Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri

Menggunakan Membran Nata De Coco Berbasis Screen

Printed Carbon Electrode (SPCE)

SKRIPSI

Oleh :

RIZAL NUR HUDA

125090200111026

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

i

Pembuatan Sensor Diazinon secara Potensiometri Menggunakan

Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed Carbon

Electrode (SPCE)

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

dalam bidang kimia

Oleh :

RIZAL NUR HUDA

125090200111026

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

Pembuatan Sensor lliazinon secarfl Potensiometri

ltenggunakan Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed

C urbon E lectro de (SPCE)

Oleh I

RIZAL}TURHT]DA

1250902001t1026

Setr;lah dipertahankan di depan Majelis Pengujipada tanggal. . . . . . .-4. . . :l . . . .

+ ! {.i . . . . . .? li'i Tdan dinl'atakan rnemenuhi sy:ifat

"un&H Fnerffp*eidleh gelar

Sarjana Sains dalam bidang kimia

1 03200 1

Barlah Ruphayati. S.Si.,Mi$i*Ph.DNfP. lg7 404292A00032$o t

,-

Mengetahui,etua Jurusan Kirnia

frilIf

t'11i\'\\

A Universitas Brawtjaya

i. fi.si. M.si. Ph.D

embimbing I

2-. -- 'r

3;t5li,'_sT,w197310202002121001

W*ru

IEMBAR PERITYATAAI{

brhre lffig bsrtanda tangan dibawah ini:

]Hmm

\T\,,{F,mmSan

: Rizal Nur Huda: 1250902001 11026

: KimiaFemruIis skripsi berjudulFffi*tee Sensor Di*zinon $eeer& Petensiometri MenggunakenIficrhrn Naa De Csca Berbasis.Screen fuinted Carban EteeffoderSPCE)

mhgsn ini menyatakan bahwa:

I . Isi dari SkriFsl yeng saya hrat adalah benar&enar k*rya sendiri

dffi tidak menjtplak karya orang lain, selain n&ma+lama yang

termakft& di isi dan teffulis di dnftar pustaka dalam tugas akhirini.

:. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi yang saya tulis terbukti

hssil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala

resik* ya*g akan $aya terima.

Mfrian pernyata*ini dibuat dengan $egala kesadaran.

Juli 2017

takan

trr Huda)NIIvI I25090209tI tS26

$l

iv

Pembuatan Sensor Diazinon Secara Potensiometri Menggunakan

Membran Nata De Coco Berbasis Screen Printed Carbon

Electrode (SPCE)

ABSTRAK

Penelitian ini telah mempelajari pengaruh massa diazinon

dalam membran nata de coco dan pH dari larutan diazinon terhadap

kinerja sensor diazinon. Sensor diazinon dibuat dari Screen Printed

Carbon Electrode yang dilapisi 0,3; 0,6; 0,9 mg diazinon dalam nata

de coco. Pengaruh pH yang dipelajari yaitu 3, 4, 5, 6, 7, dan 8. Hasil

penelitian ini menunjukkan kinerja sensor diazinon memberikan nilai

Nernst paling baik pada pH 3 dan massa diazinon sebesar 0,3 mg

dalam membran nata de coco dengan faktor Nernst sebesar 5,4

mV/dekade, kisaran konsentrasi 10-9 - 10-7 M dan waktu respon 90

detik.

Kata kunci: Sensor diazinon, nata de coco, membran nata de coco,

pH

v

Fabrication of Diazinon Potentiometric Sensor Using Nata De

Coco Membrane Based Screen Printed Carbon Elecrode (SPCE)

ABSTRACT

The mass effect of Diazinon in nata de coco membrane and

pH solution to the performance of diazion sensor has been studied.

Diazinon sensor was made by coating 0.3; 0.6; 0.9 mg diazinon (in

nata de coco) on the surface of screen printed carbon electrode. The

range of pH used was 3;4;5;6;7;8. Based on the result, the best

performance of diazinon sensor has been showed at pH 3 and the mass

of diazinon 0.3 mg the Nernstian factor of sensor was 5.4 mV/decade.

The sensor can be used to detect diazinon solution in concentration

range 10-9 - 10-7 M with response time 90 second.

Keywords: Diazinon sensor, nata de coco, nata de coco membrane,

pH

vi

KATA PENGANTAR

Ucapan syukur kepada Allah SWT atas segala rahmat dan

hidayahNya sehingga skripsi yang berjudul “Pembuatan Sensor

Diazinon secara Potensiometri Menggunakan Membran Nata De

Coco Berbasis Screen Printed Carbon Electrode (SPCE)” dapat

terselesaikan oleh penulis sesuai waktu yang diharuskan. Penulisan

skripsi ini adalah syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains dalam

bidang Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Brawijaya Malang.Penulis sadar skripsi ini masih jauh

dari sempurna oleh karena itu kritik dan saran membangun sangat

dibutuhkan sehingga penelitian ini bisa lebih bermanfaat.

Malang, Juli 2017

Penulis

vii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ........................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI ................................................ ii

LEMBAR PERNYATAAN .............................................................. iii

ABSTRAK ........................................................................................ iv

ABSTRACT ....................................................................................... v

KATA PENGANTAR ....................................................................... vi

DAFTAR ISI .................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR.......................................................................... x

DAFTAR TABEL ............................................................................. xi

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................... xii

BAB I ................................................................................................. 1

PENDAHULUAN .............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang.......................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .................................................................... 3

1.3 Batasan Masalah ....................................................................... 3

1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................... 4

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................... 4

BAB II ................................................................................................ 5

TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5

2.1 Potensiometri ............................................................................ 5

2.2 Sensor Potensiometri ................................................................ 5

2.3 Membran Nata de coco ............................................................. 7

2.4 Sensor Diazinon........................................................................ 9

viii

BAB III ............................................................................................. 11

METODOLOGI PENELITIAN ....................................................... 11

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian................................................ 11

3.2. Alat dan Bahan ...................................................................... 11

3.2.1 Alat Penelitian ................................................................. 11

3.2.2 Bahan Penelitian .............................................................. 11

3.3 Tahapan Penelitian ................................................................. 11

3.3.1 Pembuatan Sensor Diazinon ............................................ 11

3.3.2 Pengukuran Potensial Sel ................................................ 11

3.3.3 Karakterisasi Sensor Diazinon ......................................... 12

3.4 Prosedur Kerja ........................................................................ 12

3.4.1 Pembuatan Membran Nata de coco ................................. 12

3.4.2 Pengaruh Konsentrasi Diazinon pada Membran ............. 12

3.4.3. Pelapisan Membran pada Elektroda ............................... 12

3.4.4. Pengukuran Potensial Sel ............................................... 12

3.4.5. Pengaruh pH ................................................................... 13

3.4.6. Karakterisasi Sensor Diazinon ........................................ 13

a. Penentuan kisaran konsentrasi ........................................... 13

b. Penentuan waktu respon .................................................... 13

c. Penentuan Bilangan Nernst ................................................ 14

3.4.7 Pengolahan Data .............................................................. 14

BAB IV ............................................................................................. 15

HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 15

4.1 Pengaruh Massa Diazinon pada Membran nata de coco

terhadap faktor Nernst ............................................................ 15

4.2 Pengaruh pH terhadap faktor Nernst ...................................... 16

ix

4.3.Karakterisasi sensor diazinon ................................................. 17

