UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICAEscuela acadmico profesional de Ing. QumicaDEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Curso:Laboratorio de Anlisis qumicoProfesor:Becerra Vsquez Elvira Y.Alumno:Vsquez Carpio Edgard EduardoCdigo:13070053Grupo:Lunes 14:00 18:00Entrega:14 de Julio2014LIMA PER

Resumen

El presente informe est enfocado en exponer un mtodo estandarizado para la determinacin de selenio mediante la tcnica o mtodo titulomtrico conocido como Yodometria. Se presenta una breve historia sobre el selenio y aplicaciones ms relevantes de este elemento. A continuacin se presenta alcance, informacin sobre la muestra, reactivos, procedimiento, clculos y recomendaciones sobre el mtodo expuesto.

Alcance

ACERO, HIERRO FUNDIDO, DE OPEN-HEARTH HIERRO Y HIERRO FORJADO

Alcance - Estos mtodos abarcan procedimientos para el anlisis qumico de acero, hierro fundido hierro de hogar abierto y el hierro forjado. Ellos han sido compilados como procedimientos estndar para su uso en anlisis rbitro. El analista debe comprobar el mtodo y la tcnica que se utiliza por medio de una muestra estndar Oficina Nacional de Normas que tiene una composicin comparable a la del material bajo prueba.

La Muestra

MUESTREO FORJADOS Y LAMINADOS - PRODUCTOS DE ACERODiferentes partes de una pieza de acero pueden variar en su composicin. Por esta razn la muestra de una sola pieza debe ser cuidadosamente seleccionada para ser representativa del objeto de anlisis. Para obtener un representante de anlisis de una masa fundida, un nmero de muestras representativas deben tomarse y analizarse por separado. En cualquier caso, la muestra seleccionada debe ser totalmente representativa y suficientemente grande como para cubrir todas las determinaciones exigidas. Se debe recordar que la composicin del acero cambia por ciertas operaciones y que se deben tomar muestras del de acero en su estado original. Las muestras consistirn en perforaciones o las virutas de corte por alguna herramienta de mquina sin la aplicacin de agua, aceite u otro lubricante, y debern estar libres, en la superficie de metal, de grasa, suciedad u otras sustancias extraas, las muestras debern ser uniformes, bien mezclada, y libre de polvo.

TAMAO DE LA MUESTRA Y ALMACENAMIENTOLa muestra preparada deber pesar al menos l00 gramos. Las muestras que se van a almacenar durante largos perodos, o que se oxidan fcilmente, o alterar de modo alguno en la composicin en diversas condiciones atmosfricas, o que pueda verse gravemente contaminado en contacto con el papel o cartn. Se deben mantener en botellas de vidrio de boca ancha de aproximadamente 2-oz de capacidad, que tiene las tapas de rosca que cierren hermticamente, de metal o de preferencia, la composicin plstica. En otros casos, a prueba de fugas, sobres, papel de muestra ajustada o cajas de cartn pueden ser usados para sostener la muestra.

ASPECTO CUALITATIVO - CUANTITATIVO DE LA MUESTRA

El trminoacerosirve comnmente para denominar, eningeniera metalrgica, a unaaleacindehierrocon una cantidad decarbonovariable entre el 0,03% y el 1,075% en peso de su composicin, dependiendo del grado.

Elementos presentes en la muestra:

Vsquez Carpio Edgard EduardoLaboratorio de Anlisis Qumico

Determinacin de Selenio Mtodo Estandarizado Carbn Cobalto Molibdeno Azufre Selenio

