MAESTRIA - Universidad Veracruzana

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Alimentarías

UNIVERSIDAD VERACRUZANAINSTITUTO DE CIENCIAS BASICAS

EFECTO DEL ACEITE ESENCIAL DÉ MENTA MICROENCAPSULADO SOBRE LA LIBERACIÓN DEL SABOR EN

GOMAS DE MASCAR

Trabajo de tesis que para obtener el grado de Maestro en Ciencias Alimentarias

Presenta:

Silvia del Carmen Pereyra Castro

Director:

Dr. César Ignacio Beristain Guevara

Xalapa, Veracruz Febrero, 2010

AGRADECIMIENTOS

Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por la beca otorgada que me permitió llevar a cabo mis estudios de maestría.

Al Instituto de Ciencias Básicas de la Universidad Veracruzana, por elapoyo brindado durante la realización de este trabajo de investigación.

Agradezco muy especialmente a mi director de tesis el Dr. César Ignacio Beristain Guevara, por darme nuevamente la oportunidad de trabajar con él, así como, por su valiosa asesoría y apoyo proporcionado.

A la Dra. Maribel Jiménez Fernández, por sus consejos y el apoyo que mebrindó durante el desarrollo de esta investigación.

A los miembros del jurado: Dr. Ebner Azuara Nieto, Dra. Maribel Jiménez Fernández y Dra. Guadalupe Luna Solano, por sus valiosas aportaciones que enriquecieron este trabajo de investigación.

Al Dr. Ebner Azuara Nieto, quien por segunda ocasión forma parte del cierre de una etapa más en mi vida, mi admiración y respeto. Ha sido para mí un

honor tenerlo como jurado en la Licenciatura y ahora en la Maestría.

i

AGRADECIMIENTOS

A Dios, por poner en mi camino a personas maravillosas, por las bendiciones que recibo día con día y por permitirme concluir una etapa más de mi vida.

A mis padres: M. en I. Domitilo Pereyra Díaz y Profra. Nicolasa Castro Torres, por darme la vida, por el cariño, amor, paciencia y apoyo incondicional que siempre me han brindado. Y por impulsarme a ser mejor cada día.

A mis hermanas: Kary y Karia, por su invaluable cariño y compañía en las diferentes etapas de mi vida.

A Francisco Alarcón por su amor, compañía, paciencia y comprensión. Por alentarme en los momentos difíciles y principalmente, por compartir su vida conmigo, es una dicha tenerlo a mi lado.

A mis compañeros de la maestría: Ingrid, Gema, Eva, Irit, Estela, Monee, Lilia, Juan, Eve, Viry, Chely y Lety por el convivio, calidez y compañerismo que me brindaron durante mi estancia en la maestría. De manera especial agradezco a Ingrid por su ayuda y respuestas a incontables preguntas.

Y a todas aquellas personas que colaboraron de una u otra forma en la realización de este trabajo de investigación.

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INDICE GENERAL

RESUMEN..................................................................................................... ¡xSUMARY........................................................................................................ x

I. INTRODUCCIÓN....................................................................................... 1II. MARCO TEÓRICO.................................................................................... 3

2.1 Sabor en los alimentos........................................................................ 32.2 Aceites esenciales.............................................................................. 4

2.2.1 Composición química............................................................... 42.2.2 Aceite esencial de menta........................................................ 5

2.3 Goma de mascar.......................... ...................................................... 62.3.1 Proceso de fabricación de la goma mascar............................. 6

2.3.1.1 Fundido.............................................................. . 72.3.1.2 Mezclado................... ............................................. 72.3.1.3 Laminado............... ................ .......... ................... 72.3.1.4 Acondicionamiento del producto............................ 8

2.3.2 Función de los diferentes aditivos en la goma de mascar....... 8

2.3.2.1 Goma base............................................................. 82.3.2.2 Jarabe de glucosa.................................................. 92.3.2.3 Sorbitol................................................................... 92.3.2.4 Lecitina................................................................... 92.3.2.5 Glicerina.................................................................. 9

2.3.3 La goma de mascar como modelo para estudiar la liberacióndel sabor................................................................................... 102.3.3.1 Liberación de sabor en productos sólidos y

semisólidos.............................................................. 10

2.3.3.2 Factores que controlan la velocidad de liberacióndel sabor.................................................................. 10

iii

2.4Microencapsulación.......................................................................................... 12

2.4.1 Métodos de microencapsulación............................................................. 142.4.1.1 Secado por aspersión................................................................ 14

2.4.2 Materiales de pared................................................................................. 162.4.2.1 Concentrado de proteina de suero............................................. 182.4.2.2 Pectina........................................................................................ 182.4.2.3 Maltodextrina............................................................................... 19

2.4.3 Emulsiones.............................................................................................. 202.4.4 Propiedades de las microcápsulas.......................................................... 22

2.4.4.1 Mecanismos de liberación.......................................................... 222.4.4.2 Velocidad de liberación............................................................... 24

III. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA................................................................. 26IV. OBJETIVOS E HIPÓTESIS............................................................ 27

4.1 Objetivo general.................................................................... 274.2 Objetivos particulares....................................... 274.3 Hipótesis........................................................................ 28

V. MATERIAL Y MÉTODOS..................................................................................... 29

5.1 Materia prima................................................ 295.2 Metodología...................................................................................................... 29

5.2.1 Análisis de los materiales de pared......................................................... 305.2.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas

de secado.................................................................................... 305.2.2 Elaboración y estudio de las emulsiones............................................... 31

5.2.2.1 Obtención de las emulsiones.................................................... 315.2.2.2 Distribución del tamaño de la partícula...................................... 31

5.2.2.3 Estabilidad de la emulsión............................................................ 315.2.3 Microencapsulación del aceite esencial de menta.................................. 32

5.2.3.1 Contenido de humedad............................................. ................ 325.2.4 Eficiencia de la microencapsulación....................................................... 32

5.2.4.1 Aceite total.................................................................................. 325.2.4.2 Aceite superficial......................................................................... 33

I V

5.2.4.3 Densidad del aceite esencial..................................................... 335.2.5 Rendimiento de la microencapsulación.................................................. 345.2.6 Análisis de las propiedades físicas del microencapsulado..................... 34

5.2.6.1 Actividad de agua....................................................................... 345.2.6.2 Densidad a granel...................................................................... 345.2.6.3 Densidad compacta.................................................................... 345.2.6.4 Compresibilidad.......................................................................... 355.2.6.5 Ángulo de reposo........................................................................ 35

5.2.7 Elaboración de la goma de mascar......................................................... 355.2.8 Evaluación de la liberación del sabor en goma de mascar................... 36

5.2.8.1 Estudio de liberación del aceite esencial de menta en la gomade mascar mediante la prueba sensorial tiempo - intensidad... 36

5.2.8.2 Análisis de textura en goma de mascar..................................... 37VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN............................................................................ 38

6.1 Análisis de los materiales de pared...................................................... 386.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de

secado..................................................................................................... 386.2 Estudio de las emulsiones.......................................................................... 436.3 Microencapsulación y estudio de las propiedades iniciales del

microencapsulado............................................................................................... 476.3.1 Eficiencia y rendimiento de microencapsulación..................................... 476.3.2 Análisis de las propiedades físicas iniciales del microencapsulado...... 50

6.4 Elaboración y estudio de la goma de mascar.................................................. 536.4.1 Evaluación del efecto de los materiales de pared sobre la liberación

del aceite esencial de menta microencapsulado, en gomas de mascar.

A través de la prueba sensorial Tiempo-Intensidad................................ 546.4.2 Análisis de textura de las gomas de mascar........................................... 57

Vil. CONCLUSIONES............................................................................................... 62VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................... 64

v

INDICE DE CUADROS

Cuadro 1. Materiales de pared para la encapsulación de Ingredientes alimenticios.................................................................................................... 16

Cuadro 2. Difusividad de humedad aparente promedio (l):ip) de los

diferentes materiales de pared obtenidas a temperaturas diferentes........... 41

Cuadro 3. Energía de activación de los materiales de pared........................ 42

Cuadro 4. Características de las emulsiones............................................... 45

Cuadro 5. Encapsulación de aceite esencial de menta con diferentes

materiales de pared....................................................................................... 48

Cuadro 6. Propiedades de flujo en las microcápsulas recién obtenidas del

secador por aspersión.................................................................................... 51

Cuadro 7. Formulación goma de mascar........................................................ 53

Cuadro 8. Parámetros obtenidos a partir de las curvas tiempo - intensidad en las diferentes gomas de mascar............................................................... 56

Cuadro 9. Parámetros de textura obtenidos en las diferentes gomas de60mascar........................................................................................................... uu

INDICE DE FIGURAS

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de elaboración de la goma de mascar........................................................................................................... 6

Figura 2. Esquema general del proceso de microencapsulación de sabores.......................................................................................................... 13

Figura 3 Esquema de los mecanismos de inestabilidad física que ocurren comúnmente en emulsiones alimenticias..................................................... 21

Figura 4. Diagrama general del proyecto................ 29

Figura 5. Montaje para hallar el ángulo de reposo................................... . 35

Figura 6. Curvas de secado resultantes a partir de los diferentes materiales de pared utilizados: concentrado de proteina de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), obtenidas bajo condiciones

isotérmicas (T=40 °C).................................................................................... 39

Figura 7. Efecto de la temperatura sobre la difusividad aparente promedio. Correlación tipo Arrhenius............................................................................. 41

Figura 8. Distribución de tamaño de partícula de las diferentes emulsiones

antes del secado por aspersión..................................................................... 44

Figura 9. Curvas Tiempo-Intensidad obtenidas en las diferentes gomas de mascar utilizadas: goma de mascar con microcápsulas de concentrado de

vi i

proteína de suero (GM-CPS), goma de mascar con microcápsulas de maltodextrina (GM-MD), goma de mascar con microcápsulas de pectina (GM-PEC) y goma de mascar de marca comercial (GM-COM)................... 55

Figura 10. Gráficos fuerza-deformación de las diferentes gomas de mascar manejadas................................................................. .............. ........ 58

V I H

RESUMEN

El efecto de la mlcrocapsulación sobre la liberación del sabor se evaluó en gomas de mascar adicionadas con microcápsulas de aceite esencial de menta, el objetivo de este trabajo fue estudiar diferentes materiales de pared para la obtención de microcápsulas y evaluar su influencia en la liberación del sabor. Con este propósito, se determinó la energía de activación de cada uno de los materiales de pared utilizados: concentrado de proteina de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), se analizó el tamaño de partícula y estabilidad de las emulsiones, se calculó la eficiencia y rendimiento de la microencapsulación, se determinaron las propiedades de flujo de los microencapsulados. Y finalmente, se elaboraron las gomas de mascar con aceite esencial de menta microencapsulado, analizándose su textura y liberación del sabor, esta última mediante la prueba sensorial Tiempo- Intensidad. Los agentes encapsulantes utilizados CPS, MD y PEC presentaron energía de activación alta aproximadamente de 40 kJ/mol y difusividad efectiva baja del orden de 10'12m2/s. El tamaño de partícula promedio de las emulsiones fue <10 pm. CPS y PEC formaron emulsiones más estables, así como, mayor eficiencia de microencapsulación del 82.22% y 89.39%, respectivamente. En todos los microencapsulados, el ángulo de reposo fue del orden de 36-44°, indicando ligera cohesividad. El tiempo de duración del sabor en las gomas de mascar con microcápsulas CPS y PEC fue de 10 min y en la goma de mascar comercial fue de 7 min. La goma de mascar con microcápsulas CPS posee una apariencia y grado de extinción mayor en comparación con las otras gomas,

además, registró textura similar a la goma de mascar comercial.

Palabras clave: Microencapsulación, material de pared, goma de mascar,

liberación del sabor, tiempo-intensidad.

IX

ABSTRACT

The effect of microencapsulation on flavor release was evaluated in chewing gum added with essential oil microcapsules of mint, the objective of this work was to study different wall materials to obtain microcapsules and evaluated its influence on flavor release. With this purpose, it was determined activation energy of each wall materials used: whey protein concentrate (WPC), maltodextrin (MD) and pectin (PEC), it was analyzed particle size and stability emulsions, it was calculated the efficiency and retention of microencapsulation, it was determined the flow properties of microcapsules. And finally, it was to make chewing gum with mint oil microencapsulated. At this product was analyzed its texture and flavor release by sensory time-intensity. The encapsulating agents utilized WPC, MD and PEC presented high activation energy approximately 40 kJ/mol and low effective diffusivity of the order of 10‘12

m2/s. The average particle size of emulsions were <10 pm, WPC and PEC created emulsions more stables, as well as, a major efficiency of microencapsulation 82.22% y 89.39%, respectively. In all microencapsulated, the rest angle was of the order of 36-44°, this indicates light cohesivity in the powders. The duration of the flavor in chewing gums with WPC and PEC microcapsules were 10 min and in the commercial chewing gum was 7 min. In chewing gum with WPC microcapsules the increase and decrease of intensity were more pronounced than the others chewing gums analyzed. Also, this gum registered a similar texture to commercial chewing gum.

Keywords: Microencapsulation, wall material, chewing gum, flavor release,

time-intensity.

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I. INTRODUCCIÓN

La confitería es un rama importante en la industria alimentaria, en donde numerosas empresas fabrican una gran variedad de productos tales como gomas de mascar, caramelos, chocolates, entre otros. Dentro de esta variedad uno de los productos más consumidos en el mundo, aparte del chocolate, es el chicle o goma de mascar. Se ha definido como goma de mascar, al producto elaborado a base de gomas naturales o sintéticas, adicionado de otros ingredientes y aditivos para alimentos. Este producto alimenticio comúnmente es utilizado como refrescante en la boca evitando el mal aliento. Sin embargo, también es utilizado para liberar tensión nerviosa y calmar la ansiedad; facilita la digestión o simplemente se consume por gusto y diversión.

Para el periodo comprendido entre los años 2001 - 2006 el INEGI estimó que la inversión extranjera directa en México fue de alrededor de 40,000 millones de dólares, provocando que la mayoría de los productos que se comercializan en nuestro país sean de origen extranjero.

En la actualidad, las empresas extranjeras producen gomas de mascar que sirven como vehículo de ingredientes funcionales, suplementos nutricionales, farmacéuticos y para la higiene dental. Desafortunadamente, las empresas chicleras mexicanas se han quedado estancadas en la innovación de dicho producto, y además, presentan la problemática de cómo prolongar el tiempo de duración del sabor en sus gomas de mascar.

La liberación del sabor es una herramienta importante en la ciencia de los alimentos, pues, permite la generación de productos con mejores características sensoriales. Se considera a la goma de mascar como un buen modelo para estudiar la liberación del sabor, ya que ofrece la posibilidad de

masticación por un periodo prolongado de tiempo, además de liberar progresivamente los componentes de sabor. Una alternativa que permite la liberación controlada de los compuestos de interés, es la microencapsulación, que a su vez, protege a tales compuestos de factores externos que pueden provocar su deterioro.

