UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CAMPECHE

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICO BIOLÓGICAS

INGENIERÍA BIOQUÍMICA

Av. Agustín Melgar entre Juan de la Barrera y Calle 20.Teléfono (01-981) 81 – 1-98 – 00 ext. 007, Fax 73 099

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA

PLAN 2009

Semestre:Segundo Semestre

Período:Enero- Julio

Tiempo:3 horas

Compilado por:

I.B.A. PRIMAVERA GARCÍA PÉREZ, M en C.I.B.A. JOSEFA DE LOS ANGELES PAAT ESTRELLA, M en C.

San Francisco de Campeche, enero de 2013.PRESENTACIÓN.La química analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y

naturaleza química de la materia. Dentro de la química analítica se incluye el análisis químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.

Los ámbitos de aplicación del análisis químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades.

Los principales términos ligados al análisis son:

a. Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.b. Analito: Especie química que se analiza.c. Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.d. Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una

muestra.e. Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o

naturaleza química.

Dentro de la química analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. Así, la química analítica cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la química analítica cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración.

Los principales métodos de análisis

a. Métodos clásicos, se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.

b. Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos).

c. Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

La química analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales, por lo que el presente manual tiene como objetivo que el alumno ubique en la práctica los conocimientos teóricos y básicos adquiridos y sea capaz de llevar a cabo la resolución de problemas inherentes a su carrera.

Competencias específicas:

Diseño, desarrollo y adaptación de tecnologías ambientales para prevenir, reducir y controlar la contaminación del agua, aire y suelo mediante el uso de la legislación nacional vigente y manejo adecuado de los recursos naturales.

Competencias genéricas:

La habilidad cognitivas y de investigación, conocimiento del lengua extranjera y uso de TIC´s

Objetivos:

2

Desarrollar en el alumno las habilidades de destreza y creatividad, para incrementar la capacidad de análisis y aplicar los conceptos de química analítica para la preparación de soluciones.

3

CONTENIDO

PRESENTACIÓN

Practica No. 1 Conocimiento, uso del material y equipo básico de laboratorio…………………………………………….4

Practica No. 2 Medida de peso y volumen…………………………..........................................................................7

Practica No. 3Precipitación, filtración, secado y calcinación……………………………..……………………………….....10

Practica No. 4Identificación de cationes por medio de coloración a la llama…………………………………………..…17

Practica No. 5Identificación de compuestos por calentamiento con ácido sulfúrico……….…………………………...20

Practica No. 6Reacciones sobre papel reactivo………………………………………………….…...………………………...24

Practica No. 7Disolución de las muestras con diferentes reactivos………..…………..………..…………………...…….27

Practica No. 8Soluciones saturadas y sobresaturadas……………………………………………………………….…..…....31

Practica No. 9Preparación de soluciones porcentuales…………………………………………………..………………...…34

Practica No. 10 Determinación de pH, método del electrodo de cristal……………………...................................….37

Practica No. 11Empleo del material volumétrico y valoración de soluciones………………….………………………..…41

Practica No. 12Preparación de soluciones a partir de un ácido fuerte y una base fuerte………………………….….….46

Practica No. 13Separación analítica de los cationes del primer grupo……………...........................………….…..….49

Practica No. 14Separación analítica de los cationes del segundo grupo………………………………………………...….54

4

Practica No. 15Determinación de humedad y cenizas, método gravimétrico……………………………………………..63

Bibliografía………………………………………………………………………………………………………..………………..67

5

PRÁCTICA No. 1

CONOCIMIENTO, USO DEL MATERIAL Y EQUIPO BÁSICO DE LABORATORIO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.

Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma.

INTRODUCCIÓN.

En el laboratorio escolar se experimenta para descubrir, comprobar y elaborar tus propios conocimientos de acuerdo con el método científico; en estos experimentos se manejan muchas sustancias peligrosas y materiales de vidrio que está expuesto a romperse, por lo cual es importante conocer como se manipula, es conveniente aprender a llamarlos por su nombre correcto para sí evitar confusiones.

Un laboratorio de química no es un sitio peligroso, pero el experimentador debe ser prudente y seguir las medidas de seguridad. A continuación se mencionan las normas más elementales de seguridad que deben cumplirse en el laboratorio de química.

No ingerir ninguna sustancia con que se trabaje en el laboratorio, debido a que la mayoría de ellas son de carácter tóxico.

Nunca aspirar directamente una muestra, si es necesario reconocer una sustancia por su olor, se deberá abanicar con la mano hacia la nariz un poco de vapor y aspirar indirectamente como se indica en la figura No. 1

Figura No. 1

Jamás verte agua sobre ácido, lo correcto es verter el ácido sobre el agua y de preferencia ayudarse con un embudo de seguridad.

Usar siempre bata blanca de manga larga cuando se trabaje en el laboratorio

Al terminar la práctica, cerciorarse de que las llaves de gas y agua queden cerradas.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Qué es y en qué consiste el método científico?

6

¿Qué es un reactivo peligroso?¿Qué es una medida de seguridad?¿Qué son las características CRETIB?

OBJETIVO:

Conocer y utilizar adecuadamente los principales materiales y equipos empleados en el laboratorio de química analítica, mediante el reconocimiento físico de ellos.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

- Recursos materiales.- Material de vidrio:

Tubos de ensaye. Vaso de precipitado. Matraz (Destilación, Erlenmeyer, Balón, Balón fondo plano, Kitazato,

Volumétrico). Pipetas (Graduadas, Volumétricas). Embudo de vidrio. Probeta. Bureta. Vidrio de reloj. Embudo de separación. Refrigerantes (Rectos, Rosario, Serpentina). Frasco reactivo. Frasco gotero. Termómetro. Agitador de vidrio.

- Material metálico: Pinzas (Mohr, Hoffman, pinza para bureta, pinza para crisol, pinza para tubo

de ensaye, pinza de 3 dedos, pinza doble nuez). Soporte universal. Tripie. Mechero Bunsen y Fisher. Arillo metálico. Rejilla de alambre con asbesto. Espátula. Cucharilla de combustión. Baño María. Asa de platino.

- Equipos:Identifica todos los equipos del laboratorio.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuál de los materiales y equipos de laboratorio presentados eran desconocidos para ti?

2.- Presenta un dibujo, el nombre correcto y una breve descripción acerca del uso de cada uno de los materiales y equipos que se presentaron en la práctica, deberá presentar cuatro cuadros, material de cristalería, soporte, calentamiento y equipos.

Ejemplo:

Material de calentamiento:

7

Nombre: Mechero Bunsen

Uso: Medio de calentamiento ordinario más utilizada para las operaciones analíticas.

BIBLIOGRAFÍA:

AYRES, Gilbert., Análisis Químico Cuantitativo, México, Editorial Harla, 1970.

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

Nota: No aplica el diagrama de generación de residuos por no generarse

residuos químicos peligros.

8

PRÁCTICA No. 2MEDIDA DE PESO Y VOLUMEN.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.

Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma.

INTRODUCCIÓN.

La química es una ciencia experimental y las medidas de peso y volumen son fundamental para la mayoría de los experimentos, es importante, por lo tanto aprender a utilizar con propiedad las medidas, observando su precisión, fuentes de error y el manejo de cifras significativas.

Uno de los instrumentos más importantes en el laboratorio es la balanza analítica con la que se pueden pesar materiales con gran exactitud y precisión, en el caso del volumen, los vasos de precipitado, matraces y balones, se utilizan para indicar solamente volúmenes aproximados. Cuando se requiere de volúmenes exactos, generalmente se utilizan probetas, pipetas, buretas graduadas o matraces volumétricos; estos instrumentos ofrecen mayor precisión y exactitud en el volumen.

Cuando se mide un volumen en una probeta, lea el punto sobre la escala graduada que coincide con la parte más baja de la superficie curva (llamada menisco) del líquido.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Qué es peso?¿Qué es volumen?¿Qué es precisión y exactitud?

OBJETIVO:

Utilizar correctamente instrumentos y utensilios para pesar objetos y medir volúmenes, con la finalidad de adquirir habilidad y destreza.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.

9

Probeta graduada Pipetas Material volumétrico Matraz volumétrico

-Material: 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Tubo de ensayo. Vidrio de reloj. Vaso de precipitado de 50 ml.

- Reactivos: Hidróxido de sodio. Sulfato de cobre.

-Equipo: Balanza granataria.

Técnica:

PESO:

1.- Observe la balanza proporcionada y anote el peso total que puede medirse con ella.

2.- Antes de pesar tome en cuenta las siguientes consideraciones:

a).- Nunca coloque las sustancias químicas directamente sobre el platillo de pesada, coloque el material a pesar sobre papel o recipiente, así evitará la corrosión de los platillos.

b).- Limpie cualquier material que quede en la balanza o cerca de ella después de pesar.

c).- Asegúrese de que la balanza esté calibrada antes de realizar la pesada.

3.- Coloque una moneda en el platillo y anote su peso.4.- Coloque en la balanza granataria un vaso de precipitado de 50 ml y anote su peso.

5.- Coloque en la balanza granataria un vidrio de reloj y anote su peso.

