Operaciones Unitarias II_2013

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE

FACULTAD DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE

PETROLEO, GAS Y ENERGA

GUIA PRACTICA DE LABORATORIO

OPERACIONES UNITARIAS II

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE SERVICIOS DE LABORATORIO LABORATORIO DE PETRLEO GAS Y ENERGA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Prctica N 1

EVAPORACIN

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Evaporacin La evaporacin es un proceso de concentracin de soluciones diluidas en las que el disolvente se elimina por ebullicin del mismo por calentamiento con diferentes energas o por simple calentamiento en grandes superficies que permite la prdida del solvente sin llegar a la ebullicin, por ejemplo mediante la energa solar. Normalmente el disolvente universal que se remueve es agua pero en muchas industrias tambin se evaporan otros solventes orgnicos. El fin que se persigue con la evaporacin principalmente es la obtencin de un slido de pureza adecuada a partir de soluciones como un proceso de separacin de otros productos muy solubles o que facilite el transporte o almacenaje de dicho slido. La formacin de cristales en una solucin exige la condicin de que se alcance un estado de sobresaturacin ya sea por evaporacin enfriamiento o adicin de un compuesto qumico. A medida que sube la temperatura normalmente se aleja de la composicin de saturacin, como la solubilidad crece con la temperatura, en la mayora de los casos, es necesario en muchos separar en caliente o esperar un enfriamiento. Durante la evaporacin el sistema aumenta la concentracin hasta la saturacin y se produce la cristalizacin pudindose calcular la cantidad de cristales en funcin de la cantidad de agua evaporada. Sc = E k E = cantidad de agua evaporada Sc = cantidad de componente que cristaliza k = constante del sistema Hay tres tipos principales de equipos de evaporacin utilizados en la industria:

a) Calderas b) Evaporadores

Plantas de fuerza Qumicos

c) Intercambiadores Vaporizadores Re hervidores Vaporizadores

Los procesos de evaporacin en plantas de fuerza se clasifican en cuatro entidades: 1. Evaporadores de agua de compensacin para alimentar a la caldera 2. Evaporadores de proceso para la produccin de agua purificada

3. Evaporadores transformadores de calor 4. Destiladores de salmuera

El propsito principal de la mayora de los evaporadores en las plantas de fuerza, es la separacin de agua pura a partir de agua cruda o tratada. Las impurezas se retiran continuamente del sistema mediante la purga. Los evaporadores qumicos se clasifican en dos grupos: de circulacin natural y de circulacin forzada. Los evaporadores de circulacin natural se usan unitariamente o en efecto mltiples para los requerimientos ms simples de evaporacin. Los evaporadores de circulacin forzada se usan para lquidos viscosos, para los que forman sales, y las soluciones que tienden a incrustarse. Un evaporador puede ser operado de forma intermitente (las operaciones de llenado, evaporacin y vaciado se ejecutan en pasos sucesivos), semi- intermitente (la alimentacin se lleva a cabo en forma continua, pero la descarga se efecta hasta que alcanza la concentracin final), de forma continua- intermitente (la alimentacin es continua y, en ciertas partes del ciclo, la descarga tambin es continua) y, finalmente, tambin se pueden operar en continuo, en cuyo caso la alimentacin y la descarga son continuas, permaneciendo la concentracin de la alimentacin y del producto prcticamente constante. En el caso de la prctica tenemos un evaporador de simple efecto, que opera de forma discontinua o intermitente, por lotes. 2. COMPETENCIAS

El alumno debe aplicar las ecuaciones de calculo para evaporadores en un proceso de

concentracin de un producto en un evaporador de simple efecto y discontinuo por lotes. El alumno debe calcular el balance de masa en el proceso y el balance de energa en el proceso. El alumno debe extrapolar con los datos de la prctica a condiciones industriales.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1 Equipos y materiales

- 1 olla de 10 L de capacidad - 1 balanza - 1 cocina con garrafa con GLP - 1 vaso de precipitacin de 2 L - 1 vaso de precipitacin de 600 ml. - 1 esptula o cuchara de madera - 1 piseta - 1 termmetro escala (0 -100) C - 1 cronometro - 1 embudo Buchner - 1 kitasatos - 1 bomba de vacio - Papel filtro - 2 Probetas de 1 L. - 1 Tijera

3.2 Reactivos

- Cloruro de sodio - Agua

4. PROCEDIMIENTO

Se determina la cantidad de agua evaporada y la cantidad de sal obtenida en un determinado tiempo de calentamiento y evaporacin utilizando un flujo constante de GLP.

- Preparar una solucin de NaCl de concentracin conocida pesando 1500 g de sal y disolviendo en 4 L de agua, usando una olla de acero inoxidable.

- Pesar la solucin preparada - Calentar y evaporar durante 1 hora usando la cocina a gas y medir la temperatura al inicio y

al final. - Esperar que la mezcla enfri hasta el da siguiente, medir la temperatura y luego pesar todo el

producto (salmuera y cristales). - Realizar la separacin del precipitado por filtracin al vacio. - Pesar el precipitado antes y despus de secar si se cuenta con un horno de secado en caso

contrario pesar el precipitado hmedo. - Pesar la salmuera filtrada y medir su volumen con un cilindro graduado.

Completar los datos de la tabla para la elaboracin de los clculos. 5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de duracin de la prctica 100 min.

6. SEGURIDAD MEDIO AMBIENTE Y SALUD (SMS)

6.1. Seguridad Las medidas bsicas de seguridad que contemplaremos para esta prctica sern: Mochilas, bolsones, cuadernos y otros no podrn estar sobre los mesones de trabajo, estos

debern estar completamente libres. La vestimenta para la practica debe ser de zapato cerrado, pantaln y el uso obligatorio de

guardapolvo durante la realizacin de toda la prctica. Maneje con mucho cuidado los equipos de laboratorio, principalmente material de vidrio. Verifique que los equipos no estn calientes antes de manipularlos Maneje con mucho cuidado los equipos de laboratorio, principalmente material de vidrio. No utilice ni manipule ningn reactivo o sustancia fuera de los que se utilizaran en la prctica. Revise las fichas tcnicas de las sustancias que se utilizarn en la prctica. Manipule con mucho cuidado la hornilla de calentamiento. Use el siguiente procedimiento:

o Verifique que no existan fugas en la hornilla ni en la garrafa. (Esto es posible solo sintiendo el olor a gas en el ambiente)

o Verifique que todas las llaves de gas estn cerradas. o Abra la llave de la garrafa completamente justo al momento de encender la llama pero de manera

gradual.

o Acerque a una distancia adecuada el encendedor. o Abra lentamente la llave de la hornilla. (NO ABRA DE GOLPE LA LLAVE DE LA HORNILLA!

