DISAIN

EKSPERIMENTAL STATISTIKA TEKNIK KIMIA

LNK@2015

REFERENCE#1

• GEORGE E. P. BOX, PhD, DSc, is Ronald

Aylmer Fisher Professor Emeritus of Statistics

and Industrial Engineering at the University of

Wisconsin–Madison

• J. STUART HUNTER, PhD, DSc, is Professor

Emeritus of Civil Engineering at Princeton

University. Dr. Hunter is a member of the

National Academy of Engineering and has

served as consultant to many industries and

government agencies.

DESIGN OF EXPERIMENTS

• DOE begins with determining the objectives of an

experiment and selecting the process factors for the

study.

• An Experimental Design is the laying out of a detailed

experimental plan in advance of doing the experiment.

• Well chosen experimental designs maximize the amount

of "information" that can be obtained for a given amount of

experimental effort.

• The statistical theory underlying DOE generally begins

with the concept of process models.

• The most common empirical models fit to the

experimental data take either a linear form or quadratic

form.

• A linear model with two factors, X1 and X2, can be written

as Y=β0+β1X1+β2X2+β12X1X2+experimental error

• Here, Y is the response for given levels of the main

effects X1 and X2 and the X1X2 term is included to account

for a possible interaction effect between X1 and X2. The

constant β0 is the response of Y when both main effects

are 0.

• For a more complicated example, a linear model with

three factors X1, X2, X3 and one response, Y, would look

like (if all possible terms were included in the model)

• Y=β0+β1X1+β2X2+β3X3+β12X1X2+β13X1X3+β23X2X3

+β123X1X2X3+experimental error

• The three terms with single "X's" are the main effects

terms. There are k(k-1)/2 = 3*2/2 = 3 two-way interaction

terms and 1 three-way interaction term (which is often

omitted, for simplicity). When the experimental data are

analyzed, all the unknown "β" parameters are estimated

and the coefficients of the "X" terms are tested to see

which ones are significantly different from 0.

SUMBER KESULITAN PENELITIAN

1. EXPERIMENTAL ERROR

Dapat timbul akibat salah pengukuran, tidak presisi terhadap alat

ukur

2. KESULITAN MENUNJUKKAN KORELASI SEBAB

AKIBAT

3. KOMPLEKSITAS PENGARUH-2 YANG DITELITI

(mengakibatkan penyebaran lebih luas atas

experimental error

PERAN DESIAN EKSPERIMENTAL

Memutuskan pola disain kerja eksperimen yang tepat

Menentukan jumlah tempuhan (run) yang efektif

Memprediksi keterkaitan antara variabel satu dnegan yang lain

Memfasilitasi peneuan similaritas perlakuan

Memungkinkan penyederhanaan langkah kerja

Mengarahkan pada pembentukan model/persamaan matematis/empiris

FRACTIONAL FACTORIAL DESIGN

• SALAH SATU METODA EFEKTIF DALAM DISAIN

EKSPERIMENTAL TUJUAN MEREDUKSI JUMLAH TEMPUHAN

(MENGHEMAT KONSUMSI BAHAN/METARIAL, ENERGI DAN WAKTU KERJA)

MEMPREDIKSI INTERAKSI ANTAR VARIABEL PENELITIAN UNTUK ANTISIPASI ATAU PENGERUCUTAN MASALAH

MEMUDAHKAN PEMBAHASAN DAN PERUMUSAN KESIMPULAN

CONTOH FACTORIAL DESIGN

•SUATU PENELITIAN LABORATORIUM

MENETAPKAN TERDAPAT 4 VARIABEL

OPERASI, MAKA MENENTUKAN JUMLAH

RUN (TEMPUHAN) ADALAH:

• Jumlah tempuhan = 2k

• k= jumlah variabel

• Contoh : k = 4

• Run = 2 k = 2^4= 16 run

Penelitian sekurang-2nya melaksanakan 16

tempuhan (asumsi tanpa replikasi) untuk

mendapatkan kesimpulan data yang

representatif

Langkah Operasional Factorial Design

ANALISIS

MENENTUKAN EFEK UTAMA

OPERASI MATRIKS

MEMBUAT MATRIKS DISAIN (HITUNG JLH TEMPUHAN)

INVENTARISASI FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI

CONTOH #1

• SEBUAH EKSPERIMEN DI LABORATORIUM

BERTUJUAN MEMPELAJARI PEMBUATAN LARUTAN X.

BERDASARKAN LITERATUR DAN HASIL PENELITIAN

SEBELUMNYA FAKTOR-FAKTOR YANG

BERPENGARUH ADALAH TEMPERATUR REAKSI,

KONSENTRASI REAKTAN P DAN BERAT KATALIS.

