Optická (světelná) Mikroskopie pro TM IItresen.vscht.cz/sil/sites/default/files/prednaska_TM_5_mikroskopie_2012.pdf · 4. přednáška - Optická mikroskopie pro TM II /Bartuška

[email protected]

Ústav skla a keramiky VŠCHT Praha

+42- 0- 22044- 4151

4. přednáška - Optická mikroskopie pro TM II

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM II

1

Osnova přednášky

Příprava vzorků

Mikroskopické studium v polarizovaném světle

Mikrostruktura minerálů ve výbrusu

Měření indexu lomu

Odrazová mikroskopie


2

Příprava preparátů


Výbrus - tloušťka 20-50 μm - pod mikroskopem je většina minerálů průhledná (x opakní minerály) - podložní sklo 1-1,5 mm, (krycí sklo 0,1-0,2 mm) - tradiční fixace do kanadského balzámu (n = 1,54) nebo syntetické pryskyřice

Leštěný nábrus - jedna strana vzorku zbroušena a naleštěna - opakní materiály - pozorování v odraženém světle Částečný výbrus: - vměstky ve skle - překrytí sklem - rychlá příprava

3

Mikroskopické studium v polarizovaném světle


Textura - charakterizuje materiál ve větším celku - orientace krystalů, rozptýlení fází - homogenita, porozita - všesměrná, jednosměrná

Mikrostruktura - charakterizuje materiál na úrovni jednotlivých objektů - tvar krystalů, rozdělení velikosti - zrnitost

/Maryška 2000/ 4

Mikrostruktura minerálů


1 Podle tvaru průřezů

a) idiomorfní (automorfní) - dokonale vyvinuté kr. plochy, ideální podmínky krystalizace, analytické využití

b) hypidiomorfní (hypautomorfní) - horší podmínky při krystalizaci (nebo koroze), částečně vyvinuté kr. plochy

c) allotriomorfní (xenomorfní) - tvar nesouvisí s kr. soustavou, např. otavené zbytky, nelze využít analyticky

/Gregerová 2002/ /Bartuška 1987/ 5

/Raith 2011/




a) idiomorfní (automorfní)

6




b) hypidiomorfní (hypautomorfní)

/Raith 2011/

7




c) allotriomorfní (xenomorfní)

/Raith 2011/ 8



1.1 Charakteristické průřezy idiomorfních krystalů

/Raith 2011/

9




/Raith 2011/

10




/Raith 2011/

11




/Raith 2011/

12




/Raith 2011/

13




/Raith 2011/

14




/Raith 2011/

15



1.2 Velikost zrn

- diagnostický znak (např. sedimentární horniny)

- buď mikrometrický okulár + kalibrační sklíčko se stupnicí v μm

- nebo kamera a program na analýzu obrazu (+ kalibrační sklíčko)

/microscopy primer/

16



1.3 Vývin krystalů

- vzhled krystalu - habitus - (bez ohledu na kr. soustavu)

Typy:

a) zrnitý

b) tabulkovitý

c) šupinkovitý

d) sloupcovitý

e) lištovitý

f) jehlicovitý

g) vláknitý

/Bartuška 1987/ 17




a) zrnitý habitus

/Raith 2011/ 18




b) tabulkovitý habitus

/Raith 2011/ 19




d) sloupcovitý habitus

/Raith 2011/ 20



1.4 Stavba krystalů

- souvisí s podmínkami vzniku

Typy:

a) kostrovitá stavba - rychlý vznik krystalů, nedostatečný přísun stavebních iontů

b) zonální stavba - změny chem. složení během růstu, neostré rozhraní např. chromkorund

c) korodovaný krystal - rozpouštění nejprve vrcholy a hrany, příp. plochy s poruchami kr. mřížky

/Bartuška 1987/

21



1.4 Stavba krystalů

/Raith 2011/ 22



1.5 Krystalové agregáty

- krystalizuje najednou více jedinců

Typy:

a) sférolity

b) dendrity

c) zrnité agregáty

d) vláknité

/Bartuška 1987/

23




24




/Raith 2011/

25



1.6 Uzavřeniny v krystalech

- mechanické příměsi z taveniny

- různá rychlost růstu krystalů - např. baddeleyit v korundu

- reakce minerálu s okolním prostředím - např. křemen s kalcitem

- odmísení fází z tuhého roztoku při chladnutí - např. Na-živec v K-živci

- dutiny vyplněné plyny a kapalinami - příčinou zákalu - např. křemen

26



/Bartuška 1987/

1.7 Štěpnost a lom

- odpor krystalu k oddělení základních stavebních jednotek

- souvisí s hustotou atomů, v krystalových rovinách

- diagnostické znaky - stupeň štěpnosti a orientace štěpných trhlin

- orientace štěpných trhlin je dána Müllerovými indexy

Stupně štěpnosti:

a) velmi dokonalá - např. slída

b) dokonalá - např. amfibol

c) dobrá - např. pyroxen

d) nedokonalá - např. olivín

e) špatná - např. granát

f) nerost neštěpný - např. křemen 27




/Raith 2011/

28




/Raith 2011/

29



1.8 Reliéf

- srovnání optické lomivosti minerálů - je daná optickou hustotou

- vyšší index lomu - reliéf vystupuje vůči okolí a naopak

např. granát v živci

/Gregerová 2002/ /Procházka 2008/

30


Podle intenzity absorpce

a) průhledné nerosty - čiré (pokud jsou zároveň bezbarvé)

b) průsvitné n. - propouští světlo, absorpce např. díky uzavřeninám

c) neprůhledné n. - propouští světlo jen ve velmi tenkých vrstvách

d) opakní n. - nepropouští vůbec - např. grafit

Barva

- některé vlnové délky světla se absorbují více

- nezávisí na orientaci krystalu (jinak pleochroismus viz dále)