BAB V .............................................................................................. 20

KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................ 20

5.1 Kesimpulan ............................................................................. 20

5.2 Saran ....................................................................................... 20

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................... 21

LAMPIRAN ..................................................................................... 23

A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon ............................................ 23

A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL ...... 23

A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL

dari larutan diazinon 10-5 M ............................................... 23

B. Pembuatan Buffer .................................................................... 24

B.1 Pembuatan buffer asetat ..................................................... 24

B.2 Pembuatan buffer fosfat ..................................................... 26

C. Data Pengukuran ...................................................................... 28

C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran ...................... 28

C.2 Data pengaruh pH .............................................................. 30

D. Gambar .................................................................................... 35

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Molekul Diazinon ............................................. 9

Gambar 2.2 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 2,6 ..................... 10

Gambar 2.3 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 6 ........................ 10

Gambar 4.1 Kurva hubungan potensial sel dengan -log[Dz] dengan

konsentrasi diazinon pengukuran komposisi diazinon

pada membran ............................................................. 14

Gambar 4.2 Kurva hubungan antara pH dengan faktor Nernst ........ 17

Gambar 4.3 Kurva hubungan antara -log[diazinon] terhadap potensial

sel pada elektroda membran nanopartikel Fe3O4 ( ) dan

Nata de coco ( ) ........................................................ 18

Gambar D.1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu

pengukuran karakterisasi diazinon membran nata de

coco ............................................................................. 35

Gambar D. 2 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu

pengukuran karakterisasi diazinon membran Fe3O4 .... 35

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 4. 1 Nilai Faktor Nernst tiap konsentrasi diazinon ................ 14

Tabel C. 1 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,3 mg ............................................................................. 28

Tabel C. 2 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,6 mg ............................................................................. 29

Tabel C. 3 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,9 mg ............................................................................. 29

Tabel C. 4 Pengukuran Potensial sel pada pH 8 ............................... 30

Tabel C. 5 Pengukuran Potensial sel pada pH 7 ............................... 30

Tabel C. 6 Pengukuran Potensial sel pada pH 6 ............................... 31

Tabel C. 7 Pengukuran Potensial sel pada pH 5 ............................... 31

Tabel C. 8 Pengukuran Potensial sel pada pH 4 ............................... 32

Tabel C. 9 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon membran nata

de coco ............................................................................ 33

Tabel C. 10 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon dengan

membran Fe3O4 34

xii

DAFTAR LAMPIRAN

A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon ............................................ 22

A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL ...... 22

A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL

dari larutan diazinon 10-5 M ............................................... 22

B. Pembuatan Buffer .................................................................... 23

B.1 Pembuatan buffer asetat ..................................................... 23

B.2 Pembuatan buffer fosfat ..................................................... 25

C. Data Pengukuran ...................................................................... 27

C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran ...................... 27

C.2 Data pengaruh pH .............................................................. 29

D. Gambar .................................................................................... 35

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Diazinon merupakan salah satu jenis pestisida yang sangat

umum digunakan di Indonesia. Diazinon mampu menggantikan

pestisida dari golongan organoklorin seperti DDT, Aldrin, dan lindane

sehingga menjadi pestisida yang banyak direkomendasikan [2]. Batas

maksimum residu (BMR) diazinon pada hasil pertanian sebesar 0,02

– 0,5 ppm. Pestisida ini memiliki sifat presistensi yang lebih rendah

daripada pestisida dari golongan organoklorin akan tetapi tingkat

keracunanya lebih tinggi. Jika melebih batas tersebut maka akan

membahayakan tubuh manusia karena sifat dari diazinon sebagai

racun neurotoksin, sehingga diperlukan suatu metode yang selektif

dan sensitif untuk mengetahui kadar pestisida diazinon pada produk

pertanian. Salah satu metode untuk analisis diazinon tersebut adalah

menggunakan sensor diazinon secara potensiometri.

Potensiometri merupakan pengukuran nilai potensial tanpa

arus untuk mengetahui konsentrasi analit dalam larutan sampel [3].

Komponen yang diperlukan pada metode potensiometri antara lain

elektroda kerja, elektroda pembanding dan pengukur potensial [4].

Elektroda kerja adalah elektroda yang mengalami kontak langsung

dan potensialnya dipengaruhi ion analit sedangkan elektroda

pembanding adalah elektroda dengan potensial tetap [3]. Elektroda

kerja dapat terbagi menjadi elektroda logam, elektroda membran dan

elektroda sensor gas. Elektroda membran terbagi menjadi tiga yaitu

elektroda membran padat, elektroda membran cair dan elektroda

membran kaca[4]. Nilai pengukuran elektroda membran didapatkan

dari interaksi perbadingan perbedaan potensial membran bagian luar

dan membran bagian dalam. Sehingga didapatkan pengukuran selektif

berdasarkan perbedaan potensial elektroda pembanding dan elektroda

kerja [5].

2

Pembuatan sensor diazinon secara elektrokimia sudah banyak

dikembangkan. Sensor diazinon secara potensiometri sebelumnya

telah dikembangkan oleh Jin w, et all (2015) dengan menggunakan

elektroda IrOx sebagai elektroda kerja dan Ag/AgCl sebagai elektroda

pembanding, diazinon diukur dalam keadaan terhidrolisis, memiliki

batas deteksi 3 mikro molar dan faktor Nernst sebesar 0,0027 mV [7].

Komponen penyusun sensor diazinon secara potensiometri terdiri dari

elektroda, membran dan bahan aktif.

Membran merupakan komponen elektroda yang berfungsi

sebagai pengemban bahan aktif. Kualitas membran sangat

berpengaruh pada sensor diazinon[8], membran sebagai media

pengemban zat aktif harus memiliki sifat inert terhadap larutan uji,

selektif terhadap ion-ion tertentu, memiliki kepekaan yang baik serta

memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai dengan

ukuran yang diinginkan[9]. Nata de coco merupakan salah satu jenis

selulosa bakterial yang banyak diaplikasikan sebagai bahan baku

membran. Selulosa bakterial berupa nata de coco dihasilkan melalui

fermentasi air kelapa menggunakan acetobacter xylinium [10].

Keunggulan yang dimiliki selulosa bacterial sebagai bahan membran

antara lain kemurnian tinggi, derajat kristalinitas tinggi, mempunyai

kerapatan antara 300 dan 900 kg m-3, kekuatan tarik tinggi, elasitis dan

terbiodegradasi [11]. Selulosa bacterial dipilih sebagai membran

karena pada permukaan molekulnya terdapat gugus hidroksil sehingga

memungkinkan terjadi ikatan hidrogen [6]. Ikatan hydrogen yang

terdapat pada nata de coco memungkinkan adanya proses

penghantaran listrik sehingga nata de coco dapat digunakan sebagai

material membran sensor diazinon secara potensiometri.

Pada sensor diazinon secara potensiometri pengukuran

dilakukan pada suasana pH asam dan dilakukan secara langsung tanpa

memecah diazinon menjadi molekul yang lebih kecil. Diazinon

merupakan molekul dengan tetapan disosiasi asam sebesar 2,6, pada

kondisi pH kurang dari pKa diazinon lebih banyak berbentuk ionnya,

sedangkan pada kondisi pH lebih dari pKa maka diazinon lebih banyak

3

pada bentuk senyawanya. Oleh karena itu, pengukuran pada kondisi

asam diharapkan dapat memicu terjadinya interaksi spesifik pada

membran bagian luar dan bagian dalam sehingga menghasilkan

potensial listrik pada elektroda kerja.

