Ditimbang bahan-bahan yang diperlukan.

Didispersikan CMC Na ke dalam aquadest dalam keadaan tertutup, kemudian disimpan

semalaman agar larut dan mengembang dengan sempurna.

Digunakan pengaduk mekanik untuk membentuk gel dari campuran tersebut.

Dicampurkan Tween 80 dalam 10 ml aquadest hangat, diaduk ad campur.

Dimasukkan Tween 80 sedikit demi sedikit ke dalam massa gel.

Digerus piroksikam di dalam mortir sampai halus dan homogen, kemudian ditambahkan massa

gel ke dalam mortir dan gerus perlahan ad homogen.

Dimasukkan sisa aquadest sedikit demi sedikit.

Ditimbang 10 gram gel kemudian dimasukkan ke dalam tube, dikemas, sisanya untuk evaluasi.

IX. EVALUASI

1. Uji homogenitas

Dioleskan gel diatas kaca objek, diratakan. Diamati homogenitas bahan aktif di dalam basis.

2. Uji pelepasan zat aktif

Ditimbang seksama 10 gram gel di dalam cawan Petri

Dimasukkan cawan Petri tersebut ke dalam beaker glass

Ditambahkan Larutan dapar fosfat pH 7,4 bersuhu 370C sebanyak 500 ml ke dalam beaker glass

tersebut (pertahankan suhu agar tetap 370C di atas penangas air).

Setiap 15 menit, larutan dapar fosfat pH 7,4 di dalam beaker glass diaduk kemudian diambil 10,0

ml untuk ditentukan kadarnya secara spektrofotometri.

Ditambahkan lagi Larutan dapar fosfat pH 7,4 bersuhu 370C dalam jumlah yang sama dengan

yang diambil

Ditentukan kadar bahan aktif yang terlepas

Dilakukan perhitungan faktor koreksi agar didapat hasil yang akurat.

Pembuatan dapar fosfat pH 7,4 ( DDIP/ Drug Development Industrial Pharmaceutical )

- KH2PO4 BM = 136,09.

- NaOH, BM = 40.

- Bobot KH2PO4 0,2 M = 27,218 g/L.

- Bobot NaOH 0,2 M = 8 g/L.

- Larutkan 6,8 g KH2PO4 dalam aquadest ad 250 ml dan larutan 2 g NaOH ad 250 ml.

50 ml KH2PO4 0,2 M + NaOH 39,1 ml 0,2 M → untuk 200 ml.

Maka untuk 1000 ml → 50ml x 5 KH2PO4 0,2 M + 39,1 ml x 5 NaOH 0,2 M = 250 ml KH2PO4

0,2 M + NaOH 0,2 M 195,5 ml ad aquadest 1000 ml.

Kurva Kalibrasi

Pembuatan larutan baku stok 100 ppm 1. Ditimbang 10 mg piroksikam, dilarutkan dengan dapar fosfat 100 ml

2. Dibuat pengenceran 5 ppm, 10 pm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm

3. Diukur serapannya dengan spektrofotometer uv-vis, λ : 230 nm

Pembuatan seri piroksikam 5 ppm

V1.N1 = V2.N2

V1.100 ppm = 50. 5 ppm

V1 = 2,5 ml ad 10,0 ml dapar fosfat

10 ppm

V1.N1 = V2.N2

V1.100 ppm = 50 ml. 10 ppm

V1 = 5 ml ad 10,0 ml dapar fosfat

15 ppm

V1.N1 = V2.N2

V1.100 ppm = 50 ml. 15 ppm


20 ppm

V1.N1 = V2.N2

V1.100 ppm = 50 ml. 20 ppm

V1 = 10 ml ad 10,0 ml dapar fosfat

25 ppm

V1.N1 = V2.N2

V1.100 ppm = 50 ml. 25 ppm


3. Uji Viskositas dan Sifat Alir

1. Sediaan gel dimasukkan dalam wadah. 2. Letakkan wadah tersebut pada alat viskometer, diatur spindel yang cocok dengan cara mencelupkannya ke dalam sediaan. 3.Lalu diukur viskositas dan sifat alir sediaan tersebut.

Alat : Viskometer Brookfield tipe RV

Konstanta alat : 7187,0 dyne/cm

Viskositas : Faktor x skala

Gaya ( F ) : skala x konstanta alat (RV)

X. Data Hasil Evaluasi 1. Uji Homogenitas :

Formula gel (Piroksikam) = Homogen

2. Uji Pelepasan Zat Aktif

Data Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (ppm) Serapan (A)

