Pembuatan CMC 1

PRAKTIKUMPembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)

I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun reaksi

kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya

berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak

jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan

penggunaan katalis.

Perkembangan gaya hidup masyarakat membuat produk pangan saat ini dituntut tidak

hanya memenuhi kuantitas yang dibutuhkan, namun juga memenuhi kualitas yang

diinginkan konsumen. Guna meningkatkan kualitas ini, berbagai zat aditif ditambahkan

dalam proses produksi. Salah satu zat aditif yang lazim digunakan adalah karboksimetil

selulosa, yang juga dikenal sebagai CMC (carboxymethyl cellulose).

Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah satuan proses terutama untuk modul

eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang

dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi, dan penggunaan katalis,

maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan praktikum. Selain itu,

perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan

untuk keberlangsungan reaksi kimia.

1.2. Tujuan PraktikumSetelah melakukan kegiatan praktik, diharapkan mahasiswa dapat :

1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi

2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi.

Pembuatan CMC 2

II. DASAR TEORI

Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa senyawa anion,

yang bersifat biodegradable, tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, butiran atau

bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang pH

sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang pH 2 – 10, bereaksi dengan garam logam berat

membentuk film yang tidak larut dalam air, transparan, serta tidak bereaksi dengan

senyawa organik. Karboksimetil selulosa berasal dari selulosa kayu dan kapas yang

diperoleh dari reaksi antara selulosa dengan asam monokloroasetat, dengan katalis berupa

senyawa alkali. Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang memiliki

sifat penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan. Selain sifat-sifat itu,

viskositas dan derajat substitusi merupakan dua faktor terpenting dari karboksimetil

selulosa. (Rosnah Mat Som dkk, 2004). Karboksimetil selulosa memiliki beberapa nama lain,

yaitu crosscarmellose sodium; Ac-di-sol; Aquaplast; Carmethose; gum selulosa; sodium

karboksimetil selulosa; asam glikolik selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa; NACM, dan

garam selulosa

Molekul karboksimetil selulosa sebagian besar meluas atau memanjang pada konsentrasi

rendah tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi molekulnya bertindih dan menggulung dan

kemudian pada konsentrasi yang lebih tinggi lagi membentuk benang kusut menjadi gel

yang termoreversibel. Meningkatnya kekuatan ionik dan menurunnya pH dapat

menurunkan viskositas karboksimetil selulosa akibat polimernya yang bergulung.

Saat ini karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan bahkan memiliki peranan yang

penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil selulosa secara luas digunakan dalam bidang

pangan, kimia, perminyakan, pembuatan kertas, tekstil, serta bangunan. Khusus di bidang

pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener, adhesive, dan

emulsifier. Contoh aplikasinya adalah pada pemrosesan selai, es krim, minuman, saus, dan

sirup. Karena pemanfaatannya yang sangat luas, mudah digunakan, serta harganya yang

tidak mahal, karboksimetil selulosa menjadi salah satu zat yang diminati.

Pembuatan CMC 3

Proses pembuatan CMC meliputi tahapan proses alkalisasi, karboksimetilasi, pemanasan,

netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.

Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui dua tahap

reaksi, yaitu :

» Tahap Pertama : reaksi Alkalisasi

» Tahap kedua : reaksi Eterifikasi

Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan

larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda)

Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan

senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang

membentuk larutan kental (viskous)

Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan waktu operasi antara 2-3

jam dan dilakukan pengadukan (mixing).

Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

a. Reaksi alkalisasi

b. Reaksi eterifikasi

Pembuatan CMC 4

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan

tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di

bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna,

maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).

III. PRAKTIKUM1.1. MSDS Bahan

a. Selulosa

Selulosa adalah gabungan glukosa-glukosa yang diikat oleh ikatan yang dinamakan

dengan ikatan glikosidik beta-1,4. Keberadaan selulosa di bumi sangat melimpah,

karena dalam skala global tumbuhan hampir 100 miliar ton selulosa per tahun.

Bahan ini tidak berbahaya dalam praktikum ini.

b. NaOH

NaOH berwarna putih atau praktis putih, berbentuk pellet, serpihan atau batang

atau bentuk lain. Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila

dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. mudah larut

dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter.

NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air, NaOH murni merupakan

padatan berwarna putih. Senyawa ini sangat mudah terionisasi membentuk ion

natrium dan hidroksida.

