PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN …digilib.unila.ac.id/37185/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · lolos pendanaan proposal PKM-PE, pernah menjadi pemateri dalam Seminar

1

PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN KALENG

ALUMINIUM BEKAS SEBAGAI KATALIS PENGOLAHAN CAMPURAN

ONGGOK DAN MINYAK BIJI KARET MENJADI LIQUID FUEL

DENGAN METODE PIROLISIS

(Skripsi)

Oleh

MAHLIANI ERIANTI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

2

ABSTRAK





Oleh

MAHLIANI ERIANTI

Dalam penelitian ini, telah dilakukan pembuatan zeolit-Y dari silika sekam padi

dan kaleng aluminium bekas dan selanjutnya diuji sebagai katalis untuk pirolisis

campuran onggok dan minyak biji karet menjadi liquid fuel. Zeolit-Y dibuat

dengan menggunakan metode sol-gel, kemudian dikalsinasi pada suhu 600-900

°C. Zeolit yang dikalsinasi dan non kalsinasi kemudian digunakan dalam

percobaan pirolisis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa zeolit-Y memiliki

aktivitas katalitik yang baik. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan katalis

merupakan material multiphasic, dengan fasa faujasite sebagai fasa utama,

penyusunan bentuk kristal kubik, tetragonal, dan tidak beraturan seperti yang

terlihat pada analisis SEM. Hasil karakterisasi FTIR teridentifikasi adanya gugus

fungsi dari Si-O-Si, O-Al-O, Si-O-Al, dan O-H serta adanya jenis situs asam

Brønsted-Lowry dan asam Lewis pada katalis. Katalis dengan nilai keasaman

tertinggi yaitu zeolit-Y yang dikalsinasi pada 600 °C. Katalis ini juga merupakan

katalis terbaik, yang menghasilkan liquid fuel dengan kandungan hidrokarbon

tertinggi sebesar 91,81%. Percobaan fraksinasi menunjukkan bahwa fraksi ringan

dalam liquid fuel merupakan fraksi biogasoline yang terdiri dari senyawa C5-C12.

Kata kunci: kaleng aluminium bekas, zeolit-Y, liquid fuel, pirolisis, onggok,

minyak biji karet.

3

ABSTRACT

SYNTHETIC ZEOLITE-Y FROM RICE HUSK SILICA AND

ALUMINUM CANS AS CATALYST FOR CONVERSION OF CASSAVA

SOLID WASTE AND RUBBER SEED OIL MIXTURE INTO LIQUID

FUEL WITH PYROLYSIS METHOD

By

MAHLIANI ERIANTI

In this research, zeolite-Y was synthesized from rice husk silica and aluminum

cans and subsequently tested as catalyst for pyrolysis of mixture of cassava solid

waste and rubber seed oil into liquid fuel. The zeolite-Y was synthesized using

the sol-gel method, then calcined at the temperatures of 600-900 °C. The calcined

and uncalcined zeolites were then applied in pyrolysis experiments. The

experimental results showed that the zeolite-Y posses good catalytic activity. The

XRD characterization results showed that the catalyst is a multiphasic material,

with the faujasite phase as the main phase, the shape of cubic, tetragonal, and

irregular crystalline as seen by SEM analysis. The FTIR characterization

identified the functional groups of Si-O-Si, O-Al-O, Si-O-Al, and O-H as well as

the presence of Brønsted-Lowry and Lewis acid site on the catalyst. The catalyst

with the highest acidity value is the zeolite-Y subjected to calcination treatment at

600 °C. This catalyst is also considered as the best catalyst, which produced

liquid fuel with the highest hydrocarbon content of 91.81%. Fractionation

experiments showed that the light fraction in liquid fuel is a biogasoline fraction

composed of C5-C12 compounds.

Keywords: aluminum cans, zeolite-Y, liquid fuel, pyrolysis, cassava solid waste,

rubber seed oil.

4





Oleh

MAHLIANI ERIANTI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2018

7

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Mahliani Erianti, dilahirkan di

Bandar Lampung pada tanggal 12 Januari 1996, sebagai

anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis lahir dari

pasangan suami istri Bapak Edi Rianto dan Ibu Nurliah.

Penulis sekarang bertempat tinggal di Jl. Perintis Kav 6-7

RT 005 LK I, Way Kandis, Bandar Lampung.

Penulis menyelesaikan pendidikan mulai dari Taman Kanak-Kanak Amelia

Tanjung Senang Bandar Lampung pada tahun 2002, SD Al-Azhar 1 Way Halim

Bandar Lampung lulus pada tahun 2008, SMP Negeri 19 Bandar Lampung lulus

pada tahun 2011, SMA Al-Azhar 3 Bandar Lampung lulus pada tahun 2014 dan

mulai tahun 2014 hingga penulisan skripsi ini, penulis melanjutkan ke pendidikan

tinggi di Jurusan S1 Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui jalur undangan

SNMPTN 2014.

Selain belajar di bangku kuliah, penulis juga aktif berorganisasi. Organisasi yang

pernah penulis ikuti adalah Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA

Unila sebagai Kader Muda Himaki tahun 2014-2015 dan anggota Biro

Kesekretariatan periode tahun 2016. Penulis juga aktif di organisasi lain sebagai

anggota Departemen Eksakta UKM Penelitian Unila periode tahun 2016.

8

Pada tahun 2015 penulis meraih juara III Ganda Putri Bulutangkis dalam acara

Mipa Sport Competition (MSC) sebagai wakil dari tim Unila. Tahun 2016

penulis lolos pendanaan proposal PKM-PE dan pada tahun yang sama penulis

terpilih sebagai Penyaji Tingkat Nasional pada Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional

(PIMNAS) XXIX di Institut Pertanian Bogor, penulis juga pernah terpilih sebagai

Mahasiswa Berprestasi pada Chemistry Award 2016 yang diadakan oleh

Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA Unila. Pada tahun 2017 penulis

lolos pendanaan proposal PKM-PE, pernah menjadi pemateri dalam Seminar

Penulisan Karya Ilmiah yang diadakan oleh Himpunan Mahasiswa Ilmu

Komputer (HIMAKOM) FMIPA Unila, penulis juga pernah menjadi Finalis

Lomba Karya Tulis Ilmiah dalam acara Scientific Vaganza “Indonesia Paper

Competition” dan sebagai peserta “National Conference” dengan tema

“Optimalisasi Peran Generasi Muda Untuk Menyongsong Bonus Demografi

Indonesia” di Universitas Negeri Semarang, pernah mengikuti pelatihan

Introduction to ISO/IEC 17025:2005 and Awareness ISO/IEC 17025:2017, dan

penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Fisik tahun 2017 untuk

mahasiswa Kimia.

9

Segala puji dan syukur kupanjatkan kepada Allah SWT yang senantiasa memberikan Rahmat dan Hidayah-

Nya kepadaku

Kupersembahkan karya ini sebagai wujud bakti dan tanggung jawab kepada :

Kedua orang tuaku Ayah dan Ibu yang telah memberikan cinta kasih, dukungan, motivasi, dan doa

untuk keberhasilanku

Adik - adikku yang senantiasa memberikan canda tawa, dukungan dan motivasi untukku

Dosen-dosen yang senantiasa membimbing dan memberikan banyak ilmu untukku

Sahabat, Kerabat, dan Teman Seperjuangan yang telah

memberikan dukungan dan semangat

Almamater Tercinta

10

MOTTO

“Kita tidak pernah tahu besok akan seperti apa, tapi yakinlah kalau Allah SWT telah menyiapkan takdir

terbaik-Nya” (Mahliani Erianti)

“The only source of knowledge is experience” (Albert Einstein)

“Jago di tikungan tidak menjamin seorang pembalap sampai terlebih dahulu ke garis finish”

(Syakir Daulay)

“Jika Allah kangen sama kita maka dikasih sedikit ujian,

biar kita segera pulang ke rumah-Nya, curhat diatas sajadah saat hening menyelimuti bumi”

(Hanan Attaki)

“Bersabarlah dalam proses, karena Allah dalam segala rancangan-Nya tidak pernah gagal”

(Anonim)

“Boleh jadi kamu tidak menyukai sesuatu, padahal itu baik bagimu, dan boleh jadi kamu menyukai sesuatu,

padahal itu tidak baik bagimu. Allah mengetahui, sedang kamu tidak mengetahui”

(QS. Al-Baqarah: 216)

11

SANWACANA

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat, karunia

dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Sholawat serta salam

tak lupa juga penulis haturkan kepada junjungan besar Nabi Muhammad SAW,

keluarga, sahabat, dan seluruh umatnya yang senantiasa taat mengamalkan ajaran

dan sunnahnya.

Skripsi dengan judul “Pembuatan Zeolit-Y dari Silika Sekam Padi dan Kaleng

Aluminium Bekas sebagai Katalis Pengolahan Campuran Onggok dan

Minyak Biji Karet menjadi Liquid Fuel dengan Metode Pirolisis” adalah salah

satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA

Unila. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada:

1. Ayah dan Ibu inspirasi di hidupku yang selalu memberi cinta kasih, motivasi,

dukungan, dan doa untuk penulis.

2. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku Pembimbing Pertama

penelitian dan Pembimbing Akademik atas segala bimbingan, nasihat, saran,

bantuan, dan motivasi yang diberikan hingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi ini.

12

3. Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. selaku Pembimbing Kedua penelitian

atas segala bimbingan, nasihat, saran, dan motivasi yang diberikan hingga

penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

4. Bapak Dr. R. Supriyanto, M.S selaku Pembahas penelitian atas segala kritik,

saran, dan motivasi yang sangat membangun pada penulisan skripsi ini.

5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., D.E.A., Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA

Universitas Lampung pada umumnya.

8. Keluarga besar M. Ilyas Ahmad dan Jamhari yang telah memberikan bantuan,

dukungan, dan doa untuk keberhasilan penulis.

9. Kedua adik penulis, Rama Ayu Fitri dan Muhammad Adam Aqillah yang

senantiasa memberi motivasi, semangat, dan canda tawa selama ini.

10. Partner penelitian penulis dan yang selalu setia menunggu revisian Bapak

Liana dan Tika yang telah membantu, menasehati, dan memotivasi penulis

serta canda tawa selama penelitian.

11. Rekan-rekan di Laboratorium Polimer Jurusan Kimia FMIPA Unila Elin,

Ganjar, Khasandra, Michael, Rizky, Mba Dilla, Mba Gege, Mba Gesa, Mba

Vero, Mba Yunitri, Mba Herma, Mba Agus, Mba Ruli, Kak Yudha, Kak

Anton, dan adik-adik 2015.

12. Teman-teman Kimia Fisik 2014 Lilian, Erwin, Matthew, Renaldi, Viggi,

Ilhan, Sola, dan Meliana untuk dukungan dan kebersamaannya selama ini.

13

13. Teman-teman “Gengs”, Kamel, Duo Dewi, Cindy, Heni, dan Septi,

terimakasih untuk pertemanan dan kebersamaannya selama ini, terimakasih

juga telah menjadi partner curhat yang baik selama ini. Sukses untuk kalian

Gengs.

14. Teman-teman “Pance”, Ismini, Agnes, Asdini, Grace, Putri, dan Diani,

terimakasih untuk kegajean dan kepancean kalian selama perkuliahan.

Terimakasih juga untuk segala motivasi dan dukungannya selama ini. Sukses

untuk kalian semua.

15. Teman-teman curhat penulis, Ni Putu Rahma Agustina, Leony Fransiska,

Asdini Virginia, Ainun Nadiyah, dan Lucia Arum, terimakasih untuk segala

motivasi, dukungan, bantuan, pertemanan, dan kebersamaan selama masa

kuliah. Terimakasih telah menjadi pendengar yang baik untuk setiap curhatan

penulis selama penelitian. Sukses untuk kalian semua.

16. Sahabatku Anisa Filanita, terimakasih untuk pertemanan dan kebersamaan

yang sudah terjalin lama, walaupun berbeda universitas tapi tetap mendukung

satu sama lain. Terimakasih setia menjadi pendengar curhatan penulis selama

masa perkuliahan.

17. Liaison Officer (LO) terbaikku Mba Dewi selama di Bogor dan Tati selama di

Semarang, terimakasih untuk arahan, kesabaran, dan dukungannya selama aku

di kota kalian. Sukses untuk kalian ya.

18. Teman jaman MABA Asdini Virginia, Fadwa Rani, dan Cindy Claudia,

terimakasih telah menjadi teman yang baik, memori saat MABA selalu gue

inget masa-masa indah banget itu gaes, terimakasih juga pernah jadi teman

14

makan di Wasii saat kita masih polos enggak tau mau makan dimana selain di

Wasii. Sukses gaes.

19. Keluarga Kimia 2014 yang telah memberikan cerita tak terlupakan selama

empat tahun perkuliahan. Sukses untuk kalian semua.

20. Teman-teman KKN Desa Kuripan, Kecamatan Penengahan, Lampung

Selatan, Audhy, Eva, Iko, dan Rahmat terimakasih untuk pertemanan dan

kebersamaan selama 40 hari hidup bersama serumah.

21. Kakak dan adik tingkat kimia angkatan 2011, 2012, 2013, 2015, 2016, dan

2017.

22. Seluruh pihak yang belum tersebut, yang sudah membantu dalam penyelesaian

penulisan skripsi ini.

Atas segala kebaikan yang telah diberikan, semoga Allah SWT membalasnya

dengan pahala yang berlipat ganda, Aamiin. Penulis menyadari bahwa skripsi ini

masih terdapat kekurangan, namun penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat

dan berguna bagi rekan-rekan khususnya mahasiswa kimia dan pembaca pada

umumnya.

Bandar Lampung, Oktober 2018

Penulis

Mahliani Erianti

i

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ....................................................................................................... i

DAFTAR TABEL .............................................................................................. iv

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vi

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ............................................................................................. 1

B. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 5

C. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 6

II. TINJAUAN PUSTAKA A. Bahan Bakar Cair Berbasis Biomassa ........................................................ 7

B. Onggok ....................................................................................................... 8

C. Minyak Biji Karet ....................................................................................... 10

D. Pirolisis ....................................................................................................... 13

E. Katalis Pirolisis ........................................................................................... 17

F. Zeolit ........................................................................................................... 19

1. Zeolit Alam ............................................................................................. 21

2. Zeolit Sintetik .......................................................................................... 22

3. Zeolit-Y ................................................................................................... 25

G. Silika Sekam Padi ....................................................................................... 27

H. Kaleng Bekas ............................................................................................. 29

I. Karakterisasi Katalis Zeolit ......................................................................... 32

1. X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................................ 32

2. Scanning Electron Microscopy (SEM) .................................................... 34

3. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ...................................................... 35

J. Karakterisasi Liquid Fuel ............................................................................ 36

1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS) .................................................................................................. 36

2. Karakteristik Fisik ................................................................................... 39

a. Titik Nyala ........................................................................................... 39

b. Viskositas ............................................................................................ 40

c. Densitas ............................................................................................... 40

ii

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 42

B. Alat dan Bahan ......................................................................................... 42

1. Alat-alat ............................................................................................... 42

2. Bahan-bahan ......................................................................................... 43

C. Prosedur Penelitian ................................................................................... 43

1. Ekstraksi Minyak Biji Karet ................................................................. 43

2. Preparasi Onggok Singkong ................................................................. 43

3. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ............................................. 44

4. Preparasi Sekam Padi ........................................................................... 44

5. Ekstraksi Silika Sekam Padi ................................................................. 44

6. Pembuatan Katalis Zeolit-Y ................................................................. 45

7. Kalsinasi Katalis ................................................................................... 45

8. Uji Pirolisis ........................................................................................... 46

9. Karakterisasi Katalis Zeolit .................................................................. 47

a. X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................. 47

b. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................ 48

c. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ............................................... 48

10. Karakterisasi Liquid Fuel .................................................................... 50

a. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography- Mass

Spectrometry (GC-MS) ................................................................... 51

b. Analisis Titik Nyala ......................................................................... 52

c. Analisis Viskositas ........................................................................... 53

d. Analisis Densitas ............................................................................. 53

e. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600 °C .......................................... 54

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Ekstraksi Minyak Biji Karet .................................................................... 55

B. Preparasi Onggok Singkong ..................................................................... 56

C. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ................................................. 56

D. Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................................... 57

E. Pembuatan Katalis Zeolit-Y ..................................................................... 59

F. Uji Pirolisis ............................................................................................... 60

G. Karakterisasi Katalis Zeolit ...................................................................... 62

1. X-Ray Diffraction (XRD) ..................................................................... 62

2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................................ 66

3. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ................................................... 68

H. Karakterisasi Liquid Fuel ......................................................................... 73

1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography- Mass

Spectrometry (GC-MS) ......................................................................... 74

2. Karakteristik Fisik Liquid Fuel ............................................................. 87

3. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600 °C .............................................. 88

iii

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan .................................................................................................... 92

B. Saran ........................................................................................................... 93

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

iv

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Komposisi Kimia Onggok Singkong ............................................................... 9

2. Komposisi Kimia Daging Biji Karet ................................................................ 11

3. Komposisi Asam Lemak Minyak Biji Karet .................................................... 12

4. Sifat Fisik-Kimia Minyak Biji Karet ............................................................... 12

5. Komposisi Senyawa pada Sekam Padi ............................................................ 28

6. Contoh Komponen Liquid Fuel ....................................................................... 38

7. Hasil uji pirolisis .............................................................................................. 61

8. Nilai Keasaman Katalis Zeolit-Y ..................................................................... 68

9. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak

Biji Karet Tanpa Katalis .................................................................................. 74


Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi ............................. 77


Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 79







15. Perbandingan Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis .................................... 87

v

16. Hasil Karakteristik Fisik Liquid Fuel ............................................................. 87

17. Komponen Liquid Fuel Hasil Fraksinasi Campuran Onggok dan Minyak


vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Biji Karet ........................................................................................................... 11

