Manual Nova 60 Informaciones Generales s

espInformaciones generales

I

Índice

1. Sistema Fotométrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . II1.1 Fotometría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . II1.2 Fotómetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III

2. Kits de ensayo fotométricos . . . . . . . . . . . III2.1 Principio básico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III

2.1.1 Spectroquant® Tests en cubetas . . . . . . III2.1.2 Spectroquant® Tests con reactivos . . . IV

2.2 Notas para el uso práctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . V2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . V2.2.5 Influencia de sustancias extrañas . . . . . VI2.2.6 Dosificación de reactivos . . . . . . . . . . . . . . VI2.2.7 Estabilidad de los reactivos . . . . . . . . . . . VII

3. Preparación de las muestras . . . . . . . . . . VII3.1 Toma de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VII3.2 Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VII3.3 Dilución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIII3.4 Filtración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIII3.5 Homogeneización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IX3.6 Descomposición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IX

4. Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XI

5. Aseguramiento de la calidadanalítica (ACA) XI

5.1 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . XI5.2 Control de calidad en el usuario . . . . . . . . . . . . . . XII

5.2.1 Control de los fotómetros . . . . . . . . . . . . . . XIII5.2.2 Control del sistema global . . . . . . . . . . . . . XIII5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . XIV5.2.5 Control de los errores de

manipulación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV5.3 Determinación de las influencias

de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV5.4 Definición de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XV

Tabla – Aptitud de los kits de ensayopara el análisis de agua marina . . . . . . . . . XVIII

Tabla – Spectroquant® CombiChecky soluciones patrón . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XVIII

Apéndice – Instrucciones para lapreparación de soluciones patrón . . . . . . XIX

Fecha de emisión 05/04 span.

II

1. Sistema Fotométrico

Cuando se transmite un rayo de luz a través de unasolución coloreada, entonces este rayo pierdeintensidad, en otros palabras una parte de la luz esabsorbida por la solución. En función de la sustanciaen cuestión, esta absorción tiene lugar a unalongitud de onda específica.

La longitud de onda se selecciona a partir del espec-tro global de luz blanca emitida por una lámpara dewolframio-halógeno, utilizando filtros de interferenciade banda estrecha u otros monocromadores.

La intensidad de la absorción puede ser caracteriza-da utilizando la transmitancia T, o, respectivamente,T en porcentaje.

T = I/I0

I0 = Intensidad inicial de la luzI = Intensidad de la luz transmitida

Si la luz no es en absoluto absorbida por una solu-ción, entonces la solución tiene una transmitanciadel 100%; una absorción completa de la luz en lasolución significa 0% de transmitancia.

La medida generalmente utilizada para la absorciónde la luz es la absorbancia (A), ya que ésta está encorrelación directa con la concentración de la sus-tancia absorbente. Existe la siguiente conexión entreabsorbancia y transmitancia:

A = – log T

Los experimentos de BOUGUER (1698–1758) yLAMBERT (1728–1777) mostraron que la absorbanciadepende del espesor de la capa absorbente de lacubeta usada. La relación entre la absorbancia y laconcentración del analito en cuestión fue descubiertapor BEER (1825–1863). La combinación de estasdos leyes naturales conducen a la derivación de laley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en laforma de la siguiente ecuación:

A = εελλ · c · d

εελλ = Absortividad molar, en l/mol · cmd = Longitud de paso en la cubeta, en cmc = Concentración del analito, en mol/l

1.1 Fotometría

Luz incidente Luz transmitida

I0 I

Los componentes individuales están coordinados en formaóptima para ser completamente compatibles con cada unode los demás, y hacen posible un análisis de acuerdo conel estado de la técnica sin que se requieran más accesorios(de acuerdo con los requisitos de GLP* y ACA**).

El sistema de análisis Spectroquant®consiste de los siguientes componentes:

*GLP – Good Laboratory Practice **ACA – Aseguramiento Calidad AnalíticoFecha de emisión 05/04

Marca de identificación parala inserción correcta en elcompartimiento para cubetasdel fotómetro

Art. núm. del kit de ensayo

Denominación del kit de ensayo

Detalles sobre las sustanciascontenidas

Cubeta especial encalidad óptica

1. Sistema Fotométrico

Los fotómetros que forman parte del sistema deanálisis Spectroquant® se diferencian de los fotó-metros convencionales en los siguientes importantesaspectos:

● Las funciones de calibración de todos los kits deensayo están almacenadas electrónicamente.

● El valor de medida puede leerse inmediatamenteen el display en la forma deseada.

● El método se selecciona mediante la función

AutoSelect (código de barras en la cubeta/en elAutoSelector para ensayos con reactivos).

● Los fotómetros poseen funciones de ACA (Aseguramento de Calidad Analítia) paraasegurar la calidad de la medición.

● En el aparato se almacenan permanentementenuevos métodos actualizando con el MemoChip.

Para datos técnicos e instrucciones de uso consultarla sección “Descripción de la función”.

1.2 Fotómetros

2. Kits de ensayo fotométricos

Por medio de reactivos, el componente de una mues-tra a analizar se convierte en un compuesto coloreadoen una reacción específica. Los reactivos o mezclasde reactivos contienen – además del reactivo selec-tivo para el parámetro a determinar – un determinadonúmero de sustancias auxiliares que son esencialespara el curso de la reacción. Estos incluyen, porejemplo, soluciones amortiguadoras para ajustar elpH al valor óptimo para la reacción, y agentes enmas-

carantes que suprimen o minimizan la influencia deiones interferentes.

Las reacciones de color están en la mayoría de loscasos basadas en procedimientos analíticos clásicosmodificados – en muchos casos también normali-zados. En el prospecto adjunto al envase o en elresumen de los parámetros se encuentran detallessobre los procedimientos respectivos.

2.1 Principio básico

Reactivos adicionalesAlgunos tests en cubeta, p. ej. DQO o Nitró-geno de nitritos, contienen todos los reacti-vos necesarios ya en la cubeta, de maneraque solamente se debe añadir la muestracon la pipeta.

En otros tests, debido a razones de compatibilidadquímica, es necesario separar el test en dos o tresmezclas de reactivos. En estos kits de ensayo esnecesario agregar – además de la muestra – el reac-tivo de dosificación al reactivo en la cubeta.

La parte más importante de estos kits de ensayoes la cubeta.

Cierre seguro frente a fugas

Código de barras para laidentificación en el fotómetro

Frases de riesgo

Dosificación altamente precisadel reactivo

Quecksilber(II)-sulfat,SchwefelsäureMercury(II) sulfate,sulfuric acidMercure(II) sulfate,acide sulfuriqueMercurio solfato ico,acido solforico

7.91146.9080/01-61333567

GiftigToxicToxiqueTossido

III

2.1.1 Spectroquant® Tests en cubetas

Fecha de emisión 05/04

IV

2.1.2 Spectroquant® Tests reactivos

El principio de los tests con reactivos es que losreactivos necesarios para la reacción de color estáncombinados en forma de concentrados líquidos, o demezclas de sustancias sólidas. En estos tests, unaspocas gotas del respectivo concentrado reactivo seadicionan a, por ejemplo, 5 ml de la muestra. Esto

significa que no es necesario diluir la muestra, lo queaumenta la sensibilidad de la detección. Puede pres-cindirse de completar la muestra a un determinadovolumen en un matraz aforado, lo que es usual en lafotometría convencional.


La intensidad del color de una solución, medida comoabsorbancia, es proporcional a la concentración delanalito respectivo solamente dentro de un intervalodeterminado. Este intervalo de medida (intervaloefectivo de aplicación) se almacena electrónicamenteen los fotómetros para cada kit de ensayo individual(véase tabla resumen en la sección 1.3).

Por debajo del intervalo de medida especificado,debe utilizarse una cubeta diferente u otro procedi-miento. El límite inferior del intervalo de medida,o toma la forma de no linealidad de la curva de cali-bración, tal como se muestra en la figura más abajo,o es dada por el límite de detección. El límite dedetección de un método analítico dado es la con-centración más baja que difiere de la concentracióncero con una probabilidad definida (p. ej. 99%).

El límite superior del intervalo de medida estácaracterizado por ya no existir correlación lineal entrela concentración de analito y la absorbancia. En talcaso la muestra debe diluirse de manera que seencuentre idealmente en el centro del intervalo efec-tivo de aplicación (medición con el error mínimo).

En fotometría es una práctica usual medir frente alvalor en blanco del reactivo. Aquí el análisis se

efectúa en forma “ciega”, esto es, sin agregar analitoalguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza lacantidad correspondiente de agua destilada o desio-nizada. Este valor en blanco del reactivo está yaalmacenado electrónicamente en nuestros fotó-metros, lo que significa que no es necesaria unamedición por separado. Es posible, sin embargo,mejorar la exactitud de la determinación en el límitedel intervalo de medida midiendo frente a unasolución en blanco de reactivo preparada por unomismo (para el ajuste véase la descripción de la fun-ción “corrección del valor en blanco”).

Sin embargo también hay casos en los cuales laintensidad del color de la solución, y por lo tanto laabsorbancia, disminuye de nuevo a concentracionesmuy altas de analito. Estos casos ejemplares seencuentran listados en la tabla inferior. Los valoresindicados en el display son correctos hasta las con-centraciones especificadas en la tercera columna,y por encima de estas concentraciones se obtienenvalores de medición falsos. En tal caso es necesariorealizar un control de plausibilidad realizando ensayospreliminares mediante tiras indicadoras o mediantedilución.

