BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak

pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa

tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah ilmu pengetahuan di

segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu

mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah

lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis

kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan

Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu

pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah

dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah

spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya

oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu.

Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula

merupakan akibatperkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari

dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum

menguap dari puncak nyala, dan gas-gas itu terencerkan oleh udara yang

menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh

kecepatan tinggi, lagi pula sistem optis itu tidak memeriksa seluruh nyala,

melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik

puncak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi

rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur

dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri

serapan atom. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800

nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode

SSA lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode

fotometri nyala lebih disukai dari SSA, karena SSA memerlukan lampu 1

katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam SSA merupakan

syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses

eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan

bahwa metode fotometri nyala dan SSA merupakan komplementer satu sama

lainnya.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari makalah ini antara lain :

1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom

(SSA)?

2. Bagaimanakah penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom

(SSA) dalam proses analisis kimia?

3. Apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri

Serapan Atom (SSA)?

1.3 Tujuan

Tujuan dari makalah ini adalah :

1. Mengetahui teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom

(SSA)

2. Mengetahui penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom (SSA)

dalam proses analisis kimia.

3. Mengetahui gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri

Serapan Atom (SSA).

2

BAB 2

PEMBAHASAN

2.1 Sejarah SSA (Spektroskopi Serapan Atom)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh

Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum

matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang

analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995.

Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik

atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan

banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan

Spektrometri Serapan Atom (SSA).

2.2 SSA (Spektroskopi Serapan Atom)

2.2.1 Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang

digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan

metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom

bebas. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara SSA. Banyak

penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda

polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang

banyak diganti dengan metoda SSA.

2.2.2 Prinsip SSA

Metode SSA berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-

atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi

absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam

keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar

ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA)

pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa

dalam larutan.

3

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra

merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan

analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri

molekul adalah peralatan dan bentuk spektrum absorpsinya. Setiap alat AAS

terdiri atas tiga komponen yaitu:

-  Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

-  Sumber radiasi

-  Sistem pengukur fotometri

2.2.3 Bagian-Bagian SSA

Bentuk rangkaian alat SSA

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda

pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan

diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran

unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol

digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu

dimasukkan ke dalam soket pada SSA. Bagian yang hitam ini merupakan

4

bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi

sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip

ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari

luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari

dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka

lampu dilepas dari soket pada main unit SSA, dan lampu diletakkan pada

tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup

kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian

dicatat.

b.Tabung Gas

Tabung gas pada SSA yang digunakan merupakan tabung gas yang

berisi gas asetilen. Gas asetilen pada SSA memiliki kisaran suhu ± 20000K,

dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas

asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen

berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas

yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator.

Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut,

yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit

air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan

bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa

dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas

regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada,

maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran,

jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan

saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan

di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat

gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

5

c.Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau

sisa pembakaran pada SSA, yang langsung dihubungkan pada cerobong

asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh SSA,

tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari

pembakaran pada SSA, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar

polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting, yaitu

dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat

tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang

dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang

lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapat menyebabkan ducting

tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah

miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup.

Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada SSA,

dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan

ducting

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena

alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan

oleh SSA, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol

pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol

ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang

akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan

tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur

banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat

penyimpanan udara setelah usai penggunaan SSA. Alat ini berfungsi untuk

menyaring udara dari luar, agar bersih. Posisi ke kanan, merupakan posisi

terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang

dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai

6

sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke

kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi

basah, dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,

karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan

aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api

secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang

pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian

nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,

selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama

±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner

setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau

menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator

berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.

Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas

asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan

harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat

pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari

energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.

Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat

konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan

bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna

api yang paling baik, dan paling panas.

f. Buangan pada SSA

Buangan pada SSA disimpan di dalam drigen dan diletakkan

terpisah pada SSA. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang

dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik

lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses

7

pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva

yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indikator. Bila lampu indikator menyala,

menandakan bahwa alat SSA atau api pada proses pengatomisasian

menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api.

Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan

tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan

dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

g. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber

dan burner (sistem pembakar)

•Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir

kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan

melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan

bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut

yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar,

masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui

saluran pembuangan.

•Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara

gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum

memasuki burner.

•Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan

kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal

dalam nyala.

h .Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi

atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi

diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.

Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah

mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya

8

berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga

atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.

Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

i. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel

dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

Ada dua macam deterktor sebagai berikut:

-    Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini

setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari

bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga,

Ga/As, Cs/Na.

-    Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek

termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda

disambung jadi satu.

