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NANOMINES ‘09
Nanométrologie au LNEÉlaboration d’étalons primaires à partir de nanostructures et développement d’une métrologie adaptée aux nanotechnologies
NANOMINES ‘09
Un peu d’histoire…
« Le bois se vendait à la corde; le charbon de bois à la tonne ; le charbon de terre à la bacherelle ; l’ocre au tonneau, et le bois de charpente à la marque ou à la solive. On vendait les fruits à cidre à la poiçonnée ; le sel au muid, au sétier, à la mine, au minot, au boisseau et à la mesurette ; la chaux se vendait au poinçon, et le minerai à la razière. On achetait l’avoine au picotin et le plâtre au sac; on se procurait le vin à la pinte, a la chopine, à la camuse, à la roquille, au petit pot et à la demoiselle. On vendait l’eau-de-vie à la potée ; le blé au muid et à l’écuellée. L’étoffe, les tapis et la tapisserie s’achetait à l’aune carrée ; le bois et les prés se comptaient en perches… Les longueurs étaient mesurées en toise et en pied du Pérou, lequel équivalait à un pouce, une logne et huit points du pied du roi –pied du roi qui se trouvait être celui du roi Philictère, celui de Macédoine et celui de Pologne… A Marseille, la canne pour les draps était plus longue que celle pour la sopie d’environ un quatorzième. Quelle confusion ! 7 à 800 noms… »
Denis Guedj, La Méridienne, 1792-1799, 1987, p 9-10.
1576 Les Etats généraux demandent que « par toute la France, il n’y ait qu’une aune, qu’un pied, qu’un poids et qu’une mesure »
1775 Turgot propose à Condorcet de s’atteler au problème de l’unification des poids et mesures.
1789 Une commission des poids et mesures se réunit sous la constituante. Monge, Lavoisier, Hauy, Laplace. « mesure du quart nord du méridien terrestre, fabrication d’un mètre étalon ». 18 germinal an III, première loi relative aux poids et mesures.
1799 mise en place en France d’un système métrique cohérent.
1875 signature de la Convention du mètre.
G. Monge Marie Jean de Caritat, baron de Condorcet
NANOMINES ‘09
Le système International d’unités
cdcandelaintensité lumineuse
molmolequantité de matière
Kkelvintempérature thermodynamique
Aampèrecourant électrique
ssecondetemps
kgkilogrammemasse
mmètrelongueur
Symbole de l’unité SI
Nom de l’unité SI
Grandeur physique
Noms et grandeurs des Unités de base SI
Système cohérent et rationalisé qui couvre l’ensemble du champ disciplinaire
de la mesure physique
kg.s-2.A-1TteslaInduction magnétique
kg.m2.s-2.A-2 (=V.s.A-1)Hhenryinductance
kg.m2.s-2.A-1 (=V.s)WbweberFlux d’induction magnétique
A2.s4.kg-1.m-2 (=A.s.V-1)FfaradCapacité électrique
kg-1.m-2.s3.A2 (=A.V-1=Ω-1)SsiemensConductance électrique
kg.m2.s-3.A-2 (=V.A-1)Ωohmrésistance électrique
kg.m2.s-3.A-1 (=J.A-1.s-1)Vvoltpotentiel électrique
A.sCcoulombcharge électrique
kg.m2.s-3 (=J.s-1)Wwattpuissance
kg.m2.s-2Jjouleénergie
kg.m-1.s-2(=N.m-2)Papascalpression
kg.m.s-2Nnewtonforce
Définition de l’unité SISymbole de l’unité SI
Nom de l’unité SI
Grandeur physique
NANOMINES ‘09
Etalon de réalisation et de représentation
LE VOLT (V)« Le volt est la force électromotrice entre deux points d’un conducteur supportant un courant de 1 ampère quand la puissance dissipée entre ces deux points est de 1 watt ».
ETALON DE REALISATION
Schéma de principe de l’électromètre de Kelvin (LCIE)
anneaude
garde
C dF
électrodemobile
BALANCE
électrode fixe (V)
anneaude
garde
C dF
électrodemobile
BALANCE
électrode fixe (V)
Principe : mesurer la force électrostatique qui s’exerce entre les armatures d’un condensateur
Électromètre (LNE).