2.2 Notas para el uso práctico

2.2.1 Intervalo de medida

Concentración

Ab

sorb

anci

a

Inte

rval

o de

med

ida

Art. núm. Método Indicación correcta Cambio de colordel resultado hastala concentración dela muestra

1.14752 Amonio 25 mg/l turquesa en lugar de verde

1.14558 Amonio TC 250 mg/l turquesa en lugar de verde



1.14828 Cloro 30 mg/l coloración amarilla en lugar de rojo

1.14557 Fluoruro TC 4 mg/l amarillo pardusco en lugar de violeta

1.14553 Cobre TC 25 mg/l azul claro/turquesa en lugar de azul

1.14767 Cobre 25 mg/l azul claro/turquesa en lugar de azul

1.14551 Fenol TC 100 mg/l debilitamiento del color

1.14831 Plata 5 mg/l sin cambios (floculación)


Las reacciones químicas siguen un curso óptimo solamentedentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos conte-nidos en los kits de ensayo producen una amortiguaciónadecuada de las soluciones de la muestra y aseguran queconsiga el pH óptimo para la reacción en cuestión.

Soluciones altamente ácidas (pH < 2) e intensamente alca-linas (pH > 12) pueden impedir que el pH esté ajustado aun intervalo óptimo, ya que bajo cierta circunstancias lacapacidad de amortiguación de los reactivos del kit deensayo puede que no sea suficiente. En tales casos el pHdebe corregirse añadiendo gota a gota ácido sulfúricodiluido (0,5 mol/l; reduce el pH) o solución diluida dehidróxido sódico (1 mol/l; aumenta el pH). Se comprueba

el pH con tiras de un indicador adecuado después deañadir cada gota. La adición de ácido o de álcali da comoresultado una dilución de la solución de ensayo. Si seañaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambiode volumen puede despreciarse, ya que el error resultantees inferior al 2%. La adición de cantidades mayores de-bería tenerse en cuenta ajustando correspondientementeel volumen de la muestra.

Los valores de pH especificados para la solución de lamuestra, y, si es necesario, para la solución de medición,están definidos en las respectivas instrucciones anexas alenvase y en las instrucciones de análisis en el capítulo 3del manual.


2.2.2 Influencia del pH

La temperatura de la solución de la muestra y de los reac-tivos tienen una influencia variable en la reacción de color,y por lo tanto en el resultado de la medición. El transcursotípico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha.

Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 °C, debecontarse con resultados falsamente bajos. Las tempera-turas que superan 30 °C generalmente influencian la esta-bilidad del compuesto que se forma en la reacción. Latemperatura óptima para la reacción de color viene indi-cada en el prospecto adjunto al envase de los respectivoskits de ensayo Spectroquant®.

¡Atención! Después de procedimientos térmicos dedisgregación, determinación de DQO o contenidostotales en nitrógeno, fósforo o metal, debe observarseun tiempo de enfriamiento suficientemente prolongadohasta temperatura ambiente.

2.2.3 Influencia de la temperatura

Temperatura (°C)

Ab

sorb

anci

a

20 4010 30

La mayoría de las reacciones de color requieren un ciertotiempo para alcanzar la intensidad de color máxima.La curva de trazo continuo de la figura de la derecha dauna impresión esquemática del curso típico con el tiempo.En la curva de trazos se muestra el comportamiento dereacciones de color relativamente inestables con el tiempo.

El tiempo de reacción especificado en las instrucciones detrabajo se refiere al período de tiempo desde la adición delúltimo reactivo hasta la medición actual. Además, en elfolleto adjunto al envase para los kits de ensayos indivi-duales se indica además el intervalo de tiempo en el cualel valor de medición no cambia. El intervalo máximo detiempo es 60 minutos; este tiempo no debería ser excedido,incluso en caso de reacciones de color estables.

2.2.4 Estabilidad con el tiempo

Tiempo de reacción (minutos)

Ab

sorb

anci

a

30 60

VFecha de emisión 05/04

VI

Cantidades pequeñas de líquidos se dosifican porrecuento del número de gotas a partir del frasco aprueba de fugas.

Cantidades grandes de líquidos se dosifican con lajeringa de émbolo incluida en el respectivo kit deensayo.

Las sustancias extrañas en la solución de la muestrapueden

● aumentar el valor de medición como resultado deuna amplificación de la reacción, o

● disminuir el valor de medición como resultado deimpedir la reacción.

En el respectivo prospecto adjunto al envase en formatabular se indica una cuantificación de los efectos

para la mayoría de los iones extraños. Los límites detolerancia han sido determinados para los iones indi-viduales; no pueden ser evaluados en forma acumu-lativa.

Aptitud para el uso en agua de marUna tabla (ver páginas XVI–XVII) informa sobre laaptitud de los tests para agua de mar y tambiénsobre las tolerancias para concentraciones salinas.


2.2.5 Influencia de las sustancias extrañas

2.2.6 Dosificación de los reactivos

Si se utiliza un gotero, es esencial que el frasco se mantenga verti-calmente y el reactivo se adicione lentamente gota a gota (aprox.1 gota por segundo). De lo contrario no se conseguiría el tamañocorrecto de la gota y la cantidad de reactivo sería incorrecta.

Desplazar el émbolo de lajeringa a la posición cero.Colocar la punta de la jeringafirmemente en la pieza adicio-nal a prueba de fugas delfrasco.

En algunos casos, cuando se trata de la dosificaciónexacta de generalmente pequeñas cantidades dereactivo, debe dosificarse mediante la pipeta de ém-bolo; esto se indica en las prescripciones de análisis.

Las sustancias sólidas se dosifican o con la piezadosificadora o con microcucharillas, que están inte-gradas en la tapa roscada del frasco de reactivo.

La pieza dosificadora (color verde: volumen 0,025 ml;azul: 0,050 ml) puede ser utilizada si la sustanciasólida o la mezcla sólida es espolvoreable. En todoslos demás casos la dosificación se realiza mediantemicrocucharillas (color gris: volumen 0,01 ml; verde:0,03 ml; azul: 0,1 ml).

Girar el frasco con la jeringade émbolo 180° de maneraque la jeringa de émbolo seposicione debajo del frasco.

Tirar del émbolo lentamentehasta el volumen deseado asíabajo (orientación: borde supe-rior del anillo del émbolo). Si searrastran burbujas de aire debeapretarse el contenido del ém-bolo de nuevo hacia el frascoy repetir el proceso de llenado.

Después de llenar sin burbujasde aire se gira el frasco con lajeringa de émbolo en 180°hacia la posición inicial. La je-ringa de émbolo llenada es se-parada de la pieza del frasco yse agrega el líquido cuidadosa-mente en el tubo de ensayo.

Manipulación:


Los kits de ensayos Spectroquant® almacenados enlugar fresco y seco son estables durante tres años.Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida, 18 o 24 meses, o deben almacenarse en el refrigera-dor. Constituyen una excepción todos los tests encubeta de DQO, que tienen que almacenarse al abrigo

de la luz; en este caso se garantizan tres años deestabilidad. La fecha de caducidad está indicada enla etiqueta exterior. La estabilidad puede reducirse silos frascos de reactivos no se cierran herméticamentedespués de cada uso.


2.2.7 Estabilidad de los reactivos

La toma de muestras es el primer y más importantepaso para un resultado analítico correcto. Ningúnprocedimiento analítico por exacto que sea puedecompensar los errores cometidos en la toma demuestras. Con la toma de muestra debe obtenerseuna muestra de composición representativa para elanálisis consiguiente. La más importante condiciónprevia para una toma de muestra representativa esel lugar adecuado para la toma de muestra. Aquídebe tenerse en cuenta que la solución a investigarpuede mostrar valores de concentración distintos enlugares distintos a tiempos distintos.

Respecto al tipo de toma de muestras puede diferen-ciarse entre procedimientos manuales y automáticos.En muchos casos resulta un cuadro real de la com-posición media de la muestra, tan sólo si se juntandiversas muestras individuales; esto puede tener lugarmanualmente o con aparatos automáticos.

Para recoger las muestras son adecuados recipientesde plástico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad.Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a

investigar mediante agitación intensa, se llenan demanera que no queden burbujas de aire y se cierranbien inmediatamente. Los recipientes deben estarprotegidos de la acción del aire y del calor, y debenutilizarse rápidamente para el análisis. Como medidasde conservación se pueden utilizar en casos excep-cionales enfriamiento a corto plazo a +2 a +5 °C yconservación química.

3. Preparación de las muestras

3.1 Toma de muestras

Bajo preparación de las muestras se entienden todaslas etapas de trabajo que son necesarias antes delanálisis propiamente dicho.

Parámetros Conservación

DQO +2 a +5 °C máx. 24 ho –18 °C máx. 14 días

Compuestos de N: analizar inmediatamente, sola-N de NH4 (N amónico), mente en casos excepcionalesN de NO3, N de NO2 +2 a +5 °C máx. 6 h

Compuestos de P: almacenamiento a corto plazo,P de PO4, P total sin conservante; con ácido

nítrico a pH 1, máx. 4 semanas

Metales pesados almacenamiento a corto plazo,sin conservante; con ácidonítrico a pH 1, máx. 4 semanas

3.2 Ensayos preliminares

Se obtienen valores de medición correctos solamentedentro de los intervalos de medida específicos paracada parámetro. En caso de trabajar con solucionesde muestra de concentración desconocida esaconsejable convencerse, mediante ensayos prelimi-nares adecuados, de que la concentración de lasmuestras se encuentra dentro del intervalo demedida, en caso ideal por ejemplo en el centro delintervalo de medida.

Los ensayos preliminares aumentan la seguridadanalítica y facilitan la determinación de las relacionesde dilución necesarias en caso de elevadas concen-traciones.

Merckoquant® Varillas indicadoras son muyadecuadas para ensayos preliminares.

VIIFecha de emisión 05/04

VIII


3.3 Dilución

La dilución de muestras es necesaria por dos razones:

● La concentración del parámetro a determinar esdemasiado elevada, esto es, no se encuentradentro del intervalo de medida.

● Otros componentes de la muestra interfieren en ladeterminación (interferencia de la matriz); son posi-bles resultados superiores e inferiores al valor real.

