Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

Lic. Marisela Luzardo

Anlisis Cuantitativo -64 Octubre 2006

PRCTICA 10: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO EN CSCARA DE HUEVO

INTRODUCCIN

La concentracin de calcio en una solucin puede determinarse por una titulacin de forma indirecta. El procedimiento consiste en precipitar el calcio como oxalato de calcio, filtrar el precipitado, disolverlo y luego titular el oxalato (estequiomtricamente equivalente al calcio) con solucin de permanganato de potasio previamente estandarizada. Las soluciones de permanganato de potasio se descomponen fcilmente, por tanto deben mantenerse en frascos oscuros y deben estandarizarse el mismo da en que se van a utilizar. La descomposicin produce compuestos insolubles que catalizan dicha descomposicin, por lo cual es conveniente filtrar la solucin antes de estandarizarla. La filtracin se debe llevar a cabo utilizando lana de vidrio y nunca se debe utilizar papel de filtro.

INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO.

Se deben revisar los siguientes conceptos: reacciones de oxido-reduccin, valoraciones redox,

indicadores en valoraciones redox, valoraciones con permanganato de potasio, composicin de la cscara de huevo.

MUESTRA

Cada estudiante debe traer una muestra de cscaras de huevo. Estas cscaras debern lavarse muy bien y se debe retirar la membrana interna que la recubre. Las cscaras debern secarse en el horno y luego se deben triturar utilizando un mortero limpio o la licuadora. La cantidad necesaria es aproximadamente equivalente a tres cscaras de huevo.

PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO.

- Disuelva aprox. 3,2 g de KMnO4 en un volumen cercano a 1 litro de agua destilada - Hierva (suavemente) durante una hora - Deje enfriar y filtre con lana de vidrio - Transfiera a un baln aforado de un litro y lleve a volumen con agua destilada. - Guarde en un frasco oscuro bien tapado y resguardado de la luz. - Filtre la solucin y estandarcela el mismo da que se va a utilizar.

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Lic. Marisela Luzardo

Anlisis Cuantitativo -65 Octubre 2006

ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

- Seque Na2C2O4 (estndar primario) en la estufa a 110 C por lo menos una hora - Pese (al 0,0001 g) 0,3 g de Na2C2O4 Anote la masa exacta que pes. - Disuelva en H2SO4 1 mol/L - Transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 250 mL y enrase con la misma solucin de cido

sulfrico 1 mol/L. - Cure un vaso de precipitados pequeo y una pipeta volumtrica de 25 mL con la solucin preparada

de oxalato de sodio. - Tome una alcuota de 25 mL y colquela en un vaso de precipitados de 400 mL. - Caliente la solucin a 80 90 C (Use el mechero o una plancha de calentamiento) - Cure una bureta con la solucin de permanganato de potasio. (Preferiblemente use una bureta color

mbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta

- Titule la solucin caliente con permanganato agitando con un termmetro hasta observar la aparicin de una coloracin rosado plido que permanezca al menos un minuto.

NOTA: La aparicin de una coloracin caf en la solucin que se est titulando no constituye ninguna interferencia o error, puesto que se trata de MnO2 que se forma por la descomposicin de permanganato pero que igualmente reacciona con el ion oxalato. DETERMINACIN DE CALCIO

- Pese (al 0,0001 g) 0,2 g de muestra de cscara de huevo en un vaso de precipitados de 400 mL. Anote la masa exacta pesada

- Aada 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl 6 mol/L - Diluya hasta 100 mL con agua destilada. - Caliente la solucin a ebullicin - Aada 100 mL de solucin de (NH4)C2O4 al 6% - Aada unas gotas de rojo de metilo (4 o 5 gotas) - Aada solucin de amonaco hasta que el indicador cambie a un color amarillo claro - Mantenga la solucin en digestin, en la plancha, durante media hora. - Filtre por gravedad y lave bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar con nitrato de plata) - Introduzca el papel de filtro junto con el precipitado en un vaso de precipitados de 400 mL - Aada 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L - Agite para disolver el precipitado. NO SAQUE EL PAPEL DE FILTRO DE LA SOLUCIN - Caliente hasta 80 90 C - Cure una bureta con la solucin de permanganato de potasio. (Preferiblemente use una bureta color

mbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta

- Titule la solucin caliente con permanganato agitando con un termmetro hasta observar la aparicin de una coloracin rosado plido que permanezca al menos un minuto. Anote el volumen gastado

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Lic. Marisela Luzardo

Anlisis Cuantitativo -66 Octubre 2006

CLCULOS ESTANDARIZACIN DEL PERMANGANATO DE POTASIO:

- Determine la concentracin de permanganato de potasio. Reporte la concentracin promedio y la desviacin estndar Puede reportar en mol/L o en eq/L.

CONCENTRACIN DE CARBONATO DE CALCIO EN LA MUESTRA DE CSCARA DE HUEVO

- Determine el contenido de CaCO3 en la muestra y reporte en % m/m.