Bentuk spectra AAS

j. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang

dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

2.2.4 Cara Kerja

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid

yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas . Metode ini

9

sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini

mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi

emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-

unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri

nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan

energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada

panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan SSA memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 200-300 nm. Untuk analisis kualitatif,

metode fotometri nyala lebih disukai dari SSA, karena SSA memerlukan

lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam SSA

merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan

mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.

Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan SSA merupakan

komplementer satu sama lainnya.

Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung

pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium

pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang

ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat energi elektronik

suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak

energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke

tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam.

Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron

1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak

memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p

dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-

masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita

dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis

spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan

garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa

pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang

disebabkan proses atomisasinya.

10

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada

suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka

sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan

berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada

sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan

bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara

eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar

tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

A= ℮ b c      dan  A= abc    serta persamaan  A = – log T = log

Dimana:

PO = intensitas sumber sinar

P = intensitas sinar yang diteruskan

℮   = absortivitas molar ( satuan c dalam Molar)

b = panjang medium / panjangnya jalan sinar

c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbansi

T = Transmitan

a = absorbsivity  ( satuan c dalam g/L atau ppm)

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya

berbanding lurus dengan konsentrasi atom.

2.2.5 Cara pengoperasian SSA

P engoprasian SSA (atomic absorbance spectroscopy) :

1. Drain kompresor

2. Hidupkan komputer

3. Pilih GBC AVANTA, di bawah layar : Instrument not ready

4. Hidupkan AAS, tunggu hingga 2 – 3 menit. Isi selang dengan aquades

sambil diangkat ke atas sampai aquades tersebut keluar lagi

11

5. Buka sumber gas

- Acetylene (tekanan 15 psi)

- Compress air (kompresor)

- Nitrous oxide (tekanan 60 psi, bila diperlukan))

- Argon (tekanan 30 – 60 psi, bila diperlukan)

6. Tunggu sampai instrument ready

7. Pilih icon instrument, klik kanan pada panel lampu, klik propertis

8. Klik insert lamp, pilih pada posisi berapa kita akan pasang lampu

9. Pasang lampu yang akan digunakan, OK! Beri nama lampu, OK!

10. Pilih ikon methode, Description, pilih element (unsur) yang akan kita

gunakan, tunggu sampai ready (jangan lupa gas apa yang akan kita

gunakan)

11. Isi matrix dan note bila dikehendaki (catatan agar report yang kita

hasilkan tidak tertukar)

12. Pada instrument, measurment dan calibration, bila kita tidak memiliki

methode yang spesifik biarkan pada nilai defaultnya

13. Pada calibration, pilih Auto Save methode after cal, agar data tidak

hilang

14. Buat deret standard pada Standard, isi nilai konsentrasi dan biarkan nilai

absorbans, Save

15. Simpan methode lewat file, save as, nama file (nama file sebaiknya

diikuti dengan nama lampu

16. Klik icon sample

17. Isi measurment dan label, pada posisi pertama harus calibration

18. Simpan lewat file, save as, nama file

19. Klik icon Result, pilih New, isi nama file, Create, Start!

20. Pastikan posisi burner pada penyerapan terbaik melalui Methode, Flame,

Optimize atau gunakan Burner Cleaning dengan menggesekkan pada tempat

keluarnya api. Atur titik api dengan memutar tombol Vertical dan

Horizontal pada GBC sampai sinar datang tepat ditengah titik api (gunakan

Burner Cleaning)

12

21. Bila penyerapan dinilai sudah optimal, nyalakan burner dengan menekan

tombol Ignite pada AAS (sebelah tombol ON/OFF)

22. Pastikan posisi software pada icon Result, klik Start (tombol hijau pada

software)

23. Ikuti perintah software untuk memasukkan standard dan sampel, klik

OK / enter pada key board. Segera ukur aquadest setelah pengukuran

sampel untuk membersihkan saluran selang dari sisa sampel, lap dengan

tissue

24. Burner akan mati secara otomatis, bila analisa selesai.

25. Klik icon Report, pilih Report yang akan di print

26. Klik kembali icon Result, print lewat icon Printer, OK!

27. Bila ingin melihat kurva kalibrasi, klik icon Methode, pilih Standard

28. Nilai absorbance akan berubah, dan klik gambar kurva pada bagian

bawah, kurva yang baik akan terlihat linier

29. Setelah selesai analisa, matikan AAS dengan menekan tombol Switch

OFF

30. Shut Down dan matikan komputer, cabut saklar listrik.

31. Tutup kran masing-masing gas, rapikan kembali tempat kerja!

2.2.6 Keuntungan

Spesifik

• Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-

unsur yang berlainan.

• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi

contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat

pengganggu).

• Output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis.

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

•Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga

persen).