Cubre Nquel

Introduccin: antecedentes

DescubrimientoEl selenio (delgriego, resplandor de laLuna) fue descubierto en1817porJakob Berzelius. Al visitar la fbrica decido sulfricode Gripsholm observ un lquido pardo rojizo que calentado al soplete desprenda un olor ftido que se consideraba entonces caracterstico y exclusivo deltelurio, resultando de sus investigaciones el descubrimiento del selenio. AbundanciaEl selenio se encuentra muy distribuido en la corteza terrestre en la mayora de lasrocasysuelosse halla en concentraciones entre 0,1 y 2,0ppm. Raramente se encuentra en estado nativo obtenindose principalmente como subproducto en el refino delcobreya que aparece en los lodos deelectrlisisjunto al telurio (5-25% Se, 2-10% Te). La produccin comercial se realiza por tostacin con cenizas de sosa o cido sulfrico de los lodos.UbicacinEl selenio (Se) existe de manera natural en la corteza terrestre. El Se de estas fuentes naturales es altamente disponible y mvil en zonas ridas con suelo alcalinos. Pero por las actividades antropognicas el Se es movilizado y llega a ser disponible para plantas y animales, el cual se bioacumula y es incorporado a la cadena alimenticia. La contaminacin por Se es consecuencia de diferentes actividades industriales como la industria electrnica, y la elaboracin de productos qumicos diversos.

Importancia-Aplicaciones

Importancia fisiolgicaEl selenio es absorbido del suelo por las plantas e incorporado mayormente en las protenas en forma de selenometionina o selenocisteina. Poco se sabe de otras formas de Se en alimentos, ya que por lo general, estos se analizan despus de una incineracin. A travs de las plantas llega a los organismos animales por va de la alimentacin. Forma parte de la enzima gIucation-peroxidasa. Existe una estrecha relacin entre el nivel de esta enzima y del elemento selenio en el suero y en la leche. Diferentes plantas tienen muy diferente capacidad de acumular Se.

FUENTESTodo el Se de los alimentos proviene del suelo, que puede ser rico o tambin muy pobre en este elemento. El agua es generalmente de poca importancia en el suministrodel mismo. Entre los alimentos, los pescados y mariscos y los huevos son buenas fuentes, aunque muchos alimentos vegetales provenientes de zonas sdeniferas tienen cantidades considerables de este elemento. La biodisponibilidad de las diversas fuentes vegetales y animales es similar.La actividad fisiolgica se detect primero por su efecto toxico en ganado y caballos en los aos 30, porque un consumo excesivo puede producir la llamada "alkali disease" observada primero en Wyoming y Nebraska de losE.E.U.U. Se manifiesta por la cada del pelo, malformaciones de uas, cirrosis heptica y muerte. Hay pases donde la falta de selenio en los suelos ha provocado problemas de salud para el ganado y en casos extremos tambin en la poblacin humana. Son estos, Nueva Zelandia, Finlandia, parte de E.E.U.U. y principalmente la China. Las zonas deficientes en Se se detectan generalmente por observaciones de miapata en ganado y ditesis exudativa en pollos.

Hasta los aos sesenta, el nico uso importante del selenio fue como aditivo del vidrio. La adicion de seleniuro de cadmio, CdSe, mezcla de vidrio produce un color rojo rubi puro muy apreciado por los artesanos del vidrio. El seleniuro de cadmio es un compuesto semiconductor empleado en fotoceldas porque su conductividad elctrica varia en funcin de la intensidad de la luz a la que est expuesto.Fue la invencin de la xerografa (del griego xero, seco, grafos, escritura) para la duplicacin de documentos lo que convirti a un elemento con poco inters en uno que afecta la vida de todos nosotros. La xerografa es posible por las singulares propiedades fotoconductoras del selenio. El corazn de una fotocopiadora (y de una impresora laser) es un cilindro recubierto con selenio. La superficie se carga en un campo elctrico de unos 105 V.cm-1. Las reas expuestas a una luz intensa (las reas blancas de la imagen) pierden su carga como resultado de la fotoconductividadEl 'toner" en polvo se adhiere entonces a las reas cargadas del cilindro (que corresponden a las partes negras de la imagen). En el siguiente paso, el 'toner" se transfiere al papel y una fuente de calor funde las partculas, integrndolas las fibras del papel y produciendo la fotocopia. En las fotocopiadoras a color se usa telurio para alterar la sensibilidad al color del cilindro.El selenio es indispensable para la salud. Se le utiliza en enzima en aminocidos como la selenometionina. Entre otros papeles que desempean, los compuestos de selenio descomponen los perxidos que daaran al citoplasma de las clulas. Lo malo es que este elemento exhibe uno de los intervalos de tolerancia ms estrechos. La deficiencia clnica aparece por debajo de 0,05 ppm en los alimentos, pero concentraciones de ms de 5 ppm causan envenenamiento crnico.

