LAPORAN PRAKTIKUM FOTOMETER NYALA

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Menggunakan alat spektrofotometer nyala;2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometer nyala.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :1. Alat Fotometer Nyala untuk Na dan K2. Tabung LPG3. Gelas Kimia 100 Ml4. Gelas Kimia 250 mL5. Labu Takar 100 mL6. Pipet Volum 1 mL dan 5 mL7. Botol semprot

Bahan yang digunakan :1. Larutan standar Na dan K2. Sampel yang mengandung Na dan K3. Aquadest

III. DASAR TEORI Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan padapengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsurakan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atomnetral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasiatom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahayapada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancarancahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khasoleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkatdasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektrontereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Prinsip Kerja Filter Fotometer NyalaPrinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karenasetiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut denganprinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan atom Na

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : Filter flame fotometerHanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li

Spektro flame fotometerDigunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

GANGGUAN GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil yang baik hanya apabila tidak ada gangguan gangguan yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan lebih rendah atau lebih tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan konsentrasi unsur. Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara standar dalam. Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam beberapa golongan, antara lain :

a). Gangguan spektral

Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.

Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak.

Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas pancaran latar belakang atau background.

b). Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa.Gangguan gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah1 viskositas ini mempengaruhi kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin besar viskositas dari suatu larutan yang dianalisa, maka semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

2 tekanan uap dan tegangan permukaan larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan. Terutama pada alat-alat filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu dengan pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.

3 garam-garam yang ditanmbahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.

c). Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.

a). b). c). d). Gangguan karena absorbsi sendiri

Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah.

a). b). c). d). e). Gangguan dari anion

Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai lagi dengan konsentrasinya) apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4, H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam jumlah yang besar. Gangguangangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :a. Radiasi dari unsureJika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.b. Penambahan kationDalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na Na + eIon tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.c. Interferensi anionPada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

FOTOMETRI NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDARBeberapa point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :1 Cuplikan unsur yang dianalisa ,maupun kepada larutan standar unsur tersebut ditambahkanjumlah yang sama dari unsur standar dalam.2 Unsur standar dalam itu disemprotkan dan diexitasi di dalam nyala3 Ditetapkan juga intensitas background pada panjang gelombang yang dipakai4 Alurkan grafik log (Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar5 Kurva tersebut sebagai kurva kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X6 Larutan X tersebut disemprotkan pada nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.7 Dari data no 6.tentukan Log (Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.

Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :1. Atomizer

Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet olehpipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus

2. Mixing Chamber

Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alatpembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu

3. Flame

Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadibutir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang

4. Reflektor

Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.

5. Optical Lens

Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu celah (diafragma).

6. Filter

Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.

7. Photo Tube

Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrikyang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.

8. Amplifier

Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat danditeruskan ke recorder.

9. Recorder

Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.Aplikasi dalam Oceanologi

Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapatdilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logamtersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contohpadat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan carapengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometrinyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan padapengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombangtertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaanberpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsuralkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsuryang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi.

Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahayapada panjang gelombang tertentu.Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitassinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatifpengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahanbakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya,penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogendan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyakkeperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar(ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerapenergi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.

Filter dapatmenggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumberbertemperatur rendah.Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkutanalisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, palingtidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.

