10

BAB 1PENDAHULUAN

1.1Latar BelakangBerbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut. (teknologi nano : teknologi yang berbasis pada struktur benda berukuran nano meter, satu nano meter sama dengan seper milyar meter). Tentu yang dimaksud di sini bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang mempunyai tingkat ketelitian (resolusi) tinggi untuk Melihat struktur berukuran nano meter. Untuk melihat benda berukuran di bawah 200 nanometer, diperlukan mikroskop dengan panjang gelombang pendek. Dari ide inilah, di tahun 1932 lahir mikroskop elektron. Sebagaimana namanya, mikroskop elektron menggunakan sinar elektron yang panjang gelombangnya lebih pendek dari cahaya. Karena itu, mikroskop elektron mempunyai kemampuan pembesaran obyek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding mikroskop optik. Sebenarnya, dalam fungsi pembesaran obyek, mikroskop elektron juga menggunakan lensa,namun bukan berasal dari jenis gelas sebagaimana pada mikroskop optik, tetapi dari jenis magnet. Sifat medan magnet ini bisa mengontrol dan mempengaruhi elektron yang melaluinya, sehingga bisa berfungsi menggantikan sifat lensa pada mikroskop optik. Kekhususan lain dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan obyek dalam kondisi hampa udara (vacuum). Hal ini dilakukan karena sinar elektron akan terhambat alirannya bila menumbuk molekul-molekul yang ada di udara normal. Dengan membuat ruang pengamatan obyek berkondisi vacum, tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan ( Oktaviana, 2009 ). Konsep awal yang melibatkan teori scanning mikroskop elektron pertama kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll.Konsep standar dari SEM modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan kumparan ke mikroskop elektron transmisi. Desain SEM dimodifikasi oleh Zworykinpada tahun 1942 ketika bekerja untuk RCA Laboratories di Amerika Serikat. Desain kembali direkayasa oleh CW pada tahun 1948 seorang profesor di Universitas Cambridge. Sejak itu,semakin banyak bermunculan kontribusi signifikan yang mengoptimalkan perkembangan modern mikroskop elektron.Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai terfokus balok halus elektron ke sampel. Elektron berinteraksi dengan sampel komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel. Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron sampel.Sebelum menjelajahi jenis elektron dihasilkan oleh SEM khas, pemahaman dasar dari teori elemen yang dikelilingi diklasifikasikan tabel periodik perlu disebutkan. Sepanjang sejarah banyak fisikawan, matematikawan, dan ahli kimia mempelajari unsur-unsur di bumi.

1.2Tujuan Pembuatan Makalah1. Sebagai tugas mata kuliah pengujian material dan metalografi2. Untuk mengetahui apa itu spectroscopy energy dispersion X-ray atau spectroscopy EDS3. Untuk mengetahui mekanisme kerja spectroscopy EDS.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1Pengertian EDSEnergi-dispersif spektroskopi sinar-X (EDS atau EDX) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk elemen analisis atau karakterisasi kimia sampel. Ini adalah salah satu varian dari fluoresensi sinar-X spektroskopi yang bergantung pada penyelidikan sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi, menganalisis sinar-X yang dipancarkan oleh materi dalam menanggapi pukulan dengan partikel bermuatan. Kemampuan karakterisasi karena sebagian besar prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki unit struktur atom yang memungkinkan sinar-X yang merupakan ciri khas dari struktur atom suatu unsure untuk didefinisikan secara unik dari satu sama lain. Untuk merangsang emisi sinar-X karakterisasi dari spesimen, sinar energi tinggi partikel bermuatan seperti elektron atau proton, atau sinar X, difokuskan ke dalam sampel yang sedang dipelajari. Pada saat istirahat, atom dalam sampel mengadung keadaaan dasar (atau tereksitasi) elektron ditingkat energi diskrit atau kulit elektron terikat inti. Balok insiden dapat meningkatkan sebuah elektron dalam shell batin, mengeluarkannya dari shell sementara menciptakan lubang elektron dimana elektron itu. Elektron dari luar, energi yang lebih tinggi shell kemudian mengisi lubang, dan perbedaan energi antara energi yang lebih tinggi shell dan shell energi yang lebih rendah mungkin akan dirilis dalam bentuk sinar X. Jumlah dan energi dari sinar X dipancarkan dari spesiment dapat diukur oleh spektrometer energi disperse. Sebagai energi dari sinar X karakteristik dari perbedaan energi antara dua cangkang, dan struktur atom unsure dari mana mereka dipancarkan, ini memungkinkan komposisi unsure dari specimen yang akan diukur. Ada empat komponen utama dari setup EDS yaitu sumber sinar, detector sinar X, prosesor pulsa, dan analisa. Mikroscope Electron Scanning dilengkapi dengan katoda dan magnetic lensa untuk membuat dan fokus sinar elektron, dan sejak 1960-an mereka telah dilengkapi dengan kemampuan analisis unsur. Sebuah detektor digunakan untuk mengkonversi sinar X energi ketegangan sinyal, informasi ini dikirim ke prosesor pulsa, yang mengukur sinyal dan melewati mereka ke sebuah analyzer untuk menampilkan data dan analisis. Akurasi dari EDS spectrum dapat dipengaruhi oleh banyak faktor. Jendela di depan detektor dapat menyerap energy rendah sinar X ( yaitu EDS detektor tidak dapat mendeteksi unsur unsur dengan umur atom kurang dari 4, yaitu H, Dia, dan Li). Over voltage di EDS mengubah puncak ukuran meningkatkan over tegangan pada SEM peregeseran spektrum ke energi yang lebih besar, membuat energi yang lebih tinggi dan lebih rendah, lebih besar puncak puncak energi yang lebih kecil.