2. Struktur Kimia Zeolit ....................................................................................... 19

3. Struktur dasar Zeolit-Y ..................................................................................... 25

4. Sekam Padi ....................................................................................................... 27

5. Kaleng Bekas ................................................................................................... 30

6. Pola Difraksi Sinar-X oleh Suatu Padatan ...................................................... 33

7. Pola Difraktogram sampel Zeolit-Y dari Kaolin .............................................. 33

8. Skema Alat Scanning Electron Microscopy .................................................... 34

9. Mikrograf Zeolit-Y dari Kaolin ...................................................................... 35

10. Contoh Kromatogram Liquid Fuel ................................................................. 38

11. Rangkaian Alat Pirolisis ................................................................................. 46

12. Rangkaian Alat Fraksinasi ............................................................................. 54

13. Tahapan Ekstraksi Minyak Biji Karet ............................................................ 55

14. Tahapan Preparasi Onggok Singkong ............................................................ 56

15. Tahapan Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ........................................ 57

16. Tahapan Ekstraksi Silika Sekam Padi ............................................................ 58

17. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................................. 58

18. Tahapan Proses Pembuatan Katalis Zeolit-Y ................................................. 59

19. Uji Aktivitas Zeolit ........................................................................................ 60

vii

20. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y Non Kalsinasi .............................................. 63

21. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y setelah dikalsinasi pada Suhu 600 °C .......... 64




25. Mikrograf Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi Perbesaran 10000x ..................... 66

26. Mikrograf Perbesaran 10000x Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 600, 700,

800, dan 900 °C .............................................................................................. 67

27. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi ............................................ 70

28. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 600 °C ............................... 71

29. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 700 °C .............................. 71



32. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak

Biji Karet Tanpa Katalis ................................................................................. 74


Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi .............................. 77


Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 79







38. Produk Hasil Fraksinasi ................................................................................. 88

39. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Fraksinasi Campuran Onggok dan Minyak


1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kebutuhan sumber energi berbasis minyak bumi akan terus meningkat seiring

dengan perkembangan dan kemajuan suatu negara. Selain itu, peningkatan

jumlah penduduk juga menjadi salah satu faktor meningkatnya konsumsi

minyak bumi sehingga menyebabkan menipisnya jumlah cadangan minyak bumi

di alam dengan cepat. Kebutuhan minyak bumi yang semakin besar merupakan

tantangan yang perlu diantisipasi dengan pencarian sumber energi alternatif yang

lain, salah satunya adalah liquid fuel.

Liquid fuel merupakan salah satu jenis bahan bakar masa depan yang dapat

diperoleh dari bahan baku organik atau biomassa. Liquid fuel dapat di fraksinasi

untuk memisahkan komponen berdasarkan panjang rantai karbon menjadi fraksi

biogasoline, kerosene, dan fraksi residu (diesel). Kelebihan dari liquid fuel ini

adalah tidak terkendala oleh bahan baku karena dapat dihasilkan dari semua jenis

biomassa. Salah satu jenis bahan baku yang potensial untuk diolah menjadi liquid

fuel adalah biomassa padat seperti tempurung kelapa (Joardder et al., 2011),

sekam padi (Xiujuan et al., 2011), bonggol jagung (Demiral et al., 2012), bagas

tebu (Simanjuntak et al., 2017), dan onggok. Kelemahan dari bahan baku padat

adalah rendemen produk cair yang rendah, karena pirolisis bahan baku tersebut

2

cenderung menghasilkan gas dan residu padat. Untuk meningkatkan rendemen

liquid fuel dari biomassa padat, pada penelitian ini digagas pembuatan liquid fuel

dari campuran onggok dan minyak biji karet.

Onggok merupakan limbah padat industri tepung tapioka yang belum

dimanfaatkan secara optimal, sehingga pemanfaatannya sebagai bahan baku liquid

fuel akan meningkatkan nilai ekonomis dari residu pertanian ini. Di Provinsi

Lampung, onggok terdapat dalam jumlah yang melimpah karena di daerah ini

perkebunan singkong merupakan salah satu perkebunan utama, dengan luas

perkebunan diperkirakan 301.684 ha dan produksi ubi kayu (singkong) 7.387.084

ton/tahun (BPS, 2016).

Ubi kayu diolah menjadi tepung tapioka oleh beberapa perusahaan besar di

Provinsi Lampung. Dari pengolahan diketahui bahwa dari satu ton singkong

dihasilkan sekitar 114 kg onggok atau 11,4% (Suherman dkk, 2013). Dengan

demikian, dari industri tepung tapioka yang ada di Provinsi Lampung akan

dihasilkan sekitar 842.127 ton onggok.

Sumber daya alam lain di Provinsi Lampung yang potensil untuk diolah menjadi

liquid fuel adalah minyak biji karet, karena didukung oleh perkebunan karet yang

luasnya mencapai 135.234 ha dengan produksi sebesar 118.805 ton. Sejak tahun

2015 sampai dengan tahun 2017, luas areal perkebunan karet di seluruh provinsi

di Indonesia mengalami peningkatan setiap tahunnya (Ditjen Perkebunan, 2017).

Biji karet mengandung minyak dengan kadar yang cukup tinggi yaitu 40-50%

(Pandiangan et al., 2016) dengan komposisi asam lemak yang dominan adalah

asam oleat dan asam linoleat (Setyawardhani dan Distantina, 2010). Selain itu,

3

mengingat biji karet belum dimanfaatkan secara optimal dan merupakan minyak

non-pangan sehingga penggunaannya sebagai bahan baku liquid fuel tidak akan

berkompetisi dengan kebutuhan pangan.

Proses pengolahan campuran onggok dan minyak biji karet menjadi liquid fuel

dapat dilakukan dengan metode pirolisis. Pirolisis merupakan proses dekomposisi

kimia bahan organik menjadi molekul-molekul sederhana melalui proses

pemanasan tanpa melibatkan oksigen. Untuk mempercepat jalannya reaksi dalam

metode pirolisis, diperlukan suatu katalis. Katalis yang saat ini terus

dikembangkan adalah zeolit sintetik dengan komposisi nisbah Si/Al yang berbeda.

Zeolit sintetik adalah suatu senyawa kimia yang mempunyai sifat fisik dan kimia

yang sama dengan zeolit alam. Namun, zeolit sintetik lebih murni dibandingkan

dengan zeolit alam dan kekuatan asam zeolit sintetik juga dapat dikontrol, yang

menjadikannya salah satu katalis yang banyak diminati oleh industri kimia

(Auerbach et al., 2003). Zeolit dapat disintesis dari silika dan aluminium dengan

berbagai metode. Pada penelitian ini, digagas pembuatan zeolit-Y dengan metode

sol gel.

Zeolit-Y memiliki beberapa manfaat diantaranya dapat digunakan sebagai katalis

dalam perengkahan minyak bumi. Selain itu, digunakan untuk mengabsorbsi

sulfur dioksida dari suatu gas sisa. Beberapa peneliti telah melaporkan pembuatan

zeolit sintetik dari bahan baku dan metode yang berbeda, antara lain pembuatan

zeolit sintetik Y dari abu sekam padi (Anggoro dkk, 2007), pembuatan zeolit-Y

dari silika berupa natrium silikat dan sumber alumina dari Al2O3 menggunakan

metode seeding gel dan feedstock gel (Kiti, 2012), pembuatan zeolit sintetik dari

4

silika sekam padi dan logam aluminium dengan metode elektrokimia (Mediasari,

2015), pembuatan zeolit-Y dari lumpur lapindo dengan metode sol gel (Tiyas,

2016), dan pembuatan zeolit-Y dari silika sekam padi dan logam aluminium

dengan metode sol gel (Sianturi, 2017).

Untuk meningkatkan kegunaan sekam padi, maka pada penelitian ini sekam padi

dipilih sebagai sumber silika untuk pembuatan zeolit dengan pertimbangan

ketersediaannya yang melimpah, kemurnian silika sekam padi yang dapat

mencapai 87%-97%, bersifat amorf, dan mudah larut dalam larutan alkalis

sehingga dapat diperoleh dengan metode ekstraksi alkalis misalnya dengan larutan

NaOH atau KOH (Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016). Selain

didukung oleh jumlah yang melimpah, silika sekam padi dapat diperoleh dengan

sangat mudah dan biaya yang relatif murah (Kalapathy et al., 2000). Data Badan

Pusat Statistik (BPS) Provinsi Lampung menunjukkan bahwa pada tahun 2017

produksi padi mencapai 3,8 juta ton. Hasil penelitian Widowati (2001)

menunjukkan, sekitar 20% dari gabah kering adalah sekam, dengan demikian

potensi sekam yang ada di Provinsi Lampung ada sekitar 600.000 ton. Selain

silika, sumber lainnya yang digunakan untuk pembuatan zeolit adalah aluminium.

