Nit Rime Tri

5/12/2018 Nit Rime Tri - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/nit-rime-tri-55a35a509fd64 1/18

Nitrimetri

Pharmacy



NITRIMETRI• DEFINISI : Titrimetri dengan baku NaNO2

•DASAR REAKSI :Reaksi antara amina aromatik primer denganasam nitrit (HNO2) pada suhu dibawah 15oC,berdasarkan reaksi pembentukan garam

diazonium

+ HONO HCl + H2O

<15 C

• Kadar larutan selalu dalam Molar (M) karenareaksi molekuler dan 1 mol titran setaradengan 1 mol titrat.

R NH2 R N2Cl



SYARAT :• Suhu harus rendah, sebab pada suhu yang

tinggi senyawa diazonium yg terbentuk akanmengalami perubahan.

• Bila suhu diatas 15oC, maka garam diazonium yang terbentuk akan berubah menjadi fenol

dan reaksi tidak berjalan secara kuantitatif• Harus dalam suasana asam untuk mengubah

NaNO2 menjadi HNO2.• Titrasi harus pelan-pelan karena reaksi

merupakan reaksi molekuler yang relatiflambat, apalagi suhu rendah (kecepatan reaksi~ suhu).



Prinsip Penetapan• Zat uji dilarutkan dalam asam klorida.•

Titik akhir ditetapkan dengan mencelupkanbatang gelas dengan ujung runcing padakertas kanji-iodida atau lapisan tipis pastaIodida diatas lempeng porselin.

• Titik akhir tercapai apabila terjadi warnabiru seketika dan hal itu dapat ditunjukkankembali setelah dibiarkan selama 1 menit.

•

Warna biru juga dapat terbentuk beberapasaat setelah dibiarkan diudara, hal inikarena oksidasi iodida oleh udara.



Reaksi yang terjadi pada titik akhirtitrasi dapat ditulis sebagai

berikut:NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2

KI + HCl → KCl + HI

2 HI + HNO2→ I2 + 2NO + 2H2OI2 + AMYLUM → Iod-Amylum (Biru)

Reaksi oleh udara

4KI + 4HCl + O2 → 2 H2O + 2I2 + 4KCl

I2 + kanji → warna biru



PENETAPAN TITIK AKHIR :

Ada 3 macam indikator :

• Indikator dalam : campuran Tropeolin OO dgmetilen blue.

• Indiktor luar : pasta kanji iodida.

• Potensiometer



Indikator dalam

•

Pada saat ada kelebihan titran, HONO akanterurai menghasilkan On yang akanmengoksidasi Tropeolin OO (merah) menjaditidak berwarna.

•

Sebelum TE warna violet (campuran merah &biru).

• Setelah TE warna biru, tetapi adakalanyaberwarna biru-hijau sebagai gabungan biru

dg kuning (NO2).



Indikator luar• Setelah TE kelebihan HONO akan

mengoksidasi iodida menjadi iodium yangdengan amilum menjadi biru(I- + H+ + On I2 + H2O).

• Kelemahan :– I2 juga teroksidasi oleh O2 udara, tetapi

lambat.– Titrasi lambat, ada larutan titrat yang

hilang.



Potensiometer

•Setelah TE kelebihan HONOmenyebabkan terjadinya perubahanpotensial secara mendadak yang mudahdiamati

• Indikator terbaik, karena tidakterpengaruh oleh warna larutan. TEdapat ditentukan dengan grafik

hubungan volume vs potensial.



Kelebihan dan kekurangan• Indikator Dalam

• TROPEOLIN OO– TIDAK TEPAT HANYA SEKITAR TITIK

EKIVALEN– SERING BERUBAH-UBAH

• Indikator Luar• PASTA KANJI

– LEBIH TEPAT TETAPI HARUS MENJELANGTAT

– TERLALU BANYAK MENCOBACAIRANHABIS

• Potensiometri• Lebih tepat, namun perlu alat khusus



• Pembutan kertas kanji-iodida

500 mg pati + 100 ml air sambil ndiaduk,didihkan beberapa menit, dinginkan dansaring, + KI 0,4% dengan volume yang sama,celupkan pada kertas, biarkan mengering

•

Pembutan pasta kanji-iodidalarutkan 750 mg KI dalam 5 ml air,larutkan 2 g sengklorida dalam 10 ml air,campur keduanya ad 100 ml air, didihkan.

Tambahkan 5 g pati dalam 35 ml air,didihkan selama 2 menit, dinginkan



KEGUNAAN :

• Untuk penetapan kadar senyawa obat yang

memiliki gugus amina aromatik bebas atauyang menghasilkannya.• Sulfonamida dgn gugus amina aromatik bebas

dapat dititrasi langsung, contoh :

Sulfadiazinn (SD) Sulfanilamid (SA)

Sulfaguanidin (SG)

H2N SO2NHC

NH

NH2

H2N SO2NH2

H2N SO2NH

N

N



R NH2

• Kloramfenikol dapat dititrasi secaranitrimetri setelah gugus nitro direduksidengan H2 menjadi NH2. Reduksi dapat

dilakukan pada suasana asam atau basa(dalam suasana basa sering terjadiperubahan warna, apalagi kalau analittercampur karbohidrat).

+ HClH2

+ H2O

(Zn + HCl)

+ NaOH H2 + H2O

R NO2

R NO2

R NH2



SoalPada pembakuan larutan titer natrium Nitrit,

ternyata 0,5 g Sulfanilamid (BM=172,21) dapatdititrasi dengan 29,5 ml larutan natrium nitrittersebut. Bila diketahui kemurnian sulfanilamida99,95 %, berapa molaritas larutan natrium nitrit

tersebut?

Jawab:

1 mmol NaNo2 ~ 1 mmol Sulfanilamida

29,50 X M = (99,95 X 500)100 X 172, 21

M = 0,0984 M



Dengan menggunakan kesetaraan:

1 ml NaNO2 0,1 M setara dengan 17,22 mg

C6H8N2O2S, maka larutan NaNO2 molaritasnya dapat dihitung sebagai berikut:

1 mmol NaNO2 0,1 M = 17,22 mg C6H8N2O2S

0,1 mmol NaNO2 = 17,22 mg C6H8N2O2S

99,95% X 500 mg C6H8N2O2S = 99,95 X 500 X 0,1

100 X 17, 22 x 29,5



V X M = mmol

29,50 X M = 99,95 X 500 X 0,1

100 X 17, 22

M = 99,95 X 500 X 0,1100 X 17, 22 X 29,50

M = 0,984

S l



Soal

• 5 gram salep mata sulfacetamid yang

ditimbang seksama dimasukkan dalamcorong pisah dipisahkan dengan eterminyak tanah. Hasil ekstraksi dititrasiperlahan dengan NaNO2 0,1 M, pada

suhu tidak lebih dari 15o C hinggamemberikan warna biru pada kertaskanji. Diperlukan 10,50 ml NaNO2 0,1M. Berapa % kadar Sulfacetamid Na.

yang terdapat dalam salep mata?



Selamat Belajar, Semoga sukses !

Documents

Nit Rime Tri