GUIN III

OXIDACIN QUMICA DE UN COLORANTE

Problema: Establecer las condiciones de reaccin para remover el color remanente de un agua sinttica.

Introduccin

Los colorantes son sustancias que se fijan en otras sustancias y las dotan de color

de manera estable ante factores fsicos/qumicos como por ejemplo: luz, lavados,

agentes oxidantes etc. Estas sustancias son muy persistentes en las aguas

residuales, representando un problema muy grave de contaminacin, por no ser

removidas an despus de un tratamiento convencional.

Las molculas de los colorantes utilizados en la actualidad son de estructuras muy

variadas y complejas. La mayora de ellos son de origen sinttico, muy solubles en

agua, altamente resistentes a la accin de agentes qumicos y poco

biodegradables. Alrededor del 60 % de los colorantes en uso en la industria textil

actual son colorantes reactivos, que se caracterizan por formar una unin ter con

la fibra, lo que garantiza una mayor duracin del color en el tejido. Sus estructuras

frecuentemente contienen grupos azo, antraquinona o ftalocianina (Figura 1).

Dadas sus caractersticas de solubilidad y estabilidad, los mtodos tradicionales

de floculacin, sedimentacin o adsorcin no son tiles en la remocin de estos

compuestos.

Triazina

Ftalocianina

Oxidacin qumica

La oxidacin qumica es utilizada para la purificacin de agua mediante la

generacin de ozono como agente oxidante. El ozono en agua se ha venido

utilizando desde hace ms de cien aos como medio muy efectivo en la

purificacin del agua, en la actualidad est aumentando su instalacin

progresivamente en los tratamientos de agua a nivel internacional, principalmente

en la sustitucin de productos qumicos tradicionales.

Procedimiento

Parte A: Oxidacin del colorante a pH cido

Parte B: Oxidacin del colorante a pH bsico

Materiales y Equipos

Parte A y B

Material Reactivos Equipo Matraz aforado 1 L Oxgeno Balanza digital Agitador de vidrio Colorante sinttico Generador de Ozono Columna Empacada H2SO4 0.1 N Espectrofotmetro UV-Vis Colector de gases NaOH 8N Medidor de pH Mangueras ltex y conectores KI Soporte universal Tiosulfato de sodio 0.1N Bureta 25 mL 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Pipeta Volumtrica 50 mL 1 Esptula 5 vasos de precipitados de 100 mL 15 tubos de ensaye de 10 mL 1 Propipeta 1 Vaso de precipitados 1 L

Desarrollo experimental

Parte A: Ozonacin a pH cido

1. Preparar 1.5 L de una solucin de Ioduro de potasio al 2% peso.

2. Calibrar el medidor de pH (Anexo A) y medir el pH de la solucin.

3. Establecer el pH de la solucin entre 3 y 3.5. Agregar H2SO4 0.1 N NaOH

8N para ajustar el pH solicitado en la solucin.

4. Pesar con precisin 1.0 g de colorante y disolverlo en un litro de agua

destilada.

5. Montar el equipo como se muestra en la Figura 1.

O2 Generador O3

2do Colector de gas

Salida

Rotmetro

1er colector de gas

Figura 1 Diagrama de flujo para la reaccin de oxidacin

6. Llenar la columna con 500 mL de la solucin de colorante preparada.

7. Colocar 500 mL de la solucin de KI en cada uno de los colectores de gases.

8. Abrir el cilindro de oxgeno y fijar la presin de salida en el regulador a 40 psia.

9. Antes de suministrar el ozono producido a la columna se deber estabilizar el

sistema. Para lo cual se debe asegurar que la lnea que va del generador de

ozono a la columna est obstruida y que el gas (ozono) est conectado al

primer colector de gases.

10. Encender el generador de ozono y establecer el porcentaje de conversin del

50 % Anexo E.

11. Suministrar de 15 a 20 mL/min el flujo de oxgeno; lo anterior para generar el

ozono alimentado.

12. Esperar aproximadamente 5 minutos a que se estabilice el sistema en la

produccin de ozono.

13. Dejar pasar el flujo del ozono a la columna y tomar el tiempo en que inicia la

reaccin.

14. Llevar a cabo la oxidacin del colorante durante 40 minutos aproximadamente.

Tomar muestras de 5 mL en la salida del sistema cada 5 min y otra muestra

cada 6 minutos una muestra de 50 mL de la solucin de KI del segundo

colector de gas.

15. Una vez terminado el experimento apagar el generador de ozono y cerrar el

tanque de oxgeno.

16. Determinar el valor de la absorbancia a 620 nm en el espectrofotmetro de

UV-Vis de las muestras colectadas de la columna, seguir el procedimiento del

Anexo B.