Pada penelitian ini, digunakan kaleng aluminium bekas minuman ringan, sebagai

pengganti aluminium yang umum digunakan. Banyaknya kaleng-kaleng bekas

minuman ringan yang terbuang menimbulkan masalah bagi lingkungan, karena

akan menyebabkan penimbunan sampah, dan menambah jumlah limbah yang

tidak dapat diurai. Akibatnya pencemaran lingkungan semakin bertambah.

Dibutuhkan waktu kurang lebih 400 tahun agar aluminium dapat terurai dalam

5

tanah. Untuk mengatasi sampah aluminium tersebut, cara terbaik adalah dengan

mendaur ulang menjadi bahan baku pembuatan zeolit. Pemilihan kaleng bekas

didasarkan pada kandungan aluminiumnya yang tinggi sekitar 92-99% selebihnya

yaitu tembaga, seng, magnesiun, mangan, silika, dan logam lainnya dengan

tingkat persen yang sedikit serta kelarutan aluminium dalam larutan alkalis

(Zamani et al., 2014).

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dalam penelitian ini digagas

pembuatan zeolit-Y sebagai katalis pirolisis campuran onggok dan minyak biji

karet menjadi liquid fuel.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mensintetis zeolit-Y dari bahan baku silika sekam padi dan aluminium kaleng

bekas dengan metode sol-gel.

2. Menguji aktivitas zeolit-Y sebagai katalis pada reaksi pirolisis campuran

onggok dan minyak biji karet untuk menghasilkan liquid fuel.

3. Mengkarakterisasi zeolit-Y dengan analisis XRD, SEM, dan FTIR untuk

menunjukkan keterkaitan antara karakteristik dengan unjuk kerja zeolit

sebagai katalis reaksi pirolisis.

4. Mengetahui karakteristik liquid fuel yang dihasilkan dengan GC-MS, serta uji

viskositas, densitas, dan titik nyala.

5. Mengetahui kandungan fraksi biogasoline hasil fraksinasi liquid fuel.

6

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat yang didapat dari penelitian ini antara lain:

1. Mengurangi dampak lingkungan dari kaleng bekas minuman ringan dan

meningkatkan perolehan nilai tambah dari pertanian padi.

2. Meningkatkan pemanfaatan limbah onggok dan biji karet sebagai sumber

energi terbarukan.

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Bahan Bakar Cair Berbasis Biomassa

Untuk pengolahan biomassa menjadi bahan bakar cair sebagai sumber energi

alternatif dan terbarukan, dewasa ini tiga metode terus dikembangkan, yakni

metode biokimia, metode kimia, dan metode pirolisis. Bahan bakar cair yang

dihasilkan dengan metode biokimia adalah bioetanol, yang merupakan produk

fermentasi gula reduksi. Dengan metode kimia, produk utama adalah biodiesel

yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nabati atau lemak hewan.

Bahan bakar cair yang dihasilkan dari proses pirolisis merupakan campuran

senyawa organik, sehingga komposisinya bervariasi tergantung pada bahan baku

dan kondisi proses pirolisis yang diterapkan.

Perbedaan mendasar antara metode pirolisis dan dua metode lainnya adalah

bahwa metode pirolisis dapat diterapkan pada sembarang biomassa, sehingga

tidak terkendala oleh bahan baku. Dalam upaya pengembangan sumber energi

terbarukan, metode ini telah diterapkan untuk mengolah berbagai bahan baku

menjadi bahan bakar cair. Bahan baku padat yang sudah diteliti sebagai bahan

baku untuk pembuatan bahan bakar cair dengan metode pirolisis antara lain adalah

serbuk kayu (Kumar et al., 2017), tempurung kelapa (Joardder et al., 2011),

bonggol jagung (Demiral et al., 2012), sekam padi (Xiujuan et al., 2011), bagas

8

tebu (Simanjuntak et al., 2017) dan onggok. Selain bahan baku padat, beberapa

jenis minyak nabati juga telah diteliti, seperti minyak biji nimba (Nayan et al.,

2013), minyak kelapa (Mediasari, 2015), minyak jarak (Singh and Shadangi,

2011; Mediasari, 2015), dan minyak biji karet (Li et al., 2014). Hasil penelitian

secara umum menunjukkan bahwa komposisi kimia bahan bakar cair hasil

pirolisis biomassa sangat bervariasi tergantung pada sejumlah faktor, terutama

jenis bahan baku, jenis katalis, dan kondisi proses pirolisis yang diterapkan.

Berdasarkan informasi literatur tersebut, pada penelitian ini digagas pembuatan

bahan bakar cair dari campuran onggok dan minyak biji karet.

B. Onggok

Ubi kayu (singkong) merupakan tanaman penghasil pangan kedua terbesar setelah

padi di Indonesia, sehingga mempunyai prospek yang besar sebagai sumber

karbohidrat untuk bahan pangan dan keperluan industri. Ubi kayu (singkong)

termasuk kedalam jenis tanaman perdu yang hidup sepanjang tahun. Singkong

mudah ditanam dan dibudidayakan, dapat ditanam di lahan yang kurang subur,

resiko gagal panen 5% dan tidak memiliki banyak hama. Singkong dapat diolah

menjadi berbagai bahan baku produk industri salah satunya adalah tepung tapioka.

Produksi tepung tapioka ini menghasilkan dua jenis limbah yaitu limbah cair dan

limbah padat, yang dikenal juga sebagai onggok.

Onggok merupakan limbah berupa ampas dari pembuatan tepung tapioka.

Onggok sebagai limbah padat dari industri tepung tapioka apabila dibiarkan akan

mengganggu masyarakat, terutama yang berada disekitar lokasi pabrik industri

9

tepung tapioka. Komposisi kimia onggok singkong dapat dilihat pada Tabel 1,

dimana kompisisinya berbeda untuk setiap daerah asal, jenis, dan mutu ubi kayu.

Tabel 1. Komposisi kimia onggok singkong

Komposisi A (%) B (%) C (%)

Air

Abu

Serat Kasar

Protein

Lemak

Pati

14,32

-

21,92

0,8

0,25

60,60

16,86

8,5

8,14

6,42

0,25

62,97

20,00

- -

10,00

1,57

0,26

68,00

Keterangan: Komposisi (A) menurut Hendri, 1999; (B) menurut Tjiptadi,

1982; (C) menurut Lamiya dan Mareta, 2010.

Karena jumlahnya yang sangat melimpah dan komposisi kimianya terdiri dari

karbon (C) dan hidrogen (H), sejumlah penelitian telah dilakukan untuk

memanfaatkan onggok sebagai bahan baku pembuatan energi terbarukan,

diantaranya Juariah (2004) membuat etanol dari onggok singkong dengan bakteri

Aspergillus niger dan Zymomonas mobilis. Pada penelitian ini fermentasi etanol

dari limbah padat tapioka (onggok) oleh A. niger dan Z.mobilis ini menghasilkan

konsentrasi tepung onggok 10% yang terbaik untuk menghasilkan gula reduksi

maksimum oleh A. niger. Konsentrasi gula reduksi yang dihasilkan sebesar

1,1842 g/100 mL pada hari ke-3 dan konsentrasi etanol yang dihasilkan selama

proses fermentasi adalah 0,7% (v/v) dan efisiensi pengubahan gula reduksi hasil

sakarifikasi menjadi etanol oleh Z.mobilis adalah 83% selama 72 jam fermentasi.

Nisa (2014) melakukan pembuatan bioetanol dari limbah padat tapioka (onggok)

dengan proses sakarifikasi dan fermentasi serentak. Penelitian ini terdiri dari

proses sakarifikasi, fermentasi etanol, dan pemisahan bioetanol dari media

fermentasi. Kadar bioetanol tertinggi yang diperoleh sebesar 7,303% dengan

10

rendemen 84,91% dan kadar gula sisa fermentasi 1,157%. Hasil analisis

ANOVA menunjukkan bahwa pH dan lama fermentasi berpengaruh nyata

terhadap kadar bioetanol hasil fermentasi.

Wahyuono et al. (2015) melakukan pembuatan bioetanol dari onggok dengan

menggunakan bakteri Saccharomyces cerevisiae untuk mendukung kebutuhan

energi di Indonesia. Hasil penelitian menunjukkan untuk menghasilkan bioetanol

diperlukan waktu fermentasi selama 7 hari. Jumlah bioetanol yang dihasilkan

dapat berkontribusi untuk permintaan bioetanol 1,89% menurut Kementrian Riset

dan Teknologi dan 33,41% menurut Kementrian Energi dan Sumber Daya

Mineral.

Berdasarkan literatur tersebut, masih relatif sedikit penelitian yang memanfaatkan

onggok sebagai bahan baku pembuatan energi terbarukan maka penelitian ini

digagas pembuatan liquid fuel dari onggok dengan metode pirolisis.

C. Minyak Biji Karet

Salah satu minyak nabati non pangan yang potensial untuk diolah menjadi energi

terbarukan adalah minyak biji karet. Indonesia merupakan negara penghasil karet

kedua terbesar di dunia, dengan areal perkebunan karet yaitu sekitar 3,63 juta

hektar pada tahun 2016 dengan produksi mencapai 3,15 juta ton (BPS, 2016).