Son absolutamente necesarios los siguientes auxilia-res para la dilución de la muestra:

● Matraces aforados de diferente capacidad(p. ej. 50, 100 y 200 ml)

● Pipeta de émbolo● Agua destilada o totalmente desmineralizada.

Solamente una dilución realizada con estos instru-mentos de trabajo es suficientemente fiable en elcampo de análisis de trazas, al cual pertenece la foto-metría (procedimiento simplificado, ver más abajo).

Es importante que después de llenar el matraz aforadocon agua destilada hasta la señal de enrase el matrazesté cerrado y el contenido esté bien mezclado.

El factor de dilución (VF) resultante de la dilución secalcula como sigue:

VF =Volumen final (volumen total)

Volumen de partida (volumen de la muestra)

El resultado analítico se multiplica por el factor dedilución.

No es necesario el cálculo si se programa la diluciónen el fotómetro. Se introduce el índice de dilución(ver tabla al lado) y se calcula correctamente y seindica inmediatamente el valor de medición (ajuste,ver descripción de la función “Parámetros de método:dilución”).

Una dilución debería realizarse siempre de tal maneraque el valor de medición después de la dilución se

encontrara en el centro del intervalo de medida. Fun-damentalmente el factor de dilución no debería sernunca mayor de 100. Sin embargo, si son necesariasdiluciones mayores debe realizarse esto en dos pasos.

Ejemplo

Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a unvolumen de 200 ml con agua destilada;VF = 100, índice de dilución 1+ 99

Paso 2: De esta solución diluida se extraen5 ml y se completan a un volumende 100 ml;VF = 20, índice de dilución 1+19

El factor de dilución para la dilución globalresulta por multiplicación de las dilucionesindividuales:

VF global = VF1 · VF2 = 100 · 20 = 2000,índice de dilución 1+1999

Procedimiento simplificadoLas diluciones hasta 1:10 pueden realizarse tambiénsin matraz aforado en el vaso de precipitadosmidiendo los volúmenes de la muestra y del agua dedilución con la ayuda de una pipeta de émbolo previa-mente calibrada (instrucciones, ver tabla).

Dilución Volumen de Volumen del Factor Índicedeseada la muestra agua desti- de dil. de dil.

en ml lada en ml

1:2 5 5 2 1+11:3 5 10 3 1+21:4 2 6 4 1+31:5 2 8 5 1+41:10 1 9 10 1+9

3.4 Filtración

Las muestras fuertemente enturbiadas necesitan antesde la determinación fotométrica un tratamiento previo,ya que las turbideces pueden conducir a intensasoscilaciones del valor de medición y a resultados de-masiado altos. Aquí debe uno asegurarse que la sus-tancia a determinar no se encuentre en la parte desustancias en suspensión, en otro caso debe reali-zarse una disgregación.

Compuestos que siempre se presentan en formadisuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro,

cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos)permiten una filtración previa incluso en caso de unasolución de la muestra fuertemente turbia.

Las turbideces débiles son eliminadas por la correc-ción automática de turbidez incluida en el fotómetro(véase descripción de la función “Función set-up/co-rrectora aparatos”); en este caso no es necesariofiltrar la muestra antes del análisis.


Para diferenciar entre sustancias contenidas en elagua disueltas y no disueltas, la muestra de aguapuede filtrarse a través de papel de filtro sencillo. Para

una filtración fina se necesita, siguiendo las recomen-daciones dadas en los métodos de referencia, filtrosde membrana de un tamaño de poro de 0,45 µm.


Extraer con la jeringa el líquidoa filtrar.

Girar la jeringa firmemente enla pieza del filtro de membrana.

Mantener la jeringa hacia arribay apretar el líquido lentamentehacia arriba hasta una humec-tación exenta de burbujas deaire del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringahacia el recipiente de vidrioprevisto.

Procedimiento de microfiltración

Para asegurarse que en el caso de presencia desustancias en suspensión en una muestra de aguase pueda tomar una cantidad parcial representativa,para algunos parámetros, DQO, contenido total demetales espesados, entre otros, debe tener lugar una

homogeneización de la muestra. Ésta debe tenerlugar mediante agitador magnético (2 minutos a700–900 rpm y toma de la muestra parcial bajoagitación (ver respecto a esto DIN 38402 A30).

3.5 Homogeneización

Las sustancias contenidas en el agua pueden presen-tarse en la muestra a analizar en diferentes formas:como ion, en un complejo más o menos fuertementeunido, o como sustancia sólida.

3.6 Disgregación

Ion Complejo Sustancia sólida

IXFecha de emisión 05/04

X


La manera en que se trata previamente la muestrapermite distinguir entre sí las tres porciones. Estopuede ilustrarse utilizando una muestra de agua resi-dual que contenga cobre.

La disgregación convierte la sustancia a determinaren una forma analizable. En la mayoría de casos losdisgregantes son ácidos en combinación con oxidan-tes; en casos excepcionales (en la determinación denitrógeno total) es más eficaz una disgregación alca-lina. El tipo de disgregación necesario, depende delanalito a determinar y de la matriz de la muestra.

Los kits listos para el uso para la disgregación demuestras Spectroquant® Crack Set 10 y 20 sonadecuados para la preparación de muestras para lasdeterminaciones indicadas en la tabla.

Las disgregaciones se realizan en el termorreactor(capacidad de 8 o 12 cubetas de disgregación) a120 °C o 100 °C. En el prospecto adjunto al envasede Spectroquant® Crack Set se encuentran indica-ciones sobre la duración del calentamiento y el trata-miento posterior.

Si la muestra a analizar se trata de un material alta-mente cargado (elevada proporción de sustanciasorgánicas) o se trata de muestras insolubles en agua,no puede prescindirse de una disgregación conácidos concentrados, entre otros agentes. Ejemploscorrespondientes se describen en la colección deaplicaciones (pidalas a su representante local deMerck, véase anexo), una colección de prescrip-ciones de análisis para muestras reales.

Se puede examinar la necesidad de una disgregaciónen base al siguiente esquema:

Esta comprobación, si se mantiene uniforme la com-posición del agua residual, en general es necesariauna sola vez, pero debería controlarse de vez encuando.

Ejemplo

FiltraciónDisgregación Disgregación

Filtración

Contenido total Porción disuelta Porción disueltaSustanciassólidas Cu(OH)2

Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTAIones Cu2+ Iones Cu2+ Iones Cu2+

Valor de medición A Valor de medición B Valor de medición C

Porción:

Ionógeno = CComplejo = B–CSustancias sólidas = A–B

Contenido total = A

Determinación de Preparación de lamuestra con

Fósforo total* Crack Set 10 o resp. 10C**

Cromo total* Crack Set 10 o resp. 10C[= suma de cromatoy cromo(III)]

Metal en total Crack Set 10 o resp. 10C[= suma de metal librey complejado]

Nitrógeno total* Crack Set 20

* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos enel envase los reactivos disgregantes.

** Las cubetas de disgregación están contenidas en el envase, para CrackSets 10 y 20 son necesarias cubetas vacías para la disgregación.

Disgregación

Medición

Valor de medición A

¿A y Biguales?

Disgregaciónno necesaria

Sí

Procedimiento

Medición

Valor de medición B

Procedimiento

NoDisgregaciónnecesaria


4. Sistema de pipeteo

Los fotómetros y los kits de ensayo fotométricosposeen especificaciones que son observadas por elfabricante y sobre todo también documentadas.

El certificado para el fotómetro, adjunto a cadaaparato, documenta la calidad del aparato demedición.

5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA)

5.1 Control de calidad por el fabricante

El objetivo del análisis debe ser determinar el con-tenido verdadero de los analitos a medir de la formamás exacta y precisa posible.

La aseguración analítica de la calidad representa unmedio adecuado e imprescindible para evaluar lacalidad del propio trabajo, descubrir errores en el sis-tema de medición y demostrar la comparabilidad conlos resultados de los procedimientos de referencia.

En la hoja M 704 de la “Abwassertechnische Vereini-gung” (ATV, Unión Técnica de Aguas Residuales) y en

las correspondientes prescripciones de control propio,o de vigilancia propia de los Länder federados deAlemania, se encuentran indicaciones sobre lanecesidad del ACA.

Pueden ser causas de los errores:● el medio de trabajo empleado● manipulación● la muestra a investigar.

Los errores actúan tanto sobre la exactitud comosobre la precisión de los resultados analíticos.

Las pipetas de émbolo permiten

● dosificación exacta del volumen de la muestra

● medición exacta de las cantidades de muestra y dereactivo y de los volúmenes de agua para diluir.

Se encuentran disponibles pipetas con volumenvariable y pipetas con volumen fijo.

Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:

● Observar exactamente las instrucciones demanejo de la correspondiente pipeta.

● Control del volumen pipeteado mediante pesadaen una balanza analítica (exactitud de pesada±1mg), 1ml de agua a 20 °C = 1,000 g ±1mg.

● Control del volumen pipeteado medianteSpectroquant® PipeCheck; se trata de una com-probación fotométrica de la pipeta, no esnecesaria la balanza (véase abajo apartado ACA).

● Evitar efectos de arrastre lavando varias vecescon la solución a pipetear.

● Cambiar siempre la punta de la pipeta.

● Extraer lentamente el líquido y comprimir com-pletamente para descargar el líquido.

XIFecha de emisión 05/04

XII

El certificado para el kit de ensayo, que estádisponible para cada lote producido, documenta lacalidad de los reactivos del kit de ensayo.

Función de calibrado:La función calculada debe coincidir con la función almacenada enel fotómetro dentro de las tolerancias especificados.

Intervalo de confianza:Desviación máxima del valor deseado a lo largo de todo el inter-valo de medición; cada valor de medición puede ser afectado poresta desviación; este parámetro es una medida de la exactitud.