5.- Pese 5 gr. de hidróxido de sodio en un vaso de precipitado de 50 ml.

6.- Pese 5 gr. de sulfato de cobre en un vidrio de reloj.

VOLUMEN:

Observe la calibración de una probeta graduada de 100 ml.

2.- Llene un tubo de ensayo hasta el borde y mida el volumen de agua en la probeta.3.- Mida en un Matraz Erlenmeyer 50 ml de agua y viértalo a la probeta.

4.- Compare la exactitud de la medición de volumen entre el vaso de precipitado y una probeta graduada.

CUESTIONARIO:

1.- A qué tipo de balanza pertenece la que se utilizó en la práctica?

10

2.- ¿Qué dificultad observa al pesar en éste tipo de balanza?

3.- Existe alguna diferencia entre la graduación de volumen entren el vaso de precipitado y una probeta graduada? Explique ¿por qué?

BIBLIOGRAFÍA:

AYRES, Gilbert., Análisis Químico Cuantitativo, México, Editorial Harla, 1970.

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

Nota: Ambos residuos sólo se utilizan para realizar ejercicios de pesadas con precisión y exactitud, si no se contaminaron es posible guardarlos y utilizarlos posteriormente.

11

5 gr. de hidróxido de sodio 5 gr. de Sulfato de cobre.

D1 D2RESIDUOS

PRÁCTICA No. 3PRECIPITACIÓN, FILTRACIÓN, SECADO Y CALCINACIÓN.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.

Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma.

INTRODUCCION.

Algunas sustancias pueden ser separadas de las soluciones por precipitación. La precipitación de una sustancia requiere de un reactivo, éste se agrega generalmente a la muestra en solución con la pipeta y en otros casos se agrega el reactivo gota a gota con una bureta. La precipitación se controla con el fin de agregar a la solución en análisis solamente la cantidad indispensable del reactivo, la precipitación se efectúa con el exceso de reactivo, posteriormente de lograr la precipitación completa se añade una pequeña cantidad mas del reactivo.

Las sustancias precipitadas deben ser separadas cuantitativamente del resto de la solución, la separación se efectúa mediante filtración, la cual debe ser cuidadosa y sin pérdidas de las sustancias en análisis. Los filtros más sencillos son los de papel delgado que ayudan a eliminar partículas sólidas, en el laboratorio se utiliza papel filtro especial, frecuentemente se presenta en forma circular. El residuo después de la filtración se seca o se calcina para posteriormente ser pesado.

El secado como la calcinación tiene por objeto retirar toda la humedad del residuo; dependiendo del carácter del precipitado, esto se puede llevar a cabo a diferentes temperaturas. Aquellas sustancias que son afectadas por altas temperaturas se someten al secado, el cual no altera la composición química de las sustancias, éste se efectúa en estufas eléctricas a temperatura máxima de 105º C. Otras requieren elevadas temperaturas para la eliminación de humedad, en este caso se someten a calcinación, aproximadamente entre 400 y 2000º C en crisoles de porcelana. La calcinación se puede realizar directamente sobre el mechero, pero en la mayoría de los casos se efectúa en la mufla.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿En qué consiste un análisis gravimétrico?¿Qué es precipitación, filtración, secado y calcinación?

OBJETIVO:

Efectuar los procesos de precipitación, filtración, secado y calcinación con la precisión requerida en el análisis cualitativo y cuantitativo.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

- Recursos materiales.- Material:

2 Vasos de precipitado de 200 ml. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Embudo de vidrio. 1 Agitador de vidrio. 1 Vidrio de reloj. 1 Cápsula de porcelana. 1 Crisol de porcelana. 1 Mechero Bunsen.

12

1 Soporte universal. 1 Arillo metálico. 1 Tela de alambre con asbesto. 1 Pinza para crisol. 1 Espátula. 1 Piceta con agua destilada. Papel filtro. 1 Pipeta graduada de 10 ml.

- Reactivos: Cloruro de zinc (0.5gr). Fenolftaleína. Carbonato de sodio al 5 %. Agua destilada (caliente y fría).

- Equipo: Balanza (analítica o granataria). Mufla. Estufa de secado. Desecador de vidrio.

Técnica:

1.- Pese 0.5 gr de cloruro de zinc, transfiéralos a un vaso de precipitado de 200 ml y disuelva en una pequeña cantidad de agua.

2.- Complete el volumen a 100 ml y vierta todo el contenido en una cápsula de porcelana según la figura No.1

Figura No. 13.- Agregue unas gotas de fenolftaleína y precipite con solución de carbonato de sodio al 5% (aproximadamente 10 ml.).

4.- Caliente hasta obtener el hervor y vuelva a precipitar con el carbonato sódico (aproximadamente 5 ml.) hasta color rosa duradero.5.- Retire del fuego, deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cápsula figura No. 2, filtre.

Aspecto de la muestra

13

Antes de la precipitación Después de la precipitación

Figura No. 2 Precipitación.

6.- Prepare el papel filtro de acuerdo a la siguiente figura y colóquelo en el embudo de vidrio:

Figura No. 3Doblado del papel filtro y su colocación en el papel filtro.

7.- Cuando el papel filtro esté listo en el embudo de vidrio, este deberá situarse en el arillo metálico que está en el soporte universal según la siguiente figura No. 4

Figura No. 4Proceso de filtración.

8.- Humedezca el papel filtro sobre las paredes del embudo de vidrio con agua destilada de la piceta para que se adhiera perfectamente al vidrio del embudo.

9.- Agregue la mezcla por separar, agitando y tomando el vaso con la mano izquierda, haciendo el vaciado lentamente y sin llenar el embudo.

10.- Lave el precipitado con agua destilada previamente caliente.

11.- Coloque el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 º C (aproximadamente 20 min.).

12.- Pese un crisol de porcelana, el cual deberá estar limpio y completamente seco.

13.- Una vez seco el papel filtro con el precipitado, sáquelo de la estufa con mucha precaución y transfiéralo al crisol de porcelana.

14.- Calcine en la Mufla a 600 º C, figura No. 5 (aproximadamente 40 min.).

14

15.- Al término de la calcinación transfiera el crisol a la estufa de secado para disminuir su temperatura (20 min.), luego trasládelo al desecador donde permanecerá aproximadamente 20 min. para que alcance temperatura ambiente.

16.- Pese el crisol con el residuo calcinado y calcule por diferencia el peso de la muestra.

Figura No. 5 Mufla para calcinación.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Qué compuesto obtuvo como precipitado?

2.- Si el líquido por precipitar está caliente ¿Qué sucede?

3.- ¿Qué ventaja ofrece la calcinación en mufla respecto a la realizada directamente sobre el mechero?

4.- ¿Cuál fue el peso de la muestra calcinada?

BIBLIOGRAFÍA:

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

15

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

D1: Se obtiene una solución de cloruro de zinc, carbonato de sodio y fenolftaleína, reservar y rotular en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y posterior tratamiento final.

16

0.5 gr de cloruro de zinc, disueltos en una pequeña cantidad de agua.

Completar el volumen a 100 ml y vertir todo el contenido en una cápsula de porcelana.

Agregar unas gotas de fenolftaleína y precipitar con solución de carbonato de sodio al 5% (aproximadamente 10 ml.).

Calentar hasta que precipite hasta color rosa duradero.

Deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cápsula.

Preparar el papel filtro y colocarlo en el embudo de

vidrio.

Agregar la mezcla por separar.

Lavar el precipitado con agua destilada.

Colocar el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 º C

D1

Pesar un crisol de porcelana.

Una vez seco el papel filtro con el precipitado, sacarlo de la estufa y transfiéralo al crisol de porcelana.

Calcinar en la Mufla a 600 º C,

Al término de la calcinación transferir el crisol a la estufa de secado, posteriormente

trasladarlo al desecador.

Pesar el crisol con el residuo calcinado y calcular por diferencia el peso de la muestra.

D2

D2: Residuo calcinado, desechar a la basura.

17

PRÁCTICA No. 4IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR MEDIO DE COLORACIÓN A

LA LLAMA.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.

Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma.

INTRODUCCIÓN.

El método de coloración a la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama, ésta únicamente se colorea con sustancias volátiles. Las sustancias más utilizadas son los cloruros, por tal motivo, la muestra se humedece con ácido clorhídrico o con alguna solución altamente clorhídrica.Las sustancias poco volátiles como los sulfatos alcalinotérreos, se reducen por calcinación con carbón en polvo al rojo en la llama reductora, para convertirlos posteriormente en cloruros por la acción del ácido clorhídrico.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo?¿Qué métodos son considerados dentro del análisis colorimétrico cualitativo?

OBJETIVO:

Identificar por medio de la coloración que desprenden a la llama una serie de muestras problemas.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

1 Alambre de platino. 9 Tubos de ensaye.

- Reactivos: Ácido clorhídrico. Agua destilada Muestra problema (cloruros).

- Equipos: 1 Mechero Bunsen. 1 Gradilla.

Técnica:

1.- Encienda el mechero Bunsen siguiendo las indicaciones de la Figura No. 1.