Karet sangat potensial sebagai bahan baku produksi liquid fuel karena minyak dari

biji dapat diekstraksi dengan mudah (Abdulkadir et al., 2014). Penggunaan

minyak biji karet sebagai bahan pangan (minyak makan) masih dalam taraf

penelitian karena adanya asam linolenat yang cukup tinggi dalam minyak biji

11

karet dan mempunyai bau yang tidak enak. Penggunaan minyak biji karet dalam

industri non pangan, antara lain untuk pelumas dalam industri genteng, cat, vernis,

dan industri baja sebagai pelapis agar tahan karat (Nadarajah et al., 1973).

Gambar 1. Biji karet

Minyak biji karet dapat dihasilkan dari buah biji karet seperti Gambar 1. Buah

karet masak terdiri atas kulit buah 70% dan biji karet 30% dari bobot buah

(Ramadhas et al., 2005). Bagian biji karet sekitar 50-60% kernel mengandung

40-50% minyak (Ahmad et al., 2014; Pandiangan et al., 2016). Komposisi kimia

daging biji karet dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi kimia daging biji karet (Aritonang, 1986)

Komponen Persentase (%)

Kadar Air 14,5

Protein Kasar 22,5

Serat Kasar 3,8

Lemak Kasar 49,5

Kadar Abu 3,5

Minyak biji karet mengandung asam lemak jenuh 17-22% yang terdiri dari asam

palmitat, asam stearat, dan asam arakhidat. Sekitar 77-82% berupa asam lemak

tidak jenuh yang terdiri dari asam lemak oleat, linoleat, dan linolenat (Ikwuagwu

et al., 2000). Komposisi asam lemak minyak biji karet yang paling dominan

adalah asam lemak linoleat. Komposisi asam-asam lemak minyak biji karet dapat

12

dilihat pada Tabel 3 dan sifat fisika-kimia minyak biji karet ditunjukkan pada

Tabel 4.

Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak biji karet (Mittelbach and Remschmidt,

2006)

Asam Lemak Gugus Alkil Persentase (%)

Asam palmitat 16 : 0 7-8

Asam stearat 18 : 0 9-10

Asam oleat 18 : 1 28-30

Asam linoleat 18 : 2 33-35

Asam linolenat 18 : 3 20-21

Asam arakhidat 20 : 0 0,5

Tabel 4. Sifat fisik-kimia minyak biji karet (Ikwuagwu et al., 2000)

Sifat Fisika-Kimia Nilai

Densitas pada 15 °C (g/cm3) 0,918

Viskositas pada 30 °C (mm2/s) 37,85

Kadar abu sulfat [%( mm/mm)] 0,02

Bilangan asam (mg KOH/g) 1

Bilangan iod (g Iod/100 g) 142,6

Flash point (°C) 290

Cloud point (°C) -1,0

Ekstraksi minyak biji karet dapat dilakukan dengan metode ekstraksi pelarut dan

ekstraksi secara mekanik (Abdulkadir et al., 2014; Asuquo et al., 2012; Bello and

Otu, 2015), dilanjutkan dengan tahap degumming dan pemurnian (Asuquo et al.,

2012; Omorogbe et al., 2013). Pelarut yang umum digunakan untuk ekstraksi

minyak biji karet adalah n-heksana (Asuquo et al., 2012; Bello and Otu, 2015)

dan petroleum eter (Eka et al., 2010).

Beberapa penelitian menggunakan minyak biji karet dengan berbagai katalis telah

dilakukan diantaranya pembuatan biodiesel minyak biji karet menggunakan

katalis aluminosilikat (Fadilah, 2016), produksi liquid fuel dari minyak biji karet

13

menggunakan katalis Ultrastable Y (USY) (Li et al., 2014), produksi biodiesel

minyak biji karet dengan katalis CaO dan CaO/SiO2 (Pandiangan et al., 2016) dan

CaO-MgO/SiO2 (Pandiangan et al., 2017) serta produksi liquid fuel dari campuran

bagas tebu dan minyak biji karet dengan katalis zeolit-Y (Sianturi, 2017).

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka minyak biji karet memiliki

potensi yang sangat besar untuk diolah menjadi energi terbarukan khususnya

liquid fuel.

D. Pirolisis

Pirolisis adalah suatu teknologi energi yang sangat tua namun saat ini menjadi

menarik perhatian kembali diantara berbagai jenis teknologi pemanfaatan energi

biomassa. Pirolisis disebut juga dengan termolisis yaitu proses dekomposisi

biomassa secara termal dari hidrokarbon rantai panjang menjadi hidrokarbon

rantai pendek yang berlangsung pada suhu tinggi (300-600 °C) (Sharma et al.,

2014). Proses dekomposisi biomassa ini menghasilkan senyawa yang lebih

sederhana, berupa gas, cair dan padatan (Rehan et al., 2016) yang merupakan

salah satu kelebihan proses pirolisis. Selain itu, proses pirolisis menghasilkan

bahan bakar dengan waktu yang relatif cepat.

Proses pirolisis diawali dengan pembentukan gas berupa senyawa-senyawa

berukuran kecil misalnya CO, CO2, H2, CH4, dan hidrokarbon rantai pendek lain

(Oladeji, 2012). Pembentukan gas tergantung pada biomassa yang diolah dan

berlangsung pada suhu 200-300 °C. Tahap selanjutnya akan dihasilkan produk

cair yang merupakan target utama yang dikenal dengan liquid fuel dan umumnya

14

terjadi pada suhu 200-700 °C. Produk akhir adalah padatan dan umumnya terdiri

dari karbon yang dikenal juga sebagai biochar (Sukumar et al., 2015). Dalam

praktiknya, rangkaian alat yang digunakan untuk poses pirolisis cukup rumit

sehingga hal ini menjadi salah satu kelemahan metode pirolisis.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses pirolisis adalah sebagai berikut:

1. Suhu pirolisis, Kumar et al. (2017) menyatakan semakin meningkat suhu

pirolisis maka liquid fuel dan gas yang dihasilkan semakin banyak sedangkan

char menurun. Dalam penelitian Li et al. (2014) pirolisis minyak biji karet

dilakukan dengan suhu reaktor berkisar 400-440 °C. Suhu optimum untuk

produksi liquid fuel adalah 420 °C. Namun, operasi pada suhu yang tinggi

merupakan salah satu kelemahan dari metode pirolisis.

2. Waktu pirolisis, waktu yang lama akan meningkatkan hasil cair dan gas

sedangkan hasil padatnya akan menurun. Waktu yang dibutuhkan tergantung

pada jumlah dan jenis bahan yang diproses.

3. Kadar air bahan, kadar air yang tinggi akan menyebabkan timbulnya uap air

dalam proses pirolisis yang mengakibatkan tar tidak bisa mengembun didalam

pendingin sehingga waktu yang digunakan untuk pemanasan semakin banyak.

Dalam penelitian Xiong et al. (2013) semakin banyak kadar air bahan maka

tar yang dihasilkan semakin menurun.

4. Berat partikel, semakin banyak bahan yang dimasukkan ke dalam tungku

pirolisis menyebabkan hasil dari produk tar dan arang semakin meningkat.

Produksi bahan bakar cair (liquid fuel) dengan metode pirolisis dewasa ini terus

diteliti, Demiral et al. (2012) membuat bahan bakar cair dari bonggol jagung

15

dengan metode pirolisis pada suhu 400-550 °C. Pada penelitian ini dipelajari

pengaruh suhu pirolisis terhadap hasil liquid fuel dan kompisisi kimianya. Hasil

penelitian menunjukkan rendemen bahan bakar cair tertinggi yaitu 26,44% pada

suhu pirolisis 500 °C dengan komposisi kimia liquid fuel terdiri dari campuran

hidrokarbon alifatik dan aromatik.

Li et al. (2014) melakukan pirolisis minyak biji karet menggunakan katalis

Ultrastable Y (USY) pada suhu 400-440 °C selama 90 menit. Rendemen bahan

bakar cair yang dihasilkan sebesar 75,6% dengan persen relatif hidrokarbon yang

dihasilkan sebesar 73,8%. Sifat bahan bakar cair yang diperoleh mirip dengan

bahan bakar berbasis bensin (terdiri dari >70% C8-C9, nilai asam rendah dan nilai

kalor tinggi), memiliki nilai viskositas 3,62 cSt dan densitas 0,831 g/cm3

(20 °C).

Simanjuntak et al. (2017) melakukan pembuatan liquid fuel dari campuran bagas

tebu dan minyak biji karet menggunakan katalis aluminosilikat dengan

perbandingan nisbah Si/Al yang berbeda. Bahan baku pirolisis terdiri dari 200

mL minyak biji karet, 50 g bagas tebu, dan 10 g katalis dengan suhu reaktor

pirolisis pada suhu 250-500 °C. Hasil maksimum rendemen liquid fuel adalah

45,8% pada suhu 480 °C. Kandungan hidrokarbon terbesar yaitu 86%

menggunakan katalis aluminosilikat dengan rasio Si/Al 2,3. Produk liquid fuel

yang dihasilkan memiliki potensi yang besar sebagai bahan bakar.

