Microscópio Eletrônico de Varredura FEI®

Inspect F50

Manual para Treinamento em Operação Básica

Modo alto vácuo (SE e BSE) Versão 1.3 – 03/04/2013

RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES

Não deixar bolsas ou mochilas sobre as mesas da sala durante sua sessão.

Sempre utilizar luvas para manipular qualquer componente que será colocado no

interior do microscópio.

Guardar todas as ferramentas e porta amostras na caixa de acrílico

imediatamente após o uso.

Caso utilize fita de carbono ou cobre para fixação/aterramento da amostra,

economize o máximo possível.

Ao terminar sua sessão, deixe a mesa limpa e organizada.

É obrigatório anotar no caderno de controle todos os dados requisitados (horário

em que iniciou e terminou sua sessão, nome, instituição, material analisado,

detector utilizado, etc).

Sempre que você não tiver absoluta certeza do que fazer,

CHAME UM TÉCNICO.

1.0 Principais Recursos Disponíveis no Microscópio Beam Deceleration: Permite a aplicação de uma tensão negativa de até 4KV no porta

amostra, funcionando como uma lente eletrostática e permitindo a obtenção de imagens

de elétrons retro-espalhados em condições diferenciadas.

Detectores:

ETD - Detector de elétrons secundários para operação em alto vácuo.

vCD - Detector de elétrons retro-espalhados para alto vácuo.

STEM - Detector de estado sólido.

Ferramentas Adcionais:

EDS - Espectroscopia por energia dispersiva em Raio-X (para análise quimíca

qualitativa e quantitativa).

2.0 Conhecendo a Interface do Microscópio

Na figura seguinte é apresentada uma visão geral da interface do programa de controle do

microscópio (xT Microscope Control). Além das funções disponíveis na barra de ferramentas e no

menu do programa, existem diversas funções que ficam disponíveis na coluna de páginas na

margem direita. Esta coluna é dividida em módulos que permitem o ajuste e controle das

principais funções do microscópio, distribuídas em cinco páginas que podem ser acessadas por

meio da aba de seleção de página. São elas:

Beam Control: Contêm as principais funções de controle de Vácuo da câmara (HV, LV e ESEM),

Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação, Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens

Alignment e Source Tilt), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da

câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).

Processing: Contêm as funções de Medida/Anotações, Zoom digital, Pós-processamento da

imagem (Enhanced Image) e Detectores (Brilho e Constraste).

Beam Deceleration: Contêm as funções de Coluna (Alta tensão e Spot size), Magnificação,

Controle do feixe (Stigmator, Beam Shift, Lens Alignment e Source Tilt), Desaceleração do feixe

(Beam Deceleration), Detectores (Brilho e Constraste) e Status (informações da pressão da

câmara, pressão da coluna e corrente do feixe).

Alignments: Para usuários esta aba permite realizar o alinhamento do astigmatismo e a definição

do centro de rotação para rotação compucêntrica do estágio. Caso deseje utilizar a rotação

compucêntrica peça o auxílio do técnico responsável.

3.0 Preparação da Amostra A análise de materiais em um microscópio eletrônico de varredura exige que a amostra

apresente características que não apenas permitam sua colocação segura no interior do

equipamento, mas também que possibilitem a observação da estrutura desejada. As observações

básicas mais importantes são:

Se a amostra não for eletricamente condutora o acúmulo de cargas elétricas em sua

superfície dificulta ou mesmo impossibilita a obtenção de imagens de elétrons secundários.

Para contornar este efeito, existe a possibilidade de fazer um recobrimento metálico

(geralmente ouro) ou de carbono para tornar a superfície condutora. Também é possível

trabalhar em modo baixo vácuo, de maneira que moléculas de água ionizadas possam

anular a carga sobre a superfície da amostra. Caso a amostra receba recobrimento

condutor é necessário que sua superfície seja conectada ao porta-amostra com fita

de carbono ou fita de cobre.

Amostras em forma de pó precisam ser depositadas sobre o Stub através de solução e

posteriormente deve-se deixá-la secar completamente antes de colocar no microscópio.

