Libreta de Practicas 3

1

1

MICHAEL ODUNAYO OYINDAMOLA2009-2010

PRACTICAS DELABORATORIO DE

AGUAS1. INTRODUCCION AL LABORATORIO FISICO-QUIMICO DE

AGUAS DE USO Y CONSUMO.2. ANALISIS DE AGUAS DE USO Y CONSUMO.

2

INDICE

INTRODUCCION AL LABORATORIO DE ANALISISFISICO Y QUIMICO DE AGUAS DE USO Y

CONSUMOPág

1 Normas de laboratorio. Prevención de Riesgos laborales…………………………4-6

2 Etiquetado……………………………………………………………………………….6-11

3 Material de laboratorio (esquema del material fungible)……………………… 11-12

4 Precisión de pipeteo………………………………………………………………….13-15

5 Preparación de una disolución a partir de un reactivo sólidoNACL………………………………………………..............................................15- 18

6 Preparación de una disolución a partir de un reactivo líquido. 100 ml 1N de ÁcidoSulfúrico, H2SO4………………………………….………………………………….18-21

7 Preparación de una disolución de 100 ml 0.3 M de Hidróxido Sódico, NaOH, a partirde una disolución de 100 ml de Hidróxido Sódico, NaOH, 0.4M……………………………………………………………………………………….21-24

8 Preparación de 100 ml de Hidróxido Sódico, NaOH, 1.5M a partir de HidróxidoSódico, NaOH, 0.4 M…………………………………………………………………24-27

9 Valoración de un Ácido Clorhídrico, HCl, 0.1N con un patrón primario de CarbonatoSódico, Na2CO3, 0.1N (Volumetría Ácido-Base)…………………………………27-32

10 Valoración de un Ácido Clorhídrico, HCl, 0.1N con un patrón primario de CarbonatoSódico, Na2CO3, 0.3 % P/V (Volumetría Ácido-Base)…………………………………………………………………………………..33-39

11 Valoración de un Ácido Clorhídrico, HCl, 0.1N con un patrón primario de HidróxidoSódico, NaOH, 0.1N (Volumetría Ácido-Base)…………………………………….39-44

12 Valoración de 250 ml de Hidróxido Sódico, NaOH, 0.1N con un Patrón primario deácido Oxálico 0.1N…………………………………………………………………....44-50

13 Valoración de un ácido comercial con un estándar secundario de Hidróxido Sódico,NaOH…………………………………………………………………………………50-56

14 Etiquetado de SODIO HIDROXIDO…………………………………………….. 56

15 Etiquetado de ETER DIETILICO……………………………...……57

3

INDICE

ANALISIS DE AGUAS DE USO Y CONSUMOPág

1. Introducción………………………………………………………………… 57-59

2. Características Organolépticas: Olor y Sabor…………………………. 59-62

3. Características Organolépticas: Color ………………………………… 62-66

4. Características Organolépticas: Turbidez……………………………… 67-70

5. Determinación de pH……………………………………………………… 71-73

6. Conductividad Eléctrica…………………………………………………… 73-76

7. Temperatura…………………………………………………………………… 77-78

8. Determinación de la dureza Calcio…………………………………………… 78- 82

9. Determinación de dureza magnesio………………………………………. 83-86

10. Determinación de Cloruro……………………………………………………. 86-88

11. Oxidabilidad………………………………………………………………………… 88-100

4

INTRODUCCION AL LABORATORIO DE ANALISISFISICO Y QUIMICO DE AGUAS DE USO Y

CONSUMO

2NORMAS DEL LABORATORIO: PREVENCION DE RIESGOSLABORALES

A. ORGANIZACIÓN Y RECOMENDACIONES GENERALES PARA ELTRABAJO EN EL LABORATORIO

1. No se debe comer, beber, fumar, mascar chicle, tomar caramelos ni peinarse oaplicarse cosméticos.

2. El cabello largo debe estar recogido.3. No se puede utilizar el frigorífico del laboratorio para guardar alimentos o bebidas.4. Las lentillas de contacto sólo se utilizarán cuando no se puedan utilizar otro tipo de

lentes. En general, nunca se deben usar cuando se trabaja con agentes biológicos, ypor supuesto, no se pueden poner en el laboratorio.

5. La ropa y efectos personales se dejarán en lugares dispuestos para ello, mejor fueradel laboratorio.

6. Las pulseras y colgantes deben evitarse, sobre todo si son colgadas porque puedeninterferir en la manipulación y técnicas de trabajo.

7. Cuando se acude a trabajar con heridas en las manos hay que comunicarlo alresponsable del laboratorio y ponerse guantes desechables.

8. Hay que lavarse las manos con jabón antiséptico, no sólo antes de entrar y salir dellaboratorio sino también cada vez que se manchen con algún producto biológico o sedesechen guantes.

9. Hay que usar siempre bata blanca, cerrada, de manga larga y limpia.10. No se deben emplear los bolsillos de la bata para llevar los tubos o productos.11. Las gafas de seguridad son obligatorias cuando haya riesgo de salpicaduras.12. Nunca se usará la boca a modo de pipeta sino que se usarán estas para tal fin.i

13. Cuando se trabaja con líquidos biopeligrosos se utilizarán las pipetas taponadas conalgodón graso.

2

5

14. Si se contempla la manipulación de microorganismos patógenos deben usarsenecesariamente guantes desechables.

15. Se emplean gradillas y soportes adecuados.16. El laboratorio debe estar ordenado y limpio. Sólo permanecerá en el área de trabajo el

material imprescindible.17. Debe reducirse al máximo la formación de aerosoles.18. El material empleado en la manipulación de microorganismos ha de ser esterilizado y

estéril.19. Las manipulaciones que realice el técnico deberán garantizar la no contaminación de la

muestra objeto de estudio y de los materiales.20. Las superficies de trabajo tienen que descontaminarse al final de cada trabajo o tras el

derrame accidental.21. En el laboratorio nunca se trabaja sólo.22. Las incidencias como accidentes o roturas de material deben comunicarse

inmediatamente al responsable del laboratorio.23. Nunca se permanecerá fuera del laboratorio con bata.24. 3No se sacará fuera del laboratorio ningún material potencialmente infeccioso.25. El acceso del personal al laboratorio debe estar restringido.26. Cuando se realicen operaciones de riesgo, las personas que no intervengan en ellas

deben estar informadas de las mismas.27. Se debe trabajar siempre que sea posible en las vitrinas.28. Debe revisarse periódicamente las instalaciones de gases29. Debe comprobarse la ventilación general del laboratorio.30. Deben realizarse inventarios del almacén para controlar el stock de reactivos y su

envejecimiento.31. Los reactivos almacenados en el laboratorio deben preservarse del sol, no guardarse

en estanterías altas, cuidar su etiquetado, mantenerlos en las cantidadesimprescindibles…

32. Debe regularse adecuadamente la eliminación de residuos. Tener especial cuidado enno eliminar por el desagüe productos que reaccionan violentamente con el agua,tóxicos, inflamables, cancerígenos, pestilentes, no biodegradables…

B. HABITOS DE TRABAJO

1. No llenar los tubos de ensayo más de 2 ó 3 centímetro.2. Calentar los tubos de ensayo de lado y utilizando pinzas.3. Utilizar en todo momento gradillas y soportes.4. Tomar tubos de ensayo con los dedos, nunca con las manos.5. No llevar tubos de ensayo no productos en los bolsillos de las batas.6. Oler, caso de que se crea conveniente, las sustancias con cuidado.7. No tocar con las manos ni probar los productos químicos.8. No efectuar pipetes con la boca.9. No trabajar separado de la mesa o poyata.10. Se deben usar encendedores piezoeléctricos largos.11. Asegurarse del enfriamiento de los materiales antes de aplicar directamente las manos

para cogerlos.

C. HABITOS DE TRASVASE

1. Trasvasar, siempre que sea posible cantidades pequeñas de líquidos.2. Efectuar los trasvases de sustancias inflamables lejos de focos de calor.3. Efectuar los trasvases de sustancias tóxicas, irritantes, y corrosivas con las prendas de

protección adecuadas a los riesgos del producto.4. Evitar que ocurran vertidos empleando para el trasvase embudos, dosificadores o

sifones.

D. PRODUCTOS Y REACCIONES QUIMICAS

3

6

Cuando se manejan compuestos químicos peligrosos o reacciones peligrosas esrecomendable:

1. Conocer la reactividad de los productos o la reacción.2. Asegurarse de disponer del material adecuado.3. Instalar el montaje experimental en una vitrina cerrada.4. Utilizar la cantidad mínima de reactivos.5. Llevar prendas y accesorios de protección individual.6. Tener uno o varios extintores al alcance de la mano.7. Prevenir a todo el personal del laboratorio, así como al responsables de seguridad.

E. ELIMINACION DE RESIDUOS

1. Se debe disponer de información e instrucciones para la eliminación de residuos en ellaboratorio.

2. Siempre hay que neutralizar las soluciones antes de verterlas por el desagüe.3. No guardar botellas vacías destapadas.4. No tirar productos, ni telas o papeles impregnados en la papelera.5. No acumular residuos, excepto indicación en sentido contrario.6. Solicitar retirada de los residuos inflamables.7. Al verter por el desagüe, hacerlo siempre con abundante agua.8. Considerar las legislaciones vigentes para residuos y desechos.

F. ACTUACION EN CASO DE INCIDENTE

1. VERTIDOS

En caso de vertidos accidentales de debe actuar rápidamente para su absorción,neutralización o eliminación.

MERCURIO: Absorber con azufre, polisulfuro cálcico o amalgantes. LIQUIDOS INFLAMABLES: Absorber con carbón activo o productos

específicos. ACIDOS: Neutralizar con bicarbonato o emplear productos específicos para su

neutralización y absorción. BASES: Emplear productos específicos para su neutralización y absorción. OTROS LIQUIDOS NO CORROSIVOS NI INFLAMABLES: Absorber con

serrín.

2. SALPICADURAS:

EN PIEL Y OJOS: Deben lavarse con abundante agua (si es en los ojos 1 másatrás2 más atrásen la página 2i más atrás1EN BATAS O VESTIDOS: Debequitarse rápidamente la ropa, lavándola, o colocarse bajo la ducha, según lamagnitud de la impregnación. Si hay contacto en la piel, acudir al médico.

3. INGESTION:

Si es un ácido, beber solución de bicarbonato. Si es una base, beber bebidas ácidas. No provocar vómitos, salvo indicación expresa. Disponer de información sobre los productos que se manipulan consultando al

servicio de información toxicológica.

4. INCENDIO:

Dar la alarma inmediatamente. Apagar los fuegos pequeños tapándolos, sin utilizar agua.

7

Escoger adecuadamente el tipo de extintor, recordar el modo de empleo y laduración de la carga.

Si se evacua el laboratorio, cerrar las puertas al salir.

LOS MAYORES PELIGROS DEL LABORATORIO NO SON EL FUEGO, LOS PRODUCTOSTÓXICOS O LAS DESCARGAS ELÉCTRICAS, SINO EL DESCUIDO Y LA FALTA DERESPONSABILIDAD.

ETIQUETADO

En referencia al etiquetado, y según el RD 255/2003, todo envase deberá ostentar de maneralegible e indeleble, las indicaciones siguientes:

La denominación o el nombre comercial del preparado El nombre y apellidos, la dirección completa y el número de teléfono de la persona que,establecida en la Unión Europea, sea responsable de la comercialización del preparado, ya seael fabricante, el importador o el distribuidor La denominación química de la sustancia o sustancias presentes en el preparado Símbolos e indicaciones de peligro impresos en negro sobre fondo amarillo-anaranjado Frases de riesgo o frases R Consejos de prudencia o frases S Cantidad del contenido para los preparados ofrecidos o vendidos al público en general.

Las frases de riesgo indican los riesgos específicos atribuidos a las sustancias y preparadospeligrosos, y están precedidas por la letra R.

Las frases de prudencia indican los consejos relativos a las sustancias y preparadospeligrosos, y están precedidas por la letra S.

8

9

10

ETIQUETADO

FRASES DE RIESGO “R”

R1- Explosivo en estado seco. R2- Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición. R3- Alto riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición. R4- Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles. R5- Peligro de explosión en caso de calentamiento. R6- Peligro de explosión, en contacto o sin contacto con el aire. R7- Puede provocar incendios. R8- Peligro de fuego en contacto con materias combustibles. R9- Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles. R10- Inflamable. R11- Fácilmente inflamable. R12- Extremadamente inflamable. R14- Reacciona violentamente con el agua. R15- Reacciona con el agua liberando gases extremadamente inflamables. R16- Puede explosionar en mezcla con sustancias comburentes. R17- Se inflama espontáneamente en contacto con el aire. R18- Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables. R19- Puede formar peróxidos explosivos. R20- Nocivo por inhalación. R21- Nocivo en contacto con la piel. R22- Nocivo por ingestión. R23- Tóxico por inhalación. R24- Tóxico en contacto con la piel. R25- Tóxico por ingestión. R26- Muy tóxico por inhalación. R27- Muy tóxico en contacto con la piel. R28- Muy tóxico por ingestión. R29- En contacto con agua libera gases tóxicos. R30- Puede inflamarse fácilmente al usarlo. R31- En contacto con ácidos libera gases tóxicos. R32- En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos. R33- Peligro de efectos acumulativos. R34- Provoca quemaduras. R35- Provoca quemaduras graves. R36- Irrita los ojos. R37- Irrita las vías respiratorias. R38- Irrita la piel. R39- Peligro de efectos irreversibles muy graves. R40- Posibles efectos cancerígenos. R41- Riesgo de lesiones oculares graves. R42- Posibilidad de sensibilización por inhalación. R43- Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel. R44- Riesgo de explosión al calentarlo en ambiente confinado. R45- Puede causar cáncer. R46- Puede causar alteraciones genéticas hereditarias. R48- Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada. R49- Puede causar cáncer por inhalación. R50- Muy tóxico para los organismos acuáticos. R51- Tóxico para los organismos acuáticos. R52- Nocivo para los organismos acuáticos. R53- Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente auático. R54- Tóxico para la flora.

11

R55- Tóxico para la fauna. R56- Tóxico para los organismos del suelo. R57- Tóxico para las abejas. R58- Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente. R59- Peligroso para la capa de ozono. R60- Puede perjudicar la fertilidad. R61- Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. R62- Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. R63- Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. R64- Puede perjudicar a los niños alimentados con leche materna. R65- Nocivo: si se ingiere puede causar daño pulmonar. R66- La exposición repetida puede provocar sequedad o formación de grietas en la

piel. R67- La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo. R68- Posibilidad de efectos irreversibles.

FRASES DE PRUDENCIA “S”

S1- Consérvese bajo llave. S2- Manténgase fuera del alcance de los niños. S3- Consérvese en lugar fresco. S4- Manténgase lejos de locales habilitados. S5- Consérvese en ... (líquido apropiado a especificar por el fabricante) S6- Consérvese en ... (gas inerte a especificar por el fabricante). S7- Manténgase el recipiente bien cerrado. S8- Manténgase el recipiente en lugar seco. S9- Consérvese el recipiente en lugar bien ventilado. S12- No cerrar el recipiente herméticamente. S13- Manténgase lejos de alimentos, bebidas y piensos. S14- Consérvese lejos de ... (materiales incompatibles a especificar por el fabricante). S15- Conservar alejado del calor. S16- Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas-No fumar. S17- Manténgase lejos de materiales combustibles. S18- Manipúlese y ábrase el recipiente con prudencia. S20- No comer ni beber durante su utilización. S21- No fumar durante su utilización. S22- No respirar el polvo. S23- No respirar los gases/humos/vapores/aerosoles [denominación(es) adecuada(s) a

especificar por el fabricante]. S24- Evítese el contacto con la piel. S25- Evítese el contacto con los ojos. S26- En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua

y acúdase a un médico. S27- Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada. S28- En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con ...

(productos a especificar por el fabricante). S29- No tirar los residuos por el desagüe. S30- No echar jamás agua a este producto. S33- Evítese la acumulación de cargas electrostáticas. S35- Elimínense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones

posibles. S36- Úsese indumentaria protectora adecuada. S37- Úsense guantes adecuados. S38- En caso de ventilación insuficiente, úsese equipo respiratorio adecuado. S39- Úsese protección para los ojos/la cara. S40- Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, úsese ... (a

especificar por el fabricante).

12

S41- En caso de incendio o de explosión no respire los humos. S42- Durante las fumigaciones/pulverizaciones, úsese equipo respiratorio adecuado.

[Denominación(es) adecuada(s) a especificar por el fabricante]. S43- En caso de incendio, utilizar ... (los medios de extinción los debe especificar el

fabricante). (Si el agua aumenta el riesgo, se deberá añadir: «No usar nunca agua»). S45- En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es

posible, muéstrele la etiqueta). S46- En caso de ingestión, acúdase inmediatamente al médico y muéstrele la etiqueta

o el envase. S47- Consérvese a una temperatura no superior a ... °C (a especificar por el

fabricante). S48- Consérvese húmedo con ... (medio apropiado a especificar por el fabricante). S49- Consérvese únicamente en el recipiente de origen. S50- No mezclar con ... (a especificar por el fabricante). S51- Úsese únicamente en lugares bien ventilados. S52- No usar sobre grandes superficies en locales habitados. S53- Evítese la exposición-recábense instrucciones especiales antes del uso. S56- Elimínense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida pública de

residuos especiales o peligrosos. S57- Utilícese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminación del

medio ambiente. S59- Remitirse al fabricante o proveedor para obtener información sobre su

recuperación/reciclado. S60- Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. S61- Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de

la ficha de datos de seguridad. S62- En caso de ingestión no provocar el vómito: acúdase inmediatamente al médico y

muéstrele la etiqueta o el envase. S63- En caso de accidente por inhalación, alejar a la víctima fuera de la zona

contaminada y mantenerla en reposo. S64- En caso de ingestión, lavar la boca con agua (solamente si la persona esta

consciente).

13

MATERIAL DE LABORATORIO

ESQUEMA DEL MATERIAL DEL LABORATORIO

14

PRACTICA NUMERO 1PRECISION DE PIPETEO

INTRODUCCION:

La pipeta es un utensilio de laboratorio, que sirve para hacer mezclas y transportar líquidos enpoca cantidad. Suelen ser de vidrio o de plástico y está formada por un tubo transparente por elcual se puede ver la cantidad de líquido que se está cogiendo. Cuando cogemos los milímetrosexactos que queríamos coger, decimos que está en la línea de enrase.

