Upload
itsmegya
View
239
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 1/27
1. Pendahuluan
1.1 Langkah-langkah Kimia Analisis
1.2 Berbagai Metoda Pemisahan
Sebagaimana telah ditunjukkan pada skema di halaman 1, metoda pemisahan yang umum antara lain :
1) Pemisahan dengan cara distilasi
2) Pemisahan dengan cara ekstraksi
3) Pemisahan dengan cara kromatografi
4) Pemisahan dengan cara elektrometri
!) Pemisahan dengan cara filtrasi
"dapun dalam perkuliahan #P$ ini, pemisahan secara elektrometri tidak dibicarakan karena tidak termaktub
dalam silabus #P$
1.3 Pemisahan secara Konvensional
%idasarkan kepada &sifat kimia' (at
METODE PEMISAHAN LANJUT 1
1
imia "nalitik
Pemisahan
lasik
#odern
Penentuan komposisi kimia
%isamping hal diatas,
*dentifikasi suatu (at
+lusidasi struktur
"nalisis kuantitatif
#etode Pemisahan
%istilasi
+kstraksi
romatografi
+letrometri
Sampling Pretritmen ritmen
PemisahanPengukuran*nstrumen
#etoda
Pemisahan
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 2/27
1.4 Pemisahan secara #oderen
%idasarkan kepada sifat fisika-kimia (at
2. istilasi
2.1 Pengertian
%istilasi adalah proses pendidikan suatu cairan menjadi uap dan kemudian pendinginan uap untuk mendapatkan
cairan
.at cair uap /gas) (at cair
Pendinginan penguapan pengembunan
2.2 istilasi ua!
2.3 istilasi vakum "#otar$ %va!orator&
0 distilasi biasa, tetapi penguapan cairan dilakukan pada tekanan rendah /akum)
%i laboratorium : rotary eaporator
iasanya digunakan untuk me-regenerasi pelarut organik
2.4 'ontoh Pemisahan dengan istilasi
1 Pemurnian air tercemar
"ir sungai atau air kran, dimurnikan dengan alat distilasi yang gambarnya /ambar 1) berikut :
METODE PEMISAHAN LANJUT 2
2
5ap /air) ahan Seny org yangmudah menguap
6engkeh
ayu manis
Sereh
#inyak atsiri
etel uap empat bahan #inyak atsiri
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 3/27
ambar 1 %istilasi air dengan peralatan laboratorium
ambar 2 %istilasi air dengan peralatan yang dirakit sendiri
METODE PEMISAHAN LANJUT 3
3
4 a m b a r !
P e r a l a t a n d i s t i l a s i u a p d i l a b o r
a t o r i u m
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 4/27
ambar 7 %istilasi uap minyak atseri daun tumbuh-tumbuhan menggunakan perangkat distilasi mandiri
ambar 8 %istilasi uap minyak atseri dengan ketel uap dari dandang penanak nasi
utup penanak nasi dilubangi untuk tempat pipa uap, lubang dirapatkan dengan disolder9dikeling
METODE PEMISAHAN LANJUT 4
4
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 5/27
3. %kstraksi
3.1 Pengertian
+kstraksi secara bahasa : proses penarikan
Secara kimia : proses penarikan suatu senyaa dari suatu medium /misal larutan, cairan) dengan menggunakan suatu
senyaa penarik /ekstraktor)
+kstraktor : senyaa penarik
+kstrak : hasil penarikan
+kstraksi : proses penarikan
3.2 %kstraksi !elarut
1 +kstraksi pelarut /solent e;traction)
Proses ekstraksi /penarikan), dimana (at terlarut satu atau lebih terdistribusi atau terbagi /terpartisi) antara dua
cairan/ pelarut ) yang saling tidak bercampur /immisible) #isalnya <2= > 6<6l3 ? <2= > 66$4, dsb
Pengerjaan +P ini biasanya dalam corong pisah /seperatory funnel), suatu alat sangat sederhana
%isamping itu ada pula alat ekstraksi lain :
/1) "lat soklet : ekstraksi kontinu
/2) "lat counter >current craig
2 +P, cara pemisahan penting dalam analisis kimia
/1) isa digunakan untuk pemisahan logam
/2) isa juga untuk tujuan preparatif dalam laboratorium kimia organik, biokimia atau kimia anorgani
()K)M *+,#*B)+* %#+,
1 ila (at @ dl pelarut-1 dikocok dengan pelarut-2 yang saling tak larut /immicible) di dalam suatu corong pemisah,
maka @ akan terdistribusi antara pelarut-1 dan pelarut-2, dengan sarat @ juga bisa terlarut dalam pelarut-2
METODE PEMISAHAN LANJUT !
!
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 6/27
→ @ itu sebagian terekstraksi dari pelarut-1 ke pelarut-2 dalam proses bolak-balik atau proses reersibel
/@)1 /@)2 dimana
/@)1 0 .at @ yang tertinggal dl pelarut-1
/@)2 0 .at @ yang terekstraksi ke dl pelarut-2
Proses ini akan mencapai asal pengocokannya cukup lama, artinya pada suhu tertentu @ yang terlarut
/terekstraksi) dl pelarut-2, telah sesuai dengan nilai kelarutan @ dl pelarut-2 tersebut Pada distribusi, berlaku :
A@2B 9 A@1B 0 tetapan 0 % /t o6) /1)
dimana :
% 0 tetapan yang tidak tergantung pada konsentrasi total @ /disebut juga tetapan koefisien distribusi)
Persamaan /1) diatas disebut < %istribusi Cernst /1DE1) yang menyatakan :
Suatu (at terlarut @ mendistribusikan dirinya antara pelarut-1 dan pelarut-2 yang immicible sedemikian rupa sehingga
setelah distribusi tercapai,
A@2B 9 A@1B 0 tetapan
Perlu diingat baha :
• Pers /1) : A@2B 9 A@1B 0 tetapan 0 % /t o6) hanya berlaku :
'bila @ mempunyai #F /berat molekul) yang sama di dalam tiap fasa / 0 tiap pelarut itu)'
• Pers /1) yang menyatakan < Cernst, kurang eksak karena secara termodimika yang konstan adalah :
/a@)2 9 /a@)1 0 %" /2)
dimana : /a@)2 0 aktiitas @ dl pel 2
/a@)1 0 aktiitas @ dl pel 2
%" 0 koefisien distribusi aktiitas, suatu tetapan termodinamis /rue constant)
%ari kimia fGsica diketahui : a 0 H c dimana:
H 0 koefisien aktiitas
c 0 konsentrasi, 6 H
untuk e III → H 0 1 → a 0 c
2 Perhatikan sekarang : asam ben(oat, <( /0 67<!6==<), di dalam fasa ben(en dan air
%i dalam fasa air, <( terionisasi sebagai berikut :
<( J <2= → <3=J J (
- /3)
%i dalam fasa ben(en /fasa organik) : terjadi dimerisasi :
2<( /<()2 atau /4)
Perhatikan kembali reaksi /3) dan /4)
<( , (-, /<() masing-masing mempunyai nilai % sendiri-sendiri, seperti di abah ini
% /<() 0 a /<() org 9 a /<() air
% /(-) 0 a /(
-) org 9 a /(-) air
% /<()2 0 a /<()2 org 9 a /<()2 air
% /<(), % /(-), dan % /<()2 merupakan besaran-besaran teoritis, sedangkan dalam suatu percobaan kimia
/praktis) yang ingin diketahui adalah konsentrasi total asam ben(oat /<() di dalam tiap fasa tersebut
5ntuk keperluan analisa kimia penting perbandingan konsentrasi total < 2 dibanding perbandingan aktiitas /a)
nya esaran dimaksud adalah :
% 0 A total @ Bo 9 A total @ Ba KK /!)