Dada la problemática que presentan las industrias chicleras mexicanas y con el fin de incrementar la información acerca del proceso de liberación del sabor, pues la existente es escasa. En este trabajo se evaluó el efecto de la microencapsulación sobre la liberación del sabor en gomas de mascar. En donde diferentes materiales de pared (concentrado de proteína de suero, maltodextrina y pectina) se utilizaron para la obtención de las microcápsulas de aceite esencial de menta, a través, de la técnica de secado por aspersión y se aplicaron en la elaboración de las diferentes gomas cié mascar. Para finalmente determinar su correspondiente textura y velocidad de liberación del sabor, esta última determinación se realizó mediante la prueba sensorial tiempo-intensidad.

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II. MARCO TEORICO

2.1 El sabor en los alimentos

El sabor, color y textura son atributos muy importantes en los alimentos, no es necesario justificar cual es más importante que otro, éstos son considerados de igual importancia. La falta de cualquiera de ellos, un balance o combinación inadecuado no satisfacerá las necesidades del consumidor (Chang, 1989).

El sabor ha sido definido como “Una sustancia o combinación de varias sustancias cuyas características son percibidas en la boca, principalmente por el sentido del gusto y olfato, pero también por los receptores generales del dolor y tacto presentes en la boca, examinadas e interpretadas por el cerebro" (Hall, 1968). En simples términos el sabor es una mezcla de sensaciones del sentido del gusto y el olfato provocadas o emitidas por una sustancia en la boca.

El sabor es determinado por tres componentes, el primero de ellos es el

sentido del gusto, éste describe las sensaciones percibidas por las papilas gustativas localizadas principalmente en la lengua y en la parte de atrás de la cavidad oral, incluye las sensaciones de lo dulce, salado, agrio y amargo. El segundo componente es el sentido del olfato, éste esta formado por rastros o huellas de miles de componentes volátiles de variaciones ilimitadas de intensidad y cantidad, las cuales son detectadas por células especializadas del

epitelio olfativo de la cavidad nasal. Y por último el tercer componente es el sentido trigeminal en el cual irritantes químicos como amoniaco, capsaicína, mentol, entre otros, estimulan las terminales del nervio trigémino, provocando sensaciones como refrescante, picante, astringente, pungente, etc., en la mucosa de los ojos, nariz y boca (Chang, 1989). La mayoría de los sabores

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utilizados en los productos alimenticios están formados por decenas o cientos de compuestos orgánicos volátiles y aromáticos (Porzio, 2004). El sabor es la combinación de varios componentes a diferentes concentraciones (Chee-Teck, 1995).

2.2 Aceites esenciales

Los aceites esenciales son también llamados aceites etéreos, aceites volátiles y esencias, son mezclas de un número variable de sustancias orgánicas aromáticas. Pueden definirse como “cuerpos odoríferos de naturaleza oleosa, obtenidos casi

exclusivamente de fuentes vegetales tales como: semillas, hojas, tallos, flores, frutos, maderas, cortezas, musgos y raíces de plantas. Son generalmente líquidos" (Rodríguez, 1987).

2.2.1 Composición química

Reineccius (1989), establece que los compuestos presentes en los aceites esenciales pueden clasificarse como:

1. Terpenos.2. Derivados oxigenados de los terpenos.3. Compuestos aromáticos con estructura bencénica.4. Compuestos que contienen heteroátomos (nitrógeno o azufre).

Tales componentes son sintetizados por la planta durante su desarrollo normal, la proporción existente en los aceites esenciales dependerá de la especie de la planta y de los factores ambientales como: clima, condiciones de soleado, tiempo de cosecha y manejo postcosecha antes de la destilación. Por lo tanto, la composición química de un aceite esencial generalmente es característica para cada especie de planta.

Los derivados oxigenados de los terpenos, representan la porción más soluble del aceite, comprenden: alcoholes, aldehidos, cetonas y esteres. De estos componentes dependen las grandes diferencias de olor observadas en varios aceites

esenciales.

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2.2.2 Aceite esencial de Menta

El aceite esencial de menta, es una sustancia volátil obtenida por destilación con arrastre de vapor de las partes aéreas frescas de la planta en floración de Mentha piperita L. (familia de las Labiadas), rectificado por destilación y no desmentolizado, ni parcial, ni totalmente. Es un líquido incoloro, con fuerte olor a menta y con sabor picante seguido por una sensación refrescante al aspirarlo.

Los componentes mayoritarios presentes en el aceite esencial de menta son el mentol (55%), mentona (20-32%), 1,8-cineol (6-14%), ¡somentona (3-10%), acetato de metilo (3-5%), neomentol (2.5-3.5%), mentofurano (2-9%), limoneno (1-5%). Otros constituyentes encontrados en menor proporción son el felandreno, a- y (3-píreno, pulgona, hidrato de trans-sabineno, acetaldehído, ácido acético, ácido valérico, triterpenos, isovalerianaldehído, cariofileno, etil-n-amilcardibinol o ¡sovalerianato de metilo, flavonoides y taninos (Orav etal., 2004; Youngken, 1951).

El mentol, principal componente del aceite esencial de menta, posee efecto antimicrobiano, insecticida, carminativo, espasmódico (alivia los dolores musculares e intestinales), y además tiene efectos refrescantes sobre la piel. (Orav et al., 2004). Este compuesto se oxida fácilmente, por ello es importante que sea protegido de la luz, calor y aire, es decir, todo aquello que pueda acelerar su velocidad de oxidación. Lo anterior puede lograrse teniendo un buen almacenamiento y utilizando la encapsulación, esta última además de proteger a las esencias de reacciones degradativas, permite la conversión de líquido a sólido aumentando la manejabilidad del producto y además brinda la posibilidad de liberación de los materiales a encapsular bajo condiciones y

tiempos específicos (Reíneccius, 2004).

Cabe señalar que la menta es una planta multifuncional y económicamente el

aceite esencial de menta es el más importante en el mundo, ya que es utilizado en la aromaterapia, elaboración de cremas, licores, pastas dentales, dulces, gomas de mascar, entre otros productos (Rohloff et al., 2000).

2.3 Goma de mascar

La goma de mascar o también conocido como chicle, es un sistema de dos fases, una ¡nsoluble en agua que a su vez está constituida por la goma base viscosa elástica y la otra soluble en agua, la cual está compuesta por azúcares y/o

polialcoholes, edulcorantes intensivos, colorantes, saborizantes y otros ingredientes que contribuyen a su consistencia (Roos, 2003).

2.3.1 Proceso de fabricación de goma de mascar

La goma base en estado sólido sufre diversos cambios durante la elaboración de la goma de mascar esto con el fin de obtener una textura gomosa agradable, el proceso de elaboración de dicho producto se divide en las siguientes etapas: fundido de la goma base, mezclado o incorporación de los demás aditivos, laminación, recubrimiento con jarabe de azúcar, acondicionamiento y empacado, para finalmente distribuirlo. A grandes rasgos, en la Figura 1 se representa el proceso de fabricación de la goma de

mascar.

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de elaboración de la goma de mascar.

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2.3.1.1 Fundido

En estado sólido, la goma base o polímero sintético es fundido en un mezclador de fondo enchaquetado por donde circula agua caliente, es importante alcanzar la temperatura de fusión de la base para obtener un fluido con características viscoelásticas. Esta masa debe de mantenerse alrededor de su punto de ablandamiento o flexión, temperatura en la cual el polímero se conserva en estado gomoso, pues es una característica necesaria para poder mezclarla con los demás ingredientes que formarán la goma de mascar.

2.3.1.2 Mezclado

En esta etapa, a la base fundida se le incorporan los demás aditivos como son azúcar, glucosa, saborizantes, entre otros. El mezclado de los ingredientes debe seguir ciertas condiciones de tiempo y temperatura para obtener una mezcla homogénea denominada cocido o goma. De igual forma que en el fundido, la base debe mantenerse alrededor de su punto de ablandamiento o flexión (entre la temperatura de transición vitrea y de fusión) para garantizar un buen mezclado con los demás aditivos.

2.3.1.3 Laminado

La función del laminado es dar forma a la goma bajo las siguientes características: largo de la lámina, espesor y ancho de los centros, esto depende del tipo de presentación del producto. Para lograr este laminado se utiliza un túnel de enfriamiento, dos extrusores colocados en la entrada y salida del túnel respectivamente

y un equipo de laminado y marcado.

En el túnel de enfriamiento se disminuye la temperatura de la goma de mascar a

fin de facilitar el marcado, controlar el peso y dimensiones del producto. Por otra parte, el extrusor tiene la función de dar forma y textura a la goma. Después de que la goma

ha sido extruida, es bañada con una mezcla de almidón y azúcar, a continuación se aplana a cierto espesor y se marcan las pastillas para que finalmente sean cortadas.

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2.3.1.4 Acondicionamiento del producto

Con el propósito de obtener la textura correcta de la goma de mascar se realiza el acondicionamiento del producto, ya sea en un cuarto frío o a temperatura .ambiente. La dureza es una de las propiedades físicas que se analizan en esta etapa del proceso. En los compuestos elastoméricos, dicho parámetro refleja propiedades como durabilidad, uniformidad, tensión, fuerza y resistencia a la abrasión. Motivo por el cual la dureza es un parámetro importante para determinar si el laminado está listo para ser

recubierto, ya que durante este proceso el laminado es sometido a condiciones drásticas de humedad y temperatura. Si no se realiza un buen acondicionamiento el parámetro de dureza se ve afectado reflejándose en la obtención de pastillas deformes y pegajosas, así como, mala fijación del jarabe, entre otras.

2.3.2 Función de los diferentes aditivos en la goma de mascar

2.3.2.1 Goma base

La goma base se define como la sustancia o mezcla de sustancias, de origen natural o sintético, coaguladas o concentradas, adicionadas de un ablandador o plastificante, antioxidante y en su caso, de un controlador de la polimerización. Este aditivo es considerado como fundamental para la elaboración de la goma de mascar.

Las bases se dividen en dos grandes grupos, masticables o chewing e hinchadles o bubble. La diferencia radica en la capacidad de hacer globos, debido a que

las gomas bases hinchables contienen mayores niveles de caucho o polímeros y/o polímeros con un peso molecular más elevado. Esta proporción de polímeros produce mayor elasticidad en el proceso de producción de chicles hinchables lo que da la

propiedad de hacer globos o bombas.

La goma base no debe tener sabor, pero si debe impartir maleabilidad y flexibilidad a la mezcla que se le incorpora, en cuanto a masticabilidad debe ser suave y uniforme aún después de haber sido procesada, ésto para asegurar una sensación

placentera en la boca.

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2.3.2.2 Jarabe de glucosa

El jarabe de glucosa resulta de la hidrólisis parcial del almidón, que da como resultado una mezcla de carbohidratos en solución, el jarabe empleado para la fabricación de gomas de mascar es incoloro, inodoro y con sabor dulce específico (30 a 60% del dulzor de la sacarosa), brinda plasticidad y evita el crecimiento de cristales de azúcar que puedan causar textura áspera. Además, evita la resequedad y fragilidad del producto por medio de la retención de humedad.

2.3.2.3 Sorbitol

El sorbitol es un poliol o alcohol de azúcar que se obtiene a partir de la glucosa, se emplea como edulcorante en la fabricación de las gomas de mascar. Asimismo, este aditivo modifica la textura y propiedades de consistencia de la goma de mascar, específicamente, ayuda a ablandar la masticación y mantenerla asi durante un periodo largo de tiempo.

2.3.2.4 Lecitina

La goma de mascar incluye en su composición un emulsificante, el cual en su estructura molecular tiene propiedades lipofílicas e hidrofilicas. En particular, la lecitina de soya es un emulsificante natural que contiene fosfatidilcolina, fosfatidiletanolamina e inositol, generalmente se utiliza en la elaboración de chocolates, margarinas, pasteles, como humectante, dispersante, lubricante, modificador de la viscosidad, entre otros (Drake et al., 1996). En la actualidad, la lecitina de soya está siendo aplicada en la fabricación de gomas de mascar como agente estabilizante entre la fase ¡nsoluble y

soluble en agua, que componen dicho producto.

2.3.2.5 Gl¡cerina

La glicerina también conocida como glicerol, es un líquido incoloro, inodoro y viscoso, que en su estructura contiene tres grupos hidroxilo, los cuales la hacen ser soluble en agua y asimismo, le confieren la naturaleza higroscópica. Es un alcohol de azúcar que en alimentos y bebidas, se maneja como humectante, solvente y como

y

sustituto de azúcar, aproximadamente es 60% tan dulce como sacarosa. En la elaboración de las gomas de mascar, este aditivo se maneja como humectante.

2.3.3 La goma de mascar como modelo para estudiar la liberación dei sabor

Debido a que la goma de mascar ofrece la posibilidad de masticación de un producto semisólido por un periodo prolongado de tiempo liberando progresivamente los compuestos de sabor, se considera con un buen elemento para estudiar la liberación del sabor. El perfil de la liberación dei sabor cambia tan pronto como la fase soluble en agua es disuelta y los mecanismos de liberación del sabor cambien de disolución del producto a extracción del producto.

2.3.3.1 Liberación de sabor en productos sólidos y semisólidos

Durante el consumo de alimentos sólidos y semisólidos, los componentes volátiles normalmente se liberan primero en la saliva, posteriormente pasan a la cavidad frontal de la boca y finalmente son transferidos a la nariz. Dos mecanismos diferentes se involucran en la liberación de componentes del sabor desde los alimentos sólidos a la saliva (Roos, 2003):

1. Disolución del producto. En donde todos los componentes son liberados a la misma velocidad y la liberación es completa (100%). No hay cambio en la intensidad del sabor con respecto al tiempo. La velocidad de liberación es función de la velocidad

de disolución del producto.

2. Extracción del producto. Las características de este tipo de liberación, es que, los componentes del sabor son liberados a diferentes velocidades en base al coeficiente de partición producto - saliva. Por otra parte, la liberación desde el producto

a la saliva es incompleta.

2.3.3.2 Factores que controlan la velocidad de liberación del sabor

Roos (2000), mostró que existen dos factores de importancia que controlan la

velocidad de liberación del aroma y sabor en los productos, el primero de ellos, es la

I0

volatilidad de los componentes aromáticos en la base del producto (factor termodinàmico) y el segundo factor, es la resistencia al transporte de masa del producto al aire (factor cinético).

La volatilidad de los compuestos del sabor es convenientemente expresada, como una proporción de su concentración en la fase aire y en la fase del producto, bajo condiciones de equilibrio:

P¡v=Ca/Cr (Ec. 1)

Donde Pap es el coeficiente de partición aire - producto, C, y Cp son las

concentraciones (gL'1) de los componentes del sabor en el aire y producto, respectivamente. El coeficiente de partición aire - producto es una función de la composición del producto y la temperatura, pero no es afectado por la textura y estructura del producto excepto en el caso de cristalización.

La fase vapor se encuentra en equilibrio con la fase producto, si no existe un transporte de masa significativo en la interfase aire - producto. El transporte efectivo de componente volátil del producto a la fase vapor sólo toma lugar si el equilibrio en las interfases es modificado. La velocidad con la que el equilibrio puede lograrse, es determinado por el coeficiente de transferencia de masa k, el cual es una medida de la velocidad a la cual los solutos se difunden a través de la interfase.