Gambar 2.1 EDX/EDS Juga banyak unsur akan memiliki puncak yang tumpang tindih (misalnya, Ti K dan VK, Mn, dan Fe K K ). Keakuratan spektrum juga dapat dipengaruhi oleh sifat sampel. Sinar X dapat dihasilkan melalui setiap atom dalam sampel yang cukup gembira dengan berkas yang masuk. Sinar X dipancarkan ke segala arah sehingga mereka munkin tidak semua lolos sampel. Kemungkinan sinar X melarikan diri specimen, dan dengan demikian yang tersedia untuk mendeteksi dan mengukur, tergantung pada energi sinar X dan jumlah dan kepadatan bahan tersebut harus melewati. Hal ini dapat mengakibatkan akurasi berkurang dalam sampel homogen dan kasar.Dengan biaya-biaya dari Scanning Electron Microscopes (SEM) yang turun dalam beberapa tahun terakhir, SEM berubah melebihi pusat bursa yang berkisar pada pusat-pusat penelitian, universitas, pusat-pusat analisis, dan sebagainya menjadi suatu alat yang aplikasinya lebih luas yang mencakup sekolah-sekolah tinggi dan divisi pengendalian mutu dari banyak industri. Demikian juga dengan munculnya kebutuhan untuk memahami komposisi dan distribusi dari unsur-unsur disamping untuk mengamati bentuk material, sekarang telah lazim untuk bisnis dan organisasi-organisasi memperkenalkan alat analisa Energy Dispersive X-Ray (EDX).SEM dan EDX telah dirancang secara konvensional untuk penggunaannya oleh ahli teknologi analitis. Akan tetapi, dengan perkembangan bursa dari SEM/EDX yang cepat, dibutuhkan perkembangan untuk meningkatkan kemampuan dari alat-alat ini sehingga dapat digunakan dengan mudah oleh ahli mesin yang bekerja dalam pengendalian mutu. Juga dengan kemajuan dalam bidang elektronik, operasi SEM/EDX telah berubah dari analog menjadi operasi digital, dengan pengatur alat dan pengolahan data yang dilakukan oleh computer. Biasanya, suatu sistem operasi WindowsTM dan aplikasi Windows digunakan, membuat lingkungan system yang hampir setiap orang dapat menggunakan dengan mudah. Berdasarkan pada kebutuhan dan perubahan bursa dalam lingkungan teknologi, maka dibuatlah SEM-EDX yang merupakan suatu system analisis yang menggabungkan SEM dan EDX menjadi satu unit. Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda beda dari masing masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.

Gambar 2.2 Aplikasi dari EDS

2.2Mekanisme KerjaDetektor EDS x-ray mengukur emisi abudance relatif sinar-x versus energinya. Untuk merangsang emisi sinar-X karakteristik dari spesimen, sebuah balok energi tinggi partikel-partikel bermuatan seperti elektron atauproton, atau sinar X-ray, difokuskan ke sampel yang sedang dipelajari. EDXRF bergantung pada detektor dan detektor elektronik untuk menghasilkan puncak spektrum karena perbedaan energi x-ray. Detektor biasanya sebuah lithium-drifted silikon, perangkat solid-state. Ketika x-ray menumbuk detektor, sehingga menciptakan sebuah Charge pulse yang sebanding dengan energi sinar-x.

