Upload
others
View
3
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
Nama : Dicky Zulfikar Mohammad
NRP : 2707100007
Dosen Pembimbing: Yuli Setiyorini, ST., M.Phil.
Pelapisan AOP pada NiTi Wire
Orthodontic
Laporan Tugas Akhir
Latar Belakang
NiTi merupakan suatu paduan logam yang digunakan secara luas untuk
aplikasi di dunia orthodontic(Michiardi dkk, 2007)
Kandungan Ni yang relatif cukup tinggi hingga mencapai 50% dapat
menyebabkan resiko alergi atau bahkan keracunan pada tubuh manusia
yang dikarenakan adanya pelepasan ion Ni(Chu dkk, 2009)
Perlu adanya rekayasa permukaan pada logam NiTi yang bertujuan
untuk mengurangi pelepasan ion Ni(Michiardi dkk, 2007)
Salah satu alternatif untuk mengurangi pelepasan ion Ni yaitu
dengan menggunakan metode pelapisan Advanced Oxidation
Process (AOP) (Chu dkk, 2009)
NiTi Wire Orthodontic Aplikasi NiTi Wire Orthodontic
Rumusan Masalah
Apakah metode AOP bisa
mengurangi pelepasan Ni pada
orthodontic wire?
Temperatur pada saat proses coating dan
perendaman di dalam larutan saliva dianggap
konstan.
Larutan saliva yang digunakan dianggap homogen.
Batasan Masalah
Tujuan
Untuk mengurangi pelepasan ion Ni pada
ortodontic wire dengan menggunakan
metode pelapisan AOP.
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan
kontribusi dalam dunia kedokteran khususnya
bidang orthodentic untuk mengurangi
pelepasan Ni pada orthodontic wire.
Manfaat Penelitian
Tinjauan Pustaka
Paduan NiTi
NiTi adalah logam paduan yang memiliki kemampuan pengingat
bentuk dan memiliki ketahanan korosi yang sangat baik(Michiardi dkk,
2007)
NiTi pertama kali diaplikasikan sebagai hydraulic line coupler pada
pesawat F-14, dan aplikasi selanjutnya yaitu sebagai wire
orthodontic(Ohara, 2005)
Beberapa produk yang dikomersialkan antara lain adalah FLEXINOL
(buatan Dynalloy, Inc.), SENTALLOY (buatan GAC International),
dan NiTiBriteTM (buatan Johnson Matthey, Inc.)
Tinjauan Pustaka(cont’d)
Advanced Oxidation Process Coating
Pada awalnya, metode AOP diaplikasikan untuk pemurnian air, udara,
dan tanah dari senyawa beracun(Joseph, 2009)
Tetapi selama beberapa dekade terakhir, AOP telah dikembangkan dan
menunjukkan bahwa metode tersebut banyak diaplikasikan di dunia
industri(Joseph dkk, 2009)
Salah satu aplikasi penting yang berhubungan di bidang biomaterial
adalah untuk mengasilkan lapisan titania sebagai upaya untuk mencegah
pelepasan ion Ni pada logam NiTi(Chu dkk, 2009)
AOP merupakan salah satu metode coating dengan menggunakan
sistem ultraviolet/ H2O2 photocatalytic system(Chu dkk, 2009)
Tinjauan Pustaka(cont’d)
Hidroksil radikal (OH) dihasilkan dari dekomposisi langsung H2O2
dengan radiasi UV(Chu, 2009)
Selama proses AOP pada NiTi, reaksi dengan sistem UV/H2O2 tidak
stabil karena jumlah OH yang dihasilkan dengan dekomposisi katalis
dibawah sinar UV berkurang yang disebabkan oleh konsumsi H2O2
secara kontinyu(Chu, 2009)
Masalah ini dapat diatasi dengan AOP yang dimodifikasi menggunakan
UV/sistem peroksida secara electrokimia, dimana H2O2 dapat
diproduksi secara kontinyu pada katoda dengan reduksi oksigen, skema
dapat dilihat pada gambar berikut(Chu, 2009)
Tinjauan Pustaka(cont’d)
Reaksi pada larutan elektrolit : O2+2H2O+2e H2O2+2OH- (1)
Reaksi untuk menghasilkan OH : H2O2 2OH (2)
uv
Skema Metode AOP
Tinjauan Pustaka(cont’d)
Kelebihan dari metode AOP ini adalah metode yang digunakan
relatif mudah dan sederhana, dibandingkan metode lain, sehingga
dapat diaplikasikan untuk logam selain NiTi
Hasil dari coating pun juga sangat baik, karena dapat menghasilkan
lapisan titania yang padat dan terdapat zona bebas Ni pada
permukaan paling luarnya(Chu dkk, 2009)
Metodologi Penelitian
Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut:
1. NiTi wire MASEL 4832-204 diameter 0,014 inci
2. Larutan Saliva (NaCl 180 gr; KCl 8,45 gr; CaCl2 4,8 gr; NaHCO3 4 gr;
KH2PO4 0,1225 gr)