Alternativamente também é possível depositar pequena quantidade do pó sobre um Stub

coberto com fita de carbono, tomando-se o cuidado de remover todo o excesso (com ar

comprimido) antes de colocá-lo no microscópio.

Caso deseje utilizar amostra magnética em forma de pó, consulte o técnico responsável

pelo equipamento.

Além disso, outros procedimentos podem ser necessários para tornar possível observar

detalhes na estrutura do material analisado. Em caso de dúvida, peça o auxílio de um técnico.

4.0 Colocação da Amostra

Se você não está familiarizado com este equipamento, por favor, peça o auxílio de um técnico

do laboratório para ajudá-lo na definição e instalação do porta amostra mais adequado.

4.1 Anotar no caderno de controle as informações requisitadas.

4.2 Selecionar a página ‘Beam Control’ e clicar no botão ‘Vent’ (Módulo Vacuum).

Aparecerá uma janela pedindo a confirmação desta operação. Clicar em “Yes” para

arejar a câmara do microscópio, permitindo que a porta seja aberta.

4.3 Aguardar a indicação de coluna e câmara ventiladas (cerca de 3 minutos).

Este estado pode ser verificado através do ícone mostrado na tabela abaixo

(presente no módulo “Status”).

4.4 Clicar sobre o quadro 2 na interface do programa para torná-lo ativo. Se precisar

alternar o modo de exibição da imagem entre “janela” e “tela inteira” pressionar o

botão F5.

4.5 Selecionar a visualização da câmera CCD no menu “Detectors”.

ATENÇÃO: Para garantir que a imagem esteja sendo mostrada, verificar se o ícone de

PAUSE não aparece no canto superior esquerdo da imagem. Caso apareça, clicar no botão

PAUSE na barra de ferramentas.

Chame um Técnico!!!

4.6 Abrir a porta do microscópio puxando cuidadosamente pelo puxador localizado na

parte inferior da porta.

4.7 Colocar a amostra no microscópio utilizando o porta amostra mais adequado.

IMPORTANTE: Sempre utilize luvas quando manipular qualquer componente que

será colocado no interior do microscópio!

Certifique-se de que a amostra e o porta amostra estejam secos e livres de

poeira ou outros contaminantes antes de colocá-los no microscópio. Se

necessário utilize nitrogênio para limpar a amostra.

4.8 Fechar cuidadosamente a porta do microscópio, clicar em “High Vacuum” e

pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na página “Beam Control”). Manter a

porta levemente pressionada com a mão nos primeiros segundos de

bombeamento!

Antes de fechar a porta do microscópio verifique se a parte mais alta da

amostra se encontra no mínimo 10 mm abaixo da extremidade final das

lentes. Caso não esteja, abaixar o estágio através de qualquer um dos

controles do eixo Z.

Caso precise abaixar o estágio, colocar o ponteiro do mouse sobre o quadro da CCD, segurar o

botão scroll (rodinha do mouse) pressionado e movimentar o mouse para baixo, sempre

observando a imagem da câmera.

4.9 Aguardar o vácuo ficar adequado para a operação do microscópio.

5.0 Posicionamento da Amostra e Movimentação do Estágio

Preste bastante atenção na imagem da CCD sempre que movimentar o

estágio.

Durante a operação normal do microscópio há algumas formas diferentes para movimentar o

estágio:

Através do Joystick pode-se deslocar o estágio nos eixos X e Y. Se desejar movimentos

mais rápidos deve-se manter pressionado o botão presente no topo do manche.

Para movimentar no eixo Z segurar pressionado o botão direito no controle do joystick e

mover o manche para cima ou para baixo. Para movimentos mais rápidos também é

necessário manter pressionado o botão no topo do manche. Também é possível segurar o

botão scroll (rodinha do mouse) pressionado e movimentar o mouse para cima ou para

baixo.

Girar o manche fará com que o estágio rotacione no mesmo sentido.

Dar click duplo com o botão esquerdo do mouse sobre a região desejada na imagem do

microscópio fará com que o estágio centralize automaticamente essa região.

Alternativamente, existe na porta do microscópio controles que permitem movimentar todos

os eixos de forma manual.