Tipos de pipetas:

Pipetas aforadas: diseñadas para medir un solo volumen, que consiste en un tubo largo yestrecho con un ensanchamiento en la parte central y que en su parte superior comprende lalínea de aforo que indica el volumen máximo que debe alcanzar el líquido.

Pipetas graduadas: tienen una graduación grabada en sus paredes y pueden medir cualquiervolumen que no rebase su capacidad máxima. Se usa poniéndole arriba un botón parecido atetillas de chupetes de bebes, o los aspiradores o propipetas

http://pblequipo2.files.wordpress.com/2007/10/pipeta-graduada.jpg

15

Pipeta pasteur: es una pipeta de plástico no calibrada pero si graduada que se utilizaapretando la boquilla de arriba e introduciendo en la probeta, para poder sacar el líquido.

Micropipeta: está diseñada para absorber pequeños volúmenes de líquidos y para no tenerque lavarlo constantemente. Para ello se coloca una punta cada vez que se usa.http://pblequipo2.files.wordpress.com/2007/10/micropipeta.jpg

Una cosa que debemos tener en cuenta es el error de paralaje. Para no producirse, se debecolocar la pipeta perpendicular a los ojos para que sea exacto, porque sino se curva y sale elerror. A esa curva se le denomina “menisco” y es la que nos indica si la medición es correcta ono. El nivel de lectura correcto es cuando la parte tangente de la curva cóncava del líquido(menisco) toca la línea de aforo.

Nunca se debe meter una pipeta ni usada, ni sin usar en la boca. En caso de usarla consangre, se debe lavar con lejía y tirarla a la basura.

FUNDAMENTO:

Se harán diferentes precisiones de pipeteo en 5 tubos de ensayos con diferentesconcentraciones y usando pipetas graduadas. Además así observaremos la degradación decolor.

MATERIALES:

5 Tubos de ensayo Gradillas 2 Vasos de precipitado

16

1 pipeta de 10ml y de 2ml Aspiradora

REACTIVOS:

Agua destilada Permanganato Potásico, KMnO4

PROCEDIMIENTO:

1. Hemos pipeteado 8.5 ml de agua y 1.9 ml de Permanganato Potásico. Y para ello: Echamos en un vaso de precipitado el agua y en el otro el Permanganato

Potásico. Una vez colocados los tubos de ensayo en las gradillas pasamos a pipetaer los

ml de agua y de permanganato detallados. El procedimiento de pipeteo en general consiste en hacer coincidir la tangente

de la curva formada en el límite líquido-aire (menisco) con la marca (ya seaaforo o graduada) del elemento. Esto debe realizarse teniendo la marca a laaltura de los ojos.

Se procede de igual manera con los demás tubos de ensayo.2. Hemos pipeteado 8.4 ml de agua y 1.8 ml de Permanganato Potásico.3. Hemos pipeteado 8.3 ml de agua y 1.7 ml de Permanganato Potásico.4. Hemos pipeteado 8.2 ml de agua y 1.6 ml de Permanganato Potásico.5. Hemos pipeteado 8.1 ml de agua y 1.5 ml de Permanganato Potásico.

OBSERVACIONES:Obtenido 5 tubos de ensayo con distinto volumen, puesto que el volumen del tubo1 es mayorque el 2 tubo. El color de cada tubo es distinto con diferente intensidad.

17

PRACTICA NUMERO 2PREPARACION DE 250 ML DE UNA DISOLUCION CLORURO

SODICO, NaCl 1,16 NORMALINTRODUCCION:

Una disolución es una mezcla de 2 o más sustancias diferentes dando como resultado uncomponente homogéneo. Las partículas de soluto se disgregan en el seno del disolventeadquiriendo tamaño propio de las disoluciones verdaderas. El soluto es lo que se encuentra enmenor proporción y el disolvente el que está en mayor proporción.La composición de una disolución se puede expresar de diferentes formas :

- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de soluto en 100 g de disolución.- Tanto por ciento en volumen (% en volumen): gramos de soluto en 100 ml dedisolución.- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1 litro de disolución.- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de disolución.- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de disolvente.- Normalidad (N): Nº equivalentes gramos por litro de disolución.- Partes por Millón, (PPM): Miligramos por litro de disolución.

FUNDAMENTO:

Se desea preparar una disolución de Cloruro Sódico, NaCl, con una concentración 1.16 Normalen un matraz aforado de 250 ml. En este caso el soluto es NaCL y el disolvente el aguadestilada.

MATERIALES:

1 Vaso de precipitado Embudo Balanza

Matraz aforado 250ml Varillas vidrio Frasco lavador

Pipeta Prepipeta Vidrio de reloj

REACTIVOS:

18

Agua destilada NaCl, Cloruro Sódico.

PROCEDIMIENTO:

1. Poner la cantidad de NaCl obtenida en los cálculos (16,96 grs) en el vidrio de reloj parapesarlo en la balanza.

2. Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrarlo que quede adherido.

3. Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, en estecaso menos de los 250 ml).

4. Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea).5. Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado.6. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para enrasar

con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de los ojosquedando el líquido tangente a la línea de aforo.

7. Agitar por inversión una vez enrasado a 250 ml.8. Etiquetar:

Nombre del operario. Nombre del producto y concentración. Fecha de realización.

ESQUEMA:

1º Se pesan 16.96 grs NaCl 2º Pasar a vaso de precipitado con ayudadel frasco lavador y remover con varilla

3º Trasvase de la disolución con un embudo al matraz aforado.

4º Enrasar con la pipeta graduada hasta los 250 ml

19

5º Etiquetar. Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: NaCl 1.16 N Fecha de realización: 15 noviembre 2009

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Pat. Cl: 35,5 gr/molPat. Na: 23 gr/mol

Primero: Miro los datos de los productos en el frasco:Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad, Normalidad,Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nos sirven para hacer loscálculos.

Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los gramos de NaCl que debo pesar para preparara la disolución, paraello:

Nº Equivalentes-gramos Nº gramos · ValenciaN= ------------------------------ = --------------------------

Litros de disolución Masa Molecular· Litros

Nº de gramos · 11,16= -------------------- Nº gramos de NaCl = 16,96

0,25· 58,50

Necesito pesar 16,96 grs del producto comercial NaCl para luego añadir el agua destilada hastaenrasar a 250 ml.

OBSERVACIONES:

Tuyo que ser más exacta a la hora de añadir agua destilada hasta la señal del aforo y agitarpor inverso.

20

PRACTICA NUMERO 3PREPARACION DE UNA DISOLUCION A PARTIR DE UNAREACTIVO LIQUIDO, 100 ML 1N DE ACIDO SULFURICO

INTRODUCCION:

Una disolución es una mezcla de 2 o más sustancias diferentes dando como resultado uncomponente homogéneo. Las partículas de soluto se disgregan en el seno del disolventeadquiriendo tamaño propio de las disoluciones verdaderas. El soluto es lo que se encuentra enmenor proporción y el disolvente el que está en mayor proporción.La composición de una disolución se puede expresar de diferentes formas:

- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de soluto en 100 g de disolución.- Tanto por ciento en volumen (% en volumen): gramos de soluto en 100 ml dedisolución.- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1 litro de disolución.- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de disolución.- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de disolvente.- Normalidad (N): Nº equivalentes gramos por litro de disolución.- Partes por Millón, (PPM): Miligramos por litro de disolución.

FUNDAMENTO:

Se desea preparar 100 ml de una disolución de Ácido Sulfúrico, H2SO4, 1N de 98% riqueza

MATERIALES:

Matraz aforado Varillas vidrio Frasco lavador Vaso de precipitado100ml

2 Pipeta Prepipeta Vidrio de reloj

REACTIVOS:

Agua destilada Acido sulfúrico comercial

PROCEDIMIENTO:

21

1. Pipetar la cantidad de Acido sulfúrico obtenida en los cálculos (2,75 ml) en el vaso deprecipitado. (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácido sobreel agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique.)

2. mezcla con varilla y echa la disolución en el Matraz aforado de 100ml con ayuda deembudo.

3. Enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de losojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

4. Tapar y agitar por inversión una vez enrasado a 100 ml.5. Etiquetar:


ESQUEMA:

1º Se pipetean 2.75 ml H2SO4 2º Pasar a matraz de 100 ml en el que antes seecha agua destilada hasta el cuello del matraz.

3º Enrasar con el agua destilada y con ayuda de otra pipeta graduada hasta los 100 ml.

4º Etiquetar. Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: H2SO4, 1N Fecha de realización: 15 noviembre 2009


Primero: Miro los datos de los productos en el frasco:Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad, Normalidad,Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nos sirven para hacer loscálculos.Masa Molecular del ácido sulfúrico: 98 gr/mol.Riqueza: 95-98%Densidad: 1,84 g/cc

22

Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los gramos de ácido sulfúrico que debo pipetear (es líquido) parapreparara la disolución, para ello:

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ----------------------------- = -------------------------


Nº de gramos · 21 = --------------------- Nº Gramos de ácido sulfúrico = 4,9

0,1· 98

Como su riqueza es del 85-98%, se hace una media: 96%,100 gramos------------------96 gramos puros de ácido sulfúricoX ------------------------- 4’9x = 5,1 gramos (puro más impurezas)

Masa 5.1densidad = -------------- Volumen= ------------ Volumen= 2,75 ml

Volumen 1,84

Necesito pipetear 2,75 ml de ácido sulfúrico comercial para luego añadir el agua destilada hastaenrasar a 100 ml.

OBSERVACIONES:

En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácido sobre el agua y contra lasparedes del vaso de precipitado para que no salpique. Las pipetas y el material en generalsiempre deben estar seco para no falsear resultados.

PRACTICA NUMERO 4PREPARACION DE UNA DISOLUCION DE 100ML 0,3 M DE

HIDROXIDO SODICO (NAOH) A PARTIR DE UNA DISOLUCIONDE 100ML DEL MISMO HIDROXIDO 0,4M

INTRODUCCION:


- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de soluto en 100 g de disolución.- Tanto por ciento en volumen (% en volumen): gramos de soluto en 100 ml dedisolución.- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1 litro de disolución.- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de disolución.- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de disolvente.- Normalidad (N): Nº equivalentes gramos por litro de disolución.

23

- Partes por Millón, (PPM): Miligramos por litro de disolución.

FUNDAMENTO:

Se desea preparar 100 ml 0.3 M de Hidróxido sódico, NaOH, a partir de otra disolución de 100ml Hidróxido sódico, NaOH, 0.4 M

MATERIALES:

2 Vasos de precipitado Embudo Balanza

2 Matraz aforado 100ml Varillas vidrio Frasco lavador

Pipeta Tapones Prepipeta Vidrio de reloj

REACTIVOS:

Agua destilada NaOH

PROCEDIMIENTO:

1. Se preparara la disolución madre, que en este caso es 100 ml de NAOH 0,4M, paramás tarde preparar la disolución hija (100 ml de NAOH 0,3M) a partir de ella.

2. Poner la cantidad de NAOH obtenida en los cálculos (1,6 grs) en el vidrio de reloj parapesarlo en la balanza.

3 Añadir agua destilada en el vaso de precipitado4 Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrarlo que quede adherido en el vidrio de reloj.

5 Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea).6 Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 100 ml.7 Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para enrasarcon ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de los ojos quedandoel líquido tangente a la línea de aforo.

24

8 Al partir de la primera disolución, prepara la disolución hija. Pipetear 75 ml de ladisolución madre con ayuda de pipeta de 25ml

9 Se echa en un vaso de precipitado aproximadamente los 75 ml para pipetear de él yasí no contaminar el producto.

10 Se incorpora al matraz aforado y se añade agua destilada (menos de lo que tenemosque preparar totalmente, en este caso menos de los 100 ml) hasta el cuello delmatraz).

11 Con ayuda de una pipeta se enrasa hasta los 100 ml.12 Tapar y agitar por inversión.13 Etiquetar:


ESQUEMA:

1º Preparar la disolución madre ,100 ml de NAOH 0,4M:

a) Se pesan 1.6 grs NaOH b) Pasar a vaso de precipitado con ayudadel frasco lavador y remover con varilla

c) Trasvase de la disolución con d) Enrasar con la pipeta hasta 100 mlel embudo al matraz.

d) Etiquetar:Nombre del operario: michaelNombre del producto y concentración: NaOH 0.4MFecha de realización: 15 noviembre 2009

2º Preparar la disolución hija a partir de la hija,100 ml de NAOH 0,3M:

a) Se pipetea de la madre 75ml al b) Enrasar con la pipeta matrazmatraz aforado de 100 ml hasta 100 ml

c) Etiquetar: Nombre del operario:michael

25

Nombre del producto y concentración: NaOH 0.3M Fecha de realización: 15 noviembre 2009


Masa Molecular NAOH: 40 gr/mol0,4M100 ml


Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los gramos de NAOH que debo pesar para preparara la disolución, paraello:

Nº gramos Nº gramos------------------- -------------Masa Molecular 40

M = --------------------------- 0,4 = --------------------- Nº gramos = 1.6Litros de disolución 0,1

Necesito pesar 1,6 grs producto comercial NaOH 16,96 gramos para luego añadir el aguadestilada hasta enrasar a 100 ml.

Para saber los ml a pipetaer de la disolución madre para preparar la hija:

N = M · Valencia N = M · ValenciaN = 0,4 · 1= 0,4 N Disolución madre N= 0,3 · 1= 0,3 N Disolución hija

N · V = N1 · V10,4 · V = 0,3 · 100V = 75 ml

Necesito pipetear 75 ml de la disolución madre para preparar lo 100 ml de la disolución hija,para ello enraso hasta los 100 ml pedidos.

OBSERVACIONES:Es una reacción exotérmica, como había pipetas de 75 ml tuve que coger una pipeta de 25 mly pipetear 3 veces .

PRACTICA NUMERO 5A PARTIR DE 100 ML DE HIDROXIDO SODICO, NAOH, 1,5 MPREPARAR 100 ML DE UNA DISOLUCION 0,4M DEL MISMO

HIDROXIDOINTRODUCCION:


- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de soluto en 100 g de disolución.- Tanto por ciento en volumen (% en volumen): gramos de soluto en 100 ml dedisolución.- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1 litro de disolución.

26

- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de disolución.- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de disolvente.- Normalidad (N): Nº equivalentes gramos por litro de disolución.- Partes por Millón, (PPM): Miligramos por litro de disolución.

FUNDAMENTO:

Se desea preparar 100 ml 0.4 M de Hidróxido sódico, NaOH, a partir de otra disolución de 100ml Hidróxido sódico, NaOH, 1.5 M

MATERIALES:

2 Vasos de precipitado Embudo Balanza

2 Matraz aforado 100ml Varillas vidrio Frasco lavador


REACTIVOS:

Agua destilada NAOH

PROCEDIMIENTO:

1. Se prepara la disolución madre, 100 ml de NAOH 1,5M, para más tarde preparar ladisolución hija, 100 ml de NAOH 0,4M, a partir de ella.2. Para preparar la disolución madre me hace falta saber los gramos de NAOH (6 grs) yenrasar en el matraz aforado de 100 ml para luego poder calcular lo mililitros a pipetear deesta disolución.3. Se pone la cantidad de NAOH obtenida en los cálculos (6 grs) en el vidrio de reloj parapesarlo en la balanza.4. A continuación se pasan a un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador paraarrastrar lo que quede adherido en el vidrio de reloj.5. Se Añade agua destilada (menos de lo que se de los 100 ml).6. Se removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezclahomogénea).7. Se pasa con ayuda del embudo al matraz aforado de 100 ml.8. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para luegoproceder a enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura delos ojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

27

9. Proceder a calcular los mililitros a pipetar de la disolución madre para poder preparar lahija (26,6 ml).10. Se echa en un vaso de precipitado aproximadamente los 26,6 ml para pipetear de él yasí no contaminar el producto.11. Se incorpora al matraz aforado y se añade agua destilada (menos de lo que tenemosque preparar totalmente, en este caso menos de los 100 ml) hasta el cuello del matraz).12. Con ayuda de una pipeta se enrasa hasta los 100 ml.13. Tapar y agitar por inversión.14. Etiquetar:


ESQUEMA:

1º Preparar la disolución madre , 100 ml de NAOH 1,5M:

a) Se pesan 6 grs NaOH b) Pasar a vaso de precipitado yremover con la varilla


d) Etiquetar: Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: NaOH 1.5M Fecha de realización: 23 noviembre 2009

2º Preparar la disolución hija a partir de la madre, 100 ml de NAOH 0,4M:

a) Se pipetea de la madre 26.6 ml al b) Enrasar con la pipeta matrazmatraz aforado de 100 ml hasta 100 ml

28

c) Etiquetar: Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: NaOH 0.4M Fecha de realización: 23 noviembre 2009


Masa Molecular NAOH: 40 gr/mol1,5 M100 ml


Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los gramos de NAOH que debo pesar para preparara la disoluciónmadre, para ello:


M = --------------------------- 1,5 = --------------------- Nº gramos= 6Litros de disolución 0,1

Necesito pesar 6 grs producto comercial NaOH gramos para luego añadir el agua destiladahasta enrasar a 100 ml.

Para saber los ml a pipetaer de la disolución madre para preparar la hija:

N= M · Valencia N= M · ValenciaN= 1,5 · 1= 1,5N Disolución madre N = 0,4 · 1= 0,4N Disolución hija

N · V = N1 · V11,5 · V = 0,4 · 100Vol = 26,6 ml

Necesito pipetear 26,6 ml de la disolución madre para preparar los 100 ml de la disolución hija,para ello enraso hasta los 100 ml pedidos.

OBSERVACIONES:

El NAOH al mezclarlo con el agua produce una reacción exotérmica.PRACTICA NUMERO 6

VOLUMETRIA ACIDO-BASE: VALORACION DE CARBONATOSODICO, Na2CO3, 0.1N CON ACIDO CLORHIDRICO (HCL) 0,1N

INTRODUCCION

Una volumetría es un método de análisis cuantitativo que determina la concentración exacta deuna solución problema. Se usan mucho porque son rápidas y sencillas.Consiste en la medida exacta del volumen de un reactivo en disolución de concentraciónperfectamente conocida, necesaria para reaccionar estequiométricamente (equivalente aequivalente) con el analito contenido en la muestra llegando al punto de equivalencia.