Puede ocasionar demasiada salida de gas y este encenderse ms de lo debido)

6.2. Medio Ambiente No deseche salmuera ni ningn tipo de solvente por el lavadero sin antes consultar al docente. No deseche salmuera ni ningn tipo de solvente a los jardines.

6.3. Salud Notifique al docente si usted es alrgico a algn material o reactivo que se va utilizar en la prctica. Notifique al docente si sufre de algn tipo de enfermedad que se podra ver potenciada o empeorada por

el desarrollo de la prctica. Evite manipular sustancias y equipos si usted tiene alguna cortadura o herida abierta. No aspirar ni ingerir sustancias desconocidas en el laboratorio.

7. MATRIZ DE IDENTIFICACIN DE PELIGROS Y EVALUACIN DE RIESGOS

Actividad Aspecto Impacto Peligro Dao Medidas de seguridad Preparacin solucin

NaCl (salmuera) -- -- -- -- --

Pesado, medicin de volumen de la

solucin -- -- -- -- --

Encendido de la cocina

Fuga de vapores orgnicos (GLP)

Alteracin de la calidad de aire en el ambiente

Inhalacin de vapores orgnicos Intoxicacin

Ventilacin adecuada de ambiente

Mala manipulacin de vlvulas gas y

llama. Riesgo de incendio Quemaduras de distintos grados

Verificacin de procedimiento encendido cocina

Extintores cerca y disponibles

Evaporacin de solucin NaCl

Derrame de solucin en superficies

-

Resbalones o cadas por presencia de solucin en suelo

Golpes, hematomas.

Superficie de trabajo seca

Contacto directo con soluciones

calientes

Quemaduras de distintos grados

Calzado cerrado c/planta antideslizante Uso de guantes, aislantes

Filtracin al vaci - - Mala conexin

de corriente elctrica

Choque elctrico.

Verificar la correcta conexin del enchufe antes de utilizar el equipo.

Pesado, medicin de volumen de la

solucin - - - - -

8. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS

Llenar la tabla con los datos y los clculos realizados de la prctica. Tabla 1

DATOS VALOR UNIDAD Masa inicial de agua Masa inicial de sal Masa de la solucin Temperatura inicial Temperatura final Masa final total Masa del precipitado Masa de la salmuera Flujo de gas utilizado

Tabla 2

VARIABLE FORMULA RESULTADO UNIDAD

Composicin Inicial:

Composicin Final: Calor cedido por el combustible:

Flujo de vapor eliminado:

Relacin de vapor eliminado Vs flujo de gas consumido:

9. RESULTADOS Y CONCLUSIONES

9.1 Determinar la composicin en % de la solucin preparada. 9.2 Con la masa final del producto tanto de la salmuera como de los cristales, aplicar el balance de

masa para determinar la composicin de la salmuera obtenida despus de la evaporacin. 9.3 En funcin al tiempo de evaporacin y el poder calorfico del GLP determinar la cantidad de calor

cedido por el combustible en el proceso. 9.4 Realizar un balance de energa para determinar el flujo de vapor de agua eliminado. 9.5 Determinar la relacin de vapor eliminado Vs el flujo de gas consumido para extrapolar los

resultados a condiciones industriales. 9.6 Completar los datos de la tabla anterior que contenga los resultados calculados.

10. CUESTIONARIO

10.1 Cules son las formas y los tipos de evaporacin, de la operacin unitaria? 10.2 Qu variables se pueden controlar en un proceso de evaporacin y con cual finalidad? 10.3 Cundo se recomienda trabajar en un proceso de evaporacin al vaco? 10.4 En una planta para la produccin de sal, de grado alimentario se trabaja con una solucin de

NaCl al 3%, esta solucin se evapora hasta alcanzar el 15% en un evaporador simple. El calor especfico de la alimentacin es de 0.98 Btu/lb F, el de la solucin al 15 % es de 0.90 Btu/lb F. La temperatura de alimentacin es de 70 F, el punto de ebullicin del evaporador es de 220 F. Se requieren 970 Btu para evaporar 1 lb de agua de la solucin hirviendo. El vapor de calefaccin cede solamente su calor latente de vaporizacin que es de 946 btu/lb. Se pide calcular:

a) Cuantas libras de vapor/ hora se requieren para alimentar 100 lb/h de salmuera? b) Modifique las condiciones de alimentacin y concentracin de salida para el diseo de este

equipo y determine cuantas libras de vapor se requieren para estas nuevas condiciones?

11. BIBLIOGRAFA

Clyde R. Metz, Fsico- Qumica, Coleccin Schaum, Editorial McGraw- Hill do Brasil, 1979 Robert C. Weast, Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Cleveland, Ohio 2001 J.L. Otero de la Gandara, Operaciones de separacin en metalurga extractive, Editorial

Alhambra S.A., Espaa, 1990 C.J. Geankoplis, Procesos de transporte y operaciones unitarias, Editorial Continental,

S.A., Mexico, 1993

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE SERVICIOS DE LABORATORIO LABORATORIO DE PETROLEO GAS Y ENERGIAS LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Prctica N 2

DESTILACIN ATMOSFRICA DE HIDROCARUROS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

La destilacin es una operacin unitaria en la cual se produce la vaporizacin de un material por la aplicacin de calor; es mtodo empleado en diferentes industrias, a pequea, mediana y gran escala, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos miscibles. Normalmente, la mezcla lquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullicin. Los vapores que se desprenden continuamente, se condensan y se recolectan con o sin retorno al recipiente en donde se lleva a cabo la separacin y ebullicin de la mezcla. La primera porcin del destilado ser la ms rica en el componente ms voltil y conforme contina la destilacin, el producto evaporado tendr un punto de ebullicin mayor. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obtenindose as una serie de productos destilados de diferente grado de pureza. Equilibrio de Fases Para que dos fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia de la energa o de la materia a cruzar la interface que separa las mismas. Por tanto, la transferencia de materia o energa entre fases es un proceso reversible. Las condicionespara que exista equilibrio son: 1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases 2. Que no exista desplazamiento del lmite entre las fases 3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presin y la temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situacin se introdujo el concepto de potencial qumico, como la fuerza impulsora para la transferenciade masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial qumico para cadacomponente es igual en cada fase. Debido a que el potencial qumico no tiene significado fsico se utiliza la funcin fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene uncomponente a escapar de una mezcla. Para determinar el equilibrio lquido-vapor de una mezcla se tienen diferentes mtodos: 1. Determinacin experimental 2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal 3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y ecuaciones empricas. 4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades fsicas de los componentes puros y relaciones empricas.

