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Procédé
Michel Boussuge
MINES - ParisTech
Centre des Matériaux
CNRS UMR 7633
Microstructure
Propriétés
Les réfractaires électrofondus
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Réfractaires électrofondus à très haute
teneur en zircone (THTZ)
•MINES-ParisTech, Evry (L. Massard, K. Madi, L. Petroni,
Y. Ding)
•INSA de Lyon (E. Lataste, A. Sibil)
•ENS de Céramique Industrielle de Limoges (E. Yeugo-
Fogaing, C. Patapy)
Financé par le Ministère de l’Industrie
(PROMETHEREF) et l’Agence Nationale pour la
Recherche (NOREV)
•Saint Gobain CREE, Cavaillon
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Utilisation des réfractaires THTZ
Fours verriers produisant des verres
de haute qualité (TV, LCD, écrans
plasma,…)
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Avantages des réfractaires THTZ
• -basse conductivité thermique
• -haute réfractarité
• -haute résistance à la corrosion par le verre
• -faible porosité
• -réalisables en pièces massives
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Solidification de type dendritique
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
1900°C
Solidification
Enthalpie
Changement d’état
950°C
1050°C
Transfo de ZrO2
Changement de
volume et
endommagement
Microfissuration
Endommagement
1500°C
Fluage et rigidification
Equations
constitutives
800°C
Le refroidissement des THTZ
Température
2400°C RT
Tcasting
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Microstructure finale
Thèse E. Lataste
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Fissuration d’un grain de zircone
Décohésion à l’interface phase vitreuse - zircone
Fissuration suivant les plans intercristallins de la zircone
Branches dendritiques de ZrO2 + verre
60
80
100
120
140
160
180
0 500 1000 1500
T (°C)
E (GPa)
Tm-t
Tt-m
1 2 3
4 5 5
E transition t-m de ZrO2 et fissuration
E endommagement sous l’effet
des désaccords dilatométriques
4
E augmentation de la viscosité
de la phase vitreuse, rigidification
3
E diminution de la viscosité
de la phase vitreuse, guérison
2 E transition m-t de ZrO2 et décohésions
E résorption des défauts par la phase vitreuse
1
E résorption de l’endommagement initial
sous l’effet des différentiels de dilatation
Module d’élasticité
Thèse E. Yeugo-Fogaing
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Comportement dilatométrique
Gonflement brutal de 4% au refroidissement
-0.6%
-0.4%
-0.2%
0.0%
0.2%
0.4%
0.6%
0.8%
1.0%
0 500 1000 1500
T (°C)
L/L0 (%)
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Thèse L. Massard
Modification du comportement
Thèse C. Patapy
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Echelles et complexité
nanomètre micromètre
Comportement complexe, voire parfois imprévisible
mètre
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Echelle micro
Observations microstructurales 3D et
explication de certaines propriétés
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Principe de la microtomographie X
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Reconstruction, stockage et analyse des images
Détecteur CCD Source de RX
Synchrotron Objet
Création d’images 3D
par reconstruction de
projections 2D prises à
différents angles
Résolution : 0.7 mm
E =40 keV
Ø 0,5 mm
ESRF, Grenoble
Thèse K. Madi
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Analyse 3D des phases constitutives
Les deux phases percolent ! Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Thèse K. Madi
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Les propriétés étonnantes des THTZ
Capables de subir la transformation de tétragonale à
monoclinique (+4%vol) sans se pulvériser
Excellente résistance à la corrosion et préservation de la
qualité du verre : la dissolution de la phase vitreuse dans
le verre ne provoque pas le déchaussement des
branches de dendrites, contrairement aux grains dans
un réfractaire fritté
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Les propriétés étonnantes des AZS
Mais résistance au
fluage excellente
jusqu’à 1600°C pour
un matériau pouvant
contenir jusqu’à 25%
de phase vitreuse !
Compression at 1500°C
Exsudation de la
phase vitreuse à
partir de 1500°C
(Tg = 780°C)
Thèse L. Massard
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Analyses d’images 3D
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Deux THTZ différents
THTZ ZB THTZ ZBY
ZBY = ZB + 1% d’Yttrine
Quantité et composition de phase vitreuse identiques
La faible quantité d’Yttrium ne suffit pas à stabiliser la zircone
mais abaisse la température de transformation de phase
Les deux matériaux sont isotropes (analyse de covariance)
Thèse Y. Ding
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Densité de surface
Dans un élément de volume, rapport entre la surface
d’interface et le volume
Perte_poids-Temps
0,0%
10,0%
20,0%
30,0%
40,0%
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Temps (h)
ZS
ZB
ZBY1
ZBY7
ZBY > ZB
Corrélation avec la
vitesse d’attaque par
HF et probablement
par le verre
Thèse Y. Ding
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Tortuosité et écart-type associé
Rapport entre la distance géodésique pour aller d’un bord
de l’image au bord opposé et la distance euclidienne
Tortuosité : ZBY = ZB
Ecart-Type : ZBY > ZB
Thèse Y. Ding
ZB ZBY
Corrélation avec les faciès
d’attaque HF
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Segmentation par la méthode des bassins
versants
Montée d’eau à partir du point
le plus bas
Quand deux bassins se
mélangent, un barrage est
construit
Lorsque tout est inondé,
l’ensemble des barrages
constitue la ligne de partage
des eaux (surface en 3D)
Des entités volumiques
(« grains ») sont ainsi créées et
l’image est alors dite
segmentée Thèse Y. Ding
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Connectivité
ZB ZBY Rapport entre la surface d’un grain en contact avec d’autres
et son volume
ZBY > ZB
Corrélation avec la rigidité des squelettes
Thèse Y. Ding
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Calculs par éléments finis
Exemple de modélisation classique
Modélisation 2D ou 3D
Cellules (ou polyèdres)
de Voronoï
Distribution aléatoire
des phases
constitutives
Demande un maillage
fin ne prenant pas en
compte les entités
constitutives et la
distribution des phases
Description non réaliste
de la microstructure M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Maillage de la microstructure réelle à partir
d’images 3D
Détection de l’isosurface (surface
d’interface entre phases) par
l’algorithme du « marching cube »
Maillage de cette surface par
triangulation
Maillage des phases par des
tétraèdres construits à partir de
l’isosurface
Exemple avec des éléments
linéaires tétraédriques : plus de 4
millions de degrés de liberté !
