Upload
buiphuc
View
251
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
i
OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80
DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Raden Roro Kusumowardani
NIM : 068114112
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2010
ii
OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80
DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Raden Roro Kusumowardani
NIM : 068114112
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2010
iii
Skripsi
OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80
DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM :APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
Yang diajukan oleh:
Raden Roro Kusumowardani
NIM : 068114112
telah disetujui oleh
Pembimbing
Agatha Budi Susiana L., M.Si., Apt. Tanggal 18 Februari 2010
iv
v
vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan dibawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :
Nama : Raden Roro Kusumowardani
Nomor Mahasiwa : 068114112
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada PerpustakaanUniversitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :
OPTIMASI KOMPOSISI EMULSIFYING AGENT TWEEN 80 DAN SPAN 80
DALAM VIRGIN COCONUT OIL CREAM : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikankepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data,mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau medialain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta izin dari saya maupunmemberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagaipenulis :
Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 18 Februari 2009
Yang menyatakan
(Raden Roro Kusumowardani)
vii
PRAKATA
Puji Syukur dan terima kasih dihaturkan kepada Allah Bapa di Surga atas
berkat, rahmat, dan penyertaan-Nya selama penelitian dan penyusunan skripsi ini
sehingga dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi dengan judul: “Optimasi Komposisi
Emulsifying Agent Tween 80 dan Span 80 dalam Virgin Coconut Oil Cream :
Aplikasi Desain Faktorial” ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S. Farm.).
Dalam menyelesaikan skripsi ini, banyak dihadapi kesulitan. Namun,
dengan adanya bantuan dari berbagai pihak, baik berupa dukungan moril maupun
spirituil, maka pada akhirnya skripsi ini dapat diselesaikan dengan sebaik mungkin.
Dengan penuh kerendahan hati, maka penulis ingin mengucapkan rasa terima kasih
kepada :
1. Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria yang selalu menyertai penulis
2. Papi, Mami, Oom Lilik, Mas Hendi, dan Mbak Henny atas doa, dukungan,
dan cinta kasihnya
3. Rita Suhadi M. Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta
4. Agatha Budi Susiana L., M. Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang
dengan sabar dan bijaksana selalu memberikan bimbingan dan pengarahan
kepada penulis, yang selalu ceria dengan canda tawanya ketika bimbingan
viii
5. C.M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt., atas pengarahannya serta
kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi penguji
6. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi penguji
7. Seluruh dosen Fakultas Farmasi USD, atas ilmu yang diberikan dan
kebersamaan selama kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
8. Pak Musrifin, Agung, Iswandi, Ottok, Parjiman, serta laboran-laboran lain
atas bantuannya selama penulis menyelesaikan penelitian
9. Johanes Bramantya, atas doa, dorongan, semangat, dan perhatiannya
10. Maria “Ntan” Josi, sahabat saya yang telah memberikan doa, dukungan,
bantuan, dan semangat serta pengalaman tak terlupakan selama penelitian
dan penyusunan skripsi. Terima kasih atas saran dan masukkan yang
diberikan
11. Teman seperjuangan saya, Rico “Tampot” yang selalu setia menemani,
membantu, dan mendorong saya dalam menyelesaikan skripsi.
12. Teman-teman skripsi “Tempe”, Nee, Lul, Chinth, teman-teman skripsi
“Pare”, Yos, Ardani, Lia, Ci Vita atas bantuan, kerja sama menggunakan
mikroskop, dan kebersamaannya di laboratorium
13. Teman-teman skripsi lantai satu yang lain, Wiwithe, Grace, Zi, Rani, Cica,
Lina, Irene, Eka, Reni, Iren, atas bantuan, kerja sama, dukungan dan canda
tawanya di laboratorium
ix
14. Sahabat-sahabatku SMA Stella Duce 1, Putri, Lala, Flori, Banon, dan
teman-temanku yang lain atas segala doa dan dukungannya
15. Teman-temanku yang selalu mendukung penyelesaian skripsi ini, Adit, Jolz,
Uut, Rudi, Ange, Micel, Olin, Nika, Joice, Dimon, Wulan, Ina, Ria, Bayu,
Astina, Riris, dan teman-teman lain
16. Teman-Teman angkatan 2006, khususnya teman-teman FST atas suka duka
dan kebersamaannya selama ini dengan slogannya “One for the FST, Two
for the FST, Three for the FST, Oye!Oye!Oye!”
17. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan dan penyelesaian skripsi ini
masih banyak terdapat kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan
kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik
dan saran yang membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan ini dapat
berguna bagi pembaca.
Penulis
x
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, Februari 2010
Penulis
Raden Roro Kusumowardani
xi
INTISARI
Penelitian tentang optimasi komposisi emulsifying agent tween 80 dan span80 dalam virgin coconut oil cream menggunakan desain faktorial bertujuan untukmenentukan komposisi optimum dari emulsifying agent yang diteliti, mengetahuifaktor yang berpengaruh secara signifikan antara tween 80, span 80, dan interaksikeduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Penelitian ini merupakanrancangan eksperimental dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial)dengan dua faktor, yaitu tween 80 dan span 80 dengan dua level, yaitu level tinggidan level rendah, dimana level tinggi dan rendah tween 80 secara berurutan adalah16,26 gram dan 6,92 gram serta level tinggi dan level rendah span 80 secaraberurutan adalah 13,08 gram dan 3,74 gram. Sifat fisik krim yang diuji adalah dayasebar dan viskositas, sedangkan stabilitas fisik krim yang diuji adalah pergeseranviskositas setelah penyimpanan selama satu bulan, ukuran droplet, dan pergeseranukuran droplet setelah penyimpanan selama satu bulan. Perhitungan efek dilakukanmenggunakan desain faktorial dan analisis statistik dilakukan dengan ANOVA yangdidahului yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa tween 80 dan span 80mempengaruhi uji sifat fisik dan stabilitas fisik krim. Span 80 mempengaruhi responpergeseran viskositas secara signifikan, interaksi antara tween 80 dan span 80mempengaruhi respon viskositas secara signifikan, namun baik tween 80, span 80,dan interaksi keduanya tidak signifikan mempengaruhi respon daya sebar dan ukurandroplet. Tidak dapat ditemukan area optimum dari daya sebar, viskositas, danpergeseran viskositas, namun dapat ditemukan area komposisi tween 80 dan span 80yang memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas dengansuperimposed contour plot.
Kata kunci : Krim virgin coconut oil, Tween 80, Span 80, dan desain faktorial
xii
ABSTRACT
The study of the optimization of emulsifying agent composition of tween 80and span 80 in virgin coconut oil cream using factorial design application had beencarried out, with the aims to determine the significant influence among tween 80,span 80 and its interaction on the physical properties and physical stabilities ofcream, and to determine the optimum emulsifying agent composition. This study wasexperimental research with double experimental design (factorial design) with twofactor tween 80-span 80 and two level which are high level-low level. The highlevel-low level of tween 80 was 16,26 g and 6,92 g, and the high level-low level ofspan 80 was 13,08 g and 3,74 g. The physical properties of cream investegeted werespreadability and viscosity, while the physical stability tests were viscosity shift afterone month storage, droplet size,and droplet size shift after one month storage. Theeffects were determined using factorial design and data were analyzed usingANOVA following Yate’s treatment with 95% level of confidence.
The result showed that tween 80 and span 80 influence cream’s physicalproperties and physical stabilities. Span 80 significantly influenced on determiningviscosity shift, whereas interaction between tween 80 and span 80 significantlyaffected on determining viscosity, but tween 80, span 80, and its interaction did notsignificantly influenced on determining spreadability and droplet size. The optimumarea of spreadability, viscosity, and viscosity shift can not be obtained, but there isable to obtained the composition area of viscosity and viscosity shift of tween 80 andspan 80 using superimposed contour plot.
Keyword : Virgin coconut oil cream, Tween 80, Span 80, and factorial design
xiii
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL..................................................................................................i
HALAMAN JUDUL....................................................................................................ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING..........................................................iii
HALAMAN PENGESAHAN.....................................................................................iv
HALAMAN PERSEMBAHAN...................................................................................v
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS....................................................................vi
PRAKATA.................................................................................................................vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA.......................................................................x
INTRISARI..................................................................................................................xi
ABSTRACT.................................................................................................................xii
DAFTAR ISI.............................................................................................................xiii
DAFTAR TABEL...................................................................................... ..............xvii
DAFTAR GAMBAR.................................................................................................xix
DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................xx
BAB I. PENDAHULUAN............................................................................................1
A. Latar Belakang..................................................................................................1
1. Rumusan permasalahan..............................................................................3
2. Keaslian penelitian.....................................................................................4
3. Manfaat penelitian......................................................................................4
xiv
B. Tujuan Penelitian..............................................................................................5
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA..........................................................................6
A. Virgin Coconut Oil............................................................................................6
B. Moisturizer........................................................................................................7
C. Krim..................................................................................................................7
D. Emulsi...............................................................................................................8
E. Surfaktan nonionik............................................................................................9
1. Tween 80.....................................................................................................9
2. Span 80......................................................................................................10
F. Hidrophile-Lipophile Balances (HLB)...........................................................12
G. Parameter Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim..............................................12
H. Ketidakstabilan Emulsi...................................................................................14
I. Mikromeritik...................................................................................................15
J. Desain Faktorial..............................................................................................16
K. Landasan Teori................................................................................................18
L. Hipotesis.........................................................................................................19
BAB III. METODE PENELITIAN............................................................................20
A. Jenis dan Rancangan Penelitian......................................................................20
B. Variabel Penelitian..........................................................................................20
C. Definisi Operasional.......................................................................................21
D. Bahan dan Alat Penelitian...............................................................................23
1. Bahan Penelitian.......................................................................................23
xv
2. Alat Penelitian...........................................................................................23
E. Tata Cara Penelitian........................................................................................24
1. Formula.....................................................................................................24
2. Alur Penelitian..........................................................................................26
F. Analisis Hasil..................................................................................................27
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN.............................. ............29
A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream ..........................................................29
B. Penentuan dan Pengujian Tipe Virgin Coconut Oil Cream ...........................35
C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Virgin Coconut Oil Cream.............................37
1. Ukuran Droplet...................................................... ...................................39
2. Pergeseran Ukuran Droplet.......................................................................41
3. Viskositas..................................................................................................46
4. Pergeseran Viskositas...............................................................................49
5. Daya Sebar................................................................................................51
D. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80..................................................54
1. Viskositas..................................................................................................55
2. Pergeseran Viskositas...............................................................................56
3. Daya Sebar................................................................................................57
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN....................................................................59
A. Kesimpulan.....................................................................................................59
B. Saran...............................................................................................................59
xvi
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................60
LAMPIRAN................................................................................................................63
BIOGRAFI PENULIS................................................................................................98
xvii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB.......................................12
Tabel II. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level..............17
Tabel III. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80...........................20
Tabel IV. Formula standar...................................................................................24
Tabel V. Formula virgin coconut oil cream.......................................................25
Tabel VI. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80 pada tiap
formula.................................................................................................25
Tabel VII. Komponen masing-masing formula berdasarkan desain
faktorial................................................................................................25
Tabel VIII. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada
kecepatan putar 500 rpm terhadap ukuran droplet...............................30
Tabel IX. Nilai HLB formula...............................................................................35
Tabel X. Sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream.......................38
Tabel XI. Efek tween 80, span 80, dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan
stabilitas fisik virgin coconut oil cream...............................................39
Tabel XII. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon
ukuran droplet......................................................................................40
Tabel XIII. Hasil perhitungan ukuran droplet setelah pembuatan dan setelah
penyimpanan satu bulan.......................................................................41
xviii
Tabel XIV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon
viskositas...... ........................................................................................48
Tabel XV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon
pergeseran viskositas...........................................................................51
Tabel XVI. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon
daya sebar............................................................................................53
xix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Interaksi dua surfaktan pada antarmuka minyak dan air........................11
Gambar 2. Skema ketidakstabilan emulsi.................................................................15
Gambar 3. Pewarnaan virgin coconut oil cream dengan methylene blue secara
mikroskopik dengan perbesaran 40x10...................................................37
Gambar 4. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya
terhadap respon ukuran droplet (µm)......................................................40
Gambar 5. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula 1.........................................44
Gambar 6. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula a..........................................44
Gambar 7. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula b.........................................45
Gambar 8. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula ab........................................46
Gambar 9. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya
terhadap respon viskositas (d.Pa.s)..........................................................48
Gambar 10. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya
terhadap respon pergeseran viskositas (%).............................................51
Gambar 11. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya
terhadap respon daya sebar (cm).............................................................53
Gambar 12. Contour plot viskositas virgin coconut oil cream...................................55
Gambar 13. Contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream.................56
Gambar 14. Superimposed contour plot virgin coconut oil cream.............................58
xx
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktorial.....................64
Lampiran 2. Data perhitungan HLB dan rHLB.....................................................65
Lampiran 3. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada
kecepatan putar 500 rpm...................................................................67
Lampiran 4. Data uji sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil
cream.................................................................................................68
Lampiran 5. Perhitungan persamaan uji daya sebar..............................................75
Lampiran 6. Perhitungan persamaan uji viskositas................................................78
Lampiran 7. Perhitungan persamaan uji pergeseran viskositas.............................81
Lampiran 8. Perhitungan efek faktor ukuran droplet.............................................84
Lampiran 9. Perhitungan yate’s treatment.............................................................85
Lampiran 10. Signifikansi persamaan......................................................................91
Lampiran 11. Data pendukung.................................................................................93
Lampiran 12. Dokumentasi......................................................................................96
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dewasa ini, masalah kulit kering banyak terjadi di masyarakat. Untuk
menjaga agar kulit tidak kering, maka diperlukan suatu pelembab kulit, atau yang
biasa disebut moisturizer. Moisturizer bekerja dengan cara menghidrasi kulit karena
adanya kandungan-kandungan seperti emolient (bekerja dengan melapisi kulit),
occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab dari kulit), dan humektan
(bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan) (Johnson, 2002).
Salah satu produk pelembab kulit yang beredar di pasaran adalah krim.
Krim merupakan suatu sediaan dengan sistem emulsi, dimana terdapat fase air,
minyak, dan emulsifying agent. Krim dibuat dalam bentuk emulsi minyak dalam air
agar pengguna merasa nyaman karena tidak meninggalkan rasa lengket dan mudah
dibilas dengan air. Dalam suatu formula moisturizing cream, terdapat pembawa
minyak yang digunakan, contohnya vegetable oils. Salah satu contoh vegetable oils
yang biasa digunakan dalam kosmetik adalah virgin coconut oil (VCO). VCO
mengandung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi serta banyak terkadung asam
lemak jenuh (Bawalan and Chapman, 2006) sekitar 92% (Lucida, Salman, Hervian,
2008). Selain itu, VCO aman dan efektif digunakan sebagai moisturizer (Agero and
2
Verallo-Rowell, 2004), dimana kerja dari VCO adalah sebagai emolien (Bawalan
and Chapman, 2006).