Objetivos

1. Exponer un mtodo estandarizado analtico para la determinacin de Selenio.

2. Complementar los conocimientos adquiridos en el laboratorio de Qumica Analtica.

3. Conocer la importancia del Selenio tanto la industria como en la salud.

Mtodo:Descripcin y uso de los materiales utilizados en la prctica Reactivos - Pureza-A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarn a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, cuando tales especificaciones estn disponibles. Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se cercior de que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la detemination. Adems de esto, es deseable en muchos casos para el analista para asegurar la precisin de sus resultados mediante la ejecucin de espacios en blanco o control contra una muestra comparable de composicin conocida.Soluciones no estandarizadas - Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas, preparadas disolviendo un peso dado del reactivo slido en un disolvente, se especifican en gramos de la sal que pesan por litro de solucin. y se entender que el agua es el disolvente a menos que se especifique lo contrario, por ejemplo: (100 g por litro) para preparar una solucin de cloruro de bario se disuelven100 g de BaCl2.2H2O en agua y diluir a litros. En el caso de cierto, la concentracin se puede especificar como un porcentaje en peso, por ejemplo: H2O2 (3%) significa una solucin que contiene 3 g. de H2O2 por cada 100 g. de solucin. Otras soluciones no estandarizadas pueden especificar slo el nombre y la concentracin de este tipo de soluciones se regirn por las instrucciones para su preparacin.AguaA menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entendern como agua destilada u otra agua de pureza equivalente.Matraz aforadoUn matraz volumtrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma de pera, que tiene un cuello largo y delgado y un tapn de vidrio esmerilado (o de tefln). Una lnea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente 20C (el volumen y la temperatura se indican claramente en el recipiente). En tal caso, el recipiente est calibrado al volumen indicado. Sirven para preparar soluciones de concentracin exacta. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y se transfiere al matraz, se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca, a una temperatura conocida. No deben calentarse ni agregar lquidos calientes para evitar la variacin de volumen para el que estn calibrados.Vaso de precipitados Son vasos de vidrio que poseen un pico para poder verter los lquidos sin derramarlos. Se utilizan para calentar lquidos o disolver sustancias.

Crisol de Gooch Posee doble piso, el superior desmontable, ambos con orificios y entre ellos se coloca el material filtrante: asbesto, lana de vidrio, etc.. El crisol es un aparato que normalmente est hecho degrafitocon cierto contenido dearcillay que puede soportar elementos a altastemperaturas, ya sea eloroderretido o cualquier otrometal, normalmente a ms de 500C.Yoduro de potasio El yoduro de potasio es una sal cristalina de frmula KI, usada en fotografa y tratamiento por radiacin. Al ser menos higroscpica que el yoduro de sodio, es ms utilizada como fuente de ion yoduro. Se comporta como unasalsimple. El ion yoduro, al ser unreductordbil, es fcilmente oxidado por otros elementos como elcloropara transformarse en yodo.Frmula:KIMasa molar:166,0028 g/molPunto de fusin:681 CDensidad:3,12 g/cmDenominacin de la IUPAC:Potassium iodidePunto de ebullicin:1.330 CSoluble en:Agua

Acido sulfuroso El cido sulfuroso o cido trioxosulfrico es un cido mineral que se forma al disolverse el xido de azufre en agua. Es un agente reductor potente y se puede usar por ejemplo para blanquear manchas en materiales daados por cloro.Frmula:H2SO3Denominacin de la IUPAC:Sulfurous acidMasa molar:82,07 g/mol

