ＩＳＳＮ１６７２－４３０５ＣＮ１２－１３５２ Ｎ

实　 　 验　 　 室　 　 科　 　 学

ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＹ　 ＳＣＩＥＮＣＥ第 ２１ 卷　 第 ６ 期　 ２０１８ 年 １２ 月

Ｖｏｌ1049008 ２１　 Ｎｏ1049008 ６ 　 Ｄｅｃ1049008 ２０１８

Ｏｌｅｘ２ 程序解析晶体结构及精修的典型过程

齐　 悦１ 杨　 洁２ 邓冬艳１

（四川大学　 １ 基础化学实验教学中心 ２ 化学学院 四川 成都　 ６１００６４）

摘　 要 Ｏｌｅｘ２ 程序是晶体解析的免费软件 可在 ｗｗｗｏｌｅｘ２ｏｒｇ 网站注册下载 其具有衍射

数据处理 结构解析和精修 画图以及准备发表文章用的各种表格等所有晶体结构分析所常

用及必需的功能 主要介绍 Ｏｌｅｘ２ 程序的主要功能 以及利用 Ｏｌｅｘ２ 程序举例说明晶体结构的

解析和精修过程 使学生了解 Ｘ 射线单晶结构分析的基本过程 为以后的科研打下坚实的

基础关键词 Ｘ－射线单晶衍射仪 Ｏｌｅｘ２ 程序 晶体解析及精修

中图分类号Ｇ４８２　 　 文献标识码Ａ　 　 ｄｏｉ１０３９６９ ｊｉｓｓｎ１６７２－４３０５２０１８０６００３

Ｔｙｐｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｆｏｒ Ｏｌｅｘ２ ｐｒｏｇｒａｍ

ＱＩ Ｙｕｅ１ ＹＡＮＧ Ｊｉｅ２ ＤＥＮＧ Ｄｏｎｇ－ｙａｎ１

（１ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ Ｔｅａｃｈｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｂａｓｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ２ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｓｉｃｈｕａｎ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＣｈｅｎｇｄｕ ６１００６４ Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｌｅｘ２ ｐｒｏｇｒａｍ ｉｓ ａ ｆｒｅｅ ｓｏｆｔｗａｒｅ ｆｏｒ ｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ Ｉｔ ｃａｎｂｅ ｄｏｗｎｌｏａｄｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｗｅｂｓｉｔｅ ｏｆ ｗｗｗｏｌｅｘ２ｏｒｇ ａｆｔｅｒ ｒｅｇｉｓｔｒａｔｉｏｎ Ｉｔ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ａｎｄ ｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｄａｔａ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓａｎｄ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｄｒａｗｉｎｇ ａｎｄ ａｌｌ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｆｏｒｍｓ ｗｈｉｃｈ ｒｅａｄｙ ｔｏ ｐｕｂｌｉｓｈ Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅ ｍａｉｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｏｌｅｘ２ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｕｓｉｎｇＯｌｅｘ２ Ｉｔ ｃａｎ ｍａｋｅ ｔｈｅ ｓｔｕｄｅｎｔｓ ｗｅｌｌ ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄ ｔｈｅ ｂａｓｉｃ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｘ－ｒａｙ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｏ ｌａｙ ａ ｓｏｌｉｄ ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｆｕｔｕｒｅ ｒｅｓｅａｒｃｈＫｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｘ－ｒａｙ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ Ｏｌｅｘ２ ｐｒｏｇｒａｍ ｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ

　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　

基金项目国家自然科学基金（项目编号５１５０２１８１）

　 　 化学是一门能够创造新物质的科学 其他学科如生物科学材料科学和药学等学科的发展和需求又进一步推动了化学的发展 每年都有新物质被人

工合成出来而有些新物质是难以通过核磁质谱等

常规手段能够比较清楚全面地了解其空间结构的而晶体结构分析可以比较精确地确定原子的空间位

置分子的三维空间排列堆积方式从而为化学生物

科学材料科学和药学等学科提供广泛而重要的信

息 到目前为止已有多位科学家借助晶体结构分析

方法开展研究并获得了诺贝尔化学奖［１－２］在 ２０ 世纪 ８０ 年代以前晶体结构分析基本上是

晶体学家的专业工作 但在最近的十几年来随着单

晶衍射仪器价格的降低和功能的提高晶体结构分析

技术手段的不断提高单晶结构分析已经成为十分常

见且使用方便的研究方法 在大多数情况下不需要

专业晶体学家的帮助就可以解决大多数问题在许多

学科特别是与晶体有密切关系的学科晶体结构分析

成为了不可缺少的研究手段 因此单晶结构分析已

经成为了上述研究领域中工作的一部分越来越多的

非晶体学者尤其是化学工作者希望能够掌握 Ｘ 射

线结构分析方法的基本知识和使用技巧［３－４］

１　 结构分析的基本过程

Ｘ 射线晶体结构分析的过程从单晶培养开始

齐悦等Ｏｌｅｘ２ 程序解析晶体结构及精修的典型过程

到晶体的挑选与安置从而利用衍射仪测量数据再进行晶体结构解析与结构精修最后得到各种晶体

结构的几何数据与结构图形等结果 由于仪器设备

和计算机不断更新目前测试一个小分子化合物晶

体其晶体结构分析全过程可以在数小时内完成图１ 概括了晶体结构分析的过程［５－６］

1

F

5

2

7

0

75

G

gtE

65

13

2

55

4gt

F

3

gt

图 １　 晶体结构分析的步骤

２　 Ｏｌｅｘ２ 程序解析晶体及精修的典型过程

２１　 Ｏｌｅｘ２ 的安装

可以在 ｗｗｗｏｌｅｘ２ｏｒｇ 网站免费下载安装程序２２　 Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明

Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明见表 １

表 １　 Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明

快捷键 操作说明

Ｆ２ 切换背景颜色

Ｆ３ 隐藏 显示原子标签

Ｆ４ 显示梯度变化的背景颜色

Ｆ５ 激活 ｗｏｒｋ 标签

Ｆ６ 激活 ｖｉｅｗ 标签

Ｆ７ 激活 ｔｏｏｌｓ 标签

Ｆ８ 激活 ｉｎｆｏ 标签

ＥＳＣ 取消选择或退出当前 ＭＯＤＥ 操作

Ｃｔｒｌ－Ａ 选择所有

Ｃｔｒｌ－Ｇ 进入 ｇｒｏｗ 模式

Ｃｔｒｌ－Ｈ 隐藏 显示 Ｈ 原子

Ｃｔｒｌ－Ｑ切换ldquo不显示 Ｑ 峰 显示独立的 Ｑ 峰 显示

连接的 Ｑ 峰rdquo显示模式

Ｃｔｒｌ－Ｒ 精修

Ｃｔｒｌ－Ｔ 切换ldquo隐藏 显示分子和背景文字rdquo模式

Ｃｔｒｌ－Ｚ 撤销操作

２３ 　 用 Ｏｌｅｘ２ 解析晶体典型步骤

２３１ 　 步骤 １单晶测试好后不管是哪个厂家仪器测试的数

据只需有 ｐ４ｐ 和 ｈｋｌ 就可以解析所有单晶数据首先将 ｐ４ｐ 文件转换成 ｉｎｓ 文件具体方法是将此

二者考到同一文件名下用 Ｏｌｅｘ２ 打开 ｐ４ｐ 文件调用 ＸＰＲＥＰ根据提示点击回车另存为lowastlowastlowast文件２３２　 步骤 ２

用 Ｏｌｅｘ２ 打开新的 ｉｎｓ 文件解析结构 以

Ｏｌｅｘ２ 自带的数据为例 首先在 ｗｏｒｋ 中打开 ｓｏｌｖｅ下拉菜单输入已知元素如 Ｃ１ Ｏ１ Ｈ１ Ｎ１大小写

无关点击回车在 ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ 中选用合适的方

法现在一般选用 ｓｈｅｌＸＴ点击 ｓｏｌｖｅ如图 ２ 所示初步解析［７－ ９ ］

图 ２　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 初步解析

２３３　 精修

（１）如图 ３ 所示打开 ｒｅｆｉｎｅ 下拉菜单在 ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｐｒｏｇｒａｍ 中选择方法一般选 ｓｈｅｌｘｌ点击 ｒｅｆｉｎｅ

