NEBUĎTE NA PRÁŠKY - Pragolab · Rychlá mnohoprvková analýza, ppt-ppm hladiny ~ 1987 Rychlá mnohoprvková analýza, ppq-ppm hladiny, bez interferencí ELEMENT 2 iCAP RQ iCAP

NEBUĎTE NA PRÁŠKY

Michal Klimovič

REOLOGIE

plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů

s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e

kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE

centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC

REOLOGIE

PANTA RHEIkapaliny vs. tekutinypevné látky vs. prášky

prášky pevná látka kapalina plyn

REOLOGIE

PRÁŠKOVÉ MATERIÁLYfarmaciepotravinykosmetikatonerykovy

keramikaplastypráškové barvystavební materiály

REOLOGIE

FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTIvelikost a tvar částictextura, porozitahustotakoheze, adheze

elasticita, plasticitaelektrostatický nábojhygroskopicitatvrdost, drobivost

EXTERNÍ PROMĚNNÉkonsolidacedoba skladováníprovzdušňování

relativní vlhkostsmyková rychlost

REOLOGIE

TVAR A VELIKOST ČÁSTIC, TEXTURA

REOLOGIE

KOHEZE, HYGROSKOPICITA, NÁBOJ, TŘENÍ

video

REOLOGIE

CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮtekutoststlačitelnostsoudržnost

propustnosthydrofobnostotěr částic

REOLOGIE

CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮ

fluidised consolidatednapětí

REOLOGIE

PRÁŠKOVÉ MATERIÁLYnelze popsat jako 'dobré' nebo 'špatné'nelze popsat jedním číslemvliv na proces zpracovánívliv na charakteristiku výsledného produktu, 'quality by design'

REOLOGIE

PRÁŠKOVÁ REOLOGIE – FT4 POWDER RHEOMETER

video

REOLOGIE

FT4 APLIKACEplněnílisování tablettok násypkoumokrá granulaceefekty vlhkostimíchání

mletítření u stěnadhezesuché práškové inhalátorytvrdosttransport

INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE






SURFACE ENERGY ANALYZER - SEAtechnika iGCzadržení definovaného plynu vzorkemsérie pulsů nebo tok plynudetekce retenčního času pomocí FID detektoru

GC inverzní GC


SURFACE ENERGY ANALYZER

retenční čas (min)

FID

(mV)

200

400

0

heptan

nonan

oktan

nonan


SURFACE ENERGY ANALYZERpovrchová energieheterogenita povrch. energiesorpční teplakohezní a adhezní sílydifúzní koeficienty

teplota skelného přechoduadsorpční izotermyvolná energie povrchupovrchové acidobazické interakce

ANALÝZA ČÁSTIC





ANALÝZA ČÁSTIC

VASCO1 - 6000 nmaž 40 obj. %'nano in the dark'Dual Thickness Control

VASCO Flex0,5 nm – 10 um10-5 až 10 obj. % (40 %)'bring the measurement to yoursample'

ANALÝZA ČÁSTIC

WALLIS1 nm - 100 umrozlišení 0,1 mV

MAGELLAN10 – 1000 nmkoncentrace 104 to 1011 částic/mlLIBD

NEBUĎTE NA PRÁŠKY

Lucie Krajcarová

ANORGANICKÁ ANALÝZA





Potraviny

Zemědělství

Vody

Životní prostředí

Kovy a materiály

Klinické laboratoře

Farmaceutické laboratoře

Akademické laboratoře

Cr2O72-

As4+

Hg2+

Ca2+

Pb2+

Cu2+

Se4+

Ag+ Fe3+

Zn2+

SO42-

NO3-

Mg2+

Na+


PO43-

Cl-

Br-

Kvalitativní a kvantitativní stanovení analytu anorganické povahy.

SPEKTROMETRICKÉ METODY


SPEKTRUM – klíč k atomové struktuře




Absorpční spektrum

Emisní spektrum

Čárové/liniové spektrum Pásové/molekulové spektrum

K2Cr2O7

Hg

Cu

Se

Ag Fe

Zn

CuSO4AgNO3

Na

H3[P(Mo3O10)4]

Spojité/kontinuální spektrum


Prvková analýza Molekulová spektrometrie

ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY

Vis a UV-Vis spektrofotometrie

Atomová absorpční spektrometrie AAS

Optická emisní spektrometrie OES

Absorpce záření atomy ve volném stavu.