6.0 Operação do Microscópio

6.1 Verificar a abertura 5 (30 µm) na lente objetiva.

6.2 Selecionar a alta tensão do feixe em 20KV e SpotSize 3.0 (módulo Column, página

Beam Control).

6.3 Clicar no botão Beam On para ligar o feixe.

6.4 Clicar sobre o quadro 1 na interface do programa para torná-lo ativo.

6.5 Selecionar a visualização do detector Everhart Thornley para elétrons secundários

(ETD) no menu “Detectors”.

Se o ícone de PAUSE estiver visível no canto superior esquerdo da imagem,

pressionar o botão PAUSE na barra de ferramentas.

6.6 Colocar a magnificação em 100 vezes através da mesa de controle ou pelo módulo

“Magnification” na página “Beam Control”.

Também é possível escolher uma magnificação padrão clicando na caixa de texto da

magnificação na barra de ferramentas. Caso deseje digitar um valor específico de

magnificação, clicar duas vezes no valor da magnificação no módulo “Magnification” e

digitar o valor desejado.

6.7 Pressionar o botão “Auto Contraste Brilho” (ACB) para realizar um ajuste inicial no

brilho e contraste da imagem.

Se desejado, o ajuste de brilho e contraste pode ser realizado através da mesa de controle

ou por meio do módulo ”Detectors” na página “Beam Control”.

Caso desejado, a velocidade de varredura pode ser alterada clicando na caixa de texto

específica na barra de ferramentas e os ícones do coelho e da tartaruga permitem acessar

a velocidade mais rápida e mais lenta pré-definidas.

6.8 Caso seja necessário, realizar um ajuste grosseiro de foco através do botão Coarse

na mesa de controle.

6.9 Deslocar o estágio (eixos X e Y) para encontrar uma amostra. Esse procedimento

pode ser realizado através do joystick ou movendo o mouse enquanto se mantém o

botão scroll pressionado (o cursor do mouse precisa estar sobre o quadro da

imagem).

Importante: Se houver amostras de altura diferente instaladas, escolher a amostra

mais alta para realizar este procedimento.

6.10 Escolher algum detalhe pequeno na imagem para realizar o ajuste inicial de foco e

clicar duas vezes com o botão esquerdo do mouse sobre a região escolhida para

centralizá-la na tela.

6.11 Colocar a magnificação em 1.000 vezes e ajustar o foco através dos botões Coarse

(ajuste grosseiro) e Fine (ajuste fino) na mesa de controle.

6.12 Colocar a magnificação em 10.000 vezes e repetir o ajuste de foco para alguma

partícula com tamanho adequado.

6.13 Fazer um link entre a distância de trabalho e o valor do eixo Z no controle do estágio

clicando no botão indicado abaixo e presente na barra de ferramentas.

A realização deste procedimento é obrigatória e deve ser sempre

realizada para garantir uma operação mais segura do microscópio!

Imagem para Navegação

Este procedimento permite criar uma imagem do porta amostra que facilita a localização rápida

das amostras instaladas no microscópio. Isto é útil no caso de trabalhar com muitas amostras

simultaneamente ou caso precise localizar regiões específicas em baixa magnificação. Se este

procedimento não for necessário pular para o passo 5.15.

6.13.1 Clicar sobre o quadro 4 e selecionar a visualização do detector ETD no menu

“Detectors”. Se o ícone de PAUSE estiver ativo liberar a imagem no botão da barra

de ferramentas.

6.13.2 Realizar um ajuste de alto contraste e brilho.

6.13.3 Clicar no Tab “Coordinates” (módulo “Stage” na página “Navigation”), colocar o valor

0 (zero) para as coordenadas X e Y e clicar no botão GoTo.

6.13.4 Ajustar a magnificação para o menor valor possível sem que apareça a borda preta

(extremidade da peça polar).

Antes Depois

Preste bastante atenção na imagem da CCD sempre que movimentar o

estágio.

6.14 Verificar o ícone de Link na barra de ferramentas. Se tiver mudado para o ícone

indicado refazer os passos 6.11, 6.12, 6.13, 6.14 e 6.15.

6.15 Uma vez que a distância de trabalho (WD) já tenha sido definida, clicar no botão

“Lock” para travar o movimento no eixo Z. Isso impedirá a realização de

movimentos acidentais reduzindo o risco ao equipamento.