CmgxV 2=⇒
Incertitude relative (LCIE) : 3.10-6 pour V=10 kV
Les piles étalons
f.e.m : 1.01864 V à 20°C (avec une dispersion de 10µV).Pile Weston (1891) la pile au Cd
CdSO4
Cd+Hg
CdSO4 +
Hg2SO4
Hg
+ -CdSO4
Cd+Hg
CdSO4 +
Hg2SO4
Hg
+ -
ETALON DE REPRESENTATION
références à diode zener
Tension de sortie : 1 V ; 1.018 V ; 10 V
transfert vers les utilisateurs
NANOMINES ‘09
La Chaîne d’étalonnage
Infrastructures métrologiques nationales
MesuresUtilisateurs
Étalons industrielsEntreprises
Arrangement de reconnaissance mutuelle (1999)
Étalons Primaires Nationaux
Étalons Primaires Nationaux étrangers
Instituts Nationaux
de Métrologie
Définition de l’unitéBIPM(Bureau International desPoids et Mesures)
Étalons de référence
Labo. d’étalonnage
Labo
. Ass
ocié
s au
LN
E
Labo. d’étalonnage accrédités COFRAC
Labo. d’étalonnage non-accrédités
Transfert aux Utilisateurs
NANOMINES ‘09
L’organisation de la Métrologie en France
Electricité / Magnétisme
Rayonnements optiques, Chimie-Biologie
Température et les grandeurs Thermiques
LNE
Métrologie dimensionnelle, Masse et grandeurs apparentées (Pression, Force, Couple, Acoustique, Accélérométrie, Viscosité)
Pilote de la métrologie française
LNE-LNHB(Laboratoire National Henri Becquerel)
CEArayonnements ionisants
LNE-SYRTE (Systèmes de Référence Temps-Espace)
OBSERVATOIRE DE PARISTemps-Fréquences
LNE-INM (Institut National de Métrologie)
CNAMMétrologie dimensionnelle
Masse et grandeurs apparentéesRadiométrie-photométrie
Température et grandeurs Thermiques
CETIATHygrométrie, Débitmétrie
Liquide, Anémométrie
FEMTO-ST Temps-Fréquences
IRSN Dosimétrie des neutrons
LADGDébitmétrie gazeuse
Observatoire de
Besançon Temps-Fréquences
Trapil Débitmétrie des
hydrocarbures liquides
ENSAMPression Dynamique
Activité Nano
Electricité / Magnétisme
Rayonnements optiques, Chimie-Biologie
Métrologie dimensionnelle
NANOMINES ‘09
Activités en NanoMétrologie
Développement d’un AFM métrologique Groupe Nanométrologie (GN)
Métrologie du magnétisme adaptée aux nanostructure (GMQ-GN)
Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la mesure des Nanomatériaux
Métrologie pour la caractérisation des nanoparticulespôle de Chimie - Biologie
Axe 1 : Utilisation de Micro- et Nanostructures pour l’élaboration de nouveaux étalons
Mettre au point des étalons électriques quantiquesGroupe de Métrologie Quantique (GMQ)
Réflexion autour des matériaux de références… 600 nm 150 nm600 nm600 nm600 nm 150 nm150 nm
NANOMINES ‘09
Axe 1: Introduction de la Physique Quantique en Métrologie
La définition de l’étalon de référence évolue avec les moyens technologiques !
Prototype du mètre (1889, Pavillon de Breteuil) dix millionième partie de la distance entre l’équateur et le pôle mesurée le long de la surface de la terre
définition du mètre 1799…
référence à c, vitesse de la lumière dans le vide. seconde (s) définie comme étant égale à 9 192 631 770 fois la fréquence d’une horloge atomique de césium 1331 m = distance parcourue par la lumière dans le vide en 1/299 792 458,6 s.
… et de 1983
A partir des années 70, les INMs ont essayé de tirer partie des phénomènes Quantiques
(effet Hall quantique et effet Josephson) afin d’élaborer des étalons de représentation :
bas niveaux d’incertitudes, grande stabilité dans le temps, grande reproductibilité,
ils sont fondés sur des lois de la physique quantique bien établies.
NANOMINES ‘09
Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Tension
Réseau de jonctions Josephson
~10-8 / Zener~10-10 / autre réseau
1 2 3 4
I
V
NI
JKf
sur la caractéristiques courant-tension, apparition de marches de tension à des multiples entiers de la valeur
fK
NVJ
.1.=
VGHzK J /9,48359790 =−KJ ≡ 2e/h
marches de Shapiro
Jonction Josephson à couche minces
matériau diélectriqueisolant
massesubstrat
Matériau supraconducteur
f
Paires de
Cooper
Jonction Josephson à couche minces
matériau diélectriqueisolant
massesubstrat
Matériau supraconducteur
f
Paires de
Cooper
Effet Josephson(prix Nobel 1973)
soumise à un rayonnement EM de fréquence f (qques GHz), le courant de paires se synchronise avec f et il apparaît une VDC
aux bornes de la jonction.
microdispositifs 4,2 K !
