Odjel za biologiju

Sveučilište J.J. Strossmayera u Osijeku

OSNOVNI PRAKTIKUM OPĆE KEMIJE

za studente sveučilišnog preddiplomskog studija biologije na Odjelu za biologiju Sveučilišta Josipa Jurja Strossmayera u Osijeku

Valentina Pavić Osijek, 2015.

1

2

1

SADRŽAJ

1. Upoznavanje s radom u laboratoriju i laboratorijskim priborom 3

Način i organizacija rada u praktikumu 3

VJEŽBA 1.1. Mjere sigurnosti i pravila ponašanja i rada u praktikumu 4

Rad s opasnim kemikalijama 4

1. Obilježavanje kemikalija 5

2. Mjere sigurnosti pri radu 13

3. Pružanje prve pomoći 14

4. Rad u laboratoriju 15

VJEŽBA 1.2. Laboratorijski pribor i posuđe 16

Plin u laboratoriju 29

VJEŽBA 1.3. Svojstva plamena plinskog plamenika 31

2. Mjerenje mase 34

VJEŽBA 2.1. Mjerenje mase spoja 35

VJEŽBA 2.2. Određivanje molekulske formule spoja 38

3. Kemijski zakoni 41

VJEŽBA 3.1. Zakon o održanju mase 42

VJEŽBA 3.2. Zakon stalnih omjera masa 45

4. Molarna masa i molarni volumen plinova 49

VJEŽBA 4.1. Određivanje molarne mase metala 50

Plinski zakoni 53

VJEŽBA 4.2. Određivanje molarnog volumena kisika 54

5. Priprava otopina zadanog sastava i pH 58

VJEŽBA 5.1. Razrjeđivanje klorovodične kiseline 60

VJEŽBA 5.2. Priprema otopine natrijeva karbonata 63

Kiseline i baze 66

VJEŽBA 5.3. Mjerenje pH 68

6. Neutralizacija 71

VJEŽBA 6.1. Neutralizacija klorovodične kiseline amonijakom 72

VJEŽBA 6.2. Neutralizacija natrijeve lužine sumpornom kiselinom 75

7. Rastavljanje smjesa na sastojke 78

VJEŽBA 7.1. Dekantiranje i filtriranje 81

Filtracija pod sniženim tlakom 84

VJEŽBA 7.2. Filtracija pod sniženim tlakom 85

2

8. Rastavljanje smjesa na osnovi razlike tlaka para 88

VJEŽBA 8.1. Razdvajanje smjese sublimacijom 89

VJEŽBA 8.2. Destilacija otopine modre galice pri atmosferskom tlaku 92

9. Kinetika kemijskih reakcija 96

VJEŽBA 9.1. Ovisnost brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata 97

VJEŽBA 9.2. Ovisnost brzine kemijske reakcije o temperaturi 100

VJEŽBA 9.3. Ovisnost brzine kemijske reakcije o prisutnosti drugih tvari 103

10. Kemijska ravnoteža i energija kemijskih reakcija 106

VJEŽBA 10.1. Dinamička ravnoteža 107

VJEŽBA 10.2. Endotermne i egzotermne reakcije 110

11. Svojstva hidroksida metala i vodikova peroksida 113

VJEŽBA 11.1. Amfoternost hidroksida 114

VJEŽBA 11.2. Katalitička razgradnja vodikova peroksida 117

12. Koligativna svojstva otopina 120

VJEŽBA 12.1. Utjecaj topivih supstanci na vrelište vode 121

VJEŽBA 12.2. Dobivanje pitke vode 124

13. Reakcije oksidacije i redukcije 127

VJEŽBA 13.1. Oksidacijsko djelovanje kalijeva permanganata u kiselim i lužnatim otopinama

128

VJEŽBA 13.2. Reakcija otopine modre galice i aluminija 131

14. Hidroliza i ionske komponente vode 134

VJEŽBA 14.1. Hidroliza anorganskih soli u vodi 135

VJEŽBA 14.2. Razine klorida u vodi 139

15. Metode instrumentalne analize 142

VJEŽBA 15.1. Tankoslojna kromatografija 143

3

Ovaj nastavni tekst namijenjen je studentima sveučilišnog preddiplomskog studija biologije Odjela za biologiju za rad u praktikumu opće kemije. Sadrži kratak uvod i opis postupka, nakon kojih slijedi dio predviđen za upisivanje opažanja, crtanje sheme aparature, izračun eksperimentalnih podataka, te donošenje zaključaka dobivenih eksperimentom. 1. UPOZNAVANJE S RADOM U LABORATORIJU I LABORATORIJSKIM PRIBOROM NAČIN I ORGANIZACIJA RADA U PRAKTIKUMU Pri dolasku na nastavu student treba imati laboratorijsku kutu, pamučnu krpu; bilježnicu A5

za laboratorijski dnevnik; zaštitne naočale; gumene rukavice, šibice; kalkulator i pribor za

pisanje; ravnalo ili trokut. Student u praktikumu obvezno mora voditi laboratorijski dnevnik.

Po završetku praktikuma student ostavlja čisto i pospremljeno radno mjesto. Prije nego

napusti praktikum student treba asistentu dati na uvid svoj laboratorijski dnevnik. REFERATI Za svaku napravljenu vježbu student piše referat prema dogovoru i predaje ga na dan i u

vrijeme koje je dogovoreno s asistentom. U slučaju spriječenosti za pisanje referata ili predaje

referata potrebno je na vrijeme ispričati se asistentu (telefonski, elektroničkom porukom ili

ranije na praktikumu). OCJENA RADA Student u praktikumu izvodi vježbe samostalno pa se za istu mora prethodno pripremiti.

Asistenti provjeravaju pripremljenost svakog studenta prije početka rada.

4

VJEŽBA 1.1. Mjere sigurnosti i pravila ponašanja i rada u praktikumu Student mora biti upoznat s opasnostima kojima se izlaže prilikom izvođenja vježbi, s

pravilima ponašanja te osnovama sigurnog rada u kemijskom laboratoriju. Tijekom

laboratorijske nastave obvezno je nošenje zakopčane kute propisane duljine i zaštitnih

naočala. Osobe sa dužom kosom moraju je vezati. U praktikum nije dozvoljen unos hrane i

pića, niti je u praktikumu i susjednim prostorijama dozvoljeno pušenje. Za vrijeme

laboratorijskih vježbi nema korištenja mobitela.

RAD S OPASNIM KEMIKALIJAMA

OZNAKE NA PAKIRANJIMA KEMIKALIJA

Svaka kemikalija koja se upotrebljava prilikom izvođenja vježbi u kemijskim laboratorijima na svom originalnom pakiranju mora imati deklaraciju (etiketu) koja nas obavještava o kakvoj je kemikaliji riječ, te kako postupati s istom.

Na deklaraciji se mora nalaziti: Ime kemikalije, sastav, CAS broj, znakovi opasnosti, veličina pakiranja, R i S oznake, način skladištenja, rok upotrebe te naziv proizvođača.

Gotovo uvijek na pakiranjima kemikalija nalazimo obavijesti o samom izgledu kemikalije (na latinskom jeziku):

OBLIK:

• pulv. (pulveratum) = smrvljeno

• in foliis = u obliku listića

• in bacillis = u obliku štapića

• in rotulis = u obliku leća

• gran. (granulatum) = u obliku zrna

• crystallisatum = kristalizirano

• rasp.(raspatum) = u obliku strugotina

ČISTOĆA KEMIKALIJA:

a) kemikalije s garantnim listom

b) pro analysi (p.a) = za analizu

c) purissimum (puriss.) = pročišćeno

d) purum (pur.) = čisto

e) tehničke kemikalije (tehn.)

f) sirove kemikalije (crud.)

g) HPLC čistoća

KONCENTRACIJE:

• conc. (concentratum) = koncentrirano

• dil. (dilutum) = razrijeđeno

• fum (fumans) = dimeće otopine

• siccum = suh

• sol. (solutio) = otopina

• solub. (solubilis) = topljiv

h) Uvasol = najviša spektralna čistoća

BOJA KEMIKALIJA:

• album = bijel

• flavus = žut

• nigrum = crn

5

Oznake na kemikalijama opisuju kako postupati s kemikalijama te do kako teških posljedica može doći nestručnim i neodgovornim rukovanjem s istom.

1. OBILJEŽAVANJE KEMIKALIJA

SIMBOLI:

OZNAKE UPOZORENJA (R OZNAKE) ZA OZNAČAVANJE OPASNIH KEMIKALIJA

R 1 Eksplozivno u suhom stanju

R 2 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu uzrokovati eksploziju

R 3 Udarac, trenje, vatra ili drugi izvori zapaljenja mogu vrlo lako uzrokovati eksploziju

R 4 Gradi vrlo osjetljive eksplozivne spojeve s metalima

R 5 Zagrijavanje može uzrokovati eksploziju

R 6 Eksplozivno u dodiru ili bez dodira sa zrakom

R 7 Može uzrokovati požar

R 8 U dodiru sa zapaljivim materijalom može uzrokovati požar

6

R 9 Eksplozivno u smjesi sa zapaljivim materijalom

R 10 Zapaljivo

R 11 Lako zapaljivo

R 12 Vrlo lako zapaljivo

R 13 Vrlo lako zapaljiv ukapljeni plin

R 14 Burno reagira s vodom

R 15 U dodiru s vodom oslobađa vrlo lako zapaljive plinove

R 16 Eksplozivno u smjesi s oksidirajućim kemikalijama

R 17 Samozapaljivo u dodiru sa zrakom

R 18 Pri uporabi može nastati eksplozivna ili zapaljiva smjesa para-zrak

R 19 Mogu nastati eksplozivni peroksidi

R 20 Štetno ako se udiše

R 21 Štetno u dodiru s kožom

R 22 Štetno ako se proguta

R 23 Otrovno ako se udiše

R 24 Otrovno u dodiru s kožom

R 25 Otrovno ako se proguta

R 26 Vrlo otrovno ako se udiše

R 27 Vrlo otrovno u dodiru s kožom

R 28 Vrlo otrovno ako se proguta

R 29 U dodiru s vodom oslobađa otrovni plin

R 30 Pri uporabi može postati lako zapaljivo

R 31 U dodiru s kiselinama oslobađa otrovni plin

R 32 U dodiru s kiselinama oslobađa vrlo otrovni plin

R 33 Opasnost od učinka nakupljanja

R 34 Izaziva opekline

R 35 Izaziva teške opekline

R 36 Nadražuje oči

R 37 Nadražuje dišni sustav

R 38 Nadražuje kožu

7

R 39 Opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 40 Ograničena saznanja o karcinogenim učincima

R 41 Opasnost od teških ozljeda očiju

R 42 Udisanje može izazvati preosjetljivost

R 43 U dodiru s kožom može izazvati preosjetljivost

R 44 Opasnost od eksplozije ako se grije u zatvorenom prostoru

R 45 Može izazvati rak

R 46 Može izazvati nasljedna genetska oštećenja

R 48 Opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju

R 49 Može izazvati rak ako se udiše

R 50 Vrlo otrovno za organizme koji žive u vodi

R 51 Otrovno za organizme koji žive u vodi

R 52 Štetno za organizme koji žive u vodi

R 53 Može dugotrajno štetno djelovati u vodi

R 54 Otrovno za biljke

R 55 Otrovno za životinje

R 56 Otrovno za organizme u tlu

R 57 Otrovno za pčele

R 58 Može dugotrajno štetno djelovati na okoliš

R 59 Opasno za ozonski sloj

R 60 Može smanjiti plodnost

R 61 Može štetno djelovati na plod

R 62 Moguća opasnost od smanjenja plodnosti

R 63 Moguća opasnost od štetnog djelovanja na plod

R 64 Može štetno djelovati na dojenčad preko mlijeka

R 65 Štetno: može izazvati oštećenje pluća ako se proguta

R 66 Učestalo izlaganje može prouzročiti sušenje ili pucanje kože

R 67 Pare mogu izazvati pospanost ili vrtoglavicu

R 68 Moguća opasnost od neprolaznih učinaka

R 14/15 Burno reagira s vodom i oslobađaju se vrlo lako zapaljivi plinovi

8

R 15/29 U dodiru s vodom razvijaju se otrovni vrlo lako zapaljivi plinovi

R 20/21 Štetno ako se udiše i u dodiru s kožom

R 20/22 Štetno ako se udiše i ako se proguta

R 21/22 Štetno u dodiru s kožom i ako se proguta

R 20/21/22 Štetno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta

R 23/24 Otrovno ako se udiše i u dodiru s kožom

R 23/25 Otrovno ako se udiše i ako se proguta

R 24/25 Otrovno u dodiru s kožom i ako se proguta

R 23/24/25 Otrovno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta

R 26/27 Vrlo otrovno ako se udiše i u dodiru s kožom

R 26/28 Vrlo otrovno ako se udiše i ako se proguta

R 27/28 Vrlo otrovno u dodiru s kožom i ako se proguta

R 26/27/28 Vrlo otrovno ako se udiše, u dodiru s kožom i ako se proguta

R 36/37 Nadražuje oči i dišni sustav

R 36/38 Nadražuje oči i kožu

R 37/38 Nadražuje dišni sustav i kožu

R 36/37/38 Nadražuje oči, dišni sustav i kožu

R 39/23 Otrovno: ako se udiše opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/24 Otrovno: u dodiru s kožom opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/25 Otrovno: ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/23/24 Otrovno: udisanjem i u dodiru s kožom opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/23/25 Otrovno: udisanjem i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/24/25 Otrovno: u dodiru s kožom i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/23/24/25 Otrovno: udisanjem, u dodiru s kožom i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/26 Vrlo otrovno: udisanjem opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/27 Vrlo otrovno: u dodiru s kožom opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/28 Vrlo otrovno: ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/26/27 Vrlo otrovno: udisanjem i u dodiru s kožom opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

9

R 39/26/28 Vrlo otrovno: udisanjem i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/27/28 Vrlo otrovno: u dodiru s kožom i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 39/26/27/28 Vrlo otrovno: udisanjem, u dodiru s kožom i ako se proguta opasnost od vrlo teških neprolaznih oštećenja

R 42/43 Može izazvati preosjetljivost udisanjem i u dodiru s kožom

R 48/20 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem

R 48/21 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju putem kože

R 48/22 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju gutanjem

R 48/20/21 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i putem kože

R 48/20/22 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i gutanjem

R 48/21/22 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju putem kože i gutanjem

R 48/20/21/22 Štetno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem, putem kože i gutanjem

R 48/23 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem

R 48/24 Otrovno: opasnost od teških oštećenja pri duljem izlaganju putem kože

R 48/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju gutanjem

R 48/23/24 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i putem kože

R 48/23/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem i gutanjem

R 48/24/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju putem kože i gutanjem

R 48/23/24/25 Otrovno: opasnost od teških oštećenja zdravlja pri duljem izlaganju udisanjem, putem kože i gutanjem

R 50/53 Vrlo otrovno za organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi

R 51/53 Otrovno za organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi

R 52/53 Štetno za organizme koji žive u vodi, može dugotrajno štetno djelovati u vodi

R 68/20 Štetno: udisanjem moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

R 68/21 Štetno: u dodiru s kožom moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

R 68/22 Štetno: ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

10

R 68/20/21 Štetno: udisanjem i u dodiru s kožom moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

R 68/20/22 Štetno: udisanjem i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

R 68/21/22 Štetno: u dodiru s kožom i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

R 68/20/21/22 Štetno: udisanjem, u dodiru s kožom i ako se proguta moguća opasnost od neprolaznih oštećenja

OZNAKE OBAVIJESTI (S OZNAKE)

S 1 Čuvati pod ključem

S 2 Čuvati izvan dohvata djece

S 3 Čuvati na hladnom mjestu

S 4 Čuvati izvan naseljenih mjesta

S 5 Čuvati uz ove uvjete .... (tekućinu propisuje proizvođač)

S 6 Čuvati uz ove uvjete.... (inertni plin propisuje proizvođač)

S 7 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima

S 8 Čuvati spremnike na suhom

S 9 Čuvati spremnike na dobro prozračenom mjestu

S 12 Spremnik ne smije biti hermetički zatvoren

S 13 Čuvati odvojeno od hrane, pića i stočne hrane

S 14 Čuvati odvojeno od .... (inkompatibilni materijal navodi proizvođač)

S 15 Čuvati od topline

S 16 Čuvati odvojeno od izvora paljenja-zabranjeno pušenje

S 17 Čuvati odvojeno od zapaljivog materijala

S 18 Pažljivo rukovati i pažljivo otvarati spremnike

S 20 Pri rukovanju ne jesti i ne piti

S 21 Pri rukovanju ne pušiti

S 22 Ne udisati prašinu

S 23 Ne udisati plin/dim/pare/aerosol (proizvođač navodi oblik zagađivala)

S 24 Spriječiti dodir s kožom

S 25 Spriječiti dodir s očima

S 26 Ako dođe u dodir s očima odmah isprati s puno vode i zatražiti savjet liječnika

11

S 27 Odmah skinuti svu zagađenu odjeću

S 28 Nakon dodira s kožom odmah isprati s dovoljno.... (sredstvo propisuje proizvođač)

S 29 Ne izlijevati u kanalizaciju

S 30 Ni u kojem slučaju proizvodu ne dodavati vodu

S 33 Poduzeti mjere protiv pojave statičkog elektriciteta

S 35 Ostaci kemikalije i spremnici moraju biti odloženi na siguran način

S 36 Nositi odgovarajuću zaštitnu odjeću

S 37 Nositi zaštitne rukavice

S 38 U slučaju nedovoljnog prozračivanja nositi odgovarajuća zaštitna sredstva za dišni sustav

S 39 Nositi zaštitna sredstva za oči/lice

S 40 Pod i sve druge onečišćene predmete očistiti .... (sredstvo za čišćenje propisuje proizvođač)

S 41 U slučaju požara i/ili ekspozije ne udisati dim

S 42 Za vrijeme fumigacije/prskanja nositi odgovarajuće zaštitno sredstva za dišni sustav (proizvođač specificira način primjene kemikalije)

S 43 Za gašenje požara koristiti .... (navesti točan tip aparata za gašenje. Ako gašenje vodom povećava opasnost dodati »ne gasiti vodom«)

S 45 U slučaju nesreće ili zdravstvenih tegoba hitno zatražiti savjet liječnika (ako je moguće pokazati naljepnicu)

S 46 Ako se proguta hitno zatražiti savjet liječnika i pokazati naljepnicu ili spremnik

S 47 Ne skladištiti na temperaturi višoj od ....°C (propisuje proizvođač)

S 48 Čuvati navlaženo s .... (odgovarajući materijal propisuje proizvođač)

S 49 Čuvati samo u originalnom spremniku

S 50 Ne miješati s .... (propisuje proizvođač)

S 51 Koristiti samo u dobro prozračenim prostorima

S 52 Ne koristiti na velikim površinama u zatvorenom prostoru

S 53 Spriječiti izloženost – prije uporabe tražiti posebne upute

S 56 Kemikalije i spremnici moraju biti odloženi na posebna odlagališta opasnog otpada

S 57 Koristiti odgovarajuće spremnike kako bi se spriječilo zagađivanje okoliša

S 59 Od proizvođača/dobavljača zatražiti podatke o recikliranju/preradi

S 60 Ostaci kemikalije i spremnik moraju se odložiti kao opasan otpad

12

S 61 Izbjegavati ispuštanje u okoliš. Pridržavati se posebnih uputa/Sigurnosno-tehnički list

S 62 Ako se proguta ne izazivati povraćanje, hitno zatražiti savjet liječnika i pokazati naljepnicu ili ovaj spremnik

S 63 U slučaju nesreće udisanjem: iznijeti unesrećenog na svjež zrak i omogućiti mu odmor

S 64 Ako se proguta, isprati usta vodom (samo ako je osoba pri svijesti)

S 1/2 Čuvati pod ključem i izvan dohvata djece

S 3/7 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima na hladnom mjestu

S 3/9/14 Čuvati na hladnom i dobro prozračenom mjestu odvojeno od ....(inkompatibilne kemikalije navodi proizvođač)

S 3/9/14/49 Čuvati samo u originalnom spremniku na hladnom i dobro prozračenom mjestu odvojeno od.... (inkompatibilne kemikalije navodi proizvođač)

S 3/9/49 Čuvati samo u originalnom spremniku na hladnom i dobro prozračenom mjestu

S 3/14 Čuvati na hladnom mjestu odvojeno od.... (inkompatibilne kemikalije navodi proizvođač)

S 7/8 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima na suhom mjestu

S 7/9 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima na dobro prozračenom mjestu

S 7/47 Čuvati u dobro zatvorenim spremnicima pri temperaturi koja ne prelazi .... °C (propisuje proizvođač)

S 20/21 Pri rukovanju ne jesti, piti niti pušiti

S 24/25 Spriječiti dodir s kožom i očima

S 27/28 Nakon dodira s kožom, odmah skinuti svu zagađenu odjeću i odmah isprati s dovoljno…. (propisuje proizvođač)

S 29/35 Ne ispuštati u kanalizaciju; ostaci kemikalije i spremnici moraju biti odloženi na siguran način

S 29/56 Ne ispuštati u kanalizaciju, odložiti kao opasni otpad

S 36/37 Nositi odgovarajuću zaštitnu odjeću i rukavice

S 36/37/39 Nositi odgovarajuću zaštitnu odjeću, rukavice i zaštitna sredstva za oči/lice

S 36/39 Nositi odgovarajuću zaštitnu odjeću i zaštitna sredstva za oči/lice

S 37/39 Nositi zaštitne rukavice i zaštitna sredstva za oči/lice

S 47/49 Čuvati samo u originalnim spremnicima pri temperaturi koja ne prelazi .... °C (propisuje proizvođač)

Više informacija o oznakama na pakiranjima kemikalija i njihovoj otrovnosti možete pronaći na: www.hzt.hr (Hrvatski Zavod za Toksikologiju).