METODE PEMISAHAN LANJUT 7
7
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 7/27
%engan demikian :
%/<() 0 A total <( dlm ben(en B 9 A total <( dlm air B
%/<() 0 L A <(Bo J A /<()2BoM 9 A<(Ba J A(-
Ba
% 0 angka banding distribusi
a 0 air, o 0 organic
Pertanyaan : apakah harga % tetap bila p< berubahN
()B)A A (AL /A M%MP%A#)(*/A
%kstraksi Asam lemah
1 "sam lemah <" yang hanya berupa monomer /<") dalam kedua fasa pelarut dan " - dari <" tidak larut dalam fasa
organik
2 etika distribusi tercapai diantara kedua fasa, maka yang berlaku dl sistem ekstraksi <" adalah :
%? %, <" dan a /tetapan ioniasi <") :
Oasa air : <" ka <J J "- a 0 A<JB A"-B 9 A<"B KKK /7)
% batas antara 2 fasa
Oasa organik : <" /tidak terioniasi dl fasa organik)
%, <" 0[ ][ ]a<"
o<"KKKKKK /8)
%ari persamaan /7) : /"-)air 0 a[ ][ ]air <
air <"+ /D)
ila /D) disubstitusikan kepada /!), diperoleh :
% 0 [ ][ ] [ ]
[ ][ ] [ ] [ ]a<a9<"aa<"
o<"
)a"a<"
o<"+− +
=+
atau
% 0[ ]
[ ] [ ]{ }a9<a91a<"
o<"++
/E)
ila /8) digabung dengan /E), maka :
% 0( )Baa9A<1
<", %++
/1Q) % 0 % 9 A 1 J L b 9AQ<-BaMB /1QR )
3 %isebabkan asam-asam lemah lainnya /<", <, <6 ) akan mempunyai nilai a dan % yang berbeda, maka
persamaan /1Q) di atas bisa digunakan sebagai dasar untuk melakkan pemisahan campuran asam-asam tersebut secara
ekstraksi pelarut dengan mengatur p< fasa air
%K+,#AK+* L0AM
1 *on logam #nJ dalam fasa air, dapat diekstraksi ke dalam fasa organik yang tak polar, dengan cara menjadikan ion
#nJ menjadi molekul tak bermuatan iasanya ion logam itu dikompleksikan dengan suatu ligand sehingga terbentuk
molekul netral /ingat a(as like disoles like)
2 "da 2 jenis kompleks logam tak bermuatan, yaitu :
a ompleks asosiasi ion
b ompleks sepit /chelating comple;)
3 a omplek asosiasi ion
METODE PEMISAHAN LANJUT 8
8
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 8/27
#nJ J b+n
b#
↓ ↓
ligan ion kompleks positif
+n
b# J n@- / +n
b# J n@- )
↓ ↓ anion kompleks asosiasi ion /pasangan ion) yang tak bermuatan dimana muatan λJ
dinetralkan oleh n- dari n@-
6ontoh : 6u /2,E dimetil fenantrolin)2J, 61Q4
- +n
b# n@-
6ara lain untuk terbentuk kompleks asosiasi ion :
#nJ J /n J a) ;- −+
a
an#@ anion kompleks
−+a an#@ J ayJ /ayJ, −+a an#@ )
↓ ↓ kation pembentuk pasangan ion atau
pasangan ion kompleks asosiasi ion
6ontoh :
/1) L <J, Oe 6l4- M
/2) L /67<!)4 "sJ, Fo=4-Mtetrafenil arsonium peronat
L <J, Oe 6l4- M penting pada ekstraksi besi dalam cuplikan yang mengandung besi
3b ompleks Sepit /ompleks khelat)
#nJ JnF - #Fn /kompleks sepit) KKKKK /11)
%imana : #nJ 0 ion logam beralensi n dan F - 0 anion suatu (at, atau ligan pembentuk kompleks tersebut
Senyaa kompleks sepit tak bermuatan itu sering disebut senyaa &kompleks dalam& atau 'inner comple;'
eberapa contoh kompleks sepit :
a D-hidroksi kuinolin, o;ine
%engan ion logam /seperti 6u2J
) membentuk kompleks sepit netral, yang :
• tak larut dl air
• larut baik dl pelarut organik non polar seperti 6<6l3 dan 66l4
%alam praktek /eksperimen) :
• =ksin dilarutkan dalam 6<6l3 atau 66l4
METODE PEMISAHAN LANJUT D
D
omplek asosiasi ion bisa pula terbentuk langsung dengan pelarut,
misalnya eter, keton, senyaa-senya alcohol, yakni senyaa
mengandung >= yang bisa membentuk kompleks koordinasi dengan
ion logam
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 9/27
• *on logam /6u2J, "lJ3, dll) dalam fasa air dimasukkan ke dalam corong pemisah
• $arutan o;in dl 6<6l3 atau 66l4, masukkan ke dalam corong pemisah yang berisi ion logam dl fasa air
• ocok selama 2-3 menit, biarkan setimbang fasa organik o;in yang sudah mengikat ion logam akan berada pada
bagian baah
• eluarkan fasa organik ke dalam adah yang sudah disiapkan
• adar ion logam biasanya ditentukan secara spektrofotometri
b ompleks sepit dengan kupferon /cupferron)
c ompleks sepit dengan 'diti(on' atau difeniltiokarba(on
d isa juga digunakan ligam monodentat, seperti 6l- dengan logam :
e 4J J 46l- e 6l4 ? Oe3J J 36l- Oe6l3
atau 6C- dengan Oe3J :
Oe3J J 3 6C- Oe /6C)3
4 <ubungan % dengan p< pada ekstraksi logam :
#nJ J n<F #F n Jn<J KKKKKK /12)
↓ ↓ ↓
*on9logam asam kompleks
=rg lemah
%ari persamaan /12) ini terlihat baha A<JB atau p< akan mempengaruhi pembentukan #F n
#F n akan terekstraksi ke dalam fasa organik, → dari /12) p< akan pengaruhi terekstraksinya #F n
"kana dibuktikan :
% 0n
a%F
n
o
;
!;
BA<
A<FBi %
airBfasadalam#totalA
organikBfasadl#totalA+
=
%imana :
%; 0 tetapan distribuGs kompleks #F n
i 0 tetapan ionisasi senyaa sepit <F
%F 0 tetapan kesetimbangan distribusi <F
A<FBo 0 A<FB dalam fasa organik
A<JBa 0 A<JB dalam fasa air
METODE PEMISAHAN LANJUT E
E
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 10/27
5ntuk itu tuliskan berbagai yang bersangkutan dengan sistem ekstraksi ini setelah dicapai ke distribusi
Sistem ekstraksi secara keseluruhan adalah :
Feaksi keseluruhan : #nJ
J n<F #F n J n<J
/13) i
%alam fasa air <J/a) J F -/a) /<F)a
f
#nJ J nF - /#F n)a %F
%l fasa organik %;
/#Fn)o J /<F)o
Setelah tercapai dl fasa organik terdapat :
#F n /kompleks sepit) dan
<F /senyaa pembentuk kompleks)
%ianggap #F n dan <F tidak mengalami reaksi di dalam fasa organik
erbagai
di atas dapat dituliskan :
/a) <J J F - <F? i / ionisasi) 0
a
aa
A<FB
BAF BA< −+
/13)
/b) #nJ J nF - #F n ? f 0n
aa
n
an
BAF BA#
BA#F −+ /14)
/c) /<F)a /<F)o ? %F 0
a
o
A<FB
A<FB /1!)