Desviación estándar del procedimiento:Medida de la dispersión de los valores medidos a lo largo de todoel intervalo de medida, expresado en ± mg/l.

Coeficiente de variación del procedimiento:Medida de la dispersión de los valores de medición a lo largo detodo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto máspequeñas sea la desviación estándar/coeficiente de variación delprocedimiento, más pronunciada estará la linealidad de la curvade calibrado.


El sistema completo abarca una comprobación sinlagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo deoperación. El fotómetro ofrece para ello un soporteóptimo en forma de la función interna de aparatoACA2 (“AQA2”) (que se puede llamar con elMemoChip “ACA”). Con ello el fotómetro apoyatareas de control y documenta de acuerdo con GLP

los valores de control (véase Descripción de lafunción, sección “Aseguramiento de la calidadanalítica”).

El siguiente esquema da una visión de conjunto sobreel control de calidad interno:

5.2 Control de calidad por el usuario

= Control delsistema total

MischenKüvette wird heiß,am Verschlußanfassen

2 ml Probelösungin ein Reaktions-küvette geben

im Thermoreaktorerhitzen148° C, 120 min

mind. 10 minabkühlen

Abkühlen aufRaumtemperatur(mind. 30 min)

MischenMessen

C2/25 • CSB 1500 • Chemischer SauerstoffbedarfMeßbereich 100 • 1500 mg/l CSB 14 mm

1

4

.

7

2

5

8

0

3

6

9

C

Control delos mediosde trabajo

Pipeta Kit de ensayo Fotómetro Termorreactor

Control de lamanipulación

Influencia de la muestra Control de la recuperación

eacció

r¡ ó a

!

ubeta mediante agita-ión por balanceo.

ó e el termo-rreactor durante 2 horasa 148 °C.

rreactorrel soporte de cubetasredondas.

agitar otra vez la cubetapor balanceo.


Así que el fotómetro está activado se pone en marchael auto-check. Esto significa que el hardware y elsoftware del fotómetro son comprobados y compara-dos con patrones internos.

El control (check) delfotómetro tiene lugar enmodo ACA1 (AQA1) utili-zando el Spectroquant®

PhotoCheck. El envasecontiene cubetas redon-das que contienensoluciones de ensayoestables (patrones

secundarios) para controlar el fotómetro a 445, 525y 690 nm de longitud de onda. Las soluciones deensayo se miden en un fotómetro de referenciacontrolado con patrones primarios, y los valoresde absorción se documentan en el prospecto anexoal envase. Los valores previstos con las toleranciaspermisibles se introducen en el fotómetro o se intro-ducen manualmente en la tarjeta de control. Para lamedición la cubeta se coloca en el compartimiento

para cubetas redondas y el fotómetro la identificacomo solución de ensayo por medio del código debarras, y la absorbancia medida se compara con elvalor previsto. La absorbancia se muestra en eldisplay y puede ser introducida en la correspondientetarjeta de control.

Para controlar el fotómetro se recomienda la mediciónde como mínimo una cubeta (preferiblemente lacubeta -2 ó -3) por longitud de onda. La medición decuatro cubetas de una longitud de onda – además dela exactitud de la longitud de onda – controla tambiénla linealidad de la absorbancia en el intervalo efectivo.

La verificación del instrumento, tal como la requiereDIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fácilmenteusando el PhotoCheck. El PhotoCheck permite com-probar la linealidad de los filtros, y por lo tanto ofrecela posibilidad de controlar el instrumento. Toda ladocumentación correspondiente, requerida por estasguías de certificación, viene dada automáticamentepor el fotómetro. Para Spectroquant® PhotoCheckdamos una garantía de 2 años.


MischenKüvette wird heiß,am Verschlußanfassen

2 ml Probelösungin ein Reaktions-küvette geben

im Thermoreaktorerhitzen148° C, 120 min

mind. 10 minabkühlen

Abkühlen aufRaumtemperatur(mind. 30 min)

MischenMessen

C2/25 • CSB 1500 • Chemischer SauerstoffbedarfMeßbereich 100 • 1500 mg/l CSB 14 mm

1

4

.

7

2

5

8

0

3

6

9

C

XIII

El control del sistema total incluye el equipo de tra-bajo y el control de las operaciones de manipulación.

El sistema total puede comprobarse usando solu-ciones patrón de contenido conocido, preferiblementecon Spectroquant® CombiCheck; esto correspondecon el modo ACA2 (AQA2) en el fotómetro.

Spectroquant® CombiCheck son soluciones patrónlistas para el uso que de acuerdo con la concentracióndel analito están ajustadas finamente a los kits deensayo. Contiene una mezcla de varios analitos queno interfieren entre sí. La solución patrón (R-1) seutiliza como muestra. Se recomienda una determi-nación por duplicado como medida para reconocerposibles errores aleatorios.

Los valores previstos con las tolerancias permisiblesya están almacenados electrónicamente con elmétodo del fotómetro. Para la medición se seleccionael modo de control ACA (AQA), que puede ser llamadoutilizando el MemoChip ACA (AQA). Las cubetas quecontienen la solución patrón se identifican comosoluciones de ensayo por el fotómetro, y la concen-tración medida se compara luego con el valor previsto.Si el resultado concuerda con el valor dado dentrodel intervalo de tolerancia permisible, el displaymuestra el valor de medición y el signo “OK”.

Además de CombiCheck, también es posible usarpara este procedimiento de control soluciones patrónde un elemento listas para el uso. Éstas contienen1000 mg del analito respectivo por litro de solución.Pueden ser diluidas a las concentraciones finalesprevistas, que preferiblemente deberían encontrarseen el centro del intervalo de medida del respectivokit de ensayo. La tabla de la página XVII–XVIII da unavisión de conjunto de las soluciones CombiCheck ylas soluciones patrón listas para el uso.

Debido a la estabilidad limitada, no exsiten solucionesCombiCheck o soluciones patrón listas para el usopara ciertos parámetros. Adjunto a la tabla se encuen-tran las descripciones de los reactivos y pasos detrabajo necesarios para hacer las propias solucionesde una concentración definida. Esto permite el controlde parámetros donde no hay disponibles solucionesde preparación sencilla.

Los resultados individuales se muestran como ACA2(AQA2) si el sistema total ha pasado el control ACA(AQA). Si no, se da un mensaje de error y se comprue-ban en detalle las componentes individuales delinstrumento.

5.2.1 Control del fotómetro

5.2.2 Comprobación del sistema total


ó a!

a 148 °C.

XIV

Para comprobar las pipetas se utilizaSpectroquant® PipeCheck. El envasecontiene cubetas llenadas con concen-trados colorantes. Después de la adiciónde un volumen predefinido de aguautilzando la pipeta en cuestión, la cubetase mide frente a una cubeta de referenciacorrespondiente también contenida en el

envase. La diferencia en los valores de absorbanciade la cubeta de medición y la cubeta de referenciano deben superar las tolerancias indicadas en elprospecto adjunto al envase. Si se han superado lastolerancias, deben seguirse correspondientementelas instrucciones dadas en la sección “Sistema depipeteo”.


5.2.3 Control de las pipetas

Los termorreactores secomprueban a 100/120 y148 °C. Para ello se colo-ca una cubeta redondallena hasta la mitad conglicerol en uno de loscompartimientos deltermorreactor. El termo-rreactor se calienta como

se describe en las instrucciones de empleo. Despuésde apagarse la lámpara de control, se mide la tempe-ratura en la cubeta usando un termómetro calibrado.Deben conseguirse las siguientes temperaturasprevistas:

Temp. del bloque 100 °C = temp. prevista 100 ± 3 °C*Temp. del bloque 120 °C = temp. prevista 120 ± 3 °C*Temp. del bloque 148 °C = temp. prevista 148 ± 3 °C*

5.2.4 Control de los termorreactores

* Esta temperatura incluye las pérdidas de calor atravez de las diversastransferencias.

El propio modo de trabajo debeestar sujeto a un análisis exacto.Las siguientes cuestiones puedenservir como guía a este respecto:

● ¿Es el kit de ensayo óptimopara el problema de medición?

● ¿Es adecuado el intervalo demedida del ensayo?

● ¿Se observaron las instruccio-nes de trabajo para el ensayo?

● ¿Fue correcto el volumen de la muestra?● ¿Se manipuló correctamente la pipeta?● ¿Se utilizó una punta nueva para pipeta?● ¿Es correcto el valor del pH?● ¿Se observó el tiempo de reacción?● ¿Se encuentra la temperatura de la muestra y la

de los reactivos en el intervalo correcto?● ¿Está limpia la cubeta?● ¿Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?

La influencia de otras sustancias contenidas en lamuestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tangrande que las cuotas de recuperación sean de unporcentaje reducido. Se recomienda comprobar cual-quier influencia utilizando la solución de adición, con-tenida en el envase de Spectroquant® CombiCheck.

Una cantidad definida de solución de adición (R-2),que contenga una concentración conocida del analitorespectivo, se agrega a la muestra en cantidaddefinida y se determina la cuota de recuperación.

Se calcula entonces la siguiente diferencia:

valor de medición (muestra + solución de adición) –valor de medición (muestra)

Si la diferencia calculada es igual a la concentraciónde analito de la solución de adición agregada, lacuota de recuperación es del 100%. Si la diferenciaes inferior al 90%, existe entonces una interferenciade la matriz.

5.2.5 Control de los errores de manipulación

5.3 Determinación de las influencias de la muestra

Pipetear cuidadosamente3 ml de la muestra en unacubeta de reacción, cerrarfirmemente con tapa rosca-da y mezclar intensamente.¡Precaución, la cubeta secalienta mucho!


XV

Es obvio que, fundamentalmente, los resultados demedición van asociados con errores. Esto es válidotanto para los métodos estandarizados de análisis(métodos de referencia) como para los análisis derutina. Aquí el objetivo debe ser descubrir y minimizarerrores.