Jumlah bahan aktif pada membran dengan luas permukaan

elektroda tetap dapat mempengaruhi kinerja sensor. Peningkatan

jumlah bahan aktif pada membran akan meningkatkan distribusi bahan

aktif pada elektroda. Akan tetapi, jika jumlah bahan aktif tidak

sebanding dengan luas permukaan elektroda maka distribusi bahan

aktif menjadi tidak merata. Tingkat keasaman larutan juga merupakan

salah satu faktor yang mempangaruhi kinerja sensor diazinon, karena

mekanisme kerja sensor diazinon berdasarkan kesetimbangan antara

bahan aktif pada membran dan analit pada larutan sampel sangat

dipengaruhi oleh pH. Oleh karena itu, pada penelitian ini dipelajari

pengaruh massa diazinon pada membran dan pengaruh pH kisaran 3

sampai 8.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh massa diazinon yang ditambahkan pada

membran nata de coco terhadap faktor Nernst ?

2. Bagaimana pengaruh pH terhadap faktor Nernst ?

3. Bagaimana kinerja sensor diazinon pada massa diazinon

didalam membran dan pH ?

1.3 Batasan Masalah

1. Kinerja sensor diazinon ditentukan menggunakan konsentrasi

diazinon dan pH optimum meliputi faktor Nernst, kisaran

konsentrasi, dan waktu respon.

2. Diazinon yang ditambahkan pada membran sebesar 0,3; 0,6;

0,9 mg.

3. pH larutan yang digunakan 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8.

4. Elektroda pembanding yang digunakan yakni elektroda

Ag/AgCl.

4

1.4 Tujuan Penelitian

1. Mempelajari pengaruh masa diazinon pada membran nata de

coco terhadap faktor Nernst

2. Mempelajari pengaruh pH larutan diazinon terhadap faktor

Nernst.

3. Menentukan karakter sensor diazinon pada massa diazinon di

dalam membran dan pH yang optimum untuk mendeteksi

kadar diazinon.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi

baru terhadap pembuatan sensor diazinon beserta parameter

kinerjanya.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Potensiometri

Potensiometri adalah metode penentuan konsentrasi analit

berdasarkan perbedaan nilai potensial yang terukur pada kondisi

kesetimbangan serta tanpa adanya arus listrik [3]. Komponen yang

diperlukan pada metode ini antara lain elektroda pembanding,

elektorda indicator dan pengukur potensial. Elektroda pembanding

adalah komponen yang memiliki nilai potensial tetap tanpa

dipengaruhi oleh interaksi dengan analit [3]. Sedangkan Elektoda

Indikator merupakan elektroda yang nilai potensialnya dipengaruhi

oleh interaksi dengan analit sehingga biasanya disebut juga dengan

elektroda selektif ion [5].

Elektroda selektif ion merupakan elektroda indicator yang

berfungsi mendeteksi adanya ion analit secara spesifik [5]. Terdapat

tiga jenis elektroda indicator antara lain elektroda logam, elektroda

sensor gas dan elektorda membran. Elektroda membran adalah

elektroda berbasis membran sebagai pengemban bahan aktif dan juga

sebagai perantara pembentukan interaksi antara bahan aktif didalam

membran dan analit diluar membran. Komposisi material pada

membran dapat mempengaruhi selektifitas dan kemampuan elektroda

membran. Komponen lain yang dibutuhkan pada metode

potensiometri adalah elektroda pembanding. Terdapat tiga jenis

elektroda pembanding, antara lain elektroda hydrogen standar,

elektroda kalomel dan elektroda perak (Ag/AgCl).

2.2 Sensor Potensiometri

Sensor potensiometri atau elektroda selektif ion merupakan

sensor yang peka terhadap aktivitas ion dalam analit. Prinsip sensor

potensiometri adalah menggunakan potensial membran yang

didapatkan dari perbedaan aktivitas ion didalam dan diluar membran.

Komponen penyusun sensor antara lain konduktor, membran dan

6

bahan aktif [9]. Konduktor adalah material yang dapat menghantarkan

listrik dengan baik. Umumnya konduktor yang digunakan adalah Pt,

Au, C dan Cu [9]. Komponen lainnya adalah membran, pada sensor

potensiometri membran memiliki fungsi sebagai pengemban,

membran dapat menghasilkan perbedaan potensial ketika kontak

dengan analit dan memberikan hasil yang selektif oleh karena itu,

membran yang digunakan harus memiliki sifat inert terhadap larutan

uji, selektif terhadap ion-ion terntentu, memiliki kepekaan yang baik

serta memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai

dengan ukuran yang diinginkan [9]. Berdasarkan reaksi elektrokimia

membran dapat dibagi menjadi beberapa kelompok antara lain

membran pori, membran perm-selektif, membran selektif ion,

membran homogen, dan membran heterogen. Pada dasarnya semua

jenis membran dapat diaplikasikan untuk sensor potensiometri, akan

tetapi hanya membran selektif ion yang dapat digunakan sebagai

elektroda selektif ion [13]. Elektroda membran memiliki lapisan

membran yang mengandung bahan aktif. Bahan aktif merupakan zat

aktif yang akan berinteraksi secara spesifik dengan larutan sampel.

Mekanisme yang terjadi saat pengukuran potensial adalah terjadinya

kesetimbangan antara membran bagian luar (E1) dan membran bagian

dalam (E2) sehingga terjadi perbedaan potensial atau potensial

elektroda kerja. Selisih dari E1 dan E2 adalah potensial membran (Eb).

Cara menghitung potensial sel pada elektroda membran sebagai

berikut [3]

Ereff 1 analit

SCE | | [diazinon] = a1 | membran | [diazinon] = a2 , AgCl | Ag

Ej E1 E2 Ereef2

Untuk Eb (potensial membran) sebagai berikut :

Eb = E1 – E2 (1)

E1 = J1- 0,0285 log (a1/a1’) (2)

E2 = J2 - 0,0285 log (a2/a2’) (3)

Jika J1= J2 dan a1’ = a2’ ,maka persamaan menjadi :

Eb = J1- 0,0285 log (a1/a1’) – { J2 - 0,0285 log (a2/a2’)}

7

Eb = 0, 0285 log (a2/ a1) (4)

Eind = Eb + Easy + EAg/AgCl (5)

Easy (potensial asimetri), a2 (aktivitas dalam membran), dan EAg/AgCl

(potensial elektroda Ag/AgCl) adalah tetap, maka

Eind = 0,0285 log a2 – 0,0285 log a1 + Easy + EAg/AgCl

Eind = K - 0, 0285 log a1 (6)

Kemudian untuk menghitung Esel menjadi :

Esel = Eind –Ereff + Elj

Esel = K - 0, 0285 log a1 – ESCE , dimana Elj = 0

Esel = K – ESCE + 0,0285 pA (7)

2.3 Membran Nata de coco

Membran merupakan serapan dari bahasa latin "membrana"

yang berarti kulit kertas. Penggunaan kata membran telah diperluas

untuk menggambarkan lembaran tipis fleksibel atau film, yang mampu

bertindak sebagai pemisah antara dua fase secara selektif karena

bersifat semi permeable [15]. Proses pemisahan membran berupa

perpindahan materi secara selektif dapat dikarenakan oleh perbedaan

konsentrasi, tekanan, potensial, listrik atau suhu [15]. Pada sensor

potesiometri membran memiliki fungsi sebagai pengemban zat aktif

dan media interaksi spesifik pembentuk potensial elektroda yang

tercata pada potensiometer, tanpa mengalami difusi ata perpindahan

ion analit pada membran dan sebaliknya [15]. membran sebagai media

pengemban bahan aktif harus memiliki sifat inert terhadap larutan uji,

selektif terhadap ion-ion terntentu, memiliki kepekaan yang baik serta

memiliki nilai sensitivitas teoritis dan dapat dicetak sesuai dengan

ukuran yang diinginkan [15]. Membran dapat dibentuk dari

bermacam-macam material. Pemilihan polimer sebagai bahan baku

membran dilakukan berdasarkan faktor struktur materialnya. Faktor

struktural material ini akan menentukan sifat mekanik, termal ,dan

kimia, yang nantinya akan mempengaryui sifat intrinsik polimer, yaitu

permeabilitas [16].

