Manual General de Toma de Muestras

8/18/2019 Manual General de Toma de Muestras

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Laboratorio del Agua “Manual General de Toma de Muestras”

Elaboro: M. en I. García Araiza María del Carmen Página 1

MANUAL GENERAL DE TOMA DEMUESTRAS


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CONTENIDO

1. INTRODUCCION2. OBJETIVO3. ALCANCE Y/O CAMPO DE APLICACIÓN

4. REFERENCIAS5. DEFINICIONES Y NOTACIONES6. PRINCIPIO O FUNDAMENTO TEORICO6.1 Plan de muestreo6.2 Coordinación6.3 Ejecución de muestreo6.4 Requisitos generales del muestreo6.5 Muestra simple6.6 Obtención de muestras compuestas7. PROCEDIMIENTO (PROTOCOLO DE TRABAJO)8. ANEXOS


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1. INTRODUCCION

El presente manual establece los lineamientos operativos generales y particulares, asícomo las recomendaciones para homogenizar el muestreo de agua en sus distintasmodalidades, suelo y otros materiales, con el fin de establecer sus características físicas yquímicas, aplicando Normas Oficiales Mexicanas y los procedimientos asociados, también

indica la determinación de los parámetros de campo y la medición de otras propiedadescon el muestreo.

2. OBJETIVO

1. Establecer la Metodología general y las recomendaciones generales para realizar elmuestreo en campo.

2. Aplicar la Metodología adecuada para la obtención de muestras que seanrepresentativas del sistema o sistemas que se quieran caracterizar científica yoperativamente.

3. Aplicar los lineamientos y recomendaciones generales para el manejo adecuado demuestras. Dicho manejo implica cantidades de muestras necesarias para el análisis,

preservación, transporte, almacenamiento, identificación etc. hasta la entrega en ellaboratorio para su análisis.

3. ALCANCE Y/O CAMPO DE APLICACIÓN

Los procedimientos que se enuncian en este manual serán aplicados a todas lasmuestras colectadas.

4. REFERENCIAS

Los procedimientos de toma de muestra que se dan a conocer en este manual tienen subase en:

1. NMX-AA-03-1980 Aguas residuales, Muestreo2. NOM-230-SSA1-2002 Agua para uso y consumo humano, requisitos que se deben

cumplir en los sistemas de abastecimiento públicos y privados durante el manejo deagua. Procedimientos de muestreo.

3. NOM-109-SSA1-1994 Procedimiento para toma y transporte de muestras de alimentospara análisis microbiológicos.

4. Standard Methods for Examination of Water and Wasterwater, 18 Ed. 1992 APHAAWWA WPCF, USA

5. Kemmer F.N., McCallion J., Nalco manual del agua, su naturaleza, tratamiento yaplicaciones tomo I, Segunda edición 1989, Mc Graw Hill, México, df,

6. American Society Testing and Materials Philadelfia Pensilvania, Manual de aguas para

uso industrial, Tercera edición 2000, Limusa, México, df


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5. DEFINICIONES Y NOTACIONES

Muestra simple: es aquella muestra individual tomada en un corto periodo de forma talque el tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para obtener el volumennecesario.

Muestra de sondeo: es una muestra recogida en un lugar y en un momento determinadoy que solo puede representar la composición de la fuente en ese momento y lugar.

Muestra com puesta: es aquella muestra que resulta del mezclado de varias muestrassimples o de sondeo.

Agua potable: es aquella que no contiene contaminantes objetables, ya sean químicos,infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.

Sistemas de abastecimiento: conjunto intercomunicado o interconectado de fuentes,obras de captación, plantas cloradas, plantas potabilizadoras, tanques dealmacenamiento y regulación, cárcamos de bombeo, líneas y red de distribución.

Agua puri f icada: es aquella sometida a un tren de tratamiento físico o químico que seencuentra libre de agentes infecciones, cuya ingestión no causa efecto nocivo a la saludpara su comercialización se presenta en botellones u otros envases con cierre herméticoy que además cumple con las especificaciones que se establecen en las normasaplicables.

Agua cruda: es aquel líquido que no ha sido sometido a ningún tipo de tratamiento enparticular o que ha sido mezclada apara sus características físicas y químicas no actúenen contra del equipo por el que está pasando e interactúa.

Agua de al imentación a equipos: es aquella que ha sido sometida a un tratamiento en

particular o que ha sido mezclada para que sus características físicas y químicas noactúan en contra del equipo por el que está pasando e interactúa,

Agua de proceso: es aquella obtenida de un equipo o actividades relativas a laproducción, elaboración o funcionamiento de sistemas con los cuales interactúa y que hasufrido modificación en sus características iniciales.

Agua de equipo s: es aquel líquido que es obtenido de un equipo después de que hainteractuado con este o que se encuentra interactuando, de forma tal que sus propiedadesiniciales pueden no ser alterados.

Condensado: es aquel líquido que resulta de la condensación de una sustancia en su

fase vapor.


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6. PRINCIPIO O FUNDAMENTO TEORICO

En la actualidad existe una gran variedad de métodos y dispositivos para la toma demuestras. La elección y aplicación del método está condicionado por varios factores comoson:

Costo Condiciones físicas del sitio de muestreo Accesibilidad del sitio de muestreo Tipo y características de la muestra Alcances de muestreo Alcances del estudio donde está implicada la muestra

6.1 Plan de muestreo

Para elaborar un plan de muestreo se deben tomar en cuenta los siguientes pasos:

Dar un título al plan de muestreo Definir el objetivo general del muestreo que será realizado, estableciendo cuál será el

objeto principal de la actividad y cuáles serán los requerimientos generales en materianormativa que deberá cumplir.

