Anlisis de Oro por Va Seca

Ing. Dante Tarqui Arapa

CIP:100251

1. OBJETIVO

Proporcionar las pautas necesarias para realizar un

ensayo ptimo y de calidad en la tcnica de ensayo

al fuego.

Obtener resultados confiables para la satisfaccin

de nuestros clientes .

Viabilidad de proyectos.

1. INTRODUCCIN

El ensayo el fuego ha sido usada hace 2000 aos

atrs para determinar la cantidad de oro presente en

un mineral.

Mtodo adecuado, pero depende fundamentalmente

de: Experiencia, Conocimiento y Destreza del

Analista.

3. PRINCIPIO

El oro y la plata son colectados mediante el uso de

un fundente, obtenindose un botn de plomo

llamado rgulo, ste es oxidado mediante el proceso

de copelacin obtenindose el dor, el mismo que

es atacado por digestin cida (particin) para su

posterior lectura por absorcin atmica, ICP y/o

pesado ultramicrobalanza.

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.1. Litargirio: (PbO)

Es el reactivo ms importante en la fundicin, una parte

del litargirio se reduce a plomo metlico mediante el

almidn o cualquier otro reductor. Desempea el papel

de colector del oro y la plata contenida en el mineral.

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

El resto acta en parte oxidando las impurezas

metlicas o bien pasa a formar las escoria al estado

de silicato de plomo, o tambin es muy posible que

puede formar plumbatos con los xidos metlicos.

2PbO + C 2Pb + CO2 (Reduccin)

3PbO + ZnS ZnO+SO2 + 3Pb (Oxidacin y desulfuracin)

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

Adems, debido a la facilidad natural para formar

sulfatos alcalinos, tambin acta como desulfurizante

y un agente oxidante. El uso de el Na2CO3

proporciona transparencia a la escoria pero en

cantidades excesivas origina escorias pegajosas e

higroscpicas que son difciles de remover de regulo.

Na2CO3 + SiO2 Na2SiO3 + CO2

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.5. Cloruro de Sodio:

NaCl, Se usa como cubierta para proteger la carga de la

cmara (aire), para proteger al crisol y evitar que

partculas pequeas de plomo se adhieran en las

paredes del crisol, funde a 819C, no forma parte de la

escoria pero flota encima de ella.

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.6. Nitrato de Sodio:

El Nitrato de Sodio (Na2NO3) se aade para oxidar los

metales bsicos en la carga. Este es un agente oxidante

muy poderoso cuyo punto de fusin es de 338C. A bajas

temperaturas el nitrato de sodio se funde sin alteraciones;

pero a temperaturas entre 500C y 600C se descompone

produciendo oxigeno, el cual oxida a los sulfuros y

algunos metales como el Hierro, Cobre y Zinc.

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.7. Nitrato de Potasio:

El Nitrato de Sodio (KNO3) comnmente conocido como

nitro, es un poderoso agente oxidante. Se funde a 339 C

y se funde a una temperatura baja, sin alteracin, pero a

una temperatura ms alta se rompe, liberando oxgeno,

que oxida el azufre y muchos de los metales,

especialmente el plomo y el cobre.

5.1. Pesado de la muestra.

5.2. Fundicin.

5.3. Copelacin.

5.4. Particin.

5.5. Lectura en AAS/ICP.

5.6. Pesado en Ultramicrobalanza.

5. Etapas del Proceso

5.1. Pesado de la Muestra

Obtencin de una muestra representativa para el

anlisis de oro, teniendo en cuenta el tipo de muestra

por lo general oxidadas y sulfuradas.

Tener en cuenta lo siguiente:

Verificacin de Balanza.

Verificar granulometra de la muestra.

5.2. Fundicin

Consiste en producir una fusin de la muestra usando

reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases

lquidas: Una escoria constituida principalmente por

silicatos complejos y una fase metlica constituida por

plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au

y Ag).

Los dos lquidos se separan en dos fases debido a

su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de

densidad, stos solidifican al enfriar. El plomo slido

es separado de la escoria como un rgulo.

5.2. Fundicin

Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?

Peso de rgulo > peso de copela.

Rgulo quebradizo.

Rgulo muy pequeo < 20 grs.

Plomo en el fondo del crisol.

Poca fluidez de la escoria.

Crisoles con presencia de rebalse.

5.2. Fundicin

5.2. Fundicin

5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego

Cobre: El cobre con el plomo forman una aleacin que

es dura al momento de martillar el regulo. Durante la

copelacin la presencia de cobre causa el enfriamiento

del plomo a temperaturas normales de copelacin. Si la

temperatura se incrementa en un intento para evitar la

congelacin, se pueden dar apreciables perdidas de oro

y plata.

5.2. Fundicin

5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego

Arsnico y Antimonio: Los arseniuros y amoniuros

metlicos, conocidos como speisses, se forman durante

la fusin. Dependiendo de la concentracin del metal

que interfiere, el speiss puede aparecer como un

pequeo glbulo o como una capa en la parte superior

del botn de plomo que retiene oro y plata.