13

2. MJERE SIGURNOSTI PRI RADU

Prilikom rada u laboratoriju treba se pridržavati određenih pravila:

1. Prije početka izvođenja bilo kojeg eksperimenta treba dobro pročitati propise radi izbjegavanja neželjenih posljedica.

2. Slučajno prosute reagense treba odmah ukloniti, a radnu površinu oprati i obrisati. 3. Pare i plinovi koji se razvijaju tijekom kemijske reakcije ne smijemo direktno mirisati,

već podalje i sa strane pri čemu se pare rukom blago usmjeravaju prema nosu (Sl. 1.).

Sl. 1. Pravilno mirisanje kemikalija. Sl. 2. Digestor.

4. Eksperimente u kojima se razvijaju štetni i otrovni plinovi potrebno je raditi u digestoru (Sl. 2.).

5. Zagrijavanje zapaljivih tvari dozvoljeno je samo električnim kuhalom i u tikvici s povratnim hladilom.

6. Pri zagrijavanju tvari u epruvetama otvor epruvete treba okrenuti od sebe, ali i od ostalih sudionika u radu.

7. Nikada se ne smije zagrijavati pribor koji nije predviđen za zagrijavanje. 8. Pri radu sa koncentriranim kiselinama i lužinama i u svim slučajevima kada može doći

do prskanja reagensa treba nositi zaštitne naočale i rukavice. 9. Za pipetiranje se koriste propipete. 10. Zabranjeno je isprobavanje okusa kemikalija. 11. Otpatci štetnih tvari se ne smiju bacati u kanalizaciju jer one dospijevaju u prirodne

vodotokove gdje mogu izazvati pomor životinja i uništavanje biljne flore. Takvi otpaci se moraju spremiti u posebne posude i sanirati u skladu sa zakonskim rješenjima.

12. Prije napuštanja laboratorija potrebno je ugasiti sve plinske plamenike, zatvoriti dovod plina i vode, isključiti električne uređaje, spremiti reagense i obrisati radni stol.

14

3. PRUŽANJE PRVE POMOĆI

Uz sve mjere sigurnosti u svakom kemijskom laboratoriju su moguće nezgode. Najčešće su to opekline, posjekotine, povrede uzrokovane djelovanjem reagensa, te razna trovanja. Prvu pomoć se mora pružiti sterilnim priborom koji se nalazi u ormariću za prvu pomoć, a svaki ga laboratorij mora imati.

Opekline

Opekline su ozljede nastale djelovanjem visoke temperature, kemijskih tvari (kemijske

opekline) ili zračenja. Njihova težina ovisi o zahvaćenoj površini tijela i dubini oštećenja

tkiva. Odmah treba skinuti odjeću natopljenu vrućom tekućinom ili kemikalijom. Komadi

tkanine koji su zalijepljeni za kožu ne smiju se nasilno odvajati već ih treba obrezati škarama.

Brzo hlađenje opečene površine vodom najvažnija je mjera prve pomoći koja bitno

poboljšava konačni ishod ozljede. Na opečeno mjesto potrebno je staviti gazu namočenu

vodom ili razrijeđenom otopinom kalijeva permanganata. S opečene ruke treba odmah skinuti

prstenje, narukvice i sat, prije nego koža natekne. Ako se zbog otekline prsten više ne može

skinuti, treba ga prerezati. Ako je opeklina veća i ako je došlo do stvaranja mjehura ili pojave

otvorenih rana potrebno je hitno zatražiti liječničku pomoć. NE smiju se bušiti mjehuri na

opeklinama.

Posjekotine

Posjekotine najčešće nastaju pri radu sa staklenim priborom. Ako su posjekotine manje, a krvarenje kapilarno; ono prestaje samo po sebi ili se zaustavlja laganim pritiskom. Mora se provjeriti da u rani nije ostao komadić stakla, drveta ili metala. Ovi predmeti se iz rane uklanjaju sterilnom pincetom, osim u slučajevima kada su strana tijela zabodena duboko u tkivo. Ako ozlijeđeno mjesto jako krvari potrebno je zaustaviti krvarenje pritiskom iznad rane i odmah zatražiti liječničku pomoć.

Povrede uzrokovane kemikalijama

Povrede uzrokovane kemikalijama su najčešće povrede kože i očiju. Najopasnije kemikalije su koncentrirane kiseline i lužine. Ako kiselina, lužina ili neka druga kemikalija dospije u oko potrebno je odmah oko isprati mlazom vode i hitno potražiti liječničku pomoć. Ako kiselina dospije na kožu, prvo kožu treba obrisati papirnatim ubrusom, te isprati s mnogo vode, a zatim je neutralizirati ispiranjem zasićenom otopinom sode bikarbone i staviti mast za opekline. Ako lužina dospije na kožu, potrebno je kožu isprati s puno vode a zatim je neutralizirati 2 % -tnom otopinom octene kiseline.

Trovanja

U laboratoriju se trovanja rijetko događaju, a mogu nastati zbog udisanja otrovnih plinova ili gutanja štetnih kemikalija. Ako je unesrećeni progutao kiselinu treba mu dati da popije vapnene vode ili otopinu MgO, a nakon toga mlijeko ili bjelance jajeta. Ako je unesrećeni popio lužinu potrebno mu je dati da popije malo otopine limunske kiseline, limunov sok ili razrijeđenu otopinu octene kiseline, a nakon toga mlijeko ili bjalanjce jajeta. Ako je unesrećeni udahnuo otrovne pare ili plin potrebno ga je izvesti na svježi zrak, a u slučaju otežanog disanja ili nesvjestice obavezno potražiti liječničku pomoć.

15

4. RAD U LABORATORIJU: PRIPREMA:

1. Pročitati cijeli propis prije početka eksperimenta.

2. Upoznati se s opasnostima od eksperimenata.

3. Očistiti sve površine prije početka eksperimenta.

ZAŠTITA

1. Pridržavati se uputa korak po korak.

2. Uočiti izlaz, aparat za gašenje i deku, glavne sklopke za plin i struju te ormarić za

prvu pomoć.

3. Ne nositi vrhom otvorene cipele, zavezati dugu kosu.

KORISTITI OPREMU S OPREZOM

1. Postavljati aparaturu daleko od ruba stola.

2. Oprezno koristiti noževe ili druge oštre, šiljaste instrumente.

3. Povući utikače, a ne kabele, pri uklanjanju električnih priključaka.

4. Provjeriti staklovinu na ogrebotine, pukotine i oštre rubove.

5. Ne dirati metalne vodiče, te oprezno raditi sa svim oblicima električne energije.

6. Koristiti alkoholom ispunjene termometre.

UPORABA KEMIKALIJA

1. Nikada ne kušati ili udisati kemikalije.

2. Pažljivo pročitati oznake kemikalija.

3. Izbjegavati kemijski dodir s kožom i očima (zaštitne naočale, laboratorijsku kutu i

rukavice).

4. Prati ruke prije i nakon korištenja otopina.

5. Temeljito obrisati prolivene kemikalije.

GRIJANJE TVARI

1. Tijekom zagrijavanja tvari u epruveti, ne usmjeravati otvor epruvete prema drugim

ljudima, te držati svoje lice podalje od epruvete i čaše.

2. Koristiti staklovinu izrađenu od Pyrex stakla™.

3. Koristiti sigurnosna kliješta i rukavice otporne na toplinu.

4. Oprezno paliti Bunsenov plamenik; upaliti ga sa zatvorenim otvorom za zrak.

5. Nakon završetka, isključiti grijaće ploče, Bunsenov plamenik i plin.

6. Držati zapaljive tvari podalje od plamena i drugih izvora topline.

7. Imati aparat za gašenje požara pri ruci.

ZAVRŠAVANJE

1. Temeljito očistiti svoj radni prostor i sve korišteno posuđe.

2. Obratiti pozornost da se ne vrate kemikalije ili onečišćeni reagensi u pogrešne boce.

3. Očistiti sve ostatke i staviti u odgovarajuće posude za odlaganje. 4. Odložiti sve kemikalije u skladu sa svim zakonima RH.

16

VJEŽBA 1.2. LABORATORIJSKI PRIBOR I POSUĐE Stakleno laboratorijsko posuđe i pribor Staklo je inertan materijal i često se koristi za izradu laboratorijskog posuđa. Osnovna sirovina za proizvodnju stakla je silicijev dioksid. Vrste stakla ovise o dodacima pomoću kojih možemo mijenjati svojstva i izgled stakla. U kemijskom laboratoriju se upotrebljavaju 3 vrste stakla:

a) Obično staklo Obično staklo pored silicijeva dioksida sadrži još i natrijev i kalijev oksid. Naziva se još i natrijevo ili meko staklo. Ovo staklo ima veliki koeficijent rastezanja. Ne podnosi velike promjene temperature, pa se ne smije zagrijavati. Od ovog stakla se izrađuju boce za čuvanje tekućih i čvrstih reagensa, menzure, lijevci, Petrijeve zdjelice, satna stakla, boce sisaljke, pneumatske kade, eksikatori, odmjerne tikvice, pipete, birete, piknometar i dr. b) Kemijsko staklo Ovo staklo uz silicijev dioksid sadrži najčešće aluminijev i borov oksid. Često se za ovo staklo koristi naziv laboratorijsko ili vatrostalno staklo. Ima mali koeficijent rastezanja i bolju otpornost prema promjeni temperature zbog čega se smije zagrijavati. Ima veću tvrdoću od običnog stakla. Najpoznatije vrste vatrostalnog stakla su: PYREX, DURAN I JENA te BORAL. Od kemijskog stakla se proizvode epruvete, okrugle tikvice, hladila, Erlenmeyerove tikvice, tikvice za destilaciju i dr. c) Kvarcno staklo Kvarcno staklo je po svom sastavu čisti silicijev dioksid. Koristi se u posebnim prilikama, kada je potrebna velika čistoća (instrumentalne metode). Ima mali koeficijent istezanja pa je otporno na visoke temperature, ali i na nagle promjene temperature.

17

Laboratorijsko posuđe načinjeno od običnog stakla

Lijevak

Služi za prelijevanje tekućina i za filtriranje. Može biti

različitih promjera i oblika ovisno o namjeni. U novije

vrijeme izrađuju se i plastični lijevci. Za usipavanje

praškastih tvari koristi se lijevak s kratkim vratom.

Menzura

Koristi se za grubo odmjeravanje volumena tekućina.

Baždarene su u mL i to odozdo prema gore. Mogu biti

različitih veličina (5, 10, 15, 20, 25, 50, 100, 250, 500, 1000

mL i dr.).

Petrijeva zdjelica Najviše se koristi u mikrobiologiji za uzgoj različitih

kultura mikroorganizama. U kemijskom laboratoriju se

koristi za čuvanje uzoraka radi sušenja ili za vaganje

praškastih uzoraka.

Lijevak za odjeljivanje

Mogu biti različitih oblika i veličina. Svi imaju

ubrušeni stakleni čep. Na vratu imaju pipac ili ventil

kroz koji se ispušta tekućina iz lijevka. Lijevci za

odjeljivanje se koriste za ekstrakciju i za razdvajanje

tekućina koje se međusobno ne miješaju.

18

Satno staklo

Služi za odlaganje preparata radi njihovog sušenja, za

vaganje praškastih uzoraka ili za prekrivanje čaša u

kojima se odvija kristalizacija kako bi se spriječila

zagađenja.

Boce za reagense (reagens boce)

Mogu biti različitih veličina sa uskim ili širokim grlom ovisno o namjeni. Boce uskog grla služe za čuvanje tekućina, a one širokog grla služe za čuvanje krutina.

Eksikator Eksikator se koristi za hlađenje vrućih predmeta i kemikalija u suhoj atmosferi gdje su zaštićeni od vlage. Može se koristiti i za sušenje vlažnih uzoraka. Eksikator je načinjen od debelog stakla, a sastoji se od posude i poklopca koji sprječava ulazak vlage. Posuda je podijeljena na dva dijela. U donjem dijelu se nalazi sredstvo za sušenje (silikagel, fosforov(V) oksid ili kalcijev klorid), a u gornjem se nalazi porculanska ploča s otvorima u koje se stavljaju porculanski lončići ili zdjelice prilikom hlađenja do temperature okoline.

Boca za odsisavanje Boca za odsisavanje je vrlo slična Erlenmeyerovoj tikvici, ali na grlu ima mali šuplji nastavak. Načinjena je od debelog stakla koje može izdržati razliku tlakova. Koristi se za vakuum filtriranje.

19

Laboratorijsko posuđe načinjeno od kemijskog stakla

Epruvete Epruvete mogu biti različitih dimenzija ovisno o namjeni. Epruvete mogu biti bez gornjeg ruba (1), s gornjim rubom (2) i epruvete za odsisavanje. Koriste se za zagrijavanje manje količine reagensa direktno na plamenu. Prilikom zagrijavanja epruveta se drži drvenom hvataljkom ili metalnom ako je sastavni dio aparature.

1 2 3

Čaše Čaše se izrađuju u dva osnovna oblika, kao niske i visoke. Svaka čaša ima mali izljev koji omogućava lakše izlijevanje sadržaja. Čaše se koriste za zagrijavanje većih količina reagensa. Zagrijavanje se vrši preko keramičke mrežice.

Erlenmeyerova tikvica Ove tikvice se izrađuju u različitim veličinama. Mogu biti sa uskim ili širokim grlom. Tikvice sa širokim grlom se koriste za titracije, a one sa uskim za zagrijavanje kod nekih reakcija ili kao sastavni dio različitih aparatura. Zagrijavanje se vrši preko keramičke mrežice.

Odmjerna tkvica Koristi se prilikom pripreme otopina točno poznatih koncentracija. Sastoji se od balona ravnog dna s tankim i visokim vratom koji na vrhu ima čep od brušenog stakla. Vrat na sebi ima ugraviranu crtu koja pokazuje točan volumen unijete tekućine, kada njen donji rub meniskusa leži na toj crti.

20

Okrugle tikvice Okrugle tikvice se izrađuju u različitim veličinama. Mogu imati ravno (1) ili okruglo dno (2). Grlo tikvice može biti usko i dugačko ili široko i kratko što ovisi o namjeni tikvice. Okrugle tikvice se koriste za zagrijavanje pri kemijskim reakcijama ili kao sastavni dio neke složenije aparature, dok se tikvice s ravnim dnom mogu koristiti i samostalno. Zagrijavanje tikvica se vrši preko keramičke mrežice. Okrugle tikvice mogu imati više grla, pa govorimo o dvogrlim (3) ili trogrlim tikvicama (4).

Tikvice za destilaciju (destilirke) Destilirke mogu biti sa običnim ili ubrušenim grlom. Koriste se za destilaciju tekućina. Destilirke mogu imati i dva grla (Claisenova). U jedno grlo se stavlja termometar, a u drugi lijevak za dokapavanje.

Liebigovo hladilo Hladilo je ravna cijev s dvostrukom stijenkom. Kroz unutarnju cijev struje pare koje se hlade vodom koja struji vanjskom stijenkom. Smjer protoka vode je uvijek suprotan od smjera strujanja vrućih para. Hladila se koriste kao dio aparature za destilaciju. U hladilu se vrši kondenzacija para. Hladila mogu imati različite izvedbe unutarnje cijevi, pa one mogu biti spiralne ili kuglaste. Takva hladila se najčešće koriste kao povratna hladila kod refluksiranja.

1 2 3 4

21

Porculansko laboratorijsko posuđe i pribor Osnovna sirovina za proizvodnju porculana je glina koja može imati različit sastav i različita svojstva. Osnovno svojstvo svih minerala koji ulaze u sastav gline je slojevita građa i sposobnost da na svoju površinu i između slojeva apsorbiraju vodu. Zbog toga glina u vodi nabubri i postaje hidroplastična tj. prikladna za oblikovanje. Nakon oblikovanja glineni proizvodi se suše na zraku a zatim peku na povišenoj temperaturi. Voda postepeno isparava, a glina se steže i očvrsne. Porculan ima mali koeficijent rastezanja pa podnosi visoke temperature i uglavnom se koristi za izradu laboratorijskog posuđa koje se može zagrijavati na visokim temperaturama. Zagrijavanje ove vrste posuđa se provodi direktno plamenom, a kao oslonac najčešće služi trokutić za žarenje. Zagrijavanje se vrši postepeno prvo slabijim, a zatim jačim plamenom. Zagrijano posuđe se mora hladiti postepeno na zraku. Nije dozvoljeno prisilno hlađenje jer će doći do pucanja. U porculansko posuđe ne smijemo stavljati jake kiseline ili jake lužine jer može doći do nagrizanja odnosno oštećenja posuđa. Od porculana se izrađuju lončići za žarenje, zdjelice, tarionik, trokutići za žarenje, lađice, Büchnerov lijevak i sl.

Porculanska zdjelica Porculanska zdjelica je izrađena od finog tankog glaziranog porculana. Izrađuje se u različitim veličinama. Ove zdjelice se koriste za reakcije gdje je potrebno zagrijavanje na visokim temperaturama i za uparavanje otopina do suha.

Porculanski lončić Porculanski lončić se izrađuje od finog, tankog, glaziranog porculana. Izrađuju se u različitim veličinama. Mogu biti uski i široki ovisno o namjeni. Koriste se za žarenje krutih uzoraka.

Porculanski trokut Porculanski trokut se sastoji od šupljih porculanskih cjevčica koje su žicom povezane u trokut. Koristi kao podloga pri zagrijavanju lončića, zdjelica ili lađica.

