Soluções Química Analítica Quantitativa Experimental I

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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é

determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida.

Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise.

O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja

completa é chamado de titulação. o reagente de concentração exatamente

conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada

titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para

reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a

concentração da substância analisada.

O ponto exato onde reação completa é chamado de ponto de

equivalência ou ponto final teórico.

O término da titulação é percebido por alguma modificação física

provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar,

conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da

titulação

A determinação da concentração do titulante deve ser realizada,

preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na analise,

neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias,

gravimetria e métodos instrumentais.

Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos

reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princípio, temos:

A + B C, onde A é a amostra e B o titulante

neqA = neqB

mA/EqA = NB . VB ou NA . VA = NB . VB,

PARA SUA SEGURANÇA, É RECOMENDÁVEL O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

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dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma

solução desta.

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser

cuidadosamente preparada pois, caso contrário, a determinação resultará em

erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de

um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os

reagentes com essas características são chamados de padrões primários.

QUESTIONÁRIO

1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?

2. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja

um padrão primário? Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização?

3. O que é padronização? Quando ela é necessária?

4. Como são realizados os cálculos da padronização em termos de número de

moles para a reação acima? E se a reação fosse a seguinte: 2A + B C?

5. Por que a reação envolvida na padronização deve ser estequiométrica?

6. Por que NaOH e HCl não são padrões primários?

7. Quais as reações envolvidas nesta prática?

8. Como é realizada a padronização do HCl empregando carbonato de sódio?

Por que ele pode ser padronizado com uma solução padrão de NaOH?

9. Quais dos equipamentos utilizados nesta prática devem estar

necessariamente seco: espátula, recipiente de pesagem, balão volumétrico,

bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta.

10. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

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PRÁTICA

1. Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 500 mL de uma solução

0,1 mol/L. Pesar a massa calculada em balança técnica, preparar a solução e

transferi-la para um recipiente plástico.

2. Calcular o volume de HCl necessário para preparar 500 mL de uma solução

0,1 mol/L. Os dados necessários aos cálculos encontram-se no rótulo do

frasco do ácido. Preparar a solução e guardá-la em recipiente de vidro

(reservar para a próxima prática).

3. Repetir o item anterior para ácido acético (reservar para a próxima prática).

4. Secar biftalato de potássio (padrão primário) em estufa a 110 oC por 1 a 2 h.

Resfriar em dessecador.

5. Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com

aproximadamente 25 mL da solução de NaOH preparada.

6. Pesar o biftalato de potássio em um béquer pequeno e em seguida transferir

quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de água.

Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH.

7. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.

8. Calcular a concentração da base.

9. Calcular o erro relativo entre as determinações em partes por mil.

10. Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionário acima.

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