UreaLa urea es un compuesto qumico cristalino e incoloro descubierto por Friedrich Whler; de frmula CH4N2O. Se encuentra abundantemente en la orina y en la materia fecal.Frmula:H2SO3Frmula:CH4N2OMasa molar:60,06 g/molDensidad:1,32 g/cmPunto de fusin:133 CSoluble en:Agua

Solucin de almidnElalmidnes el principal polisacrido de reserva de la mayora de losvegetales, y la fuente de caloras ms importante consumida por el ser humano.Denominacin: Almidn Soluble Frmula: (C6H10O5)n M.=(162,14)nAspecto: Slido blanco. Olor: Inodoro. pH :6,0-7,5(2%) Solubilidad: Poco soluble en agua fra. Soluble en agua caliente.

cido Selenioso

Dixido de selenio, monohidratado H2SeO3.Masa molecular:129.0gEstado fsico; aspecto: Cristales incoloros, deliquescentesDensidad relativa (agua = 1): 3.004 a 15CSolubilidad en agua:Muy elevada (167 g/100 ml at 20C)Presin de vapor:15C: 266PaPeligros qumicos: La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo agua y humos txicos de xido de selenio. Reacciona en contacto con cidos produciendo gases txicos de selenuro de hidrgeno. Se descompone por debajo del punto de fusin a 70C.

Tiosulfato de sodio El tiosulfato de sodio, antes conocido como hiposulfito sdico, es un compuesto inorgnico cristalino que se encuentra con mayor frecuencia en forma de pentahidrato Na2S2O35H2O. Su estructura cristalina es de tipo monoclnica. Elintiosulfatotiene propiedades decido-base, deredoxy deligando. Lasolvatacinde tiosulfato de sodio en agua provoca una reaccin endotrmica, lo que significa que la temperatura del disolvente disminuye.Apariencia:polvo blancoDensidad:1667kg/m3; Masa molar:158.11g/molPunto de fusin:48,3C (321K)Punto de ebullicin:100C (373K)

Procedimiento

1. Aceros Inoxidables (a) Transferir 5 g. de la muestra (usar 2 a 3 g. de la muestra si el contenido de selenio es ms de 0,2%) a un vaso de precipitados de 600-ml. y aadir una mezcla recin preparada de 30 ml de y 30 ml de HCl. Calentar hasta que la accin se ha completado. Aadir 35 ml. de HClO4, y calentar hasta que se oxide el cromo, que se indica por la aparicin de un color rojo intenso en la solucin. Enfriar, agregar 50 ml de agua y caliente hasta que las sales se disuelven. Aadir 200 ml de HCl y 100 ml de H2SO3 (6%), y calentar en un bao de vapor a 60 a 70o C durante 2 a 3 h. para reducir el selenio al estado metlico. Enfriar, y filtrar con succin a travs de una almohadilla de asbesto apretado en el crisol Gooch que tiene un fondo extrable, o a travs de un crisol de vidrio poroso de porosidad fina. Lavar 5 o 6 veces con HCl fro (3:7) y despus 5 o 6 veces con agua fra.(b) Transferir la almohadilla de amianto con el residuo a un vaso de precipitados de 400 ml. aadir 50 ml. de HNO3, y evaporar la solucin a 10 a 15 mL. Filtrar por succin a travs de un crisol Gooch o un crisol de vidrio poroso de porosidad fina, y lavar varias veces con agua fra. Si el filtrado est turbio, filtrar de nuevo. Aadir un ligero exceso de NH4OH para precipitar pequeas cantidades de hierro. Filtrar y lavar con agua tibia. (c) Hacer el filtrado slo cido con HNO3 y agregar 10 mL, en exceso. Diluir hasta 400 mL; calentar a 60o. Aadir 3 g. de urea, y agitar 2 o 3 minutos, para eliminar pequeas cantidades de HNO2. Enfriar, agregar 10 ml de KI (300 g por litro) y dejar reposar hasta la liberacin de yodo se complete (por lo general de 2 a 3 min). Aadir 5 mL de solucin de almidn (50 g por litro) y titular con Na2S2O3 (1 ml = 0,0002 g. Se) a la completa desaparicin del color azul.