Atomizace: v plameni (FL), elektrotermická (ETA)

Emise záření excitovaných atomů a iontů.

Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)

Absorpce molekulami.

Hmotnostní spektrometrie MS

Hmotnostní spektrum = m/Z

Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)Nesouvisí s EMG zářením


iCE 3000 serie iCAP 7000 serie

Evolution 201iCAP RQ

AAS ICP-OES

ICP-MS UV-Vis

~ 1955

Jednoprvková analýza, ppb-ppmhladiny s plamenem nebo pecí, pro As, Se a Hg vhodné s generátorem hydridů

~ 1972 Rychlá mnohoprvková analýza, ppb- % hladiny

~ 1981 Rychlá mnohoprvková analýza, ppt-ppm hladiny

~ 1987 Rychlá mnohoprvková analýza, ppq-ppm hladiny, bez interferencí ELEMENT 2

iCAP RQ

iCAP 7000 Series

iCE 3000 Series

AAS

ICP-OES

ICP-MS

ICP-HRMS

ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYPrvková analýza

Neměřitelné

ICP-MS

Nestabilní prvky

AA/ICP/ICP-MS ICP/ICP-MS

H

Na

Li

K

Rb

Cs

Fr

Mg

Be

Ca

Sr

Ba

Ra

Sc

Y

La

Ac

Ti

Zr

Hf

V

Nb

Ta

Cr

Mo

W

Mn

Tc

Re

Fe

Ru

Os

Co

Rh

Ir

Ni

Pt

Cu

Ag

Au

Zn

Cd

Hg

Al

B

Ga

In

Tl

Si

C

Ge

Sn

Pb

P

N

As

Sb

Bi

S

O

Se

Te

Po

Cl

F

Br

I

At

He

Ar

Ne

Kr

Xe

Rn

Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu

Th Pa U Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No LwNp

Pd




iCE 3000 serie

AASPlamen – titanový hořák

Elektrotermická atomizace – grafitová kyveta

Autosampler Autodilutor Hydridový generátor

Prvková analýza


iCAP 7000 serie

ICP-OES

Autosampler Fullframe ElementFinder

Mnohoprvková analýza

Prvková analýza


iCAP 7000ICP-OES

Prvková analýza

video

ICP-MS


iCAP RQ

Mnohoprvková analýza

Hmotnostní spektrum = graf závislosti intenzity

iontů (absolutní/relativní) na jejich m/z

Autosampler

Prvková analýza

npQunat

charakterizace nanočástic


iCAP QICP-MS

Prvková analýza

video

ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYMolekulová spektrometrie

Evolution 201

UV-Vis

Rozptylující vzorky, zákal - integrační sféraOdrazivost, barevnost, propustnostMikroobjemové kyvetyPůtočné kyvety – sipper systémy7 polohový karuselVyhřívaní/chlazení (Peltier)SW Vision – ColorCalc, MaterialsCalc

Vis spektrofotometry

UV-Vis spektrofotometry

Optické systémy:

Jednopaprskové

Diodové pole

Dvoupaprskové

Duální


Genesys 30Vis

Molekulová spektrometrie

video


AAS, ICP-OES, ICP-MS, UV-Vis

Laserová ablaceLA-ICP-OESLA-ICP-MS

POVRCHYRentgenová fluorescenceRentgenová mikroanalýzaRentgenová fotoelektronová spektroskopieElektrochemické metody …

Rentgenová fluorescenční analýzaEDX(EDS) – WDX(WDS)

Emitované záření je analyzováno podle energie emitovaného záření

Teoreticky od prvku Z=3Prakticky od Na, Z=11, ale DL lepší pro těžší elementyDL od 1ppm do 100%

Emitované fotony jsou před detekcí nejprve „tříděny“ difrakcí na vhodném monokrystalu. To umožňuje dosáhnout lepších DL, separace pásů a lepší poměr S/N

Energiově disperzní Vlnově disperzní

Stolní – ruční analyzátorymikroanalyzátory

SEM/TEM + mikrosonda (ED, WD, EBSD -Electron Backscatter Diffraction)

Thermo ScientificMagnaRay, WD

Podrobná prvková analýza a krystalografická analýza (EBSD) povrchu do hloubky několika desítek nanometrů. Povrch musí být vyleštěný – chemicky nebo elektrochemicky, rozlišení cca 100 nm).