Nomenclatura:

29

Agente valorante: Sustancia en disolución de concentración exactamente conocida,también llamado reactivo. Se coloca en la bureta.

Punto final de valoración (práctico): momento en que se combina cantidadesequivalentes del analito y el agente valorante.

Punto de equivalencia (teórico). Coincide con el viraje del indicador. El punto finalobservado puede no coincidir con el punto final teórico denominado también punto deequivalencia o punto estequiométrico. Esta diferencia entre el punto final observado eslo que se llama error de valoración o volumétrico y puede ser por la suma de 3 causas:(error del indicador, error visual del observador o error químico).

Indicador: sustancia o técnica que visualiza o detecta el punto de equivalencia. Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ión) de interés de la muestra

problema. Se coloca en el Erlenmeyer.

En este caso, se trata de una reacción de neutralización, valoración ácido-base, en la que sevalora el carbonato con el ácido, la reacción que tiene lugar es:

Na2CO3 + 2 HCl = 2NaCl + CO2 + H2O

Los indicadores adecuados serían aquellos cuyo intervalo de variación o cambio de color tengalugar a pH bajo puesto que en esta zona se encuentra el punto de equivalencia.

Se pueden utilizar 3 tipos de indicadores:

Nombre Virage a pH Color

Anaranjado de metilo------------ 3 a 4,8------------ Rojo a AmarilloRojo metilo------------------------ 4,4 a 6------------ Rojo a AmarilloAzul de Bronofenol-------------- 3 a 4,6------------- Amarillo a Azul

En este caso, se trata de una valoración de neutralización en la que se valora un ácidomediante una sustancia patrón llamado patrón primario. Algunas sustancias alcalinas aptaspara esta valoración son : Carbonato Cálcico (Ca2CO3), KHCO3, Carbonato Sódico (Na2CO3).Si se utiliza como patrón primario el Carbonato Sódico, la reacción que tiene lugar es:




Nombre Virage de pH Color

Anaranjado de metilo------------3 a 4,8------------Rojo a AmarilloRojo metilo------------------------4,4 a 6------------Rojo a AmarilloAzul de Bronofenol--------------3 a 4,6-------------Amarillo a Azul

FUNDAMENTO:

Se va a preparar 500 ml de Carbonato Sódico, 0,1 N como analito (erlenmeyer). El carbonatose desecará en la estufa a 200º C durante 1 hora, ya que coge humedad con bastante facilidad,a continuación, se dejará enfriar en el secador y cuando esté frío se pesa. A continuación sevan a preparar 500 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico (agente valorante a la bureta) para valorar alanalito.

30

MATERIALES:


Matraz aforado 250ml Varillas vidrio Frasco lavador


3 erlenmeyers Bureta y pie Secador Estufa

REACTIVOS:

Ácido Clorhídrico como agente valorante (ácido) Carbonato sódico como analito (base) Anaranjado de metilo como indicador.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 500 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico (mirar los datos de la etiqueta del productocomercial), para ello: Pipetear la cantidad de Acido Clorhídrico obtenida en los cálculos (4.40 ml) en el

matraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácidosobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique.Las pipetas y el material en general siempre deben estar secas para no falsearresultados).

Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, en estecaso menos de los 500 ml, hasta el cuello del matraz).

Enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura delos ojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

31

Tapar y agitar por inversión una vez enrasado a 100 ml. Etiquetar:

- Nombre del operario.- Nombre del producto y concentración.- Fecha de realización.

2. Preparar 500 ml de Carbonato Sódico, 0,1 N como analito (El carbonato se desecaráen la estufa a 200º C durante 1 hora, ya que coge humedad con bastante facilidad, acontinuación, se dejará enfriar en el secador y cuando esté frío se pesa)3. Poner la cantidad del Carbonato obtenida en los cálculos (2,7 grs) en el vidrio de reloj

para pesarlo en la balanza.4. Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrar

lo que quede adherido en el vidrio de reloj.5. Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, en este

caso menos de los 500 ml).6. Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea).7. Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 500 ml.8. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para enrasar

con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de los ojosquedando el líquido tangente a la línea de aforo.

9. Etiquetar: Nombre del operario. Nombre del producto y concentración. Fecha de realización.

10. Ponemos en cada Erlenmeyer 10 ml de la solución de carbonato preparada (son treserlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media (para corregir asíposibles errores) con 3 gotas del indicador cada uno.

11. En la bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemospasar por una porción del ácido que luego desecharemos para limpiarla de posiblesrestos de impurezas, se hace con el mismo agente valorante para no falsear datos.

12. A continuación se procede al llenado de la bureta con el agente valorante (HCl) paracomenzar la valoración.

13. Se dejan caer el HCl sobre la solución de Carbonato (analito) que estaba con elindicador. Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando (seríaconveniente realizar el cálculo del punto de equivalencia (teórico) para así poderorientarnos cuando empezar a ralentizar la valoración y además para desechar lomenos posible de agente valorante) parando cuando se produzca el viraje de rojo aanaranjado.

32

14. Se determina el volumen de ácido gastado en la bureta. Proceder 3 veces a lavaloración para hacer una media final entre los tres resultados a fin de corregir posibleserrores.

ESQUEMA:

1º 500 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico 2º 500ml de Carbonato Sódico,0.1N

4,40 ml de Ácido Clohídrico 2,7 gramos de Carbonato Sódico

3º Preparar 3 erlenmeyer con el analito (10 ml Carbonato cada uno) + 3 gotas del indicador.

4º Tres valoraciones



Analito: Agente Valorante:Masa Molecular Na2CO3: 106 gr/mol Masa Molecular HCl: 36.45 gr/mol0.1 N 0.1 N500 ml 500 ml

Riqueza: 35%Densidad. 1.18gr/ml

Segundo: Hago los cálculos oportunos:Necesito saber los gramos de Na2CO3 que debo pesar para preparara la disolución,para ello:

nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ----------------------------- = -------------------------


nº de gramos · 20.1 = --------------------- nº Gramos de Na2CO3= 2.7

108· 0.5Se coge un poco más porque al desecarlo se perderán gramos, se coge 2.8 gramos.

33

Se calculan los Mililitros de HCl que se deben pipetear para preparar la disolución:

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ----------------------------- = -----------------------------


Nº de gramos · 10.1 = --------------------- Nº Gramos de HCl= 1.82

36.5· 0.5

Como su riqueza es del 35%, y esto quiere decir que en 100 gramos del producto comercialhay 35 gramos puros del ácido clorhídrico, necesitaré más de los 1.8 gramos que me hansalido en el resultado anterior.

100 gramos------------------35 gramos puros de ácido sulfúricoX -------------------------------1.8 gramos

x = 5,2 gramos (puro más impurezas)

Para pasar ese resultado de gramos a mililitros ya que es líquido debo tener en cuenta ladensidad, sin ella no podría hacer esa conversión:

Masa 5,2densidad = -------------- Volumen= ------------ Volumen= 4,40 ml

Volumen 1,18

Necesito pipetear 4,40 ml de la disolución madre para preparar los 500 ml de la disolución.

El resultado de las 3 valoraciones:1ª valoración: 10.4 ml2ª valoración: 10,1 ml

Media: 10,25 ml.

OBSERVACIONES:

Se pide aparte calcular los gramos de Carbonato experimental:

N · V= N1 · V1N · 10 = 0,1 · 10,25N = 0,102 N del carbonato sódico

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ------------------------------- = ------------------------------


Nº de gramos · 20.102 = ----------------------- Nº Gramos de Carbonato= 0,054

106· 0.01

Se pide pasar a Mg/L la masa experimental:

0,054 gr = 54 mg

34

54 ml------------------0,01 litrosx--------------------------1 litro

x = 5400mg/l

Como es una volumetría ácido-base debemos llegar al viraje de color con el indicadorcuando se neutralizan (pH 7).

No coinciden los puntos de equivalencias teóricos y prácticos, esto puede ser debidoa varias razones: Error del indicador, error visual del observador o error químico.

PRACTICA NUMERO 7VOLUMETRIA ACIDO-BASE: VALORACION DE UN ACIDO

FUERTE, HCL, 0.1 N CON UN PATRON PRIMARIO DECARBONATO SODICO 0.3% P/V

INTRODUCCION

Una volumetría es un método de análisis cuantitativo que determina la concentración exacta deuna solución problema. Se usan mucho porque son rápidas y sencillas.Consiste en la medida exacta del volumen de un reactivo en disolución de concentraciónperfectamente conocida, necesaria para reaccionar estequiométricamente (equivalente aequivalente) con el analito contenido en la muestra llegando al punto de equivalencia.

Nomenclatura:




35



En este caso, se trata de una valoración de neutralización en la que se valora un ácidomediante una sustancia patrón llamado patrón primario. Algunas sustancias alcalinas aptaspara esta valoración son : Carbonato Cálcico (Ca2CO3), KHCO3, Carbonato Sódico (Na2CO3).Si se utiliza como patrón primario el Carbonato Sódico, la reacción que tiene lugar es:






FUNDAMENTO:

Se va a valorar el Ácido Clorhídrico, HCL, 0.1N (en la bureta) con un patrón primario deCarbonato Sódico 0.1N (en el erlenmeyer). Para ello se preparan 50 ml de Carbonato Sódico ,0,1 N por otro lado se preparan 100 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico.Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media para corregirposibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de carbonato preparada con 3gotas del indicador cada uno.Sacar el factor de corrección del Ácido Clorhídrico

MATERIALES:


2 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador(100 ml y 50ml)


36

3 erlenmeyers estufa

REACTIVOS:

Ácido Clorhídrico como agente valorante (ácido) Carbonato Sódico como patrón primario (base) Anaranjado de metilo como indicador.

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 50 ml de Carbonato Sódico , 0,1 N como patrón primario ( El carbonato sedesecará en la estufa a 200º C durante 1 hora, ya que coge humedad con bastantefacilidad, a continuación, se dejará enfriar en el secador y cuando esté frío se pesa), paraello: Poner la cantidad del Carbonato obtenida en los cálculos (0,15 grs) en el vidrio de

reloj para pesarlo en la balanza. Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrar

lo que quede adherido en el vidrio de reloj. Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, en este

caso menos de los 50 ml). Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea). Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 50 ml. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para

enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de losojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

Etiquetar:- Nombre del operario.- Nombre del producto y concentración.- Fecha de realización.

2. Preparar 100 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico (mirar los datos de la etiqueta del productocomercial), para ello: Pipetear la cantidad de Acido Clorhídrico obtenida en los cálculos (0.83 ml) en el

matraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácidosobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique.

37

Las pipetas y el material en general siempre deben estar secas para no falsearresultados).





3. Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media paracorregir posibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de carbonatopreparada con 3 gotas del indicador cada uno.

4. La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemos pasarpor una porción del ácido que luego desecharemos para limpiarla de posibles restos deimpurezas, se hace con el mismo agente valorante para no falsear datos.


6. Se dejan caer el HCl sobre la solución de Carbonato (analito) que estaba con elindicador. Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando (seríaconveniente realizar el cálculo del punto de equivalencia (teórico) para así poderorientarnos cuando empezar a ralentizar la valoración y además para desechar lomenos posible de agente valorante) parando cuando se produzca el viraje de rojo aanaranjado.


8. Como el ácido Clorhídrico es muy vulnerable (se escapa mucho al abrir el productocomercial) se necesita calcular el factor de correción. Si ese factor es igual a 1 es queno ha variado nada, si fuera diferente de 1 habría que multiplicar ese resultado por laconcentración de la disolución a valorar, en este caso es 1, así que no habría querealizar ningún calculo.

ESQUEMA:

1º 100 ml 0.1N de Ácido Clorhídrico 2º 50 ml de Carbonato Sódico

0.83 ml de Ácido Clorhídrico 0.15 gramos de Carbonato Sódico

3º Preparar 3 erlenmeyer con el analito (10 ml Carbonato cada uno) + 3 gotas del indicador.

38




Analito: Agente Valorante:Masa Molecular Na2CO3: 106 gr/mol MM, HCl:36.50 gr/mol0.3% P/V 0.1 N50 ml 100 ml

Riqueza: 37%densidad. 1.19gr/ml

Segundo: Hago los cálculos oportunos:

Necesito saber los gramos de Na2CO3 que debo pesar para preparara la disolución,para ello:

Masa de soluto Masa soluto% P/V = ------------------------------ · 100 0,3 = ----------------- · 100 = 0.15

volumen de disolución 50

Se Necesitan 0,15 gramos de Na2CO3 para prepara los 50 ml de disolución.

Se coge un poco más porque al desecarlo se perderán gramos, se coge 0.18 gramos.Se calculan los Mililitros de HCl que se deben pipetear para preparar la disolución:

Como en el producto de HCl que tenemos en el laboratorio no te especifica la Normalidad ladebemos calcular con los datos que aparecen:

Masa Molecular HCl: 36.45 gr/mol1000 ml = 1 LRiqueza: 37%Densidad. 1.19gr/ml

Masa MasaDensidad = -------------- 1.19 = ------------ Masa disolución= 1190 grs

Volumen 1000

39

Masa de soluto Masa soluto% P/P = ---------------------------- · 100 37 = ----------------- · 100 = 440,3 g HCl

Masa de disolución 1190

nº Equivalentes-gramos nº gramos · Valencia 440,3 · 1N = ---------------------------------- = ------------------------------ = ------------- = 12.06N

Litros de disolución Masa Molecular· Litros 36,50 · 1

N · V= N1 · V112,06 · V = 0,1· 100V= 0,83 ml

Necesito pipetear 0,83 ml de HCl para preparar los 100 ml de la disolución a 0,1 N

Antes de comenzar la valoración se calcula del punto de equivalencia (teórico), para ellonecesito antes calcular la Normalidad del Carbonato Sódico:

nº Equivalentes-gramos nº gramos · Valencia 0,15 · 2N =--------------------------------- = --------------------------------- = ------------- = 0,056N

Litros de disolución Masa Molecular· Litros 106 · 0,05

N · V= N1 · V10,1 · Vol. = 0,056 · 10Vol. = 5,6 ml

Teóricamente debería virar a los 5,6 ml de HCl

El resultado de las 3 valoraciones:1ª valoración: 5,4 ml2ª valoración: 5,2 ml3º valoración: 5 ml

Media: 5,2 ml.

Calcular el factor de corrección:

Ml teóricos 10Factor = -------------------- = --------- = 1,07

Ml prácticos 5,2

OBSERVACIONES:

Los mililitros teóricos (5,6 ml) coincide con los mililitros prácticos (5,6 ml). Esto quiere decirque no se han tenido errores al hacer la valoración, por lo tanto el factor de corrección es 1.

Se pide calcular la concentración de 10 ml de 3 muestras diferentes de CarbonatoSódico preparadas por los técnicos en Mg/l con el agente valorante de HCl que seacaba se usar (los procedimientos van a ser los mismos que los anteriores, en labureta se coloca el HCl y las muestras en los erlenmeyer):

Muestra A: Su viraje ha sido a 4,5 mlN · V = N1 · V10,1 · 0,0045 = N1· 0,01N = 0,045

40

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ----------------------------- = ---------------------------


Nº de gramos · 20.045 = --------------------- Nº Gramos de Carbonato= 2,38 g/l = 2380 mg/l

106· 1

Muestra B: Su viraje ha sido a 2,5 ml

N · V = N1 · V10,1 · 0,0025 = N1· 0,01N = 0,025



Nº de gramos · 20.025 = -------------------- Nº Gramos de Carbonato= 1,33 g/l =1330 mg/l

106 · 1

Muestra C: Su viraje ha sido a 1,1 ml

N · V= N1 · V10,1 · 0,0011 = N1· 0,001N = 0,011



Nº de gramos · 20.011 = ------------------------ nº gramos de Carbonato= 0,583 g/l = 5830 mg/l

106 · 1

PRACTICA NUMERO 8VOLUMETRIA ACIDO-BASE: VALORACION DE UN ACIDO

FUERTE (HCL) 0,1 N CON UN PATRON PRIMARIO DEHIDROXIDO SODICO (NAOH) 0,1N

INTRODUCCION:

41

Una volumetria es un método de análisis cuantitativo que determina la concentración exacta deuna solución problema. Se usan mucho porque son rápidas y sencillas.Consiste en la medida exacta del volumen de un reactivo en disolución de concentraciónperfectamente conocida, necesaria para reaccionar estequiométricamente ( equivalente aequivalente) con el analito contenido en la muestra llegando al punto de equivalencia.

Nomenclatura:






Si se utiliza como patrón primario el Hidróxido Sódico y agente valorante el ácido Clorhídrico.La reacción es:

NaOH + HCl = NaCl + H2O





FUNDAMENTO:

Se va a valorar el Ácido Clorhídrico, HCL, 0.1N (en la bureta) con un patrón primario deHidróxido Sódico 0,1 N (en el erlenmeyer) . Para ello se preparan 50 ml de Hidróxido Sódico0,1 y por otro lado se preparan 200 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico.Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media para corregirposibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de Hidróxido preparada con 3gotas del indicador cada uno.Sacar el factor de corrección del Ácido Clorhídrico

MATERIALES:

1 Vaso de precipitado Embudo Balanza Bureta y pie

2 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 3 erlenmeyer

42

(100 ml y 50ml)

Pipeta Tapones Pre pipeta Vidrio de reloj

REACTIVOS:

Ácido Clorhídrico 0,1 N como agente valorante (ácido) Hidróxido Sódico 0,1 N como patrón primario (base) Fenolftafeína como indicador (viraje de rosa a incoloro).

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 50 ml de Hidróxido Sódico 0,1 N como patrón primario, para ello: Poner la cantidad del Hidróxido Sódico obtenida en los cálculos (0,2 grs) en el vidrio

de reloj para pesarlo en la balanza. Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrar

lo que quede adherido en el vidrio de reloj. Añadir agua destilada (menos de lo se tiene que preparar totalmente, en este caso

menos de los 50 ml). Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea). Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 50 ml. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para


Etiquetar:- Nombre del operario.- Nombre del producto y concentración.- Fecha de realización.