Dalam pembuatan krim, hal yang penting untuk dipertimbangkan adalah
emulsifying agent, karena bahan inilah yang dapat menjaga kestabilan suatu sistem
emulsi. Pemilihan emulsifying agent perlu pertimbangan agar diperoleh suatu sistem
emulsi yang stabil, sehingga sediaan krim yang dihasilkan juga baik. Kombinasi
emulsifying agent biasa digunakan daripada emulsifying agent tunggal untuk
meningkatkan stabilitas emulsi (Kim, 2005). Oleh karena itu, dilakukan penelitian
mengenai kombinasi emulsifying agent yang baik, untuk dapat membentuk suatu
sistem emulsi yang stabil, sehingga dapat dibuat sediaan krim yang memenuhi
persyaratan.
Emulsifying agent yang digunakan dalam penelitian ini adalah emulsifying
agent nonionik karena sifatnya yang tidak toksik dan tidak mengiritasi kulit, yaitu
tween 80 dan span 80. Kombinasi kedua emulsifying agent ini diharapkan dapat
memberikan suatu sistem emulsi yang stabil. Hal tersebut dikarenakan dengan
adanya dua emulsifying agent yang memiliki HLB yang berbeda, dapat membentuk
nilai HLB yang menghasilkan sistem emulsi minyak dalam air (M/A) yang stabil.
Tween 80 adalah emulsifying agent yang bersifat larut dalam air dengan HLB 15 dan
dapat membentuk emulsi dengan tipe M/A, sedangkan span 80 adalah emulsifying
agent yang larut dalam minyak dengan HLB 4,3 dan dapat membentuk emulsi tipe
air dalam minyak (A/M). Tween 80 dan span 80 digunakan karena aman terutama
untuk kulit sensitif dan tidak mengiritasi kulit. Dengan demikian, kombinasi kedua
3
emulsifying agent tersebut digunakan karena tingkat keamanannya dan diharapkan
dapat meningkatkan kestabilan emulsi dengan adanya gugus yang hidrofil dan lipofil.
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel
bebas. Dengan desain faktorial dapat diketahui efek faktor yang berpengaruh
terhadap respon (Amstrong and James, 1996) dan dapat diperoleh area komposisi
optimum dari faktor-faktor terkait, melalui superimpoised contour plot dari model
persamaan yang signifikan. Kemudian untuk mengetahui faktor yang berpengaruh
secara signifikan terhadap respon, dilakukan analisis dengan ANOVA yang
didahului yate’s treatment. Dengan demikian, dalam penelitian ini, untuk mengetahui
faktor yang berpengaruh terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik krim dari emulsifying
agent tween 80 dan span 80 dan untuk mendapatkan komposisi optimum dari tween
80 dan span 80, maka dilakukan optimasi antara tween 80 dan span 80 dengan
menggunakan desain faktorial dan dilakukan analisis dengan ANOVA yang
didahului dengan yate’s treatment.
1. Rumusan permasalahan
a. Adakah pengaruh yang signifikan antara tween 80, span 80 atau interaksi
keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream?
b. Apakah ditemukan area komposisi optimum antara tween 80 dan span 80
terbatas pada level yang diteliti?
4
2. Keaslian penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan oleh penulis, penelitian tentang
tween 80 dan span 80 sudah pernah dilakukan, seperti :
a. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai Emulsifying Agent dalam
Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis (L)O.K) Basis
Carbopol®940 dengan Aplikasi Simplex Lattice Design (Dewi, 2008)
b. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai Emulsifying Agent dalam
Formula Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis (L.)O.K) :
Aplikasi Desain Faktorial (Oktavia, 2008)
c. Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold Cream Obat Luka Estrak
Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) dengan Simplex Lattice
Design (Paramita, 2008)
Namun, pada penelitian ini fungsi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent
dikhususkan dalam pembuatan krim yang mengandung VCO.
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat Teoritis. Menambah informasi ilmu pengetahuan
mengenai bentuk sediaan krim yang berasal dari VCO, dengan menggunakan
tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent.
b. Manfaat Metodologis. Menambah informasi ilmu pengetahuan
mengenai aplikasi desain faktorial dalam bidang kefarmasian untuk
menghasilkan suatu formula sediaan krim yang stabil terbatas pada level yang
diteliti.
5
c. Manfaat Praktis. Memperoleh formula optimum yang dapat
diaplikasikan sehingga menghasilkan sediaan virgin coconut oil cream yang
memenuhi persyaratan sifat fisik dan stabilitas fisik krim.
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan Umum
Mengetahui formula krim VCO dengan kombinasi tween 80 dan span
80 yang optimal.
2. Tujuan Khusus
a. Untuk mengetahui faktor yang berpengaruh secara signifikan antara tween
80, span 80 ataukah interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik
virgin coconut oil cream.
b. Untuk memperoleh komposisi optimum dari tween 80 dan span 80 sebagai
emulsifying agent dalam virgin coconut oil cream terbatas pada level yang
diteliti.
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Virgin Coconut Oil
Virgin coconut oil atau VCO merupakan produk olahan asli Indonesia yang
mulai banyak digunakan untuk meningkatkan kesehatan masyarakat (Lucida, H.,
dkk., 2008). VCO biasanya berwarna putih hingga kuning bening dengan titik leleh
23-26oC. Bobot jenis VCO adalah 0,918–0,923 dengan sifat tidak larut dalam air.
VCO dapat digunakan dalam formulasi emulsi dan memiliki aktivitas antijamur
melawan Candida sp (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009).
VCO mengandung vitamin E dan tidak mudah teroksidasi serta banyak
terkandung asam lemak (Bawalan and Chapman, 2006) dan trigliserida (Rowe et al.,
2009). Asam lemak yang terkandung di dalam VCO merupakan asam lemak jenuh
(92%) (Lucida, dkk., 2008) yang utamanya terdiri dari asam laurat (Rowe et al.,
2009). Asam-asam lemak tersebut antara lain, asam kaprilat (8%), asam oleat (2,5%),
asam miristat, asam kaprat (7%), asam palmitat, asam laurat (48-53%), dan asam
stearat. VCO aman dan efektif digunakan sebagai moisturizer (Agero and Verallo-
Rowell, 2004), dimana kerja dari VCO adalah sebagai emolien (Bawalan and
Chapman, 2006).
7
B. Moisturizer
Moisturizer adalah produk yang dirancang untuk memperbaiki dan
memelihara kandungan air optimal dari stratum korneum (Johnson, 2002), sehingga
dapat membuat kulit luar menjadi lebih lunak dan lebih kenyal (Anonim, 2006).
Moisturizer adalah produk yang diformulasikan secara khusus sebagai krim yang
bersifat nongreasy dan lotion yang dapat menyuplai pelunak kulit yang
melembabkan kulit kering (Ash and Michael, 1997). Moisturizer bekerja dengan cara
menghidrasi kulit karena adanya kandungan-kandungan seperti emolien (bekerja
dengan melapisi kulit), occlusive (bekerja dengan menghalangi keluarnya lembab
dari kulit), dan humektan (bekerja dengan mengambil lembab dari lingkungan)
(Johnson, 2002).
C. Krim
Krim adalah bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau lebih
bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai (Anonim, 1995)
yang ditujukan untuk penggunaan eksternal (Aulton and Diana, 1991). Istilah ini
secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai
konsistensi relatif cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak
dalam air. Sekarang ini batasan tersebut telah diarahkan untuk produk yang terdiri
dari emulsi minyak dalam air atau alkohol berantai panjang dalam air, yang dapat
dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika
(Anonim, 1995).
8
D. Emulsi
Emulsi adalah sistem dispersi yang terdiri dari 2 cairan yang tidak saling
campur, dimana salah satu fase terdispersi di dalam fase yang lain dan biasanya
terdiri dari air dan minyak. Jika air yang merupakan fase kontinyu, maka disebut
sistem emulsi minyak dalam air (M/A) dan ketika fase kontinyu adalah minyak,
maka disebut emulsi air dalam minyak (A/M). Salah satu faktor yang mempengaruhi
pembentukan tipe emulsi adalah emulsifying agent yang dipilih (Aulton and Diana,
1991).
Uji yang dapat digunakan untuk mengetahui emulsi tipe M/A atau A/M adalah:
1. Miscibility test
Emulsi M/A dapat bercampur dengan air dan tipe A/M dapat bercampur
dengan minyak.
2. Conductivity measurement
Emulsi dengan fase kontinyu berupa air dapat menghantarkan listrik,
sedangkan emulsi dengan fase kontinyu berupa minyak tidak dapat
menghantarkan lsitrik.
3. Staining test
Menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, dimana salah
satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu (Billany, 2002).
9
E. Surfaktan nonionik
Surfaktan nonionik biasa digunakan dalam seluruh tipe produk kosmetik
dan farmasetik (Rieger, 1996). Surfaktan nonionik sangat resisten terhadap elektrolit,
perubahan pH dan kation polivalen (Aulton and Diana, 1991). Surfaktan ini memiliki
rentang dari komponen larut minyak untuk menstabilkan emulsi A/M hingga
material larut air yang memberikan produk M/A. Surfaktan ini biasa digunakan
untuk kombinasi emulsifying agent larut air dan larut minyak untuk membentuk
lapisan antarmuka yang penting untuk stabilitas emulsi yang optimum. Emulsifying
agent nonionik memiliki toksisitas dan iritasi yang rendah (Billany, 2002).
Surfaktan nonionik memiliki bermacam-macam nilai hydrophile-lipophile
balances (HLB) yang dapat menstabilkan emulsi M/A atau A/M. Penggunaan
surfaktan nonionik yang baik bila menghasilkan nilai HLB yang seimbang antara dua
surfaktan nonionik, dimana salah satu bersifat hidrofilik dan yang lain bersifat
hidrofobik. Surfaktan nonionik bekerja dengan membentuk lapisan antarmuka dari
droplet-droplet, namun tidak memiliki muatan untuk menstabilkan emulsi. Cara
menstabilkan emulsi adalah dengan adanya gugus polar dari surfaktan yang
terhidrasi dan bulky, yang menyebabkan halangan sterik antar droplet dan mencegah
koalesen (Kim, 2005).
1. Tween 80
Tween disebut juga polysorbate (Rowe et al., 2009). Polysorbate merupakan
polietilen glikol turunan dari sorbitan esters. Polysorbate menghasilkan emulsi tipe
M/A dengan tekstur yang halus dan berguna untuk pembuatan krim dan salep yang
10
larut air dan mudah dicuci air. Polysorbate biasanya digunakan dengan sorbitan
ester dalam membentuk emulsi A/M atau M/A (Aulton and Diana, 1991).
Polysorbate biasa digunakan sebagai emulsifying agent dengan konsentrasi 1-15%
(Rowe et al., 2009). Polysorbate 80 berbentuk cairan berminyak berwarna kuning
dengan pH 6.0-8.0 (Rowe et al., 2009). Surfaktan ini larut dalam air dan tidak larut
di dalam minyak sayur. Nilai HLB dari polysorbate 80 adalah 15 (Rowe et al., 2009).
2. Span 80
Span merupakan sorbitan esters (Rowe et al., 2009). Sorbitan esters
merupakan surfaktan dengan gugus hidrofobik yang larut dalam minyak dan
digunakan sebagai emulgator A/M. Senyawa ini tidak larut dalam air tetapi dapat
terdispersi dalam air hangat dan dingin. Biasanya digunakan dalam emulsi, krim, dan
salep, dan dapat membentuk emulsi tipe M/A atau A/M bersama dengan polysorbate.
Krim dengan sorbitan ester memiliki tekstur yang halus dan stabil (Aulton and
Diana, 1991). Span 80 disebut juga sorbitan monooleate, dengan bentuk cairan
kental berwarna kuning dengan bau yang khas tajam. Nilai HLB span 80 adalah 4,3
(Rowe et al., 2009).
11
(Kim, 2005)Gambar 1a
(Sinko and Martin, 2006)
Gambar 1b
Gambar 1. Interaksi dua surfaktan pada antarmuka minyak dan air
Pada gambar 1a, apabila dua surfaktan yang digunakan adalah tween dan
span, rantai hidrokarbon tween berada di antara span, yang membentuk gaya tarik
menarik van der waals yang efektif antara rantai hidrokarbon keduanya. Untuk
12
menstabilkan emulsi adalah dengan halangan sterik yang disebabkan oleh cincin
span dan rantai polyoxyethylene yang bulky (Kim, 2005).
F. Hidrophile-Lipophile Balances (HLB)
Nilai HLB merupakan keseimbangan antara sifat lipofil dan hidrofil dari
suatu surfaktan. Nilai HLB biasa digunakan untuk surfaktan nonionik (Rieger, 1996),
dimana rentang nilai antara 0-20 (Florence and Atwood, 2006). Semakin lipofil suatu
surfaktan, semakin rendah nilai HLB (Voigt, 1994).
Tabel I. Klasifikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB
HLB Pengunaan Dispersibilitas di air1-3 Antifoaming agent Tidak3-6 W/O emulsifying agent Jelek7-9 Wetting agent Dispersi seperti susu yang bersifat tidak stabil
8-16 O/W emulsifying agent Dispersi seperti susu bersifat stabil13-15 Detergents Dispersi transluent15-18 Solubilizing agent Larutan jernih
(Kim, 2005)
G. Parameter Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim
Stabilitas sebuah emulsi adalah sifat emulsi untuk mempertahankan
distribusi halus dan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu yang
panjang (Voigt, 1994). Biasanya suatu emulsi dianggap tidak stabil secara fisik jika:
1. Fase dalam atau fase terdispersi pada pendiaman cenderung untuk membentuk
agregat dari bulatan-bulatan dengan cepat
13
2. Jika agregat dari bulatan naik ke permukaan atau turun ke dasar emulsi tersebut
akan membentuk suatu lapisan pekat dari fase dalam
3. Jika semua/sebagian dari cairan fase dalam tidak teremulsikan dan membentuk
suatu lapisan yang berbeda pada permukaan/pada dasar emulsi yang merupakan
hasil dari bergabungnya bulatan-bulatan fase dalam (Ansel and Popovich, 1990).
Daya sebar memiliki prinsip hubungan dengan sudut kontak tiap tetes cairan
atau preparasi semipadat yang berhubungan langsung dengan koefisien friksi. Faktor
yang mempengaruhi daya sebar adalah kaku tidaknya formula, laju dan waktu
tekanan yang menghasilkan kelengketan, suhu pada tempat aksi. Kecepatan
penyebaran bergantung pada viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan
kecepatan peningkatan viskositas karena evaporasi (Garg, Aggarwal, Garg, Singla,
2002). Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir,
makin tinggi viskositasnya, maka makin besar tahanannya (Martin, Swarbrick,
Cammarata, 2002). Peningkatan viskositas akan menurunkan daya sebar (Garg et al.,
2002).
Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi tetap
stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah :
1. Uji makroskopik
Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan uji derajat creaming yang
terjadi pada periode waktu tertentu. Hal ini dilakukan dengan menghitung rasio
volume emulsi yang mengalami pemisahan dibandingkan dengan volume total
emulsi.
14
2. Analisis ukuran droplet
Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring bertambahnya waktu
(bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat diasumsikan bahwa
koalesen adalah penyebabnya.
3. Perubahan viskositas
Ditunjukkan bahwa banyak faktor yang mempengaruhi viskositas
emulsi. Adanya variasi pada ukuran atau jumlah droplet dapat dideteksi dengan
perubahan viskositas secara nyata (Billany, 2002).