/d) /#F n)a 0 /#F n)o ? %; 0
an
on
BA#F
BA#F /17)
"dapun : % 0( )( ) air fasadl#totalAB
orgfasadl#totalAB=
aCM
oCM /18)
%ari persamaan /12) dan sistem ektraksi /sepit) diatas,
A#Bo 0 A#F nBo /#F n 0 satu-satunya bentuk # dalam fasa organik) /1D)
A#Ba 0 A#nJBa JA#F nBa /1E)
ila persamaan /1D) dan /1E) disubstitusikan ke dalam persamaan /18), akan didapat persamaan :
/2Q)
<arus diingat baha dalam persamaan /1E) adanya kompleks yang lebih rendah dari #F n seperti #F n-1, <F n-2, dsb di
dalam fasa air, diabaikan Pengabaian ini akan berlaku semakin baik, bila A<FB yang ditambahkan dl keadaan
berlebihan → sebagian besar kompleks yang terbentuk adalah #F n
*ngatlah baha : A#F nBo A#F nBa → A#F nBa IIII
=leh karena A#F nBa IIII A#nJBa → persamaan /2Q) dapat diulis sebagai berikut :
METODE PEMISAHAN LANJUT 1Q
1Q
% 0ana
n
on
BA#F BA#
BA#F
++
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 11/27
% 0
a
n
on
BA#
BA#F + /21)
%ari persamaan /17) → /#F n)o 0 %; A#F nBa dan bila harga ini disubstitusi ke persamaan /21), diperoleh :
% 0
a
n
an%;
BA#
BA#F
+ /22)
%ari persaaan /14) : A#nJBa 0n
af
an
BAF
BA#F − /23)
%ari persaaan /13) :n
a
anin
aBA<
BA<F ) BAF
+=− /24)
ila persamaan /24) disubstitusi ke persamaan /23) →
A#nJBa 0
anif
n
aan
BA<F
BA<BA#F +
/2!)
bila /2!) disubstitusi ke persamaan /22), maka :
/27)
dari /1!) : A<FBa 0
DR
n
K
HRBA /28)
bila /28) disubstitusi ke /27), diperoleh harga % 0
0 % /2D)
Persamaan /2D) ini memberikan hubungan antara :
"ngka banding distribusi % untuk ekstrasi ion #nJ dengan :
/a) %;, f , i dan %F
/b) A<JBa dan A<FBo
! ekst atau keset untuk reaksi : #nJ J n<F #F n J n<J
ila persamaan /2D) :n
F %
n
if %;
)
) ) ) disebut ekst, maka
Persamaan /2D) menjadi :
METODE PEMISAHAN LANJUT 11
11
% 0n
a
n
a
n
f %;
n
an
an%;
a
n
an%;
BA<
A<FB)i) )
BBaA<A#F
BA#F )
BA#
BA#F ) +++ ==
n
a
n
F %
n
o
n
if %;
BA<)
A<FB) ) ) +
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 12/27
% 0n
a
n
oekst
BA<
A<FB +
/2E)
7 ila persamaan /2E) dilogaritmakan :
log % 0 log ekst J n log A<FBo >n log A<JBa
atau /3Q)
erdasarkan persamaan /3Q) ini, bila log % dialurkan /diplot) terhadap p<, akan diperoleh kura lurus /linier) dengan
slope 0 n dan akan memotong log % pada titik /log ekst J n log A<FBo)
1 Perhatikan sekarang persamaan /3Q)
/a) Pada persamaan untuk % tidak lagi ada A#nJB
*ni berarti baha persamaan /3Q) berlaku untuk penentuan /ekstraksi) ion logam # dl jumlah renik atau mikro
/b) 5ntuk 2 logam yang berbeda /# dan C), nilai :
f dan %; nya juga akan berbeda →
% untuk # ≠ % untuk C
/c) % kedua logam /#, C) dapat diubah dengan mengubah p<→ inilah dasar pemisahan 2 logam
/d) ura yang menyatakan hubungan antara :
+ dengan p< fasa air sangat penting untuk pemisahan logam-logam dengan menggunakan rumus : sistem
ekstraksi sepit
% 0n
a
n
a
n
oekst BA<R BA<A<FB To
Ta
+#o
+ −+−+ ==−
jadi
↓ ↓ konst konst konstant
+ 0 prosen fraksi terekstraksi 0 (at terlarut/terekstraksi) ke dalam fasa organik /ekstraktor)
#o 0 jumlah ion logam mula-mula
Ta 0 olum fasa air ? To 0 olum fasa organik
2 <ubungan + dengan %
Secara matematik hubungan + dengan %, adalah :
/32)
Persamaan /32) ini diturunkan dari persamaan-persamaan berikut ini :
+ 0 ;1QQorgfasaair fasadl"totalmol
org basakesiterekstrak yang"(atmol
+
METODE PEMISAHAN LANJUT 12
12
% 0 ekst n
a
n
o
BA<
A<FB
+
$og % 0 log ekst J n log A<FBo J n p<
%0 n
aBA<R To
Ta
+1QQ
+ −+=−
+ 0Ta9To/%
%1QQ
+
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 13/27
+ 0 ;1QQA"BaTaA"BoTo
A"BoTo
+ /33)
bagi pembilang U penyebut persamaan /3) dengan A"Ba
+ 01QQ
TaToA"Ba
A"Bo
ToA"Bo9A"Ba x
+ /34)
Persamaan /34) bagi dengan To
+ 0;1QQ
To
TaA"Bo9A"Ba
ToA"Bo9A"Ba
+ /3!)
A"Bo 9 A"Ba 0 %
+ 0 1QQTa9To%%
+ /37) ≈ /32)
ila Ta 0 To, maka persamaan /32) atau /37) menjadi :
/38)
3 adi /37) : + 0 ;1QQTa9To%
%
+ maka:
/3D)
ila Ta 0 To maka :
/3D)
Oraksi terekstraksi /+) adalah + per 1QQ
+ 0 + 9 1QQ /4Q)
4 %ari persamaan /37) dan /38) dapat dituliskan :
+ 0
Ta9To)L%
%
+
/41) untuk Ta 0 To
METODE PEMISAHAN LANJUT 13
13
+ 0 ;1QQ1ML%
%
+
% 0 S+1QQ
S+
To
Ta
−
% 0S+1QQ
S+
−
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 14/27
+ 0
1)L%%+
/42) berdasar persamaan /3D), /3E)
% 0+)/1
+
To
Ta
− /43), Ta 0 To→ % 0
+)/1
+
− /44)
! /presen) yang tidak terekstraksi
erdasarkan /32) dan /33), dapat dituliskan :
/a) alau Ta ≠ To, maka
tak terekstraksi 0 1QQ/Ta9To)%
%QQ1
+− /4!)
/b) alau Ta 0 To, maka :
tak terekstraksi 0 Q1Q1%
%QQ1
+− /47)
7 Oraksi tak terekstraksi
#enurut /41), /42), maka :
/a) ila Ta≠ To, maka fraksi tak terekstraksi /i)
i 0
/Ta9To)%
%QQ1
+− /48)
/b) ila Ta 0 To, maka :
i 01%
%QQ1
+− /4D)
8 +fisiensi +kstraksi
.at @ yang terdapat dl fasa air, akan diekstraksi dengan To m$ fasa organik #isalkan sesudah 1; dengan To m$ fasa
organik, yang tinggal dalam fasa air adalah @ gram (at @ /dalam Ta m$ fasa air)
#aka :
% 0 { } )9T9/@)9T@/@oA@B
A@B
a1o1a
o
−=%@1To 0 /@o-@1) Ta ? @o 0 (at @ mula-mula dl fasa air
/% To J Ta) @1 0 @o Ta Vadi: @i 0)T/%T
T@
ao
ao
+
@i 0
ao
a
oT/%T
T@
+Sesudah dua kali ekstraksi, dengan To m$ fasa organik maka dl fasa air Ta m$, akan atinggal @2 g (at @
A@Ba 0
a
2
T
@ dan A@Bo 0 /@1-@2)9Ta
METODE PEMISAHAN LANJUT 14
14
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 15/27
% 0 L/@1-@2)9ToM9/@29Ta) 0( )
o2
a21
T@
T@@ −
@2 0 @1
+ ao
a
T%T
T adi @1 0 @o
ao
a
T%T
T
+
@2 0 @1
2
+=
+
+ Va DVo
Va Xo
Va Dvo
Va
Va DVo
Va
"nalog dengan ini untuk n; ekstraksi :
@n 0 g @ yang tinggal dalam fasa air sesudah n ekstraksi
6ontoh :
4Q mg *2 dilarutkan dl 1QQ m$ air, kemudian diekstraksi dengan pelarut 6S2 pada suhu dimana
%*2 antara 6S2 dan air 0 4QQ
%itanyakan : berapa g *2 tinggal dl air estela
/a) diekstraksi 1; dengan !Q m$ 6S2
/b) diekstraksi 2; dengan masing-masing 2! m$ 6S2
Vaab :
@n 0 @o
n
ao
a
T%T
T
+
/a) n 0 1 Ta 0 1QQ dan To 0 !Q
@10 4Q mgQ,2Q2Q;1QQ
1QQ
1QQ/4QQ;!Q)
1QQ ==
+
/b) n 0 2 Ta 0 1QQ dan To 0 2!
@20 4Q mgQ,QQ41QQ1QQ
1QQ4Q
1QQ/4QQ;2!Q)
1QQ 22
=
=
+ x
@1 0 Q,2Q mg @ yang masih tinggal dalam fasa air dengan 1; ekstraksi !Q m$ 6S2
@2 0 Q,QQ4 mg @ yang masih tinggal dalam fasa air dengan 2; ekstraksi 2! m$ 6S2
%ari contoh diatas dapat dilihat baha ekstraksi akan lebih kuantitatif /sempurna) bila ekstraksi dilakukan
berkali-kali dibandingkan ekstraksi dilakukan hanya 1;, meskipun olum pengekstraksi /T o) yang digunakan
sama m$ nya
@n 0
n
ao
a
oT%T
T@
+
/!Q)
+*+,%M %K+,#AK+* K(%LA,
1 elah diketahui baha untuk ekstraksi ion logam dari fasa air ke fasa organik dengan bantuan pengompleks khelat,
berlaku :
METODE PEMISAHAN LANJUT 1!
1!
