22
PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMAL DAN PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN K 2 Cr 2 O 7 DAN KMnO 4 MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis Beni Pambudi 1 , Wulan Suci Pamungkas 2 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. ABSTRAK Penentuan panjang gelombang maksimal dan penentuan konsentrasi dengan pembuatan kurva kalibrasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu analisa yang sederhana dan mudah dilakukan. Hasil percobaan menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimal yang didapat tidak seperti nilai teori yaitu 410 nm untuk K 2 Cr 2 O 7 dan 548 nm untuk KMnO 4 . Kesalahan terjadi pada alat instrumen yang kurang perawatan berkala. Kurva kalibrasi yang diperoleh menunjukkan liniearitas yang baik atau lebih dari 95%. I. PENDAHULUAN Spektrofotometri UV-VIis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja 1995). Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV- Vis digunakan untuk analisis kuantitatif.

Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Embed Size (px)

DESCRIPTION

laporan praktikum analisis instrumen di departemen kimia IPB

Citation preview

Page 1: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMAL DAN PENENTUAN KONSENTRASI CAMPURAN K2Cr2O7 DAN KMnO4 MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Beni Pambudi1, Wulan Suci Pamungkas2

Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

ABSTRAK

Penentuan panjang gelombang maksimal dan penentuan konsentrasi dengan pembuatan kurva kalibrasi menggunakan spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu analisa yang sederhana dan mudah dilakukan. Hasil percobaan menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimal yang didapat tidak seperti nilai teori yaitu 410 nm untuk K2Cr2O7 dan 548 nm untuk KMnO4. Kesalahan terjadi pada alat instrumen yang kurang perawatan berkala. Kurva kalibrasi yang diperoleh menunjukkan liniearitas yang baik atau lebih dari 95%.

I. PENDAHULUAN

Spektrofotometri UV-VIis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja 1995). Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk analisis kuantitatif.

Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang teretentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorsi untuk larutan smapel atau balngko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar 2003).

Prinsip spektrofotometer adalah larutan sampel dikenai radiasi elektromagnetik, sehingga larutan tersebut menyerap energi/radiasi yang menyebabkan terjadinya interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi (atom/molekul). Jumlah intensitas radiasi yang diserap oleh larutan sampel terukur dalam bentuk transmitansi dan absorbansi dikonversi menjadi konsentrasi

Page 2: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

analat yang kemudian menjadi data kuantitatif (Yulianti 2008). Pengkonversian data absorbansi dan transmitansi menggunakan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert menyatakan bahwa cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan berbanding lurus dengan intensitas cahaya (Siregar 2010). Hukum Beer menytakan bahwa intensitas cahaya berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier (Basset 1994).

Persamaan Lambert-Beer yang mengamati antara intensitas sinar (monokromatis) mula-mula dengan intensitas sinar (monokromatis) setelah melalui media: A = Log I0/It = Log 1/T = b c. Dimana, A = absorbansi; I0 = Intensitas awal; It = Intensitas setelah melalui media; T = transmitansi; = absorbtivitas molar; b = tebal media; c = konsentrasi larutan. Hukum Lambert-Beer mengindikasikan bahwa absorbtivitas adalah konsentrasi yang konstan, panjang gelombang yang kecil dan intensitas radiasi. Faktor yang memengaruhi hukum Lambert-Beer adalah konsentrasi, zat pengabsobsi, cahaya dan kejernihan (Huda 2001).

II. BAHAN DAN METODE

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah Larutan KMnO4 0.01 M, larutan KMnO4 0.001 M, larutan H2SO4 0.5 M, larutan sampel 1, larutan sampel 2, larutan sampel 3, larutan sampel 4, larutan sampel 5 dan larutan sampel 6. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan dengan menggunakan larutan H2SO4 0.5 M sebagai blangko, larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M sebagai sampel. Panjang gelombang yang diukur berkisar dari 350-700 nm dengan interval 5 nm. Data transmitansi yang didapat dikonversi menjadi absorbansi yang kemudian diolah dengan menggunakan perangkat lunak Microsoft Excel. Hasil yang diolah ditampilkan dalam bentuk tabel dan grafik.

Penentuan konsentrasi campuran digunakan larutan KMnO4 dan K2Cr2O7

0.01 M. Larutan sampel sebelum dianalisis menggunakan spektrofotometer dilakukan pengenceran menggunakan larutan H2SO4 0.5 M. Pengenceran dibuat terpisah larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M dengan volume 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL dan 5.00 mL. Larutan tersebut kemudian ditera menggunakan larutan H2SO4 0.5 M. Larutan yang sudah diencerkan dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dengan panjang gelombang maksimal. Data yang diperoleh dikonversi menjadi konsentrasi dari larutan tersebut.