3. Larutan polishing ( mengandung H2O : HF : HNO3 dengan rasio 5:1:4 ).
4. Na2SO4 0.02 mol/L, pH = 3
5. Katoda grafit
6. Acetone
7. Oksigen
Spesimen NiTi wire MASEL
Metodologi Penelitian(cont’d)
Alat yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut:
Alat yang ada di gedung robotika ITS:
1. SEM(Scanning Electron Microscope)
2. EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)
3. ICP(Inductively coupled plasma)
4. XRD (X-Ray Diffraction)
Alat yang ada di Laboratorium Teknik Material dan Metalurgi
1. Lampu UV
2. Ultrasonic cleaner
3. Chamber
4. Chemical polisher
5. Gelas ukur
6. Adaptor DC
7. Kabel
Metodologi Penelitian(cont’d)
Skema pelapisan AOP
Diagram Alir Penelitian
Metodologi Penelitian(cont’d)
Analisa Analisa Morfologi
Analisa morphologi menggunakan Scanning Electron Mycroscopy (SEM) Merk FEI,
Type: Inspect-S50 dengan range energi 15-20 kV. Analisa ini dilakukan untuk
untuk memahami struktur permukaan dari sampel yaitu NiTi sebelum dan
sesudah dicoating. Adapun preparasi dari pengujian ini yaitu kawat NiTi dilapisi
dengan emas.
Analisa Chemical composition
Analisa chemical composition menggunakan EDX. Analisa ini dilakukan untuk
mengetahui komposisi kimia yang ada pada NiTi sebelum dan sesudah pelapisan,
yaitu kandungan Ni, Ti, dan O (sesudah pelapisan)
Analisa XRD
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui apakah senyawa TiO2 dapat terbentuk
pada permukaan NiTi setelah dicoating AOP. Pengujian ini menggunakan alat
PANalytical tipe X’Pert PRO
Metodologi Penelitian(cont’d)
Analisa Analisa Ni release
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui seberapa banyak ion Ni yang telah lepas
selama perendaman di dalam larutan saliva. Sample (berupa NiTi wire yang
tidak mengalami pelapisan dan yang mengalami pelapisan) akan dicelupkan pada
botol yang mengandung 70 ml larutan saliva. Botol ini akan ditutup rapat dan
diletakan pada termostatic chamber pada temperatur 370C. Pengambilan larutan
saliva dilakukan setiap dua minggu sekali selama 2 bulan. Setelah 2 bulan,
larutan yang telah diambil dianalisa dengan ICP (Inductively Coupled Plasma)
untuk mengetahui kandungan ion Ni+ yang terlepas dari spesimen. Analisa ini
menggunakan alat ICP merk Teledyne Leeman Labs, tipe Prodigy.