图 ３　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 初步精修

（２）各向异性 点击 ｔｏｏｌｂｏｘ ｗｏｒｋ 中此 按钮然后点击 ｒｅｆｉｎｅ

（３）加氢 点击 ｔｏｏｌｂｏｘ ｗｏｒｋ 中 ａｄｄ Ｈ然后点

击 ｒｅｆｉｎｅ（４）修改 Ｚ 值（５）改权重然后点击 ｒｅｆｉｎｅ尽量精修到所有

３１

数据为绿色为止如图 ４ 所示

图 ４　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 精修至所有数据基本为绿

２３４　 ｃｉｆ 文件的检查

在 ｎａｍｉｎｇ 中将原子命名在lowastｉｎｓ 文件中加入

ａｃｔａ 指令再精修产生 ｃｉｆ 文件将 ｃｉｆ 文件上传到 ｈｔｔｐ ｃｈｅｃｋｃｉｆｉｕｃｒｏｒｇ 网站根据提示修改错误至没

有 Ａ Ｂ 类错误Ｃ 类错误也尽量解决如图 ５ 所示

图 ５　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 的 ｃｉｆ 检测结果

２３５　 注意事项

（１）ＣＮＯ 电子密度差不多容易指认错误（２）各向异性后椭球越大说明指认的原子重

了需要往轻的原子指认（３）Ｉ σ 为信噪比是由仪器自身决定的精修

数次后仍为红色检查 ｃｉｆ 文件只要没有 Ａ Ｂ 错误

即可

３　 常用指令

结构精修中还会出现若干问题比如无序结构孪晶空间群选择错误手性分子等这就需要用一

些常用的指令来限制结构如 ＤＦＩＸＤＥＬＵＳＩＭＵＩＳＯＲ 等等促使单晶结构数据达到发表文章的水

平［ ９ －１ ２ ］

４　 结语

本文主要概括了晶体结构分析的过程介绍了

Ｏｌｅｘ２ 程序的主要功能快捷键操作说明利用

Ｏｌｅｘ２ 程序举例说明晶体结构的解析和精修的典型

过程以及 ｃｉｆ 文件的检查 结构精修过程中还会出

现各种各样的问题如无序结构孪晶空间群选择

错误手性分子等这需要晶体学者们不断地学习与

探索使晶体完美解析 希望越来越多的非晶体学专

业工作者尤其是化学工作者能够掌握 Ｘ 射线结

构分析方法的基本知识和使用技巧

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 Ｍｕｌｌｅｒ ＰＨｅｒｂｓｔ－Ｉｒｍｅｒ ＲＬＳｐｅｋ Ａ等晶体结构精修晶体

学者的 ＳＨＥＬＸＬ 软件指南［Ｍ］陈昊鸿译北京高等教育出

版社２０１０［２］ 　 陈小明蔡继文单晶结构分析原理与实践［Ｍ］北京科学出

版社２００３［３］ 　 钱逸泰结晶化学导论［Ｍ］合肥中国科技大学出版社１９９９［４］ 　 （美）本斯（Ｇｅｒａｌｄ Ｂｕｒｎｓ）（美）格莱泽（ＡＭＧｌａｚｅｒ） 固体科学

中的空间群［Ｍ］俞文海周贵恩译北京高等教育出版社１９８１

［５］ 　 周公度晶体结构的周期性和对称性［Ｍ］北京高等教育出版

社１９９２［６］ 　 布拉格Ｘ 射线分析的发展［Ｍ］北京科学出版社１９８８［７］ 　 Ｄｏｌｏｍａｎｏｖ ＯＶＢｏｕｒｈｉｓ Ｌ ＪＧｉｌｄｅａ Ｒ Ｊｅｔ ａｌＯＬＥＸ２ａ ｃｏｍ

ｐｌｅｔｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｏｇｒａｍ［Ｊ］ ＪＡｐｐｌＣｒｙｓｔ２００９４２（２）３３９－３４１

［８］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭ ＳＨＥＬＸＴ－－ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｓｐａｃｅ－ｇｒｏｕｐ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌ －

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］ Ａｃｔａ Ｃｒｙｓｔ２０１５Ａ７１（１）３－８［９］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭＣｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ＳＨＥＬＸＬ［Ｊ］ Ａｃｔａ