Diagramas de fases Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio lquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:

Composicin Presin Temperatura Entalpa

Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas ms empleadas son las de temperatura-composicin, presin-composicin, entalpa composiciny composicin en la fase vapor-composicin en la fase lquida. La siguiente figura indica el Diagrama de fases de una mezcla de gasolina en funcin de la composicin de lquido y la composicin del vapor.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Yi,O

ctano

Xi,Octano

DIAGRAMA DEFASESDEMEZCLAC8 C9

Diseo de Columnas de Destilacin. Mtodo de McCabe-Thiele. La destilacin fraccionada con reflujo se puede definir bsicamente como la combinacin de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea, de forma que los vapores y lquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentra en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable.

En la figura se ilustra el esquema bsico de una columna de fraccionamiento continuo con secciones de enriquecimiento y agotamiento. El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. Esteprocedimiento emplea la curva de equilibrio xyy algunos balances de materia paradeterminar las lneas de operacin de cada seccin de la torre. Una etapa terica en un dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones:

1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y otro en fase vapor. 2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente

mezcladas. 3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases.

La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el derrame equimolara travs de la torre, entre el plato superior y el de alimentacin, y el plato de alimentacinelinferior. Esta suposicin se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de lascuatro corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando los calores dedisolucin son muy pequeos. Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance deenerga, tomando en cuenta que los calores de vaporizacin para compuestos qumicamentesimilares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a travs de la torre as comotambin los flujos de lquido. Para la siguiente figura, se tiene:

Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por componente en la columna se tiene:

Seccin de Enriquecimiento: En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada etapa. Los balances de materia global y por componente para la seccin encerrada por la lnea punteada se definen:

La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento est determinada por la variacin de la composicin de la fase vapor en trminos de la composicin en la fase lquida, parahacer esto se despeja Y n+1 de la ecuacin:

Empleando la suposicin de derrame equimolar para los flujos lquidos, L1 = L2 = LN, la razn de reflujo se hace constante. Remplazando las ecuaciones se obtiene la lnea de operacin para la seccin de rectificacin:

Seccin de agotamiento: En la siguiente figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada por la lnea punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones:

Despejando Y m+1 para obtener la lnea de operacin para la seccin de agotamiento se tiene:

Balance para la Seccin de Alimentacin El mtodo de McCabe-Thiele especifica el estado termodinmico de la alimentacin en trminos del parmetro q, que se define como:

Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva representadapor la ecuacin, en la figura se presentan las condiciones tpicas de alimentacin.

Luego:

Algoritmo para Determinar el Nmero de Etapas Tericas En una columna de destilacin, el nmero de etapas puede ser determinado comenzado amarcar grficamente las etapas desde la composicin del destilado o la de los fondos. El procedimiento para el clculo de las etapas tericas necesarias para una separacin dada es:

1. Construir el diagrama de equilibrio x-y. 2. Escoger o calcular la relacin de reflujo. 3. Localizar la composicin de alimentacin ZFsobre la diagonal y = x. La lnea q, quedefine la

condicin de alimentacin, puede ser determinada conociendo las propiedadestermodinmicas de la corriente de alimentacin o suponiendo un estado de saturacin.

4. Localizar la composicin del destilado XD deseada sobre la diagonal de 45. La curvade operacin para la seccin de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuacin cualquierade las dos ecuaciones, parte desde el punto y = x = XD hasta el interseccin y = XD /(R + 1), en x = 0. No obstante, la lnea de operacin se detiene cuando se cruza con la lnea de alimentacin.

5. Se localiza la composicin de los fondos Xwsobre la diagonal. La curva de operacin para la seccin de agotamiento pasa por el punto y = x = Xw y por la interseccin entre la lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento y la lnea q.

6. Se trazan las etapas tericas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la composicin deseada o una inferior.

2. COMPETENCIAS

El estudiante debe conocer las principales operaciones unitarias que se manejan en un proceso

de separacin de hidrocarburos. El estudiante debe de identificar los equipos bsicos de operacin, que forman parte de una planta

de refinacin de petrleo. El estudiante de reconocer las diferencias entre el diseo de una columna empacada y una

columna de platos. El estudiante debe conocer la importancia de la aplicacin de normas de seguridad en la industria

petrolera para trabajar en plantas de procesamiento de hidrocarburos.


Unidad de Destilacin experimenta de Hidrocarburos. Documento de referencia, manual de seguridad e Higiene de Laboratorios de IPG. 3.1 Reactivos

Petrleo Crudo

Equipo de Proteccin Personal. EPP Overol de algodn Botas de Seguridad Casco de seguridad Guantes de cuero Gafas de seguridad Protectores auditivos (prescindible)

4. PROCEDIMIENTO

Documento de Referencia: Manual de Procedimiento de la Unidad de destilacin de Hidrocarburos. Se formarn sub grupos a los que se asignarn diferentes reas de trabajo dentro la unidad, las cuales

sern rotativas durante la realizacin de la prctica. Es imprescindible que atienda la explicacin del docente, respecto al trabajo que se realizar dentro la

unidad. Antes de iniciar la prctica el estudiante deber llenar la hoja de inspeccin de la UDEH. Antes de iniciar la prctica en la UDEH, todo estudiante deber llenar la hoja de ingreso a la UDEH. La toma de datos se realizaren el tiempo que determine el docente, se tomarn los siguientes datos:

Volumen de carga Temperatura de fondo Volumen de destilado Volumen de residuo

5. TIEMPO DE DURACIN

Tiempo estimado de duracin de la prctica 7 horas 6. SEGURIDAD MEDIO AMBIENTE Y SALUD (SMS)

Documento de referencia:

- Manual de Seguridad e Higiene de laboratorios de IPG - Procedimiento de Induccin para ingreso de visitantes a UDEH.

6.1. Seguridad

- Los laboratorios de IPG proporcionarn todo el EPP necesario para la realizacin de la prctica, salvo

las botas de seguridad las cuales deber portar el estudiante para el ingreso a la unidad, de lo contrario no podr realizar las prcticas.

- Antes de ingresar a la UDEH deber leer y llenar el Procedimiento de Induccin para ingreso de visitantes a UDEH. El cual entregar al docente debidamente firmado.

- Las puertas y salidas de emergencia debern estar abiertas hasta la finalizacin de la prctica, por ningn motivo cierre las puertas de acceso ni salidas de emergencia.

- La seal de funcionamiento de la unidad deber estar encendida de principio a fin del proceso. - Identifique claramente la ubicacin de extintores, duchas de seguridad y salidas de emergencia dentro

la UDEH.

6.2. Medio Ambiente

- No deseche petrleo ni derivados a los jardines dentro la UDEH.

