Parasetamolatauasetaminofenadalahobatanalgesikdanantipiretikyang
populer dan digunakan untuk melegakansakit kepala, sengal-sengal
dan sakit ringan, sertademam. Digunakan dalam sebagian besar resep
obatanalgesikselesmadanflu. Berbeda dengan obat analgesik yang lain
sepertiaspirindanibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat
antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat
jenisNSAID.Nama Resmi: ParacetamolumRumus molekul: C8H9NO2Nama
kimia: 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]Berat molekul:
151,16Pemerian: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit
pahit.Kelarutan: Larut dalam air mendidih dan dalam natrium
hidroksida 1 N; mudah larutan dalam etanol.Penyimpanan: Dalam wadah
tertutup rapat (Ditjen POM, 1995)Pada Praktikum kali ini kita akan
melakukan praktikum penentuan kadar parasetamol dalam tablet
menggunakan metode Spektrofotometer. Adapun Prinsip berdasarkan
hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik melalui suatu media
(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian
dipantulkan, dan sebagian lagi dipancarkan. Banyaknya intensitas
cahaya yang diserap disebut absorbansi yaang berbanding lurus
dengan konsentrasi sampel yang diukur.1. Pembuatan Larutan Stok
baku ParasetamolDalam praktikum penentuan parasetamol ini ,
terlebih dahulu disiapkan larutan stok baku, yaitu larutan yang
telah diketahui konsentrasinya secara pasti dan digunakan sebagai
larutan induk. Pembuatan larutan stok baku parasetamol dapat dibuat
dengan melarutkan 1 mg parasetamol kedalam 100 mL dengan
menngunakan NaOH sehingga didapatkan kadar 0,01 mg/ml. Namun, dalam
kegiatan praktikum didapatkan kendala dalam proses penimbangan
dimana batas deteksi neraca yang digunakan adalah 10 mg , sehingga
perlu dilakukan pengenceran 10 mg parasetamol dalam 10 mL NaOH atau
dengan konsentrasi 1mg/mL (1000g/mL), untuk mendapatkan larutan
dengan kadar 10g/mL maka dari larutan dengan konsentrasi 1000g/mL
dilakukan pengencern dengan pemipetan sebanyak 1 ml dan ditambahkan
NaOH hingga didapatkan volume 100 mL sehingga didapatkan kadar
larutan stok baku sebesar 10g/mL atau 0,01 mg/mL. Namun dalam
kegiatan praktikum, pembuatan larutan stok parasetamol ini tidak
dilakukan sebab sudah ada larutan stok yang tersedia.
2. Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum ParasetamolPada umumnya
analisa kuantitatif yang menggunakan instrument spektrofotometer
membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum, dimana panjang
gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang memberikan
absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari
analit. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan
membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang
dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu, sehingga panjang
gelombang maksimum (max) ditentukan dari panjang gelombang yang
menghasilkan absorbansi tertinggi.Dalam kegiatan praktikum
penentuan panjang gelombang maksimum , terlebih dahulu diasumsikan
bahwa absorban larutan yang memberikan kesalahan terkecil adalah
pada 0,434, sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan yang akan
dibuat dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer yang mana
didapatkan konsentrasi larutan standar parasetamol dalam aquadest
yang dapat memberikan absorbansi 0,434 adalah 6,5 g/mL . sehingga
dari larutan stok baku yang dibuat dilakukan pemipetan sebanyak 6,5
mL yang selanjutnya dilarutkan dengan aquadest hingga volume 10 mL
yang kemudian diukur dengan panjang gelombang 220 300 nm dan
didapatkan absorbansi tertinggi adalah pada panjang gelombang 241
nm. sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang
gelombang tersebut sebagai panjang gelombang maksimum (max)Perlu
dicatat bahwa, pembuatan larutan standar parasetamol seharusnya
dilarutkan dalam NaOH namun karena larutan stok parasetamol
dilarutkan dalam aquadest maka pembuatan larutan standar
parasetamol juga dilarutkan dalam aquadest.Penggunaan panjang
gelombang maksimum dalam analisa kuantitatif dengan
spektrofotometer merupakan hal yang penting, hal ini dikarenakan
:a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaanya juga maksimal
karena pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan
absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling
besar.b. Di sekitar panjang gelombang maksimal bentuk kurva
absorbansi datar , dan pada kondisi tersebut hokum Lambert Beer
akan terpenuhic. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan
yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil
sekali ketika digunakan panjang gelombang maksimal.3. Pembuatan
Kurva KalibrasiPembuatan kurva kalibrasi atau kurva standar
bertujuan untuk mengetahui linieritas hubungan antara konsentrasi
larutan standar dengan absorbansinya. Agar memperoleh hasil akurat
dalam penentuan absorbansi parasetamol pada sampel. Didalam
pembuatan kurva kalibrasi, digunakanlah hasil pengukuran absorbansi
dari masing masing larutan standar yang telah dibuat pada panjang
gelombang maksimum, yaitu 241 nm.Absorbansi yang terbaca pada
spektrofometer adalah 0,2-0,8, sehingga dibuat larutan standar
parasetamol dengan konsentrasi yang menghasilkan absorbansi antara
0,2-0,8. Adapun konsentrasi yang dibuat agar berada dalam rentang
absorban yang sesuai dengan alat yaitu 3 g/mL ; 4 g/mL ; 5 g/mL ; 6
g/mL ; 7 g/mL ; 8 g/mL ; 9 g/mL ; 10 g/mL.Didalam pengukuran dengan
menggunakan spektrofotometer ini, digunakan kuvet yang terbuat dari
kuarsa yang berbentuk persegi panjang. Dimana kuvet ini merupakan
kuvet yang paling bagus untuk pengukuran absorbansi.Didalam
pengukuran absorbansi ini, perlu dilakukan pembilasan pada kuvet
dengan larutan yang akan diukur dan pastikan bagian kuvet yang
berwarna bening bersih dengan Tissue kering dan pinggiran kuvet
jangan sampai tersentuh dengan tangan. Karena hal tersebut dapat
mempengaruhi absorbansi.Setelah didapat absorbansi dari masing
masing konsentrai larutan, dilakukan pembuatan kurva dengan memplot
antara konsntrasi ( sumbu x) dan absorbansi sampel ( sumbu y), lalu
titik tersebut dihubungkan dengan garis lurus. Selanjutnya
ditentukan kelinieritasnya dengan menggunakan koefisien korelasi.
