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0-1 INFORMACIÓN DE INTERÉS SOBRE EL TRABAJO EN EL LABORATORIO CONDUCTA EN EL LABORATORIO: En el laboratorio hay que extremar las condiciones de limpieza y seguridad. Así mismo es fundamental la responsabilidad en el trabajo. Mantener el área de trabajo ordenada y limpia. Arrojar los desperdicios sólidos o líquidos a los contenedores puestos para tal efecto. Leer la etiqueta de los recipientes cuidadosamente antes de usar su contenido. No cambiar las etiquetas de los reactivos ni rellenar recipientes con productos distintos de los que marque la etiqueta. El almacenamiento de reactivos preparados en el laboratorio se hará en recipientes adecuados a su reactividad y debidamente etiquetados. Evitar usar excesivas cantidades de reactivos químicos. No contaminar con otros productos los reactivos de las botellas. No pipetear directamente de las mismas. No calentar recipientes de vidrio aforados (pipetas, buretas, matraces aforados, etc.), ni botellas pesadas. No ir con prisas. Leer cuidadosamente el guión antes de empezar los experimentos. Seguir los consejos del profesor encargado. Preguntar las dudas existentes al profesor encargado y no al compañero. Al terminar el experimento, limpiar el área de trabajo, banquetas, balanzas, mesas, campanas, etc., antes de irse. No usar el H 2 0 destilada como si fuera del grifo. Moderar su uso. NORMAS DE TRABAJO Y PRECAUCIONES: La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por quemaduras, manchas, etc. Deberá ir siempre abrochada. No fumar ni comer en el laboratorio. No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistente al calor (como probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc), ni aquellos cerrados herméticamente. Nunca se pipeteará con la boca, sino con los dispositivos que se facilitarán al efecto. No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los reactivos, pues se contaminan. Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su USO. Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán los propuestos. No echar en ningún caso papeles o productos sólidos en las pilas de desagüe. Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada. Las quemaduras por ácidos o bases concentrados se tratan lavando la zona afectada con agua durante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar después una disolución diluida de bicarbonato sódico o ácido acético, respectivamente. En el laboratorio hay que trabajar con las gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en éste, No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún proceso, ni probar ningún producto. Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se utilizará la campana extractora.

Normas seguridad laboratorio

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INFORMACIÓN DE INTERÉS SOBRE EL TRABAJO EN ELLABORATORIO

CONDUCTA EN EL LABORATORIO:

• En el laboratorio hay que extremar las condiciones de limpieza y seguridad. Así mismo esfundamental la responsabilidad en el trabajo.

• Mantener el área de trabajo ordenada y limpia.• Arrojar los desperdicios sólidos o líquidos a los contenedores puestos para tal efecto.• Leer la etiqueta de los recipientes cuidadosamente antes de usar su contenido.• No cambiar las etiquetas de los reactivos ni rellenar recipientes con productos distintos de

los que marque la etiqueta.• El almacenamiento de reactivos preparados en el laboratorio se hará en recipientes

adecuados a su reactividad y debidamente etiquetados.• Evitar usar excesivas cantidades de reactivos químicos.• No contaminar con otros productos los reactivos de las botellas. No pipetear directamente de

las mismas.• No calentar recipientes de vidrio aforados (pipetas, buretas, matraces aforados, etc.), ni

botellas pesadas.• No ir con prisas. Leer cuidadosamente el guión antes de empezar los experimentos. Seguir

los consejos del profesor encargado.• Preguntar las dudas existentes al profesor encargado y no al compañero.• Al terminar el experimento, limpiar el área de trabajo, banquetas, balanzas, mesas,

campanas, etc., antes de irse.• No usar el H20 destilada como si fuera del grifo. Moderar su uso.

NORMAS DE TRABAJO Y PRECAUCIONES:

• La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por quemaduras,manchas, etc. Deberá ir siempre abrochada.

• No fumar ni comer en el laboratorio.• No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistente al calor (como probetas,

matraces aforados, frascos, pipetas, etc), ni aquellos cerrados herméticamente.• Nunca se pipeteará con la boca, sino con los dispositivos que se facilitarán al efecto.• No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los

reactivos, pues se contaminan.• Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su USO.• Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán los propuestos.• No echar en ningún caso papeles o productos sólidos en las pilas de desagüe.• Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada. Las

quemaduras por ácidos o bases concentrados se tratan lavando la zona afectada con aguadurante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar después una disolución diluida de bicarbonato sódicoo ácido acético, respectivamente.