Metodologi Penelitian(cont’d)
Thermo controler
Thermo Couple
NiTi Wire dalam Chamber berisi saliva
Pemanas menggunakan
Lampu
+/- 37oC
Chamber
Skema perendaman NiTI dalam Saliva
NiTi Coating
pH 3
NiTi Coating
pH 6,25
NiTi Normal
pH 3
NiTi Normal
pH 6,25
Analisa Data dan Pembahasan
Pengamatan Visual
Hasil pengamatan visual kawat NiTi untuk: (a) spesimen non coating dan coating AOP (b)
spesimen coating AOP yang direndam saliva pada pH 3 dan ph 6,25
(a) (b)
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
Analisa SEM
Hasil SEM NiTi dengan skala 40 μm pada :(a)spesimen normal (b)spesimen normal dengan perendaman saliva
pH 3 (c)spesimen normal dengan perendaman saliva pH 6,25 (d)Spesimen coating AOP (e) Spesimen coating
AOP dengan perendaman saliva pH 3 (f) spesimen coating dengan perendaman saliva pH 6,25
(a) (b) (c)
(d) (f) (e)
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d) Analisa EDX
Element Wt% At%
TiK 43.04 48.08
NiK 56.96 51.92
Matrix Correction ZAF
Element Wt% At%
OK 08.06 22.65
TiK 40.27 37.79
NiK 51.66 39.55
Matrix Correction ZAF
(a) (b)
(c)
(d)
Hasil EDX untuk : (a) spesimen NiTi Normal dan (b) kandungan unsurnya (c) spesimen NiTi coating AOP dan (d) kandungan unsurnya
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
Analisa XRD
Hasil pola difraksi XRD pada spesimen NiTi yang dicoating AOP
20 30 40 50 60 70 802Theta (°)
0
100
400
900
1600
2500
Inte
nsity (
counts
)
TiO2
NiTi
Fe (holder)
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
0
0,4
0,8
1,2
1,6
2
1 2 3 4 5 6 7 8
Ni
Rel
eas
e r
ata-
rata
(PP
M)
Lama Perendaman (Minggu)
Spesimen Coating AOP
Spesimen Normal
0
0,4
0,8
1,2
1,6
2
1 2 3 4 5 6 7 8
Ni
Rel
eas
e r
ata-
rata
(PP
M)
Lama Perendaman (Minggu)
Spesimen Coating AOP
Spesimen Normal
Analisa ICP
Ni Release perendaman kawat NiTi pada saliva
dengan pH 3 Ni Release perendaman kawat NiTi pada saliva
dengan pH 6,25
Ni Release
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
Perhitungan Mass Loss Ni dengan rumus:
m = v.c/s
Dengan m : massa nickel yang hilang (μgr/cm2)
v : massa awal NiTi (gram)
s : luas permukaan spesimen (cm2) (1,957 cm2 )
c : Nickel release (ppm)
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Mas
s L
oss
(μ
gr/
cm
2 )
Immersion Times (hours)
pH 3 pH 6 Spesimen Coating AOP Spesimen Normal
Mass Loss vs Immersion Times pada spesimen NiTi
Mass loss Ni
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
Perhitungan i corr dengan rumus:
i cor = zF dm
A dt
= (b+2cu) zFm
A h 3600
Dengan z : valensi dari Nickel (2)
A : berat atom (58,70)
m : massa nickel yang hilang (μgr/cm2)
F : konstanta Faraday (96500 C/Mol)
h : waktu dalam satuan jam (hours).
Analisa Data dan Pembahasan(cont’d)
0
1E-11
2E-11
3E-11
4E-11
5E-11
6E-11
7E-11
2 502 1002 1502
i c
orr
μA
/c
m2
Immersion Times (Log hours) PH 3 Spesiman Coating AOP
0
5E-10
1E-09
1,5E-09
2E-09
2,5E-09
3E-09
2 502 1002 1502
i c
orr
μA
/c
m2
Immersion Times (Log hours)
pH 3 pH 6 Spesimen Normal
Hasil i corr
i cor vs Immersion Times pada spesimen AOP
coating pada saliva pH 3
i cor vs Immersion Times pada spesimen Normal
pada saliva pH 3 dan pH 6,25
Kesimpulan Setelah melakukan penelitian dengan metode pelapisan AOP pada NiTi wire rothodontic
dengan variasi pH dapat disimpulkan bahwa:
Pada analisa SEM pada kawat NiTi dapat disimpulkan bahwa dengan metode
coating AOP dapat mengurangi kerusakan lapisan pasif dibandingkan spesimen tanpa
coating pada pH 3. Namun pada pH 6,25 pada spesimen yang dicoating maupun yang
tidak dicoating lapisan pasif masih bertahan. Deposit selalu terbentuk di kedua pH,
namun jumlah deposit lebih banyak pada pH 6,25.