2. Preparar 200 ml 0,1 N de Ácido Clorhídrico (mirar los datos de la etiqueta del productocomercial), para ello:

Pipetear la cantidad de Acido Clorhídrico obtenida en los cálculos (1.66 ml) en elmatraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácidosobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique. Laspipetas y el material en general siempre deben estar secas para no falsear resultados).


Enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la altura de losojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

43



3. Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media paracorregir posibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de HidróxidoSódico preparada con 3 gotas del indicador cada uno.

4. La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemos pasarpor una porción del ácido que luego desecharemos para limpiarla de posibles restos deimpurezas, se hace con el mismo agente valorante para no falsear datos.


6. Se dejan caer el HCl sobre la solución de Hidróxido (Patrón Primario) que estaba con elindicador. Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando (seríaconveniente realizar el cálculo del punto de equivalencia (teórico) para así poderorientarse de cuándo empezar a ralentizar la valoración y además para desecharse lomenos posible de agente valorante) parando cuando se produzca el viraje de rosa aincoloro.


8. Como el ácido Clorhídrico es muy vulnerable (se escapa mucho al abrir el productocomercial) se necesita calcular el factor de correción. Si ese factor es igual a 1 es queno ha variado nada, si fuera diferente de 1 habría que multiplicar ese resultado por laconcentración de la disolución a valorar.

ESQUEMA:

1º 200 ml 0.1N de Ácido Clorhídrico 2º 250ml de Hidróxido Sódico

2,16 ml de Ácido Clorhídrico 1 gramos de Hidróxido Sódico

3º Preparar 3 erlenmeyer con el patrón primario (10 ml Hidróxido Sódico cada uno) + 3 gotasdel indicador.

44



Primero: Se mira los datos de los productos en el frasco:

Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad, Normalidad,Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nos sirven para hacer loscálculos.

Patrón primario: Agente Valorante:Masa Molecular NaOH: 40 gr/mol Masa Molecular HCl: 36.45 gr/mol0.1 N 0.1 N250 ml 200 ml

Riqueza: 35%densidad. 1.19gr/ml

Segundo: Se hacen los cálculos oportunos:

Se necesita saber los gramos de Hidróxido Sódico (NaOH) que debo pesar parapreparara la disolución, para ello:

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · ValenciaN = ----------------------------- = -------------------------


Nº de gramos · 10.1 = --------------------- Nº Gramos de NaOH= 1 gr

40· 0.25

Se Necesitan 1 gramos de NaOH para prepara los 50 ml de disolución.

Se calculan los Mililitros de HCl que se deben pipetear para preparar la disolución:

Como en el producto de HCl que tenemos en el laboratorio no te especifica la Normalidad ladebemos calcular con los datos que aparecen:

Masa Molecular HCl: 36.45 gr/mol1000 ml = 1 LRiqueza: 37%densidad. 1.19gr/ml

Masa Masadensidad = -------------- 1.19 = ------------ Masa disolución= 1190 grs

Volumen 1000

Masa de soluto Masa soluto% P/P = ---------------------------- · 100 35 = ----------------- · 100 = 416,5 g HCl

Masa de disolución 1190

45

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · Valencia 416,5 · 1N = ----------------------------------- = ----------------------------- = ------------- = 11,39 N

Litros de disolución Masa Molecular· Litros 36,45 · 1(HCL)N · V = N1 · V (NAOH)11,39 · V = 0,1· 250V = 2,19 ml

Necesito pipetear 2,19ml de HCl para preparar los 200 ml de la disolución a 0,1 N

El resultado de las 3 valoraciones:1ª valoración: 14ml2ª valoración: 13 ml3º valoración: 8,2ml

Media: 11,73 ml.


Ml teóricos 10Factor = -------------------- = --------- = 0,852

Ml prácticos 11,73

El Factor no tiene unidad. Ese resultado es por lo que debo multiplicar la concentración delHidróxido para corregir posibles variaciones de titulación.

OBSERVACIONES:

Se pide calcular la concentración de 10 ml de 2 muestras diferentes de HidróxidoSódico preparadas por los técnicos en Mg/l con el agente valorante de HCl que seacaba se usar (los procedimientos van a ser los mismos que los anteriores, en labureta se coloca el HCl y las muestras en los erlenmeyers):

Muestra A: Su viraje ha sido a 14,9 ml

N · V = N1 · V10,1 · 0,0149 = N1· 0,01N = 0,015Esta concentración se debe multiplicar por el factor de corrección:

N · F = 0.015 · 0.852 = 0.013 N de NaOH



Nº de gramos · 10.013 = ------------------------ Nº Gramos de NaOH= 0,5112g/l = 511,2 mg/l

40· 1

Muestra B: Su viraje ha sido a 7.5 ml

N · V= N1 · V10,1 · 0,0075 = N1· 0,01N = 0,075

Esta concentración se debe multiplicar por el factor de corrección:

46

N · F = 0.075 · 0.84 = 0.063 N de NaOH



Nº de gramos · 10.063 = -------------------------- Nº Gramos de NaOH= 2.52 g/l = 2520 mg/l

40 · 1

MUESTRA CGastado 10,1ml

(NaOH)N . V = N . V (HCL)

. 10= 0.1 . 10,1 N=0,1N

N . F = 0,1 . 0,84 =0,084N



Nº de gramos · 10.084 = -------------------------- Nº Gramos de NaOH= 3,356 g/l = 3356 mg/l

40 · 1

PRACTICA NUMERO 9VOLUMETRIA ACIDO-BASE: VALORACION DE 250 CC DE

HIDROXIDO SODICO (NAOH) 0,1N CON UN PATRON PRIMARIODE ACIDO OXALICO 0,1 N

INTRODUCCION:

Una volumetría es un método de análisis cuantitativo que determina la concentración exacta deuna solución problema. Se usan mucho porque son rápidas y sencillas.Consiste en la medida exacta del volumen de un reactivo en disolución de concentraciónperfectamente conocida, necesaria para reaccionar estequiométricamente ( equivalente aequivalente) con el analito contenido en la muestra llegando al punto de equivalencia.

Nomenclatura:




Indicador: sustancia o técnica que visualiza o detecta el punto de equivalencia.

47

Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ión) de interés de la muestraproblema. Se coloca en el Erlenmeyer.

En este caso, se trata de una valoración de neutralización en la que se valora una base(NaOH) mediante una sustancia patrón llamado patrón primario ácido (Aćido Oxálico). Algunassustancias alcalinas aptas para esta valoración son: Carbonato Cálcico (Ca2CO3), KHCO3,Carbonato Sódico (Na2CO3), Hidróxido Sódico, NaOH,...




Anaranjado de metilo------------3 a 4,8------------Rojo a AmarilloRojo metilo-------------------------4,4 a 6------------Rojo a AmarilloAzul de Bronofenol--------------3 a 4,6-------------Amarillo a Azul

FUNDAMENTO:

Se va a valorar el Hidróxido Sódico, NaOH, 0.1N (en la bureta) con un patrón primario de ÁcidoOxálico 0,1 N (en el erlenmeyer) . Para ello se preparan 250 ml de Hidróxido Sódico 0,1 y porotro lado se preparan 100 ml 0,1 N de Ácido Oxálico.Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media para corregirposibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de Ácido Oxálico preparada con 3gotas del indicador cada uno.Sacar el factor de corrección del Ácido Clorhídrico

MATERIALES:1 Vaso de precipitado Embudo Balanza Bureta y pie

2 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 3 Erlenmeyers(100 y 50 ml)


REACTIVOS:

Ácido Oxálico 0,1N como patrón primario (ácido) Hidróxido Sódico 0,1 N como agente valorante (base)

48

Fenolftafeína como indicador (viraje de rosa a incoloro).

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 250 ml de Hidróxido Sódico 0,1 N como agente valorante, para ello:

Poner la cantidad del Hidróxido Sódico obtenida en los cálculos (1 grs) en el vidrio dereloj para pesarlo en la balanza.

Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para arrastrarlo que quede adherido en el vidrio de reloj.

Añadir agua destilada (menos de lo se tiene que preparar totalmente, en este casomenos de los 250 ml).

Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla homogénea). Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 250 ml. Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para




3. Preparar 100 ml 0,1 N de Ácido Oxálico (mirar los datos de la etiqueta del productocomercial), para ello: Pipetear la cantidad de Ácido Oxálico obtenida en los cálculos (0,79 ml) en el

matraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácidosobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique.Las pipetas y el material en general siempre deben estar secas para no falsearresultados).





49


4. La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemos pasarpor una porción del Hidróxido Sódico que luego desecharemos para limpiarla deposibles restos de impurezas, se hace con el mismo agente valorante para no falseardatos.

5. A continuación se procede al llenado de la bureta con el agente valorante (NaOH) paracomenzar la valoración.

6. Se dejan caer el NaOH sobre la solución de Ácido Oxálico (Patrón Primario) que estabacon el indicador. Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando (seríaconveniente realizar el cálculo del punto de equivalencia (teórico) para así poderorientarse de cuándo empezar a ralentizar la valoración y además para desecharse lomenos posible de agente valorante) parando cuando se produzca el viraje de rosa aincoloro.


8. Se necesita calcular el factor de corrección. Si ese factor es igual a 1 es que no havariado nada, si fuera diferente de 1 habría que multiplicar ese resultado por laconcentración de la disolución a valorar.

ESQUEMA:

1º 100 ml 0.1N de Ácido Oxálico 2º 250 ml NaOH 0.1N

0.79 ml de Ácido Oxálico 1 gramo de Hidróxido Sódico

3º Preparar 3 erlenmeyer con el patrón primario (10 ml ácido Oxálico cada uno) + 3 gotas delindicador.




50

Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad, Normalidad,Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nos sirven para hacer loscálculos.

Agente Valorante: Patrón primario:Masa Molecular NaOH: 40 gr/mol MM Ác Oxálico :126,07gr/mol250 ml Hidratado con 2 moléculas H2O0,1 N 0.1 N

100 mldensidad: 1.002gr/mlÁc Oxálico.HOOC-COOH+ 2H2O





Nº de gramos · 10.1 = --------------------- nº gramos de NaOH= 1

40· 0.25

Se Necesitan 1gramo de NaOH para prepara los 250 ml de disolución.

Se calculan los Mililitros de Ácido oxálico que se deben pipetar para preparar la disolución:

100 ml0.1NMasa Molecular : 158,04 gr/moldensidad. 1.002gr/ml

Nº Equivalentes-gramos nº gramos · Valencia x · 2N = ------------------------------- = -------------------------------- 0.1= ---------------- = 0.79 gr

Litros de disolución Masa Molecular· Litros 158.04 · 1

Masa 0.79densidad = -------------- 1.002 = ------------ Volumen = 0.79 ml

Volumen Volumen

Se Necesitan pipetear 0.79 ml de ac. Oxálico para preparar la disolución.

Antes de comenzar la valoración se calcula del punto de equivalencia (teórico):

N · V= N1 · V10,1 · 10 = 0,1 · V1Vol = 10 ml

************************************************************************************************************El resultado de las 3 valoraciones:

1ª valoración: 10.25 ml2ª valoración: 10.35 ml

El viraje teórico se produce a 10 ml.

51

3º valoración: 10.48 ml

Media: 10,36 ml.

Calcular el factor de corrección, F:

N(oxálico) · V (oxálico) 0.1 · 10

F= ------------------------------------- = ---------------- = 0.96

N (NaOH) · V (NaOH) 0.1 · 10.36

Otra forma cuando la Normalidad del patrón o analito y la del agente valorante es la misma:

Ml teóricos 10F = -------------------- = --------- = 0,96

Ml prácticos 10,36

0.96 es el factor de corrección que debo aplicar a la concentración a valorar

PRACTICA NUMERO 10VOLUMETRIA ACIDO-BASE: VALORACION DE HIDROXIDOSODICO (NAOH) 1N CON UN ESTANDAR SECUNDARIO DE

ACIDO ACETICO

INTRODUCCION:

Una volumetría es un método de análisis cuantitativo que determina la concentración exacta deuna solución problema. Se usan mucho porque son rápidas y sencillas.

52

Consiste en la medida exacta del volumen de un reactivo en disolución de concentraciónperfectamente conocida, necesaria para reaccionar estequiométricamente ( equivalente aequivalente) con el analito contenido en la muestra llegando al punto de equivalencia.

Nomenclatura:






En este caso, se trata de una valoración de neutralización en la que se valora una base(NaOH) mediante una sustancia patrón llamado patrón primario ácido (Aćido Oxálico). Algunassustancias alcalinas aptas para esta valoración son: Carbonato Cálcico (Ca2CO3), KHCO3,Carbonato Sódico (Na2CO3), Hidróxido Sódico, NaOH,...




Anaranjado de metilo------------3 a 4,8------------Rojo a AmarilloRojo metilo-------------------------4,4 a 6------------Rojo a AmarilloAzul de Bronofenol--------------3 a 4,6-------------Amarillo a Azul

FUNDAMENTO:

Se va a valorar el Hidróxido Sódico, NaOH, 0.1N (en la bureta) con un patrón primario de ÁcidoOxálico 0,1 N (en el erlenmeyer) . Para ello se preparan 250 ml de Hidróxido Sódico 0,1 y porotro lado se preparan 100 ml 0,1 N de Ácido Oxálico.Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una media para corregirposibles errores, se ponen en cada uno 10 ml de la solución de Ácido Oxálico preparada con 3gotas del indicador cada uno.Sacar el factor de corrección del Ácido Clorhídrico

MATERIALES:1 Vaso de precipitado Embudo Balanza Bureta y pie

2 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 3 Erlenmeyers(100 y 50 ml)

53


REACTIVOS:

Ácido acético como estándar secundaria (ácido) Hidróxido Sódico 1 N como agente valorante (base)

Fenolftafeína como indicador (viraje de rosa a incoloro).

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 250 ml de Hidróxido Sódico 1 N como agente valorante, para ello:

Poner la cantidad del Hidróxido Sódico obtenida en los cálculos (10grs) en el vidrio dereloj para pesarlo en la balanza.







Preparar 100 ml de Ácido acético Fenolftafeína como indicador (viraje de rosa aincoloro).

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 250 ml de Hidróxido Sódico 0,1 N como agente valorante, para ello:

54

Poner la cantidad del Hidróxido Sódico obtenida en los cálculos (10 grs) en el vidrio dereloj para pesarlo en la balanza.







4. Preparar 100 ml de Ácido Acético (mirar los datos de la etiqueta del productocomercial), para ello: Pipetear la cantidad de Ácido Acético obtenida en los cálculos (10 ml) en el matraz

aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar el ácido sobreel agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que no salpique. Laspipetas y el material en general siempre deben estar secas para no falsearresultados).






4. La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemos pasarpor una porción del Hidróxido Sódico que luego desecharemos para limpiarla deposibles restos de impurezas, se hace con el mismo agente valorante para no falseardatos.

55

5. A continuación se procede al llenado de la bureta con el agente valorante (CH3-COOH)para comenzar la valoración.

6. Se dejan caer el CH3-COOH sobre la solución de NaOH (Patrón Primario) que estabacon el indicador. Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando (seríaconveniente realizar el cálculo del punto de equivalencia (teórico) para así poderorientarse de cuándo empezar a ralentizar la valoración y además para desecharse lomenos posible de agente valorante) parando cuando se produzca el viraje de rosa aincoloro.


8. Se necesita calcular el factor de corrección. Si ese factor es igual a 1 es que no havariado nada, si fuera diferente de 1 habría que multiplicar ese resultado por laconcentración de la disolución a valorar.

ESQUEMA:

1º 100 ml 0.1N de Ácido Acético 2º 250 ml NaOH 0.1N

10 ml de Ácido Oxálico 10gramo de Hidróxido Sódico

3º Preparar 3 erlenmeyer con el patrón primario (10 ml NaOH cada uno) + 3 gotas delindicador.




Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad, Normalidad,Masa Molecular… (si los tuviera), en definitiva, los datos que nos sirven para hacer loscálculos.

Agente Valorante: Patrón primario:Masa Molecular NaOH: 40 gr/mol MM Ácido acético :126,07gr/mol

56

250 ml Hidratado con 2 moléculas H2O1 N

100 mlDensidad: 1.002gr/mlÁcido acético CH3-COOH





Nº de gramos · 11 = --------------------- nº gramos de NaOH= 10

40· 0.25

Se Necesitan 10gramo de NaOH para prepara los 250 ml de disolución.

Se calculan los Mililitros de Ácido oxálico que se deben pipetear para preparar la disolución:

100 ml0.1NMasa Molecular: 158,04 gr/molDensidad. 1.002gr/ml

Masa 10Densidad = -------------- 1.002 = ------------ Volumen = 10 ml

Volumen Volumen

Se Necesitan pipetear 10 ml de ac. Acético para preparar la disolución.

Antes de comenzar la valoración se calcula del punto de equivalencia (teórico):

N · V= N1 · V10,1 · 10 = 0,1 · V1Vol. = 10 ml

************************************************************************************************************El resultado de las 3 valoraciones:

1ª valoración: 1,4ml 2ª valoración: 1,3ml3º valoración: 1,1 ml

Media: 1,266 ml.

1000ml NaOH …………………………. 60/1

1,266ml x 0, 943……………………………. X gr de acético que hay en el erlermeyerX=0,072gr

100cc ………x gr en el matraz aforado

El viraje teórico se produce a 10 ml.

57

10cc …………………………………0,072gr X =0,716 gr en el matraz aforado

10cc de vinagre …………………….0,716

100cc …………………………………x %

X =7,163%

PRACTICA NUMERO 11ETIQUETADO DE SODICO HIDROXIDO

Objetivo:Interpretar una etiqueta de productos peligrosos.

Fundamenta:Todo producto químico, sustancia o preparado, clasificado como peligrosos debe incluir en su

envase una etiqueta bien visible que es la primera información básica que recibe el usuariosobre los peligros inherentes al mismo y las precauciones a tomar en su manipulación.Material:

Botella de Sodio HidroxidoProcedimiento:

Nombre de la sustancia: Sodio HidroxidoRiqueza: Acidim-98, o-100 5%Impureza: Insoluble en H2O -0,025%

Carbonato en (NaCO3) - 1,0%Cloruro -0,005

Pictograma: CORROSIVO Frase R: Provoca quemaduras graves. En caso de contacto con los ojos,

lavarse inmediata y abundantemente con agua y acúdase con un medico.