Ｃｒｙｓｔ２０１５Ｃ７１（１）３－８［１１］ 　 刘粤惠刘平安Ｘ 射线分析原理与应用［Ｍ］北京化学工业

出版社２００３［１２］ 　 张克从张乐惠晶体生长科学与技术［Ｍ］北京科学出版

社１９９７［１３］ 　 （法）Ｊｅａｎ－Ｍａｒｉｅ Ｌｅｈｎ超分子化学概念和展望［Ｍ］北京北

京大学出版社２００２

收稿日期２０１７－１１－１０修改日期２０１７－１１－３０作者简介齐悦（１９８５－）女吉林长春人理学博士实验

师主要从事无机化学实验教学和大型精密仪器

分析方面的研究

４１ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

齐悦等Ｏｌｅｘ２ 程序解析晶体结构及精修的典型过程

到晶体的挑选与安置从而利用衍射仪测量数据再进行晶体结构解析与结构精修最后得到各种晶体

结构的几何数据与结构图形等结果 由于仪器设备

和计算机不断更新目前测试一个小分子化合物晶

体其晶体结构分析全过程可以在数小时内完成图１ 概括了晶体结构分析的过程［５－６］

1

F

5

2

7

0

75

G

gtE

65

13

2

55

4gt

F

3

gt

图 １　 晶体结构分析的步骤

２　 Ｏｌｅｘ２ 程序解析晶体及精修的典型过程

２１　 Ｏｌｅｘ２ 的安装

可以在 ｗｗｗｏｌｅｘ２ｏｒｇ 网站免费下载安装程序２２　 Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明

Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明见表 １

表 １　 Ｏｌｅｘ２ 快捷键操作说明

快捷键 操作说明

Ｆ２ 切换背景颜色

Ｆ３ 隐藏 显示原子标签

Ｆ４ 显示梯度变化的背景颜色

Ｆ５ 激活 ｗｏｒｋ 标签

Ｆ６ 激活 ｖｉｅｗ 标签

Ｆ７ 激活 ｔｏｏｌｓ 标签

Ｆ８ 激活 ｉｎｆｏ 标签

ＥＳＣ 取消选择或退出当前 ＭＯＤＥ 操作

Ｃｔｒｌ－Ａ 选择所有

Ｃｔｒｌ－Ｇ 进入 ｇｒｏｗ 模式

Ｃｔｒｌ－Ｈ 隐藏 显示 Ｈ 原子

Ｃｔｒｌ－Ｑ切换ldquo不显示 Ｑ 峰 显示独立的 Ｑ 峰 显示

连接的 Ｑ 峰rdquo显示模式

Ｃｔｒｌ－Ｒ 精修

Ｃｔｒｌ－Ｔ 切换ldquo隐藏 显示分子和背景文字rdquo模式

Ｃｔｒｌ－Ｚ 撤销操作

２３ 　 用 Ｏｌｅｘ２ 解析晶体典型步骤

２３１ 　 步骤 １单晶测试好后不管是哪个厂家仪器测试的数

据只需有 ｐ４ｐ 和 ｈｋｌ 就可以解析所有单晶数据首先将 ｐ４ｐ 文件转换成 ｉｎｓ 文件具体方法是将此

二者考到同一文件名下用 Ｏｌｅｘ２ 打开 ｐ４ｐ 文件调用 ＸＰＲＥＰ根据提示点击回车另存为lowastlowastlowast文件２３２　 步骤 ２

用 Ｏｌｅｘ２ 打开新的 ｉｎｓ 文件解析结构 以

Ｏｌｅｘ２ 自带的数据为例 首先在 ｗｏｒｋ 中打开 ｓｏｌｖｅ下拉菜单输入已知元素如 Ｃ１ Ｏ１ Ｈ１ Ｎ１大小写

无关点击回车在 ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ 中选用合适的方

法现在一般选用 ｓｈｅｌＸＴ点击 ｓｏｌｖｅ如图 ２ 所示初步解析［７－ ９ ］

图 ２　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 初步解析

２３３　 精修

（１）如图 ３ 所示打开 ｒｅｆｉｎｅ 下拉菜单在 ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｐｒｏｇｒａｍ 中选择方法一般选 ｓｈｅｌｘｌ点击 ｒｅｆｉｎｅ