Gambar 2.3 Mekanisme EDSCharge Pulse tadi dikonversi menjadi sebuah tegangan (yang tetap proporsional dengan energi X-ray) oleh charge-sensitive preamplifier. Sinyal tersebut kemudian dikirim ke multichannel analyzer di mana pulse disortir oleh tegangan. Energi, seperti yang ditetapkan dari pengukuran tegangan, untuk setiap tumbukan akan dikirim ke komputer untuk ditampilkan dan dievaluasi datanya lebih lanjut. Energi spektrum sinar x vs jumlah lalu akan dievaluasi untuk menentukan komposisi unsur dari volume sampel.2.3Kelebihan dan KekuranganPada bagian ini, yang dibahas adalah kelebihan maupun kekurangan dari EDXRF apabila kita komparasi dengan WDXRF. Resolusi ini menggambarkan lebar puncak spektrum. Semakin rendahmlah lebih mudah resolusi garis unsur lain dibedakan dari intensitas garis sinar-x di dekatnya. Keunggulan EDXRF adalah kristal dan optic WDXRF mahal, dan merupakan salah satu mode yang gagal. Namun, dengan resolusi yang rendah, mengakibatkan adanya tumpang tindih pada hasil peak yang mengakibatkan kurag jelasnya hasil pengamatan. Spektral overlap, deconvolutions Spektrum diperlukan untuk menentukan intensitas bersih ketika dua garis spektrum tumpang tindih karena resolusi terlalu tinggi bagi mereka untuk diukur secara independen. EDXRF dirancang untuk mendeteksi sekelompok elemen sekaligus. Jenis beberapa metode dekonvolusi harus digunakan untuk mengoreksi spektral tumpang tindih. Tumpang tindih kurang bukan masalah dengan sistem resolusi 150+ eV, tapi sangat signifikan jika dibandingkan dengan WDXRF. Tumpang tindih spektral menjadi lebih bermasalah pada resolusi yang lebih rendah. Background, radiasi dari background adalah salah satu faktor pembatas untuk menentukan batas deteksi, pengulangan, dan reproducibility. Instrumen EDXRF menggunakan filter dan/atau target untuk mengurangi jumlah radiasi kontinum di wilayah interest yang juga tergantung resolusi, sambil menghasilkan intensitas yang lebih tinggi x-ray puncak untuk merangsang unsur interest. WDXRF memiliki keunggulan karena resolusi. Jika puncak adalah sepersepuluh lebar memiliki sepersepuluh latar belakang. EDX counter dengan filter dan target dapat mengurangi intensitas latar belakang dengan faktor sepuluh atau lebihEfisiensi Eksitasi, Biasanya disajikan dalam PPM per hitungan per second (cps) atau unit serupa, ini merupakan faktor utama lainnya untuk menentukan batas deteksi, pengulangan, dan reproducibility. Efisiensi relatif eksitasi perbaikan dengan memiliki sumber sinar-x lebih dekat untuk tetapi di atas tepi penyerapan energi untuk unsur penting. Analisa EDXRF dapat menggunakan filter untuk mengurangi energi kontinum di garis unsur, dan efektif meningkatkan persentasesinar- x di atas sisi penyerapan unsur. Filter juga dapat digunakan untuk memberikan filter fluoresensi tepat di atas garis tepi penyerapan, untuk lebih meningkatkan efisiensi eksitasi. target sekunder menyediakan garis sumber hampir monokromatik yang dapat dioptimalkan untuk unsur kepentingan untuk mencapai efisiensi yang optimal eksitasi. Efisiensi Source, Bagaimana efisiensi sumber sinar-x dimanfaatkan menentukan berapa besar daya yang dibutuhkan untuk membuat sistem bekerja secara optimal. Biaya listrik yang lebih tinggi lebih banyak uang. Dengan sistem eksitasi langsung EDX menghindari pembuangan intensitas x-ray. Bila filter digunakan 3 sampai 10 kali lebih banyak energi diperlukan, dan ketika target sekunder digunakan 100 kali lebih banyak energi diperlukan membuat sama total anggaran energi antara sasaran Seconday EDXRF dan sistem WDXRF sebelum panjang jalan dianggap. Suatu sistem EDX biasanya memiliki sampel untuk panjang jalan detektor kurang dari 1 cm

BAB IIIPENUTUP

Kesimpulan dari makalah ini adalah :1. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.2. Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS atau EDX) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari sampel.3. Spektroskopi EDS juga dapat digunakan untuk menganalisa kualitatif dan analisa kuantitatif dari suatu sampel.

DAFTAR PUSTAKA

nurazizoctaviawan.blogspot.com (diakses tanggal 7 Mei 2015)repository.usu.ac.iddigilib.its.ac.idwww.academia.edu (diakses tanggal 7 Mei 2015)