58

FRASE S: Manténgase el recipiente en lugar seco.Mantengase fuera del alcancede los Niños

ETIQUEADO DE ETER DIETILICOFundamenta:Todo producto químico, sustancia o preparado, clasificado como peligrosos debe incluir en su

envase una etiqueta bien visible que es la primera información básica que recibe el usuariosobre los peligros inherentes al mismo y las precauciones a tomar en su manipulación.Material:

Botella de Eter dietilico

Procedimiento:Nombre de la sustancia: Eter DietilicoRiqueza: Assay 99,5%

Identity IRPH

Pictograma: EXTREMADAMENTE INFLAMABLE

NOCIVOFRASE R: Extremadamente Inflamable, puede formar peróxido explosivo. Nocivo

por ingestión. La exposición repetida puede provocar sequedad o formación degrietes en piel.

FRASE S: Manténgase lejos de fuego y niños .No Fumar.

ANALISIS DE AGUAS DE USO Y CONSUMO

INTRODUCCIONEl análisis normal de aguas de uso y consumo consistiría en:

Características Organolépticas Olor Sabor Turbidez

Características Físico-Químicas Temperatura pH Conductividad

Características relativas a sustancias no deseables Nitratos Nitritos Amonio

59

OxidabilidadCaracterísticas microbiológicas Coliformes totales Coliformes fecales Bacterias aerobias a 37ºC y a 22ºC

Agentes desinfectantes Cloro residual

PARAMETROS FISICOS

En la determinación del sabor y el olor, no se aplican instrumentos ni unidades de medida. Elcolor es la capacidad de absorber ciertas radiaciones del espectro visible. El color en el aguase debe principalmente, a la presencia de iones de hierro y manganeso, plancton, humus ymateriales turbios. Las medidas de color se realizan por comparación con un estándararbitrario, a base de cloruro de cobalto y cloroplatinato de potasio, expresándose en una escalade unidades de Pt–Co (PCU). Las aguas subterráneas no suelen superar los valores de 5 PCU,pero las aguas superficiales pueden alcanzar varios centenares de CPU.La turbidez es uno de los parámetros más importantes para determinar la calidad del aguapotable y de las aguas tratadas. Es una medida del total de luz absorbida por el agua, a causade la materia suspendida en la misma. La unidad de medida adoptada por el estándar ISO esel FTU (Unidad de Turbidez de la Formacina) la cual es idéntica al NTU (Unidad Nefelometríade Turbidez). Otros dos métodos usados para medir la turbidez y sus unidades de medida son:el JTU (Unidad de Turbidez Jackson) y la unidad de Silicio (mg/l SiO2).Se define a la conductividad eléctrica como la capacidad de una sustancia de conducir lacorriente eléctrica y es la inversa de la resistencia eléctrica. Indica la presencia de materia en elagua y de la cantidad de sales disueltas.

PARAMETROS QUIMICOS

El pH es una medida de acidez o alcalinidad del agua. Se expresa por el logaritmo de lainversa de la concentración del ion H+, expresada en moles por litro. En la medición del pH sepueden utilizar varios métodos, siendo el mas exacto y versátil el sistema de electrodo devidrio. La medida del pH en una disolución, se basa en la transformación de la señal eléctricaobtenida por un electrodo de vidrio y uno de referencia. Dicha señal es proporcionada a laactividad de los iones H+, de acuerdo con la ley de Nerntz.La dureza, se debe a la presencia de sales disueltas de calcio y magnesio. Mide la capacidaddel agua para producir incrustaciones. Afecta tanto a las aguas domésticas como a lasindustriales, siendo la causa principal de depósitos e incrustaciones en calderas,intercambiadores de calor, tuberías, etc. Por el contrario, las aguas muy blandas son agresivasy pueden no ser indicadas para el consumo. Para disminuir la dureza de las aguas puedensometerse al tratamiento de ablandamiento o desmineralización. En las calderas y circuitos derefrigeración se emplean, en forma complementaria, tratamientos internos.La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar los ácidos y se atribuye a lapresencia de uno o varios iones. Esto incluye a los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos. Nose detecta la alcalinidad debida a iones de bicarbonato, a nos ser que se encuentren presentesen gran cantidades. En cambio se detecta inmediatamente la alcalinidad originada por lapresencia de iones hidróxidos y carbonatos, aunque sea en cantidades pequeñas.La acidez es la capacidad para neutralizar bases. La contaminación se produce por ácidos dedrenajes mineros e industriales y la corrosión puede afectar tuberías y calderas.Se denomina sólidos disueltos o salinidad total, a la medida de la cantidad de materiaorgánica e inorgánica disuelta en el agua. Aunque para las aguas potables se indica como unvalor máximo deseable 500 ppm, el valor de los sólidos disueltos no es por si solo suficientepara determinar la bondad del agua. En los usos industriales, la concentración elevada desólidos disueltos puede ser objetable por su posible interferencia en los procesos de fabricaciónó como causante de la formación de espuma en las calderas. Los sólidos en suspensión sonlos sólidos sedimentables, no disueltos que pueden ser retenidos en un filtro. Se separan porfiltración y decantación. Por último, denominamos sólidos totales a la suma de sólidos disueltosy sólidos en suspensión.Casi todas las aguas naturales contienen iones cloruros y sulfatos. Sus concentraciones varíanconsiderablemente, en función del contenido mineral del subsuelo en cada zona. En pequeñas

60

cantidades, estos iones no son significantes, pero pueden originar problemas presentándoseen altas concentraciones.El ion Nitrato, NO3-, forma sales muy solubles y bastante estables, aunque en medio reductorpueden pasar a nitrito, nitrógeno, o amoníaco. Las aguas normales contienen menos de 10mg/l, y el agua de mar hasta 1 mg/l; pero las aguas contaminadas principalmente porfertilizantes, pueden llegar a varios centenares de mg/l. La detección de concentracioneselevadas en las aguas de bebida puede ser causa de cianosis infantil. Industrialmente no tieneefectos muy significativos, e incluso es útil para controlar la fragilidad del metal de las calderas.Los fosfatos forman sales muy poco solubles y precipitan fácilmente como fosfato cálcico. Losfluoruros no suelen hallarse en proporciones superiores a 1mg/l. La detección de sílice esimportante en los procesos industriales, debido a que forma incrustaciones en calderas ysistemas de refrigeración. Las aguas naturales contienen entre 1 a 40 mg/l, pudiendo llegar a100 mg/l.El hierro se puede encontrar presente como ión ferroso, Fe 2+ ó en como ión férrico Fe 3+. Laestabilidad de las distintas formas químicas depende del pH, de las condiciones oxidantes oreductoras del medio, etc. La presencia del hierro puede afectar a la potabilidad del agua. Engeneral es un inconveniente en las aguas industriales, por dar lugar a depósitos eincrustaciones. El ión manganeso se suele comportar en muchos casos de forma similar alhierro. Rara vez el agua contiene mas de 1 mg/, en cuyo caso requiere un pH ácido.

PARAMETROS BIOLOGICOS

En la demanda biológica de oxígeno (DBO) se mide la cantidad de oxígeno expresada enmg/l y consumida durante un tiempo dado, en condiciones determinadas para asegurar laoxidación, (incubación a 20ºC) por vía biológica de las materias orgánicas biodegradablespresentes en el agua.La demanda química de oxígeno (DQO) mide la capacidad de consumo de un oxidantequímico, dicromato o permanganato, por las materias oxidables presentes en el agua. Eloxígeno disuelto (O2) es la cantidad de oxígeno libre en el agua, que no se encuentracombinado ni con el hidrógeno (formando agua), ni con los sólidos existentes en la misma. Ladeterminación de oxigeno disuelto es importante en el tratamiento de aguas y en el control deaireación.

Parámetros que se miden y controlan en las estaciones de depuraciónA continuación se enumeran los parámetros que miden y controlan en las estaciones dedepuración de aguas residuales urbanas, industriales y depuradoras de aguas potables:

pH Turbidez Nivel Redox Cloro Caudal Conductividad Oxígeno disuelto Presión

CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS:

OLOR Y SABORINTRODUCCION:

El uso más importante que hace el hombre del agua se refiere a su utilización para la bebida.Por esto, las calidades organolépticas de las aguas destinadas al consumo humano han sidosiempre uno de los parámetros que más han preocupado a los que de alguna manera tienen laresponsabilidad del suministro y control de su calidad. De entre estas propiedades tienen granimportancia las que se refieren a gustos y olores desagradables, sobre todo en los momentosactuales en que el peligro de la contaminación de las aguas ha aumentado de una maneraalarmante.Desde el punto de vista fisiológico, los sentidos del gusto y del olfato están íntimamenterelacionados, puesto que las papilas linguales y los órganos olfatorios detectan estímulossimultáneos y complementarios, del tal modo que la percepción organoléptica de sabor y olorse confunden generalmente como una sola. Así por ejemplo, el agua sulfhídrica, queaparentemente tiene un sabor muy desagradable, en realidad lo que ocurre no es que sabe,sino que huele (retroolfatación).

61

La intensidad de los sabores y olores dependen, evidentemente, de la concentración delproducto odorante, aunque no es proporcional.En general, los sabores y olores de origen orgánico pueden ser eliminados por medio decarbón activo, aireación o mediante aplicación de ambos métodos combinados.Si son de origen inorgánico (H2S, Fe...) pueden ser eliminados por aireación, filtración, cambioiónico , coagulación, etc. según los casos. Sin embargo en cada caso debe aplicarse unatécnica distinta, que sólo el estudio a fondo del problema permite escoger.Entre las técnicas más utilizadas se encuentran: Cloración en dosis superior al punto crítico (cloro, hipoclorito, dióxido de cloro, etc.) Ozonización. Cloraminas. Tratamiento con peróxido de hidrógeno, Tratamiento con permanganato potásico.

En general, el olor y el sabor constituyen índices de polución en el agua. Un agua potable debeser capaz de permanecer en un vaso cerrado durante diez días a una temperatura de 26ºC sindesarrollar ningún olor.

Parámetros indicadores según RD 140/2003 7 febreroParámetro Valor Unidad

Olor 3 a 25ºC Índice de dilución

Sabor 3 a 25ºC Índice de dilución

PRACTICA DE OLOR DEL AGUA

Se realiza en el momento de la toma de la muestra de agua, en la salida de campo, utilizandoel recipiente donde se ha recogido la muestra y se huele su contenido, tratando de definirlo.Como la prueba es subjetiva, se debe realizar por varias personas y escoger la descripciónmás repetida. Anotar resultados en la tabla del final.

OLOR DIAGNÓSTICOSin olor Aguas limpias

Fecal, heces Vertidos de aguas residuales urbanasHuevos podridos Presencia de sulfuros en el agua

Gasolinas/petróleo Vertidos de hidrocarburos procedentes de gasolineras, talleresmecánicos o personas individuales que van al río a cambiar el

aceite al coche.Clorado El agua tratada para el consumo lleva cloro

Medicinal Yodoformo, fenol...Cenagoso Exceso de fango, agua estancada

El olor en el agua es causado por la presencia de compuestos volátiles disueltos. Una buenaparte de estos compuestos tienen un origen biológico, al formarse a causa de ladescomposición de biomasa, pero también existen compuestos naturales volátiles (H2S, NH3.)que se generan gracias a procesos de reducción. Estas sustancias pueden tener su origen envertidos de residuos municipales e industriales, en factores naturales, como la descomposiciónde materiales vegetales, o en una actividad microbiana asociada Cuando la muestra de aguapresenta olor siempre es signo de contaminación o de la presencia de materia orgánica endescomposición. Es más frecuente en aguas residuales o de vertidos. Las aguas potables nodeben poseer ningún olor, salvo el característico del desinfectante (cloro), dentro de unoslímites tolerables. No deben tener olor ni en el momento de la toma de muestra, ni transcurridos10 días en un recipiente cerrado a una temperatura de 26ºC.

Si el olor no es perceptible se indicará: "No se aprecia". Si se percibe algún olor particular seindicará su intensidad y su naturaleza según las siguientes expresiones:

Es difícil establecer el tipo de olor. La intensidad del olor se distribuye en categorías:

FUNDAMENTOS

62

Determinar mediante el olfato y el gusto la presencia de olor y sabor en el agua de la muestrarecogida según se ha indicado anteriormente, para tener con que compararlo realizaremos unblanco con agua desodorizada.

MATERIAL UTILIZADO

2 matraces erlenmeyer de 500 ml, Navecillas, Peso, baño maría, vasos de precipitados,probetas, embudos de vidrio, Sistema de filtrado (bomba de filtrado pinza, kitasato grande ypapel de filtro).

REACTIVOS

Agua desodorizada: obtenida con filtración de agua potable a través de su mineralización, lacantidad de carbón activo utilizada es de entre 50 y 500 mg/ Litro de agua

PROCEDIMIENTO

Desodorización del agua:Diluir en dos erlenmeyer 50 mg/ litro de carbón activo vertiéndolo sobre 200 ml agua

del grifo ( agua de nuestra muestra) y 200 ml con agua destilada, el carbón activa neutralizapor adsorción todos los elementos disueltos en el agua y la deja limpia de olores y sabores,filtrar el agua con una bomba de filtrado a otro matraz erlenmeyer, así obtenemos aguadesodorizada.Pasos:

Lavar los matraces Erlenmeyer de 250ml con agua destilada, echar 200ml de aguadesodorizada en uno y en el otro 200ml de agua de la muestra de grifo.Poner los 2 matraces en el baño maría a unos 35ºC y deben estar tapador con parafilm,agitarlos y oler e identificar el olor de las 2 muestras de agua.Repetir la prueba si se considera necesario.

CALCULOS Y RESULTADO

Apreciamos un ligero olor a cloro en nuestra muestra por lo tanto el resultado delexperimento es ligero olor clorado, en el agua correspondiente a la muestra.

OBSERVACIONES

El agua del grifo una vez pasado por todos estos pasos, tiene un ligero olor clorado encomparación con el agua desodorizada.Legislación a tener en cuenta para determinar el olor y el sabor:

UNE-EN ISO 1622/1998 Determinación del umbral de olor (TON) y del umbral de sabor(TFN).

ISO 5492/1992 para el olor y el sabor.

SABOR:

INTRODUCCION:

El sabor del agua puede deberse a diversas causas, aunque la ausencia de sabor enel agua no implica que esta no se encuentre contaminada.El método para determinarlo este parámetro (sabor) será el mismo descrito anteriormente parael olor, usando el mismo material, la misma muestra y el mismo blanco de agua desodorizadaen el procedimiento anteriormente junto con el mismo reactivo ( carbón activo)FUNDAMENTO:

MATERIAL: varilla, matraz aforado de 1000ml, 2 erlenmeyer, baño,

63

REACTIVOS: carbono activo, agua destilada y agua de grifo.PROCEDIMIENTO:RESULTADO:

Esta vez lo que haremos será probar el agua de la muestra desodorizada tratando dedetectar alguna traza de sabor que podamos describir. En mi muestra detecté un ligero sabora cloro.OBSERVACION:El agua del grifo (agua de mi muestra) tiene un ligero sabor clorado si la comparamos con elagua desodorizadaLegislación a tener en cuenta para determinar el olor y el sabor:

UNE-EN ISO 1622/1998 Determinación del umbral de olor (TON) y del umbral de sabor(TFN).

ISO 5492/1992 para el olor y el sabor.


COLOREl color en el agua, puede estar asociado a sustancias en solución (color verdadero) oa sustancias en suspensión (color aparente). El primero es el que se obtiene a partirde mediciones realizadas sobre muestras filtradas por membranas de 0.45 micras,mientras que el segundo proviene de las mediciones directas sobre muestras sin filtrar.El agua de uso doméstico e industrial tiene como parámetro de aceptación la deser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible presenta color.El color en las aguas superficiales es debido a la presencia de iones metálicosnaturales (hierro y manganeso), humus, materia orgánica y contaminantes domésticoseindustriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil.El color aparente es producido por la materia disuelta y en suspensión, el colorverdadero se debe al material disuelto una vez eliminado el material suspendido

64

Son causantes del color en aguas naturales el material vegetal en descomposición,tipo ligninas, taninos, ácidos húmicos, algas…y algunos minerales disueltos de hierro ymanganeso. En vertidos industriales depende del tipo de actividad, por lo que es demucho interés desde el punto de vista sanitario, la eliminación del color.

Teniendo en cuenta que en las aguas naturales los colores predominantes varíandesde diferentes tonalidades amarillas hasta colores pardos o café claro y al hecho deque esas tonalidades pueden ser simuladas con bastante exactitud por soluciones decloroplatino de potasio a diferentes concentraciones, se ha adoptado esta referenciapara expresar la magnitud del color en muestras de aguas naturales.La unidad de color internacional es la equivalencia a una solución de cloroplatino depotasio que contenga 1 mg de platino por litro de solución. La escala para medicióndirecta, se extiende desde 1 hasta 500 mg/l de platino. Esta forma de expresar el colorse llama “Escala de Hazen” y se expresa en términos de unidades de Pt/Co, debido aque las soluciones de platino, generalmente se les adiciona una pequeña cantidad decloruro de cobalto, con el objetivo de intensificar el color, y el brillo de las solucionesde cloroplatino,

En general, de todos los derivados halogenados orgánicos o haloformos, los másimportantes son los trihalometanos y de entre ellos el cloroformo es el más conocido.Se forman por la acción del cloro sobre las aguas naturales que presentan cantidadesnotables de sustancias húmicas, lo que tiene una acción nociva de los trihalometanossobre el organismo humano como carcinógenos.La eliminación o reducción del color se lleva a efecto, en la mayoría de los casos, porcoagulación, sedimentación y filtración. A veces se emplea la cloración, aunque estásolamente es efectiva con algunos tipos de color, por lo que antes de aplicar untratamiento u otro, debe experimentarse en el laboratorio. También suele emplearseen algunos casos el carbón activo.Respecto al agua de bebida, el color debe ser eliminado casi siempre en el proceso detratamiento. A veces se encuentra un aumento de color entre la planta de tratamiento yel consumidor, lo que puede ser debido a la existencia de corrosiones en el sistema dedistribución.


Color 15 mg/l Pt/Co

Tabla orientativa de colores

COLORACION DIAGNÓSTICOIncolora Aguas limpias

Pardo-rojiza Presencia de materia orgánica, hojas, turba, suelos arcillosos...Puede ser debido a lluvias torrenciales recientes

Verde claro Zonas calcáreas.

Verde muy oscuro Elevada cantidad de algas y fitoplancton. Puede significareutrofización: exceso de fosfatos en el agua y por tanto

contaminación (normalmente por vertidos domésticos o agrícolas).Gris-negruzco Presencia de aguas residuales domésticas.

FUNDAMENTO:

Se determina mediante colorimetría óptico-visual de la coloración amarillenta de aguas frente apatrones de platino-cobalto (reactivo de Nessler) simulados.

65

MATERIAL:

8 tubos de Nessler Gradilla Vidrio de reloj


2 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador(1000 ml y 100 ml)

Pipeta Tapones Prepipeta

REACTIVOS:

Reactivo de Nessler (solución patrón de 500 unidades de color), para ello sedisuelven 1.246 g de cloroplatinato de potasio, K2PtCl6 (equivalente a 500 mg de platinometálico) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado, CoCl2.6 H20 (equivalente aaproximadamente 250 mg de cobalto metálico) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color estándar de 500 unidades Pt-Co (disolución de 500mg/l de cloroplatino de potasio).

Agua destilada.

PROCEDIMIENTO:

1. Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de lamuestra llenando un tubo Nessler hasta la marca de 50 ml.

2. Preparación del reactivo Nessler. Para ello: En un matraz de 1 litro. Disolver en 100 ml de Ácido Clorhídrico, HCL, 1.246 gr de cloroplatinato de

potasio, K2PtCl6, y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado, CoCl2.6 H20.

3. Se preparan las soluciones patrones de diferententes colores (proteger las solucionescontra la evaporación y de los vapores de amoníaco, pues su absorción aumenta elcolor), según tabla:

66

Tubos NesslerNº Mg/L

ml de solución de 500unidades diluida a 50 ml

con agua destilada

Color en unidades deplatino-cobalto

1 1 0.4 12 2 0,8 23 4 1,6 44 16 6,4 165 32 12,8 326 64 25,6 647 128 51,2 128

4. Se procede a comparar la muestra con la serie de patrones estándares que se hapreparado y que están contenidos en los otros 7 tubos nessler. Para ello se deberánver los tubos, verticalmente hacia abajo y en una superficie blanca y de tal manera quela luz del sol nunca se refleje en los tubos.

5. Si el color de la muestra excede de 128 unidades, diluya la muestra con agua destiladaen proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el ámbito de lassoluciones patrón. Al final multiplicar por el factor de dilución correspondiente.

CALCULO:

Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fórmula:

Unidades de color = A x 50V

A = unidades de color de la muestra diluida.V = ml de muestra tomados para la dilución.

La muestra que más se ha aproximado al color es la del tubo 5:

Unidades de color = 32 x 5064

Unidades de color = 25

1,245 =1

X =0,25l

0,31gr de K2CL6Pt

1l = 1gr

0,25 =x =0,25gr de COCL

0,5L H20 =1L

=O,25L =0,125L DE H2O---------125mg/ml

C1. V1 =c2 . v2

67

1 . 50ml= 125 . v2

V=0,4mlC1 .v1 = c2 .v22 .50ml =125 .v 2

V2 =0,8mlPeso como la disolución se encuentra en 37%100ml ………… 37gr25ml …………… x

=9,25grD= M/V 1,19 =9,25/X=7,7ML DE HCL

Anote los resultados de color en números enteros de acuerdo a la siguiente tabla:

Unidades decolor

Redondear al valor mascercano a

1 a 50 151 a 100 5

101 a 250 10251 a 500 50

RESULTADO:

Un agua con un color mayor de 50 en la escala Pt/Co

OBSERVACION

La práctica no ha salido porque se cree que están mal las concentraciones.Un agua con un color mayor de 50 en la escala Pt/Co, nos indica que puede estar contaminadacon iones metálicos, Ej: Fe, materia orgánica o desechos industriales. El agua para usodoméstico, debe tener un color Pt/Co menor de 15.La observación se debe efectuar mirando verticalmente hacia abajo, a través de lostubos, contra una superficie blanca.EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:Según el Real Decreto 140/2003, el color es un parámetro indicador recogido en elanexo I c, donde se indica como valor paramétrico para aguas de consumo humano:= o <15 mg de Pt/l

DETERMINACIÓN DE LA TURBIDEZ


68

TURBIDEZ

La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luzsean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra.

La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y disueltasde gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desdeel coloidal hasta partículas macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos laturbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido adispersiones normales.La eliminación de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulación, asentamientoy filtración.La medición de la turbiedad, en una manera rápida que nos sirve para saber cuando, como yhasta que punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificación requerida.

La turbiedad es de importante consideración en las aguas para abastecimiento público por tresrazones:

Estética: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor unrechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.Filtrabilidad: La filtración del agua se vuelve más difícil y aumenta su costo alaumentar la turbiedad.Desinfección: Un valor alto de la turbidez, es una indicación de la probable presenciade materia orgánica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de cloro uozono que se utilizan para la desinfección de las aguas para abastecimiento de aguapotable.

El límite máximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbideznefelométricas)

Determine la turbidez del agua el mismo día que fue muestreada.Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta por 24 horas,refrigeradas a 4 °C.Para tiempos de almacenamientos más prolongados, la muestra se puede preservar con laadición de 1 g de cloruro mercúrico por litro.( no es recomendable )

1.2.- Campo de aplicación

Este método de prueba es aplicable para la medición de turbidez en muestras de agua de usodoméstico, industrial y residual. El intervalo de medición es de 0.05 a 40 NTU.Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestraproporcionalmente, con agua destilada.

2.- Principios

Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una celdafotoeléctrica que miden la luz dispersada a 90 ° a la trayectoria del rayo de luz en la muestra(nefelometría ). Dichos aparatos son los que actualmente se están usando, por su mayorprecisión .

69

El Turbidímetro de Hellige, que es el utilizado en este método es del tipo nefelométrica, se basaen el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por lamuestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partículas suspendidas de la solución turbia,la cual es iluminada lateralmente a 90 ° .

La unidad de turbiedad, fue definida "como la obstrucción óptica de la luz, causada por unaparte por millón de sílice en agua destilada",

1 unidad nefelométrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02

Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, Unidad Nefelométrica de Turdidez y que equivale a ;

1 unidad nefelométrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estándar

Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguasaltamente turbias, consecuentemente no hay un método de determinaciones que abarque tanamplio intervalo. Existen tres métodos comúnmente empleados.

a) Método del Turbidímetro Hellige.b) Método del Nefelómetro Fotoeléctrico.

c) Método Turbidimétrico de Bujía de Jackson .

La unidad utilizada normalmente es la NTU (Unidades nefelométricas de turbidez ), otrasunidades que aún se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:

Unidad JTU NTU SiO2 mg/lJTU 1.0 19 2.5NTU 0.053 1 0.3

SiO2 mg/l 0.4 7.5 1

MATERIAL:Recipientes para muestreo.Matraces de aforo de 1000, y 100 mlPipeta volumétricas de 10 ml

70

Turbidímetro Hellige

REACTIVOS:

a) Agua destilada libre de turbidezPreparada filtrando el agua a través de una membrana de 0.2 m

b) Solución patrón de turbidez, de 400 NTU

Solución IDisuelva 1.000 g de sulfato de hidracina ( NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml .Solución IIDisuelva 10.00 g de hexametilenotetramina (CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml .

En un matraz volumétrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solución I con 5 ml de la solución II.Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 °C.Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensión tiene una turbidez de 400NTU.Estas soluciones se deben preparar cada mes.Solución patrón de 400 NTU de turbidezEn un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solución patrónde 400 NTU y afore a lamarca.Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez.Esta solución se debe preparar semanalmente.

71

PROCEDIMIENTO:1) Conectar el aparato a la corriente eléctrica2) Calibra el Turbidímetro.3) Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml .4) Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el punto

central negro.5) Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbidez

reales.6) Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrón diariamente

CALCULO:

Con la lectura de la escala del turbidímetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades deturbiedad.C1 . V2 =C2 . V2

100UNT. 50ml = 400UNT . x

V2 =12,5ml

C1.V1 =C2. V2 80UNT .50ml =400UNT. V2

V2 =10ML

C1 .V1 =C2 .V2

40UNT .50ml =400UNT .V2

V2 =5ML

CALIBRA100UNT ……………………….. 3,43UNT

CALIBRA 80UNT ………………………… 3,17UNT

CALIBRA 40UNT……………………….2,29UNT

CALIBRA 10UNT……………………..2,09UNT

CALIBRA1UNT…………………….1,19UNT

OBSERVACIONSegún el Real Decreto 140/2003, las aguas de consumo deben tener máximo.A la salida de ETAP o depósito ………………… 1 UNF

en la red de distribución…………………………… 5 UNF

72

DETERMINACION DE pH:

INTRODUCCION:

La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El pH es un factormuy importante, porque determinados procesos químicos solamente pueden tener lugar a undeterminado pH. Por ejemplo, las reacciones del cloro solo tienen lugar cuando el pH tiene unvalor de entre 6,5 y 8. La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunquemuchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos ybicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de contaminación.El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendenciacorrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. El pH es un indicador de laacidez de una sustancia. Está determinado por el número de iones libres de hidrógeno (H+) enuna sustancia.La acidez es una de las propiedades más importantes del agua. El agua disuelve casi todos losiones. El pH sirve como un indicador que compara algunos de los iones más solubles en agua.El resultado de una medición de pH viene determinado por una consideración entre el númerode protones (iones H+) y el número de iones hidroxilo (OH-). Cuando el número de protonesiguala al número de iones hidroxilo, el agua es neutra. Tendrá entonces un pH alrededor de 7.El pH del agua puede variar entr 0 y 14. Cuando el pH de una sustancia es mayor de 7, es unasustancia básica. Cuando el pH de una sustancia está por debajo de 7, es una sustancia ácida.Cuanto más se aleje el pH por encima o por debajo de 7, más básica o ácida será la solución.El pH es un factor logarítmico; cuando una solución se vuelve diez veces más ácida, el pHdisminuirá en una unidad. Cuando una solución se vuelve cien veces más ácida, el pHdisminuirá en dos unidades. El término común para referirse al pH es la alcalinidad.

Ácidos y bases

Cuando los ácidos entran en contacto con el agua, los iones se separan. Por ejemplo, elcloruro de hidrógeno se disociará en iones hidrógeno y cloro (HCL--à H+ + CL-).Las bases también se disocian en sus iones cuando entran en contacto con el agua. Cuando elhidróxido de sodio entra en el agua se separará en iones de sodio e hidroxilo (NaOH--à Na+ +OH-).

Cuando una sustancia ácida acaba en el agua, le cederá a ésta un protón. El agua se volveráentonces ácida. El número de protones que el agua recibirá determina el pH. Cuando unasustancia básica entra en contacto con el agua captará protones. Esto bajará el pH del agua.Cuando una sustancia es fuertemente ácida cederá más protones al agua. Las bases fuertescederán más iones hidroxilo.

73

Métodos de determinación del pH

Existen varios métodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un trozo de papelindicador del pH.

1. Papel indicador de pH. Cuando se introduce el papel en una solución, cambiará decolor. Cada color diferente indica un valor de pH diferente. Este método no es muypreciso y no es apropiado para determinar valores de pH exactos. Es por eso queahora hay tiras de test disponibles, que son capaces de determinar valores máspequeños de pH, tales como 3.5 or 8.5.El método más preciso para determinar el pH es midiendo un cambio de color en unexperimento químico de laboratorio. Con este método se pueden determinar valores depH, tales como 5.07 and 2.03.Ninguno de estos métodos es apropiado para determinar los cambios de pH con eltiempo.

2. El electrodo de pH (pHmetro):

Un electrodo de pH es un tubo lo suficientemente pequeño como para poder serintroducido en un tarro normal. Está unido a un pH-metro por medio de un cable. Untipo especial de fluido se coloca dentro del electrodo; este es normalmente “cloruro depotasio 3M”. Algunos electrodos contienen un gel que tiene las mismas propiedadesque el fluido 3M. En el fluido hay cables de plata y platino. El sistema es bastante frágil,porque contiene una pequeña membrana. Los iones H+ y OH- entrarán al electrodo através de esta membrana. Los iones crearán una carga ligeramente positiva yligeramente negativa en cada extremo del electrodo. El potencial de las cargasdetermina el número de iones H+ y OH- y cuando esto haya sido determinado el pHaparecerá digitalmente en el pH-metro. El potencial depende de la temperatura de lasolución. Es por eso que el pH-metro también muestra la temperatura. se recomiendala limpieza escrupulosa de los electrodos.En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual puede serreducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo lascorrecciones indicadas en el instructivo del electrodo.La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y laionización de la muestra varían. El primer efecto puede compensarse haciendo unajuste en el botón de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efectoes inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la temperaturade la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra esté a 25 °C, que es la temperatura de referencia para la medición del pH. El pH no tieneunidades, es sólo un número.

74


pHMínimo 6.5

Máximo 9.5

FUNDAMENTO:

Vamos a medir el Ph del agua del grifo con un Phmetro.

MATERIAL

Vaso de precipitado Phmetro laboratorio pH de campo

REACTIVOS:

Solución tampón pH 4 Solución tampón pH7

PROCEDIMIENTO:

1. Pulsar On/Off de pH.2. Proceder a calibrar el pHmetro, para ello:

Medir la temperatura de la solución amortiguadora de pH 7 y ajuste el medidor conel botón de Temperatura.

Insertar los electrodos en la solución de pH 7 y ajuste el pH a este valor en elmedidor con el botón de calibrar.

Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada Inserte los electrodos en la solución de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el

medidor con el botón de Pendiente ( Slope ). Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.

3. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de lamuestra: Medir la temperatura de la muestra y ajustar el medidor con el botón de

Temperatura. Insertar los electrodos en la muestra, así procederá a la lectura de pH

correspondiente. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada. Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.

RESULTADO:

Hemos hecho 2 determinaciones, una con un pHmetro de campo y otro con el de laboratorio:

Phmetro de Campo: 8.23 pHPhmetro de laboratorio: 8.23 pH

OBSERVACIONES:

75

Según el real decreto 140/2003 del 7 febrero cumple los valores aceptados para la calidad deagua de uso y consumo ya que este valor es entre 6.5 y 9.5 de pH.

CONDUTIVIDAD ELECTRICAINTRODUCCION:

La conductividad eléctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgánicas ensolución( electrolitos ) para conducir la corriente electrica.El agua pura, practicamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltasconduce la corriente eléctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los queconducen la corriente, y la cantidad conducida dependerá del número de iones presentes y de sumovilidad.En la mayoría de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayorserá la conductividad, este efecto continúa hasta que la solución está tan llena de iones que serestringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas,dándose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. ( ver Tabla )Todos los valores de conductividad están referidos a una tempertatura de referencia de 25 ° C.

Valores de conductividad de algunas muestras típicas

Temperatura de la muestra 25 ° C Conductividad, µS/cmAgua ultrapura 0.05Agua de alimentación a calderas 1 a 5Agua potable 50 a 100Agua de mar 53,0005 % NaOH 223,00050 % NaOH 150,00010 % HCl 700,00032 % de HCl 700,00031 % HNO3 865,000

Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejorla corriente. Cada ácido, base o sal tienen su curva característica de concentración contraconductividad.Son buenos conductores : los ácidos, bases y sales inorgánicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3....etc.Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de susenlaces son no iónicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc,estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente eléctrica.Un aumento en la temperarura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones semuevan más rapidamente, conduciendo más electricidad. Este efecto de la temperatura esdiferente para cada ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividadvaría de 1 a 4 % por cada ° C.Conociendo estos factores, la medición de la conductividad nos permite tener una idea muyaproximada de la cantidad de sales disueltas.

.


76

Este método de prueba es aplicable a la detección de impurezas y en algunos casos a lamedición cuantitativa de los constituyentes iónicos disueltos presentes en el agua:

Verificación de la pureza del agua destilada y desionizada. Verificar en forma rápida la variación del contenido de sales disueltas en aguas

superficiales, de uso doméstico e industrial. Analizar cuantitativamente los sólidos totales disueltos en una muestra de agua. Esto se

puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlaciónempírico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y latemperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante análisiscomparativos de sólidos disueltos totales por evaporación y determinaciones del valorde la conductividad correspondiente. Este factor de correlación solo es válido cuando lamuestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados noserán confiables.

2.- Principios

La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las carasopuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura especificada. Estasolución se comporta como un conductor eléctrico donde se pueden aplicar las leyes físicas dela resistencia eléctrica.Las unidades de la conductividad eléctrica son el Siemens/cm ( las unidades antiguas, erán losmhos/cm que son numéricamente equivalentes al S/cm ).En la práctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con electrodos dediferente tamaño, rectangulares o cilíndricos, por lo que al hacer la medición, en lugar de laconductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) decada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm.

Conductividad = Conductancia de la muestra * kk = d/A

k: Constante de la celdad: distancia de la separación de los electrodosA: Area de los electrodos

Así, un electrodo de 1 cm de separación y con area de 1 cm , tendrá una k = 1

La medición eléctrica se efectúa mediante un puente de Wheastone para medir resistencias.Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que sepretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solución a la cual se le va a medir laconductividad. La resistencia R3 se varía en forma continua hasta poner en equilibrio el puente,de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.

FUNDAMENTO:

Al establecer una diferencia de potencial entre dos electrodos sumergidos en elagua problema, con una distancia de separación entre ellos, se produce un paso decorriente, que está íntimamente relacionada con las características químicas de lamuestra y la temperatura a que se hace la determinación.Con una célula de conductividad apropiada se determina la conductividad eléctrica porcomparación de la muestra y de una solución patrón de cloruro de potasio, siempre a

la misma temperaturaMATERIAL:

77

Conductímetro manual o automático que se base en un puente de Wheaton para medir laconductividad o la conductancia de la muestra. Deberá tener corrección automática omanual para la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 ° C. La lectura

puede ser analógica o digital. Celdas del tipo de inmersión de constante de celda de acuerdo con el circuito del

aparato. Es necesario leer el instructivo de operanción del equipo

REACTIVOS

Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo ICloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas, guardarloen un desecador.Solución estándar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destiladaASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solución tiene una conductividad de 1408.8 µS/cm.Solución estándar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estándar (1) a1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. Esta solución tiene una conductividad específica de146.9 µS/cm. ,

PROCEDIMIENTO:

1) Calibra el Conductímetro.Llanar el pequeño tarro hasta la mitad con KCL0,01M.Introduce la celular en la disolución y agitar lentamente.Pulsa la tecla de KCL.

2) Ya que el Conductímetro esta calibrado, puede muestra el agua de grifo,CONDUCTIVIDAD DE AGUA DE GRIFO =355US/CM

La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera, que los orificios deventeo estén sumergidos. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado (estose logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).

La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos0.5 cm.

78

RESULTADO:La conductividad se expresa en μS/cm o mS/cm a 20°C. El Real Decreto 140/2003contempla en el anexo I un valor paramétrico para la conductividad de 2.500 μS/cmparalas aguas de consumo.

TEMPERATURA :INTRODUCCION:El calor específico de un cuerpo se define como el calor necesario para elevar en 1 ºC latemperatura de la unidad de masa del mismo. Así, el calor específico del agua líquida es1 Kcal/ºC.Kg, y esto significa que 1 Kg de agua debe recibir 1 Kcal para elevar sutemperatura en 1 ºC. En realidad, el calor específico es una función de la temperatura(no es lo mismo variar la temperatura en 1 ºC cuando el cuerpo está muy caliente quecuando está frío), pero en esta práctica las variaciones de temperatura experimentalesserán lo suficientemente pequeñas como para justificar que tratemos los caloresespecíficos como constantes.Cuando un cuerpo de masa m inicialmente a una temperatura tB absorbe energía enforma de calor, su temperatura se incrementa hasta el valor tA. De acuerdo con ladefinición de calor específico, el calor absorbido Q está relacionado con el incrementode temperatura del modo siguiente:Q = m c (t - t ) A B (1)Determinación del calor específico.- 2 -donde c es el calor específico. Si el cuerpo disminuyese su temperatura en lugar deaumentarla (tA<tB), el calor tendría signo negativo, y el cuerpo cedería energía en lugarde absorberla.Para la determinación de calores específicos se emplea el denominado método de lasmezclas: consiste en mezclar dos cuerpos a diferentes temperaturas (por ejemplo,mezclar dos líquidos, o sumergir un sólido en un líquido) y medir la temperatura deequilibrio t. Si la temperatura del cuerpo inicialmente más caliente era tA y la del másfrío era tB, el balance de energía cuando se ha alcanzado el equilibrio térmico nos da:m c (t - t ) = m c (t - t) 1 1 B 2 2 A (2)Si se miden las masas de los cuerpos que intervienen y las temperaturas tA, tB, y la deequilibrio t, conocido uno de los calores específicos puede determinarse el otro.La ecuación (2) expresa simplemente el hecho de que el calor absorbido por el cuerpomás frío es igual al cedido por el cuerpo más caliente. Pero en la práctica la mezcla hade hacerse en un recipiente, que recibe el nombre de calorímetro, dotado de termómetro,agitador y eventualmente algún otro aparato de medida. Y este recipiente junto con suequipo, que inicialmente está a la temperatura más baja, también absorbe parte del calorque cede el cuerpo más caliente. Suele denominarse equivalente en agua delcalorímetro a una cantidad K que desempeña para este aparato el mismo papel que elproducto m.c de la ecuación (1). La ecuación (2) debe modificarse para tener en cuentael equivalente en agua del calorímetro del modo siguiente:

m c (t - t ) + K (t - t ) = m c (t - t) 1 1 B B 2 2 A (MATERIAL:

TERMOMETRO

79

REACTIVOS

PROCEDIMIENTO:MISMO COMO EL CONDUCTIVIDAD ELECTRICA

1) Introduce un termómetro en el agua del grifo2) Medir temperatura de agua de grifo 19,3c3)

DETERMINACION DE LA DUREZA:DETERMINACION DE CALCIO

POR EL METODO COMPLEXOMÉTRICO (EDTA)INTRODUCCION:

Se entiende por dureza a la concentración total de iones de calcio y magnesio expresada comosu equivalente en Carbonato Cálcico, CaCo3, cuando se encuentran presentes en cantidadesapreciables de los iones Be, Sr, Ba y Ra, quedan incluidos en la dureza. En este método seemplea como indicador el negro de eriocromo T. El cual, al ser agregado a una solución quecontenga iones de calcio y magnesio, reacciona formando complejos de color rojo vino.Después se adiciona la solución del E.D.T.A., que remueve los iones de calcio y magnesio delos complejos colorido formando complejos solubles, cuando ha sido agregada suficientesolución de E.D.T.A para liberar todos los iones de calcio y magnesio, el indicador regresa asu color azul original.

La presencia del calcio en las aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedracaliza, yeso y dolomita.La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de lafuente y del tratamiento del agua.Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de "aguas duras".

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberíasmetálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio,se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas,calentadores, tuberías y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavadodoméstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcioinsolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

80

Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir la cantidad decalcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables.

El método volumétrico por complexometría son valoraciones basadas en la formación decomplejos, también llamadas en ocasiones métodos complexométricos, tienen una ampliaaplicación en Química Analítica para la determinación de cationes y en técnicas de separación(intercambio iónico y extracción). Es particularmente importante la utilización de reaccionesdonde se forman quelatos, que son el producto de la coordinación de un ion metálico con dos omas grupos dadores de un mismo ligando para formar un anillo heterocíclico de cinco o seismiembrosUna valoración por formación de complejos se desarrolla de manera similar a los demás tiposde métodos volumétricos. Generalmente el valorante es el ligando y la especie metálica elanalito. El desarrollo de la valoración se observa en gráficas de las curvas de valoración, comovalorantes se prefieren los ligandos polidentados ya que los monodentados (la mayor parte delos ligandos inorgánicos sencillos), forman varias especies intermedias. Esto da lugar a que lospuntos finales de la valoración menos nítidos.

En todo complejo cabe distinguir: Una especie central ( metal ) con huecos electrónicos

(orbitales d vacíos) que se comporta como un ácido de Lewis Ligandos ( especies aniónicas o neutras) capaces de donar

pares de electrones a la especie central (enlaces covalentes dativos) Contraiones: Especies de carga opuesta a la que resulta de la unión

de la especie central con el ligando, y que neutraliza la carga del complejo

L: ligandoM: metalX: contraión

Este método es aplicable a la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su límiteinferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse acualquier concentración, diluyendo la muestra.Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, losiones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puededeterminar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, unindicador que se combine solamente con el calcio.

En el análisis decalcio la muestra es tratada con NaOH 1N para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que producela precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxidaque forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución deEDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura:

Reacciones :

Ca+2 + Mg+2 + NaOH (2N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa)

[Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide(color púrpura)

Tabla de dureza del agua:

81

FUNDAMENTO:

Se va a determinar la cantidad de Calcio de una muestra (mg/l de Carbonato Cálcico) conEDTA, no obstante esta determinación se hace con un pH elevado (12-13) y el magnesioprecipita en forma de hidróxido y no interviene.El viraje se producirá de rosa a azul púrpura.

MATERIAL:


3 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 2 erlenmeyers(250, 100 y 50ml)

Pipeta 10 ml Tapones Prepipeta Vidrio de reloj

Mortero de porcelana Agitador magnético

82

REACTIVOS

Solución de 100 ml de NaOH 1N (4 gramos de NaOH). Indicador sólido de calconcarboxílico. Se obtiene mezclando con el mortero 400 mg de

ácido calconcarboxílico y 100 g de NaCl como estabilizador. También se podría usarmurexina o negro de ericromo T (productos comerciales).

Solución de EDTA 0.01N. se prepara disolviendo 0.93 g de EDTA en 250 ml

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 50 ml de NaOH 1N.2. En un matraz erlenmeyer introducir 50 ml de agua muestra con 2 ml de NaOH 1N.3. Preparar el indicador: En un mortero se mezclan 400 mg de ácido calconcarboxílico y

100 g de NaCl como estabilizador hasta que quede pulverizado completamente.4. Añadir al erlenmeyer una punta de espátula del indicador.5. Comprobar que el pH de la muestra está de 12 a 13 (muy importante).6. Se prepara el EDTA (250 ml 0.01M)7. Colocar unos ml en la bureta del EDTA y desechar en un vaso de precipitado (para

limpiar posibles impurezas de la bureta.8. Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y comenzar la valoración poniendo bajo el

erlenmeyer un agitador magnético.9. Cerrar el grifo de la bureta cuando se produzca el viraje de color de rosa a púrpura.10. Anotar la cantidad de EDTA consumida y hacer los cálculos en mg/l de Carbonato

Cálcico.

ESQUEMA:

1º 50 ml NaOH 1N 2º 250 ml de EDTA

1.66 ml de Ácido Clohídrico 0.2 gramos de Hidróxido Sódico

3º Preparar 2 erlenmeyer con 50 ML de agua muestra + 2 ml de NaOH + punta deespátula del indicador.

4º 2 valoraciones

83


El resultado de las 2 valoraciones:

1ª valoración: 4.5 ml2ª valoración: 5,7 ml

Media: 5,2ml.

Calculo la Molaridad del Calcio para luego hallar los gramos de Calcio:

M · V= M1 · V10.01 · 5.2 = M1· 50M= 0.00104M


M = --------------------------- 0.00104 = ---------------------Litros de disolución 1

Nº gramos de Calcio = 0.0416 = 41,6mg/l1 mol de Ca 40gr---------------41.6mg/l1mol de CaCO3 100 gr--------- X

X= 104 mg/l de CaCO3

RESULTADO:

La muestra contiene 91 mg/l de Carbonato Cálcico y según la tabla de dureza del agua se tratade una agua moderadamente blanda.

84

DETERMINACION DE LA DUREZA:DETERMINACION DE MAGNESIO POR EL METODO

COMPLEXOMÉTRICO (EDTA)INTRODUCCION:

Se entiende por dureza el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos yocasionalmente nitratos de calcio y magnesio expresada como su equivalente en CarbonatoCálcico, CaCo3, cuando se encuentran presentes en cantidades apreciables de los iones Be,Sr, Ba y Ra, quedan incluidos en la dureza. En este método se emplea como indicador elnegro de eritocromo T. El cual, al ser agregado a una solución que contenga iones de calcio ymagnesio, reacciona formando complejos de color rojo vino. Después se adiciona la solucióndel E.D.T.A., que remueve los iones de calcio y magnesio de los complejos colorido formandocomplejos solubles, cuando ha sido agregada suficiente solución de E.D.T.A para liberar todoslos iones de calcio y magnesio, el indicador regresa a su color azul original. El pH esfundamental que este a 10.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dómestico.

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresadacomo carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio ymagnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitadosformados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio exceptocarbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se leconoce como "Dureza de No carbonatos".

En este método volumétrico de complejación se determina la dureza total, es decir, la cantidadde calcio y magnesio, pero como normalmente se hace primero la determinación de calcio (enla practica anterior fue de 91 mg/l) al resultado que nos da le debemos restos los mg/l de calciodándonos como resultado los mg/l de magnesio:

85

Dureza total= dureza de calcio + dureza de magnesio

Reacciones :

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]

complejo púrpura[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azúlENT (Ericromo negro T)Tabla de dureza del agua:

FUNDAMENTO:

Se va a determinar la cantidad de Calcio de una muestra (mg/l de Carbonato Cálcico) conEDTA, no obstante esta determinación se hace con un pH elevado (12-13) y el magnesioprecipita en forma de hidróxido y no interviene.El viraje se producirá de rosa a azul púrpura.

MATERIAL:


3 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 2 erlenmeyers(250, 100 y 50ml)

Pipeta 10 ml Tapones Prepipeta Vidrio de reloj

Mortero de porcelana Agitador magnético

86

REACTIVOS: Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y

con precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacéticodihidratada disolver en agua y diluir a 1L. Valorar conuna disolución de carbonato de calcio.

Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente 0,2gr de eriocromo,diluiren15ml de trietanolamina y5ml de alcohol etílico absoluto. Esta solución es estableunos seis meses.

Solución reguladora o tampón. Diluir 6,56gr de cloruro de amonio y47ml deAmoniaco Concentrado al 35% en 100ml.

PROCEDIMIENTO:1) Echa 50ml de muestra de agua en un erlenmeyer previamente hemos medido en un

matraz aforado.2) Anadir 2ml de solucion reguladora y tres gotas de indicador Negro.3) Llenar la bureta con el EDTA.4) Valorar lamuestra, dejando caer poco apoco elEDTA contenido en la bureta hasta que

la muestra toma color Azul

CÁLCULOS Y RESULTADOS:El resultado de las 3 valoraciones:

1ª valoración: 7ml2ª valoración: 7 ml3 Valoración: 7,4mlMedia: 7,1ml.

Calculo la Molaridad del Magnesio para luego hallar los gramos de Magnesio:(mg2+)M · V = M · V1 (EDTA)

X . 50ML = 0,01M . ( 7,1- 5,2)X . 50ML = 0,01M . 1,9mlM= 0,00038M

87


M = --------------------------- 0.00038M = ---------------------Litros de disolución 1

Nº gramos de Calcio = 0.00912g/l = 9,12mg/lDureza total = DUREZA Mg2+ + DUREZA Ca2+

= 4,16(9,12) + 2,497(41,6)= 37,93 + 103,875

=142mg/l

DETERMINACION DE CLORURO

INTRODUCCION:

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes deabastecimiento de agua y de drenaje.El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de lacomposición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el saborsalado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado delos cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en lastuberías metálicas y en las estructuras.La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor seestableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidadosespeciales en su almacenaje.


Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales.

FUNDAMENTO:

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitratode plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, elAgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

Na+ ] K2CrO4 Na+ ]K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+

] NO3-

Ca++ ] (ppdo blanco) Ca+ ]

88

Mg++] Mg+ ]

2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3( rojo- ladrillo)

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemosvalores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestratiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje delindicador. Las interferencias más comunes son el: color y el pH.El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultadosfalsos.

MATERIALES:2 Matraces volumétricos de 50 ml.4 Matraces volumétricos de 100 ml.1 Cápsula de porcelana1 Soporte con pinzas para bureta1 Bureta de 25 ml.1 Pipeta de 5 ml.2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.REACTIVOS:Solución de NaOH 0.1 NDisolver 0.4 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Solución de H2SO4 0.1 NDiluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.

Solución de Fenolftaleína al 0.25 %Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % . Anadir NaOH gota agota hastaaparición de color rosa

Solución AgNO3 0.01 NDisolver 0,0292 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 50 ml.

Solución NaCl 0.01 NDisolver 0.029g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 50 ml.

Indicador de K2CrO4 al 5 %Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

DETERMINAR EL FACTOR

- Tomar 50ml de solución estander de NaCL en matraz erlenmeyer y anadir 1mlde solución de K2CrO

- Valorar con la solución de AgNO3 hasta cambia de color a rojo ladrillo.- Valorar análogamente un blanco de reactivo con agua destilada.

PROCEDIMIENTO:

89

- En un erlenmeyer se pone 100ml de agua de grifo- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden :

2 gotas de Na2CO3 0.1 N2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro.

- Nota: si el pH de la muestra esta comprendido entre 7 -9- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 50%(indicador)- Valorar la disolución obtenido (agua+indicador) con AgNO3 añadiendo poco apoco con

una bureta mientras agita la solución- En el momento en que aparezca el primero índice de color rizo anotar el volumen del

valorante gastado- Se debe hacer el mismo ensayo con agua destilada como analito(blanco)


GASTADO en determinación de factor 5,5ml

f = MLT/MLPF =5/5,5

=0,9Nf =f. C= 0,9 .0,1

=0,09N de AgNO3

Determinación de blanco con agua destilado, gasta 0,5ml.

Determinación de agua de grifo, gasta 4ml

90

DETERMINACION DE LA OXIDABILIDAD

INTRODUCCION:

Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar conpermanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la temperatura, laoxidación es más o menos enérgica.Se usará una volumetría de retroceso redox y por manganimetría

Volumetría de retroceso

Se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vezde valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución,y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retrocesoes más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si lareacción entre el analito y la sustancia titularte es muy lenta.

Estas valoraciones están basadas en una reacción de redox entre un agente oxidante y unagente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se añade en la bureta previamentelavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se añade en el matrazerlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. La mayoría de las veces se utiliza un elpotenciómetro o un indicador redox para determinar el punto final de la valoración. Por ejemplo,cuando uno de los componentes de la valoración es el agente oxidante dicromato de potasio, elcambio de color de la solución de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador comola difenilamina. El análisis de vinos para determinar su contenido de dióxido de azufre requiereel empleo de yodo como un agente oxidante. En este caso, se utiliza almidón como indicador;un complejo de almidón-yodo azul se forma en el momento en que un exceso de yodo estápresente, señalando así el punto final de la valoración.

Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso dealguno de los componentes. Por ejemplo, en una valoración donde está presente el agenteoxidante permanganato de potasio (nuestra práctica de hoy) ,un color rosado que persisteseñala el punto final de la valoración, y por lo tanto no se requiere ningún indicador particular.

El método de Oxidabilidad al permanganato consiste en conocer la cantidad de materiasorgánicas presentes en el agua mediante la oxidación con permanganato potásico en caliente yen medio ácido.

Este ensayo es rápido y adecuado para laboratorios con poco material.

Las sustancias de origen orgánico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, elMnO4K. En la oxidación producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante cálculo sededuce la materia orgánica que hay en el agua analizada. Las reacciones que se producen eneste método son:

Mat Org reducida + KMnO4 = Mat org Oxidada + KMnO4

Permanganato Potásico + Ácido oxálico= Productos + Ácido oxálico

KMnO4 + C2O4H2 = Productos + C2O4H2

Exceso Añadido Exceso

C2O4H2 + KMnO4 = productos

Exceso Valorado

91

Si lo expresamos como O2, ya que la cantidad de MnO4K que es reducida por la materiaorgánica del H2O, es igual al O2 liberado.