Pada analisa EDX dapat disimpulkan bahwa dengan menggunakan coating AOP
pada kawat NiTi dapat mengurangi kandungan Nikel pada permukaan. Ditemukan unsur
Ti, Ni, dan O, kemudian dilakukan uji XRD dan ditemukan senyawa TiO2 sebagai produk
coating. Lapisan TiO2 dapat terbentuk, namun masih terdapat kandungan Nikel yang
masih cukup tinggi pada permukaan, padahal dalam penelitian sebelumnya dengan
metode coating yang sama dapat menghasilkan permukaan yang bebas dari unsur Nikel.
Pada analisa ICP, jika dibandingkan antara spesimen yang dicoating dengan
spesimen yang tidak dicoating, dapat disimpulkan bahwa metode coating AOP dapat
mengurangi rilis Nikel sampai 0,0483 PPM dari 1,627 PPM pada pH 3 selama 2 bulan.
Sedangkan pada pH 6,25 Nikel tidak rilis sama sekali pada spesimen yang dicoating AOP,
namun pada spesimen yang dicoating Nikel rilis sebesar 0,341 PPM. Hasil rilis Ni ini
juga masih dibawah batas minimal Nikel di dalam tubuh. Ketahanan korosi juga memiliki
performa yang baik pada spesimen yang dicoating, karena nilai i corr lebih kecil
dibandingkan spesimen yang tidak dicoating pada pH 3.
Saran
Perlu penyempurnaan metode coating AOP agar lapisan
coating dapat merata ke seluruh permukaan NiTi wire.
Sebaiknya waktu proses coating AOP lebih lama agar hasil
coating lebih merata.
Daftar Pustaka Brantley, William A., dan Theodore Eliades. 2001. Orthodontic Materials:Scientific and
Clinical Aspects. New York: Thieme.
CHU, Cheng-lin, C. Guo, X.B. Sheng, Y.S. Dong, P.H. Lin, K.W.K. Yeung, Paul K. Chu. 2009.
“Microstructure, nickel suppression and mechanical characteristics of electropolished and
photoelectrocatalytically oxidized biomedical nickel titanium shape memory alloy”. Acta
Biomaterialia 5:2238-2245.
CHU, Cheng-lin, R. Wang, L. Yin, Y. Pu, Y. Dong, C. Guo, X. Sheng, P. Lin, P. Chu. 2009. “Surface
treatment of NiTi shape memory alloy by modified advanced oxidation process”. Trans.
Nonferrous Met. Soc. China 19:574-580.
Cui, Guanglei, Wei Xu, Xinhong Zhou, Xunwen Xiao, Lei Jiang, Daoben Zhu. 2006. “Rose-like
superhydrophobic surface based on conducting dmit salt”. Colloids and Surfaces A:
Physicochem. Eng. Aspects 272:63-67.
Denkhaus, E., dan K. Salnikow. 2002. “Nickel essentiality, toxicity, and carcinogenicity”. Critical
Reviews in Oncology/Hematology 42:35-56.
Guilemany, J.M., N. Cinca, S. Dosta, A.V. Benedetti. 2009. “Corrosion behaviour of thermal
sprayed nitinol coatings”. Corrosion Science 51:171-180.
Huang, Her-Hsiung, Yu-Hui Chiu, Tzu-Hsin Lee, Shih-Ching Wu, Hui-Wen Yang, Kuo-Hsiung Su,
Chii-Chih Hsu. 2003. “Ion release from NiTi orthodontic wires in artificial saliva with various
acidities”. Biomaterials 24:3585–3592.
Joseph, Collin G, G.L. Puma, A. Bono, D. Krishnaiah .2009. “Sonophotocatalysis in advanced
oxidation process: A short review”. Ultrasonics Sonochemistry 16:583-589.
Daftar Pustaka Li, Xiaoji, J. Wang, E. Han, W. Ke. 2007. “Influence of fluoride and chloride on corrosion behavior
of NiTi orthodontic wires”. Acta Biomaterialia 3:807-815.
Liu, Jia-Kuang, Tzer-Min Lee, I-Hua Liu. 2011. “Effect of loading force on the dissolution behavior
and surface properties of nickel-titanium orthodontic archwires in artificial saliva”. Am J Orthod
Dentofacial Orthop 140:166-176.
