PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTANDARNmero: VA-PL02-P001

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TITULO: MUESTREO DE AGUADepartamento: Garanta de Calidad

Vigente desde: Versin N: 3 Reemplaza versin (2) de fecha 05/08/09

OBJETIVO Establecer las condiciones y frecuencias necesarias para llevar a cabo el muestreo representativo de agua, para ser sometida a anlisis fsicos, qumicos, bacteriolgicos y determinar su calidad para poder tomar acciones correctivas dentro de las especificaciones del agua de uso farmacutico.

ALCANCEEste procedimiento abarca el detalle de los muestreos en general de los puntos del sistema de tratamiento de agua como los puntos de recepcin y abastecimiento de toda la planta

REFERENCIAS NB 496 Agua potable Toma de Muestras

SELECCIN DE LOS PUNTOS DE MUESTREO

Criterios de seleccin Las muestras deben tomarse en lugares representativos del sistema de tratamiento de agua, aplicando los criterios de seleccin y ubicacin en los puntos de muestreo, de acuerdo a las necesidades especificas del tratamiento.

MTODO DE MUESTREO

Muestreo La toma de muestra destinada al anlisis organolptico, fsico-qumico, metales pesados, bacteriolgico debe ser a travs de muestras simples, necesariamente debe ser realizada por una persona experimentada o entrenada para tal fin. El procedimiento de muestreo en sistemas de abastecimiento se debe iniciar con el muestreo para anlisis bacteriolgico, seguido de las determinaciones, en el lugar, de cloro residual libre, pH, temperatura, conductividad y finalmente el muestreo para el anlisis fisicoqumico o los requeridos de acuerdo a la frecuencia de muestreo.

Puntos de muestreoPara realizar el muestreo se deben elegir grifos de instalaciones domiciliaria o pblica en perfectas condiciones de funcionamiento, de acuerdo a los criterios enunciados en el punto 5. El registro y ubicacin de los puntos de muestreo debe ser controlado mediante la planilla detallada en el Anexo A.

Identificacin de puntos de muestreo Todas las muestras deben ir claramente identificadas, llevando una etiqueta o tarjeta, consignando los datos detallados en el Anexo B.

PROCEDIMIENTOS DE TOMA DE MUESTRAS

Procedimiento de muestreo parmetros microbiolgicosNACTIVIDADDESCRIPCION

1Preparacin de los frascosPreparar los frascos de vidrio de boro silicato de polipropileno, de boca ancha, con tapa rosca de plstico, esterilizados y con un capuchn de papel kraft como protector sobre la tapa. La capacidad de los frascos debe ser de 500 ml para los ensayos en membrana filtrante. Si estos frascos se emplean para recolectar muestras de agua que contengan cloro residual (agua tratada), deben tratarse con un agente neutralizador (tiosulfato de sodio), que debe agregarse a los frascos limpios y secos antes de su esterilizacin, en una concentracin de 100 mg/l, esto se consigue agregando 0,1 ml de solucin de tiosulfato al 10 % por cada 100 ml de agua.

2Codificacin del frasco de muestreoCodificar el frasco de muestreo (pone la fecha y el cdigo de la muestra correspondiente).

3Verificacin de las condiciones del grifoVerificar que el grifo seleccionado, sea de uso constante y no presente deterioros.

4Limpieza del grifoEliminar del grifo cualquier adherencia o suciedad mediante una pinza con una torunda de algodn empapada con alcohol, descartando este material.

5Esterilizacin del grifoEsterilizar el grifo durante un minuto con la llama proveniente de una nueva torunda de algodn emparada en alcohol, siempre con la ayuda de una pinza.

6Purga de agua del grifoAbrir el grifo para dejar correr agua de 1 min a 3 min, eliminando impurezas y agua estancada en la tubera.

7Regulacin del flujoRegular el flujo de agua proveniente del grifo, con el objeto de evitar la salida del neutralizador de cloro del frasco de muestreo.