H. Ketidakstabilan Emulsi
Fenomena ketidakstabilan emulsi secara umum adalah : creaming,
coagulation, coalescence, dan ostwald ripening. Pada creaming terjadi proses
sedimentasi, sedangkan coalescence menggambarkan agregasi yang terbentuk
dimana partikel membentuk lapisan homogen. Apabila proses coalescence terjadi
sempurna, maka emulsi akan terpisah menjadi dua fase, yang merupakan tahap
paling stabil. Dalam pengertian fisik, coalescence berbeda dengan creaming dan
coagulation (Mitsui, 1998).
Hal yang sangat penting dalam mempengaruhi ketidakstabilan emulsi
adalah ukuran droplet, dimana creaming terjadi bila ukuran droplet besar dengan
jumlah yang kecil, coalescence terjadi bila ukuran dan jumlah droplet besar.
Creaming juga dipengaruhi oleh perbedaan berat jenis antara medium dispers dengan
droplet. Peningkatan droplet dapat meningkatkan kecenderungan terjadinya
15
creaming. Selain itu juga dikarenakan melemahnya driving force pada droplet
(Malmsten, 2002).
Coalescence atau pemisahan emulsi secara sempurna terjadi ketika dua
partikel saling mendekat, dimana keduanya tidak memiliki barrier. Proses ini dapat
dicegah dengan membentuk mixed monolayer film yang kuat untuk melapisi droplet
(Kim, 2005). Kemungkinan terjadinya coalescence pada emulsi bergantung dari
barrier yang membentuk lapisan di antara droplet-droplet (Malmsten, 2002).
Gambar 2. Skema ketidakstabilan emulsi(Malmsten, 2002)
I. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan
ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm)
yang sering disebut mikron. Bagian penting yang perlu diperoleh dari partikel yaitu
(1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan distribusi ukuran
diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk partikel memberikan gambaran tentang
16
luas permukaan spesifik partikel dan teksturnya (kasar atau halus) (Martin et al.,
1993).
Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,
dimana sifat sampel pada umumnya adalah polidispers (heterogen), bermacam-
macam diameter dengan rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran partikel yang
sama disebut monodispers, tetapi sangat jarang ditemukan sampel seperti ini. Salah
satu metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel adalah metode mikroskopik.
Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu
alat mikroskop, yang bukan merupakan alat yang rumit dan memerlukan penanganan
yang khusus. Mikroskop biasa digunakan dalam pengukuran partikel yang berkisar
0,2 µm sampai10 µm. Jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel
agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi. Pengujian mikromeritik
suatu sampel harus dilakukan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel
yang lain, karena adanya gumpalan dari masing-masing partikel lebih dari satu
komponen sering kali dideteksi dengan metode mikroskopik (Martin et al., 1993).
J. Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel
bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika.
Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-
masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi.
17
Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek
dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan. Dengan desain faktorial, dapat
didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor dominan yang berpengaruh secara
signifikan terhadap suatu respon (Bolton and Bon, 2004).
Persamaan umum dari desain faktorial adalah sebagai berikut :
Y = b0 + b1XA + b2XB + b12XAXB
dengan : Y = respon hasil atau sifat yang diamatiXA,XB = level bagian A dan Bb0 = rata-rata dari semua percobaanb1, b2, b12 = koefisien (dapat dihitung dari percobaan)
Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:
Tabel II. Rancangan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi(1) - - +(a) + - -(b) - + -
(ab) + + +Keterangan :
(-) = level rendah(+) = level tinggi
Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B level rendahPercobaan (a) = faktor A level tinggi, faktor B level rendahPercobaan (b) = faktor A level rendah, faktor B level tinggiPercobaan (ab) = faktor A level tinggi, faktor B level tinggi (Bolton and Bon,
2004).
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan
(2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan
formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula
(a) untuk percobaan II, formula (b) untuk percobaan III, dan formula (ab) untuk
18
percobaan IV. Respon yang ingin diukur harus dapat dikuantitatifkan. Selain faktor
dominan yang berpengaruh, yang dapat diketahui dari metode ini, dapat juga
diketahui komposisi optimum melalui superimposed contour plot pada level yang
diteliti (Bolton and Bon, 2004).
K. Landasan Teori
Minyak kelapa sering digunakan untuk melembabkan kulit. Salah satu jenis
minyak kelapa adalah virgin coconut oil (VCO) yang merupakan minyak kelapa
murni. VCO memiliki berbagai keunggulan dibandingkan minyak kelapa biasa. Di
dalam VCO banyak terkandung asam lemak jenuh rantai sedang (92%), salah
satunya asam laurat (48-53%). Asam laurat bersifat seperti sebum alami kulit,
sehingga dapat memberikan efek moisturizer yang lebih efektif.
Dalam penelitian ini, VCO akan diformulasikan dalam bentuk sediaan krim
yang merupakan emulsi minyak dalam air dengan pertimbangan kenyamanan
pengguna. Sistem emulsi ini menggunakan kombinasi emulsifying agent nonionik,
yaitu tween 80 dan span 80. Kombinasi kedua emulsifying agent ini diharapkan dapat
meningkatkan stabilitas krim. Stabilitas sistem emulsi yang terbentuk adalah dengan
menetralkan interaksi van der waals antara rantai hidrokarbon pada tween 80 dan
span 80 pada droplet yang berbeda, sehingga droplet tidak saling mendekat.
Sistem emulsi yang terjadi dengan menggunakan kombinasi kedua
emulsifying agent ini berdasarkan nilai HLB. Dalam penelitian ini, emulsi yang
diinginkan adalah M/A, maka diperlukan kombinasi emulsifying agent yang
19
menghasilkan nilai HLB antara 8-13, sebab pada rentang HLB tersebut terbentuk
emulsi tipe M/A. Untuk mendapatkan formula yang optimum dilihat dari sifat fisik
dan stabilitas fisik krim, dapat dilakukan dengan metode desain faktorial dan dengan
metode ini, efek tiap faktor ataupun interaksi keduanya dapat teridentifikasi dan
dengan yate’s treatment dapat ditentukan faktor mana yang paling mempengaruhi
sifat fisik dan stabilitas fisik krim secara signifikan.
L. Hipotesis
1. Diantara tween 80, span 80, dan interaksi antara tween 80 dan span 80, ada
pengaruh yang signifikan terhadap sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut
oil cream.
2. Dapat ditemukan area komposisi optimum dari tween 80 dan span 80 sebagai
emulsifying agent terbatas pada level yang diteliti.
20
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian yang dilakukan bersifat quasi eksperimental menggunakan desain
faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu untuk mencari komposisi tween 80 dan span
80 yang optimum sebagai emulsifying agent dalam formula virgin coconut oil cream.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
Komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent pada level
tinggi dan level rendah.
Tabel III. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80
Level Tween 80 (g) Span 80 (g)Rendah 6,92 3,74Tinggi 16,26 13,08
2. Variabel tergantung
Sifat fisik krim, meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas fisik krim,
meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran droplet.
21
3. Variabel pengacau terkendali
Alat percobaan, wadah penyimpanan, lama penyimpanan krim, kemasan
krim, lama dan kecepatan pencampuran.
4. Variabel pengacau tak terkendali
Suhu ruangan, kelembaban udara saat pembuatan dan penyimpanan.
C. Definisi Operasional
1. Virgin coconut oil cream adalah sediaan semipadat berupa krim yang
mengandung minyak kelapa murni sebagai oleaginous vehicle, yang dibuat
sesuai dengan formula dan cara kerja pada penelitian ini.
2. Emulsifying agent adalah senyawa yang dapat menurunkan tegangan antar muka
dua cairan yang tidak saling campur.
3. Sifat fisik krim adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui sifit fisik
krim, dalam penelitian ini meliputi daya sebar dan viskositas.
4. Daya sebar adalah diameter penyebaran krim pada alat uji yang selama 1 menit
diberi beban hingga 125 gram. Kriteria daya sebar optimum adalah 5-7 cm.
5. Viskositas adalah hambatan krim untuk mengalir setelah adanya pemberian
gaya. Semakin besar viskositas krim, maka krim semakin sukar mengalir atau
kental. Kriteria viskositas optimum adalah 120-170 d.Pa.s.
6. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas krim dalam waktu
penyimpanan satu bulan dengan viskositas krim sesaat setelah dibuat. Kriteria
22
pergeseran viskositas optimum adalah ≤10%. Untuk mengetahui pergeseran
viskositas digunakan rumus :
% pergeseran viskositas =
7. Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan krim,
dalam penelitian ini meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan
pergeseran ukuran droplet.
8. Ukuran droplet ditunjukkan dengan percentile 90 yang menggambarkan 90%
ukuran droplet yang muncul dalam virgin coconut oil cream.
9. Distribusi ukuran droplet adalah sebaran ukuran droplet sebanyak 500 dalam
virgin coconut oil cream yang dilakukan secara mikroskopik dan diukur dengan
rumus :
Jumlah kelas = 1 + 3,322 log n
Interval kelas =
Keterangan :n = jumlah droplet (Sinko and Martin, 2006)
10. Area optimum adalah area pertemuan arsiran dari contour plot daya sebar,
viskositas, dan pergeseran viskositas yang menunjukkan komposisi tween 80
dan span 80 yang menghasilkan krim sesuai dengan persyaratan sifat fisik dan
stabilitas fisik krim.
23
11. Area komposisi adalah area pertemuan arsiran dari contour plot viskositas dan
pergeseran viskositas yang menunjukkan komposisi tween 80 dan span 80 yang
memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas yang diinginkan, dan
bukan merupakan area optimum.
D. Bahan dan Alat Penelitian
1. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah virgin coconut oil
(VCO), glycerin (kualitas farmasetis), cetyl alcohol (kualitas farmasetis), cetaceum
(kualitas farmasetis), lanolin (kualitas farmasetis), tween 80 (kualitas farmasetis),
span 80 (kualitas farmasetis), BHT (kualitas farmasetis), dan aquadest.
2. Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini mixer (Phillips) termodifikasi,
gelas ukur (Iwaki TE-32 Pyrex® Japan Under lic.), beaker glass (Iwaki TE-32 Pyrex®
Japan Under lic.), timbangan analitik (Precise 2000C-2000D1), pipet tetes,
termometer, pengaduk kaca, penangas air, cawan porselin, mikroskop (Motic, B3
Professional Series), alat uji daya sebar, dan viscotester Rion® VT 04 (RION-Japan).
24
E. Tata Cara Penelitian
1. Formula
Formula standar yang digunakan sebagai moisturizer cream mengacu pada
Practical Cosmetic Science (Young, 1974) dengan formula sebagai berikut:
Tabel IV. Formula standar
Berat (gram)a Glyceryl monostearate*
LanolinCetyl alcoholSpermaceti**Almond oil***Olive oil***Glycerin
14,02,02,05,08,08,05,0
b Distilled waterPreservative (Nipagin M)Antioxidant (Progallin)
56,01 mikrospatula penuh
1 tetesc Perfume 3 tetes
Keterangan :
* dalam penelitian ini diganti tween 80 dan span 80
** dalam penelitian ini diganti cetaceum
*** dalam penelitian ini diganti VCO
25
Formula setelah penyesuaian untuk 200 gram adalah:
Tabel V. Formula virgin coconut oil cream
Bahan Berat (gram)a Virgin coconut oil
LanolinCetyl alcoholCetaceumSpan 80(Butylated Hydroxytoluene) BHT
28,006,006,00
25,003,74-13,08
0,16b Water
Tween 80GlycerinNipagin
105,006,92-16,26
10,000,20
Dengan formula tersebut, maka dengan pendekatan teoritis diperoleh level
rendah dan level tinggi dari tween 80 dan span 80.
Tabel VI. Level tinggi dan level rendah tween 80 dan span 80 pada tiap formula
Formula Faktor ATween 80 (g)
Faktor BSpan 80 (g)
1 6,92 3,74a 16,26 3,74b 6,92 13,08ab 16,26 13,08
Tabel VII. Komponen masing-masing formula berdasarkan desain faktorial
Bahan Formula 1 Formula a Formula b Formula aba Virgin coconut oil 28,00 28,00 28,00 28,00
Lanolin 6,00 6,00 6,00 6,00Cetyl alcohol 6,00 6,00 6,00 6,00Cetaceum 25,00 25,00 25,00 25,00Span 80 (Faktor B) 3,74 3,74 13,08 13,08BHT 0,16 0,16 0,16 0,16
b Water 105,00 105,00 105,00 105,00Tween 80 (Faktor A) 6,92 16,26 6,92 16,26Glycerin 10,00 10,00 10,00 10,00Nipagin 0,20 0,20 0,20 0,20
26
2. Alur Penelitian
a. Pembuatan virgin coconut oil cream
Bahan-bahan dipisah berdasarkan jenis fasenya, yaitu fase minyak
(campuran a), dan fase air (campuran b). Campuran a berisi virgin coconut oil,
lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Campuran b berisi air,
tween 80, glycerin, dan nipagin.
Pada campuran a, cetyl alcohol, lanolin dan cetaceum dilelehkan terlebih
dahulu secara terpisah pada suhu 70oC dengan menggunakan waterbath hingga
leleh. Virgin coconut oil, span 80, dan BHT dicampurkan dan dipanaskan pada
suhu 70oC, diaduk hingga homogen. Kemudian lelehan cetyl alcohol, lanolin,
dan cetaceum secara berurutan dicampurkan pada campuran a yang lainnya pada
suhu 70oC dan diaduk hingga homogen.
Pada campuran b, air, tween 80, glycerin, dan nipagin dicampurkan
secara berurutan kemudian dipanaskan pada suhu 70oC dan diaduk hingga
homogen. Campuran a kemudian dimasukkan ke dalam campuran b kemudian
diaduk dengan mixer selama 20 menit dengan kecepatan putar 500 rpm.
Kemudian campuran didiamkan hingga membentuk massa yang kental.
b. Penentuan tipe emulsi
Virgin coconut oil cream diletakkan di atas gelas objek. Masing-
masing krim ditambahkan 1 tetes methylene blue. Kemudian dilakukan
pengamatan apakah krim bertipe O/W atau W/O secara mikroskopik.
27
c. Pengujian Daya sebar
Virgin coconut oil cream ditimbang sebanyak 1 g dan diletakkan di
tengah kaca bulat berskala. Kaca bulat lain yang sudah ditimbang diletakkan di
atasnya dan ditambahkan beban hingga 125 gram. Diamkan selama 1 menit
kemudian diukur diameter penyebaran yang terbentuk.
d. Pengujian Viskositas
Virgin coconut oil cream dimasukkan ke dalam wadah dan dipasang
pada viscotester VT 04. Nilai viskositas krim ditunjukkan oleh jarum penunjuk
saat viscotester dinyalakan. Hasilnya dicatat. Pengujian dilakukan setelah krim
selesai dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.
e. Pengujian mikromeritik
Virgin coconut oil cream diletakkan di atas gelas objek. Kemudian
ditutup dengan gelas penutup. Diameter partikel yang ada diukur sebanyak 500
partikel. Pengujian dilakukan pada virgin coconut oil cream setelah selesai
dibuat (24-48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan.