@n 0 @o
n
Ta%To
Ta
+
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 16/27
log np<Rlog T
T
+1QQ
+
o
a +=−
, bila Ta 0 To
log np<Rlog T
T
+1QQ
+
o
a +=−
, R 0n
oB<F A
)
) ) ) n
F %
n
if %;
ila persamaan : log+1QQ
+
−0 log R J n p<
%ibuat kura antara : p< Ts +, akan diperoleh kura berbentuk 'S' atau kura sigmoida /sigmoid cure)
ambar 1 ura ekstraksi teoritis untuk berbagai logam #1, #2, #3, yang beralensi sama /misal: n 0 2)
ambar 2 ura ekstraksi untuk berbagai logam yang alensinya berbeda /n 0 1, n 0 2, n 0 3)
%engan memperhatikan gambar 1, 2 diatas, dapat dikatakan :
/1) edudukan kura pada sumbu p< tergantung dari jenis ion logam yang diekstraksi dan oleh karena setiap jenis
ion logam itu dl sistem eksraksi khelat tertentu /0 <F tertentu) mempunyai nilai R yang khas %engan
demikian kedudukan kura pada sumbu p< tergantung dari nilai R
/2) $ereng kura atau slope kura /0 koefisien arah, tangen arah) bergantung secara khas kepada n /0 alensi
logam) Semakin kecil n, semakin miring kura dan n → tegak kura
2 p< W atau p< pada separoh ekstraksi
*ring U Xilliam mendefisinikan p< W sebagai p< dimana ekstraksi mencapai !Q /0 + 0 !Q )
elah diketahui : % 0nBA<R
S+1QQ
S+ −+=−
Pada + 0 !Q, maka
/!1)
uktikan persaaan /!1) ini
3 Oaktor pemisahan β
%idefinisikan β 0 %19%2 dimana :
%1 0 % /angka banding distribusi) logam 1
METODE PEMISAHAN LANJUT 17
17
p< W 0 - W log R
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 17/27
%2 0 % logam 2
%i dalam sistem ekstraksi yang sama dapat dituliskan
/!2)
erangkan penurunan persamaan /!2) ini
erdasarkan persamaan /!2) ini dapat diperkirakan 2 logam yang berbeda bisa9tidak diekstraksi
#isalnya supaya minimal EE logam 1 terekstraksi dengan disertai maksimal 1 logam 2 ikut terekstraksi
#aka : %19%2 0 /+1)9/1QQ-+1)9/+2)9/1QQ-+2) 0/EE91)/19EE)
%19%2 0 EE ; EE ≈1Q4
"rtinya : %1 ≈1Q4 ; %2 atau f1 %;1 ≈ 1QQQQ ; f1 %;1
5ntuk satu kali ekstraksi
ila %19%2 I 1Q4 untuk pemisahan yang baik harus dilakukan beberapa kali ekstraksi
6ontoh :
5nsur .r dan <f akan dipisahkan dengan ekstraksi pelarut dengan kompleks /ligan) " /henoy rifluoro >
acetone) % dar .r 0 2Q ; %<f +kstraksi dilakukan dua kali dengan Q,Q2! # "
.r : <f 0 1 : 1,8 setelah ekstraksi dl fasa air
.r : <f 0 1 : D3
4 ila suatu unsur harus dipisahkan dari suatu campuran yang rumit, dapat dilakukan cara-cara berikut :
/a) #engatur p< larutan /dan konsentrasi pengompleks khelat <F) sehingga mencapai nilai dimana unsur yang
dikehendaki dapat terekstraksi sempurna ke dalam fasa organik
/b) Sesudah itu lakukan ekstraksi balik /back e;traction atau stripping) dari fasa organik ke fasa air yang p< nya
diturunkan sedemikan rupa hingga yang diinginkan terekstraksi kembali ke fasa air, sedang unsur lainnya
dengan p< W I p< W unsur yang dikehendaki tetap tinggal di dalam fasa organik! Syarat-syarat pelarut organik
/a) Pelarut itu harus mempunyai % yang tinggi dengan (at yang akan dicari,s edang (at pengotor mempunyai %
yang rendah
/b) idak bercampur dengan fasa air
Sesudah dikocok dengan fasa air, tetesan-tetesan pelarut organik itu harus menggumpal dengan cepat dan
berkumpul merupakan lapisan tersendiri dari fasa air 5ntuk itu pelarut organik tersebut harus punya spesific
graity /density pelarut9air) harus 1 atau I 1 <arus dihindarkan terjadinya emulsi adang-kadang
diperlukan pelarut campuran /mi;ed soluents)
7 Pelarut organik yang sering dipakai
/1) loroforom, 6<6l3 /sp gra 1,4E)
/2) en(en, 67<7 /sp gra Q,DD) dan etileter /62<!)2= /sp gra Q,81)
/3) #etil *so util eton /#*), 6<36= 6<26< /6<3)2 /sp gra Q,DQ)
/4) ributil fosfat /sp gra Q,ED), /64<E)3 P=4
Xalaupun sp gra Q,ED mendekati air, tapi banyak juga dipakai, terutama ekstraksi ion-ion logam berupa
kompleks asosiation adang-kadang dicampur dengan ben(en atau kerosen
+*+,%M %K+,#AK+* B%#A+A#KA K0MPL%K+ A+0+*A+* *0
ompleks asosiasi ion pada pokoknya terdiri atas 'ion positif dan ion negatif ' yang berpasangan *on logam
/#) yang akan diekstraksi dapat terikat secara ikatan kordinasi didalam kationnya atau anionnya dari kompleks asosiasi ion
itu
%kstraksi Pasangan *on "( e'l4-& ke dalam %ter
METODE PEMISAHAN LANJUT 18
18
%19%2 0 f1 %;1 9 f2 %;2
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 18/27
1 *on besi dapat diesktraksi ke dalam fasa eter dari larutan <6l yang pekat Proses ini beguna untuk memisahkan besi
yang besar bila hendak melakukan analisa unsur-unsur lain dalam bahan aliasi besi
2 %alam air, bentuk utama Oe /***) adalah Oe /<2=)7
3J
ion bsi yang terhindari atau tersolasi oleh air api bila dl air ituada <6l, akan terjadi
Oe /<2=)73J J 6l- Oe /<2=)!
3J J 6l J <2=
Oe /<2=)!3J J 6l- Oe /<2=)4
J J 6l2 J <2=
Oe 6l2 /<2=)4J J 6l- Oe 6l3 /<2=)3 J <2=
Oe 6l3 /<2=)3 J 6l- Oe 6l4 /<2=)2- J <2=
alau A<6lB mis 4 # atau 4 #, maka akan bergeser ke arah pembentukan Oe 6l 4 /<2=)2- yang disingkat
penulisannya sebagai Oe 6l4-, yang akan membentuk pasangan ion dengan <J : LOe 6l4 /<2=)2
-, <JM
<al ini disebabkan tetapan dielektrik air tinggi → pemisahan muatan yang berlaanan adalah mudah Vadi dl air
pasangan ion itu praktis terurai dengan semua dielektrik rendah, → pasangan ion LOe 6l4 /<2=)2-<J) dimana F 0
gugusan etil, adalah stabil dan dapat larut
%alam eter, <2= diganti oleh F 2= dl anion pasangan ion itu
3 Perlu dicatat baha <6l turut terekstraksi ke dalam fasa eter dan besar kemungkinan <6l itu ikut terlibat dl
mekanisme proses ekstraksi
4 Oe /*** dapat diekstraksi hampir kuantitatif /EE) ke dalam fasa dietileter dengan satu kali ekstraksi dari <6l 7 #
! ila A<6lB 7 # → kelarutan dietileter dalam air → akhirnya akan mengubah kepolaan dietileter, sehingga %
berkurang arena itu sering digunakan diisopropileter yang kelarutannya dl air I dietileter → penurunan %
berukuran terjadi bila A<6lB 7 #
β-β1- diklorotileter tahan terhadap <6l 12 # tanpa penurunan %
7 5nsur-unsur lain yang dapat dipisahkan dengan dietileter adalah :
Sb /T) : D1 dari <6l 7 #? "s /***) : 7D dari <6l 7 #
a /***) : E8 dari <6l 7 #? el /*T) : 4Q-7Q dari <6l 7 #"u /***) : E! dari <6l 7 #? #o /T*) : DQ-EQ dari <6l 7 #
Pt /**) : E! dari <6l 3 #
M%,0A %K+,#AK+* P%LA#),
1 atch +straction
6ara paling sederhana biasa dilakukan sehari-hari di laboratorium dengan alat corong pemisah /seperatory funnel)
6ara ini dilakukan bila %19%2 cukup besar, sehingga dl satu9beberapa kali ekstraksi pemisahan tercapai
2 #aserasi
6ara ini biasanya digunakan dalam lab kimia organik bahan alam /hayati) Proses ekstraksi berlangsung denganc ara
