Multizerse en español

Instrucciones de uso

LS 13 320 difracción láserAnalizador de Tamaño de Partícula

PN B05577ABOctubre 2011

Beckman Coulter, Inc.250 S. Kraemer Blvd. Brea, CA 92821

LS 13 320 Láser de difracción Instrucciones de tamaño de partículas Analizador De UsoPN B05577AB (Octubre 2011)

© 2011 Beckman Coulter

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revisión histórica


Primera Revisión, B05577AB, Octubre 2011Cambios:•Actualizado dirección corporativa•Revisado Figura 1.2 Etiqueta de certificación (Instrumento contraportada)•Otras ediciones menores y eliminaciones•Página Revisión añadió•Añadido el Fin Cliente Acuerdo de licencia de usuario Beckman Coulter•Página Marcas añadió

Emisión Inicial, B05577AA, 2009Documento coloca en el BCI formato FrameMaker "estructurado"

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iv PN B05577AB

La seguri

La seguridadPrecauciones Láser

5vi

Símbolos utilizados en este manual

ADVERTENCIA

Advertencia - Indica una situación o procedimiento que si se ignora puede resultar en lesiones personales.

PRECAUCIÓN

Precaución - Indica una situación o procedimiento que si se ignora puede resultar en daños en el instrumento.

IMPORTANTE Importante - Indica una situación o procedimiento que si se ignora puede dar lugar a resultados erróneos.

NOTA (Ayuda nota) contiene consejos e información útil para ayudar a optimizar los resultados de la calidad y facilidad de uso.

Convenciones• Los módulos de banco y de la muestra ópticas se refieren como el "módulo analítico".

El PC, teclado, monitor y la impresora, etc., son todos conocen colectivamente como "el ordenador".

• Las letras en negrita como este Introduzca Muestra ID menú o el texto del botón que aparece en la pantalla de la computadora que se puede seleccionar con el ratón o pulsaciones de teclas representar.

• medio haga clic en el botón del ratón. A menos que el ratón se ha invertido para los usuarios zurdos, este será el botón izquierdo del ratón.

•El símbolo puntos a donde obtener información adicional sobre un tema se puede encontrar.

La seguri


6vi

Precauciones Láser

El LS 13 320 contiene un láser de diodo 5 mW. El instrumento, por lo tanto puede representar ciertos peligros asociados a los láseres de baja potencia si se utilizan mal. Usted debe ser consciente de estos posibles peligros como se describe en el párrafo siguiente. Además, el mal uso de diluyentes para la dispersión de la muestra también puede crear situaciones de peligro.

Precauciones de seguridad láser

IMPORTANTE Diodo láser de potencia de hasta 5 mW a 750 nm o 780 nm podría ser accesible en el interior si son derrotados los enclavamientos de seguridad.

Para cumplir con las Regulaciones Federales (21 CFR subcapítulo J) administrado por (FDA) Centro de la Administración de Alimentos y Medicamentos para Dispositivos y Salud Radiológica (CDRH), microinterruptores anulables están situados a la derecha ya la izquierda del panel de la puerta. Debido a que el sistema contiene un láser, debe ser aislado de instrumentos no láser. Los usuarios se les recomienda guardar una copia de la norma ANSI 2136.1, USO SEGURO DE LÁSER, cerca del instrumento de referencia rápida. Las copias están disponibles en:

Instituto Americano de Estándares Nacionales1430 BroadwayNueva York, NY 10018

Precauciones generales Láser

IMPORTANTE El haz de láser puede causar daños en los ojos si se ve bien directamente o bien indirectamente a partir de superficies reflectantes (tales como un espejo o una superficie de metal brillante). Evite la exposición directa al rayo. No mire directamente o con instrumentos ópticos.

Un láser es una fuente de luz única que presenta características diferentes de fuentes de luz convencionales. El uso seguro de cualquier láser depende de la familiaridad con el instrumento y las propiedades de intensos haces coherentes de luz. El rayo puede causar daño a los ojos. El haz puede causar daños si se ve indirectamente de superficies reflectantes, como un espejo o una superficie de metal brillante.

IMPORTANTE El uso de controles, ajustes o procedimientos distintos a los especificados aquí puede provocar una exposición peligrosa a la radiación.

Siga estas precauciones:

•Aconsejamos a todos los que utilizan el instrumento de estas precauciones.•Limitar el acceso al instrumento a aquellos entrenados en el uso de los equipos.•Pon señales de advertencia en la zona del rayo láser para alertar a los presentes.• Nunca mire directamente a la fuente de luz láser o por luz láser dispersada desde cualquier

superficie reflectante.

La seguridad


7vi

•Dejar de ver si:-ves un lugar inusualmente brillante que te hace sentir incómodo (similar a mirar al sol).-usted consigue un dolor de cabeza (un síntoma de sobreexposición).

•No manipule ni intente anular los interruptores de seguridad.

LS 13 320 Precauciones específicas• Nunca coloque un espejo o superficie óptica (que no sea el conjunto de celda de muestra) en el

eje óptico del sistema.•No coloque sus manos en la vía de la puerta que se cierra.•No coloque sus manos o cualquier objeto en el interior del banco óptico como el módulo es de acoplamiento.

Radiación PeligrosEn el diseño y fabricación del Beckman Coulter LS 13 320, Beckman Coulter Inc., Partícula Caracterización Grupo, ha cumplido con los requisitos que rigen el uso y la aplicación de un láser como se estipula en los documentos normativos emitidos por el Departamento de Salud y Servicios Humanos de EE.UU. y el Centro para Dispositivos y Salud Radiológica (CDRH). En cumplimiento de estos documentos normativos, cada medida se ha tomado para asegurar la salud y seguridad de los usuarios y personal de laboratorio de los posibles peligros del uso de láser. Etiquetas requeridas-CDRH se colocan cerca o en aquellas cubiertas que, cuando se retiran, podrían exponer a la radiación láser. Véase la figura 1.1 para las etiquetas de advertencia y sus ubicaciones.

8 8

La seguridad


Figura 1.1 Etiquetas de advertencia - Instrumento portada y Laser

La seguridad


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Figura 1.2 Etiqueta de certificación (Instrumento contraportada)

La seguridadOtras precauciones

La seguridad

10 10

Otras precauciones

Advertencias

Mecánica

•No coloque los dedos en el interior de banco como se cierra la puerta corredera automática.•No coloque los dedos en el interior de banco como muelles de módulos en el banco.• No interferir o intentar desactivar los bloqueos incorporados en las puertas izquierda y derecha.

Eléctrico

• Los altos voltajes están presentes dentro del instrumento. Desconecte siempre el instrumento de la fuente de alimentación principal antes de retirar cualquier cubierta.

•El instrumento debe estar conectado a tierra correctamente.

Química

• No utilice diluyentes que no son compatibles con la superficie mojada específica del módulo de la muestra. Consulte Beckman Coulter o su representante local antes de usar cualquier producto químico no mencionado en este manual.

• Procedimientos de manejo adecuados para diluyentes y reactivos utilizados en el análisis de partículas deben ser respetados en todo momento. Consulte los manuales de seguridad apropiadas y hojas de seguridad para todas las muestras, diluyentes y reactivos utilizados.

• Se debe tener cuidado al mezclar o intercambiar diluyentes. Las reacciones pueden ocurrir entre disolventes incompatibles que puede ser violenta.

• Soluciones inflamables deben estar preparados para su uso en un entorno adecuado y llevados al instrumento sólo cuando sea necesario para el análisis.

Fuego

Muchas de las soluciones no acuosas son inflamables. Siempre que sea posible elegir alternativas menos inflamables.

Precauciones

Química

• Tenga cuidado de desconectar las líneas de diluyente. Tubos de composición abierta puede permitir que el líquido se derrame fuera de la embarcación.

• Nunca coloque contenedores de líquidos en la parte superior de la reparación de los instrumentos dañados o afectados por el derrame de líquidos LS 320. 13 no serán cubiertos por la garantía.


La seguridad

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Calentando

Al igual que con todos los instrumentos electrónicos sensibles, los LS 13 320 componentes lograr mejores resultados una vez que han alcanzado una temperatura de trabajo constante. Normalmente, esto puede tomar 15 minutos de encendido.

Fuentes de error

•Dispersión de la muestra•Burbujas de aire•La desalineación•Oscurecimiento incorrecta• Vibración mecánica externa, si está presente, puede provocar la desalineación del láser.

(Alineación automática debe realizarse más a menudo.)•La interferencia eléctrica. (Se recomienda el uso de un sistema de alimentación ininterrumpida (UPS).)• Los cambios bruscos de temperatura pueden causar desalineación, así como cambios en los

desplazamientos eléctricos medidos.


La seguridad

12 12

1313

Contenidos

CAPITULO 1: Teoría, 1-1Antecedentes teóricos, 1-1

Dispersión de la luz, 1-1

Mie Teoría, 1-23.1.2 Fraunhofer Teoría, 1-3

PIDS, 1-33.1.4 Partículas no esfericidad y dispersión de luz1-4

PIDS Dimensionamiento, 15Componentes, 15Funciones, 15Descripción, 16

CAPITULO 2: Instalación2-1Requisitos para la instalación2-1

Ambiente2-1requerimientos de

energía, 2-2Temperatura y Humedad Requerimientos, 2-2Módulos de ejemplo Requisitos Específicos2-3

El hardware2-3

Instalación de Software, 2-4Instalación y Puesta en marcha del software, 2-4

Configuración de los parámetros de software, 2-4

Instrumento de Verificación2-5Verificación posterior a la instalación2-5Verificación Diaria2-5

Empezando, 2-6Inicio del Programa de Control de su instrumento y, 2-6

Selección de un módulo, 2.8

Mediciones2-10

1414

Compensaciones de medición2-10

Alineamiento2-10

Medida Antecedentes2-10Medida Cargando2-10

Contenidos

Contenidos

1515

Ejecución de un control, 2-11

Ejecución de una muestra, 02.16

Referencia Antecedentes, 17.02

CAPÍTULO 3: LS 13 320 Software, 3-1Opciones del menú Archivo3-2

Ventana Opciones de menú, 3-11

Opciones del menú Ejecutar, 3-12

Opciones de preferencias, 3-17Impreso Reportar,

3-17

Opciones de seguridad, 3-32

Configuración de seguridad, 3-345.5.2 Tipos de Usuarios, 3-

35

Sin seguridad, 3-42

Baja de Seguridad, 3-43

Seguridad Medio, 3-45

Alta seguridad, 3-46

Cierre de sesión, 3-48

CAPÍTULO 4: Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11, 4-1Control Electrónico de Registro - 21 CFR Parte 11, 4-1

Configuración Para Cumplimiento, 4-1Historia del archivo, 4-4

Pista de auditoría, 4-6Firmas Electrónicas, 7.4

Características adicionales de seguridad, 4-11Data Mirroring, 4-11Atributos de archivo,

4-11

A partir de software de seguridad habilitado, 04.12

CAPÍTULO 5: Menús de archivos de datos, 5-1Runfile Menú, 5-1

Abierto para Overlay, 5-1

Guardar, 5-3

Contenidos

Contenidos

1616

Exportación, 5-4

Conseguir información,

5-6Obtener Historia

Archivo, 5-6

Menú Edición, 5-7

Menú Ver, 5-9Gráficos, 5-

9Valores de indicación en un canal, 5-10

Contenidos

Contenidos

1717

Visualice múltiples valores de canal, 5-10Expandir Parte de un gráfico,

5-10Ficha, 5-11

Analizar Menú, 12.05Estadísticas,

12.05Comparar la Norma, 5-13Calcular Tamaños, 5-13

CAPÍTULO 6: Módulos de ejemplo, 6-1Módulo de líquido acuoso, 6-1

ALM Descripción, 6-2Conexión del ALM, 6-4

Software, 6.6Fluidos de suspensión,

14.06Limpieza del ALM, 6-15Sustitución de la Ventana Difracción celular, 6-16ALM Solución de problemas, 6-

20Especificaciones ALM, 6-20

Auto-Prep estación, 6-20APS Descripción, 21.06Conexión de la APS, 6-22

Software, 23.06Menú Ejecutar, 23.06Menú Archivo,

6-24Menú Edición, 25.068.2.3.2 APS Seleccione Menú,

06.288.2.4 Solución de problemas de APS, 29.06

Micro Module Liquid, 29.06MLM Descripción, 06.30Carga del MLM, 31.06

Software, 31.06

Carga de un SOM, 6-37Procedimientos Operativos Estándar (SOP), 6-39Fluidos de suspensión,

6-41MLM de preparación del sistema, 6-43Limpieza del MLM, 6-46MLM Solución de problemas, 6-48

Tornado Sistema de polvo seco, 6-48Tornado Descripción, 6-48

Contenidos

Contenidos

1818

Acoplamiento de la Tornado DPS, 6-49Software, 6-50Limpieza del Tornado DPS, 6-57Tornado DPS Solución de problemas, 6-62Tornado DPS Especificaciones, 6-63

Módulo Líquido universal, 6-63ULM Descripción, 6-64

Contenidos

Contenidos

1919

Carga de la ULM, 6-64Software ULM, 6-65Fluidos de suspensión,

6-73Limpieza del ULM, 6-75Sustitución de la Ventana Difracción celular, 6-78ULM Solución de problemas, 6-

82ULM Especificaciones, 6-82

APÉNDICE A: Especificaciones, A-1

APÉNDICE B: Manipulación de la muestra, B-1Manejo de materiales, B-1

Muestreo Liquid, B-1Muestreo Sólido, B-

1

La dispersión de la muestra líquida, B-4La dispersión de la muestra líquida, B-5Métodos físicos y químicos de Líquido de dispersión, B-7Casos especiales,

B-7Una receta práctica para la dispersión de la muestra líquida, B-7

La dispersión de la muestra sólida, B-8

Selección Diluyente, B-8Considere Efectos solvatación, B-8Considere Otros efectos, B-

8Tenga en cuenta los efectos del diluyente tiene sobre la suspensión de la Muestra

Fluid, B-8Considere Características del diluyente, B-9

ANEXO C: Modelos ópticos, C-1Introducción, C-1

Índice de refracción, C-1

Extendido Modelo óptico, C-2

Creación de un Modelo óptico, C-2

Creación de un Modelo óptico desde el Menú runfile, C-3

Estadísticas, C-5Definido por el usuario

medio, C-5Mediana y moda, C-6Caracterización de la distribución, C-6

Contenidos

Contenidos

2020

D ANEXO: Solución de problemas, D-1Fondo, D-1

Solución de problemas de alta Fondos, D-3

Referencia fondo Conjunto de Maquillaje, D-4Parte 1 - Instalación de un fondo de referencia, D-5

Contenidos

Contenidos

2121

Parte 2 - Utilización del Fondo de referencia, D-9

E ANEXO: Mantenimiento, E-1Procedimientos para la limpieza, E-1

Líquidos de limpieza, E-1

Limpieza de la lente, E-1

Lentes de Fourier, E-2Lente de

proyección, E-3

Contenidos

xviii

1919

LS 13 320 Introducción

El Coulter LS 13 Beckman 320, Figura 1, Mide la distribución del tamaño de partículas en suspensión o bien en un líquido o en forma de polvo seco mediante el uso de los principios de la dispersión de la luz. Este analizador de tamaño de partícula proporciona resultados fiables y reproducibles para los investigadores, laboratorios de control de calidad, producto y los departamentos de control de procesos, o cualquier persona con la necesidad de medir distribuciones de tamaño de partículas.

Figura 1 LS 13 320 Con El Tornado DPS

El LS 13 320 consiste en un banco óptico y cinco módulos de manipulación de muestras diferentes:

•Módulo Líquido universal (ULM)•Módulo de líquido acuoso (ALM)•Tornado Sistema de polvo seco (DPS)•Módulo Liquid Micro (MLM)

Además una Estación Autoprep puede ser utilizado en conjunción con el ALM.

El LS 13 320 incorpora la tecnología de Beckman Coulter patentado PIDS (Intensidad Polarización Dispersión diferencial) para proporcionar un rango dinámico de 0.017 ma 2.000 m. Figura 2 muestra los detectores PIDS.

LS 13 320 IntroducciónÓptica de Fourier

LS 13 320 IntroducciónLa determinación de PSD

2020

Figura 2 Detectores PIDS

El LS 13 320 está diseñado desde su concepción para ser totalmente compatible con el tamaño de partícula de cobertura estándar ISO por el método de dispersión láser (ISO 13320-1 análisis de tamaño de partículas - métodos de dispersión de láser - Parte 1: Principios generales).

El LS 13 320 incluye un paquete de software sofisticado con un procedimiento operativo estándar de múltiples componentes (SOP). Este multi-componente Standard Operating Procedure (SOP) ayudará a los operadores, garantizando que los análisis son los mismos run run-después.

Cada elemento del análisis del método de configuración de la impresión final se puede bloquear en un SOP definibles por el usuario. La rutina de SOP se divide en dos componentes distintos; un SOM (Standard Método de funcionamiento) y un archivo de preferencias (PRF). El SOM incluye todos los aspectos del análisis relativo a los ajustes del instrumento. El archivo de preferencias (PRF) incluye opciones relativas a la presentación de datos y formatos de salida.

Óptica de Fourier

Medición de partículas que se muevenLas distribuciones LS 13 320 medidas de tamaño de partículas por medir el patrón de la luz dispersada por las partículas en la muestra. Este patrón de luz dispersada a menudo se llama un patrón de dispersión o de la función de dispersión. Más específicamente, un patrón de dispersión está formada por intensidad de la luz como una función del ángulo de dispersión. Patrón de dispersión de cada partícula es característico de su tamaño. El patrón de medida por el LS 13 320 es la suma de los patrones dispersos por cada partícula constituyente en la muestra.

Un componente importante de hacer esta medición en un instrumento LS 13 320 es la lente de Fourier (Figura 3). Una lente de Fourier tiene dos funciones: se centra el haz incidente por lo que no va a interferir con la luz dispersada, y también transforma la luz angular dispersa en una función de la ubicación en el plano de detección. La característica más importante de la óptica de Fourier es que la luz dispersada de cualquier partícula en un ángulo específico será refractada por la lente para caer sobre un detector en particular, independientemente de la posición de la partícula en la viga.

LS 13 320 IntroducciónÓptica de Fourier

LS 13 320 IntroducciónLa determinación de PSD

2121

Figura 3 Óptica de Fourier

El resultado es que la lente de Fourier forma una imagen del patrón de dispersión de todas las partículas de material compuesto, el patrón está centrada en un punto fijo en el plano de Fourier. Este patrón se centra en el mismo punto fijo independientemente de la posición o de la velocidad de la partícula en la zona de detección.

Los patrones de dispersión individuales de las muchas partículas que se mueven en la celda de muestra se superponen, creando un único patrón de dispersión compuesta que representa las contribuciones de todas las partículas en la celda de muestra. Detectores colocados en el registro de plano de Fourier este patrón de dispersión de material compuesto. En el transcurso de una medición, un promedio móvil se crea a partir de los cambios en los patrones de flujo. Cuando la duración de la medición es lo suficientemente largo que el patrón de flujo representa con precisión las contribuciones de todas las partículas, un análisis de la pauta resultante dió la verdadera distribución de tamaño de partícula de la muestra.

La determinación de PSD

El patrón de dispersión de material compuesto se mide por 126 detectores situados en ángulos de hasta aproximadamente35 grados desde el eje óptico. Al ver la intensidad en unidades de flujo (intensidad luminosa por unidad de superficie), que busca el patrón de dispersión.

Con el fin de calcular la distribución del tamaño, el patrón de dispersión de material compuesto se deconvolved en un conjunto de número individual, uno para cada clasificación por tamaño, y la amplitud relativa de cada número es una medida del volumen relativo de partículas esféricas equivalentes de ese tamaño. Este deconvolución se basa en cualquiera de las teorías de Fraunhofer o Mie de dispersión de la luz.

LS 13 320 IntroducciónComponentes del sistema

LS 13 320 IntroducciónComponentes del

sistema

2222

Componentes del sistema

El general banco óptico LS 13 320El sistema óptico LS 13 320 se compone de una fuente de iluminación, una cámara de muestra en el que la muestra interactúa con el haz de iluminación, un sistema de lentes de Fourier se utiliza para enfocar la luz dispersada, y una matriz de fotodetectores que registran los patrones de intensidad de luz dispersada .

La radiación del láser pasa a través de un filtro y la proyección espacial de la lente para

formar un haz de luz. El haz pasa a través de la celda de muestra donde las partículas

suspendidas en la dispersión de líquido o aire que ella luz incidente en patrones característicos de acuerdo a su tamaño. Óptica de Fourier recogen la difractadola luz y la enfoca en tres conjuntos de detectores, uno para la dispersión de bajo ángulo, el segundo para la dispersión de mediados de ángulo, y el tercero para alta dispersión de ángulo. Un diagrama de bloques del sistema óptico LS 13 320 se presenta en Figura 4.

Figura 4 Sistema óptico de la LS 13 320

Los módulos de la muestra se unen al banco óptico por un sistema de acoplamiento automático que puede ser activado por el empuje de un botón (Figura 5) Oa través de comandos de software.

2323



sistema

Figura 5 Módulo de expulsión y Puertas Abiertas Botones

Antes de que un módulo se puede acoplar la puerta de la cámara de células de la muestra debe ser retraído. Esto se hace fácilmente pulsando el Abierto botón que se encuentra en el lado izquierdo de la banco óptico (Figura 5).

Fuente de luzEl LS 13 320 utiliza un diodo láser de 5 mW con una longitud de onda de 750 nm (o 780 nm) como la fuente de iluminación principal. También cuenta con una fuente de luz de tungsteno-halógeno secundaria para el sistema PIDS. La luz de la lámpara de tungsteno-halógeno se proyecta a través de una serie de filtros que transmiten tres longitudes de onda (450 nm, 600 nm y 900 nm) a través de dos polarizadores orientados ortogonalmente en cada longitud de onda.

La luz de un diodo láser se monochromatic- un requisito de los modelos teóricos que describen la función de dispersión de una partícula. Sin embargo, a diferencia de los láseres de gas o líquidos, la luz de un diodo láser no es "centrado". La luz monocromática de un diodo láser también debe ser "tratado" para producir un haz de "limpia". El dispositivo que se utiliza con mayor frecuencia para acondicionar una fuente iluminador se conoce comúnmente como un filtro espacial. La mayoría de los filtros espaciales consisten en un conjunto de elementos ópticos - Componentes tales como lentes, agujeros, aberturas, etc. - diseñados para refinar la viga a la calidad deseada. Figura 6 representa un filtro espacial mecánica. Una característica de la LS 13 320 es que incorpora un (patentado) de fibra óptica filtro espacial.



sistema

2424

Figura 6 Mecánica filtro espacial

Módulos de ejemploLa función principal del módulo de manipulación de muestras es entregar las partículas en la muestra, sin discriminación, a sus tamaños, a la zona de detección, evitando la introducción de cualesquiera efectos indeseables, tales como burbujas de aire y / o turbulencia térmica. El módulo de muestra se compone típicamente de la celda de muestra y un sistema de entrega. El sistema de suministro puede incluir ciertas características tales como una bomba de circulación, una sonda ultrasónica, o agitar bares para ayudar a una mejor dispersión y hacer circular las partículas. El LS 13 320 funciona con celdas de muestras diseñadas para partículas en suspensión en líquidos o en forma de polvo seco. Estos módulos son:

•Tornado Sistema de polvo seco (DPS)•Módulo Líquido universal (ULM)•Módulo de líquido acuoso (ALM)•Módulo Liquid Micro (MLM)

Además, el ALM se puede utilizar en conjunción con la estación de Autoprep.

Computer SystemEl funcionamiento de la LS 13 320 requiere un ordenador personal (PC) y el software de control y el análisis basado en PC. Si no está utilizando un PC suministrado por Coulter Beckman, debe proporcionar uno que cumpla con los requisitos mínimos de configuración que se muestran en Mesa 1, Y preferiblemente uno que cumpla con los requisitos de configuración recomendados (que se muestra en la misma tabla).

Mesa 1 Mínimos y recomendados configuraciones de equipo

Artículo

Configuración mínima Configuración recomendada

Microprocesador 800 MHz

1 GHZ Intel o equivalente

RAM 512 Mb 1 Gb o mejor



sistema

2525

Disco duro 20 Gb 35 Gb o mejor



sistema

2626

Mesa 1 Mínimos y recomendados configuraciones de equipo (Continúa)

Artículo

Configuración mínima Configuración recomendada

Controlar 800X600 1024X768

Teclado Enhanced 101/102 Enhanced 101/102

Ratón 2 Botón 3 Botón

MS Windows Versión Gana 98 o mejor Win Vista

SoftwareEl programa de control de LS 13 320 basado en Microsoft Windows proporciona control de hardware y gestión de datos. Entre otras funciones, el programa le permite:

•Los datos de pantalla, imprimir, almacenar y exportar.•Personalizar (interfaz de usuario) en la pantalla y los informes impresos.•Definir los perfiles de análisis para automatizar sus protocolos de análisis de uso más frecuente.• Utilice las funciones integradas de seguridad (modos de supervisor, 21 CFR Parte 11 uso

automático función de cumplimiento con la versión compatible del software sólo).



sistema

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1-11-1

CAPITULO 1

Teoría

La dispersión de la luz es una de las técnicas más utilizadas para la medición de la distribución del tamaño de partículas. En la práctica, la técnica es rápida y flexible, que ofrece mediciones precisas que se pueden adaptar fácilmente a las muestras presentadas al analizador en diversas formas. El método implica el análisis (deconvolución) de los patrones de luz dispersada que se producen cuando partículas de diferentes tamaños se exponen a un haz de luz. La serie de instrumentos LS 13 320 se aprovecha de estos principios para proporcionar rápidamente distribuciones precisas y reproducibles de tamaño de partícula.

Antecedentes teóricos

Dispersión de la luzCuando la luz ilumina una partícula que tiene una constante dieléctrica diferente de la de el medio, dependiendo de la longitud de onda de la luz y las propiedades ópticas de la partícula, la luz se dispersa de una manera única. Comúnmente describimos dispersión fenómenos en términos de la difracción, la reflexión, la refracción y la absorción. Cuando la luz interactúa con los electrones ligados en el material que vuelve a irradiar la luz, se observa la dispersión. Debido a que la mayoría de los materiales presentan una fuerte absorción en las regiones infrarroja y ultravioleta, lo que reduce en gran medida la intensidad de la dispersión, la mayoría de las mediciones de dispersión de luz se realizan usando la luz visible de longitudes de onda de 350 nm a 900 nm. La intensidad de dispersión de una unidad de volumen que se está iluminado por un flujo unidad de luz es una función del complejo de relación de índice de refracción entre el material y su medio circundante. Esta intensidad cae dentro del régimen de dispersión de Rayleigh y es inversamente proporcional a la cuarta orden de la longitud de onda de luz, es decir, más corta la longitud de onda, mayor es la dispersión. La razón de que el cielo es azul al mediodía y el rojo al amanecer o al atardecer es que uno ve la luz solar dispersada durante el día y ve la luz solar transmitida durante el amanecer y el atardecer. La utilización de esta dependencia de longitud de onda, podemos usar el rojo como el color de la luz de parada y para todos los signos de alarma de control de tráfico porque la luz roja tiene el poder menos dispersión en el espectro de luz visible. Esto permite que la luz transmitida a pasar por la niebla, la lluvia y las partículas de polvo y alcanzar el detector previsto: en este caso el ojo humano.

Varias tecnologías hacen uso de dispersión de la luz para obtener información acerca de los materiales. Entre estas tecnologías de dispersión de luz elástica (ELS) es el método principal para la caracterización de partículas de tamaños que van desde micras a milímetros. En ELS la luz dispersada tiene la misma frecuencia que la luz incidente, y la intensidad de la luz dispersada es

1-21-2

una función de las propiedades y dimensiones ópticas de la partícula. En general, la intensidad de la luz dispersada de una partícula es una función de las siguientes variables: dimensión de partícula, partícula índice de refracción, índice de refracción medio,

TeoríaAntecedentes teóricos 1Teoría

PIDS

1-31-3

longitud de onda de la luz, la polarización y ángulo de dispersión. La intensidad dispersada a partir de una muestra de partículas es, además de las variables anteriores, una función de la concentración de partículas y la interacción de partículas Partículas. Algunas de las variables son constantes en un montaje experimental en particular, como la longitud de onda de luz y el índice de refracción de las partículas. En la caracterización de tamaño de partícula mediante dispersión de la luz, se optimiza la concentración de la muestra a un rango apropiado para que la muestra se dispersará intensidad suficiente para permitir la medición que se completa con una señal deseada a ruido, pero no para dispersar tanto como para saturar la detección sistema. Concentración de la muestra también se ha optimizado para la interacción entre partículas mínima y mínima dispersión múltiple para que la medición se realiza en base a la dispersión elástica sola partícula. Además, en una medición de dispersión de la luz uno tiene que asumir que el índice de refracción y la densidad de partículas en la muestra son uniformes, lo cual es cierto para la mayoría de los sistemas de partículas. Por lo tanto, la intensidad dispersada es sólo una función de dispersión de ángulo, forma de las partículas, y tamaño de partícula. Si las relaciones entre intensidad de dispersión, ángulo de dispersión, forma de la partícula y tamaño de partícula son conocidos, uno es capaz de resolver distribución de tamaño para partículas de una forma particular del patrón de intensidad de dispersión angular medida. Las teorías han sido desarrollados para ayudar en la extracción de la información necesaria para la determinación del tamaño de partícula a partir de mediciones de dispersión de luz.