F. Analisis Hasil
Perhitungan perbandingan lama putar dan perbandingan ukuran droplet
dilakukan dengan analisis statistik parametrik untuk distribusi normal dan analisis
nonparametrik untuk distribusi tidak normal. Analisis parametrik dilakukan dengan
uji t berpasangan dan untuk analisis nonparametrik dapat dilakukan dengan Mann-
28
Whitney untuk data yang tidak berpasangan atau Wilcoxon untuk data yang
berpasangan.
Perhitungan efek pada hasil percobaan dilakukan dengan menggunakan
rumus pada desain faktorial antara kedua emulsifying agent yang digunakan (tween
80 dan span 80) beserta interaksi keduanya. Pada percobaan ini, tween 80
diasumsikan sebagai faktor A dan span 80 diasumsikan sebagai faktor B, dimana
kedua faktor ini merupakan variabel bebas. Interaksi terjadi dari efek simultan antara
kedua emulsifying agent tersebut. Respon yang diamati adalah daya sebar, viskositas,
pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran droplet.
Hasil penelitian yang dihitung dengan menggunakan rumus pada desain
faktorial kemudian dilakukan analis dengan menggunakan ANOVA, yang didahului
yate’s treatment, untuk melihat signifikansi nilai F dari masing-masing faktor yang
diteliti. Dengan menggunakan desain faktorial akan diperoleh contour plot untuk uji
daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas. Kemudian contour plot masing-
masing uji digabungkan sehingga diperoleh superimposed contour plot. Berdasarkan
superimposed contour plot dapat dilihat area optimum dari tween 80 dan span 80
terbatas pada level yang ditentukan. Untuk mendapatkan superimposed contour plot
dilakukan signifikansi model persamaan yang diperoleh melalui desain faktorial pada
respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas dengan melihat signifikansi
nilai P pada ANOVA.
29
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Virgin Coconut Oil Cream
Pembuatan virgin coconut oil cream dilakukan dengan mencampurkan
bahan–bahan yang digunakan sesuai dengan fasenya. Di dalam formula virgin
coconut oil cream, terdapat dua fase, yaitu fase air dan fase minyak. Fase air terdiri
dari aquadest, glycerin, tween 80 dan nipagin. Fase minyak terdiri dari virgin coconut
oil (VCO), lanolin, cetyl alcohol, cetaceum, span 80, dan BHT. Di dalam penelitian
ini, fase minyak dicampurkan ke dalam fase air dengan menggunakan tween 80 dan
span 80 sebagai emulsifying agent untuk membentuk virgin coconut oil cream
dengan tipe emulsi minyak dalam air (M/A).
Proses pembuatan virgin coconut oil cream dilakukan dengan cara
mendispersikan fase minyak ke dalam fase air pada suhu 70oC. Bahan-bahan yang
termasuk dalam fase air dan fase minyak dicampurkan masing-masing dan
dipanaskan pada suhu 70oC. Pemanasan bertujuan untuk terjadinya proses
emulsifikasi dan mempermudah pencampuran karena semua bahan sudah berbentuk
cairan, dimana mencampurkan bahan yang berupa cairan akan lebih mudah dan
homogen daripada bahan yang berupa semipadat. Selain itu, pada suhu 70oC, secara
visual telah terbentuk sediaan virgin coconut oil cream , bahan-bahan yang berbentuk
semipadat seperti cetyl alcohol, lanolin, cetaceum telah meleleh sehingga mudah
30
dicampurkan dan diharapkan bahan-bahan yang digunakan masih tahan terhadap
pemanasan, sehingga bahan tidak menjadi rusak. Pelelehan dilakukan 5oC di atas titik
lebur dari ketiga bahan tersebut agar bahan dapat melebur dengan sempurna, dimana
titik lebur cetyl alcohol, lanolin, cetaceum secara berurutan adalah 45-52oC, 38-44oC,
dan 43-47oC. Pencampuran fase minyak ke dalam fase air dilakukan pada suhu yang
sama sebab apabila terjadi perbedaan suhu antara fase air dan fase minyak dapat
menyebabkan virgin coconut oil cream tidak terbentuk. Hal tersebut dikarenakan
fase minyak akan cepat memadat sehingga tidak dapat bercampur dengan fase air.
Tabel VIII. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada kecepatan putar500 rpm terhadap ukuran droplet
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
menit10 .145 493 .000 .869 493 .000
menit20 .163 493 .000 .714 493 .000
a. Lilliefors Significance Correction
P<0,05 (distribusi tidak normal)
Test Statisticsa
ukuran
Mann-Whitney U 8.725E4
Wilcoxon W 2.125E5
Z -8.266
Asymp. Sig. (2-tailed) .000
a. Grouping Variable: lama
P<0,05 (signifikan)
31
Pencampuran fase air dan fase minyak dilakukan dengan menggunakan
mixer pada kecepatan 500 rpm selama 20 menit. Hal ini dilakukan berdasarkan
orientasi penelitian dengan membandingkan kecepatan 500 rpm selama 20 menit
dengan kecepatan 500 rpm selama 10 menit. Berdasarkan tabel VIII, pada pengujian
normalitas, terlihat Sig. pada pengujian Kolmogorov-Smirnov kurang dari 0,05, ini
berarti distribusi ukuran droplet tidak normal. Digunakan pengujian Kolmogorov
Smirnov karena sampel yang digunakan merupakan sampel besar (lebih dari 50).
Dengan distribusi ukuran droplet yang tidak normal, maka untuk menguji hipotesis,
maka dilakukan dengan analisis nonparametrik, yaitu Mann-Whitney, karena antara
kecepatan 500 rpm selama 10 menit dengan kecepatan 500 rpm selama 20 menit tidak
berpasangan. Dari uji Mann-Whitney diperoleh nilai Asymp.Sig.(2-tailed) sebesar
0,000 dan kurang dari 0,05. Hal ini berarti hipotesis null ditolak, dimana ada
perbedaan yang signifikan antara ukuran droplet pada kecepatan 500 rpm selama 20
menit dengan kecepatan 500 rpm selama 10 menit. Pencampuran dengan kecepatan
500 rpm selama 20 menit memberikan ukuran droplet yang lebih kecil daripada
pencampuran kecepatan 500 rpm selama 10 menit, dimana rata-rata ukuran droplet
pada kecepatan 500 rpm selama 10 menit adalah 10,56 µm, sedangkan rata-rata
ukuran droplet pada kecepatan 500 rpm selama 20 menit adalah 8,79 µm. Dengan
ukuran droplet yang kecil, dapat menyebabkan tingginya viskositas, sehingga
kestabilan emulsi dapat terjaga.
Pada formula virgin coconut oil cream ini digunakan VCO sebagai
pembawa minyak yang diperoleh dari produsen VCO di daerah Bambanglipuro,
32
Bantul. Hal ini dikarenakan VCO lebih tidak mudah tengik dibandingkan dengan
pembawa minyak lain yang sering digunakan dalam produk kosmetik, seperti olive oil
dan almond oil, karena VCO banyak mengandung vitamin E yang merupakan
antioksidan. Selain itu, VCO juga dapat berfungsi sebagai moisturizer seperti
pembawa minyak yang lain. Dengan adanya bahan seperti lanolin dan glycerin juga
dapat memberikan efek moisturizer, dimana lanolin akan memberikan efek emoliency
bersama dengan vegetable oils (Rowe et al., 2009) dan glycerin bekerja sebagai
humektan, yang menarik lembab dari lingkungan, sehingga baik untuk kulit ataupun
untuk sediaan virgin coconut oil cream itu sendiri, dapat terjaga kelembabannya.
Cetyl alcohol dan cetaceum digunakan sebagai thickening agent yang dapat
meningkatkan viskositas sehingga sediaan virgin coconut oil cream menjadi lebih
stabil. Penambahan BHT digunakan sebagai antioksidan, sedangkan nipagin
ditujukan sebagai pengawet untuk mencegah tumbuhnya mikroorganisme dimana
kerja dari kedua bahan ini berada pada fase yang berbeda. BHT ditambahkan pada
fase minyak, sedangkan nipagin digunakan untuk fase air. Kedua bahan ini secara
tidak langsung dapat menjaga kestabilan virgin coconut oil cream , air merupakan
media pertumbuhan mikroorganisme, sedangkan fase minyak dapat mengalami
oksidasi dan menjadi tengik. Dengan adanya mikroorganisme dan terjadinya oksidasi
dapat memutus rantai hidrokarbon yang terdapat pada fase minyak, juga akan
memutus ikatan antara tween 80 dan span 80 sehingga kedua emulsifying agent ini
tidak mampu menjaga droplet minyak dan akan terjadi koalesen, maka virgin coconut
oil cream menjadi pecah.
33
Faktor yang akan dioptimasi dalam penelitian ini adalah komposisi tween 80
dan span 80 sebagai emulsifying agent. Di dalam formula standar, digunakan satu
emulsifying agent, yaitu glyceril monostearate (GMS). Di dalam penelitian ini,
dilakukan penggantian emulsifying agent yang digunakan. GMS dapat digunakan
dengan emulsifying agent lain ataupun sendiri dengan sifat self-emulsifying dan dapat
membentuk emulsi M/A atau A/M serta tidak toksik dan tidak mengiritasi (Rowe et
al., 2009). Namun, GMS memiliki sifat polimorfi, yaitu memiliki lebih dari satu inti
kristal, dimana kristal αdapat berubah menjadi kristal βpada pemanasan 50oC.
Kristal α bersifat dispersible dan foamy serta biasa digunakan untuk emulsifying
agent, sedangkan kristal βmerupakan kristal yang lebih stabil dan digunakan untuk
wax matrix (Rowe et al., 2009). Hal ini sangat mempengaruhi kerjanya sebagai
emulsifying agent dan dapat mempengaruhi kestabilan emulsi, karena kapasitas
emulsifying agent dari GMS akan berkurang. Selain itu, GMS bukan merupakan
emulsifying agent yang efisien (Rowe et al., 2009), karena sifatnya yang terlalu lipofil
dan biasanya digunakan sebagai emulsifying agent pelengkap (Reilly, 2006). Oleh
karena itu perlu dipilih emulsifying agent lain yang dapat menjaga kestabilan emulsi.
Penggantian emulsifying agent dipilih nonionik emulsifying agent, yaitu
tween 80 dan span 80, karena sifatnya yang tidak terpengaruh pH, tidak mengiritasi
kulit dan tidak toksik. Emulsifying agent yang digunakan dua, karena kerja dari dua
emulsifying agent akan lebih meningkatkan stabilitas emulsi dimana tween 80 akan
cenderung ke arah hidrofil dan span 80 akan cenderung ke arah lipofil, sehingga dapat
membentuk lapisan antarmuka minyak dan air yang stabil, fleksibel, dengan
34
viskositas tinggi, dan resisten terhadap pecahnya droplet (Kim, 2005). Tween 80 dan
span 80 akan membentuk monomolecular adsorption, dimana kedua emulsifying
agent ini berada pada lapisan batas antarmuka minyak dengan air. Rantai hidrokarbon
tween 80 berada diantara rantai span 80, dan akan terjadi interaksi van der waals dari
rantai hidrokarbon pada droplet yang berbeda serta terjadi ikatan hidrogen antara
tween 80 dan span 80 dengan medium air. Dengan adanya rantai polioksietilen dari
tween 80 yang bulky dan dengan adanya cincin span 80, maka kedua emulsifying
agent ini dapat menjadi halangan sterik untuk bergabungnya droplet-droplet. Dengan
demikian, tween 80 dan span 80 dapat menjaga kestabilan sediaan virgin coconut oil
cream.
Optimasi komposisi emulsifying agent yang dilakukan adalah antara tween
80 dan span 80. Jumlah tween 80 yang digunakan adalah 6,92 gram (level rendah)
dan 16,26 gram (level tinggi), sedangkan jumlah span 80 yang digunakan adalah 3,74
gram (level rendah) dan 13,08 gram (level tinggi). Penentuan level rendah dan level
tinggi dilakukan dengan menghitung nilai HLB dari campuran kedua emulsifying
agent. Nilai rentang HLB yang dapat menghasilkan emulsi M/A yang stabil adalah
8-13. Apabila nilai HLB kurang dari 8, maka akan membentuk emulsi tipe A/M,
sedangkan apabila nilai HLB lebih dari 13, maka emulsi yang terbentuk sudah
mengalami efek solubilisasi dan deterjensi. Selain dengan perhitungan nilai HLB,
penentuan level tinggi dan level rendah juga berdasarkan orientasi yang telah
dilakukan sebelumnya.
35
B. Penentuan dan Pengujian Tipe Virgin coconut oil cream
Virgin coconut oil cream dibuat dengan memodifikasi formula standar
moisturizing cream yang terdapat dalam Practical Cosmetic Science (Young, 1974).
Formula ini dimodifikasi dengan dasar pertimbangan karakteristik, ketersediaan, dan
harga bahan. Formula ini dibuat dengan orientasi formula untuk diperoleh viskositas
yang baik. Formula ini kemudian diuji untuk mengetahui tipe emulsi yang terbentuk.
Penentuan tipe emulsi dari masing-masing formula diperkuat dengan adanya
perhitungan nilai HLB. Dengan dasar perhitungan nilai HLB ini, dapat diprediksi tipe
emulsi yang terbentuk dalam sediaan virgin coconut oil cream . Berikut adalah nilai
HLB dari masing-masing formula.
Tabel IX. Nilai HLB formula
Formula Nilai HLB1 11,246a 12,999b 8,002
ab 10,230
Nilai HLB pada formula (1), (a), (b), dan (ab) harus memenuhi required
HLB (rHLB) yang dibutuhkan oleh sistem. rHLB merupakan nilai HLB yang
dibutuhkan oleh sistem yang mengandung fase minyak dalam jumlah tertentu.
Berdasarkan perhitungan, rHLB dari virgin coconut oil cream untuk seluruh formula
adalah 8,394, dimana nilai rHLB tersebut akan membentuk suatu emulsi dengan tipe
M/A.
36
Berdasarkan tabel IX, maka nilai HLB pada formula (1), (a), (b), dan (ab)
berada pada rentang 8-13. Menurut Epstein, (2009), nilai HLB 8-18 akan terbentuk
emulsi tipe M/A, dan pada nilai HLB 13-18 terjadi efek deterjensi dan solubilisasi.
Dengan demikian, pada rentang nilai HLB 8-13 akan membentuk emulsi M/A tanpa
efek deterjensi dan solubilisasi, sehingga nilai HLB seluruh formula tersebut dapat
memenuhi nilai rHLB sistem yang membentuk emulsi M/A. Efek deterjensi dan
solubilisasi tidak diinginkan dalam penelitian ini, agar dapat diketahui efek tween 80
dan span 80 yang sebenarnya sebagai emulsifying agent terhadap sifat fisik dan
stabilitas fisik virgin coconut oil cream.
Pengujian tipe emulsi dalan virgin coconut oil cream yang dilakukan dalan
penelitian ini menggunakan metode pewarnaan, karena dengan metode pewarnaan,
secara mikroskopik, sudah dapat terlihat dengan jelas apakah virgin coconut oil
cream yang terbentuk merupakan emulsi M/A atau A/M. Pengujian tipe emulsi ini
dengan menambahkan zat warna methylene blue pada virgin coconut oil cream .
Methylene blue merupakan zat warna yang larut air dan menyebabkan medium virgin
coconut oil cream berwarna biru apabila virgin coconut oil cream yang dibuat
bertipe M/A.