22

Tarionik s tučkom Tarionik sa izrađuje od debelog neglaziranog porculana. Koristi se za usitnjavanje krutih uzoraka. Usitnjavanje se vrši pomoću tučka i to kružnim pritiskom, a ne udaranjem.

Büchnerov lijevak Büchnerov lijevak se izrađuje od nešto debljeg glaziranog porculana. Lijevak se koristi za vakuum filtriranje. Ima ravno rupičasto dno na koje se postavlja kružno izrezani filtrirni papir. Papir mora pokriti sve rupice na dnu, ali ne smije dodirivati rubove lijevka kako nebi dolazilo do podlijevanja otopine.

Porculanska lađica Porculanske lađice se izrađuju od finog tankog neglaziranog porculana. Mogu se koristiti za izvođenje kemijskih reakcija na visokim temperaturama. Lađice se zagrijavaju u električnim pećima.

23

Metalni laboratorijski pribor Metalni pribor može biti izrađen od različitih vrsta metala: željeza, platine, čelika, nikla, srebra i dr. Danas se najčešće izrađuje od nehrđajućeg čelika. Čelik je legura željeza sa drugim elementima kao što su krom, nikal, volfram, silicij i drugi koji mu poboljšavaju svojstva. Ovisno o dodanim elementima možemo dobiti čelike koji su otporni na kemikalije, visoke temperature, koroziju i dr. Osim čelika za izradu laboratorijskog pribora se koristi i znatno jeftinije željezo. Željezo je sklono koroziji pa se mora zaštititi bojanjem i lakiranjem ili tankim slojem nekog metala koji je otporan na koroziju. Laboratorijski pribor koji ima posebnu namjenu može biti načinjen i od vrlo skupih metala kao što su platina, srebro i nikal. Platina se koristi za izradu elektroda u elektrokemiji, a srebro i nikal za izradu posuda u kojima se tale alkalijski hidroksidi koji nagrizaju porculan. U metalni laboratorijski pribor spadaju: tronožac, stalak, hvataljke, spojnice, kliješta, metalni prsten, stezaljke, žlice, škare, spatule i dr.

Stalak (stativ) Stalak je izrađen od željeza ili čelika. Sastoji se od metalne šipke koja je uglavljena na postolje. Postolje može biti okrugla ili pravokutna ploča, ali postoje i postolja u obliku trokuta. Stalak je osnovni nosač aparature. Na njega se pričvršćuju spojnice ili metalni prstenovi.

Tronožac Tronožac se izrađuje od mekog željeza i koristi se kao pomagalo pri zagrijavanju laboratorijskog posuđa. Stakleno posuđe se zagrijava preko keramičke mrežice, a porculansko preko porculanskog trokuta.

Keramička mrežica Mrežica je željezna mreža kvadratnog oblika na koju je u sredini uložen keramički sloj. Kod reakcija gdje je potrebno zagrijavanje, mrežica se koristi kao podloga preko koje se vrši zagrijavanje.

24

Metalni prsten Metalni prsten se izrađuje od mekog željeza. Pričvršćuje se na stalak, a upotrebljava se kao držač za lijevke pri ekstrakciji ili filtraciji. Možemo ga koristiti umjesto tronošca ili kao nosač aparature u kemijskim reakcijama gdje je potrebno zagrijavanje.

Hvataljka Hvataljka ili klema je načinjena od željeza ili čelika. Služi za pričvršćivanje staklenog pribora na stalak. Stijenke hvataljke su obložene gumom ili plutom kako stakleno posuđe ne bi bilo u direktnom kontaktu s metalom. Posuđe se uvijek prihvaća hvataljkom na dijelu na kojem se ne zagrijava. Većina ljudi su dešnjaci pa se hvataljka postavlja tako da je vijak za pritezanje s desne strane.

Spojnica Spojnica ili mufa se izrađuje od željeza ili čelika. Koristi se za pričvršćivanje hvataljke na stalak. Mogu biti različitih veličina i oblika ovisno o namjeni.

Škare Škare se izrađuju od čelika. Upotrebljavaju se za rezanje filtrirnog papira i gumenih cijevi.

Laboratorijska kliješta Laboratorijska kliješta se izrađuju od čelika ili aluminija. Koriste se za pridržavanje vrućih predmeta.

25

Pinceta Pinceta je načinjena od nehrđajućeg čelika. Koristi se za pridržavanje vrućih predmeta ili tvari koje se ne smiju držati prstima, npr. fosfor, natrij, arsen…

Mohrova stezaljka se sastoji od jake čelične žice savijene tako da se pritiskom na pločice njezini krajevi razmiču.

Stezaljke

Stezaljke su izrađene od nehrđajućeg čelika. Najčešće se koriste Mohrova i Hofmannova stezaljka.

Stezaljke služe za stezanje gumenih cijevi kako bi se regulirao protok kapljevina ili plinova.

Hoffmannova stezaljka se sastoji od metalnog okvira, pomične pločice koja se nalazi u sredini i vijka kojim se može pomicati središnja pločica.

Žlica Žlice se izrađuju od nehrđajućeg čelika i koriste se za uzimanje krutih praškastih uzoraka.

Spatula Spatula se izrađuje od nehrđajućeg čelika. Ima oblik uske trake koja se proširuje na krajevima. Spatula služi za uzimanje malih količina krutih uzoraka.

26

Čepovi Koji čep će se upotrijebiti ovisi o vrsti tvari koja se nalazi u posudi koja se treba začepiti.

Pluteni čepovi Pluto je materijal koji se proizvodi iz kore hrasta plutnjaka. Pluto je lagano, porozno, elastično, lako se komprimira, ne trune i slabo provodi toplinu. Omekšavanje plutanih čepova se vrši kuhanjem u vodi. Ovom obradom plutu se povećava elastičnost. Pluteni čepovi se ne smiju koristiti za zatvaranje boca u kojima su jaka oksidacijska sredstva, jake kiseline i lužine te vodikov peroksid. Te tvari nagrizaju pluto. Pluteni čepovi se ne mogu koristiti ni za zatvaranje boca u kojima su lako hlapive tvari jer je pluto porozno (propusno).

Gumeni čepovi Glavna sirovina za proizvodnju gume je kaučuk koji se proizvodi iz soka kore drveta kaučukovca. Prirodna guma je meka, rastezljiva i ljepljiva masa koja na hladnom postaje krhka i lomljiva pa se mrvi. Prirodna guma se obrađuje dodatkom sumpora procesom vulkanizacije. Nakon obrade guma postaje tvrda, elastična i nepropusna. Tvrdoća gume ovisi o količini dodanog sumpora (više sumpora - veća tvrdoća). Gumeni čepovi se ne smiju koristiti za zatvaranje boca u kojima se nalaze organska otapala (aceton, benzen, nitrobenzen, ugljikov disulfid i sl.) jer nagrizaju gumu. Zbog nepropusnosti gumeni čepovi se koriste pri sastavljanju aparatura kod kojih se ne zagrijava preko 100 ºC. Guma ne podnosi visoke temperature.

Stakleni čepovi Stakleni čepovi uglavnom čine sastavni dio aparatura ili boca i pristaju samo na te dijelove aparature odnosno boce. Stakleni čepovi se ne smiju koristiti za zatvaranje boca u kojima se nalaze jake lužine jer staklo reagira s lužinama pri čemu se čep zapeče. Bocu ili dio aparature gdje se čep zapekao mora se namočiti u vodu i ostaviti preko noći. Poslije toga je razdvajanje tih dijelova mnogo lakše. Ukoliko je potrebno brzo izvaditi čep: 1. Zapečeni čep treba lagano udariti o drvenu podlogu da se odlijepi. 2. Grlo boce treba brzo zagrijati sa svih strana jer se grijanjem staklo širi. Važno je da se pri tome ne zagrije i čep. 3. S jedne strane čepa kapne se par kapi toluena i ostavi da prodre između čepa i grla boce.

27

Bušenje plutenog i gumenog čepa Čepovi se buše metalnim bušačima za čepove (Sl. 3.) koji mogu biti različitih promjera. Za bušenje gumenog čepa treba odabrati bušač malo većeg promjera od promjera cijevi, jer se nakon bušenja zbog velike elastičnosti guma uvijek malo stegne. Za bušenje plutenog čepa treba odabrati bušač malo manjeg ili istog promjera kao što je promjer cijevi jer se pluto ne steže. Prilikom bušenja čep treba staviti na drvenu podlogu širom bazom prema dolje. Čep se pridržava palcem i kažiprstom lijeve ruke, a desnom rukom se vrši bušenje. Odabrani bušač treba naoštriti i namazati vazelinom ili glicerinom radi lakšeg bušenja. Bušenje se vrši okretanjem bušača stalno u istom smjeru uz istovremeno pritiskanje bušača prema podlozi. Bušač uvijek treba staviti u okomiti položaj. Nikada se ne smije mijenjati smjer okretanja bušača jer tada pluteni čep može puknuti. Prilikom vađenja bušača iz čepa bušač treba i dalje okretati u istom smjeru samo tako da ga se sada povlači lagano prema van.

Sl. 3. Bušač čepova.

Umetanje staklene cijevi u probušeni čep Kraj cijevi koju ćemo provlačiti kroz čep prvo namažemo glicerinom ili nakvasimo vodom. Cijev lagano guramo kroz otvor na čepu uz istovremeno okretanje uvijek u istom smjeru. Cijev treba držati što bliže čepu kako ne bi pukla. Kako bi se izbjegle povrede zbog eventualnog pucanja cijevi, cijev je potrebno omotati krpom.

28

Pranje i čišćenje laboratorijskog posuđa Za izradu bilo kojeg eksperimenta mora se imati čisto i suho posuđe. Poslije svakog eksperimenta sve upotrebljeno posuđe treba dobro oprati i ostaviti da se osuši. Mehaničko čišćenje se bazira na tome da se sa stjenki posuda prvo mehanički odstrane (ostružu) čvrste tvari bez upotrebe abrazivnih sredstava. Mehaničko čišćenje se vrši tako da se posuda napuni vodom i stijenke posude se lagano operu odgovarajućom četkicom sve dok se sa stijenki posude ne skinu sve čestice krute tvari. Ako je mehaničko čišćenje bilo uspješno posuda se tada ispere vodovodnom vodom, otopinom detergenta, ponovno vodovodnom vodom i tada destiliranom vodom, a zatim stavlja na sušenje. Kemijsko čišćenje se provodi tek onda kada mehaničko čišćenje nije bilo uspješno. Pri kemijskom čišćenju se koriste sredstva koja razaraju ili otapaju čestice krutih tvari i masnoća sa stijenki posuda. Najčešće se koriste različiti detergenti, kiseline, lužine, organska otapala itd. Uvijek se koristi što manje sredstva, upravo onoliko koliko je potrebno da se nečistoća razori ili otopi. Posude koje imaju masne stijenke odmašćuju se alkoholom, acetonom, eterom ili nekim drugim organskim otapalima. Posuđe onečišćeno anorganskim tvarima peru se klorovodičnom, dušičnom ili sumpornom kiselinom. Gotovo sve nečistoće mogu se ukloniti kromsumpornom kiselinom. Možemo ju sami pripremiti tako da se u 1L koncentrirane sumporne kiseline uz zagrijavanje otopi 50 g kalijeva bikromata. Pri radu s tom kiselinom treba biti jako oprezan. Ona je jako oksidacijsko sredstvo i nagriza kožu i druge organske tvari. Nakon uspješno provedenog kemijskog čišćenja posude se prvo trebaju dobro isprati običnom, a zatim destiliranom vodom i staviti na sušenje.

Sušenje laboratorijskog posuđa

1. Sušenje pri sobnoj temperaturi 2. Sušenje pri povišenoj temperaturi

Sušenje pri sobnoj temperaturi se radi na drvenim ili plastičnim stalcima s klinovima. Sušenje pri povišenoj temperaturi se radi u sušionicima. U sušionicima se nalaze rupičaste pregrade na koje se stavljaju predmeti koji se suše. Kroz šupljine na pregradama struji topli zrak i suši posuđe. Sušenje se provodi na temperaturi od 105 ⁰C ako se želi ubrzati sušenje. Posude se na pregrade stavljaju otvorom okrenute prema dolje da bi se iz njih lakše iscjedila voda. Crtanje laboratorijskog pribora Kemijski crtež je skup posebno izrađenih simbola među kojima vladaju specifično definirani odnosi. Kvalitetan crtež aparature ili nekog njegovog dijela mora biti uredan, pregledan i prostorno odmjeren. Najbolje je da prikaz bude središnji presjek predmeta bez naznake ikakve treće dimenzije. Iz crteža se mogu izbaciti svi oni elementi koji kompliciraju crtež, poput stalaka i hvataljki. Puno je važnije ispravno naznačiti u kojem svojem dijelu svaki element aparature mora biti učvršćen da bi aparatura bila stabilna, funkcionalna i brzo složiva.

29

PLIN U LABORATORIJU Zbog potencijalne opasnosti od požara i eksplozije treba postupati vrlo oprezno pri rukovanju s plinom. Plamenici se na mrežu metalne konstrukcije spajaju gumenim crijevom. Plinovodna mreža mora imati centralni ventil kojim se može prekinuti dovod plina na sva radna mjesta istovremeno. Taj ventil mora biti izvan laboratorija, na pristupačnom i ne suviše udaljenom mjestu. Mora biti vidljivo obilježen. Svi koji rade u laboratoriju moraju biti upoznati s mjestom gdje se on nalazi i načinom njegova zatvaranja. Zbog česte upotrebe plina u laboratoriju se nakupljaju štetni produkti izgaranja i zato ga treba često provjetravati tj. omogućiti dovod svježeg zraka. Plinski plamenici 1. Bunsenov

2. Mekerov

3. Tecluov

Sl. 4. Najčešće korišteni plamenici. Međusobno se razlikuju po konstrukciji dimnjaka i otvoru za dovod zraka. Osnovni dijelovi plamenika: 1. Postolje 2. Crijevo za dovod plina 3. Otvor za dovod plina 4. Otvor za dovod zraka 5. Dimnjak A.Vrlo brzi protok plina B. Zrak se uvlači pomoću brzog mlaza plina C. Mješavina zraka i plina D. Mlaznica E. Paljenje F. Unutarnji konus G. Najtopliji dio plamena H. Vanjski konus

1 2 3

30

Plamenici za različite vrste plina se međusobno razlikuju po veličini otvora mlaznice. Mlaznica određuje koliko će plina istjecati i miješati se sa zrakom dajući dobro-gorivu smjesu. Ventile i pipce koji se nalaze na plinskom plameniku se ne smije nikada koristiti za potpuno zatvaranje dovoda plina odnosno gašenje plamenika. Dovod plina u plamenik uvijek se zatvara na pipcu koji se nalazi na metalnoj plinovodnoj cijevi na laboratorijskom stolu. Dovod zraka u plamenik regulira se kod Bunsenovog i Mekerovog plamenika okretanjem prstenaste cjevčice s otvorom koja se nalazi na donjem dijelu dimnjaka. Na Tecluovom plameniku dovod zraka se regulira okretanjem pločice na dnu dimnjaka. Kada se dovodi zraka zatvore onda plin gori čađavim ili svijetlećim plamenom. Postepenim otvaranjem dovoda zraka plamen dobiva plavičastu boju, a pri dovoljnom dotoku zraka šušti, pa kažemo da plin gori šuštećim plamenom (Sl. 5.). Čađavi plamen nastaje kada gori čisti plin uz zatvoreni dovod zraka. Naziva se još i svjetlećim jer je intenzivno žute boje. Ovaj plamen razvija temperaturu do 900 °C. Ne koristi se jer na posuđu ostavlja crni sloj čađe koja nastaje zbog nepotpunog sagorijevanja. Šušteći plamen se dobije iz čađavog postepenim dodavanjem zraka. On je plavičaste boje. Pri dovoljnom dovodu zraka šušti. Može razviti temperaturu i do 1600 °C. Unutar plamena postoje dijelovi različitih temperatura. Čađavi plamen ima najveću temperaturu pri vrhu, a šušteći u sredini. Uskočeni plamen se dobije kada je dovod zraka u plameniku vrlo velik. Tada se dogodi da plamen uskoči i gori unutar dimnjaka na samoj mlaznici. To je vrlo opasno jer se čitav plamenik vrlo brzo ugrije, a gumena cijev za dovod plina se može razmekšati i postati propusna za plin što može dovesti do požara i eksplozije. Da se to ne bi dogodilo plamenik u koji plamen uskoči treba odmah ugasiti.

1 – Ventil za zrak zatvoren (svjetleći plamen) 2 – Poluotvoren ventil za zrak (svjetleći plamen) 3 – Skoro potpuno otvoren ventil za zrak (šušteći plamen) 4 – Potpuno otvoren ventil za zrak (šušteći plamen)

Sl. 5. Vrste plamena ovisno o količini dodanog zraka.

31

VJEŽBA 1.3. Svojstva plamena plinskog plamenika Pribor: Bunsenov plamenik, šibice

a) b) Sl. 6. Bunsenov plamenik a) šušteći plamen; b) svjetleći ili čađavi plamen

Sl. 7. Plinski plamenik za kartušu. POSTUPAK 1. Dovod zraka na plameniku zatvorite okretanjem prstena s otvorom koji se nalazi na dnu

dimnjaka. Plamenik postavite dalje od sebe, upalite šibicu i otvorite plinski pipac.

Upaljenu šibicu prinesite vrhu dimnjaka plamenika.

2. Visinu plamena podesite polaganim okretanjem pipca plamenika.

3. Prsten s otvorom koji se nalazi na dnu dimnjaka okrećite tako da dobijete plavi konus u

plamenu (Sl. 6a). Ukoliko dođe do „uskakanja“ plamena odmah zatvorite plinski pipac.

4. Ugasite plamenik (prvo smanjite dotok zraka okretanjem prstena s otvorom tako da

dobijete čađavi plamen, a zatim zatvorite dovod plina).

32

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

33

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

34

2. MJERENJE MASE MASA je svojstvo svakog tijela koje određuje njegovo ponašanje pri djelovanju sile: što je masa tijela veća, ono je tromije i to ga je teže ubrzati ili usporiti, tj. promijeniti mu stanje gibanja. Tijelo se opire promjeni stanja svoga gibanja. Svojstvo tijela da održava svoje stanje gibanja zove se tromost ili inercija. Masa je kvantitativna mjera tromosti tijela. Masa m nekog tijela ovisi o njegovu volumenu V i o materijalu od kojega je tijelo napravljeno, tj. o gustoći materijala ρ:

� = � × � Na svako tijelo koje se nalazi na Zemljinoj površini djeluje privlačna sila vertikalno prema dolje, koja se naziva sila teže. Pod djelovanjem sile teže sva tijela padaju na Zemlju ili pritišću njezinu podlogu. TEŽINA tijela je sila kojom tijelo zbog Zemljina privlačenja djeluje na horizontalnu podlogu. Za slučaj kada tijelo i podloga miruju ili se gibaju jednoliko po pravcu s obzirom na Zemlju, težina tijela je veličinom jednaka sili teži. Težina tijela G je razmjerna masi tijela:

� = � × �

gdje je g akceleracija sile teže, tj. akceleracija slobodnog pada. Iznos akceleracije g nije svugdje na Zemlji jednak već se ponešto mijenja ovisno o geografskoj širini, nadmorskoj visini i sastavu Zemljine unutrašnjosti. Na 45⁰ zemljopisne širine na morskoj površini akceleracija sile teže iznosi približno g = 9,81 m s−2 što odgovara i za naše krajeve. Dakle, masa i težina su dvije različite veličine: masa je osobina tijela i iskazuje se jedinicom kilogram (kg), a težina je sila i njezina mjerna jedinica je Newton (N). Masa tijela koje ima masu 1 kg jednaka je masi prautega; odnosno, mjerna jedinica za masu 1 kg izvedena je od mase prautega koji se čuva u Muzeju utega i mjera u Sèvresu blizu Pariza. Masa nekog tijela se može odrediti vaganjem, odnosno uspoređivanjem mase tijela sa masom utega, tijela mase koja se smatra poznatom. Ako vaga pokaže da su mase ovih tijela jednake tada se smatra da je masa tijela jednaka poznatoj masi utega. EMPIRIJSKA FORMULA prikazuje najmanji odnos broja atoma elemenata u molekuli ili formulskoj jedninki kemijskog spoja. MOLEKULSKA FORMULA prikazuje stvaran odnos broja atoma elemenata u molekuli.