• En el laboratorio hay que trabajar con las gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar lentesde contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden acumular entre lalente y el ojo ocasionando lesiones en éste,

• No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún proceso, ni probar ningúnproducto.

• Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se utilizará la campanaextractora.

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• Antes de abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas están completamentecerrados.

• Una vez terminada la práctica deje el puesto ocupado y el material empleado perfectamentelimpios.

• Al abandonar el laboratorio se lavarán las manos.

SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS PRODUCTOS QUÍMICOS:

SUSTANCIAS TÓXICASPeligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte,sea por inhalación como por ingestión o por contacto con la piel.Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo.Ejemplos: Trióxido de arsénico, cloruro mercúrico.

SUSTANCIAS NOCIVASPeligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de menorgravedad.Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalación de vapores.Ejemplos: Piridina, tricloroetileno.

SUSTANCIAS CORROSIVASPeligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales.Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos.Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico.

SUSTANCIAS IRRITANTESPeligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y víasrespiratorias.Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piely los ojos.Ejemplos: Amoníaco

SUSTANCIAS EXPLOSIVASPeligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específicopeligro de explosión.Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego.Ejemplos: Dicromato amónico.

SUSTANCIAS COMBURENTESPeligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materiascombustibles o mantienen los incendios impidiendo la extinción.Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles.Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.

SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES1. Sustancias autoinflamables.Precauciones: Evitar todo contacto con el aire.Ejemplos: Fósforo

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2. Gases fácilmente inflamables.Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor-aire y el contactocon todas las posibles fuentes de ignición.Ejemplos: Butano

3. Sustancias sensibles a la humedad.En contacto con el agua algunos de estos productos desprenden gasesque son fácilmente inflamables.Precauciones: Evitar el contacto con la humedad o el agua.Ejemplos: Litio.

4. Líquidos inflamables.Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC.Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquierclase de fuente de calor.Ejemplos: Benceno, acetona.

ACCIDENTES MÁS FRECUENTES:

Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:

• Fuegos que implican sustancias químicas altamente inflamables. Líquidos inflamables,que son fundamentalmente compuestos líquidos orgánicos de bajo punto de ebullición.Hay que mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefacción.Reacciones químicas en las que se desprenden gases inflamables.

• Cortes con vidrios rotos.• Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos.• Inhalación de vapores venenosos, ingestión o absorción cutánea de sustancias tóxicas.• Vertido de disoluciones concentradas de reactivos químicos. El caso más frecuente es el

de quemaduras producidas por ácidos o bases en Su contacto con la piel. Hay que tenerespecial cuidado con lo ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de ácidos, bases osustancias ca!ientes. Para diluir un ácido o una base concentrados, añadir éstos lentamentesobre el agua, nunca al contrario.

APARATOS CALEFACTORES DE LABORATORIO:

Los dispositivos que usualmente se emplean en el laboratorio para calentar son:

a) Mecheros a gas butano, propano o ciudad.

Si la cantidad de aire que entra en el mechero es MUCHO MENOR que la necesaria para lacombustión del gas, la llama da HUMO, poniéndose en libertad el C en forma de partículas queennegrecen los recipientes que calentamos.

Si la cantidad de aire es MAYOR, pero aún INSUFICIEN'TE para que la combustión seacompleta, la llama es más luminosa (violeta y con su extremo amarillo). Este color se debe a laspartículas de C llevadas a la incandescencia. El hecho de que la llama no haga humo se debe a que ensu parle externa hay 02 suficiente para que en esa zona la combustión sea completa.

Abriendo el paso de aire, se hace llegar el SUFICIENTE para una combustión completa delgas, siendo entonces el cono de la llama azul y luminoso. Cuando la combustión es completa, los

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productos de la misma son C02 y H20.

Si una vez conseguida la llama azul, abrimos aún más el paso del aire, la combustión tienelugar a una velocidad mayor que la entrada de gas al mechero, la llama retrocede a lo largo del tubo,ardiendo de manera ruidosa en el fondo del mismo.

No debe intentarse regular el paso del aire hasta que el mechero, una vez apagado, se enfríe.De lo contrario, se corre el peligro de quemarse los dedos.

Para encender el mechero, abrir el gas y dejar pasar un momento antes de aplicar la cerilla,con el fin de que previamente salga el aire contenido en el tubo del mechero.

Los recipientes o sustancias que han de calentarse se deben colocar encima del cono azulpálido y casi invisible de la llama, que es la zona más caliente. Excepto los crisoles de porcelana yplatino y, en algunos caso, los tubos de ensayo que se calientan directamente, los vasos, matraces y,en general, el material de vidrio se ponen sobre una rejilla que distribuye el calor de manera másuniforme.

b) Hornillas eléctricas.