8

Nata de coco merupakan polimer eksopolisakarida yang

dihasilkan dari beberapa bakteri seperti acetobacter xylinum, sehingga

biasa juga disebut sebagai selulosa bacterial [11]. Selulosa bacterial

ini telah diaplikasikan sebagai membran pengemban bahan aktif pada

sensor potensiometri. Nata de coco sebagai selulosa bakterial

memiliki keunggulan dibanding material selulosa yang lainya, antara

lain bersifat lebih murni karena tidak mengandung hemiselulosa,

lignin dan pectin [6]. Membran nata de coco bersifat hidrogel dengan

luas permukaan dan porositas yang tinggi [16]. Nata de coco memiliki

diameter pori sebesar 7 mikrometer, pori inilah yang mampu

digunakan sebagai pengemban bahan aktif. Selain itu, nata de coco

merupakan material membran yang kaya gugus hidroksil (-OH), hal

ini menunjukkan sifat hidrofilik dari nata de coco[6]. Selain itu

membran dengan material nata de coco memiliki kelebihan kemurnian

selulosa yang tinggi, kerapatan yang tinggi, ramah lingkungan dan

sifat mekanis yang lebih stabil[10].

Membran yang sudah diembankan oleh bahan aktif mampu

membentuk interaksi spesifik dengan ion analit[8]. Banyaknya gugus

hidroksil pada permukaan membran nata de coco memungkinkan

terjadinya interaksi hidrogen antara gugus O pada diazinon dengan

gugus hidroksil (-OH) pada membran [6].

Konsentrasi bahan aktif pada membran dengan luas

permukaan elektroda tetap dapat mempengaruhi kinerja sensor.

Peningkatan konsentrasi bahan aktif pada membran akan

meningkatkan distribusi bahan aktif pada elektroda. Akan tetapi, jika

konsentrasi bahan aktif tidak sebanding dengan luas permukaan

elektroda maka distribusi bahan aktif menjadi tidak merata [6].

Tingkat keasaman larutan juga merupakan salah satu faktor yang

mempangaruhi kinerja sensor diazinon, karena mekanisme kerja

sensor diazinon berdasarkan kesetimbangan antara bahan aktif pada

membran dan analit pada larutan sampel sangat dipengaruhi oleh pH.

Oleh karena itu, pada penelitian ini dipelajari pengaruh massa

diazinon pada membran dan pengaruh pH kisaran 2 sampai 6.

9

2.4 Sensor Diazinon

Diazinon merupakan senyawa organofosfat yang banyak

diaplikasikan sebagai pestisida atau senjata kimia pada rentang

konsentrasi yang tinggi [19]. Pemanfaatan tersebut dikarenakan

diazinon merupakan senyawa yang bersifat neurotoksin, sehingga

apabila manusia terpapar diazinon melebihi ambang batas dapat

menimbulkan gangguan saraf, seperti kegagalan pernafasan akut

hingga kematian [17]. Diazinon (gambar 2.1) dengan rumus molekul

(CH3)2CHC4N2H(CH3)OPS(OC2H5)2, memiliki massa molekul

sebesar 304, dan memiliki kelarutan dalam air sebesar 20 mg/L [17].

Diazinon memiliki pKa1 sebesar 2.6 (gambar 2.2) dan pKa2 sebesar 6

(gambar 2.3), sehingga pada pH asam diazinon berada pada kondisi

molekul yang kurang stabil.

Gambar 2. 1 Struktur Molekul Diazinon [14]

Analisis diazinon secara elektrokimia telah banyak

dikembangkan. Analisis diazinon secara potensiometri sebelumnya

telah dikembangkan oleh Jin W, et all (2015) dengan menggunakan

elektroda IrOx sebagai elektroda kerja dan Ag/AgCl sebagai elektroda

pembanding, memiliki batas deteksi 3 mikro molar. [7]. Akan tetapi,

pada penelitian tersebut diazinon dideteksi secara tidak langsung

dengan mengkonversi diazinon menjadi molekul-molekul yang lebih

kecil.

10

Gambar 2. 2 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 2,6 [14]

Gambar 2. 3 Kesetimbangan Diazinon pada pKa = 6 [14]

Pada penelitian ini akan dikembangkan sensor diazinon secara

potensiometri dengan berbasis membran nata de coco. Pengukuran

dengan sensor diazinon dilakukan pada kondisi larutan asam, sehingga

diharapkan molekul diazinon yang lebih tidak stabil pada kondisi asam

mengakibatkan proses kesetimbangan dan interaksi antara diazinon

didalam membran dan dibagian luar membran yang menimbulkan

potensial. Perhitungan Esel pada sensor diazinon merujuk pada

elektroda membran gelas.

11

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik,

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Brawijaya. Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan

Februari 2017 hingga Juli 2017.

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah blender,

Screen-printed carbon electrode (SPCE), potensiometer sanwa

CD800a, konektor elektroda quasense, pH meter Senz TI-13MO597,

pengaduk magnetik dan peralatan gelas.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu nata de

coco, aquades, diazinon, asam asetat, natrium asetat dan HCl.

3.3 Tahapan Penelitian

3.3.1 Pembuatan Sensor Diazinon

- Pembuatan membran nata de coco

- Pembuatan sensor diazinon

- Pembuatan larutan uji diazinon

3.3.2 Pengukuran Potensial Sel

-Pengaruh konsentrasi diazinon pada membran

-Pengaruh Ph pada pengukuran sensor diazinon

12

3.3.3 Karakterisasi Sensor Diazinon

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Pembuatan Membran Nata de coco

Nata de coco sebanyak 100 g dipotong kecil-kecil, kemudian

ditambahkan aquades sebanyak 50 mL dan dihaluskan menggunakan

blender. Setelah itu, disaring menggunakan kain saring sehingga

didapatkan residu dari nata de coco. Residu nata de coco yang telah

dihasilkan, kemudian ditimbang sebanyak 3 g kemudian ditambah

aquades sebanyak 90 mL dan dihaluskan menggunakan blender

hingga dapat dipipet menggunakan mikropipet ukuran 0,5 µm - 10 µm.