5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:

Arsnico y Antimonio: Estos metales no interfieren

en la copelacin en cantidad menores al 2%, cantidades

superiores se requiere que previamente se escorifique.

Bismuto: Es un socio muy comn en minerales de

plomo, tambin se encuentra en el oro como resultado

de la fundicin de minerales de plomo.

5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:

Selenio: Es un socio menos comn de los metales

preciosos.

Cobre: Esta asociado en la naturaleza con el oro y la

plata, es difcil eliminarlo cuando esta presente en un

30% en la fusin y se debe escorificar para poder

realizar la copelacin.

5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:

Teluro: la presencia de teluro en un botn de plomo

reduce la tensin superficial del metal fundido, el

resultado es que el metal tiende a "mojar" la superficie

de la copela, y esto permite que algunas partculas de la

aleacin (oro) se pierdan por absorcin de la copela. Se

debe tener en cuenta que el teluro debe oxidarse a

TeO2.

5.3.2. Recomendaciones

Comunicacin frecuente entre el equipo de Laboratorio.

Analista experimentado.

El tiempo de copelacin depende fundamentalmente del

peso de regulo.

Tamao de regulo muy importante.

Colocacin de copelas y piso del horno

Atencin al punto de relmpago

5.3. Copelacin

5.3.2. Recomendaciones

Adecuado proceso de enfriamiento de dor.

Adecuada codificacin de las copelas.

Escala de colores de temperatura de copelacin.

5.3. Copelacin

5.4. Escorificacin

5.4.2. Reacciones entre sulfuros y xidos:

PbS + 2PbO 3Pb + SO2

ZnS + 3PbO 3Pb + ZnO + SO2

Ag2S + 2PbO 2PbAg + SO2

As2S3 + 9PbO As2O3 + 3SO2 + 9Pb

Una cantidad de PbO forma parte de la escoria con l a

ganga silcea y la otra parte ayuda a eliminar los

sulfuros presentes en la muestra.

5.4. Escorificacin

5.4.3. Indicacin de metales presentes:

El color del escorificador al final de proceso, nos da

una aproximacin casi exacta de la composicin

mineralgica de los metales presentes.

Cobre: da un color verde claro u oscuro

dependiendo de la cantidad presente, si hubiera fierro

tambin en el mineral este color de acuerdo a la

cantidad de este metal puede ser oscurecido total o

parcialmente por el negro del hierro.

5.4. Escorificacin

5.4.3. Indicacin de metales presentes:

Fierro: Una gran cantidad de hierro vuelve de color

negro al escorificador, de acuerdo a la cantidad

tambin nos puede dar tonalidades de los que el color

de un rojo profundo a travs de distintos tonos de

marrn a amarillo-marrn.

5.4. Escorificacin

5.4.4. Problemas en la escorificacin:

Algunas veces pequeas partculas de plomo se

proyectan fuera del escorificador, esto es debido a la

decrepitacin del mineral o a la accin de algunos

gases que desprende el propio escorificador.

Las partculas de plomo no caen todos de nuevo en el

escorificador por lo tanto ocurrir prdida de metales

preciosos.

5.4. Escorificacin

5.4.4. Problemas en la escorificacin:

La causa directa se da por los siguientes motivos:

Humedad del escorificador

Presencia de carbonatos en el escorificador

(fabricante).

No hay buena mezcla en la carga (regulo mas

reactivos).

Oxidacin violenta en especial cuando hay presencia

de zinc.

5.5.2. Recomendaciones

- Control metrolgico de la plancha.

- Uso de reactivos excepto del analito a analizar.

5.5. Participacin

5.5.1. Materiales y equipos a utilizar

- Plancha elctrica

- Rejillas, tubos de ensayo, crisoles de

porcelana, pinzas, horno de calcinado, etc.

- Reactivos: HNO3 al 20% y al 15%

HNO3 cc. HCl cc. NH4OH al 15%

5.6. Recomendaciones Generales

Orden y Limpieza es muy IMPORTANTE.

Siempre al momento de iniciar el trabajo en

fundicin y copelacin verificar el estado de los

hornos y encender el sistema de extraccin en

caso de estar apagado.

Homogenizar bajo una campana.

5.7. Conclusiones

Aplicando los conceptos de fundicin, copelacin,

escorificacin y particin, tomaremos una decisin

correcta al momento de analizar una muestra.

La calidad de los materiales y equipamiento que se

usen para el anlisis de oro y plata deben de ser de

calidad, minimizar los errores de ensayo por materiales

y/o equipos.

La experiencia y destreza del analista es el punto mas

importante en el anlisis de oro y plata.

Ing. Dante Tarqui ArapaCIP:100251E-mail: ctarqui@hotmail.comCelular: 980719613