Anotar los nombres de los realizadores de muestreo Los reactivos deben ser enlistados, así como materiales de referencia, que serán

utilizados en las actividades como verificación, respuesta de instrumentos decalibración de los mismos, preservación, acondicionamiento etc.

Se enlistan las actividades que se llevaran a cabo en el muestreo de la siguientemanera:

a) Hora de salidab) Revisión de materialesc) Reportarse con la persona de muestreod) Método de muestreo tentativo que será usado durante la toma de muestreoe) Verificaciones que serán realizadas a los instrumentos de mediciónf) Método para la determinación del flujo volumétrico si es que aplicag) Numero de descargas que serán muestreadas, así como le número de muestras

simples, compuestas en base a la normatividad vigenteh) Esquema de reparto o fraccionamiento de las muestras ya sean simples o

compuestas, así como los preservadores a usari) Registros que deberán ser requisitados durante el muestreo

j) Cuidados especiales que serán realizados de acuerdo a condiciones del sitio demuestreo

k) Solicitud de información complementaria inherente al muestreol) Otras actividades importantesm) Registro de todas aquellas actividades que juzguen conveniente durante la toma de

muestra


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6.2 Coordinación

Se debe programar la fecha de muestreo y recabar la información básica previo a surealización.

6.3 Ejecución de muestreo

a) El responsable del muestreo deberá presentarse en el lugar del mismo cuando menos15 minutos antes de la hora.

b) En las instalaciones se dirige la persona que solicito el muestreo, e informara laduración del mismo.

c) Se realizara el reconocimiento de los sitios a muestrear, y descartara los registrospluviales que no deben ser tomadas como sitios de muestreo.

d) Definirá y aplicara el método para determinar el flujo conforme a las características delmismo.

6.4 Requisitos generales del muestreo

a) Se obtendrán muestras representativas de acuerdo a las condiciones imperantes en elsitio y al momento del muestreob) Se debe obtener el volumen suficiente para efectuar adecuadamente las

determinaciones en campo.c) Las muestras deben representar lo mejor posible las características del efluente total

que se descargan por el conducto del muestreo.d) Etiquetar adecuadamente o marcar eficazmente las muestras de manera que estas

queden perfectamente identificadas.e) Consideraciones importantes para el muestreo. Las muestras simples para integran la

mezcla compuesta, deberán ser tomadas de acuerdo con la siguiente tabla cuando setrata de aguas residuales que se vierten al alcantarillado:

HORAS POR DIAQUE OPERA ELPROCESO

GENERADORDELA DESCARGA

NUMERO DEMUESTRAS

INTERVALO ENTRE TOMA DEMUESTRAS SIMPLES (HORAS)

MINIMO MAXIMO

MENOR DE 4 MINIMO 2MAS DE 4 Y

HASTA 84 1 2

MAS DE 8 YHASTA 12

4 2 3

MAS DE 12 YHASTA 16

6 2 3

MAS DE 18 YHASTA 24

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En los muestreos que sean realizados, el personal técnico deberá llevar un blanco decampo de forma periódica mínimo una vez al mes. Este será solamente un recipiente deboca ancha conteniendo agua destilada o bidestilada con el volumen necesario para quepueda realizarse un muestra completa según sea el caso. El blanco deberá ser abierto lomás cerca del punto de muestreo o que afecte directamente a las muestras lo hagatambién al blanco de campo.


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Se recomienda instalar conductos a presión o que permitan el fácil acceso para muestreara cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales. El diámetrode la toma debe ser adecuada para el muestreo correcto en función de materiales queconformen su composición, las tomas deben ser de la menor longitud posible y estarsituadas de tal manera que las muestras obtenidas sean totalmente representativas de ladescarga.

Se debe dejar fluir un volumen aproximado a 10 veces el volumen de la muestra y acontinuación se obtiene esta.

Cuando se tienen descargas libres las aguas residuales fluyen libremente en forma dechorro, se debe enjuagar el recipiente de muestreo varias veces mínimo 3 y luegointroducir en la descarga o tomarla directamente de la superficie. De aquí se transfiere elprimer recipiente a un segundo recipiente que la contendrá para que siga siendorepresentativa mientras se realizan otras actividades.

Cuando son canales o colectores se enjuaga repetidas veces el recipiente de muestreocon el mismo líquido a muestrear, esta debe estar debidamente atado a una cuerda

cuidando que la mano se encuentre cubierta con u guante de cuero.

Así el recipiente se introduce en el centro del canal o colector de preferencia en lugaresdonde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado. Cuando no existamucha turbulencia se deben de obtener porciones a diferentes profundidadeshomogenizando la muestra.

Cuando se transfieren las muestra se debe tener cuidado en no perder larepresentatividad de las mismas.

6.5 Muestra simple

Una muestra simple es la que se tome en el punto de descarga, de manera continua, enun día normal de operación, que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesosrepresentativos de las actividades que generan la descarga durante el tiempo necesariopara completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleve a cabo el análisispara conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momentodel muestreo.

El volumen de cada muestra simple necesario para conformar la muestra compuesta sedetermina mediante la siguiente ecuación:

VMSi = VCM X (Qi/Qt)

Dónde:

VMSi = volumen parcial de cada muestra simpleVCM = volumen total de la muestra compuesta para análisis en laboratorioQi = flujo o caudal medido en la descarga en el momento de la toma de muestra simpleQt = suma de los flujos o caudales parciales por cada toma de muestra simple


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El volumen total de la muestra compuesta para cada análisis en el laboratorio (VCM),estará basado en las normas bajo las cuales va a hacer realizado el estudio decaracterización de la muestra. Este volumen de la muestra compuesta será deaproximadamente de 4.5 a 6.5 litros dependiendo de la norma en la que se basara lacaracterización de la descarga.