Diagrama de Flujo

Observaciones:

La mezcla de HNO3 y HCl sirve para disgregar la muestra. El calentamiento es necesario para completar la disgregacin de la muestra.

Pesar aprox. 5g de MuestraAadir mezcla 30 ml de HNO3 y 30 ml de HCl,Calentar hasta completar la accinTransferir muestra a un Vaso de Precipitados(capacidad de 600ml)

Observaciones:

Se aade HClO4 para oxidar el cromo de la muestra, esto se evidencia con la aparicin de un color rojo intensoAadir 35 ml. de HClO4 y calentar Aadir 200 ml de HCl y 100 ml de H2SO3 (6%), Enfriar agregar 50 ml de agua Calentar hasta disolver las sales

Observaciones:

Se realiza el bao de vapor para reducir el Selenio a Selenio metlico.Se+4 + 4e- Se0

Filtrado se realiza en un crisol de Gooch con una almohadilla de asbesto.

El selenio queda en el residuo.

Enfriar, y filtrar Calentar suavemente hasta DisolucinLavar 5 o 6 veces con HCl fro (3:7) y despus 5 o 6 veces con agua fra.Calentar en un bao de vapor a 60 a 70o C durante 2 a 3 h

Transferir la almohadilla de asbesto con el residuo a un vaso de precipitados de 400 ml. aadir )

Observaciones:

Se aade HNO3 al precipitado o residuo para solubilizar el residuo.

Se evapora la solucin para eliminar los xidos de Nitrgeno.

Aadir 50 ml. de HNO3Evaporar la solucin a 10 a 15 mL

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Observaciones:

Si al lavar con agua el filtrado esta turbio es necesario volver a filtrar.

Se aade un exceso de NH4OH para precipitar pequeas cantidades de Hierro residuales, el Hierro interfiere en la Titulacin con Iodo.

Aadir un ligero exceso de NH4OH Filtrar por succin a travs de un crisol Gooch Lavar varias veces con agua fra

Observaciones:

El filtrado se realiza con HNO3 porque permite una mejor solubilizacion de agentes interferentes.

Diluir hasta 400 mLHacer el filtrado slo con HNO3 y agregar 10 mL, en excesoFiltrar y lavar con agua tibia.

Enfriar, agregar 10 ml de KIObservaciones:

Calentamos para disolver.

La Urea se vierte para eliminar pequeas cantidades de HNO2.

(NH2)2CO + 2HNO3 2N2+ CO2 + 3H2O

Se deja reposar luego de la adicin de KI para poder liberar todo el yodo.Calentar a 60oAadir 3 g. de urea, y agitar 2 o 3 minutos

Observaciones: El almidn sirve para indicar la presencia de Yodo en la solucin.Reposar hasta la liberacin de yodo se Aadir 5 mL de solucin de almidn

Observaciones:

Sin presencia de Iodo en solucin esta se torna Incolora.Titular con solucin de Na2S2O3 hasta virar a incolora la solucin