Deben tener las resistencias protegidas (hornillas de placa), y se emplean para calentarsustancias inflamables (gasolina, alcohol, etc.), operación que debe llevarse a cabo en la campanaextractora, con el sistema de aspiración funcionando.

USO CORRECTO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO:

Normalmente el material volumétrico es de vidrio. Principalmente podemos considerar lossiguientes:

Buretas. Tubo de cristal graduado normalmente en milímetros. Las más usadas son de 50 ml condivisiones de 0.1 ml. Se calibran llenándolas con agua a una determinada temperatura, vaciándolas ydespués pesando el agua. Se utiliza en las valoraciones volumétricas.

Los errores proceden principalmente:

del calibrado.errores de lectura. El más frecuente es el error de paralaje que comete cuando se observa el

menisco de la disolución desde una altura mayor o menor a la de dicho menisco. Lalectura se realiza tomando la base inferior del menisco, excepto cuando se trata dedisoluciones coloreadas en las que se toma la parte superior del menisco.

Pipetas. Pueden ser de distintos tipos.

• Graduadas: Es básicamente un cilindro de vidrio con marcas. Existe una amplia gamacomprendidas entre las de 0.1 ml y las de 10 ml de vertido total. Permiten hacer medidasde volúmenes con un error del 1%.

• Pipetas de transferencia: Son mucho más exactas que las graduadas. No tienen marcasintermedias y su exactitud es de partes por mil. Son pipetas de vertido total.

Matraces. Los más usados son los erlenmeyers y los aforados. Los aforados están concebidos parapreparar disoluciones, ya que permiten suficiente exactitud en la medida del volumen. Loserlenmeyers se usan principalmente en valoraciones.

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Probetas. Las probetas son semejantes a las pipetas pero su precisión es bastante menor y se empleancuando trabajamos con volúmenes aproximados.

MATERIAL DE LABORATORIO: El material de laboratorio más usual es el que se muestra en lassiguientes figuras.

MATERIAL DE VIDRIO ORDINARIO

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MATERIAL METÁLICO

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PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

1.- FUNDAMENTO TEÓRICO.

1.1.- Consideraciones generales. Formas habituales de expresar la concentración de unadisolución.

Sin lugar a dudas, la preparación de disoluciones constituye una de las tareas que serealizan en la práctica totalidad de las experiencias de laboratorio diseñadas para este curso.

La disolución es un elemento básico de trabajo. El empleo de disoluciones que estánen mal estado, que no están suficientemente homogeneizadas o cuya concentración está malcalculada, conlleva a la obtención de resultados erróneos. Por ello, se requiere poner toda laatención a la hora de preparar las disoluciones que se han de emplear en cada práctica.

Cada vez que se sea necesaria la preparación de una disolución, se ofrecerán dos datosfundamentales, el volumen y la concentración. Existe una gran variedad de formas deexpresar la concentración de una disolución, pero básicamente en esta asignaturatrabajaremos con dos de ellas, la molaridad y la normalidad.

donde P representa el peso atómico, el peso molecular, o el peso fórmula de la sustancia quehaya que disolver y n es el índice de reactividad, un valor que depende de la naturalezaquímica del soluto y que en el caso de ácidos o bases de Brønsted coincide con el número deprotones H+ o de grupos –OH respectivamente.

1.2.- Naturaleza del soluto.

El cálculo de la cantidad de soluto requerida para realizar una disolución depende desu estado de agregación. Básicamente nos podemos encontrar dos casos, que se ilustrarán consendos ejemplos.

a) El soluto en forma sólida.

Preparación de 50 ml de una disolución de KOH 0.1 M.

Se dispone de un bote con lentejas de KOH que tiene un 85% de pureza.

P(KOH) = 55.1

;disolución de Litros

moles de NúmeroMolaridad =

con

;P

gramos enMasa moles de Número =

;disolución de Litros

esequivalent de NúmeroNormalidad =

con

;P

gramos enMasa esequivalent de Número

eEquivalent

=

con PEquivalente = P / n;

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Según la definición de molaridad:

;l 05.0moles de Número

M1.0 =

Con lo que

Número de moles = 5·10-3 = ;P

KOHdeMasa

De dondeMasa de KOH = 5·10-3 · 55.1 = 0.28 gramos;

Una riqueza del 85% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de esta sustancia,85 corresponden a KOH puro y el resto son impurezas. Traduciendo esto a un factorde conversión, se tiene:

0.28 g KOH puro · 85%; al KOH de g 0.32puro KOH de g 85

85% al KOH de g 100 =

Finalmente, para preparar la disolución se disolverán 0.32 gramos de KOH al 85% enagua destilada en un matraz aforado de 50 ml.

b) El soluto como disolución acuosa.