Figura 1.1 Dispersión Patrones de Esferas

Mie TeoríaLa teoría de Mie describe la interacción de la luz con una partícula de tamaño arbitrario como una función del ángulo, dado que la longitud de onda y la polarización de la luz son conocidos y que la partícula es suave, esférica, homogéneo, y de índice de refracción conocido. Esta teoría es más compleja que la teoría establecida por Fraunhofer, en que representa todas las posibles interacciones entre las partículas y la luz, sin embargo, es sólo aplicable a las esferas.

Esferas producen patrones de dispersión de luz que se caracterizan por la presencia de la dispersión de mínimos y máximos en diferentes lugares (Figura 1.1) Dependiendo de las propiedades de las partículas. En ángulos pequeños (típicamente menor que 10 grados) el patrón de dispersión para esferas es centralmente simétrica en lugar de axialmente simétrica, es decir, muestra anillos concéntricos en la dirección de la luz incidente. Por lo tanto, las partículas grandes producen intensidades de dispersión que se concentran en ángulos pequeños y principalmente debido a la difracción efectos desde el borde de la partícula.


PIDS

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3.1.2 Fraunhofer TeoríaCuando el tamaño de partícula es mucho mayor que la longitud de onda de la luz o los materiales son altamente absorbente, el efecto de borde de las partículas contribuye más a la intensidad total dispersada. Efectos de interferencia son ahora debido a la curvatura de la luz en el límite de la partícula (difracción). En una medición de dispersión de la luz, debido a que la fuente de luz está muy lejos de dispersores y la óptica generalmente están diseñados para que el haz incidente iluminando los dispersores está homogéneamente paralelo, sólo el Fraunhofer de difracción se llevará a cabo. Por estas esferas, la difracción de Fraunhofer es sólo una forma simplificada de la teoría de Mie con la condición de limitación de que la D >> l.

La teoría de Fraunhofer sólo se puede utilizar para partículas que son 1) mucho mayor que la longitud de onda de la luz (normalmente> 30 mm) y no transparente, es decir, las partículas tienen diferentes valores de índice de refracción que el de la media (típicamente con el pariente índice de refracción que es mayor que 1,2), o 2) altamente absorbente (típicamente con coeficientes de absorción superior a 0,5). En teoría Fraunhofer el índice de refracción del material es irrelevante porque para las partículas grandes de la intensidad de dispersión se concentra en la dirección de avance - típicamente a ángulos más pequeños de 10 grados. Por esta razón difracción de Fraunhofer también se conoce como dispersión hacia adelante. El ángulo por primera mínimo de intensidad de dispersión es simplemente relacionada con el tamaño de EQ 1.

EQ 1

La mayor parte de la intensidad de dispersión se concentra en un lóbulo central muy fuerte, lo que proporciona una solución mucho más simple aplicable a dimensionar las partículas grandes en una medida de dispersión de luz.

Dispersión de la luz es una tecnología de medición absoluta sólo en el sentido de que una vez que el montaje experimental es correcta, la calibración o descamación no son necesarias con el fin de obtener el porcentaje de volumen (o peso) de cada componente. Además, la elección de un modelo óptico correcta es a menudo el paso clave en la obtención de los resultados correctos.

PIDS

Muchas muestras tienen tamaños de partículas que se extienden en el rango submicrónico creación de una gama más amplia distribución de tamaños. Sin embargo, como un tamaño de partícula se hace más pequeño, se reduce la relación de dimensión de partícula de longitud de onda de la luz (d / l). Efectos de interferencia se reducen y el patrón de dispersión se vuelve más suave y menos dependiente angular. En este rango de tamaño más pequeño, la sensibilidad del tamaño de partícula a la dispersión patrón de intensidad se reduce considerablemente provocando que sea más y más difícil de obtener valores de tamaño correcto. Obviamente, si se utiliza la luz de una longitud de onda corta, la relación será grande, y por lo que el límite de tamaño menor se extenderá de manera efectiva. La combinación de los efectos de la polarización de la dispersión de la luz con la dependencia de longitud de onda en ángulos altos, podemos extender el límite de tamaño inferior a un mínimo de 40 nm, casi alcanzando el límite teórico. Esta es la tecnología Intensidad Polarización patentado Dispersión diferencial (PIDS).


PIDS

1-51-5

El origen del efecto de polarización se puede entender de la siguiente manera. Si una partícula pequeña, mucho más pequeña que la longitud de onda de luz (d << l), se encuentra en un haz de luz, el campo eléctrico oscilante de la luz induce un momento dipolar oscilante en la partícula, es decir, los electrones de los átomos que comprende la partículas avanzar y retroceder con respecto a la partícula estacionaria. El movimiento inducido de los electrones estará en la dirección de oscilación del campo eléctrico, y por lo tanto

TeoríaPIDS 1Teoría

PIDS Dimensionami

1-61-6

perpendicular a la dirección de propagación del haz de luz. Como resultado de la naturaleza transversal de la luz, el dipolo oscilante irradia luz en todas las direcciones excepto en la dirección de oscilación como se visualiza en Figura 1.2. Por lo tanto, si un detector se enfrenta a la dirección de oscilación que va a recibir ninguna dispersión de dipolos individuales. Cuando el haz de luz es polarizada ya sea en la vertical o en la dirección horizontal, la intensidad de dispersión detectada IV y Ih en un ángulo dado será diferente. La diferencia entre yo y Ih (I-Ih) se denomina la señal PIDS. Además, debido a la señal de PIDS varía en diferentes longitudes de onda, las mediciones de la señal PIDS en varias longitudes de onda proporcionarán información adicional que puede ser utilizado para perfeccionar la el proceso de recuperación tamaño.

Figura 1.2 Dispersión de diferentes polarizaciones

Puesto que la señal PIDS depende del tamaño de partícula con respecto a la longitud de onda de la luz, información valiosa acerca de la distribución del tamaño de partícula se puede obtener mediante la medición de la señal PIDS en una variedad de longitudes de onda.

3.1.4 Partículas no esfericidad y dispersión de luz

Difracción de medición láser de partículas no esféricas

Muchas partículas industriales, tales como suelos, arenas y polvos minerales son de forma irregular y pueden tener o bien una lisa o una superficie áspera. La estrategia de análisis que todos los instrumentos comerciales emplean en la medición de partículas orientadas al azar es utilizar una aproximación esférica y tratar cada partícula como una esfera independientemente de la forma real. Este método produce una distribución de tamaño con una variable, diámetro, que es fácilmente detectable y comparable a los resultados obtenidos a partir de otras tecnologías. Este método a veces funciona bien para muchas partículas de forma irregular. Debido a que el área del detector finito integra y suaviza la fluctuación de intensidad causado por cualquier rugosidad de la superficie, y, además, porque hay un efecto de suavizado de la rotación de las partículas, los patrones de dispersión se aproximan a los creados por las esferas. Sin embargo, para muchas partículas, debido a su desviación de la esfericidad perfecta, la distribución del tamaño obtenido es sólo aparente o nominal, y se hará con preferencia. En ciertos casos extremos los resultados de usar un modelo esférico sobre las partículas no esféricas serán muy diferentes que de la verdad. Este tipo de sesgo sistemático menudo


PIDS Dimensionami

1-71-7

aparece al comparar los resultados de difracción láser con los obtenidos de otros métodos (ver partículas Caracterización: Luz métodos de dispersión, R. Xu, Kluwer Academic


PIDS Dimensionami

1-81-8

Editores, 2000, y La comparación de dimensionamiento de partículas pequeñas utilizando diferentes tecnologías, R. Xu, O. Diguida, Polvo Tecnología, 2003). Como se ha resumido en la norma internacional ISO13.320 hasta 1: 1999 Análisis de tamaño de partículas por difracción láser - métodos- Parte 1: Principios generales de losdesviación de la forma de las partículas de una esfera puede ser una de las muchas fuentes de sesgo:

"6.6.3. Otra fuente principal de sesgo surge de la salida de la suposición teórica para el material particulado. Una vez más, los errores pueden provenir de diferentes fuentes.• En primer lugar, la mayoría de las partículas en la vida real no cumplen el supuesto de esfericidad. No

esfericidad de las partículas conduce a diferentes secciones transversales en diferentes orientaciones. Dado que las partículas se miden generalmente en todas las orientaciones posibles, esto conduce a alguna ampliación de la distribución del tamaño de partícula en comparación con la distribución de volumen equivalente. Por otra parte, la mediana y el diámetro medio se pueden desplazar, a menudo a un tamaño mayor.

• En segundo lugar, la superficie de la partícula puede ser duro en vez de lisa. Esto provoca la dispersión de luz difusa en el límite, que a menudo tiene una influencia similar a la absorción de la luz dentro de la partícula.

• En tercer lugar, las partículas pueden ser ópticamente heterogénea, como es el caso para las partículas porosas. Esto puede conducir a una aparente presencia de cantidades significativas de partículas muy pequeñas, que son inexistentes."

PIDS Dimensionamiento

Como se mencionó anteriormente, con su montaje patentado PIDS el LS 13 320 puede proporcionar información acerca de las partículas dentro de la gama de 0.017 micras. Las partículas en este rango ofrecen información limitada en los patrones de difracción, por lo que se requiere la tecnología PIDS para medir con precisión estas pequeñas partículas.

ComponentesEl conjunto PIDS consiste en:•Una fuente de luz incandescente y filtros polarizadores y de paso de banda•Celda de muestra PIDS• Un siete detectores de fotodiodos adicionales, seis para medir la luz dispersada más uno para controlar

la resistencia a la flexión

FuncionesLas funciones de montaje PIDS son:• Para iluminar las partículas de muestra secuencialmente con haces de luz centrado en tres longitudes de onda

diferentes polarizadas verticalmente y luego horizontalmente (en relación con el plano que contiene la fuente de luz, región de dispersión, y detectores) en cada longitud de onda.

• Para determinar la diferencia en la intensidad dispersada entre las polarizaciones vertical y horizontal como una función del ángulo para las tres longitudes de onda de la luz.

TeoríaPIDS Dimensiona

1-91-9

DescripciónEl conjunto PIDS proporciona la información de tamaño primario de partículas en el rango de 0,017 micras a 0,4 micras. También mejora la resolución de las distribuciones de tamaño de partícula de hasta 0,8 m. Se necesita esta medición adicional debido a que es muy difícil distinguir partículas de diferentes tamaños por patrones de difracción solo cuando las partículas son más pequeñas que 0,4 m de diámetro.

El conjunto PIDS en el módulo óptico utiliza una lámpara incandescente de tungsteno-halógeno y tres conjuntos de filtros vertical y horizontalmente polarizadas para proporcionar luz monocromática polarizada en tres longitudes de onda diferentes: 450 nm (azul), 600 nm (naranja) y 900 nm (cerca infrarrojo de, invisible). La luz se enfoca a través de una ranura y se forma en un estrecho, haz ligeramente divergentes que se proyecta a través de la celda de muestra PIDS.

El conjunto PIDS mide el patrón de la diferencia en la dispersión de la luz polarizada verticalmente y horizontalmente. Para obtener la mayor información posible sobre las pequeñas partículas medidas por la asamblea PIDS, ilumina las partículas secuencialmente con luz vertical y horizontalmente polarizada de las tres longitudes de onda diferentes (colores). Los tres longitudes de onda de luz permiso de tres mediciones independientes del efecto PIDS en diferentes proporciones de tamaños de partículas de longitud de onda de la luz.

Para cada una de las tres longitudes de onda, el patrón diferencial de dispersión (patrón PIDS) se observa a los seis detectores centrados en un ángulo de dispersión de alrededor de 90 °. En total, el conjunto del PIDS hace 36 mediciones de la luz dispersada de la muestra: dispersa la luz de dos polarizaciones en tres longitudes de onda y seis ángulos de dispersión (2 x 3 x 6 = 36). Un séptimo detector en el lado opuesto de la celda desde la fuente de luz mide la intensidad de la luz dispersada para determinar la cantidad de oscurecimiento. Las 36 mediciones se reducen a 18: la diferencia en la dispersión entre las dos polarizaciones medidos en cada una de las tres longitudes de onda y cinco ángulos de dispersión. Estas18 mediciones forman un patrón que varía sensiblemente con tamaño de partícula.

Las mediciones PIDS se añaden a la misma matriz de deconvolución que se utiliza para determinar el tamaño de difracción. El volumen relativo de las partículas en cada canal de tamaño está determinado por una solución para esta matriz. El análisis está completamente integrado, por lo que aunque se utilizan dos métodos, se obtiene una sola solución.

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CAPITULO 2

Instalación

PRECAUCIÓN

El riesgo de posibles daños a instrumento. Desembalaje de la LS 13 320 sin conocimiento instalación completa del instrumento podría resultar en daños o mal identificación de daños durante el transporte. No descomprimir el instrumento. Un representante autorizado de Beckman Coulter Servicio es responsable de desembalaje, instalación y configuración de instrumento para usted.

Cada LS 13 320 se prueba antes de enviar. Los símbolos internacionales y las instrucciones especiales de manipulación están impresas en las cajas de envío para informar al portador de las precauciones y el cuidado aplicable a los instrumentos electrónicos.

Requisitos para la instalación

AmbientePara un mejor rendimiento del LS 13 320, encontrar un sitio que es:•Limpio y sin polvo•Bien ventilado•Libre de humo•Aislado de fuentes de vibración externos• Temperatura controlada como grandes o frecuentes variaciones en la temperatura puede

cambiar la alineación del haz de láser

El sistema requiere una superficie plana y estable al menos 0,7 m (2,5 pies) de ancho y 1,8 m (6 pies) de longitud. LASe recomienda aclaramiento altura de al menos 0,7 m (2,5 pies).

InstalaciónRequisitos para la instalación

2InstalaciónEl hardware

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requerimientos de energía

PRECAUCIÓN

Si va a utilizar una regleta de alimentación que no sea recomendado por Beckman Coulter, por favor llame a su representante local de Beckman Coulter para estar seguro de que su regleta de alimentación es compatible con tu instrumento.

Asegúrese de que el instrumento se encuentra lo suficientemente cerca de una toma de corriente para que el cable de alimentación de CA alcanza sin estrés. Requisitos de alimentación se muestran en Tabla 2.1 y Figura 2.1 muestra las etiquetas de requisitos eléctricos situados en la esquina inferior derecha trasera del banco.

Tabla 2.1 Tabla 4.1 LS 13 320 Requerimientos de energía

Poder Categoría Requisito

Voltaje de entrada (V) 100, 120, 220, 240

Frecuencia de entrada (Hz) 50/60

Consumo de energía (W) 720 Máximo

Se recomienda que un protector contra sobretensiones puede utilizar para garantizar un funcionamiento correcto en presencia de transitorios eléctricos y el ruido. Se necesitan al menos tres puntos de servicio de 3 hilos para el instrumento con su computadora, el monitor y la impresora.

Figura 2.1 Las etiquetas de Especificaciones eléctricas

Temperatura y Humedad RequerimientosTemperatura: 10 a 35 ° CHumedad relativa: De cero a 85% sin condensación

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InstalaciónRequisitos para la instalación

2InstalaciónEl hardware

Módulos de ejemplo Requisitos Específicos

Suspensión de fluidos para acuosas y Universal Módulos de líquidos

IMPORTANTE Asegúrese de que el material que se está dimensionada y el fluido de suspensión no viola ninguna de residuos peligro o reglamentos de descarga de aguas limpias.

El Módulo de líquido acuoso requiere líquido limpio, libre de burbujas como fluido de suspensión. Regular el agua del grifo que se filtra y se desgasifica se puede utilizar. Le recomendamos que utilice un prefiltro 0,2 micras o menor.

Escurra para el Módulo líquido acuoso

Conecte la manguera de drenaje a un desagüe de aguas residuales ubicada cerca del instrumento.

Escurra para el Módulo Líquido universal

Si se utiliza un fluido de suspensión que no sea agua, conectar la manguera de drenaje a un contenedor de recuperación dedicado. Es responsabilidad de los usuarios disponer adecuadamente de las muestras peligrosas y los fluidos de suspensión utilizados en el instrumento.

Vacío venta Sistema Tornado de polvo seco

El sistema de polvo seco requiere una fuente de vacío (opcionalmente suministrado por Beckman Coulter) para el funcionamiento. Si decide suministrar uno, usted necesitará una unidad capaz de sostener velocidades de hasta 420 l / minuto a 740-750 torr (15 cfm a 5 a 10 pulgadas de agua por debajo de la presión atmosférica). Un interruptor de encendido remoto y mangueras también son necesarios para conectar su fuente de vacío al Sistema de polvo seco. Su representante de Beckman Coulter puede recomendar una fuente de vacío para su sistema.

El hardware

Ver Figura 2.2 para la ubicación de las conexiones entre unidades, así como el interruptor de encendido / apagado en el banco óptico. La ubicación de los puertos en la computadora, el monitor y la impresora puede variar según el hardware que usted compra con su unidad. Revise el manual del proveedor primario.

InstalaciónInstalación de Software

2InstalaciónInstrumento de Verificación

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Figura 2.2 Ubicación de las conexiones entre unidades

Instalación de Software

Instalación y Puesta en marcha del softwareLa instalación del software se realiza automáticamente al insertar el CD en la unidad de CD del equipo. Sólo tienes que seguir los pasos que se le solicita para completar la instalación.

Configuración de los parámetros de software

Para configurar los parámetros de conexión para sus LS 13 320 y PC:

•En el programa LS 13 320 seleccione Seguridad.•En el cuadro de diálogo de seguridad, seleccione Entrar en el modo Supervisor.•Seleccionar Conexiones.•Aparece el cuadro de diálogo con los ajustes de conexión (Figura 2.3).

En el cuadro Parámetros Conexiones:

• Puerto - Aceptar la configuración actual o marque el botón de radio, , Para seleccionar un puerto de comunicaciones diferente.

• Velocidad en baudios - Comprobar que la velocidad se establece en 19.200 baudios. Si aparece otra velocidad, compruebe el

19.200 botón de opción Baud.

InstalaciónInstalación de Software

2InstalaciónInstrumento de Verificación

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Figura 2.3 Conexiones cuadro de diálogo

Instrumento de Verificación

Verificación posterior a la instalaciónPara verificar el rendimiento de la LS 13 320, debe analizarse una muestra de control de Beckman Coulter. Los límites aceptables se enumeran en las hojas de ensayo cerrados con las muestras de control.

Ver Empezando

Verificación DiariaLe recomendamos que se ejecute una muestra control diario para verificar el rendimiento de su instrumento. La calibración se determina por el diseño óptico. Por lo tanto, no se requiere calibración. La medición de desplazamientos eléctricos y alinear el haz de láser hace que todos los ajustes necesarios.

Ver Empezando

Beckman Coulter ofrece una serie de muestras de control para comprobar el funcionamiento de su instrumento. Un programa de control de calidad también está disponible, que es una forma conveniente de tener el rendimiento de su instrumento de seguimiento y de los problemas identificados por el personal de Beckman Coulter calificados.

InstalaciónEmpezando 2Instalación

Empezando

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Empezando

El software para PC ha sido diseñado para controlar todas las operaciones de la LS 13 320. Una vez que el instrumento y su módulo correspondiente se han creado y el software instalado, haga clic en el icono del programa para iniciar el programa. Al poner en marcha el instrumento después de que se ha cerrado, deje que el instrumento se caliente durante aproximadamente 20 minutos.

Inicio del Programa de Control de su instrumento yCuando se lanzó por primera vez el programa, el primer punto de vista presentado por el programa es el cuadro de los derechos de autor reconocimiento (Tabla 2.2).

OK lanza el programa de control. Tabla 2.2 muestra la pantalla de estado después de seleccionar OK desde la pantalla de arriba.

Tabla 2.2 Cuadro de diálogo inicial Después Software Lanzamiento

Software Software Cumple Cumple No-


Empezando

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Figura 2.4 Opciones Nivel de Seguridad

La pantalla de estado se muestra en la Figura 2.4 le permite seleccionar el nivel de seguridad que desea utilizar. Para más información sobre los niveles de seguridad consulte Opciones de seguridad. Una vez que el nivel de seguridad ha sido seleccionado, la pantalla de diálogo se muestra en Figura 2.4 no se mostrará de nuevo. Figura 2.5 muestra un esquema de los pasos y las pantallas de diálogo para seguir después de seleccionar un nivel de seguridad.


Empezando

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Figura 2.5 Configuración de Usuario Diagrama de flujo

Selección de un móduloEl módulo óptico es reconocido automáticamente por el banco óptico cuando el módulo está atracado en el banco óptico.

Carrera desde la barra de menú (Figura 2.6).

Uso del módulo óptico (COM 1). Si no hay módulo conectado al LS 13 320 o hay un problema con la comunicación entre el ordenador y el banco LS 13 320, se visualizará un mensaje de error, como se muestra en Figura 2.7.


Empezando

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Figura 2.6 Selección de un módulo óptico

Figura 2.7 Mensaje Cuando un módulo óptico no se encuentra

IMPORTANTE Si esto ocurre, asegúrese de que un módulo óptico está conectado al banquillo LS 13 320. Asegúrese de que el módulo está atracando adecuadamente; de lo contrario en contacto con su representante de Beckman Coulter Servicio. Además, revise las conexiones entre el equipo y el banco LS 13 320.

Una vez que el módulo se ha identificado a la pantalla que se muestra en Figura 2.8 se mostrará.

Figura 2.8 Pantalla Listo

InstalaciónMediciones 2Instalación

Mediciones

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Mediciones

Con el fin de obtener los patrones de intensidad de difracción de luz (o PIDS) descritos en los capítulos anteriores, a partir del cual se calcula la distribución del tamaño, una serie de funciones tiene que ser realizada por el instrumento. Estos se explican a continuación en el orden en que se completaron durante un ciclo de funcionamiento completo.

Compensaciones de mediciónCon el láser, las tensiones de offset o de polarización del circuito amplificador se miden con el fin de "ajustar a cero" (o establecer una línea base de cualquier ruido eléctrico) en un canal detector. Esto es necesario debido a que la señal en un canal detector (un canal detector consiste en una superficie del detector sensible a la luz y la electrónica de amplificación asociadas) no necesariamente ir a cero en ausencia de luz. Por lo tanto, para medir con precisión la intensidad de la luz la tensión de offset debe ser medida y se resta de la señal de dispersión de la muestra.

AlineamientoDurante este paso, el haz de láser está alineado de forma automática en el centro de la matriz de detectores. Con el fin de medir con precisión la intensidad de la luz como una función del ángulo de dispersión, el rayo láser debe colocarse con precisión. En el LS 13 320, el haz de láser está alineado dentro de 1-2 micras de el centro de la matriz de detectores en los ejes horizontal y vertical.

Medida AntecedentesAquí los niveles de intensidad de luz recibida por los detectores se miden con ninguna de las muestras en el sistema, y después restan a cabo. Este procedimiento elimina la señal debido a los bordes exteriores del haz de láser gaussiano, además de cualquier fuga de luz o la dispersión del polvo en las lentes o cualquier otro partículas presente en el camino óptico. El fondo siempre debe medirse antes de añadir la muestra al sistema.

Medida CargandoEsta función mide la cantidad de luz dispersada fuera del haz por las partículas a fin de determinar una concentración apropiada de la muestra. Se necesita una muestra suficiente para proporcionar un nivel aceptable de señal a ruido en los canales del detector, pero si demasiadas partículas están presentes, ya la luz dispersa de una partícula es probable que se dispersa de otro, desdibujando el patrón de intensidad de la luz. El oscurecimiento reportado en la barra de título de la ventana de ejecución, o en la barra de estado, es el porcentaje de luz dispersada de la viga por las partículas. Al dimensionar las partículas sin usar PIDS un nivel de oscurecimiento de 8% a 12% es apropiado, excepto cuando se utiliza el módulo de polvo seco en cuyo caso un oscurecimiento de 4% a 7% es suficiente. Cuando se utiliza PIDS, un oscurecimiento PIDS de 40% aSe recomienda 60%.

IMPORTANTE Al analizar los materiales con distribuciones de tamaño de ancho que requieren el uso de PIDS y difracción de detectar pequeñas cantidades de partículas grandes. Se recomienda que oscurecimiento de


Mediciones

2-112-11

difracción se incrementa independientemente de si el oscurecimiento PIDS está por encima del valor máximo recomendado.


Mediciones

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Ejecución de un controlDespués de realizar las funciones de instalación, el instrumento está listo para medir los patrones de intensidad de luz y calcular la distribución del tamaño de partícula. Se recomiendan los pasos anteriores en el análisis de una muestra a fin de obtener resultados consistentes y precisos. La selección de los controles (proporcionado por Beckman Coulter) para ser utilizado dependerá del módulo de muestra se utiliza y se enumeran en Tabla 2.3. La siguiente sección describe el procedimiento a seguir con el fin de verificar el funcionamiento del instrumento mediante la ejecución de una muestra de control.

Tabla 2.3 Controles utilizados con Módulos muestra específica

Módulo de muestra Control

Módulo Líquido universal (ULM) Latron 300LS, G15, GB 500

Módulo de líquido acuoso (ALM) Latron 300LS, G15, GB 500

Tornado de polvo seco G35, GB 500

Micro Module Liquid G15

1 Carrera.

2 Ciclo de ejecución (como se muestra en Figura 2.9).

Figura 2.9 Menú Ejecutar


Mediciones

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3 Nueva muestra y seleccione el Incluya PIDS casilla de verificación (véase Figura 2.10) Si la muestra contiene partículas inferiores a 0,4 micras (ULM y sólo ALM).

Figura 2.10 Menú Ejecutar


Mediciones

2-142-14

4 Empezar. Una secuencia de pasos seguirá automáticamente después de seleccionar Empezar como se indica a continuación.a. Compensaciones de medición

Figura 2.11 Medición de Compensaciones de la pantalla

b. Alineamiento

Figura 2.12 Auto Alinear pantalla


Mediciones

2-152-15


Mediciones

2-162-16

c. Medición de fondo

Figura 2.13 Medición de Compensaciones de la pantalla

d. Medida de carga

Figura 2.14 Oscurecimiento de medición (Cargando) Pantalla

Una vez obtenido el oscurecimiento correcta, haga clic en el Iniciar Análisis botón para continuar con el siguiente paso.


Mediciones

2-172-17

e. Información de la muestra

Figura 2.15 Info Muestra de diálogo

f. Información Ejecutar

Figura 2.16 Ejecutar Configuración Dialog


Mediciones

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5Completa la muestra y ejecutar los cuadros de diálogo de información con la información pertinente.

Los procedimientos anteriores se pueden simplificar en gran medida mediante el uso ya sea el método de operación estándar y / o características de un procedimiento operativo estándar. Para más información sobre estos procedimientos, consulte la sección del módulo de la muestra.

Ejecución de una muestraUna vez que el rendimiento del instrumento se ha confirmado que es correcta por un análisis con un control, una muestra a continuación, se puede analizar. La validez de los resultados de una muestra desconocida se basa en el buen desempeño del instrumento, ya que el apoyo de los análisis de control, y por la correcta preparación de la muestra en cuestión. Ver ANEXO B, Manejo de la muestra para más información sobre la dispersión de la muestra y preparación. Los pasos a seguir para analizar una muestra son similares a los utilizados para analizar una muestra de control. SOPs también se pueden crear para configurar el análisis de una muestra particular.

1Ejecutar> Ciclo Ejecutar -Figura 2.9.

2 Bajo Ciclo de ejecución seleccionar Nueva muestra. Si PIDS se va a utilizar seleccionar el Incluir datos PIDS casilla de verificación para activar esta opción. Seleccionar Ajustes Ejecutar -Figura 2.10.

3 En la pantalla Configuración de Run (Figura 2.16) Elegir 60 segundos para el Longitud Ejecutar. Al usar PIDS seleccionar 90 segundos para el Longitud Ejecutar. Bajo Después de cada carrera clickea en el Calcular Tamaños y Guardar el archivo casillas de verificación. Selecciona el Modelo opción (Figura 2.17) Y elija el modelo de óptica correcta. Si el modelo óptico que necesita no se encuentra en la lista de modelos ópticos, es posible crear una nueva que se adapte a su muestra particular (Consulte ANEXO C, modelos ópticos).

4OK.

5Empezar.


Mediciones

2-192-19

6A partir de este punto en la secuencia de pasos es el mismo que el descrito en la sección anteriorEjecución de un control.

Figura 2.17 Óptico Pantalla Modelo de diálogo

Al igual que con los controles, los pasos de análisis de muestras pueden simplificarse mediante el uso de Operación EstándarMétodos y Procedimientos (consulte el manual específico del módulo de la muestra para obtener más información).

Referencia AntecedentesUn fondo de referencia puede ser creada por cada módulo de muestra particular. El fondo de referencia se puede utilizar posteriormente para comparar cómo está funcionando el módulo. El fondo de referencia debe ser creado con el mejor fondo obtenida durante una carrera que indica que las ventanas de módulo son limpias y, si se utiliza el ULM, MLM o ALM, el diluyente es libre de partículas. Al comparar fondos de diferentes análisis se ejecuta con el fondo de referencia, una desviación del fondo de referencia es una indicación de que el módulo de la muestra debe ser inspeccionado (y limpiarse si es necesario) o el sistema necesita mantenimiento. Vea la sección de módulo de la muestra individual de los procedimientos de mantenimiento.