RecomendacionesPrecauciones de seguridad - El trabajador analtico debe ser consciente de, y listo para guardar contra, las operaciones qumicas peligrosas, que pueden tener efectos fisiolgicos nocivos o llevar el riesgo de explosin, incendio, etc El carcter corrosivo y perjudicial de cidos concentrados, lcalis y similares se entiende generalmente. La importancia de usar gafas protectoras durante la realizacin de destilaciones, fusiona con perxido, y otras operaciones similares, no se puede exagerar. Mscaras de gas adecuados deben ser usados en otras operaciones que puedan dar lugar a la liberacin accidental de una alta concentracin de gas venenoso. Materiales radiactivos - Estos ofrecen peligros especiales que exijan una formacin especial y de proteccin sanitaria especial. Para altos n iveles de actividad, la construccin especial es esencial, y la previsin de la disposicin adecuada de los residuos radiactivos debe hacerse.El cido fluorhdrico - quemaduras de cido fluorhdrico son a la vez dolorosa y peligrosa como la infeccin y la necrosis del tejido seo puede ocurrir . Incluso si slo una gota de HF ha tocado la piel, lvese inmediatamente con abundante agua, y tomar la parte expuesta en una fuerte solucin de brax.El xido ntrico - Estos vapores un acumulativamente perjudicial para el sistema, por lo que la solucin de metales en HNO3, deben realizarse en una campana bien ventilada.El sulfuro de hidrgeno - Siempre que sea posible, la generacin de H2S debe limitarse a las cantidades necesarias para el trabajo a mano. El gas debe ser utilizado slo bajo gas slo una campana adecuada, ya que es ms txico que el cianuro. Cuando se utilizan los cilindros y tanques de almacenamiento utilizado, su deseable que el cilindro y el depsito se alojarn bajo cubierta con acceso libre de aire.

Los disolventes orgnicos En lo que respecta, todos los disolventes orgnicos son nocivos, evitar la inhalacin de pequeas cantidades de vapor en repetidas ocasiones. Fumadores o llamas abiertas deberan prohibirse en las zonas donde los disolventes orgnicos cuando esten en uso o en almacenamiento.

El mercurio metlico El mercurio metlico emite una cantidad apreciable del vapor; no se debe manipular en cantidad en un espacio reducido, incluso a temperatura ambiente.Se debe hacer todo lo posible para evitar derramar mercurio ya que alberga fcilmente en las grietas y hendiduras y resultar en envenenamiento.cido perclrico - Este cido tiene muchas aplicaciones analticas deseables que se pueden practicar en forma segura con las debidas precauciones. El cido muy diluido no tiene propiedades peligrosas, pero el cido concentrado caliente,, punto de ebullicin constante en contacto con la reduccin de la materia, orgnica o inorgnica, puede producir explosiones violentas y peligrosas. Precauciones que se deben tomar en el uso de HClO4, son los siguientes:Destruccin de la Materia Orgnica - La evaporacin de disolventes orgnicos o igniciones de material combustible debera estar prohibido en las campanas que se utilizan para el trabajo con HCl4. Los papeles de filtro que se utilizan para filtrar soluciones de diluido HCl4 puede, si se lav insuficientemente, explotar durante el secado. Soluciones de percloratos o de HCl4, en disolventes orgnicos, son mezclas peligrosas y nunca deben ser calentados o agitadas violentamente. Bajo ninguna circunstancia debe una mezcla que contiene HCl4, y el alcohol puede calentar o evaporada, algunas de las explosiones ms peligrosos y dainos han resultado de la negligencia de esta regla. El cido Perclorhidrico frecuentemente es utilizado para destruir los ltimos restos de materia orgnica en las operaciones analticas. La mayor parte de la materia orgnica es destruida por las evaporaciones repetidas con HNO3 y H2SO4, seguido de dilucin despus de enfriar, y la adicin de cantidades mnimas de HClO4, seguido de un calentamiento adicional. Este proceso, si se lleva a cabo incorrectamente, es decir, mediante la adicin de HClO4 mientras que hay una apreciable cantidad de materia orgnica y la 2SO4, se concentr, puede conducir a explosiones violentas.

Operaciones de Secado - Perclorato de magnesio, que se utiliza como agente de secado, no se debe usar en presencia de un cido fuerte o de materia orgnica. Explosiones graves son el resultado de su uso para el secado de un lquido orgnico que ha estado en contacto con el cido sulfrico y ha sido mal lavada. Se ha informado de que si g(lO4)2 se le permite absorber el gas de NH3, puede generar una explosin.