Se puede distinguir entre errores sistemáticos yaleatorios.

Los errores sistemáticos existen cuando todos losresultados de un análisis divergen del verdadero valorcon el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son:volumen falso de la muestra, valor de pH falso,tiempo de reacción falso, influencia en la matriz dela muestra, etc. Los errores sistemáticos puedenafectar así a la exactitud del método de análisis.

Exactitud = indica la desviación de la concentra-ción medida respecto a la concentración verdadera

Los errores aleatorios se manifiestan en forma deun amplio margen de desviación de los valores demedición de una muestra dada. Estos pueden redu-cirse al mínimo asegurando buenas técnicas operati-vas y una determinación múltiple con cálculo de losvalores medios. Los errores aleatorios hacen que elresultado del análisis no sea fiable; ellos influyen enla precisión.

Precisión = indica la dispersión de los valores delas mediciones entre sí

Der Sachverhalt wird durch folgende Abbildung ver-anschaulicht:

5.4 Definición de errores

Exactitud: malaPrecisión: mala¡Se han hecho grandes errores!

Exactitud: buenaPrecisión: malaEl cálculo de los valores mediosde como mínimo tres – mejor sison más – determinacionesparalelas produce una aproxi-mación al valor verdadero.

Exactitud: malaPrecisión: buena¡El alto grado de precisión simulafalsamente un valor correcto!

Exactitud: buenaPrecisión: buena¡El objetivo ideal!



Aptitud de los kits de ensayo para el análisis de agua de mar

Kit de ensayo Art. núm. Agua de mar Límite de tolerancia sales en %NaCl NaNO3 Na2SO4

Ácidos orgánicos volátiles, 01763 no 20 20 10test en cubetasAlcohol, test en cubetas 14965 no – – –Aluminio, test 14825 sí 10 20 20Amonio A5/25 sí 20 10 15Amonio, test en cubetas 14739 no 5 5 5Amonio, test en cubetas 14558 sí 20 10 15Amonio, test en cubetas 14544 sí 20 15 20Amonio, test en cubetas 14559 sí 20 20 20Amonio, test 14752 no 10 10 20Amonio, test 00683 sí 20 20 20AOX, test en cubetas 00675 no 0,4 20 20Arsénico, test 01747 no 10 10 10Boro, test en cubetas 00826 sí 10 20 20Boro, test 14839 no 20 5 20Bromo, test 00605 no 10 10 10Cadmio, test en cubetas 14834 no 1 10 1Cadmio, test 01745 no 1 10 1Calcio, test en cubetas 00858 no 2 2 1Calcio, test 14815 sí 20 20 10Capacidad de ácido, 01762 no – – –test en cubetasCianuros, test en cubetas 14561 no 10 10 10Cianuros, test 09701 no 10 10 10Cinc, test en cubetas 00861 no 20 20 1Cinc, test en cubetas 14566 no 10 10 10Cinc, test 14832 no 5 15 15Cloro, test en cubetas 00595 no 10 10 10Cloro, test en cubetas 00597 no 10 10 10Cloro, test 00598 no 10 10 10Cloro, test 00602 no 10 10 10Cloro, test 00599 no 10 10 10Cloro dióxido, test 00608 no 10 10 10Cloruros, test en cubetas 14730 sí – 20 1Cloruros, test 14897 sí – 10 0,1Cobre, test en cubetas 14553 sí 15 15 15Cobre, test 14767 sí 15 15 15COT, test en cubetas 14878 no 0,5 10 10COT, test en cubetas 14879 no 5 20 20Cromatos, test en cubetas 14552 sí 10 10 10Cromo (total) , test en cubetas 14552 no 5 10 10Cromatos, test 14758 sí 10 10 10DBO, test en cubetas 00687 sí 20 20 20DQO C1/25 no 0,4 10 10DQO C2/25 no 0,4 10 10DQO, test en cubetas 14560 no 0,4 10 10DQO, test en cubetas 14540 no 0,4 10 10DQO, test en cubetas 14895 no 0,4 10 10DQO, test en cubetas 14690 no 0,4 20 20DQO, test en cubetas 14541 no 0,4 10 10DQO, test en cubetas 14691 no 0,4 20 20DQO, test en cubetas 14555 no 1,0 10 10DQO, test en cubetas 09772 no 0 10 10DQO, test en cubetas 09773 no 0 10 10Dureza residual, test en cub. 14683 no 0,01 0,01 0,01Dureza total, test en cubetas 00961 no 2 2 1Estaño, test en cubetas 14622 sí 20 20 20Fenol, test en cubetas 14551 sí 20 20 15Fenol, test 00856 sí 20 20 20Fluoruros, test en cubetas 14557 no 10 10 10Fluoruros, test 14598 si 20 20 20Formaldehído, test en cubetas 14500 no 5 0 10Formaldehído, test 14678 no 5 0 10Fosfatos P4/25 sí 5 10 10Fósforo (total) P4/25 no 1 10 10Fosfatos P5/25 sí 20 20 20Fósforo (total) P5/25 sí 5 20 20Fosfatos, test en cubetas 14543 sí 5 10 10Fósforo (total), test en cubetas 14543 no 1 10 10Fosfatos, test en cubetas 14729 sí 20 20 20Fósforo (total), test en cubetas 14729 sí 5 20 20Fosfatos, test en cubetas 00616 sí 20 20 20Fosfatos, test 14848 sí 5 10 10Fosfatos, test 00798 sí 15 20 10

XVIFecha de emisión 05/04

XVII

Fosfatos, test en cubetas 14546 sí 20 20 20Fosfatos, test 14842 sí 20 20 20Hidracina, test 09711 no 20 5 2Hierro, test en cubetas 14549 sí 20 20 20Hierro, test en cubetas 14896 no 5 5 5Hierro, test 14761 sí 20 20 20Hierro, test 00796 sí 20 20 20Magnesio, test en cubetas 00815 sí 2 2 1Manganeso, test en cubetas 00816 no 20 20 20Manganeso, test 01739 no 20 25 5Manganeso, test 14770 sí 20 20 20Molibdeno, test en cubetas 00860 no 20 20 5Monocloramina, test 01632 no 10 10 20Níquel, test en cubetas 14554 no 20 20 20Níquel, test 14785 no 20 20 20Nitratos N1/25 no 0,2 – 20Nitratos, test en cubetas 14542 no 0,4 – 20Nitratos, test en cubetas 14563 no 0,2 – 20Nitratos, test en cubetas 14764 no 0,5 – 20Nitratos, test en cubetas 00614 no 2 – 20Nitratos, test 14773 no 0,4 – 20Nitratos, test 09713 no 0,2 – 20Nitratos, t. in c. (acqua di mare) 14556 sí 20 – 20Nitratos, test (acqua di mare) 14942 sí 20 – 20Nitritos N4/25 sí 20 20 15Nitritos, test en cubetas 14547 sí 20 20 15Nitritos, test 14776 sí 20 20 15Nitrógeno (total), test en cub. 14537 no 0,5 – 10Nitrógeno (total), test en cub. 00613 no 0,2 – 10Nitrógeno (total), test en cub. 14763 no 2 – 20Oro, test 14821 sí 10 20 5Oxígeno, test en cubetas 14694 no 10 5 1Ozono, test 00607 no 10 10 10Peróxído de hidrógeno, 14731 sí 20 20 20test en cubetaspH, test en cubetas 01744 sí – – –Plata, test 14831 no 0 1 5Plomo, test en cubetas 14833 no 20 20 1Plomo, test 09717 no 20 5 15Potasio, test en cubetas 14562 sí 20 20 20Potasio, test en cubetas 00615 sí 20 20 20Silicatos (ácido silício), test 14794 sí 5 10 5Silicatos (ácido silício), test 00857 no 5 10 2,5Sodio, test en cubetas 00885 no - 10 1Sulfatos, test en cubetas 14548 sí 10 20 –Sulfatos, test en cubetas 00617 sí 10 20 –Sulfatos, test en cubetas 14564 sí 10 20 –Sulfatos, test 14791 no 0,2 0,2 –Sulfitos, test en cubetas 14394 no 20 20 20Sulfitos, test 01746 no 20 20 20Sulfuros, test 14779 no 0,5 1 1Tensioactivos (aniónicos), 14697 no 0,1 0,01 10test en cubetasTensioactivos (catiónicos), 01764 no 0,1 0,1 20test en cubetasTensioactivos (no iónicos), 01787 no 2 5 2test en cubetasYodo, test 00606 no 10 10 10

Aptitud de los kits de ensayo para el análisis de agua de mar

Kit de ensayo Art. núm. Agua de mar Límite de tolerancia sales en %NaCl NaNO3 Na2SO4


Spectroquant® CombiCheck y soluciones patrón

Test, art. núm. CombiCheck, Valoración Intervalo de confianza Solución patrónart. núm. como valor teórico Variación lista para el uso**,

del patrón máxima art. núm.