2.- Introduzca en la flama del mechero, el alambre de platino humedecido con ácido clorhídrico concentrado, si la flama da alguna coloración, repita varias veces el humedecido en ácido y el calentamiento del asa hasta que la flama ya no coloree.

3.- Cuando el alambre ya esté limpio, introduzca éste en el primer tubo de muestra problema, lleve el alambre a la flama y anote la coloración que observe. Figura No. 2.

18

Figura No. 1 Figura No. 2 Correcto encendido del mechero. Coloración a la llama.a).- Forma incorrecta: b).- Forma correcta. el torrente de gas apaga el fósforo.

4.- Limpie de nuevo el alambre (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan ácido clorhídrico concentrado y un último tubo con agua destilada) y repita el experimento con cada una de las muestras problemas dados.

5.- Compare los colores obtenidos con la tabla siguiente e identifique el catión problema.

Elemento Color a la llamaLitio RojoSodio AmarilloPotasio VioletaCalcio Rojo amarilloEstroncio Rojo verdeBario VerdeTitanio VerdeCobre VerdePlomo Azul pálidoArsénico Azul pálidoAntimonio Azul pálidoVanadio Verde pálidoMolibdeno Verde pálidoBoro VerdeSelenio AzuladoTelurio Verde pálido

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles son los elementos encontrados según la coloración de la llama obtenida?

2.- ¿Logró distinguir con facilidad los colores desprendidos por los elementos?

3.- ¿Considera éste procedimiento eficaz para la identificación de elementos?

BIBLIOGRAFÍA:

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

19

a) b)

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

D1: Se genera ácido clorhídrico concentrado, diluir y neutralizar con una base de concentración similar.

20

Introducir en la flama del mechero, un

alambre de platino humedecido con ácido

clorhídrico concentrado.

Cuando el alambre ya se encuentre limpio, introducir

éste en nueve tubos de muestra problema

(Cloruros), se anotará la coloración que se observe.

El alambre de platino será limpiado cada vez que se analice cada tubo de ensayo (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan ácido clorhídrico concentrado y un último tubo con agua destilada).

Comparar los colores obtenidos con la tabla proporcionada e identificar el catión problema.

D1

PRÁCTICA No. 5IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS POR CALENTAMIENTO CON

ÁCIDO SULFÚRICO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias.

INTRODUCCIÓN.

El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos y se puede usar concentrado o diluido. Generalmente se analiza la muestra, primero con ácido diluido y después con ácido concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas propias.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo?¿Qué métodos son considerados dentro del análisis cualitativo?

OBJETIVO:

Identificar una serie de elementos, a través del empleo de la técnica de calentamiento con ácido sulfúrico y las reacciones características que se produzcan.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.- Material:

1 Pinza para tubo de ensaye. 15 Tubos de ensaye. 2 Pipetas de 5 ml. 3 Vasos de precipitado de 100 ml. Papel filtro. 1 Gradilla.

-Reactivos: Ácido sulfúrico concentrado. Ácido sulfúrico diluido. (1:1) Hidróxido de bario al 10 %. Acetato de plomo al 5 %. Yoduro potásico al 10 %. Solución de yodo al 10 %. Reactivo bencidina. Reactivo acetato de cobre.

- Equipo: 1 Mechero Bunsen.

Técnica:

1.- De cada una de las muestras por analizar, tome 0.5 grs. y viértalos por separado en los tubos de ensaye.

3.- Deposite en la primera muestra 3 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío y analice cuidadosamente la reacción producida (figura No. 1). En caso de que la muestra no reaccione en frío, caliéntela y observe.

21

3.- Identifique el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reacción de identificación especificada en la tabla siguiente.

Figura No. 1Ácido sulfúrico diluido.

Procedencia

Gas Color Olor Reacción de identificación

Carbonatos CO2 Enturbia solución de Ba(OH)2

Sulfatos H2S Huevo podrido Ennegrece el papel de acetato de plomo.

SulfitosTiosulfitos

SO2 Picante Enturbia solución BaCl2. Decolora la solución de yodo.

Cianuros HCN Almendra amarga

La bencidina en presencia de acetato de cobre se colorea a azul.

Hipocloritos Cl2 Verde amarillo

Sofocante Azulea el papel de KI en presencia de almidón.

4.- Efectúe el ensayo de la misma manera con el ácido sulfúrico concentrado en frío; En caso de que la muestra no reaccione, caliéntela cuidadosamente y observe, anote los cambios observados. Figura No. 2

Figura No. 2Ácido sulfúrico concentrado.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles fueron las sustancias identificadas?

2.- ¿Existe alguna diferencia entre la reacción provocada por el ácido sulfúrico diluido y el concentrado?

3.- De acuerdo con la respuesta anterior ¿Qué concluye?

BIBLIOGRAFÍA:

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

22

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

D1: Ácido sulfúrico diluido con hidróxido de bario al 10 %, acetato de plomo al 5 %, yoduro potásico al 10 %, solución de yodo al 10 %, reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye.

D2: Ácido sulfúrico concentrado con hidróxido de bario al 10 %, acetato de plomo al 5 %, yoduro potásico al 10 %, solución de yodo al 10 %, reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye.

Nota: Mezclar las reacciones generadas del ácido sulfúrico diluido y concentrado de cada tubo respectivo, guardar y rotular por separado cada uno de los residuos generados para su almacenamiento temporal y disposición final.

23

Depositar en la primera muestra 3 ml.

de ácido sulfúrico diluido (1:1) y

analizar la reacción producida.

Identificar el compuesto problema con el

desprendimiento de gases o bien con la reacción de identificación

especificada en la tabla proporcionada.

Tomar 0.5 gr. de cada una de las muestras analizar,

verterlos por separado en los tubos de ensayo.

Efectuar el ensayo de la misma manera con

el ácido sulfúrico concentrado. En caso de que la muestra no reaccione, calentar.

D1 D2

PRÁCTICA No. 6REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO.

COMPETENCIA A DESARROLLAR.Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias.

INTRODUCCIÓN.

Los ensayos se efectúan sobre papel reactivo (comúnmente llamado papel filtro) para determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias, para éste fin el papel se impregna con las sustancias adecuadas, por ejemplo el papel tornasol presenta una mezcla de colorante orgánicos naturales sensibles al cambio de pH.

Asimismo el papel reactivo puede ser impregnado con diversas sustancias, las cuales al hacer contacto con las muestras en análisis, dan las coloraciones características que permiten identificar la sustancia.

Para las reacciones sobre el papel reactivo, éste debe ser de buena calidad y de espesor doble, para que las gotas no se extiendan demasiado; además de no contener impurezas, por lo que deben emplearse papeles especialmente tratados como el Whatman No. 5.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo?¿Qué métodos son considerados dentro del análisis colorimétrico cualitativo?

OBJETIVO:

Identificar cuáles son los elementos dados, por medio de su reacción sobre el papel reactivo.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

2 Pipetas graduadas de 5 ml. 6 Frasco gotero. 6 Tubos de ensaye. Papel tornasol. Papel Whatman No. 542.

-Reactivos: Amoniaco concentrado. Ácido acético glacial. Fluoresceína en alcohol al 50%. Almidón al 0.5 %. Acetato de cobre al 5 %. Bencidina al 0.5 %. Molibdato amónico concentrado. Muestras problemas.

Técnica:

1.- Prepare el papel Whatman cortándolo en cuadros, imprégnelos con el reactivo correspondiente, figura No. 1, déjelo secar, posteriormente úselo en el análisis.

24

Figura No. 1Reacciones sobre papel reactivo.

2.- Reacciones para bromo: Se impregna el papel filtro con fluoresceína y se deja secar, se dejan escapar los vapores de bromo, el papel se colorea de rojo.

3.- Reacciones para yodo: Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón y se deja secar, se dejan escapar los vapores de yodo. El papel se colorea de azul.

4.- Reacciones para cianuro: Al momento de llevar a cabo el análisis se impregna el papel filtro con solución de acetato de cobre y la solución de bencidina. Al contacto del papel con el cianuro este se colorea de azul, llamado azul de bencidina..

5.- Reacciones para fosfato: Depositar unas gotas de molibdato amónico, unas gotas de ácido acético y una gota de bencidina, se somete el papel a los vapores de amoniaco, el papel se colorea de azul.

6.- Reacciones para amoniaco: El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que contiene amoniaco y este se azulea.

7.- Reacciones para aluminio: Se coloca una gota de la solución en análisis sobre el papel reactivo impregnado con quinalizarina, se mantiene unos minutos sobre el frasco de hidróxido amónico concentrado y luego ácido acético glacial hasta que desaparece el papel azul, posteriormente se forma una mancha de color violeta.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles fueron las sustancias identificadas?

2.- ¿Considera efectivo éste método para la identificación de muestras problemas? ¿Por qué?

BIBLIOGRAFÍA:

BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

NOTA: No se genera residuos químicos, la muestra depositada en el papel filtro reacciona con unas gotas del respectivo reactivo para la identificación de yodo, bromo, cianuro, fosfato y amonio.