6.3. Salud

- Notifique al docente si usted es alrgico a algn material o reactivo que se va utilizar en la prctica. - Notifique al docente si sufre de algn tipo de enfermedad que se podra ver potenciada o empeorada

por el desarrollo de la prctica. - Evite manipular sustancias y equipos si usted tiene alguna cortadura o herida abierta. - No toque ningn equipo que se encuentre oxidado o roto sin los guantes de seguridad apropiados. - Si la superficie y el rea circundante de los equipos se encuentra muy caliente, utilice los guantes de

seguridad apropiados para trabajar en el rea. - No aspirar ni ingerir sustancias desconocidas en el laboratorio. - Mantngase SIEMPRE en el rea de circulacin permitida dentro la unidad, no penetre las lneas de

delimitacin de los equipos.

7. MATRIZ DE IDENTIFICACION DE PELIGROS Y EVALUACIN DE RIESGOS

Actividad Aspecto Impacto Peligro Dao Medidas Seguridad

Carga mezcla Hdrc.

Derrame de mezcla Hdrc. Por fuga

Contaminacin de suelo

Contacto directo por inadecuada manipulacin

Irritaciones en piel y ojos.

Piscina de contencin

Inhalacin de vapores

Uso de EPP apropiado

Seguimiento de MO y MSH.

Programacin de panel control

- - - - Seguimiento de MO y MSH.

Inspeccin de UDEH - -

Circulacin inapropiada dentro UDEH

Posibles cadas o contusiones

Seguimiento de MO y MSH Uso de EPP Mantngase atento e identifique lugares de riesgo Evitar cruzar lneas de delimitacin equipos Uso de hoja de inspeccin tcnica

Puesta en marcha UDEH - -

Ubicacin prxima del estudiante al rea de combustin

Exposicin a altas temperaturas, quemaduras

Uso de EPP

Verifique que el horno est cerrado durante el encendido Mantngase fuera de la lnea de delimitacin de equipos en todo momento.

Apertura y cierre de vlvulas

- - Inadecuada manipulacin de vlvulas.

Golpes

Utilice siempre guantes de cuero para manipular vlvulas en la UDEH.

AprisionamientoUso de EPP

Cortaduras.

Toma de temperatura

de horno - -

Exposicin a elevadas temperaturas

Quemaduras por sensacin trmica, irritacin de ojos, dolor de cabeza

Esta actividad debe realizarse siempre entre dos personas

Exposicin prxima a fuego

Quemaduras leves

Utilice guantes Keblar La toma de datos ser rotativa Uso de EPP Imprescindible uso de gafas SEG.

Toma de datos en panel de

- - - - Los estudiantes no deben manipular ni tocar los botones

control del panel de control

Purgado de tanques

Derrame de mezcla de hdrc.




Esta actividad debe realizarse dentro las piscinas de contencin


Irritaciones respiratorias

Uso de EPP adecuado

Dolor de cabeza, Nauseas

Esta actividad se realiza entre 3 personas min. Utilice un recipiente extra para contener el condensado.

Encendido sistema de enfriamiento

- - - - -

Apagado de UDEH - -



Uso de EPP

Mantngase fuera de la lnea de delimitacin de equipos en todo momento.

Recoleccin de producto

destilado



Contacto directo por mala manipulacin




Irritaciones respiratorias Uso de EPP

Dolor de cabeza, Nauseas


Verificacin de apagado de UDEH

- - - - Uso de EPP

Purgado de retorta







Irritaciones respiratorias Uso de EPP

Dolor de cabeza



- Registro de tiempos y temperaturas - Registro de presin - Medicin de la cantidad obtenida de cada corte (porcentaje de destilado) - Realizar un balance de materia en todo el proceso, identificando volumen alimentacin F, volumen

destilado D, volumen residuo W. - Elabore una tabla con los resultados

Tabla 1

t(min) Tf(C) Tc(C) P(bar)

9. CUESTIONARIO

9.1. Cul es el componente clave ligero y clave pesado identificado en el proceso? 9.2. Realice un diseo de una columna de platos para la UDEH, utilizando el mtodo McCabeThiele,

asumiendo una separacin de mezclas binarias a partir de los componentes claves ligeros y pesad. Determine: 9.2.1. El nmero de platos tericos 9.2.2. En nmero de platos reales 9.2.3. El plato de alimentacin 9.2.4. La composicin de gasolina en el residuo.

9.3. Que otro mtodo cree usted que se podra emplear para realizar el diseo de esta columna?

10. BIBLIOGRAFIA

Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica Mc Graw Hill, Autor: Mc Cabe Smith- Harriott

PERRYS CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK SEVENTH EDITION, Robert H. Perry, Don W. Green, Deane E. Ackers Professor of Chemical and Petroleum Engineering, University of Kansas.

Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Geankoplis Christie, 3 ed. Mxico, DF. Continental 1998.

CHECK LIST DE INSPECCIN TCNICA

VERIFICACIONDEINFRAESTRURAAREADEPROCESO

Eltrendevlvulasdeseguridaddelquemadordelhornoseencuentraenbuenascondicionesdeoperacion?(Valvulaausente,rota)

Lasconexionesycableadodelhornoseencuentranencondicionesoptimasparaeliniciodelaoperacion?

Elmanmetroseencuentraenbuenascondiciones?(Rotura,malcalibrado)

Latermocupladelhornodecombustinseencuentraenbuenestado?(rotura,desgastedelempaque,sensorexpuesto)Lasvlvulasalasalidadelhornoseencuentranencondicionesdeoperacin?(Llaverota,corrosin,obstruccion)

Elaislamientoenelhornopresentaroturas,rajadurasenelmaterialrefractario?

Laretortaenelhornonopresentadaosnidesgastequepuedaimplicarlatoleranciadecondicionesdepresionytemperatura?