De acuerdo con la primera ley de Fick's, la velocidad de difusión unidireccional del producto al aire, es determinada por los gradientes de concentración en la capas

límites Ó y Sa de cada una de las fases y por sus respectivos coeficientes de trasporte

de masa kp y ka en el producto y aire, respectivamente. Por lo tanto, el flujo másíco J

para cada fase esta dado por:

JP = k,ÁCp - Cp) (Ec. 2)

J =k (C - C )a a ' ■ a a > (Ec. 3)

Donde C y C1 son la concentración de los componentes aromáticos (gL‘1) en la

fase volumen y la Interfase, respectivamente. Frecuentemente se asume que ACjf es

mucho' menor que AC„y éste puede ser depreciado (Harrison et al., 1997),

Transformando la Ec.2 en la siguiente forma:

= KC „

~ CnP 1V 1 °P

(Ec. 4)

El gradiente de concentración AC , es determinado por la resistencia de

transferencia de masa y la volatilidad de los compuestos aromáticos en el producto. El valor del coeficiente de transferencia de masa k es fuertemente Influenciado por los mecanismos de difusión. Dos tipos de mecanismos de difusión pueden aplicarse. Un tipo de mecanismo es la difusión estática o molecular, la cual es producto de movimientos aleatorios de las moléculas en estado fluido estancados. En gases y fases acuosas líquidas, las difusividades moleculares típicas se encuentran entre 10"s y 10'ü m2s"1, respectivamente. La velocidad de difusión molecular varía solo significativamente de acuerdo al tipo de sabor. El segundo mecanismo es la difusión convectiva, la cual transporta los elementos de un fluido de un lugar a otro, implicando con esto la disolución de solutos. La velocidad de difusión convectiva usuafmente es mucho más alta que la velocidad de difusión molecular y es independiente del tipo de sabor (Roos, 2003).

2.4 Microencapsulación

La microencapsulación de sabores es de suma importancia en la industria alimentaria y de saborizantes, ya que esta tecnología no solo provee protección contra las reacciones de degradación y previene la pérdida de componentes volátiles, si no también, brinda una liberación controlada de los sabores durante el procesamiento del alimento y el almacenamiento (Whorton, 1995). Es una técnica en la cual un material o mezcla de materiales es atrapado o cubierto dentro de otro material o sistema con el objetivo de impedir su pérdida y protegerlos de las condiciones ambientales no deseables, como: humedad, luz y oxígeno. El material que es atrapado o embebido

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generalmente es un líquido, pero puede ser una partícula sólida o un gas y es llamado material activo o de centro. Por otra parte, el material que forma la cubierta o barrera es referido como material de pared o encapsulante (Risch,,1995).

Actualmente la tecnología de la encapsulación es desarrollada y aceptada por la industria farmacéutica, química, cosmética y alimentaria (Madene et ai, 2006). Los sabores son encapsulados por numerosas razones. Una de las más importantes es el retenerlos en el producto alimenticio durante el almacenamiento. Otras razones son el proteger el sabor de interacciones indeseables con el alimento, minimizar las interacciones sabor - sabor, protegerlos de la oxidación o reacciones inducidas por la luz. Otra razón que proporciona la encapsulación y que recientemente ha sido desarrollada es la liberación controlada del sabor (Reineccius, 1991). En la Figura 2, se muestra de manera general en qué consiste el proceso de microencapsulación de compuestos de sabor.

Figura 2. Esquema general del proceso de microencapsulación de sabores.

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A nivel industrial, la microencapsulación y liberación controlada del sabor y fragancias han sido revolucionadas debido a su interés por mejorar la estabilidad del sabor y aroma, valor nutricional y apariencia de sus productos. En estas áreas, la conversión de líquidos a polvos los cuales facilitan el manejo es una de fas principales motivaciones para el uso de las microcápsulas (Ré, 1998).

2.4.1 Métodos de microencapsulación

Existen varias técnicas que pueden ser utilizadas para microencapsufar ingredientes alimenticios, los cuales se dividen en tres grupos. (Shahldí y Han, 1993):

■ Procesos físicos: secado por aspersión, extrusión, cocristafizacíón, recubrimiento en lecho fluidizado.

B Procesos fisicoquímicos: coacervación simple o compleja, atrapamiento de liposomas, separación de fase orgánica.

■ Procesos químicos: polimerización interfacial e inclusión molecular.

La elección del método depende de la sensibilidad del material d© centro, tamafto de la partícula deseada, propiedades físicas y químicas del material de pared y de centro, aplicación del material microencapsulado, mecanismo de liberación deseado y costo {Jackson y Lee, 1991). Los procesos más utilizados en la encapsulación de saborizantes para alimentos son el secado por aspersión y extrusión (Reinecclus, 1989).

2.4.1.1 Secado por aspersión

Ei secado por aspersión es el método más comúnmente utilizado en la industria de los alimentos, debido a que el costo de producción es bajo en relación a otros métodos de encapsulación, ei equipo utilizado es fácilmente disponible y además

produce partículas de buena caíidad (Risch, 1995).

En la actualidad, el secado por aspersión es un proceso comercia! el cual es ampliamente utilizado en la encapsulación de sabores y volátiles {Deis, 1997). De

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acuerdo con Teixeira et al. (2004), esta técnica provee una alta retención de compuestos aromáticos durante el secado.

El proceso involucra la dispersión de la sustancia a ser encapsulada en el material de pared, seguido por la atomización y asperjado de la mezcla dentro de la cámara de secado, en la cual circula aire seco y caliente, las microcápsulas resultantes son transportadas a un separador ciclónico para su recolección (Madene et al., 2006). Es importante evitar la pérdida de sabor durante el secado por aspersión, porque las aire a altas temperaturas son comúnmente utilizadas en el secado por aspersión. Generalmente, la retención del sabor en las microcápsulas es controlada variando las condiciones de secado y composiciones del material de pared (Desai y Park, 2005). Recientemente, Liu etal. (2001) adoptaron una nueva técnica donde utilizaron un sabor líquido emulsificante para el secado por aspersión, obteniendo cerca del 100% de retención del d-limoneno durante este proceso, independiente de la composición del líquido de alimentación.

El secado por aspersión es utilizado para ingredientes alimenticios sensibles al calor, esto debido a que el secado es muy rápido y el material de centro es calentado a temperaturas menores a 100°C. Sin embargo, la pérdida de compuestos a encapsular con bajos puntos de ebullición puede ocurrir (Jackson y Lee, 1991).

Algunos de los parámetros que ejercen influencia en la retención de volátiles durante el

proceso de secado por aspersión, son (Reineccius, 1988):- Propiedades de los compuestos volátiles (peso molecular, presión de vapor,

concentración en la emulsión).- Propiedades del material de pared (tipo, peso molecular).- Propiedades de la emulsión (contenido de sólidos dísueltos, viscosidad,

distribución del tamaño de la partícula).- Condiciones del proceso de secado (tamaño de la partícula atomizada,

temperaturas del aíre de entrada y salida, temperatura de alimentación del secador, velocidad del aire de secado, humedad del aire de entrada del secador).

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- Morfología de la partícula seca (forma, tamaño promedio de la partícula, integridad, porosidad, volumen).

2.4.2 Materiales de Pared

El paso inicial en la encapsulación de ingredientes alimenticios es la selección adecuada de materiales de pared. Las sustancias encapsulantes son materiales formadores de películas que pueden ser seleccionados de una amplia variedad de polímeros naturales o sintéticos, la selección depende de las propiedades físicas y químicas del material a ser encapsulado, del proceso utilizado para la formación de las microcápsulas y de las características deseadas en las microcápsulas finales. Los materiales de pared deben ser insolubles y no reactivos con el material a encapsular (Bakan, 1973). Además, tales materiales son diseñados para proteger el material encapsulado de factores que pueden producir su deterioro (Beristain et al., 1999). Algunos tipos de materiales de pared se presentan en el Cuadro 1.

Cuadro 1. Materiales de pared para la encapsulación de Ingredientes alimenticios (Shahidi y Han, 1993).

Carbohidratos Almidones, maltodextrinas, sucrosa, ciclodextrinas, almidones de maíz, dextranos y pectina.

Celulosa Carboximetilcelulosa, metilcelulosa, etilcelulosa, nitrocelulosa, acetilcelulosa.

Gomas Goma arábiga, agar, alginato de sodio.Lípidos Ceras, parafinas, cera de abeja, ácido triestearico,

digricéridos, monoglicéridos, aceites y grasas.Proteínas Gluten, caseína, gelatina, albúmina, hemogloglobina, pépticos

y proteínas de suero.

Según Shahidi y Han (1993), los materiales de pared ideales deben de contar con las siguientes propiedades:

1. Buenas propiedades Teológicas a altas concentraciones y fácil manejo durante el proceso de encapsulación.

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2. Habilidad de dispersar o emulsificar el material activo, obteniendo una emulsión estable.

3. No reaccionar con el material a ser encapsulado durante el proceso y almacenamiento prolongado.

4. Capacidad para sellar y sostener el material activo dentro de la estructura durante el procesamiento y almacenamiento.

5. Capacidad de liberar el solvente u otros materiales usados durante el proceso de encapsulación.

6. Proveer máxima protección al material activo contra condiciones ambientales (calor, luz, humedad, oxígeno).

7. Solubilidad con solventes aceptados por la industria alimenticia, como por ejemplo: agua o etanol.

8. Debe ser económico y de grado alimenticio.

En el caso de la microencapsulación por secado por aspersión, la selección adecuada del agente encapsulante es muy importante, ya que éste influye en la

estabilidad de la emulsión antes del secado, en la habilidad para fluir y en la vida de anaquel del microencapsulado. Por lo tanto, los materiales de pared deben ser seleccionados si cumplen con las siguientes características: solubilidad alta, emulsificación efectiva, capacidad de formación de película, propiedades de secado eficientes y baja viscosidad a altas concentraciones (Ré, 1998).

La preparación de materiales de secado por aspersión consiste en hidratar el material de pared. El ingrediente a ser encapsulado es agregado al material pared y homogenizado o mezclado fuertemente, para crear pequeñas gotas de ingrediente dentro de la solución del material de pared. La razón típica o proporción entre el material de pared y el material a encapsular es 4:1, sin embargo en algunas ocasiones pueden ser utilizadas cantidades altas de sabor. La creación de una fina emulsión

incrementa la retención del sabor (Risch y Reinecccius, 1988).

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2.4.2.1 Concentrado de proteína de suero

Proteínas de la leche (proteínas del suero y caseínas) tienen excelente valor nutricíonal y poseen numerosas propiedades funcionales importantes en la formación de películas comestibles, tales como solubilidad en agua y habilidad de actuar como emulsificador (McHugh etai , 1994). En el mercado internacional, las proteínas de suero

están disponibles como aislado de proteína de suero (95-96% proteína) o concentrado de proteína de suero (WPC-50, WPC-70) en polvo (Madene etai , 2006).

El concentrado de proteínas de suero (CPS) es la proteína obtenida de la leche coagulada en el procesamiento del queso. Típicamente el concentrado de proteína de suero contiene (3-lactoglobulina, a-lactoglobulina, inmunoglobulinas, residuos de grasa de leche, lactosa, minerales y agua. En este tipo de productos el contenido de proteínas varía de 30 - 80% (Jiménez, 2006).

B-Lactoglobulinas es la proteína de suero más importante y posee interesantes propiedades emulsíficantes y espumantes, es ampliamente utilizada en la industria alimenticia (Jouenne y Crouzet, 2000).

2.4.2.2 Pectina

La pectina es un polisacárido presente abundantemente en vegetales y frutas como remolacha de azúcar y frutas cítricas. Este carbohidrato purificado, es obtenido del extracto diluido en ácido, de la proporción interna de la corteza de los frutos cítricos. La pectina es de alto peso molecular conteniendo mayormente unidades de ácido

galacturónico (al menos 65% de su peso). Tienen como componente común y principal, a una cadena lineal central constituida de unidades de ácido poli-a-D-galacturónico

unidas por enlaces glicosídicos 1-4. Dependiendo del origen botánico y el proceso de extracción los grupos carboxílicos están parcialmente esterificados con metanol y en

ciertas pectinas los grupos hidroxilo están parcialmente acetilados. Azúcares neutros también están presentes, a saber, ramnosa, arabinosa, galactosa, xilosa y glucosa

(Goycoolea, 2001).

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De acuerdo al grado de esterificacìón (GE), las pectinas forman geles en un medio ácido y alta concentración de azúcar (pectinas de alto GE -mayor a 50 %-), o por interacción con cationes divalentes, particularmente Ca2+ (pectina de bajo GE -menor a 50 %-). La capacidad de formación de película y gelificación de la pectina dependerá del grado de esterificacìón de los ácidos galacturónicos y su peso molecular (Liu et al.,

2006).

El grupo ácido puede estar libre (o existir como una sal simple con sodio, potasio) o naturalmente esterificado con metanol. Sin embargo, las pectlnas son derivados del rompimiento de protopectinas más complejas, las cuales están presentes en los tejidos de las plantas. Las pectinas son utilizadas ampliamente en la industria de alimentos como agentes hidrocoloides (gomas) gelificantes.

2.4.2.3 Maltodextrina

La maltodextrina resulta de la hidrólisis parcial del almidón de maíz, la PDA (Food and Drug Administraron) define a la maltodextrina como un pollsacórido nutritivo no dulce que consiste en unidades de D-glucosa unidas por enlaces a (1-4) y que cuenta con un equivalente de dextrosa (ED) menor a 20. Si el (ED) es igual o excede a 20, son llamados sólidos de jarabe de maíz. El equivalente de dextrosa es una medida del grado de hidrólisis del almidón (Kenyon, 1995).

Las propiedades funcionales de las maltodextrinas varían de acuerdo al grado de conversión (ED), al aumentar los equivalentes de dextrosa, algunas propiedades se incrementan como oscurecimiento, propiedades higroscópicas, plasticidad, dulzura, solubilidad y presión osmótica. En cambio conforme los ED disminuyen algunas características como el peso molecular, viscosidad, cohesívidad disminuyen. Madene et al. (2006) cita que, las maltodextrinas con un ED de 10 presentan una mejor retención de sabor y que a medida que el ED incrementa (ED 15, ED 20, ED 25 Y ED

36.5) la retención del sabor disminuye. Esto posiblemente se deba al balance de las longitudes de cadenas poliméricas que ayudan a la captura de volátiles en las

superficies de las gotas secas.

19

2.4.3 Emulsiones

En el proceso de encapsulación, se tiene como primer paso la emulsificación del material a encapsular con el material de pared. La emulsión, se puede definir como una operación en la que se mezclan íntimamente dos líquidos normalmente inmiscibles; uno de ellos (la fase discontinua, dispersa o interna) se dispersa, en forma de pequeñas gotas o glóbulos, en el otro (fase continua, dispersante o externa) (Brennan et al.,

1998).

Para mejorar las propiedades de la emulsión algunas proteínas, polisacáridos, fosfolípidos son empleados como emulgentes, ya que reducen la tensión interfacial entre los líquidos a emulsionar, protegen la emulsión formada evitando la coalescencia de las gotas de la fase interna y además facilitan la disrupción de las gotas de la emulsión durante la homogenización, reduciendo el tamaño de la partícula de la emulsión (McCIements, 2007).