25

PRÁCTICA No. 7DISOLUCIÓN DE LAS MUESTRAS CON DIFERENTES REACTIVOS

COMPETENCIA A DESARROLLAR.Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias.

INTRODUCCIÓN.

Para disolver una muestra es necesario observar si se trata de una sal pura, una mezcla, un mineral o una aleación. Generalmente la disolución de una muestra se hace más fácil si ésta se encuentra pulverizada, lo cual se realiza en los morteros o molinos.

Al ser la muestra pulverizada, se ensaya primero con una pequeña cantidad en un tubo de ensaye, con el fin de determinar las condiciones óptimas para la disolución. Para llevar a cabo la disolución, se puede primero tratar la muestra con agua fría o caliente, si la muestra no se disuelve en agua, se ensaya con ácido.

El ácido sulfúrico, clorhídrico y el nítrico, por formar fácilmente las sales, se usan comúnmente en la disolución de las muestras. Si se dificulta la disolución de la muestra con los ácidos simples, se acude a la mezcla de diferentes ácidos, una de ellas es el agua regia.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Cuál es la ventaja de un análisis cuantitativo?¿Qué métodos son considerados dentro del análisis cualitativo?

OBJETIVO:

Efectuar la disolución de una muestra problema, utilizando diferentes reactivos hasta encontrar aquel que logre su completa disolución.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

2 Vasos de precipitado de 250 ml. 7 Tubos de ensaye. 8 Pipetas graduadas de 10 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 Gradilla. 1 Pinza para tubo de ensaye. 1 Espátula. 1 Soporte Universal. 1 Arillo Metálico. 1 Tela de alambre con asbesto.

- Reactivos:

Ácido clorhídrico concentrado (10 ml.). Ácido clorhídrico al 20 % (5 ml.). Ácido nítrico concentrado (60 ml.). Ácido nítrico (1:1) (5 ml.). Ácido perclórico concentrado (200 ml.). Ácido fluorhídrico concentrado (10 ml.). Ácido fosfórico concentrado (50 ml.). Agua destilada (60 ml.).

26

- Muestras problema:

Arena. Limadura de acero.

-Equipo:

1 Mechero Bunsen.

Técnica:

1.- Pese en la balanza granataria aproximadamente 3 grs. de arena y repártalo en 6 tubos de ensaye numerados. Figura No. 1

Figura No. 1Disolución de la muestra.

2.- Al tubo número 1 agregue 5 ml. de agua destilada, si no hay disolución caliente en el mechero.

3.- Al tubo 2 agregue ácido clorhídrico al 20 %, trate la muestra en frío y luego en caliente, observe.

4.- Al tubo número 3, agregue ácido nítrico 1:1, trate la muestra en frío y en caliente.

5.- Al tubo número 4 agregue ácido fluorhídrico.

6.- Al tubo 5, agregue mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en proporción 1:1.

7.- Someta la muestra del último tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos, la cual se preparará con 200 ml. de ácido perclórico, 50 ml. de ácido nítrico y 50 ml. de ácido fosfórico.

8.- Pese en la balanza analítica aproximadamente 0.2 grs. de la muestra de acero.

9.- Disuelva la muestra de acero en 10 ml. de la mezcla ácida.

10.- Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para acelerar la disolución de la muestra y su oxidación.

11.- Caliente aproximadamente 2 min. hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico, continúe calentando cuidadosamente durante 3 ó 5 min. para eliminar el cloro de la solución y enfríe nuevamente. Observe.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolución de la muestra de arena?

2.- ¿Qué es el agua regia, investiga cuál sería su fórmula química y cuál su efecto en la disolución de las muestras?

27

3.- ¿Se disolvió el acero?BIBLIOGRAFÍA:

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS

Nota: Se genera muy poca cantidad de residuo químico ácido (menos de l ml.), desechar en el desagüe con abundante agua o en su caso neutralizar con una base.

28

Pesar en la balanza granataria aproximadamente 3 grs. de arena y repartirlos en 6 tubos de ensaye.

Al tubo número 1 agregar 5 ml. de agua destilada, si no hay disolución calentar en el mechero.

Al tubo 2 agregar 1 ml de ácido clorhídrico al 20 %, tratar la muestra en frío y luego calentar.

Al tubo número 3, agregue 1 ml ácido nítrico 1:1, trate la muestra en frío y en caliente.

Al tubo número 4 agregue 1 ml de ácido fluorhídrico.

Al tubo 5, agregue 1 ml de mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en proporción 1:1.

Someta la muestra del último tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos, la cual se preparará con 200 ml. de ácido perclórico, 50 ml. de ácido nítrico y 50 ml. de ácido fosfórico.

Pese en la balanza analítica aproximadamente 0.2 grs. de la muestra de acero.

Disuelva la muestra de acero en 10 ml. de la mezcla ácida.

Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para acelerar la disolución de la muestra y su oxidación.

Caliente aproximadamente 2 min. hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico, continúe calentando cuidadosamente durante 3 ó 5 min. para eliminar el cloro de la solución y enfríe nuevamente. Observe.

D1

D2

D4

D3

D5

PRÁCTICA No. 8SOLUCIONES SATURADAS Y SOBRESATURADAS.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCIÓN.

Las soluciones pueden ser diluidas, saturadas y sobresaturadas. En nuestra vida cotidiana las soluciones de éste tipo están presentes, por ejemplo, el agua potable que a diaria manejamos, es un ejemplo de solución diluida por que el volumen del solvente es muy grande en comparación con el soluto; el agua de mar es una solución concentrada por que tiene suficiente material mineral disuelto en el solvente y si observamos nos daremos cuenta que existen muchos ejemplos más de éstos tipos de soluciones que están en contacto con nosotros a diario.

Una solución diluida, prácticamente es una solución no saturada, una solución saturada es aquella que a determinada temperatura no admite más soluto y una solución sobresaturada, cuando estando saturada a determinada temperatura, se enfría cuidadosamente y no deposita el exceso de soluto, sino que cristaliza encima de la solución.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Cuáles son los factores que condicionan la solubilidad de una solución y de que depende la saturación o sobresaturación de la misma?.

OBJETIVO:

Identificar las características de una solución saturada y una sobresaturada y establecer las diferencias físicas que existen entre ambas.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

-Recursos materiales.-Material:

1 Tubo de ensaye. 1 Pinza para tubo de ensaye. 1 Pipeta graduada de 5 ml. Algodón.

-Reactivos:

Tiosulfato de sodio. Agua destilada

-Equipo: 1 Mechero Bunsen.

Técnica:

29

1.- Deposite aproximadamente 5 grs. de tiosulfato de sodio en el tubo de ensaye, teniendo la precaución de que el reactivo no se adhiera a las paredes del tubo, esto se logra auxiliándose con un papel doblado, el cual se introduce hasta el fondo del tubo y a través de él se deposita el tiosulfato en el fondo del recipiente.

2.- Agregue aproximadamente 7 gotas de agua destilada y caliente el tubo con el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva. Figura No. 1.

Figura No. 1Solución sobresaturada de tiosulfato de sodio.

3.- Cuando el contenido del tubo llegue a ser fluido y de color claro suspenda el calentamiento, tape el tubo con algodón y deje reposar.

4.- Después de que la solución se haya enfriado, agregue unos cristales del hiposulfito. Observe.

CUESTIONARIO:

1.- ¿En qué momento la solución se considera saturada?

2.- ¿Cuándo se tiene una solución sobresaturada?

3.- ¿Al agregar unos cristales del hiposulfito a la solución fría que observa? ¿A que se debe éste fenómeno?

BIBLIOGRAFÍA:

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS

30

Nota: Se genera una solución acuosa con un pH aproximado de 6.5 a 8, no representa riesgo alguno, desechar al desagüe con abundante agua.

31

Depositar aprox. 5 grs. de tiosulfato de sodio en

el tubo de ensaye.

Agregar aprox. 7 gotas de agua destilada y calentar el tubo con

el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva.

Cuando el contenido del tubo llega a ser fluido y de color claro suspender el calentamiento, tapar

el tubo con algodón y dejar reposar.

Después de que la solución se enfría, agregar cristales del

hiposulfito.

Observar.Repetir de nuevo el

procedimiento.

D1

PRÁCTICA No. 9PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PORCENTUALES

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCIÓN.

La concentración de una solución, es la relación que existe entre una cantidad definida de un soluto disuelta en una determinada cantidad de solvente.

Esta concentración puede expresarse en unidades físicas que incluyen en peso en gramos y el volumen en litros ò equivalente. Algunas formas de expresar la concentración en unidades físicas son:

Porcentaje en peso (p/p).

Indica el número de gramos de soluto disuelto en 100 grs. de solución. Ejemplo: Una solución al 10 % en peso de cloruro de sodio, contiene 10 grs. de cloruro en 100 grs. de agua..

Porcentaje en volumen (p/v).

Indica el peso del soluto (generalmente en grs.) contenido en un cierto volumen de solución. Ejemplo: Una solución al 20 % de nitrato potásico en peso / volumen, está formado por 20 grs. de nitrato disuelto en 100 ml de agua.

Porcentaje en volumen (v/v).