Lasempaquetadurasypernosdelatorreseencuentranenbuenestado?(corrosin,rotura,empaquetaduraseca)

Lallavedepurgaenlabasedelatorreseencuentraenbuenestado?(Llaverota,corrosin,obstruccion)

Elsistemadeaislamientoenlatorrededestilacinseencuentraencondicionesoptimasparacumplirsufuncion?(Lanadevidriosobresalida,envejecida)Lasvlvulasenlacabezadelatorreseencuentranencondicionesdeoperacin?(Llaverota,corrosin,ausenciadepalancadellave)Elmanmetroenlacabezadelatorreseencuentraencondicionesoptimasparaeliniciodefuncionamiento?(Rotura,malcalibrado)

Lastermocuplasdelintercambiadordecalorseencuentranenbuenestado?(rotura,desgastedelempaque,sensorexpuesto)Lallavedepasodeentradadelaguaalintercambiadordecalorseencuentraenbuenestado?(Llaverota,corrosin)

Labombadeaguaparaelsistemadeenfriamientoseencuentraencondicionesptimasdefuncionamiento?(Proteccinelctrica,corrosindelrotor,corrosinexterna)

revisarelventiladordelapartesuperiordelatorre

ELnivelytiempodealmacenamientodelaguaeneltanqueseencuentradentrolasespecificacionesdelprocedimiento.AREADEALMACENAMIENTOAlmacenamientodeGLPLosreguladoresdelasgarrafasdeGLPseencuentranencondicionesdeoptimasdeoperacion?(corrosion,rotura,desgastdelaempaquetadura)

Lasmanguerasdeconexinseencuentranenbuenascondiciones?(Mangueraseca,grietas)

Lasllavesdepasodeltanquedecrudoseencuentranencondicionesdeoperacin?(Llaverota,corrosin)

Labombadecrudoseencuentraencondicionesptimasdefuncionamiento?(Proteccinelctrica,corrosindelrotor,corrosinexterna)

LasllavesdepasodeltanquedeGNseencuentranenbuenestado?(Llaverota,corrosin)

EltanquedealmacenamientodeGNseencuentraenbuenestado?(Paredesdaadas,Corrosin)

Lastuberasseencuentranpintadassegnelcolorrespectivoparalasustanciatransportada?

Ladireccindeflujoseencuentradebidamentesealizadaenlatubera?

Losequiposquepresentansuperficiescalientescuentanconladebidasealizacionylamismaseencuentraenbuenestado?(Desgastada,ausente)LostanquesdealmacenamientodecombustiblesseencuentrandebidamenteidentificadosbajolanormaNFPA?

Lasareasconriesgodeincendioseencuentrandebidamentesealizadas?

Lasareasconpeligrodegasesinflamablescuentanconlasealizacionrespectiva?(Claramentevisible)Elareadedelimitacionnormativaparalaprohibicion"Nofumar"seencuentradentrodelaespecificaciondelanorma?(Claramentevisible)

Laalarmadeemergenciaseencuentradebidamentesealizada?(Claramentevisible)

Losextintoresseencuentrandebidamentesealizados?(Claramentevisible)LasdiferentesareasdeprocesoyalmacenamientoseencuentranconlasenalizaciondeusodeEPPpropiadelamisma?(Claramentevisible)Larestricciondeaccesoalaunidaddedestilaciondehidrocarburosseencuentradebidamenteidentificadasegunelprocemiento?(Claramentevisible)

Laspuertasdesalidadeemergenciaseencuentrandebidamentesealizadas?(Claramentevisibles)

Larestricciondeaccesorestringidoapersonalautorizadoalaunidaddedestilaciondehidrocarburosseencuentradebidamenteidentificadasegunelprocemiento?(Claramentevisible)

________________________________________FIRMA

________________________________________FIRMACOORDINADOR

SI(Bueno)

NO(Malo)

OBSERVACIONES

SI(Bueno)

NO(Malo)

OBSERVACIONES

AlmacenamientodeGN(Gasmetro)

SEALIZACION

Almacenamientodecrudodepetrleo

HOJADEINSPECCINTCNICAUDEHFECHANOMBRE:CARGO:

Nroderegistro:

Torrededestilacinatmosfrica.

Intercambiadordecalor.

Torredeenfriamiento.

AREADEPROCESOSI

(Bueno)NO

(Malo)OBSERVACIONES

Horno

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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE SERVICIOS DE LABORATORIO LABORATORIO DE PETROLEO GAS Y ENERGAS LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II Prctica N 3

TRANSFERENCIA DE CALOR EN INTERCAMBIADORES

1.- CONOCIMIENTO TERICO REQUERIDO: Un Intercambiador de Calor es un equipo utilizado para enfriar un fluido que est ms caliente de lo deseado, transfiriendo calor a otro fluido que est fro y necesita ser calentado. La transferencia de calor se realiza a travs de una pared metlica o de un tubo que separa ambos fluidos. Las aplicaciones de los intercambiadores de calor son muy variadas y reciben diferentes nombres:

Intercambiador de Calor: Realiza la funcin doble de calentar y enfriar dos fluidos. Condensador: Condensa un vapor o mezcla de vapores. Enfriador: Enfra un fluido por medio de agua. Calentador: Aplica calor sensible a un fluido. Rehervidor: Conectado a la base de una torre fraccionadora proporciona el calor de

reebulicin que se necesita para la destilacin. (Los hay de termosifn, de circulacin forzada, de caldera)

Vaporizador: Un calentador que vaporiza parte del lquido TIPOS DE INTERCAMBIADORES DE CALOR. Los tipos fundamentales de intercambiadores que se manejan en la industria son.

Intercambiadores de tubera doble Intercambiadores enfriados por aire (Aero enfriadores) Intercambiadores de tipo placa Intercambiadores de casco y tubo

Intercambiadores de tubera doble. Consiste en un tubo pequeo que est dentro de otro tubo mayor, circulando los fluidos en el interior delpequeo y entre ambos. Estos intercambiadores se utilizan cuando los requisitos de rea de transferencia son pequeos. Intercambiadores enfriados por aire. Consisten en una serie de tubos situados en una corriente de aire, que puede ser forzada con ayuda deun ventilador. Los tubos suelen tener aletas para aumentar el rea de transferencia de calor .Pueden ser de hasta 40 ft (12 m) de largo y anchos de 8 a 16 ft (2,5 a 5 m).

La seleccin de un intercambiador enfriado por aire frente a uno enfriado por agua es una cuestineconmica, hay que consideran gastos de enfriamiento del agua, potencia de los ventiladores y la temperatura de salida del fluido. Intercambiadores de tipo placa. Llamados tambin intercambiadores compactos. Pueden ser de diferentes tipos:

Intercambiadores de tipo placa y armazn (plate-and-frame) similares a un filtro prensa. Intercambiadores de aleta de placa con soldadura (plate fin).

Admiten una gran variedad de materiales de construccin, tiene una elevada rea de intercambio en unadisposicin muy compacta. Por la construccin estn limitados a presiones pequeas. Intercambiadores de casco y tubo. Son los intercambiadores ms ampliamente utilizados en la industria qumica y con las consideraciones de diseo mejor definidas. Consisten en una estructura de tubos pequeos colocados en el interior de un casco de mayor dimetro. Las consideraciones de diseo estn estandarizadas por: The Tubular ExchangeranufacturersAssociation (TEMA). Un intercambiador de calor de casco y tubo conforme a TEMA se identifica con tres consideraciones de diseo: la indicativa del tipo del cabezal estacionario, la indicativa del tipo de casco, el tipo de cabezal del extremo posterior, el dimetro del casco y la longitud nominal de los tubos en pulgadas. Los intercambiadores de casco y tubo de TEMA, tienen la siguiente descripcin de sus componentes principales:

2. COMPETENCIAS

El alumno debe conocer las principales operaciones unitarias que se manejan en un proceso de separacin de hidrocarburos.