35

VJEŽBA 2.1. Mjerenje mase spoja Pribor: elektronička vaga, kalkulator Kemikalije: modra galica, CuSO4 × 5 H2O

Sl. 8. Elektronička vaga s preciznošću 0,0001 g. POSTUPAK

1. Uključiti vagu pritiskom na tipku s oznakom POWER/ ON.

2. Na sredinu zdjelice vage pažljivo staviti porculansku lađicu.

3. Zapisati masu porculanske zdjelice.

4. Pritisnut tipku TARE (ili T) dok se ne vidi oznaka 0,0000 g .

5. Pomoću spatule sipati malo modre galice u porculansku zdjelicu.

6. Prilikom vaganja svi se podaci bilježe u dnevnik, a ne na pojedinačne papire!

36

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

37

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

38

VJEŽBA 2.2. Određivanje molekulske formule spoja

Pribor: plamenik, tronog, mrežica, porculanska zdjelica, kalkulator Kemikalije: modra galica, CuSO4 × 5 H2O

Sl. 9. Određivanje molekulske formule modre galice

POSTUPAK:

1. Izvagati na tehničkoj vagi porculansku zdjelicu.

2. Manjom plastičnom žlicom staviti malo modre galice u zdjelicu i ponovo izvagati na

tehničkoj vagi.

3. Zagrijavati smjesu plamenikom dok ne zaostane bijeli talog CuSO4.

4. Ohladiti zdjelicu i ponovo izvažite.

5. Izračunati sadržaj vode u modroj galici.

6. Napisati jednadžbu kemijske reakcije i odrediti molekulsku formulu modre galice.

39

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

40

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: m(CuSO4 × 5 H2O) = m(lađica) = m(CuSO4 × 5 H2O + lađica) = m(CuSO4) = m(H2O) = w(H2O) = n(CuSO4) : n(H2O) = N(CuSO4) : N(H2O)

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

41

3. KEMIJSKI ZAKONI Četiri su osnovna zakona prema kojima se elementi spajaju u kemijske spojeve:

1. Zakon o očuvanju mase – ukupne mase tvari prije i poslije neke kemijske

reakcije međusobno su jednake (Lavoisier).

2. Zakon stalnih omjera masa – elementi se spajaju u kemijske spojeve u stalnim

omjerima masa (Proust).

3. Zakon umnoženih omjera masa – mase jednog elementa koje se spajaju s nekim

drugim elementom uvijek iste mase, odnose se kao mali cijeli brojevi ili kada dva

elementa tvore više nego jedan kemijski spoj, onda su mase jednog elementa u

jednostavnim umnoženim omjerima (1:2:3 itd.) s masom drugog elementa (Dalton).

4. Zakon spojnih masa – mase dvaju elementarnih tvari (ili jednostavni umnošci tih

masa), koje reagiraju s nekom trećom elementarnom tvari iste mase, reagiraju i

međusobno, a isto tako i s nekom četvrtom elementarnom tvari jednake i

određene mase (Richter).

42

VJEŽBA 3.1. Zakon o održanju mase Pribor: Erlenmeyerova tikvica, pinceta, gumeni/stakleni čep, vaga, mala bočica od 10 mL,

kalkulator

Kemikalije: vodena otopina barijeva klorida BaCl2, vodena otopina natrijeva sulfata Na2SO4

Sl. 10. Zakon o održanju mase

POSTUPAK

1. U Erlenmeyerovu tikvicu uliti oko 5 mL otopine natrijeva sulfata (Na2SO4).

2. U malu bočicu uliti 5 mL vodene otopine barijeva klorida (BaCl2) i bočicu tada

pincetom pažljivo spustiti u tikvicu, pazeći da se otopine ne pomiješaju.

3. Tikvicu začepiti čepom i izvagati na vagi (m1).

4. Tikvicu maknuti s vage i nagnuti je tako da se otopine pomiješaju, pri čemu dolazi

do kemijske reakcije i stvara se bijeli talog BaSO4.

5. Tikvicu ponovno staviti na vagu (m2).

43

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

44

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: BaCl2 (aq) + Na2SO4 (aq) → BaSO4 (s) + 2 NaCl (aq) m1= ______________g m2= ______________g Što se događa s masom prije i nakon reakcije?

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

45

VJEŽBA 3.2. Zakon stalnih omjera masa Pribor: čaša od 50 mL, satno staklo, elektronička vaga, kapalica, menzura od 5 mL, grijaća ploča, kalkulator Kemikalije: uzorak čistog bakra Cu, razrijeđena dušična kiselina volumnog omjera ψ(konc.

HNO3 : voda) = 1, razrijeđena klorovodična kiselina volumnog omjera ψ(konc. HCl : voda) =

1.

Sl. 11. Zakon stalnih omjera masa POSTUPAK:

1. Odvagati čistu i suhu čašu od 50 mL. 2. Odvagati uzorak čistog bakra dobiven od tehničara. 3. Staviti uzorak u čašu i dodati 5 mL razrijeđene dušične kiseline volumnog omjera,

ψ(konc. HNO3 : voda) = 1. 4. Pokriti čašu satnim staklom i u digestoru lagano zagrijavati na grijaćoj ploči. 5. Ako se sav bakar ne otopi, dodati još par kapi dušične kiseline. 6. Nakon što se sav bakar otopio, dodati 5 mL razrijeđene klorovodične kiseline

volumnog omjera ψ(konc. HCl : voda) = 1. 7. Ukloniti satno staklo i uparavati do suha. Dodati još malo klorovodične kiseline i

ponovno upariti do suha uz slabije zagrijavanje. 8. Po potrebi ponovno dodati malo klorovodične kiseline i ponovno upariti do suha, sve

dok boja taloga ne postane žutosmeđa. 9. Čašu s talogom ohladiti i izvagati na vagi. 10. Izračunati omjer masa bakra i klora koje su reagirale i odrediti empirijsku formulu

spoja.

46

Bakar se otapa u dušičnoj kiselini dajući bakrove ione koji sa klorovodičnom kiselinom daju bakrov klorid. Masa bakrova klorida odredi se kao razlika mase čaše sa bakrovim kloridom i prazne čaše. Masa klora koji se vezao u reakciji odredi se iz razlike mase bakrova klorida i bakra (početna masa bakra dobivenog od tehničara). Bakrov klorid može postojati kao bakrov(I) klorid (CuCl) ili kao bakrov(II) klorid (CuCl2). CuCl formulska jednika se sastoji od jednog atoma bakra i jednog atoma klora, dok u CuCl2

jednog atoma bakra i dva atoma klora. Odnos broja atoma u spoju je stalan, pa prema tome i odnos njihovih masa mora biti stalan. Množina tvari izražena brojem jedinki dana je s:

� =�

�

gdje su: n- množina tvari N- broj jedinki L- Avogadrova konstanta (L = 6,022∙1023 mol−1) Prema tome, omjer broja jedinki je isti kao i omjer količine jedinki

�(A)

�(B)=

�(A)

�(B)∗

�

�=

�(A)

�(B)

Odredi li se najmanji cjelobrojni omjer množine bakra i klora u bakrovu kloridu, odrediti će se i empirijska formula.

�(Cu) =�(Cu)

�(Cu)

�(Cl) =�(Cl)

�(Cl)

Podijele li se n(Cu) i n(Cl) manjim od ta dva broja, dobiti će se najmanji cjelobrojni odnos i empirijska formula bakrova klorida.

�(Cu)

�(Cl)=

�(Cu)

�(Cl)

Empirijska formula jednaka je: CuxCly

47

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

48

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

49

4. MOLARNA MASA I MOLARNI VOLUMEN PLINOVA Mol (simbol n) je ona množina (engl. amount - količina) tvari definirane kemijske formule, koja sadržava isto toliko jedinki, koliko ima atoma u točno 0,012 kg izotopa ugljika ��

�� . Kada se izvaže onoliko grama neke tvari definirane kemijske formule, kolika je njezina relativna molekulska masa, Mr, odvagan je upravo 1 mol te tvari, odnosno 6,022 × 1023 jedinki navedene formule. Prema tome, molarna masa (simbol M), definirana je izrazom

� = �� × ������ gdje je: M = molarna masa tvari, Mr = relativna molekulska masa tvari. Molarna masa tvari B, MB, jednaka je omjeru mase uzorka tvari B, mB i množine tvari, nB, odnosno:

� =m

�

Odavde proizlazi da je množina tvari, n, jednaka omjeru mase i molarne mase.

� =m

�

Molarni volumen je volumen jednog mola jedinki plinovite faze, a mijenja se s promjenom tlaka i temperature. Opći izraz koji povezuje tlak, volumen, temperaturu i množinu plina je jednadžba stanja idealnog plina ili opća plinska jednadžba:

�� = ��� gdje je p - tlak (izražen u Paskalima), V - volumen izražen u kubičnim metrima, n - množina jedinki plina (atoma ili molekula, izražena u molima), T - temperatura (izražena u kelvinima) i R - opća plinska konstanta čija vrijednost iznosi 8,314 J K−1mol−1. Pri standardnoj temperaturi i pritisku (273,15 K i 101 325 Pa) molarni volumen idealnog plina je

Vm = 22,414 Lmol−1

Hidrostatski tlak

p = g × ρ × h p ... hidrostatski tlak tekućine g ... akceleracija sile teže (u jedinicama SI sustava g = 9,81 ms−2) ρ ... gustoća tekućine h ... visina stupca tekućine Tlak u posudi dobije se zbrajanjem hidrostatskog (pretlaka) i atmosferskog tlaka.

50

VJEŽBA 4.1. Određivanje molarne mase metala Pribor : Čaša od 600 mL, menzura od 100 mL, gumeni čep, stativ, klema, termometar, uzorak metala, tanka bakrena žica, kalkulator, gumene rukavice Kemikalije: cink, željezo, magnezijeva traka, koncentrirana klorovodična kiselina HCl

Uzorak za određivanje molarne mase se izdaje na zahtjev kod tehničarke.

Sl. 12. Aparatura za određivanje molarne mase metala.

POSTUPAK:

1. Uzorak izvagati na vagi s preciznošću od 0,001 g.

2. Omotati uzorak tankom bakrenom žicom tako da je 5–8 cm žice slobodno za rukovanje.

3. U menzuru od 100 mL uliti 30 mL konc. klorovodične kiseline, a zatim je polako i pažljivo

napuniti do samog vrha s destiliranom vodom pazeći da se ne miješa s kiselinom.

4. Staviti uzorak metala u menzuru tako da gumeni čep drži bakrenu žicu uz stijenku menzure.

Kljun menzure zatvoriti palcem, preokrenutu uroniti u čašu s vodom i pričvrstiti je klemom za

stativ. Gušća kiselina dolazi u kontakt s metalom, a vodik nastao reakcijom potiskuje vodu iz

menzure u čašu.

5. Kad uzorak metala u potpunosti izreagira, ostaviti aparaturu nekoliko minuta da se ohladi na

sobnu temperaturu. Laganim kuckanjem po stijenci menzure ukloniti s nje sve mjehuriće

vodika koji su se prihvatili.

6. Izmjeriti razliku razine vode u menzuri i u čaši i izračunati pripadni hidrostatski tlak.

7. Očitati i zabilježiti volumen vodika u menzuri. Izmjeriti temperaturu vode u čaši i očitati

atmosferski tlak. Naći u tablicama tlak vodene pare pri izmjerenoj temperaturi.

10. Izračunati parcijalni tlak vodika sakupljenog iznad vode. Izračunati molarnu masu metala.

51

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

52

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: Masa uzorka m(metal) = Volumen vodika V(H2) = Temperatura vodika t = Atmosferski tlak p = Razlika u razinama vode Δh = Tlak vodene pare p(H2O) = Parcijalni tlak vodika p(H2) = Množina vodika n(H2) = Molarna masa metala M =

�(H�) = �� − ∆� − �(H�O)

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

53

PLINSKI ZAKONI: Stanje idealnog plina određeno je s tri parametra: temperaturom plina (T), tlakom pod kojim se plin nalazi (p) i volumenom (V). Ove veličine povezane su općom plinskom jednadžbom (Clapeyronova jednadžba):

� � = � � � gdje je n broj molova, a R plinska konstanta (R = 8.314 Jmol-1K-1). Plin koji bi se u svojim promjenama vladao točno prema plinskoj jednadžbi zove se idealni plin. Realni plinovi na višim temperaturama se mogu aproksimirati idealnim plinovima. Izotermna promjena stanja idealnog plina je ona pri kojoj je temperatura konstanta, a mijenjaju se tlak i volumen. Zakonitost za izotermnu promjenu definirali su Boyle i Mariotte:

� � = �����. Izobarna promjena stanja idealnog plina je ona pri kojoj je tlak konstantna veličina. Ovu promjenu su definirali Gay i Lussac u obliku:

V

�= �����.

Mjerenjima je utvrđeno da se plinovi vrlo pravilno rastežu, tj. za svaki °C porast volumena je jednak. Volumen određene količine plina mjenja se s promjenom temperature uz stalni tlak prema Gay-Lussacovom zakonu:

�� = �� (1 + ��) gdje je β koeficijent volumnog rastezanja plinova. β je jednak promjeni volumena plina na temperaturi od 0 °C pri promjeni temperature za 1 °C. Izohorna promjena stanja idealnog plina je ona pri kojoj je volumen konstantan, a proporcionalno se mijenjaju tlak i temperatura. Ovu ovisnost definirao je Charles:

p

�= �����.

54

VJEŽBA 4.2. Određivanje molarnog volumena kisika Molarni volumen plina je volumen što ga zauzima jedan mol plina pri standardnim uvjetima tlaka i temperature. Pribor: 2 staklene čaše, tikvica, Hoffmannova stezaljka, gumeni čepovi, teško taljiva epruveta, staklene cjevčice, vakuum sisaljka, plamenik, metalni stalak, kalkulator Kemikalije: manganov dioksid MnO2, kalijev klorat KClO3, obična voda, destilirana voda

Sl. 13. Aparatura za određivanje molarnog volumena kisika

POSTUPAK:

1. U čistu, suhu epruvetu staviti dvije žlice smjese MnO2 i KClO3 i sve zajedno izvagati.

2. Epruvetu učvrstiti u kosom položaju na stalak.

3. Napuniti tikvicu vodovodnom vodom (na sobnoj temperaturi) do vrha.

4. Tikvicu začepiti navlaženim čepom kroz koji prolaze jedna duža i jedna kraća cijev.

Kraća cijev je povezana s epruvetom u kojoj je smjesa MnO2 i KClO3, a duža s čašom u

kojoj je voda do vrha.

5. Izjednačavanjem razina voda u tikvici i čaši prema zakonu spojenih posuda i stezanjem

Hoffmannove stezaljke izjednačiti tlakove u tikvici i čaši (tlak plina u tikvici mora biti

jednak atmosferskom tlaku).

6. Provjeriti da li je otvor odvodne cijevi ispod površine vode u čaši i podignuti čašu

koliko je potrebno za izjednačavanje razina vode.

7. Cijev sa Hoffmannovom stezaljkom uroniti u novu čašu i otpustiti stezaljku.

8. Zagrijavati epruvetu pri čemu dolazi do raspadanja kalijeva klorata na kalijev klorid i

kisik, koji ulazi u tikvicu i potiskuje vodu kroz cijev u čašu.

9. Volumen vode u čaši (izašle iz tikvice) jednak je volumenu oslobođenog kisika.

55

10. Nakon što isteče oko 300 mL vode, prekinuti zagrijavanje i pričekati da se epruveta

ohladi. Hlađenjem se dio vode vraća u tikvicu, pa je potrebno izjednačiti razine vode u

čaši i tikvici. To se postiže podizanjem tikvice, ako je razina vode u tikvici niža od

razine vode u čaši. U tom položaju zatvoriti štipaljku.

11. Volumen vode u čaši izmjerimo menzurom.

12. Odvagati epruvetu s odreagiranom smjesom, te očitati tlak u prostoriji i izmjeriti

temperaturu preostale vode u tikvici.

13. Temperatura kisika jednaka je temperaturi vode, a njegov je tlak jednak atmosferskom.

Volumen kisika jednak je volumenu istisnute vode, dok se masa kisika dobije iz razlike

odvaga. Preračunati volumen kisika na standardne uvjete, izračunati količinu kisika (n

= m/M) te konačno Vm° = V°/n.

56

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

57

MnO2 (s)

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

2 KClO3 (s) → 3 O2(g) + 2 KCl(s)

m1(epruveta + reakcijska smjesa prije zagrijavanja) =

m2(epruveta + reakcijska smjesa poslije zagrijavanja) =

V(O2) =

Tv =

m(O2) =

pa =

n(O2) =

V°(O2) =

6. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

58

5. PRIPRAVA OTOPINA ZADANOG SASTAVA Mogu se pripraviti razrjeđivanjem (diluiranjem), ugušćivanjem (koncentriranjem) ili miješanjem gotovih otopina. Razrjeđivanjem otopine smanjuje se koncentracija te otopine, ali masa otopljene tvari ostaje ista – količina otopljene tvari prije i poslije razrjeđivanja ostaje nepromijenjena. Koncentriranjem se povećava koncentracija otopine (npr. uparavanjem otapala), ali masa otopljene tvari ostaje ista. Miješanjem gotovih otopina masa otopljene tvari konačne otopine jednaka je zbroju masa otopljene tvari u korištenim volumenima početnih otopina. Množinska koncentracija otopljene tvari, cB, je omjer množine tvari i volumena otopine,

�� = ��

�

Molalitet otopljene tvari, bB, izražava se omjerom množine otopljene tvari, nB, i mase otapala, mA.

�� = ��

��

Kako je nB = mB/MB, proizlazi

�� = �� × �� × �� �������� = �� + ��

Otopina čiji je molalitet b = 1 mol kg−1 priprema se tako da se 1 mol zadane tvari otopi u 1 kg otapala. Masena koncentracija otopljene tvari γB je omjer mase otopljene tvari i volumena otopine:

�� = ��

�

Ako je poznata masa otopljene soli, možemo izračunati i njezinu množinu jer je

�� = ��

��

Za množinu soli tada dobivamo

�� = ��

��

pa je množinska koncentracija otopine

�� = ��

��������=

��

�� × ��������

�� = ��

�� �� = �� × �������� �� = �� × �� �� = �� × �������� × ��

59

Pravilo zvijezde Zvijezda služi za izračunavanje omjera u kojemu treba pomiješati dvije istovrsne otopine različitih koncentracija da se dobije otopina tražene koncentracije. Pravilo zvijezde može se primijeniti za miješanje otopina čiji je kvantitativni sastav izražen koncentracijom, masenom koncentracijom, te volumnim udjelom ili postotkom. Ako se uzme da imamo otopine koncentracija c1 i c2 (c1 > c2) i da iz njih treba prirediti otopinu koncentracije c3 volumena V3, iz jednadžbi

�1 = ��3 − �2

�1 − �2� × �3

�2 = ��1 − �3

�1 − �2� × �3

slijedi da je omjer volumena potrebnih početnih otopina dan omjerom razlika početnih koncentracija i tražene koncentracije.