6.6 Obtención de muestras compuestas

Al finalizar la toma de muestra simple, se procede a preparar la muestra compuesta, en lasiguiente forma:

a) Mezclar las muestras simples en volúmenes proporcionales con respecto al gasto oflujo determinado para el sitio y en el momento del muestreo.

b) Deben cuidarse en este último punto que las muestras sigan siendo representativasdel proceso que genera la descarga, puesto que el posterior análisis de laboratorio seobtendrá los daros del promedio del comportamiento de los contaminantes de ladescarga.

c) Determinar los promedios para el flujo o caudal así como para los parámetros de

campo.

7. PROCEDIMIENTO (PROTOCOLO DE TRABAJO)

Requisitos previos de muestreo para su realización

Información de soporte colectada durante la investigación preliminar del sitio demuestreo, en función de los objetivos y metas

Tipos de fuentes de abastecimiento Usos a los que se destina el agua Procesos u operaciones industriales en donde se generan las aguas residuales Plano actualizado que contengan las líneas de los drenajes de aguas residuales y

pluviales Localización de las descargas de aguas residuales y pluviales Indicación de gastos promedios de las descargas Cotejar si se cuenta con los registros de aguas residuales Cumplimiento de condiciones particulares de la descarga Verificar si hay sistema de tratamiento de aguas residuales y en que consiste Verificar si los puntos de muestreo están desazolvados Realizar un reconocimiento previo para verificar la información recopilada Haga las anotaciones en planos y documentos recabados y elabore un croquis Anote los efluentes y aportes que recibe la descarga en estudio Defina el número de registros y tipos de descarga de aguas residuales, pluviales,

servicios y/o industriales si se trata de descarga que vierten al alcantarillado, y se tratade un agua que va al cuerpo receptor elabore un plan de muestreo, utilizar la siguienteformula:

nm = t2 X s2/E2

nm = número de muestras

t2 = t de estudent igual a 1.96


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s2 = valor de la desviación estándar obtenida para el parámetro en cuestión analizar

E2 = error aceptable de parámetro a analizar en función del riesgo

Así mismo tomar en cuenta el número de réplicas a realizar dentro del laboratorio deacuerdo a la siguiente formula:

na = t2 X s2m / E

2 A

na = número de réplicas del análisis

t2 = t de estudent igual a 1.96s2 m = varianza de la medición del método

E2 A = incertidumbre total aceptada en el análisis

Seleccione el método de medición de flujo volumétrico que aplicara de acuerdo a lascondiciones de la descarga.

Verifique se encuentre completo y en existencia el equipo mínimo de seguridadpersonal siguiente.

Overol o pantalón, camisola o bata de algodón. Guantes de nitrilo. Guantes de látex o de cirujano. Botas o Zapatos de seguridad, antiderrapantes, resistentes a agentes químicos. Botas de hule. Mascarillas para gases, partículas, compuestos orgánicos, según sea el caso. Lente o goles de seguridad. Casco de seguridad. Concha de seguridad o tapones para protección de oídos.

Guantes de hule largos. Guantes de piel cortos. Verifique la existencia de los siguientes accesorios para realizar el muestreo:

1. Cronometro2. Fluxómetro3. Varilla de aluminio4. Cubeta de plástico 2.5 o 10 litros de capacidad5. Marcador de tinta indeleble6. Franela7. Bitácora8. Hoja de campo

Recipiente para la determinación de materia flotante Cuerda auxiliar Medidor de pH y conductividad con control de temperatura en °C Vaso de precipitado con un intervalo adecuado de medición graduado de 1 °C Piseta con agua destilada Papel sanitario o sanitas para limpieza Hielera Gelatina frigorífica


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Recipientes de plástico o de vidrio de varias capacidades de acuerdo a la siguientetabla:

PARAMETRO RECIPIENTE Alcalinidad a la F Polietileno o vidrio Alcalinidad a la M Polietileno o vidrio

Alcalinidad total Polietileno o vidrioBióxido de carbono Polietileno o vidrio

Cianuros Polietileno o vidrioCloro total y residual Polietileno o vidrio

Cloruros Polietileno o vidrio CO3 Polietileno o vidrio Color Polietileno

Conductividad eléctrica PolietilenoCromo hexavalente Vidrio

DBO, DQO Polietileno o vidrio Dureza total Polietileno o vidrio

Fenoles Polietileno o vidrioFluoruros Polietileno o teflónFosfatos solubles PolietilenoFosfatos totales Polietileno

Fosforo PolietilenoGrasas y aceites Vidrio de boca ancha

HCO3 Polietileno o vidrio Huevos de helminto Polietileno estéril

Metales Polietileno

MicrobiológicosFrascos de vidrio con tapón esmeriladoestériles o bolsas de plástico estériles

Nitratos Polietileno

Nitritos Polietileno Nitrógeno amoniacal Polietileno

Nitrógeno orgánico Polietileno Nitrógeno total Polietileno

OH Polietileno o vidrio Oxígeno disuelto Polietileno

Parámetro RecipientepH Polietileno o vidrio

SAAM PolietilenoSílice Polietileno

Solidos PolietilenoSulfatos PolietilenoSulfuros Vidrio esmerilado

Temperatura Polietileno o vidrioTurbiedad Polietileno o vidrio


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1. Aguas residuales

Medición del caudal o gasto de aguas residuales

Concepto de aforo

El aforo es la operación de medición del volumen de agua o flujo que pasa por un puntoen un tiempo determinado a través de una sección normal de un tubo o conducto, o poruna sección de un curso de agua.

Antecedentes y objetivo de los métodos de aforo

La medición de flujo es una función esencial en el estudio del agua como material deingeniería en la industria. Por otro lado con ello se conocen precipitaciones pluviales,escurrimientos superficiales y percolaciones subterráneas además de flujos que corren entuberías y conductos de distribución o canales abiertos. Así como para resolver muchosproblemas de abastecimiento de agua, su uso y disposición final.

