Upload
ilham-syahbani
View
3
Download
1
Embed Size (px)
DESCRIPTION
mpa
Citation preview
Pengantar metode Analitik Pemisahan
pengantar
1.) Contoh Kemurnian
Banyak analisis kimia tidak spesifik untuk satu senyawa
- Sebenarnya menanggapi banyak gangguan potensial dalam sampel
Seringkali perlu terlebih dahulu memurnikan senyawa tujuan
- Hapus zat mengganggu sebelum analisis selektif mungkin
- Ini membutuhkan langkah pemisahan.
2.) Teknik yang tersedia untuk Kimia Pemisahan:
Ekstraksi
Distilasi
Pengendapan
Kromatografi
Banyak orang lain (sentrifugasi, filtrasi, dll)
3) ilustrasi
Biologis Sampel Terdiri dari Campuran Complex
- Analisis komposisi dan perubahan membantu dalam penyakit pemahaman dan
pengembangan pengobatan
ekstraksi
1.) Definisi
Pemindahan senyawa dari satu fase kimia ke yang lain
- Dua fase yang digunakan dapat cair-cair, cair-padat, gas-padat, dll
- Cair-cair adalah jenis yang paling umum dari ekstraksi
Partisi zat terlarut s antara dua fase kimia (1 dan 2) adalah
dijelaskan oleh konstanta kesetimbangan K
K disebut koefisien partisi2) Ekstraksi Efisiensi
Fraksi mol S yang tersisa di fase 1 setelah satu ekstraksi dapat
ditentukan
- Nilai K dan volume fase 1 dan 2 perlu diketahui
q = fraksi mol S yang tersisa di fase 1
V1 = volume fase 1
V2 = volume fase 2
K = koefisien partisi
Fraksi S tersisa di fase 1 setelah n ekstraksi adalah
Setelah pencampuran, UO2 (NO3) 2 Apakah didistribusikan di kedua lapisan
Setelah 8 ekstraksi, UO2 (NO3) 2 telah dihapus dari air
Apa yang terjadi sebagai n mendekati tak terhingga?
Akhirnya jumlah S yang tersisa di fase 1 menjadi nol
- Solusi yang jauh diencerkan
Situasi ini Dibuat Saga Aneh dalam Ilmu - Memory Air
- Seorang kepala pendiri obat homeopati
- Klaim adalah bahwa air mengingat aktivitas obat setelah telah dihapus
Contoh # 1:
Solute A memiliki K = 3 untuk ekstraksi antara air (tahap 1) dan benzena
(tahap 2).
Jika 100 mL larutan 0,01 M dari A dalam air diekstraksi satu kali dengan 500 mL
benzena, apa fraksi akan diekstraksi?
Contoh # 2:
Untuk contoh yang sama, apa fraksi akan diekstraksi jika 5 ekstraksi dengan 100
mL benzena masing-masing digunakan (bukan satu 500 ekstraksi mL)?
Catatan: Untuk total volume yang sama dari benzena (500 mL), lebih A diekstrak
jika beberapa porsi kecil benzena digunakan daripada satu porsi besar
Efek pH di Ekstraksi
Untuk asam lemah (HA) dan Basis (B)
- Bentuk terprotonasi dan non-terprotonasi biasanya memiliki partisi yang berbeda
koefisien (K)
- Bentuk Dibebankan (A atau BH +) tidak akan diekstraksi
- Bentuk Netral (HA atau B) akan diekstrak
Partisi Dijelaskan dalam Persyaratan dari Jumlah Total Bahan a
- Konsentrasi Individu B & BH + atau HA & A
lebih sulit untuk menentukan
- Partisi terlepas dari bentuk di kedua fase
- Dijelaskan oleh koefisien distribusi (D)
Efek pH di Ekstraksi
Distribusi basa lemah atau asam lemah tergantung pH
Untuk basa lemah (B) di mana BH + hanya ada dalam fase 1:
Efek pH di Ekstraksi
Distribusi basa lemah atau asam lemah tergantung pH
Efek pH di Ekstraksi
Sebuah ekspresi yang sama dapat ditulis untuk asam lemah (HA)
Kemampuan untuk mengubah rasio distribusi asam lemah atau basa lemah dengan pH
berguna untuk memilih kondisi yang akan mengekstrak beberapa senyawa tetapi tidak
lain.