8Extraccin de la muestraDestapar el frasco esterilizado y llena con la muestra, sujetando con una mano la tapa con el capuchn protector y con la otra pone el frasco bajo el chorro de agua, evitando el contacto del grifo con la boca del frasco. Dejar un espacio de aire de 1 cm antes de que el agua llegue al tope del frasco, lo que facilita homogenizar la muestra antes de su anlisis.

9Tapado del frascoTapar el frasco, enroscando la tapa con el capuchn

10Registro de datosRegistrar en las planillas de muestreo, la fecha, hora, temperatura y otros datos que puedan influir en las determinaciones analticas.

11Transportar la muestraTransporta el/los frasco(s) en conservadores con hielo.

Procedimiento de muestreo parmetros fsico-qumicosNACTIVIDAD DESCRIPCIN

1Preparacin de los frascosPreparar los frascos de polietileno con una capacidad de 2 l; La recoleccin de muestras para analizar pH se debe tomar en un frasco de 300 ml.

2Codificacin del frasco de muestreoCodificar el frasco de muestreo (pone la fecha y el cdigo de la muestra correspondiente)

3Verificacin de las condiciones del grifoVerificar que el grifo seleccionado, sea de uso constante y no presente deterioros.

4Purga del agua de la redDejar correr el agua por las tuberas a objeto de asegurar que la muestra es representativa del agua de la red de suministro y no agua estancada.

5Enjuague del frascoEnjuagar el frasco dos (2) a tres (3) veces con la misma muestra.

6Extraccin de la muestraLlenar el frasco hasta que rebalse, evitando el contacto del grifo con la boca del frasco.

7Cierre del frascoTapar el frasco con sumo cuidando para que no queden burbujas en su interior.

8Registro de datosRegistrar en las planillas de muestreo, la fecha, hora, temperatura y otros datos que puedan influir en las determinaciones analticas.

9Transporte de la muestraTransportar el/los frasco(s) en conservadores con hielo.

Procedimiento de muestreo parmetros de metales pesadosNACTIVIDADDESCRIPCIN

1Consideracin de las condiciones de muestreo.Considerar las prcticas recomendadas para la toma de muestras, como: Evitar la toma de muestras en fbricas o inmuebles donde se realizan trabajos de soldadura y mecnica, ya que las trazas de metales afectan a los ensayos y sus resultados. Los ensayos de hierro y manganeso, en el agua potable, se entiende como la determinacin de analitos disueltos, para ello no es necesario filtrar la muestra.

2FrascosPreparar los frascos para la toma de muestras de metales pesados. Utilizar frascos de polietileno, de boca ancha, con capacidad de 300 ml. Para analizar parmetros como el hierro disuelto y manganeso disuelto, el frasco debe contener como conservante, cido ntrico ultra puro, 2 ml por litro de muestra.

3Codificacin del frasco de muestreoCodificar el frasco de muestreo (pone la fecha y el cdigo de la muestra correspondiente).

4Verificacin de las condiciones del grifoVerificar que el grifo seleccionado sea de uso constante y no presente deterioros

5Purga del agua de la redDejar correr el agua por las tuberas a objeto de asegurar que la muestra es representativa del agua de la red de suministro y no agua estancada.

6Extraccin de la muestraLlenar el frasco, regulando el flujo de agua del grifo para evitar el rebalse del agua y de esta forma la salida del conservante, completada la operacin tapar de manera inmediata el frasco.

7Registro de datosRegistrar datos relevantes del muestreo, el tipo de agua a analizar, la procedencia, metodologa de muestreo y otras condiciones como la fecha, hora, temperatura y otros datos que puedan influir en las determinaciones analticas.

8Transporte de la muestraTransportar el/los frasco(s) en conservadores con hielo.

TRANSPORTE Y CONSERVACIN DE MUESTRAS Transporte de las muestras Entre la toma de muestras y el anlisis debe transcurrir el menor tiempo posible y en ningn caso ms de 72 h, debiendo mantenerse la temperatura de la muestra durante el transporte (slo para anlisis fsico-qumico de muestras de agua). Se transportarn las muestras en cajas adecuadas, para evitar las prdidas de muestras por transporte.Conservacin de las muestras Se deben mantener refrigeradas, manteniendo los recipientes con hielo u otro sistema de enfriamiento durante el tiempo que dure su transporte al laboratorio. Conservadores Solo se permitir agregar a las muestras los preservativos indicados en los mtodos normalizados.