Kemungkinan berbahaya produk degradasi jangka pendek adalah tidak. Namun,

produk degradasi jangka panjang mungkin timbul.

Sisa penggunaan bahan tidak dapat disimpan untuk pemulihan atau daur ulang

harus dikelola dalam limbah, karena memiliki kemungkinan menunjukkan

karakteristik limbah berbahaya yang membutuhkan analisa yang tepat untuk

menentukan persyaratan pembuangan tertentu

Pembuatan CMC 5

sumber dari Wikipedia

c. Monokloroasetat

Asam monokloroasetat (MCA) merupakan asam kuat yang larut dalam air dan tidak mudah

menguap, sehingga MCA bersifat persisten di lingkungan dan toksik pada manusia, hewan,

tumbuhan, dan alga. Degradasi senyawa ini menjadi metabolit yang tidak berbahaya dapat

mengurangi efek toksik yang ditimbulkannya

d. Etanol 95 %

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja,

adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan

merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.

Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman

beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang

paling tua.

Pembuatan CMC 6

Sumber dari Wikipedia

e. Carboxy Methyl Cellulose (CMC ; sodium carboxymethyl cellulose ; CM cellulose)

Sifat-sifat :

Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut dalam

air pH 8-9, stabil pada pH sekitar 2-10, Sp.gr 1,59, indek bias 1,52, viskositas larutan

1% bervariasi dari 5-2000 Cp, tidak larut dalam liquid organik, bereaksi dengan

garam dari logam berat membentuk lapisan yang tidak larut dalam air, transparan.

Pembuatan : reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat

1.2. Keselamatan Kerja

a. Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas

b. Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH)

c. Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat

d. Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk

e. Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas

f. Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung

Pembuatan CMC 7

1.3. Alat Dan Bahan

Peralatan

a. Gelas kimia 250 ml/500 ml

b. Viscometer

c. Alat ukur berat jenis (density)

d. Termometer

e. Botol semprot

f. Motor pengaduk

g. Condenser (lengkap)

h. Reaktor berpengaduk

Bahana. Larutan NaOH 10% 100mlb. Selulosa 10 gramc. Monokloroasetat 7 gram

d. Etanol 95%e. Aquades

Pembuatan CMC 8

pH

Viskositas

Densitas

Analisis

Hasil : Na.CMC

Na kloroasetat 7 gr

H2O 10 ml

Reaktor

Hasil : Na selulosa + H2O

Pemanasan (800C) dan pengadukan selama 1

jam

Reaktor

NaOH padat 10 gr

H2O 100 ml

(10 %)

Proses Alkalisasi

Proses Eterifikasi

Selulosa 10 gr1.4. Prosedur Praktikum

Pembuatan CMC 9

1.5. Pengolahan Data

Data Pengamatan

Perhitungan Stoikiometri

a. Reaksi alkalisasi

Mr C6H10O5 = 162 gr/mol (RselulosaOH)

Mr NaOH = 40 gr/mol

Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa)

Mr H2O = 18 gr/mol

Larutan NaOH 10% (kondisi proses T= 800C; t= 45 menit)

Mula2 0,06 0,25 0 0

Reaksi 0,06 0,06 0,06 0,06

Sisa 0 0,19 0,06 0,06

Pembuatan CMC 10

Larutan NaOH dengan konsentrasi 10%Maka NaOH dilarutkan pada aquades 100 ml

b. Reaksi Eterifikasi

Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa)

Mr ClCH2COONa = 116,5 gr/mol

Mr NaCMC = 241 gr/mol (RselulosaOCH2COONa)

Mr NaCl = 58,5 gr/mol

ClCH2COONa dibuat tidak berlebih ; Kondisi proses T= 640C; t= 45 menit

Mula2 0,06 0,06 0 0

Reaksi 0,06 0,06 0,06 0,06

Sisa 0 0 0,06 0,06

Pada reaksi sebelumnya didapat RselulosaONa dengan mol 0,06 dan dikarenakan tidak

ada pembuatan reaksi berlebih maka dapat ditentukan massa ClCH2COONa yang

akan digunakan.