Ácidos orgánicos volátiles, – HOAc 1500 ± 80 ver directiva de trabajotest en cubetas, 01763Alcole, test en cubetas, 14965 – C2H5OH 3 g/l ± 0,3 g/l 09008Aluminio, test, 14825 CombiCheck 40, 14692 Al 0,75 mg/l ± 0,08 mg/l 19770Amonio, A5/25 CombiCheck 10, 14676 NH4-N 4,00 mg/l ± 0,30 mg/l 19812Amonio, test en cubetas, 14739 CombiCheck 50, 14695 NH4-N 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19812Amonio, test en cubetas, 14558 CombiCheck 10, 14676 NH4-N 4,00 mg/l ± 0,30 mg/l 19812Amonio, test en cubetas, 14544 CombiCheck 20, 14675 NH4-N 12,0 mg/l ± 1,0 mg/l 19812Amonio, test en cubetas, 14559 CombiCheck 70, 14689 NH4-N 50,0 mg/l ± 5,0 mg/l 19812Amonio, test, 14752 CombiCheck 50, 14695 NH4-N 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19812Amonio, test, 00683 CombiCheck 70, 14689 NH4-N 50,0 mg/l ± 5,0 mg/l 19812AOX, test en cubetas,00675 – AOX 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l 00680Arsénico, test, 01747 – As 0,050 mg/l ± 0,005 mg/l 19773Boro, test en cubetas, 00826 – B 1,00 mg/l* ± 0,15 mg/l 19500Boro, test, 14839 – B 0,400 mg/l* ± 0,040 mg/l 19500Bromo, test. 00605 – Br2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCadmio, test en cubetas, 14834 CombiCheck 30, 14677 Cd 0,500 mg/l ± 0,060 mg/l 19777Cadmio, test, 01745 – Cd 0,250 mg/l ± 0,010 mg/l 19777Calcio, test en cubetas, 00858 – Ca 75 mg/l* ± 7 mg/l 19778Calcio, test, 14815 – Ca 80 mg/l* ± 8 mg/l 19778Capacidad de ácido, test en cub., 01762 – OH 5,00 mmol/l ± 0,50 mmol/l ver directiva de trabajoCianuros, test en cubetas, 14561 – CN 0,250 mg/l* ± 0,030 mg/l 19533Cianuros, test, 09701 – CN 0,250 mg/l* ± 0,030 mg/l 19533Cinc, test en cubetas, 00861 – Zn 0,500 mg/l ± 0,050 mg/l 19806Cinc, test en cubetas, 14566 CombiCheck 40, 14692 Zn 2,00 mg/l ± 0,40 mg/l 19806Cinc, test, 14832 – Zn 1,25 mg/l* 0,20 mg/l 19806Cloro, test en cubetas, 00595 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloro, test en cubetas, 00597 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloro, test, 00598 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloro, test, 00602 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloro, test, 00599 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloro dióxido, test, 00608 – ClO2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoCloruros, test en cubetas, 14730 CombiCheck 20, 14675 Cl 60 mg/l ± 10 mg/l 19897

CombiCheck 10, 14676 25 mg/l ± 6 mg/l 19897Cloruros, test, 14897 CombiCheck 60, 14696 Cl 125 mg/l ± 13 mg/l 19897

– 12,5 mg/l* ± 0,13 mg/l 19897Cobre, test en cubetas, 14553 CombiCheck 30, 14677 Cu 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19786Cobre, test, 14767 CombiCheck 30, 14677 Cu 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19786COT, test en cubetas, 14878 – COT 40,0 mg/l* ± 3,5 mg/ 09017COT, test en cubetas, 14879 – COT 400 mg/l* ± 35 mg/l 09017Cromatos, test en cubetas, 14552 – Cr 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19780Cromatos, test, 14758 – Cr 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19780DBO, test en cubetas, 00687 – O2 210 mg/l ± 20 mg/l 00718DQO, C1/25 CombiCheck 10, 14676 DQO 80 mg/l ± 12 mg/l ver directiva de trabajoDQO, C2/25 CombiCheck 20, 14675 DQO 750 mg/l ± 75 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14560 CombiCheck 50, 14695 DQO 20,0 mg/l ± 4,0 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14540 CombiCheck 10, 14676 DQO 80 mg/l ± 12 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14895 CombiCheck 60, 14696 DQO 250 mg/l ± 20 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14690 CombiCheck 60, 14696 DQO 250 mg/l ± 25 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14541 CombiCheck 20, 14675 DQO 750 mg/l ± 75 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14691 CombiCheck 80, 14738 DQO 1500 mg/l ± 150 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 14555 CombiCheck 70, 14689 DQO 5000 mg/l ± 400 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 09772 CombiCheck 10, 14676 DQO 80 mg/l ± 12 mg/l ver directiva de trabajoDQO, test en cubetas, 09773 CombiCheck 20, 14675 DQO 750 mg/l ± 75 mg/l ver directiva de trabajoDureza residual, test en cubetas, 14683 – Ca 2,50 mg/l* ± 0,30 mg/l 19778Dureza total, test en cubetas, 00961 – Ca 75 mg/l* ± 7 mg/l 19778Estaño, test en cubetas, 14622 – Sn 1,25 mg/l* 0,13 mg/l 70242Fenol, test en cubetas, 14551 – C6H5OH 1,25 mg/l* ± 0,13 mg/l ver directiva de trabajoFenol, test, 00856 – C6H5OH 2,50 mg/l* ± 0,25 mg/l ver directiva de trabajoFluoruros, test en cubetas, 14557 – F 0,75 mg/l* ± 0,08 mg/l 19814Fluoruros, test,14598 – F 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l 19814

– 10,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19814Formaldehído, test en cubetas, 14500 – HCHO 5,00 mg/l* ± 0,50 mg/l ver directiva de trabajoFormaldehído, test, 14678 – HCHO 4,50 mg/l* ± 0,50 mg/l ver directiva de trabajoFosfatos, P4/25 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898Fosfatos, P5/25 CombiCheck 20, 14675 PO4-P 8,0 mg/l ± 0,7 mg/l 19898Fosfatos, test en cubetas, 14543 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898Fosfatos, test en cubetas, 14729 CombiCheck 80, 14738 PO4-P 15,0 mg/l ± 1,0 mg/l 19898

CombiCheck 20, 14675 8,0 mg/l ± 0,7 mg/l 19898Fosfatos, test en cubetas, 00616 – PO4-P 50,0 mg/l* ± 5,0 mg/l 19898Fosfatos, test, 14848 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898Fosfatos, test, 00798 – PO4-P 50,0 mg/l* ± 5,0 mg/l 19898Fosfatos, test en cubetas, 14546 – PO4-P 15,0 mg/l* ± 1,0 mg/l 19898Fosfatos, test, 14842 – PO4-P 15,0 mg/l* ± 1,0 mg/l 19898Hidracina, test, 09711 – N2H4 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l ver directiva de trabajoHierro, test en cubetas, 14549 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781Hierro, test en cubetas, 14896 – Fe 25,0 mg/l* ± 2,5 mg/l 19781Hierro, test, 14761 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781Hierro, test, 00796 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781Magnesio, test en cubetas, 00815 – Mg 40,0 mg/l* ± 4,0 mg/l 19788Manganeso, test en cubetas, 00816 CombiCheck 30, 14677 Mn 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19789Manganeso, test, 01739 – Mn 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19789Manganeso, test, 14770 CombiCheck 30, 14677 Mn 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19789Molibdeno, test en cubetas, 00860 – Mo 0,50 mg/l* ± 0,05 mg/l 70227Momocloramina, test, 01632 – Cl2 5,00 mg/l* ± 0,50 mg/l ver directiva de trabajo

XVIIIFecha de emisión 05/04

XIX

Spectroquant® CombiCheck y soluciones patrón

Test, art. núm. CombiCheck, Valoración Intervalo de confianza Solución patrónart. núm. como valor teórico Variación lista para el uso**,

del patrón máxima art. núm.Níquel, test en cubetas, 14554 CombiCheck 40, 14692 Ni 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 09989Níquel, test, 14785 CombiCheck 40, 14692 Ni 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 09989Nitratos, N1/25 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitratos, test en cubetas, 14542 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitratos, test en cubetas, 14563 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitratos, test en cubetas, 14764 CombiCheck 80, 14738 NO3-N 25,0 mg/l ± 2,5 mg/l 19811Nitratos, test en cubetas, 00614 – NO3-N 100 mg/l* ± 10 mg/l 19811Nitratos, test, 14773 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitratos, test, 09713 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitratos, test en cubetas, 14556 CombiCheck 10, 14676 NO3-N 2,50 mg/l ± 0,25 mg/l 19811Nitratos, test, 14942 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811Nitritos, N4/25 – NO2-N 0,30 mg/l* ± 0,03 mg/l 19899Nitritos, test en cubetas, 14547 – NO2-N 0,30 mg/l* ± 0,03 mg/l 19899Nitritos, test, 14776 – NO2-N 0,50 mg/l* ± 0,05 mg/l 19899Nitrogeno (total), test en cubetas, 14537 CombiCheck 50, 14695 N 5,0 mg/l ± 0,7 mg/l ver directiva de trabajoNitrogeno (total), test en cubetas, 00613 CombiCheck 50, 14695 N 5,0 mg/l ± 0,7 mg/l ver directiva de trabajoNitrogeno (total), test en cubetas, 14763 CombiCheck 70, 14689 N 50 mg/l ± 7 mg/l ver directiva de trabajoOro, test, 14821 – Au 6,0 mg/l* ± 0,6 mg/l 70216Oxigeno, test en cubetas, 14694 – O2 – ± 0,6 mg/l Comparación con un

detecor de O2

Ozono, test, 00607 – O3 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajoPeróxido de hidrógeno, – H2O2 10,0 mg/l* ± 1,0 mg/l ver directiva de trabajotest en cubetas, 14731pH, test en cubetas, 01744 – pH 7,0 ± 0,2 09407Plata, test, 14831 – Ag 1,50 mg/l* ± 0,20 mg/l 19797Plomo, test en cubetas, 14833 CombiCheck 40, 14692 Pb 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19776Plomo, test, 09717 CombiCheck 40, 14692 Pb 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19776Potasio, test en cubetas, 14562 – K 25,0 mg/l* ± 4,0 mg/l 70230Potasio, test en cubetas, 00615 – K 150 mg/l* ± 15 mg/l 70230Silicatos, test, 14794 – Si 2,50 mg/l* ± 0,25 mg/l 70236