17. A cada muestra colectadas del segundo lavador de gases, adicionar 5 mL de

una solucin de cido sulfrico 0.1 N y titular con la solucin de tiosulfato de

sodio hasta el vire de amarillo plido a transparente.

18. Registrar los resultados obtenidos de absorbancia y volumen de tiosulfato de

sodio titulado en la Tabla 1.

Tabla 1 Resultados de la solucin a pH cido

pH solucin= Concentracin inicial= Tiempo

(min) Abs Conc. Colorante

(mg/L) Tiempo

(min) Vol. titulado

(mL) O3 residual

(mg) 0 -------- --------- --------- 4 8 8 12 16 16 20 22 24 28 30 32 36 38 40

Parte B Ozonacin a pH bsico

1. Para el desarrollo de esta parte del experimento realizar el mismo procedimiento pero la solucin del colorante deber ajustarse a un pH de 10 a 10.5.

2. Registrar los resultados de absorbancia y a pH bsico en la Tabla 2.

Tabla 2 Resultados de la solucin de colorante a pH bsico

pH solucin= Concentracin inicial= Tiempo

(min) Abs Conc. Colorante

(mg/L) Tiempo

(min) Vol. titulado

(mL) O3 residual

(mg) 0 -------- --------- --------- 4 8 8 12 16 16 20 22 24 28 30 32 36 38 40

Indicaciones

Determine el valor de las concentraciones con la curva de calibracin del Anexo F para el pH cido y bsico y registre los resultados en la Tabla 1 y 2 respectivamente.

Trazar la concentracin del colorante vs tiempo para los resultados obtenidos a pH cido (Grfica 1).

Trazar la concentracin del colorante vs tiempo para los resultados obtenidos a pH bsico (Grfica 2).

Cuestionario

1. Observaste alguna diferencia en la solucin con colorante durante el desarrollo de los dos experimentos?

2. Con base a la respuesta de la pregunta anterior, describa el comportamiento de la reaccin del ozono en el medio acuoso.

3. Cmo es el comportamiento de la concentracin del colorante durante la oxidacin con respecto al tiempo a los dos valores de pH?

4. Existe alguna diferencia en la cantidad de ozono residual (ozono no consumido) para los dos experimentos? Justifique su respuesta.

5. Durante la oxidacin del colorante (proceso de oxidacin) existe una diferencia en la remocin del colorante cuando se tienen diferentes pH en el agua residual?

6. Con base a la respuesta de la pregunta anterior Cul es la causa de ese comportamiento?

7. Explique cmo es la relacin del ozono residual con respecto a la variacin de la concentracin del colorante para los procesos a pH diferentes?

8. Cmo es la variacin del consumo de ozono al llevar a cabo la ozonacin para los dos experimentos?

9. A qu condiciones de operacin se obtienen las mejores remociones con la menor cantidad de ozono residual?

AANNEEXXOO EE

CCllccuulloo ddee llaa pprroodduucccciinn ddee oozzoonnoo yy ccuuaannttiiffiiccaacciinn ddee oozzoonnoo rreessiidduuaall

Ecuacin para la determinacin de la produccin de ozono y ozono residual

Produccin (establecer un tiempo determinado de ozonacin) )()()(.)(Pr 33 OPMENgastadoVolgOoduccin * * * =

Ozono residual tiempo * O (g) 3oduccinresidualOzono Pr=

Donde: Volumen gastado (L) de tiosulfato de sodio N = Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio E= Estequiometra de la reaccin de titulacin= 0.5 PM= Peso molecular O3 (g) Tiempo= corresponde al tiempo establecido para la toa de muestra en el colector de gas

CCuurrvvaa ggeenneerraaddoorr OOzzoonnoo

Curva generador ozonoy = 0.5851x + 213.89R2 = 0.9453

0

50

100

150

200

250

300

0 25 50 75 100 1

%conversion

dosi

s m

g O

3 x

hora

25

AANNEEXXOO FF

CCuurrvvaa ddee ccaalliibbrraacciinn ppaarraa eell ccoolloorraannttee ssiinnttttiiccoo

LLooss ddaattooss aabbaajjoo cciittaaddooss ccoorrrreessppoonnddeenn aa ddiiffeerreenntteess ccoonncceennttrraacciioonneess ddee ccoolloorraannttee uuttiilliizzaannddoo uunn eessppeeccttrrooffoottmmeettrroo ddee UUVV--vviiss aa uunnaa aabbssoorrbbaanncciiaa ddee 662200 nnmm..

Conc. colorante (mg/L) Absorbancia1000 0.865 500 0.438 250 0.23 125 0.122 62.5 0.071 31.25 0.04

15.625 0.025 7.8125 0.02

Absorbancia vs concentracion

y = 0.0009x + 0.0146R 2 = 0.9999

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 200 400 600 800 1000 1200Concentracion (mg/L)

Abs

orba

ncia