Thermo ScientificUltraDry, ED

Prvkové mapy „povrchu“ – integrované SW prostředí Noran 7

Mikroskopy Tescan

• K-Alpha– Intuitive operation– High throughput– Low cost of ownership– Maximum sensitivity

• ESCALAB 250Xi– High Performance– High Image Resolution– Multi-technique (AES/SEM/SAM,

UPS)– Preparation Options

• Theta Probe– Small spot XPS– Large Sample Handling– Automated stage– Over night acquisition– Easy to use– Parallel ARXPS

• Theta 300– 12 inch wafer handling– Automated– Small Spot XPS– Parallel ARXPS– Dose, Distribution and Thickness’

XPS = X-ray Photoelectron Spectroscopy též pod označenímESCA = Electron Spectroscopy for Chemical Analysis

VÝBĚR CHROMATOGRAFICKÉ TECHNIKY A DETEKCE

Lukáš Plaček

ANALYTICKÁ SEPARACE

molekulová hmotnost

pola

rita

HPLC – kapalinová chromatografie

GC – plynová chromatografie

HPIC – iontová chromatografie

HPIC

HPLC

GC

ANALYTICKÁ SEPARACE

PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE





ANALÝZA PLYNŮ

20.950

20.952

20.954

20.956

20.958

20.960

20.962

20.964

20.966

20.968

20.970

0.033

0.034

0.035

0.036

0.037

0.038

0.039

0.040

0.041

0.042

0.043

CO2/O2 změny v poměru během 24 hodin, okolní vzduch

ČasZápad slunce

18:45

Východ slunce

4:44

ANALÝZA PLYNŮ

IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE





RODINNÁ FOTOGRAFIE

SEM Image of 4 µm Supermacroporous Bead

TRENDY

1. Zmenšit zrnitost po vzoru U-HPLC

2. Kapilární režim

RFIC

IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE - kapilární

NMR SPEKTROMETRIE V APLIKACÍCH

STRUKTURNÍ ANALÝZA

chhE

NMR spektroskopie

http://en.wikipedia.org/wiki/File:Wave_opposite-group-phase-velocity.gif

http://en.wikipedia.org/wiki/File:Wave_opposite-group-phase-velocity.gif

//upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/ba/AtomicLineSpEm.png

//upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/ba/AtomicLineSpEm.png

//upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/d9/AtomicLineAb.png

//upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/d9/AtomicLineAb.png

Transmise

RF generátor

NMR spektroskopie

Emise

RF generátor

NMR spektroskopie

NMR spektrometry

NMR spektrometry2D – korelační sp.

rel. freq MHz/T spin

1H 100.000 42.576 1/2

19F 94.072 40.052 1/2

31P 40.481 17.235 1/2

7Li 38.862 16.546 3/2

11B 32.080 3/2

129Xe 27.661 11.777 1/2

63Cu 26.585 11.319 3/2

23Na 26.452 11.262 3/2

27Al 26.078 11.103 5/2

13C 25.143 10.705 1/2

29Si 19.882 -8.465 1/2

17O 13.557 5.772 5/2

15N 10.137 -4.316 1/2

67Zn 6.269 2.669 5/2

39K 4.666 3/2

109Ag 4.650 1/2

57Fe 3.246 1.382 1/2

NMR spektrometry

http://www.j-resonance.com/en/

http://www.j-resonance.com/en/

KVANTITATIVNÍ NMR (qNMR)

CH3 ze standardu

Srovnání plocha počtu uhlíků

STANDARDY qNMR

STANDARDY qNMR

Mezinárodní úřad pro míry a váhy – Francie

NMR JEOL

SOLID STATE NMR (ss-NMR)

B0

1H-NMR400 MHz

kapalný stav (SOLUTION) pevné skupenství (SOLID)

400 MHｚ 400 MHｚ

glycine

NH3+

H HO

O-


110 kHz


prednisolone tert-butyl acetate

13C ss-NMR srovnání spekter různých dodavatelů





3,2 mmMAS

8 mmMAS

29Si ss-NMR,2 skeny, polydimethylsilan


BEZ ČEHO TO NEJDE…

Ivana Eliášová

IC KOLONY





TRENDY V IC KOLONÁCH

Menší velikost částic – 4 µmVyšší kapacita kolon

VÝHODY 4 µm KOLONVyšší rozlišeníSnížení času analýzyJednodušší integraceVyšší účinnost