Page 3: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Percobaan penentuan panjang gelombang maksimal larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Panjang gelombang maksimal merupakan panjang gelombang yang menghasilkan serapan terbesar dari suatu larutan. Berdasarkan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pada larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 panjang gelombang maksimal berada pada 350 nm hal ini berdasarkan pada nilai transmitansi yang dikonversi menggunakan persamaan Lambert-Beer menjadi absorbansi. Data grafik menunjukkan linearitas yang kurang baik. Selain itu nilai panjang maksimum yang diperoleh tidak sesuai dengan teori sekitar 528 nm untuk KMnO4 dan 410 nm utuk K2Cr2O7. Hal ini menyatakan bahwa telah terjadi kesalahan dalam percobaan. Kesalahan yang terjadi pada alat instrumen yang kurang perawatan dan pembilasan yang kurang menyeluruh.

Percobaan penentuan konsentrasi larutan campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis. Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan sebelum penentuan konsentrasi larutan sampel. Larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 0.01 M dibuat variasi dengan cara pengenceran menggunakan larutan H2SO4 sebanyak 5 pengenceran. Larutan tersebut diukur dengan panjang gelombang 450 nm untuk K2Cr2O7 dan 546 nm untuk KMnO4. Hasil yang diperoleh berupa nilai absorbansi dan grafik. Perbandingan grafik pada gambar 3-6 menunjukkan bahwa linieritas (mendekati nilai 1) dari kurva kalibrasi spektronik 20D+ lebih baik di banding dengan spektrofotometer UV-Vis.

Penentuan konsentrasi sampel menggunakan instrumen spektronik 20D+ dan Spektrofotometer UV-Vis. Larutan sampel sebanyak 6 di analisis menggunakan 2 instrumen yang disebutkan. Perbandingan hasil yang di dapat pada spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang 355 nm untuk K2Cr2O7 dan 530 nm untuk KMnO4 berupa nilai absorbansi dan konsentrasi dilihat di lampiran 7-10. Nilai rerata dari K2Cr2O7 untuk spektronik 20D+ 4 kali lipat dibanding spektrofotometer UV-Vis. Nilai standar deviasi spektronik 20D+ lebih besar dari spektrofotometerUV-Vis. Nilai ketelitian terbesar pada larutan sampel K2Cr2O7 pada alat intrumen spektronik 20D+. Nilai rerata dan standar deviasi KMnO4 terbesar pada spektronik 20D+, namun ketelitian spektronik 20 D+ lebih kecil. Uji perbandingan di antara 2 alat instrumen digunakan uji T dan uji F pada lampiran 11 dan 12. Hasil yang didapat pada uji T dengan selang kepercayaan 95%, nilai Thitung lebih kecil di banding Ttabel hal ini menyatakan bahwa alat instrumennya tidak berbeda nyata. Hal ini juga terjadi pada uji F yang menyatakan bahwa alat instrumennya tidak berbeda nyata.

Page 4: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

IV. SIMPULAN

Penentuan panjang gelombang maksimal dan konsentrasi campuran dapat ditentukan dengan cara spektrofotometri. Prinsip penggunaannya berdasarkan dari serapan yang diterima oleh sampel dari sinar radiasi. Nilai panjang gelombang maksimal berbeda dengan teori. Faktor kesalahan pada alat instrumen. Linieritas kurva kalibrasi sangat baik. Perbandingan dua alat instrumen tidak berbeda nyata.

V. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J R C, Denney, G H Jefferey, J Mendhom. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC

Huda N. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer UV-Vis. GBC 911A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Jurnal Sigma Epsilon. Vol. 1 No. 20-21 ISSN 0853-9013. Bidang Evaluasi dan Pengembangan Keselamatan Instalasi, P2TKN-BATAN

Khopkar, S M. 2003. Kosep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI PressMulja, M S. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya. Airlangga University PressSiregar, T H. 2010. Efektivitas KMK dan NA2EDTA dalam Mengabsorbsi

Paparan Merkuri pada Ikan Lele (Clarias batrachus). Jurnal Pascapanen dan Bioteknologi Kelautan dan Perikanan Vol. 5 No 2. Universitas Gadjah Mada