TIPO DE MUESTREODESCRIPCIN

BacteriologaEl tiempo transcurrido entre la toma y el ensayo no debe superar las 24 h. Es importante que durante el transporte, las muestras se mantengan refrigeradas entre 4 C a 10 C. Si no pueden procesarse las muestras de inmediato a la hora de su llegada, se guardaran en refrigeracin por 24 h..

Fsico-qumicoLos mtodos de preservacin, son relativamente limitados y generalmente tienen por objeto: Retardar la hidrlisis de los compuestos y complejos qumicos; disminuir la volatilidad de los compuestos

Metales pesadosDespus de acidular la muestra, conservar preferiblemente a temperatura de 4 C para evitar un cambio de volumen ocasionado por la evaporacin, en estas condiciones las muestras se mantienen estables por un periodo de hasta 6 meses

CONDICIONES DE ENVASES Y TAPAS PARA LAS MUESTRAS Pre-tratamiento y/o limpieza de los envases para anlisis fsico-qumico Los envases para anlisis fsico-qumico deben estar perfectamente limpios, libres de cualquier residuo qumico. En el momento de la toma de muestras, se debe enjuagar el envase con el agua a muestrear. La siguiente tabla especifica el procedimiento de lavado de envases

Procedimientos de lavado de envases segn el tipo de anlisis fisicoqumicoCompuesto o elemento a analizarEnvase recomendadoVolumen del envase (ml)Procedimiento de lavado

pH conductividad Alcalinidad Calcio Cloruro Detergentes Dureza total Magnesio Potasio Sodio Sulfato SulfurosPolietileno250 100Enjuague: 3 veces con agua cruda Una vez con cido crmico 3 veces con agua cruda Una vez con cido ntrico 1:1 3 veces con agua destilada

Nitrato Nitrito Nitrgeno totalPolietileno/ Vidrio250 100Enjuague: 3 veces con agua cruda Una vez con cido crmico 3 veces con agua cruda 3 veces con agua destilada

Hierro ManganesoPolietileno Vidrio1 000 100Enjuague: 3 veces con agua cruda Una vez con cido crmico 3 veces con agua cruda Una vez con cido ntrico 1:1 3 veces con agua destilada

Pre-tratamiento y/o limpieza de los envases para anlisis bacteriolgico Se esterilizarn envases en un autoclave a 121 C durante 20 min. Procedimiento de lavado para anlisis bacteriolgicoCompuesto o elemento a analizarEnvase recomendadoVolumen del envase (ml)Procedimiento de lavado

BacteriolgicoPolietileno Vidrio250Esterilizar y para agua potable, adicionar al frasco, antes de esterilizar, tiosulfato de sodio, con el fin de neutralizar la accin del cloro residual

CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO La toma de muestras requiere de la siguiente documentacin para la certificacin, el control y el aseguramiento de la calidad, as como una serie de blancos o controles que se necesitan para evaluar los procedimientos empleados en la toma, manejo y transporte de las muestras, como se describe a continuacin:

Anexo A Registro de puntos de muestreo

PUNTO DE MUESTREO T CHORAOBSERVACIONES

Anexo B Formulario de muestreo

Cdigo de la muestra:

Hora de muestreo:

Material del envase empleado para el muestreo:

Volumen de muestra extrada:

Temperatura de la muestra:

Tiempo requerido desde la toma de muestra hasta el laboratorio:

Tipo de conservacin de la muestra:

Redactado por: Bruno Novillo Revisado porDra. Silvia Quiroz V.Aprobado por: Dra. Betty Paz de PradelPrxima revisin:

Cargo:InternoCargo: R. Control de CalidadCargo:R. Garanta de Calidad

Firma:Firma:Firma:

Fecha: 01/06/15Fecha: 01/15/15Fecha: Fecha: 010618