Generalmente, término “estabilidad de la emulsión" hace referencia a la capacidad que presenta la emulsión a resistir al cambio en sus propiedades a través del tiempo. Una emulsión puede ser inestable debido a diferentes tipos de procesos físicos y químicos. La inestabilidad física resulta de la alteración en la distribución espacial u organización estructural de las moléculas, algunos ejemplos de esto es el cremado y sedimentación (separación por gravedad), floculación, coalescencia, coalescencia parcial, maduración de Ostwald e inversión de fases (Figura 3). Mientras que, la oxidación e hidrólisis son ejemplos comunes de inestabilidad química (McCIements, 1999). La estabilidad de la emulsión es comúnmente medida en términos de cantidad de aceite separado de una emulsión durante cierto periodo de tiempo (Beristain, 1994).

Por otra parte, las propiedades fisicoquímicas de una emulsión son fuertemente

afectadas por las características de las gotas que ésta contiene, es decir, concentración, tamaño, carga, propiedades e interacciones interfaciales (McCIements,

2007).

20

Figura 3. Esquema de los mecanismos de inestabilidad física que ocurren comúnmente en emulsiones alimenticias.

Muchas de las propiedades más importantes en los productos alimenticios a base de emulsiones (vida de anaquel, apariencia, textura y sabor) son determinadas por el tamaño de las gotas que contienen. Si todas las gotas en una emulsión son del mismo tamaño, la emulsión es referida como monodispersa, pero si existe un rango de tamaño, la emulsión es refererida como polidispersa en cuyo caso se utiliza el concepto de distribución de tamaño de partícula (McCIements, 1999).

La distribución del tamaño de la partícula influencia de manera directa las

características de las microcápsulas. Risch y Reinneccius (1988) estudiaron el efecto del tamaño de partícula de la emulsión, sobre la retención y vida de anaquel de microcápsulas obtenidas por secado por aspersión. Observando, que a menor tamaño de partícula en la emulsión se obtiene mayor porcentaje de retención de aceite de

naranja en el microencapsulado. Resultados similares sugieren que la retención de volátiles durante la microencapsulación puede mejorarse al reducirse el tamaño de

partícula en la emulsión, ya que se aumenta la estabilidad y se previene la coalescencia de las gotas durante el proceso de secado (Soottitantawat et al., 2003).

Un incremento en el contenido de sólidos de la emulsión, reduce la cantidad de

volátiles retenidos en la superficie de las partículas y a su vez, aumenta la viscosidad de

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la emulsión, lo que evita el movimiento de los componentes en el interior en las gotas y además da como resultado la formación rápida de la corteza de la cápsula (Rosenberg et al., 1990). Por otra parte, Ré (1998) menciona que la viscosidad puede llevarse hasta un punto óptimo mejorando la retención de volátiles.

2.4.4 Propiedades de las microcápsulas

En base a la estructura de las microcápsulas, se puede tener un diseño conocido como encapsulación matriz, la cual consiste en una esfera rodeada por una pared o membrana de espesor uniforme. En este diseño, el material de centro se encuentra inmerso a diferentes profundidades dentro de la microcápsula. Este tipo de estructura se denomina “estructura de partícula simple". También se pueden diseñar microcápsulas que tengan varios núcleos embebidos en una misma matriz del material pared, a este tipo de estructura se le denomina “estructura agregada".

Otro tipo de diseño en las microcápsulas es la estructura multipared, ©n la cual diferentes capas de paredes concéntricas, de igual o diferente composición, se colocan alrededor del núcleo, con la finalidad de lograr diversas utilidades relacionadas a la manufactura de las microcápsulas, almacenamiento posterior y liberación controlada (Shahidi y Han, 1993).

Las microcápsulas producto del secado por aspersión son del tipo matriz, es decir el núcleo existe como micropartículas o microgotas distribuidas dentro de la cápsula sólida seca. Por otra parte, de acuerdo al tamaño de la partícula, el encapsulado se clasifica como: Macro (> 5000pm), Micro (0.2 - 5000pm) y Nano (<0.2pm) (King, 1995).

2.4.4.1 Mecanismos de liberación

Los ingredientes alimenticios al ser encapsulados son protegidos contra factores que deterioran su composición, pero además de esto, al ser encapsulados pueden ser

liberados a un tiempo determinado (Dziezak, 1988). En general, la liberación del

22

componente activo dependerá del tipo y geometría de la partícula, así como, del material de pared utilizado para la formación de la microcápsula (Whoríon, 1995).

Los mecanismos de liberación propuestos para microcápsulas son:A. Fracturación. El recubrimiento es fracturado o roto debido a fuerzas externas

(presión, fuerzas extrasónicas) ó por fuerzas internas (microcápsulas que poseen permeabilidad selectiva).

Las cápsulas hechas de grasas o ceras endurecidas son insolubles en agua y para liberar su contenido es necesario fracturar mecánicamente ó incrementar la temperatura al punto de ebullición de la grasa. La masticación es el medio mecánico comúnmente utilizado para la liberación (Shahidi y Han, 1993).

B. Disolución. La pared de la microcápsula es destruida por disolución con un solvente apropiado o por medios térmicos. Las paredes solubles en agua son disueltas fácilmente por un incremento de humedad en el sistema. Las paredes insolubles en agua son desintegradas con un solvente apropiado. La liberación térmica es comúnmente utilizada para cápsulas que están compuestas de grasas (Shahidi y Han, 1993).

C. Difusión. La mayoría de las microcápsulas tienen paredes delgadas que pueden funcionar como membranas semipermeables. Debido a que las microcápsulas son muy pequeñas, éstas poseen un área superficial grande por unidad de peso. Por lo tanto la liberación controlada es frecuentemente acompañada de un proceso de difusión controlada.

D. Biodegradación. La liberación desde microcápsulas puede ser acompañada por procesos de biodegradación, esto es, si el recubrimiento se presta para tales mecanismos de degradación. Los recubrimientos de naturaleza lipídica pueden ser degradados por la acción de lipasas. La exploración de estos mecanismos para la liberación controlada es de gran importancia (Yozawa et al., 1974).

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La disolución con solventes y difusión, son los mecanismos de liberación comúnmente asociados con las microcápsulas obtenidas a través del secado por aspersión. La disolución con solventes esta basada en la solubilización de la pared de la cápsula, seguido por la subsecuente liberación del material activo. La velocidad de liberación puede ser regulada controlándose la velocidad de solubilidad del agua, efectos del pH o cambios en las fuerzas iónicas del medio (Baker, 1986).

La liberación por difusión depende de la posibles interacciones entre el material de centro y de pared, así como, de la velocidad con la cual el material activo atraviesa la pared de la microcápsula para llegar al exterior de ésta. La estructura química, espesor, tamaño del poro, e integridad superficial de la pared de la microcápsula juegan un papel importante en la velocidad de difusión del material activo. Otro factor que tiene suma importancia en la difusión es el estado físico del material de pared. Matrices con estructuras en estado cristalino son consideradas menos impermeables a la difusión mientras que las matrices en estado gomoso son más susceptibles a la difusión de solutos (Ré, 1998).

2.4.4.2 Velocidad de liberación

Una propiedad importante que presentan las microcápsulas, es que la velocidad con la cual liberan el material activo puede ser controlada. Tal característica representa oportunidades para mejorar y desarrollar productos alimenticios.

Los factores que afectan la velocidad de liberación de los materiales de centro son (Bakan, 1973):

■ Propiedades del material encapsulante: Densidad, cristalinídad, orientación,

solubilidad, nivel plastificante, pre-tratamientos.■ Propiedades de las cápsulas: Tamaño, espesor de la pared, configuración,

conformación, post-tratamientos.■ Parámetros experimentales: Temperatura, pH, humedad, solvente, acción

mecánica, presión parcial diferencial (dentro y fuera de la pared).

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Rosenberg et al. (1990) observaron que la liberación del sabor encapsulado durante almacenamiento incrementa con un aumento en la humedad relativa. Ellos sugieren que el agua absorbida a humedades relativas altas destruye la estructura de la cápsula. Por otra parte, Baranauskiené et al. (2007) relacionaron la velocidad de liberación del sabor con la temperatura de transición vitrea y la temperatura de colapso de los materiales de pared.

Algunas ventajas que brinda la liberación controlada de componentes activos en los alimentos son (Reineccius, 1995):

- Permite una liberación lenta de los volátiles en las bebidas en polvo, que provee un aroma agradable al consumidor cuando el producto es abierto.

- Mantiene el aroma de frutas rellenas, pieles y productos de confitería durante el almacenamiento.

- Protege el sabor de los alimentos durante el horneado para que estos sean liberados al momento de su consumo.

- Liberación prolongada y lenta de sabores volátiles, ácidos y endulzantes de alta intensidad en gomas de mascar.

- Separación de componentes reactivos e incompatibles.

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ili. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Actualmente las industrias mexicanas dedicadas a la elaboración de gomas de mascar presentan la problemática de cómo prolongar la liberación del sabor en sus productos, es decir, como hacer que el sabor en la goma de mascar dure más tiempo a la hora de su consumo.

Una forma de conservar y agregar los sabores a sus productos es a través de la microencapsulación, la cual además de proteger los materiales de interés de factores externos, brinda la posibilidad de liberar estos componentes a velocidades controladas.

El estudio sobre la liberación del sabor en la goma de mascar elaborada con diferentes materiales de pared, permitirá conocer si existe influencia de éstos en la liberación del sabor, ó si esta última, es función de la difusión del sabor en la goma de mascar. Además, de visualizar a la microencapsulación del sabor como una alternativa para mejorar la calidad y propiedades sensoriales

de dicho producto.

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ÍV. OBJETIVOS E HIPÓTESIS

4.1 Objetivo general

Estudiar diferentes materiales de pared para ia obtención ó® microcápsulas de aceite esencial de menta y evaluar su influencia m la liberación del sabor.

4.2 Objetivos particulares

• Evaluar y seleccionar los materiales de pared (GPSf maltodextrina y pectina) mediante la determinación de la energía de activación y el estudio de las emulsiones.

• Obtener microcápsulas de aceite esencial de menta utilizando diferentes materiales de pared bajo la técnica de secado por aspersión.

• Analizar las propiedades fisicoquímicas de las microcápsulas.

• Elaborar gomas de mascar empleando las diferentes microcápsulas de aceite esencial de menta, así como, estudiar su textura.

• Determinar el efecto de los materiales de pared sobre la liberación aceite esencial de menta en las gomas de mascar, mediante la evaluación sensorial tiempo-intensidad.

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4.3 Hipótesis

El uso de microcápsuias en la elaboración de gomas de mascar permite prolongar la liberación de los componentes del sabor durante fa masticación, donde e! material de pared influye en el tiempo de liberación.

V. MATERIAL Y MÉTODOS

5.1 Materia prima

Ei aceite esencial de menta utilizado como material a encapsular fue donado por Aromáticos Victoria S.A. de C.V. Los materiales de pared: pectina cítrica (86% metoxilo), concentrado de proteína de suero (80% proteína) y

maltodextrina (DE-10), así como los aditivos manejados para la elaboración de la goma de mascar: goma base, sorbitol, glucosa, glicerina y lecitina de soya, fueron de grado alimenticio.

5.2 Metodología

En la Figura 4, se muestra el diagrama de la metodología general que se empleó para llevar a cabo el presente estudio.

E ta p a 1.A n á lis is de los m a te ria le s de p a red

/ ' ...“ .. ' "■ .......“ ‘ s.■ Energía de activación (Ea)

E ta p a 2.P re p a ra c ió n y e s tu d io d e las e m u ls io n e s

• Tam año de partícula• Estabilidad de la em ulsiónv_______ ______________________/

E ta p a 3.M ic ro e n c a p s u la c ió n de l a ce ite e s e n c ia l

Propiedades fís icas del m ícroencapsulado: actividad deagua, % com presib ilidad, ángu lo de reposo, densidad a grane l y com pacta.R endim iento y e fic iencia de la m icroencapsulación

E tapa 4.E la b o ra c ió n de la g o m a de m a s c a r co n

m ic ro c á p s u la s• Textura (Dureza y adhesiv idad)

E tapa 5.E v a lu a c ió n de lib e ra c ió n de l sa b o r en

g o m a de m a s c a r• Curvas T iem po-In tensidad

Figura 4. Diagrama general del proyecto.

29

5.2.1 Análisis de los materiales de pared

Como materiales de pared se empleó concentrado de proteína de suero (CPS), maltodextrina (MD) y pectina (PEC), con el objetivo de averiguar cual material es el mejor agente encapsulante, se realizó la determinación de sus correspondientes energías de activación.

5.2.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de secado

La energía de activación (Ea) de cada uno de los materiales de pared se calculó

a partir de curvas de secado elaboradas a tres diferentes temperaturas 40, 60 y 80 °C, utilizando soluciones al 30% de sólidos totales. Para esto, 2.5 g de solución de material de pared se colocaron dentro de una balanza termo-analítica, marca OHAUS modelo MB200, registrándose la variación del peso respecto al tiempo hasta alcanzar el equilibrio. Dicha prueba se hizo por triplicado.

Un parámetro necesario en el cálculo de la energia de activación es la dlfusívidad aparente promedio, ésta se obtuvo a partir de la siguiente ecuación:

^ <Ec. 5}

Donde, es la difusividad aparente promedio en (m2/s), m es la pendiente de

la recta obtenida del gráfico In M vs t, en la zona de contenido de humedades bajas, L espesor en (m) de la película de material de pared utilizada.

La relación de humedad a los diferentes tiempos se obtuvo al aplicar la siguiente ecuación:

M = (Ec. 6)X o - X e V '

M es la relación de humedad (adimensional), X es el contenido de humedad [kg H20/kg s.s.] al tiempo t, Xo y Xe son el contenido de humedad inicial y de equilibrio [kg H20/kg s.s.], respectivamente.

Finalmente, se empleó una correlación tipo Arrhenius (Ec. 7) que al graficar In

vs 1/T y aplicando una regresión lineal se obtuvo la pendiente de la recta igual a

-Ea/R, determinándose así la energía de activación (Pérez el a i 2003).

30

Dap = D0e [rt] (Ec. 7)

Donde, D0 es el factor Arrhenius en (m2/s), Ea en (kJ/mol), R es la constante universal de los gases (8.314x10'3 kJ/mol K), y T es la temperatura absoluta (K).

5.2.2 Elaboración y estudio de las emulsiones

5.2.2.1 Obtención de las emulsiones

Para las soluciones a base de concentrado de proteína de suero y maltodextrina el contenido de sólidos manejado fue del 30% (p/p), sin embargo, en el caso de la pectina la concentración utilizada fue de 5% (p/p), esto debido a que a mayor proporción de sólidos se generaban soluciones de viscosidad alta. Dichas soluciones, preparadas con agua destilada, se dejaban reposar durante toda la noche a temperatura ambiente con la finalidad de garantizar la completa saturación de las moléculas. El aceite esencial de menta fue añadido a razón de 25% (p/p) respecto material de pared solubilizado. Finalmente, para obtener las emulsiones se mezcló con ayuda de un homogenizador de alta velocidad (Colé Parmer Instrument Co., Chicago IL USA) a 5000 rpm durante 20 min.