Yulianti, Ratih Dwi. 2008. Penentuan Seng dalam Kerang Darah (Schaparcha inaequivalvis) dengan Pengkompleks Alizarin Red S Secara Spektrofotometri UV-Vis. Skripsi. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA-ITS

Page 5: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

LAMPIRAN

Lampiran 1 Tabel Penentuan Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan K2Cr2O7 0,01 M dengan Spektronik 20D+Panjang gelombang (nm) %Transmitan Absorbans350 - -355 35,2 0,4534573360 37,6 0,4248122365 40,4 0,3936186370 44,2 0,3545777375 52 0,2839967380 54,4 0,2644011385 59,8 0,2232988390 64,2 0,192465395 68,6 0,1636759400 72,6 0,1390634405 74,4 0,1284271410 78,6 0,1045775415 79,6 0,0990869420 81,4 0,0893756425 79,6 0,0990869430 81,4 0,0893756435 82,4 0,0840728440 82,2 0,0851282445 82 0,0861861450 82,2 0,0851282455 84,8 0,0716041460 83,2 0,0798767465 85,8 0,0665127470 87,6 0,0574959475 89 0,05061480 90 0,0457575485 92,4 0,034328490 93 0,0315171495 94,8 0,0231917500 95,6 0,0195421505 96,6 0,0150229510 97,2 0,0123337515 98,4 0,0070049520 99,2 0,0034883525 99,6 0,0017407530 99,8 0,0008695

535 100,4-0,0017337

Page 6: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

540 99,8 0,0008695545 99,6 0,0017407

550 100,4-0,0017337

555 100 0560 99,8 0,0008695

565 100,2-0,0008677

570 100,2-0,0008677

575 100 0

580 100,4-0,0017337

585 99,8 0,0008695

590 100,8-0,0034605

595 100,2-0,0008677

600 99,4 0,0026136

605 100,4-0,0017337

610 99,6 0,0017407

615 100,4-0,0017337

620 99,6 0,0017407625 99,4 0,0026136630 99,6 0,0017407635 100 0640 99,6 0,0017407645 99,4 0,0026136650 99,4 0,0026136655 100 0660 99,4 0,0026136665 100 0670 100 0

675 100,2-0,0008677

680 100 0685 99,8 0,0008695690 99,6 0,0017407

695 100,4-0,0017337

700 99,8 0,0008695

Page 7: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Gambar 1 kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi K2Cr2O7

Lampiran 2 Tabel Penentuan Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan KMnO4 0,001 M dengan Spektronik 20D+Panjang gelombang (nm) %Transmitan Absorbans350 - -355 36,2 0,441291429360 36,5 0,437707136365 36,4 0,438898616370 38,2 0,417936637375 39,6 0,402304814380 41,6 0,380906669385 43,8 0,358525889390 45,8 0,339134522395 47,4 0,324221658400 48,4 0,315154638405 50,4 0,297569464410 52 0,283996656415 53 0,27572413420 55,2 0,258060922425 55,6 0,254925208430 56,4 0,248720896435 57,2 0,242603971440 58 0,236572006445 58 0,236572006450 58,4 0,233587153455 58,6 0,232102384

Page 8: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

460 58,8 0,230622674465 56,8 0,245651664470 55,4 0,256490235475 54 0,26760624480 51,4 0,289036881485 48,4 0,315154638490 45,2 0,344861565495 42 0,37675071500 39,4 0,404503778505 37 0,431798276510 34 0,468521083515 32,2 0,492144128520 31 0,508638306525 29,8 0,525783736530 29,8 0,525783736535 30 0,522878745540 30,2 0,519993057545 32,4 0,48945499550 34,8 0,458420756555 38,6 0,413412695560 43,4 0,36251027565 48,2 0,316952962570 51,4 0,289036881575 58,2 0,235077015580 64,2 0,192464972585 69,6 0,15739076590 78 0,107905397595 79,4 0,100179498600 83,6 0,077793723605 85 0,070581074610 85,8 0,066512712615 86,6 0,062482108620 86,8 0,061480275625 88 0,055517328630 88,4 0,053547735635 89,4 0,048662481640 89,8 0,046723663645 90 0,045757491650 90,8 0,041914151655 90,6 0,042871802660 91,6 0,038104526665 92 0,036212173670 92,2 0,035269079675 93,2 0,030584088

Page 9: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

680 93,4 0,029653124685 93,8 0,027797162690 94,4 0,025028006695 94,6 0,024108864700 95,6 0,019542108