Caso posteriormente deseje alterar a distância de trabalho retire a trava do Z para liberar o

movimento, devendo remarcá-lo assim que a distância for alterada.

6.16 Clicar sobre o quadro 2 (CCD) e apertar o botão de PAUSE na barra de

ferramentas para desligar a CCD.

6.17 Escolher algum detalhe pequeno na imagem (magnificação maior que 10.000X),

clicar sobre ele duas vezes para centralizá-lo na tela e realizar o ajuste de foco.

6.18 Corrigir o astigmatismo nos eixos X e Y utilizando os botões específicos na mesa de

controle.

Quando estiver astigmática a imagem irá distorcer na diagonal quando o foco for alterado para a

condição de under-focus e over-focus. Para corrigir o astigmatismo deve-se primeiro acertar o

ajuste de foco de forma que a imagem não fique distorcida para nenhum dos lados.

Under-focus e

astigmática

Over-focus e

astigmática

Em foco e astigmática Foco e astigmatismo

corrigidos

6.19 Clicar no botão “Lens Align” no módulo “Tuning” (página “Beam Control”) para ativar

a modulação da lente objetiva.

6.20 Realizar o alinhamento eletrônico da objetiva utilizando o controle “Lens Alignment”.

O objetivo deste ajuste é anular o deslocamento da imagem, de maneira que ela

fique apenas parada e pulsando (entrando e saindo de foco).

Uma boa dica é deslocar o mouse em algum sentido na mesma direção de deslocamento da

imagem. Se piorar, mover o mouse no sentido contrário.

6.21 Clicar novamente no botão “Lens Align” para desligar a modulação da lente objetiva.

6.22 Repetir o ajuste de foco e astigmatismo para conseguir uma imagem de melhor

qualidade. Recomenda-se realizar os ajustes na seguinte sequência:

Foco – Astigmatismo X – Astigmatismo Y – Foco

DICA: Sempre realize estes ajustes em uma magnificação no mínimo duas vezes superior

à magnificação de trabalho desejada.

Para garantir imagens de boa qualidade, recomenda-se realizar ajustes finos de foco e

astigmatismo sempre que estiver trabalhando em uma região da amostra diferente daquela no

qual os ajustes anteriores foram realizados. Adicionalmente é necessário realizar estes ajustes

novamente sempre que os seguintes parâmetros forem alterados:

Spot Size.

Abertura da lente objetiva (nesse caso também chame um técnico!).

Alta tensão do canhão.

Distância de trabalho (WD).

7.0 Coletando e Salvando as Imagens

7.1 Definir a magnificação desejada e realizar os ajustes de foco e astigmatismo no

preset 1.

7.2 Ajustar o brilho e o contraste da imagem ou fazer um ajuste automático.

Também é possível escolher uma velocidade de varredura na barra de ferramentas e clicar no

botão PAUSE para parar a imagem.

7.3 Aguardar o ícone de PAUSE no canto superior esquerdo da imagem parar de

piscar.

7.4 Salvar a imagem clicando em File > Save As... Em “Save in:” escolha “Usuarios on

‘LME15’(R:)” e salve dentro de sua pasta (crie uma com o seu nome se necessário).

IMPORTANTE: Marcar a opção “Save Image with Databar” e salvar as imagens no

formato TIFF 24 bits.

7.5 Selecionar novamente o preset 1 para continuar a fazer imagens.

8.0 Imagem de Elétrons Retro-espalhados

8.1 Selecionar a visualização do detector vCD para elétrons retro-espalhados no menu

“Detectors”. Se o ícone de pause estiver visível no canto superior esquerdo da

imagem clicar no botão de PAUSE.

8.2 Realizar um ajuste de auto contraste e brilho.

Fique atento que para obter sinal suficiente é necessário utilizar tensões e/ou spot sizes mais

elevados quando estiver fazendo imagens com elétrons retro-espalhados.

Caso o detector vCD não apareça na lista de detectores, pode ser

necessária sua instalação. Nesse caso: CHAME UM TÉCNICO!