Por ello es preciso conocer el caudal y la concentración de sustancias que este lleva pues

durante la eliminación del agua industrial de desecho y de las aguas negras domésticas,es necesario el control de la descarga, para calcular los costos del servicio de drenaje, asícomo para proporcionar registros a las agencias estatales que controlan la contaminacióny están autorizadas para hacer cumplir las leyes que regulan la eliminación de desechos alas aguas estatales.

Tipos de aforo

Existen varios métodos para determinar el caudal de agua, los más usados debido a susencillez son el método volumétrico y de sección - velocidad. El primero es utilizadopara calcular caudales hasta con un máximo de 10 l/seg. y el segundo para caudalesmayores a 10 l/seg. En la tabla se muestran los principales métodos de aforo utilizados.

METODOS PARA MEDIR FLUJOS EN AGUAS DE DESECHOA. Para canales abiertos1. Vertederos2. Medida del tiempo de flotadoresB. Para descargas de tubos abiertos en un extremo1. Método de la medida de tiempo de descarga2. Método del orificio en la tapa del tubo3. Medida de las coordenadas4 Método del tubo CaliforniaC. Métodos Indirectos1. Concentración de los productos químicos

2. Medida de la temperatura


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Métodos directos e indirectos para el aforo

Básicamente los métodos de hidrometría o aforo los podemos dividir en métodos directoso indirectos. Los método s di rec to s consisten en cuantificar el volumen del flujo,almacenándolo en un deposito calibrado, que pasa por un determinado espacio detiempo, en estos solamente se pueden medir volúmenes discretos. Los métodos

indirectos consisten en medir una variable auxiliar a través de la cual se aplica laecuación de continuidad para medir el caudal.

El gasto o flujo volumétrico se determinara durante la toma de cada una de las muestrassimples. Toda la información previa, así como las mediciones y cálculos realizados para ladeterminación del caudal deberán ser registradas en la bitácora y en hojas de campo. Unavez determinado el tipo de muestreo, numero de muestras, réplicas y verificado todo loanterior se aplicara el muestreo correspondiente.

1. Método de Sección – Velocidad

Este método es aplicable a un canal abierto. Medir con un flexómetro la longitud y el diámetro del canal, además de las

dimensiones del registro: largo, ancho y fondo. Obtener el tiempo promedio de al menos 3 mediciones que tarda un objeto flotante

superficial como bolas de unicel, corcho, madera o colorante rastreador en recorrer lalongitud del canal. Tomar en cuenta los coeficientes que afectaran el método paradeterminación y que varía de 0.8 a 0.9 utilizando un promedio de 0.85.

La velocidad de la descarga en la sección transversal seleccionada, se determinadividiendo la distancia o longitud del canal o de recorrido entre el tiempo transcurridopor el objeto flotante. Si se usa algún molinete o dispositivo especial calibrar o verificarpreviamente y tomar la lectura directa.

Mida con una varilla de aluminio el tirante o profundidad de flujo, por lo menos 2 vecespara obtener un promedio.

Con las condiciones anteriores aplicar los siguientes cálculos.

V = d/tX = h/D

A = F x D2 Q = AV = (FxD2xV) / (1000)

Dónde:

V = velocidad de la descarga en cm/segd = distancia recorrida por el objeto flotante en cmX = valor adimensional que corresponde al factor F de las tablas

h = altura del tiranteD = diámetro el canal

A = área transversalQ = flujo volumétrico


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2. Sección – Pendiente Hidráulica

Este método consiste en determinar, el área de la sección transversal media de lacorriente, en el tramo considerado para el aforo hidráulico de dicha sección a lo largo delmismo para el nivel de aforo, las características del flujo y el estado en que se encuentra,

a fin de elegir el coeficiente de rugosidad apropiado, ya que la velocidad del agua que sedesliza en una corriente o en un canal abierto está determinada por varios factores comolos siguientes:

1) El gradiente o la p endiente. La velocidad de la corriente aumenta cuando lapendiente es más pronunciada.

2) La rugosidad. El contacto entre el agua y los márgenes de la corriente causa unaresistencia (fricción) que depende de la suavidad o rugosidad del canal. En lascorrientes naturales la cantidad de vegetación influye en la rugosidad al igual quecualquier irregularidad que cause turbulencias.

3) Forma. Los canales pueden tener idénticas áreas de sección transversal, pendientesy rugosidad, pero puede haber diferencias de velocidad de la corriente en función desu forma. La razón es que el agua que está cerca de los lados y del fondo de unacorriente se desliza más lentamente a causa de la fricción; un canal con una menorsuperficie de contacto con el agua tendrá menor resistencia fricción y, por lo tanto, unamayor velocidad.

Para poder obtener el flujo mediante este método se requiere hacer uso de la fórmula deManning:

Método Sección – Velocidad.


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El coeficiente de rugosidad del concreto depende de las condiciones y las irregularidadesde la superficie como resultado de la construcción como se muestra en la tabla:

COEFICIENTES DE RUGOSIDAD DE MANINGESTADO FISICO DEL CONCRETO n

Muy liso acabado en espiral 0.010Liso tubo compactado y moldeado 0.011 – 0.015Construcción en Campo Ordinaria 0.012 – 0.015Dañado y desgastado 0.015 – 0.020

COEFICIENTE DE RUGOSIDAD PARA DIFERENTES MATERIALES Acero soldado 0.012 Arcilla vitrificada 0.013Hierro fundido 0.013

Acero remachado 0.015

Metal corrugado 0.024

A continuación se presentan diversas fórmulas para diferentes tipos de Seccioneshidráulicas con las cuales podemos obtener tanto el Área transversal húmeda (m2)como el Perímetro mojado (m).