图 ３　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 初步精修

（２）各向异性 点击 ｔｏｏｌｂｏｘ ｗｏｒｋ 中此 按钮然后点击 ｒｅｆｉｎｅ

（３）加氢 点击 ｔｏｏｌｂｏｘ ｗｏｒｋ 中 ａｄｄ Ｈ然后点

击 ｒｅｆｉｎｅ（４）修改 Ｚ 值（５）改权重然后点击 ｒｅｆｉｎｅ尽量精修到所有

３１

数据为绿色为止如图 ４ 所示

图 ４　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 精修至所有数据基本为绿

２３４　 ｃｉｆ 文件的检查

在 ｎａｍｉｎｇ 中将原子命名在lowastｉｎｓ 文件中加入

ａｃｔａ 指令再精修产生 ｃｉｆ 文件将 ｃｉｆ 文件上传到 ｈｔｔｐ ｃｈｅｃｋｃｉｆｉｕｃｒｏｒｇ 网站根据提示修改错误至没

有 Ａ Ｂ 类错误Ｃ 类错误也尽量解决如图 ５ 所示

图 ５　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 的 ｃｉｆ 检测结果

２３５　 注意事项

（１）ＣＮＯ 电子密度差不多容易指认错误（２）各向异性后椭球越大说明指认的原子重

了需要往轻的原子指认（３）Ｉ σ 为信噪比是由仪器自身决定的精修

数次后仍为红色检查 ｃｉｆ 文件只要没有 Ａ Ｂ 错误

即可

３　 常用指令

结构精修中还会出现若干问题比如无序结构孪晶空间群选择错误手性分子等这就需要用一

些常用的指令来限制结构如 ＤＦＩＸＤＥＬＵＳＩＭＵＩＳＯＲ 等等促使单晶结构数据达到发表文章的水

平［ ９ －１ ２ ］

４　 结语

本文主要概括了晶体结构分析的过程介绍了

Ｏｌｅｘ２ 程序的主要功能快捷键操作说明利用

Ｏｌｅｘ２ 程序举例说明晶体结构的解析和精修的典型

过程以及 ｃｉｆ 文件的检查 结构精修过程中还会出

现各种各样的问题如无序结构孪晶空间群选择

错误手性分子等这需要晶体学者们不断地学习与

探索使晶体完美解析 希望越来越多的非晶体学专

业工作者尤其是化学工作者能够掌握 Ｘ 射线结

构分析方法的基本知识和使用技巧

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 Ｍｕｌｌｅｒ ＰＨｅｒｂｓｔ－Ｉｒｍｅｒ ＲＬＳｐｅｋ Ａ等晶体结构精修晶体

学者的 ＳＨＥＬＸＬ 软件指南［Ｍ］陈昊鸿译北京高等教育出

版社２０１０［２］ 　 陈小明蔡继文单晶结构分析原理与实践［Ｍ］北京科学出

版社２００３［３］ 　 钱逸泰结晶化学导论［Ｍ］合肥中国科技大学出版社１９９９［４］ 　 （美）本斯（Ｇｅｒａｌｄ Ｂｕｒｎｓ）（美）格莱泽（ＡＭＧｌａｚｅｒ） 固体科学

中的空间群［Ｍ］俞文海周贵恩译北京高等教育出版社１９８１

［５］ 　 周公度晶体结构的周期性和对称性［Ｍ］北京高等教育出版

社１９９２［６］ 　 布拉格Ｘ 射线分析的发展［Ｍ］北京科学出版社１９８８［７］ 　 Ｄｏｌｏｍａｎｏｖ ＯＶＢｏｕｒｈｉｓ Ｌ ＪＧｉｌｄｅａ Ｒ Ｊｅｔ ａｌＯＬＥＸ２ａ ｃｏｍ

ｐｌｅｔｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｏｇｒａｍ［Ｊ］ ＪＡｐｐｌＣｒｙｓｔ２００９４２（２）３３９－３４１

［８］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭ ＳＨＥＬＸＴ－－ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｓｐａｃｅ－ｇｒｏｕｐ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌ －

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］ Ａｃｔａ Ｃｒｙｓｔ２０１５Ａ７１（１）３－８［９］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭＣｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ＳＨＥＬＸＬ［Ｊ］ Ａｃｔａ