3.4.2 Pengaruh Konsentrasi Diazinon pada Membran

Diazinon 56% dipipet sebanyak 0,22 ml; 0,44 ml dan 0,66 ml

kemudian ditambahkan membran nata de coco yang telah dibuat

hingga 5 mL. Setelah itu, diaduk menggunakan pengaduk magnetik

selama 24 jam. Campuran tersebut dilapiskan pada elektroda indikator

sebanyak 12,5 μL. Pelapisan dilakukan sedikit demi sedikit dengan

pengeringan pada temperatur 50oC selama 5 menit. Setelah pelapisan

terakhir, dilakukan pemanasan dalam oven dengan temperatur 50oC

selama 1 jam.

3.4.3. Pelapisan Membran pada Elektroda

Membran nata de coco dilapiskan pada permukaan SPCE

(Screen Printed Carbon Electrode) sebanyak 1,5 µL hingga mencapai

12,5 µL. Kemudian dikeringkan dalam oven setiap pelapisan selama

5 menit pada temperatur 500C. Selanjutnya pada pelapisan terakhir

elektroda dikeringkan dalam oven selama 1 jam pada temperatur 500C.

3.4.4. Pengukuran Potensial Sel

Elektroda dihubungkan pada konektor potensiometer,

elektroda kerja pada kutub positif dan elektroda pembanding Ag/AgCl

13

dihubungkan pada kutub negatif. Pengukuran dilakukan dengan

meneteskan 50 μL larutan sampel pada elektroda, potensial sel dibaca

setiap 10 detik selama 2,5 menit. Pengukuran potensial menggunakan

sensor diazinon dilakukan berulang pada rentang konsetrasi diazinon

1x10-12 - 1x10-5 pada pH 3 menggunakan elektroda terlapis membran

dengan kadungan diazinon pada membran yang berbeda.

3.4.5. Pengaruh pH

Pengaruh pH terhadap kinerja sensor diazinon dipelajari

dengan melakukan pengukuran larutan diazinon pada pH 3, 4, 5, 6, 7

dan 8. Pengukuran dilakukan pada elektroda indikator terlapis

membran dengan konsentrasi diazinon optimum.

3.4.6. Karakterisasi Sensor Diazinon

Sensor diazinon dengan kandungan diazinon pada membran

0,3 mg dihubungkan pada konektor yang terhubung pada

potensiometer. Pengukuran dilakukan pada rentang konsentrasi

5x10-7; 10-7; 5x10-8;10-8; 5x10-9; 10-9; 5x10-10; 10-10M. Potensial sel

yang terukur dicatat setiap 10 detik selama 150 detik. Dari data

tersebut kemudian dibuat kurva hubungan -log[diazinon] (sumbu x)

terhadap potensial sel (sumbu y).

a. Penentuan kisaran konsentrasi

Kisaran konsentrasi diperoleh dengan membuat kurva

hubungan -log[diazinon] terhadap potensial sel yang terukur. Garis

liner yang merupakan hubungan antara konsentrasi dan potensial sel

yang berbanding lurus merupakan kisaran konsetrasi.

b. Penentuan waktu respon

Waktu respon ditentukan dengan membuat kurva hubungan

antara waktu terhadap potensial sel mulai detik 10 hingga detik ke 150

dengan konsentrasi 10-5- 10-12 M. Waktu respon didapatkan dari titik

pada kurva yang memiliki potensial sel konstan.

14

c. Penentuan Bilangan Nernst

Bilangan Nernst didapatkan dari kurva hubungan antara

-log[diazinon] terhadap potensial sel pada rentang konsentrasi 10-5-

10-12 M. Persamaan garis yang diperoleh didapatkan kemiringan garis

sebagai harga bilangan Nernst

3.4.7 Pengolahan Data

Kinerja elektroda dapat diketahui dengan membuat kurva

ahubungan dari -log(diazinon) sebagai sumbu X dan potensial sel

(mV) sebagai sumbu Y. Nilai Nernst dpat diperoleh dari persamaan

y=ax+b pada kurva. Berdasarkan persamaan tersebut diperoleh a

sebagai faktor Nernst.

15

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Massa Diazinon pada Membran nata de coco

terhadap faktor Nernst

Bahan aktif merupakan salah satu komponen penting pada

sensor yang mempengaruhi proses terjadinya beda potensial pada

elektroda. Pada penelitian bahan aktif yang digunakan adalah diazinon

yang diembankan pada membran nata de coco. Kandungan diazinon

yang digunakan dalam membran nata de coco antara lain 0,3; 0,6; dan

0,9 mg. Hasil penelitian menunjukkan bahwa hubungan potensial sel

terhadap -log[dz] pada semua elektroda yang diteliti memiliki pola

yang hampir sama yaitu terjadi penurunan potensial pada konsentrasi

larutan diazinon 10-4 sampai 10-12M. Hubungan -log[dz] terhadap

potensial sel adalah berbanding terbalik pada konsentrasi 10-12 sampai

10-4 M seperti pada gambar 4.1. Berdasarkan hal tersebut dapat ditarik

kesimpulan bahwa yang terdeteksi pada elektroda adalah kation

diazinon.

Gambar 4. 1 Kurva hubungan potensial sel dengan -log[Dz] dengan

konsentrasi diazinon pengukuran komposisi diazinon pada membran

( )0,3 mg; ( ) 0,6 mg; ( ) 0,9 mg.

0

20

40

60

80

100

120

140

4 6 8 10 12 14

Pote

nsi

al S

el (

mV

)

-log[Dz]

16

Tabel 4. 1 Nilai Faktor Nernst tiap konsentrasi diazinon

Massa Diazinon dalam Membran

(mg)

Faktor Nernst

(mv/decade)

0,3 6,7

0,6 3,1

0,9 5,4

Konsentrasi diazinon pada membran mempengaruhi kinerja

sensor diazinon. Pada penelitian ini didapatkan nilai Nernst seperti

yang tertera pada tabel 4.1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa

faktor Nernst relatif tidak berbeda. Hal ini dikarenakan luas

penampang SPCE yang dilapisi membran tidak terlalu luas, sehingga

perbedaan konsentrasi bahan aktif kemungkinan tidak mempengaruhi

faktor Nernst yang dihasilkan.

4.2 Pengaruh pH terhadap faktor Nernst

Diazinon merupakan senyawa dengan nilai pKa1 sebesar 2.6

dan pKa2 sebesar 6. Pada pH ˂ pK a1 maka diazinon menjadi ion

divalen sedangkan pada pK a1 ˂ pH ˂ pka2 diazinon menjadi ion

monovalen, sehingga perlu dipelajari pengaruh pH larutan terhadap

kinerja sensor diazinon. Pada penelitian ini dipelajari pengaruh pH

mulai dari 3 hingga 8. Hasil penelitian (gambar 4.2) menunjukkan

bahwa pada pH 3 hingga 6 menunjukkan penurunan faktor Nernst,

sedangkan pada pH 7 dan 8 menunjukkan faktor Nernst relatif tidak

berbeda seperti yang terlihat pada gambar 4.2.

Faktor Nernst didapatkan melalui kurva hubungan antara

potensial sel dan -log[dz]. Potensial sel didapatkan melalui

pengukuran dengan meneteskan larutan diazinon pada permukaan

elektroda terlapis membran yang terdiri dari nata de coco yang telah

berikatan dengan diazinon sebagai bahan aktif. Pada saat penetesan

dilakukan ion diazinon pada bagian luar membran dan bagian dalam

membran membentuk interaksi sehingga tercapai kesetimbangan.