37
Formula (1) Formula (a)
Formula (b) Formula (ab)
Gambar 3. Pewarnaan virgin coconut oil cream dengan methylene blue secara mikroskopikdengan perbesaran 40x10
Pada gambar 3, terlihat bahwa medium berwarna biru, sedangkan
droplet-droplet berwarna lebih terang. Hal ini berarti bahwa medium virgin
coconut oil cream merupakan air dan droplet berupa minyak, maka dapat
dikatakan bahwa baik pada formula (1), (a), (b), dan (ab) merupakan emulsi tipe
M/A, sesuai dengan nilai HLB dan rHLB pada masing-masing formula.
C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Virgin Coconut Oil Cream
Suatu sediaan dikatakan memiliki kualitas yang baik apabila memenuhi
persyaratan sifat fisik dan stabil selama penyimpanan. Sifat fisik dari virgin coconut
oil cream meliputi daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas fisik virgin coconut
Fase minyak
Fase air
Fase minyak
Fase air
38
oil cream meliputi pergeseran viskositas, ukuran droplet, dan pergeseran ukuran
droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan.
Selain sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream yang diuji, juga
dilakukan pengujian pH dari virgin coconut oil cream setelah pembuatan dan setelah
penyimpanan 1 bulan. Pengujian pH perlu dilakukan karena pH dapat mempengaruhi
efektivitas kerja emulsifying agent. Pada virgin coconut oil cream, digunakan
emulsifying agent nonionik, dimana kerja surfaktan tidak dipengaruhi pH seperti pada
emulsifying agent ionik, bahkan emulsifying agent nonionik sangat resisten terhadap
perubahan pH (Aulton and Diana, 1991). Namun, kerja emulsifying agent nonionik
akan lebih efektif pada pH 4-8 (Eccleston, 2007). pH juga mempengaruhi aplikasi
sediaan virgin coconut oil cream ke kulit. Menurut Couturaud, (2009) pH kulit
sekitar 4,2-6,0, sehingga diusahakan pH sediaan dibuat mendekati pH kulit.
Berdasarkan tabel X, seluruh formula virgin coconut oil cream memiliki rentang pH
antara 5-6, baik setelah pembuatan maupun setelah penyimpanan selama satu bulan.
Hal ini berarti, sediaan virgin coconut oil cream yang dibuat memiliki pH yang dapat
diterima, dimana dalam rentang ini, kedua emulsifying agent dapat bekerja secara
efektif dan dapat diaplikasikan ke kulit.
Tabel X. Sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream
FormulaDayaSebar(cm)
ViskositasAwal
(d.Pa.s)
PergeseranViskositas
(%)
UkuranDroplet (µm)
(Percentile 90)
pH (awal dansetelah
penyimpanan)(1) 5,81±0,14 126,67±5,77 9,29±2,78 10,80±0,38 5-6(a) 6,33±0,82 121,67±22,55 7,26±3,40 8,67±5,98 5-6(b) 5,53±0,26 166,67±5,77 19,00±8,17 7,85±2,26 5-6
(ab) 5,65±0,11 131,67±5,77 29,29±5,81 9,12±0,44 5-6
39
Tabel XI. Efek tween 80, span 80, dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik dan stabilitas fisikvirgin coconut oil cream
Efek DayaSebar
ViskositasAwal
PergeseranViskositas
UkuranDroplet
Tween 80 0,32 |- 20,00| 4,13 |-0,43|Span 80 |- 0,48| 25,00 15,87 |-1,25|Interaksi |- 0,20| |- 15,00| 6,16 1,70
Keterangan:(+) = peningkatan efek akan meningkatkan respon(-) = peningkatan efek akan menurunkan respon
1. Ukuran Droplet
Ukuran droplet merupakan faktor yang sangat penting dalam mempengaruhi
kestabilan virgin coconut oil cream . Droplet diukur menggunakan mikroskop (Motic,
B3 Professional Series) dengan perbesaran 40x10. Untuk mengetahui ukuran droplet
dari virgin coconut oil cream, dilakukan dengan menghitung nilai percentile 90,
dimana nilai ini menggambarkan 90% ukuran droplet yang muncul.
Semakin kecil ukuran droplet, maka kestabilan virgin coconut oil cream
semakin baik karena ukuran droplet yang kecil dapat meningkatkan viskositas, karena
droplet-droplet tersebut menjebak medium ke dalamnya, akibatnya tahanan untuk
mengalir semakin besar, sehingga droplet-droplet yang ada dalam sistem menjadi
immobile. Dengan sistem yang immobile, maka droplet-droplet akan sukar bergerak,
sehingga kecenderungan untuk mendekat dan bergabung semakin kecil, diimbangi
dengan kapasitas kerja emulsifying agent yang baik pada lapisan antarmuka fase
minyak dengan fase air, dimana emulsifying agent membentuk struktur kaku yang
berfungsi sebagai barrier yang mencegah droplet untuk bergabung (Nielloud and
Mestres, 2000).
40
Gambar 4a Gambar 4b
Gambar 4. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon ukuran droplet (µm)
Berdasarkan gambar 6, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,
respon ukuran droplet akan menurun pada penggunaan level rendah dan meningkat
pada penggunaan level tinggi span 80 (gambar 4a), sedangkan pada peningkatan
penggunaan span 80 akan meningkatkan respon ukuran droplet pada penggunaan
level tinggi dan menurunkan respon ukuran droplet pada penggunaan level rendah
tween 80 (gambar 4b). Berdasarkan gambar 4 terlihat bahwa terjadi interaksi antara
tween 80 dan span 80. Interaksi inilah yang diprediksi merupakan faktor yang
mempengaruhi ukuran droplet, sesuai dengan nilai efek pada tabel XI.
Tabel XII. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon ukuran droplet
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,68 0,07Span 80 b 1 4,65 0,51Interaksi ab 1 8,76 0,96Experimental error 8 9,14Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
41
Berdasarkan tabel XII, terlihat bahwa F hitung faktor atau interaksi tidak
melebihi F tabel. Hal ini berarti hipotesis null (hnull) diterima, yaitu tidak terdapat
perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level rendah, baik pada tween 80,
span 80, maupun interaksi keduanya dalam mempengaruhi ukuran droplet.
Berdasarkan perhitungan desain faktorial dan nilai F pada ANOVA, maka interaksi
antara tween 80 dan span 80 tidak berpengaruh secara signifikan terhadap ukuran
droplet.
2. Pergeseran Ukuran Droplet
Pergeseran ukuran droplet menunjukkan apakah sediaan virgin coconut oil
cream mengalami koalesen atau tidak. Koalesen merupakan salah satu peristiwa
yang menggambarkan ketidakstabilan emulsi, dimana terjadi penggabungan droplet-
droplet membentuk ukuran yang lebih besar. Pergeseran ukuran droplet dapat dilihat
dari pergeseran nilai percentile 90 pada virgin coconut oil cream setelah pembuatan
dan setelah penyimpanan selama satu bulan. Selain itu, juga dapat dilihat dengan
profil pergeseran ukuran droplet pada masing-masing formula.
Tabel XIII. Hasil perhitungan ukuran droplet setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satubulan
FormulaSetelah
Pembuatan(µm)
Setelah 1 bulan(µm)
PergeseranUkuran Droplet
(%)Keterangan
(1) 10,80±0,38 11,05±1,35 2,31 Tidak signifikan(a) 8,67±5,98 8,87±4,81 2,31 Tidak signifikan(b) 7,85±2,26 9,64 ±2,04 22,80 Signifikan
(ab) 9,12±0,44 14,66±1,02 60,75 Signifikan
42
Analisis statistik yang digunakan untuk membandingkan rata-rata ukuran
droplet setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan adalah analisis
parametrik. Digunakan analisis parametrik, karena setelah diuji normalitas rata-rata
ukuran droplet dengan menggunakan uji Shapiro-Wilk, terlihat distribusi yang
normal. Pengujian yang dilakukan dengan menggunakan Shapiro-Wilk karena sampel
yang digunakan merupakan sampel kecil (kurang dari sama dengan 50). Kemudian
untuk menguji hipotesis, dilakukan dengan uji t berpasangan karena berasal dari
virgin coconut oil cream yang sama. Berdasarkan pengujian tersebut, nilai Sig.(2-
tailed) pada formula (1) dan (a) lebih dari 0,05, sedangkan untuk formula (b) dan
(ab), diperoleh nilai Sig.(2-tailed) yang kurang dari 0,05. Hal ini berarti hnull untuk
formula (1) dan (a) diterima, dimana tidak ada perbedaan ukuran droplet yang
signifikan setelah pembuatan dengan setelah penyimpanan selama satu bulan,
sedangkan untuk formula (b) dan (ab), hnull ditolak, dimana ada perbedaan ukuran
droplet yang signifikan setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan.
Berdasarkan tabel XIII, terlihat bahwa pada virgin coconut oil cream, baik
pada formula (1), (a), (b), dan (ab), mengalami peningkatan ukuran droplet, namun
secara statistik, untuk formula (1) dan (a) dikatakan bahwa ukuran droplet berbeda
tidak signifikan, sedangkan untuk formula (b) dan (ab) dikatakan bahwa ukuran
droplet berbeda signifikan. Dengan demikian, pada formula (b) dan (ab) dapat
dikatakan droplet mengalami salah satu fenomena ketidakstabilan emulsi, yaitu
koalesen atau ostwald ripening, sedangkan formula (1) dan (a) tidak. Hal ini seiring
dengan nilai pergeseran viskositas yang terjadi. Berdasarkan tabel X, formula (1) dan
43
(a) pergeseran viskositas yang terjadi kurang dari sama dengan 10%, terlihat pula
bahwa ukuran droplet pada 24-48 jam dengan satu bulan berbeda tidak signifikan,
sedangkan pada formula (b) dan (ab), pergeseran viskositas yang terjadi lebih dari
10%, terlihat pula adanya perbedaan yang signifikan antara ukuran droplet pada
setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama satu bulan.
Peningkatan ukuran droplet biasanya diiringi dengan penurunan viskositas
virgin coconut oil cream , namun pada penelitian ini, peningkatan ukuran droplet
diiringi dengan peningkatan viskositas. Hal ini dapat terjadi karena sifat dari rantai
polioksietilen yang dapat mengembang selama penyimpanan, selain itu, karena pada
tween 80 dan span 80 terjadi reaksi molekuler, sehingga reaksi yang berlangsung
membutuhkan waktu yang lama. Dengan demikian, selama penyimpanan, viskositas
virgin coconut oil cream dapat meningkat, bukan dikarenakan perubahan ukuran
droplet, melainkan karena sifat dari kedua emulsifying agent yang digunakan. Ukuran
droplet dapat meningkat selama penyimpanan dikarenakan kapasitas emulsifying
agent yang menurun, sehingga ketika droplet-droplet mendekat karena adanya gaya
van der waals dan emulsifying agent yang digunakan kurang mampu menjaga
kestabilan droplet, maka droplet bergabung membentuk ukuran yang lebih besar.
Peristiwa pergeseran ukuran droplet juga didukung dengan pergeseran kurva ke arah
kanan pada ukuran droplet.
44
Gambar 5. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula 1
Berdasarkan gambar 5, ukuran droplet pada formula (1) berada pada rentang
antara 1,41-17,19 µm, dimana terlihat bahwa setelah 1 bulan penyimpanan, terjadi
peningkatan ukuran droplet dan jumlah droplet pada ukuran kecil tertentu berkurang
sedangkan droplet dengan ukuran besar tertentu bertambah.
Gambar 6. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula a
45
Berdasarkan gambar 6, ukuran droplet pada formula (a) berada pada rentang
antara 1,41-25,08 µm. Dimana terlihat bahwa setelah satu bulan penyimpanan,
muncul droplet dengan ukuran yang paling besar, serta terjadi peningkatan jumlah
ukuran droplet pada ukuran 4,04 µm dan 6,67 µm seiring dengan penurunan jumlah
droplet pada ukuran yang paling kecil.
Gambar 7. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula b
Berdasarkan gambar 7, ukuran droplet pada formula (b) berada pada rentang
antara 1,41-19,82 µm, dimana terlihat dengan jelas terjadi peningkatan frekuensi
ukuran droplet setelah satu bulan diiringi dengan penurunan frekuensi ukuran droplet
lain pada sediaan virgin coconut oil cream setelah pembuatan.
46
Gambar 8. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula ab
Berdasarkan gambar 8, ukuran droplet pada formula (ab) berada pada
rentang antara 1,41-22,45 µm. Dimana terlihat bahwa frekuensi ukuran droplet tinggi
pada droplet-droplet yang berukuran kecil, sedangkan setelah 1 bulan penyimpanan,
frekuensi ukuran droplet lebih banyak pada ukuran droplet yang lebih besar, bahkan
muncul droplet dengan ukuran yang besar.
Berdasarkan gambar 5-8 terlihat bahwa terjadi pergeseran kurva ke arah
kanan, dimana ukuran droplet cenderung bergeser ke ukuran yang lebih besar. Selain
itu, distribusi ukuran droplet yang dihasilkan tidak normal, tetapi cenderung ke arah
kiri, dimana ukuran droplet yang terdapat di dalam seluruh formula cenderung
berukuran kecil.
3. Viskositas
Viskositas adalah suatu tahanan untuk mengalir (Martin et al., 1993). Nilai
viskositas dapat merepresentasikan daya sebar, dimana semakin besar viskositas,
47
maka daya sebar sediaan semakin kecil (Garg et al., 2002). Pengukuran viskositas
virgin coconut oil cream dilakukan dengan alat viscotester seri VT 04 (RION-
JAPAN) dan dilakukan sebanyak 2 kali, yaitu pada 24-48 jam setelah pembuatan
virgin coconut oil cream dan setelah penyimpanan selama satu bulan. Pengukuran
pada 24-48 jam dan setelah penyimpanan dimaksudkan untuk melihat profil
kekentalan virgin coconut oil cream, sehingga dapat dilihat pergeseran viskositas
yang terjadi selama penyimpanan satu bulan. Pergeseran viskositas ini yang dapat
dijadikan indikator kestabilan fisik virgin coconut oil cream .
Pengukuran viskositas dilakukan 24-48 jam setelah pembuatan ditujukan
untuk menghilangkan pengaruh selama proses pembuatan karena sifat pseudoplastic
virgin coconut oil cream , sehingga akan diperoleh viskositas yang lebih stabil
dibandingkan viskositas segera setelah pembuatan. Pada proses pembuatan virgin
coconut oil cream diberikan energi sehingga droplet-droplet minyak dapat bergerak
bebas dan bertubrukan satu sama lain, dimana ukuran droplet dapat mempengaruhi
viskositas virgin coconut oil cream . Oleh karena itu perlu dilakukan pendiaman
selama 24-48 jam dengan asumsi, pada pendiaman ini, semua pengaruh selama proses
pencampuran telah hilang.
Viskositas yang diinginkan untuk virgin coconut oil cream adalah 120-170
d.Pa.s. Berdasarkan tabel X, semua formula memiliki viskositas di antara 120-170
d.Pa.s, dimana viskositas paling kecil dimiliki oleh formula (a) dan paling besar
dimiliki oleh formula (b). Dengan demikian, semua formula sediaan virgin coconut
oil cream sesuai dengan teori yang berlaku, dimana semakin tinggi viskositas maka
48
daya sebar virgin coconut oil cream akan semakin kecil (Garg et al., 2002).