Ｃｒｙｓｔ２０１５Ｃ７１（１）３－８［１１］ 　 刘粤惠刘平安Ｘ 射线分析原理与应用［Ｍ］北京化学工业

出版社２００３［１２］ 　 张克从张乐惠晶体生长科学与技术［Ｍ］北京科学出版

社１９９７［１３］ 　 （法）Ｊｅａｎ－Ｍａｒｉｅ Ｌｅｈｎ超分子化学概念和展望［Ｍ］北京北

京大学出版社２００２

收稿日期２０１７－１１－１０修改日期２０１７－１１－３０作者简介齐悦（１９８５－）女吉林长春人理学博士实验

师主要从事无机化学实验教学和大型精密仪器

分析方面的研究

４１ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

数据为绿色为止如图 ４ 所示

图 ４　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 精修至所有数据基本为绿

２３４　 ｃｉｆ 文件的检查

在 ｎａｍｉｎｇ 中将原子命名在lowastｉｎｓ 文件中加入

ａｃｔａ 指令再精修产生 ｃｉｆ 文件将 ｃｉｆ 文件上传到 ｈｔｔｐ ｃｈｅｃｋｃｉｆｉｕｃｒｏｒｇ 网站根据提示修改错误至没

有 Ａ Ｂ 类错误Ｃ 类错误也尽量解决如图 ５ 所示

图 ５　 文件 ｓｕｃｒｏｓｅ 的 ｃｉｆ 检测结果

２３５　 注意事项

（１）ＣＮＯ 电子密度差不多容易指认错误（２）各向异性后椭球越大说明指认的原子重

了需要往轻的原子指认（３）Ｉ σ 为信噪比是由仪器自身决定的精修

数次后仍为红色检查 ｃｉｆ 文件只要没有 Ａ Ｂ 错误

即可

３　 常用指令

结构精修中还会出现若干问题比如无序结构孪晶空间群选择错误手性分子等这就需要用一

些常用的指令来限制结构如 ＤＦＩＸＤＥＬＵＳＩＭＵＩＳＯＲ 等等促使单晶结构数据达到发表文章的水

平［ ９ －１ ２ ］

４　 结语

本文主要概括了晶体结构分析的过程介绍了

Ｏｌｅｘ２ 程序的主要功能快捷键操作说明利用

Ｏｌｅｘ２ 程序举例说明晶体结构的解析和精修的典型

过程以及 ｃｉｆ 文件的检查 结构精修过程中还会出

现各种各样的问题如无序结构孪晶空间群选择

错误手性分子等这需要晶体学者们不断地学习与

探索使晶体完美解析 希望越来越多的非晶体学专

业工作者尤其是化学工作者能够掌握 Ｘ 射线结

构分析方法的基本知识和使用技巧

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 Ｍｕｌｌｅｒ ＰＨｅｒｂｓｔ－Ｉｒｍｅｒ ＲＬＳｐｅｋ Ａ等晶体结构精修晶体

学者的 ＳＨＥＬＸＬ 软件指南［Ｍ］陈昊鸿译北京高等教育出

版社２０１０［２］ 　 陈小明蔡继文单晶结构分析原理与实践［Ｍ］北京科学出

版社２００３［３］ 　 钱逸泰结晶化学导论［Ｍ］合肥中国科技大学出版社１９９９［４］ 　 （美）本斯（Ｇｅｒａｌｄ Ｂｕｒｎｓ）（美）格莱泽（ＡＭＧｌａｚｅｒ） 固体科学

中的空间群［Ｍ］俞文海周贵恩译北京高等教育出版社１９８１

［５］ 　 周公度晶体结构的周期性和对称性［Ｍ］北京高等教育出版

社１９９２［６］ 　 布拉格Ｘ 射线分析的发展［Ｍ］北京科学出版社１９８８［７］ 　 Ｄｏｌｏｍａｎｏｖ ＯＶＢｏｕｒｈｉｓ Ｌ ＪＧｉｌｄｅａ Ｒ Ｊｅｔ ａｌＯＬＥＸ２ａ ｃｏｍ

ｐｌｅｔｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｏｇｒａｍ［Ｊ］ ＪＡｐｐｌＣｒｙｓｔ２００９４２（２）３３９－３４１

［８］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭ ＳＨＥＬＸＴ－－ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｓｐａｃｅ－ｇｒｏｕｐ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌ －

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］ Ａｃｔａ Ｃｒｙｓｔ２０１５Ａ７１（１）３－８［９］ 　 Ｓｈｅｌｄｒｉｃｋ ＧＭＣｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ＳＨＥＬＸＬ［Ｊ］ Ａｃｔａ

Ｃｒｙｓｔ２０１５Ｃ７１（１）３－８［１１］ 　 刘粤惠刘平安Ｘ 射线分析原理与应用［Ｍ］北京化学工业

出版社２００３［１２］ 　 张克从张乐惠晶体生长科学与技术［Ｍ］北京科学出版

社１９９７［１３］ 　 （法）Ｊｅａｎ－Ｍａｒｉｅ Ｌｅｈｎ超分子化学概念和展望［Ｍ］北京北

京大学出版社２００２

收稿日期２０１７－１１－１０修改日期２０１７－１１－３０作者简介齐悦（１９８５－）女吉林长春人理学博士实验

师主要从事无机化学实验教学和大型精密仪器

分析方面的研究

４１