Proses menuju kesetimbangan tersebut menghasilkan perbedaan

17

Gambar 4. 2 Kurva hubungan antara pH dengan faktor Nernst

potensial yang terbaca pada potensiometer. Oleh karena itu, pada pH

7 dan 8 dihasilkan faktor Nernst yang sangat kecil dikarenakan kondisi

larutan yang netral dan sedikit basa mengakibatkan tidak terbentuknya

ion diazinon pada larutan sampel, tidak adanya ion diazinon yang

terbentuk mengakibatkan tidak terbentuknya kesetimbangan yang

terjadi pada elektroda.

Pada pH 3 sampai 6 faktor Nernst paling tinggi terdapat pada

pH 3, hal ini dikarenakan kondisi yang lebih asam mengakibatkan

semakin banyak diazinon yang terdisoasi menjadi kation. Sedangkan

pada rentang pH pH 4 hingga 6 dihasilkan faktor Nernst yang lebih

rendah. Pada pH 4 dan 5 digunakan buffer asetat, sedangkan pada pH

6 dan 8 digunakan buffer fosfat, larutan buffer merupakan larutan yang

digunakan untuk mempertahankan nilai pH dengan prinsip

kesetimbangan, proses kesetimbangan pada buffer fosfat dan asetat

menghasilkan ion-ion spesifik yang berpotensi menjadi ion

pengganggu.

4.3.Karakterisasi sensor diazinon

Karakter sensor diazinon didasarkan pada kisaran konsentrasi

ion yang dapat diukur, waktu respon, dan faktor Nernst. Karakterisasi

0

1

2

3

4

5

6

7

8

2 4 6 8 10Fak

tor

Ner

nst

(m

V/d

ekad

e)

pH larutan diazinon

18

dilakukan pada sensor diazinon dengan massa diazinon optimum yaitu

0,3 mg, dan pH larutan diazinon 3. Kisaran konsetrasi yang digunakan

adalah 5x10-7; 10-7; 5x10-8;10-8; 5x10-9; 10-9; 5x10-10; 10-10M. Waktu

respon adalah waktu yang diperlukan untuk tercapainya

kesetimbangan antara ion diazinon dalam larutan analit dan ion

diazinon pada membran. Pada penelitian ini dihasilkan waktu respon

sebesar 90 detik yang terlihat pada lampiran gambar D.1, dari gambar

tersebut menunjukkan pada 90 detik menunjukkan hasil pengukuran

potensial menjadi linear. Waktu tersebut dihitung sejak elektroda

kontak dengan larutan analit sehingga diperoleh potensial tetap, hal ini

menunjukkan pada 90 detik sudah terjadi kesetimbangan antara

membran luar dan membran bagian dalam sensor.

Gambar 4. 3 Kurva hubungan antara -log[diazinon] terhadap

potensial sel pada elektroda membran nanopartikel

Fe3O4 ( ) dan Nata de coco ( )

Hasil penelitian menunjukkan sensor diazinon secara

potensiometri dengan membran nata de coco memiliki kisaran

konsentrasi sebesar10-9 hingga 10-7 M. Faktor Nernst yang dihasilkan

pada penelitian ini adalah 5,4 mV/dekade dengan grafik yang terlihat

pada gambar 4.3, hasil tersebut jauh dari faktor Nernst teoritis yaitu

28,59 mV/dekade. Secara teori beda potensial terbentuk karena

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

6 7 8 9 10

Po

tensi

al S

el (

mv)

- log [Dz]

19

terdapat gradien konsentrasi ion pada membran bagian luar dan

membran bagian dalam, akan tetapi pada penelitian ini penambahan

diazinon pada proses pembuatan membran terjadi pada pH netral

sehingga diazinon sebagai bahan aktif pada membran masih berbentuk

molekul. Hal ini mempengaruhi nilai Nernst yang didapat, karena pada

saat pengukuran hanya sedikit diazinon didalam membran yang

mengalami disosiasi menjadi ion diazinon, sehingga beda potensial

yang dihasilkan sangat kecil. Namun, dapat ditarik kesimpulan dari

penelitian ini bahwa pengukuran diazinon secara langsung dapat

dilakukan tanpa perlu mengkonversi diazinon menjadi molekul yang

lebih kecil.

Untuk meningkatkan kepekaan sensor diazinon maka

dialkukan penggunaan sensor diazinon terlapis membran nano partikel

Fe3O4 tanpa bahan aktif didalamnya. Hasil penelitian menunjukkan

bahwa bilangan nersnt yang didapat jauh lebih tinggi yaitu 25

mV/dekade. Hal ini dikarenakan pada membran nanopartikel

digunakan kitosan sebagai salah satu komposisi membran. Pada

kondisi asam membuat khitosan pada bagian dalam membran menjadi

bermuatan positif pada gugus -NH3+. Sehingga terjadi kesetimbangan

antara ion positif dari kitosan pada bagian dalam membran dan ion

positif dari luar membran yaitu ion diazinon. Sehingga meskipun

faktor Nernst yang didapat besar, namun sensor dengan elektroda

membran nanopartikel Fe3O4 tidak selektif.

20

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa sensor

diazinon dapat dibuat dengan menggunakan diazinon sebagain bahan

aktif yang diembankan dalam nata de coco sebagai membran. Kinerja

sensor diazinon dipengaruhi oleh massa diazinon dalam membran dan

pH larutan. Kondisi optimum kinerja sensor dihasilkan pada membran

nata de coco dengan diazinon 0,3 mg dan pH larutan sebesar 3. Pada

kondisi tersebut dihasilkan faktor Nernst 5,4 mV/dekade pada kisaran

konsentrasi 10-9 hingga 10-7 M pada waktu respon selama 90 detik.

5.2 Saran

Untuk meningkatkan kinerja dari sensor diazinon maka perlu

dipelajari tentang pengaruh pH terhadap diazinon sebagai bahan aktif

saat proses pembuatan membran.

21

DAFTAR PUSTAKA

[1] Republik Indonesia, 2008, Badan Standarisasi nasional

Tetentang Residu Pestisida pada Hasil Pertanian, BSN,

Tangerang

[2] United States of America, 1996, Toxicological Profile for

Diazinon, U.S. Departement of Helat and Human Services, Atlanta

[3] Wang, J., 2006, Analytical Electrochemistry Third Edition,

Wiley VCH, Hoboken.

[4] Oxtoby, D. W., H. P. Gillis, N. H. Nachtrieb, 2003, Principles of

Modern Chemistry Fifth Edition, Thomson Learning Inc.,

Iberoamerica.

[5] S. Alegret, A. Merkoci, 2007, Electrochemical Sensor Analysis,

Wilson & Wilson’s, Barcelona.