- Gunakan pH rendah untuk mengekstrak HA tapi tidak BH + (ekstraksi asam lemah)
- Gunakan pH tinggi untuk mengekstrak B tetapi tidak A- (ekstraksi basa lemah)kromatografi
1.) Definisi
Sebuah teknik pemisahan berdasarkan tingkat yang berbeda dari perjalanan zat terlarut melalui sistem terdiri dari dua fase
Sebuah fase stasioner
Sebuah fase gerak
Mendeteksi senyawa yang muncul dalam kolom dengan perubahan absorbansi, tegangan, arus, dll
2.) Komponen Sistem dan Proses
Stasioner Fase: fase kimia yang tetap di kolom (sistem kromatografi)
Tahap mobile (eluen): fase kimia yang bergerak melalui kolom
Dukungan: solid ke mana fase diam secara kimiawi terpasang atau dilapisi
3.) Kromatogram
Kromatogram: grafik yang menunjukkan respon detektor sebagai fungsi dari waktu elusi.
4.) Langkah-langkah Dasar Retensi terlarut
Waktu retensi yang disesuaikan (tr '): waktu tambahan yang dibutuhkan untuk suatu zat terlarut untuk melakukan perjalanan melalui kolom di luar waktu yang dibutuhkan untuk non-mempertahankan zat terlarut
Faktor kapasitas (k '):
Semakin lama komponen yang disimpan oleh kolom, semakin besar faktor kapasitas
Faktor kapasitas standar dapat digunakan untuk memantau kinerja kolom
Faktor kapasitas setara dengan:
Relatif Retensi (a): rasio waktu retensi yang disesuaikan antara dua zat terlarut
Besar retensi relatif semakin besar pemisahan antara dua komponen
5.) Efisiensi Pemisahan
Lebar puncak zat terlarut adalah penting dalam menentukan seberapa baik satu zat terlarut dipisahkan dari yang lain
Pemisahan dua zat terlarut dalam kromatografi tergantung baik pada lebar puncak dan derajat mereka retensi
Pemisahan antara dua zat terlarut diberikan oleh Resolusi mereka (Rs)
6.) Mengukur Kolom Efisiensi
Jumlah Pelat Teoritis (N)
Mirip dengan jumlah ekstraksi dilakukan dalam pemisahan ekstraksi
Seperti N peningkatan (jumlah memisahkan langkah) lebih besar pemisahan antara dua senyawa
Tinggi Setara dari Lempeng Teoritis (H atau HETP)
Jarak sepanjang kolom yang sesuai dengan salah satu "teori" pemisahan langkah atau piring (N)
Seperti H menurun, langkah pemisahan lebih per panjang kolom yang mungkin
Hasil di lebar puncak sempit dan pemisahan yang lebih baik antara dua zat terlarut tetangga
H dipengaruhi oleh:
Arus-tingkat fase gerak
Ukuran dukungan: penurunan size penurunan H
Difusi zat terlarut: peningkatan difusi menurunkan H
Kekuatan retensi
Lainnya
9.) Jenis Kromatografi Cair
adsorpsi Kromatografi
Zat terlarut yang dipisahkan berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk menyerap ke permukaan dukungan ini
partisi Chromatography
Zat terlarut dipisahkan berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk partisi antara fase diam dan fase gerak.
Menggunakan dukungan solid dilapisi atau kimia diderivatisasi dengan lapisan polar atau non-polar
Jenis yang umum sebagian besar kromatografi cair saat ini. Baik untuk senyawa organik yang paling
Fase Terbalik: fase diam non-polar
Fase normal: fase diam adalah polar
Menggunakan dukungan yang solid underivatized (fase diam = dukungan yang solid)
Jenis tertua kromatografi, tetapi tidak umum digunakan
Ion - Kromatografi Pertukaran
Digunakan untuk ion terpisah berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk berinteraksi dengan situs pertukaran tetap.
Menggunakan dukungan padat yang mengandung biaya tetap (situs pertukaran) pada permukaannya
Kation - Exchange: dukungan dengan kelompok-kelompok negatif
Anion - Exchange: dukungan dengan kelompok-kelompok positif
Ukuran Pengecualian Chromatography
Memisahkan zat terlarut besar dan kecil berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk masuk ke pori-pori mendukung
Menggunakan dukungan berpori yang tidak menyerap zat terlarut
Umumnya digunakan untuk memisahkan molekul biologis atau polimer yang berbeda dengan ukuran (MW)
Kromatografi afinitas
Memisahkan molekul berdasarkan kemampuan mereka yang berbeda untuk mengikat ligan afinitas
Menggunakan dukungan yang berisi molekul biologis amobil (afinitas ligan)
Umumnya digunakan untuk memurnikan dan menganalisa molekul biologis
Jenis yang paling selektif Kromatografi