RANCANGLAH LANGKAH PENELITIAN DAN ANALISIS

DATA MENGGUNAKAN DISIAN EKSPERIMENTAL

METODE FAKTORIAL DISAIN

ASUMSI REAKSI homogen (fasa liquid) MENGIKUTI

PERSAMAAN : P + Q R + S . Konsentrasi Produk

dianalisa dengan metode titrasi (gram/L)

1. MENGHITUNG JUMLAH TEMPUHAN

• JUMLAH VARIABEL (k) = 3

• JUMLAH TEMPUHAN = 2^k = 2^3 = 8 tempuhan

2. MENETAPKAN BATAS VARIABEL • Batas /interval tiap variabel dipilih berdasarkan

penelusuran literatur (terpercaya) atau penelitian

pendahuluan yang dilakukan sendiri/group lain

• Susun batasan variabel dengan menetapkan batas

terendah dan tertinggi

• Data Variabel

Variabel - +

Temperatur (T) , oC 150 180

Konsentrasi Reaktan

Q, C (ppm)

20 60

BERAT Katalis (gram) 1 2

4. Matriks Disain

Run T C K

1 - - -

2 + - -

3 - + -

4 + + -

5 - - +

6 + - +

7 - + +

8 + + +

Atau Matriks Disain dapat ditulis

Run T C K

1 0 0 0

2 1 0 0

3 0 1 0

4 1 1 0

5 0 0 1

6 1 0 1

7 0 1 1

8 1 1 1

5. Pelaksanaan Penelitian (trial)

Run T C K RESPON (berat

produk R, g/L)

1 150 20 1 0,65

2 180 20 1 0,72

3 150 60 1 0,54

4 180 60 1 0,68

5 150 20 2 0,52

6 180 20 2 0,83

7 150 60 2 0,45

8 180 60 2 0,80

6. Operasi Matriks

Run T C K RESPON (berat

produk R, g/L)

1 - - - - 0,65

2 + - - + 0,72

3 - + - + 0,54

4 + + - - 0,68

5 - - + + 0,52

6 + - + - 0,83

7 - + + - 0,45

8 + + + + 0,80

7. Menentukan Efek Utama

• A. Variabel Temperatur

Setengah Faktorial f = n/2 = 8/2 = 4

VARIABEL A = (1/f) x JUMLAH

TEMPUHAN X ( SIGMA VARIABEL A

DALAM MATRIKS SESUAI TANDA)

T = (1/4) x ( -T1+T2-T3+T4-T5+T6-T7+T8)

= (1/4) x (-0,65+0,72-0,54+0,68-0,52+0,83-0,45+0,80)

= +0,87/4 = + 0,2175

Run T RESPON

1 - 0,65

2 + 0,72

3 - 0,54

4 + 0,68

5 - 0,52

6 + 0,83

7 - 0,45

8 + 0,80

Efek Konsentrasi

C = (1/4)x( -C1-C2+C3+C4-C5-C6+C7+C8)

= (1/4)x (-0,65-0,72+0,54+0,68-0,52-0,83+0,45+0,80)

= -0,25/4 = -0,0625

Run C RESPON

1 - 0,65

2 - 0,72

3 + 0,54

4 + 0,68

5 - 0,52

6 - 0,83

7 + 0,45

8 + 0,80

Bertanda Negatif dan

bernilai lebih kecil

dibanding T

Efek BERAT Katalis

K = (1/4) x ( -K1-K2-K3-K4+K5+K6+K7+C8)

= (1/4)x (-0,65-0,72-0,54-0,68+0,52+0,83+0,45+0,80)

= +0,01 = +0,0025

Run K RESPON

1 - 0,65

2 - 0,72

3 - 0,54

4 - 0,68

5 + 0,52

6 + 0,83

7 + 0,45

8 + 0,80

Bertanda POSITIF dan

bernilai lebih kecil

dibanding T

KESIMPULAN SEMENTARA

• TEMPERATUR menunjukkan pengaruh paling

besar terhadap konsentrasi produk dibandingkan

KONSENTRASI REAKTAN DAN JENIS

KATALIS.

• Karena Positif, Perubahan temperatur

berpengaruh terhadap peningkatan konsentrasi

produk

• Perubahan KONSENTRASI REAKTAN Q(makin

besar C) berpengaruh terhadap konsentrasi

produk berkurang (karena bertanda negatif).

• BERAT KATALIS berpengaruh paling kecil

terhadap konsentrasi produk yang terbentuk

UJI LANJUT – EFEK INTERAKSI

VARIABEL

• UNTUK 3 VARIABEL DALAM RISET

• DAPAT DIHITUNG INTERAKSI 2

VARIABEL, CONTOH INTERAKSI

VARIABEL T DAN C, T DAN K, C DAN K

• DAPAT DIHITUNG INTERAKSI 3

VARIABEL, TCK

EFEK INTERAKSI T

DAN C

• DKETAHUI : EFEK UTAMA T =

+ 0,2175

• CARA PERHITUNGAN

T C (EFEK RATA-RATA)

( - )

150

= ½ (R1+ R3+R5+R7)

= ½ (-0,65+0,54-0,52+0,45)

= -0,18/2 = -0,09

(+)

180

= ½ (R2+ R4+R6+R8)

= ½ (-0,72+0,68-0,83+0,80)

= - 0,07/2 = -0,035

Run T C RESPON

1 - - 0,65

2 + - 0,72

3 - + 0,54

4 + + 0,68

5 - - 0,52

6 + - 0,83

7 - + 0,45

8 + + 0,80

Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

TC interaksi = ½. (- 0,09 - 0,035)