Fórmula para cálculo del Flujo:

Q= A . S1/2. Rh2/3 n

Dónde:

Rh= A/P= Área transversal húmeda (m2)/ Perímetro mojado (m)Q= Caudal o Flujo Volumétrico (m3/seg)

A= Área transversal húmeda (m2)n= Coeficiente de rugosidad del material por donde fluye el liquidoS= Pendiente Hidráulica del canalRh= Radio Hidráulico (m)

1. Sección Rectangular: A= bYP= b + 2Y

Dónde: b= Base, Y= Altura del liquido

2. Sección Triangular: A= KY2 P= 2(KY)2 + Y2

3. Sección Trapezoidal: P= 2(KY)2 + Y2 + b

A= KY2 + b2


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3. Secciones circulares, Método Volumen – Tiempo

La forma más sencilla de calcular los caudales pequeños es la medición directa deltiempo que se tarda en llenar un recipiente de volumen conocido. La corriente se desvíahacia un canal o cañería que descarga en un recipiente adecuado y el tiempo que demorasu llenado se mide por medio de un cronómetro. Para los caudales de más de 4 l/s, es

adecuado un recipiente de 10 litros de capacidad que se llenará en 2½ segundos. Paracaudales mayores, un recipiente de 200 litros puede servir para corrientes de hasta 50l/seg. El tiempo que se tarda en llenarlo se medirá con precisión, especialmente cuandosea de sólo unos pocos segundos. La variación entre diversas mediciones efectuadassucesivamente dará una indicación de la precisión de los resultados.

Medir con un flexómetro el diámetro de la tubería o descarga y las dimensiones delregistro: largo, ancho y fondo.

Capte un volumen determinado y mida el tiempo de llenado al aforo, al menos 3veces.

Con los valores obtenidos calcular el caudal promedio para cada muestra simpleusando la siguiente formula.

Q = Vf / t donde Vf = volumen del aforo

4. Método de Vertederos

Los vertederos se usan debido a su simplicidad y relativa facilidad de empleo. Los másordinarios son rectangulares o en ranura V. Los rectangulares se usan para medir flujosde entre 100 y 4000 gpm (0.4 a 15.1 m3/min.). Los de ranura V son más precisos para

flujos bajos y son usados ampliamente para medidas comprendidas en el intervalo de 200a 400 gpm (0.8 a 15.1 m3/min.).

El flujo es proporcional a la altura del agua por encima del punto más bajo de la aberturadel vertedero. La carga puede medirse manualmente con un calibrador oautomáticamente mediante un mecanismo de flotación. Es necesario considerar quepuede haber acumulación de sólidos en el fondo de la caja detrás del vertedero.

Método Volumen – Tiempo


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Debe haber una poza de amortiguación o un canal de acceso aguas arriba para calmarcualquier turbulencia y lograr que el agua se acerque al vertedero lenta y suavemente.Para tener mediciones precisas el ancho del canal de acceso debe equivaler a ochoveces al ancho del vertedero y debe extenderse aguas arriba 15 veces la profundidad dela corriente sobre el vertedero. El vertedero debe tener el extremo agudo del lado aguas

arriba para que la corriente fluya libremente. A esto se denomina contracción final,necesaria para aplicar la calibración normalizada. Para determinar la profundidad de lacorriente a través del vertedero, se instala un medidor en la poza de amortiguación en unlugar en el que se pueda leer fácilmente. El cero del medidor fija el nivel en el punto másbajo de la escotadura. El medidor debe instalarse bastante detrás de la escotadura paraque no se vea afectado por la curva de descenso del agua a medida que el agua seacerca a la misma.


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Corriente libre con contracción final y corriente controlada con contracción en elvertedero en un canal.

5. Método de molinete.

El molinete es un instrumento que tiene una hélice o rueda de cazoletas, que gira alintroducirla en una corriente de agua. El de tipo de taza cónica gira sobre un eje vertical yel de tipo hélice gira sobre un eje horizontal. En ambos casos la velocidad de rotación es

proporcional a la velocidad de la corriente; se cuenta el número de revoluciones en untiempo dado. Los molinetes pueden ir montados en soportes o suspendidos de cables.

Antes de ser usados en campo, deben ser calibrados por el fabricante para determinar larelación entre la velocidad de rotación de la hélice y la velocidad del agua. La secciónelegida para la medida con el molinete debe estar situada en un tramo recto y de unasección lo más homogénea posible a lo largo de dicho tramo.

Fórmula para todos los tipos de Vertederos:

Q= CLh3/2 Donde C= coeficiente del vertederoC= AV/Lh3/2 Donde A= Área del vertederoV= Velocidad de llenado en el vertederoL= Longitud de la cresta del vertedorn= constante que depende del tamaño del vertederog= constante de gravedad terrestre 9.8 m/seg2

Vertedor triangular Q= Ch5/2 Vertedor rectangular con contracciones Q= 8.84 (L – 0.01nh) h3/2 Vertedor rectangular sin contracciones Q= 1.84 h3/2 Vertedor triangular con ángulo de 90 ºC Q= 1.4 h5/2

Vertedor triangular con ángulo de 60 ºC Q= 0.775 h2.47

ó Q= 0.809 h5/2

Vertederos trapezoidales Q= 1.84 (L – 0.1 nh) h3/2 + (8/15) tan C (2g)1/2 h5/2 Vertedor Cipolleti (trapezoidal con inclinación en sus paredes de una horizontal

por 4 vertical) Q= 1.859 Lh3/2


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Un molinete mide la velocidad en un único punto, es por esto que, para calcular el caudaltotal se deben realizar varias mediciones. Según sea el grado de precisión que se quieraobtener en el aforo, se tomarán mayor o menor número de puntos de medida en lasección. Cuando se pretende obtener una alta precisión, se elegirán mayor número deverticales en la sección y se calculará la velocidad media en cada vertical. Para cadasección entre dos verticales de medida, el área se calcula como el producto del promediodel alto por el ancho, y la velocidad media como el promedio de las velocidades mediasen las verticales. El caudal de cada sección resulta directamente como el producto delárea y la velocidad media, mientras que el caudal total se calcula como la suma de los

caudales entre verticales.

Cálculo del caudal a partir de las mediciones efectuadas con un molinete.

Molinete tipo cónico

Molinete tipo hélice


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6. Aforador Parshall.

Los canales Parshall se emplean para medir flujos en zanjas y canales abiertos, dondesolo se dispone de caídas de carga pequeñas. Estos proporcionan una buena precisiónen intervalos grandes de flujo. Bajo condiciones normales de flujo libre, por ejemplo, uncanal Parshall con una garganta de 9” de ancho podrá medir con precisión flujos de 45 a

2800 gpm (0.17 a 10.6 m3/min.). Una ventaja adicional es que el diseño del canal noofrece trampas que acumulen residuos. Pueden comprarse revestimientos prefabricadosde casi cualquier tamaño. El revestimiento puede emplearse simplemente como la parteinterior de una estructura de concreto dejando el revestimiento permanentemente en sulugar. Para uso temporal puede emplearse una construcción de madera.

El flujo es proporcional a la carga (profundidad) del agua en la sección convergente delcanal, medida a las dos terceras partes de la longitud de la sección convergente aguasarriba de la garganta.

Los aforadores Parshall están calibrados para una altura piezométrica (ha), medida en unlugar definido de la sección convergente. La altura piezométrica de aguas abajo (hb) se

mide en la sección de la garganta. Los aforadores Parshall se construyen de muy diversostamaños y se clasifican según sea la anchura en la sección de garganta. El Parshall máspequeño tiene una anchura de garganta de 1” (25,4 mm) y el más grande de 50 ft (15.250mm.). La ecuación de descarga es de la forma siguiente:

Aforador Parshall

Q= Khau

Donde:

K= coeficiente que depende del ancho de la gargantau= coeficiente que varia entre 1.522 y 1.60

ha= altura piezométrica en la sección de control A


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Determinación de parámetros de campo durante el muestreo

Se realizan las siguientes determinaciones durante el muestreo registrando los datosobtenidos en el formato correspondiente.

Para verificar los instrumentos de medición, se podrá hacer uso de las soluciones de

referencia de la entidad CENAM u otra cada tres meses, y para el uso cotidiano se puedehacer uso de soluciones comerciales trazables a CENAM.

Para conductividad eléctrica y pH se deberá usar una solución alterna de concentraciónconocida como control de calidad, misma que se deberá leer después de realizar laslecturas de la muestra.

Conductividad de acuerdo a la norma NMX-093-SCFI-2000

Asegurarse que el equipo este en buenas condiciones de funcionamiento con unadisolución patrón de cloruro de potasio (KCl) o de cloruro de sodio (NaCl), si el equipo lopermite calibrar, en caso contrario verificar con una solución cuyo valor de conductividad

sea conocido y este cercano al intervalo de la conductividad esperada y de la amplitud deresistencia del instrumento, cada vez que se cambie de celda, se platinizen los electrodoso exista alguna causa para dudar de la precisión de las lecturas.

Las tablas siguientes muestran concentraciones de disoluciones que pueden ser usadascomo patrones para la verificación del instrumento.

Conductividad electrolítica de disoluciones de Cloruro de Potasio

Concentración de Cloruro de potasio (KCl)mol/L

Conductividad electrolítica a 25 °C

0.0005 7.4

0.001 14.70.005 720.01 1410.02 2770.05 6700.1 12900.2 2480

Conductividad electrolítica de disoluciones de Cloruro de Sodio

Concentración de Cloruro de sodio (NaCl)mol/L

Conductividad electrolítica a 25 °C

0.001 12.40.01 118.60.1 10660.5 4665


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Sumerja la celda en la solución junto con el sensor de temperatura, cuidando que lasolución llene completamente la celda. Registra la lectura obtenida, repita este paso tresveces lavando previamente ambos dispositivos con agua destilada. Una vezverificadorealice la lectura de conductividad en la muestra teniendo los mismos cuidados.

Medición de la conductividad

Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante yseleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo demedición en que se usará.

La cantidad de la muestra depende del equipo por usar. Las muestras y la disolución de calibración deben estar a 25°C de preferencia o a la

temperatura ambiente. Determinar la temperatura de la muestra. Enjuagar la celda con porciones de la disolución de prueba antes de realizar la

medición para evitar contaminación de la muestra por electrolitos. Sumergir la celda en la disolución de prueba, el nivel de la disolución debe cubrir los

orificios de ventilación de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar lasburbujas de aire.

Seleccionar el rango adecuado de medición en el instrumento, una vez que seestabilice la lectura, anotar el valor de conductividad.

Después de cada determinación, retirar la celda de la disolución y enjuagarla con aguadesionizada.

Reportar los resultados como conductancia específica o conductividad, mS/m a 25°C. Obtenga la media y la desviación estándar.

Volumen requerido de muestra de 300 a 500 ml.

pH de acuerdo a la norma NMX-AA-008-SCFI-2000

Asegurarse que el equipo este en buenas condiciones de funcionamiento, verificando suaspecto físico, interruptores, cables, batería, pantalla etc. Verificar el pH de la muestra conpapel indicador para determinar los puntos de verificación del equipo 4 y 7, ó 10 y 7.Seleccionar las soluciones de los puntos de verificación que encierren el valor de pHesperado con respecto a las instrucciones del fabricante. Repetir para verificar yeventualmente rectificar los valores hasta que las lecturas de pH no difieran en más de0.02 unidades al sustituir una disolución patrón por la otra.