El alumno debe de identificar los equipos bsicos de operacin, que forman parte de una planta de refinacin de petrleo.

El alumno debe de determinar los coeficientes globales de transferencia de calor del fluido que circula por tuvo y por coraza.

El alumno debe conocer la importancia de la aplicacin de normas de seguridad en la industria petrolera para trabajar en plantas de procesamiento de hidrocarburos.


Unidad de Destilacin experimenta de Hidrocarburos. Documento de referencia, manual de seguridad e Higiene de Laboratorios de IPG.

3.1. Materiales y Equipos

- Termmetro infrarrojo - Flexmetro de 5 mts. - Baldes de plstico de 10 Lts - Embudo metlico para gasolina

3.2. Reactivos

- Petrleo Crudo

Equipo de Proteccin Personal. EPP Overol de algodn Botas de Seguridad Casco de seguridad Guantes de cuero Gafas de seguridad Protectores auditivos (prescindible)

Nota.- El estudiante que no cuente con los EPP indicados o durante la realizacin de la prctica se quita alguno de ellos, no podr ingresar a la unidad de destilacin y ser expulsado inmediatamente de la misma.

4. PROCEDIMIENTO Se formarn sub grupos a los que se asignarn diferentes reas de trabajo dentro la unidad, las

cuales sern rotativas durante la realizacin de la prctica. Es imprescindible que atienda la explicacin del docente, respecto al trabajo que se realizar

dentro la unidad. Antes de iniciar la prctica el estudiante deber llenar la hoja de inspeccin de la UDEH. Antes de iniciar la prctica en la UDEH, todo estudiante deber llenar la hoja de ingreso a la

UDEH. Realice una inspeccin visual de los parmetros de diseo del IC. Durante la operacin de la UDEH, cuando la temperatura de cabeza de la torre de destilacin

indique el inicio del proceso de condensacin, encender la bomba de circulacin de agua hacia el IC. Misma que ser indicada por el docente

La toma de datos se realizar en el tiempo que determine el docente, se tomarn los siguientes datos:

a) Flujo de agua de enfriamiento, determinado por la bomba de agua. b) Temperatura de entrada y salida del agua al IC, (ver panel de control). c) Temperatura de cabeza de la torre de destilacin. d) Volumen de producto destilado en los tanques de almacenamiento. (los volmenes de

cada tanque se manejarn como datos separados) 5. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRCTICA Tiempo estimado de duracin de la prctica: 7 horas 6. SEGURIDAD, MEDIO AMBIENTE Y SALUD (SMS)

Documento de referencia: Manual de Seguridad e Higiene de laboratorios de IPG Procedimiento de Induccin para ingreso de visitantes a UDEH.

6.1. Seguridad

Los laboratorios de IPG proporcionarn todo el EPP necesario para la realizacin de la prctica, salvo las botas de seguridad las cuales deber portar el estudiante para el ingreso a la unidad, de lo contrario no podr realizar las prcticas.

Antes de ingresar a la UDEH deber leer y llenar el Procedimiento de Induccin para ingreso de visitantes a UDEH. El cual entregar al docente debidamente firmado.

Las puertas y salidas de emergencia debern estar abiertas hasta la finalizacin de la prctica, por ningn motivo cierre las puertas de acceso ni salidas de emergencia.

La seal de funcionamiento de la unidad deber estar encendida de principio a fin del proceso.

Identifique claramente la ubicacin de extintores, duchas de seguridad y salidas de emergencia dentro la UDEH.

6.2. Medio Ambiente

No deseche petrleo ni derivados a los jardines dentro la UDEH.

6.3. Salud Antes de iniciar la prctica:

Notifique al docente si usted es alrgico a algn material o reactivo que se va utilizar en la prctica.

Notifique al docente si sufre de algn tipo de enfermedad que se podra ver potenciada o empeorada por el desarrollo de la prctica.

Evite manipular sustancias y equipos si usted tiene alguna cortadura o herida abierta. No toque ningn equipo que se encuentre oxidado o roto sin los guantes de seguridad

apropiados. Si la superficie y el rea circundante de los equipos se encuentra muy caliente, utilice

los guantes de seguridad apropiados para trabajar en el rea. No aspirar ni ingerir sustancias desconocidas en el laboratorio. Mantngase SIEMPRE en el rea de circulacin permitida dentro la unidad, no penetre

las lneas de delimitacin de los equipos. 7.- MATRIZ DE IDENTIFIACION DE RIESGOS.-

Actividad Aspecto Impacto Peligro Dao Medidas Seguridad

Carga mezcla Hdrc.

Derrame de mezcla Hdrc. Por

fuga





Piscina de contencin

Uso de EPP apropiado

Seguimiento de MO y MSH.

Programacin de panel control

- - - - Seguimiento de MO y MSH.

Inspeccin de UDEH

- - Circulacin inapropiada dentro UDEH

Posibles cadas o contusiones

Seguimiento de MO y MSH

Uso de EPP Mantngase

atento e identifique lugares de riesgo

Evitar cruzar lneas de delimitacin equipos

Uso de hoja de inspeccin tcnica

Puesta en marcha UDEH

-

-



Uso de EPP Verifique que

el horno est cerrado durante el encendido

Mantngase fuera de la lnea de delimitacin de equipos en todo momento.

Apertura y cierre vlvulas

-

-

Inadecuada manipulacin de vlvulas.

Golpes, Aprisionamiento Cortaduras.

Utilice siempre guantes de cuero para manipular vlvulas en la UDEH.

Uso de EPP Toma de temperatura de horno

-

-

Exposicin a elevadas temperaturas

Exposicin prxima a fuego

Quemaduras por sensacin trmica, irritacin de ojos, dolor de cabeza

Quemaduras leves

Esta actividad debe realizarse siempre entre dos personas

Utilice guantes Keblar

La toma de datos ser rotativa

Uso de EPP Imprescindible

uso de gafas SEG.

Toma de datos en panel de control

-

-

-

-

Los estudiantes no deben manipular ni tocar los botones del panel de control

Purgado de tanques







Dolor de cabeza


Uso de EPP adecuado

Esta actividad se realiza entre 3 personas min.

Utilice un recipiente extra para contener el condensado.

Encendido sistema de enfriamiento

-

-

-

-

-

Apagado de UDEH

-

-



Uso de EPP Mantngase

fuera de la lnea de delimitacin de equipos en todo momento.