Berdasarkan tabel XI, diprediksi faktor yang berpengaruh terhadap respon viskositas
adalah span 80.
Gambar 9a Gambar 9b
Gambar 9. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon viskositas (d.Pa.s)
Berdasarkan gambar 9, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,
respon viskositas akan menurun pada penggunaan level rendah dan level tinggi span
80 (gambar 9a), sedangkan pada peningkatan span 80 akan meningkatkan respon
viskositas pada penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 9b).
Tabel XIV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon viskositas
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 1408,33 18,40Span 80 b 1 2133,33 27,86Interaksi ab 1 833,33 10,89Experimental error 8 76,56Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
49
Berdasarkan tabel XIV, terlihat bahwa seluruh faktor berpengaruh secara
signifikan, karena F hitung pada ANOVA melebihi F tabel. Hal ini berarti semua hnull
ditolak, yang berarti terdapat perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level
rendah pada tween 80, span 80 atau interaksi keduanya dalam mempengaruhi respon
viskositas. Dengan demikian, tween 80, span 80, dan interaksi keduanya berpengaruh
terhadap respon viskositas. Berdasarkan desain faktorial, faktor yang berpengaruh
terhadap respon viskositas adalah span 80, namun karena pada ANOVA, interaksi
antara tween 80 dan span 80 juga berpengaruh secara signifikan, maka interaksi
antara tween 80 dan span 80 mempengaruhi respon viskositas secara signifikan,
karena ketika terjadi interaksi antara tween 80 dan span 80 terhadap respon viskositas
dan pengaruhnya secara signifikan, maka baik tween 80 maupun span 80, tidak dapat
dikatakan bahwa tween 80 atau span 80 bekerja secara tunggal dalam mempengaruhi
viskositas virgin coconut oil cream secara signifikan.
4. Pergeseran Viskositas
Pergeseran viskositas dapat dijadikan parameter kestabilan suatu sediaan.
Menurut Dukhin, Sjoblom, and Saether, (2006) kebanyakan emulsi tidak mengalami
perubahan yang cukup besar selama periode tertentu. Hal ini juga berlaku untuk
viskositas virgin coconut oil cream , dimana suatu sediaan virgin coconut oil cream
tidak boleh mengalami perubahan viskositas yang cukup besar. Salah satu faktor yang
mempengaruhi pergeseran viskositas adalah kemampuan emulsifying agent dalam
menjaga droplet-droplet minyak di dalam air agar tidak bergabung satu sama lain,
sehingga viskositas dapat tetap terjaga, sebab ukuran droplet dapat mempengaruhi
50
viskositas, dimana semakin besar ukuran droplet, maka viskositas akan semakin kecil.
Untuk virgin coconut oil cream, pergeseran viskositas yang diperbolehkan selama
penyimpanan satu bulan kurang dari atau sama dengan 10%. Berdasarkan tabel X,
hanya formula (1) dan (a) yang mengalami pergeseran viskositas kurang dari sama
dengan 10%, sedangkan pada formula (b) dan (ab) mengalami pergeseran viskositas
yang lebih dari 10%. Hal ini dikarenakan pada formula (ab) merupakan formula
dengan komposisi tween 80 dan span 80 pada level tinggi, sehingga interaksi yang
terjadi antara tween 80 dan span 80 semakin besar. Hal ini dikaitkan dengan efek
pada viskositas, dimana interaksi antara tween 80 dan span 80 berpengaruh secara
signifikan, dengan demikian, karena interaksi antara tween 80 dan span 80 yang
terjadi besar, maka dapat mempengaruhi viskositasnya, akibatnya pergeseran
viskositas pada formula (ab) paling besar. Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa
pada formula (1) dan (a) virgin coconut oil cream stabil sedangkan pada formula (b)
dan (ab) dikatakan virgin coconut oil cream tidak stabil secara fisik. Berdasarkan
tabel XI, diprediksikan faktor yang lebih mempengaruhi respon pergeseran viskositas
sediaan virgin coconut oil cream adalah span 80.
51
Gambar 10a Gambar 10b
Gambar 10. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadaprespon pergeseran viskositas (%)
Berdasarkan gambar 10a, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,
respon pergeseran viskositas akan menurun pada penggunaan level rendah dan
meningkat pada penggunaan level tinggi span 80 (gambar 10a), sedangkan pada
peningkatan span 80 akan meningkatkan respon pergeseran viskositas pada
penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 10b).
Tabel XV. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon pergeseranviskositas
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 52,54 1,00Span 80 b 1 743,09 14,18Interaksi ab 1 118,63 2,26Experimental error 8 52,40Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
Berdasarkan tabel XV, terlihat bahwa span 80 merupakan faktor yang secara
signifikan mempengaruhi pergeseran viskositas. Hal ini berarti hnull untuk span 80
52
ditolak, sehingga terdapat perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level
rendah span 80 dalam mempengaruhi respon pergeseran viskositas, sedangkan untuk
hnull tween 80 dan interaksi keduanya diterima, dimana tidak terdapat perbedaan yang
signifikan antara level tinggi dan level rendah dalam mempengaruhi respon
pergeseran viskositas. Berdasarkan perhitungan desain faktorial dan nilai F pada
ANOVA, maka span 80 mempengaruhi respon pergeseran viskositas virgin coconut
oil cream secara signifikan.
5. Daya Sebar
Daya sebar menggambarkan pemerataan virgin coconut oil cream dan
kemampuan penyebaran saat diaplikasikan ke kulit. Semakin tinggi nilai daya
sebarnya, semakin mudah virgin coconut oil cream dioleskan ke kulit, sehingga luas
permukaan yang kontak dengan kulit akan lebih banyak. Untuk virgin coconut oil
cream diinginkan nilai daya sebar masuk ke dalam sediaan semifluid, yaitu 5-7 cm.
Direkomendasikan semifluid, agar sediaan virgin coconut oil cream yang dibuat
memiliki kemampuan penyebaran yang tinggi dan kemudahan saat aplikasikan,
sehingga virgin coconut oil cream cepat merata di kulit.
Hasil pengukuran daya sebar virgin coconut oil cream pada tabel X
menunjukkan bahwa semua formula memiliki daya sebar di antara 5-7 cm, dimana
daya sebar paling kecil dimiliki oleh formula (b) dan paling besar dimiliki oleh
formula (a). Berdasarkan tabel X, diprediksi faktor yang lebih berpengaruh terhadap
respon daya sebar adalah span 80.
53
Gambar 11a Gambar 11b
Gambar 11. Grafik hubungan efek faktor tween 80, span 80, dan interaksinya terhadap respondaya sebar (cm)
Berdasarkan gambar 11, seiring dengan peningkatan penggunaan tween 80,
respon daya sebar akan meningkat pada penggunaan level rendah dan level tinggi
span 80 (gambar 11a), sedangkan pada peningkatan span 80 akan menurunkan respon
daya sebar pada penggunaan level tinggi dan level rendah tween 80 (gambar 11b).
Tabel XVI. Tabel ANOVA hasil perhitungan dengan yate’s treatment pada respon daya sebar
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,31 2,32Span 80 b 1 0,68 5,08Interaksi ab 1 0,11 0,82Experimental error 8 0,13Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
Berdasarkan tabel XVI, terlihat bahwa tidak ada F hitung yang melebihi F
tabel, sehingga hnull pada tween 80, span 80, dan interaksi keduanya diterima. Hal ini
berarti, tidak ada perbedaan yang signifikan antara level tinggi dan level rendah
tween 80 atau span 80 atau interaksi keduanya dalam mempengaruhi respon daya
54
sebar. Berdasarkan desain faktorial dan nilai F pada ANOVA, tidak ada faktor yang
yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon daya sebar.
D. Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80
Optimasi komposisi dilakukan untuk menentukan perbandingan tween 80
dan span 80 pada sediaan virgin coconut oil cream dengan sifat fisik dan stabilitas
fisik virgin coconut oil cream yang diinginkan. Sifat fisik yang dioptimasi meliputi
daya sebar dan viskositas, sedangkan stabilitas fisik virgin coconut oil cream yang
dioptimasi meliputi pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan.
Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream
yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas virgin coconut oil
cream , dibuat dalam contour plot berdasarkan perhitungan persamaan desain
faktorial, sehingga dapat ditentukan area optimum untuk memperoleh hasil yang
diinginkan. Ketiga area yang didapatkan kemudian digabungkan dalam superimposed
contour plot. Area yang diperoleh pada superimposed contour plot merupakan
komposisi optimum terbatas pada level tween 80 dan span 80 yang diteliti.
Untuk memperoleh area yang optimum tersebut, maka dilakukan signifikansi
persamaan desain faktorial dari sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream
, meliputi viskositas, pergeseran viskositas, dan daya sebar. Signifikansi dilakukan
dengan melihat nilai P dengan menggunakan ANOVA. Dari signifikansi ketiga
persamaan desain faktorial tersebut, terdapat satu persamaan yang tidak signifikan,
yaitu persamaan daya sebar. Oleh karena itu, tidak dapat ditemukan area optimum
55
dari komposisi tween 80 dan span 80 dalam virgin coconut oil cream, namun, dapat
ditentukan area komposisi tween 80 dan span 80 sebagai emulsifying agent yang
memenuhi persyaratan viskositas dan pergeseran viskositas yang diinginkan dengan
menggunakan superimposed contour plot.
1. Viskositas
Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =
105,458044 + 0,750717 XA + 6,662188 XB – 0,343879 XAXB. Berdasarkan
persamaan tersebut dibuat contour plot seperti pada gambar 12 :
Gambar 12. Contour plot viskositas virgin coconut oil cream
Berdasarkan contour plot viskositas virgin coconut oil cream pada gambar
12, dapat ditentukan area optimum virgin coconut oil cream untuk memperoleh
viskositas yang diinginkan, terbatas pada level emulsifying agent yang diteliti.
Viskositas yang diinginkan adalah 120-170 d.Pa.s, dimana pada viskositas tersebut
masih dapat diterima di pasaran, karena viskositas virgin coconut oil cream yang
56
terdapat dipasaran berada pada rentang tersebut. Apabila viskositas virgin coconut oil
cream terlalu rendah, maka virgin coconut oil cream menjadi encer dan dapat
berpengaruh terhadap kestabilan virgin coconut oil cream , dimana viskositas yang
rendah dapat membuat droplet-droplet lebih mudah bergerak sehingga kecenderungan
untuk bergabung satu sama lain lebih besar dibandingkan dengan virgin coconut oil
cream yang memiliki viskositas tinggi, sedangkan bila viskositas virgin coconut oil
cream terlalu tinggi, maka virgin coconut oil cream akan sukar mengalir. Dengan
demikian, area formula di antara garis 120-170 d.Pa.s merupakan area formula yang
optimum untuk menghasilkan viskositas yang diinginkan.
2. Pergeseran Viskositas
Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =
10,570539 + 0,745483 XA + 0,0624144 XB + 0,141220 XAXB. Berdasarkan
persamaan tersebut dibuat contour plot seperti pada gambar 13 :
Gambar 13. Contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream
57
Berdasarkan contour plot pergeseran viskositas virgin coconut oil cream
pada gambar 13, dapat ditentukan area optimum virgin coconut oil cream untuk
memperoleh respon pergeseran viskositas yang diinginkan, terbatas pada level
emulsifying agent yang diteliti. Pergeseran viskositas menggambarkan ketidakstabilan
virgin coconut oil cream selama penyimpanan. Pergeseran viskositas yang
diinginkan dari virgin coconut oil kurang dari sama dengan 10% setelah penyimpanan
selama satu bulan. Setelah penyimpanan, terdapat formula virgin coconut oil cream
yang mengalami pergeseran viskositas yang melebihi 10%, namun tidak memberikan
penampilan fisik secara nyata yang berbeda dibandingkan viskositas setelah
pembuatan.
3. Daya Sebar
Persamaan desain faktorial daya sebar virgin coconut oil cream adalah y =
5,41819 + 0,072822 XA + 0,001748 XB – 0,004585 XAXB. Namun, persamaan daya
sebar tidak signifikan, sehingga tidak dapat dibuar contour plot.
Pada penelitian ini, tidak dapat ditemukan area optimum melalui
superimposed contour plot karena berdasarkan signifikansi persamaan, terdapat satu
persamaan yang tidak signifikan, yaitu daya sebar. Namun, dapat dibuat suatu area
komposisi tween 80 dan span 80 yang memenuhi persyaratan viskositas dan
pergeseran viskositas yang diinginkan dengan menggunakan superimposed contour
plot, akan tetapi bukan merupakan area optimum. Superimposed contour plot yang
diperoleh adalah seperti pada gambar 14 :
58
Gambar 14. Superimposed contour plot virgin coconut oil cream
Pada gambar 14, terlihat area berwarna oranye dari komposisi tween 80 dan
span 80 yang memberikan respon viskositas dan pergeseran viskositas yang
memenuhi persyaratan. Dengan demikian, dari setiap kombinasi komposisi tween 80
dan span 80 pada area komposisi tersebut hanya dapat diperoleh sediaan virgin
coconut oil cream yang memenuhi respon viskositas dan pergeseran viskositas yang
dikehendaki.
59
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Span 80 mempengaruhi pergeseran viskositas secara signifikan, interaksi antara
tween 80 dan span 80 mempengaruhi viskositas secara signifikan. Di sisi lain,
baik tween 80, span 80 ataupun interaksi keduanya tidak mempengaruhi daya
sebar dan ukuran droplet secara signifikan dalam virgin coconut oil cream.
2. Area optimum tidak ditemukan dalam komposisi emulsifying agent virgin
coconut oil cream dengan perbandingan tween 80 dan span 80 melalui
superimposed contour plot.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai uji efikasi dan uji iritasi primer
virgin coconut oil cream dengan emulsifying agent tween 80 dan span 80.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang optimasi proses pembuatan virgin
coconut oil cream dengan emulsifying agent tween 80 dan span 80, meliputi
lama pencampuran, kecepatan putar, dan suhu pencampuran.