[6]Suryantoro, A., 2014, Pengaruh Konsentrasi

Cetyltrimethylammonium Benzoat dan pH Larutanterhadap

Kinerja Elektroda Selektif Ion Benzoat Berbasis Screen

Printed Carbon Electrode, Skripsi, FMIPA, Universitas

Brawijaya, Malang

[7] Jin, W. Masatoshi, Y., Takaaki, S. Hiroaki, S. 2015, A micro IrOx

Potentiometric Sensor for Direct Determination of

Organophosphate Pesticide, Journal of Sensor and actuators B:

Chemical, 8, 850-863

[8] Tyas, A. A., Z. Aini, W. S. Wari, R. N. Huda dan A. Mulyasuryani,

2015, Penentuan Kadar Fenol dalam Air menggunakan Sensor

Fenol, Jurnal Penelitian Saintek, 20, 1, 53-60

[9] W.E. Morf, 1981, The Principles of Ion-Selective Electrode and

of Membran Transport, Swiss Federal Institute of Technology

Zurich, Switzerland

[10] Chawla, P.R., I.B. Bajaj, S,A, Survase, R.S. Singhal, Microbial

Cellulose : Fermentative Production and Application, Food

Technol. Biotechnol, 47,2,107 – 124

[11] Esa, Faezah, S.M. Tasirin, N.A. Rahman 2014, Overview of

Bacterial Cellulose Production and Application, Agriculture and

Agricultural Science Procedia, 2, 113 – 119

22

[12] Mustaghfiroh, A. M., 2016, Pembuatan Sensor Fenol secara

Potensiometri Menggunakan Membran Nata de coco Berbasis

SPCE (Screen Printed Carbon Electrode), Skripsi, Jurusan

Kimia FMIPA UB

[13] Faridbod, F., M. R. Ganjali, R. Dinarvand dan P. Norouzi, 2008,

Development is The Field of Conducting and Non-Conducting

Polymer Based Potentiometri Membran Sensors for Ion Over

the Past Decade, Journal of Analytycal Science., 8, 23 – 28

[14] Dorcen, C. P., 2001, Acid and Base Catalysed Aqueous

Hydrolysis of the Organophosphorous Pesticide Diazinon,

Thesis, Deperatement of Chemistry Queen’s University, Canada.

[15] Mulder, M., 1992, Basic Principal of Membrane Technology,

University of twente, Netherlands

[16] Frieden E., 1987, General Principles of Biochemistry of the

Elements, Plenum Press, New York.

[17] Zhang, Q. Pehkomen, O., 1999 Oxidation of Diazinon by

Aqueous Chlorine: Kinetics, Mechanisms, and Product

Studies, Journal of Agriculture Food chemical, 47, 1760 – 1766

[18] M. Bavcon, P. Trebse, L. Zupanic-Kralj, 2003, Investigation of

the Determination and Transformation of Diazinon and

Malathion Under Envitomental Conditions Using Gas

Chromatography Coupled with a Flame Ionisation Detector,

Chemosphere Journal, 50, 595 – 601

[19] W.H. Dennis Jr., A. B. Rosenance, W.F. Randall, E. P. Meier,

2015, Acid Hydrolysis of Military Standart Formulation of

Diazinon Journal of Enviromental Science and Health, Part B:

Pesticide, Food, Contaminants, and Agricultural Wastes

23

LAMPIRAN

A. Pembuatan Larutan Uji Diazinon

A.1 Pembuatan larutan diazinon 10-5 M sebanyak 100 mL

𝑀 = 1000 𝑥 1,12 𝑥 56%

304

𝑀 = 12,06

A.2 Pembuatan larutan diazinon 10-12 – 10-5 M sebanyak 10 mL

dari larutan diazinon 10-5 M

Konsentrasi Larutan

Diazinon (M)

Volume larutan

Diazinon 10-5 M yang

diambil (µL)

Volume larutan

total (mL)

10-6 1 mL 10

10-7 0,1 mL 10

10-8 10 µL 10

10-9 1 µL 10

Konsentrasi Larutan

Diazinon (M)

Volume larutan

Diazinon 10-9 M yang

diambil (µL)

Volume larutan

total (mL)

10-10 1 mL 10

10-11 0,1 mL 10

10-12 10 µL 10

24

B. Pembuatan Buffer

B.1 Pembuatan buffer asetat

B.1.1. Perhitungan pembuatan CH3COOH 0,0001 M dan

CH3COONa 0,0001 M

• Perhitungan pembuatan CH3COOH 0,0001 M

Densitas CH3COOH = 1,05 g/cm3

[CH3COOHpekat] = 1,05 𝑔/𝑚𝐿

60 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ×

99.8

100 ×

1000 𝑚𝐿

1𝐿 = 17,465 mol/L

Volume CH3COOH yang dibutuhkan untuk membuat

CH3COOH 1 M

VCH3COOH = 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿

17.465 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100 mL = 5,7 mL

Volume CH3COOH 1 M yang dibutuhkan untuk membuat

CH3COOH 0,0001 M

VCH3COOH = 0.0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿

1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 250 mL = 0,25 mL

• Perhitungan pembuatan CH3COONa 0,0001 M

Massa CH3COONa yang dibutuhkan untuk membuat larutan

CH3COONa 0,1 M

m CH3COONa = 82 g/mol × 0,1 mol/L × 0,1 L = 0,82 g

Volume CH3COONa 0,1 M yang dibutuhkan untuk membuat larutan

CH3COONa 0,0001 M

VCH3COONa = 0,0001 𝑚𝑜𝑙/𝐿

0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100 mL = 1 mL

25

B.1.2 Perhitungan pembuatan buffer asetat pH 4

[H3O+] = Ka × [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]

[H3O+]

𝐾𝑎 =

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]

10−4

10−5 = 0,001𝑥

0,001(200−𝑥)

10 = 0,001𝑥

0,2−0.001𝑥

2 – 0,01x = 0.001x

x = 181,8 mL (CH3COOH)

y = 200 mL – 181,8 mL = 18,2 mL (CH3COONa)

B.1.3 Perhitungan pembuatan buffer asetat pH 5

[H3O+] = Ka × [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]

[H3O+]

𝐾𝑎 =

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]

[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎]

10−5

10−5 = 0,001𝑥

0,001(200−𝑥)

1 = 0,001𝑥

0,2−0,001𝑥

0,2 – 0,001x = 0,001x

x = 100 mL (CH3COOH)

y = 200 mL – 100 mL = 100 mL (CH3COONa)

B.1.4 Prosedur pembuatan buffer asetat

CH3COOH pekat diambil sebanyak 5,7 mL. Kemudiaan

diencerkan dengan aquadem dalam labu takar 100 mL sehingga

26

diperoleh larutan CH3COOH 1 M. Setelah itu, larutan CH3COOH 1 M

diencerkan menjadi 0,001 M dengan mengambil CH3COOH 1 M

sebanyak 0,25 mL dan diencerkan dalam labu takar 250 mL.

Sedangkan, CH3COONa ditimbang sebanyak 0,82 g dan dilarutkan

menjadi 100 mL sehingga diperoleh larutan CH3COONa 0.1 M.

Setelah itu, diencerkan menjadi 0,001 M dengan mengambil larutan

CH3COONa 0,1 M sebanyak 1 mL dan diencerkan dalam 100 mL

aquadem.

Buffer asetat pH 4 dibuat dengan cara mencampurkan 181,8 mL

CH3COOH 0,001M dengan 18,2 mL CH3COONa 0,001 M dalam gelas

kimia 500 mL dan diaduk hingga homogen. Buffer asetat pH 5 dibuat

dengan cara mencampurkan 100 mL CH3COOH 0,001M dengan 100

mL CH3COONa 0,001 M dalam gelas kimia 500 mL dan diaduk hingga

homogen. Buffer asetat pH 6 dibuat dengan cara mencampurkan 18.2

mL CH3COOH 0,001M dengan 181,8 mL CH3COONa 0,001 M dalam

gelas kimia 500 mL dan diaduk hingga homogen.

