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Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 1
2006/2-1
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Mini-CursoFabricação e Caracterização de
Nanoestruturas
CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006
Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão
Aula 2 – Difração de Elétrons
Por:
Antônio J. RamirezLaboratório Nacional de Luz Síncrotron
2006/2-2
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Conteúdo IntroduçãoDefinições
Ótica EletrônicaFontes de elétronsLentes magnéticasAberrações
Interação Elétron MatériaSinaisDano na amostra
Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)
Configuração do equipamentoMicroscopia de transmissão por varreduraDifração de elétronsTipos de imagemTécnicas de microscopia convencionalAplicaçõesPreparação de AmostrasMicroscopia de alta resolução – contraste de fase
Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em Energia (EDS)Espectroscopia de Elétrons (EELS)
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 2
2006/2-3
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
ReferenciasTEM-EELS
D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission ElectronMicroscopy, Plenum Press, New York, 1996.L. Remier, Transmission Electron Microscopy, 4th Ed., Springer-Verlag, New York, 1997.J.W. Edington, Practical Electron Microscopy in MaterialsScience, N.V. Philips, Eindhoven, 1976.
2006/2-4
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Formação de Imagem
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 3
2006/2-5
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Modos de Imagem e Difração - TEM
2006/2-6
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Modos de Imagem em TEM
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 4
2006/2-7
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Modos de Imagem em TEM
BF
DF
SAD
2006/2-8
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Elétrons
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 5
2006/2-9
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Esfera de Ewald
2006/2-10
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Interface de Macla
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 6
2006/2-11
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração
Co Ag
2006/2-13
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração
AmorfoCristalino
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 7
2006/2-14
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração
Convergent Beam Parallel Beam
2006/2-15
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração – Relação de Orientação
M23C6 FCCAustenite FCC
[001] // [001], (200) // (200)
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 8
2006/2-16
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Super-Reticulado
2006/2-17
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. RamirezNT disovery, S. Iijima, Nature1991
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 9
2006/2-18
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Efeito da Lámina Fina
2006/2-19
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Pequenos Volumes
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 10
2006/2-22
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Constante de Câmera
]Amm[LRd
2~sen2d
2~LR2tan
λ=
θθ=λ
θ=θ
2006/2-23
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Constante de Câmera
Ag
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 11
2006/2-24
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Indexação (Trabalho no TEM)
2006/2-25
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Indexação
bcc B=[011] L/N=1.732, M/N=1.414
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 12
2006/2-26
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Indexação
Refleções (hkl) num eixo de zona [UVW]
hU+kV+lW=n (n: zona de Laue)
(000) dentro: anti-horário(000) fora : horário
2006/2-27
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Indexação
fcc
90o
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 13
2006/2-28
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Niquel
x=13.9, y=5.5, z=14.25 [mm]
λL=11.2 mm Å
y: B=2.038 Å {111} (111) x: C=0.805 Å {331} ( )z: A=0.786 Å {420} ( )
XY
Z
2006/2-29
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
FCC
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 14
2006/2-30
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração
2006/2-31
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Dupla Difração
[011]γ // [011]MC(111)γ // (111)MC
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 15
2006/2-32
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Dupla Difração
2006/2-33
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
DifraçãoEspalhamentoDifuso
Linhas de Kikuchi
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 16
2006/2-34
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração
Strong weak
2006/2-35
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Mapas de Kikuchi
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 17
2006/2-36
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Feixe Convergente - CBED
SAD
CBED
2006/2-37
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Feixe Convergente - CBED
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 18
2006/2-38
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Feixe Convergente - CBED
Variação de L (Magnificação)
2006/2-39
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração de Feixe Convergente - CBED
Cinemâtica
Dinâmica
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 19
2006/2-40
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Condição de 2 Feixes – Two Beam
2006/2-41
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Franjas de Espessura
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 20
2006/2-42
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Franjas de Espessura
2006/2-43
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Condição de 2 Feixes
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 21
2006/2-44
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Condição de 2 Feixes
2006/2-45
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Erro de Excitação (s)
S>0
S<0
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 22
2006/2-46
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Ondas de Bloch
PredominaS>0
PredominaS<0
2006/2-47
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Erro de Excitação (s) = 0
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 23
2006/2-48
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Erro de Excitação (s) < 0
2006/2-49
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Erro de Excitação (s) > 0
Condição Ideal para Contraste
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 24
2006/2-50
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Erro de Excitação (s)
S=0 S>0 S>>0
2006/2-51
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contornos de Dobramento
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 25
2006/2-52
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contornos de Dobramento
2006/2-53
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Defeitos Planares
Translation BoundaryFalha de EmpilhamentoAnti-Phase Boundary
Grain BoundaryΣ
Phase BoundarySurface
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Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 26
2006/2-54
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Condição de 2 Feixes – Dif. DinâmicaHowie-Whelan eqs.
2006/2-55
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Mudança de Fase Devido ao Defeito
O defeito planar causa contraste quando α é diferente de zero
α = 120o em SFs de FCC
A imagem depende da espessuraImagens campo obscuro e claro não são complementarias como no caso de franjas de espessura
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 27
2006/2-56
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
SF in FCC Materials
11131
21161
R
R
=
=
[ ]
o
o
12032
38
12032
38
34R.g)202(g
0R.g)022(g
111 31R
−=π
−=π
−=α
=π
=π
=α→±=→=
=→=
±=
2006/2-57
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
SF in FCC
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 28
2006/2-58
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contrast Modulation on Planar Defects
2006/2-59
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Defeito Planar - Difração
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 29
2006/2-60
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Deslocamento-Deformação-Tensão
R(r) : Campo de Deslocamentoε(r) : Campo de Deformaçãoσ(r) : Campo de Tensão
O deslocamento gera contraste no TEM
2006/2-61
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Discordâncias - Dislocações
Direção e magnitude do vetor de Burgers (b) ⊥ plano hkl em condição de difração
Linha (Vetor), define cunha, parafuso, mista
Plano de escorregamento
Interação com outras discordâncias
Curvada, hélice
Densidade
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 30
2006/2-62
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Discordâncias
2006/2-63
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Efeito do S no Contraste
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 31
2006/2-64
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Perfil de Intensidade
2006/2-65
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Discordâncias - FCC
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 32
2006/2-68
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Discordâncias
Imagem com s>0 (Dislocation is black)
g.b=0 Sem contraste (R ll planos difratam)
g1.b=g2.b=0 → g1xg2 ll b
Problema devido a:
falta de contraste para g.b<1/3
Contraste para g.b=0 onde g.bxu ≠0
Cambio de Signo
2006/2-69
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
g.b = 0
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 33
2006/2-70
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
S=0
S>0 Two Beam
Three Beam
2006/2-72
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Discordâncias - Loops
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 34
2006/2-74
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Emaranhados de Discordâncias
2006/2-75
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Partículas Esféricas
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 35
2006/2-77
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe Fraco – Weak Beam
2006/2-78
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Weak Beam Dark Field
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 36
2006/2-79
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe Fraco – Weak Beam
2006/2-80
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe Fraco – Weak Beam
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 37
2006/2-81
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe Fraco – Weak Beam
2006/2-82
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Sample Preparation
Thickness: 10-50 nm (most applications)100 nm may be acceptable for some ones
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 38
2006/2-83
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
2006/2-84
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez