附件二：

□□ICS

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB □□□□—200□

农药工业水污染物排放标准 菊酯类

Effluent standard of pollutants for pesticides industry

Pyrethroid Pesticides

（征求意见稿）

200□-□□-□□发布 200□-□□-□□实施

国 家 环 境 保 护 总 局

国家质量监督检验检疫总局

发布

GB □□□□—200□

I

目 次

前 言............................................................................................................................................................... I 1 适用范围.......................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................. 1 3 术语和定义...................................................................................................................................................... 1 4 水污染物排放控制要求 .................................................................................................................................. 3 5 监测要求.......................................................................................................................................................... 6 6 标准实施与监督 .............................................................................................................................................. 6 附录 A （规范性附录）菊酯类农药分析方法 ................................................................................................ 8

GB □□□□—200□

I

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《国务院关于落实科

学发展观 加强环境保护的决定》、《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治

污染，促进农药工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。 农药工业水污染物排放标准包括下列10项标准： 农药工业水污染物排放标准 有机磷类 农药工业水污染物排放标准 菊酯类 农药工业水污染物排放标准 氨基甲酸酯类 农药工业水污染物排放标准 酰胺类 农药工业水污染物排放标准 苯氧羧酸类 农药工业水污染物排放标准 磺酰脲类 农药工业水污染物排放标准 有机硫类 农药工业水污染物排放标准 杂环类 农药工业水污染物排放标准 生物类 农药工业水污染物排放标准 有机氯类 本标准以菊酯类农药工业清洁生产工艺及治理技术为依据，结合污染物的生态影响，规定了菊酯类

农药氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、联苯菊酯原药生产

过程中水污染物排放限值，适用于菊酯类农药原药生产企业水污染物的排放管理。 为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工业生产工艺

和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。 自本标准实施之日起，菊酯类农药原药生产企业水污染物排放按本标准执行，不再执行《污水综合

排放标准》(GB8978-1996)。 本标准附录 A 和附录 B 为规范性附录。 按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。 本标准为首次发布。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：沈阳化工研究院。 本标准国家环境保护总局 200□年□□月□□日批准。 本标准自 200□年□□月□□日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。

GB □□□□—200□

1

农药工业水污染物排放标准 菊酯类

1 适用范围

本标准规定了拟除虫菊酯类农药（氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、氰戊菊酯、甲氰

菊酯、胺菊酯、联苯菊酯）原药生产过程中水污染物排放限值和污染物控制技术要求，并提出环保管理

和标准实施的相关规定。 本标准适用于拟除虫菊酯类农药（氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、氰戊菊酯、甲氰

菊酯、胺菊酯、联苯菊酯）原药生产企业的水污染物排放控制和管理，以及建设项目的环境影响评价、

建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其运营期的排放控制和管理。 本标准适用于法律允许的水污染物排放行为。新设立生产装置的选址和特殊保护区域内现有生产企

业和生产线的管理，按照《中华人民共和国水污染防治法》第二十条和第二十七条、《中华人民共和国

海洋环境保护法》第三十条和《饮用水水源保护区污染防治管理规定》的相关规定执行。 本标准规定的水污染物排放浓度限值适用于企业向地表水体的排放行为，拟除虫菊酯类农药总氰化

物、吡啶、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、丙烯菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、联苯菊酯的

排放浓度限值也适用于向末端建有城镇污水污水处理厂的排水系统的排放行为，向建有城镇污水污水处

理厂的排水系统排放的其他水污染物的浓度控制要求，由本标准适用的菊酯类农药企业与城镇污水处理

厂根据其污水处理能力协商确定。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 6920-1986 水质 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 7486-1987 水质 总氰化物 硝酸银滴定法 GB/T 7478-1987 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 GB/T 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11894-1989 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB/T 11901-1989 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11903-1989 水质 色度的测定 GB/T 11914-1989 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 14672-1993 水质 吡啶 气相色谱法

《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第 28 号）

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。 3.1 氯氰菊酯

中文通用名称：氯氰菊酯（高效氯氰菊酯）；英文通用名称：cypermethrin（beta-cypermethrin）；

化学名称：(RS)-(α-氰基-3-苯氧基苄基)(RS)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯；分子

式：C22H19Cl2NO3；相对分子质量：416.3；结构式：

GB □□□□—200□

2

CCl

Cl

HC

HC

HC

CH3C CH3

O

CO2CH

CN

3.2 氯氟氰菊酯 中文通用名称：氯氟氰菊酯、三氟氯氰菊酯、功夫菊酯；英文通用名称：lambda-cyhalothrin；化

学名称：α-氰基-3-苯氧基苄基-3- (α-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯

(Z)(1R)cisαS,(2) (1S)cisαR1:1混合物；分子式：C23H19ClF3NO3；相对分子质量：449.9；结构式：

CF3C

Cl

HC

H

CH3

CH3

H

CO.OC

H

CNO

[Z]-[1R]-cisa S[Z]-[1R]-cisa R

CCl

F3CCH

[Z]-[1S]-cisa S[Z]-[1S]-cisa R

HCH3

CH3

H

CO.OC

H

CNO

3.3 丙烯菊酯

中文通用名称：丙烯菊酯、富右旋反式丙烯菊酯；英文通用名称：rich-d-trans allethrin；化学

名称：富-(1R)-反式菊酸-(R,S)-2-甲基-3-烯丙基-4-氧代-环戊-2-烯基酯；分子式：C19H26O3；相对分

子质量：302.42；结构式：

H3C

C

H3C

CH C

H

C

C

H3C CH3

H

C

O

O

O

3.4 氰戊菊酯 中文通用名称：氰戊菊酯；英文通用名称：fenvalerate；化学名称：(R,S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

(R,S)- α-氰基-3-苯氧基苄基酯；分子式：C25H22ClNO3；相对分子质量：419.91；结构式：

Cl CH

CHH3C CH3

CO

O

HC

CN

O

3.5 甲氰菊酯 中文通用名称：甲氰菊酯；英文通用名称：fenpropathrin；化学名称：2,2,3,3-四甲基环丙烷羧

酸（R,S）-α-氰基-3-苯氧基苄基酯；分子式：C22H22O3N；相对分子质量：349.4；结构式：

COCH

O CN O

3.6 溴氰菊酯

中文通用名称：溴氰菊酯；英文通用名称：deltamethrin；化学名称：α-氰基-3-苯氧基苄基-(1RS)顺式-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-甲基环丙烷羧酸酯；分子式：C22H19O3NBr2；结构式：

GB □□□□—200□

3

BrC

Br

HC C

O

OHC

CN

O

3.7 胺菊酯

中文通用名称：胺菊酯；英文通用名称：tetramethrin；化学名称：(R,S)顺、反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸-3,4,5,6-四氢苯二甲酰亚胺基甲基酯；分子式：C19H23O4N；结构式：

COOCH2 N

O

O 3.8 联苯菊酯

中文通用名称：联苯菊酯；英文通用名称：bifenthrin；化学名称：(1R,S)-顺式-(Z)-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄酯；分子式：C23H22O2F3Cl；结构式：

F3CC

Cl

HC C O

OH2C

CH3

3.9 菊酯农药排放废水

指在生产菊酯类农药原药过程中的物料带入水、反应生成水、加入水等工艺废水，以及在生产拟除

虫菊酯类农药原药过程中产生的间接冷却水、真空泵用水、冲洗地面水、冲洗设备水、厂区锅炉排水、

生产区生活污水等非工艺废水。

3.10 现有企业 指本标准实施之日前建成投产或环境影响评价文件已通过审批的菊酯类农药原药生产企业及生产

设施。

3.11 新建企业 指本标准实施之日起环境影响评价文件通过审批的新、改、扩建菊酯类农药原药生产企业及生产设

施。

3.12 单位产品基准排水量 指用于核定水污染物排放浓度而规定的生产单位原药的废水排放量上限值，单位：m3/t 产品。

4 水污染物排放控制要求

4.1 排放限值 4.1.1 现有污染源自2008年7月1日起执行表1规定的排放限值。

表1 现有企业水污染物排放标准 单位：mg/L，pH、色度除外

序号 控制项目 排放限值 污染物排放监控位置 1 pH值 6～9 污水总排放口 2 色度(稀释倍数) 50 污水总排放口 3 悬浮物(SS) 70 污水总排放口 4 化学需氧量(COD) 150 污水总排放口 5 总氮 20 污水总排放口 6 总磷 0.5 污水总排放口 7 氨氮 15 污水总排放口

GB □□□□—200□

4

序号 控制项目 排放限值 污染物排放监控位置 8 总氰化物 1.0 车间排放口 9 吡啶 5.0 车间排放口

10 氯氰菊酯 0.01 污水总排放口 11 氯氟氰菊酯 0.001 污水总排放口 12 溴氰菊酯 0.001 污水总排放口 13 丙烯菊酯 0.01 污水总排放口 14 氰戊菊酯 0.01 污水总排放口 15 甲氰菊酯 0.01 污水总排放口 16 胺菊酯 0.01 污水总排放口 17 联苯菊酯 0.01 污水总排放口

氯氰菊酯、溴氰菊酯、

氰戊菊酯、甲氰菊酯、

胺菊酯、联苯菊酯 300

氯氟氰菊酯 600

单位产品基准

排水量 （m3/t产品）

丙烯菊酯 1500 4.1.2 新建污染源自2008年7月1日起，现有污染源自2010年7月1日起执行表2规定的排放限值。

表2 新建企业水污染物排放标准 单位：mg/L，pH、色度除外

序号 控制项目 排放限值 污染物排放监控位置 1 pH值 6～9 污水总排放口 2 色度(稀释倍数) 30 污水总排放口 3 悬浮物(SS) 50 污水总排放口 4 化学需氧量(COD) 100 污水总排放口 5 总氮 20 污水总排放口 6 总磷 0.5 污水总排放口 7 氨氮 15 污水总排放口 8 总氰化物 0.5 车间排放口 9 吡啶 2.0 车间排放口

10 氯氰菊酯 0.005 污水总排放口 11 氯氟氰菊酯 0.001 污水总排放口 12 溴氰菊酯 0.001 污水总排放口 13 丙烯菊酯 0.005 污水总排放口 14 氰戊菊酯 0.005 污水总排放口 15 甲氰菊酯 0.005 污水总排放口 16 胺菊酯 0.005 污水总排放口 17 联苯菊酯 0.005 污水总排放口

氯氰菊酯、溴氰菊酯、

氰戊菊酯、甲氰菊酯、

胺菊酯、联苯菊酯 200

氯氟氰菊酯 400

单位产品基准

排水量 （m3/t产品）

丙烯菊酯 1000

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5

4.1.3 根据环境保护工作的要求，在国土开发密度已经较高、环境承载能力开始减弱，或环境容量较小、

生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，应严格控制企业的污染物

排放行为，在上述地区的企业执行表3规定的水污染物特别排放限值。

表3 现有和新建企业水污染物特别排放限值 单位：mg/L，pH、色度除外

序号 控制项目 排放限值 污染物排放监控位置 1 pH值 6～9 污水总排放口 2 色度(稀释倍数) 20 污水总排放口 3 悬浮物(SS) 50 污水总排放口 4 化学需氧量(COD) 50 污水总排放口 5 氨氮 5 污水总排放口 6 总氮 10 污水总排放口 7 总磷 0.5 污水总排放口 8 总氰化物 0.2 车间排放口 9 吡啶 2.0 车间排放口

10 氯氰菊酯 不得检出 污水总排放口 11 氯氟氰菊酯 不得检出 污水总排放口 12 溴氰菊酯 不得检出 污水总排放口 13 丙烯菊酯 不得检出 污水总排放口 14 氰戊菊酯 不得检出 污水总排放口 15 甲氰菊酯 不得检出 污水总排放口 16 胺菊酯 不得检出 污水总排放口 17 联苯菊酯 不得检出 污水总排放口

氯氰菊酯、溴氰菊酯、

氰戊菊酯、甲氰菊酯、

胺菊酯、联苯菊酯 100 污水总排放口

氯氟氰菊酯 200 污水总排放口

单位产品基准

排水量 （m3/t产品）

丙烯菊酯 500 污水总排放口 4.2 生产不同类别的菊酯类农药产品，其单位产品基准排水量分别见表 1、表 2 和表 3。

4.2.1 水污染物排放浓度限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产

品实际排水量超过单位产品基准排水量，应按污染物单位产品基准排水量将实测水污染物浓度换算为水

污染物基准水量排放浓度，并以水污染物基准水量排放浓度作为判定排放是否达标的依据。产品产量和

排水量统计周期为一个工作日。

4.2.2 当企业同时生产两种以上、单位产品基准排水量的不同的产品，且将产生的污水混合处理排放时，

按下式换算水污染物基准水量排放浓度：

Q 总

C 基= ——————— × C 实

ΣYi×qi 基

式中：

C 基—水污染物基准水量排放浓度，mg/L；

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Q 总—实际排水总量，m3/d；

Yi— 第 i 种产品产量，t/d；

qi 基—第 i 种产品的单位产品基准排水量，m3/t；

C 实—实测水污染物浓度，mg/L。

若 Q 总与ΣYi×qi 基的比值小于等于 1，则以水污染物实测浓度作为判定排放是否达标的依据。

5 监测要求

5.1 对企业水污染物的采样应根据监测污染物的种类，在规定的水污染物排放监控位置进行。在水污染

物排放监控位置必须设置排污口标志。

5.2 新建企业应按照《污染源自动监控管理办法》的规定，安装水污染物排放自动监控设备，并与监控

中心联网。各地现有企业安装水污染物排放自动监控设备的要求由省级环境保护行政主管部门规定。

5.3 对企业水污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求，按国家有关污染源监测技术规范的规

定执行。

5.4 企业产品产量的核定，以法定报表为依据。

5.6 水污染物分析方法 水污染物的分析方法见表4。

表4 拟除虫菊酯原药生产企业水污染物测定方法 序号 项目 分析方法名称 方法来源 1 pH 水质 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 6920-1986 2 色度 水质 色度的测定 GB/T 11903-1989 3 悬浮物 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11901-1989 4 化学需氧量 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 11914-1989 5 总氰化物 水质 硝酸银滴定法 GB/T 7486-1987 6 氨氮 水质 铵的测定 蒸镏和滴定法 GB/T 7478-1987 7 总磷 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989 8 总氮 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB/T 11894-1989 9 吡啶 气相色谱法 GB/T14672-1993 10 氯氰菊酯 气相色谱法 附录B 11 氯氟氰菊酯 气相色谱法 附录B 12 溴氰菊酯 气相色谱法 附录B 13 丙烯菊酯 气相色谱法 附录B 14 氰戊菊酯 气相色谱法 附录B 15 甲氰菊酯 气相色谱法 附录B 16 胺菊酯 气相色谱法 附录B 17 联苯菊酯 气相色谱法 附录B

6 标准实施与监督

6.1 本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。

6.2 标准规定的水污染物排放方式、排放限值等是判定排污行为是否达标的技术依据，在任何时间、任

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何情况下，排污单位的排污行为均不得违反本标准的规定。环保部门在对排放单位进行监督性检查时，