Gambar 2 kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbansi KMnO4

Lampiran 3 Penentuan Kalibrasi Standar K2Cr2O7 0,01 M dengan Spektrofotometri UV-Vis pada λ 450 nm[K2Cr2O7] (M) Absorbans0,0004 0,0250,0008 0,0520,0012 0,080,0016 0,1060,002 0,135

Page 10: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Gambar 3 kurva kalibrasi konsentrasi K2Cr2O7 dengan absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Lampiran 4 Penentuan Kalibrasi Standar KMnO4 0,001 M dengan Spektrofotometri UV-Vis pada λ 546 nm[KMnO4] (M) Absorbans0,000040,00008 0,0170,00012 0,0390,00016 0,0620,0002 0,079

Gambar 4 kurva kalibrasi konsentrasi KMnO4 dengan absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Lampiran 5 Penentuan Kalibrasi Standar K2Cr2O7 0,01 M dengan spektronik 20D+ pada λ 450 nm[K2Cr2O7] (M) %Transmitan Absorbans0,0004 42,2 0,3750,0008 39,6 0,4020,0012 37,2 0,430,0016 35 0,4560,002 32,7 0,485

Page 11: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Gambar 5 kurva kalibrasi konsentrasi K2Cr2O7 dengan absorbansi menggunakan spektronik 20D+

Lampiran 6 Penentuan Kalibrasi Standar KMnO4 0,001 M dengan Spektrofotometri UV-Vis pada λ 546 nm[KMnO4] (M) %Transmitan Absorbans0,00004 97,5 0,0110,00008 95,7 0,0190,00012 91 0,0410,00016 86,3 0,0640,0002 83 0,081

Gambar 6 kurva kalibrasi konsentrasi KMnO4 dengan absorbansi menggunakan spektronik 20D+

Page 12: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Lampiran 7 penentuan konsentrasi sampel K2Cr2O7 menggunakan spektrofotometer UV-Vis (λ=355nm k=68.5)

Sampel Absorbans [K2Cr2O7]1 0,19 0,002773722 0,207 0,00302193 0,199 0,002905114 0,196 0,002861315 0,197 0,002875916 0,189 0,00275912Rerata 0,00286618SD 9,5803E-05Ketelitian 96,6574602

Gambar 7 spektrum K2Cr2O7 0.001 M

Lampiran 8 penentuan konsentrasi sampel KMnO4 menggunakan spektrofotometer UV-Vis (λ = 530 nm k = 522.5)Sampel Absorbans [KMnO4]1 0,268 0,0005129192 0,265 0,0005071773 0,269 0,0005148334 0,27 0,000516746

Page 13: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

5 0,259 0,0004956946 0,268 0,000512919Rerata 0,000510048SD 7,72694E-06Ketelitian 98,48505597

Gambar 8 spektrum KMnO4 0.001 M

Lampiran 9 penentuan konsentrasi sampel K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+ (λ=355nm k=68.5)

Sampel %Transmitan Absorbans [K2Cr2O7]1 27,8 0,5559552 0,0081161342 25,6 0,59176003 0,0086388333 26,8 0,57186521 0,0083483974 26,8 0,57186521 0,0083483975 27 0,56863624 0,0083012596 27,4 0,56224944 0,008208021Rerata 0,00832684SD 0,000177447Ketelitian 97,86896983

Lampiran 10 penentuan konsentrasi sampel KMnO4 menggunakan spektronik 20D+ (λ= 530 nm k= 462.5)

Page 14: Laporan Spektrofotometri UV-Vis

Sampel %Transmitan Absorbans [KMnO4]1 52,2 0,282329497 0,0006104422 53,2 0,274088368 0,0005926233 51,8 0,28567024 0,0006176654 51,4 0,289036881 0,0006249455 54 0,26760624 0,0005786086 51,2 0,290730039 0,000628605Rerata 0,000608815SD 1,95317E-05Ketelitian 96,79185706

Lampiran 11 Uji T dan Uji F pada K2Cr2O7UJI Thitung Ttabel Fhitung FtabelT 2,66344E-10 2,228 - -F - - 0,202237695 5,05

Thitung lebih kecil dari T tabel sehingga tidak berbeda nyata Fhitung lebih kecil dari Ftabel sehingga tidak berbeda nyata

Lampiran 12 Uji T dan Uji F pada KMnO4UJI Thitung Ttabel Fhitung FtabelT 7,70378E-06 2,228 - -F - - 0,062869437 5,05

Thitung lebih kecil dari T tabel sehingga tidak berbeda nyata Fhitung lebih kecil dari Ftabel sehingga tidak berbeda nyata