Preparación de 50 ml de una disolución de H2SO4 0.3 N.

Se dispone de una disolución de ácido sulfúrico al 95% que tiene una densidad de1.84 g/ml.

P(H2SO4) = 98.08; n = 2;

Según la definición de normalidad:

;l 05.0

esequivalent de NúmeroN 3.0 =

Con lo que

Número de equivalentes = 0.015= ;n·P

SO HdeMasa 42

De dondeMasa de H2SO4 = 0.015 · 98.08 / 2 = 0.74 gramos;

Una riqueza del 95% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de ladisolución de partida, 95 corresponden a H2SO4 puro y el resto es disolvente.Traduciendo esto a un factor de conversión, se tiene:

0.74 g H2SO4 puro · 95%; al SO Hde g 0.78puro SO Hde g 95

95% al SO Hde g 10042

42

42 =

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Este dato es de masa, para transformarlo en volumen hacemos uso de ladensidad de la disolución:

95%; al SO Hde disoluciónla de ml 0.42ml / g 1.84

g 0.78densidad

masaV 42===

Finalmente, para preparar la disolución se requieren 0.42 ml de H2SO4 al 95%y el resto hasta completar 50 ml, de agua destilada.

1.3.- Valoraciones. Elementos teóricos.

Las valoraciones sirven para calcular la concentración de una disolución problema apartir de otra, de concentración conocida.

Esta utilidad se basa en el siguiente principio de operación.

1. Se dispone de una disolución problema de carácter ácido (contiene H+), cuyaconcentración queremos conocer.

2. A esta disolución se añade de forma controlada una base (contiene grupos –OH),de concentración conocida.

3. A medida que la base cae sobre el ácido, la disolución problema pierde acidez porcausa de la neutralización de los protones del ácido por parte de los grupos –OH dela base.

4. Cuando se llega a la neutralización total, el número de grupos H+ que había en ladisolución problema debe coincidir con el de grupos –OH añadidos. Como estosparten de una disolución de concentración conocida, la concentración problemapuede determinarse.

5. Puede plantearse el mismo principio de operación considerando una disoluciónproblema de carácter básico y otra, de concentración conocida, de carácter básico.

1.4.- Valoraciones. Elementos prácticos.

En una valoración, una de las disoluciones se encuentra en una bureta, mientras que laotra debe estar debajo de está, contenida en un matraz erlenmeyer junto con unas gotas deindicador.

El indicador es una sustancia que no afecta en gran medida al equilibrio ácido base delmedio y que ofrece un cambio perceptible en la coloración de la disolución cuando se dan lascondiciones en las que ácido y base quedan neutralizados.

La disolución contenida en la bureta será añadida lentamente sobre la contenida en elerlenmeyer, de modo que en todo momento el volumen añadido debe ser un dato controladode la operación.

Cuando el indicador cambia su color, ya no se añadirá más disolución. En este punto,el número de equivalentes de ácido coincide con el número de equivalentes de base, y a partirde esta consideración se calcula la concentración de la disolución problema.

Nº Equivalentes de ácido = Nº Equivalentes de baseNÁcido · VÁcido = NBase · VBase

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1.5.- Factorización.

Muchas de las sustancias que utilizamos en el laboratorio para preparar disolucionespresentan el inconveniente de que pueden reaccionar con reactivos potenciales presentes en laatmósfera que los rodea.

Un ejemplo lo constituye el hidróxido sódico, NaOH. Esta sustancia reacciona con eldióxido de carbono atmosférico, CO2, para dar carbonato sódico, Na2CO3. Cuanto mástiempo lleve un bote de NaOH abierto y en contacto con la atmósfera, mayor será la cantidadde carbonato presente.

Este inconveniente, implica que el dato de pureza que aparece en el bote ya no esfiable y en consecuencia debe ser contrastado. Por todo esto aparecen los patrones primarios.

Un patrón primario es una sustancia que (al menos en teoría), es inerte frente areactivos potenciales no deseados. En este sentido, está libre de contaminación y por lo tantosu riqueza corresponde a la que aparece en el bote que lo contiene.

Gracias a esta característica, los patrones primarios se emplean en valoraciones desustancias, para calcular su concentración precisa.