= - 0,0625

EFEK INTERAKSI T

DAN K

• DKETAHUI : EFEK UTAMA T =

+ 0,2175

• CARA PERHITUNGAN

T K (EFEK RATA-RATA)

( - )

150

= ½ (R1+ R3+R5+R7)

= ½ (-0,65+0,54-0,52+0,45)

= -0,18/2 = -0,09

(+)

180

= ½ (R2+ R4+R6+R8)

= ½ (-0,72+0,68-0,83+0,80)

= - 0,07/2 = -0,035

Run T K RESPON

1 - - 0,65

2 + - 0,72

3 - - 0,54

4 + - 0,68

5 - + 0,52

6 + + 0,83

7 - + 0,45

8 + + 0,80

Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

TK interaksi = ½. (- 0,555 + 0,19)

= - 0,365/2

= - 0,1825

EFEK INTERAKSI C

DAN K

• DKETAHUI : EFEK UTAMA T =

• CARA PERHITUNGAN

C K (EFEK RATA-RATA)

( - ) 20 = ½ (R1+ R2+R3+R4)

= ½ (-0,65-0,72-0,54-0,68)

= -1,295

(+) 60 = ½ (R5+ R6+R7+R8)

= ½ (0,52+0,83+0,45+0,80)

= 1,3

Run C K RESPON

1 - - 0,65

2 - - 0,72

3 + - 0,54

4 + - 0,68

5 - + 0,52

6 - + 0,83

7 + + 0,45

8 + + 0,80

Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

CK interaksi = ½. (-1,295+ 1,9)

= 0,0050 / 2

= 0,0025

Efek interaksi 3 faktor (TCK)

Run T C K respon TC CK TK TCK

1 - - - 0,65 + + + -

2 + - - 0,72 - + - +

3 - + - 0,54 - - + +

4 + + - 0,68 + - - -

5 - - + 0,52 + - - +

6 + - + 0,83 - - + -

7 - + + 0,45 - + - -

8 + + + 0,80 + + + +

OPERASI MATRIKS, SBB

PERHITUNGAN EFEK INTERAKSI TCK

RATA-RATA

TCK = ¼ (R1+ R2+R3+R4+R5+R6+R7+R8)

= ¼ (-0,65+0,72+0,54-0,68+0,52-0,83-0,45+0,80)

= - 0,0075

respon

0,65

0,72

0,54

0,68

0,52

0,83

0,45

0,80

TCK

-

+

+

-

+

-

-

+

pengertian • Interaksi TK bernilai lebih tinggi, disusul interaksi TC dan

terakhir CK

• Artinya perubahan respon (konsentrasi produk)

berpotensi lebih besar dipengaruhi interaksi antara

variabel T dan K dibanding variabel lainnya

• Interaksi 3 variabel (TCK) sekaligus memberi pengaruh

yang lebih kecil dibanding efek interaksi lainnya.

Pengaruhnya negatif terhadap respon.

RENCANA TINDAK LANJUT :

Fokus penelitian uatama, fokus pada variasi T dan K

Rentang variable T dan K dipilih lebih dekat (aspek

sensitifitas)

Latihan

• Penelitian pembuatan bioetanol dari air cucian beras

dilakukan dengan tahap hidrolisis menggunakan katalis X.

Konsentrasi glukosa dalam air cucian beras yang di teliti

adalah 150 ppm dan 300 ppm. Dalam proses hidrolisi

Faktor yang diduga berpengaruh adalah temperatu, waktu

hidrolisis dan kecepatan pengadukan.

• Produk hidrolisis dianalisa kadar etanolnya menggunakan

Gas Chrolatography.

• Anggaplah data ini merupakan hasil uji coba penelitian

pendahuluan. Ikuti prosedur Disain eksperimental

Factorial Design. Lakukan analisa-analisa statistikal atas

data tersebut. Hasilkan beberapa rekomendasi.

data SAMPEL

(KONSENTRASI GLUKOSA (ppm)

WAKTU HIDROLISIS

(menit) SUHU HIDROLISI

(oC) KECEPATAN

PENGADUKAN (rpm) KADAR ETANOL

(%)

150

45

100 150 1.18 200 2.33

125 150 3.33 200 3.86

150 150 2.34 200 4.23

60

100 150 3.87 200 5.55

125 150 4.33 200 5.12

150 150 6.18 200 6.65

90

100 150 4.53 200 5.44

125 150 2.15 200 2.86

150 150 2.75 200 3.33

sampel

KONSENTRASI GLUKOSA

(ppm)

WAKTU HIDROLISIS

(menit) SUHU

HIDROLISI (oC) KECEPATAN

PENGADUKAN (rpm) KADAR

ETANOL (%)

300

45

100 150 3.17

200 4.15

125 150 3.33

200 4.12

150 150 4.18

200 5.75

60

100 150 7.23

200 8.56

125 150 9.54

200 11.77

150 150 10.56

200 11.05

90

100 150 2.87

200 3.95

125 150 4.33

200 5.39

150 150 2.78

200 4.65