5.2.2.2 Distribución de tamaño de partícula

La distribución del tamaño de partícula de las emulsiones se evaluó mediante un analizador de tamaño de partícula con difracción láser (COULTER® LS 230), empleando agua destilada como dispersante y el valor estándar del índice de refracción establecido fue de 1.7 a 0.2¡. El diámetro de volumen promedio fue reportado como el tamaño de la emulsión. Cada muestra fue analizada por triplicado y los datos se presentaron como promedios (Soottitantawat et al., 2003).

5.2.2.3 Estabilidad de la emulsión

Esta prueba subjetiva consistió en colocar 10 mL de emulsión en una probeta graduada y almacenarla en una estufa a 45 °C durante 16 hr. Al terminar el almacenamiento se examinó visualmente si había separación de fases y en caso de presentarse se medía el volumen de separación. Esta determinación se llevó a cabo por triplicado (Beristain et al., 1999).

3 1

5.2.3 Microencapsuíación del aceite esencial de menta

Una vez preparadas las emulsiones, éstas se hicieron pasar a través de un secador por aspersión modelo 190 (Buchi-Laboratorios-Tecknick A.G., Flawil, Switzerland) bajo las siguientes condiciones de operación: temperatura de entrada del aire de 200 ± 5 °C y temperatura de salida del aire de 110 ± 5 °C. El polvo seco resultante se colectó y se almacenó en contenedores herméticos a 4 °C para su posterior análisis (Hidefumi etai., 2007).

5.2.3.1 Contenido de humedad

Esta determinación se llevó a cabo aplicando el método de secado en estufa de vado de la AOAC (1995). En donde, una cantidad conocida de muestra se colocó dentro de una estufa de vacío, marca Shel Lab, a 70 °C durante 24 hr. El contenido de humedad se obtuvo por la diferencia de peso inicial y final después del secado, para ello se utilizó una balanza analítica marca OHAUS.

5.2.4 Eficiencia de la microencapsuíación (EM)

Uno de los parámetros importantes en la microencapsuíación es su eficiencia. Por definición, es la cantidad de material de centro encapsulado en el Interior de las partículas de polvo y puede determinarse aplicándose la siguiente ecuación:

EM =(Aceite total - Aceite superficial)

Aceite totalx 100 (Ec.8)

El aceite total incluye el contenido de aceite superficial e interno en el polvo, mientras que, el aceite superficial es relacionado con el aceite no encapsulado en la superficie de las partículas (Jafari et al., 2007).

La eficiencia de la microencapsuíación es definida como la proporción de aceite no disponible para ser extraído con solvente y consecuentemente está menos expuesto

al ambiente.

5.2.4.1 Aceite total

El aceite total presente en el microencapsulado se determinó mediante hidrodestilación Clevenger. Que consistió en colocar 10 g de muestra y 150 mi de agua

32

destilada en un matraz balón de 250 mi, tras acoplar dicho matraz al dispositivo de hidrodestilación, la solución se llevó lentamente a ebullición dejándose destilar durante 4 hr. El volumen de aceite, leído directamente del brazo colector, se convirtió en peso multiplicándolo por su densidad (Beristain et al., 1996).

5.2.4.2 Aceite superficial

La determinación del aceite superficial en el microencapsulado se llevó a cabo en dos etapas, la primera consistió en colocar 10 g de microcápsulas con 20 mi de éter de petróleo en agitación lenta durante 5 min, después se centrifugó a 3800 rpm durante 10 min, con la finalidad de separar las fases y recolectar el sedimento. En la segunda etapa, el microencapsulado previamente lavado (sedimento de la etapa 1) se hidrodestiló de la misma forma como se mencionó en el cálculo del aceite total, Finalmente, la diferencia en volumen se atribuyó al aceite superficial presente en el microencapsulado.

5.2.4.3 Densidad del aceite esencial

La densidad relativa del aceite esencial de menta se determinó utilizando un picnòmetro de 50 mi, para esta prueba se obtuvo la masa del picnòmetro vacio, lleno de agua y lleno de aceite esencial, para las dos últimas mediciones el picnòmetro se colocó en un baño maria a una temperatura de 25 ± 0.05 °C, esto con el propósito de manejar los dos fluidos a la misma temperatura. Las pesadas se realizaron en una

balanza analítica, marca OHAUS.

La densidad relativa d (25/25) del aceite esencial se calculó aplicando la siguiente

ecuación:

d(25125) = m 1 ~m' (Ec. 9)m 2 - m ,

Donde: m} es la masa del picnòmetro vacío; m2 la masa del picnòmetro lleno de agua

a 25 °C; la masa del picnòmetro lleno de la muestra a analizar a 25 °C (Matissek et

al., 1998). Esta prueba se realizó por triplicado.

33

5.2.5 Rendimiento de microencapsulación

Debido a que durante ei proceso de microencapsulación de componentes volátiles se originan perdidas de éstos, se ha propuesto el concepto de “retención" que representa la cantidad del material de centro (expresada en porcentaje) remanente en el polvo.

Zilberboim (1986) define a la retención o rendimiento de microencapsulación como el cociente del material encapsulado entre el material adicionado a la emulsión (Ec. 8).

Aceite en las microcápsu las (g/100í> sólido) /e . A,R = ■ (cG.I U)Aceite en la emulsión (g/lOOg sólido)

5.2.6 Análisis de las propiedades físicas del microencapsulado

5.2.6.1 Actividad de agua

Para este análisis se utilizó un higrómetro Aqualab serie 3, en el cual sa depositó una cantidad adecuada de muestra y se anotaron las lecturas correspondientes a 25 °C. Las mediciones se realizaron por triplicado.

5.2.6.2 Densidad a granel

Esta técnica consistió en colocar 2 g de microcápsulas en una probeta graduada de 10 mi, con el objeto de dividir el peso de la muestra entre el volumen ocupado por esta y así, calcular la densidad a granel (Jiménez, 2006).

5.2.6.3 Densidad compacta

La densidad compacta se determinó por el método de "Tappin”, que para realizarla 2 g de microencapsulado se depositaron en una probeta graduada de 10 mi. La probeta se golpeó sobre una superficie plana hasta alcanzar un volumen constante. El cálculo se realizó dividiendo el peso de la muestra por su volumen ocupado (Beristain etai , 1996).

34

5.2.6.4 Compresibilidad

El porcentaje de compresibilidad se calculó de acuerdo a lo reportado por Kagami et al. (2003), utilizando la siguiente ecuación:

% de compresibilidad = ^ (Ec.11)

Donde P es la densidad compacta y A la densidad a granel,

5.2.6.5 Ángulo de reposo

La fluidez de las microcápsulas se evaluó por medio de un embudo sin vástago que se colocó a una determinada altura (Figura 5), posteriormente se le agregaron 5 g de muestra que se hicieron pasar a través de éste, al montículo formado en la superficie se le midió el radio y altura, para finalmente obtener el ángulo de reposo al aplicar la siguiente ecuación:

12 5 cm

■4---- ►r

Figura 5. Montaje para hallar el ángulo de reposo.

5.2.7 Elaboración de la goma de mascar

La formulación de la goma de mascar consistió en goma base (48 g/100 g), sorbitol (25 g/100 g), glucosa (21.9 g/100 g), glicerina (3 g/100 g), lecitina (0.1 g/100 g) y

aceite esencial de menta microencapsulado (2 g/100 g). Ahora bien, respecto a su elaboración como primer paso se fundió la goma base (90 °C), posteriormente se

adicionó glucosa, la cual se calentó a 40 °C para facilitar su manejo, se mezcló y luego

35

se agregó sorbitol que de igual forma se mezcló. Una vez añadidos estos dos aditivos se quitó el calentamiento y se incorporó la glicerina y lecitina, por último se agregó el microencapsulado mezclando perfectamente hasta obtener una masa homogénea. Para darle forma a la goma de mascar, ésta se aplanó con la ayuda de un rodillo y se cortó con un exacto en forma de rectángulos. Cada lámina pesó 1.2 g, se envolvieron en papel encerado y se almacenaron a temperatura ambiente.

5.2.8 Evaluación de la liberación del sabor en goma de mascar

5.2.8.1 Estudio de liberación del aceite esencial de menta en la goma de mascar

mediante la prueba sensorial tiempo - intensidad.

La prueba tiempo-intensidad fue realizada con 8 panelistas entrenados (3 hombres y 5 mujeres; con una rango de edad entre 18-23 años). Debido a que el atributo a evaluar en la goma de mascar sería la intensidad del mentol respecto al tiempo, el entrenamiento consistió en darles soluciones de concentraciones diferentes de menta, durante tres sesiones. Cabe mencionar que entre cada muestra a los jueces se les proporcionó agua y galletas integrales con el propósito de eliminar la sensación que produce la menta. Para registrar la intensidad percibida tanto en el entrenamiento y en la prueba con la goma de mascar se utilizó una escala no estructurada de 15 cm.

Una vez realizado el entrenamiento, se prosiguió a la realización de la prueba tiempo-intensidad. En donde, los jueces marcaron la intensidad percibida a menta en diferentes lapsos de tiempo 10, 20, 30, 40, 50, 60, 90, 120, 150, 180, 240, 300, 360,

420, 480, 540, 600 s. A cada panelista se le proporcionó una lámina de 1.2 g de goma de mascar con microcápsulas de diferente material de pared por día, la evaluación

completa se llevó a cabo en tres días. Además se les indicó que la velocidad de

masticación sería de una mordida por segundo.

Finalmente, a cada una de las curvas obtenidas se les evaluó la intensidad

máxima (Imax), el tiempo de máxima intensidad (Tmax), tiempo de extinción del sabor (Text), apariencia y grado de extinción.

36

5.2.8.2 Análisis de textura en goma de mascar

La dureza y adhesividad en la goma de mascar se evaluó por pruebas de penetración realizadas con la ayuda de un texturómetro TA-XT2/,. (Texture Technologies Corp., Scarsdale, NY/Stable Microsystems, Godaiming, UK), aplicando una fuerza uniaxial con una célula de carga de 5 kgf y utilizando una sonda cilindrica de acero inoxidable de 6 mm de diámetro. El tamaño de la muestra fue de 3.2 cm de altura y 1.1 cm de diámetro. Los parámetros de ensayo fueron: velocidad de pre-ensayo de 1 mm/s,

velocidad de ensayo y post-ensayo de 0.05 mm/s. La compresión se realizó al 50%. Para esta prueba las muestras de gomas de mascar fueron protegidas de la humedad con papel encerado y mantenidas a 20 ± 5°C.

37

VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

6.1 Análisis de los materiales de pared

Como se ha mencionado anteriormente, una parte fundamental en la microencapsulación es la selección adecuada de la matriz o agente encapsulante (Jackson y Lee, 1991; Shahidi y Han, 1993; Ré, 1998), Estos materiales pueden seleccionarse de una amplia variedad de polímeros, ya sea de origen natural o sintético, lo que va a depender del material a ser encapsulado y de las características deseadas en el producto final.

6.1.1 Determinación de la energía de activación mediante las curvas de

secado

Debido a que las microcápsulas son membranas delgadas y porosas que ofrecen protección contra factores ambientales como, luz, oxígeno, humedad y en general incrementan la vida útil del material de centro, los materiales de pared con que son elaboradas deben ser buenos emulsifícantes y tener la propiedad de formar membranas semipermeables que limiten la transferencia de oxígeno.

Una alternativa para evaluar a los materiales de pared es mediante la determinación de su energía de activación. Ré (1998) establece que, un buen material de pared o agente encapsulante debe poseer eficientes propiedades térmicas, es decir, difusividad efectiva baja y energía de activación alta.

En este trabajo, la energía de activación de los agentes encapsulantes

empleados: concentrado de proteína de suero, maltodextrina y pectina, se calculó a partir de sus curvas de velocidad de secado. La Figura 6a, muestra la

variación del contenido de humedad promedio respecto al tiempo, bajo

38

condiciones isotérmicas de 40 °C, como se observa a medida que el tiempo de secado aumenta el contenido de humedad promedio disminuye hasta llegar a un punto de equilibrio. Cabe mencionar que este mismo comportamiento se apreció al realizar el secado a 60 y 80 °C.

1.2

(a) 1 ts •' CPS n MD o PEC

Xc

Xa

XIXII2

0.8

0.6

0.4

DoRo

OiOti°no¡K>

rk>,

0.2 O U 1

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

t (seg)

F ig u ra 6 . C u rv a s de s e c a d o re s u lta n te s a p a r t ir d e los d ife re n te s m a te r ia le s d e p a re d u tiliz a d o s :

c o n c e n tra d o d e p ro te in a d e s u e ro (C P S ), m a lto d e x tr in a (M D ) y p e c tin a (P E C ), o b te n id a s b a jo c o n d ic io n e s

is o té rm ic a s (T = 4 0 °C ). (a ) V a r ia c ió n d e l c o n te n id o d e h u m e d a d p ro m e d io re s p e c to a l t ie m p o , (b )

C o m p o r ta m ie n to d e la v e lo c id a d d e s e c a d o en re la c ió n al c o n te n id o d e h u m e d a d .

39

condiciones isotérmicas de 40 °C, como se observa a medida que el tiempo de secado aumenta el contenido de humedad promedio disminuye hasta llegar a un punto de equilibrio. Cabe mencionar que este mismo comportamiento se apreció al realizar el secado a 60 y 80 °C.

(a)

1.2

1 D CPS MD

O PEC

— 0.8OXI

oXX o 06IXII

0 4

0.2

Bono

,ono° oOfk

%\

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

I (sog)

(b)

0.007

o CPS(O

0.006 □ MDo PEC

0.005 •

¡2 0.004Ó)

CNIO) 0.003 ■ (0 '

£ 0.002T¡3 (D 0

cD O0.001

0.2 0.4 0.6 0.8

X (kgH?cA9r,.,)

F ig u ra 6. C u rv a s d e s e c a d o re s u lta n te s a p a rt ir d e los d ife re n te s m a te r ia le s d e p a re d u tiliz a d o s :

c o n c e n tra d o d e p ro te in a de s u e ro (C P S ), m a lto d e x tr in a (M D ) y p e c tin a (P E C ), o b te n id a s b a jo c o n d ic io n e s

is o té rm ic a s (T = 4 0 °C ). (a ) V a r ia c ió n d e l c o n te n id o d e h u m e d a d p ro m e d io re s p e c to al t ie m p o , (b )

C o m p o r ta m ie n to d e la v e lo c id a d d e s e c a d o e n re la c ió n a l c o n te n id o d e h u m e d a d .

39

Por otra parte, al realizar la representación gráfica de la velocidad de secado respecto al contenido de humedad de cada uno de los materiales evaluados, se obtuvieron tres curvas con forma cóncava y pendiente ascendente (Figura 6b), en donde la velocidad de secado disminuye rápidamente conforme el contenido de humedad decrece. Tal comportamiento es típico de materiales que tienden a formar una matriz bidimensional, densa y fina que actúa como barrera contra la transferencia de oxigeno, previniendo así, la oxidación de lípidos (Matsuno y Adachi, 1993). Hay que señalar que, existen reportes donde se ha comprobado que los materiales que tienden a formar una capa densa y fina al inicio del proceso de secado, brindan mayor protección al material a encapsular (Imagi etal., 1990; Báez etal., 2004).