Se utiliza para soluciones de líquidos en líquidos. Ejemplo: Una solución al 95 % de alcohol en volumen contiene 95 ml. de alcohol y 5 ml. de solución acuosa.

Partes por millón.

Expresada como ppm la concentración, son las partes de masa de soluto por 1 000 000 de partes de masa de solución. Esta concentración se utiliza para soluciones muy diluidas donde la densidad es muy cercana a la del agua y se supone igual a la de 1 gr./ml.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Qué calculo es necesario realizar para determinan la concentración o porcentaje de una sustancias?

OBJETIVO:

Preparar soluciones porcentuales peso / peso, peso / volumen, volumen / volumen y en partes por millón con la mayor exactitud posible.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

-Recursos materiales.- Material:

4 Vasos de precipitado de 100 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 1 litro.

32

1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Agitador de vidrio. 1 Pipeta graduada de 5 ml. 1 Pipeta graduada de 1 ml.

- Reactivos: Cloruro de sodio. Alcohol etílico al 96 %. Fenolftaleína. Formol al 40 %.

Técnica:1.-Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:

50 ml. de alcohol etílico al 20 %, a partir de alcohol al 96 %. 50 ml. de formol al 5 % a partir de formol al 40 %. 50 ml. de fenolftaleìna al 0.5 % en alcohol al 96 %. 50 ml. de coloruro de sodio al 2 %. 800 ml. de una solución que contenga 34 ppm de cloruro de sodio.

CUESTIONARIO:

1.- Identifique, de las soluciones preparadas anteriormente en cual utilizó la relación:p/p.p/v.v/v.ppm.

2.- Escriba los cálculos que utilizó para conocer las cantidades correctas empleadas en la preparación de las soluciones anteriores.

3.- ¿Cuál de las preparaciones anteriores se le dificultó y por qué?

BIBLIOGRAFÍA:

AYRES, Gilbert., Análisis Químico Cuantitativo, México, Editorial Harla, 1970.

BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

33

Nota: No se generan residuos químicos, se preparan soluciones de diferente concentración que podrán ser utilizadas en prácticas posteriores.

34

Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:

Preparar 50 ml. de alcohol etílico al 20 %, a partir de alcohol al 96 %.

Preparar 50 ml. de formol al 5 % a partir de formol al 40 %.

Preparar 50 ml. de fenolftaleìna al 0.5 % en alcohol al 96 %.

Preparar 50 ml. de coloruro de sodio al 2 %.

Preparar 800 ml. de una solución que contenga 34 ppm de cloruro de sodio.

PRÁCTICA No. 10DETERMINACIÓN DE pH

MÉTODO DEL ELECTRODO DE CRISTAL.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCIÓN.

El sistema del electrodo de cristal se basa en el hecho de que un cambio en la cantidad de pH produce un cambio eléctrico de 59.1mV a 25 ºC.

Se considera que actualmente lo más moderno para la medición de pH es el electrodo de vidrio. Su funcionamiento es sencillo y además evita la contaminación de la solución por ensayar. Este se basa en el empleo de una membrana de vidrio de composición especial, que separa dos soluciones con pH diferentes, a través de la membrana se produce una diferencia de potencial que es en función del pH de las dos soluciones. Si se conoce el pH de una de ellas, se deduce de la diferencia de potencial de medida el valor de pH de la otra solución.

El electrodo de vidrio figura no. 1, consta de un bulbo o ampolla fabricado con un vidrio delgado de composición especial que está soldado en el extremo de un tubo de vidrio ordinario. Dentro del bulbo está una solución con un pH conocido junto con el electrodo de quinhidrona (que también puede ser de plata, cloruro o yoduro).

Figura No. 1

El electrodo de vidrio y otro electrodo patrón se introducen en la solución problema y se mide la diferencia de potencial con un potenciómetro que a la vez amplia la cantidad de corriente eléctrica producida.

Los electrodos de vidrio se distinguen por su baja resistencia eléctrica, lo que permite la fabricación de membranas (también llamadas puntas) tan gruesas que prácticamente son irrompibles. La respuesta de pH de estos electrodos sigue bastante bien en relación lineal entre un pH de 1 a 11. En las soluciones más alcalinas, los valores son demasiado pequeños y deben corregirse con nomogramas, ya que el error para un determinado pH crece al aumentar la concentración de los iones alcalinos, principalmente si se trata del ión sodio.

OBJETIVO:

35

Determinar el potencial de hidrógeno de una muestra problema, mediante el empleo del electrodo de vidrio.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

1 Termómetro. 2 Vasos de precipitados de 100ml. 1 Pipeta graduada de 10 ml.

- Reactivos: Solución buffer pH 7. Solución buffer pH 4. Tiras reactivas para pH. Papel tornasol azul y rojo.

-Equipo: 1 Potenciómetro con electrodo de vidrio.

Muestra Problema:

30 ml de Leche 30 ml de Té 30 ml de Jugo de limón 30 ml de Agua de mar 30 ml de Cerveza 30 ml de Agua potable 30 ml de Refresco carbonatado

Técnica:

1.- Con un termómetro de bulbo de mercurio tome la temperatura de la muestra a analizar, para después calibrar el potenciómetro a dicha temperatura.

2.- El instrumento se calibra con una solución amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra.

3.- Compruebe la respuesta lineal del electrodo con otra solución buffer de pH diferente.

4.- Una vez calibrado el potenciómetro, la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeración que aparezca en la pantalla según sea el caso, es el pH directo de la muestra analizada. Todos los resultados con una cifra decimal se deben representar como tal.

5.- Introduzca el electrodo de vidrio en la solución a analizar, espere a que se estabilice la lectura del equipo y anote sus resultados.

6.- En la misma solución analizada, introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloración del papel, haga lo mismo con el papel tornasol azul.

7.- En esa misma solución introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido según la coloración final de la tira.

8.- Los puntos 5, 6, 7 se repetirán para cada una de las muestras analizar. Anote los resultados.

36

No. De Muestra

pHElectrodo de vidrio

pHPapel tornasol rojo

pHPapel tornasol azul

Tiras reactivas

CUESTIONARIO:

1.- ¿Qué diferencia hay entre el pH obtenido con el potenciómetro de electrodo de cristal y el de la tira reactiva?

2.- ¿Cuál de los dos métodos es más confiable? ¿Por qué?

3.- ¿Cuál es el más utilizado y por qué?

4.- ¿Qué utilidad tiene el papel tornasol en estos casos?

BIBLIOGRAFÍA:

BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

Nota: No se generan residuos químicos, el buffer para calibrar el equipo se reutiliza posteriormente para la misma finalidad, las muestras se desechan al desagüe, no representan peligro alguno.

37

Con un termómetro de bulbo de mercurio tomar la temperatura de la muestra a analizar.

El instrumento se calibra con una solución amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra.

Compruebe la respuesta lineal del electrodo con otra solución buffer de pH diferente.

Una vez calibrado el potenciómetro, la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeración que aparezca en la pantalla según sea el caso, es el pH directo de la muestra analizada.

Introduzca el electrodo de vidrio en la solución a analizar. Anote los resultados.

En la misma solución analizada, introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloración del papel, haga lo mismo con el papel tornasol azul.

En esa misma solución introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido según la coloración final de la tira.

Los puntos 5, 6, 7 se repetirán para cada una de las muestras analizar. Anote los resultados.

38

PRÁCTICA No. 11EMPLEO DEL MATERIAL VOLUMETRICO Y VALORACIÓN DE

SOLUCIONES

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCIÓN.

El análisis volumétrico constituye una serie de métodos mediante los cuales se determinan las cantidades exactas de las sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia del análisis gravimétrico, en este caso la cantidad de reactivo que se agrega a la solución muestra tiene una concentración definida.

El reactivo que se agrega en forma de solución y cuyo volumen se mide, ya que contiene la concentración conocida de la sustancia se llama solución estándar.

La reacción entre la solución de concentración conocida y la sustancia de análisis puede representarse con una ecuación química, de la cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada.

La operación mediante la cual se agrega la solución estándar a la muestra en análisis se llama valoración o titulación. La valoración es la operación básica de la volumetría.

El fin de la reacción entre la solución estándar y la sustancia en análisis se conoce como punto de equivalencia. Es el punto en el que ambas soluciones tiene en mismo potencial químico, es decir se encuentran en equilibrio químico y son mutuamente equivalentes.

En las titulaciones ácido-base el punto de equivalencia se puede determinar mediante diferentes indicadores.

CONOCIMIENTOS PREVIOS.

¿Qué es una valoración?¿Qué es un indicador?¿Qué es volumetría?