60
DAFTAR PUSTAKA
Agero A.L., and Verallo-Rowell V.M., 2004, A randomized double-blind controlledtrial comparing extra virgin coconut oil as a moisturizer for mild to moderatexerosis, Dermatitis, Sep ; 15 (3) : 109-16
Amstrong, N.A. and James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design andInterpretation, 140, Taylor and Francis Ltd., London
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, ed. IV, 6, Departemen Kesehatan RepublikIndonesia, Jakarta
Anonim, 2006, Making Lotions (and Creams),http://www.glenbrookfarm.com/face_creams.htm, diakses tanggal 4 September2009
Ansel, H.C. and Popovich, 1990, Pharmaceutical Dosage Form and DeliverySystem, Edisi V, 271, 274, 279, 280, Lea & Febiger, Pennysylvania, USA
Ash, I., and Michael, 1997, A Formulary of Cosmetic Preparation, 278-279,Chemical Publishing Co., New York
Aulton, M.E. and Diana M.C., 1991, Pharmaceutical Practice, 109, 111, LongmanSingapore Publishers Ptc Ltd, Singapore
Bawalan, D.D. and Chapman, K.R., 2006, Virgin Coconut Oil, 12, National Library,Bangkok
Billany, M., 2002, Suspensions and Emulsions, in Aulton, M. E., (Ed),Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 342, 344, 348,ELBS with Churchill Livingstone, New York
Bolton, S. And Bon, C., 2004, Pharmaceutical Statistic Practical and ClinicalApplications, 4th ed., 265-281, 506-523, Marcel Dekker, Inc., New York
Couturaud, V., 2009, Skin Care Products, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd ed., 18, InformaHealthcare USA, Inc., New York
61
Dewi, F.R., 2008, Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai EmulsifyingAgent dalam Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis(L)O.K) Basis Carbopol®940 dengan Aplikasi Simplex Lattice Design, Skripsi,Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Dukhin, S., Sjoblom, J., and Saether, O., 2006, An Experimental and TheoreticalApproach to the Dynamic Behavior of Emulsions, in Sjoblom., J., (Ed),Emulsions and Emulsion Stability, 2nd ed., 5, Taylor and Francis Group, NewYork
Eccleston, G.M., 2007, Emulsions and Microemulsions, in Swarbrick., J., (Ed),Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, 3rd ed., 1552, Informa HealthcareUSA, Inc., New York
Epstein, H., 2009, Skin Care Products, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach, H.I.,(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, 3rd ed., 123, InformaHealthcare USA, Inc., New York
Florence, A. T. and Atwood, D., 2006, Physicochemical Principles of Pharmacy, 4th
ed., 239., Pharmaceutical Press, London
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of SemisolidFormulations : An update, Pharmaceutical Technology, Sep, 86, 90, 98
Johnson, A.W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden J.J., RawlingsA.V., (Eds.), Skin Moisturization, 7-9, Marcel Dekker, Inc., New York
Kim, Cheng-ju, 2005, Advanced Pharmaceutics : Physicochemical Principles, 214-235, CRC Press LLC, Florida
Lucida, H., Salman, dan Hervian, M.S., 2008, Uji Daya Peningkat Penetrasi VirginCoconut Oil (VCO) dalam Basis Krim, Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi,Vol.13, No.1, 1
Malmsten, M., 2002, Surfactants and Polymers in Drug Delivery, 16-17, MarcelDekker Inc., New York
Martin A.N, Swarbrick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy : PhysicalChemical Principles in The Pharmaceutical Sciences, 522-537, 1077-1119,Lea & Febiger, Philadephia
Mitsui, T., 1998, New Cosmetic Science, 178-179, 345, Elsevier, Amsterdam
62
Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions,2, 8, 11, 80-89, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York
Oktavia, M., 2008, Optimasi Komposisi Tween 80 dan Span 80 sebagai EmulsifyingAgent dalam Formula Emulgel Anti-Aging Ekstrak Teh Hijau (Camelliasinensis (L.)O.K) : Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas SanataDharma, Yogyakarta
Paramita, A., 2008, Optimasi Formula Span 80 dan Tween 80 dalam Cold CreamObat Luka Estrak Daun Binahong (Anredera cordifolia (Ten.) Steenis.) denganSimplex Lattice Design, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Reilly, W.,J., 2006, Coarse Dispersion, in Troy, D.B. (Ed), Remington : The Scienceand Practice of Pharmacy, 21th ed., Lippincott Williams and Wilkins,Philadephia
Rieger, M.M., 1996, Surfactants, in Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S.,(Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Vol.1, 226-227,Marcel Dekker , Inc., New York
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Quinn, M.E., 2009, Handbook of PharmaceuticalExcipients, 6th ed, 184-185, 550-551, Pharmaceutical Press, London
Sinko, P.J. and Martin., A.N., 2006, Martin’s Physical Pharmacy andPharmaceutical Science, 5th ed., 512, 537, Lippincott Wiliams and Wilkins,Philadelphia
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, 399-443, UGM Press,Yogyakarta
Young, A., 1974, Practical Cosmetic Science, 38, 44, Mills & Boon Limited,London
63
64
Lampiran 1. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktorial
1. Notasi
Formula Faktor A Faktor B Interaksi(1) -1 -1 +1(a) +1 -1 -1(b) -1 +1 -1(ab) +1 +1 +1
Keterangan :
Level tinggi : +
Level rendah : -
Faktor A : Tween 80
Faktor B : Span 80
2. Percobaan Desain Faktorial
Formula Tween 80 (g) Span 80 (g)(1) 6,92 3,74a 16,26 3,74b 6,92 13,08
ab 16,26 13,08
65
Lampiran 2. Data perhitungan HLB dan rHLB
1. Perhitungan rHLB
Bahan rHLB JumlahVCO 6 28,00Lanolin 12 6,00Cetyl alcohol 15 6,00Cetaceum 8,7 28,00
Σ 68,00
rHLB = ( ) + ( ) + ( ) + ( )
= 8,394
2. Perhitungan HLB
Tween 80 (g) Span 80 (g) Jumlah (g)Formula 1 6,92 3,74 10,66Formula a 16,26 3,74 20,00Formula b 6,92 13,08 20,00Formula ab 16,26 13,08 29,34
HLB tween 80 = 15
HLB span 80 = 4,3
Formula 1
HLB = ( ) + ( )
= 11,246
Formula a
HLB = ( ) + ( )
= 12,999
66
Formula b
HLB = ( ) + ( )
= 8,002
Formula ab
HLB = ( ) + ( )
= 10,230
67
Lampiran 3. Perhitungan statistik lama putar 10 menit dengan 20 menit pada
kecepatan putar 500 rpm
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
menit10 .145 493 .000 .869 493 .000
menit20 .163 493 .000 .714 493 .000
a. Lilliefors Significance Correction
P<0,05 (tidak normal)
Ranks
lama N Mean Rank Sum of Ranks
ukuran 10 500 575.99 287997.00
20 500 425.01 212503.00
Total 1000
Test Statisticsa
ukuran
Mann-Whitney U 8.725E4
Wilcoxon W 2.125E5
Z -8.266
Asymp. Sig. (2-tailed) .000
a. Grouping Variable: lama
P<0,05 (signifikan)
68
Lampiran 4. Data uji sifat fisik dan stabilitas fisik virgin coconut oil cream
1. Daya Sebar (cm)
Replikasi Formula (1) Formula a Formula b Formula ab1 5,85 5,38 5,43 5,532 5,93 6,75 5,33 5,753 5,65 6,85 5,83 5,68X 5,81 6,33 5,53 5,65
SD 0,14 0,82 0,26 0,11
2. Viskositas dan Pergeseran Viskositas
Formula (1)
Setelah dibuat(dPas)
Setelah penyimpanan1bulan (dPas)
Pergeseran Viskositas(%)
Replikasi 1 120,00 135,00 12,5Replikasi 2 130,00 120,00 7,69Replikasi 3 130,00 140,00 7,69X 126,67 131,67 9,29SD 5,77 10,40 2,78
Formula (a)
Setelah dibuat(dPas)
Setelah penyimpanan1bulan (dPas)
Pergeseran Viskositas(%)
Replikasi 1 100,00 110,00 10,00Replikasi 2 145,00 140,00 3,45Replikasi 3 120,00 130,00 8,33X 121,67 126,67 7,26SD 22,55 15,28 3,40
69
Formula (b)
Setelah dibuat(dPas)
Setelah penyimpanan1bulan (dPas)
Pergeseran Viskositas(%)
Replikasi 1 170,00 175,00 9,38Replikasi 2 170,00 210,00 23,53Replikasi 3 170,00 210,00 23,53X 166,67 198,33 19,00SD 5,77 20,21 8,17
Formula (ab)
Setelah dibuat(dPas)
Setelah penyimpanan1bulan (dPas)
Pergeseran Viskositas(%)
Replikasi 1 125,00 170,00 36,00Replikasi 2 135,00 170,00 25,93Replikasi 3 135,00 170,00 25,93X 131,67 170,00 29,29SD 5,77 0,00 5,81
3. Ukuran Droplet (µm)
Nilai Percentile 90 (µm)
no Formula 1 Formula a Formula b Formula ab1 10,80 4,25 10,42 9,642 11,18 15,43 6,17 8,483 10,42 6,17 6,95 9,25X 10,80 8,67 7,85 9,12
SD 0,38 5,98 2,26 0,59
70
Formula (1)
interval nilaitengah
sesudahpembuatan
frekuensi
setelahpenyimpanan
1 bulan
frekuensi
0,11 - 2,72 1,41 3 142,74 - 5,35 4,04 85 1055,37 - 7,98 6,67 245 2158,00 - 10,61 9,30 116 106
10,63 - 13,24 11,93 37 4013,26 - 15,87 14,56 13 1515,89 - 18,50 17,19 1 418,52 - 21,13 19,82 0 121,15 - 23,76 22,45 0 023,78 - 26,39 25,08 0 0
Formula (a)
interval nilaitengah
sesudahpembuatan
frekuensi
setelahpenyimpanan
1 bulan
frekuensi
0,11 - 2,72 1,41 144 802,74 - 5,35 4,04 161 1955,37 - 7,98 6,67 90 1448,00 - 10,61 9,30 44 39
10,63 - 13,24 11,93 29 2013,26 - 15,87 14,56 18 1315,89 - 18,50 17,19 7 318,52 - 21,13 19,82 4 221,15 - 23,76 22,45 2 123,78 - 26,39 25,08 1 2
71
Formula (b)
interval nilaitengah
sesudahpembuatan
frekuensi
setelahpenyimpanan
1 bulan
frekuensi
0,11 - 2,72 1,41 45 62,74 - 5,35 4,04 238 1245,37 - 7,98 6,67 161 2408,00 - 10,61 9,30 39 92
10,63 - 13,24 11,93 15 2713,26 - 15,87 14,56 2 915,89 - 18,50 17,19 0 118,52 - 21,13 19,82 0 121,15 - 23,76 22,45 0 023,78 - 26,39 25,08 0 0
Formula (ab)
interval nilaitengah
sesudahpembuatan
frekuensi
setelahpenyimpanan
1 bulan
frekuensi
0,11 - 2,72 1,41 21 62,74 - 5,35 4,04 191 265,37 - 7,98 6,67 196 1768,00 - 10,61 9,30 68 133
10,63 - 13,24 11,93 16 8713,26 - 15,87 14,56 6 4315,89 - 18,50 17,19 1 1918,52 - 21,13 19,82 0 821,15 - 23,76 22,45 0 223,78 - 26,39 25,08 0 0
72
4. Pergeseran Ukuran Droplet
Formula (1)
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
F1_24 .175 3 . 1.000 3 1.000
F1_30 .196 3 . .996 3 .878
a. Lilliefors Significance Correction
P>0,05 (normal)
Paired Samples Test
Paired Differences
t df
Sig. (2-
tailed)Mean
Std.
Deviation
Std. Error
Mean
95% Confidence Interval
of the Difference
Lower Upper
Pair 1 F1_24
-
F1_30
-.25000 1.55897 .90007 -4.12271 3.62271-
.2782 .807
P>0,05 (tidak signifikan)
Formula (a)
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
Fa_24 .325 3 . .874 3 .308
Fa_30 .292 3 . .923 3 .463
a. Lilliefors Significance Correction
P>0,05 (normal)
73
Paired Samples Test
Paired Differences
t df
Sig. (2-
tailed)Mean
Std.
Deviation
Std. Error
Mean
95% Confidence Interval
of the Difference
Lower Upper
Pair 1 Fa_24
-
Fa_30
-.25667 1.24227 .71722 -3.34264 2.82930-
.3582 .755
P>0,05 (tidak signifikan)
Formula (b)
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
Fb_24 .321 3 . .882 3 .331
Fb_30 .321 3 . .881 3 .328
a. Lilliefors Significance Correction
P>0,05 (normal)
Paired Samples Test
Paired Differences
t df
Sig. (2-
tailed)Mean
Std.
Deviation
Std. Error
Mean
95% Confidence
Interval of the
Difference
Lower Upper
Pair 1 Fb_24
-
Fb_30
-1.77000 .21166 .12220 -2.29579 -1.24421 -14.484 2 .005
P<0,05 (signifikan)
74
Formula (ab)
Tests of Normality
Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk
Statistic df Sig. Statistic df Sig.
Fab_24 .252 3 . .965 3 .643
Fab_30 .317 3 . .888 3 .349
a. Lilliefors Significance Correction
P>0,05 (normal)
Paired Samples Test
Paired Differences
t df
Sig. (2-
tailed)Mean
Std.