Recoleccin de producto destilado



Contacto directo por mala manipulacin




Dolor de cabeza


Uso de EPP Esta actividad

se realiza entre 3 personas min.


Verificacin de apagado de UDEH

-

-

-

-

Uso de EPP

Purgado de retorta







Dolor de cabeza


Uso de EPP Esta actividad

se realiza entre 3 personas min.



Elabore una tabla, con todos los parmetros de diseo de IC de la UDEH Determine los coeficientes de transferencia de calor para los fluidos por tuvo y coraza.

Utilizando las grficas especficas para el diseo de IC. Determine el coeficiente total de transferencia de calor.

9. CUESTIONARIO: 9.1 Que es el coeficiente de suciedad y cual su importancia para el diseo de Intercambiadores

de calor? 9.2 Para el caso particular de la prctica, donde se tiene un volumen destilado de una mezcla de

gasolina como se determina la cantidad de calor transferida por este combustible y de que depende?

9.3 Se han de calentar 37,5 kg/s de un crudo de petrleo desde 295 hasta 330 K por intercambiode calor con el producto de cola de una columna de destilacin. El producto de cola, conuna velocidad de flujo de masa de 29,6 kg/s, se ha de enfriar desde 420 hasta 380 K. Sedispone de un intercambiador de calor tubular con un dimetro interior de la carcasa de 0,60m que tiene un paso del lado de la carcasa y dos pasos del lado de los tubos. El cambiadortiene 324 tubos de 19 mm de dimetro exterior con 2,1 mm de espesor de parad y 3,65 m delongitud, dispuestos en una red cuadrada de 25 mm y soportados por placas deflectoras conun corte del 25 % espaciadas a intervalos de 230 mm. Ser adecuado este intercambiador?

Temperatura media del crudo de petrleo: 313 K Capacidad calorfica: 1,986 x 103 J/kgK Viscosidad: 0,0029 N s/m2 Conductividad calorfica: 0,136 W/mK Densidad: 824 kg/m3 Para el producto de cola a 400 K ;Cp =2200 J/kgK

10.- BIBLIOGRAFA

Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica / Mc Cabe, Smith y Harriott / Mc GrawHill. Donald Kern. Procesos de Transferencia de Calor, Ed. Patria, 2009. J. P. Holman. Transferencia de Calor, 8 Ed; Mc Graw Hill. MANUAL DEL INGENIERO QUMICO. Perry &Chilton.Seccin 10. Transferencia de Calor.

Seccin 11. Equipos de Transferencia de Calor. Mc Graw Hill

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EXTRACCIN CON SOLVENTES 1. CONOCIMIENTO TERICO REQUERIDO La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la accin de separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se denominan:

1) Extraccin slido lquido 2) extraccin lquido lquido 3) extraccin gas lquido.

Este proceso de separacin de sustancias est basado en la libre distribucin de la sustancia en dos fases. Mediante esta tcnica se pueden separar componentes que se hallan presentes en mezclas slidas (extractor soxhlet); o mezclas lquidas usando un embudo de decantacin, basados siempre en las diferencias de distribucin de sus componentes individuales en dos fases que interactan a travs de un rea de tamao considerable. La extraccin con solventes es una tcnica de tratamiento que consiste en usar un solvente (un lquido capaz de disolver otra sustancia) para separar o retirar compuestos de una fase homognea. Se pueden obtener diferentes productos como aceites y grasas a partir de muestras vegetales y animales utilizando tcnicas estas tcnicas.

La tcnica ms importante de separacin se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgnica. La distribucin del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribucin, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente de distribucin o coeficiente de reparto. Las constantes de distribucin permiten calcular la concentracin del soluto que permanece en una solucin despus de un nmero de extracciones y permite determinar la forma ms eficiente de realizar una separacin por extraccin. Es importante tener en cuenta que las sustancias inicas y los compuestos orgnicos polares, estarn en mayor proporcin en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos no polares, estarn en mayor proporcin en la fase orgnica.

S(fase1) S(fase 2)

KD= [S(fase2)] / [S(fase1)] Dado en concentraciones molares

KD es el coeficiente de distribucin, si KD es suficientemente grande el soluto pasar de la fase 1 a la fase 2, pero si KD es pequeo el soluto permanecer en la fase 1. Los estados fsicos de ambas

fases se identifican al describir el proceso de separacin nombrando primero la fase que contiene el soluto. La extraccin soxhlet consiste bsicamente en el lavado sucesivo de una mezcla slida con un determinado solvente, que va lavando o extrayendo de la muestra los componentes afines al solvente mediante el lavado sucesivo de una muestra se pueden extraer de ella componentes cuya solubilidad en el solvente es baja, debido al efecto acumulativo de las extracciones. Un equipo especialmente diseado para realizar extracciones a partir de mezclas slidas es el soxhlet. La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) Colocacin del solvente en un baln. 2) Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente. La siguiente figura indica el armado de un extractor soxhlet:

EL cartucho es un recipiente cilndrico con base semiesfrica para que se apoye la muestra en la base del equipo extractor y sea adems ms resistente. Los materiales ms utilizados son el algodn

prensado y la porcelana porosa, la cantidad de muestra se condiciona el tamao del cartucho y este al del extractor. Es por eso que existen varios tamaos de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cul es la medida que se requiere. Solvente.- La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln inferior porque la muestra podr secarse o quemase, o cuando caiga el lquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosin de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Como durante la operacin hay prdida del solvente por evaporacin, se debe agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o tcnica el solvente estar indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigacin, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura mxima y mnima de ebullicin en la que el equipo funciona adecuadamente. En la siguiente tabla se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet.

2. COMPETENCIAS

El alumno debe determinar el coeficiente de transferencia de materia, en un proceso de extraccin slido lquido, empleando como muestra: aceite comercial contenido en un medio slido y un solvente orgnico como medio extractor

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS 3.1. Equipos y materiales

Extractor tipo Soxhlet. Tamices de diferente malla. Refractmetro.

Cronometro. Vidrios de reloj

3.2. Reactivos

Arena. Aceite vegetal. Acetona grado analtico.