Mediciones

2-202-20

Para crear un fondo de referencia:

1Realizar un análisis de la muestra. Si el fondo está dentro del valor recomendado (menos de2 x 1 0 6) Usted puede seleccionar este archivo como fondo de referencia.

2Desde el Carrera menú seleccione Ejecutar opciones de ciclo (Figura 2.18).

3Seleccionar Nueva referencia de fondo.

4En el cuadro de diálogo, seleccione el archivo que desea utilizar como el archivo de fondo de referencia. Haga clic en Abierto.

El fondo del archivo que seleccione se guardará en la carpeta de archivos de calibración utilizando el siguiente formato de nombre de archivo:. ZXBYYYY $ ls, donde:

X = L para el U ALM

para el M ULM

para el MLM

P para el Tornado DPS

Y = los últimos cuatro dígitos del número de serie LS 13 320 banco óptico


Mediciones

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Figura 2.18 Ejecute Opciones Ciclo de diálogo


Mediciones

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Figura 2.19 Selección de referencia del fondo del archivo

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CAPÍTULO 3

LS 13 320 Software

Figura 3.1 LS 13 320 Software

LS 13 320 SoftwareOpciones del menú Archivo

3LS 13 320 SoftwareOpciones del menú

Archivo

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Opciones del menú Archivo

Nueva ...los Nueva comando abre una ventana en blanco con la etiqueta "sin título". Utilizar el Nueva comando para introducir manualmente los datos del canal de un nuevo archivo de datos. Esta función es a menudo útil en la creación de "referencia" conjuntos de datos "estándar" o.

Abrir ...

los Abierto comando muestra un cuadro de diálogo que contiene una lista de archivos almacenados. Seleccione el archivo que desea abrir ya sea resaltando el archivo y utilizando el Abierto botón, o haciendo doble clic sobre el nombre de archivo en la lista.

NOTA orden n de un archivo que se mostrará de forma predeterminada en el cuadro de diálogo, ya sea nuevo, importado o adquirido directamente de la LS 13 320, debe tener una extensión que coincide con lo que se muestra en el Archivos de tipo: Campo.

los Abierto botón que se encuentra en la barra de herramienta también puede ser utilizado para cumplir esta función.

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Archivo

Para abrir un archivo:

1 Archivo> Abrir o haga clic en el Abierto icono.

2Seleccione el archivo que desea abrir y haga clic en Abierto.



Archivo

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La pantalla de resultados se muestra junto con un cuadro que muestra las estadísticas, como se muestra a continuación. Si no se muestra el cuadro de estadísticas, usted puede acceder a él mediante la selección Analizar> Mostrar Estadísticas sobre Gráfico.



Archivo

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Superposición ...Superposición es análogo al Abra, pero le permite abrir un total de 30 archivos y mostrarlos como una superposición en un gráfico. Guardar una superposición como un archivo .ovr sólo guarda una lista de los nombres de los archivos de la superposición. Con el fin de abrir un archivo .ovr, todos los archivos con el nombre en la lista deben estar presentes en sus lugares de origen



Archivo

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Promedio...los Promedio comando le permite crear un archivo único producido por un promedio de los datos de hasta150 archivos en un canal por canal. Parte de la información (especialmente la información de cabecera no es común a todos los archivos) no está incluido en el archivo compuesto, pero el individuo runfiles mismos no se alteran por la Promedio función.

Archivos promediados se pueden imprimir, editar y guardar (con una ". $ Av *" extensión) con el Guardar como bajo el comando Runfile menú. También puede guardar el archivo seleccionando Guardar lista de archivos Promedió ... desde el Runfile menú. El archivo guardado se asignará el .avg extensión. Este archivo más tarde se puede acceder desde la Promedio De Una lista ... opción en el Archivo menú.



Archivo

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Crear Tendencias Tamaño ...los Crear Tendencia Tamaño comando le permite ver y secuencias o grupos de análisis de impresión en un solo gráfico. Proporciona un gráfico / lista de una estadística de muestra elegidos a través de archivos de ejemplo. Por ejemplo, el Crear Tendencia Tamaño comando le permite ver los cambios en el tamaño medio de partícula en el tiempo mediante la selección de un grupo de archivos de ejemplo y trazar el diámetro medio de partícula de cada carrera en el mismo gráfico. La pantalla del gráfico de tendencia y / o anuncios dependerá de los ajustes seleccionados en el marco del Preferencias menú.

El uso de Trend Tamaño

1 Archivo - Crear Tendencia Tamaño. El cuadro de diálogo Tendencia Crear Tamaño (ver figura arriba) se visualiza.

2Seleccione los archivos que desea incluir en el Tamaño Análisis de Tendencias.

3 OK.

4 Para seleccionar las variables que se pintarán, Gráfico en el Runfile barra de menú. Las opciones de la sección superior del menú son las opciones del eje y. Las opciones de eje x son proporcionados por el Eje X desplegar menú.



Archivo

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5Para guardar un archivo de tendencia Runfile seleccionar Guardar. El archivo se debe guardar con la extensión "$ tr".

6Para agregar un nuevo archivo a un archivo de tendencia ya salvado, abra el archivo de tendencia Runfile. Seleccionar Abrir y

Añadir a Trend. Seleccione el archivo que desea agregar. OK.

En el gráfico de tendencia Tamaño, líneas límite y etiquetas pueden ser incluidos para representar la media o valor nominal, y los límites superior e inferior, y entrar en las etiquetas para estas líneas. Esta función se encuentra en el menú Edición.

Importar Datos Tamaño ...Seleccionar Importar Datos Tamaño para importar los datos generados por el software que está en formato de archivo de tipos de .txt o .xls. Para convertir estos tipos de archivos de datos, haga clic en el menú Archivo y luego haga clic en Importar Datos Tamaño. A continuación, escriba el nombre del archivo en el espacio correspondiente o seleccione el archivo de interés en el Abierto cuadro de diálogo Importar. El uso de nombres de archivo con una extensión de 3 caracteres comenzando con el símbolo "$" se recomienda al guardar los datos importados. Los archivos que tienen una extensión que comienzan con "$" serán reconocidos automáticamente por el programa LS 13 320.



Archivo

3-93-9

En el cuadro de diálogo (ver la siguiente figura), seleccione la primera y últimas líneas que incluyen los datos de interés, seguido de los tamaños de los canales y los datos.



Archivo

3-103-10

Abra Lista de superposiciones ...Abre un archivo de superposición salvado (.ovr).

Promedio de la lista ...Abre los archivos con la extensión .avg.

Cambiar carpeta...El comando Cambiar carpeta se puede utilizar para localizar los archivos de datos almacenados en otro lugar en el equipo.

Crear carpeta...El comando Crear carpeta muestra un cuadro de diálogo que le permite crear un directorio / carpeta en blanco para el almacenamiento de archivos de datos nuevos o renombrados.

Imprimir Informes ...El comando Imprimir informes permite que un informe separado que se generará para cada archivo que se selecciona de una lista de archivos que aparece en el cuadro de diálogo Imprimir informes. La forma y el contenido de estos informes se define por las selecciones realizadas en la sección Informes del menú desplegable Preferencias.

Imprimir Window & Print Screen ...



Archivo

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Ventana de impresión y pantalla de impresión crean imágenes de mapa de bits de cualquiera de la ventana de resultados o tanto el principal y resultar ventanas (al igual que cualquier otra cosa visible en el escritorio de Windows).

3LS 13 320 SoftwareVentana Opciones de menú

LS 13 320 SoftwareOpciones del menú Ejecutar

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Ventana Opciones de menú

Copie Ventana ...los Ventana Copy comando crea una copia de la ventana activa actual y lo pega en laBúfer de Windows, donde entonces se puede pegar en otras aplicaciones.

Cascade ...Con la función de cascada, hasta 16 ventanas de resultados (por ejemplo, gráficos o anuncios) que contienen diferentes datos se pueden visualizar en la pantalla al mismo tiempo, se superponen entre sí de manera que la esquina superior izquierda de cada ventana del gráfico es visible. Abrir las ventanas de resultados se muestran uno detrás del otro.

-Tile Horizontal ...Usando el -Tile Horizontal función de visualización, hasta 16 ventanas de resultados abiertos que contienen diferentes ejecuciones de datos de la muestra se puede visualizar en la pantalla al mismo tiempo, con el eje mayor se extiende horizontalmente. Azulejo-Vertical ... Uso de la función de visualización-Tile Vertical, hasta 16 ventanas de resultados abiertos que contienen diferentes datos de la muestra se pueden visualizar en la pantalla al mismo tiempo, con el eje principal que corre verticalmente.

Minimizar todas las ...Cuando Minimizar todas las se selecciona, todas las ventanas se minimizan (es decir, representada solamente por barras de título).

Restaurar todo...Selección Restaurar todo restaura todas las ventanas minimizadas a sus configuraciones de ventanas originales.

3LS 13 320 SoftwareVentana Opciones de menú


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Opciones del menú Ejecutar

IMPORTANTE los Carrera menú mostrado arriba se activará una vez que el módulo óptico está conectado a la

PC.

Desarrollo del ciclo ...

los Ciclo de ejecución menú le permite configurar todos los parámetros necesarios para llevar a cabo un análisis sobre una muestra. Este menú permite la selección de la PIDS opción de datos se encuentra, así como Compensaciones Medida,Alinear,Medida AntecedentesY Medida Cargando. Estas opciones son personalizados para cada módulo de la muestra y se explican con más detalle en CAPÍTULO 2, Instalación,Mediciones.

3LS 13 320 SoftwareOpciones del menú Ejecutar


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Ver Ejecución de un control Ejecución de un control para obtener más información sobre las opciones de la Ciclo de ejecución menú.

Ejecutar opciones de ciclo ...Esta opción permite al usuario configurar los parámetros de varias partes ... las mediciones, la alineación y el fondo de compensación que se utilizarán en el marco del Ciclo de ejecución menú descrito anteriormente.



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La carga de la muestra puede ser controlado ya sea por oscurecimiento, peso de la muestra, o el volumen de la muestra. Cualquiera de estas opciones se selecciona marcando la casilla correspondiente en virtud de Muestra Cargando Opciones.

Crear SOP ... SOP carga ...SOP pueden ser creados para proporcionar coherencia en la forma se harán los análisis. Los procedimientos normalizados de trabajo pueden ser asegurados por un supervisor y / o administrador con el fin de mantener a cualquier usuario de cambiar cualquiera de los ajustes. SOP se componen de SOM y archivos de preferencias. Recomendar a un módulo de la sección de la muestra específica para aprender más acerca de cómo crear, cargar y utilizar un SOM, ya la sección Preferencias para configurar las preferencias particulares.

Crear SOM ...SOM permiten configurar todos los parámetros de análisis que serán necesarios para llevar a cabo los análisis de sus muestras. Los SOM se puede utilizar en conjunción con SOP de o por ellos mismos. Crear una SOM consiste en una secuencia de seis pantallas que proporcionan una gama de opciones para elegir.

Para crear, cargar o usar un SOM consulte el Sección Módulo de muestra específica en este manual para más instrucciones.

Ingrese la información de la muestra ...



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Este cuadro de diálogo le permite introducir toda la información pertinente acerca de la muestra a analizar. La estadísticas de la muestra, el líquido (diluyente), y el formato de nombre de archivo también se pueden editar desde este cuadro de diálogo.



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Consulte la sección Módulo de muestra específica en este manual para más instrucciones.

Marca Modelo óptico ...Hacer modelos ópticos es necesario obtener la distribución del tamaño correcto en su muestra particular. Para más información sobre los modelos ópticos consulte ANEXO C, modelos ópticos.



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Nombre de archivo Generación ...El diálogo de generación de nombres de archivo se utiliza para determinar el formato de nuevos nombres de archivo. Nombres de los archivos existentes no se pueden editar con esta opción.

Selección de diferentes opciones desde el "Nombre de archivo Generación" cuadro de diálogo le permitirá dar su análisis de una identificación única con un máximo de 271 caracteres más una extensión. El número máximo de caracteres para cada opción es:

•<F #> ID archivo: 60. ¿Será utilizar hasta los primeros 60 caracteres del nombre seleccionado bajo Identificación Archivo en el

Ingrese la información de la muestra caja de dialogo.•<O #> Operador: 60. ¿Será utilizar hasta los primeros 60 caracteres del nombre seleccionado bajo Operador

en el Ingrese la información de la muestra caja de dialogo.•<D> Fecha: 16. ¿utilizar el formato de fecha de su equipo.• <R #> Número Ejecutar: 5. Se usará el número de ejecución de la Ingrese la información de la

muestra bajo Número Run. (Número Run también se encuentra bajo el Asistente de Desarrollo cuadro de diálogo cuando se crea un SOM).



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•<S #> Muestra ID: 60. ¿Se utiliza la selección bajo Muestra ID en el Ingrese la información de la muestra caja de dialogo.•<B #> Código de barras: 60. ¿Se utiliza la selección bajo Código de Barras en el Ingrese la información de la muestra caja de dialogo.

3LS 13 320 SoftwareOpciones de preferencias

LS 13 320 SoftwareOpciones de preferencias

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Opciones de preferencias

Archivos de preferencias definen los parámetros para la presentación de datos, la aparición de la ventana del programa, el formato de los informes, etc. En cualquier momento, puede cambiar cualquiera de los ajustes en los cuadros de diálogo que se accede por medio de comandos en el menú Preferencias. Algunos de estos cambios entrarán en vigor de inmediato, otros sólo cuando se vuelve a abrir un archivo de resultados. Si se guardan las preferencias actuales, todos los cambios realizados pasarán a formar parte de ese archivo preferencias particulares y entrarán en vigencia cada vez que se carga el archivo de preferencias en particular.

Impreso Reportarlos Impreso Reportar ficha muestra un cuadro de diálogo que especifica el contenido de los informes impresos. Esta función le permite elegir cualquier combinación de los siguientes elementos del informe que se incluirá en la impresión:

•Información de la muestra: Comentarios, parámetros de recogida de muestras y otros datos de archivos específicos•Corto: Contenido de información de ejemplo proporcionado en un formato acortado•Tamaño Gráficos: Proporciona una salida de display gráfico seleccionado de la opción Gráficos Tamaño.• Tamaño Estadísticas: Seleccionado en la opción Tamaño de Estadística o haciendo clic en el

cuadro de diálogo correspondiente en "Tamaño Estadísticas"•Promedió Estadísticas: estadísticas seleccionadas computados por la función de archivo de promedio Compara•Estadísticas: la comparación con un archivo de datos estándar previamente definido



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•Estadísticas de superposición: estadísticas seleccionadas de un archivo de superposición salvado•Ficha: datos que se presentan en un formato tabular



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•Interpolación: análisis utilizando los límites de canal seleccionables por el usuario•Tamaño Gráfico de tendencia: gráfica de los datos de tendencias y opciones de formato de tabla•Tendencia de listado: datos sobre las tendencias en formato tabular•Tamiz: presenta datos del tamaño (tabulares o gráficos) utilizando formato de tamiz por tamaño de malla o número de malla

Tamaño GráficosEsta opción muestra la Tamaño Gráficos cuadro ficha. Su primera selección determina el formato por defecto para el formato de visualización de gráficos. Selecciones adicionales determinan los otros tipos de representaciones gráficas que se incluirán en el informe. Hasta 12 tipos de distribución se puede seleccionar en el orden de impresión deseado. Tanto el eje x y el eje y se pueden imprimir utilizando un registro o una escala lineal.



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Tamaño Listados ...los Preferencias Tamaño Listing pestaña le permite personalizar las presentaciones de datos tabulares seleccionando información específica anuncio y designar orden de las columnas para la salida rápida a la impresora.

Haga sus selecciones haciendo clic en las casillas de la opción deseada; haga clic de nuevo para anular la selección. Hasta siete categorías de información se pueden incluir en la salida de datos de tabla.



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Tamaño de interpolaciónlos Tamaño de interpolación software opción utiliza un número reducido de clases de tamaño especificados por el usuario para clasificar los datos de la muestra. Utilice el cuadro de diálogo Interpolación para introducir hasta 150 puntos de interpolación. En el cuadro de grupo marcado interpolación tipo, seleccione la distribución% Tipo de tamaño que desea imprimir. Selección de la "Tamaño de: "Tipo de distribución activará el Volumen%,Área de superficie%Y Número% casillas de verificación. Esta sección también determina si los datos se muestran como un porcentaje acumulado de los valores, ya sea por encima o por debajo de los valores porcentuales definidos por el usuario.



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Estadísticaslos Estadísticas opción se utiliza para definir la distribución y tipo estadístico utilizado. También es útil para definir qué aparecen los percentiles y las estadísticas sobre el informe de estadísticas de tamaño y hora de seleccionar Analizar> Estadísticas opción en el menú de archivo de ejecución individual.

Ver APÉNDICE D, Solución de problemas para más información sobre las estadísticas utilizadas en la caracterización de partículas.



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Tamiz ...los Tamiz diálogo ofrece la opción de preajuste de los datos de tamaño en un formato que permite la comparación de los datos obtenidos con tamices.

La opción tamiz le permite mostrar un Tamiz Gráfico,Tamiz Ficha, al igual que Definir gorro Tamaños. los Tamiz Gráfico opción le permite seleccionar hasta 12 gráficos diferentes por tipo de distribución. Utilice esta función para definir qué gráficos de tamiz se imprimen y su orden de impresión. El primero tipo de gráfico que aparece en la "Gráfico Impreso Orden"Cuadro de lista define el orden de los datos tamiz cuando se imprima.



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"Tamiz Listados" imprimirá hasta siete listas de distribución, incluyendo la luz de malla

Tendencia ...Análisis de Tendencias Tamaño le permite ver e imprimir secuencias o grupos de análisis en un solo gráfico. Una cantidad estadística, tales como la media, se puede trazar en función del tiempo de análisis, fecha del análisis, o varias otras opciones. Dos opciones en el menú Preferencias determinan qué información se incluye en los informes de tendencias y listados. La opción Graph le permite seleccionar las variables que se mostrarán en los ejes X e Y.

Puntos personalizados le permite seleccionar tres puntos de apoyo adicionales

La opción de venta le permite seleccionar los títulos de las columnas para el informe de tendencias de venta.



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Opciones de ResultadosOpciones de Resultados le permitirá seleccionar las unidades de medida en la que se informará de los datos, es decir mm3 de volumen. La opción por defecto Visto bajo este menú le permite elegir el formato de visualización que aparecerá al final de un análisis.



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Promediando y TrendMuestra el De promedio y el tamaño de tendencia cuadro de diálogo, que se puede usar para seleccionar el tipo de medida a utilizar, el tipo de distribución, y el tipo límites de tendencia. Permite que los nombres de archivos impresos con su ruta completa, y una opción para agregar los datos de otros archivos promediados o de tendencia.

Exportación de datosLas opciones en el Exportación de datos de diálogo permite al usuario especificar que se exportarán subsecciones del runfile (por ejemplo, la información de la muestra, estadísticas, etc.). Una extensión, tales as.xls, se puede introducir de manera que otra aplicación reconocerá los datos exportados.



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Opciones de formato numéricas también están incluidos en el cuadro de diálogo Exportar datos.

Configuración de páginalos Configuración de página ficha proporciona todas las opciones necesarias para configurar cómo se imprimirá el informe. Al marcar la radiobotón de Bitmap en la sección Logo, usted puede utilizar sulogotipo de la empresa en todos los informes. Entrada sólo el nombre de la carpeta seguido del nombre del archivo del logotipo (debe serun archivo de mapa de bits) en el cuadro de diálogo junto a la Bitmap opción.



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Opciones de gráficoEn esta pestaña encontrará toda la opción para configurar la forma en gráficos se imprimirán en un informe.



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Fuentes y ColoresEsta opción le permite establecer diferentes tipos de fuentes y tamaños, así como los colores de títulos, listados, gráficos y estadísticas para la exhibición y para los informes impresos.

Preferencia archivos ...

Cargar Preferencias aparecerá un cuadro de diálogo con los nombres de los archivos de preferencias almacenados. Al seleccionar uno de estos archivos alterará el aspecto y la función del software según la definición de todas las decisiones tomadas en las partes anteriores de esta sección. (Los "Default.prf" carga el archivo de forma automática cada vez que se puso en marcha el programa.)

Editar preferencias Info permite al usuario cambiar el nombre y el comentario asociado de un archivo de preferencias almacenada.

Guardar preferencias escribe las elecciones hechas en un archivo que puede estar asociada con una muestra o del operador particular.



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Guardar un archivo de preferencias:

1Seleccionar Preferencias> Archivos de Preferencia.

2Seleccionar Ahorre Preferencia como ... y escriba un nombre para el archivo de preferencias en el marco del Nombre del archivo campo.

Asegúrese de que el archivo se guarda en la carpeta correcta. Si desea que esta preferencia para que sea su preferencia predeterminada, utilice el Ahorre Preferencia como predeterminado opción.

Carga de un archivo de preferencias guardada:

1Seleccionar Preferencias> Archivos de Preferencia.

2Seleccionar Preferencia de carga.

3Elija el archivo de preferencias de la carpeta correspondiente.

LS 13 320 SoftwareOpciones de seguridad

Opciones de seguridad

3LS 13 320 SoftwareOpciones de

seguridad

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Las opciones de seguridad permiten que el software puede configurar para 21 CFR parte 11 (para la versión compatible del único software) cumplimiento. Esta opción también permite el funcionamiento del software con algún grado de seguridad a ser capaz de mantener la integridad de los datos que están siendo adquiridos por el instrumento y almacenado en forma electrónica. Esto se hace mediante la selección de diferentes niveles de seguridad, entre Sin Seguridad de Alta Seguridad, en el cuadro de diálogo Set-up de seguridad se muestra a continuación.

LS 13 320 SoftwareOpciones de seguridad

Opciones de seguridad

3LS 13 320 SoftwareOpciones de

seguridad

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Este diagrama resume los pasos al configurar un nivel de seguridad:

LS 13 320 SoftwareConfiguración de seguridad

3LS 13 320 SoftwareConfiguración de seguridad

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Configuración de seguridad

La caja de seguridad Set-up es accesible cuando el programa se inició por primera vez después de la instalación. Una vez que el nivel de seguridad está puesta a punto que no se puede cambiar a un nivel diferente. A pesar de que el nivel no se puede cambiar, diferentes ajustes son accesibles a través de las opciones de privilegios de usuario que es accesible sólo por el administrador. Estas opciones de seguridad también se pueden seleccionar en un momento posterior. Si desea configurar los niveles de seguridad en un momento posterior consulte Cumplimiento Normativo para más información.

1Seleccione un nivel de seguridad

2Agregar un usuario ...

3 los Añadir una cuenta de usuario Se muestra el cuadro de diálogo. los Nombre completo,Nombre de inicio de sesiónY Clave son campos obligatorios. Selecciona el Escribe del usuario.



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4 Después de completar la información requerida y seleccionando OK, Se le pedirá que añada otro usuario.

5Seleccionar OK si otro usuario se va a añadir. Repita el paso 3. Si no seleccione Cancelar.

Después de que una cuenta ha sido creada, el usuario se le pedirá que cambie su / su contraseña.

Para cualquier nivel de seguridad seleccionado, aparte Sin seguridad, se requiere un administrador para iniciar sesión. El administrador configurar cuentas para cada usuario que a su vez se requiere para inscribirse en por el uso de un nombre de usuario y una contraseña.

NOTA El registro de cuadro de diálogo se cerrará automáticamente después de 60 segundos de inactividad.

5.5.2 Tipos de UsuariosEn las opciones de seguridad que hay diferentes tipos de usuarios con diferentes niveles de privilegios. En función del tipo de usuario, las pantallas de menús cambiarán proporcionar a cada usuario una gama de opciones de menú que se pueden utilizar para establecer el funcionamiento y la seguridad del software. Los tipos de usuario son:

•Administrador•Supervisor

5.5.2.1 Administrador

El administrador tiene el control sobre todos los aspectos de la configuración del software y los controles y establece los privilegios de cada usuario. Sólo el administrador puede configurar cuentas, así como los nombres de usuario y



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contraseñas. La siguiente figura muestra los menús accesibles por el administrador cuando se registra en enModo administrador.

Para acceder a esta pantalla:

1Seleccionar Seguridad.

2Seleccionar Entrar en el modo de administrador.

3Si se le solicita, introduzca su ID de entrada y Clave.

Selección Privilegios de usuario pantallas. un cuadro de diálogo que contiene todas las opciones necesarias para configurar los diferentes privilegios para cada usuario. Las opciones en el acuerdo columna de la izquierda, con la creación y el ahorro de métodos (SOM, SOP), así como los cambios y guardar las preferencias. La columna de la derecha se ocupa de las operaciones de archivo.

Bajo la Privilegios de usuario cuadro de diálogo también puede seleccionar la Ajustes de usuario botón para acceder a la Nombres de usuarios y contraseñas caja de dialogo. Todo el proceso de



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inicio de sesión se controla a través de los nombres de usuario y contraseñas de diálogo. Esto asegura que el sistema de acceso se controla a través métricas dependientes del tiempo, tales



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como caducidad de contraseña y la inactividad de diálogo, y tiene las longitudes de contraseñas requeridas. Seleccione las opciones del cuadro de diálogo y haga clic en OK.

NOTA El diálogo ha marcado un botón 21 CFR 11 (para la versión compatible del software sólo). Cuando se activa esta garantiza todas las opciones se configuran de manera que los ajustes se reúnen con las reglas aplicables al 21 CFR parte 11. Consulte Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11 para obtener más información.



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Configuración de Audit Trail También se accede desde la pantalla o el Administrador de privilegios de usuario menús desplegables. Ajustes de seguimiento de auditoría le permite seleccionar los eventos a supervisar. Estos eventos se relacionan con SOM, procedimientos normalizados de trabajo, así como ejecuciones de análisis, la firma electrónica y los archivos de preferencias. Para obtener más información sobre la auditoría de arrastre ver Audit Trail.

Añadir una cuenta de usuario

Esta opción permite al administrador para añadir usuarios adicionales.

1Añadir una cuenta de usuario.

2Siga los pasos bajo Configuración Para Cumplimiento.



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Edición de una cuenta de usuario

Bajo esta opción, la cuenta de un usuario actual se puede editar. Tenga en cuenta que sólo el tipo de usuario, Log-inNombre, Nombre completo, y el ID se puede editar.

Ver Usuario Información de la cuenta

Esta opción lleva un registro de los cambios realizados a la cuenta de un usuario, así como el número de inicios de sesión realizados por el usuario.

Para todas las demás opciones en los menús de administrador, consulte Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11.



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Supervisor

Supervisor es el usuario el ranking segundo más alto después de Administrador. Para acceder a este modo hay que seguir los pasos de registro en el tiempo que existe una cuenta configurada para un supervisor. Tanto el administrador y el supervisor tienen acceso a los elementos de menú que se muestran en la figura anterior.

Personaliza Menú Principal

Las decisiones tomadas en este diálogo determinan los menús que no estarán disponibles en la ventana principal al configurar Archivos,CarrerasY Preferencias. Al hacer clic en cualquiera de estas opciones se desactivarlo.



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Personaliza Run Menús

Las decisiones tomadas en este diálogo determinan los menús que no estará disponible al configurarRunfile,EditarY VerY Analizar. Al hacer clic en cualquiera de estas opciones se desactivarlo.

Personaliza Info Muestra Nombres

Estas opciones cambiarán el nombre de campo predeterminado en el cuadro de diálogo Información de la muestra. Por ejemplo: ID del archivo es el nombre predeterminado para este campo en particular. El uso de la muestra-1 (ver figura) va a cambiar "Identificación Archivo" para "Muestra-1".



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LS 13 320 SoftwareSin seguridad 3LS 13 320 Software

Baja de Seguridad

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Archivos y directorios recientes

Este cuadro de diálogo controla el número de archivos y carpetas que se muestran en el menú principal del archivo. Se accede por el Administrador en el menú Administrador.

Sin seguridad

Al seleccionar Sin seguridad, No hay necesidad de que los ID de inicio de sesión o contraseñas. Cualquier usuario puede realizar cambios en los archivos de datos, sin necesidad de firmas. El operador también puede crear métodos estándar de funcionamiento (SOM) y Procedimientos Operativos Estándar (SOP).

El acceso a todas las opciones de administrador también están disponibles donde se pueden realizar cambios a cualquiera de las opciones proporcionada, es decir, Configuración de Audit Trail. La edición de archivos seguirá siendo rastreado con el registro de auditoría y reportado en la historia del archivo.

LS 13 320 SoftwareSin seguridad 3LS 13 320 Software

Baja de Seguridad

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Figura 3.2 Privilegios de usuario de diálogo: No Seguridad

Baja de Seguridad

Baja de seguridad requiere un administrador para configurar las cuentas de otros usuarios. Un nombre completo, Inicie sesión en el nombre y la contraseña son necesarios, así como el tipo de usuario.

1Seleccionar Seguridad.

2En la pantalla Configuración, seleccione Seguridad Baja de Seguridad.

LS 13 320 SoftwareBaja de Seguridad 3LS 13 320 Software

Seguridad Medio

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3Se muestra el cuadro de diálogo Agregar una cuenta de usuario.