Deviation
Std. Error
Mean
95% Confidence
Interval of the
Difference
Lower Upper
Pair 1 Fab_2
4 -
Fab_3
0
-5.53333 1.46289 .84460 -9.16734 -1.89932 -6.551 2 .023
P<0,05 (signifikan)
75
Lampiran 5. Perhitungan persamaan uji daya sebar
Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 5,81a +1 -1 -1 6,33b -1 +1 -1 5,53
ab +1 +1 +1 5,65
Efek tween 80 = = 0,32
Efek span 80 = = - 0,48
Efek interaksi = = - 0,20
Persamaan Umum :
y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB
(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(a) 6,33 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12
(b) 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
(ab) 5,65 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12
Eliminasi (1) dan a
(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
a 6,33 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -
-0,52 = - 9,34 b1 - 34,93 b12
0,52 = 9,34 b1 + 34,93 b12 ............. (I)
76
Eliminasi b dan ab
b 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
ab 5,65 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -
-0,12 = - 9,34 b1 - 122,17 b12
0,12 = 9,34 b1 + 122,17 b12 ............... (II)
Eliminasi (I) dan (II)
(I) 0,52 = + 9,34 b1 + 34,93 b12
(II) 0,12 = + 9,34 b1 + 122,17 b12 -
0,40 = - 87,24 b12
b12 = - 0,004585
Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)
0,52 = 9,34 b1 + 34,93 b12
0,52 = 9,34 b1 + 34,93 (- 0,004585)
0,52 = 9,34 b1 - 0,170154
9,34 b1 = 0,680154
b1 = 0,072822
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(b) 5,53 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -
0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 b12 ............. (III)
Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)
(III) 0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 b12
0,28 = - 9,34 b2 - 64,63 (-0,004585)
0,28 = - 9,34 b2 + 0,296329
9,34 b2 = 0,016329
b2 = 0,001748
77
Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)
(1) 5,81 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
5,81 = b0 + 6,92 (0,072822) + 3,74 (0,001748) + 25,88 (-0,004585)
5,81 = b0 + 0,503928 + 0,006538 - 0,118670
5,81 = b0 + 0,391806
b0 = 5,418194
Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai daya sebar adalah :
y = 5,41819 + 0,072822 XA + 0,001748 XB - 0,004585 XAXB
78
Lampiran 6. Perhitungan persamaan uji viskositas
Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 126,67a +1 -1 -1 121,67b -1 +1 -1 166,67ab +1 +1 +1 131,67
Efek tween 80 = = - 20,00
Efek span 80 = = 25,00
Efek interaksi = = - 15,00
Persamaan Umum :
y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB
(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(a) 121,67 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12
(b) 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
(ab) 131,67 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12
Eliminasi (1) dan (a)
(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
a 121,67 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -
5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12 ............. (I)
79
Eliminasi (b) dan (ab)
b 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
ab 131,67 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -
35 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 ............. (II)
Eliminasi (I) dan (II)
(I) 5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12
(II) 35 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 -
-30,00 = 87,24 b12
b12 = - 0,343879
Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)
5 = - 9,34 b1 - 34,93 b12
5 = - 9,34 b1 - 34,93 (-0,343879)
5 = - 9,34 b1 + 12,011693
9,34 b1 = 7,01169
b1 = 0,750717
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(b) 166,67 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -
-40 = - 9,34 b2 - 64,63 b12 ........... (III)
Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)
(III) -40 = - 9,34 b2 - 64,63 b12
-40 = - 9,34 b2 - 64,63 (-0,343878)
-40 = - 9,34 b2 + 22,224835
9,34 b2 = 62,224835
b2 = 6,662188
80
Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)
(1) 126,67 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
126,67 = b0 + 6,92 (0,750717) + 3,74 (6,662188) + 25,88 (-0,343879)
126,67 = b0 + 5,194962 + 24,916583 - 8,899589
126,67 = b0 + 21,211956
b0 = 105,458044
Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai viskositas adalah :
y = 105,458044 + 0,750717 XA + 6,662188 XB - 0,343879 XAXB
81
Lampiran 7. Perhitungan persamaan uji pergeseran viskositas
Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 9,29a +1 -1 -1 7,26b -1 +1 -1 19,00ab +1 +1 +1 29,29
Efek tween 80 = = 4,13
Efek span 80 = = 15,87
Efek interaksi = = 6,16
Persamaan Umum :
y = b0 + b1 XA + b2 XB + b12 XAXB
(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(a) 7,26 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12
(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
(ab) 29,29 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12
Eliminasi (1) dan a
(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(a) 7,26 = b0 + 16,26 b1 + 3,74 b2 + 70,81 b12 -
2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12 ............... (I)
82
Eliminasi b dan ab
(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12
(ab) 29,29 = b0 + 16,26 b1 + 13,08 b2 + 212,68 b12 -
-10,29 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 ............... (II)
Eliminasi (I) dan (II)
(I) 2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12
(II) -10,29 = - 9,34 b1 - 122,17 b12 -
12,32 = 87,24 b12
b12 = 0,141220
Substitusi nilai b12 ke persamaan (I)
2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 b12
2,03 = - 9,34 b1 - 34,93 (0,141220)
2,03 = - 9,34 b1 - 4,932815
9,34 b1 = - 6,962815
b1 = - 0,745483
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
(b) 19,00 = b0 + 6,92 b1 + 13,08 b2 + 90,51 b12 -
-9,71 = - 9,34 b2 - 64,63 b12
9,71 = 9,34 b2 + 64,63 b12 .......... (III)
Substitusi nilai b12 ke persamaan (III)
(III) 9,71 = 9,34 b2 + 64,63 b12
9,71 = 9,34 b2 + 64,63 (0,141220)
9,71 = 9,34 b2 + 9,127049
9,34 b2 = 0,582951
b2 = 0,062414
83
Substitusi nilai b1, b2, b12, ke persamaan (1)
(1) 9,29 = b0 + 6,92 b1 + 3,74 b2 + 25,88 b12
9,29 = b0 + 6,92 (-0,745483) + 3,74 (0,0624144) + 25,88 (0,141220)
9,29 = b0 - 5,158742 + 0,233429856 + 3,654774
9,29 = b0 - 1,270539
b0 = 10,570539
Jadi, persamaan desain faktorial untuk nilai pergeseran viskositas adalah :
y = 10,570539 - 0,745483 XA + 0,0624144 XB + 0,141220 XAXB
84
Lampiran 8. Perhitungan efek faktor ukuran droplet
Formula Tween 80 Span 80 Interaksi Respon(1) -1 -1 +1 10,80a +1 -1 -1 8,67b -1 +1 -1 7,85ab +1 +1 +1 9,12
Efek tween 80 = = - 0,43
Efek span 80 = = - 1,25
Efek interaksi = = 1,70
85
Lampiran 9. Perhitungan yate’s treatment
1. Daya Sebar
1 2 3 Σ Kolom(1)
Kolom(2)
Kolom(3)
Kolom(4)
(1) 5,85 5,93 5,65 17,43 36,41 69,96 - -(a) 5,38 6,75 6,85 18,98 33,55 1,92 0,96 0,31(b) 5,43 5,33 5,83 16,59 1,55 -2,86 -1,43 0,68
(ab) 5,53 5,75 5,68 16,96 0,37 -1,18 -0,59 0,11
Kolom (3) =
Kolom (4) =
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (5,85)2 + (5,93)2 + (5,65)2 + (5,38)2 + (6,75)2 + (6,85)2 +
(5,43)2 + (5,33)2 + (5,83)2 + (5,53)2 + (5,75)2 + (5,68)2 -
= 2,66
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy = -
= 0,49
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy = –
= 1,10
86
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 2,66 – 0,49 – 1,10
= 1,07
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,31 2,32Span 80 b 1 0,68 5,08Interaksi ab 1 0,11 0,82Experimental error 8 0,13Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
2. Viskositas
1 2 3 Σ Kolom(1)
Kolom(2)
Kolom(3)
Kolom(4)
(1) 120 130 130 380 745 1650 - -(a) 100 145 120 365 905 -130 -65 1408,33(b) 170 170 170 510 -15 160 80 2133,33(ab) 125 135 135 395 -115 -100 -50 833,33
Kolom (3) =
Kolom (4) =
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (120)2 + (130)2 + (130)2 + (100)2 + (145)2 + (120)2 +
(170)2 + (170)2 + (170)2 + (125)2 + (135)2 + (135)2 -
= 5525,00
87
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy = -
= 537,50
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy = –
= 4375,00
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 5525,00 – 537,50 – 4375,00
= 612,50
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 1408,33 18,40Span 80 b 1 2133,33 27,86Interaksi ab 1 833,33 10,89Experimental error 8 76,56Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
88
3. Pergeseran Viskositas
1 2 3 Σ Kolom(1)
Kolom(2)
Kolom(3)
Kolom(4)
(1) 9,29 7,26 11,54 28,09 49,87 194,17 - -(a) 10,00 3,45 8,33 21,78 144,30 25,11 12,56 52,54(b) 9,38 23,53 23,53 56,44 -6,31 94,43 47,21 743,09(ab) 36,00 25,93 25,93 87,86 31,42 37,73 18,87 118,63
Kolom (3) =
Kolom (4) =
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (9,29)2 + (7,26)2 + (11,54)2 + (10)2 + (3,45)2 + (8,33)2 +
(9,38)2 + (25,53)2 + (23,53)2 + (36)2 + (25,93)2 + (25,93)2 -
= 1343,92
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy = -
= 10,49
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy = –
= 914,26
89
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 1343,92 – 10,49 – 914,26
= 419,17
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 52,54 1,00Span 80 b 1 743,09 14,18Interaksi ab 1 118,63 2,26Experimental error 8 52,40Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
4. Ukuran Droplet
1 2 3 Σ Kolom(1)
Kolom(2)
Kolom(3)
Kolom(4)
(1) 10,80 11,18 10,42 32,40 58,25 79,03 - -(a) 4,25 15,43 6,17 25,85 50,78 -2,85 -1,43 0,68(b) 10,42 6,17 6,95 23,54 -6,55 -7,47 -3,74 4,65
(ab) 9,64 8,48 9,25 27,37 3,70 10,25 5,13 8,76
Kolom (3) =
Kolom (4) =
Σy2 = Total Sum of squares
Σy2 = (10,80)2 + (11,18)2 + (10,42)2 + (4,25)2 + (15,43)2 + (6,17)2 +
(10,42)2 + (6,17)2 + (6,95)2 + (9,64)2 + (8,48)2 + (9,25)2 -
= 96,78
90
Ryy = Replicate Sum of squares
Ryy = -
= 9,58
Tyy = Treatment Sum of squares
Tyy = –
= 14,08
Eyy = Experimental error sum of squares
Eyy = 96,78 – 9,58 – 14,08
= 73,12
Factor or interaction Experiment df M of squares FTween 80 a 1 0,68 0,07Span 80 b 1 4,65 0,51Interaksi ab 1 8,76 0,96Experimental error 8 9,14Total 11
F (1,8) 95% adalah 5,32
91
Lampiran 10. Signifikansi persamaan
1. Daya sebar
p>0,05 (tidak signifikan)
2. Viskositas
p<0,05 (signifikan)
92
3. Pergeseran Viskositas
p<0,05 (signifikan)
4. Ukuran Droplet
p>0,05 (tidak signifikan)
93
Lampiran 11.Data pendukung
1. pH virgin coconut oil cream
pH(setelah pembuatan)
pH (setelahpenyimpanan 1 bulan)
Formula (1) 5-6 5-6Formula a 5-6 5-6Formula b 5-6 5-6Formula ab 5-6 5-6
2. Daya Sebar (cm)
Formula (1) Formula (a) Formula (b) Formula (ab)24-48 jam 5,81 ± 0,14 6,33 ± 0,82 5,53 ± 0,26 5,65 ± 0,111 minggu 5,79 ± 0,15 5,93 ± 0,79 5,47 ± 0,04 5,53 ± 0,182 minggu 5,73 ± 0,04 5,68 ± 0,84 5,28 ± 0,19 5,23 ± 0,303 minggu 5,48 ± 0,41 5,05 ± 0,83 5,04 ± 0,42 5,18 ± 0,55satu bulan 5,36 ± 0,25 5,20 ± 0,54 5,01 ± 0,26 5,08 ± 0,29
3. Viskositas (d.Pa.s)
Formula (1) Formula (a) Formula (b) Formula (ab)24-48 jam 126,67 ± 5,77 121,67 ± 22,55 166,67 ± 5,77 131,67 ± 5,771 minggu 150,00 ± 17,32 133,33 ± 10,41 176,67 ± 5,77 151,67 ± 5,772 minggu 155,00 ± 8,66 136,67 ± 10,41 126,67 ± 15,28 185,00 ± 8,663 minggu 150,00 ± 5,00 136,67 ± 10,41 211,67 ± 14,43 176,67 ± 2,89satu bulan 131,67 ± 10,41 126,67 ± 15,28 198,33 ± 20,21 170,00 ± 0,00
94
4. Nilai percentile 90
Formula (1)
Percentiles
Percentiles
5 10 25 50 75 90 95
Weighted
Average(Defi
nition 1)
F1_1_24 4.2480 5.0220 5.7780 6.9480 8.4780 10.8000 12.3480
F1_2_24 3.8520 4.2480 5.4000 6.5520 8.4780 11.1780 12.7260
F1_3_24 4.6260 5.0220 5.7780 6.9480 8.8740 10.4220 11.5740
F1_1_30 3.4740 4.2480 5.0220 6.1740 7.7220 9.6480 11.1780
F1_2_30 3.4740 3.8520 5.0220 6.5520 8.4780 11.1474 13.1220
F1_3_30 4.2480 5.0220 6.1740 7.7220 10.0260 12.3480 14.2740
Formula (a)
Percentiles
Percentiles
5 10 25 50 75 90 95
Weighted
Average(Definiti
on 1)
Fa_1_24 1.1520 1.1520 1.9260 2.3220 3.0780 4.2480 5.4000
Fa_2_24 4.6260 5.4000 6.9480 8.8740 12.3480 15.4260 17.7480
Fa_3_24 1.9260 2.7000 3.4740 4.2480 5.0220 6.1740 6.9480
Fa_1_30 1.9260 1.9260 2.3220 3.0780 3.8520 5.0220 6.5331
Fa_2_30 3.4740 3.8520 5.0220 7.3260 10.4220 14.2740 16.2000
Fa_3_30 3.4740 3.8520 4.6260 5.4000 6.1740 7.3260 7.7220
95
Formula (b)
Percentiles
Percentiles
5 10 25 50 75 90 95
Weighted
Average(Defi
nition 1)
Fb_1_24 3.8520 4.2480 5.0220 6.5520 8.1000 10.4220 11.5740
Fb_2_24 2.3220 2.3220 3.0780 3.8520 5.0220 6.1740 6.9480
Fb_3_24 2.7000 3.0780 3.8520 4.6260 5.7780 6.9480 7.3260
Fb_1_30 4.6260 5.4000 6.1740 7.7220 9.6480 11.9520 13.5000
Fb_2_30 3.0780 3.4740 4.2480 5.4000 6.5520 8.1000 8.8740
Fb_3_30 4.2480 4.6260 5.4000 6.5520 7.7220 8.8740 9.6480
Formula (ab)
Percentiles
Percentiles
5 10 25 50 75 90 95
Weighted
Average(Defini
tion 1)
Fab_1_24 .5400 .8100 4.2480 5.7780 7.3260 9.6400 11.1591
Fab_2_24 2.7000 3.0780 3.8520 5.0220 6.5520 8.4780 11.1780
Fab_3_24 3.4740 3.8520 4.6260 5.7780 7.3260 9.2520 10.0260
Fab_1_30 5.0220 5.7780 6.9480 8.4780 11.1780 13.5000 15.4260
Fab_2_30 4.2480 5.0220 6.1740 8.4780 11.5740 15.0480 17.7282
Fab_3_30 5.4000 5.7780 7.3260 9.2520 12.3480 15.4260 17.3520
96
Lampiran 12. Dokumentasi
Formula (1) Formula (a)
Formula (b) Formula (ab)
Waterbath Uji daya sebar
Uji viskositas Mixer
97
Ukuran droplet 24–48 jam Ukuran droplet 1 bulan
Formula (1) Formula (1)
Formula (a) Formula (a)
Formula (b) Formula (b)
Formula (ab) Formula (ab)
98
BIOGRAFI PENULIS
Penulis lahir pada tanggal 21 September 1988 di Jakarta.
Lahir dari Ayah bernama R.Hadiwarsito Djati dan Ibu
bernama Ermin Heny Astuti, memiliki satu saudara laki-
laki dan satu saudara perempuan. Penulis telah
menyelesaikan masa studinya di TK Ricci II Tangerang
pada tahun 1992 sampai tahun 1994, SD Ricci II
Tangerang pada tahun 1994 sampai tahun 1998
dilanjutkan SD Tarakanita Yogyakarta pada tahun 1998 sampai dengan 2000, SMP
Stella Duce 1 Yogyakarta pada tahun 2000 sampai dengan tahun 2003, SMA Stella
Duce 1 Yogyakarta pada tahn 2003 sampai dengan 2006, dan kuliah di Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2006 sampai dengan
tahun 2010. Mempunyai pengalaman kerja sebagai asisten praktikum Formulasi dan
Teknologi Sediaan Padat (2009), Farmasetika Dasar (2008 dan 2009), dan Farmasi
Fisika II (2008 dan 2009). Selain itu, penulis juga aktif dalam Organisasi dan
kegiatan Kemahasiswaan di Fakultas Farmasi USD, antara lain Badan Perwakilan
Mahasiswa Fakultas (2007), Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas (2008), Panitia
Titrasi 2007 dan 2008, Komisi Pemilihan Umum Gubernur Fakultas Farmasi USD
2007, Panitia Dies Natalis XIII Fakultas Farmasi USD 2008, dan Pengabdian
Masyarakat Fakultas Farmasi USD 2008. Penulis pernah mengikuti Program
Kreativitas Mahasiswa dalam bidang Penelitian pada tahun 2009.