perendaman sample dengan pelarut organik seperti metanol, etanol, dsb
3 +kstraksi kontinu
"da bermacam-macam alat untuk ekstraksi kontinu, seperti alat so;let %isamping itu ada lagi alat ekstraksi kontinu
kutseher-steudel untuk pelarut organik yang lebih ringan dari air dan alat ehrli untuk pelarut organik yang lebih
berat daripada air, seperti gambar di baah ini :
METODE PEMISAHAN LANJUT 1D
1D
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 19/27
ambar **3 %ua jenis alat pengekstraksi secara kontinu
4 +kstraksi 6ountercurrent 6raig /+ktraksi kontinu)
5ntuk system ekstraksi dengan % /angka banding distribusi) kecil sekali perbedaannya +kstraksi dilakukan secara
fraksionasi /proses distribusi berulang kali)
/1) Prinsip cara countercurrent
agan atau skema yang menggambarkan ! tahap * dari suatu proses craig dapat dilihat pada gambar 4
ambar **4 PFoses 6ountercurrent 6raig /% 0 1,QQ)
"lat untuk ekstraksi countercurrent craig ini biasanya dalam jumlah besar /kadang-kadang 1QQ buah atau lebih)
tabung-tabung pengekstraksi yang identik iap tabung befungsi sebagai corong pemisah
Seperti terlihat pada gambar diatas, tabung ekstraksi itu diberi nomor dari Q /nol) dan seterusnya dan nomor tabung
itu secara umum dinyatakan dengan huruf r
Setelah dicapai distribusi, fasa atas yang ringan dari fasa bah dipindahkan /tranfered) ke tabung nomor
berikutnya yang sudah mengandung fasa baah yang masih murni Pengocokan dan pemindahan ini dilakukan
berulang kali
METODE PEMISAHAN LANJUT 1E
1E
Comor
pemindah
an /n)
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 20/27
%i baah ini diberikan penjelasan tentang apa yang terjadi pada lima tahap pertama
/1) %imulai dengan mengekstraksi cuplikan (at-(at yang terlarut dalam Ta m$ fasa baah /misalnya fasa air)
dengan To atau r 0 Q? Ta 0 To? berat @ mula-mula 0 1QQQ mg? % ; 0 1 Setelah tercapai distribusi dl tiap fasaselalu tabung r 0 Q itu, terdapat !QQ mg ; karena belum dilakukan pemindahan fasa atas ke tabung r 01, maka
keadaan setelah pengocokan pertama kali itu, disebut &pemindahan nol' /n 0 Q) Sementara itu, tabung-tabung
berikutnya /r 0 1, 2, 3 K) telah diisi dengan Ta m$ fasa baah /mis air)
/2) ahap berikutnya, n 0 1
Pada tahap ini, fasa atas /fasa organik) yang mengandung !QQ mg ; dipindahkan dari tabung Q ke tabung 1
Setelah itu ke dalam tabung Q ditambahkan pula To m$ fasa organik yang baru Sesudah itu kedua tabung itu
dikocok hingga tercapai distribusi yang baru, dimana (at ; iu lalu terdistribusi dl fasa atas dan fasa baah
dari tabung Q dan tabung 1, menurut baris n 0 1 pada gambar 4 diatas
/3) ahap berikutnya, n 0 2 s9d 4
Proses pemindahan dan penyetimbangan /pengocokan) ini diulangi pada tahap berikutnya, dengan tiap kali
menambahkan juga pelarut organik baru ke dalam tabung Q sesudah tiap pemindahan
aris terakhir pada gambar 4 menyatakan distribusi (at ; sesudah 4 kali pemindahan /n 0 4), kelihatan baha
(at ; sekarang telah terdistribusi di semua tabung Pada baris terakhir dl gambar dicantumkan juga fraksi total
/0 jumlah fraksi di dalam fasa baah J di dalam fasa atas) dalam tiap-tiap tabung, sesudah empat kali
pemindahan /n 0 4) %alam pembicaraan selanjutnya yang akan ditinjau adalah fraksi total dalam tiap tabung
dan bukan fraksi dalam fasa atas dan dalam fasa baah sendiri-sendiri
/4) ila diperhatikan tiap baris dari gambar 4, terlihat baha dl tabung tertentu, banyaknya (at ;, atau fraksi (at ;
adalah maksimum <al ini terjadi misalnya pada tabung no1 /n 0 2), pada tabung no1 dan no2 /n 0 3) dan
pada tabung no2 /n 0 4) Campak pula baha tabung yang mengandung fraksi maksimum itu ada di tengah-
tengah diantara tabung-tabung lain di sebelah kiri dan kanannya Perlu diperhatikan baha semakin banyak kali
dilakukan pemindahan /n 0 ), maka fraksi maksimum itu akan semakin bergerak ke kanan
/!) ila dibuat grafik dari fraksi total dalam tiap tabung terhadap no tabung /r) untuk jumlah pemindahan /n) yang
besar /mis berpuluh kali), maka untuk keadaan yang ideal akan diperoleh kura yang berbentuk kura gauss
/yang ada di puncak atau maksimumnya) $ihat gambar ! berikut ini ura ini disebut &kura distribuGs'
Perhatikan dalam gambar !, baha kura distribusinya lama menjadi lebar dan pendek n → puncak
kura menjauhi titik permulaan /tabung Q)
ambar ! Pengaruh jumlah pemindahan /n) T3 distribusi (at ; /% 0 1)
METODE PEMISAHAN LANJUT 2Q
2Q
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 21/27
ambar 7 Pengaruh % terhadap distribusi (at ;,
sesudah n 0 !Q- /!Q kali pemindahan)
/7) ambar 7 diatas menyatakan keadaannya pada n 0 !Q bila yang diekstraksi secara counter current /66) ini
campuran dari 3 (at yang %-nya berlainan, yaitu ; /% 0 1,QQ) J Y /% 0 Q,2) J 2 /% 0 !,QQ), jadi %y I %;I %2
Campak pada gambar 7, dengan jumlah tabung 7Q buah dan n 0 !Qtelah bisa diperoleh pemisahan cukup baik
untuk ketiga (at /@, Y, .) dengan % masing-masing 1,QQ, Q,2 dan !,QQ
%emikianlah prinsip pemisahan componen (at dengan ekstraksi counter current craig %an cara ini merupakan
prinsip pemisahan secara &kromatografi'
2 Vumlah farksi total di dalam tiap tabung sesudah n;, pemindahan dapat dinyatakan dengan suku-suku dari humus
binomial / @ J Y)n, dimana @ 0 fraksi yang tinggal dalam fasa baah, jadi sama dengan L19/% J 1)Mdan Y 0 fraksi
yang terekstraksi ke fasa atas 0 %9/% J 1) ila fraksi-fraksi total dalam semua tabung dijumlahkan, sesudah n;
pemisahan akan 0 1 /satu)
/@ J Y)n 0 LL19/% J 1) J %9/% J 1)Mn 0 1 KKKKKK /!3)
ila Ta ≠ To,→ % dl humus /!3) harus dikalikan dengan To9Ta
Sesudah 2 kali pemisahan /n 0 2) fraksi (at terlarut dl tiap tabung /0 f n,r ) dapat dihitung dari suku-suku
/@ J Y)2 0 @2 J 2@Y J Y2
jadi fraksi total dalam tabung Q /nol) 0 f 2,Q 0 @2? f 2,1 0 2@Y? f 2,2 0 Y2
dimana : /1) @ 01)/%
1
+ dan Y 0
1)/%
%
+ dengan Ta 0 To
/2) f 2,Q 0 fraksi (at terlarut dalam 2; pemindahan pada tabung no Q /nol)
f 2,1 0 fraksi (at terlarut dalam 2; pemindahan pada tabung no 1 /satu)
f 2,2 0 fraksi (at terlarut dalam 2; pemindahan pada tabung no 2 /dua)untuk n 0 3 → /@ J Y)3 0 @3 J 2@2Y J 3@Y2 J Y3
n 0 4 → /@ J Y)4 0 @4 J 4@3Y J 7@2Y2 J 4@Y3 J Y4
/koefisien tiap suku bisa dicari dengan pascal)
3 5ntuk /n) besar tapi I !Q , rumus binomial :
f n,r 0r
n
ZZ
Z
%,1%
1
r)/nr
n
+− /!4)
4 ila n !Q, maka berlaku rumus kura normal /auss)
METODE PEMISAHAN LANJUT 21
21
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 22/27
f n,r 0( )
( )
+
−−
+
+ 2
2
ma;
1%%2n
r r e;p
1%
%
1%
12rn
1 /!!)