El patrón primario que utilizaremos con más frecuencia a lo largo de esta asignaturaes el ftalato ácido de potasio, también nombrado biftalato potásico, sustancia de carácterácido que será útil para calcular la concentración real de disoluciones básicas como porejemplo las de NaOH.

El biftalato potásico tiene un peso fórmula, P, de 204.23 y un índice de reactividad, n,de 1. Como la factorización no es más que un caso especial de valoración ácido base, elcálculo de la concentración de la disolución problema, parte del mismo principio:

Nº de Equivalentes de ácido = Nº de Equivalentes de base

Donde el número de equivalentes de ácido (de biftalato en este caso), se calcula apartir de:

Nº de Equivalentes de biftalato = ;P

n · biftalato deMasa P

biftalato deMasa

eEquivalent

=

1.6.- “Pesar exactamente”.

En el argot químico se emplea con frecuencia la expresión “pesar exactamente Xgramos de una sustancia”. Este término puede inducir a equivocaciones y por ello,explicaremos su significado en este apartado.

Cuando en la receta de un guión de laboratorio se pida que se pesen exactamente Xgramos de la sustancia S, no se requiere que los dígitos de la balanza marquen exactamente lacifra que se pide, sino que se procederá pesando una cantidad en torno a la cifra solicitada.Una vez obtenida, será anotada y utilizada en todos los cálculos que se requieran.

Por ejemplo, se pide que se pese exactamente 2.0 gramos de NaOH para realizar unadisolución. Como el hidróxido sódico de que se dispone se presenta en lentejas y NUNCA se

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han de trocear, la cantidad más ajustada que hemos podido obtener es de 2.1087 (obtenida enuna balanza de 4 cifras decimales de precisión).

Anotaremos en nuestro cuaderno de prácticas la cantidad pesada y operaremos conella para en cálculos posteriores, olvidándonos de la cantidad inicialmente solicitada de 2.0gramos.

2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

Se pretende introducir al alumno en el cálculo y preparación de disoluciones.

3.- MATERIAL Y REACTIVOS.

3.1.- MATERIAL.

Gafas de seguridad1 matraz aforado de 250 ml1 matraz aforado de 100 ml1 bureta2 erlenmeyers de 100 ml2 vasos de precipitado de 100 ml1 frasco lavador1 pipeta de 10 ml1 espátula

3.2.- REACTIVOS.

Ácido clorhídricoHidróxido sódicoBiftalato potásicoFenolftaleína.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Prepare 100 ml de una disolución de ácido clorhídrico (HCl) 4·10-1 M.

2. Prepare 250 ml de una disolución de hidróxido sódico (NaOH) 0.5 N.

3. Pese exactamente en un matraz erlenmeyer 1.5 g de biftalato potásico y anote la cantidadpesada.

4. Disuelva el biftalato en aproximadamente 25 ml de agua destilada añadiendo 2 ó 3 gotasde una disolución de fenolftaleína.

5. Enrase la bureta con la disolución de NaOH y coloque bajo ella el erlenmeyer con ladisolución de biftalato.

6. Añada lentamente la disolución de NaOH sobre la de biftalato, al tiempo que agita elmatraz erlenmeyer.

7. Disminuya la velocidad de este vertido cuando comience a distinguir una coloraciónpálida rosada que se hace cada vez más constante en la disolución de biftalato.

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8. Cuando la disolución de biftalato permanezca de color rosa pálido a pesar de la agitación,finalice la adición de NaOH y anote el volumen añadido.

9. Vuelva al punto 3 y repita la valoración. Con los dos volúmenes de NaOH obtenidoscalcule el valor medio. Calcule la normalidad exacta de la disolución de NaOH 0.5 N.

10. Enrase la bureta con la disolución de NaOH.

11. Añada en un matraz erlenmeyer 20 ml de la solución de HCl preparada y añada 2 ó 3gotas de fenolftaleína.

12. Agrege NaOH procedente de la bureta hasta coloración permanente rosa pálida. Anote elvolumen consumido

13. Vuelva al punto 10 y realice una segunda valoración. A partir de los dos datos devolumen obtenidos calcule la normalidad exacta de la disolución de ácido clorhídrico.

14. Finalmente acuda al profesor e indíquele los resultados obtenidos.

15. Recuerde dejar su sitio de trabajo limpio y ordenado.

16. Deje en el puesto de trabajo el material que encontró al principio.

17. Solicite permiso del profesor antes de abandonar el laboratorio.

18. Recuerde que esta práctica es la única que no requiere la entrega de guión.