En base a la forma y comportamiento de las curvas de secado obtenidas a partir del concentrado de proteína de suero, maltodextrina y pectina, se presume que dichos materiales son buenos agentes contra la oxidación de lípidos o sustancias fácilmente oxidables, para corroborar esto a continuación se evalúan sus correspondientes valores de difusividad y energía de activación. Pérez et al., (2003), señala que la difusividad es una propiedad de transporte que permite el diseño y optimización del proceso de secado y además provee una medida de la velocidad con la que se realiza el secado.

En el cuadro 2, se muestra que la difusividad aparente (Dap) obtenida por cada

uno de los materiales de pared, bajo condiciones de temperatura diferentes 40, 60 y 80 °C, fue del orden de 10'12 m2/s. Este valor es menor a lo reportado en un estudio realizado por Pérez et al., (2003), donde obtuvieron valores de difusividad efectiva del orden de 10'11 m2/s para goma de mezquite, goma arábiga y maltodextrina. Por tal comparación se cree que CPS, MD y PEC poseen baja permeabilidad al agua, lo que les confiere ser buenos protectores contra la oxidación.

40

C u a d ro 2. D ifu s iv id a d d e h u m e d a d a p a re n te p ro m e d io (D ap) d e los d ife re n te s m a te r ia le s d e p a re d

o b te n id a s a te m p e ra tu ra s d ife re n te s .

T em p e ra tu ra de s e c a d o (°C)

Dap (n r/s )

C P S M D P E C

40 1 .9075 x 10 ‘ 12 2 .3 532 x 1 0 '12 4 .8 6 36 x 1 0 12

60 3 .7360 x IO '12 5 .1398 x 1 0 '12 8.8091 x 10 12

80 6 .0374 x 1 0 '12 9 .3 0 83 x IO '’ 2 1 .0603 x 10 "

C P S : c o n c e n tra d o d e p ro te in a d e s u e ro , M D : m a lto d e x tr in a 10 E D y P E C : p e c tin a

Como se mencionó con anterioridad, con el fin de evaluar el efecto de la

temperatura sobre la difusividad (D^p) se utilizó una correlación tipo Arrhenius (Ec. 7),

obteniéndose un buen ajuste con coeficientes de correlación (r) do 0.96 - 0.99. En la Figura 7, se puede apreciar que a medida que la temperatura de secado disminuye la difusividad también disminuye, es decir, la difusividad es directamente proporcional a la temperatura. Nelson y Labuza (1994), establecen que la dependencia entre la temperatura y la difusividad representa la probabilidad de que se creó un orificio, dentro de la matriz, lo suficientemente grande para que sea ocupado por una molécula de agua.

1/T (K ’ )

F ig u ra 7. E fe c to de la te m p e ra tu ra s o b re la d ifu s iv id a d a p a re n te p ro m e d io . C o rre la c ió n tip o A rrh e n iu s .

41

Las energías de activación (Ea) de cada material evaluado se reportan en el

Cuadro 3. Los resultados muestran que la maltodextrina posee la Ea más alta (31.72 kJ/mol), seguida en orden decreciente por concentrado de proteína de suero (26.54 kJ/mol) y pectina (18.07 kJ/mol). En base a lo citado por Ré (1998), se esperaría que la maltodextrina con mayor Ea en comparación con los demás materiales, brinde mayor

protección contra la oxidación de lípidos. Sin embargo, en un estudio realizado por Jiménez et. al., (2006) donde evaluaron la microencapsulación a través del secado por aspersión del ácido linoleico conjugado (CLA) utilizando diferentes materiales de pared: concentrado de proteína de suero, goma arábiga (GA) y una mezcla de concentrado de proteína de suero con maltodextrina (10 DE), encontraron que las mlcrocápsulas elaboradas con CPS fueron las de mayor estabilidad oxidativa, seguida por la mezcla de CPS-MD y por último GA.

Cabe mencionar que, el valor de energía de activación de la maltodextrina obtenido en este trabajo, es similar al reportado por Báez et al., (2004), de 29.043

kJ/mol. Respecto a CPS y PEC no existen reportes de sus correspondientes energías de activación.

C u a d ro 3. E n e rg ía de a c tiv a c ió n d e los m a te ria le s d e pa ra d .

Material de pared Ea (kJ/mol) r SD

CPS 26.54 0.9981 0.2461MD 31.72 0.9989 0.1263PEC 18.07 0.9664 0.1458

Bell y Hageman (1995) señalan que, aunque la habilidad de las membranas interfaciales que retardan la oxidación de lípidos puede verse afectada por su espesor,

integridad, carga eléctrica, permeabilidad, entre otros factores, la energía de activación es la energía requerida por las moléculas de agua para crear un espacio líbre dentro de la matriz. Así, altas energías de activación es indicativo de contenidos de humedad altos que excluyen el oxígeno de la matriz, retardando eficazmente la oxidación de lípidos durante el almacenamiento.

42

Una vez realizado el análisis de los materiales de pared se prosiguió con la elaboración de las tres emulsiones: CPS - Menta, PEC - Menta y MD - Menta. Para ello, como primer paso se prepararon las diferentes fases continuas, en el caso de concentrado de proteína de suero y maltodextrina se utilizó una concentración de sólidos del 30% p/p, sin embargo, para la pectina no fue así, la fase dispersante a base de este material se manejó a un contenido de sólidos del 5% p/p, debido a que al aumentar el porcentaje de sólidos se generaban soluciones de viscosidad alta, lo que hacía imposible su manejo al intentar pasarla a través del secador por aspersión. Posteriormente, se aplicó una relación 1:4 (Aceite esencial de menta: Sólidos) y se homogenizó, para finalmente evaluar el tamaño de la partícula y estabilidad de las emulsiones. A continuación se presentan los resultados obtenidos.

Como se observa en el Cuadro 4., el tamaño de partícula menor se obtuvo en la emulsión a base de pectina de 1.221 pm, seguida en orden ascendente por la emulsión de concentrado de proteína de suero con un valor de 1.660 pm y por último, la emulsión a base de maltodextrina con tamaño de partícula de 1.919 pm. Todas las emulsiones elaboradas PEC-Menta, CPS-Menta y MD-Menta exhibieron una distribución de tamaño de partícula unimodal y estrecha que fluctuaron en el rango de 0.487 - 1.955 pm, 0.771 - 2.549 pm y 0.813 - 3.025 pm, respectivamente (Figura 8). La emulsión PEC-Menta mostró la distribución de tamaño de partícula más estrecha y la emulsión MD-Menta fue la de mayor amplitud.

6.2 Estudio de las emulsiones

43

Vol

umen

(%

) V

olum

en (

%)

a)CPSt $01

••"i

Cálculos di'Sidò 0 0400 prn a KiOO pni

VohsnvjnPminédsoUécksuaModa

100%1 S£Q pm 1 405 pm i ?4S pin0 8S3 p»' >3 6%

Diémelio de l& psrtícula (pm)

MD1 SOI

Cálculos de&dé 0 04 00 pm ft ?000 pm

VoUi>r>éfi 100%Pionvdío 1 919pmM#di¿?na 1 608 pmModa 0 8 H p m

aC V

i lóti pm 59 6%

0-r- '—i------ 1-------- 1--- i— ■—r—0 1 O 2 0 4 0 6 1 l fe 1[j Ai 4{j FJJ

Otámeuo do la partícula (pm|

c) 6-

5-

5-

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Cálculos (¡osdo 0 0-100 |im s 3000 pm

Volumen 100*-«Piom*<J»o 1 8 0 l'M prnWetl'sna 5 0?.l pm C V «0 ? \Moda OOOOprn

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■ 1 04 O ' r?;• 0 4 0 0 i ? i i, 10 Ai a) ij1 u n st) ¿t/j uy/j

It'&nMia <Jt> U j;iri,r íw»n,

F ig u ra 8. D is tr ib u c ió n de ta m a ñ o de p a rtíc u la d e las e m u ls io n e s a n te s de l s e c a d o p o r a s p e rs ió n , d o n d e

(a ) C o n c e n tra d o de p ro te in a de su e ro , (b ) M a lto d e x tr in a y (c ) P e c tin a .

Ahora bien, referente a la estabilidad de la emulsión, ésta se analizó mediante una prueba subjetiva reportada por Beristain y Vernon Cárter (1994), que permitió tener una apreciación, visual del comportamiento de la emulsión durante un tiempo y temperatura preestablecidos. Como se indica en el Cuadro 4, la emulsión PEC- Menta no presentó separación de fases, por lo que se establece que la pectina genera emulsiones más estables en comparación a los otros dos materiales de pared manejados, en el caso de concentrado de proteína de suero (CPS-Menta) la separación de fases fue ligera, sin embargo, al utilizar la maltodextrina (MD-Menta) se observó una separación mayor. La estabilidad de la emulsión es importante únicamente cuando se lleva a cabo el proceso de encapsulación ya que la emulsión debe de permanecer bien formada durante el secado por aspersión; es decir la emulsión no se debe de romper en la línea de alimentación o en el recipiente que alimenta al secador (Reinecclus, 1991).

C uadro 4. C aracte rís ticas de las em uls iones

Estabilidad de la emulsión

Ligera separación de fases

Separación d© fases

No hay separación de fases

a Va lores con le tras d ife ren tes representa d ife renc ia s ign ifica tiva (Tuckey p<0.05). C ada punto es el prom ed io de tres observac iones (n = 3).

Existen reportes donde se establece que el tamaño de partícula influye en la estabilidad de la emulsión antes del secado, en la retención del compuesto a

encapsular y además afecta las características finales del microencapsulado obtenido por secado por aspersión (Jafari et al., 2007).

De manera particular, en este trabajo se analizó el efecto del tamaño de partícula sobre la estabilidad de la emulsión, hallándose que las emulsiones PEC-menta y CPS- Menta con menor tamaño de partícula, fueron las que presentaron mayor estabilidad

durante el almacenamiento y a la hora de asperjar en el secador. Caso contrario de la maltodextrina la cual generó una emulsión de tamaño de partícula mayor y más inestable. En la práctica, al realizar el secado por aspersión con esta última emulsión,

Emulsión Tamaño de la partícula promedio (pm)

CPS-Menta

MD-Menta

PEC-Menta

1.660±0.002a

1.919±G.001b

1.221+0.058°

45

se observó claramente la separación de fases Lo anter¡pr<cphcuefda consto reportado en la literatura: una emulsión fina o de tamaño de partícula pequeño es más estable durante la atomización y el secado por aspersión (Soottitantawat et a/., 2003).

Sin embargo, cabe aclarar que la estabilidad de las emulsioneswno sólo se ve

afectada por el tamaño de partícula, sino también por las propiedades délos ̂ materiales de pared, como por ejemplo su capacidad emulsificante. El concentrado de proteína de suero es un agente emulsificante, por lo que se adsorbe en la Iñterfase manteniendo unida la fase no polar (aceite esencial de menta) y la fase polar (agua) evitando así la coalescencía de las pequeñas gotas, y a su vez reduce la tensión interfacial. Drusch (2007), estableció que la pectina en su composición puede contener trazas de proteínas lo que le confiere la capacidad emulsificante, sin embargo, sí este no fuera el caso, dicho aditivo puede funcionar como modificador de textura, incrementando la viscosidad de la fase continua (agente espesante) o formando una red dentro de la fase continua (agente gelante), creando así emulsiones estables. Referente a la maltodextrina, ésta no presenta una superficie activa, por lo tanto, no se adsorbe en la Iñterfase material de pared/aceite, lo que origina emulsiones inestables de baja viscosidad y de tamaño de partícula grande. Basta decir que, se ha relacionado el tamaño de partícula en la emulsión con la capacidad emulsificante del material de pared (Matsuno y Adachi, 1993).

46

6.3 Microencapsulación y estudio de las propiedades iniciales del microencapsulado

6.3.1 Eficiencia y rendimiento de microencapsulación

Diversos estudios relacionan la eficiencia y rendimiento de la microencapsulación, con el tamaño de partícula, viscosidad, contenido de sólidos en la emulsión, así como, propiedades de los materiales de pared, condiciones de operación del secador, entre otras (Rosenberg et al., 1990, Reineccius, 1991, Liu &t al., 2001, Soottitantawat et al., 2003 y Jafari et al., 2007). A continuación, se exponen los valores de eficiencia y rendimiento, obtenidos al microencapsular el aceite esencial de menta con los diferentes materiales de pared y se discute sobre los posibles factores que dieron origen a tales resultados.

Como se observa en el Cuadro 5, la menor cantidad de aceite superficial se encontró en las microcápsulas a base de pectina, por el contrario, las elaboradas con el concentrado de proteína de suero presentaron el mayor contenido de aceite en la superficie. Mientras que, en las microcápsulas de maltodextrina se obtuvo un valor intermedio a lo registrado por los otros dos materiales. Sin embargo, si se compara con el aceite total presente en las microcápsulas, en las elaboradas con maltodextrina el aceite superficial corresponde a un 74%. Mas, para concentrado de proteína de suero y pectina representa el 17% y 10%, respectivamente. Lo anterior, da la pauta a establecer que CPS y PEC dan mejores resultados al microencapsular el aceite esencial de menta.

La capacidad para encapsular el aceite esencial de menta de la maltodextrina, fue de 2.63 g/100g s.s., este valor es menor a lo obtenido por Beristain et al. (1999) de 6 g/IOOg s.s., donde se empleó como material a encapsular aceite esencial de naranja, en una relación 1:4 (aceite: material de pared) y un contenido de sólidos del 30%. Ambos resultados son bajos, debido a la escasa habilidad de la maltodextrina para crear una película que cubra al material de centro. Ya que cuando se tiene una emulsión, pequeñas gotas del material a encapsular se encuentran rodeadas por el material de pared, que al momento de realizar el secado forma una película que cubre y a su vez retiene los componentes de interés, mientras se elimina el agua. Es decir, la

47

matriz de encapsulación húmeda debe formar una película o capa alrededor de las

gotas de sabor y retener los componentes del sabor durante el proceso de secado.

C u a d ro 5. E n c a p s u la c ió n d e a c e ite e s e n c ia l d e m e n ta c o n d ife re n te s m a te ria le s d e p a re d .