4 Rellene los cuadros de diálogo con la información adecuada y elegir el tipo de usuario de la lista desplegable.Después de rellenar los cuadros de diálogo con la información adecuada y la selección OK, Se le pedirá que agregue una cuenta de usuario. Si OK está seleccionada, la opción Agregar una pantalla de cuentas de usuario se muestra de nuevo.

Introducción Modo administrador y seleccionando Privilegios de usuario mostrará las opciones por defecto para este nivel de seguridad.

Consulte Cumplimiento Normativo para obtener más información acerca de Alto Nivel de Seguridad y 21 CFR Parte 11.

LS 13 320 SoftwareBaja de Seguridad 3LS 13 320 Software

Seguridad Medio

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Figura 3.3 Privilegios de usuario de diálogo: Baja Seguridad

NOTA Bajo este nivel de seguridad se requiere sólo el administrador para iniciar sesión.

Seguridad Medio

Al igual que con baja seguridad, Seguridad Medio requiere que el administrador para configurar las

cuentas de otros usuarios. El valor predeterminado pantalla de diálogo Privilegios de usuario en el

entorno de seguridad media se establece de modo que todos los usuarios sonobligados a entrar, pero sólo el administrador y el supervisor necesita una contraseña.

Estas opciones se pueden cambiar mediante la selección de las casillas de opción para cada usuario en la pantalla de diálogo Privilegios de usuario se muestra a continuación.

LS 13 320 SoftwareAlta seguridad 3LS 13 320 Software

Alta seguridad

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Figura 3.4 Privilegios de Usuario Diálogo: Seguridad Medio

Bajo este nivel de seguridad a todos los usuarios necesitan para acceder al sistema, pero sólo el administrador y el supervisor están obligados a proporcionar una contraseña. La opción de agregar una firma electrónica se deja abierta sólo para el administrador y supervisor.

Alta seguridad

Alta seguridad requiere que el administrador para configurar las cuentas de otros usuarios. El valor predeterminado pantalla de diálogo Privilegios de usuario en el entorno de alta seguridad se establece de manera que se requiere que todos los usuarios iniciar sesión y para proporcionar una contraseña. Estas opciones se pueden cambiar mediante la selección de las casillas de opción para cada usuario en la pantalla de diálogo Privilegios de usuario se muestra a continuación.

LS 13 320 SoftwareAlta seguridad 3LS 13 320 Software

Alta seguridad

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Figura 3.5 Privilegios de Usuario Diálogo: Alta Seguridad

LS 13 320 SoftwareCierre de sesión

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Cierre de sesión

Como se muestra en virtud de administrador y usuario nombres y contraseñas, un usuario se registra después de un cierto período de tiempo establecido por el administrador. El usuario también puede desconectarse seleccionando Log-Out de la caja de diálogo de usuario. Cuando un usuario se desconecta el software pasará a un modo de espera mostrando el registro de cuadro de diálogo como se muestra en la siguiente figura.

Selección de la salida de este cuadro de diálogo se cerrará el programa.

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CAPÍTULO 4

Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11

(En este capítulo se aplica a la versión compatible del software LS 13 320 solamente.)

Los registros electrónicos y Regla Firmas Electrónicas (21 CFR Parte 11) fue establecido por la FDA para definir los requisitos para la presentación de la documentación en formato electrónico y los criterios para la firma electrónica aprobados. Esta regla, que ha estado en vigor desde el 20 de agosto de 1997, no se sostiene de manera aislada; define las normas por las que una organización puede utilizar registros electrónicos para cumplir con sus requisitos de mantenimiento de registros. Las organizaciones que optan por utilizar los registros electrónicos deben cumplir con 21 CFR Parte 11. Su objetivo es mejorar el control de calidad de una organización, preservando la carta de la FDA para proteger al público. Desde sistemas de instrumentos analíticos, como el LS 13 320 generan registros electrónicos, estos sistemas deben cumplir con la Regla de registros electrónicos y firmas electrónicas.

Control Electrónico de Registro - 21 CFR Parte 11

El software LS 13 320 emplea un sistema de nombres de usuario y contraseñas, en consonancia con las especificaciones de la Subparte C, Sección 11.300. Esto permite a las personas autorizadas a utilizar el sistema, firmar electrónicamente un registro, acceder a los dispositivos de funcionamiento o sistema informático de entrada o salida, y llevar a cabo la operación en cuestión.

Configuración Para CumplimientoSi ha seleccionado la opción de seguridad como se describe en Opciones de seguridad, un cuadro de diálogo que aparece requiere que introduzca un nombre de usuario y contraseña. Si no se ha seleccionado la opción de seguridad se puede seleccionar en este momento. El siguiente procedimiento se debe seguir al configurar la seguridad la primera vez que el software está instalado. El administrador debe completar el alta seguridad establecido.

Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11Control Electrónico de Registro - 21 CFR

4Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11Control Electrónico de Registro - 21 CFR

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1Desde el Menú principal, seleccione Seguridad.

Se muestra el cuadro de diálogo de opción de nivel de seguridad.

2 21 CFR Parte 11 para mostrar la siguiente pantalla.

3Clickea en el Agregar un usuario ... para mostrar el cuadro de diálogo Agregar cuenta de usuario. los Nombre completo,Iniciar sesión

NombreY Clave son campos obligatorios. Selecciona el Administrador como el usuario.

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4 Después de completar la información requerida y seleccionando OK, Otro usuario puede añadir en este punto. Después se han añadido todos los usuarios, seleccione Cancelar y se mostrará la pantalla de diálogo siguiente.

5Se le pedirá que elija una nueva contraseña.



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6 Seleccionar Privilegios de usuario. Si utiliza la versión compatible del software (versión 5.03) LS 13 320, el cuadro de diálogo Privilegios de usuario ya está configurado para 21 CFR Parte 11. Este cuadro de diálogo se explica con más detalle en Opciones de seguridad.

Privilegios de usuario de diálogo: 21 CFR Parte 11 Seguridad

Historia del archivoEl software LS 13 320 también realiza la entrada de datos y "controles operacionales", para asegurar que los datos válidos se introduce en el sistema, y todos los pasos necesarios se han completado para llevar a cabo la tarea en cuestión. El propósito de todos los datos de comprobación y validación permite la aplicación de procedimientos estrictos dentro del sistema de software de LS 13 320, el registro de todos los cambios realizados a los datos generados desde dentro LS 13 320 software.

Cualquier archivo creado por el software LS 13 320 puede tener un 'Historial del archivo' o auditoría habilitada. Una vez que la auditoría se ha habilitado para un archivo, no se puede desactivar, ni puede ser anulada. En estas condiciones, todos los cambios realizados en un archivo se graban automáticamente. Estos cambios consisten en ", pistas de auditoría generados por ordenador con marca de tiempo para grabar independientemente de la fecha y hora de las entradas y las acciones del operador que crear, modificar o borrar registros electrónicos". Cuando se detecta un cambio en un archivo, el software LS 13 320 registra automáticamente la identidad del usuario que realiza el cambio, la fecha y la marca de tiempo del cambio, el parámetro que se ha cambiado, el valor antiguo, y el nuevo valor. El usuario también tiene la obligación de 'volver a firmar' el registro electrónico e introduzca una razón para el cambio, a partir de una lista predefinida o como texto libre.



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Esta pista de auditoría se almacena como un archivo histórico dentro del propio archivo, de modo que "los cambios de registro no podrán ocultar información grabada previamente", y en una "forma adecuada para la inspección, revisión, y la copia de la agencia". Esto asegura que se mantiene un registro completo y continuo de todos los cambios en el archivo. A través de las capacidades de protección de archivos y archivo del software LS 13 320, se puede asegurar que la documentación de auditoría se mantiene por un período por lo menos tan larga como la obligación de mantener los registros.

Para acceder a la información de la historia del archivo:

1 Archivo Ejecutar y seleccione Obtener Historia Archivo.



4-64-6

Pista de auditoríaAdemás de la auditoría asociada con el archivo electrónico en sí el software LS 13 320 ofrece dos niveles adicionales de auditoría. En primer lugar, un sistema general senderos todos los registros y almacena la información a nivel de sistema, por ejemplo, que registra en cuando, cuando se añadieron a los usuarios del sistema, etc.

En segundo lugar, el software LS 13 320 genera un registro de errores que almacena y registra los

errores asociados con el sistema, por ejemplo, los archivos que faltan, errores de comunicación, etc.



4-74-7

En el menú del administrador en el menú desplegable, seleccione Configuración de Audit Trail.

Seleccione las opciones del cuadro de diálogo y pulse OK.

NOTA El diálogo ha marcado un botón 21 CFR 11. Cuando se activa esto asegura que las opciones se establecen para facilitar el cumplimiento de las normas establecidas en la parte 11 del volumen 21 CFR.

Firmas ElectrónicasLa firma electrónica se puede definir como "una compilación de datos informáticos de cualquier símbolo o serie de símbolos ejecutadas, aprobadas o autorizadas por un individuo para ser el equivalente jurídicamente vinculante de la firma manuscrita de la persona". Esto significa que una firma electrónica es una representación por ordenador de la identidad de un usuario, desarrollado para asegurar la identidad distinto y único de ese usuario. El uso de la firma electrónica como el "equivalente jurídicamente vinculante de las firmas manuscritas tradicionales", entonces debe ser "certificado" a la agencia por escrito.

Formas biométricas y no biométricos de la firma electrónica son los métodos de verificación de la identidad de un individuo basado en función de una persona física (s) o la acción repetible (s). Biometría son generalmente considerados como técnicas como las huellas digitales o escáneres de retina, que se consideran para ser totalmente única para cada individuo y que requieren formas específicas de dispositivos de escaneo para leer e interpretar. Firmas no biométricos son aquellos que son generadas por ordenador y emplean al menos dos componentes distintos de identificación tal como un código de identificación y contraseña. Es esta forma de firma electrónica que se apoya en el software LS 13 320.



4-84-8

Generación de Firmas Electrónicas

El software LS 13 320 emplea contraseñas del usuario ID y verificar la identificación de cada registro de usuario en el sistema. Cuando se utiliza esta técnica, requiere el mantenimiento de la singularidad de cada código de identificación y contraseña combinado, asegurando que no hay dos personas tienen la misma combinación de código de identificación y contraseña. Esta sección también requiere que el código de identificación y emisión contraseña se comprueban periódicamente, recordaron, o revisados. El software LS 13 320 satisface estos dos requisitos.

La administración del sistema requiere que los individuos se agregan a la lista de LS válidos 13 320 usuarios a través de la pantalla de diálogo Agregar una cuenta de usuario. El código de identificación o nombre de usuario de cadaLS 13 320 usuario debe ser único. No hay dos usuarios en el mismo sistema de LS 13 320 pueden tener el mismo usuarionombre. También se requiere que los usuarios, proporcionar una contraseña para acceder al software de LS 13 320, satisfaciendo así el requisito de emplear al menos dos componentes de identificación distintos, código de identificación y contraseña. Las contraseñas pueden ser controlados para prohibir el uso de duplicados y para obligar a la selección de nuevas contraseñas después de un período determinado de tiempo.

Por la aplicación de estas características, el software LS 13 320 puede satisfacer el requisito de que, código de identificación y emisión contraseña se comprueban periódicamente, recordó, o revisado.

Los usuarios pueden ser autorizados para generar firmas electrónicas por parte del administrador. Esta autorización se concede en el cuadro de diálogo Privilegios de usuario. Cuando un usuario ha sido autorizado, él / ella puede firmar electrónicamente un archivo.

Para generar la firma electrónica:

1Abra un archivo.

2Editar.

3Seleccionar Añadir Firma Electrónica.



4-94-9

Se mostrará la siguiente pantalla. Proporcione su contraseña y seleccione un significado para la firma electrónica de las opciones desplegables o escriba un nuevo significado.

Los significados de Firma Electrónica se pueden crear desde el cuadro de diálogo Privilegios de usuario.

1En el cuadro de diálogo Privilegios de usuario seleccione Editar Significados Firma Electrónica.

2Escriba el significado en el espacio proporcionado.

3Añadir.

4Selección Eliminar eliminará cualquier significado resalta.



4-104-10

5OK cuando termine.

La aplicación de la firma electrónica

A través de la aplicación de LS 13 320 procedimientos de usuario y configuración de contraseña, el sistema puede ser configurado para asegurar que el uso inadecuado de estos identificadores sólo puede realizarse mediante la divulgación intencional de información de seguridad.

El software LS 13 320 utiliza la aplicación del nombre de usuario y contraseña para autenticar la toma de usuario y guardar los cambios, junto con la historia del archivo y posterior auditoría, para grabar de forma independiente de la fecha y hora de las entradas y las acciones que crean, modifican operador, o eliminar los registros electrónicos.

4Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11

Características adicionales de

Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11A partir de software de seguridad

4-114-11

Características adicionales de seguridad

El software LS 13 320 ofrece dos niveles adicionales importantes de la seguridad, que si bien no se llama específicamente por la normativa, hacen definición y ejecución de las políticas del sistema más fácil.

Data MirroringEl administrador tiene la opción de almacenar de forma segura archivos en un lugar separado y además de la especificada por un usuario. Esto se hace activando la opción de duplicación de datos, que sólo se puede acceder en el modo de administrador.

1Desde el modo de administrador, seleccione Privilegios de usuario.

2Seleccionar Data Mirroring.

3Comprobar Enable Data Mirroring.

4Seleccione las unidades en las que se desee que los datos se guardan.

IMPORTANTE Es importante que te impulsa están reflejando que forman parte de su red. El equipo debe estar asignada a la red que se utiliza. Póngase en contacto con el administrador del servidor de red para obtener ayuda sobre cómo mapear su ordenador a la red.

Atributos de archivoLos archivos pueden ser protegidos en diversos grados utilizando el Archivo Atributos opciones.

4Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11

Características adicionales de

Cumplimiento Normativo - 21 CFR Parte 11A partir de software de seguridad

4-124-12

los Atributos de archivo le permiten seleccionar un archivo específico y que sea un archivo de sólo lectura, ocultarlo, etc. También puede elegir marcar como un archivo normal o sólo como un archivo oculto.

A partir de software de seguridad habilitado

Después de todos los ajustes para 21 CFR Parte 11 de seguridad se han configurado, cada vez que el software de LS 13 320 se inicia, se pide al usuario que introduzca un nombre de usuario y contraseña. El software se configurará automáticamente en función de los privilegios concedidos al usuario por el administrador.

05.01

5-13

CAPÍTULO 5

Menús de archivos de datos

Esta sección le guiará a través de los menús que se ocupan de los datos adquiridos.

Runfile Menú

El menú runfile se utiliza para controlar el ahorro de datos e impresión, así como para obtener información sobre el archivo y la historia de los cambios realizados en el archivo.

Abierto para OverlayEl software LS 13 320 le permite ver más de un archivo de datos en el mismo

gráfico. Esto es útil cuando se desea comparar datos de diferentes archivos.


5Menús de archivos de

datos

05.01

5-14

Para abrir nuevos archivos de datos de superposición.

1 Runfile.

2 Abierto para Overlay.

3 Seleccione el archivo que desea superponer con el archivo abierto actual.

4Abierto.

5-35-3



datos

ni idea Superposición comando, el Abierto para Overlay comando le permitirá abrir un archivo a la vez, pero todavía se puede superponer hasta 30 archivos.

Guardar Si un archivo ha sido modificado (editado) tiene que ser salvado para que los cambios surtan efecto. Estos

cambios se registran en el archivo histórico. Cuando se trabaja bajo un alto nivel de seguridad, se debe proporcionar una razón para cualquier cambio. Después de seleccionar Guardar, aparece el siguiente cuadro de diálogo:

Hacer una entrada en la Razón ámbito de diálogo y haga clic OK.



datos

5-45-4

Exportación La opción Exportar le permite enviar información seleccionada acerca de un archivo,

por ejemplo, una hoja de cálculo, utilizando el nombre de archivo con un .csv (valores separados por comas) u otra extensión.

1 Runfile.

2 Exportación.

3Seleccione las opciones que desee exportar.

4 Seleccione una opción de la exportación de diálogo. Por defecto los archivos se exportan a un Microsoft®Archivo de hoja de cálculo Excel.

5 Exportación.

6Seleccionar Ajustes para las opciones adicionales, como se muestra en la siguiente figura.



datos

5-55-5

Después de seleccionar la configuración se muestra el siguiente cuadro de diálogo.



datos

5-65-6

Conseguir información

La información sobre los parámetros de ejecución y la información de la muestra figuran en este cuadro de diálogo.

Obtener Historia ArchivoEl historial de archivos está vinculada a la pista de auditoría. Esta pantalla registra los cambios que se han realizado en un archivo.

5Menús de archivos de datos

Menú Edición


5-75-7

Figura 5.1 Sin seguridad

Puesta en funcionamiento con seguridadUna instalación con la selección de valores para el menú Edición tendría "Añadir Firma Electrónica" que aparece.

Ventana CopyEste comando colocará la información que se muestra en la ventana de LS 13 320 en el portapapeles.

Editar la información de la muestraInformación sobre la muestra puede ser editado a través de esta opción. En virtud de todos los niveles de seguridad, exceptoSin seguridad, los cambios realizados durante el proceso de edición se grabará en el archivo histórico.

NOTA Esperar que todas las opciones de edición cambian dependiendo del nivel de seguridad.

Bajo Sin seguridad cualquier usuario puede editar el archivo de datos. Por Seguridad bajo el operador y revisor puede editar los datos sólo si el administrador selecciona las opciones en el


Menú Edición


5-85-8

cuadro de diálogo privilegios de usuario. Seguridad Media no permite ya sea el operador o revisor para editar datos. Para Alta Seguridad véase Opciones de seguridad.


Menú Edición


5-95-9

Editar Tamaño ResultadosResultados Modificar tamaño le permite añadir realidad y / o eliminar valores de los datos de su distribución de tamaño. Bajo Sin seguridad cualquier usuario tiene acceso a esta opción. Para baja y mediana seguridad no se les permite el operador y revisor para editar los datos de tamaño. Alta seguridad no permite que cualquier usuario pueda acceder a los datos de talla.

Selección Editar Tamaño Resultados llevará a la pantalla de diálogo siguiente:

Seleccione las opciones que desea utilizar durante la edición y haga clic OK. Se muestra la siguiente pantalla:

los Editar Tamaño Resultados opción le permite agregar o eliminar puntos de datos de la distribución. los Auto Paso opción le permite crear clases de tamaño, ya sea agregando o multiplicar un valor introducido en el Auto Paso campo de diálogo.

Añadir una Firma Electrónica(Para la versión compatible del software sólo)La adición de una firma electrónica es controlada por el nivel de seguridad que se utiliza. Bajo Sin seguridad no se requieren las firmas electrónicas. Baja de Seguridad permite al administrador para agregar una firma electrónica. Seguridad Medium permite al administrador y supervisor para introducir una firma electrónica. Bajo alta seguridad a todos los usuarios,


Menú Edición


5-105-10

excepto por el revisor, se espera que añadir una firma electrónica siempre que se edita un archivo. Ver Firmas Electrónicas para más información.



5-115-11

Menú Ver

El menú Ver le permite elegir la forma en que los datos se presentan en la pantalla del ordenador. Este formato se puede imprimir como aparece en la pantalla con el, comando Imprimir runfile. Los datos se pueden visualizar en forma gráfica, mediante anuncios, o mostrando un conjunto de puntos de interpolación.

Gráficos Los gráficos de los datos se pueden visualizar en diferentes formatos. Las cifras a continuación son

ejemplos de un tipo de formato de gráfico, un listado y una interpolación.



5-125-12

Las opciones de gráficos se seleccionan en el menú Gráfico, como se muestra en la siguiente figura.

Una vez que se visualiza un gráfico hay varias operaciones que se pueden ejecutar. Estos se tratan en las siguientes secciones.

Valores de indicación en un canalApunte la flecha a un canal y pulse el botón izquierdo del ratón para mostrar un cursor y el valor del canal.

Visualice múltiples valores de canalHaz clic izquierdo en un canal y arrastre para un segundo canal para visualizar los valores acumulados de la zona que delimitan. También aparecen los valores del canal para el cursor inferior (LC) y el cursor superior (UC).

Expandir Parte de un gráfico

1Añadir dos cursores a la gráfica.

2Apunte la flecha entre dos cursores y pulse el botón derecho del ratón.

3Pulse el botón derecho de nuevo para restaurar el gráfico.



5-135-13

FichaLas opciones de la lista se muestran en la siguiente figura.

Las opciones seleccionadas se mostrarán en forma de tabla con la primera columna es la primera opción seleccionada.



datos

5-145-14

Analizar Menú

Estadísticas Consulte el Apéndice C, modelos ópticos Estadísticas, Las definiciones de las estadísticas utilizadas en el

programa LS 13 320.

Para ver las estadísticas para el archivo de ejecución activo:

1Seleccionar Analizar,Estadísticas.

2Aparecerá la página Estadísticas.

3 Si trabaja en Sin seguridad o modos de baja seguridad, seleccione Guardar o Cerca. Modos de media y alta seguridad no se permitirá guardar las estadísticas, ya que estos se muestran sólo como lectura.



datos

5-155-15

4 Para ver las estadísticas de sólo una parte de la distribución de tamaños, añadir cursores alrededor de la parte deseada de la distribución y repita los pasos 1 a 3.

Comparar la NormaLos archivos pueden ser comparados con otros archivos elegidos para ser los estándares. Estos archivos estándar pueden ser una muestra de control instrumento real o una muestra que se utiliza como un control estándar para otras muestras similares.

Calcular TamañosUtilice esta función para analizar datos en bruto con un modelo óptico o para volver a analizar los datos de tamaño con un modelo de óptica diferente a la utilizada cuando se ejecutó la muestra. Ver también la rúbrica 14.4, Concertar Modelo óptico.

Para seleccionar un modelo óptico:

1Seleccionar Analizar,Calcular

Tamaños.

2Seleccione el modelo óptico necesario. Si el modelo óptico no se muestra en la lista, seleccione Nuevo Modelo.Para más información sobre los modelos ópticos ver ANEXO C, modelos ópticos.

3Seleccionar OK.

4Espere mientras el modelo óptico es cargado y los tamaños se calculan.



datos

5-165-16

5 Repita los pasos 1 a 4 para ver resultados utilizando otro modelo óptico o de cambiar de nuevo a resultados de la original. Sólo los resultados de la última modelo óptico utilizado para el análisis se guardan con el archivo de ejecución.

Figura 5.2 Modelo de selección óptica bajo el cuadro de diálogo Calcular Tamaños

factor de e- - Este factor, también conocido como el factor de forma, ayuda a resultados se correlacionan obtenidos a partir de laLS 13 320 a los obtenidos por otros métodos, tales como el principio Coulter, SEM, etc.

06.01

6-17

CAPÍTULO 6

Módulos de ejemplo

Módulo de líquido acuosoAuto-Prep Estación Micro Module Liquid Tornado Sistema de polvo secoMódulo Líquido universal

Módulo de líquido acuoso

El Módulo de líquido acuoso (ALM) es para uso con el banco óptico LS 13 320. Es capaz de suspender las muestras en el intervalo de tamaño de 0,017 micras a 2000 micras.

Figura 6.1 Módulo de líquido acuoso (ALM) con la muestra de la célula

El ALM presenta toda la muestra al instrumento por la re-circulación de la muestra. La cantidad de muestra necesaria depende de su tamaño y la concentración. Preparación de muestras previa es a menudo necesaria para lograr la dispersión adecuada (ver ANEXO B, Manejo de la muestra Para más información sobre cómo dispersar muestras) con el fin de obtener resultados precisos y válidos.

Módulos de ejemploMódulo de líquido acuoso

6Módulos de ejemplo


06.01

6-18

ALM Descripción

Descripción del sistema

El sistema ALM consta de:

•Un recipiente de muestra que contiene el fluido de suspensión y las partículas de muestra dispersas.•Una celda de muestra.•Un aparato de ultrasonidos que ayuda en la dispersión de la muestra.•Una bomba de circulación de velocidad variable para hacer circular las partículas a través de la celda de muestra.•Mangueras de entrada y desagüe.•Mangueras para transferir fluido desde el recipiente a la celda de muestra.•Sensores de nivel de líquido.

El ALM está destinado a ser utilizado sólo con agua y tiene un volumen total de 1,250 ml. Usando el modo de llenado automático, el sistema sólo utiliza 1.100 mL. El ALM tiene la capacidad de auto-llenado y auto-enjuague utilizando una bomba interna autocontenida que es operado a través de comandos de software. La bomba se llena el recipiente a un nivel ajustado controlado por sensores de nivel de líquido (figura 1). Si el recipiente se llena manualmente, sonará una alarma para indicar cuando el nivel del líquido ha alcanzado el sensor de desbordamiento, esto se pretende evitar el desbordamiento de líquidos.

Figura 6.2 Sensores de niveles de líquidos

Indicadores

Un conjunto de LEDs colocados en el panel frontal del módulo se utiliza para proporcionar información visual sobre el estado del sistema cuando se opera en el modo manual. Figura 2 muestra estos LEDs y sus funciones. Los indicadores sólo están activas en el modo manual, aunque las funciones indicadas también se puede acceder a través del software.

6-36-3




Figura 6.3 Indicadores

• Rellene - Abre la válvula de entrada. Al pulsar este botón, se abrirá la entrada y gire el LED ON para indicar el buque se está llenando.

•Bomba - Indica que la bomba está en ON.•Sonicar - Convierte a la EN de ultrasonidos, el LED es un indicador visual para este estado.•Enjuague - Activa el anillo de enjuague. Esta característica se lava las paredes de la vasija.

Figura 6.4 muestra el Cerrar botón Abrir /. Este mando puede usarse para abrir o cerrar manualmente la válvula de drenaje. El software también puede ser usado para controlar esta válvula.

Figura 6.4 Válvula de drenaje Knob




6-46-4

Conexión del ALM

Líneas de recirculación

El módulo está conectado a la celda de muestra por dos tubos ("líneas") como se muestra en la figura 4. Línea 1 transporta el líquido desde el módulo a la celda de muestra, línea 2 devuelve el fluido al módulo, por lo que es un sistema en lazo cerrado .

Figura 6.5 Figura 4 Ubicaciones de línea y conexiones

Entrada y mangueras de drenaje

Dos mangueras se utilizan para llenar y vaciar el sistema. Estas mangueras se conectan a la parte posterior del instrumento (Figura 6.6). La manguera de entrada también está conectado a un regulador de presión y manómetro utiliza para mantener la presión de agua adecuado (vea las especificaciones para las presiones de operación).




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Figura 6.6 Líneas de entrada y desagüe

Carga de la célula de muestra en el banco ópticoFigura 6.7 Muestra de células

1 Abra la puerta LS 13 320 para cargar el celular de la muestra por desacoplar la bandeja de auto-docking. presione el OPEN botón en el instrumento y la puerta corredera se mueve a la izquierda. Cuando está abierto, pulse el EJECT MÓDULO botón para ampliar la bandeja hacia el usuario.




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2 En la bandeja de auto-muelle, te darás cuenta de pasadores de acero inoxidable que se extienden en el área de la bandeja central tanto en la parte posterior de la bandeja y en el frente de la bandeja. Estos pines encajan en las ranuras de la Célula ALM Muestra. Los pasadores traseros evitan que el módulo se vuelque y los pasadores delantero localizar el módulo en la bandeja.

3 Sostenga el teléfono ALM Muestra por el mango y lo coloca en la bandeja de auto-dock inclinando la celda de la muestra en la parte trasera en un ángulo aproximado de 30 grados en la bandeja de auto-muelle. Esto se hace para limpiar los pines hacia adelante y contratar los pasadores traseros primero.

4 Cuando estos pines se han involucrado en las ranuras de la parte posterior de la celda de muestra, la punta de la celda de muestra hasta su posición vertical. La celda de muestra ahora debe estar descansando en la bandeja de auto-muelle.

5presione el EJECT MÓDULO botón y la celda de muestra serán arrastrados a la LS 13 320.

PRECAUCIÓN

No coloque los dedos en el interior banca como los muelles de células de la muestra en el banco.

PRECAUCIÓN

No coloque los dedos en el interior de banco como se cierra la puerta corredera automática.

SoftwareEsta sección cubre los controles que se encuentran en el programa de software para operar el ALM. También cubre las partes de los Wizards (Standard Operating Métodos (SOM)) que se ocupan de la ALM.




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8.1.3.1 Menú de control

los Módulo de líquido acuoso sistema puede ser operado a través de una serie de controles manuales accede a través de comandos de software. Estos controles ofrecen flexibilidad cuando hay una necesidad de operar el sistema manualmente. Para acceder a estos comandos de control:

Control y seleccione la función que desea activar. Cada función se explica en detalle a continuación.

RelleneEsta opción se llena el recipiente hasta la tercera (arriba) del sensor de nivel. Tenga en cuenta, si la válvula de drenaje está abierto, permanecerá abierta durante el proceso de llenado.

EnjuagueAl seleccionar esta opción enjuagar el recipiente mediante la adición, el drenaje y la recirculación del fluido a través de todo el sistema de módulos. Durante este proceso, la perilla de la válvula de drenaje se abrirá automáticamente y se cierran. No intente detener esta acción manualmente. Para detener el sistema de aclarado seleccione Cancelar.




6-86-8

Velocidad de la BombaEsta opción abre un cuadro de diálogo que le permite ajustar la velocidad de la bomba. Haga clic en las flechas o arrastre el indicador para aumentar o disminuir la velocidad.