Kumar et al. (2017) menguji pengaruh suhu dan katalis terhadap hasil bahan

bakar cair dalam proses pirolisis serbuk kayu. Kondisi pirolisis yang digunakan

adalah pada suhu 375-475 °C tanpa katalis dan 450 °C menggunakan katalis.

16

Hasil penelitian menunjukkan produksi bahan bakar cair tertinggi sebesar 26%

pada suhu 450 °C tanpa katalis. Hasil GC-MS bahan bakar cair serbuk kayu

mengandung kategori hidrokarbon sebesar 14,92% dan nilai viskositas sebesar

9,67 cSt.

Penelitian lainnya Sianturi (2017) membuat liquid fuel dari campuran bagas tebu

dan minyak biji karet dengan metode pirolisis. Pada penelitian ini digunakan

katalis zeolit-Y dengan variasi suhu kalsinasi 600-900 °C. Liquid fuel dari

pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji karet menggunakan katalis

memiliki kondisi optimum dalam reaksi perengkahan pada zeolit-Y 700 °C

dengan rendemen produk cair 47,33% dan memiliki kategori senyawa

hidrokarbon terbesar yaitu 85%.

Pembentukan fraksi biogasoline dalam liquid fuel hasil pirolisis biomassa juga

telah dilaporkan peneliti lain, Wang et al. (2017) melaporkan biogasoline

dihasilkan dari jerami padi dengan metode pirolisis dan reaksi oligomerisasi

menggunakan katalis Amorphous Silica-Alumina (ASA). Hasil penelitian

menunjukkan bahwa satu kg jerami padi dapat menghasilkan 0,226 kg

biogasoline. Biogasoline yang dihasilkan terdiri dari campuran aromatik dan iso

alkana (C5-C12) dengan kandungan biogasoline mencapai 49,5%. Penelitian

lainnya dilakukan oleh Saad et al. (2015) menghasilkan biogasoline dari biomassa

kayu menggunakan katalis HZSM-5. Dalam penelitian dipelajari pengaruh suhu

pirolisis (400-600 °C) terhadap hasil biogasoline. Hasil penelitian menunjukkan

biogasoline maksimum yang dihasilkan mencapai 54% pada suhu pirolisis 575

°C. Xiujuan et al. (2011) meneliti pengolahan sekam padi menjadi bahan bakar

17

cair, dan hasilnya difraksinasi menjadi tiga, yakni fraksi ringan, fraksi menengah,

dan fraksi berat. Komposisi kimia dianalisa dengan kromatografi gas dan

spektrometer massa (GC-MS), dan ditemukan bahwa bahan fraksi ringan dari

bakar cair yang dihasilkan mengandung asam, aldehida, keton, alkohol, fenol,

gula, sementara fraksi menengah dan fraksi berat terdiri dari fenol dan

levoglucosan. Hasil pirolisis terdiri dari zat cair sebesar 46,36% dan gas sebesar

27%, sisanya adalah tar. Dari berbagai biomassa yang digunakan, biomassa

onggok dipilih sebagai bahan baku untuk menghasilkan biogasoline.

E. Katalis Pirolisis

Katalis (catalyst) diartikan sebagai zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa

ikut berekasi sehingga pembentukan produk yang diinginkan dapat terjadi lebih

cepat. Katalis mempercepat reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi,

sehingga reaksi berlangsung lebih mudah namun tidak menggeser letak

keseimbangan. Penurunan energi aktivasi tersebut terjadi akibat dari interaksi

antara reaktan dan katalis yang berperan menyediakan situs aktif bagi

berlangsungnya reaksi. Ketika reaksi selesai, akan didapatkan massa katalis yang

sama seperti pada awal ditambahkan.

Dalam pirolisis dikenal istilah katalis cair dan katalis padat. Pada penelitian ini,

pengolahan campuran onggok dan minyak biji karet menggunakan katalis padat

karena memiliki keuntungan yaitu mempunyai aktivitas yang tinggi, kondisi

reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang panjang, biaya katalis yang rendah,

tidak korosif, dan ramah lingkungan.

18

Berbagai katalis yang telah digunakan dalam proses pirolisis adalah FCC, silika-

alumina, MCM-4, dan zeolit seperti zeolit-Y, HZSM, dan ZSM-5 (Miandad et al.,

2016a). Miskolczi et al. (2006) melaporkan bahwa katalis FCC microporous

dapat meningkatkan hasil bahan bakar cair, sedangkan ZSM-5 meningkatkan

produksi gas yang disebabkan karena struktur mesopori zeolit. Ratnasari et al.

(2017) menunjukkan bahwa katalis mikropori membatasi hidrokarbon rantai

panjang masuk ke dalam katalis dan meningkatkan kualitas bahan bakar cair.

Sedangkan katalis yang memiliki keasaman tinggi menurunkan hasil bahan bakar

cair tetapi meningkatkan produksi gas (Miandad et al., 2016b).

Rehan et al. (2016) penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh katalis

terhadap produk pirolisis limbah plastik. Pirolisis tanpa katalis menghasilkan

bahan bakar cair tertinggi (80,8%) dengan gas (13%) dan char (6,2%), sedangkan

pirolisis dengan menggunakan zeolit sintetis dan alami menurunkan produksi

bahan bakar cair (52%) dengan kenaikan gas (17,7%) dan char (30,1%). Hasilnya

menunjukkan bahwa dengan katalis bahan bakar cair yang dihasilkan lebih rendah

namun meningkatkan kualitas bahan bakar cair. Hal ini dikarenakan sifat katalitik

dari zeolit seperti struktur mikropori dan luas permukaannya yang tinggi. Dari

berbagai katalis yang telah dikembangkan, pembuatan katalis zeolit-Y untuk

proses pirolisis menjadi fokus penelitian ini.

Katalis umumnya dipreparasi dengan metode sol-gel (Pandiangan and

Simanjuntak, 2013) dan impregnasi (Hindryawati et al., 2014). Pada penelitian

ini sintesis katalis zeolit-Y dilakukan dengan metode sol-gel. Kelebihan metode

sol-gel untuk preparasi katalis diantaranya kemurnian produk akhir dan derajat

19

homogenitasnya tinggi, mudah dilakukan, suhu perlakuan rendah, memungkinkan

mensintesis material dengan dispersi yang baik, sangat cocok untuk sintesis

material yang memerlukan kontrol bentuk dan ukuran (Rondinini et al., 2009).

F. Zeolit

Zeolit merupakan kristal alumina-silika yang mempunyai struktur berongga atau

berpori dan mempunyai sisi aktif yang bermuatan negatif yang mengikat secara

lemah kation penyeimbang muatan. Zeolit memiliki rumus umum sebagai

berikut:

M2nO.Al2O3.xSiO2.yH2O

Dimana: (M = Kation alkali atau alkali tanah, n = Valensi logam alkali,

x = Bilangan tertentu (2 s/d 10), y = Bilangan tertentu (2 s/d 7))

Karakteristik umum dari sebuah zeolit adalah memiliki struktur 3 dimensi dengan

4 struktur kerangka penghubung dari tetrahedral TO4 (unit bangunan dasar),

dimana T adalah kation yang terkoordinasi secara tetrahedral (T=Si atau Al)

dengan atom O berada diantara atom T, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur kimia zeolit (Haag et al., 1984)

20

Zeolit memiliki kegunaan yang cukup luas dibandingkan mineral lain, seperti

pada industri kimia digunakan sebagai adsorben (Amrulloh, 2014), penukar ion

(Kiti, 2012) dan katalis reaksi (Auerbach et al., 2003; Bourikas et al., 2006). Hal

ini disebabkan zeolit memiliki beberapa keunggulan yaitu bentuk yang unik,

struktur berpori, dan kekuatan asam yang dapat dikontrol. Selain itu, zeolit

memiliki sifat-sifat istimewa, sehingga banyak diminati dalam proses industri.

Beberapa sifat zeolit antara lain sebagai berikut:

a. Dehidrasi

Sifat dehidrasi ini akan berpengaruh terhadap sifat adsorpsinya. Zeolit dapat

melepaskan molekul air dari dalam rongga permukaan. Jumlah molekul air

sesuai dengan jumlah pori-pori atau volume ruang hampa yang akan terbentuk

bila unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan. Dengan lepasnya molekul air,

zeolit akan memiliki kemampuan untuk menyerap air dari lingkungannya, dan

sifat ini telah dimanfaatkan secara luas untuk pemisahan air dari produk

industri misalnya untuk pemisahan air dari etanol (Diaz et al., 2010).

b. Adsorpsi

Bila zeolit dipanaskan pada suhu 200- 400 °C, maka kandungan air akan

menguap sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan.