ila n cukup besar, bisa dibuktikan : r ma; ≈ 1%
%n
+ /!!a)
Vumlah total fraksi (at terlarut di dalam tabung r ma; adalah :
f n,rma; 0
+ 21)/%
%2rn
1
/!7)
6ontoh :
erapa r ma; pada ekstraksi cc (at terlarut @ yang mempunyai % 0 !,QQN
Ta 0 To? n 0 !Q
<itung juga f rnma; dan fn,/r ma;-2)
Vaab :
erdasarkan persamaan /!!a) 0 r ma; 0 41,8 ≈ 42
erdasarkan persamaan /!7) 0 f n,rma; 0 f !Q,42 0 Q,1!3
erdasarkan persamaan /!7) 0 f n,/r ma;-2) 0 f !Q,4Q 0 Q,11!
! "lat untuk ekstraksi kontinu
/1) 6ounter-6urrent 6raig
/2) Sokslet
eterangan :
/a), /b) dan /c) : gambar alat 6ounter-6urrent 6raig
/d) : alat sokslet
METODE PEMISAHAN LANJUT 22
22
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 23/27
7 Penggunaan ekstraksi 6ounter current
anyak digunakan di bidang biokimia, untuk memisahkan senyaa yang sifatnya hampir besamaan #isalnya untuk
memisahkan campuran : 1Q asam-asam amino meskipun dengan selisih % kurang dari Q,16raig telah membuktikan secara eksperimental baha kura distribusi untuk komponen campuran ini sangat
mendekati kura teoritid
6ampuran rumit asam lemak, polipeptida, nukleotida, aminaromatik, antibiotik dan banyak senyaa organik lainnya
telah dapat dipisahkan dengan cara ini
8 6ontoh-contoh soal
/1) %iketahui: $arutan Oe6l3 dalam air yang mengandung <6l dikocok dengan eter yang mengandung <6l Vika To
0 2Ta, maka EE Oe akan terekstraksi
%itanya : erapa harga %N
Vaab :
+ 0 /Ta9To)%
%1QQ
+ /sesuai dengan persamaan /32))
EE 0)
2
1/%
%1QQ
+ → EE% J 4E,! 0 1QQ %
% 0 4E,!
/2) %iketahui : Pada ekstraksi 6ounter current 6raig %0 1, senyaa atidak mengalami perubahan apapun
uktikan : Oraksi total P dalam tabung untuk n 0 4 bila menggunakan rumus binomial /@ J Y) n 0 persamaan
/!4)
ukti : #enurut rumus binomial
/a) /@ J Y)4 0 @4 J 4@3Y J 7@2Y3 J 4@Y3 J Y4
@ 01)/%
1
+ Y 0
1)/%
%
+% 0 1
@ 0 192 Y 0 192
/@ J Y)4 0 /192)4 J 4/192)3/192) J 7/192)2/192)3 J 4/192)/192)3 J /192)4
/@ J Y)n 0 1917 J 4917 J 7917 J 4917 J 1917
Oraksi total P dalam tabung dengan persamaan binomial 0194
/b) #enurut persamaan /!4)
f n,r 0r
n
ZZ
Z
%,1%
1
r)/nr
n
+−
f n,r 03
4
ZZ
Z
,12
1
r)/43
4
− 0 4917 0 [
erbukti Z
D Senyaa @ terlarutdalam 2QQ m$ air %iekstraksi 3 ; berturut-turut tiap kali dengan !Q m$ kloroform ernyata E8
terekstraksi ke fasa kloroform
%itanya :
a Cilai koefisien distribusi
b erapa senyaa @ terekstraksi ke dalam kloroform bila ekstraksi 1 kali dengan 1!Q m$
c Yang mana lebih efisien antara ekstraksi 1!Q m$ sekaligus atau 3 kali berturut-turut dengan tiap kali !Q m$
Vaab
METODE PEMISAHAN LANJUT 23
23
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 24/27
a) @n 0
n
Ta%To
Ta@o
+ ? + 0
@o
@n1
@o
@n@o −=−
E8 0 1QQ-@n9@o → Q,E8 0 1-@n9@o
@n9@o 0
333
4%
4
2QQ!Q%
2QQ
Ta%To
Ta
+=
+=
+
Q,E8 0 Q3,Q4%
4
4%
41
33
=
+→
+−
3 Q,Q34%
4=
+ 0Q,31Q8 → 4 0 Q,31Q8 % J 1,242E
% 0 D,D832
b) Ta 0 2QQ m$ To 0 1!Q m$
+ 0 E37D,D72QQ91!QD,D832
1QQ;D,D832
Ta9To%
%1QQ=
+=
+
c) @n 0
1
2QQ;1!Q);/D,D832
2QQ@o
@n 0 Q7,131!3QED
2QQQQ1 =
3 Oormaldehid % 0 Q,111 erapa $ air diperlukan untuk mengekstraksi E! formaldehid itu dari 1 $ pelarut organik eter
yang mengandung Q,! mol
Vaab :
+ 0Ta9To%
%1QQ
+ → E! 0
Ta91Q,111
1QQ;Q,111
+
/Q,111 ; E!) J E! Ta 0 11,1 → E! Ta 0 Q,!!! $
Ta 0 !,D4 ; 1Q-3 $
erapa mg formaldehid yang tertinggal dalam !Q m$ eter yang pada permulaan mengandung ! g formaldehid setelah
! kali ekstraksi, tiap kali 2! m$ air
Vaab :
@n 0
n
Ta%To
To@o
+
? @n 0
!