Pump On - Bomba OffAl seleccionar una de estas opciones resulta ON bomba o OFF.

Abrir InletAbre la entrada. Si la bomba está en OFF, seleccionando Abrir entrada será enciéndala. Si el buque ya está lleno, el líquido no se permitirá en el vaso.

Cerrar InletCierra la válvula de entrada, independientemente de la cantidad de líquido se encuentra actualmente en el buque.

Drenaje abiertoAbre la válvula de drenaje. Una vez que el líquido desciende por debajo del sensor de nivel inferior, si la bomba está encendida, la bomba se apagará.

SonicarSe aplica sonicación para ayudar en la dispersión de la muestra. El tiempo máximo permitido es de 999 segundos. La potencia de salida máxima por la sonda es de 73 W.

8.1.3.2 Métodos Operativos Estándar (SOM)

Los métodos operativos estándar se utilizan en parte para asegurar la consistencia en la forma en los análisis se llevan a cabo. Las opciones disponibles al crear SOM son similares a los disponibles cuando se utiliza el Ciclo de ejecución.

Creación de SOM




6-96-9

Para crear un SOM:




6-106-10

1 Carrera.

2Seleccionar Crear una SOM. Una secuencia de pantallas le guiará a través de la creación SOM.

3 Paso 1 le pide que introduzca una descripción de la muestra y el SOM está creando para esta muestra en particular. También puedes seleccionar la opción PIDS si su análisis incluirá las partículas en la región sub-micras (menor que 0,4 micras). Si está usando el brazo del robot, seleccione la casilla de verificación del robot.

4 Paso 2 le permite introducir información específica sobre la muestra, así como el (formato de nombre de archivo) entró.




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5 Paso 3 le permite configurar las opciones Run Cycle tales como compensaciones, la alineación y el fondo. los Ejecutar opciones de ciclo botón le llevará a la caja de diálogo Ejecutar opciones de ciclo, donde se establecen los tiempos de medición de la compensaciones, de fondo, y la alineación. La sonicación también se encuentra en esta pantalla.




6-126-12

6 En el paso 4 se elige la longitud de ejecución. Para los análisis que requieren la recopilación de datos PIDS, se recomienda una longitud de recorrido de al menos 90 segundos. Para los análisis sin PIDS, 60 segundos es el tiempo recomendado para el análisis, aunque los análisis pueden ser tan corto como 10 segundos. El modelo óptico se puede seleccionar durante este paso. Para más información sobre los modelos ópticos ver ANEXO C, modelos ópticos. los Velocidad de la Bomba se puede ajustar en este diálogo. Se recomienda que las muestras que requieren algún tipo de surfactante, que las velocidades de la bomba se mantienen bajos, es decir, 30%, para evitar la formación de burbujas de aire. En caso de burbujas de estar presente, alternando alta velocidad de la bomba de baja velocidad de la bomba es útil cuando se trata de de-burbuja del fluido de suspensión. Si la velocidad de la bomba se incrementa hasta su máximo (100%) y después se redujo a un 50% aproximado, las burbujas de aire pueden ser eliminadas. Puede ser necesario repetir dos o tres veces para eliminar las burbujas de este procedimiento. Las altas velocidades de la bomba también son útiles en la medición de las partículas grandes y densas. Se puede acceder al control de velocidad manual en el menú de control seleccionando Velocidad de la Bomba.

los Directorio opción permite al usuario seleccionar un directorio personalizado para guardar los datos en virtud o de utilizar simplemente el directorio actual para guardar los datos.




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7Paso 5 proporciona al usuario un resumen de las opciones seleccionadas en los pasos anteriores. El SOMse guarda durante este paso.

IMPORTANTE Archivos SOM, por defecto, se guardan en la carpeta SOP, pero que se pueden guardar en la carpeta de su elección también.

En condiciones de alta seguridad (21 CFR Parte 11, para la versión compatible del único software), SOM sólo pueden ser salvados por el Administrador. En el modo de operador, la Guardar no se muestra el botón en el paso 5 de la creación SOM.

8.1.3.3 Carga de un SOM

Para cargar un SOM:

1 Carrera.

2Seleccionar Cargue un SOM.

3Seleccione un archivo de SOM de la lista.

Cuando se carga un SOM, el panel de estado mostrará información sobre el SOM cargado. los Cycle Start botón cambiará a Inicio SOM. Al hacer clic en este botón se iniciará un análisis utilizando todas las configuraciones únicas para que SOM. Al hacer clic en el Retire SOM botón traerá de vuelta el Cycle Start opción.




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8.1.3.4 Procedimientos Operativos Estándar (SOP)

Creación de un SOPProcedimientos Operativos Estándar (SOP) son el último paso en la creación de todos los parámetros necesarios para definir completamente el funcionamiento restringido del instrumento.

Para crear un SOP:

1 Carrera.

2Seleccionar Crear un SOP.

3Desde el un cuadro de diálogo SOP Crear, seleccione un archivo de SOM y Preferencia.

4Seleccionar Guardar. Por defecto, el archivo de SOP se guardará en la carpeta de SOP.

Cargando un SOPPara cargar un SOP:

1Carrera.




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2Seleccionar Cargar un SOP. SOP también se pueden cargar desde la barra de estado haciendo clic en el SOP carga

botón.

3Seleccione el archivo SOP deseado de la subcarpeta SOP o la subcarpeta donde el archivo se guardó por última vez.

Fluidos de suspensión

IMPORTANTE Asegúrese de que la muestra sea del tamaño y el fluido de suspensión no violan ninguna de residuos peligrosos o los reglamentos de descarga de aguas limpias.

En funcionamiento normal, los materiales dentro del sistema que están en contacto con el fluido de suspensión y las partículas de prueba son los siguientes:

304 de acero inoxidable 316 acero inoxidable Teflón vidrio de

borosilicato®tubería

Tygon®cloruro de polivinilo tubos Tygothane®tubo de poliuretano

Delrin®(homopolímero acetal) de caucho Buna-N

Viton®Juntas tóricas Kal-rez®Juntas tóricas Latón

carbono

Kel-F®diafragma de titanio de policarbonato

El ALM requiere líquido limpio, libre de burbujas por su fluido de suspensión. Regular el agua del grifo que se filtra y se desgasifica se puede utilizar. Le recomendamos que utilice un prefiltro 0,2 m, o más pequeño. Utilice únicamente fluidos de suspensión en el ALM que tienen puntos de inflamación superior a 43,3 ° C (110 ° F) y cumplir los requisitos que figuran a continuación. Ejemplos de fluidos que pueden ser utilizados en el ALM son agua, débilácidos de base acuosa o bases, aceites minerales, etilenglicol, etc. El fluido de suspensión utilizada depende del tipo de muestra a analizar.

Los requerimientos de líquidos Suspensión:• Compatibilidad química - No reacciona adversamente con los componentes ALM mencionados anteriormente.• Transparencia - Transparente en el rango de 450 a 900 nm• Claridad - No hay contaminación o partículas extrañas• Coherencia - No hay burbujas• Densidad - Más ligero que las partículas de la muestra• Mojabilidad - Capaz de desflocular las partículas de la muestra• Fluidez - Baja viscosidad para el bombeo rápida• La insolubilidad - No hay disolución de partículas




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• neutralidad química - Neutral a la muestra y el sistema de muestreo ALM




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Limpieza del ALMEs importante que todas las superficies de vidrio en el sistema de la muestra para ser limpio. Superficies ópticas polvorientos o recubiertos pueden causar resultados erróneos. Algunas muestras o fluidos suspensión puede recubrir el interior de las ventanas de las celdas de la muestra. Si el instrumento está en un entorno con polvo o humo, o si los vapores están presentes, las lentes y las superficies exteriores de las ventanas pueden llegar a ser recubierta. Compruebe las superficies ópticas de la limpieza al menos cada tres meses, y límpielo si es necesario. Dependiendo del entorno de la limpieza puede ser necesario con más frecuencia.

Líquidos de limpiezaBeckman Coulter recomienda solución de limpieza suministrado con el módulo para la limpieza de las superficies internas del sistema de muestra de ALM. Beckman Coulter recomienda lentes papel de limpieza para la limpieza de las lentes y ventanas de las celdas de muestra.

Limpieza de la célulaLimpie las superficies internas del sistema de muestra (de la bomba, mangueras y dentro de las células de la muestra) cada vez que se conviertan revestido.

Para limpiar el sistema de muestra:

1Seleccionar Control.

2 Seleccionar Enjuague. Enjuague durante aproximadamente cinco minutos con agua. Seleccionar Cancelar para completar la rutina de enjuague.

3Seleccionar Control de nuevo.

4Seleccionar Drenaje abierto.

5Seleccionar Cerca de drenaje.

6Prepare la solución de limpieza.

7Llenar el recipiente con solución de limpieza.

8Deje que la solución de limpieza circule durante 15 minutos a 1 hora, dependiendo del grado de suciedad de la

célula es.

9Seleccionar Drenaje abierto> Aclarado.




6-186-18

10 Las ventanas se pueden limpiar quitando los tornillos que sujetan la cubierta se muestra enFigura 6.8.




6-196-19

11 Después de retirar la cubierta tendrá acceso al interior de la célula. Esto le permitirá insertar un hisopo con una extensión (se suministra con el kit de accesorios) para limpiar el interior de las ventanas de las celdas.

12 Use la misma solución preparada en el paso 6. a frotar las ventanas limpias.

Figura 6.8 PIDS de Windows Tornillos

Asegúrese de limpiar tanto el PIDS y ventanas de difracción, que se muestra en la figura 7.

Figura 6.9 Difracción y PIDS de Windows

Sustitución de la Ventana Difracción celular

Equipo Necesario•tejidos de lentes•solución de limpieza de lentes•herramienta de sellado ventana




6-206-20

ProcedimientoUtilice este procedimiento para reemplazar una ventana de la celda de muestra de difracción que está rayado o dañado.

Para reemplazar una ventana de la celda de muestra de difracción:

1Drenar líquido del módulo.

PRECAUCIÓN

Use el equipo de seguridad apropiado para los fluidos de suspensión está manejando.

2Abra la puerta del banco óptico y retire la celda de muestra.

3 Escurrir el líquido residual en la célula mediante la desconexión de las dos mangueras de los puertos de la línea 1 y la línea 2 en el frente celda de muestra.

4Afloje los dos tornillos de nylon para eliminar cada ventana (Figura 6.10).

Figura 6.10 Ventana Difracción

5 Copa tu mano sobre el anillo de retención sueltos e inclinar el soporte de celda de la muestra hasta que el anillo de retención cae en la mano.

NOTA Ahora puede fijar en el soporte de la muestra así que la ventana para ser sustituido quede hacia arriba.

6 Pegue un pedazo de cinta adhesiva en la ventana y levante la cinta hasta quitar la junta tórica y la ventana. Esto puede tomar varios intentos.




6-216-21

7Deseche los viejos tornillos tóricas, ventanas y nylon.

8 Sostenga la nueva ventana por el borde para determinar el lado revestido. Consulte la siguiente figura para determinar qué lado es el correcto.

Figura 6.11 Lápiz Reflexiones de prueba

a. Tome el extremo del borrador de un lápiz y manténgalo cerca de la ventana, cerca de su borde. Tenga en cuenta las dos reflexiones, claras y oscuras de color, del lápiz.

b. Gire a la ventana y repita el paso (a).c. El lado que refleja un reflejo de color oscuro es el lado recubierto.

PRECAUCIÓN

Tejidos Uso de lentes de una sola vez, y luego desechan. No utilice nunca, tejidos de lentes de gafas de silicona recubierto de limpiar lentes o ventanas de las celdas de la muestra, ya que este tipo de tejido puede dejar una película. Lávese bien las manos antes de limpiar cualquier lente o muestra ventana de la celda. No toque las superficies ópticas con los dedos o la piel. Aceites corporales son difíciles de retirar sin dañar el revestimiento antirreflectante.

9Coloque la ventana, con el lado revestido hacia abajo, en un pedazo de papel para lentes.

10 Limpie la ventana con papel para lentes humedecido con limpiador de lentes.

11 Colocar suavemente la ventana, lado recubierto hacia el exterior de la celda de muestra, en la abertura de la ventana de difracción. Debe ser plana para evitar rayar la otra ventana.

12 Lubrique la junta tórica con una solución de limpieza de lentes.

13 Con cuidado, coloque la nueva junta tórica en la parte superior de la ventana.




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14 Inserte el extremo ranurado de la herramienta de ventana de sellado en la celda de la muestra. Empuje suavemente y girar de lado a lado para asentar la junta tórica.

15 Retire la herramienta y compruebe si la junta tórica esté completamente asentada hacia abajo y alrededor de la

ventana.

16 Limpie el anillo de retención, a continuación, coloque suavemente en la parte superior de la ventana.

17 Vuelva a colocar los dos tornillos de nylon nuevas que sujetan el anillo de retención.

18 Limpiar la superficie exterior de la ventana de difracción como se describe en el paso 10.

19 Vuelva a colocar la ventana en el otro lado si es necesario el uso de los pasos 4 a 18 años.

20 Inserte ambas mangueras en la parte inferior del soporte celda de muestra. Asegúrese de que estén

bien apretados.

21 Cargar la celda de muestra ALM en el banco óptico y acoplarlo.

22 Realice una prueba de fugas.

a. Seleccionar Control,Rellene.b. Después se llena el recipiente de muestra, seleccione Control,Bombear en.c. Si las fugas se notan después de 2 a 3 minutos, retire el anillo de retención y comprobar que la

ventana y la junta tórica estén sentados correctamente, a continuación, repita la prueba de fugas.

Módulos de ejemploAuto-Prep estación


Auto-Prep estación

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ALM Solución de problemas

Problema

Posible causa / Solución

No hay comunicación con el banco óptico •Módulo acoplado de forma incorrecta.•Desacople módulo y re-muelle.

Módulo no se llenará •Revise para ver si ya está lleno.•Compruebe que las conexiones son hermético.•Asegúrese de que hay suficiente presión de entrada.

Módulo no desagua •Revise que la manguera de drenaje esté libre de obstrucciones.

La bomba no funcionará •El módulo no está completamente lleno de fluido.•Compruebe la alimentación del sistema.•Celda de muestra no acoplado totalmente.

Fuga Módulo •Verifique las conexiones.•Si la fuga está en el interior, en contacto con el servicio de Beckman Coulter.

Especificaciones ALM

Artículo

Especificación

Poder El ALM deriva su poder directamente del banco óptico <50 W de pico de potencia

La temperatura 10 ° a 40 ° C (50 ° a 104 ° F)

Humedad 0 a 90% sin condensación

Dimensiones Altura anchura profundidad29.85 cm (11,75 pulgadas) 38,7 cm (15,25 pulgadas) 34,9 cm

(13,75 pulgadas)Peso 15,4 kg (34.0 libras)

Auto-Prep estación

La estación de Auto-Prep (APS) está destinado a ser usado con el banco óptico LS 13 320 y el módulo de líquido acuoso (ALM). Es capaz de la adición de dispersante, así como sonicación de un total de treinta muestras. Está diseñado para ser utilizado sólo con muestras acuosas.



Auto-Prep estación

6-246-24

Figura 6.12 Auto-Prep estación con el módulo de líquido acuoso

El APS añade toda la cantidad de muestra al recipiente de ALM enjuagando el tubo de muestra en elBuque ALM con agua durante un preset, el tiempo seleccionable por el usuario.

APS DescripciónLa APS se compone de:

•un carrusel con las ranuras del tubo 30 de muestras•un conjunto de tres botellas de dispersante•un sonicador para ayudar en la dispersión de las muestras•una bandeja para disponer de tubos de muestra utilizados•tubos y mangueras necesarias para la transferencia de líquidos, es decir, agua y dispersantes

Cada tubo de la muestra tendrá un máximo de 13 ml de líquido. El sistema es totalmente automático y controlado a través de comandos de software.



Auto-Prep estación

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Conexión de la APS

ManguerasEl Auto-Prep estación está conectada al módulo de líquido acuoso a través de un conjunto de mangueras incluidos con el módulo. Estos son la línea de entrada de agua a la APS, una línea de conexión de la APS a la ALM, y una línea de drenaje de la ALM. Vea la siguiente figura.

Eléctrica y ComunicacionesLas conexiones eléctricas y de comunicaciones se realizan a través de dos cables separados que se conectan a partir de los APS hacia el lado derecho del banco LS, como se muestra en la figura anterior, y de las APS a la computadora. Vea la siguiente figura.


Software

Módulos de ejemploSoftware

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Software

Esta sección cubre los comandos de software utilizados para operar la estación de Auto-Prep, así como

la forma de utilizar asistentes SOM para establecer la APS para obtener resultados consistentes.

Menú Ejecutar

La APS se establece para la operación a través de una serie de opciones que se encuentran en el menú Ejecutar. El uso de estas opciones ofrece flexibilidad en la forma en que la APS está configurado para realizar análisis.

Ejecutar> Ejecutar el Auto-Prep estación ... para definir qué ranuras carrusel que desea utilizar.

Usted también puede lograr esto mediante el icono carrusel .

Ejecutar Auto-Prep estaciónLa selección de esta opción, se mostrará la pantalla de diálogo Ejecutar el Auto-Prep Station. Esta pantalla de configuración le permite seleccionar las ranuras del tubo de muestra que se utilizarán durante el análisis, así como proporcionar opciones para la selección de SOM, ajustes de Auto-Prep, y el funcionamiento del carrusel. Cada ranura se puede seleccionar de forma individual haciendo clic en la casilla junto al número de ranura. Esto activa todas las otras opciones. Las ranuras también pueden seleccionarse como se explica en las siguientes secciones. Los campos de esta pantalla son:

• Identificación de archivos - Utilizar este campo para introducir el nombre de archivo de ejemplo• ID de la muestra - Se utiliza para obtener información acerca de la muestra• Comentario - Añadir cualquier tipo de comentarios hasta 69 caracteres de longitud• SOM - Le permite seleccionar un SOM previamente guardado


Software


6-276-27

La siguiente sección cubre cada menú de la pantalla de diálogo Ejecutar la preparación automática de emisoras.

Menú Archivo • Cargar All Slots - Le permite cargar las ranuras que se han guardado previamente en un

archivo en el mismo orden en el que se salvaron.• Cargar Slot 1 y Up - Cargas ranuras que se han guardado en un archivo, pero a partir de

la ranura 1 y el aumento de forma secuencial.•Guardar configuración Slot - Guarda ranuras seleccionadas en un archivo del tipo * .APS.•Nombre de archivo Generación - Ver archivo Nombre Generación para más información.


Software


6-286-28

Menú Edición • Copiar todo - Copias de la información de una ranura en el resto de franjas horarias. Esto se

hace por:

- Seleccionar> Seleccionar All Slots.

- Edición> Copiar todo.

• ID de la muestra de copia - Copia el ID de la muestra de una ranura completado en el resto de franjas horarias.• ID de copia de archivos - Copia el ID de archivo de una ranura completado en el resto de franjas horarias.• Copiar Comentarios - Copias de los comentarios de una ranura completado en el resto de franjas horarias.• Configuración de copia Run - Copia el SOM de una ranura completado en el resto de franjas horarias.• preferencias de copia - Copia la preferencia de una ranura completado en el resto de franjas horarias.• Opciones de color - Establece los colores que se utilizarán con los iconos de la pantalla de

diálogo Seleccionar Auto-Prep Slots.

8.2.3.1 APS Run Menu


Software


6-296-29

los Carrera Menú se utiliza para seleccionar los ajustes de APS, que incluyen la selección de tubos de muestra, SOM, y las opciones del lector de código de barras.


Software


6-306-30

Configuración de Auto-Prep Station

los Configuración de Auto-Prep Station opción le ayuda a seleccionar la forma en que los tubos de muestra se establecerán para el análisis. Tres opciones se proporcionan y cada opción tiene un conjunto diferente para arriba.

• Todos los tubos de la mismas - Seleccionar esta radiobotón establece todas las ranuras para utilizar el mismo SOM, que se selecciona haciendo clic en el Cargue un SOM botón

Una vez que se selecciona un SOM puede ser removido de todas las ranuras haciendo clic en el Retire SOM botón, como se muestra en la figura anterior.

•Por número de ranura

Sólo las ranuras que han sido seleccionadas y definidas se utilizarán durante un análisis cuando se selecciona esta opción.


Software


6-316-31

•Por código de barras

Cada tubo suministrado con la Estación Auto-Prep viene con un código de barras para facilitar su identificación al fijar las muestras para su análisis.

Esta selección ofrece otras opciones para ayudar a optimizar su análisis. Al hacer clic en el Editar listabotón muestra el siguiente cuadro de diálogo:

Este cuadro de diálogo se emplea para crear una lista de códigos de barras que se utiliza para leer el tubo de muestra. Los códigos de barras son símbolos legibles por máquina hechos de patrones de barras blancas y negras que codifican fragmentos de información. La lista asocia un tubo de concreto a un SOM. El código de barras es el número digital en la etiqueta del código de barras de cada tubo.


Software


6-326-32

Bar Tipo de código de selección se realiza a través de la siguiente pantalla. Para que cualquiera de estos códigos de barras para que funcione correctamente, el tubo de muestra debe tener el código seleccionado.

Los siguientes son breves descripciones de cada uno de los tipos de códigos. Tenga en cuenta que el tipo por defecto esCódigo 128.-UPC-A es el código de producto de 12 dígitos utilizado en los EE.UU..-UPC-E es una versión más pequeña de la UPC-A que utiliza seis dígitos más un dígito de control.-EAN-13 se utiliza en toda Europa. Se trata de un único esquema numérico usando 13 dígitos.-EAN-8 es una versión más corta del código EAN-13 utilizando sólo 8 dígitos.-Código 128 es un esquema de codificación alfanumérica de alta densidad que usa los 128 caracteres ASCII.

También permite la inclusión de caracteres especiales que no están presentes en un teclado.

-Codabar (NW-7) es un único símbolo numérico utilizado sobre todo por las bibliotecas y bancos de sangre.-Código 3 de 9 o código 39 es el más popular para los propósitos de identificación,

inventario y seguimiento que admite cadenas alfanuméricas.-Código 93 codifica números y letras mayúsculas.-Intercalado 2 de 5 es una alta densidad, símbolo número continua que utiliza pares de

dígitos codificados en tanto los bares y los espacios.-Estándar 2 de 5 es un esquema de codificación única numérico.

8.2.3.2 APS Seleccione Menú


Software


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El Seleccione la opción le permite seleccionar todas las franjas horarias, a excepción de las tres ranuras utilizadas para la puesta en marcha. También le permitirá seleccionar sólo aquellas ranuras que tienen tubos en ellos. Marcar All Slots como Desconocido pone un


Micro Module Liquid

Módulos de ejemploMicro Module Liquid

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interrogación (?) marca al lado de cada ranura del tubo. Encuentra todos los tubos avanza el carrusel de encontrar todos los tubos en el carrusel.

8.2.4 Solución de problemas de APS

Problema


APS icono no se muestra

Los menús no se muestran

•Los cables pueden ser mal conectados.•Compruebe las conexiones (consulte la sección 2.2

para obtener más información sobre las conexiones eléctricas y de comunicación)

Tiempo de espera de error "no hay comunicación con el módulo" •Cable de alimentación para ASP no enchufado

No realiza de acuerdo a SOM seleccionado •Tipo de SOM incorrecto.•Asegúrese de que el SOM seleccionado es para el ALM + APSTiempo de espera de error "Auto-Prep Estación motor impulsor

tubo timed-out"•Tubo puede ser pegado en la ranura disposición. Compruebe la ranura disposición.•Etiqueta de código de barra hace que el tubo quede

atascado. Revise la etiqueta del código de barras para la flojedad.

Tiempo de espera de error "Auto-Prep Estación motor del brazo basculante timed-out"

•Brazo puede estar atascado. Compruebe que los módulos están alineados y el tubo no esté enganchado en el ladoTiempo de espera de error "Auto-Prep Estación motor sonicador

timed-out"•Servicio de llamada

Tiempo de espera de error "Auto-Prep Estación motor carrusel timed-out"

•Tubo puede ser pegado en la ranura disposición. Compruebe la ranura disposición.•Etiqueta de código de barra hace que el tubo quede atascado.•Revise la etiqueta del código de barras para la flojedad.

Micro Module Liquid

Las distribuciones de tamaño LS 13 320 Módulo Liquid Micro (MLM) medidas de partículas suspendidas en líquidos de 0,4 micras a 2000 micras. Proporciona resultados fiables para los investigadores, laboratorios de control de calidad, producto o departamentos de control de procesos, o cualquier persona que necesite para medir distribuciones de tamaño de partículas.


Micro Module Liquid


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Figura 6.13 Micro Module Liquid

El MLM mide toda la muestra en el instrumento por el que circula la muestra con una barra de agitación. La cantidad de muestra necesaria depende de su tamaño y la concentración. Preparación de muestras previa es a menudo necesaria para lograr la dispersión adecuada (ver ANEXO B, Manejo de la muestra Para más información sobre cómo dispersar muestras) con el fin de obtener resultados precisos y válidos.

MLM DescripciónEl Módulo de Liquid Micro es un sistema resistente a los químicos, integrada que consiste en:

•Un recipiente de muestra (Cell Micro Líquido) con agitador para introducir la muestra al sistema de•El alojamiento principal que consiste en el control y el motor agitador agitador magnético

El sistema está diseñado para trabajar con pequeñas cantidades de fluido de suspensión (12 ml), tanto acuosas y no acuosas.

Figura 6.14 Micro Module Liquid


Micro Module Liquid


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Carga del MLMPara instalar el MLM:


2 En la bandeja de auto-muelle, te darás cuenta de pasadores de acero inoxidable que se extienden en el área de la bandeja central tanto en la parte posterior de la bandeja y en el frente de la bandeja. Estos pines encajan en ranuras del MLM. Los pasadores traseros evitar que el módulo se incline hacia fuera y los pasadores hacia adelante asegurar el módulo en la bandeja.

3 Sostenga el MLM por la parte superior con una mano y en la parte inferior con la otra mano. Colóquelo en la bandeja de auto-dock inclinando la celda de la muestra en la parte trasera en un ángulo aproximado de 30 grados en la bandeja de auto-muelle. Esto se hace para limpiar los pines hacia adelante y contratar los pasadores traseros primero.

4 Cuando estos pines se han involucrado en las ranuras de la parte posterior del MLM, incline la celda de la muestra hasta su posición vertical. El MLM ahora debe estar descansando en la bandeja de auto-muelle.

5presione el EJECT MÓDULO botón y el MLM se dibujarán en el LS 13 320.

PRECAUCIÓN

No coloque los dedos en el interior de banco como muelles de módulos en el banco.

PRECAUCIÓN


SoftwareEsta sección cubre los Wizards (Métodos Estándar de Operación (SOM)) y los controles que se encuentran en el programa de software para operar el Módulo Liquid Micro.

Menú de control

El sistema de MLM puede ser operado a través de una serie de controles manuales que se accede a través del software.


Micro Module Liquid


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Figura 6.15 Figura 1 Menú de Control

Velocidad del agitadorFigura 6.16 Figura 2 agitador de velocidad

Esta opción abre un cuadro de diálogo que le permite ajustar la velocidad del agitador. Haga clic en las flechas o arrastre el indicador para aumentar o disminuir la velocidad. El agitador mantiene la muestra suspendida sin crear burbujas.

Agitador de encendido / apagado

A su vez, el agitador ON y OFF cuando se necesita un control manual.

Métodos Operativos Estándar (SOM)

Los métodos operativos estándar se utilizan en parte para asegurar la consistencia en la forma en los análisis se llevan a cabo. Las opciones disponibles al crear SOM son similares a los disponibles cuando se utiliza el Ciclo de ejecución.

Creación de SOM

Para crear un SOM:

1 Carrera.



Micro Module Liquid


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3 Paso 1 (Figura 6.17) Le pide que introduzca una descripción tanto su muestra y el SOM está creando para esta muestra en particular.

Figura 6.17 Figura 3 Paso 1 del desarrollo SOM

a. Seleccione Fluid para seleccionar o editar el fluido de suspensión para ser utilizado (figura 4). Esta pantalla es una base de datos de los fluidos comunes más cualquier otros fluidos añadidos por el operador.

b. Editar lista ... editar o añadir líquidos (ver figura 5 para la pantalla de diálogo Lista de fluidos Edit).

Figura 6.18 Figura 4 Seleccione diálogo Fluid


Micro Module Liquid


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Figura 6.19 Figura 5 Editar Fluid Lista de diálogo

4 En el Paso 2 (Figura 6.20) Información sobre la muestra, así como el formato de nombre de archivo () bajo el nombre de archivo se introducen.

Figura 6.20 Paso 2 de Desarrollo SOM

5 En el Paso 3 (figura 7) se seleccionan las compensaciones, la alineación y el fondo. los Ejecutar opciones de ciclo botón le llevará a la caja de diálogo de MLM Run opciones de ciclo (figura 8) en la que se establecen los tiempos de medición de desplazamientos, de fondo, y la alineación.