I. II. III. IV. PROSEDUR KERJA

1. Menyambungkan selang gas LPG ke tabung LPG2. Memastikan tidak ada kebocoran gas LPG3. Menyalakan alat dengan menekan tombol MAIN ke atas4. Menyalakan air compressor dengan menekan tombol COMP ke atas5. Menekan tombol IGN dan menahannya, sambil memutar tombol IGNITION pelan-pelan kearah kiri.6. Melihat nyala api pada pada prosedur 5, jika nyala api sudah ada, memutar tombol GAS VALUE ke kiri kurang lebih 6x putaran.7. Memutar tombol IGNITION pelan-pelan sampai api besar menyala.8. Memutar tombol IGNITION ke kanan sampai batas minimal tidak bisa diputar lagi, setelah api besar menyala.9. Mengatur nyala api dengan mengatur/memutar-mutar GAS VALUE. Nyala yang bagus adalah nyala biru tanpa ada warna kuning atau merah.10. Memasukkan Blanko, memilih range 1, 2 atau 3, mengatur jarum penunjuk keposisi 0 dengan memutar tombol 0.11. Memasukkan standar ppm, mengatur jarum penunjuk supaya menunjukkan angka 100% dengan memutar tombol 100 %12. Menganalisis sampel dan mencatat skala pembacaan, membandingkan dengan skala pembacaan standar 10ppm, misalnya terbaca 13% artinya konsentrasi sampel adalah 1,3 ppm13. Mengusahakan melakukan analisis blanko 1x setiap melakukan analisis 2 sampel.14. Mengulangi langkah no.11 setelah melakukan analisis sampel sebanyak 10 atau 15.15. Melakukan analisis blanko selama 5 menit untuk membersihkan sisa-sisa sampel dalam alat setelah selesai melakukan analisis sampel.16. Mematikan nyala api dengan memutar tombol GAS VALUE ke kanan sampai full.17. Mematikan air compressor dengan menekan tombol COMP, kemudian mematikan alat dengan menekan MAIN setelah api mati.18. Melepaskan sambungan KPG.

Catatan:1. Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu2. Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran sampel sampai pembacaan di bawah 100%

I. II. III. IV. V. DATA PENGAMATAN

NoSampelPembacaan StandarPembacaan SampelKonsentrasi Sampel

1Aquadest0 %-0

2Larutan kalium 10 ppm100 %-10

3Larutan kalium 2 ppm-15 %1,5

4Larutan kalium 4 ppm-36 %3,6

5Larutan kalium 6 ppm-54 %5,4

6Larutan kalium 8 ppm-70 %7,0

NoSampelPembacaan sampel (%)Konsentrasi sampel(ppm)

1Air hujan< 0 %< 0 %

2Aqua< 0 %< 0 %

3Daira< 0 %< 0 %

4Alfa< 0 %< 0 %

5Air sumur bor>100 %> 10

6Air sisa28 %2,8

VI. PERHITUNGAN

1. Pembuatan larutan standar

100 ppm K dari larutan 1000 ppm K M1.V1= M2. V2(100 ppm).(100 ml) = (1000ppm). V2 V2 = 10 ml2. Pembuatan larutan standar

2 ppm K dari larutan 100 ppm KM1.V1= M2. V2(100 mol/ml).V1 = 2 ppm. 50mlV1 = 1 ml

4 ppm K dari larutan 100 ppm KM1.V1= M2. V2(100 mol/ml).V1 = 4 ppm. 50mlV1 = 2 ml

6 ppm K dari larutan 100 ppm KM1.V1= M2. V2(100 mol/ml).V1 = 6 ppm. 50mlV1 = 3 ml

8 ppm K dari larutan 100 ppm KM1.V1= M2. V2(100 mol/ml).V1 = 8 ppm. 50mlV1 = 4 ml

10 ppm k dari larutan 100 ppm kM1.V1= M2. V2(100 mol/ml).V1 = 10 ppm. 50mlV1 = 5 ml

3. Konsentrasi sampel K 2 ppmM =15 %x 10 = 1,5 ppm

K 4 ppmM =36 %x 10 = 3,6 ppm

K 6 ppmM =54 %x 10 = 5,4 ppm

K 8 ppmM =70 %x 10 = 7,0 ppm

K 10 ppmM =100 %x 10 = 10 ppm

Air HujanM = < 0 %x 10 = 0 ppm

AquaM = 100%x 10 = > 10 ppm

Air sisaM =28 %x 10 = 2,8ppm1. 2. 3. 4. Persen Kesalahan K 2 ppm% kesalahan = = = 25 %

K 4 ppm% kesalahan = = = 10 %

K 6 ppm% kesalahan = = = 10 %

K 8 ppm% kesalahan = = = 12,5 %

K 10 ppm% kesalahan = = = 0 %VII. ANALISA DATA

VIII. KESIMPULAN

IX. GAMBAR ALAT

Alat fotometer nyalaErlenmeyer

Labu takarGelas Kimia

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2012.Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrument.Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.