5 0,138

10 0,278

15 0,425

20 0,564

25 0,694

Dari data Kurva Kalibrasi di dapat persamaan garis sebagai berikut

a = 0,0004

b = 0,0280

r = 0,9998

Data Uji pelepasan

T

(menit)Serapan Faktor Pengenceran

15 0,192 10 X

30 0,236 10 X

45 0,187 10 X

60 0,201 10 X

Perhitungan kadar

15 Menit

y = a + bx

0,192= 0,0004 + 0,0280x

x = 6,8428 mg/L

Cx = 3,4214 mg/500ml x 10

= 34,214 mg/500ml

Faktor Koreksi : x 34,214 = 0,6843 mg/500ml

Kadar zat aktif sesungguhnya = 34,214 mg/500 ml

% pelepasan zat aktif = x 100% = 33,94%

30 Menit

y = a + bx

0,236= 0,0004 + 0,0280x

x = 8,4143 mg/L

Cx = 4,2071 mg/500ml x 10

= 42,071 mg/500ml


Kadar zat aktif sesungguhnya = 42,071+ 0,6843

= 42,7553 mg/500 ml

% pelepasan zat aktif = x 100% = 41.74%

45 Menit

y = a + bx

0,187= 0,0004 + 0,0280x

x = 6,6643 mg/L

Cx = 3,3321 mg/500ml x 10

= 33,321 mg/500ml


Kadar zat aktif sesungguhnya = (33,321 + 0,8414) + 0,6843

= 35,3687 mg/500 ml


60 Menit

y = a + bx

0,201= 0,0004 + 0,0280x

x = 7,1643 mg/L

Cx = 3,5821 mg/500ml x 10

= 35,821 mg/500ml


Kadar zat aktif sesungguhnya = (35,821 + 0,6664) + 0,8414 + 0,6843

= 38,0131 mg/500ml


Perhitungan Faktor Koreksi

Kadar zat aktif dalam 500 ml dapar fosfat pH 7,4 = Cx

Faktor Koreksi = x Cx

Tabel Data

Kt

(menit)

Cx

(mg/500 ml)

Faktor Koreksi

(mg/500ml)

Kadar zat aktif sesungguhnya

(mg/500 ml)

15 34,214 0,6843 34,214

30 42,071 0,8414 42,7553

45 33,321 0,6664 35,3687

60 35,821 0,7164 38,0131

Perhitungan kadar = 1/100 x 10,08 gram = 0,1008 gram = 100,8 mg

Persentase Pelepasan

Rumus :

Kadar zat aktif sesungguhnya x 100% = Bobot yang ditimbang

Ket : bobot yang ditimbang didapat dari bobot gel yang ditimbang dikali dengan 0,5% (kadar piroksikam)

Data hasil

T

(menit)

Persentase pelepasan

(%)

15 33,94

30 41.74

45 33,06

60 35,54

3. Uji Viskositas dan Sifat Alir

No. Spindel rpm Skala Faktor η (cPs) Gaya (dyne/ cm2)6 0,5 45,5 20000 910000 327008,56 1 57,5 10000 575000 413252,56 2 71 5000 355000 5102776 1 57 10000 570000 4096596 0,5 43 20000 860000 309041

Perhitungan Viskositas ( η )

1. Skala x Faktor = 45,5 x 20000 = 910000 cPs

2. Skala x Faktor = 57,5 x 10000 = 575000 cPs

3. Skala x Faktor = 71 x 5000 = 355000 cPs



Perhitungan Gaya (F)

1. Kv x Skala = 7187 x 45,5 = 327008,5 dyne/cm2

2. Kv x Skala = 7187 x 57,5 = 413252,5 dyne/ cm2

3. Kv x Skala = 7187 x 71 = 510277 dyne/ cm2



Sifat Alir

Formula Sifat AlirFormula Gel (Piroksikam) Thixotrophy Pseudoplastis

VIII. Pembahasan

Homogenitas gel yang terbentuk adalah homogen karena saat pengujian tidak terlihat partikel partikel kasar. Bila terlihat partikel partikel kasar pada pengujian, maka dikatakan tidak homogen.

Pada uji pelepasan, seharusnya kadar pelepasan zat aktif semakin meningkat bersamaan dengan lamanya waktu pengujian. Tetapi hasil praktikum menunjukkan kadar pelepasan zat aktif pada menit 30 adalah kadar pelepasan paling besar dan kadar pelepasan zat aktif pada menit 45 lebih kecil daripada menit 15. Hal ini bisa saja disebabkan karena suhu yang kurang terjaga konstan, dan tempat pemipetan yang berbeda.

Pada uji pelepasan, dilakukan pengenceran karena ternyata sampel yang diambil pada menit 15, 30, 45, dan 60 mempunyai nilai serapan lebih dari 1.

Sifat alir yang diharapkan pada sediaan semi solid adalah sifat alir thiksotropi yang mana pada keadaan diam menyerupai suatu gel, ketika digunakan mengalami transformasi dari gel ke sol dan pada saat tekanan ditiadakan struktur tersebut mulai terbentuk kembali secara perlahan. Dari hasil uji evaluasi tentang viskositas dan rheologi, sifat alir yang diperoleh adalah pseudoplastis.

Sifat alir gel yang terbentuk adalah Thixotrophy Pseudoplastis karena pada rpm 1 kurva arah turun, nilai viskositasnya lebih kecil daripada nilai viskositas pada rpm yang sama kurva arah naik. Begitu pula untuk nilai rpm 0,5 kurva arah turun lebih kecil nilai viskositasnya daripada nilai viskositas pada rpm 0,5 kurva arah naik.

IX. Daftar Pustaka

1. Lachman, Leon, dkk. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri edisi ketiga . Jakarta : UI Press.

2. Departemen kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta : Depkes RI.

3. Departemen kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Depkes RI.

4. Sweetman, Sean C, dkk. 2002. Martindale The Complete Drug Reference Thirty-third Edition. London : Pharmaceutical Press.

5. Rowe, Raymond C, dkk. 2009. Handbook Of Pharmaceutical Excipients Sixth Edition. London : Pharmaceutical Press.

6. Troy, David B, dkk. 2006. Remington 21st Edition. Philadelphia : University of Sciences.

Documents

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM