CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN

Curso de verano. Universidad Complutense de Madrid (El Escorial, 5 de julio de 2016)

Pedro A. BurdaspalÁrea Química ‐ Unidad de Toxinas y HAP

LOS LABORATORIOS DE ALIMENTOS: DEL DATO A LA ACCIÓN

LOS DATOS COMO GARANTÍA DE SEGURIDAD, CALIDAD Y DEFENSA DEL

CONSUMIDOR

Mesa redonda: Seguridad Alimentaria

REGLAMENTO (CEE) Nº 315/1993

Artículo 1

1. El presente Reglamento tiene por objeto los contaminantespresentes en los productos alimenticios.

Se entenderá por «contaminante» cualquier sustancia que no haya sidoagregada intencionadamente al alimento en cuestión, pero que sinembargo se encuentra en el mismo como residuo de la producción(incluidos los tratamientos administrados a los cultivos y al ganado yen la práctica de la medicina veterinaria), de la fabricación, transformación, preparación, tratamiento, acondicionamiento, empaquetado, transporteo almacenamiento de dicho alimento o como consecuencia de lacontaminación medioambiental. Esta definición no abarca las partículas extrañas tales como, por ejemplo, restos de insectos, pelos de animales y otras.

¿QUÉ ES UN CONTAMINANTE DE LOS ALIMENTOS?

CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS

Nitratos Micotoxinas (y componentes tóxicos de las plantas) Metales 3‐MCPD Dioxinas y PCBs Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos

PLAGUICIDASRESIDUOS DE PRODUCTOS ZOOSANITARIOSTOXINAS MARINAS

× Histamina (Contaminante Químico / Microbiológico)

CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS

MICOTOXINAS LEGISLADAS

Aflatoxinas B1, B2, G1, G2, M1 Ocratoxina A Deoxinivalenol Zearalenona Fumonisinas B1 y B2 Toxinas T‐2 y HT‐2 Citrinina Alcaloides tropánicos (Atropina, Escopolamina)

Matrices

Cereales no elaboradosDerivados de los cereales y cereales para consumo directo

Uvas pasas

Café tostado

Café soluble

Vino

Vino aromatizado

Zumo de uvaAlimentos a base de cereales y alimentos infantiles para lactantes y niños de corta edad

Alimentos dietéticos

Especias 

Gluten de trigo

Ocratoxina A

Especias

Pimentón

Pimienta

Jengibre

Cúrcuma

Nuez moscada

Mezcla de especias

LEGISLACIÓN

REGLAMENTO (CE) Nº 882/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 29 de abril de 2004

sobre los controles oficiales efectuados para garantizarla verificación del cumplimiento de la legislación en

materia de piensos y alimentos y la normativa sobre la salud animal y bienestar de los animales.

REQUISITOS DE LOS LABORATORIOS DE CONTROL OFICIAL

Estar acreditados en cuanto al cumplimiento de los requisitos de la norma EN ISO/IEC 17025, «Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración» :

• Utilización de métodos analíticos validados, preferiblemente aunque no necesariamente, en estudios interlaboratorios.

• Participación en ejercicios de aptitud («proficiency tests») en el campo alimentario.

• Implantación de procedimientos internos de control de calidad

• Etc.

Lote    Partida Análisis

Resultado(µg/kg)

Aceptación Rechazo

Aceptación / Rechazo

xLote Submuestra AnálisisMuestraResultado

(µg/kg)

Decisión

CONTENIDO DE AFLATOXINAS EN 20 SUBMUESTRAS TOMADAS EN UNA MUESTRA DE 54 kg DE CACAHUETES

Contenido de Aflatoxinas (µg/kg)

202 5 0 39 0

1 0 159 1 1

16 0 46 14 0

0 94 0 43 0

Contenido medio de Aflatoxinas = 31 µg/kg (ppb)

Aceptación / Rechazo

Aflatoxinasx

Error Total

Error dela toma de muestras

Error delsubmuestreo

Error delanálisis

Lote Submuestra AnálisisMuestraResultado

(µg/kg)

>> >

Decisión

TOMA DE MUESTRAS PARA EL CONTROL OFICIAL DE AFLATOXINAS – FRUTOS SECOS

Ejemplo:

CONTENEDOR DE 15 TONELADAS

100 muestras elementales de 200 g = 20 kg

2 submuestras de 10 kg

Trituración / homogenización

1ª Submuestra 2ª Submuestra

Análisis Inicial Análisis

Contradictorio

Análisis Dirimente

Análisis Inicial Análisis

Contradictorio

Análisis Dirimente

Lugar del muestreo

Laboratorio

Muestra para A. inicialMuestra para A. contradictorio

Muestras para A. dirimente

Muestraselementales

(100)

Muestraglobal20 kg

División de la muestra

global

Sub-muestrasde 10 kgcada una

Muestrasidénticas

Pre-mezclado

Submuestras Homogeneiza-das de 10 kg

cada una

Homoge-neización

Basado en http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-22-03-2010.pdf

Muestreo de cacahuetes para análisis inicial, contradictorio y dirimente, tomadas a partir de las submuestras de laboratorio homogeneizadas

Muestra para A. inicialMuestra para A. contradictorio

Muestras para A. dirimente

II.15.2. Deference and reference samples are taken at the place of sampling

In two Member States (Spain and Germany because of their additional national legislation as regards the rights of the operator which is not overruled by Commission Regulation (EC) 401/2006), it is stipulated that the defence and reference samples have to be taken from the consignment in the presence of the operator, including in the case of sampling for aflatoxin analysis. Commission Regulation (EC) 401/2006 provides for that possibility.

Lugar del muestreo

Laboratorio

Muestras para A.inicial

Muestraselementales

(3 x 100)

Muestraglobal

3 x 20 kg

División dela muestra

globalMuestrasidénticas

Pre-mezclado

Basado en http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-22-03-2010.pdf

Muestreo de cacahuetes para análisis inicial, contradictorio y dirimente, tomadas en paralelo a partir del lote ó partida

Muestra para A.dirimente

Submuestras homogeneizadas

de 10 kg cada una

Submuestrasde 10 kgcada una

Muestras para A.inicial

Muestra para A.contradictorio

Muestra para A.contradictorio

Muestra para A.dirimente

SAMPLEFirst Analysis

20 kg

Grinded subsamples of almonds ( 2 x 10 Kg. )

Analytical samples ( 2 x 25 g. )

CACAHUETES SIN CÁSCARA ADICIONADOS CON AFLATOXINAS (Nivel : 2 ppb de AF B1) 

REPRODUCIBILIDAD INTERNA

MOLIENDA EN SECO MOLIENDA Y MEZCLADO EN HÚMEDO

AFB1 7,4 % 0,8 %

AFB2 5,9 % 2,3 %

AFG1 16,1 % 3,2 %

AFG2 17,2 % 3,8 %

“Slurry”: Higos secos 1,25 : 1 → Muy espeso → insuficiente !!!!

Se prueba con otra proporción para “Slurry”: Higos secos 1 : 2,5

No es homogéneo↓

Tratamiento de muestras oficiales (2 x 10 kg) de higos secosPreparación de muestra: formación de “Slurry”

Tratamiento de muestras oficiales (3 x 8 kg) de higos secosPreparación de muestra: formación de “Slurry”

Resultados obtenidos:

Submuestra 1 = 2,52 µg/kg = 2,50 µg/kg(AFB1) n-1 = 0,254; n-1 = 0,232;

cvr = 10,1 % cvR = 9,3 %n = 5 n = 6

Submuestra 2 = 47,06 µg/kg = 47,28 µg/kg(AFB1) n-1 = 2,745; n-1 = 2,513;

cvr = 5,8 % cvR = 5,3 %n = 5 n = 6

uResultado =     u2Muestreo + [u2Submuestreo +  u2Análisis]

Incertidumbre global del resultado del análisis

Dependencia del laboratorioSINO

Product Analyte Units Mean Conc Umeas % Usamp % Uanal %

Pistachio nuts Total aflatoxin µg/kg 0.86 70.5 45.02 54.19

Peanut Aflatoxin µg/kg 20 228.00 70.80

20 114.00 44.80

Coffee (Green) Ochatoxin A µg/kg 5 116.60 13.28

Hazelnuts Aflatoxin (total) µg/kg 10 263.80 10.40

Documento: CX/MAS 14/35/7

Ejemplos de estimación de la incertidumbre de la toma de muestras para algunas micotoxinas

Notificaciones sobre Micotoxinas en la UE desde 2002 a Mayo 2016

Micotoxina 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016

Aflatoxinas 288 762 839 946 801 705 902 638 649 585 483 341 338 438 185

DON 10 4 3 2 11 4 8 6 11 1

Fumonisinas 15 14 2 15 9 2 1 3 4 4 7 2 5

Ocratoxina A 14 26 27 42 54 30 20 27 34 35 32 54 37 41 21

Patulina 6 7 3 2

ZON 1 6 2 4 4 1

SISTEMA RÁPIDO DE NOTIFICACIÓN DE ALERTAS (RASFF) ‐MICOTOXINAS

Año 2015 - Tipo de Notificaciones

Aflatoxinas

Ocratoxina A

SISTEMA RÁPIDO DE NOTIFICACIÓN DE ALERTAS (RASFF) ‐MICOTOXINAS

PLANTEAMIENTOS PARA UNA MESA REDONDA

Es posible / realista contar con laboratorios acreditados para el control oficial de todos los contaminantes alimentarios (legislados) ?

Necesidad de disminuir las incertidumbres debidas a la toma de muestras y al submuestreo

Es posible compaginar los derechos de los operadores comerciales con prácticas técnicamente correctas en la toma de muestras para el análisis de contaminantes heterogéneamente distribuidos (aflatoxinas, etc.) ?