OBJETIVO:

El alumno aprenderá a emplear correctamente el material volumétrico y a realizar titulaciones ácido-base.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

-Recursos materiales.-Material:

1 Soporte Universal 1 Pinza para sujeción para bureta 1 Bureta graduada de 25 ml 2 Matraz volumétrico de 500 ml 3 Matraz Erlenmeyer de 100 ml 1 Perilla de seguridad

39

3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 2 Matraz volumétrico de 250 ml 2 Matraz volumétrico de 100 ml 1 Piseta 3 Vasos de precipitado de 250 ml 1 Espátula 2 Vidrio de reloj 1 Mortero con pistilo 1 Probeta graduada de 100 ml 1 Probeta graduada de 25 ml 2 Pipetas graduadas de 10 ml 2 Pipetas graduadas de 5 ml 1 Embudo de vidrio 1 Varilla de vidrio 1 Frasco con tapa esmerilada

- Reactivos: Ácido sulfúrico concentrado Äcido clorhídrico concentrado Hidróxido de sodio 0.2 N valorado Ácido clorhídrico 0.1 N valorado Dicromato de potasio Fenolftaleína al 1 % Agua destilada

-Equipo: Balanza analítica Balanza Granataría

Técnica:

El siguiente procedimiento tiene como objetivo que el alumno aprenda a realizar una titulación ácido- base y practique el empleo del material volumétrico. Para ello deberá utilizar correctamente las pipetas, buretas y otros materiales, eligiendo el tamaño y volumen apropiado.

A).- Valoración de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida:

1.- En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.

2.- Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1%.

3.- Preparar 500 ml de una solución de hidróxido de sodio 0.2 N.

4.- Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0.2 N. Agregar desde la bureta el hidróxido de sodio al matraz que contiene la solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa).

5.- Anotar el volumen de hidróxido de sodio 0.2 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.

B).- Valoración de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida.

1.- En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida.

2.- Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1 %

40

3.- Preparar 500 ml de una solución de ácido clorhídrico 0.1 N.

4.- Llenar la bureta con ácido clorhídrico 0.1 N. Agregar desde la bureta el ácido clorhídrico al matraz que contiene la solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. Titular hasta que el indicador vire.

5.- Anotar el volumen de ácido clorhídrico 0.1 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.

C).- Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crómica de la siguiente manera:

a).- Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio, disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar, una vez saturada, empiece a agregar poco a poco y con precaución 30 ml de ácido sulfúrico concentrado agitando constantemente la mezcla.

Una vez preparada la mezcla viértala a un frasco de vidrio con tapón esmerilado, etiquete y reserve para el lavado de material.

CUESTIONARIO:

1.- Investiga los siguientes conceptos.

Titulación Valoración Solución estándar Solución patrón

2.- Indica los cálculos necesarios para la preparación del hidróxido de sodio 0.2 N y ácido clorhídrico 0.1 N.

3.- Calcular la concentración del ácido clorhídrico valorado.

4.- Calcular la concentración del hidróxido de sodio valorado.

5.- Describa todos los pasos a seguir para realizar una titulación ácido – base, que incluya desde la selección, lavado, llenado y calibración del material volumétrico.

BIBLIOGRAFÍA:

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

41

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

Nota: Verificar el pH de ambas soluciones generadas en la titulación y neutralizar. La mezcla crómica preparada será utilizada para el lavado de material, recolectar en recipientes, para su almacenamiento temporal y disposición final.

42

Valoración de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida.

En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.

Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1%.

Preparar 500 ml de una solución de hidróxido de sodio 0.2 N.

Anotar el volumen de hidróxido de sodio 0.2 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.

En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida.

Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1 %

Preparar 500 ml de una solución de ácido clorhídrico 0.1 N.

Llenar la bureta con ácido clorhídrico 0.1 N. Agregar desde la bureta el ácido clorhídrico al matraz que contiene la solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. Titular hasta que el indicador vire.

Anotar el volumen de ácido clorhídrico 0.1 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.

Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crómica de la siguiente manera:

Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio, disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar, una vez saturada, empiece a agregar poco a poco y con precaución 30 ml de ácido sulfúrico concentrado agitando constantemente la mezcla.

Una vez preparada la mezcla viértala a un frasco de vidrio con tapón esmerilado, etiquete y reserve para el lavado de

material.

Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0.2 N. Agregar desde la bureta el hidróxido de sodio al matraz que contiene la solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa).

D1

D2

PRÁCTICA No. 12PREPARACIÓN DE UNA SOLUCION A PARTIR DE UN ÁCIDO

FUERTE Y UNA BASE FUERTE

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCION

La preparación de soluciones de ácidos y bases fuertes implica conocer la definición de unidades de concentración tales como la molaridad y la normalidad:

MOLARIDAD: Se define como el número de moles de soluto presentes en un litro de solución es decir, M= n/V(L) donde M es la molaridad , n el número de moles y V el volumen en litros de solución.

NORMALIDAD: Se define como el número de equivalentes de soluto presentes en un litro de solución es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los equivalentes que para sistemas de ácido-base dependen del número de iones H+ o de iones OH. Enel caso del ácido clorhídrico y la sosa los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad.

Otro concepto que es importante recordar es la definición de ácido y de base:

ACIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solución acuosa. Un ácido se considera fuerte cuando se encuentra totalmente disociado, por ejemplo el HCl, HNO3, H2SO4.

BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solución acuosa. Una base se considera fuerte cuando al disolverse se disocia totalmente, por ejemplo el NaOH, KOH.

CONOCIMIENTOS PREVIOS

¿Qué es Normalidad?¿Qué es un ácido y una base?

OBJETIVO:

Preparar soluciones a una concentración Normal o Molar determinada, establecer la equivalencia entre Normalidad y Molaridad de soluciones monovalentes, conocer el concepto de titulación y su utilidad, saber qué es peso equivalente, mil equivalente y su aplicación, así mismo saber qué es un estándar primario y para qué sirve.HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

2 Vaso de precipitados de 50ml. 1 Pipeta de 10 ml. 2Matraz aforado de 500ml.

- Reactivos: HCl concentrado. Hidróxido de sodio (lentejas)

43

-Equipo: Balanza analítica

Técnica:

Primera parte: preparación de ácido clorhídrico HCl 0.1 N

En una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.15 ml. de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 ml. al que se le agregó previamente de 50 a 100 ml de agua.Aforar con agua destilada hasta la marca.

El HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5%, lo cual equivale a unasolución 12N, entonces, para un litro de solución 0.1 N el volumen necesario es:

V = (0.1N) (1000 ml) = 8.33 ml(12 N)

Segunda parte: preparación de hidróxido de sodio 0.1 N

1.- En una balanza granataria, pesar en el vaso de precipitado 2.25 g. de NaOH, disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2. La reacción es exotérmica.

2.- Dejar enfriar la solución.

3.- Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y aforar con agua destilada.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución de HCl?

2.- ¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH?

3.- ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución de esta?

4.- ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido?

5.- ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y la sosa?

BIBLIOGRAFÍA:

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

44

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

1.-

Nota: Las soluciones preparadas se utilizan posteriormente para valorar soluciones de diferente concentración.

45

Primera parte: preparación de ácido clorhídrico HCl 0.1 N

En una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.15 ml. de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 ml. al que se le agregó previamente de 50 a 100 ml de agua.Aforar con agua destilada hasta la marca.

El HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5%, lo cual equivale a unasolución 12N, entonces, para un litro de solución 0.1 N el volumen necesario es:V = (0.1N) (1000 ml) = 8.33 ml

(12 N)

Segunda parte: preparación de hidróxido de sodio 0.1 N

En una balanza granataria, pesar en el vaso de precipitado 2.25 g. de NaOH, disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2. La reacción es exotérmica.

Dejar enfriar la solución.

Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y aforar con agua destilada.

PRÁCTICA No. 13SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL

PRIMER GRUPO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad, limitaciones y principales reacciones de precipitación en el análisis cuantitativo.

INTRODUCCIÓN.

El principio en que se basa esta separación analítica es precipitar de la solución en análisis los cationes con un reactivo de grupo., posteriormente por medio de una filtración se separan los iones precipitados de los iones solubles. En este procedimiento realizado, los iones presentes en la muestra que se está analizando están separados en dos partes: precipitado y filtrado.

Utilizando los reactivos selectivos adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser perfectamente bien demostrada. Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata, el mercurio y el plomo. Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo, es decir, con ácido clorhídrico diluido en frío.

CONOCIMIENTO PREVIO.

¿Cuáles son los cationes del primer grupo?

OBJETIVO:

Separar e identificar los cationes del primer grupo analítico de una muestra problema.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

-Recursos materiales.-Material:

1 Probeta graduada de 50 ml. 1 Embudo de vidrio. 1 Agitador de vidrio. 2 Pipetas graduadas de 5 ml. 3 Vasos de precipitado de 250 ml. 3 Tubos de ensaye. 1 Mechero Bunsen. 1 Gradilla para tubos de ensaye. 1 Soporte universal. 1 Arillo metálico Pinza para soporte universal. 1 Malla de alambre con asbesto. Papel filtro. Guantes de asbesto.

-Reactivos: Ácido clorhídrico concentrado. Ácido nítrico concentrado. Hidróxido amónico diluido. Yoduro potásico al 10%.

46

Agua destilada.

Técnica:

1.- A 50 ml. de la solución que se está analizando se agrega de 5 a 10 ml. de ácido clorhídrico en frío y se filtra (figura No. 1).

Figura No. 1 Proceso de filtrado.