– 0,375 mg/l* ± 0,040 mg/l 70236Silicatos, test, 00857 – Si 25,0 mg/l* ± 2,5 mg/l 70236Sodio, test en cubetas, 00885 – Na 100 mg/l ± 10 mg/l ver directiva de trabajoSulfatos, test en cubetas, 14548 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813Sulfatos, test en cubetas, 00617 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813Sulfatos, test en cubetas, 14564 CombiCheck 20, 14675 SO4 500 mg/l ± 75 mg/l 19813Sulfatos, test, 14791 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813Sulfitos, test en cubetas, 14394 – SO3 12,5 mg/l* ± 1,5 mg/l ver directiva de trabajoSulfitos, test, 01746 – SO3 30,0 mg/l* ± 1,0 mg/l ver directiva de trabajoSulfuros, test, 14779 – S 0,75 mg/l* ± 0,08 mg/l ver directiva de trabajoTensioactivos (aniónicos), – a-Ten 1,00 mg/l* ± 0,20 mg/l ver directiva de trabajotest en cubetas, 14697Tensioactivos (catiónicos), – k-Ten 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l ver directiva de trabajotest en cubetas, 01764Tensioactivos (no iónicos), – n-Ten 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajotest en cubetas, 01787Yodo, test, 00606 – I2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l ver directiva de trabajo

* Para preparación propia, concentración recomendada** c = 1000 mg/l de analito


XX

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón

Solución patrón de bromosegún DIN EN ISO 7393

Preparación de una solución primaria de KlO3:Disolver 1,005 g de KlO3 con 250 ml de aguatotalmente desmineralizada en un matraz aforadode 1000 ml, calibrado o de conformidad confirma-da. Luego se completa hasta la señal de enrasecon agua totalmente desmineralizada.

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Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl:En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se introducen 8,90 ml desolución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kly se completa con agua totalmente desmineraliza-da hasta la señal de enrase.

1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg debromo.

▼

Preparación de una solución patrón de bromo:En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pi-peta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl,se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja enreposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/lgota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta queésta se haya justamente decolorado. Luego secompleta con agua totalmente desmineralizadahasta la señal de enrase.

La solución preparada de acuerdo con este pro-cedimiento tiene una concentración de 2,00 mgde bromo.

▼

Estabilidad:¡Atención! La solución primaria de KlO3 alma-cenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizabledurante cuatro semanas. La solución patrón deKlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador),puede usarse durante 5 horas. La solución patrónde bromo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

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Reactivos necesarios:

1.02404.0100 Iodato di sodio, sostanzatitrimetrica

1.05043.0250 Ioduro di potassio para análisis1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio

2 mol/l1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de ácidos orgánicos volátiles

Preparación de la solución patrón:Disolver 3,40 g de trihidrato del acetato sódicopara análisis con agua totalmente desmineralizadaen un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o deconformidad confirmada y se completa con aguatotalmente desmineralizada hasta la señal deenrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1500 mg/l ácido acético.

▼

Estabilidad:La solución patrón, almacenada en lugar fresco(refrigerador) es utilizable solamente durante unasemana.

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1.06267.0500 Sodio acetato trihidrato para análisis

1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de capacidad de ácido

Preparación de la solución patrón:Se utiliza una solución de hidróxido sódico de 0,1 mol/l (corresponde a 100 mmol/l).

Diluyendo con agua totalmente desmineralizadapueden prepararse otras concentraciones de uso.▼

Estabilidad:Las soluciones de uso diluidas, almacenadas enlugar fresco (refrigerador) son utilizables duranteuna semana.

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1.09141.1000 Sodio hidróxido en solución 0,1 mol/l



XXI


Solución patrón de cloro libre

Preparación de una solución primaria de cloro libre:Primeramente se prepara una dilución 1:10utilizando una solución de hipoclorito sódico quecontenga aproximadamente 13% de cloro activo.A ello se agregan con pipeta 10 ml de solución dehipoclorito sódico en un matraz aforado de 100 ml,calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizadahasta la señal de enrase.

▼

Determinación del contenido:Pipetear 10,0 ml de la solución primaria en unmatraz Erlenmeyer esmerilado de 250 ml que con-tenga 30 ml de agua totalmente desmineralizada.Luego se trata la solución con 5 ml de ácidoclorhidrico 25% p.a. y 3 g de yoduro potásico. El matraz Erlenmeyer se cierra con el tapón esme-rilado, se agita bien y se mezcla, y luego se dejaen reposo durante 1 minuto.

Valorar el yodo separado con solución de tio-sulfato sódico 0,1 ml/l hasta que se presente unacoloración débilmente amarilla. Añadir 2 ml desolución de yoduro de cinc-almidón y valorar desde azul a incoloro.

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Cálculo y preparación de la solución patrón:

1 ml de solución de tiosulfato sódico =3,55 mg de cloro libre

A partir de la solución primaria exactamente deter-minada según el procedimiento arriba descritopueden prepararse otras concentraciones de usomediante dilución.

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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. unasemana. Las soluciones de uso diluidas son esta-bles solamente durante aprox. 2 horas.

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1.00316.1000 Ácido clorhidrico 25% para análisis1.05614.9025 Sodio hipoclorito en solución, téc-

nico, aprox. 13% de cloro activo1.09147.1000 Sodio tiosulfato en solución

0,1 mol/l1.05043.0250 Potasio yoduro para análisis1.05445.0500 Solución de yoduro de cinc-

almidón para análisis1.16754.9010 Agua para análisis


Solución patrón de cloro total

Preparación de la solución patrón:Disolver 4,00 g de cloramina T para análisis conagua totalmente desmineralizada en un matrazaforado de 1000 ml, calibrado o de conformidadconfirmada, y se completan con agua totalmentedesmineralizada hasta la señal de enrase. La solu-ción patrón así preparada tiene una concentraciónde 1000 mg/l de cloro total.

Diluyendo con agua totalmente desmineralizadapueden prepararse otras concentraciones de uso.

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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l y las solucionesde uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un día.▼


1.02426.0250 Cloramina T para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de cloro libre

Preparación de la solución patrón:Disolver 1,850 g de ácido di cloroisocianúrico paraanálisis con agua totalmente desmineralizada enun matraz aforado de 1000 ml, calibrado o deconformidad confirmada, y se completa con aguatotalmente desmineralizada hasta la señal deenrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l cloro total.


▼

Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l y las solucionesde uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un día.▼


1.10888.0250 Ácido di cloroisocianúrico para análisis


XXII


Solución patrón DQO(Demanda Química de Oxígeno)

Preparación de la solución patrón:Disolver 0,850 g de hidrogenoftalato potásico paraanálisis patrón primario con agua totalmente des-mineralizada en un matraz aforado de 1000 ml,calibrado o de conformidad confirmada, y se com-pleta con agua totalmente desmineralizada hastala señal de enrase. La solución primaria preparadade acuerdo con este procedimiento tiene una con-centración de 1000 mg/l DQO.


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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es utilizable durante unmes. Las soluciones más diluidas, almacenadascorrespondientemente en lugar fresco (refrigera-dor), según concentración, son utilizables desdeaprox. una semana hasta un mes.

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1.02400.0080 Potasio hidrogenoftalato para análisis, patrón primario



Solución patrón de fenol

Preparación de la solución patrón:Disolver 1,00 g de fenol para análisis con aguatotalmente desmineralizada en un matraz aforadode 1000 ml, calibrado o de conformidad confirma-da, y se completa con agua totalmente desmine-ralizada hasta la señal de enrase. La solución pat-rón preparada de acuerdo con este procedimientotiene una concentración de 1000 mg/l fenol.


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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es utilizable durante unasemana. Las soluciones de uso diluidas debenconsumirse inmediatamente.

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1.00206.0250 Fenol para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de cloro dióxidosegún DIN EN ISO 7393


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Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl:En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se introducen 10,5 ml de solución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kly se completa hasta la señal de enrase con aguatotalmente desmineralizada.

1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg decloro dióxido.

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Preparación de una solución patrón de clorodióxido:En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pi-peta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl,se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja enreposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/lgota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta queésta se haya justamente decolorado. Luego secompleta con agua totalmente desmineralizadahasta la señal de enrase.

La solución preparada de acuerdo con este pro-cedimiento tiene una concentración de 2,00 mgde cloro dióxido.

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Estabilidad:¡Atención! La solución primaria de KlO3 alma-cenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizabledurante cuatro semanas. La solución patrón deKlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador),puede usarse durante 5 horas. La solución patrónde cloro dióxido diluida es inestable y debe usarseinmediatamente.

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XXIII


Solución patrón de hidracina

Preparación de la solución patrón:Disolver 4,07 g de sulfato de hidracinio para análi-sis con agua totalmente desmineralizada pobre enoxígeno (ebullición previa) en un matraz aforadode 1000 ml, calibrado o de conformidad confirma-da, y se completa con agua totalmente desmine-ralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l hidracina.


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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l y las solucionesde uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador), son utilizables durante un día.

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1.04603.0100 Hidracinio sulfato para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de monocloramina

Preparación de la solución patrón:Introducir 5,0 ml de solución patrón de cloro 100 mg/l de Cl2 y 10,0 ml solución patrón de amo-nio 10 mg/l de NH4-N en un matraz aforado de100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desminera-lizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 5,00 mg/l de Cl2 o 3,63 mg/l de NH2Cl.

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Estabilidad:La solución debe consumirse inmediatamente.

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Solución patrón de cloro100 mg/l de Cl2Preparación ver directiva de trabajo cloro libre con una solución de hipoclorito

Solución patrón de amonio10 mg/l de NH4-NPreparación con solución patrón de amonioCertiPUR®, art. 1.19812.0500, 1000 mg/l de NH4

= 777 mg/l de NH4-N



Solución patrón de formaldehído

Preparación de una solución primaria:En un matraz aforado de 1000 ml calibrado, 2,50 mlde solución de formaldehído mín. 37% p.a. hasta laseñal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de aprox.1000 mg/l deform-aldehído.