环保工作人员可以现场即时采样或监测的结果作为判定排污行为是否达标的依据。在发现企业耗水或排

水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按 4.2 的规定，换算水污染物基准水

量排放浓度。

6.3 当同一农药工业生产企业适用不同类别农药工业水污染物排放标准，且污水混合排放时，其水污染

物排放浓度执行其中最严格的排放限值，基准水量排放浓度按 4.2 换算。 6.4 执行水污染物特别排放限值的地域范围、时间，由省级人民政府规定。

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附 录 A

（规范性附录）

菊酯类农药分析方法

A.1 丙烯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯分析方法

1 方法提要

水样用正己烷萃取后，使用壁涂HP-5的毛细管柱和电子捕获检测器（ECD），对水样中的丙烯菊

酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯进行气相色谱分离和测定。

方法适用范围：

本方法适用于工业废水和地面水中胺菊酯与联苯菊酯的测定. 本方法最小检出量分别为丙烯菊酯

2.7×10-13g，胺菊酯3.5×10-12g，甲氰菊酯2.6×10-13g，功夫菊酯3.3×10-13g，氯氰菊酯1.1×10-12g，氰

戊菊酯1.0×10-12g，溴氰菊酯1.3×10-12g。最小检出浓度分别为丙烯菊酯0.05ug/L，胺菊酯0.70ug/L，甲

氰菊酯0.05ug/L，功夫菊酯0.07ug/L，氯氰菊酯0.20ug/L，氰戊菊酯0.20ug/L，溴氰菊酯0.25ug/L。

2 仪器

2.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）和色谱数据处理机；

2.2 色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱（30m╳0.25mm╳0.25μm）；

2.3 旋转蒸发仪。

3 试剂

3.1 正己烷：分析纯并经过一次蒸馏；

3.2 丙酮：分析纯并经过一次蒸馏；

3.3 二次蒸馏水；

3.4 胺菊酯标准品：已知纯度。

丙烯菊酯标准品：已知纯度。

甲氰菊酯标准品：已知纯度。

功夫菊酯标准品：已知纯度。

氯氰菊酯标准品：已知纯度。

氰戊菊酯标准品：已知纯度。

溴氰菊酯标准品：已知纯度。

4 气相色谱操作条件

4.1 温度：柱温： 200℃（1min）30℃/min

260℃（40min） ；

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气化温度：360℃，检测器温度：300℃；

4.2 气体流速（mL/min）：氮气约1.5；

4.3 分流比：不分流；

4.4 进样体积：1μL；

保留时间：丙烯菊酯4.0min ，胺菊酯6.3，6.4min，甲氰菊酯6.9m in，功夫菊酯7.4，7.7min，氯氰菊酯

10.9，11.1，11.5min，氰戊菊酯13.7，14.4min，溴氰菊酯15.7，16.6min。

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，

以期获得最佳效果。典型的丙烯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯

的气相色谱图见图A.1。

图 A.1 丙烯菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯气相色谱图

5 测定步骤

5.1 标样溶液的制备

准确称取适量的菊酯标品，用丙酮溶解配成浓度约1000mg/L的标准贮备液，然后根据需要稀释成

适当浓度的标准工作液。

5.2 水样溶液的制备

准确量取50ml菊酯水样，用2╳20mL正己烷萃取，在旋转蒸发仪（40℃）中蒸出大部分的溶剂后用

正己烷定容至10mL，随后进行GC-ECD测定。

5.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针菊酯峰面积相对变

化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。

5.4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中菊酯的峰面积分别进行平均。试样中菊酯的浓

度R（ug/L）按下式计算：

R=

C 标 X H 样 X V终

H标 X W

式中：R—水样中菊酯的浓度，ug/L；

C标—标准溶液的浓度，ug/L；

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V终—有机相溶液的定容体积，mL；

H标—标准溶液的峰高或峰面积；

H样—有机相溶液的峰高或峰面积；

W—水样体积，mL。

5.5 允许差

两次平行测定结果之差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。

方法的精密度和准确度：

对添加七种菊酯浓度为 5.0~21ug/L 的水样进行重复测定，测得七种菊酯的回收率范围为

86.27-106.54%。精密度试验为每个添加浓度重复 7 次测定，测得方法的相对标准偏差为 1.14-8.86%。

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A.2 胺菊酯与联苯菊酯分析方法

1 方法提要

水样用正己烷萃取后，使用壁涂HP-5的毛细管柱和电子捕获检测器（ECD），对水样中的胺菊酯

与联苯菊酯进行气相色谱分离和测定。

方法适用范围：

本方法适用于工业废水和地面水中胺菊酯与联苯菊酯的测定.方法的最小检出量分别为胺菊酯2.3×

10-12g，联苯菊酯2.0×10-13g，最低检测浓度分别为胺菊酯0.5ug/L，联苯菊酯0.04ug/L。

2 仪器

2.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）和色谱数据处理机；

2.2 色谱柱：HP-5石英毛细管色谱柱（30m╳0.25mm╳0.25μm）；

2.3 旋转蒸发仪。

3 试剂

3.1 正己烷：分析纯并经过一次蒸馏；

3.2 丙酮：分析纯并经过一次蒸馏；

3.3 二次蒸馏水；

3.4 胺菊酯标准品：已知纯度。

联苯菊酯标准品：已知纯度。

4 气相色谱操作条件

4.1 温度：柱温： 180℃（0min）5℃/min

230℃（2min），

气化温度：300℃，检测器温度：300℃；

4.2 气体流速（ml/min）：氮气约1.5；

4.3 分流比：不分流；

4.4 进样体积：1μL；

4.5 保留时间:胺菊酯11.6，11.9min，联苯菊酯12.3min。

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，

以期获得最佳效果。典型的胺菊酯与联苯菊酯的气相色谱图见图A.2。

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图 A.2 胺菊酯与联苯菊酯气相色谱图

5 测定步骤

5.1 标样溶液的制备

准确称取适量的胺菊酯与联苯菊酯标品，用丙酮溶解配成浓度约1000mg/L的标准贮备液，然后根

据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

5.2 水样溶液的制备

准确量取50mL胺菊酯与联苯菊酯水样，用2╳20mL正己烷萃取，在旋转蒸发仪（40℃）中蒸出大

部分的溶剂后用正己烷定容至10mL，随后进行GC-ECD测定。

5.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针胺菊酯与联苯菊酯

峰的面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。

5.4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与联苯菊酯的峰面积分别进行平均。试

样中胺菊酯与联苯菊酯的浓度R（ug/L）按下式计算：

R=

C 标 X H 样 X V终

H标 X W

式中：R—水样中胺菊酯与联苯菊酯的浓度，ug/L；

C标—标准溶液的浓度，ug/L；

V终—有机相溶液的定容体积，mL；

H标—标准溶液的峰高或峰面积；

H样—有机相溶液的峰高或峰面积；

W—水样体积，mL。

5.5 允许差

两次平行测定结果之差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。

GB □□□□—200□

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方法的精密度和准确度：

对添加两种菊酯浓度为 5.0~18ug/L 的水样进行重复测定，测得胺菊酯的回收率范围为

106.96-108.77%，联苯菊酯的回收率范围为 78.69-86.02%。精密度试验为每个添加浓度重复 7 次测定，

对胺菊酯来说，测得方法的相对标准偏差为 2.00-6.15%；对联苯菊酯来说，测得方法的相对标准偏差为

2.86-5.39。