Metales y Aleaciones - en caliente, el HClO4 concentrado con el antimonio metlico o bismuto causa explosiones. En general, el contacto de, HClO4 concentrado en caliente, con cualquier material fuertemente reductor es peligroso. W. Dietz ha informado de una explosin cuando se est disolviendo el acero. La explosin se presumir que ha sido causado por la accin del vapor de HClO4 caliente en el hidrgeno desprendido de forma simultnea. La dilucin de la HClO4, tiende a minimizar el riesgo de explosin. El cido ntrico se debe utilizar siempre con HClO4, cuando se disuelven los metales y aleaciones. En esta forma de HNO3, sirve como el agente oxidante mayor, y disminuye la concentracin HClO4, de manera que por el momento HClO4 se reduce, la posibilidad de una violenta explosin se reduce al mnimo.

Discusin

Conclusiones

Podemos catalogar el trabajo expuesto, como un ejemplo de la sntesis de mtodos qumicos analticos para la determinacin cuantitativa de componentes en distintas muestras, observamos por ejemplo la capacidad de los cidos minerales sean Ntrico, Sulfrico o Clorhdrico para disgregar muestra de metales y no metales, asu vez los procesos rutinarios de laboratorio como filtracin o evaporizacin sirven para poder separar componentes que luego pueden ser mejor analizados. Finalmente el trabajo tiene como fin poder ser aplicado para el anlisis de muestras que sean parte de un problema real y que pueda ser el anlisis qumico de esta, parte de la solucin.Asu vez, en particular el selenio en muestras solidas como aleaciones, puede ser determinado cuantitativamente por mtodos confiables estandarizados.

Referencias Bibliogrficas

RAYNER CANHAM, G. (2000), Qumica Inorgnica Descritiva. New York: Pearson EducationVAN NOSTRAND, (1963), Standard Methods of Chemical Analysis, KOLTHOFF, Quimica Analitica Cuantitativa.VOGEL, A. (1983), Quimica Analitica Cualitativa. Argentina: Kapelusz

Anexos

Ecuaciones de las Reacciones RealizadasH2Se2O3 + 4KI + 4HNO3 Se + 2I2 + 4KNO3 + 3H2OI2 + 2Na2S2O3 2Na2S4O6 + 2NaI

Reacciones Involucradas en el Metodo4Cl- + Cr2O72- + 6H+ 2CrO2Cl2 + 3H2OMn + H+ Mn2+ + H2

Clculos:Calcular el equivalente de selenio de la solucin de Na2S2O3 en gramos por mililitro, de la siguiente manera:

Equivalente de selenio =

Porcentaje de Selenio en la Muestra

Selenio, porcentaje = Dnde: A =mililitros de solucin de Na2S2O3 requerida para valorar la muestra.B =equivalente de selenio de la solucin de Na2S2O3, en gramos por mililitro, yC =gramos de muestra utilizados.

Clculos para la preparacin de soluciones

(a) Acido sulfuroso (6%) (b) Urea(c) Solucin de yoduro de potasio (300 g. por litro)- la preparacin debe ser al momento.(d) Solucin de almidn (50 g. por litro)-Hacer una pasta de 5 g de almidn soluble en aproximadamente 5 ml de agua y agregarlo a 100 ml de agua hirviendo. Enfriar antes de usar. la preparacin debe ser al momento(e) Solucin estndar de cido selenioso (1 ml = 0,0006 g Se).- Disolver 0,490 g. de cido selenioso (H2SeO3) en 400 ml de agua y diluir a 500 ml en un matraz aforado.(f) Solucin estndar de Tiosulfato de sodio (1 ml.-0.0002 g Se aproximadamente 0,01 N.).- Disolver 2,5 g. de Na2S2O3.5H2O en 1 litro de agua recin hervida y enfriada. Estandarizar como sigue: Pipetear 10 ml. de la solucin de cido selenioso en un vaso de 600 ml. Aadir 20 ml de HNO3 y se deja hervir hasta que el volumen este alrededor de 15 ml. Enfriar, diluir hasta 400 ml., aadir 2 g de urea, y agitar. Aadir 10 ml de KI (300 g por litro), agitar y dejar reposar durante 2 min. Aadir 5 ml. de la solucin de almidn (50 g por litro) y titular con la solucin de Na2S2O3 hasta que desaparezca el color azul.