�1/�2 = ��3 − �2

�1 − �3�

������� 1 �1 �3 − �2 = �1

�3

������� 2 �2 �1 − �3 = �2

______________________

�1 + �2 = �3

Volumeni su samo relativne vrijednosti, tj. samo im je omjer poznat, međutim to je dovoljno da se izračunaju volumni udjeli:

�� = ���

������ �� = �

��

������ �1 = �1 × �3 �2 = �2 × �3

Miješanjem otopina nastaje nova u kojoj će ukupna množina biti jednaka zbroju množina u otopinama koje se miješaju.

�� = �� + ��

���� = ���� + ����

�1 = �1 × �

60

VJEŽBA 5.1. Razrjeđivanje klorovodične kiseline Pribor: boca od 100 mL, pipeta od 1 mL, odmjerna tikvica, kalkulator Kemikalije: koncentrirana klorovodična kiselina HCl POSTUPAK: 1. Prije pripreme razrijeđene klorovodične kiseline izračunajte volumen koncentrirane klorovodične kiseline V1(HCl) (w1(HCl) = 36 %, ρ1 = 1,18 g/mL) potreban za pripremu 100 mL (V2) otopine množinske koncentracije c2(HCl) = 0,1 mol/L. 2. Odmjerite izračunati volumen koncentrirane klorovodične kiseline V1(HCl). U odmjernu tikvicu od 100 mL ulijte do pola destilirane vode, dodajte odmjereni volumen kiseline i potom dolijte još vode tako da ukupni volumen otopine bude 100 mL (V2).

61

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

62

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: w(HCl) =

ρ(HCl) =

c2(HCl) =

V2(HCl) =

V1(HCl) =

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

63

VJEŽBA 5.2. Priprema otopine natrijeva karbonata Pribor: Odmjerna tikvica od 100 mL sa staklenim čepom, posudica za vaganje, lijevak, kalkulator Kemikalije: natrijev karbonat Na2CO3 Uzorak natrijeva karbonata se izdaje na zahtjev kod tehničarke. POSTUPAK: 1. Izvagati oko 0,15 g natrijeva karbonata.

2. Na odmjernu tikvicu od 100 mL staviti lijevak i u tikvicu sipati natrijeva karbonata. 3. Izračunati množinu natrijeva karbonata (n(Na2CO3)).

4. Lijevak isprati vodom prikupljajući otopinu u odmjernu tikvicu od 100 mL.

5. Dodati destilirane vode do pola volumena, tikvicu začepiti i sadržaj dobro izmiješati

višestrukim preokretanjem odmjerne tikvice.

6. Potom dodati još destilirane vode do oznake na odmjernoj tikvici.

7. Ponoviti postupak miješanja otopine preokretanjem tikvice.

8. Izračunati koncentraciju natrijeva karbonata (c(Na2CO3)).

64

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

65

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

m(Na2CO3) =

V(otop.) = 100 mL

c(otop) =

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

66

KISELINE I BAZE Pod utjecajem vode polarne molekule kiselina će disocirati na ione vodika H+ i negativne ione kiselinskog ostatka. Vodikov ion nosilac je kiselih svojstava.

HNO3 (aq) → H+ (aq) + NO3

− (aq)

CH3COOH (aq) → H+ (aq) + CH3COO−

(aq)

H2SO4 (aq) → 2 H+

(aq) + SO42−

(aq)

Vodikov ion veže se na molekulu vode te tako nastaje oksonijev ion H3O+. Spojeve koji disociranjem u vodi daju oksonijev ion nazivaju se kiseline, prema S. Arrheniusu. Veliku skupinu baza čine hidroksidi, npr. natrijev hidroksid NaOH, kalcijev hidroksid Ca(OH)2. Svi oni u vodi daju hidroksidni ion OH− što je karakteristika baza prema S. Arrheniusu. Otopina hidroksida u vodi naziva se lužina. OH− ion uvjetuje lužnat okus, odnosno lužnata svojstva.

NaOH (aq) → Na+ (aq) + OH−

(aq)

Ca(OH)2 (aq) → Ca2+ (aq) + 2 OH−

(aq) Iako vrlo slabo, i molekule vode disociraju.

H2O (l) → H+(aq) + OH−

(aq)

Iz jednadžbe se vidi da su množinske koncentracije H+ i OH− iona jednake, a utvrđeno je da iznose 10−7 mol/L. To znači da voda nije niti kisela ni lužnata, već neutralna. Umnožak koncentracija H+ i OH− iona u otopini zove se ionski produkt vode, Kw. Kod sobne temperature to je c(H+) × c(OH−) = Kw = 10−14 mol2/L2. Ako je c(H+) = c(OH−) otopina je neutralna, ako je c(H+) > c(OH−) otopina je kisela i ako je c(H+) < c(OH−) otopina je lužnata. Kiselost odnosno lužnatost se ispituju kiselo-baznim indikatorima. To su tvari koje mijenjaju boju ovisno o kiselosti odnosno lužnatosti ili pak neutralnosti otopine. Mjera kiselosti ili lužnatosti otopine je pH. pH vrijednost je negativan logaritam množinske koncentracije vodikovih iona pa je odgovarajući matematički izraz sljedeći

�H = − log �(H�) Ako je pH = 7 otopina je neutralna, ako je pH > 7 otopina je lužnata i ako je pH < 7 otopina je kisela. Ako je u vodenim otopinama disocijacija kiselina ili lužina potpuna ili skoro potpuna, govorimo o jakim kiselinama ili bazama, a ako je u otopini malen broj molekula kiseline ili lužine disocirao, radi se o slabim kiselinama ili lužinama. I.N. Brönsted i T.M. Lowry definirali su kiseline i baze na slijedeći način: kiselina je tvar koja daje proton (proton-donor), a baza je tvar koja prima proton (proton-akceptor). Ravnoteža kemijske reakcije uspostavlja se u smjeru slabije kiseline i baze. Po definiciji G.N. Lewisa kiselina je svaka tvar koja može primiti elektronski par (electron akceptor), a baza je svaka tvar koja može dati elektronski par (electron-donor). Znači, nisu obavezno potrebni niti vodikovi ni hidroksidni ioni da bi neka tvar bila kiselina ili baza.

←

←

67

Pregled najvažnijih kiselo-baznih indikatora

Indikator pH-područje promjene boje

boja u kiselom mediju

boja u lužnatom mediju

Fenol crveno 6,4 - 8,0 žuta crvena Fenolftalein 8,2 -10,0 bezbojna crvenoljubičasta Kongo crveno 3,0 - 5,0 ljubičasta crvena Metil crveno 4,2 - 6,3 crvena žuta Metil oranž 3,1 - 4,4 crvena žuta Timol modro 1,2 - 2,8 crvena žuta Tropeolin 1,3 - 3,0 crvena žuta

68

VJEŽBA 5.3. Mjerenje pH Pribor: čaša od 50 mL, satno staklo, kapaljka, plastična žlica, 2 epruvete Kemikalije: koncentrirana sumporna kiselina H2SO4, saharoza C12H22O11, otopina fenolftaleina, otopina metil oranža POSTUPAK: 1. S naljepnice na boci koncentrirane sumporne kiseline ispisati potrebne vrijednosti vezane uz

tu kiselinu.

2. Uliti u čašu od 50 mL u digestoru malo koncentrirane sumporne kiseline iz originalne boce.

3. Staviti u porculansku zdjelicu malo saharoze plastičnom žlicom i dodati par kapi

koncentrirane sumporne kiseline kapaljkom iz čaše sa sumpornom kiselinom.

4. Promatrati i zabilježiti zapažanja. O kojem važnom svojstvu sumporne kiseline se tu radi?

Nakon provedenog pokusa čašu zajedno sa smjesom potopiti u posudu s velikom količinom

vode.

5. Odliti malo sumporne kiseline u dvije epruvete.

6. U jednu epruvetu kapnuti kap otopine fenolftaleina, a u drugu kap metiloranža.

7. Zabilježiti opažanja.

Sl. 14. Indikatori pri različitim pH vrijednostima.

69

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

70

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

71

NEUTRALIZACIJA Reakcija neutralizacije je nastajanje molekula vode reakcijom H+ i OH− iona.

H+ (aq) + Cl−(aq) + Na+

(aq) + OH−(aq) → H2O (l) + Na+

(aq) + Cl−(aq)

ili kraće pisano u molekulskom obliku

HCl (aq) + NaOH (aq) → H2O (l) + NaCl (aq) Osim vode, reakcijom netralizacije nastala je sol natrijev klorid koji je u otopini disociran. Također se može reći da su reakcije između kiselina i lužina reakcije neutralizacije. Soli su važni spojevi ionskih struktura. Kako je svaki ionski kristal u širem smislu jedna velika formulska jedinka, formula soli predstavlja zapravo formulsku jedinku soli. U vodenim otopinama soli su disocirane, npr.

NaNO3 (aq) → Na+(aq) + NO3

− (aq)

72

VJEŽBA 6.1. Neutralizacija klorovodične kiseline amonijakom Pribor: dva satna stakla

Kemikalije: koncentrirana klorovodična kiselina HCl, koncentrirana otopina amonijaka

NH4OH

POSTUPAK:

1. Raditi u digestoru.

2. Na predmetno stakalce dodati par kapi otopine koncentrirane klorovodične kiseline.

3. Na drugo predmetno stakalce dodati par kapi koncentrirane otopine amonijaka.

4. Približiti satna stakalca i promatrati što se zbiva.

5. Opažene pojave potkrijepiti kemijskom jednadžbom.

73

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

74

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

75

VJEŽBA 6.2. Neutralizacija natrijeve lužine sumpornom kiselinom Pribor: pipeta, čaša od 50 mL, stakleni štapić Kemikalije: otopina natrijeva hidroksida c(NaOH) = 0,1 mol/L, otopina sumporne kiseline c(H2SO4) = 0,2 mol/L, otopina fenolftaleina, otopina barijeva klorida w(BaCl2) = 5 %

Sl. 15. Neutralizacija natrijeve lužine sumpornom kiselinom.

POSTUPAK:

1. Pipetom točno izmjeriti volumen od 5 mL otopine natrijeva hidroksida zadane

množinske koncentracije i prebaciti ga u čašu od 50 mL.

2. Dodati kap fenolftaleina. Zabilježiti promjenu boje.

3. Izračunati koliko je mL otopine sumporne kiseline potrebno otpipetirati za

neutralizaciju otopine natrijeva hidroksida, ako je koncentracija sumporne kiseline

dvostruko veća od koncentracije otopine natrijeva hidroksida.

4. Otpipetirati u čašu s otopinom natrijeva hidroksida izračunati volumen sumporne

kiseline.

5. Promiješati sadržaj u čaši staklenim štapićem. Zabilježiti opažanja.

6. Napisati jednadžbu kemijske reakcije. O kojoj vrsti reakcije je riječ?

7. Dodati u čašu par kapi otopine barijeva klorida.

8. Zabilježiti opažanja i potkrijepiti ih kemijskom jednadžbom. Prisutnost kojih iona se

dokazuju otopinom barijeva klorida?

76

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

77

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

78

7. RASTAVLJANJE SMJESA NA SASTOJKE

Smjesa se rastavlja na sastojke da bi se odredilo koje i koliko tvari sadrži, da bi se izdvojila

neka tvar koja ima uporabnu vrijednost, itd. Smjese mogu biti u istom ili različitom

agregatnom stanju.

Tvari se u prirodi mogu podijeliti na homogene (u cijeloj svojoj masi su jedinstvene, a mogu

biti čiste tvari i homogene smjese) i heterogene tvari (sastavljene su od međusobno

odijeljenih, različitih homogenih tvari).

Heterogeni sustavi koji se sastoje od tekuće i krute faze mogu se odjeljivati dekantiranjem,

filtriranjem i centrifugiranjem.

Smjese krutih tvari mogu se odijeliti na osnovu različite topljivosti u pojedinim otapalima,

sublimacijom i sl. Homogeni tekući sustavi mogu se odvojiti frakcijskom destilacijom ili

ekstrakcijom pomoću nekog drugog otapala.

Rastavljanje smjesa na sastojke se može provoditi na više načina:

otapanje topljivih tvari u pogodnom otapalu i odjeljivanje otopljenog od

neotopljenoga filtriranjem, sedimentiranjem ili centrifugiranjem

taloženje i naknadno odjeljivanje filtriranjem, sedimentiranjem ili centrifugiranjem

filtriranje tj. odjeljivanje taloga od tekućina ili otopina

sedimentiranje i plivanje gdje je suspendirana tvar manje ili veće specifične težine od

kapljevine, pa se slegne na dno ili pliva na površini kapljevine

centrifugiranje ili sedimentiranje pod utjecajem centrifugalne sile

magnetsko odjeljivanje za smjese u kojima ima magnetičnih tvari

otapanje i kristalizacija se primjenjuju za odjeljivanje na osnovi različite topljivosti

čistih tvari u nekom otapalu pri određenoj temperaturi

destilacija za odjeljivanje lakše hlapivih tvari iz otopina u kojima zaostaju teško

hlapljive tvari

sublimacija za odjeljivanje tvari koje sublimiraju

ekstrakcija koja se temelji na različitoj topljivosti neke tvari u dva otapala, koja

se međusobno ne miješaju

kromatografija

79

Filtriranje je odjeljivanje krute tvari od tekućine. Smjesa taloga i tekućine se propušta kroz

filtrirni papir čija je veličina pora manja od veličine krutih čestica. Filtrirni papiri i lijevci

se izrađuju u različitim oblicima i veličinama. Filtrirni papiri se izrađuju s različitim

veličinama pora, a za njihovo razlikovanje se koriste slijedeće oznake:

crna traka– za brzo filtriranje krupnozrnatih taloga

bijela traka– srednje brzo filtriranje krupnozrnatih taloga

žuta traka– srednje do male brzine filtriranja srednje zrnatih taloga

plava traka– male brzine filtriranja sitnozrnatih taloga

zelena traka– male brzine filtriranja vrlo sitnozrnatih taloga

Filtrirni papiri – filtrirni papir za izradu naboranog filtrirnog papira, okrugli filtrirni papir,

naborani filtrirni papir.

Sl. 16. Filtrirni papiri

Filtrirni papiri se mogu pripravljati na dva načina:

- ravni (kada je potreban talog i filtrat)

- naborani filtrirni papir (kada je potreban filtrat).

Filtracija pri atmosferskom tlaku se izvodi tako da se u lijevak postavi filtrirni papir i malo

namoči vodom ili drugim otapalom da bi se priljubio uz stijenke lijevka. Veličina lijevka i

filtrirnog papira se odabire prema količini taloga i otopine koja se filtrira. Talog ne bi smio

doseći više od 1/3 visine filtrirnog papira. Filtrirni papir mora biti oko 3-5 mm ispod ruba

lijevka. Prilikom filtriranja lijevak se smije napuniti otopinom 5-6 mm ispod ruba filtrirnog

papira. Tekućina se u lijevak dolijeva pomoću staklenog štapića, koji je usmjeren prema rubu,

manje prema sredini lijevka. Tekućina teče po onom dijelu filtrirnog papira gdje je on

trostruk. Zaostali talog na čaši se ispire malom količinom otapala. Završetak vrata lijevka

treba biti priljubljen uz stijenku posude u koju se filtrat hvata.

Sl. 17. Izrada filtrirnog papira za filtraciju pod atmosferskim tlakom.

80

Za filtraciju zasićenih otopina koristi se vruće filtriranje, uz pomoć lijevka za vruće filtriranje.

Vruće filtriranje se provodi radi sprječavanja hlađenja tekućine tijekom filtriranja. Za vruće

filtriranje se najčešće upotrebljava naborani filtrirni papir. Naborani filtrirni papir se slaže kako

je prikazano na slici. Naborani filtrirni papir se upotrebljava onda kada je potreban samo

filtrat. Prilikom izrade filtrirnog papira treba paziti da svi nabori ne završavaju točno u sredini

papira i da se nabori u središnjem dijelu ne presavijaju previše oštro, da tijekom filtracije ne

dođe do pucanja papira u centru. Naborani filtrirni papir može biti nekoliko mm viši od ruba

lijevka.

Sl. 18. Izrada naboranog filtrirnog papira za vruće filtriranje.

81

VJEŽBA 7.1. Dekantiranje i filtriranje Pribor: 2 čaše, epruveta, stakleni štapić, stativ, metalni prsten, lijevak, filtrirni papir, pipeta od 5 mL Kemikalije: otopine klorovodične kiseline c(HCl) = 0,1 mol/L, otopina srebrova(I) nitrata w(AgNO3)=2 %, pijesak

Sl. 19. Dekantiranje i filtriranje. POSTUPAK:

1. U čaši pomiješati uzorak za dekantiranje (pijesak) s vodom.

2. Ostaviti da se slegne i tada bez miješanja odliti u drugu čašu bistri dio tekućine iznad

taloga.

3. U epruvetu uliti 2 mL otopine srebrova(I) nitrata i dodati približno jednak volumen

razrijeđene klorovodične kiseline. Protresti epruvetu i odložiti na stalak za epruvete.

4. Zabilježiti uočene promjene.

5. Pripremiti aparaturu za filtriranje.

a. Komad filtrirnog papira presaviti na pola, pa tu polovicu opet presaviti na pola

(jedan vrh papira otkinuti). Papir odrezati na odgovarajuću veličinu, ovisno o

veličini lijevka (nakon što se papir uloži u lijevak treba biti oko 5 mm ispod ruba

lijevka). Ako je filtrirni papir kvadratičnog oblika, složiti ga na sličan način i

potom polukružno odrezati na željenu veličinu.

b. Filtrirni papir raširiti tako da se dobije stožac i umetnuti u lijevak. Lijevak staviti

na kolut-klemu tako da se završetak vrata lijevka nasloni na stijenku tikvice u koju

se prikuplja filtrat.

6. Filtrirni papir navlažiti destiliranom vodom. Sadržaj epruvete protresti i suspenziju

lijevati preko štapića prislonjenog na čašu, kojeg treba usmjeriti prema filtrirnom

papiru (više prema rubu papira, a manje prema sredini lijevka). Razina tekućine u

lijevku mora biti ispod gornjeg ruba filtrirnog papira.

7. Filtrat i talog na papiru pokazati voditelju praktikuma. Filtrat preliti u odgovarajuću

bocu.

82

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

83

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

84

FILTRACIJA POD SNIŽENIM TLAKOM Ovaj način filtriranja se upotrebljava da bi se ubrzao postupak filtriranja. Na bocu za

odsisavanje, koja se priključuje na vodenu sisaljku, postavlja se Büchnerov lijevak. Kroz

vodenu sisaljku prolazi mlaz vodovodne vode i u njoj stvara podtlak zbog kojeg se iz boce za

odsisavanje isisava zrak. Poželjno je između vodene sisaljke i boce za odsisavanje postaviti

zaštitnu (tzv. Woulffovu) bocu, radi sprječavanja prodiranja vodovodne vode iz vodene

sisaljke u bocu za odsisavanje i zagađivanje filtrata.

Za odvajanje istaloženih ili iskristaliziranih produkata od matičnice redovito se upotrebljava

Büchnerov lijevak u koji se stavlja filtrirni papir. Filtrirni papir u Büchnerovu lijevku mora

biti 1-2 mm manjeg promjera od unutarnjeg promjera lijevka, a u isto vrijeme prekrivati sve

pore na dnu lijevka. Za filtriranje jakih kiselina i lužina, koje razaraju filtrirni papir, koriste se

stakleni lončići i lijevci ili nuče s utaljenom pločicom od sinteriranih staklenih kuglica.