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Determinación del contenido:Pipetear 40,00 ml (pipeta volumétrica) de la soluciónprimaria de formaldehído en un matraz Erlenmeyeresmerilado de 300 ml con pieza esmerilada. Luegose añaden 50,0 ml (bureta) de solución de yodo 0,05 mol/l y se añaden 20 ml de solución de hidróxi-do sódico 1 mol/l.

Después de 15 minutos de tiempo de espera se aña-den 8 ml de ácido sulfúrico al 25% p.a. Luego sevalora con solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/lhasta desaparición del color amarillo del yodo, y trasadición de 1 ml de solución de yoduro de cincalmi-dón, hasta una coloración lechosa, de color blancopuro.

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V1 = consumo de solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l

V2 = 50,0 ml (solución de yodo 0,05 mol/l)

mg/l de formaldehído = (V2 – V1) · 37,525

A partir de la solución primaria exactamente determi-nada según el procedimiento arriba descrito, puedenprepararse otras concentraciones de uso mediantedilución.

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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. unasemana. Después, el contenido debe ser determina-do de nuevo. Las soluciones de uso diluidas debenconsumirse inmediatamente.

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1.04003.1000 Formaldehído en solución mín. 37% para análisis

1.09099.1000 Yodo en solución 0,05 mol

1.09147.1000 Sodio tiosulfato en solución 0,1 mol/l

1.09137.1000 Sodio hidróxido en solución 1 mol/l

1.00716.1000 Ácido sulfúrico 25% para análisis

1.05445.0500 Solución de yoduro de cinc-almidón para análisis


XXIV


Solución patrón de ozonosegún DIN EN ISO 7393


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1 ml esta solución corresponde a 0,010 mg deozono.

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Preparación de una solución patrón de bromo:En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se pipeten 20,0 ml (pi-peta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl,se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja enreposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/lgota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta queésta se haya justamente decolorado. Luego secompleta con agua totalmente desmineralizadahasta la señal de enrase.

La solución preparada de acuerdo con este pro-cedimiento tiene una concentración de 2,00 mgde ozono.

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Estabilidad:¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacena-da en lugar fresco (refrigerador) es utilizabledurante cuatro semanas. La solución patrón deKlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador),puede usarse durante 5 horas. La solución patrónde ozono diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

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Solución patrón de nitrógeno (total)

Preparación de la solución patrón:Disolver 5,36 g de glicina para análisis con aguatotalmente desmineralizada en un matraz aforadode 1000 ml, calibrado o de conformidad confirma-da, y se completa con agua totalmente desmine-ralizada hasta la señal de enrase. La soluciónpatrón preparada de acuerdo con este procedi-miento tiene una concentración de 1000 mg/lnitrógeno total.


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1.04201.0100 Glicina para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

XXV

Solución patrón de sulfitos

Preparación de la solución patrón:Disolver 1,57 g de sulfito sódico p.a. y 0,4 g deTitriplex® III p.a. con agua totalmente desminera-lizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibradoo de conformidad confirmada, y se completa conagua totalmente desmineralizada hasta la señal deenrase. La solución patrón preparada de acuerdocon este procedimiento tiene una concentraciónde 1000 mg/l de sulfitos.


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Estabilidad:La solución patrón, almacenada en lugar fresco(refrigerador) es utilizable solamente durante un día.

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1.06657.0500 Sodio sulfito para análisis1.08418.0100 Titriplex® III para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de peróxido de hidrógeno

Preparación de una solución primaria:En un matraz aforado de 100 ml, calibrado oconformidad confirmada, se introducen 10 ml deperhidrol 30% p.a., y se completa con agua total-mente desmineralizada hasta la señal de enrase.De esta solución se transfieren 30,0 ml (pipetavolumétrica) a un matraz aforado de 1000 ml, cali-brado o conformidad confirmada, y se completacon agua totalmente desmineralizada hasta laseñal de enrase. La solución patrón así preparadatiene una concentración de aprox. 1000 mg/l deperóxido de hidrógeno.

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Determinación del contenido:Se agregan 50,0 ml (pipeta volumétrica) de lasolución primaria de peróxido de hidrógeno deaprox. 1000 mg/l p.a. en un matraz Erlenmeyer de500 ml con pieza esmerilada, se diluye con 200 mlde agua totalmente desmineralizada y se agregan30,0 ml de ácido sulfúrico al 25% p.a. La valora-ción se efectúa con solución de permanganatopotásico 0,02 mol/l hasta viraje a rosa.

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Consumo de solución · 34,02 = contenido de de permanganato peróxido de potásico (ml) hidrógeno (mg/l)

A partir de la solución primaria exactamente deter-minada según el procedimiento arriba descrito,pueden prepararse otras concentraciones de usomediante dilución.

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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l y las solucionesde uso diluidas almacenadas en lugar fresco (refri-gerador) son estables máx. un día.

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1.09122.1000 Potasio permanganato en solución0,02 mol/l

1.07209.0250 Perhidrol 30% para análisis1.00716.1000 Ácido sulfúrico 25% para análisis1.16754.9010 Agua para análisis



Solución patrón de sodio

Preparación de la solución patrón:Se utiliza una solución patrón de cloruros de 1000 mg/l. 1000 mg/l de cloruros corresponde a 649 mg/l de sodio.


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Estabilidad:Las soluciones de uso diluidas, almacenadas enlugar fresco (refrigerador) son utilizables duranteun mes.

Las soluciones de uso diluidas deben consumirseinmediatamente.

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1.19897.0500 Cloruros – solución patrón CertiPUR®


XXVI



Solución patrón de tensioactivos aniónicos

Preparación de la solución patrón:Disolver 1,000 g de la sal sódica del ácido dode-can-1-sulfónico con agua totalmente desminera-lizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibradoo de conformidad confirmada, y se completa conagua totalmente desmineralizada hasta la señal deenrase. La solución patrón preparada de acuerdocon este procedimiento tiene una concentraciónde 1000 mg/l de tensioactivos aniónicos.


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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es utilizable durante unmes. Las soluciones de uso diluidas deben consu-mirse inmediatamente.

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1.12146.0005 Ácido dodecan-1-sulfónico, sal sódica


Solución patrón de sulfuros

Preparación de una solución primaria:Disolver 7,2 g de cristales transparentes o lavadosde hidrato de sulfuro sódico aprox. 35% con aguatotalmente desmineralizada en un matraz aforadode 1000 ml calibrado, y se completa con aguatotalmente desmine-ralizada hasta la señal deenrase. La solución patrón así preparada tiene unaconcentración de aprox. 1000 mg/l de sulfuros.

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Determinación del contenido:Se agregan 100 ml del agua totalmente desmine-ralizada y 5,00 ml (pipeta volumétrica) de ácidosulfúrico 25% p.a. en un matraz Erlenmeyer de500 ml con pieza esmerilada. Luego se añaden25,0 ml (pipeta volumétrica) de solución de prima-ria de sulfuros y 25,0 ml (pipeta volumétrica) desolución de yodo 0,05 mol/l. Después de haberagitado bien el contenido del matraz durante1 minuto aproximadamente, se valora con solu-ción de tiosulfato sódico 0,1 mol/l hasta desapari-ción del color amarillo del yodo y tras adición de 1 ml de solución de yoduro de cinc-almidón hastauna coloración lechosa, de color blanco puro.

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V1 = consumo de solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l

V2 = 25,0 ml (solución de yodo 0,05 mol/l)

mg/l de sulfuros = (V2 – V1) · 64,1026

A partir de la solución primaria exactamente deter-minada según el procedimiento arriba descrito,pueden prepararse otras concentraciones de usomediante dilución.

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Estabilidad:La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada enlugar fresco (refrigerador) es estable máx. un día.Las soluciones de uso diluidas deben consumirseinmediatamente.

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1.09099.1000 Yodo en solución 0,05 mol/l1.06638.0250 Sodio sulfuro hidrato aprox. 35%

para análisis1.09147.1000 Sodio tiosulfato en solución 0,1mol/l1.00716.1000 Ácido sulfúrico 25% para análisis1.05445.0500 Solución de yoduro de cinc-

almidón para análisis1.16754.9010 Agua para análisis

XXVIIFecha de emisión 05/04

Solución patrón de yodosegún DIN EN ISO 7393


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1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg deyodo.

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Preparación de una solución patrón de yodo:En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o deconformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pi-peta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl,se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja enreposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/lgota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta queésta se haya justamente decolorado. Luego secompleta con agua totalmente desmineralizadahasta la señal de enrase.

La solución preparada de acuerdo con este pro-cedimiento tiene una concentración de 2,00 mgde yodo.

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Estabilidad:¡Atención! La solución primaria de KlO3 alma-cenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizabledurante cuatro semanas. La solución patrón deKlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador),puede usarse durante 5 horas. La solución patrónde bromo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente.

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Solución patrón de tensioactivos no iónicos

Preparación de la solución patrón:Introducir 1,000 g de Triton® X-100 en un matrazaforado de 1000 ml, calibrado o de conformidadconfirmada, y se completa con agua totalmentedesmineralizada hasta la señal de enrase. La solu-ción patrón así preparada tiene una concentraciónde 1000 mg/l de tensioactivos no iónicos.


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1.12298.0101 Triton® X-100 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de tensioactivos catiónicos

Preparación de la solución patrón:Disolver 1,00 g de bromuro de N-Cetil-N,N,N-trimetilamonio para análisis con agua totalmentedesmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml,calibrado o de conformidad confirmada, y se com-pleta con agua totalmente desmineralizada hastala señal de enrase. La solución patrón así prepara-da tiene una concentración de 1000 mg/l detensioactivos catiónicos.


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1.02342.0100 N-Cetil-N,N,N-trimetilamonio bromuro para análisis


Documents

Manual Nova 60 Informaciones Generales s