Beberapa jenis mineral zeolit mampu menyerap gas sebanyak 30% dari

beratnya dalam keadaan kering. Zeolit dapat memisahkan molekul zat

berdasarkan ukuran dan kepolarannya. Sifat zeolit ini dimanfaatkan secara

luas untuk mengadsorpsi air dan etanol (Simo et al., 2009).

c. Penukar Ion

Kenetralan zeolit oleh ion-ion pada rongga atau kerangka elektrolit. Ion-ion ini

21

dapat bergerak bebas sehingga penukaran ion yang terjadi tergantung dari

ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya. Sifat zeolit sebagai penukar ion

tegantung dari sifat kation, suhu dan jenis anion.

d. Katalisator

Zeolit merupakan katalisator yang baik karena mempunyai pori-pori yang

besar dengan permukaan yang luas dan memiliki sisi aktif dengan adanya

rongga intrakristalin zeolit yang digunakan sebagai katalis. Reaksi katalitik

dipengaruhi oleh ukuran rongga dan sistem alur. Sifat zeolit sebagai katalis ini

telah banyak digunakan misalnya zeolit sebagai katalis pirolisis (Mediasari,

2015; Sianturi, 2017) dan zeolit sebagai katalis transesterifikasi (Meliyana,

2015).

Berdasarkan proses pembentukannya, zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua

kelompok besar yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik.

1. Zeolit Alam

Zeolit alam merupakan zeolit yang diperoleh langsung dari alam dan biasanya

mengandung banyak pengotor. Zeolit alam ditemukan dalam bentuk mineral

dengan komposisi yang berbeda, terutama dalam nisbah Si/Al dan berbagai jenis

logam sebagai komponen minor. Komposisi kimia dan sifat dari zeolit alam ini

banyak dipengaruhi oleh kondisi hidrotermal lingkungan sekitar seperti suhu,

tekanan uap air, dan komposisi air tanah dilokasi pembentukan zeolit alam.

Sehingga dapat ditemukan zeolit alam yang berbeda komposisi kimianya dengan

zeolit alam dari lokasi lain meskipun warna dan teksturnya sama. Contoh zeolit

22

alam yang banyak ditemukan yaitu Kabasit, Klipnotilolit, Anasim, Heulandite,

Erionit, Ferrierit, Natrolit, dan Laumonit (Subagio, 1993).

Dikaitkan dengan fungsinya sebagai katalis, zeolit alam memiliki beberapa

kelemahan, diantaranya komposisi yang tidak spesifik tergantung pada sumber

zeolit tersebut, merupakan senyawa murni, mengandung banyak pengotor seperti

Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik. Adanya pengotor ini

dapat mengurangi aktivitas zeolit sebagai katalis. Untuk memperbaiki karakter

zeolit alam, biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih dahulu.

2. Zeolit Sintetik

Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat dengan mereaksikan bahan baku yang

mengandung silika dan alumina, dengan menambahkan komponen minor yang

diinginkan. Karena zeolit sintetik dibuat dari bahan baku murni, komposisi zeolit

sintetik dapat diatur, memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, dan kekuatan asam

zeolit sintetik juga dapat dikontrol, yang menjadikannya sebagai salah satu katalis

yang banyak diminati oleh industri kimia (Auerbach et al., 2003). Karena secara

umum zeolit mampu menyerap, menukar ion dan sebagai katalis, sehingga zeolit

sintetik ini dapat dikembangkan untuk keperluan berbagai aplikasi. Kebanyakan

zeolit dibuat melalui sintesis hydrothermal. Kondisi sintesis tergantung pada

komposisi material yang diinginkan, ukuran partikel, morfologi dan sebagainya

(Schubert and Husing, 2000). Proses sintesis zeolit ini sensitif terhadap sejumlah

variabel seperti pengotor, waktu pencampuran dan pencucian, suhu, pH, sumber

silika dan alumina, jenis kation alkali dan waktu reaksi maupun surfaktan.

23

Mineral zeolit sintetik yang dibuat tidak dapat persis sama dengan mineral zeolit

alam, walaupun zeolit sintetik mempunyai sifat fisis yang jauh lebih baik. Zeolit

sintetik terbentuk ketika gel yang ada terkristalisasi pada temperatur kamar

sampai dengan 200 °C pada tekanan atmosfer. Metode ini sangat baik diterapkan

pada logam alkali untuk menyiapkan campuran gel yang reaktif dan homogen

(Lefond, 1983). Struktur gel terbentuk karena polimerisasi anion aluminat dan

silikat. Komposisi dan struktur gel hidrat ini ditentukan oleh ukuran dan struktur

dari jenis polimerisasi. Zeolit dibentuk dalam kondisi hidrotermal, bahan utama

pembentuknya adalah aluminat silikat (gel) dan berbagai logam sebagai kation.

Komposisi gel, sifat fisik dan kimia reaktan, serta jenis kation dan kondisi

kristalisasi sangat menentukan struktur yang diperoleh.

Sifat zeolit sangat tergantung dari jumlah komponen Al dan Si dari zeolit tersebut.

Oleh karena itu, maka zeolit sintetik menurut Sutarti (1994) dapat dikelompokkan

sesuai dengan perbandingan kadar komponen Al dan Si dalam zeolit menjadi:

1. Zeolit kadar Si rendah (kaya Al): Zeolit jenis ini banyak mengandung Al,

berpori, mempunyai nilai ekonomi tinggi karena efektif untuk pemisahan

dengan kapasitas besar. Volume porinya dapat mencapai 0,5 cm3 tiap cm

3

volume zeolit. Contoh zeolit Si rendah yaitu zeolit A dan X.

2. Zeolit kadar Si sedang: Jenis zeolit modernit mempunyai perbandingan Si/Al =

5 sangat stabil, maka diusahakan membuat zeolit dengan kadar Si yang lebih

tinggi dari 1 yang kemudian diperoleh zeolit Y dengan perbandingan kadar

Si/Al = 1-3. Contoh zeolit sintetis jenis ini adalah zeolit Omega.

3. Zeolit kadar Si tinggi: Zeolit ini mempunyai perbandingan kadar Si/Al antara

10-100 bahkan lebih dan mempunyai sifat permukaan yang kadang-kadang

24

tidak dapat diperkirakan sebelumnya. Sifatnya sangat hidrofilik dan akan

menyerap molekul yang tidak polar dan baik digunakan sebagai katalisator

asam untuk hidrokarbon. Contoh zeolit jenis ini adalah zeolit ZSM-5, ZSM-

11, ZSM-21, ZSM-24.

4. Zeolit Si: Kalau zeolit Si tinggi masih mengandung Al meskipun hanya sedikit,

tetapi zeolit Si ini tidak mengandung Al sama sekali atau tidak mempunyai sisi

kation sama sekali. Sifat zeolit jenis ini adalah sangat hidrofilik-hidrofobik

sehingga dapat mengeluarkan atau memisahkan suatu molekul organik dari

suatu campuran air. Contoh zeolit silika adalah silikalit.

Beberapa penelitian zeolit sintetik telah dilakukan diantaranya Mediasari (2015)

pembuatan zeolit dilakukan menggunakan potensial yang berbeda, yakni 4, 6, 8,

dan 10 volt. Masing-masing percobaan dilangsungkan selama 30 menit dan

diaplikasikan dalam uji perengkahan minyak nabati secara pirolisis. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa prekursor zeolit terbaik untuk pirolisis minyak

kelapa adalah prekursor zeolit yang dibuat dengan pH 4 dan potensial 8 volt

(prek-Zeo4:8) yang dikalsinasi pada suhu 300 °C, menghasilkan liquid fuel dengan

kandungan hidrokarbon sebesar 42,06%, sementara untuk minyak jarak katalis

terbaik adalah prek-Zeo4:10 yang dikalsinasi pada suhu 300 °C kandungan

hidrokarbon 63,06% dan prek-Zeo4:4 untuk minyak jarak dengan katalis yang

dikalsinasi 500 °C menghasilkan liquid fuel dengan kandungan hidrokarbon

sebesar 78,28%.

Sunardi (2007) melaporkan telah mensintesis zeolit dengan bahan baku abu

layang batu bara dengan metode peleburan menggunakan NaOH serta aplikasinya

25

sebagai adsorben logam merkuri (II). Abu layang dan NaOH dicampur dan

dihomogenkan lalu dilebur pada temperatur 550 °C selama 60 menit. Hasil

peleburan ditambahkan aquades, diaduk selama 12 jam dan dihidrotermalkan pada

temperatur 90 °C selama 24 jam. Hasil karakterisasi menggunakan Fourrier

Transform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa

telah terbentuk zeolit tipe faujasit.

3. Zeolit-Y

Zeolit-Y merupakan salah satu jenis zeolit sintetik yang banyak digunakan saat

ini. Zeolit-Y memiliki rumus oksida Na2O. Al2O3. 4,8SiO2. 8,9H2O yang

merupakan zeolit sintetik jenis faujasit yang kaya akan silika dengan bentuk

struktur SBU D6R (Zahro dkk,. 2014). Struktur dasar zeolit-Y ditunjukkan pada

Gambar 3.