Sl. 20. Aparatura za vakuum filtriranje

85

VJEŽBA 7.2. Vakuum-filtracija Pribor: Büchnerov lijevak, odsisna boca, filtrirni papir, epruveta, vodena sisaljka, pipeta 5 mL Kemikalije: vodena otopina olovova(II) nitrata Pb(NO3)2, otopina natrijeva sulfida Na2S

Sl. 21. Vakuum filtriranje POSTUPAK:

1. U epruvetu dodati oko 1 mL vodene otopine Pb(NO3)2 i u kapima dodavati Na2S do pojave crnog taloga.

2. Napraviti filtrirni papir, postaviti ga u Büchnerov lijevak na način da ne dodiruje stijenke lijevka, dok u isto vrijeme prekriva sve pore na dnu lijevka.

3. Lijevak postaviti na odsisnu bocu, uključiti vodu. 4. Kada je aparatura pod vakuumom, filtrirni papir imobilizirati otapalom (destilirana

voda) i talog kvantitativno preliti iz epruvete u lijevak. 5. Kada je filtracija završena (otapalo više ne prolazi kroz lijevak), otpuštanjem crijeva sa

odsisne tikvice izjednačiti tlak u aparaturi i zatvoriti vodu.

86

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

87

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: Pb(NO3)2 (aq) + Na2S (aq) → 2 NaNO3 (aq) + PbS (s)

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

88

8. RASTAVLJANJE SMJESA NA OSNOVI RAZLIKE TLAKA PARA Sublimacija je pojava isparavanja čvrste tvari bez prethodnog taljenja. Koristi se za

rastavljanje čvrstih tvari iz heterogenih smjesa koje pokazuju veliku razliku tlakova para. Ravnotežni tlak para (o kojemu ovisi koliko će se tvari nalaziti u plinovitom stanju u ravnoteži s krutinom) može se očitati iz faznog dijagrama. Ravnotežni tlak povezan je s privlačnim silama među česticama tvari (atomima, molekulama, ionima). Što su privlačne sile jače, potencijalna energija sustava je manja, krutina stabilnija, a tlak para niži. Za slične molekule, tj. molekule sličnog oblika i istog broja atoma, vrijedi da su privlačne sile među molekulama razmjerne veličini molekula, odnosno broju elektrona. Molekule fluora (F2) i klora (Cl2) su premale da bi ih privlačne sile držale na okupu pa su te elementarne tvari plinovite pri sobnoj temperaturi. Brom ima teže molekule i tekućina je, ali hlapljiva, a jod s još većim i težim molekulama je krutina. Ipak molekule nisu tako čvrsto vezane. Prijelaz u plinovitu fazu zapravo je tako lak da kristal joda može potpuno ispariti prije nego se zagrijavanjem dosegne temperatura taljenja (113 °C). Isti porast tališta i vrelišta slijede plemeniti plinovi i mnogi nizovi analognih spojeva. Velik dio snijega koji napada tijekom zime ne nestaje kao tekuća voda u tlu, već izravno prijeđe u vodenu paru. U polarnim i planinskim predjelima gdje živa u termometru nikada ne prijeđe nulu, sublimacija je jedini put kojim se led gubi, uz prijenos vjetrom i ledenjacima. Ponekad su ta područja čak potpuno suha, bez kapi vode ili kristalića leda.

Destilacija je razdvajanje homogene smjese dviju ili više kapljevina različitih vrelišta

na pojedine sastavnice. Zagrijavanjem smjese do vrenja nastaje para bogatija sastavnicom nižega vrelišta koja je u dinamičkoj ravnoteži s kapljevitom fazom (otopina). Odvođenjem pare koja se kondenzira, kapljevita se faza uz porast temperature vrenja obogaćuje sastavnicom višega vrelišta. Destilacija se temelji na svojstvu tekućina da pri povišenoj temperaturi prelaze u paru dok otopljene čvrste tvari ne isparavaju.

Destilacijom voćnih rakija se odvajaju alkohol i tvari arome nastale vrenjem voćne kaše od ostalih tvari kao što je voda. Osim alkohola i vode u voćnoj kaši se pojavljuju i drugi hlapljivi sastojci, npr. aldehidi, ketoni i esteri. Ovisno o tipu destilacijskog uređaja i znanju onoga koji provodi destilaciju, moguće je odvojiti neželjene od poželjnih komponenti koje pridonose aromi destilata. Povećanje koncentracije alkohola (etanola) u destilatu zasniva se na njegovom nižem vrelištu (78,3 °C) u odnosu na vrelište vode (100 °C).

Najčešće vrste destilacija su:

1. Destilacija pri atmosferskom tlaku – koristi se za pročišćavanje tekućina u kojima su otopljene čestice krute tvari. Čisto otapalo nazivamo destilat i hvata se u predložak. U tikvici za destilaciju zaostaje čvrsta tvar.

2. Destilacija pri sniženom tlaku (vakuum destilacija) – koristi se kada je potrebno odvojiti tvari koje su osjetljive na povišenu temperaturu ili kada se destilacija želi ubrzati. Pri sniženom tlaku tvari imaju nižu temperaturu vrenja u odnosu na atmosferski tlak.

3. Frakcijska destilacija se koristi za odvajanje dviju ili više tekućina koje se potpuno miješaju, a imaju razliĉite temperature vrenja.

4. Destilacija vodenom parom – koristi se za odvajanje komponenata iz tekuće smjese koje imaju relativno visoke temperature vrenja (iznad 200 ºC), a ne miješaju se s vodom. Takve tvari bi se razgradile destilacijom pri atmosferskom tlaku, a u smjesi s vodenom parom destiliraju pri temperaturi nižoj od vrelišta te čiste tvari i vrelišta vode.

89

VJEŽBA 8.1. Razdvajanje smjese sublimacijom

Pribor: plamenik, tronog, mrežica, čaša, mala okrugla tikvica Kemikalije: smjesa krutog natrijeva klorida NaCl i amonijeva klorida NH4Cl

Sl. 22. Razdvajanje smjese sublimacijom

POSTUPAK:

1. Izvagati 3 g smjese natrijeva i amonijeva klorida (NH4Cl + NaCl)

2. Žlicom prebaciti smjesu u čistu, suhu čašu od 50 mL.

3. Čašu staviti na tronog sa mrežicom. Pripremiti plamenik.

4. Čašu pokriti malom okruglom tikvicom napunjenom vodom.

5. Lagano zagrijavati sadržaj čaše.

6. Zabilježiti opažanja.

7. Napisati kemijskom jednadžbom ovu opaženu promjenu.

90

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

91

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

92

VJEŽBA 8.2. Destilacija otopine modre galice pri atmosferskom tlaku

Pribor: Claissenova tikvica, termometar do 250 °C, Liebigovo hladilo, Erlenmeyerova tikvica od 100 mL, nastavak za destilaciju (lula), 2 stativa, 2 kleme, stalak sa mrežicom, plamenik, čepovi, glicerol za podmazivanje čepova, kamenčići za vrenje Kemikalije: otopina mode galice CuSO4 × 5 H2O

Sl. 23. Aparatura za destilaciju pri atmosferskom tlaku POSTUPAK:

1. Sastaviti aparaturu za destilaciju pri atmosferskom tlaku kao na slici.

· Postaviti stativ s klemom i stalak sa mrežicom. Claissenovu tikvicu učvrstiti klemom za

stativ iznad mrežice. Na cijev Claissenove tikvice navući probušeni čep koji veličinom

odgovara otvoru Liebigova hladila.

· Navući gumene cijevi za dovod i odvod vode na hladilu. Hladilo u kosom položaju

učvrstiti klemom na drugi stativ. Podesiti položaj i nagib hladila tako da se može spojiti

s Claissenovom tikvicom. Niži otvor na hladilu spojiti s gumenom cijevi na dovod vode

i podesiti protok vode kroz hladilo tako da se na izlaznoj cijevi dobije tanki mlaz.

· Na izlaznu cijev hladila postaviti lulu, a pod lulu Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL u

koju će se prikupljati destilat. 2. Uzorak za destilaciju (oko 50 mL) uliti pomoću lijevka u Claissenovu tikvicu. Staviti u

tikvicu nekoliko kamenčića za vrenje.

3. Na termometar navući čep i staviti ga na Claissenovu tikvicu tako da rezervoar termometra

bude u razini odvodne cijevi na tikvici.

93

4. Otopinu u tikvici grijati plamenikom preko mrežice. Kad prva kap padne s cijevi

Claissenove tikvice u Liebigovo hladilo, očitati i zabilježiti temperaturu početka destilacije.

Pratiti mijenja li se temperatura tijekom destilacije. Otopinu zagrijavati tako da tekućina

jednolično destilira kap po kap (pazeći da se ne grije prejako).

5. Predestilirati pola sadržaja tikvice, prekinute zagrijavanje i ohladiti aparaturu.

94

1. CILJ VJEŽBE: 2. OPAŽANJA: 3. SHEMA APARATURE:

95

4. EKSPERIMENTALNI PODACI: 5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

96

9. KINETIKA KEMIJSKIH REAKCIJA

Energijom aktivacije se naziva energetska barijera koju je potrebno savladati da bi čestice koje se sudaraju stupile u kemijsku reakciju. Brzina kemijske reakcije iskazuje se vremenskom promjenom koncentracije, tj. omjerom promjene množinske koncentracije Δc i vremenskog intervala Δt u kojem je ta promjena nastala. Srednja brzina prirasta koncentracije komponente A, v(A) dana je izrazom:

�(A) =�� (A)

��

Brzina reakcije je brzina prirasta koncentracije produkata. Brzina kemijske reakcije ovisi o broju uspješnih sudara reagirajućih čestica u jedinici vremena. Samo one čestice koje imaju energiju jednaku ili veću od energije aktivacije se mogu sudariti. Sudar molekula uspješan je samo ako se one sudare reaktivnim dijelom molekule. Utjecaj prostorne građe molekula na uspješnost sudara naziva se prostornim ili steričkim faktorom. Prema broju faza reaktanata razlikuju se homogene i heterogene reakcije. Homogena reakcija je ona koja se odvija u homogenom, to jest jednofaznom sustavu. To su reakcije u plinovitom stanju i reakcije u otopinama. Heterogena reakcija je ona koja se odvija na granici faza. Glavni čimbenici koji utječu na brzinu kemijske reakcije su: priroda reaktanata, koncentracija reaktanata, površina čvrstih reaktanata, temperatura, katalizatori i zračenje. Utjecaj prirode reaktanata ogleda se u tome da su jednostavne reakcije između iona vrlo brze, dok su složene, taložne i heterogene reakcije najčešće spore. Utjecaj koncentracije reaktanata definiran je Guldberg–Waageovim zakonom o djelovanju masa koji glasi: „Brzina kemijske reakcije razmjerna je aktivnim masama reagirajućih tvari.“ Pod aktivnom masom podrazumijeva se koncentracija onih reaktanata koji određuju brzinu reakcije. Brzina reakcije A + B → C + D u nekom vremenu njezina napredovanja razmjerna je koncentraciji A i B u tom vremenu. Reagira li istodobno m molekula tvari A s n molekula tvari B stvarajući pri tom produkt tvar C, brzina promjene koncentracije reaktanata je:

�(A) = � × [A]� × [B]�

Zbroj eksponenata m + n naziva se ukupni red reakcije, m je red reakcije u odnosu na reaktant A, a n je red reakcije u odnosu na reaktant B. Red osnovne reakcije je molekularnost reakcije (molekularnost podrazumijeva broj molekula koje se moraju uspješno sudariti da bi nastao produkt(i)). Složenije reakcije zbivaju se u nizu osnovnih reakcija. Kemijska reakcija u kojoj sudjeluje samo jedan reaktant, to jest samo jedna molekula naziva se unimolekulna reakcija:

AB → A + B

Brzina promjene koncentracije reaktanta je:

� = � × [AB]

97

VJEŽBA 9.1. Ovisnost brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata

Pribor: 4 epruvete, pipete, sat

Kemikalije: otopina sumporne kiseline c(H2SO4) = 0,1 mol/L, otopina natrijeva tiosulfata

c(Na2S2O3) = 0,1 mol/L, destilirana voda

POSTUPAK:

1. U svaku epruvetu dodati određeni volumen otopine natrijeva tiosulfata c(Na2S2O3) =

0,1 mol/L i volumen vode očitan iz tablice.

2. Nakon toga u svaku epruvetu dodati 1 mL sumporne kiseline c(H2SO4) = 0,1 mol/L.

3. Nakon dodatka sumporne kiseline, početi s mjerenjem vremena potrebnog za odvijanje

reakcije pri kojoj nastaje sumpor koji uzrokuje zamućenje otopine.

4. Vrijeme zapisati u zadnji stupac tablice.

EPRUVETA V(Na2S2O3)/mL V(H2O)/mL V(H2SO4)/mL tzamućenja/s

1. 4 1 1

2. 3 2 1

3. 2 3 1

4. 1 4 1

98

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

99

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

100

VJEŽBA 9.2. Ovisnost brzine kemijske reakcije o temperaturi Pribor: 3 epruvete, pipete, sat, plamenik, stalak sa mrežicom, termometar Kemikalije: otopina natrijeva tiosulfata c(Na2S2O3) = 0,1 mol/L, otopina sumporne kiseline c(H2SO4) = 0,1 mol/L, destilirana voda POSTUPAK:

1. U prvu epruvetu odmjeriti volumene otopine sumporne kiseline, otopine natrijeva tiosulfata i destilirane vode očitane iz tablice.

2. Ostaviti na sobnoj temperaturi, izmjeriti i zapisati sobnu temperaturu u tablicu. 3. Mjeriti vrijeme potrebno za reakciju (zamućenje).

EPRUVETA V(Na2S2O3)/mL V(H2O)/mL V(H2SO4)/mL t /ºC tzamućenja/ s

1. 1 4 1

2. 1 4 3. 1

4. U drugu epruvetu odmjeriti volumene otopine natrijeva tiosulfata i destilirane vode očitane iz tablice.

5. U treću epruvetu odmjeriti volumen otopine sumporne kiseline očitan iz tablice. 6. Čašu napuniti vodom do pola i u nju staviti obje epruvete (2. i 3.) i termometar. 7. Zagrijati na 35-40 ºC. 8. Nakon postignute temperature zaustaviti zagrijavanje i pomiješati otopine iz epruveta. 9. Tu epruvetu vratiti u čašu sa vodom i mjeriti vrijeme potrebno za kemijsku reakciju. 10. Zapisati rezultat. Izmjeriti i zapisati temperaturu otopine. Termometar oprati i obrisati

krpom.

11. Usporediti vrijeme pojavljivanja zamućenja pri različitim temperaturama:

��

��

t1 – vrijeme pojavljivanja zamućenja kod temperature t ºC (sobna temperatura) u sekundama t2 – vrijeme pojavljivanja zamućenja kod temperature (40 ºC) u sekundama

101

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

102

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

103

VJEŽBA 9.3. Ovisnost brzine kemijske reakcije o prisutnosti drugih tvari Pribor: 2 epruvete, pipeta

Kemikalije: vodena otopina kalijeva permanganata KMnO4, otopina sumporne kiseline

c(H2SO4) = 1 mol/L, kristali kalijeva nitrata KNO3, granule cinka Zn

Sl. 24. Ovisnost brzine kemijske reakcije o prisutnosti drugih tvari.

POSTUPAK:

1. U dvije epruvete odmjeriti po 1 mL otopine kalijeva permanganata i 1 mL sumporne

kiseline.

2. Promućkati.

3. U jednu epruvetu dodati kristaliće kalijeva nitrata.

4. U obje epruvete staviti po granulu cinka.

5. Promućkati.

6. Uočiti razlike u reakciji sa ili bez kalijeva nitrata.

104

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

105

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

106

10. KEMIJSKA RAVNOTEŽA I ENERGIJA KEMIJSKIH REAKCIJA Kemijske reakcije se mogu klasificirati u dvije kategorije – povratne (reverzibilne) i nepovratne (ireverzibilne). Povratne reakcije se odvijaju u oba smjera, u smjeru reaktanata i u smjeru produkata, kod istih uvjeta temperature i tlaka. Kada se brzine tih reakcije izjednače kaže se da je postignuta dinamicka ravnoteža. U takvoj smjesi prisutni su i reaktanti i produkti.

A + B → C + D

Brzina reakcije u desno, v1, proporcionalna je produktu koncentracija A i B, dok je brzina reakcije u lijevo, v2, proporcionalna produktu koncentracija C i D.

�� = �� × [A][B]

�� = �� × [C][D]

gdje su k1 i k2 konstante brzine za pojedine reakcije, a [A], [B], [C] i [D] molarne koncentracije reaktanata A i B i produkata C i D. U ravnoteži vrijedi:

�� = ��

�� × [A][B] = �� × [C][D]

��

��=

[C][D]

[A][B]= ��

Kc je konstanta ravnoteže i neovisna je o početnoj koncentraciji reaktanata i u funkciji je temperature. Ukoliko se koncentracija reaktanata ili produkata promijeni na određenoj temperaturi, narušava se ravnoteža i prema Le Chatelier-ovom principu, reakcija se odvija u onom smjeru koji pogoduje ponovnom uspostavljanju ravnoteže. Ravnoteža nekog sustava se može promatrati i kroz neka fizikalna svojstva, kao što je intenzitet boje. Kemijska energija se može definirati kao rad koji obave električne sile prilikom preslagivanja električnih naboja – protona i elektrona – u kemijskim procesima. To je energija koja je pohranjena u kemijskim vezama i jedan je od oblika potencijalne energije, a proizlazi iz različitih načina vezivanja atoma u molekule. Ako se kemijska energija sustava smanji u kemijskoj reakciji to znači da je razlika emitirana u okolinu u obliku svjetlosti ili topline, a ako se kemijska energija poveća to znači da je sustav iz okoline uzeo određenu količinu energije i to najčešće u obliku svjetlosti ili topline. Kemijska se energija oslobađa u različitim kemijskim reakcijama. Ona ovisi o kemijskom sastavu tvari, odnosno o njenoj molekularnoj građi.

←

107

VJEŽBA 10.1. Dinamička ravnoteža Pribor: epruvete, stalak za epruvete, kapalica Kemikalije: vodena otopina željezova(III) nitrata Fe(NO3)3, vodena otopina kalijeva rodanida KSCN, zrnca kalijeva nitrata KNO3

Sl. 25. Dinamička ravnoteža. POSTUPAK:

1. U epruvetu dodati oko 1 mL Fe(NO3)3 i dodati par kapi otopine KSCN.

2. Razrijediti destiliranom vodom do vrha epruvete i promiješati sadržaj prelijevanjem iz

jedne epruvete u drugu.

3. Ukoliko je boja tamna odliti dio otopine i opet razrijediti destiliranom vodom, do boje

prikazane na slici gore (3. epruveta sa najsvjetlijom otopinom).

4. Sadržaj epruvete podijeliti u 4 epruvete, od kojih se jedna ostavi kao kontrolna i u nju se

ništa ne dodaje.

5. U 1. epruvetu dodati par kapi vodene otopine Fe(NO3)3, u 2. epruvetu dodati par kapi

KSCN, a u 3. epruvetu dodati par zrnaca KNO3.

6. Promatrati promjenu boje u epruvetama uspoređujući svaku s kontrolnom epruvetom.

Fe(NO3)3 (aq) + 6 KSCN (aq) → K3[Fe(SCN)6] (aq) + 3 KNO3 (aq)

bezbojno tamno crveno

Kad se postigne ravnoteža ove reakcije, u reakcijskoj smjesi su prisutni i reaktanti (Fe3+ i SCN-) i produkti (tamno crveno obojeni kompleks). Dodatkom pojedinog reaktanta ili produkta narušava se ravnoteža sustava, pa sustav teži ponovnom uspostavljanju ravnoteže. Dodatak neke kemijske vrste smjesi koja se nalazi u ravnoteži uzrokuje pomicanje reakcije u suprotnu stranu. To znači da se dodavanjem reaktanata ravnoteža pomiče u desno (prema produktima), a dodatkom produkata ravnoteža se pomiče u lijevo (prema reaktantima).