Micro Module Liquid


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Figura 6.21 Figura 7 Paso 3 de Desarrollo SOM

Figura 6.22 Figura 8 Ejecutar opciones de ciclo de diálogo


Micro Module Liquid


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6 En el Paso 4 (figura 9) la longitud de ejecución se establece. Sesenta segundos es el tiempo recomendado para un análisis, aunque análisis pueden ser tan cortos como 10 segundos. La velocidad de agitación se ajusta también en esta pantalla de diálogo. Se recomienda para las muestras que requieren algún tipo de tensioactivo que se mantuviera la velocidad del agitador a bajas velocidades, es decir, 30%, para evitar la formación de burbujas de aire.

Figura 6.23 Figura 9 Paso 4 de Desarrollo SOM

Modelos ópticos también son seleccionados de este cuadro de diálogo. Para más información sobre los modelos ópticos consulteANEXO C, modelos ópticos.

7 Paso 5 (Figura 6.24) Proporciona al usuario un resumen de las opciones seleccionadas en los pasos anteriores. El SOM se guarda durante este paso.


Micro Module Liquid


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IMPORTANTE Archivos SOM, por defecto, se guardan en la carpeta SOP, pero que se pueden guardar en la carpeta de su elección también.

Figura 6.24 SOM Resumen


Carga de un SOMPara cargar un SOM:

1 Carrera.


3Seleccione el archivo SOM de la lista (Figura 6.25).


Micro Module Liquid


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Figura 6.25 SOM Lista de diálogo


Micro Module Liquid


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Cuando se carga un SOM, el panel de estado mostrará información sobre el SOM cargado y el botón de inicio de ciclo cambiará a Inicio SOM. Al hacer clic en este botón se iniciará un análisis utilizando todas las configuraciones únicas para que SOM. Al hacer clic en el botón Quitar SOM se volverá a activar la opción de inicio de ciclo.

Procedimientos Operativos Estándar (SOP)Procedimientos Operativos Estándar (SOP) son el último paso en la creación de todos los parámetros necesarios para definir completamente el funcionamiento restringido del instrumento.

Creación de un SOP

Para crear un SOP:

1 Carrera.



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3Desde el cuadro de diálogo Crear una SOP (Figura 6.26), Seleccione un SOM y un archivo de preferencias.


Micro Module Liquid


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Figura 6.26 Crear un diálogo SOP

Cargando un SOP

Para cargar un SOP:

1 Carrera.

2Seleccionar Cargar un SOP. SOP también se pueden cargar desde el panel de estado haciendo clic en el SOP carga

botón.



Micro Module Liquid


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Figura 6.27 Figura 13 SOP Lista de diálogo

Fluidos de suspensiónLos materiales utilizados en la construcción de la MLM que entran en contacto con el fluido de suspensión son Teflon®, 316 de acero inoxidable, vidrio, y Kal-rez®.

Utilice únicamente fluidos de suspensión que tienen puntos de inflamación superior a 10,0 ° C (50 ° F) y cumplir los requisitos que figuran a continuación. Ejemplos de fluidos que pueden ser utilizados en el MLM son agua, acetona, ácidos o bases débiles, de base acuosa, aceites minerales, etilenglicol, hexano, etc. El fluido de suspensión utilizada depende del tipo de muestra a analizar.

Los requerimientos de líquidos Suspensión:

• Compatibilidad química - No reacciona adversamente con los componentes de MLM antes mencionados.• Transparencia - Transparentes en el rango de 450 nm a 900 nm• Claridad - No hay contaminación o partículas extrañas• Coherencia - No hay burbujas• Densidad - Más ligero que las partículas de la muestra• Mojabilidad - Capaz de desflocular las partículas de la muestra• Fluidez - Baja viscosidad para agitación rápida• La insolubilidad - No hay disolución de partículas• neutralidad química - Neutro para la muestra y el MLM


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A continuación se enumeran los fluidos de suspensión aceptables para el MLM. Si su aplicación requiere un fluido no figuran en esta lista, consulte con su representante local de Beckman Coulter para la compatibilidad química.

Butanol Butanona

Tetracloruro de carbono Cloroformo

Etanol de etilenglicolla

El glicerolla

Heptanes

Combustibles Hexanos Jet

Kerosene cetonas

El metanol cloruro de metileno

Aceite minerallaPentanos

Petróleo éter de polietilenglicolla

Propanol silicona AceitelaTolueno tricloroetano tricloroetileno Agua

Soluciones de ácido débil y base (pH 4-10)a. Estos fluidos son altamente viscoso y dan como resultado un caudal más lento. Use solamente cuando se diluye de

modo que la viscosidad no sea superior a 5 centipoises.

NOTA Antes de cambiar de un fluido de suspensión a otro, asegúrese de que los dos líquidos son miscibles entre sí. Si los dos fluidos no son miscibles, reemplazar el líquido actual con un fluido de suspensión con la que ambos son miscibles y luego cambiar a la nueva fluido de suspensión. La mezcla de líquidos inmiscibles se formará una emulsión que puede ser muy difícil de eliminar del sistema. Figura 6.28 proporciona una guía de miscibilidad para algunos disolventes comunes.


Micro Module Liquid


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Figura 6.28 Guía miscibilidad

MLM de preparación del sistema

Colocación del teléfono en el soporte de la muestra

Abra la puerta del banco óptico. Si el módulo se ha acoplado, desacóplelo. Coloque la celda de muestra en la muestra de pie con el accesorio en la muesca localizador en el soporte de la muestra pin localizador como se muestra en la figura 14.


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Figura 6.29 Notch Locator

Llenado Micro Module Liquid con Diluyente

1Abra la puerta del banco óptico. Si la celda de muestra se coloca en el soporte, retírelo.

2Retire la tapa.

3Incline la célula hacia la parte posterior (lejos de la pin localizador) con el fin de trampa menos aire dentro de la taza.

Vierta fluido lentamente en la entrada de la muestra (Figura 6.30).

Figura 6.30 Diluyente celular / Entrada de la muestra

4 Para eliminar las burbujas de aire después de la celda de la muestra se ha llenado, incline el celular a un lado para permitir que el aire atrapado escape. Inclinarlo la dirección opuesta y repita este procedimiento. Como alternativa, coloque la celda en el soporte de la muestra y gire el motor de agitación en a una velocidad baja. Con fluidos de alta viscosidad, es posible que tenga que apagar el motor periódicamente para que las burbujas suben.


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5 Tornillo de la tapa de forma segura en la célula. Asegúrese de que la junta tórica esté en su lugar antes de atornillar en la tapa.

6Coloque la celda de nuevo en el stand de MLM.

Adición de Muestra

La muestra se añade a la celda de muestra hasta que se obtiene el oscurecimiento correcta. Para añadir la muestra:

1Abra la puerta del banco óptico.

2Retire la tapa de la celda y añadir una pequeña cantidad de muestra a la celda de muestra.

3Cierre la puerta y anote el oscurecimiento.

4Repetir los dos pasos anteriores hasta que se obtiene el oscurecimiento correcta.

IMPORTANTE No permita que el líquido se derrame en el interior del banco óptico durante la carga de la muestra en la célula.

Ajuste de la agitación Motor

Puede necesitar la velocidad del motor de agitación que ser ajustada, dependiendo de la muestra que se está analizando. Para la mayoría de aplicaciones, la velocidad máxima es apropiado. Velocidades más bajas pueden permitir que las partículas más grandes o más densas se asienten, sesgando la distribución de tamaños. Las velocidades más bajas se han proporcionado de manera que las muestras delicadas, o aquellos propensos a flocular cuando agitado, se pueden ejecutar.

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Limpieza del MLM

IMPORTANTE Siempre retire la Célula Micro líquido desde el soporte de la muestra para añadir fluido o muestra para evitar derrames en el soporte de la muestra Micro líquido o en el interior del módulo óptico. Si usted sigue este consejo, sólo la célula Micro líquido requiere una limpieza ocasional.

Desmontar la célula

Referirse a Figura 6.31.

1Desenrosque la tapa de la celda.

2Verter el líquido fuera de la célula.

3Retire la junta tórica de la parte superior de la celda.

4Desenrosque el cuerpo de la célula de la copa y retirar la barra agitadora.

5Retire las juntas tóricas de la barra de agitación.

Limpie los componentes de la célula

1 Lavar todo excepto el cuerpo de la célula en una solución de 2% de MICRO limpiador de laboratorio crítico. Enjuague y seque.

2Limpiar el interior del cuerpo de la célula de un enjuague con acetona o alcohol isopropílico.

IMPORTANTE No utilice limpiadores abrasivos en la célula.

3 Si las partículas o suciedad permanecen en el interior de las ventanas de las celdas después de enjuagar, uso de lentes de líquido de limpieza y el hisopo para limpiar las ventanas. Limpie las ventanas con un movimiento circular.

4 Limpie el exterior de las ventanas de las celdas con líquido de limpieza de lentes y el tejido de la lente con un movimiento circular.


Micro Module Liquid


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Figura 6.31 Componentes de la célula de muestra

No es necesario tomar la celda aparte cada vez que hay una necesidad de limpieza. La adición de una pequeña cantidad de solución de limpieza y lavado con el hisopo suministrado también puede limpiar el interior de la célula.

Figura 6.32 Figura 17 Limpieza de la célula con un hisopo

Módulos de ejemploTornado Sistema de polvo seco


Tornado Sistema de polvo seco

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MLM Solución de problemas

Problema


No hay comunicación con el banco óptico •Módulo acoplado de forma incorrecta. Expulsar módulo y re-muelle.Agitador no se enciende •Liquid demasiado viscoso•Cell sin montar correctamente•Juntas tóricas que faltan en barra agitadora

La luz del sensor no en •El módulo no acoplado correctamente. Expulsar módulo y re-muelle.•Cell sin montar correctamenteOscurecimiento demasiado alto •Ventanas sucias. Limpie las ventanas.

Fuga Módulo •Verificar los accesorios


El Sistema de Polvo Seco Tornado es para uso con el banco óptico LS 13 320. Es capaz de alimentar y medir muestras de polvo seco en el intervalo de tamaño de 0,4 micras a 2000 micras. El Tornado DPS mide toda la muestra presentada al instrumento, con un volumen de muestra que permite un análisis que proporcionará resultados estadísticamente precisos. La gama de volúmenes de muestra del instrumento puede aceptar debe prever un mínimo de 10 segunda pasada al oscurecimiento controlado. No hay necesidad de preparación de muestras y la intervención del operador es mínima. El sistema se controla mediante comandos de software que hacen que sea completamente manos libres. La muestra se coloca en un soporte de muestra y entregado a la zona de detección en el banco óptico por un vacío.

Tornado DescripciónEl sistema DPS Tornado consiste en:

•El módulo de Tornado DPS•Una fuente de vacío•Una manguera de vacío que conecta el Tornado DPS al vacío•Los tubos de muestra

El Tornado DPS proporciona control de velocidad de avance automático (oscurecimiento). El punto de ajuste para el oscurecimiento es seleccionable por el usuario entre el 4% y el 8%. La precisión del control de la media de oscurecimiento es mejor que ± 2% con respecto al punto de ajuste. Se mide mediante el oscurecimiento media fijada en el cuadro de diálogo Configuración de ejecución (ver la sección Software de este manual).




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El sistema se dispersa polvos cohesivos sin fresado de materiales frágiles. La dispersión de los polvos secos es comparable a la dispersión logrado cuando las muestras se ejecutan en húmedo con adecuada pre-dispersión manual.

La muestra a ser medida está contenida en el sistema para evitar la contaminación en el aire de la zona de trabajo a lo largo. Esto se logra mediante el mantenimiento de un sistema de presión negativa (vacío) para el trayecto de la muestra y la captura de la muestra a través de un sistema de filtración en el vacío.

Indicadores

Un conjunto de LEDs montados en el panel frontal del módulo proporcionan información visual sobre el estado del sistema cuando está en funcionamiento. Los indicadores están activos en el modo manual, así como una indicación de las funciones que se accede a través de software.

Figura 6.33 Tornado DPS Indicadores LED ErrorUn LED rojo que parpadea en cualquier condición de error.Cargar MuestraVerde cuando carga de la muestra es posible. Red en cualquier otro momento durante la carrera.

AspiradoraCuando el vacío verde está dentro del rango. Rojo fijo cuando el vacío es bajo. Parpadea en rojo si el vacío es alto.

PoderCuando la energía verde se aplica a PCB de control del módulo.

Acoplamiento de la Tornado DPSPara acoplar el Tornado DPS:




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2 En la bandeja de auto-muelle, te darás cuenta de pasadores de acero inoxidable que se extienden en el área de la bandeja central tanto en la parte posterior de la bandeja y en el frente de la bandeja. Estos pines encajan en las ranuras de la Tornado. Los pasadores traseros evitan que el módulo se vuelque y los pasadores delantero localizar el módulo en la bandeja.

3 Sostenga el Tornado DPS colocando una mano en la parte superior y la otra mano en la parte inferior, incline la DPS en la parte trasera en un ángulo aproximado de 30 grados en la bandeja de auto-muelle. Esto se hace para limpiar los pines hacia adelante y contratar los pasadores traseros primero.

4 Cuando estos pines se han involucrado en las ranuras de la parte posterior del DPS, incline la celda de la muestra hasta su posición vertical. El módulo Tornado ahora debe estar descansando en la bandeja de auto-muelle.

5presione el EJECT MÓDULO botón y el Tornado serán arrastrados a la LS 13 320.

PRECAUCIÓN

No coloque los dedos en el interior de banco como se cierra la puerta corredera automática. No coloque los dedos en el interior de banco como muelles de módulos en el banco.

A veces es necesario para guiar manualmente el módulo en el LS. Cuando el módulo está acoplado con éxito, el LED de encendido del Tornado se encenderá. El Tornado pasará a través de una rutina de auto-prueba de diagnóstico, convirtiendo LED ON y OFF, girar y elevar la elevación de la muestra hasta que la propia rutina ha terminado. Si el LED de encendido no se enciende, significa que el tornado no atracar correctamente en el LS 13 320. Suavemente empuje el Tornado, tanto en la parte superior e inferior en el LS 13 320 y que luego debe acoplar correctamente.

PRECAUCIÓN

No coloque los dedos / mano entre la elevación de la muestra y la boquilla de aspiración durante la operación.

SoftwareEsta sección cubre los Wizards (Estándar Métodos Operativos, SOM) y los controles que se encuentran en el programa de software para operar el Tornado DPS.


El sistema Tornado DPS puede ser operado a través de una serie de controles manuales que se accede a través del software.




6-52 6-52

Control y seleccione la función que desea activar desde el menú que se muestra en la siguiente figura.




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•Limpiador Ejecutar - Se ejecuta un ciclo que recorre el material de limpieza (suministrado con su módulo) a través de la Tornado DPS.

•RSS Muestra - Aumenta el ascensor de la muestra. Este ciclos, ya sea con el vacío on / off vacío opciones seleccionadas, lo que permite para la alimentación de la muestra al sistema y mantener el oscurecimiento que ha sido pre-establecido en el archivo de preferencias. Selección de la muestra Lift Inicio detiene este comando.

•Ascensor de muestreo de hasta - Muestra de Levante Inicio mueve el ascensor hasta su altura máxima y de regreso a su etapa hogar. Útil para limpiar el módulo.

•Deje de elevación de la muestra detiene el ascensor de la muestra durante su movimiento en su posición actual.

•Ciclo Muestra Ascensor ciclos de la muestra ascensor arriba y abajo. Utilice la opción Lift Inicio Ejemplo de detener esta acción.

•Spinner Por - Spinner Off gira la ruleta y se apaga.

•Lámpara En - Lámpara Off enciende la lámpara de muestra por intervalos.

•En Vacuum - Vacío Off Utilice esta opción para activar el vacío dentro y fuera de la limpieza de la elevación de la muestra.

• Ajustes de vacío - Esta opción está disponible sólo bajo Administrador o el modo Supervisor.

Estos límites deberán ajustarse de forma que el valor de vacío se encuentra entre los dos límites. El LED en la parte frontal del módulo de vacío proporcionará una guía en cuanto a qué valor tiene que ser ajustada. Si la luz LED es sólido de color rojo, lo que indica el vacío es bajo, ajuste el límite de error inferior a ser inferior a la lectura de la presión de vacío. Si la luz LED parpadea en




6-54 6-54

rojo, lo que indica el vacío es alto, ajuste el límite de error superior al ser mayor que la lectura de la presión de vacío.




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Los Métodos Operativos Estándar (SOM) se utilizan en parte para asegurar la consistencia en la forma en los análisis se llevan a cabo. Las opciones disponibles al crear un SOM son similares a los del diálogo Ciclo de ejecución.

Creación de SOM

Para crear un SOM:

1 Carrera.

2Seleccionar Crear una SOM. Una secuencia de pantallas le guiará a través de la creación de un SOM.

3Paso 1 le indica que las descripciones de entrada de la muestra y el SOM para esta muestra en particular.




6-56 6-56

4 Se introduce Paso 2 información sobre la muestra, así como el (formato de nombre de archivo) bajo el nombre de archivo.

5Paso 3 Ciclo de ejecución opciones tales como compensaciones, la alineación y el fondo se establecen durante este paso.

los Ejecutar opciones de ciclo botón le llevará a la Ejecutar opciones de ciclo cuadro de diálogo en el que se establecen los tiempos de medición para las compensaciones, los antecedentes y la alineación.




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6 En el paso 4 el valor de oscurecimiento (%) en la que se selecciona el análisis se llevará a cabo. Para el Tornado DPS este valor debe estar entre 4% y 8%. La norma ISO 13320 sugiere un valor de oscurecimiento del 5% (ISO análisis de tamaño de partículas 13.320-1 - métodos de difracción láser Parte 1: Principios generales Sección 6.2.4, página 8..).

los Directorio opción permite al usuario seleccionar una carpeta específica para guardar los datos en o de utilizar simplemente la carpeta actual para guardar los datos.




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7Paso 5 resume las opciones seleccionadas en los pasos anteriores. El SOM se guarda durante este paso.

IMPORTANTE Archivos SOM, por defecto, se guardan en la carpeta SOP, pero que se pueden guardar en cualquier otra carpeta.



Para cargar un SOM:

1 Carrera.


3Seleccione el archivo SOM deseado de la subcarpeta SOP o la subcarpeta donde el archivo se guardó por última vez.

Cuando se carga un SOM, el panel de estado mostrará información sobre el SOM cargado y el Cycle Start botón cambiará a Inicio SOM. Al hacer clic en este botón se iniciará un análisis utilizando todos los ajustes seleccionados cuando se creó el SOM. Al hacer clic en el Retire SOM botón se volverá a activar el Cycle Start opción.




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Los procedimientos operativos estándar (SOP) reunirá a los SOM y los archivos de preferencias, estableciendo así todos los parámetros necesarios para controlar totalmente el funcionamiento del instrumento, así como la presentación de datos.

Creación de procedimientos normalizados de trabajo

Para crear un SOP:

1 Carrera.


3Desde el un cuadro de diálogo SOP Crear, seleccione un archivo de SOM y preferencia.





6-60 6-60

Cargando un SOP

Para cargar un SOP:

1 Carrera.

2Seleccione Cargar un SOP. SOP también se pueden cargar desde el panel de estado haciendo clic en el SOP carga

botón.


Limpieza del Tornado DPSEs importante que todas las superficies de vidrio en el sistema de la muestra para ser limpio, como superficies ópticas con polvo o recubiertos pueden causar resultados erróneos. Algunas muestras pueden recubrir el interior de las ventanas de la celda de muestra. Si el instrumento está en un entorno con polvo o humo o si los vapores están presentes, las lentes y las superficies exteriores de las ventanas puede llegar a ser recubierta. Compruebe las superficies ópticas de la limpieza al menos cada tres meses, y límpielo si es necesario. Dependiendo del entorno, la limpieza puede ser necesario con más frecuencia.

Usando el ejemplo de limpieza

La celda de muestra y el tubo se pueden limpiar con la muestra de la limpieza proporcionado. Cargar aproximadamente 15 cc a 25 cc de la muestra de limpieza en el soporte de la muestra y seleccione el Limpiador Ejecutar opción en el menú de control.




6-61 6-61

Limpieza de las ventanas de las celdas

Para limpiar las ventanas de la celda de muestra se debe quitar de la carcasa del módulo.

1 Afloje los tornillos que sujetan el soporte en su lugar. Levante el soporte para desenganchar los pasadores de las ranuras de pasador. Ver Figura 6.34.

Figura 6.34 Figura 2 tornillos del soporte

2 Deshacer la pestillos cuatro (superior e inferior) se encuentra en la parte posterior del módulo que adjuntar la celda de muestra de la carcasa del módulo (Figura 6.35).

Figura 6.35 Cierres celda de muestra

3Retire la celda de muestra.




6-62 6-62

Limpiar las superficies interior y exterior de las ventanas de la celda de muestra (figura 4) cada vez que se convierten en revestido. Para limpiar estas ventanas:

Figura 6.36 Figura 4 Muestra de Windows Móvil

1Retire el conjunto de tornillos que sujetan la ventana que desea limpiar. Retire la ventana.

2Doblar tres a cuatro tejidos del cristalino en medio.

3Aplique el limpiador de lentes en el área arrugada del tejido lente plegada.

4Coloque los tejidos del cristalino en la superficie de la ventana, sosteniendo el tejido en su lugar con dos dedos.

5Poco a poco, limpie la ventana.

6Deseche el tejido objetivo utilizado.

7Volver a montar las ventanas y las células de la muestra.

Limpieza del tubo de muestreo

Las líneas que llevan la muestra en la celda de muestra pueden necesitar ser limpiado por separado cuando el limpiador de la muestra no puede limpiar por completo.




6-63 6-63

1Retire la cubierta del módulo aflojando los dos pestillos que se encuentran en la parte posterior del módulo

(Figura 6.37).

Figura 6.37 Cubra Cierres

2Retire la placa de impacto pared quitando los cuatro tornillos. (Figura 6.38)

Figura 6.38 Placa de Impacto Muro




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3 Utilice el cepillo proporcionado en el kit de accesorios Tornado DPS para limpiar los tubos de succión y de flujo de la vaina en la dirección mostrada por las flechas en Figura 6.39. Utilice el mismo cepillo para limpiar el tubo que corre perpendicular al tubo de succión y corre hacia el tubo de flujo vaina.

Figura 6.39 Succión y la envoltura de flujo Tubos

Limpieza del filtro de flujo vaina

1Retire la cubierta del módulo aflojando los dos pestillos que se encuentran en la parte posterior del módulo(Figura 6.37).

Figura 6.40 Filtro Flow vaina



Módulo Líquido universal

6-65 6-65

2Quite el filtro (figura 8) y limpia con agua y jabón. Deje que se seque antes de volver a instalar.El filtro también se puede limpiar mediante la aplicación de vacío a la misma.

Tornado DPS Solución de problemasLos LED de la Tornado DPS le ayudar en la solución de problemas del módulo. Consulte la figura 1 para una descripción de la función de cada LED.

Problema


Módulo no responder •Módulo atracado de forma incorrecta (LED no se enciende).-Expulsar módulo y re-muelle.-Aplique una ligera presión en el frente del módulo mientras atracar.

Si los LED se encienden, compruebe el cable de banco óptico a la computadora.

Vacío no arranca •Compruebe que el vacío está enchufado.•Compruebe que el interruptor de alimentación remota de vacío está en la posición ON.•Compruebe que el cable de interruptor de encendido remoto se

conecta al banco óptico.No muestra que está siendo succionado

•Compruebe que los límites de vacío se han establecido correctamente (Administrador solamente).•Compruebe que el tubo de la muestra no está enchufado.LED de error es ROJO •Instrumento Apague y copia de seguridad. Si la luz de error sigue siendo

roja, llame al servicio.

Alto fondo •Ventanas sucias. Limpie todas las ventanas.

Baja presión de vacío •Filtro de flujo de la envoltura que falta. Instale el filtro.•Fugas. Apriete los tornillos de las ventanas.•Tubo de flujo vaina enchufado. Tubo limpio.•Bolsa de vacío completo o filtro obstruido. Vuelva a colocar la bolsa de vacío y / o filtro.

Alta presión de vacío •Boquilla de succión conectado. Limpie la boquilla.•Filtro de flujo vaina sucia. Limpie o reemplace el filtro.




6-66 6-66

Tornado DPS Especificaciones

Artículo

Especificación

Poder El Tornado DPS deriva su poder directamente del banco óptico <50 W de pico de potencia



Dimensiones Altura anchura profundidad46,4 cm (18,25 pulgadas) de 20,3 cm (8,0 pulgadas) de 21,6

cm (8,5 pulgadas)Peso 8.2 kg (18 libras)

Sistema de vacío Caudal: 420 L / min

Presión: 740 a 750 torr (15 cfm a 5 a 10 pulgadas de H2O debajo de la presión atmosférica)


El Módulo de líquido universal (ULM) es para uso con el banco óptico LS 13 320. Es capaz de suspender las muestras en el intervalo de tamaño de 0,017 micras a 2000 micras.

La ULM mide toda la muestra introducida en el instrumento por volver a hacer circular la muestra. La cantidad de muestra necesaria depende de su tamaño y la concentración. Preparación de muestras previa es a menudo necesaria para lograr la dispersión adecuada (ver ANEXO B, Manejo de la muestra Para más información sobre cómo dispersar muestras) con el fin de obtener resultados precisos y válidos.

Módulos de ejemploMódulo Líquido universal 6Módulos de

ejemploMódulo Líquido universal

6-67 6-67

ULM DescripciónEl sistema ULM consta de:

•El módulo ULM•Dos mangueras: una para suministro de fluido y otro para residuos.

La ULM requiere volúmenes relativamente pequeños de la muestra y el líquido de dispersión (volumen total 125 ml). Es compatible con los medios de comunicación orgánica y acuosa. El punto de ajuste para el oscurecimiento es seleccionable por el usuario o puede lograrse automáticamente como la muestra se añade al recipiente.

Este módulo muestra tiene la capacidad de auto-llenado y auto-enjuague utilizando una bomba interna autónomo. La bomba está controlada por un sensor de nivel automatizado que indica cuando el recipiente está lleno o vacío. La bomba se llena y se enjuaga la unidad de forma automática, la expulsión de todos los residuos en un contenedor de residuos (siempre con el módulo).

Carga de la ULM

1 Abra la puerta LS 13 320 para cargar el ULM por desacoplar la bandeja de auto-docking. presione el OPEN botón en el instrumento y la puerta corredera se mueve a la izquierda. Cuando está abierto, pulse el EJECT MÓDULO botón para ampliar la bandeja hacia el usuario.

2 En la bandeja de auto-muelle, te darás cuenta de pasadores de acero inoxidable que se extienden en el área de la bandeja central tanto en la parte posterior de la bandeja y en el frente de la bandeja. Estos pines encajan en las ranuras de la ULM. Los pasadores traseros



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evitar que el módulo se incline hacia fuera y los pasadores hacia adelante asegurar el módulo en la bandeja.



6-69 6-69

3 Sostenga la ULM por la parte superior con una mano y en la parte inferior con la otra mano. Colóquelo en la bandeja de auto-dock inclinando la ULM en la parte trasera en un ángulo aproximado de 30 grados en la bandeja de auto-muelle. Esto se hace para limpiar los pines hacia adelante y contratar los pasadores traseros primero.

4 Cuando estos pines se han involucrado en las ranuras de la parte posterior de la ULM, incline el módulo hasta su posición vertical. La ULM ahora debe estar descansando en la bandeja de auto-muelle.

5presione el EJECT MÓDULO botón y el MLM se dibujarán en el LS 13 320.

PRECAUCIÓN


PRECAUCIÓN

No coloque los dedos en el interior de banco como muelles de módulos en el banco.

Software ULMEsta sección cubre los controles que se encuentran en el programa de software para operar el ULM. También cubre las partes de los Wizards (Standard Operating Métodos (SOM)) que se ocupan de la ULM.


El sistema ULM puede ser operado a través de una serie de controles manuales que se accede a través del software.

Control y seleccione la función que desea activar.



6-70 6-70

RelleneEsta opción abre la válvula de entrada para llenar el recipiente con el diluyente. La válvula de drenaje, si está abierta, se cerrará. Asegúrese de que la manguera de llenado está completamente sumergido en el diluyente.

Enjuague

Al seleccionar esta opción se iniciará un ciclo de enjuague automático. El orden de las operaciones es de drenaje abierto, Cerca de drenaje, relleno y bomba. Este ciclo se repite para un número determinado de veces (establecido en el cuadro de diálogo Opciones de ciclo de ejecución).

De-burbuja

Esta rutina puede ser utilizado para de-burbuja diluyente cuando la presencia de demasiadas burbujas produce altos fondos.

Velocidad de la BombaEsta opción abre un cuadro de diálogo que le permite ajustar la velocidad de la bomba, haciendo clic en las flechas o arrastrando el indicador.

Pump On - Bomba OffAl seleccionar una de estas opciones se enciende la bomba de encendido o apagado.



6-71 6-71

SonicarUsted puede sonicar la muestra antes de un análisis seleccionando esta opción. El siguiente cuadro de diálogo se muestra con opciones para seleccionar el tiempo de tratamiento con ultrasonidos y el poder en el que el tratamiento con ultrasonidos que se debe hacer.

Abrir Inlet - Cerrar la entradaPor defecto, la válvula de entrada se cierra. Al utilizar el enjuague o Relleno opciones de la válvula se abre automáticamente durante el proceso de llenado y devuelto a su configuración predeterminada después de que el recipiente está lleno. También puede rellenar el recipiente seleccionando Abrir Inlet.