Thèse K. Madi
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Calcul thermoélastique du refroidissement
Contraintes moyennes
dans la microstructure
dues au différentiel de
dilatation thermique
entre 600°C et
l’ambiante :
Phase vitreuse :
-130 MPa
Zircone : 20 MPa
Cisaillement interfacial :
120 MPa
Thèse K. Madi
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Création et « test » de matériaux virtuels
Exemple de la teneur en phase vitreuse
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Thèse K. Madi
Echelle macro
Caractérisation mécanique
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Traction sur réfractaires jusqu’à 1600°C
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Système de chargement inversé :
les lignes de chargement travaillent
en compression
Contrainte uniforme et uniaxiale
assurée par trois vérins
hydrauliques
Mesure des déformations par trois
extensomètres à 120°
Section utile 25 * 50
Thèse L. Massard
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Fluage en traction
-0,1
-0,05
0
0,05
0,1
0,15
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000
Temps (sec)
Défo
rmati
on
(%
)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
Co
ntr
ain
te (
MP
a)
Dip-test à 1100°C
Recouvrance de la
déformation lors de
déchargements partiels
(contrainte interne)
Modélisation par un terme
d’écrouissage cinématique
qui décrit le fluage transitoire,
le stationnaire et la
recouvrance (6 paramètres)
0,00E+00
5,00E-03
1,00E-02
1,50E-02
2,00E-02
2,50E-02
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000Temps (sec)
Déf
orm
atio
n
1400°C - THTZ
0,000
0,001
0,002
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,008
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000Temps (sec)
Défo
rmati
on
1400°C 1350°C
1300°C 1100°C
900°C
THTZ à 1
MPa
Thèse L. Massard
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Simulation numérique du procédé
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Coulée en moule instrumenté
Broad
face Narrow face
TC
Thèse L. Petroni
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Maillage 2D pour calcul EF
Tile
Mold Metallic box
Annealing
medium
Thèse L. Petroni
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Identification des échanges thermiques
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Ajustement par méthode inverse de la résistance thermique
de l’interface pièce/moule et des propriétés thermiques du
milieu de recuisson
Comparaison simulation - expérience
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Temps (hr)
tem
pé
ratu
re (
°C)
exp MM GF
exp MS GF
exp MM PF
exp MS PF
calc MM GF
calc MS GF
calc MM PF
calc MS PF
x
x
Thèse L. Petroni
Champ de température dans la dalle
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Evolution de la température au sein de la dalle
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Temps (hr)
Tem
péra
ture
(°C
)
Noeud au coeur de la dalle
Noeud dans le coin de la dalle
Noeud au milieu de la grandeface
The tile core
The tile corner
The centre of the large face
Cœur, coin et milieu de la grande
face de la dalle
Fin de la libération de l’enthalpie
de solidification visible
Réchauffage (effet rebond) du coin
de la dalle
Thèse L. Petroni
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Front de solidification (2400°C-1900°C)
Thèse L. Petroni
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Influence du fluage sur les contraintes
-5,00E+06
-3,00E+06
-1,00E+06
1,00E+06
3,00E+06
5,00E+06
7,00E+06
9,00E+06
5000 7000 9000 11000 13000 15000 17000 19000 21000 23000 25000
time (s)
str
ess (
Pa
)
core creep behavior
large face creep behavior
core
large face
Relaxation mais développement de contraintes internes
(résiduelles) Thèse L. Petroni
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
La plasticité de transformation (TRIP)
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Transformation sous contraintes
Comparaison entre un essai de dilatométrie et un essai
de compression sous 1 MPa
La contrainte augmente la déformation de manière
significative
Thèse L. Massard
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
La transformation martensitique :
ennemie ou amie ?
Un THTZ totalement
stabilisé ne supporte
pas le refroidissement !
Oui, mais…
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
Eprouvette de flexion
après passage de la
transformation sous
2MPa
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
« L'avenir est la seule chose qui
m'intéresse, car je compte bien y
passer les prochaines années »
(Woody Allen)
Le projet ANR Mat et Pro ASZTech sur
la caractérisation expérimentale et
la simulation numérique de la
plasticité de transformation
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Merci aux :
• Doctorants : – Edwige Yeugo-Fogaing, Cédric Patapy (ENSCI Limoges)
– Emilie Lataste, Arnaud Sibil (INSA Lyon)
– Ludovic Massard, Kamel Madi, Laetitia Petroni, Yang Ding (MINES-ParisTech)
• Financeurs : – Ministère de l’industrie (programme PROMETHEREF)
– Agence Nationale pour la Recherche (programme NOREV)
– Saint Gobain CREE (M. Gaubil, I. Cabodi, L. Massard)
• Encadrants : M. Huger, C. Gault, T. Chotard (ENSCI Limoges)
C. Olagnon, G. Fantozzi, J. Y. Buffières, N. Godin, M. R’Mili (INSA Lyon)
S. Forest, D. Ryckelynck (MINES-ParisTech)
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013
M. BOUSSUGE Réfractaires électrofondus
Et merci pour votre attention !
Photo :
René Maltête
Colloque bilan Mat et Pro
Nantes 15-16 Octobre 2013