CdSO4
Cd+Hg
CdSO4 +
Hg2SO4
Hg
+ -CdSO4
Cd+Hg
CdSO4 +
Hg2SO4
Hg
+ -Etalon de conservation de la tension
diode Zenerpile Weston
NANOMINES ‘09
Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Résistance
Etalon de conservation de la résistance
TEGAM 10 000 Ω CSIRO 1 Ω
Vxx
VH
I
B
2DEG
1000 µm
400 µm
VH
VXX
IB
100 µm
400
µm
Vxx
VH
I
B
2DEG
1000 µm
400 µm
VHVH
VXXVXX
IB
100 µm
400
µm
AlGaAs/GaAs
B= 8-12 T T=1,5 K
Effet Hall quantique(prix Nobel 1985)
Incertitudes ~ 10-10
barre de Hall / réseaux QHARS
Étude de l’EHQ dans le graphène !!
Bobine 20 T
Rxy = RH = RK/i (ième plateau) Rxx 0
RK ≡ h/e2
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
0 2 4 6 8 10 12B (T)
RH ( Ω
)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Rxx
( Ω)
LPN-S922
µ=26 T-1
ns=4.1x1015m-2
LPN-S606µ=145 T-1
ns=4.2x1015m-2
T=1.3 K; I=10 µA
R xx ~ 0
R H = R K/2
Quantification de la résistance transverse !
Ω=− 807,2581290KR
NANOMINES ‘09
Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant
Très basses températures dimension des jonctions 80 nm x 80 nm x 2-3 nm Cj=100 aF
VgSource Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
En
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
En
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
e-
En
En+1
ΣCe2
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
e-
En
En+1
ΣCe2
n
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
Vg
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
VgVg
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
Vg
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
VgVg
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
e-e-
Vg
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
e-e-
Source Drain
Bar
rièr
e tu
nnel
île
e.Vp
En
En+1
ΣCe2
e-
e-e-
VgVg
600 nm 150 nm600 nm600 nm600 nm 150 nm150 nm
La pompe LNE / LPN de type R
Vg1 Vg2
grilles
source drain
Vg1 Vg2
grilles
source drain
I = e . f
Émergence de l’électronique à 1 électron
(dispositifs SET) !!
0 2 4 6 8 10 120
10
20
30
40
50
60
Vb = 100 µ V
3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.00
1
2
3
4
5
VP = 2.5 µ V
VP = 10 µ V
I SQU
ID (p
A)
Vg (mV)
Vb = 2.5 µ V
Vb = 10 µ V
I SQU
ID (p
A)
Vg (mV)
Vb = 100 µ V
Vg
I(pA
)
0 2 4 6 8 10 120
10
20
30
40
50
60
Vb = 100 µ V
3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8 5.00
1
2
3
4
5
VP = 2.5 µ V
VP = 10 µ V
I SQU
ID (p
A)
Vg (mV)
Vb = 2.5 µ V
Vb = 10 µ V
I SQU
ID (p
A)
Vg (mV)
Vb = 100 µ V
Vg
I(pA
)
-500 -400 -300 -200 -100 0 100 200 300 400 500
-20
-10
0
10
20
Avg. 30
f = 100 MHz
f = 75 MHzf = 60 MHz
f = 50 MHzf = 25 MHz
I (pA
)
Vb (µV)
f = 10 MHz
f
cour
ant m
ono-
électr
oniqu
e
tension de polarisation
Blocage de Coulomb
transistor mono-électronique
Vp
NANOMINES ‘09
Axe 1: Métrologie Electrique Quantique - Etalon de Courant
Autres dispositifs étudiés dans le cadre du projet européen REUNIAM…
Augmentation du courant mono-électronique (nA) et maîtrise des erreurs de transfert
transistor mono-électronique hybride (N/S)(TKK, Finlande)
EF
EF
EF
EF
(i)
(ii)
(iii)
(iv)
EF
EF
EF
EF
(i)
(ii)
(iii)
(iv)
VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
2 DEG nano-wire VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
2 DEG nano-wire
EF
EF
EF
EF
(i)
(ii)
(iii)
(iv)
EF
EF
EF
EF
(i)
(ii)
(iii)
(iv)
VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
2 DEG nano-wire VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
VgMDC
VgLAC
~ ~ VgRAC
VgLDC VgR
DC
2 DEG nano-wire
fil quantique d’hétérostructure (2DEG)(PTB, NPL, Cambridge)
Les électrons surfent……sur la vague de potentiel !!!