Drenaje abierto - Cerca de drenajeLa apertura de la fuga de la bomba se detendrá automáticamente cuando el nivel de líquido cae por debajo del sensor inferior. Si Rellena o se selecciona Enjuague el desagüe se cierra automáticamente. Usted puede tener el drenaje abierto mientras que la adición de líquido al vaso mediante la selección de las dos opciones de entrada abierto Drenaje abierto y, al mismo tiempo. Sólo en esta configuración se mantendrá la bomba.


Los métodos normalizados de trabajo se utilizan en parte para asegurar la consistencia en la forma en los análisis se llevan a cabo. Las opciones disponibles al crear SOM son similares a los disponibles cuando se utiliza el cuadro de diálogo Ciclo de ejecución.

Creación de SOMPara crear un SOM:

1 Carrera.




6-72 6-72

3 Paso 1 le pide que introduzca una descripción tanto su muestra y el SOM está creando para esta muestra en particular.

4 Se introduce Paso 2 información sobre la muestra, así como el (formato de nombre de archivo) bajo el nombre de archivo.



6-73 6-73

5 Paso 3 Ciclo de ejecución opciones tales como compensaciones, la alineación y el fondo se establecen durante este paso. los Ejecutar opciones de ciclo botón le llevará al cuadro de diálogo Ejecutar opciones de ciclo en el que se establecen los tiempos de medición para las compensaciones, los antecedentes y la alineación.

Ejecutar opciones de ciclo se seleccionan de esta pantalla también.



6-74 6-74

6 En el paso 4 de la longitud de ejecución se establece. Para los análisis que requieren la recopilación de datos PIDS, se recomienda una longitud de recorrido de al menos 90 segundos. Para los análisis sin PIDS, 60 segundos es el tiempo recomendado para el análisis, aunque los análisis pueden ser tan corto como 10 segundos. El modelo óptico se puede seleccionar durante este paso. Para más información sobre los modelos ópticos ver ANEXO C. La velocidad de la bomba se puede ajustar en este diálogo. Se recomienda para las muestras que requieren que el tensioactivo velocidad de la bomba se mantiene baja, es decir, 30%, con el fin de evitar la formación de burbujas de aire. En caso de burbujas de estar presente, alternando alta velocidad de la bomba de baja velocidad de la bomba es útil cuando se trata de de-burbuja del fluido de suspensión. Si la velocidad de la bomba se incrementa hasta su máximo (100%) y después se redujo a aproximadamente 50%, las burbujas de aire pueden ser eliminadas. Puede ser necesario repetir dos o tres veces para eliminar las burbujas de este procedimiento. Las altas velocidades de la bomba también son útiles en la medición de las partículas grandes y densas. Se puede acceder al control de velocidad manual en el menú de control seleccionando velocidad de la bomba.



6-75 6-75

7Paso 5 proporciona al usuario un resumen de las opciones seleccionadas en los pasos anteriores. El SOMse guarda durante este paso.

IMPORTANTE Archivos SOM, por defecto, se guardan en la carpeta SOP, pero que se pueden guardar en una carpeta de su elección también.



Para cargar un SOM:

1 Carrera.


3Seleccione el archivo SOM deseado.

Cuando se carga un SOM, el panel de estado mostrará información sobre el SOM cargado y el Cycle Start botón cambiará a Inicio SOM. Al hacer clic en este botón se iniciará un análisis utilizando todos los ajustes seleccionados durante la creación SOM. los Retire SOM botón de re-activa la opción de inicio de ciclo.



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Creación de procedimientos normalizados de trabajoProcedimientos operativos estándar (SOP) es el último paso en la configuración de todos los parámetros necesarios para controlar totalmente el funcionamiento del instrumento.

Para crear un SOP:

1 Carrera.


3Desde el un cuadro de diálogo SOP Crear, seleccione un archivo de SOM y preferencia.




6-77 6-77

Cargando un SOPPara cargar un SOP:

1 Carrera.

2Seleccionar Cargar un SOP. SOP también se pueden cargar desde la barra de estado haciendo clic en el SOP cargabotón.


Fluidos de suspensiónLos materiales utilizados en la construcción de la ULM que entran en contacto con el fluido de suspensión son Teflon®, 316 de acero inoxidable, vidrio, y Kal-rez®.

Utilice únicamente fluidos de suspensión que tienen puntos de inflamación superior a 10,0 ° C (50 ° F), con pesos específicos superiores o iguales a 0,6, y que cumplan los requisitos que figuran a continuación. Ejemplos de fluidos que pueden ser utilizados en el ULM son agua, acetona, ácidos o bases débiles, de base acuosa, aceites minerales, etilenglicol, hexano, etc. El fluido de suspensión utilizada depende del tipo de muestra a analizar.

Los requerimientos de líquidos Suspensión:

• Compatibilidad química - No reacciona adversamente con los componentes ULM mencionados anteriormente.• Transparencia - Transparente en el rango de 450 nm a 900 nm• Claridad - No hay contaminación o partículas extrañas• Coherencia - No hay burbujas• Densidad - Más ligero que las partículas de la muestra• Mojabilidad - Capaz de desflocular las partículas de la muestra• Fluidez - Baja viscosidad para agitación rápida• La insolubilidad - No hay disolución de partículas• neutralidad química - Neutro para la muestra y el ULM



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A continuación se enumeran los fluidos de suspensión aceptables para la ULM. Si su aplicación requiere un fluido no figuran en esta lista, consulte con su representante local de Beckman Coulter para la compatibilidad química.

Butanol Butanona

Tetracloruro de carbono Cloroformo

Etanol de etilenglicolla

El glicerolla

Heptanes

Combustibles Hexanos Jet

Kerosene cetonas

El metanol cloruro de metileno

Aceite minerallaPentanos

Petróleo éter de polietilenglicolla

Propanol silicona AceitelaTolueno tricloroetano tricloroetileno Agua

Soluciones de ácido débil y base (pH 4-10)a. Estos fluidos son altamente viscoso y dan como resultado un caudal más lento. Use solamente cuando se diluye de

modo que la viscosidad no sea superior a 5 centipoises.

NOTA Antes de cambiar de un fluido de suspensión a otro, asegúrese de que los dos líquidos son miscibles entre sí. Si los dos fluidos no son miscibles, reemplazar el líquido actual con un fluido de suspensión con la que ambos son miscibles y luego cambiar a la nueva fluido de suspensión. La mezcla de líquidos inmiscibles se formará una emulsión que puede ser muy difícil de eliminar del sistema. Figura 6.41 proporciona una guía de miscibilidad para algunos disolventes comunes.



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Figura 6.41 Guía miscibilidad

Limpieza del ULMEs importante que todas las superficies de vidrio en el sistema de la muestra para ser limpio, como superficies ópticas con polvo o recubiertos pueden causar resultados erróneos. Algunas muestras o fluidos suspensión puede recubrir el interior de las ventanas de las celdas de la muestra. Si el instrumento está en un entorno con polvo o humo o si los vapores están presentes, las lentes y las superficies exteriores de las ventanas puede llegar a ser recubierta. Compruebe las superficies ópticas de la limpieza al menos cada tres meses, y límpielo si es necesario. Dependiendo del entorno, la limpieza puede ser necesario con más frecuencia.

Líquidos de limpieza

Beckman Coulter recomienda el uso de la solución de limpieza suministrado con el módulo para la limpieza de las superficies internas del sistema de muestra de ULM. Beckman Coulter recomienda lente de papel de limpieza para la limpieza de las superficies exteriores de las lentes y ventanas de la celda de muestra.



6-80 6-80

Limpieza de la célula

Limpie las superficies internas del sistema de muestra (de la bomba, mangueras y dentro de las células de la muestra) cada vez que se conviertan revestido.

Para limpiar el sistema de muestra:

1Seleccionar Control.

2Seleccionar Enjuague

3Seleccionar Drenaje abierto después de la rutina de enjuague ha terminado.

4Prepare la solución de limpieza.

5Coloque el tubo de carga en el contenedor de la solución de limpieza.

6Seleccionar Rellene.

7Deje que la solución de limpieza circule durante 15 minutos a 1 hora, dependiendo del grado de suciedad de la

célula es.

8Seleccionar Control> Aclarado.



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9 También puede limpiar las ventanas mediante la eliminación de los tornillos que sujetan la cubierta, como se muestra en esta figura.

10 Después de retirar la cubierta tendrá acceso al interior de la célula. Esto le permitirá insertar un hisopo con una extensión (se suministra con el kit de accesorios) para limpiar el interior de las ventanas de las celdas.



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11 Use la misma solución preparada en el paso 1 para limpiar las ventanas con el hisopo.

Sustitución de la Ventana Difracción celular

Equipo Necesario•Tejidos Lens•Solución de limpieza de la lente•Herramienta de estar Ventana

ProcedimientoUtilice este procedimiento para reemplazar una ventana de la celda de muestra de difracción que está rayado o dañado.

Para reemplazar una ventana de la celda de muestra de difracción:

1Drenar líquido del módulo.



6-83 6-83

PRECAUCIÓN

Use el equipo de seguridad apropiado para los fluidos de suspensión están manejando.

2Expulsar módulo.

3 Si hay líquido residual en la célula, drenarla mediante la aplicación de presión sobre las dos palancas al mismo tiempo (ver figura anterior).

4Afloje los dos tornillos de nylon para eliminar cada ventana.



6-84 6-84

5 Copa tu mano sobre el anillo de retención sueltos e inclinar el soporte de celda de la muestra hasta que el anillo de retención cae en la mano.

NOTA Ahora puede fijar en el soporte de la muestra así que la ventana para ser sustituido quede hacia arriba.

6 Pegue un pedazo de cinta adhesiva en la ventana y levante la cinta hasta quitar la junta tórica y la ventana. Esto puede tomar varios intentos.

7Deseche los viejos tornillos tóricas, ventanas y nylon.

8 Sostenga la nueva ventana por el borde para determinar el lado revestido. Consulte la siguiente figura para determinar qué lado es el correcto.

a. Tome el extremo del borrador de un lápiz y manténgalo cerca de la ventana, cerca de su borde. Tenga en cuenta las dos reflexiones del lápiz, oscuridad y la luz de color.

b. Gire a la ventana y repita el paso a.c. El lado que refleja una reflexión oscura es la cara revestida.

PRECAUCIÓN

Tejidos Uso de lentes de una sola vez, y luego desechan. No utilice nunca, tejidos de lentes de gafas de silicona recubierto de limpiar lentes o ventanas de las celdas de la muestra, ya que este tipo de tejido puede dejar una película. Lávese bien las manos antes de limpiar cualquier lente o muestra ventana de la celda. No toque las superficies ópticas con los dedos o la piel. Aceites corporales son difíciles de retirar sin dañar el revestimiento antirreflectante.

9Coloque la ventana, con el lado revestido hacia abajo, en un pedazo de papel para lentes.

10 Limpie la ventana con papel para lentes humedecido con limpiador de lentes.



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11 Coloque suavemente la ventana, cara recubierta hacia el exterior, en la abertura de ventana de la celda de muestra. Debe ser plana para evitar rayar la otra ventana.

12 Lubrique la junta tórica con una solución de limpieza de lentes.

13 Con cuidado, coloque la nueva junta tórica en la parte superior de la ventana.

14 Inserte el extremo ranurado de la herramienta de ventana de sellado en la celda de la muestra. Empuje suavemente y girar de lado a lado para asentar la junta tórica.

15 Retire la herramienta y compruebe que la junta tórica esté completamente asentada hacia abajo y alrededor de

la ventana.

16 Limpie el anillo de retención, a continuación, coloque suavemente en la parte superior de la ventana.

17 Vuelva a colocar los dos tornillos de nylon nuevas que sujetan el anillo de retención.

18 Limpiar la superficie exterior de la ventana de difracción como se describe en el paso 10.

19 Vuelva a colocar la ventana en el otro lado si es necesario el uso de los pasos 4 a 18 años.

20 Inserte ambas mangueras en la parte inferior del soporte celda de muestra. Asegúrese de que estén

bien apretados.

21 Cargue el ULM en el banco óptico y acoplarlo.

22 Realice una prueba de fugas.

a. Seleccionar Control> Llene.b. Después se llena el recipiente de muestra, seleccione Control, bomba.c. Si las fugas se notan después de 2 a 3 minutos, retire el anillo de retención y comprobar que la

ventana y la junta tórica estén sentados correctamente, a continuación, repita la prueba de fugas.

Módulos de ejemploMódulo Líquido universal

APÉNDICE A

Especificaciones

6-86 6-86

ULM Solución de problemas

Problema


No hay comunicación con el banco óptico •Módulo acoplado de forma incorrecta. Expulsar módulo y re-muelle. Aplique una ligera presión en el frente del módulo mientras atracar.Módulo no se llenará •Revise para ver si ya está llena

•Compruebe que las conexiones son hermético•Compruebe que la manguera de llenado está sumergido en el diluyente.•La válvula debe hacer un sonido audible. Si no es así,

póngase en contacto con el servicio de Beckman Coulter.Módulo no desagua •Compruebe que el contenedor de residuos no está lleno.•Compruebe que la manguera de drenaje esté libre de obstrucciones.La bomba no funcionará •El módulo no está completamente llena de líquido.•Compruebe la alimentación del sistema.•Compruebe transmisión por correa.

Fuga Módulo •Verifique las conexiones.•Si la fuga está en el interior, en contacto con Beckman Coulter•servicio.

ULM Especificaciones

Artículo

Especificación

Poder La ULM deriva su poder directamente del banco óptico <50 W de potencia máxima



Dimensiones Altura anchura profundidadlaProfundidadb

49,5 cm (19,5 pulgadas) 21.0 cm (8,25 pulgadas) de 11,4 cm (4,5 pulgadas)

Peso 8,85 kg (19,5 libras)

a. Porción visible de módulo una vez atracado en el banco óptico b. Incluye célula óptica

A-1

Módulos de ejemploMódulo Líquido universal

APÉNDICE A

Especificaciones

Artículo

Especificación

Poder 100 ± 10 V, 120 ± 10 V, 220 ± 20 V o 240 ± 20 V50/60 Hz

≤6 A


IMPORTANTE Si la temperatura ambiente varía de 2 ° C / hora, realizar pruebas de alineación y compensaciones más a menudo, por lo menos una vez cada hora.


Dimensiones Unidad Altura Profundidad Anchura Módulo óptico

44,5 cm (17,5 pulgadas) 101 cm (40 pulgadas) de 25,4 cm (10 pulgadas) del procesador del

ordenador con la unidad de disco de 13 cm (5 pulgadas) 36 cm (14 pulgadas) 41 cm (16

pulgadas) Supervisar 32 cm (12,5 pulgadas) 32 cm (12.5 in) 41 cm (16 in)

Impresora 23 cm (9 pulgadas) 39 cm (15,5 pulgadas) 41 cm (16 pulgadas)Peso 71,5 libras (32,5 kg)

Altitud El nivel del mar a 3.000 m (10.000 pies)

Láser ClasificaciónI para el operador (sin acceso a la radiación)

IIIb para el servicio y mantenimiento (sólo personal capacitado Beckman Coulter).

Poder5 mW4 mW potencia de funcionamiento

Longitud de onda750 nm o 780 nmNota: 750 nm láser ha sido descontinuado

Esperanza de vida70.000 horas

Especificaciones

APÉNDICE B

Manipulación de la muestraArtíc

uloEspecificació

nPIDS lámpara Escribe

Halógeno de tungsteno

Calificaciones

6,0 V, 1,7 A, 10 W

Salida150 lúmenes a 2900 ° K

Esperanza de vida

2.000 horas

Partículas DimensionamientoRango

Módulo líquido acuoso y el Módulo de líquido universal: 0.017 ma 2.000 m

Micro Module Liquid y Tornado Sistema de polvo seco: 0,4 micras a 2000 micras

Tamaño Canales Micro Module Liquid y Tornado en seco Sistema de Polvo: 92Módulo líquido acuoso y el Módulo de líquido universal: 116

Repetibilidad 1% sobre el tamaño medio de la repetición (carreras de la misma muestra)

Ejecución 1 a 999 segundos (30 a 90 segundos típico)

MuestraRequisito

Todas las cantidades variarán considerablemente dependiendo de la densidad del material y la distribución de tamaño de partículaAcuosa Módulo líquido: aprox. 10 mg a 100 g Módulo universal

Líquido: aprox. 1 mg a 10 g Módulo Micro Líquido: aprox. 1 mg a 50 mg

Tornado Sistema de polvo seco: aprox. 5 cc a 30 cc

DatosEntrega

Gráficas y en papel impresiones

Formatos de datos

Ficha, Intensidad•Grupo detector de flujo, intensidad picoamperios y milivoltios•Fondo, flujo y picoamperios•Offset, milivoltios•Las ganancias de la difracción y detectores PIDS

Listados, Tamaño

•Canal tamaño del grupo y diámetro de partícula de diferencial y una mayor acumulativa que o menor que las distribuciones en% en volumen, área superficial y el número%%

Gráficos, Intensidad

•Detector de flujo, picoamperios o milivoltios•Fondo, flujo o picoamperios•Offset, milivoltios•Las ganancias de la difracción y detectores PIDS

Gráficos, Tamaño •El tamaño de partícula por% en volumen, área superficial%, o número% en diferencial o acumulativa (mayor o menor que) la distribución

Calibración Ninguno

Especificaciones

APÉNDICE B

Manipulación de la muestraA-2

APÉNDICE B

Manipulación de la muestra

Manipulación de la muestraManejo de

B-1B-1

La probabilidad de obtener una muestra, que representa a la perfección la distribución de los padres, es remota. Por ejemplo, cuando el polvo se vierte en un montón, separación por tamaño o separación ocurre con las partículas finas situadas en el centro de la pila. Además, cuando un contenedor de polvo se somete a la vibración las partículas finas se filtran a través de las partículas gruesas. Por lo tanto, no es una buena práctica simplemente sacar fuera una pequeña muestra y tratar de predecir las propiedades de la mayor parte de un examen de esa muestra. Además, los polvos finos en suspensión en un medio líquido a menudo tienden a partición, lo que significa que las partículas más grandes migrarán hacia abajo mientras las partículas más pequeñas permanecen en suspensión. La viscosidad del líquido juega un papel clave en la tasa de que las partículas migran a través de un medio. Aunque el muestreo es sólo un paso en el proceso global de caracterización de la distribución del tamaño de la masa, el cuidado en la realización de este paso va a producir una distribución de tamaño representativa.

Manejo de materiales

Muestreo LiquidEl muestreo de los polvos en suspensión en un medio líquido requiere el uso de dispositivos tales como rodillos, agitadores magnéticos y rotadores de tubo, así como la inversión manual y aspiración con una pipeta, etc. Estos se utilizan generalmente para mantener las partículas en suspensión al intentar dibujar una muestra de medición. A pesar de que estas técnicas son eficaces en la obtención de una muestra representativa del líquido, el muestreo global para muestras de polvo será representativa sólo cuando la toma de muestras sólido inicial se realiza correctamente.

Muestreo SólidoEl muestreo de polvos implica un proceso de reducción de la etapa a granel hacia abajo a una etapa de medición, que debe ser representativa de la muestra a granel. Es evidente que antes de realizar cualquier toma de muestras del material a granel debe ser bien mezclado.

Materiales no fluidos estacionarios, tales como polvos finos cohesivos, materiales pegajosos, materiales húmedos o sólidos fibrosos, no tienen una tendencia a separar, pero pueden no ser uniforme. Por lo tanto es necesario pasar estos materiales a través de un mezclador antes de su almacenamiento. Muestreo de superficie con una bola por lo general produce una buena

APÉNDICE B



B-2B-2

representación de la mayor. Si se toma y se analiza por separado más de una muestra, las variaciones en los resultados suelen ser mínimos.

APÉNDICE B



B-3B-3

Materiales de flujo libre almacenados separar por tamaño de partícula. Cuando se vierte en un montón, multas tienden a filtrarse hacia el centro mientras que las partículas gruesas ruedan abajo hacia el exterior. En vibratoria contenedores, material grueso migrará a la superficie incluso si las partículas más grandes son más densas que las partículas más pequeñas, por ejemplo, una bola de acero colocado en un vaso de precipitados de arena. No se recomienda para extraer una muestra de la superficie debido a la tendencia a segregarse.

Una muestra representativa se puede obtener mediante la aplicación de uno de los cinco procedimientos de muestreo comunes. Los cinco procedimientos se enumeran en orden descendente con respecto a su eficacia en conseguir una buena representación de la muestra.

Spinning Riffler

El Riffler hilatura consiste en una bandeja rotatoria de la muestra, tolva, y un alimentador vibratorio. La muestra se llena la tolva de flujo másico sin comprimirla en pilas y cae desde la tolva a la tolva del alimentador vibratorio. El alimentador suministra un caudal constante a las cajas de recolección, que se mueven en un método motion.This circular, según las estadísticas, produce los resultados más precisos. Se recomienda que las muestras se subdividen a la cantidad de un gramo y la muestra debe ser de flujo libre.

Figura B.1 Figura 1. Spinning Riffler

Chute divisor

La muestra se coloca en una tolva en forma de V y migra hacia abajo una serie de rampas que, alternativamente, se alimentan dos bandejas colocadas a ambos lados de la artesa. La muestra se vierte en la tolva y redujo a la mitad varias veces hasta que se obtiene una cantidad de muestra deseado. División de la muestra Satisfactorio se puede obtener sólo si el operador carga la muestra en la pila con cuidado, sin segregación ocurre.

BManipulación de la muestra

Manejo de

Manipulación de la muestraLa dispersión de la muestra

B-4B-4

Figura B.2 Figura 3. Tabla de muestreo

Tabla de muestreo

La muestra se alimenta a la parte superior de un plano inclinado. La corriente de muestra fluye hacia abajo y se divide en fracciones cuando se encuentra con prismas y agujeros. La parte posterior sorteo de este dispositivo es que depende de la alimentación inicial de ser distribuidos de manera uniforme y la mezcla completa después de cada separación. Por lo tanto, la precisión es baja ya que los errores se agravan en cada separación.

Figura B.3 Figura 3. Tabla de muestreo


Manejo de


B-5B-5

Muestreo Scoop

Esta técnica es propenso a error ya que toda la muestra no pasa a través del dispositivo de muestreo. Muestra se toma de la superficie, donde puede que no sea característica de la mayor. Para eliminar la segregación, es habitual para sacudir la muestra en un recipiente utilizando diferentes modos de temblar.

Figura B.4 Figura 4. Muestreo Scoop

Cono y despiece

Cone y despiece consiste en verter el material en un montón cónico y la esperanza de que todas las cuatro partes son simétricas. Si la simetría no existe en el corte y aplanamiento de la pila, se producirá el error de tamaño. Este método depende en gran medida de la habilidad del operador y por lo tanto no debe ser utilizado.

Figura B.5 Figura 5. Cono y Despiece

La dispersión de la muestra líquida

La dispersión puede hacer o romper el análisis independientemente de la analizador de partículas que se utiliza en el experimento. Se nos permite ver la distribución de partículas correcto para una muestra dada. Los factores que gobiernan el método de dispersión que se va a utilizar son:

•Solubilidad (por ejemplo, fertilizantes)•Reactividad (por ejemplo, cemento, hidruro de litio con agua)•Suspensibilidad (por ejemplo, el uso de glicerol)


Manejo de


B-6B-6

•Uso final (por ejemplo, pigmentos, harina)




B-7B-7

La dispersión de la muestra líquidaDispersión de la muestra líquida es cuando tratamos de suspender un polvo seco en un medio líquido antes de su análisis. Este medio puede ser acuoso o no acuoso. Características del polvo seco dictan qué medio se ha de utilizar como diluyente. Factores tales como solubilidad, reactividad, suspendibilidad y el uso final gobiernan la elección de los medios de comunicación. Por ejemplo, un medio no acuoso tal como isopropanol se elige sobre el agua como diluyente al determinar la distribución de tamaño de partícula para una muestra de fertilizante, que es soluble en agua.

Muchos polvos farmacéuticos, tales como niacina, experimentan este problema solubilidad y requieren el uso de medios no acuosos. Los polvos también pueden ser altamente reactivo. Por ejemplo, explota hidruro de litio cuando están en contacto con agua y cemento curas en el agua. A continuación, suspendibilidad de polvos grandes o pesados en un medio puede pedirle que use un solvente altamente viscoso tal como glicerol. Finalmente, los pigmentos son a menudo dispersos en tolueno porque tolueno es el principal componente del producto final. En los ejemplos anteriores, se ilustra por qué a veces es beneficioso para seleccionar un medio no acuoso a través de una fase acuosa. Sin embargo, los sistemas acuosos tienen menos precauciones en la manipulación y eliminación de residuos, y el agua es mucho menos costoso que cualquier disolvente orgánico.

PRECAUCIÓN

El manejo y eliminación de materiales orgánicos peligrosos tienen que ser practicada de acuerdo con las regulaciones del gobierno, tales como regulaciones Agencia de Protección del Medio Ambiente Seguridad y Salud Ocupacional (OSHA) y (EPA).

Las técnicas que se utilizan en la dispersión de polvos tanto en medios acuosos y no acuosos son bastante similares. Los dispersantes humectación auxilios y estabilización de una suspensión y puede ser iónico (aniónico o catiónico) o no iónico. Sin embargo, las concentraciones de dispersantes deben ser bajos. De lo contrario, sus propiedades se reducen o incluso invertidas (es decir, causa agregación o floculación). En la dispersión de un polvo en un medio no acuoso, es crítico para seleccionar un disolvente orgánico que es un buen diluyente así como dispersante, aunque hay muchas ayudas dispersantes orgánicos. Tensioactivos acuosas son principalmente responsables de la reducción de la tensión superficial, por lo tanto, ayudar en la dispersión de polvos en sistemas acuosos. La primera tarea en la dispersión de un polvo seco es la humectación de la muestra con diluyente o dispersante, si es necesario. Espatulación suave de la pasta resultante antes de la adición de diluyente ayuda adicionalmente el proceso de dispersión. Una vez se añade el diluyente, una muestra de la suspensión se puede colocar en un portaobjetos para una evaluación microscópica de la eficacia de la dispersión. Siempre que la muestra se dispersa bien, se sugiere el uso de una barra de agitación magnética para mantener la muestra totalmente dispersa, por lo que una muestra representativa se puede extraer para el análisis mientras se agita está en curso. Por ejemplo, en algunos casos es necesario el uso de sonicación. Este es el caso con pigmentos agregados fuertemente de elementos de tierras. Ultrasonidos se debe utilizar con precaución, ya que puede causar la agregación, demoledor y calefacción si la duración es demasiado largo o la energía ultrasónica es demasiado fuerte.

Métodos físicos de Líquido de dispersión

• espatulación: utilizar una espátula para romper grandes grupos, pero las partículas no individuales.




B-8B-8

• La sonicación: utilizar ondas sonoras para romper los agregados; utilizar cualquiera de baño de ultrasonidos o la sonda.• Dilución: alta dilución puede ayudar en la dispersión, al permitir más espacio entre las partículas.• bobina de desmagnetización o calor: puede ayudar en la dispersión de partículas magnéticas.




B-9B-9

Los métodos químicos de Líquido de dispersión

• Los agentes humectantes: utilizado para la tensión menor superficie (por ejemplo, hidrofobicidad) entre diluyente (normalmente agua) y de partículas (agente generalmente no iónico).

• Tensioactivos: "Agentes activos de superficie" aumentan la carga superficial de las partículas con el fin de hacer que se repelen entre sí de modo que queden adecuadamente dispersos, mientras que en la suspensión. Tipos de agentes tensioactivos incluyen:

Aniónico: imparte carga negativaCatiónico: imparte carga positivaAnfótero: imparte ambas cargas negativas y positivasNo iónico: moja partículas sin impartir cargo

Estabilización de carga superficial

•El ajuste de pH para la ionización superficie. Ajuste del pH de manera que la superficie está cargada.

-Aminas, grupos hidroxilo, carboxilo y todos adsorben un ión de hidrógeno por debajo de su pH isoeléctrico

valor (obtenido a través de análisis del potencial zeta) y el resultado en un (+) carga positiva en el grupo.

-Amina, hidroxilo, carboxilo y grupos pierden todo un ión de hidrógeno por encima de su pH isoeléctrico

valor y el resultado en un valor negativo (-) de carga en el grupo.-Típicamente, 2 unidades de pH por encima o por debajo del valor de pH isoeléctrico dará lugar a la estabilización.

Estabilización se produce cuando el potencial zeta es de al menos 30 mV.

•Los iones comunes-Una solución que contiene un ion disuelto que es el mismo que uno se encuentra en celosía molecular de la muestra

puede ayudar a dispersar dicha muestra mediante la adsorción y la carga de la superficie de las partículas. Sin embargo, tenga cuidado para los efectos de solvatación.

•Los iones-Múltiples cargadas-Para partículas iónicas o partículas con enlaces polares en el agua, los iones de carga múltiple, que no

forman parte de la red cristalina, pueden adsorber para dar una superficie cargada de sales solubles. (Ejemplos: polifosfatos; hexametafosfato, pirofosfato, iones polisilicato)

-Para partículas orgánicas no polares en medios orgánicos polares, la superficie puede ser cargado por adsorción de un par iónico neutro. La disociación se produce entonces con una parte del par iónico, desorción y dejando una partícula cargada. (Ejemplo: hidroxibenzoato trimethyldodecylamine se disocia en una amina cuaternaria (+) y un ácido orgánico polar (-)).