Verificar que el valor de pendiente del electrodo no difiere en más de 5% del valor ideal.De ser necesario, investigar la causa del mal funcionamiento y corregir antes de proseguircon la calibración.

Se deberá usar una solución alterna de concentración o pH conocido de lote diferente alas soluciones de calibración como Control de calidad, la cual se deberá leer después dela verificación. Tener cuidado de que las soluciones patrón, como la muestra seencuentren a la misma temperatura, tener en cuenta los intervalos de medida de lassoluciones patrón con respecto a la temperatura. Si esto no es posible cuide que ladiferencia de temperatura no exceda en 2°C. Una vez verificado el equipo proceda a ladeterminación de la muestra problema.


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En todo momento cuide la limpieza del electrodo enjuagando este con agua destilada yquite el exceso de agua con papel absorbente evitando friccionar el electrodo.Transfiera la muestra a un recipiente limpio adecuado para realizar la determinación ysumerja el electrodo y el sensor de temperatura y espere a que se estabilice la lectura, yobtenga la media y la desviación estándar.

Verificación a un punto

1. Conectar electrodo al instrumento.2. Encender el instrumento con la tecla pH.3. Introducir el electrodo y el sensor de temperatura en la solución patrón de pH 7.00 y

permitir que la lectura se estabilice (aproximadamente 30 seg.)4. Ajustar la perilla de calibración de pH calibrate, hasta que el medidor indique el valor

de pH 7.00 de la solución patrón.5. Retirar el electrodo y el sensor de temperatura de la solución patrón y enjuagar con

agua destilada, pero no sacar el electrodo.6. Introducir el electrodo en la solución a medir y leer el valor de pH del medidor. Si el

valor de la solución no está entre ±3 unidades de pH de la solución patrón (7.00 pH),

se necesita hacer una calibración a dos puntos.7. Retirar el electrodo y el sensor de temperatura y enjuagar con agua destilada.

Verificación a dos puntos

1. Siga los pasos de la calibración a un punto hasta el punto 4.2. Retirar el electrodo y el sensor de temperatura, enjuagar con agua destilada. Sumerja

el electrodo en la segunda solución patrón de pH 4.01 o pH 10.00. La temperatura deesta solución patrón debe ser idéntica a la de la primera.

3. Ajuste el control dependiente slope, hasta que el medidor indique el valor de pH de lasegunda solución patrón.

4. Retirar el electrodo, enjuagar con agua destilada y proceder a efectuar las mediciones.

No olvidar en juagar el electrodo con agua destilada después de cada medición.

Limpieza del electrodo:

Los electrodos deben ser humectados con una disolución de cloro de potasio, para evitarque se seque el diafragma.La membrana y el diafragma de los electrodos de pH pueden contaminarse produciendoasí errores en la medición.La membrana de vidrio del electrodo, puede limpiarse con un papel húmedo. En caso decontaminación con productos orgánicos, puede utilizar el disolvente adecuado para limpiarla membrana, por ejemplo acetona. Un tratamiento de ácido clorhídrico 1:1, solución depepsina para contaminación de proteínas o ácido sulfocrómico puede ser aplicado.

Cuando se mide el pH en muestras con grasas o aceites se pueden quitar lavando elelectrodo con detergente y agua abundante.

Volumen requerido de muestra de 300 a 500 ml.


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Temperatura de acuerdo a la norma NMX-AA-007-SCFI-2000

En la misma proporción de la muestra donde se realizó la prueba presuntiva de pHsumerja el termómetro o si es posible en el punto de descarga. En caso de presentarsedificultades obtener la porción antes mencionada y sumerja el termómetro cuidando de notocarlas paredes del bulbo. Para asegurar que la lectura sea correcta saque el

termómetro del recipiente y enjuáguelo con agua destilada y séquelo y vuelva a introducir,si detecta una variación menor a ± 0.5 °C el valor se considera correcto, en caso contrariose deja sumergido el termómetro durante un minuto hasta que la lectura se estabilice. Serecomienda agitar lentamente para que la estabilización sea rápida. El termómetroapropiado para esta determinación debe ser de inmersión parcial, si el termómetro es deinmersión total deberá efectuarse una corrección de temperatura mediante la siguienteformula:

Tcorregida = T0 + Kn (T0 – t)

Dónde:T0 = temperatura leída con el termómetro

K = coeficiente de expansión diferencial de mercurio de vidrio para termómetros de vidriograduados en °C y lecturas de hasta 100 °C, K = 0.00016 °Cn = número de grados Celsius que abarca una columna de mercurio emergente, medidocomo la diferencia entre la T0 y la graduación del termómetro que coincide con lasuperficie del liquidoT = temperatura promedio de la columna emergente

Volumen de muestra requerido de 300 a 500 ml

Materia flotante de acuerdo a la norma NMX-AA-006-SCFI-2000

Vierta a través de una malla químicamente inerte, con apertura promedio entre 2.36 y 3.2

mm dos terceras partes de una porción de muestra cuidando que la materia flotantequede retenida en ella. Reporte como ausencia o presencia de materia flotante deacuerdo a lo que quede en la malla.

El volumen requerido es de 4 a 5 litros para la determinación.

Todas las actividades anteriormente descritas en cada punto deberán ser registradas enla bitácora de muestreo y en las hojas de campo.


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Preservación de muestras

El responsable de muestreo agregara solo los preservadores indicados en las normas deMétodos de prueba que se mencionan en la siguiente tabla cuidando y tomando losvolúmenes previamente establecidos para cada determinación o para cada grupo dedeterminaciones ya que la preservación es la misma para algunos parámetros.