Filtro Filtrado Precipitado

Grupo II – V Se guarda

PbCL2 AgCl Hg2 Cl2

Blanco

2.- Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada, el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente, el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtración.

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

AgCl Hg2 Cl2 PbCL2

Blanco

3.- El precipitado sobre el filtro se trata con hidróxido amónico diluido, la plata pasa a la solución, se filtra para separarla del mercurio.

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

47

NH3

Hg + Hg Negro Ag(NH3)Cl

Cl

4.- Identificación de los cationes plata, plomo y mercurio.

a).- Plomo: A la solución que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potásico. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

b).- Plata: A la solución que contiene plata se le agregan unas gotas de ácido nítrico. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argéntico.

c).- Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles fueron los elementos encontrados?

2.- Escriba las reacciones químicas que se efectuaron durante el experimento.

BIBLIOGRAFÍA:

BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

48

A 50 ml. de la solución que se está analizando se agrega de 5 a 10 ml. de ácido clorhídrico en frío y se filtra.

Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada, el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente, el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtración.

Filtro precipitado

PbCl2 AgCl Hg2 Cl2

Blanco

Filtrado soluble

Grupo II-V se guarda

Filtro precipitado

AgCl Hg2 Cl2

Blanco

Filtrado soluble

PbCl2

El precipitado sobre el filtro se trata con hidróxido amónico diluido, la plata pasa a la solución, se filtra para separarla del mercurio.

Filtro precipitadoNH3

Hg + Hg Negro

Cl

Filtrado soluble

Ag(NH3)Cl

Nota: Primeramente se genera un filtrado que contiene a los cationes del segundo al quinto grupo, se reserva para su posterior análisis.

D1: El primer desecho es una solución de ácido clorhídrico y unas gotas de yoduro potásico, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D2:El segundo desecho es una solución, ácido clorhídrico, hidróxido aónico y ácido nítrico, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D3:El tercer desecho es el papel filtro con un residuo negro que comprueba la presencia de mercurio en la muestra problema, reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

49

Identificación de los cationes plata, plomo y mercurio.

a).- Plomo: A la solución que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potásico. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

b).- Plata: A la solución que contiene plata se le agregan unas gotas de ácido nítrico. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argéntico.

c).- Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio.

D 1

D 2

D 3

PRÁCTICA No. 14SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL

SEGUNDO GRUPO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad, limitaciones y principales reacciones de precipitación en el análisis cuantitativo.

INTRODUCCION.

Los cationes del segundo grupo II se dividen en dos subgrupos:

Subgrupo A: Pertenecen los cationes de mercurio, bismuto, antimonio, cadmio, cobre y plomo.

Subgrupo B: Pertenecen los cationes de arsénico, antimonio y estaño.

Los cationes del grupo II se precipitan de la solución en análisis con el reactivo de grupo, es decir con ácido sulfhídrico generado en el aparato Kipp a 70 ºC de la solución acidulada con ácido clorhídrico.

CONOCIMIENTO PREVIO.¿Cuáles son los cationes del segundo grupo?

OBJETIVO:

Separar e identificar los elementos pertenecientes al segundo grupo analítico de una muestra problema.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:-Recursos materiales.-Material:

5 Vasos de precipitado de 100 ml. 5 Tubos de ensaye. 1 Embudo de vidrio. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Termómetro. 1 Agitador de vidrio. 2 Cápsulas de porcelana. 1 Gradilla para tubos de ensaye. 1 Soporte universal. 1 Arillo metálico. 1 Parrilla eléctrica. Papel filtro Whatman No. 40 Papel indicador de pH 1 Pipeta de 5 ml. por cada reactivo.

-Reactivos:

Ácido clorhídrico concentrado. Ácido clorhídrico 1:1 Ácido nítrico concentrado. Ácido nítrico 1:1 Ácido sulfúrico concentrado. Ácido acético 5 N. Ácido sulfhídrico. Acetato de amonio 3 N. Alambre de fierro.

50

Hidróxido de sodio al 10%. Hidróxido amónico concentrado. Cromato potásico al 5 %. Cianuro potásico al 10 %. Nitrato argéntico 0.1 N. Ferrocianuro potásico 0.5 N. Carbonato amónico al 10 %. Sulfuro de amonio. Estañito de sodio. Cloruro sódico. Mezcla magnesiana. Granallas de zinc. Cloruro mercúrico. Agua destilada.

Técnica:

1.- Se acidula con aproximadamente 10 ml. de ácido clorhídrico 1:1, 50 ml de la solución en análisis, para obtener un pH cercano a 1, posteriormente se calienta a 70 ºC y en caliente se precipita con 5 ml. de ácido sulfhídrico concentrado.

Filtro Filtrado Precipitado

Grupo III – V No se utiliza

Grupo II A Grupo II B

HgS, PbS, Bi2S3 As2S3, As2S5, Sb2S3, CdS, CuS Sb2S5, SnS, SnS2

2.- Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cápsula de porcelana, rompiendo previamente el filtro y añadiendo 10 ml. de la solución amarilla de sulfuro de amonio.

El grupo II A permanece en forma de precipitado, el grupo II B pasa a la solución. Los subgrupos se separan por filtración.

Filtro FiltradoPrecipitado II A Soluble II B

HgS PbS Bi2S3 CdS CuS (NH4)3SbS4 (NH4)3AsS4 (NH4)2SnS2

Negro Negro Café Amarillo Negro Se guarda

3.- Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro que se encuentra en el embudo, se agregan 10 ml de ácido nítrico 1:1, se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solución unos minutos, luego se filtra.

51

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

HgS Pb(NO3)2, Cu(NO3)2 Bi(NO3)2, Cd(NO3)2

Negro Guardar

4.- Se lleva el filtrado a la cápsula de porcelana y se agregan 3 ml de ácido sulfúrico concentrado, se concentra la solución hasta la aparición de humos blancos, el contenido se enfría, el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra.

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

PbSO4 Bi, Cu, Cd

Blanco Guardar

5.- Al filtrado se agrega gota a gota hidróxido de amonio hasta obtener la solución alcalina más una gota de exceso, posteriormente se filtra.

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

Bi(OH)3 Cu(NH3)4SO4 Cd(NH3)4SO4

Blanco

Solución incolora Solución azul Guardar Guardar y dividir en vasos de precipitado

6.- Identificación de los cationes del grupo II A.

a).- Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de éste elemento.

b).- Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml. de ecetato de amonio, se agrega 10 ml. de ácido acético diluido y se precipita con la misma cantidad de cromato potásico, se obtiene un precipitado amarillo.

52

c).- Bismuto: El precipitado de hidróxido bismútico se lava con agua destilada y se le agrega solución de estañito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece.

d).- Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potásico, se forma un precipitado rojo.

e).- Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de ácido clorhídrico 1:1, para esto se utiliza el papel tornasol. Posteriormente se agrega cianuro potásico para decolorar la solución, se precipita cadmio con ácido sulfhídrico, se forma un precipitado amarillo-café.

7.- Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada, se acidula con 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 hasta obtener la reacción ácida con el papel tornasol, se calienta a 70 ºC y se precipita con ácido sulfhídrico. Todos los cationes del grupo II B se precipitan, se separan por filtración y el filtrado se desecha.

Filtro Filtrado Precipitado Se desecha

As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2

Amarillo Amarillo Anaranjado Anaranjado Café Café

8.- El precipitado se trata con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estaño; el arsénico permanece como precipitado, se hierve durante unos 10 min. se filtra.

Filtro Filtrado Precipitado Soluble

As2S3 As2S5 Sb Sn

Amarillo Amarillo Guardar

9.- El precipitado de los sulfuros de arsénico se disuelve con 10 ml de carbonato amónico al 10 %, se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solución arsénico (+5).

10.- El filtrado que contiene los cationes de estaño y antimonio, se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el ión estaño y antimonio.

Primera parte Segunda parte

Sb Sn

11.- Identificación de los cationes del grupo II B.

53

a).- Arsénico: A la solución que contiene arsénico se agrega hidróxido amónico hasta obtener la solución alcalina, posteriormente la mezcla magnesiana, se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4.6H2O. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solución de nitrato argéntico, el precipitado blanco cambiará a color café.

b).- Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sódico y se diluye con un poco de agua para que se efectúe la hidrólisis de una sal básica de antimonio, luego se disuelve el precipitado con unas gotas de ácido clorhídrico 1:1. La solución se calienta y se precipita con sulfuro de hidrógeno. Se forma un precipitado anaranjado. Si se agrega a la solución acidulada con ácido clorhídrico granallas de zinc, las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro.

c).- Estaño: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidróxido sódico, se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio, se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2, se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solución de cloruro de mercúrico. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estaño.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Cuáles fueron los elementos encontrados en la muestra problema?

2.- ¿Cómo se obtiene el ácido sulfhídrico utilizado en el experimento?