B.2 Pembuatan buffer fosfat

Mr K2HPO4.3H2O = 228,23 mg/mmol

Mr KH2PO4 = 136,08 mg/mmol

Ka2= 6 x 10-8

B.2.1 Perhitungan buffer fosfat pH 6

Ka2 =[HPO4

2−][H3O+]

[H2PO4−]

𝐾𝑎2

[H3O+]=

[HPO42−]

[H2PO4−]

6 𝑥 10−8

10−6 =0,001 𝑥

0,01 (100−𝑥) ;

0,06 =0,001 x

1−0,01 x

0,06 − 6 x 10−4x = 0,001x

x =0,06

0,0016

27

x = 37,5 mL (K2HPO4)

y = (100 − 37,5)mL

= 72,5 mL (KH2PO4)

B.2.2 Perhitungan Buffer fosfat pH 7

[H3O+] = Ka2 × [𝐻2𝑃𝑂4

−]

[𝐻𝑃𝑂42−]

[𝐻3O+]

𝐾𝑎 =

[𝐻2𝑃𝑂4−]

[𝐻𝑃𝑂42−]

10−7

6,32 × 10−8 = 0.01𝑥

0,01(200−𝑥)

1,58 = 0,01𝑥

0,2−0,01𝑥

3,16 – 0,0158x = 0,01x

x = 122,5 mL (KH2PO4)

y = 200 mL – 122,5 mL = 77,5 mL (K2HPO4)

B.2.3 Perhitungan Buffer fosfat pH 8

[H3O+] = Ka2 × [𝐻2𝑃𝑂4

−]

[𝐻𝑃𝑂42−]

[𝐻3O+]

𝐾𝑎 =

[𝐻2𝑃𝑂4−]

[𝐻𝑃𝑂42−]

10−8

6,32 × 10−8 = 0,01𝑥

0,01(200−𝑥)

0,158 = 0,01𝑥

0,2−0,01𝑥

0,316 – 0,00158x = 0,01x

x = 27,3 mL (KH2PO4)

y = 200 mL – 27,3 mL = 172,7 mL (K2HPO4)

28

C. Data Pengukuran

C.1 Pengaruh Massa Diazinon dalam Membran

C.1.1 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,3 mg

Tabel C.1 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,3 mg

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata

10-5 91 126 157 109

10-6 85 112 143 99

10-7 85 107 140 96

10-8 85 104 138 95

10-9 63 99 137 81

10-10 60 95 132 77

10-11 56 90 130 73

10-12 49 83 126 66

29

C.1.2 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,6 mg

Tabel C.2 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,6 mg

C.1.3 Data Potensial Sel pada Elektroda dengan Diazinon 0,9 mg

Tabel C.3 Pengukuran Potensial sel pada elektroda dengan diazinon

0,9 mg

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata

10-5 38 68 112 73

10-6 32 58 105 65

10-7 30 51 105 62

10-8 29 48 105 60

10-9 20 43 103 56

10-10 18 39 102 53

10-11 13 32 101 49

10-12 9 27 97 44

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3 Rata-rata

10-5 105 111 140 119

10-6 106 105 135 115

10-7 109 101 131 114

10-8 81 95 129 102

10-9 80 89 127 99

10-10 83 81 125 96

10-11 87 77 124 96

10-12 97 79 125 100

30

C.2 Data pengaruh pH

C.2.1 Data Potensial Sel pada pH 8

Tabel C.4 Pengukuran Potensial sel pada pH 8

C.2.2 Data Potensial Sel pada pH 7

Tabel C.5 Pengukuran Potensial sel pada pH 7

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

10-5 -167 -167 -167

10-6 -165 -167 -166

10-7 -165 -168 -167

10-8 -166 -168 -167

10-9 -169 -168 -168

10-10 -170 -166 -168

10-11 -170 -158 -164

10-12 -141 -133 -137

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

10-5 -168 -150 -159

10-6 -167 -149 -158

10-7 -168 -150 -159

10-8 -168 -149 -159

10-9 -168 -153 -161

10-10 -166 -154 -160

10-11 -158 -152 -155

10-12 -133 -146 -139

31

C.2.3 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 6

Tabel C.6 Pengukuran Potensial sel pada pH 6

C.2.4 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 5

Tabel C. 7 Pengukuran Potensial sel pada pH 5

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

10-5 -159 -136 -148

10-6 -161 -135 -148

10-7 -162 -139 -151

10-8 -165 -141 -153

10-9 -168 -143 -156

10-10 -171 -146 -158

10-11 -171 -146 -158

10-12 -171 -147 -159

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

10-5 -144 -141 -143

10-6 -146 -142 -144

10-7 -147 -143 -145

10-8 -151 -147 -149

10-9 -153 -150 -152

10-10 -146 -142 -144

10-11 -150 -152 -151

10-12 -139 -146 -142

32

C.2.5 Data Potensial Sel untuk Pengaruh pH 4

Tabel C. 8 Pengukuran Potensial sel pada pH

Konsentrasi

Diazinon

Potensial Sel

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata

10-5 -104 -101 -103

10-6 -108 -105 -106

10-7 -111 -107 -109

10-8 -113 -108 -111

10-9 -119 -113 -116

10-10 -123 -117 -120

10-11 -124 -119 -122

10-12 -119 -114 -117

33

C.2.6 Data Karakterisasi Sensor Diazinon membran Nata de coco

Tabel C. 9 Pengukuran karakterisasi sensor Diazinon membran nata

de coco

Waktu

(t)

Konsentrasi (M)

5x 10-7 10-7 5x 10-8 10-8 5x 10-9 10-9 5x 10-10 10-10

10 115 110 106 103 102 97 93 84

20 115 110 106 103 102 97 94 85

30 115 111 107 103 103 98 95 86

40 116 111 107 104 103 98 96 87

50 116 112 106 104 104 98 97 88

60 116 112 106 105 105 98 97 89

70 115 112 106 105 105 98 98 90

80 115 112 106 106 105 98 99 91

90 114 112 106 110 106 98 99 91

100 114 112 106 111 106 98 100 92

110 114 113 106 111 107 98 100 92

120 114 113 106 111 107 98 100 92

130 114 114 105 111 107 98 101 93

140 114 114 105 111 107 98 101 93

150 113.7 114 105 111 107 98 101 93

34

C.2.7 Data Karakterisasi Sensor Diazinon dengan membran

nano partikel Fe3O4

Waktu

(t)

Konsentrasi (M)

5x 10-7 10-7 5x 10-8 10-8 5x 10-9 10-9 5x 10-10 10-10

10 169 168 159 148 131 116 100 77

20 169 169 160 149 132 118 102 80

30 169 170 160 149 132 118 102 83

40 170 170 161 150 133 119 103 86

50 170 170 161 150 134 119 103 88

60 170 171 161 151 134 120 104 89

70 171 171 162 151 134 121 104 91

80 171 171 162 151 134 121 105 92

90 171 172 162 152 135 121 105 93

100 171 172 163 152 135 122 105 94

110 172 172 163 152 135 122 106 94

120 172 172 163 152 135 122 106 95

130 172 173 164 152 136 122 106 95

140 172 173 164 153 136 122 107 95

150 172 173 164 153 136 123 107 95

35

D. Gambar

Gambar D.1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu

pengukuran karakterisasi diazinon membran nata de

coco

Gambar D. 1 Kurva hubungan Potensial sel terhadap waktu

pengukuran karakterisasi diazinon membran Fe3O4

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

0 50 100 150 200

Pote

nsi

al S

el (

mV

)

Waktu (s)

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

0 50 100 150 200

Po

ten

sial

Sel

(m

V)

Waktu (s)