1. 2. 3.

←

108

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

109

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

110

VJEŽBA 10.2. Endotermne i egzotermne reakcije Pribor: 4 epruvete, špatula, lađica, termometar, kapalice, elektronička vaga, menzura od 5 mL

Kemikalije: bakrov(II) sulfat - bezvodni CuSO4, limunska kiselina C6H8O7, natrijev

hidrogenkarbonat NaHCO3, otopina bakrova(II) sulfata c(CuSO4) = 0,5 mol/L, Zn u prahu

Sl. 26. Endotermne i egzotermne reakcije.

POSTUPAK:

1. Uliti OTAPALO u epruvetu.

2. Zabilježiti temperaturu vode.

3. Dodati špatulom malu količinu TVARI ZA OTAPANJE.

4. Pažljivo promiješati, koristite termometar i opet zabilježite temperaturu.

5. Odredite koji pokusi su egzotermni, a koji endotermni?

EPRUVETA OTAPALO θ/ ºC TVAR θ/ ºC TIP REAKCIJE

1. 2 mL H2O CuSO4

2. 2 mL H2O limunska kiselina + NaHCO3

3. 5 mL 0,5 M

CuSO4

Zn u prahu

111

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

112

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

113

11. SVOJSTVA HIDROKSIDA METALA I VODIKOVA PEROKSIDA Amfoternost (grč. amphoteros- što znači s obje strane, obostran) je sposobnost nekih kemijskih spojeva (uglavnom hidroksida), da ovisno o uvjetima u kojima se nalaze, pokazuju kisele ili bazne osobine (imaju sposobnost i otpuštanja i vezanja protona), npr. Al(OH)3, Zn(OH)2, Cr(OH)3, dakle svi hidroksidi elemenata kojih je elektronegativnost oko 1.7. Takvi spojevi nazivaju se amfoterni elektroliti (amfiprotični spojevi) ili amfoliti, a elementi koji ih grade nazivaju se amfoterni elementi. Amfoterni elektroliti u vodenim otopinama daju i ione H3O+ i ione OH−. Voda je takoder amfoternog karaktera, a koncentracije iona H3O+ i iona OH−

u čistoj vodi jednake su i iznose 10−7 mol/L. Zbog toga voda ne reagira niti kiselo ni lužnato, nego neutralno.

H2O (l) + H2O(l) → H3O+(aq) + OH−

(aq)

Eksperimentalnim ispitivanjem dokazana je amfoternost aluminijeva hidroksida. Otapa se i u kiselini i u bazi, što znači da ima amfoterni karakter. Pri ovim reakcijama nastaju odgovarajuće soli topljive u vodi. Pri reakciji s jakom kiselinom aluminijev hidroksid se ponaša kao baza i prima protone:

Al(H2O)3(OH)3 (aq) + 3H3O+ (aq) → [Al(H2O)6]+3

(aq) + 3H2O (l) baza kiselina kiselina baza

Pri reakciji sa jakom bazom aluminijev hidroksid se ponaša kao kiselina i otpušta proton:

Al(H2O)3(OH)3 (aq) + OH− (aq) → [Al(H2O)2(OH)4] −

(aq)+ H2O (l) kiselina baza baza kiselina

Vodikov peroksid (H2O2) je kemijski spoj vodika i kisika. Oprez! Jaki oksidans. U dodiru sa zapaljivim materijalom može uzrokovati požar. Nije zapaljiv, ali se pri raspadu oslobađa kisik koji podržava gorenje. Kod katalitičkog raspada peroksida nastali plinovi mogu uzrokovati eksploziju posude. Smjesa sa zapaljivim organskim tekućinama je eksplozivna. Izaziva opekline na koži očima i dišnim organima. Vodikov peroksid zajedno sa superoksidnim anionom (O2

−), hidroksilnim radikalom (HO•) i singletnim kisikom (1O2) spada u reaktivne kisikove vrste (engl. ROS- reactive oxygen species). Katalaza je široko rasprostranjen enzim prisutan kod prokariota i eukariota koji katalizira kemijsku reakciju razgradnje toksičnog vodikova peroksida na molekule kisika i vode.

2 H2O2 (aq) → 2 H2O (l) + O2 (g)

Katalizator povećava brzinu kemijske reakcije bez njegovog utroška. Tako KI disocira na K+ i I−, kada počinje djelovanje I− iona. Reakcijski put raspada vodikova peroksida prikazan u nastavku teksta ima nižu energiju aktivacije od direktnog raspada vodikova peroksida prikazan gornjom reakcijom:

H2O2 (aq) + I− (aq) → OI−

(aq) + H2O (l)

H2O2 (aq) + OI− (aq) → H2O (l) + O2 (g) + I− (aq)

114

VJEŽBA 11.1. Amfoternost hidroksida Pribor: dvije epruvete, stalak za epruvete, graduirana epruveta, kapalica s gumicom, stakleni štapić, univerzalni indikator papir Kemikalije: otopina cinkova sulfata c(ZnSO4) = 1 mol/L, otopina natrijeva hidroksida c(NaOH) = 1 mol/L, otopina klorovodične kiseline c(HCl) = 1 mol/L POSTUPAK:

1. U graduiranoj epruveti odmjeriti 0,5 mL vodene otopine cinkova sulfata.

2. U pripravljenu otopinu dokapavati vodenu otopinu natrijeva hidroksida. Sadržaj epruvete dobro promućkati. Promatrati promjenu i zabilježiti opažanja.

3. Nastaje želatinozni talog koji treba podijeliti u 2 epruvete.

4. U 1. epruvetu dodavati otopinu NaOH dok se talog ne otopi.

5. U 2. epruvetu dodavati otopinu HCl dok se talog ne otopi.

ZnSO4 (aq) + 2 NaOH (aq) → Zn(OH)2 (s) + Na2SO4 (aq)

Zn(OH)2 (s) + 2 H+

(aq) → Zn2+(aq) + 2 H2O (l)

Zn(OH)2 (s) + 2 OH− (aq) → Zn(OH)4

2− (aq)

115

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

116

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

117

VJEŽBA 11.2. Katalitička razgradnja vodikova peroksida Pribor: čaša od 50 mL, treščica, krumpir, detergent za suđe Kemikalije: otopina vodikova peroksida w(H2O2) = 3 %, otopina vodikova peroksida w(H2O2) = 30 %, prah manganova oksida MnO2, otopina kalijeva jodida w(KI) = 3 % , zasićena otopina kalijeva jodida KI POSTUPAK:

1. U čašu od 50 mL uliti otopinu H2O2. 2. Na vrh špatule dodati (veličine zrna graška) crnog praha MnO2 u čašu. 3. Zabilježiti opažanja. 4. Plin koji se razvija dokazati užarenom treščicom koja se zapali. O kojem plinu se radi? 5. Napisati jednadžbu raspada vodikova peroksida. 6. Ponoviti analogan pokus, ali umjesto MnO2 staviti nekoliko kriški sirovog krumpira u

čašu s H2O2. Zabilježiti opažanja. 7. Ponoviti analogan pokus, ali tako da u menzuru (koju staviti na Petrijevu zdjelicu ili u

posudu za kristalizaciju) dodati: 1. 5mL otopine vodikova peroksida w(H2O2) = 30 % 2. nešto detergenta za suđe, 3. dobro promiješati 4. dodati 1 mL otopine kalijeva jodida, Pokus je poznat pod nazivom „slonova zubna pasta“. Zašto?

Sl. 27. Katalitička razgradnja vodikova peroksida.

118

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

119

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

120

12. KOLIGATIVNA SVOJSTVA OTOPINA Koligativna svojstva ovise samo o broju otopljenih čestica, a ne o vrsti tih čestica. Navedena svojstva uključuju promjene tlaka para, ledišta, vrelišta i osmotskog tlaka otopine. Dodatak supstancije (npr. lijeka) u otapalo – mijenja svojstva otapala:

Tlak para → se smanjuje Ledište → se snizuje Vrelište → se povisuje Osmotski tlak → moguća osmoza

Osmotski tlak – tlak koji mora biti primijenjen da se spriječi tijek otapala u otopinu više koncentracije preko polupropusne membrane. Odnos između osmotskog tlaka π i koncentracije supstancije u razrijeđenim otopinama:

�� = ��� Tlak para otapala se snizi dodavanjem nehlapljive otopljene tvari kako bi se dobila otopina. Ako otopljena tvar disocira u otopini, onda se tlak pare više snižava za van 't Hoff faktor i, što predstavlja pravi broj otopljenih čestica za svaku formulsku jedinku. Dodatak otopljene tvari za nastanak otopine, stabilizira otapalo u tekućoj fazi, a snižava kemijski potencijal otapala, tako da molekule otapala manje teže kretanju u plinovite i krute faze. Kao rezultat toga, otopine postaju stabilne malo iznad točke vrenja otapala, što znači da se točka vrelišta povisuje. Slično tome, otopine postaju stabilne malo ispod točke smrzavanja otapala, što znači da se točka smrzavanja snizuje. Oba slučaja su proporcionalna snižavanju tlaka para razrijeđene otopine. Ta svojstva su koligativna u sustavima u kojima su otopljene tvari ograničene na tekuću fazu. Povišenje vrelišta (snižavanje tlaka pare) je koligativno za nehlapljive otopine, gdje je prisutnost otopljene tvari u plinovitoj fazi zanemariva. Sniženje ledišta koligativno je za većinu otopljenih tvari, jer se vrlo malo tvari značajno otapa u čvrstim otapalima.

121

VJEŽBA 12.1. Utjecaj topivih supstanci na vrelište vode Pribor: grijaće ploče, destilirana ili deionizirana voda (oko 1 L), 3 čaše (srednje veličine),

elektronička vaga, žlica za mjerenje, 3 termometra, menzura

Kemikalije: natrijev klorid NaCl, saharoza C12H22O11, kalcijev klorid CaCl2, kalijev klorid

KCl, magnezijev klorid MgCl2

POSTUPAK:

1. U tri čaše odmjeriti isti volumen destilirane vode.

2. U 1. čaši ostaviti čistu vodu radi kontrole.

3. U ostalim čašama otopiti dobivene tri kemikalije (odabir asistenta).

4. Zagrijati do vrenja uz mjerenje temperature.

5. Grafički prikazati temperature vrelišta svake otopine u odnosu na broj čestica nastalih u

otopini.

6. Kako se temperatura vrelišta odnosi na broj čestica otopljene tvari?

122

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

123

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

124

VJEŽBA 12.2. Dobivanje pitke vode Pribor: grijaće ploče, oko 1,5 L vode iz izvora na otvorenom (jezera, rijeka ili potok), lijevak,

filtrirni papir, kapalice, stakeni štapići, 4 čaše (250 mL ili veće), elektronička vaga, menzura

Kemikalije: aktivni ugljen (oko ½ čaše), varikina ili natrijev hipoklorit NaOCl, 2 % tinktura

joda I2, test za kakvoću vode

POSTUPAK:

1. Opskrbiti oko 1,5 L vode iz vanjskih izvora.

2. Koristiti test za pitku vodu za testiranje uzorka vode na nitrate/nitrite, pH, tvrdoću i

klor. Zabilježiti rezultate dobivene iz svakog ispitivanja u tablicu podataka.

3. Označiti četiri čiste čaše s metodom čišćenja: VRENJE, FILTRACIJA, BJELILO I

JOD.

4. Uliti 250 mL vode u svaku od obilježenih čaša.

5. Pročistiti vodu u svakoj posudi pomoću sljedećih uputa:

VRENJE:

1. Staviti čašu vode na grijaću ploču.

2. Zagrijavati vodu do ključanja.

3. Pustiti vodu da vrije 10 minuta.

4. Isključiti grijaču ploču i pustiti vodu da se ohladi.

FILTRIRANJE:

1. Postaviti komad filtrirnog papira u lijevak.

2. Ispuniti lijevak oko polovice s aktivnim ugljenom.

3. Staviti lijevak u grlo čiste, prazne čaše.

4. Polako izliti uzorak vode u lijevak tako da prolazi preko ugljena i filtrirnog papira.

5. Sakupiti filtriranu vodu iz donje posude.

BIJELJENJE:

1. Dodati 5 kapi bjelila u čašu.

2. Miješati štapićem najmanje 30 sekundi.

3. Pustiti vodu da odstoji 10 minuta prije testiranja.

JOD:

1. Dodati 5 kapi joda u čašu.

2. Miješati štapićem najmanje 30 sekundi.

3. Pustiti vodu da odstoji 10 minuta prije testiranja.

Testirati vodu u svakoj od četiri čaše kao i s izvornim uzorkom vode u 2. koraku. Zabilježiti

svoje rezultate u tablici podataka.

125

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

126

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

127

13. REAKCIJE OKSIDACIJE I REDUKCIJE Kemijske reakcije pri kojima se mijenja oksidacijski broj reaktanata nazivaju se redukcijsko - oksidacijske reakcije ili skraćeno redoks-reakcije. Kemijske spojeve elemenata s kisikom još je A. L. Lavoisier nazvao oksidima, a kemijsku reakciju spajanja s kisikom nazvao je oksidacijom. Oksidacija i redukcija (lat. reductio - vraćanje natrag) su kemijske reakcije pri kojima tvar što se oksidira otpušta elektrone, a tvar koja se reducira prima elektrone. Tvar koja otpušta elektrone i pritom se oksidira naziva se reducens, jer svojim otpuštenim elektronima istodobno reducira drugu tvar. Obrnuto, tvar koja prima elektrone i pritom se reducira naziva se oksidans, jer istodobno omogućuje oksidaciju tvari od koje prima elektrone. Potrebno je poznavati pravila za odredbu oksidacijskih brojeva atoma. Preporuka je IUPAC-a da se oksidacijski brojevi pišu rimskim brojevima iznad pojedinoga atoma u spoju.

Oksidacijski broj atoma u elementarnom stanju uvijek je 0. Oksidacijski broj vodika u spojevima jest 1, osim u hidridima metala, gdje je -1. Oksidacijski broj kisika u spojevima jest -2, osim u peroksidima, gdje je -1 ili - ½. Zbroj oksidacijskih brojeva u formulskoj jedinki jest 0. Zbroj oksidacijskih brojeva u složenom ionu jednak je nabojnom broju tog iona. Oksidacijski broj atoma metala prve i druge skupine periodnog sustava elemenata u

spojevima jednak je broju skupine u kojoj se nalazi taj metal. Oksidacijski broj atoma u ionskim spojevima jednak je nabojnom broju iona.

Do promjene oksidacijskog broja dolazi kad atom prima ili otpušta elektrone. Kako elektron nosi negativni jedinični naboj, to se za svaki otpušteni elektron poveća oksidacijski broj za 1, a za svaki primljeni elektron smanji se oksidacijski broj za 1. Reakcija pri kojoj dolazi do otpuštanja elektrona s nekog atoma, molekule ili iona naziva se oksidacija. Reakcija u kojoj atom prima elektron naziva se redukcija. U reakciji oksidacije atomu se povećava oksidacijski broj i atom se naziva redukcijsko sredstvo. U reakciji redukcije atomu se smanjuje oksidacijski broj i atom se naziva oksidacijsko sredstvo. Svaki proces oksidacije simultano prati i proces redukcije. U svakoj redoks reakciji jedan od reaktanata povećava, a drugi istovremeno smanjuje svoj oksidacijski broj. Tijekom redoks-reakcije nikada ne nastaju slobodni elektroni jer sve elektrone koje otpusti redukcijsko sredstvo prima oksidacijsko sredstvo. Jednadžbe oksidacije i redukcije moraju se tako postaviti da broj elektrona što ih daje redukcijsko sredstvo bude jednak broju elektrona što ih prima oksidacijsko sredstvo. Što je veći afinitet za elektrone oksidiranog oblika redoks sustava to je ta tvar jače oksidacijsko sredstvo. Što je manji afinitet za elektrone reduciranog oblika redoks sustava tvar je jače redukcijsko sredstvo.

128

VJEŽBA 13.1. Oksidacijsko djelovanje kalijeva permanganata u kiselim i lužnatim otopinama Pribor: stalak za epruvete, epruvete Kemikalije: otopina kalijeva permanganata c(KMnO4) = 0,1 mol/L, otopina sumporne kiseline c(H2SO4) = 0,1 mol/L, otopina natrijeva hidroksida c(NaOH) = 0,1 mol/L, otopina natrijeva sulfita c(Na2SO3) = 0,1 mol/L

POSTUPAK:

1. Razdijeliti oko 30 mL otopine kalijeva permanganata u tri epruvete. Uočiti boju

otopine.

2. U prvu epruvetu uliti 1-2 mL otopine sumporne kiseline, u drugu 1-2 mL destilirane

vode, a u treću 1-2 ml otopine natrijeva hidroksida. Uočiti da ne dolazi do promjene

boje u epruvetama.

3. U svaku od triju epruveta dodati po 0,5-1 mL otopine natrijeva (ili kalijeva) sulfita.

4. Zabilježiti opažanja i potkrijepiti ih kemijskim jednadžbama.

129

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

130

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

131

VJEŽBA 13.2. Reakcija otopine modre galice i aluminija Pribor: čaša od 50 mL, menzura od 25 mL, aluminijska folija

Kemikalije: otopina modre galice c(CuSO4 × 5 H2O) = 1 mol/L

POSTUPAK:

1. U čašu od 50 mL uliti 20 mL otopine modre galice zadane koncentracije.

2. Komadić aluminijske folije staviti u čašu.

3. Zabilježiti opažanja i potkrijepiti ih kemijskom jednadžbom.

132

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

133

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

134

14. HIDROLIZA I IONSKE KOMPONENTE VODE SOLI Soli su važni spojevi ionskih struktura. Kako je svaki ionski kristal u širem smislu jedna velika molekula, formula soli predstavlja zapravo formulsku jedinku soli. U vodenim otopinama soli su disocirane, npr.

NaNO3 (aq) → Na+ (aq) + NO3

− (aq)

HIDROLIZA Kemijske reakcije u kojima sudjeluju molekule vode nazivaju se reakcije hidrolize. Otapanjem natrijeva acetata u vodi nastaju acetatni i natrijevi ioni. Acetatni ioni kemijski reagiraju s vodom oduzimajući joj H+ pri čemu nastaje slabo disocirana octena kiselina. Ostatak izreagirane molekule H2O je OH− ioni koji uz natrijeve ione ostaju u otopini. Na taj se način u otopini povećava koncentracija OH− iona i otopina djeluje lužnato:

CH3COO− (aq) + Na+

(aq) + H2O (l) → CH3COOH (aq) + Na+ (aq) + OH−

(aq) U vodenoj otopini amonijeva klorida, amonijevi ioni kemijski reagiraju s vodom oduzimajući joj OH− ione pri čemu nastaje slabo disocirana amonijeva lužina. Ostatak izreagirane molekule H2O je H+ ioni koji uz kloridne ione ostaju u otopini. Tako se u otopini povećava koncentracija H+ iona i otopina djeluje kiselo:

NH4+

(aq) + Cl− (aq) + H2O (l) → NH4OH (aq) + H+

(aq) + Cl− (aq)

Prema tome, do hidrolize dolazi samo onda kada voda djeluje na soli dobivene neutralizacijom kiselina i lužina nejednake jakosti. Iz navedenog slijedi da otopine soli - jakih kiselina i jakih lužina djeluju neutralno, npr. otopina NaCl, - jakih kiselina i slabih lužina reagiraju kiselo, npr. otopina NH4Cl, - slabih kiselina i jakih lužina reagiraju lužnato, npr. otopina CH3COONa.