4. PROCEDIMIENTO Construir una curva de calibracin del ndice de Refraccin Vs Concentracin de aceite; preparando mezclas de 10 mLde aceite- acetona (al 0,0; 20,0; 50,0; 80,0; 100,0 %) a temperatura ambiente. a) Tomar 500 g de arena seca y dejar pasar por tres tamices que nos permita tener aproximadamente tamaos de partcula de 1,0; 0,8; y 0,4 mm de dimetro. b) Tomar 180 gramos de un tamao de partcula de arena especfica que determine el docente. c) Preparar mezclas de arena aceite de 2,5; 5,0% y 10,0% de aceite en 50 g. de arena. d) Colocar cada una de las mezclas preparadas en el cartucho de extraccin del equipo soxhlet y se somete a extraccin con acetona utilizando un medio de calentamiento. e) Medir el tiempo mediante un cronometro desde que cae la primera gota de acetona hasta que se produce el sifonamiento de la acetona del cartucho al baln de recoleccin. Esto se produce cuando se llena el cartucho completamente con la acetona. En el momento que se sifonea la acetona cortar el calentamiento o alejar el baln del manto calefactor. f) Se toma una muestra del liquido contenido en el baln (1 mL) que es una mezcla de acetona aceite y se determina su composicin mediante la lectura del ndice de refraccin y la curva de calibracin construida anteriormente. g) Repetir el proceso para cada una de los tamaos de partculas de arena y de los diferentes porcentajes de aceite. 5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de duracin de la prctica 2 horas

6. SEGURIDAD MEDIO AMBIENTE Y SALUD (SMS)

6.1. Seguridad Las medidas bsicas de seguridad que contemplaremos para esta prctica sern: Mochilas, bolsones, cuadernos y otros no podrn estar sobre los mesones de trabajo, estos

debern estar completamente libres. Utilizar guardapolvo durante la realizacin de toda la prctica. Maneje con mucho cuidado los equipos de laboratorio, principalmente material de vidrio y el

equipo soxlet. Verifique que los equipos no estn calientes antes de manipularlos. No tocar las superficies de calefaccin cuando se encuentren encendidas. Antes del encendido del equipo aadir piedras de ebullicin en el matraz que contiene la

muestra. No utilice ni manipule ningn reactivo o sustancia fuera de los que se utilizaran en la prctica.

6.2. Medio Ambiente No deseche el solvente remanente de la prctica (acetona); ni otro tipo de sustancia por el

lavadero sin antes consultar al docente. No deseche ningn tipo de solvente a los jardines. Todo el residuo generado que ser regenerado posteriormente deber ser guardado en un

envase apto con la etiqueta respectiva. 6.3. Salud Antes de iniciar la prctica: Esta prctica emplea disolventes orgnicos que se vaporizan a temperatura ambiente, por ello se

debe trabajar en un ambiente ventilado y con mscara de proteccin respiratoria de ser necesario.

Para medir volmenes de solvente en pipetas volumtricas el uso de pro pipetas es obligatorio. Notifique al docente si usted es alrgico a algn material o reactivo que se va utilizar en la

prctica. Notifique al docente si sufre de algn tipo de enfermedad que se podra ver potenciada o

empeorada por el desarrollo de la prctica. Evite manipular sustancias y equipos si usted tiene alguna cortadura o herida abierta. 7. MATRIZ DE IDENTIFICACIN DE PELIGROS Y EVALUACIN DE RIESGOS

Actividad Aspecto Impacto Peligro Dao Medidas de seguridad

Ensamblaje equipo de extraccin soxhelt

-- --

Rotura de material de vidrio por mala manipulacin

Cortes de piel, raspones, contusiones

Manipular el material de vidrio con manos secas

Utilizar guantes ltex

Manipule el material de vidrio con precaucin

Medicin y vaciado de acetona al equipo

Generacin de ambiente txico

Mala calidad de aire en el ambiente de trabajo

Inhalacin de vapores orgnicos, contacto de acetona con la piel

Dolor de cabeza, nuseas, narcosis. Irritacin de la piel, ojos y vas respiratorias, sequedad de la piel.

No deje destapado el envase de acetona, solo abra para retirar el solvente

Utilice barbijo si el olor es demasiado fuerte

Ambiente de trabajo debidamente ventilado

Calentamiento de muestra - -

Contacto con superficies

Quemaduras de diferente

Utilice guantes de cuero

calientes grado, irritaciones en ojos y piel

para manipular equipos calientes Manipule el material de vidrio con precaucin

Desarmado equipo de extraccin soxhelt

- -

Rotura de material de vidrio por mala manipulacin

Cortes de piel, raspones, contusiones

Manipular el material de vidrio con manos secas

Utilizar guantes ltex

Manipule el material de vidrio con precaucin

De preferencia aguarde a que el equipo enfri a temperatura adecuada

8. MEDICION, CLCULOS Y GRAFICOS

Con los datos experimentales obtenidos, para cada una de las extracciones realizadas es posible obtener la concentracin (CD) que posee el extracto contenido en la caldera al final de la operacin. Se calcula el coeficiente de transferencia de materia KV utilizando la ecuacin:

Donde: Kv = coeficiente de distribucin CD = concentracin de la muestra final (acetona) Cs = concentracin inicial de la muestra (arena) V = volumen total de solvente ms = masa de la muestra de aceite t = tiempo de la 1 extraccin Correlacionar los valores de las constantes volumtricas de transferencia de materia con el tamao de partcula. Llenar las tablas con los datos y los clculos realizados de la prctica.

DATOS VALOR UNIDAD Masa inicial de muestra Volumen de solvente Tiempo de extraccin Temperatura de ebullicin

VARIABLE FORMULA RESULTADO UNIDAD

Composicin Inicial:

Composicin Final: Coeficiente de distribucin:

9. RESULTADOS Y CONCLUSIONES

9.1 Grafique la curva de calibracin desarrollada 9.2 Explique los datos y observaciones de los experimentos realizados en la prctica. 9.3 Determine el contenido de aceite recuperado en la muestra de trabajo. 9.4 Cul podra ser efecto de la temperatura en cada una de las extracciones realizadas en

laprctica? 9.5 Determinar el coeficiente de distribucin para extrapolar los resultados a condiciones

industriales.

10. CUESTIONARIO

10.1 Mencione tres tipos de industrias en donde la separacin por solubilidad constituya una de las operaciones bsicas.

10.2 Porque es mejor hacer una extraccin varias veces con volmenes pequeos, que una extraccin una sola vez con un volumen grande?

10.3 Qu es y cmo funciona un extractor soxhlet?

11. BIBLIOGRAFA

Clyde R. Metz, Fsico- Qumica, Coleccin Schaum, Editorial McGraw- Hill do Brasil, 1979 Perry, Robert H; Green, Donw, Manual del Ingeniero Qumico, 3 Ed. Mxico DF, 1992. J.L. Otero de la Gandara, Operaciones de separacin en metalurgaextractive, Editorial Alhambra

S.A., Espaa, 1990 C.J. Geankoplis, Procesos de transporte y operaciones unitarias, Editorial Continental, S.A.,

Mexico, 1993

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Operaciones Unitarias II_2013