9.0 Encerrando a Operação do Microscópio 9.1 Destravar o movimento do eixo Z e abaixar o estágio até que a parte mais alta da

amostra fique à no mínimo 10 mm da peça polar (distância de trabalho maior que 10

mm). Retire o pause da CCD se necessário.

9.2 Clicar no botão “Beam On” para desligar o canhão (módulo Column, página Beam

Control). 9.3 Clicar no botão “Vent” e em “Yes” na caixa de diálogo para arejar a câmara (módulo

“Vacuum” na página “Beam Control”).

9.4 Aguardar a indicação de câmara arejada para abrir a porta e retirar a amostra. 9.5 Fechar a porta do microscópio e pressionar o botão “Pump” (módulo “Vacuum” na

página “Beam Control”). Manter a porta levemente pressionada com a mão nos

primeiros segundos de bombeamento!

9.6 Clicar sobre o quadro 2 para torná-lo ativo e desligar a CCD clicando sobre o botão

de PAUSE na barra de ferramentas. O ícone de PAUSE deverá ficar ativo no canto

superior esquerdo da imagem.

9.7 No computador de suporte (monitor do lado esquerdo) clicar sobre a pasta

Usuarios e copiar seus arquivos para dentro do Repositorio .

9.8 Aguardar a liberação do vácuo para deixar a sala.

Somente deixe a sala após certificar-se de que o vácuo na câmara foi

atingido e o microscópio esteja com o feixe desligado.

10.0 Aspectos Adicionais para Operação do Microscópio 10.1 Beam Deceleration

Esta ferramenta permite aplicar uma tensão negativa no estágio, o que aumenta a energia dos

elétrons secundários e retro-espalhados que são emitidos pela amostra. Embora possa ser

utilizado com o detector SE seu principal uso limita-se a detectores BSE, reduzindo o efeito de

carregamento da amostra e aumentando a resolução das imagens quando se utiliza tensões mais

baixas no canhão. Também possibilita detectar elétrons emitidos paralelamente à superfície da

amostra, o que permite obter melhores imagens de superfícies rugosas.

O módulo “Beam Deceleration” pode ser encontrado na página “Beam Deceleration” e

permite ligar e desligar a tensão de bias do estágio, além de controlar seu valor entre 50 V

e 4kV.

Caso deseje utilizar este recurso, chame um técnico!

10.2 Filtros

Live – Imagem padrão, sem filtragem ou qualquer tratamento.

Average – Realiza continuamente uma média de frames (número

especificado) para melhorar a relação sinal/ruído. Útil para velocidades de varredura

elevadas.

Integrate – Permite redução acumulativa de ruído através da integração

sobre um número especificado de frames. Assim que a varredura do número de

frames escolhido é atingida, a imagem entra em pause automaticamente. Útil para

amostras que estejam carregando.

10.3 Parâmetros Iniciais Sugeridos

ETD (High Vacuum) Working Distance: From > 20 mm to 5 mm; Optimum WD: 5mm, Tilt= 10deg Beam Conditions: 10kV, Spot 3. ETD & vCD (High Vacuum) Working Distance: From > 20 mm to 6 mm; Optimum WD: 8.5mm Beam Conditions: 10kV, Spot 3. vCD (High Vacuum with Beam Deceleration) Working Distance: From 10 mm to 6 mm; Beam Conditions: Beam Deceleration Mode On; Landing Energy 2 keV, Spot 2

10.4 Aberturas da Lente Objetiva

Nº Abertura Recomendação

1 1000 µm Alinhamento / Manutenção

2 - -

3 50 µm Aplicações em Alta Corrente

4 40 µm EDS (Elementos leves em baixas voltagens)

5 30 µm Imagem / EDS

6 30 µm Imagem / EDS

7 20 µm Imagem em Alta Resolução

10.5 Spot Sizes e Recomendações de Uso

Spot Size Recomendação

1, 2 Resolução Muito Alta (Mag > 50.000)

3, 4, 5 Imagem Padrão (SE, BSED)

5, 6 BSED, EDS

10.6 Funções do Mouse

Documento Versão 1.3 – 03/04/2013 Elaborado por: Sidnei Araujo

Revisão: Fabiano Montoro