Esta expresión es válida para 100 ml de muestra y KMnO4 0,01N. Si se emplean 200 ml demuestra en la valoración, el volumen de permanganato gastado debe dividirse por dos antes deaplicar esta expresión. Si por el contrario, se emplean 50 ml de muestra, el volumen depermanganato gastado en la valoración debe multiplicarse por dos antes de aplicar laexpresión.

Las aguas cuyo contenido en Cl- sea elevado y superior a 300 ppm dan lugar a resultadoserróneos al aplicar ésta técnica. Se aconseja realizar la prueba de los cloruros previamente.

Este método convencional permite apreciar el contenido de materias orgánicas al mismotiempo que otras sustancias reductoras.

La referida materia orgánica está constituida generalmente por sustancias con propiedadesreductoras (algunas inorgánicas), en total figuran: aminoácidos, lípidos y glúcidos, salesferrosas, sulfuros, etc. Las determinaciones de nitrógeno no dan información alguna en cuantoa la cantidad de materia orgánica en la cual el nitrógeno está ausente. El KMnO4 actúa sobrela materiaorgánica carbonosa pero en la materia orgánica nitrogenada su acción está limitada a laoxidación parcial de la parte carbonosa, de moléculas nitrogenadas sencillas como las deciertos aminoácidos, no actuando o haciéndolo en forma muy limitada en moléculas máscomplejas comolas de las proteínas.Este análisis da más bien la cantidad de oxígeno requerido para su combustión química,brindando un valor relativo suministrando un medio de comparación.Por ello aunque se utiliza la determinación de materia orgánica por KMnO4 se recurre en eltratamiento de aguas a la DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO y al ÍNDICE DE CLOROentre otras determinaciones.


oxidabilidad 5 mg O2/l

FUNDAMENTO:

A través del uso de KMnO4 estandarizado, se determina la cantidad de materia orgánica total,por ejemplo, en un agua, a través, como siempre, de ceder oxígeno, el KMnO4, transformandoa las mismas en CO2 y H2O. Se adiciona un exceso bien medido de KMnO4 estandarizado yse valora el sobrante con solución de ácido oxálico en medio ácido sulfúrico. Se tiene encuenta la diferencia del total de mililitros adicionados de KMnO4 y los correspondientes alsobrante valorados con el ácido oxálico.La valoración se efectúa en caliente a unos 80ºC.El permanganato se debe conservar en la oscuridad ya que es altamente alterable.

Reacción con el KMnO 4 sobrante:2 ( MnO4 -1 + 8 H+1 + 5 e5 ( C2O4 -2------------------------------------------------------------------------------------2 MnO4 -1 + 16 H+1 + 5 C2O4 -2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

92

MATERIALES:

Vasos de precipitado Embudo Balanza Bureta y pie

4 Matraces aforados Varillas vidrio Frasco lavador 6 erlenmeyers(3 x 100 y 50ml)

Tapones Prepipeta Vidrio de reloj Agitador magnéticocon calefactor

5 Pipetas (3 x 10ml, 3 x 5ml)

REACTIVOS: Acido Oxálico 0,05 mol/l (0,1N) Acido Sulfúrico 96% Agua destilada Piedra Pómez gránulos Permanganato Potásico 0,02 mol/l (0,1N) Solución del Acido Sulfúrico al 25 % V/V (100 ml). Solución de Acido Oxálico 0,05 mol/l (0,1N) Solución de Acido Oxálico 0,01N (50 ml?) Solución de Potasio Permanganato 100 ml 0,01N, preparar a partir de Permanganato

Potásico 0,02 mol/l (0,1N), se deberá determinar su factor (F) en el momento de suempleo, con la solución de Acido Oxálico 0,01N

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar la solución de Acido sulfúrico al 25% V/V. Para ello:

b) Pipetear la cantidad de Acido sulfúrico obtenida en los cálculos (13.58 ml) en elmatraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar elácido sobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que nosalpique. Las pipetas y el material en general siempre deben estar secas parano falsear resultados).

93

c) Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, eneste caso menos de los 100 ml, hasta el cuello del matraz).

d) Enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la alturade los ojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

e) Tapar y agitar por inversión una vez enrasado a 100 ml.f) Etiquetar:


2. Preparación de 50 ml de Acido Oxálico 0.01 N. Para ello:

a) Pipetear la cantidad de Acido Oxálico obtenida en los cálculos (5 ml) en elmatraz aforado (En disoluciones de un ácido fuerte siempre hay que echar elácido sobre el agua y contra las paredes del vaso de precipitado para que nosalpique. Las pipetas y el material en general siempre deben estar secas parano falsear resultados).

b) Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, eneste caso menos de los 50 ml, hasta el cuello del matraz).

c) Enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la alturade los ojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

d) Tapar y agitar por inversión una vez enrasado a 50 ml.e) Etiquetar:

Nombre del operario. Nombre del producto y concentración. Fecha de realización

3. Preparación de 100 ml de Permanganato Potásico 0.01 N. Para ello:a) Poner la cantidad del Permanganato Potásico en los cálculos (0,032 grs) en el

vidrio de reloj para pesarlo en la balanza.b) Poner los gramos en un vaso de precipitado ayudado del frasco lavador para

arrastrar lo que quede adherido en el vidrio de reloj.c) Añadir agua destilada (menos de lo que tenemos que preparar totalmente, en

este caso menos de los 100 ml).d) Removerlo con la varilla de vidrio hasta completar su disolución (mezcla

homogénea).e) Pasar con ayuda del embudo al matraz aforado de 100 ml.f) Completar el matraz aforado con agua destilada hasta el cuello del matraz para

enrasar con ayuda de una pipeta, para ello debo colocar el matraz a la alturade los ojos quedando el líquido tangente a la línea de aforo.

94

g) Tapar y agitar por inversión una vez enrasado.h) Etiquetar:


4. Sacar el Factor de corrección o titulación del Permanganato Potásico 0.01 N con elpatrón primario de Acido Oxálico.La reacción será la reducción del ión permanganato a manganeso (II), mediante ácidooxálico.2 MnO4

+ 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O

N(oxálico) · V (oxálico)

F= ---------------------------------------

N (KMnO4) · V (KMnO4)

Para ello:a) Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener

una media para corregir posibles errores, se ponen en cada uno de ellos100 ml de agua destilada, añadir 5 ml de ácido sulfúrico y de 1 a 2gramos de piedra pómez en gránulos, calentar hasta ebullición, hacer unamarca para luego reponer el agua evaporada.

b) Se eliminan los sulfuros y/o nitritos hirviendo unos 10-15 minutos antes deañadir el Permanganato, el agua evaporada se sustituye por aguadestilada.

c) A la solución hirviendo se le añade 10 ml de Permanganato Potásico 0.01N (teñirá la solución de púrpura) y se mantiene en ebullición suave unos10 minutos.

d) Pasados los 10 minutos se añade 10 ml de ácido oxálico 0.01N y secontinúa con la ebullición hasta transparencia completa.

e) La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración lahacemos pasar por una porción del Permanganato Potásico que luegodesecharemos para limpiarla de posibles restos de impurezas, se hacecon el mismo agente valorante para no falsear datos.

f) A continuación se procede al llenado de la bureta con el agente valorante(Permanganato Potásico) para comenzar la valoración dejando caer elPermanganato Potásico sobre la solución de Acido Oxálico (PatrónPrimario). Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizandoparando cuando se produzca el viraje de incoloro a rosado.

g) Se determina el volumen de permanganato gastado en la bureta.h) Proceder 3 veces a la valoración para hacer una media final entre los tres

resultados a fin de corregir posibles errores.

i) Sacar volumen teórico (10 ml) para saber cuándo debería virar y porqueademás nos hará falta para el cálculo del factor.

j) Se dejan caer el Permanganato Potásico sobre la solución de Acido Oxálico(Patrón Primario). Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizandoparando cuando se produzca el viraje de incoloro a violeta.

k) Se determina el volumen de permanganato gastado en la bureta. Proceder 3veces a la valoración para hacer una media final entre los tres resultados a finde corregir posibles errores.

95

l) Si el factor de corrección es igual a 1 no habría que hacer ningún cálculo yaque nuestro agente valorante no ha sufrido modificación, si fuera diferentemenor de 1 habría que multiplicar ese resultado por la concentración de ladisolución a valorar. Nunca puede ser mayor de 1.

5. Comenzar valoración de oxidabilidad del agua muestra con el Permanganato, para ello:a) Se cogen 3 Erlenmeyer porque vamos a valorar 3 veces y así obtener una

media para corregir posibles errores, se ponen en cada uno de ellos 100 ml dela muestra problema, añadir 5 ml de ácido sulfúrico y de 1 a 2 gramos depiedra pómez en gránulos, calentar hasta ebullición, hacer una marca paraluego reponer el agua evaporada.

b) Se eliminan los sulfuros y/o nitritos hirviendo unos 10-15 minutos antes deañadir el Permanganato, el agua evaporada se sustituye por agua destilada.

c) A la solución hirviendo se le añade 10 ml de Permanganato Potásico 0.01 N yse mantiene en ebullición suave unos 10 minutos.

d) Pasados los 10 minutos se añade 10 ml de ácido oxálico 0.01N y se continúacon la ebullición hasta transparencia completa.

e) La bureta antes de llenarla definitivamente para hacer la valoración la hacemospasar por una porción del Permanganato Potásico que luego desecharemospara limpiarla de posibles restos de impurezas, se hace con el mismo agentevalorante para no falsear datos.

f) Si se puede, sacar volumen teórico para saber cuándo debería virar.g) A continuación se procede al llenado de la bureta con el agente valorante

(Permanganato Potásico) para comenzar la valoración dejando caer elPermanganato Potásico sobre la solución de Acido Oxálico (Patrón Primario).Al principio se realiza más rápidamente y se va ralentizando parando cuandose produzca el viraje de incoloro a rosado.

h) Se determina el volumen de permanganato gastado en la bureta.i) Proceder 3 veces a la valoración para hacer una media final entre los tres

resultados a fin de corregir posibles errores.j) La oxidación se expresa en mg de oxígeno consumido por litro de agua:

Mg O2/L =0.8 · [(10+V) · F – 10]

Siendo F= factor de correcciónV= Volumen en ml gastados de KMnO4 0.01 N

Desarrollo de la fórmula

(V KMnO4 · N KMnO4) - (Voxalico · N oxalico) = V O2 · N O2

[(10 ml + V KMnO4) · N KMnO4 · F] - (Voxalico · Noxalico) = V O2 · N O2Estos 10 ml son los primeros que eché de KMnO4 (puede variar)

[(10ml + V KMnO4) · 0.01 · F] - 10 · 0.01 = 100 · N O2

De aquí sacamos el factor común 0.01:

0.01 · [(10ml + V KMnO4 · F - 10] = 100 · N O2

0.01 (10ml + V KMnO4) · F - 10N O2 = -----------------------------------------------

100 ml

(sacar la N O2):

gramos · Valencia gramos · 2 gramosN O2 = --------------------------- = ----------------------- = ----------------

Mm · Volumen 16 · Volumen 8

96

Gramos/L 0.01 (10ml + V KMnO4) · F – 10-------------- = -------------------------------------------------------

8 100

8 · 0.01 (10ml + V KMnO4) · F -10Gramos/L = -------------------------------------------------------

100

Como es en miligramos lo multiplicamos todo por 1000:

0 .08 (10ml + V KMnO4) · F -10Miligramos/ L= ------------------------------------------------- · 1000

100

Mg O2/L = 0 .08 [(10ml + V KMnO4) · F -10 ]· 10

Mg O2/L = 0 .8 [(10ml + V KMnO4) · F -10]

Mg O2/L =0.8 · [(10+V) · F – 10]

ESQUEMA:

Preparación 100 ml de Acido Sulfúrico, H2SO4, al 25% V/V

a) Se pipetean 13.58 ml H2SO4 b) Pasar a matraz de 100 ml en el queantes se echa agua destilada hasta elcuello del matraz.

c) Enrasar con el agua destilada y con ayuda de otra pipeta graduada hasta los 100 ml.

d) Etiquetar. Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: H2SO4, 25% V/V Fecha de realización: 26 diciembre 2009

Preparación del Acido Oxálico 0.01 N, 50 ml

a) Se pipetea 5 ml 0.1N de Ácido Oxálico al b) Enrasar con la pipeta matrazmatraz aforado de 100 ml hasta 100 ml

97

c) Etiquetar: Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: Acido Oxálico 0.01 N Fecha de realización : 26 DICIEMBRE 2009

Preparación Permanganato Potásico, KMnO4, 0.01 N, 100 ml

a) Se pesan 0.032 grs KMnO4 b) Pasar a vaso de precipitado yremover con la varilla


d) Etiquetar:

Nombre del operario: MICHAEL Nombre del producto y concentración: KMnO4, 0.01 N Fecha de realización: 26 DIECIEMBRE 2009

Normalización, estandarización del KMnO4 con el Acido Oxálico

a) Sobre un calefactor se coloca el erlenmeyer hasta ebullición (importante marcar nivelde la solución para luego incorporar lo que se haya evaporado de agua) con:

100 ml agua destilada5 ml H2SO4 al 25% V/V1 ó 2 gramos de piedra pómez

98

b) Dejar 10 minutos hirviendo para eliminar sulfuros y nitritos si los tuviera.

c) Añadir 10 ml Permanganato Potásico 0.01 N y el agua que se haya evaporado (lasolución se tornará violeta). Dejar hirviendo 10 minutos más.http://3.bp.blogspot.com/_nRHQbBrgZQc/ScOYzgFbuxI/AAAAAAAAAHQ/_C957hZ

NFfA/s400/20070924klpcnafyq_20_Ies_SCO.jpg

d) Pasados los 10 minutos añadir 10 ml de ácido oxálico 0.01n y se continúa con laebullición suave , la disolución se vuelve transparente.

e) Echar en la bureta una porción de permanganato para limpiar restos y desechar en unvaso de precipitado antes de llenarla definitivamente para comenzar la titulación dejando caergota a gota el permanganato en el erlenmeyer hasta que vire a un rosado permamente.

f) Hacer la volumetría 3 veces para obtener una buena media y poder hacer los cálculosoportunos.

Determinación de la Oxidabilidad de la muestra problema:

a) Se actúa exactamente igual que en la titulación del Permanganato anterior pero en vezde 100 ml de agua destilada se añade 100 ml de agua muestra o problema (en nuestro casoagua del grifo).


1. Cálculo para preparar la solución de Acido sulfúrico al 25% V/V

Primero: Miro los datos de los productos en el frasco:Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad,Normalidad, Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nossirven para hacer los cálculos.

99

Masa Molecular del ácido sulfúrico: 98 gr/mol.Riqueza: 95-98%Densidad: 1,84 g/cc

Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los ml de ácido sulfúrico que debo pipetear (es líquido) parapreparara la disolución, para ello:

Como su riqueza es del 85-98%, se hace una media: 96%, y esto quiere decir que en100 gramos del producto comercial hay 96 gramos puros del ácido sulfúrico.

Para pasar ese resultado de gramos a mililitros ya que es líquido debo tener en cuentala densidad, sin ella no podría hacer esa conversión:

Masa 100densidad = -------------- 1.84 = ------------ Volumen= 54,34 ml disolución

Volumen Volumen

Volumen soluto Volumen% V/V = -------------------------- · 100 25 = --------------- ·100= 13,58 ml

Volumen disolución 54,34

RESULTADO:

Necesito pipetear 13.58 ml de ácido sulfúrico comercial para luego añadir el agua destiladahasta enrasar a 100 ml.

2. Cálculo Solución de Acido Oxálico (0,01N) ya que la otra disolución 0.1 N ya está en ellaboratorio.

Primero: Miro los datos de los productos en el frasco:Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad,Normalidad, Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nossirven para hacer los cálculos.Masa Molecular del ácido oxálico dihidratado: 158.04 gr/mol.0.1 Nd = 1.002 g/ml

Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los ml de ácido oxálico que debo pipetear (es líquido) parapreparara la disolución, para ello:

C · V = C1 · V10.1 · V = 0.01 · 50V = 5 ml

RESULTADO:

Necesito pipetear 5 ml de ácido oxálico 0.1 N para luego añadir el agua destiladahasta enrasar a 50 ml y obtener la disolución 0.01 N

3. Cálculo Solución 100 ml de Permanganato Potásico, KMnO4, 0.01 N

Primero: Miro los datos de los productos en el frasco:Frases R y Frases S, Pictogramas, y otros datos como riqueza, densidad,Normalidad, Masa Molecular…(si los tuviera), en definitiva, los datos que nossirven para hacer los cálculos.Masa Molecular del Permanganato Potásico, KMnO4 :158.04 gr/mol.Riqueza: 100%

100

Segundo: Hago los cálculos oportunos.Necesito saber los gramos de Permanganato Potásico que debo pesar (sólido)para preparara los 100 ml 0.01N, para ello:

nº gramos · Valencia x · 5N = ---------------------------------- 0.01= ------------------- = 0.032 gr

Masa Molecular· Litros 158.04 · 0.1

RESULTADO:

Necesito pesar 0.032 grs de Permanganato Potásico para luego añadir el aguadestilada hasta enrasar a 100 ml y obtener la disolución 0.01 N

4. Cálculo del Factor de corrección, F:

N(oxálico) · V (oxálico)

F= ---------------------------------------

N (KMnO4) · V (KMnO4)

Se calcula el volumen teórico: N · V= N1 · V10,01 · Vol = 0.01 · 10Vol = 10 ml

RESULTADO:

Teóricamente debería virar a los 10 ml consumidos de permanganato

El resultado de la valoracion:1ª valoración: 4,2ML


N (oxálico) · V (oxálico) 0.01 · 10

F= --------------------------------------- = ---------------- = 0,7

N (KMnO4) · V (KMnO4) (10+4,2) 0.01 ·

mg O2 / L = ( A - B ) * 0.8donde:A= Volumen de KMnO4 gastado en la valoración de la muestra.B= Volumen de KMnO4 gastado en la valoración del blanco.N= Normalidad del valoranteNOTA: Expresión válida para 100 ml de muestra y KMnO4 0.01N. Si se emplean 200 ml demuestra en lavaloración, el volumen de permanganato gastado debe dividirse por dos antes de aplicar estaexpresión. Si porel contrario, se emplean 50 ml de muestra, el volumen de permanganato gastado en lavaloración debemultiplicarse por dos antes de aplicar la expresión.

101

i

Documents

Libreta de Practicas 3