ParámetroMaterial de pared

CPS MD PEC% Humedad (b.h.) 3.68 ±0.14 2.15 ± 0.14 4.37 ± 0.62

Aceite total (g/1 OOg s.s.) 17.35 ±0.54 2.63 ±0.26 9.85 ± 0.55

Aceite superficial (g/1 OOg s.s.) 3.08 ± 0.84 1.95 ±0.94 1.05 ±0.52

Rendimiento (%) 86.73 ± 1.62 13.15 ± 1.15 49.27 ± 1.21

Eficiencia (%) 82.22 ± 1.30 25.74 ± 0.85 89.39 ± 1.16

Un criterio crítico para seleccionar a un material de pared, es evaluar su capacidad de sostener y sellar al material a microencapsular dentro de su estructura durante el procesamiento y almacenamiento. Como se muestra en el Cuadro 5, la mayor retención del aceite esencial de menta se presentó al utilizar el concentrado de proteína de suero, seguido por la pectina y maltodextrina. Por lo que se puede establecer que la retención es afectada por el tipo de material de pared empleado, pues los valores más altos se obtuvieron con los materiales que generaron emulsiones más estables (CPS y PEC), estos dos aditivos son emulsificantes efectivos y tienden a formar una película entre la ¡nterfase de la emulsión. La maltodextrina al no poseer tal propiedad originó la separación de fases y por lo tanto, baja retención del sabor durante el secado. En algunos reportes se establece que la retención de materiales volátiles durante la microencapsulacíón, a través del secado por aspersión, es afectada por las propiedades fisicoquímicas del material de pared y naturaleza química del aceite esencial, así como; peso molecular, funcionalidad química, polaridad relativa (Bhandari et al., 1992; Beristain et al., 1999).

Se piensa que el rendimiento obtenido al utilizar la pectina como agente

encapsulante de 49.27% se debió a dos factores, el primero de ellos es la cantidad de sólidos empleada, que como se mencionó anteriormente fue del 5%. Kenyon (1995) señala que, a mayor concentración de sólidos se obtiene un incremento en la retención

48

del compuesto de interés, puesto que se facilita la formación de la película seca que rodea la gota asperjada. El segundo factor es la viscosidad de la emulsión, pues aunque se manejó una concentración de sólidos menor, en comparación a la utilizada para las emulsiones CPS y MD del 30%, la viscosidad fue mayor, cabe aclarar que en este trabajo no se determinó la viscosidad de las emulsiones, sin embargo, experimentaimente se pudo observar que la emulsión a base de pectina era más viscosa en relación a las otras dos emulsiones elaboradas, provocando que el asperjado fuera muy lento lo que a su vez dificultó la formación de la gota. Liu et al.

(2001) determinaron que a viscosidades altas, la retención de los compuestos volátiles disminuye debido a que se dificulta la etapa de atomización, incrementándose el tiempo de residencia en el atomizador y generando gotas con baja relación de superficie- volumen. Por otra parte, también se ha establecido que la viscosidad en el sistema húmedo gobierna el movimiento de los volátiles a la superficie de la microcápsula seca, por ello, se debe buscar el punto óptimo de viscosidad que mejore la retención, ya que al tener emulsiones de viscosidad muy baja se provoca un mezclado interno durante el secado de la gota, lo que origina la formación de superficies semipermeables y además, el arrastre del componente a encapsular a la superficie ésta.

Risch y Reineccius (1988) investigaron el efecto de la distribución de tamaño de partícula sobre la retención de aceites esenciales, utilizando goma arábiga como material de pared, encontrando que un valor pequeño de tamaño de partícula produjo un incremento en el porcentaje de aceite esencial de naranja retenido en el polvo seco. Partiendo de esta referencia, en este trabajo también se observó el mismo efecto, ya que la emulsión a base de maltodextrina con tamaño de partícula mayor (1.919 pm) generó la retención más baja (13.15%). Este descenso en la retención, enfocado al tamaño de partícula, se debió a que durante la atomización de las emulsiones las partículas de tamaño más grande tendieron a romperse permitiendo la evaporación del compuesto de interés.

Rosenberg et al., (1990) señalaron que, la baja retención del compuesto de interés durante el proceso de microencapsulación es consecuencia de baja solubilidad

49

del material de pared, formación de materiales porosos y ruptura de las gotas de la emulsión antes del secado de las partículas.

Respecto a la eficiencia, las microcápsulas tanto de PEC y CPS mostraron los valores más altos de 89.39% y 82.22%, respectivamente. Esto significa que, del aceite total presente en dichas microcápsulas la mayor cantidad de aceite esencial de menta se encuentra en el interior de éstas, por consiguiente, existe menos aceite disponible al ambiente.

En base a los resultados obtenidos, se puede establecer que la eficiencia es afectada por el tipo y propiedades del material de pared utilizado. Ya que, al realizar una comparación entre los agentes encapsulantes, aquellos que contaban con capacidad emulsificante dieron mejores resultados, en relación a lo obtenido por los que carecían de dicha propiedad, como es el caso de la maltodextrlna, la cual arrojó una eficiencia muy baja del 25.74%. Bangs y Reineccius (1990), encontraron que las maltodextrinas con menor equivalente de dextrosa son más eficientes en la encapsulación de componentes volátiles, debido a un posible balance entre las cadenas poliméricas que ayudan a capturar los volátiles dentro de la gota seca.

6.3.2 Análisis de las propiedades físicas iniciales del microencapsulado

Las características de flujo de los materiales sólidos son de gran importancia en el diseño de maquinaria de proceso y en establecer las condiciones óptimas de almacenamiento, especialmente para el manejo de polvos, gránulos, cristales y agregados. En el Cuadro 6, se muestran las propiedades de flujo de los diferentes microencapsuiados, recién obtenidos del secador por aspersión. Como se observa, todas las microcápsulas (CPS-Menta, MD-Menta y PEC-Menta) presentaron diferencia significativa entre su correspondiente densidad a granel y densidad compacta, esto implica un tendencia de fractura elevada. Kagami et al. (2003), indican que la naturaleza quebradiza de las microcápsulas puede influir en las propiedades de flujo de las mismas. Cabe mencionar que, la densidad a granel es la relación masa entre volumen de un material cuando es vertido en un contenedor, mientras que la densidad

compacta es la relación masa entre volumen medida después de que el contenedor ha

50

sido agitado y el material se ha consolidado, por lo que muchas industrias ocupan estos valores para estimar el volumen ocupado durante el manejo y almacenamiento.

Las microcápsulas PEC-Menta mostraron una densidad a granel menor y un porcentaje de compresibilidad mayor. De forma inversa, CPS-Menta y MD-Menta obtuvieron una densidad a granel mayor con un porcentaje de compresibilidad menor. Kagami et al. (2003), evaluaron estas mismas propiedades de flujo en microcápsulas a base de maltodextrina con diferente equivalente de dextrosa, encontrando la misma relación entre la densidad a granel y el porcentaje de compresibilidad, ellos atribuyeron que dicha relación dependía del tamaño del hueco Interno de la microcápsula, pues al realizar micrografías observaron que las microcápsulas de maltodextrina con equivalente de dextrosa 4, presentaban en su interior un hueco mayor, asi como, la densidad a granel menor y mayor compresibilidad. Por otro lado, las microcápsulas con equivalente de dextrosa 18, mostraron un hueco menor, con densidad a granel mayor y menor porcentaje de compresibilidad. Con lo anterior, se piensa que las microcápsulas PEC-Menta deben contener un hueco de mayor tamaño en comparación a las microcápsulas CPS-Menta y MD-Menta. Cabe citar, que este orificio en el Interior de las microcápsulas se forma por la expansión de las mismas y es asociado con el incremento de la temperatura de las partículas en la última etapa de secado.

C u a d ro 6. P ro p ie d a d e s d e flu jo d e las m ic ro c á p s u la s re c ié n o b te n id a s de l s e c a d o r p o r a s p e rs ió n .

ParámetroMicrocápsulas

CPS-Menta MD-Menta PEC-Menta

Densidad a granel (g/cm3) 0.211 ± 0.002a 0.272 ± 0.006b 0.159 ±0,005c

Densidad compacta (g/'cm3) 0.429 ± 0.051a 0.518 ±0.021b 0.438 ± 0.027a

% Compresibilidad 47.363 ± 0.783a 49.00 ± 1.415a 61.702 ±0.001b

Ángulo de reposo (°) 42.404 ± 1.739a 44.177 ± 0,164a 36.664 ± 0.535b

3 V a lo re s en fila co n le tra s d ife re n te s re p re s e n ta d ife re n c ia s ig n if ic a t iv a (T u c k e y p < 0 .0 5 ). C a d a p u n to es el p ro m e d io de tres o b s e rv a c io n e s (n = 3).

La compresibilidad indica el grado de consolidación y cuanto espacio quedará vacío en la parte superior del contenedor lleno de producto después de que haya sido agitado durante su transporte. La compresibilidad fue de 47.3, 49.0 y 61.7 % para CPS,

51

MD y PEC, respectivamente. Las microcápsulas de PEC-Menta obtuvieron un mayor porcentaje de compresibilidad posiblemente debido a la presencia de cuarteaduras sobre la superficie, lo que produce partículas frágiles, es decir, con mayor facilidad de ruptura. Es importante mencionar, que el porcentaje de compresibilidad indirectamente suministra una ¡dea de cohesión, contenido de humedad, uniformidad de forma, tamaño y área superficial del polvo.

Respecto al ángulo de reposo, éste es definido como el ángulo de la superficie libre de una pila de muestra con respecto al plano horizontal y puede ser utilizado como un indicador de fluidez. Carr (1976) señaló que ángulos menores a 35° indican una fluidez libre, 35-45° algo de cohesividad y mayores o igual a 55° revelan una cohesividad muy alta y fluidez muy limitada. Las microcápsulas elaboradas en este trabajo presentaron ángulos de reposo de 42.4, 44.1 y 36.6° para CPS, MD y PEC, respectivamente, por lo tanto, dichos polvos presentan ligera cohesividad y no muestran flujo libre.

Por último, la actividad de agua obtenida en las microcápsulas fueron 0.214, 0.264 y 0.356, para CPS, MD y PEC, respectivamente. Dichos valores son bajos, lo que dificulta la proliferación de microorganismos, sin embargo, se debe tener cuidado con la oxidación de lípidos, ya que en los alimentos este tipo de reacción generalmente ocurre en un rango de aw de 0.2 a 0.4, donde el agua forma puentes de hidrógeno con las especies reactivas (Rahman, 1995). El contenido de humedad en los tres tipos de microcápsulas CPS, MD y PEC fue de 3.68, 2.15 y 4.37% b.h., respectivamente, tales valores son bajos en comparación con reportes donde microencapsulan componentes volátiles a través del secado por aspersión, esto pudo deberse a la cantidad de agua que arrastró consigo el aíre que se utilizó en el proceso del secado por aspersión (Rosenberg y Sheu, 1996; Beristain et al., 1999).

52

6.4 Elaboración y estudio de la goma de mascar

Al inicio se tenían 3 composiciones .diferentes para la elaboración de la goma de mascar (Cuadro 7), donde principalmente variaban las proporciones de goma base, sorbitol y glucosa. Con el fin de seleccionar la mejor formulación se realizó una prueba de consenso, observándose que tanto la composición A y B hacían un producto con textura granulosa que se desbarataba en la boca. Mientras que la goma de mascar obtenida al manejar la composición C era de textura suave y no tendía a desintegrarse durante la masticación. Por lo anterior, se determinó que la composición C era la más apta para la elaboración de futuras gomas de mascar que se utilizarían para llevar a cabo este trabajo.

C u a d ro 7. F o rm u la c ió n g o m a d e m a s c a r

Aditivo Composición goma de mascar (%)A 8 C

Goma base 31.5 40.0 48.0Sorbitol 31.5 34.9 25.0Glucosa 31.5 20.0 21.9Glicerina 3.4 3.0 3.0Lecitina 0.1 0.1 0.1Aceite esencial de menta microencapsulado

2.0 2.0 2.0

Se observó que el sorbitol, cuya presentación fue en polvo, influía drásticamente en la textura de la goma de mascar. Pues al aumentar la proporción de éste en el producto la textura se volvía granulosa, como se mencionó anteriormente. También se determinó que la goma base debe de fundirse perfectamente antes de agregar los aditivos, para asegurar una buena incorporación de éstos en el producto. Por otra parte, el producto cuando se va a empacar debe de estar a temperatura ambiente (25°C) pues si se guarda teniendo una temperatura mayor se vuelve pegajoso, debido a la formación de pequeñas gotas de edulcorante en la superficie de éste. Otro detalle importante que se notó, es que una vez fundida la goma base y adicionada la glucosa el calentamiento se debe de suspender, pues al continuar calentando se presume que

53

pequeñas cantidades de agua, que pudieran contener algunos de los aditivos, se eliminan y al final de todo el proceso y una vez enfriado el producto, se obtiene una textura muy. dura y quebradiza. Lo anterior debido a que el agua puede actuar como plastificante y si se quita, ya no existe tal propiedad que confiera buena textura a la goma de mascar.

6.4.1 Evaluación del efecto de los materiales de pared sobre la liberación del

aceite esencial de menta microencapsulado, en gomas de mascar. A través de la

prueba sensorial Tiempo-Intensidad

El efecto de los materiales de pared sobre la liberación del aceite esencial de menta microencapsulado, se analizó en gomas de mascar elaboradas 24 hr antes de la realización de la prueba sensorial y con panelistas previamente entrenados. Con el propósito de evitar el agotamiento del panel y para que no hubiera rastros de menta antes de los análisis, se evaluó una goma de mascar diferente por día.

Las curvas tiempo-intensidad obtenidas para las diferentes gomas de mascar se muestran en la Figura 9, como se aprecia la mayor intensidad de sabor se registró en la GM-CPS de 80.39 %, seguida por GM-MD con un 26.33% y por último GM-PEC con 23.22% de intensidad. En GM-MD la intensidad máxima alcanzada fue similar a la registrada por GM-COM de 27.55%, cabe aclarar que de esta goma de mascar comercial se desconoce la cantidad de saborizante agregado, aún así, debido al afán de detectar diferencias entre éstas se realizaron las comparaciones correspondientes. En cuanto al tiempo para alcanzar la máxima intensidad de sabor se encontró que,GM- CPS y GM-PEC alcanzaron la máxima intensidad a los 2.5 min, por lo que ambas gomas requieren más tiempo para llegar a dicho punto respecto a las demás gomas analizadas. En GM-MD trascurrido 1 min de masticación se logró la máxima intensidad de sabor, éste valor es menor a lo registrado en las gomas de mascar adicionadas con microcápsulas y la goma de mascar de comercial, que alcanzó la máxima intensidad a los 1.5 min.

54

T3ro•gc/>c.2c

100 -

90 -

80 -

70 -

6 0 - l50 - r4 0 - i30 -

2 0 - 410 -

o íi»1

XM í $

100 200 300

♦ G M -C P S

■ G M -M D

G M -P E C

G M -C O M

I

iTJL

íI

4 0 0 5 0 0 6 0 0

Tiempo (s)F ig u ra 9. C u rv a s T ie m p o -In te n s id a d o b te n id a s en las d ife re n te s g o m a s d o m a s c a r u t iliz a d a s : g o m a d e m a s c a r c o n m ic ro c á p s u la s d e c o n c e n tra d o d e p ro te ln a d e s u o ro (G M -C P S ), g o m a d o m a s c a r co n m ic ro c á p s u la s d e m a lto d e x tr in a (G M -M D ), g o m a d e m a s c a r c o n m ic ro c á p s u la s d o p e c tln a (G M -P E C ) y g o m a d e m a s c a r d e m a rc a c o m e rc ia l (G M -C O M ). C a d a p u n to ro p ro s o n ta e l p ro m e d io d o las o b s e rv a c io n e s d a d a s p o r los p a n e lis ta s .