135

VJEŽBA 14.1. Hidroliza anorganskih soli u vodi Pribor: epruvete, stalak za epruvete, žličica, pipeta Kemikalije: natrijev klorid NaCl, kalcijev oksid CaO, natrijev sulfid Na2S, natrijev karbonat Na2CO3, destilirana voda POSTUPAK:

1. U 4 epruvete dodati oko 1 mL vode i redom dodavati soli prema tablici. 2. Svaku epruvetu promućkati i dodati nekoliko kapi indikatora fenolftaleina. 3. Promatrati promjenu boje i zaključiti da li je otopina kisela ili lužnata.

EPRUVETA V(H2O)/mL NaCl/žličica Na2CO3/žličica Na2S/ žličica CaO/žličica

1. 1 1

2. 1 1

3. 1 1

4. 1 1

NaCl (s) + H2O (l) → Na+ (aq) + Cl−

(aq) + H2O (l)

Otapanjem soli jake baze i jake kiseline nastaje neutralna otopina koja dodatkom fenolftaleina ostaje bezbojna.

Na2CO3 (s) + H2O (l) → 2Na+ (aq) + HCO3

− (aq) + OH−

(aq)

Na2S (s) + H2O (l) → 2Na+ (aq) + HS−

(aq) + OH− (aq)

CaO (s) + H2O (l) → Ca2+ (aq) + 2 OH−

(aq)

Otapanjem soli jake baze i slabe kiseline nastaje kiselina u nedisociranom obliku jer anion slabe kiseline veže H+ ion, a kationi i OH− ioni ne reagiraju. Baza ostaje u disociranom obliku, pa je otopina lužnata i dodatkom fenolftaleina boja se mijenja u ljubičastu.

136

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

137

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

138

Sadržaj klorida u vodi se određuje Mohrovom metodom koja spada u taložne titracije. One

se temelje na reakcijama stvaranja teško topljivih taloga uz uvjet da je reakcija taloženja brza

uz prisutnost indikatora koji točno pokazuje završetak titracije. Najčešće korištena taložna

titracija je argentometrija koja je dobila naziv prema srebrovom(I) nitratu, AgNO3.

Mohrovom metodom se određuju kloridi i bromidi otopinom srebrova nitrata, AgNO3. Točka

završetka titracije se utvrđuje pomoću indikatora kalijeva kromata, K2CrO4. U blizini točke

ekvivalencije prva suvišna kap otopine srebrova nitrata stvara s indikatorom crvenosmeđi talog

srebrova(I) kromata prema jednadžbi :

2 Ag+ (aq) + CrO4

2− (aq) → Ag2CrO4 (s)

Prema tome, u analitu se nalaze dva različita aniona, Cl− i CrO42− koji reagiraju s kationima

srebra, Ag+. Pri tome nastaju teško topljivi talozi, ali ipak različite topljivosti u vodi. Iz

konstanti produkata topljivosti srebrova klorida, Kpt(AgCl) = 1,77 × 10−10 i srebrova(I)

kromata, Kpt(Ag2CrO4) = 1,12 × 10−12 vidljivo je da je srebrov kromat lakše topljiv od

srebrova(I) klorida. To znači da će u otopini u tikvici najprije nastati talog manje topljivosti

odnosno AgCl, a zatim talog veće topljivosti. Do točke ekvivalencije se taloži bijeli AgCl, a

kad se sav AgCl istaloži, suvišak otopine AgNO3 taloži crvenosmeđi Ag2CrO4 čime titracija

završava. Mohrova metoda se primjenjuje u neutralnom ili blago bazičnom mediju jer u

kiselom mediju ion CrO42− prelazi u ion Cr2O7

2−.

Voda za piće može sadržavati kloride (NaCl, CaCl2 i MgCl2) u količini od 10 do 25 mg/L. Količina klorida u ispitivanom uzorku je unutar ovih granica. Voda koja sadrži kloride izaziva koroziju cijevi i kotlova pa ispitivanje sadržaja klorida u vodi ima i tehnološko značenje.

139

VJEŽBA 14.2. Razine klorida u vodi Pribor: bireta, stalak, stezaljka/klema, Erlenmeyerova tikvica (100 mL), 3 čaše (100 do 200

mL), menzura, stakleni štapić, špatule, univerzalni indikator, kalkulator

Kemikalije: soda bikarbona, otopina kalijeva kromata w(K2CrO4) = 5 %, standardizirana

otopina srebrova nitrata c(AgNO3) = 0,1 mol/L, alkoholni ocat, uzorci vode iz tri mjesta (iz

slavine, podzemnih voda, jezera, vodotoka, ili kišnica)

POSTUPAK:

1. Označiti tri čaše sa 1, 2, i 3.

2. Odmjeriti oko 50 mL vode iz svakog izvora u označene čaše (1, 2 i 3)

3. Navesti izvor svakog uzorka vode u tablicu.

4. Testirati pH svakog uzorka vode pomoću pH indikatora.

5. pH svakog uzorka mora biti između 7 i 10 za obavljanje uspješne titracije

-ako je pH ispod 7, dodavati sodu bikarbonu do postizanja ispravnog pH.

-ako pH je iznad 10, umiješajte ocat, malo po malo, do postizanja ispravnog pH.

6. Ispunite biretu sa standardiziranom otopinom srebrnog nitrata.

7. Pomoću menzure izmjeriti 10 mL uzorka 1 iz čaše i ulijte u Erlenmeyerovu tikvicu.

8. Dodajte 3-4 kapi indikatora kalij kromata u uzorak u tikvici.

9. Zabilježiti volumen srebrova(I) nitrata u bireti.

10. Titrirati dodatkom otopine srebrova(I) nitrata, jednu po jednu kap, vrteći nakon svakog

dodavanja. Dodavati kapi do crvene boje u tikvici.

11. Kada je crvena boja trajna, zabilježiti konačni volumen srebrnog nitrata u tablicu

podataka.

12. Baciti uzorak, isprati tikvicu i ponoviti istu titraciju s još 10 mL uzorka 1, radi dvije

titracije s istom otopinom. Zabilježiti sve podatke u tablicu podataka.

LOKACIJA UZORKA 1:

LOKACIJA UZORKA 2:

LOKACIJA UZORKA 3:

PROBA 1: PROBA 2: PROBA 1: PROBA 2: PROBA 1: PROBA 2:

V(AgNO3)

x V(AgNO3)

n (AgNO3)

n (Cl-)

13. Ponoviti korake sa uzorcima 2 i 3.

14. Odrediti prosječni volumen AgNO3 korišten za svaki uzorak zbrojem volumena obje

probe i podijeliti sa dva.

15. Zabilježiti prosjek u tablicu podataka

16. Za određivanje n(AgNO3) koristiti prosječni volumen AgNO3 za svaki uzorak, te

molaritet 0,1 M AgNO3.

� =�

�

140

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

141

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

Ag+ (aq) + Cl− (aq) → AgCl (s)

1 =�(AgNO�)

�(Cl�)

�(Cl�) = �(AgNO�)

�(Cl�)

�(Cl)= �(AgNO�) ∗ Δ�(AgNO�)

�(Cl�) = �(AgNO�) ∗ Δ�(AgNO�) ∗ �(Cl)

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

142

15. METODE INSTRUMENTALNE ANALIZE

Kromatografija je jedna od najraširenijih analitičkih metoda, a danas su u uporabi brojne

kromatografske metode (plinska kromatografija, kromatografija u stupcu, tankoslojna

kromatografija, kromatografija na papiru). Temelji se na različitoj brzini tvari nošenih

mobilnom fazom po/kroz neku stacionarnu fazu. Prilikom provođenja kromatografije na

papiru upotrebljava se određeni filter papir, na koji se nanosi kap uzorka. Kad se kap

osuši počinje razvijanje kromatograma u određenoj smjesi otapala, koja obično sadrži

jedno polarno i jedno manje polarno otapalo. Polarno otapalo se veže na celulozu i tako

tvori nepokretnu fazu sustava, dok se ono manje polarno kreće uzduž papira i čini

pokretnu fazu sustava. Pojedini sastojci ispitivane tvari se raspodjele između dvije

faze, pri čemu je omjer koncentracija svakog sastojka u oba otapala stalan. Svaki

sastojak ima specifičan koeficijent raspodjele, kreće se različitom brzinom uzduž trake i

na taj se način odvaja od ostalih sastojaka smjese. Ovaj proces se naziva razvijanje i vrši

se u zatvorenoj posudi, kako bi se otapalo uvijek nalazilo u ravnoteži s parama, a može

različito trajati. Nakon razvijanja trake se suše i prskaju određenim otapalima radi

detekcije pojedinih točaka, tj. obojenih zona, koje dokazuju prisutnost različitih sastojaka

u uzorku. Razvijanje kromatograma se može obavljati na nekoliko načina. Mjesto zone

pojedinog sastojka se definira Rf faktorom (R = ratio, f = front), koji je omjer udaljenosti

od starta do središta mrlje (put sastojka) i udaljenosti od starta do fronte otapala (put

otapala). Vrijednosti Rf se kreću od 0–1. Put pojedinog sastojka ovisi o vrsti filter papira,

sastavu smjese otapala, koeficijentu razdjeljenja pojedinog sastojka između stacionarne i

pokretne faze.

143

VJEŽBA 15.1. Tankoslojna kromatografija Pribor: 5 silika-gelom obloženih kromatografskih ploča od aluminija (prethodno izrezati),

mikrokapilarne cjevčice, 5 komora za razvijanje (staklenke s poklopcima), nož, tarionik i

tučak, špatula, male epruvete, stalak za epruvete, kapalice, pincete, olovka, ravnalo, UV

lampa, kalkulator, naočale, škare

Kemikalije: etanol w(C2H5OH) = 96 % , otapalo: etil-acetat / octena kiselina (95 % etil-

acetat, 5 % ledena octena kiselina), tablete analgetika (aspirin, kafetin, ibuprofen,

paracetamol)

POSTUPAK:

1. Priprema silika-gelom prevučene ploče:

- ravnalom 1 cm iznad dna povući ravnu liniju olovkom na bijeloj površini ploče,

oprezno da ne oštetite površinu

- označiti područje nanošenja uzorka od 0,5 cm sa razmacima od 0,5 cm, sa oznakom

uzorka ispod crte / nepoznato

Sl. 28. Priprema silika-gel ploče za tankoslojnu kromatografiju.

2. Priprema otopine tablete analgetika :

- pažljivo izrezati tabletu na četvrtine koristeći nož

- potrebna je samo četvrtina tablete, preostali dio vratiti asistentu

- zdrobiti ¼ tablete u prah pomoću tarionika i tučka

- označiti epruvetu s imenom analgetika / nepoznato

- prenijeti zdrobljenu tabletu u epruvetu

- dodati 1 mL 96% etanola i tresti snažno 45 sekundi do 1 minutu

- postaviti epruvetu u stalak i dopustiti taloženje čvrstih čestica

144

- ponoviti korake s drugim tabletama analgetika

3. Nanošenje uzorka na TLC:

- uroniti čistu mikrokapilarnu cjevčicu u epruvetu koja sadrži uzorak analgetika, tako

da se dio otopine povuče

- postaviti vrh cjevčice na prvoj oznaci, oprezno da se ne ošteti površina

- ostaviti otopinu da se osuši i ponoviti još četiri puta na istom mjestu s istom

otopinom

- ponoviti postupak s drugim uzorcima, koristeći novu čistu mikrokapilarnu cjevčicu

uz stavljanje točke na drugu oznaku

4. Priprema kromatografske komore za razvijanje

- uliti oko 0,5 cm otapala- MOBILNE FAZE: etil-acetata/octene kiseline u

kromatografske komore za razvijanje 15 min prije razvijanja

- postaviti svaku TLC ploču u kromatografske komore s linijom nanošenja uzoraka

prema dolje (vidi sliku 2).

- otapalo ne smije doticati liniju nanošenja uzoraka

- zategnuti poklopac na svakoj staklenci

- dopustiti otapalu da putuje prema rubu ploče

- kada otapalo dosegne oko 1 cm ispod vrha ploče ukloniti ploču koristeći pincetu

- označiti "prednji rub otapala" na svakoj ploči olovkom- mjesto zaustavljanja otapala

- pogledati ploče pod UV lampom kako bi vidjeli putovanje otopina

- analgetici su smjese, a svaki od njihovih dijelova je stvorio mjesto zaustavljanja

- odrediti nepoznati uzorak usporedbom s poznatim

5. Analiza

- izmjeriti udaljenost od linije nanošenja do prednjeg ruba otapala

- za svaki uzorak izmjeriti udaljenost od linije nanošenja do središta točke putovanja

- zabilježiti ove vrijednosti u tablice podataka

- izračunati Rf vrijednosti za svaku od komponenti koristeći podatke iz tablice

podataka

145

�� =prijeđena udaljenost otopine

prijeđena udaljenost otapala

OTOPINA prijeđena udaljenost

OTAPALA

prijeđena udaljenost

OTOPINE

Rf vrijednost

Aspirin 1.

2.

3.

4.

Kafetin 1.

2.

3.

4.

Ibuprofen 1.

2.

3.

4.

Paracetamol 1.

2.

3.

4.

Nepoznati uzorak 1.

2.

3.

4.

146

1. CILJ VJEŽBE:

2. OPAŽANJA:

3. SHEMA APARATURE:

147

4. EKSPERIMENTALNI PODACI:

5. ZAKLJUČAK:

Datum i potpis:

____________________

148

Literatura:

1) Sikirica, M., Korpar-Čolig, B., (2005): Praktikum iz opće kemije, Školska knjiga,

Zagreb.

2) Filipović, I., Lipanović, S. (1995): Opća i anorganska kemija I. dio, Školska knjiga,

Zagreb.

3) Filipović, I., Lipanović, S. (1995): Opća i anorganska kemija II. dio, Školska knjiga,

Zagreb.

4) Silberg, M.S. (2003): Chemistry: The Molecular Nature of Matter in Change,

McGraw-Hill Higher Education, Boston.

5) Holleman, A., Wiberg, E. (1995): Inorganic Chemistry: The Molecular Nature of

Matter in Change, Walter de Gruyter, Berlin, New York.

6) Cotton, F. A., Wilkinson, G., Gaus, P. L. (1995): Basic Inorganic Chemistry, John

Wiley & Sons, Inc., New York.

149

150

Osnovne SI jedinice

Osnovna veličina Osnovna SI jedinica

Naziv osnovne veličine Znak Naziv osnovne SI

jedinice

Znak

duljina l, x, r, itd. metar m

masa m kilogram kg

vrijeme, trajanje t sekunda s

električna struja I, i amper A

termodinamička

temperatura

T kelvin K

množina (količina) tvari n mol mol

svjetlosna jakost Iv kandela cd

Izvedena veličina Izvedena suvisla SI

jedinica

Naziv Znak Naziv Znak

ploština A četvorni metar m2

obujam V kubični metar m3

brzina v metar u sekundi m s−1

ubrzanje a metar u sekundi na

kvadrat

m s−2

valni broj σ recipročni metar m−1

gustoća, gustoća mase ρ kilogram po kubičnome

metru

kg m−3

površinska gustoća ρA kilogram po četvornome

metru

kg m−2

specifični obujam v kubični metar po

kilogramu

m3kg−1

gustoća struje j amper po četvornome

metru

A m−2

jakost magnetskog polja H amper po metru A m−1

množinska koncentracija,

koncentracija

c mol po kubičnome metru mol m−3

masena koncentracija ρ, γ kilogram po kubičnome

metru

kg m−3

osvjetljenje Lv kandela po četvornome

metru

cd m−2

indeks loma n (broj) jedan 1

relativna permitivnost μr (broj) jedan 1

151

Jedinice izvan SI-a koje se upotrebljavaju s Međunarodnim sustavom jedinica

SI predmetci

Faktor Naziv Znak Faktor Naziv Znak

101 deka da 10-1 deci d

102 hekto h 10-2 centi c

103 kilo k 10-3 mili m

106 mega M 10-6 mikro μ

109 giga G 10-9 nano n

1012 tera T 10-12 piko p

1015 peta P 10-15 femto f

1018 eksa E 10-18 ato a

1021 zeta Z 10-21 zepto z

1024 jota Y 10-24 jokto y

TEMELJNE FIZIKALNE KONSTANTE

Ime Vrijednost Jedinica

apsolutna nula -273.15 °C

Avogadrova konstanta 6.022 141 79(30)×1023 mol−1

baza prirodnog logaritma 2.718 281 828 459...

Bohrov magneton 927.400 915(23)×10-26 J T−1

Bohrov polumjer 0.529 177 208 59(36)×10-10 m

Boltzmannova konstanta 1.380 6504(24)×10-23 J K−1

brzina svjetlosti u vakumu 299 792 458 m s−1

brzina zvuka u zraku 331.5 + 0.6 * T/°C m s−1

Diracova konstanta 1.054 571 628(53)×10-34 J s

druga radijacijska

konstanta

1.438 7752(25)×10-2 m K

elektronvolt 1.602 176 487(40)×10-19 J

Veličina Naziv jedinice Znak jedinice Vrijednost u SI jedinicama

vrijeme, trajanje minuta min 1 min = 60 s

sat h 1 h = 60 min = 3 600 s

dan d 1 d = 24 h = 86 400 s

ravninski kut stupanj ° 1° = (π/180) rad

minuta ' 1' = (1/60)° = (π/10 800) rad

sekunda " 1" = (1/60)' = (π/648 000) rad

ploština hektar ha 1 ha = 1hm2 = 104 m2

obujam litra L, l 1 L = 1 dm3 = 10-3 m3

masa tona t 1 t = 103 kg

152

elementarni naboj 1.602 176 487(40)×10-19 C

Eulerov broj 2.718 281 828 459...

Faradayeva konstanta 96 485.3399(24) C mol-1

gravitacijska konstanta 6.674 28(67)×10-11 m3 kg−1 s−2

Hartreejeva energija 4.359 743 94(22)×10-18 J

Josephsonova konstanta 483 597.891(12)×109 Hz V−1

karakteristična

impedancija vakuuma

376.730 313 461... Ω

konstanta fine strukture 7.297 352 5376(50)×10-3

kvant magnetskog toka 2.067 833 667(52)×10-15 Wb

Loschmidtova konstanta 2.686 7774(47)×1025 m−3

masa elektrona 9.109 382 15(45)×10-31 kg

masa neutrona 1.674 927 211(84)×10-27 kg

masa protona 1.672 621 637(83)×10-27 kg

molarna Planckova

konstanta

3.990 312 6821(57)×10-10 J s mol−1

molarni volumen idealnog

plina (T = 273.15 K, p =

101.325 kPa)

22.413 996(39)×10-3 m3 mol−1

normalni tlak 101 325 Pa

nuklearni magneton 5.050 783 24(13)×10-27 J T−1

odnos mase elektrona i

protona

1.001 378 419 18(46)

odnos mase elektrona i

protona

5.446 170 2177(24)×10-4

opća plinska konstanta 8.314 472(15) J mol−1K−

permeabilitet vakuma 12.566 370 614...×10-7 N A−2

permitivitet vakuma 8.854 187 817...×10-12 F m−1

Pi 3.141 592 653 589 793 238...

Planckova konstanta 6.626 068 96(33)×10-34 J s

polumjer elektrona 2.817 940 2894(58)×10-15 m

prva radijacijska konstanta 3.741 771 18(19)×10-16 W m2

reducirana Planckova

konstanta

1.054 571 628(53)×10-34 J s

Rydbergova konstanta 10 973 731.568 527(73) m−1

solarna konstanta 1366 W m−2

Stefan-Boltzmannova

konstanta

5.670 400(40)×10-8 W m−2K−4

ubrzanje slobodnog pada 9.806 65 m s−2

unificirana atomska

jedinica mase

1.660 538 782(83)×10-27 kg