Michiardi, A., A. Aparicio, J. A. Planell, F.J. Gil. 2007. “Electrochemical behaviour of oxidized NiTi
shape memory alloys for biomedical applications”. Surface & Coatings Technology 201:6484–
6488.
Muller, A.W.J., F.J.M.J. Maessen, C.L. Davidson. 1990. “Determination of the corrosion rates of six
dental NiCrMo alloys in an artificial saliva by chemical analysis of the medium using ICP-AES”.
Dent Mater 6:63-68.
Ohara, Alberto Teramoto. 2005. SENTALLOY: The Inside History of Superelasticity.
America: GAC International Books. First Editon.
Paúl, A., C. Ábalos , A. Mendoza, E. Solano, F.J. Gil. 2011. “Relationship between the surface
defects and the manufacturing process of orthodontic Ni–Ti archwires”. Materials Letters
65:3358–3361.
Petoumenou, Evangelia, Martin Arndt, Ludger Keilig, Susanne Reimann, Hildegard Hoedarath,
Theodore Eliades, Andreas Jager, Christoph Bourauel. 2009. “Nickel concentration in the saliva of
patients with nickel-titanium orthodontic appliances”. Am J Orthod Dentofacial Orthop
135:59-65.
Daftar Pustaka Poon, W. Y. 2004. Surface modification on NiTi shape memory alloys in order to
improve their surface anti-corrosion capability and impede the out-diffusion of Ni
from NiTi substrate in simulated body fluid. M.Phil Thesis, City University of Hong Kong,
p.1.
Prymak, O, A. Klocke, B. Kahl-Nieke, M. Epple. 2004. “Fatigue of orthodontic nickel–titanium
(NiTi) wires in different fluids under constant mechanical stress”. Materials Science and
Engineering A 378:110-114.
Reclaru, Lucien, Pierre-Yves Eschler, Reto Lerf, Andreas Blatter. 2005. “Electrochemical corrosion
and metal ion release from Co-Cr-Mo prosthesis with titanium plasma spraycoating”.
Biomaterials 26: 4747–4756.
Rossi, S., F. Deflorian, A. Pegoretti, D. D'Orazio, S. Gialanella. 2008. “Chemical and mechanical
treatments to improve the surface properties of shape memory NiTi wires”. Surface & Coatings
Technology 202: 2214–2222.
Ryhanen, J. 1999. Biocompatibility evaluation of nickel-titanium shape memory metal
alloy. PhD Thesis, University of Oulu, p. 27.
Schiff, Nicholas, Brigitte Grosgogeat, Michele Lissac, Francis Dalard. 2002. “Influence of fluoride
content and pH on the corrosion resistance of titanium and its alloys”. Biomaterials 23:1995-
2002.
Daftar Pustaka Setcos, James C., Amir Babaei-Mahani, Lucy Di Silvio, Ivar A. Mjor, Nairn H.F. Wilson. 2006. “The
safety of nickel containing dental alloys”. Dental Materials 22: 1163–1168.
Staffolani, N., F. Damiani, C. Lilli, M. Guerra, N.J. Staffolani, S. Belcastro, P. Locci. 1999. “Ion
release from orthodontic appliances”. Journal of Dentistry 27: 449–454
Wichelhaus, Andrea, M. Geserick, R. Hibst, F. G. Sander. 2005. “The effect of surface treatment
and clinical use on friction in NiTi orthodontic wires”. Dental Materials 21: 938–945.
Xu, J.L., F. Liu, F.P. Wang, D.Z. Yu, L.C. Zhao. 2009. “Formation of Al2O3 coatings on NiTi alloy by
micro-arc oxidation method”. Current Applied Physics 9:663–666.
Yeung, K.W.K. 2004. Development of a novel spinal implant for progressive scoliosis
correction. PhD thesis, the University of Hong Kong, p. 87.
Zhang, K.M., D.Z. Yang, J.X. Zou, T. Grosdidier, C. Dong. 2006. “Improved in vitro corrosion
resistance of a NiTi alloy by high current pulsed electron beam treatment”. Surface & Coatings
Technology 201: 3096–3102.
Sekian dan Terima Kasih