Respecto a la duración del sabor a menta en las gomas de mascar (Cuadro 8) se identificó que en GM-CPS y GM-MD el sabor permaneció hasta los 10 min y en GM- COM se mantuvo hasta los 7 min, por tales resultados se puede establecer que las microcápsulas ejercen influencia sobre la liberación del sabor en las gomas de mascar, provocando que el sabor persista por más tiempo. Roos y Wolswinkel (1994) establecieron que, los factores que determinan la velocidad con la que se liberan los componentes del sabor son el coeficiente de partición y la resistencia al transporte de masa. Donde el coeficiente de partición es afectado por la composición del alimento y la resistencia al transporte de masa por la textura. En GM-PEC no se pudo obtener la

duración total de sabor, pues antes de que terminara la prueba, los panelistas desecharon la muestra a causa de la textura desagradable que le confirió las microcápsulas de pectina a la goma de mascar. El panel comentó que conforme la masticación continuaba la goma de mascar adquiría una consistencia de gel, que tendía

desintegrarse en la boca.55

C u a d ro 8. P a rá m e tro s o b te n id o s a p a rt ir d e la s c u rv a s t ie m p o - in te n s id a d e n la s d ife re n te s g o m a s d e m a s c a r.

Goma de mascar

Intensidadmáxima

(%)

Tiempomáxima

intensidad(min)

Duracióntotal(min)

Apariencia(s-1)

Grado de extinción

(s-1)

GM-COM 27.5513 1.5 7 0.4237 -0.0882

GM-CPS 80.3992 2.5 10 0.9601 -0.1778

GM-MD 26.3332 1.0 10 0.4977 -0.0476

GM-PEC 23.2235 2.5 — 0.2293 —

Un dato importante para mencionar es lo reportado por Roos (2003) quien determinó que los saborizantes líquidos en gomas de mascar tienen una velocidad de liberación más alta en comparación con los sabores microencapsulados, pues consideró la conversión del microencapsulado a líquido.

Otros parámetros que se pueden obtener a través de las curvas tiempo - intensidad es la apariencia y grado de extinción del sabor. La apariencia se define como

la velocidad con la cual se alcanza la intensidad máxima de sabor y se obtiene de la pendiente ascendente desde el punto de inicio del incremento hasta la máxima intensidad. Mientras, el grado de extinción es la velocidad con la cual disminuye la intensidad máxima hasta la menor intensidad registrada, se calcula de la pendiente de decremento que va del punto de máxima intensidad hasta la linea base. En el Cuadro 8, se muestran los valores obtenidos en las diferentes gomas de mascar utilizadas, como se observa GM-CPS posee una apariencia y grado de extinción mayor en comparación con las demás gomas, lo que significa que, la velocidad con la que aumenta el sabor hasta la intensidad máxima y posteriormente, la velocidad con la que decrece la intensidad, es más rápida. GM-MD y GM-COM presentaron tasas de incremento similares, mas en velocidad de decremento se aprecia que GM-COM es ligeramente mayor. Por otra parte, la velocidad de incremento más baja se obtuvo en GM-PEC, lo anterior se atribuye a las características estructurales propias de la pectína.

En relación con los otros dos materiales de pared utilizados para elaborar las microcápsulas, la pectina es más hidrofóbica, por lo que interactúa más con la goma

base, parte insoluble de la goma de mascar, esto hace que la velocidad de liberación

56

del sabor sea menor, ya que la saliva arrastra con mayor facilidad los componentes hidrofílicos, no a los hidrofóbicos como es el caso de dicho material de pared. Potineni y Peterson (2008), establecieron que los compuestos más hidrofóbicos tienden a interactuar más con la parte insoluble de la goma de mascar, es decir, con la goma base, provocando una velocidad de liberación del sabor durante la masticación relativamente más baja en comparación con compuestos hidrofílicos.

6.4.2 Análisis de textura de las gomas de mascar

En los alimentos, se considera como textura a la manifestación sensorial de la composición y estructura de los mismos. Y se relaciona con la deformación y desintegración del alimento bajo la acción de una fuerza. Dicho atributo juega un rol muy importante, pues influye en el grado de aceptación del consumidor hacia un determinado producto alimenticio.

En este trabajo la textura de las gomas de mascar se analizó mediante pruebas de penetración, las cuales arrojaron los gráficos de fuerza-deformación que se muestran en la Figura 10. Las gomas sin microcápsulas, comercial, con microcápsulas CPS, MD y PEC representadas en las Figura 10a, 10b, 10c y 10e, respectivamente, tienen un comportamiento plástico, pues para romperse requieren almacenar mucha energía (área de elongación) para después liberarla repentinamente (caída brusca de fuerza). También, dada el área negativa que presentan se infiere que dichas gomas de mascar son adhesivas. En tales gráficos se puede apreciar el punto de cedencla, donde el alimento pasa de la zona elástica a la zona plástica. Por otra parte, la goma de mascar con microcápsulas de maltodextrina (Figura 10d), presenta un comportamiento diferente a las anteriores, pues es muy dura y a la vez quebradiza. De manera general, se puede establecer que todas las gomas (Figura 10a, 10b, 10c, 10d y 10e) en su estructura son homogéneas, debido a que en los esquemas no hay caídas de fuerza o microfracturas (tipo zig-zag). Reportes indican que entre más variaciones existan en los gráficos fuerza-deformación de un alimento, éste es más complejo en cuanto a su composición, ó bien, presenta una estructura heterogénea (Drake et al., 1999).

57

Fuerza (N) Fuerza (N) 30 ’

Zona _ elástica

0£

-5-10

Punto de cedonda

Y

I ! ^ !

Zonaplástica

Distancia (nim)

Fuerza (N) Fuerza £N)

Zonaelástica

4 6Distancia (mnt)

•10

F ig u ra 10. G rá fic o s fu e rz a -d e fo rm a c ió n de las d ife re n te s g o m a s d e m a s c a r: a ) G o m a de m a s c a r s in m ic ro c á p s u la s , b) G o m a d e m a s c a r de m a rc a c o m e rc ia l c o n o c id a , c ) G o m a de m a s c a r co n m ic ro c á p s u la s a b a s e d e c o n c e n tra d o d e p ro te in a de su e ro , d ) G o m a de m a s c a r co n m ic ro c á p s u la s a b a s e d e m a lto d e x tr in a y e ) G o m a de m a s c a r c o n m ic ro c á p s u la s a b a se de p e c tin a .

58

Lo expuesto anteriormente fue una interpretación general de los gráficos fuerza- deformación. Sin embargo, a partir de éstos se pueden analizar diferentes conceptos de textura, en este trabajo se evaluó la dureza y adhesividad, parámetros considerados importantes en la evaluación de textura de las gomas de mascar. Por definición, la dureza es la fuerza máxima requerida para romper un alimento, usualmente es sustituida por el término de firmeza y se ubica como el punto de máxima fuerza. La adhesividad es el trabajo requerido para contrarrestar las fuerzas de atracción entre la superficie del alimento y la superficie de otro material con la que el alimento tiene contacto (en este caso la sonda), en el gráfico fuerza-deformación se ubica como el área de fuerza negativa (Liu et al., 2008).

En cuanto a los valores de dureza registrados (Cuadro 9), al realizar una comparación entre las gomas de mascar que contenían microcápsulas a base de los diferentes materiales de pared, se observó que la GM-CPS (16.229 N) presentaba una dureza menor, seguida por la GM-PEC (21.605 N) y finalmente GM-MD (26.470 N), por tales variaciones en la dureza se pensó que las microcápsulas tenían un efecto sobre dicha propiedad, pues las gomas sólo variaban en el tipo y cantidad de microcápsulas añadidas, el procedimiento y demás aditivos eran los mismos. Para comprobar o descartar tal suposición se decidió evaluar la textura de una goma de mascar sin microcápsulas (GM-BCO), obteniéndose un valor de dureza menor en relación a las anteriores (15.978 N). Estadísticamente se encontró que la dureza obtenida en GM- BCO fue similar a la determinada en GM-CPS, pero significativamente diferente a GM- PEC y GM-MD, por tales resultados se piensa que la interacción entre las proteínas del material de pared y los componentes de la goma de mascar es menor en comparación con las interacciones existentes con la pectina y maltodextrina. Macku et al., (2008)

evaluaron el efecto de la pectina sobre las propiedades texturales de quesos, encontrando que al aumentar la concentración de dicho aditivo la dureza de los quesos también incrementaba.

Por otra parte, se estima que la dureza no sólo se vio afectada por las interacciones material de pared - componentes goma de mascar, si no también se considera que la cantidad de microcápsulas agregadas a la goma de mascar influyó en

59

dicha propiedad. Dado que al manejar un 2% de aceite esencial de menta microencapsulado en la composición de la goma de mascar, la cantidad requerida de microcápsulas variaba conforme el rendimiento obtenido en los tres materiales de pared utilizados CPS, MD y PEC. Por ejemplo, para preparar la goma de mascar con microcápsulas de maltodextrina, que obtuvo el rendimiento más bajo, se requirió de una cantidad 6 veces mayor a la goma elaborada con microcápsulas de concentrado de proteína de suero. Por esto, GM-MD con mayor cantidad de microcápsulas obtuvo la dureza mayor, caso contrario con GM-CPS con menor cantidad de microcápsulas presentó la dureza menor. Es decir, un incremento en el contenido de microcápsulas generó un aumento en el parámetro de dureza de las gomas de mascar.

C u a d ro 9. P a rá m e tro s d e te x tu ra o b te n id o s e n las d ife re n te s g o m a s d e m a c a r

Goma de Dureza Adhesividadmascar (N) (N*s)

GM-BCO 15.978 ± 1.107a -118.835 ± 1,746a

GM-COM 17.692 ± 0.749a -6.354 ± 0.670b

GM-CPS 16.229 ±0.997* -237.902 ± 3.676°

GM-MD 26.470 ± 0.482b -0.713 ± 0.411d

GM-PEC 21.605 ± 1.273° -166.613 ± 2.545°3 V a lo re s en fila c o n le tra s d ife re n te s re p re s e n ta d ife re n c ia s ig n if ic a tiv a (T u c k e y p < 0 .0 5 ). C a d a p u n to es

el p ro m e d io d e tre s o b s e rv a c io n e s (n = 3).

Ahora bien, al realizar una comparación entre las gomas elaboradas con una goma de marca comercial conocida (GM-COM), se observó que la dureza obtenida en GM-COM de 17.692 N, fue similar a lo registrado en GM-CPS. Estadísticamente al cotejar GM-COM con GM-CPS no existen diferencias significativas, pero respecto a GM-PEC y GM-MD si existen diferencias significativas (p<0.05).

Cabe mencionar que, aunque GM-MD mostró la dureza más alta, sensorialmente los panelistas encontraron que al principio la goma era muy dura pero conforme la masticación avanzaba esta se suavizaba volviéndose agradable. En GM-PEC la dureza no fue tan elevada, sin embargo al momento de la masticación la textura se volvía extremadamente desagradable, tanto que los panelistas desecharon la muestra,

60

destacando que la goma se volvía un gel, lo que se atribuye al alto metoxilo de la pectina.

En el Cuadro 9, se presentan los valores de adhesividad registrados por las diferentes gomas de mascar empleadas, como se aprecia GM-BCO, GM-CPS y GM- PEC mostraron mayor adhesividad, lo que significa que existió mayor fuerza de atracción entre la goma de mascar y la sonda, teóricamente esto les confiere mayor tendencia a pegarse en los dientes ya que la sonda representa la función de los mismos. Sin embargo, sensorialmente los panelistas que realizaron la prueba T-l, no percibieron diferencias en cuanto adhesividad, debido a que la saliva funciona como humectante disminuyendo así las fuerzas de atracción entre los dientes y la goma de mascar. De hecho la goma de mascar con mayor aceptación fue la GM-CPS aunque fue la más adhesiva. Estadísticamente en cuanto adhesividad todas las gomas de mascar fueron significativamente diferentes (p<0.05).

Se ha indicado que las propiedades de textura en las gomas de mascar ejercen influencia en la liberación de los componentes volátiles de sabor. Específicamente en cuanto al parámetro de dureza, Roos (2003) varió la textura de gomas de mascar al modificar la composición de la goma base agregando un plastificante y evaluó la concentración de volátiles remanentes en la goma de mascar durante diferentes tiempos de consumo. Encontrando que las gomas más suaves liberaban los componentes de forma más rápida en comparación con las gomas más duras. Sin embargo, no pudo concluir si lo anterior era producto de las altas difusividades, o sí los panelistas masticaban la goma de mascar de textura suave a una velocidad mayor facilitando así la extracción. De acuerdo con lo anterior, se esperaba que al tener una goma de mascar de dureza menor la velocidad de liberación fuera más rápida, por el contrario cuando se presentase una goma de mascar más dura dicha velocidad sería menor. Sin embargo en este trabajo no se encontró tal correlación, ya que, GM-MD que mostró la mayor dureza no reveló la más baja velocidad de liberación del sabor, probablemente debido a que conforme la masticación avanzaba su textura variaba, los

panelistas que realizaron la prueba sensorial tiempo-intensidad comentaron que GM- MD era dura al principio, pero después se volvía blanda y agradable sensorialmente.

61

Vil. CONCLUSIONES

• El concentrado de proteína de suero con energía de activación de 26.54 kJ/mol y difusivídad efectiva del orden de 10'12 m2/s, ofrece mayor protección contra la oxidación de lípidos.

• La estabilidad de las emulsiones es afectada por el tamaño de partícula de las mismas: a menor tamaño de partícula mayor estabilidad. Concentrado de proteína de suero y pectina formaron las emulsiones de mayor estabilidad al presentar tamaño de partícula de 1.2 y 1.6 pm, respectivamente.

• El rendimiento del proceso de microencapsulaclón determinado en las microcápsulas a base de concentrado de proteina de suero fue del 86% y la eficiencia del 82%, estos valores son mayores a lo obtenido en los otros dos materiales de pared empleados (maltodextrina y pectina).

• Los tres diferentes microencapsulados elaborados con concentrado de proteína de suero, maltodextrina y pectina, presentan ligeras cohesividades, puesto que, mostraron ángulos de reposo del orden de 36-44°. Además, debido a la diferencia existente entre su correspondiente densidad a granel y densidad compacta dichos polvos tienden a ser quebradizos.

• La goma de mascar con microcápsulas de concentrado de proteina de suero registró la intensidad de s abor mayor (80%) en comparación con las gomas elaboradas con microcápsulas de maltodextrina (26%) y pectina (23%).

62

• El uso de microcápsulas incrementó el tiempo de duración del sabor en las gomas de mascar, ya que el sabor en la goma de mascar de marca comercial conocida permaneció hasta los 7 min y en las gomas de mascar con microcápsulas

se mantuvo hasta por 10 min.

• La dureza de la goma de mascar adicionada con microcápsulas de concentrado de proteína de suero (16 N) fue similar a la dureza registrada en la goma de mascar de marca comercial conocida (17 N).

• Sensorialmente la goma de mascar con microcápsulas de concentrado de proteína de suero fue la de mayor aceptación.

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MAESTRIA - Universidad Veracruzana