… ANR-POESI
fil quantique de silicium(CEA, LETI Grenoble)
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Nanométrologie dimensionnelle
AFM petite course : 100 µm en XY, 10 µm suivant Z. AFM dont les positions relatives de la pointe par rapport à l’échantillon
sont connues. Dimension des échantillons maximum : 25 mm Mesures traçables avec une incertitude recherchée pour le
positionnement de la pointe par rapport à l’échantillon d’environ 1 nm.
Objectif : développement d’une instrumentation permettant un raccordement de la mesure dimensionnelle d’un objet nanométrique au mètre S.I. (AFM, MET…)
matériau de référence à étalonner
Posz=c x Vzpiezo
AFM
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Développement d’un AFM métrologique
4 interféromètres Chaque interféromètre mesure la différence de chemin optique entre la pointe et l’échantillon. Chaîne métrologique la plus courte possible : ensemble des organes et pièces de l’instrument qui
participe au « transport » du résultat de mesurage.
Stratégie : le raccordement direct au mètre S.I. se fait par l’intermédiaire de l’interférométrie
vers la pointevers l’échantillon ∆
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Développement d’un AFM métrologique
Développement de platines de déplacement de précision dont les rotations parasites sont maîtrisées
100 µm
y 100 µm
x z 10 µm
Erreurs de rotation < 1 µrad sur 100 µm !!
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules
Nanoaérosol Objectif : mesure de la granulométrie d’un aérosol constitué de nanoparticules
Système SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer) : qques nanomètres à 1 µm sur plusieurs dizaines de canaux de mesure
DMA (Differential Mobility Analyzer)
⇒ Dparticule
CNC (Compteur à noyaux de condensation)
⇒ Concentration en nombre
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Développement d’une métrologie pour la caractérisation des nanoparticules
CNC
aérosol monodisperse
la mesure d’un aérosol (D < 100 nm) est mal maîtrisée avec le SMPS : adaptation est nécessaire
Développement d’un modèle par inversion de données
DMA
aérosol
NANOMINES ‘09
Axe 2 : Projets bénéficiant du développement de ces moyens de caractérisation
NANOSPIN : développement d’un outil métrologique fondé sur un microscope à sonde locale de Hall fonctionnant à température ambiante.
NANOFEU : étude du comportement au feu de polymères comportant des nanoparticules (en présence ou non de constituants retardateurs de flamme conventionnels).
NANOREF : définition de surfaces de référence et procédures d’usinage/polissage appropriées, en vue de réaliser des étalons de rugosité à l’échelle nanomètrique, avec un quasi-continuum de fréquences spatiales, et présentant un état de contamination contrôlé .
NANOVIRUS : métrologie dédiée à la caractérisation de matériel biologique (virus) à l’échelle nanométrique en utilisant la microscopie à force atomique (AFM).
NANOMINES ‘09
Axe 1: Métrologie Electrique Quantique – constantes fondamentales
réunion de la CGPM (Conférence Générale des Poids et Mesures) en 2011 préparation d’une réforme du S.I. perspective d’un système d’unités fondé exclusivement sur des
constantes fondamentales : e, α, h, kB …
le triangle métrologique
mettre en œuvre une loi d’Ohm…au niveau quantique…
KJ ≡ 2e/h
RK ≡ h/e2
I = Q X f
Pompe à électrons
I = U/R K
Barre de Hall
U =n K J - 1 f
Réseau de jonctions josephson
f
U I
0.5 cm 2 µm
0.8 cm
I = Q X f
Pompe à électrons
I = U/R K
Réseau QHARS J - 1 f
Réseau de jonctions josephson
f
U I
U =n K
Effet Josephson
SET
Effet Hall Quantique
e
pumpCCCHJ IGRU ..=
cdcandelaintensité lumineuse
molmolequantité de matière
Kkelvintempérature thermodynamique
Aampèrecourant électrique
ssecondetemps
kgkilogrammemasse
mmètrelongueur
Symbole de l’unité SI
Nom de l’unité SI
Grandeur physique
cdcandelaintensité lumineuse
molmolequantité de matière
Kkelvintempérature thermodynamique
Aampèrecourant électrique
ssecondetemps
kgkilogrammemasse
mmètrelongueur
Symbole de l’unité SI
Nom de l’unité SI
Grandeur physique
unités de base du S.I.
Vers un nouveau S.I. !!
e, α, h, kB …
Un nb restreint de constantes de la physique…
…qui revêtent un caractère universel