Propustnost světla krystalem

31


Pleochroismus

- různé barvy podle krystalografické orientace vůči rovině kmitání polarizovaného světla

- nejvýraznější je v řezech s maximálním dvojlomem - řezy rovnoběžné s optickou osou (rovinou optických os)

- plošná barva v řezech kolmých na optickou osu (není dvojlom)

- většina zbarvených anizotropních minerálů; zvl. biotit, amfiboly, turmalíny; z technických eskolait

- amfibol ve středověké keramice

/Procházka 2008/


32


Pleochroismus

- o. jednoosé minerály - dichroismus, např. absorpce 𝜔 ≫ 𝜀

- o. dvojosé minerály - trichroismus, např. absorpce β(𝛾) ≫ 𝛼

- animace: pleochroismus olivínu

/Bartuška 1987/ /Maryška 2000/


33



- index lomu je důležitý údaj při určování nerostů

- mikroskopické měření je založeno na srovnání indexu lomu látky s jinou látkou o známém indexu lomu

- tou může být minerál (např. křemen), sklo, kanadský balzám, imerzní kapalina (viz dále)

Měření indexu lomu u izotropních a anizotropních látek

- izotropní mají jen jeden index lomu, nezávisí na směru, v němž měříme

- anizotropní o. jednoosé - nalezení řezu maximálního dvojlomu (∥ s osou c)

- měří se v polarizovaném světle v poloze zhášení - najde se ve zkřížených nikolech (viz dále) - nalezení shody s indexem lomu imerzní kapaliny - otočení o 90° a změření druhého indexu lomu - 𝜀, 𝜔

34



- anizotropní o. dvojosé - tři indexy lomu 𝛼, 𝛽, 𝛾 - obtížné nalezení správně orientovaného řezu - štěpnost pomůže u rombické a monoklinické soustavy - nalezení řezu maximálního dvojlomu (∥ s rovinou o. os) - měření 𝛼 a 𝛾 - 𝛽 je v řezech kolmých na o. osy nebo na ostrou střednou

Imerzní kapaliny

- anorganické nebo organické kapaliny či roztoky

- stálé, nemění index lomu, chemicky netečné, nízká tenze par

- mísitelnost s jinými imerzními kapalinami nebo vysoká disperze indexu lomu nebo prudká závislost indexu lomu na teplotě

- preparát je bez krycího skla, tmelu, případně je ve formě prášku

35



Metody srovnávání indexů lomu

-Beckeho linka (nejdůležitější metoda), šikmé osvětlení, temné pole, fázový kontrast (viz skripta)

Metoda Beckeho linky

- vzniká jako světlá kontura na rozhraní různě lomivých látek (minerálů)

- Postup - objektiv s menší aperturou, snížit kondenzor nebo přivřít aperturní clonu, krystal s příkrými bočními plochami - zorné pole ztemní - zaostřit - B. linka přechází přes rozhraní při zvyšování či snižování stolku.

- při snižování B. linka vstupuje do opticky hustšího prostředí a naopak

- B. linka vzniká díky totálnímu odrazu na rozhraní

- rozlišení měření indexu lomu je asi 0,002-0,003

- přesnější je v monochromatickém (sodíkovém, 589 nm) světle

- indexy lomu minerálů jsou tabelovány pro sodíkové světlo 36



Metoda Beckeho linky

- vzniká

/Raith 2011/

37



Variace indexů lomu

- metody: mísení imerzních kapalin, tepelná variace, chromatická variace, dvojí variace

Metoda mísení imerzních kapalin

- dvě imerzní kapaliny s indexem lomu vyšším a nižším než má minerál

- ideální mísení: 𝑛 =𝑉1𝑛1+𝑉2𝑛2

𝑉1+𝑉2

- pipetuje se ke vzorku, odsává se filtračním papírem

Metoda tepelné variace

- imerze s výraznou teplotní disperzí (změna indexu lomu asi o 0,03 na intervalu 50 °C), např. silikonový olej

- vyšší bod varu imerze, vyhřívaný stolek, chyba je dána měřením teploty

- lineární závislost: 𝑛 = 𝑛0 1 − 𝛽Δ𝑇 , kde Δ𝑇 = 𝑇 − 𝑇0 38



Metoda chromatické variace

- světelná disperze kapalin 0,02 (vyšší než u pevných látek)

- Hartmanova disperzní síť: kapalina A a B, shoda 𝜆1 a 𝜆2, interpolace

/Bartuška 1987/ 39



Metoda dvojí variace

- kombinace variace tepelné a chromatické

- jen jedna imerzní kapalina

- výsledkem je 𝑛𝐷 a disperzní závislost, 𝑛(𝜆)

/Bartuška 1987/ 40

Odrazová mikroskopie


- pro opakní minerály a technické produkty

- broušený a leštěný nebo původní povrch

- mikroskop pro odražené světlo - opakní iluminátor: trubice se světelným zdrojem, polarizátor, systém kondenzorových čoček, dvou nastavitelných clon a odraz světla na preparát

- dochází obecně k cirkulární či eliptické polarizaci při odrazu

- odraznost [%] - 𝑅 =𝐼𝑅

𝐼0

- anizotropie se projevuje dvojodrazem - bireflexí (dané rozdílnou amplitudou a fází odraženého světla)

- při otáčení preparátem dochází ke změně odraznosti (zvýrazní se ve zkřížených nikolech)

41

Documents

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM IItresen.vscht.cz/sil/sites/default/files/prednaska_TM_5_mikroskopie_2012.pdf · 4. přednáška - Optická mikroskopie pro TM II /Bartuška