13

2.2.7 Kelemahan

AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh

fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya

disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang

sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

2.2.8 Gangguan- gangguan

a. Serapan Latar (Background Absorption)

Kadang-kadang sinar yang diberikan dari lampu katoda rongga

diserap oleh senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam sampel atau

di dalam nyala yang diukur. Adanya serapan ini akan mengganggu pada

pengukuran serapan atom dari unsur-unsur yang dianalisis, gangguan dari

serapan ini disebut serapan latar (background absorbsion). Serapan latar

antara lain disebabkan oleh:

1) Serapan molekuler dan atau disebabkan oleh senyawa-senyawa

yang tidak beratomisasi dalam atomizer.

2) Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat

yang halus melintang berkas sinar.

3) Serapan nyala bahan bakar yang digunakan

Serapan latar pada umumnya mengganggu pada unsur yang

mempunyai panjang gelombang di bawah 2500 A (daerah ultra

lembayung). Pada atomisasi tanpa nyala (CRA) gangguan serapan latar

dapat terlihat karena adanya asap bila atomisasi cuplikan pada suhu relatif

rendah, gangguan ini dapat dihilangkan sempurna selama tahap

pengabuan, sehingga tidah ada asap yang ditimbulkan pada tahap ionisasi.

Gangguan ini dapat diatasi dengan bekerja pada panjang gelombang yang

lebih besar dan dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat pula diatasi

dengan mengukur besarnya penyerapan latar tersebut dengan

menggunakan sumber sinar yang memberikan pancaran continue, misal

pada lampu katoda Ni yang diisi gas hidrogen.

14

b. Gangguan Matrix

Yaitu gangguan yang disebabkan adanya unsur-unsur atau

senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam sampel. Adanya matrix

ini menyebabkan sifat-sifat fisik dari setiap sampel (baik berupa larutan

maupun padatan) akan tidak sama, lebih-lebih jika dibandingkan dengan

standar murni. Adanya perbedaan kandungan matrik ini akan

mengakibatkan perbedaan dalam proses atomisasinya dan proses

penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang dianalisa.

Gangguan ini dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen-

komponen matrix yang mayor dengan jumlah yang berlebihan pada

preparasi standar dan cuplikan. Metode laim yang sangat baik untuk

mengatasi gangguan matrix ini adalah dengan metode penambahan

standar (standar addition method).

c.Gangguan Kimia

Yaitu gangguan yang disebabkan oleh adanya komponen yang

membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisa,

yang tidak dapat terdiasosiasi sempurna komponen atomisasinya. Misal

adanya ion phospat pada penentuan Ca dengan atomisasi dengan nyala

udara asetilen. Ion phospat akan membentuk senyawa stabil dengan Ca

yang sulit untuk diatomisasikan secara sempurna.

Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang

berlebihan pada cuplikan dan standar, yang unsur ini juga akan

membentuk senyawa yang stabil dengan ion phospat secara termal, misal

dengan penambahan Ca. Cara lain yaitu dengan menaikkan suhu nyala

untuk memecahkan senyawa stabil yang terbentuk, tetapi cara ini kurang

memberikan hasil yang memuaskan.

d. Gangguan Ionisasi

Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga

atom-atom yang akan dianalisa tidak hanya teratomisasi pada tingkat

tenaga dasar tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas

dan bahkan terionisasi. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah

15

unsur logam yang berlebihan yang dapat dengan mudah terionisasi

sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah besar dan menekan

proses ionisasi unsur yang akan dianalisa. Umumnya dengan menambah

logam Na atau K untuk gangguan ionisasi ini.

e.Gangguan Spektra

Pada metode analisis AAS, gangguan spektra jarang sekali terjadi

karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah karakteristik.

Gangguan spektra dapat terjadi jika serapan atom yang dianalisis tumpang

tindih dengan garis spektra lain, sehingga untuk mengatasinya dipilih

panjang gelombang serapan karakteristik yang lain.

16

BAB 3

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang

berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Aplikasi ini

biasanya digunakan dalam bidang industri dan farmasi untuk mengetahui kadar

logam yang ada dalam obat. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada

besarnya energi yang diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. SSA

memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif.

3.2 Saran

Sebaiknya sebagai seorang mahasiswa kimia dapat memahami lebih dalam

mengenai spektrofotometri serapan atom (SSA) , agar dapat mengoperasikan AAS

untuk menganalisa berbagai jenis unsur dalam sampel.

17

DAFTAR PUSTAKA

Sumar Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen (edisi kesatu). Semarang:

IKIP Semarang Press

Underwood, A.L. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

http://tinangkung.blogspot.com/201 0 /04/spektroskopi-serapan-atom-ssa.html /

Diakses : 16 Mei 2015

http:// adityabeyubay359.blogspot.com/.../spektrofotometer- serapan - atom -

aas .html / Diakses : 16 Mei 2015

18