Massa ClCH2COONa

Pembuatan CMC 11

Dan secara teori massa RselulosaOCH2COONa yang didapat sebesar:

Massa RselulosaOCH2COONa

Total volume larutan setelah reaksi alkalisasi dan eterifikasi sebesar 89 ml,

Setelah kedua reaksi tersebut kami menganalisis hasil NaCMC yang didapatkan

melalui:

1. Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12 (basa)

2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP

(pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62)

3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram

Neraca massa sistem NaOH

H2O

PROSES REAKSI

SelulosaH20

Na - CMC

NaCl

H2O

NaOH

Na selulosa

Na – Kloroasetat

H2O

Pembuatan CMC 12

IV. PEMBAHASANPraktikum kali ini yaitu pembuatan NaCMC melalui tahap alkalisasi dilanjutkan tahap

eterifikasi,. Tahap alkalisasi yaitu pereaksian antara selulosa dengan NaOH dengan

berdasarkan komposisi bahan yang didapat dari perhitungan stoikiometrinya dan untuk

mempercepat reaksi diperlukan isopropil alkohol sebagai medium reaksi yang inert agar

terjadi reaksi karboksimetilasi lebih cepat. Reaksi ini dilakukan pada suhu 800C selama 45

menit secara refluks lengkap seperti gambar sebagai berikut:

pada reaksi alkalisasi warna larutan mulai berubah menjadi coklat. Untuk reaksi eterifikasi

hasil dari reaksi alkalisasi yaitu alkali selulosa direaksikan dengan natrium monokloroasetat

pada reaktor yang sama namun suhu direndahkan terlebih dahulu mencapai 650C untuk

mencapai kesetimbangan. Produk yang dihasilkan berupa natrium-karboksimetil selulosa

Pembuatan CMC 13

dalam bentuk yang cukup kental. Kedua proses ini dapat terjadi reaksi yang ketiga atau

lebih tepatnya hasil samping dari reaksi antara monokloroasetat dengan NaOH yaitu

natrium glikolat seperti reaksi dibawah ini:

Asam glikolat yang dihasilkan tersebut tidak praktis untuk diubah kembali menjadi asam

kloroasetat. Oleh karena itu karboksimetil selulosa perlu dinetralkan terlebih dahulu dengan

asam asetat yang bertujuan untuk menghilangkan kadar natrium glikolatnya.

selanjutnya karboksimetil selulosa dicuci dengan etanol 96%-v/v. Tujuan tahap pencucian

ini adalah untuk menyingkirkan natrium glikolat yang merupakan produk samping dari

tahap pereaksian serta pengotor-pengotor lain yang masih terkandung di dalam

karboksimetil selulosa. Tahap pencucian ini juga menyebabkan kandungan isopropanol di

dalam natrium karboksimetil selulosa menurun menjadi 5% berat.

Kemudian kami menganalisis Na.CMC yang terbentuk melalui:

1. Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12, hal ini dikarenakan jumlah NaOH

yang berlebih sehingga masih basa dan melebihi literature yang seharusnya 9 ketika

terlarut dalam air dan 10 pada saat stabil.

2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP (pada

kondisi 60 rpm, 43,3% s62) hasil ini masih berada disekitar range viskositas Na.CMC yaitu

larutan 1% bervariasi dari 5-2000 Cp.

3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram

hasil densitas ini mendekati nilai literature dari

Na.CMC yaitu sebesar 1,52.

Dari hasil analisi tersebut Na.CMC yang kami buat cukup mendekati dari literature

sebenarnya, hal ini dapat ditingkatkan lagi dengan cara menambah waktu proses selama 4

Pembuatan CMC 14

jam untuk proses alkalisasi dan 6 jam untuk proses eterifikasi setelah itu dilakukan proses

penetralan dan pemurnian untuk meningkatkan produk yang terbentuk.

SIMPULANPembuatan Na.CMC dilakukan melalui tahap alkalisasi, eterifikasi, netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.1. Pengukuran pH dengan indikator universal didapat 12 (basa)

2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP

3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat 1,084 g/ml

4. Volume total yang didapatkan setelah eterifikasi sebesar 89 ml

DAFTAR PUSTAKA

Fesseden et.al.1994. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga

Pembuatan Na.CMC.pdf. 2012. Bandung: Jurusan Teknik Kimia

POLBAN.

Morrison, et.al. 1977. Organic Chemistry third edition. India: Prentice-Hall.

Seymor. 1971. Introduction to Polymer Chemistry. Int. Student edition. Tokyo

Samsul, Wawan. 2004. Kimia SMU ringkasan materi dan kumpulan soal-soal

EBTANAS. Tasikmalaya

http://deviwings.blogspot.com/2008/03/cmc.html

http://www.fuadshifu.info/msds-indonesia/

http://id.wikipedia.org