VYŠŠÍ ROZLIŠENÍ

SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ

SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ

KAPILÁRNÍ KOLONYStejný materiálStejná účinnostVyšší citlivost100x nižší průtokyNižší spotřeba činidel – nižší cena

VYŠŠÍ KAPACITA KOLON

IC KOLONY THERMO SCIENTIFIC DIONEX

Extra životnostUnikátní pH stabilita100% kompatibilita se solventy

SPOTŘEBNÍ MATERIÁL

Kolony pro všechny typy aplikací4 µm, 7 µm, 9 µm …nízko i vysokokapacitní4 mm, 2 mm, 0,4 mm i.d.250 mm, 150 mm

SupresoryECGVialky…

pH METRY A MULTIMETRY





STOLNÍ MULTIMETRY ORION

Orion Star™ A200

Orion™ VERSA STAR™ Orion™ Dual Star™

Orion Star™ A100

Orion™ VERSA STAR™

pHISEORPCondRDODOTemp

PŘENOSNÉ MULTIMETRY

Orion Star™ A200 Orion Star™ A100Orion Star™ A300

PŘÍSLUŠENSTVÍ

Elektrody Thermo Scientific pro všechny typy aplikacíStandardyPufryUchovávací a čistící roztoky…

MIKROSVĚT

Viktor Škorík

Major global provider of leading solutions for micro imaging & analysis

Materials Manufact. & Processing

Material Science Education ForensicMicrotechnology

Raw MetalsAutomotive/AviationNatural ResourcesPolymers/ChemicalsGlass / CeramicsOrganic Materials / Food

ElectronicsMedical DevicesMicromechanics

Earth SciencesPhysics, ChemistryMaterial Research & Testing

High SchoolsColleges & Technical SchoolsUniversitiesMuseums

ForensicSecurityDefence(Government)

We win through constant innovation, application specific products and solutions Global team with local customer focus We set the standard in optical quality and ease of use

Materials Manufacturing &

Processing

Material Science Education ForensicMicrotechnology

Stereo MicroscopesCompound MicroscopesDigital CamerasImaging Software

SolutionsDigital Microscopes

Confocal & Interfero-metry InstrumentsCompound MicroscopesStereo MicroscopesDigital CamerasImaging Software


Confocal & Interfero-metry Instruments

Compound MicroscopesDigital MicroscopesStereo MicroscopesPolarization MicroscopesDigital CamerasImaging Software

Solutions

Compound MicroscopesPolarization MicroscopesStereo MicroscopesDigital CamerasAnnotation & Measure-

ment software

Comparison Macroscopes

Stereo MicroscopesPolarization MicroscopesCompound MicroscopesImaging Software


Microscopic Imaging & Analysis Solutions for Industrial, Educational & Forensic Applications

Magnification and resolution

Magnif. Resolution (in x-y)

Human eye 1x 0.2 mm

Magnifying glass 10x 0.02 mm

Stereomicroscope (M205C) 100x (320x) 2 µm(0.5 µm)

Microscope 1000x 0.2

Electron-microscope 1 Mio. x 0.2 nm

µm

Stereomicroscope / Microscope

3D-image 2D- imagemax. magnification 300x max. magnification 1400xlow resolution high resolutionlong working distance short working distancelarge depth of view small depth of viewlarge field of view small field of viewno object preparation object preparation needed

MicroscopeStereomicroscope

Different types of microscopes and stereomicroscopes

Microscope1.4

(1400x)

Greenough0.2

(200x)

CMO0.2

(200x)

Macroscope0.23

(230x)NA

Magnif.

www.pragolab.cz

l inkedin.com/company/pragolab -s-r-o-

twitter .com/pragolab

pragolab.cz/download

Documents

NEBUĎTE NA PRÁŠKY - Pragolab · Rychlá mnohoprvková analýza, ppt-ppm hladiny ~ 1987 Rychlá mnohoprvková analýza, ppq-ppm hladiny, bez interferencí ELEMENT 2 iCAP RQ iCAP