•Surfactante iones que cobran la superficie-Polvos orgánicos: estos pueden adsorber el ion orgánico de un agente tensioactivo con el

contra-ión inorgánico disuelto en solución, lo que permite la partícula a ser humedecido y acusado, repeliendo por lo tanto entre sí.




B-10

B-10

-Aminas orgánicas absorben un ion de hidrógeno para convertirse en carga positiva cuando el pH está por debajo del pKb.

-Los ácidos orgánicos pierden un ion de hidrógeno para convertirse en carga negativa cuando el pH está por encima del pKa.-Una vez más, se consigue potencial zeta de + 30 mV cuando el pH es de 2 unidades por encima de pKa o 2

unidades por debajo de pKb.




B-11

B-11

Estabilización estérica

•El mejor en soluciones orgánicas. Puede ser aniónicos, catiónicos, no iónicos o dispersantes o copolímeros de bloques.

Estructura óptima tiene región de anclaje que se adsorbe fuertemente sobre el sólido orgánico (ejemplo: cadenas de alcano, grupos arilo), y otra región que es altamente soluble en el líquido (ejemplo: cadenas de óxido de polietileno son solubles en agua).

Métodos físicos y químicos de Líquido de dispersiónPor lo general, las mejores dispersiones se consiguen cuando ambos métodos se emplean en una muestra. Una combinación de mojar la muestra con un dispersante seguido por espatulado y sonicación ha demostrado para dar los mejores dispersiones.

Casos especiales• Emulsiones: cuidado especial debe ser tomado al dispersar emulsiones. Dispersantes y

sonicación pueden causar de-emulsificación.• Los liposomas: cuidado especial debe ser tomado al dispersar liposomas. Los dispersantes pueden

interrumpir la pared del liposoma y sonicación pueden romper la pared del liposoma.

Una receta práctica para la dispersión de la muestra líquida• Cheque dispersante: Vidrio uso reloj / sopesar barcos para determinar qué dispersante tiene la

mejor interacción con las partículas.• Humectante: añadir suficiente dispersante o diluyente de la muestra para formar una pasta espesa.• Espatulado: utilizar espátula, goma de policía, etc. para reflexionar la muestra y el

dispersante en una pasta.• Añadir diluyente: añadir diluyente para formar una suspensión.• Verificación óptica: utilizar un microscopio para comprobar visualmente el estado de la

dispersión. Si aparece la dispersión incompleta, entonces o bien probar con otro dispersante o añadir más energía al sistema teniendo cuidado de no alterar la integridad de las partículas.

• Añadir a la energía del sistema: utilizar ultrasonidos (normalmente el mejor), revolviendo, calor, etc., para de-aglomerado partículas.

• Compruebe Estabilidad: A veces, la muestra puede re-aglomerado o flocular con el tiempo debido a la dilución, el cambio en el pH, concentración iónica, o dispersante inadecuada. Si esto sucede, decimos que la dispersión no es estable. Puffy, celebró vagamente "flóculos" se puede analizar con buenos resultados si hay suficiente esfuerzo cortante de la bomba o sistema de circulación para separar las partículas. Estrechamente celebrada "flóculos" o "re-aglomerados" pueden necesitar más energía añadida al sistema; para ser dispersado con un dispersante diferente; o poner en condiciones diferentes, como el cambio en el pH, concentración iónica, etc. de adsorción polímeros sobre la superficie puede ayudar a estabilizar la dispersión.




B-12

B-12

• Muestreo: Mientras que la adición de la muestra en el recipiente de la muestra, siempre tratar de obtener una muestra representativa de cada adición. Una barra de agitación o la aspiración de la pipeta se pueden utilizar mientras degusta el fin de mantener las partículas en suspensión.

Manipulación de la muestraLa dispersión de la

BManipulación de la muestraSelección

B-13

B-13

La dispersión de la muestra sólida

Dispersión de la muestra sólida es un intento para dispersar un polvo seco con la intención de suspensión en aire. Como se mencionó anteriormente, los polvos secos se encuentran con problemas de solubilidad, reactividad y suspendibilidad, cuando se suspenden en un medio líquido. Debido a estos problemas, es muy a menudo prefiere análisis de sistemas secos. En muchos casos, la selección de la dispersión muestra sólida depende del uso final del producto. Por ejemplo, la medición del tamaño de partícula de la harina debe llevarse a cabo usando un sistema seco, por lo tanto, requiere dispersión de la muestra sólida. Los polvos secos que son de flujo libre, anti-apelmazamiento y anti-obstrucción no requieren ayudas de dispersión externos. Sin embargo, si estas condiciones no son válidas, ayudas externas de dispersión (aditivos que tienen un tamaño mucho menor o distinguible de la muestra), tales como sílice ahumada (tamaño ~ 1 nm), fosfato tricálcico, y negro de humo están disponibles. La sílice de pirólisis, cuando se añade a los sistemas de partículas (0,5-1% en peso), puede ayudar al flujo del polvo seco debido a su efecto "de rodamiento de bolas". La misma relación de mezcla (0,5-1%) se puede utilizar para el fosfato tricálcico. Además, su efecto general sobre la medición del tamaño de partícula puede ser insignificante. A veces, se necesitan ayudas anti-estáticas, como aerosoles y un bar estática para eliminar las cargas estáticas.

Selección Diluyente

Considere Efectos solvatación• Si la muestra se disuelve, puede ser necesario el uso de una solución saturada de realizar la

medición.•Si la muestra no se disuelve, entonces esto puede ser una buena diluyente.

Considere Otros efectos•¿Tiene el diluyente reaccionar químicamente con la muestra de alterar la muestra?• ¿Tiene el diluyente reaccionar físicamente con la muestra para causar la aglomeración,

floculación, agregación, formación de grumos, etc.?•¿Tiene reducir la muestra o se hinchan en el diluyente propuesto?

Tenga en cuenta los efectos del diluyente tiene sobre la suspensión del fluido de la Muestra

•¿El diluyente reacciona químicamente con el líquido de suspensión de la muestra?• ¿El diluyente y actuar fluido de suspensión de la muestra en conjunto para provocar la

aglomeración, floculación, agregación, formación de grumos, etc.?

Manipulación de la muestraLa dispersión de la

BManipulación de la muestraSelección

B-14

B-14

Considere Características del diluyente

Viscosidad:

1. Demasiado alto:•De arrastre de burbujas•Muestreo inadecuado de partículas debido a la lenta circulación de diluyente•La bomba puede trabajar muy duro•Difíciles de dispersar la muestra en diluyente correctamente

2. Demasiado bajo puede causar la formación de una mezcla explosiva de aire y vapor

Active la vida:

1. ¿El diluyente absorber agua no deseada?2. Será el diluyente permitir el crecimiento de bacterias, levaduras, etc. (puede usar conservantes)?

Reactividad:

1. ¿El diluyente degradar relleno de polietileno del instrumento y depósitos de residuos en el tiempo?2. ¿El diluyente degradar tanques de relleno y desechos de acero inoxidable del instrumento a través del tiempo?3. ¿El diluyente degradar cualquier materiales en contacto en el instrumento?

Pureza:

1. ¿Es el diluyente químicamente pura?2. ¿Es el diluyente sin interferir partículas? (Si no, el filtrado puede ser apropiado.)

Índice de refracción:

Es la RI del diluyente de la misma o muy próxima a la de la muestra? Si es así, el instrumento puede no ser capaz de ver la muestra.

Color:

1. Si el color del diluyente es similar al color del láser, el instrumento no puede ser capaz de ver la muestra.2. Si el color del diluyente hace que la muestra sea demasiado opaco, el instrumento puede no ser capaz de

ver la muestra.

Manipulación de la muestraSelección

B-15

B-15

C-1C-1

ANEXO C

Modelos ópticos

Introducción

El modelo óptico Fraunhofer preprogramado en su sistema es un modelo óptico general que puede ser utilizado para cualquier muestra (y el líquido de suspensión) en el LS 13 320.

El LS 13 320 también le permite hacer modelos ópticos utilizando la teoría completa de Mie a la dispersión de la luz por partículas esféricas. La teoría de Mie tiene en cuenta las complejas índices de refracción de las partículas y ambos el fluido de suspensión. Para partículas mayores de 100 micras de diámetro, el modelo de Fraunhofer producirá resultados casi idénticos a los obtenidos con un modelo de óptica generada por el material y fluido. Entre 10 y 100 micras, la diferencia será observable pero ligero, y generalmente se considera insignificante. Si una muestra contiene una fracción significativa de material por debajo de 10 micras, sin embargo, el modelo óptico correcto producirá distribuciones de tamaño significativamente más preciso que el modelo Fraunhofer.

Tenga en cuenta que para un modelo óptico que es "correcto", el modelo debe coincidir con la muestra. Desde la teoría de Mie asume partículas esféricas con un índice de refracción homogéneo, si un material se desvía significativamente de estas condiciones (por ejemplo agujas o varillas, o materiales birrefringentes), la distribución del tamaño resultante puede no ser exacta.

Índice de refracción

El índice de refracción complejo consta de una parte real y una parte imaginaria. La parte real es lo que generalmente se considera como el índice de refracción; la parte imaginaria representa el coeficiente de absorción del material. La parte real del índice de refracción de la mayoría de las muestras y fluidos de suspensión, están registrados en los libros de referencia tales como el Índice de Merck o el Manual de CRC de Química y Física. Este número debe ser conocido dentro de 0,01 a 0,03 unidades. La parte real del índice de refracción para la mayoría de las muestras varía de 1 a 3; la parte real de la mayoría suspensión fluidos rangos de1-2.

La parte imaginaria o de absorción del índice de refracción de una muestra es difícil de encontrar en cualquier referencia. Utilice las siguientes pautas para entrar en la parte imaginaria del índice de refracción. Esto no afecta a los resultados sustancialmente menos que el valor de este parámetro cambios en un factor de más de aproximadamente 3.

Directrices para utilizar como una estimación de la parte imaginaria del índice de refracción:

•Blancos o transparentes polvos - 0 a 0.1

Modelos ópticosExtendido Modelo óptico CModelos ópticos

Creación de un Modelo óptico desde el Menú runfile

C-2C-2

•Materiales claros, vidrio, polímeros claros - <0.001•Látex, materiales translúcidos, cuarzo, resinas poliméricas, procesos de cristalización - <0,01•Ligeramente coloreado material translúcido - 0,01 a ,1•Materiales pigmentados o ligeramente grises, óxidos metálicos, materiales altamente coloreadas - 0,1 a 1• Materiales negros o altamente pigmentadas, partículas metálicas, negro de carbono (valores

imaginarios para metales son similares en magnitud que el índice de refracción) - del 1 al 10

Extendido Modelo óptico

Aunque los índices de refracción son generalmente la longitud de onda dependiente, sólo utilice esta opción en los casos raros en que la longitud de onda y el índice de refracción es grande, como con pigmentos y toners de colores.

Creación de un Modelo óptico

Para hacer un modelo de óptica:

1 Carrera y seleccione Marca Modelo óptico.

IMPORTANTE Al hacer clic en el Tabla R.I. botón, se abrirá la tabla de índice de refracción.

Al hacer clic en el Módulo de polvo seco casilla de verificación desactivará la Extendido Modelo óptico (PIDS) y se cambiará a la extensión de nombre de archivo .rff.

2Introduzca un nombre para el modelo óptico en la Nombre del archivo campo.

3Introduzca cualquier descripción sobre el modelo de disco óptico en la Comentario campo.

Modelos ópticosExtendido Modelo óptico CModelos ópticos


C-3C-3

4Si utiliza PIDS, compruebe el Extendido Modelo óptico (PIDS) cuadro.

5Introduzca la parte real del índice de refracción para el fluido (fluido de suspensión). Ver Tabla 1. Si el

Tornado DPS se está utilizando, introduzca 1en este campo.

6Introduzca las partes real e imaginaria del índice de refracción para la muestra a analizar.

Un modelo óptico también puede ser creado a partir de los menús runfile o durante la creación de un estándarMétodo de funcionamiento (SOM).


En los menús runfile:

1 Analizar.

Modelos ópticosCreación de un Modelo óptico desde el Menú runfile

CModelos ópticosEstadísticas

C-4C-4

2 Calcular Tamaños. Se muestra el diálogo Seleccionar modelo óptico.

3 el Modelo nuevo botón para mostrar el cuadro de diálogo Modelo óptico Marca. Siga los pasos 2mediante 6anteriormente bajo Creación de un Modelo óptico.

Creación de un Modelo óptico a través SOM

En el paso 4 de la creación SOM se te da la opción de seleccionar un modelo óptico. Esto es similar a la creación de un modelo óptico de los menús runfile. Una vez que seleccione Modelo óptico del cuadro de diálogo Haga Aparece Modelo óptico. Siga los pasos 2 a 6 anteriormente en Creación de un Modelo óptico.

Modelos ópticos son archivos que se guardan en la carpeta "opmodels" bajo la carpeta principal LS 13 320. Estos archivos utilizan extensiones que indican el tipo de análisis que el modelo es que se utilizará para. Todos los archivos de modelos ópticos utilizados con LS 13 320 bancos que están equipadas con el láser de 750 nm utilizan una extensión de archivo que comienza con los caracteres "rf", mientras que los bancos equipados con el láser de 780 nm a utilizar la extensión de archivo "rf780". El último carácter de la extensión de archivo modelo óptico utiliza la siguiente identificación:

z = analiza que no utilizan PIDS

d = analiza utilizando PIDS

f = analiza utilizando el Sistema Tornado de polvo seco

Modelos ópticosCreación de un Modelo óptico desde el Menú runfile

CModelos ópticosEstadísticas

C-5C-5

Estadísticas

El programa LS13 320 calcula un número de cantidades estadísticas para caracterizar la distribución del tamaño de partícula. Las estadísticas se calculan como lo serían para una distribución de frecuencias, con el porcentaje en volumen (o porcentaje de área de superficie o el número por ciento) en un determinado canal tamaño es análoga a la frecuencia de ocurrencia de un cierto valor.

Canales de tamaño en el LS 13 320 están espaciados logarítmicamente, y por lo tanto son progresivamente más amplio en el tramo hacia tamaños más grandes. Los cálculos estadísticos se realizan basándose en el centro logarítmica de cada canal.

Las estadísticas pueden ser calculados ya sea aritméticamente o geométricamente (logarítmica); es decir, las estadísticas se basan en o bien el valor de un centro de canal o el logaritmo de ese valor. Estadísticas aritméticas son más apropiados para las distribuciones de tamaño de partículas que son similares a una gaussiana, o la distribución normal. Estadísticas geométricos son más apropiados para las distribuciones de tamaño de partículas que se encuentran más cerca de log-normal. Una distribución log-normal es simétrica cuando se representa en una escala logarítmica tamaño.

Las fórmulas estadísticos utilizados por el software de LS 13 320, y una breve descripción de cada uno, se presentan en las siguientes secciones.

Definido por el usuario medioHay dos fórmulas generales para el diámetro D definido por el usuario medio (p, q), uno para medias aritméticas y otro para las medias geométricas. Estas funciones le permiten ver un tipo de distribución ponderada, mientras que la obtención de un medio normalmente se muestra sólo con otro ponderación. Por ejemplo, el área superficial media aritmética ponderada diámetro puede estar disponible cuando se está viendo una distribución ponderada volumen. También puede definir ponderaciones distintas de los tres estándares. Las definiciones son:

para p = q (diámetro medio aritmético), y

para p = q (diámetro medio geométrico),

Dónde:

xi = el centro del canal

Ni = el porcentaje de partículas en el canal i-ésimo

Si D (p, q) es elegido en el cuadro de diálogo Tamaño Estadísticas Preferencias y valores enteros de p y q se introducen en los campos correspondientes, D (p, q) aparecerá con otras estadísticas cuando Analizar,Estadísticas se elige.

Modelos ópticosEstadísticas CModelos ópticos

Estadísticas

C-6C-6

Los diámetros medios (MD) representados por algunas opciones de p y q se muestran en la Tabla C.1, Junto con el LS 13 320 software equivalente.

Tabla C.1

D (p, q) Nombre estándar (LS 13 320 Equivalente de programa)

D (0,0) Diámetro medio geométrico (tamaño media geométrica en el modo Número%)

D (1,0) Aritmética diámetro medio (Aritmética tamaño en el modo Número% media)

D (2,2) Surface Doctor geométrico ponderado (Tamaño medio geométrico en el modo Superficie%)D (3,2) Surface Doctor ponderada (Aritmética tamaño en el modo Superficie% media)

D (3,3) Doctor geométrico ponderado por volumen (Tamaño medio geométrico en el modo de volumen%)

D (4,3) Volumen Doctor ponderada (Aritmética tamaño en el modo de volumen% significa)

El valor predeterminado valor medio en la salida 13 LS 320 es D (4,3).

Mediana y moda

La mediana

La mediana es el diámetro de partícula en la que la mitad de la distribución (media del porcentaje en volumen, porcentaje de área de superficie, o el número por ciento) es más grande y medio es menor.

Modo

La moda es el valor que se produce con mayor frecuencia en un conjunto de datos. El valor del modo corresponde al centro de la canal con el porcentaje de volumen máximo, porcentaje de área de superficie, o el número por ciento, dependiendo de la ponderación elegido.

Caracterización de la distribuciónLa varianza, desviación estándar, coeficiente de variación, límites de confianza, asimetría y curtosis caracterizan la forma de la distribución de tamaño de partícula. Una distribución normal es simétrica en forma en un eje horizontal lineal y una distribución logarítmica normal es simétrica en forma en un eje horizontal logarítmica. Muchas mediciones estadísticas utilizan la curva normal o log-normal curva como referencia.

Varianza

La varianza se define

como: Aritmética


Estadísticas

C-7C-7

Geométrico

Dónde altura fi = bin.

Desviacion estandar

La desviación estándar, SD, es la raíz cuadrada de la

varianza: Aritmética

Geométrico

Coeficiente de variación

El coeficiente de variación, CV, es la desviación estándar dividida por la media. Tiene que ver con la amplitud de la distribución del tamaño de partícula (en porcentaje) de la media de la que se mide. La utilidad de CV es en la medición de variación relativa en contraposición a variación absoluta.

Asimetría

Asimetría, g1, es el grado de distorsión de la simetría de una distribución. Tanto el grado y la dirección de asimetría pueden determinarse a partir de las siguientes ecuaciones:

Aritmética


Estadísticas

C-8C-8

Geométrico

Cuando una distribución es perfectamente simétrico, los valores de la media, la mediana y la moda coinciden. Bajo estas circunstancias, el coeficiente de asimetría es igual a cero (g1 = 0).

Para distribuciones-sesgada a la derecha, los valores más grandes principalmente aumentan el valor de la media, mientras que el valor del modo no se ve afectado y el coeficiente de asimetría es positiva (g1> 0).

Para las distribuciones de izquierda sesgada, las partículas más pequeñas principalmente reducen el valor de la media, mientras que el valor del modo no se ve afectado y el coeficiente de asimetría es negativo (g1 <0).

Curtosis

Kurtosis, g2, es una medida de la peakedness de una distribución. Se calcula mediante la determinación de los momentos alrededor de la media a partir de la siguiente ecuación:

Aritmética

Geométrico

La normal o gaussiana, la distribución es el estándar contra el cual se mide la peakedness de otras curvas. Una distribución normal se conoce como mesocúrticas (g2 = 0).

Si la distribución tiene un pico más alto, más aguda que la curva normal, entonces se tiene un mayor grado de curtosis y se denomina leptocúrticas (g2> 0). En una distribución leptocúrticas la mayoría de los tamaños de partícula están cerca del tamaño medio.

Si la distribución tiene un pico inferior, más amplio que una curva normal, entonces tiene un menor grado de curtosis y se denomina platykurtic (g2 <0). En este tipo de distribución, los tamaños de partícula son más generalizada.

D-1D-1

APÉNDICE D

Solución de problemas

Fondo

El patrón de flujo de fondo puede ofrecer información acerca de la limpieza y la integridad del diluyente. Es una buena práctica para familiarizarse con este patrón de flujo. Figura D.1 es un ejemplo de un buen patrón de fondo.

Figura D.1 Antecedentes normal

Si el patrón de flujo de fondo actual es mayor en cualquier canal en un factor de dos, la causa debe ser determinada y remedia antes de ejecutar más muestras. Figura D.2 y Figura D.3 son ejemplos de malos antecedentes y sus causas.

Solución de problemasFondo

DSolución de problemas

Solución de problemas de alta Fondos

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Para comprobar el patrón de flujo de fondo en una carrera de la muestra:

1 Ver.

2 Intensidad.

3 Gráfico> Fondo (Flux).

Figura D.2 Antecedentes Mostrando la presencia de burbujas

Solución de problemasFondo



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Figura D.3 Antecedentes Mostrando la Presencia de Contaminantes


Si la intensidad de fondo es demasiado alto, es necesario determinar la razón de la alta de fondo. Después de hacer un diagnóstico y realizar la acción correctiva apropiada, usted tendrá que verificar los antecedentes de nuevo para verificar si el problema está resuelto. Utilice el siguiente diagrama como guía en la comprobación de los antecedentes.

Solución de problemasReferencia fondo Conjunto de Maquillaje


Referencia fondo Conjunto de

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Referencia fondo Conjunto de Maquillaje

Los fondos son una parte integral de un análisis de tamaño de partícula para obtener resultados correctos y exactos. Este documento le guiará por los pasos necesarios para la creación de un fondo de referencia que se puede utilizar para comparar el fondo en un nuevo análisis, ya que está teniendo lugar. Esta comparación lado a lado le permitirá determinar si el fondo en el análisis que se realiza está dentro de un rango aceptable.

NOTA Un archivo de fondo de referencia está vinculado a un banco específico óptica (número de serie) y el módulo de muestra que está siendo utilizado. Esto significa que un fondo de referencia obtenido de un banco óptico no se puede utilizar en un banco óptico diferente. Del mismo modo, un fondo de referencia obtenida en un MLM no se puede utilizar en un ULM, etc.




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Parte 1 - Instalación de un fondo de referenciaUn fondo de referencia aceptable será uno que está dentro de la intensidad de flujo recomendada. Estos valores son:

•2.5x106 para el canal 1 o 2•2.0x106 por la suma de los canales 10 a 40•hasta 20 para el más alto de canal entre 95 y 126

1Limpiar a fondo el sistema óptico y rellenar con diluyente limpio.

2Seleccionar Ejecutar> Ciclo Ejecutar.




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3Seleccione todas las opciones como se muestra en la figura anterior.

4Desde el cuadro de diálogo Ejecutar, seleccione Opciones para mostrar la pantalla de diálogo Opciones de ciclo de ejecución.




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5 en el Ejecutar opciones de ciclo La página de asegurarse de que la caja para Mostrar Referencia Antecedentes No se comprueba si existe un archivo de fondo cargado. (Si no se carga ningún archivo de fondo aparecerá la pantalla como se muestra en la figura a continuación.)

a. Seleccionar 60 seg para Compensaciones Medida.b. Seleccionar 60 seg para Fondos Medida.c. Luego haga clic en OK.




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Bajo Ajustes Ejecutar asegurar que "Compute Tallas", "Guardar archivo" y "ImprimirInforme "no se seleccionan, como se muestra en la siguiente figura.

d. Luego haga clic en OK.

6Cuando se le solicite, seleccione un ID de archivo para guardar la carrera.

7Después de la carrera se completa selecto Ejecutar opciones de ciclo desde el Carrera menú.

8 Seleccionar Nueva referencia de fondo. Seleccione el archivo que guardó en el paso 6. Este archivo se le asigna un nuevo nombre bajo el siguiente formato:Cambios de nombre de archivo de la siguiente manera: $ ls Z * BKxxxx.. Donde * es sustituido por el código del módulo (U para el ULM, A para el ALM, P para el Tornado DPS, y M para el MLM). Los 4 últimos dígitos del banco óptico número sustituto de serie de xxxx.




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Parte 2 - Utilización del Fondo de referencia

1 Carrera.

2 Ejecutar opciones de ciclo.

3 en el Ejecutar opciones de ciclo página, seleccione: Mostrar Referencia Antecedentes. Seleccione el archivo creado en el paso 8arriba. Haga clic en OK.

4 Cuando el software se pone a la página de gráficos de fondo durante la medición en la actualidad debe ser de 2 curvas que muestran. Una de ellas es la curva de referencia y el otro es la medición actual con la etiqueta "sin título".




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APÉNDICE E

Mantenimiento

Procedimientos para la limpieza

Es importante que todas las superficies de vidrio en su sistema de instrumentos y la muestra son limpias, como las superficies ópticas con polvo o recubiertos pueden causar resultados erróneos. Algunas muestras o fluidos suspensión puede recubrir el interior de las ventanas de la celda (s) de la muestra. Si el instrumento está en un entorno con polvo o humo o si los vapores están presentes, las lentes y las superficies exteriores de las ventanas puede llegar a ser recubierta. Compruebe las superficies ópticas de la limpieza al menos cada tres meses, y límpielo si es necesario. Dependiendo del entorno, la limpieza puede ser necesario con más frecuencia.

Líquidos de limpieza

Beckman Coulter recomienda la solución de limpieza se suministra con el instrumento para limpiar las superficies internas de los módulos de la muestra. Beckman Coulter también recomienda LENTE Clens NO. 1 lente limpia para limpiar las lentes y ventanas de las celdas de la muestra.

Limpieza de la lente

Altas fondos o fondos impares pueden indicar lentes sucios. Inspeccione la superficie de cada uno de lente cuidadosamente con una linterna de polvo, partículas o manchas. Sólo limpiar una lente cuando sea necesario. Estas lentes tienen un recubrimiento antirreflectante especial sobre los que se raya con facilidad.

MantenimientoLentes de

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Lentes de Fourier

Utilice este procedimiento para limpiar la parte superior e inferior lentes de Fourier, Figura E.1. Para limpiar las lentes de Fourier:

1Si se acopla un módulo de la muestra, desacóplelo, si no, abra la puerta del Módulo de óptica.

PRECAUCIÓN

Tejidos Uso de lentes de una sola vez, y luego desechan. No utilice nunca, tejidos de lentes de gafas de silicona recubierto para limpiar lentes. Pueden dejar una película. Lávese bien las manos antes de limpiar cualquier lente o muestra ventana de la celda. No toque las superficies ópticas con los dedos o la piel. Aceites corporales son difíciles de eliminar de las lentes sin dañar el revestimiento antirreflectante.

2Doblar tres a cuatro tejidos en medio.

3Limpiador de lentes Squirt sobre el área arrugada del tejido lente plegada.

4Coloque los tejidos del cristalino a través de la lente de Fourier superior, sosteniendo el tejido en su lugar con dos dedos.

Ver figura 1.

5Limpie lentamente, manteniendo los tejidos alrededor de 3 mm (1/8 pulg.) Por debajo de la línea de

evaporación formado.

6Deseche el tejido objetivo utilizado.

7Repita los pasos 2a 6para limpiar la lente de Fourier inferior.

PRECAUCIÓN

Si se raya el objetivo o el revestimiento antirreflectante suave, se debe reemplazar la lente. Llame a su representante local de Beckman Coulter.

8 Inspeccione cuidadosamente la superficie de la lente 'para la limpieza por el resplandor de una luz brillante en ella y mirando a la superficie desde todos los ángulos.


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9Acople el módulo de la muestra de nuevo en el instrumento.

E

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MantenimientoLentes de Fourier

10 Selecciona el Compensaciones Medida,Auto-align y Medida Antecedentes funciones en el cuadro de diálogo Ciclo de ejecución antes de ejecutar su próxima muestra.

Figura E.1 Fourier Ubicación limpieza de lentes y Técnica

Lente de proyecciónUtilice este procedimiento para limpiar la lente de proyección, Figura E.2.

1Si se acopla un módulo de la muestra, desacóplelo, si no, abra la puerta del Módulo de óptica.

PRECAUCIÓN

Tejidos Uso de lentes de una sola vez, y luego desechan. No utilice nunca, tejidos de lentes de gafas siliconecoated para limpiar lentes. Pueden dejar una película. Lávese bien las manos antes de limpiar cualquier lente o muestra ventana de la celda. No toque las superficies ópticas con los dedos o la piel. Aceites corporales son difíciles de eliminar de las lentes sin dañar el revestimiento antirreflectante.

2Dobla dos o tres tejidos de lentes en medio.

3Limpiador de lentes Squirt en los tejidos de lentes plegables.

4Coloque el dedo en la parte posterior del tejido (s) de la lente.

5Comenzando en el borde exterior del componente, limpie en forma de espiral hacia el centro. VerFigura E.2.


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6Deseche el tejido objetivo utilizado (s).

PRECAUCIÓN

Si se raya el objetivo o el revestimiento antirreflectante suave, se debe reemplazar la lente. Llame a su representante local de Beckman Coulter.

7 Inspeccione cuidadosamente la superficie de la lente de la limpieza por el resplandor de una luz brillante en ella y mirando a la superficie desde todos los ángulos.

8Acople el módulo de la muestra de nuevo en el instrumento.

9 Selecciona el Compensaciones Medida,Auto-align y Medida Antecedentes funciones en el cuadro de diálogo Ciclo de ejecución antes de ejecutar su próxima muestra.

Figura E.2 Proyección de la lente Ubicación y limpieza Técnica

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