!Q2!;Q,111
!Q!
+
@n 0 )884,Q/!)E484,Q/!88!,!2
!Q! !
!
==
@n 0 3,D7E g
Vadi setelah ! kali ekstraksi berturut-turut dengan 2! m$ air, formaldehid yang tertinggal dalam !Q m$ eter 0 3,D7E g
4 $ima kali ekstraksi berturut-turut, tiap kali dengan 1QQ m$ eter, akan mengekstraksi EQ (at terlarut dari larutannya
dalam air erapa + (at tersebut, bila dilakukan 1Q kali ekstraksi berturut-turut tiap kali dengan 1QQ m$ eterN
6atatan : karena olum fasa air tidak diketahui dianggap sama dengan olum fasa organik
Vaab :
METODE PEMISAHAN LANJUT 24
24
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 25/27
@n 0
n
Ta%To
To@o
+ ? @n 0 1Q ? n 0! ? @o 0 1QQ
1Q 0
!
QQ1%1QQ
1QQQQ1
+ → 1 0
!2
QQ11QQ%
1QQ1
+
1 0
+ !
11
)1QQ1QQ/
1Q
D → /1QQ % J 1QQ)!0 1Q11
! log /1QQ % J 1QQ) 0 11 log 1Q 0 11 → log /1QQ % J 1QQ) 0 2,2
1QQ % J 1QQ 0 1!D,4E → 1QQ % 0 !D,4E → % 0 Q,!D4E
bila n 0 1Q kali? To 0 1QQ m$? % 0 Q,!D4E
@n 0
( )1Q
211Q
1QQ4E,!D
1Q
1QQ1QQ;Q,!D4E
1QQQQ1
+=
+
@n 0
( )1Q
21
4E,1!D
1Q logaritmakanZ
$og @n 0 log 1Q21 > log /1!D,4E)1Q 0 21-1Q log 1!D,4E
$og @n 0 21-/1Q ; 2,2) 0 -1
@n 0 Q,1
%engan 1Q kali ekstraksi berturut-turut 1QQ m$ eter, (at terlarut yang masih tertinggal dalam fasa air hanya Q,1
+oal Latihan
1 erapa nilai minimum % yang akan memungkinkan EE,E dari (at @ dari !Q m$, sesudah ! kali ekstraksi berturut-
turut tiap kali !Q m$ eterN
2 1QQ m$ larutan mengandung Q,1QQ O /Q,1QQ #) dari asam lemah <" diekstraksi dengan 2! m$ eter Sesudah
dilakukan ekstraksi 2!,Q m$ fasa air dititrasi dengan Ca=< Q,Q!Q # sebanyak 2Q,Q m$
<itung angka banding % dari <"Z
3 %ua asam lemah <" % 0 ! dan <, % 0 !Q
<" <J J "- a 0 1 ; 1Q-4
< <J J - a 0 1 ; 1Q-D
<itung angka banding distribusi kedua asam tersebut pada p< 4, !, 7, 8, D, E, 1Q dan 11 dengan F r 01
6ontoh :
Feaksi : #2J /a\) J 2 <" org) #"2 /org) J 2<J /a\)
/1) uktikan kes 0 eks untuk reaksi
/2) 1Q m$ #2J dl air dikocok dengan 1Q m$ <" dalam pelarut organik <itung nilai p< untuk 1,2!, !Q,8! dan EE,E
ion logam terekstraksi ke fasa organik onsentrasi <" dl air diabaikan
/3) uatlah grafik antara nilai-nilai p< perhitungan tersebut dengan +
Vaab :
/1) %ari reaksi diatas :
iOasa air <J J "- /<")a
#2J J 2"- /#"2)a
METODE PEMISAHAN LANJUT 2!
2!
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 26/27
Oasa organik /<")o /#"2)o
%alam fasa organik yang ada #"2 dan <"
Setelah tercapai dan untuk berbagai dapat dituliskan sbb:
/a) <J J "- /<")a i 0A<"Ba
BBA"A< −+
/a)
/b) #2J J 2"- /#"2)a f 02-2
2
B"BAA#
BaA#"+ /b)
/c) /<")a /<")o %F 0A<"Ba
A<"Bo /c)
/d) /#"2)a /#"2)o %; 0
BaA#"
BoA#"
2
2 /d)
/1) kes berdasarkan reaksi yang diketahui adalah :
kes 022
2
2
BaA<"BoA#
BoA#"BA<+
+
dengan ketentuan baha /!8)
Feaksi : <J J "- /<")a harus diubah
2<J J 2"- /2<")a agar stoikiometris
dengan : #2J J 2"- /#"2-)a
%ari /a) diperoleh A<JB 0
BA"
A<"Ba i− /e)
%ari /b) diperoleh A#2JB 02
f
2
BA"
BoA#"− /f)
%ari /c) diperoleh A<"Bo 0 %F A<"Ba /g)
%ari /d) diperoleh A#"2Bo 0 %; A#"2Ba /h)
ila harga /e), /f), /g) dan /h) disubstitusikan kepada /!8)
kes 0
{ } 2
2
2
2
2
BABA
BA
BABA
BA
a HA K A K
o MA
a MA K A
a HA K
DR
f
Dxi
−
−
kes 0( )
( ) kes
DR
f Dxi K
K
K K K =
2
2
terbukti /!D)
/2) + 0Ta9To%
%1QQ
+log % 0 log eks J n log A<"Bo J n p<
/a) untuk + 0 1
METODE PEMISAHAN LANJUT 27
27
7/24/2019 Mpl, Ekstraksi 1
http://slidepdf.com/reader/full/mpl-ekstraksi-1 27/27
1 091QQ1%
%1QQ
+ → % J 1 0 1QQ % → % 0 19EE
log 19EE 0 log Q,Q1 J 2 log Q,Q1 J 2 p
p< 0 2,QQ22 ≈ 2
/b) untuk + 0 2!, analog dengan /a) akan didapat : % 0 193
p< 0 2,8714 ≈ 2,D
/c) untuk + 0 !Q, didapat
% 0 2 ? p< 0 3,Q
/d) untuk + 0 8!,
% 0 3 ? p< 0 3,23D! ≈ 3,2
/e) untuk + 0 EE,E
% 0 EEE ? p< 0 4,4EED ≈ 4,!
METODE PEMISAHAN LANJUT 28
28