Dimana kurva tersebut dapat dikatakan linear, jika nilai koefisien
korelasinya mendekati satu ( r 1)Dan setelah diplot dalam kurva,
didapat hasil bahwa kurvanya hampir linier, dimana koefisien
korelasinya mendekati satu, yaitu : 0,998, garis yang terbentuk
hampir lurus. Penyimpangan sedikit dari garis lurus ini dapat
disebabkan oleh adanya kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu,
serta reaksi ikutan yang terjadi.Adapun persamaan regresi linear
yang didapatkan dari hubungan konsentrasi larutan standar
parasetamol dan absorbansinya adalah y = 0,0527x + 0,0097 yang
selanjutnya dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi
parasetamol pada sampel4. Ekstraksi Dan Penetapan Kadar Parasetamol
dari TabletProses preparasi diawali dengan penimbangan bobot tablet
paracetamol sebanyak 1 tablet, berat total dari satu tablet adalah
sebanyak 0,5438 gram. Tablet yang telah ditimbang tersebut digerus
hingga homogen. Kemudian ditimbang serbuk pareasetamol yang setara
dengan 50 mg yaitu sebanyak 0,0544 g dan dilarutkan dengan 100 ml
aquadest dalam labu ukur kemudian dihomogenkan. Larutan paracetamol
hasil ekstraksi disaring dan dipipet sebanyak0,5 ml kemudian
diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 25 ml sampai tanda
batas. Dalam praktikum ini dibuat 3 sampel dengan cara pengerjaan
yang sama dalam sampel parasetamol yang sama sehingga mendapat 3
data hasil pengukuran. Larutan sampel parasetamol diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 241 nm dan diperoleh hasil
absorbansi:a. sampel I : 0,586b. sampel II : 0,636c. Sampel III:
0,601Dari ketiga nilai absorbansi yang didapat kemudian
masing-masing disubstitusikan pada persamaan y = 0,0527x + 0,0097
sebagai absorbansi (y) sehingga didapatkan konsentrasi rata-rata
parasetamol yaitu 11,346 dan didapat massa parasetamol sebesar
283,65 g . massayang didapatkan ini merupakan massa padakonsentrasi
parasetamol dengan pengenceran 50 kali. Adapun massa awal
parasetamol yang didaptkan melalui perhitungan adalah 14,1825 mg.
Adapun % kadar parasetamol yang didapat adalah 113,46 %.Sesuai
dengan Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 kadar paarsetamol
yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110 % maka kadar
parasetamol yang didapat melebihi dari batas normal.
5. Hal hal yang harus diperhatikanDidalam praktikum kali ini,
ada beberapa hal yang hendaknya perlu diperhatikan, agar hasil yang
didapat merupakan kondisi yang sesungguhnya dari sampel yang
diperiksa , yaitu :a. Haluskan sampel parasetamol dari satu tablet
secara sempurna, baru ditimbang sesuai kebutuhan, dengan tujuan
agar hasil yang dihasilkan representative.b. Gunakan peralatan yang
bersih, bebas dari pengotor atau kontaminan serta dipastikan benar
benar kering bila perlu dibilas terlebih dahulu dengan larutan
kerjac. Teliti didalam melakukan penimbangan maupun pemipetand.
Gunakan kuvet yang bersih dan dibilas sebelumnya dengan larutan
yang akan diukur absorbansinyae. Beri label pada masing masing
larutan untuk mencegah terjadinya tertukarnya sampel.f. Pastikan
sktrofotometer yang digunakan telah dipanaskan sebelumnya untuk
mengoptimalkan kerja alat itu sendiri.