BIBLIOGRAFÍA:

ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

54

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

Filtro Filtrado

Precipitado

Grupo III – V No se

utiliza Grupo II A Grupo II B

HgS, PbS, Bi2S3 As2S3, As2S5, Sb2S3, CdS, CuS Sb2S5, SnS, SnS2

Filtro Filtrado Precipitado II A

Soluble II B

HgS PbS Bi2S3

CdS CuS (NH4)3SbS4 (NH4)3AsS4 (NH4)2SnS2

Negro Negro Café Amarillo Negro Se guarda

Filtro Filtrado Precipitado

Soluble

HgS Pb(NO3)2, Cu(NO3)2

Bi(NO3)2, Cd(NO3)2

Negro Guardar

Filtro Filtrado

Precipitado Soluble

55

La muestra (50 ml) se acidula con aproximadamente 10 ml. de ácido clorhídrico 1:1, posteriormente se calienta a 70 º C y en caliente se precipita con 5 ml. de ácido sulfhídrico concentrado.

Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cápsula de porcelana, rompiendo previamente el filtro y añadiendo 10 ml. de la solución amarilla de sulfuro de amonio.

El grupo II A permanece en forma de precipitado, el grupo II B pasa a la solución. Los subgrupos se separan por filtración.

Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro que se encuentra en el embudo, se agregan 10 ml de ácido nítrico 1:1, se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solución unos minutos, luego se filtra.

Se lleva el filtrado a la cápsula de porcelana y se agregan 3 ml de ácido sulfúrico concentrado, se concentra la solución hasta la aparición de humos blancos, el contenido se enfría, el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra.

D1

PbSO 4

Bi, Cu, Cd

Blanco Guardar

Filtro Filtrado

Precipitado Soluble

Bi(OH) 3

Cu(NH3)4SO4 Cd(NH3)4SO4

Blanco

Solución azul Solución incolora

Guardar Guardar y dividir en vasos de

precipitado

Filtro Filtrado

Precipitado Se desecha

As2S3 As2S5 Sb2S3

Sb2S5 SnS SnS2

56

Al filtrado se agrega gota a gota hidróxido de amonio hasta obtener la solución alcalina más una gota de exceso, posteriormente se filtra.

Identificación de los cationes del grupo II A.

a).- Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de éste elemento.

Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada, se acidula con 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 hasta obtener la reacción ácida con el papel tornasol, se calienta a 70 ºC y se precipita con ácido sulfhídrico. Todos los cationes del grupo II B se precipitan, se separan por filtración y el filtrado se desecha.

b).- Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml. de ecetato de amonio, se agrega 10 ml. de ácido acético diluido y se precipita con la misma

cantidad de cromato potásico, se obtiene un precipitado amarillo.

c).- Bismuto: El precipitado de hidróxido bismútico se lava con agua destilada y se le agrega solución de estañito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece.d).- Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potásico, se forma un precipitado rojo.

e).- Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de ácido clorhídrico 1:1, para esto se utiliza el papel tornasol. Posteriormente se agrega cianuro potásico para decolorar la solución, se precipita cadmio con ácido sulfhídrico, se forma un precipitado amarillo-café.

D6

D2

D3

D4

D5

Amari. Amar. Anaranj. Anaranj. Café Café

Filtro Filtrado

Precipitado Soluble

As2S3 As2S5

Sb Sn

Amarillo Amarillo Guardar

Primera parte Segunda parte

Sb Sn

PRÁCTICA No. 15

D1: Se genera un filtrado de aproximadamente 50 ml con 10 ml. de ácido clorhídrico y 5 ml. de ácido sulfhídrico concentrado. Verificar el pH de la solución final y neutralizar.

D2: El filtro contiene trazas de mercurio, lavar con abundante agua y desechar en el bote de basura.

D3: Se obtiene una solución ácida con trazas de plomo, acetato de amonio, ácido acético y cromato potásico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D4: Solución ácida con trazas de bismuto y cobre; guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

57

El precipitado se trata con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estaño; el arsénico permanece como precipitado, se hierve durante unos 10 min. se filtra.

El precipitado de los sulfuros de arsénico se disuelve con 10 ml de carbonato amónico al 10 %, se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solución arsénico (+5).

El filtrado que contiene los cationes de estaño y antimonio, se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el ión estaño y antimonio.

Identificación de los cationes del grupo II B.

a).- Arsénico: A la solución que contiene arsénico se agrega hidróxido amónico hasta obtener la solución alcalina, posteriormente la mezcla magnesiana, se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4.6H2O. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solución de nitrato argéntico, el precipitado blanco cambiará a color café.

D 7a, 8b, 9c

b).- Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sódico y se diluye con un poco de agua para que se efectúe la hidrólisis de una sal básica de antimonio, luego se disuelve el precipitado con unas gotas de ácido clorhídrico 1:1. La solución se calienta y se precipita con sulfuro de hidrógeno. Se forma un precipitado anaranjado. Si se agrega a la solución acidulada con ácido clorhídrico granallas de zinc, las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro.

c).- Estaño: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidróxido sódico, se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio, se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2, se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solución de cloruro de mercúrico. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estaño.

D5: Solución ácida y cianuro potásico; guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D6: Solución de mezcla de ácidos, verificar el pH y neutralizar.

D7: Solución ácida, hidróxido amónic, nitrato argéntico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D8: Solución ácida, cloruro sódico y granallas de zinc, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

D9: Solución ácida, hidróxido sódico, fierro y cloruro de mercúrico, guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

58

PRÁCTICA No. 15DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS

MÉTODO GRAVIMÉTRICO

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico, teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.

INTRODUCCIÓN.

La determinación de humedad se basa en la pérdida en peso que presenta una muestra al calentarla a una temperatura no más alta de la temperatura de ebullición del agua. La determinación de humedad por el método de secado incluye las mediciones de peso debido a la evaporación del agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella, para ello se utiliza una estufa de secado; aunque éste método es utilizado con frecuencia, hay que tener presente que el resultado obtenido puede no ser una medida verdadera del contenido de agua en la muestra, debido a que algunos componentes de ésta son volátiles y pueden perderse a la temperatura empleada para el secado.

Adicionalmente, la pérdida de peso puede depender también de otros factores, como el tamaño de la partícula, peso de la muestra, tipo de cápsula de porcelana utilizada, variación de temperatura en la estufa, etc.

La determinación de ceniza de una muestra, se realiza sometiendo a ésta a temperaturas elevadas que oscila entre 500 y 1000 °C. La calcinación puede realizarse directamente sobre el mechero o en la mayoría de los casos se efectúa en la mufla, la temperatura y tiempo de calcinación varía según el tipo de muestra.

CONOCIMIENTO PREVIO.¿Qué es un método gravimétrico?

OBJETIVO:

El alumno aprenderá a determinar el contenido de humedad y ceniza de una muestra problema utilizando el método de secado.

HIPÓTESIS:

METODOLOGÍA:

-Recursos materiales.-Material:

1 Crisol de porcelana a peso constante 1 Espátula 1 Pinza de sujeción para crisol 1 Par de guantes de asbesto 1 Desecador de vidrio

Muestra problema: Arena

-Equipo: Balanza analítica Estufa eléctrica con control de temperatura a 105° C Mufla a 1000 °C

Técnica:

59

1.-En un crisol de porcelana puesto previamente a peso constante, pesar en la balanza analítica de 2 a 5 gr. de la muestra problema.

2.- Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 °C.

3.- Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min.)

4.- Pesar el recipiente con la muestra desecada.

5.- Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente fórmula:

% H = Pm – Ps * 100 m

% H = Porcentaje de humedad.Pm = Peso del crisol con la muestra húmeda expresada en gramos.Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.

5.- Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra, se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla, manteniendo una temperatura de 1000 °C aproximadamente 1 hora. Terminada la calcinación la muestra debe presentar un color blanco o claro.

6.- El crisol con la muestra calcinada se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos, posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente.

7.- Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente fórmula:

% C = Pc * 100 m

Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.

CUESTIONARIO:

1.- Define gravimetría, humedad, cenizas.

2.- ¿En qué consiste en método de secado para la determinación de humedad rn una muestra?

3.- ¿Cuál fue el porcentaje de humedad encontrado en la muestra examinada? Anote los cálculos.

4.- ¿A qué tipo de muestran se le recomienda determinar el contenido de ceniza?

5.- ¿Qué dificultad encontró al emplear la técnica de secado y calcinación?

BIBLIOGRAFÍA:

BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

60

HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

61

DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS

Nota: La muestra calcinada se desecha a la basura. No se generan residuos químicos peligrosos.

BIBLIOGRAFÍA:

1- AYRES, Gilbert., Análisis Químico Cuantitativo, México, Editorial Harla, 1970.

2- ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972.

3- BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988. 4- BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987.

5-BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981.

6- CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973.

7- HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, México, Editorial Trillas, 1982.

62

Pesar en la balanza analítica de 2 a 5 gr. de la muestra problema.

Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 °C.

Pesar el recipiente con la muestra desecada.

Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min.)

Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente fórmula:

% H = Pm – Ps * 100 m

% H = Porcentaje de humedad.Pm = Peso del crisol con la muestra húmeda expresada en gramos.Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.

Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra, se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla, manteniendo una temperatura de 1000 °C aproximadamente 1 hora. Terminada la calcinación la muestra debe presentar un color blanco o claro.

El crisol se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos, posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente.

Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente fórmula:

% C = Pc * 100 m

Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.