PARAMETROFORMA DE

PRESERVACIONVOLUMEN

REQUERIDOTIEMPO MAXIMO DE

ANALISIS (HRS.)pH No aplica 100 Inmediato

Temperatura No aplica 1000 InmediatoConductividad eléctrica 4 °C 100 Inmediato

Cloro residual Ninguno 500 InmediatoOlor 4 °C 125 Inmediato

Sabor Ninguno 500 InmediatoColor 4 °C 100 24 horas

Alcalinidad y acidez 4 °C 500 volumen muerto 24 horasCloruros 4 °C 500 7 dias

Durezas Agregar HNO3 hasta pH

12 a 4 °C con

NaOH1000 48 horas

DBO5 aguas naturales 4 °C 1000 24 horasDBO5 aguas residuales 4 °C 100 24 horas


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2. Muestreo de agua potable para estudios microbiológicos

Las muestras para estudios microbiológicos se recogen en bolsas o botellascuidadosamente lavadas, aclaradas y esterilizadas, a las que se habrá dado un enjuaguefinal con agua destilada, antes de esterilizarlas, se cubrirán con papel aluminio o papelKraft, en el área de las bocas y los cuellos de las botellas.

Descoloración

Añadir un agente reductor a los recipientes en los que se vaya a recoger agua conresiduos de cloro u otros halógenos, a menos que dichos recipientes contengan caldos desiembra directa de la muestra. El tiosulfato de sodio (Na2S2O3) es un buen agentedesclorante que neutraliza todos los residuos halógenos e impide el mantenimiento de laacción bactericida durante e l transporte de la muestra. El posterior estudio de estaindicara, por tanto, la forma más exacta el verdadero contenido microbiano del agua en elmomento de realizarse la toma.

Agregar a una botella de 250 ml para la toma de muestra 4 gotas de solución de tiosulfato

al 3%, esta concentración basta para neutralizar hasta 5 mg/l de cloro residual. En casosde desinfección de urgencia con altas concentraciones de cloro, añadir suficiente volumende una disolución de concentración de 100 mg/l en la muestra.

Al hacer la toma de muestra se dejara un amplio espacio aéreo en la botella al menos 2.5cm para facilitar la mezcla por agitación antes de proceder al estudio. Se tomaranmuestras representativas del agua objeto de la prueba, se limpiara con agua o sedesinfectara la salida de la muestra y se utilizaran técnicas asépticas para evitarcontaminación de la misma. Una vez tomadas las muestras, el examen se realizara loantes posible. De no ser posible, deberán conservarse los frascos a 4 °C en elrefrigerados, debiendo mantenerse fríos también durante le transporte largos de serposible deberán conservarse.

Las botellas que vayan a utilizarse para la toma se mantendrán cerradas hasta elmomento de llenarlas. Se retiraran los tapones y las tapas a la vez, para no contaminar lasuperficie interna del tapón ni el cuello de la botella. Se llenará la botella sin enjuagarla, secerrara inmediatamente con el tapón, y en su caso se colectara el gancho de seguridadalrededor del cuello de la botella.

3. Agua procedente de grifo de una red de distribución

Se elegirá un grifo al que llegue el agua por una tubería conectada directamente con laprincipal y no, por ejemplo procedente de una cisterna o un depósito de almacenamiento.El grifo o el tubo de desagüe de una bomba, empleando para la toma de muestra, debe

limpiarse cuidadosamente, frotando con algodón humedecido con alcohol. La abertura desalida y sus inmediaciones deben flamearse con una llama fuerte de alcohol .Para quitarimpurezas adheridas en la cañería se deja correr el agua lo más intensamente posibledurante aproximadamente medio minuto. A continuación se regula el chorro de agua algrosor de un lápiz y se deja correr a flujo constante durante 10 minutos, sin cambiar laposición en que fue puesto el grifo o durante tiempo suficiente para que se limpie latubería de servicio. Si la limpieza del grifo es dudosa aplíquese a la boca del mismo unasolución de hipoclorito de sodio 100 mg/l antes de tomar la muestra deje correr e agua de2 a 3 minutos después del tratamiento.


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Requisitos generales del muestreo

Deberá obtenerse una muestra representativa de acuerdo a las condicionesimperantes del sitio y al momento de muestreo.

El volumen muestreado debe ser suficiente para aplicar las pruebas solicitadas. Etiquetar adecuadamente o marcar eficazmente las muestras de manera que estas

queden perfectamente identificadas. Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo 2 o 3 veces con al misma

muestra a recoger. Según sea el análisis a aplicar caso de físicos o químicos y orgánicos el envase debe

llenarse completamente, en microbiológicos dejar un espacio vacío para aeraciónaplicar los anteriores en caso de realizarse mezclas.

Debe considerarse que si las muestras van a tener un largo tiempo de transporte, lomejor es dejar un espacio alrededor de 1% de la capacidad del envase para permitir laexpansión térmica.

Cadena de custodia

Es esencial asegurar la integridad de la muestra desde su toma de muestra hasta suanálisis por ello la cadena de custodia resulta útil como control rutinario. En este punto seconsidera que el personal de muestreo se encuentra en posesión física y es el que seencarga de vigilarla y protegerla de falsificaciones, de aquí que la muestra pasara por lassiguientes fases.

Etiquetado de la muestra Sellado de la muestra Llenado de registros Manejo y transporte de la muestra

8. ANEXOS

Cadena de custodia Tablas de círculos y segmentos Tablas de profundidad y diámetro


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Cadena de Custodia


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Tablas de círculos y segmentos


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Tablas de profundidad y diámetro

Documents

Manual General de Toma de Muestras