Gambar 3. Struktur dasar zeolit-Y (Monsalve, 2004)

Zeolit-Y terdiri dari satu kesatuan mata rantai sangkar sodalit yang berikatan

membentuk cincin ganda beranggotakan enam yang dihubungkan dengan atom

oksigen. Zeolit-Y memiliki rasio Si/Al yang spesifik untuk setiap jenis zeolit

yaitu sebesar 1,5-3. Zeolit-Y dapat terdekomposisi pada suhu 793 °C (Rahman et

al., 2009). Kegunaan penting zeolit-Y adalah sebagai padatan pendukung katalis

26

untuk reaksi hidrorengkah fraksi berat minyak bumi. Zeolit-Y juga dapat

digunakan sebagai katalis, penukar ion, adsorben, dan aplikasi lainnya karena

porinya yang besar dibandingkan dengan jenis zeolit faujasit lainnya seperti zeolit

NaX. Zeolit-Y lebih stabil dan lebih aktif pada temperatur tinggi karena memiliki

kandungan silika yang tinggi dan rasio Si/ Al yang lebih besar dibandingkan zeolit

NaX (Kiti, 2012).

Beberapa penelitian pembuatan zeolit-Y telah dilakukan diantaranya Zahro dkk

(2014) yaitu sintesis zeolit-Y dengan sumber silika dari ampas tebu dengan

metode sol gel hidrotermal. Tahap sintesis metode sol gel meliputi tahap

pencampuran bahan sesuai rasio molar SiO2/Al2O3 2, 2,5 dan 3 dengan komposisi

molar 10 Na2O: 1,0 Al2O3: 15 SiO2: 300 H2O, distirer selama 30 menit dan

dieramkan selama 30 menit, dilanjutkan dengan hidrotermal pada suhu 100 °C

selama 24 jam dan tahap yang terakhir adalah pengeringan zeolit Y pada suhu

100 °C selama 12 jam. Hasil penelitian data XRD menunjukkan hasil sintesis

menghasilkan campuran zeolit Y dan P, kristalinitas zeolit Y rasio SiO2/Al2O3 3>

rasio SiO2/Al2O3 2,5 > rasio SiO2/Al2O3 2.

Kamarudin et al. (2004) melaporkan telah mensintesis zeolit dari silika sekam

padi, mula-mula sekam padi dibakar dalam furnace pada suhu 450, 600 dan 800

°C dengan rata-rata pemanasan 5 °C/menit. Abu yang terbentuk dicuci dengan

NaOH pada suhu 800 °C selama 2 jam, kemudian dicampurkan dengan gel

(natrium aluminat dan natrium hidroksida) dan dipanaskan pada suhu 100 °C

selama 14 jam. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction

(XRD), diketahui zeolit yang terbentuk bertipe zeolit Y dan P. Analisis adsorbsi

27

nitrogen diketahui luas permukaannya 39-211 m2/g, volume pori 0,014-0,075

cm3/g dan rata-rata diameter pori 2,95-6 nm.

Fathizadeh and Ordou (2011) mensintesis zeolit Na-Y dengan metode hidrotermal

menggunakan seeding kristal tanpa adanya templat organik dengan memodifikasi

pH pada pembentukan gelnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa gel akan

terbentuk pada pH diatas 12,5 dan di bawah pH tersebut pembentukan gel tidak

terjadi. Rata-rata ukuran kristal zeolit Na-Y yang terbentuk sebesar <1 µm

dengan rasio molar Si/Al sebesar 2,43. Berdasarkan uraian tersebut, maka dalam

penelitian ini dilakukan pembuatan zeolit-Y dengan metode sol-gel.

G. Silika Sekam Padi

Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi. Sekam padi merupakan produk

samping yang melimpah dalam proses penggilingan padi, yaitu sekitar 20% dari

berat padi. Sekam padi memiliki banyak potensi yang dapat dikembangkan, salah

satunya adalah sebagai sumber silika. Kemurnian silika sekam padi dapat

mencapai 87%-97% (Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016).

Kandungan abu dalam sekam padi adalah sekitar 20% dan lebih dari 90% abu

tersebut adalah silika (Sapei dkk, 2012). Sekam padi dapat dilihat pada Gambar 4

dan komposisi senyawa sekam padi dapat dilihat pada Tabel 5.

Gambar 4. Sekam padi

28

Tabel 5. Komposisi senyawa pada sekam padi (Sharma et al., 1984)

No Komponen % Berat

1 Senyawa-senyawa organic 73,87

2 Al2O3 1,23

3 Fe2O3 1,28

4 CaO 1,24

5 MgO 0,21

6 SiO2 22,12

7 MnO2 0,074

Silika yang dihasilkan dari sekam padi memiliki beberapa kelebihan dibandingkan

dengan silika mineral, dimana silika sekam padi memiliki butiran halus, lebih

reaktif, dapat diperoleh dengan cara mudah dengan biaya yang relatif murah, serta

didukung oleh ketersediaan bahan baku yang melimpah dan dapat diperbaharui.

Silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yaitu dengan

cara pengabuan dan ekstraksi padat-cair. Kalapathy et al. (2000) menjelaskan

bahwa kelarutan dari silika dari abu sekam padi sangat rendah pada pH<10, dan

meningkat secara tajam pada pH>10. Berdasarkan informasi tersebut, ekstraksi

silika dari abu sekam padi banyak dilakukan dengan menggunakan pelarut alkali.

Untuk mendapatkan pengendapan silika setelah proses ekstraksi, maka dilanjutkan

dengan proses pengendapan pada pH rendah menggunakan larutan asam.

Ekstraksi silika sekam padi juga berhasil dilakukan oleh Suka dkk (2008). Dalam

penelitian ini, telah berhasil mengkarakterisasi sekam padi dari provinsi Lampung

dengan metode ekstraksi. Karakterisasi dengan FTIR, muncul puncak Si-OH, dan

Si-O-Si yang menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan, yang mengindikasikan

bahwa silika sekam padi mengandung silika. Hasil karakterisasi XRD

menunjukkan bahwa silika adalah amorf dengan fase kristobalit. Sekam padi

yang diekstraksi memiliki kadar silika 40,8% dengan kemurnian sekitar 95,53%.

29

Dengan metode yang sama, Agung dkk (2013) mengekstraksi silika dari abu

sekam padi. Abu sekam dilarutkan kedalam larutan KOH dan dipanaskan sampai

suhu 85°C sambil diaduk. Kemudian disaring dan filtratnya di tambahkan HCl

1N secara perlahan-lahan hingga pH mencapai 7,0. Endapan kemudian disaring

dan dioven. Dari hasil yang didapatkan, ekstraksi silika dari abu sekam padi

dengan larutan KOH menunjukkan semakin besar waktu dan konsentrasi KOH

akan semakin banyak rendemen silika yang diperoleh. Rendemen pengambilan

terbesar yaitu 50,97% pada konsentrasi KOH 10% dengan waktu ekstraksi 90

menit.

Selain ekstraksi menggunakan alkali, Zulhajri dkk (2000) mengekstrak silika dari

sekam padi dengan cara perendaman di dalam larutan asam klorida dengan

konsentrasi 0, 1, 3, 5, dan 10% selama 24 jam dilanjutkan dengan pengabuan

pada suhu pemanasan 900 °C selama 2 jam dan pengekstrakan dengan asam nitrat

encer. Residu kemudian dipanaskan pada suhu 900 °C selama 2 jam. Pengunaan

asam klorida, karena cenderung bereaksi dengan oksida logam sehingga kadar

logam dalam sekam padi dapat berkurang. Peningkatan konsentrasi asam klorida

dapat meningkatkan kadar (kemurnian) silika yang terdapat pada abu sekam padi

sampai 99,68% dengan konsentrasi asam klorida 10%.

H. Kaleng Bekas

Limbah yang banyak ditemukan di lingkungan adalah limbah kaleng bekas.

Beberapa kaleng bekas mengandung aluminium dengan kadar yang bervariasi,

mengingat aluminium mempunyai sifat tahan korosi, ringan dan mudah di dapat

30

sehingga memungkinkan untuk dijadikan bahan baku kaleng. Aluminium adalah

logam berwarna putih, dalam bentuk serbuk berwarna abu-abu, liat dan dapat

ditempa, melebur pada suhu 659 °C, bila terkena udara mudah teroksidasi pada

permukaan membentuk lapisan oksida untuk melindungi objek bagian dalam.

Secara umum, 60% kaleng minuman bekas dibuat dari aluminium yang baru (bijih

besi bauksit dari hasil penambangan) sedangkan sisanya 40% dibuat dari

aluminium yang didaur ulang (Purnawan dan Ramadhani, 2014). Berdasarkan

analisis Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) yang dilakukan oleh

Sitompul dkk (2017) kaleng bekas mengandung kadar aluminium sebesar 86%.

Gambar 5. Kaleng bekas

Penelitian yang memanfaatkan kaleng aluminium bekas telah banyak dilakukan

diantaranya Yuliansyah (2013) pemanfaatan limbah kaleng bekas sebagai bahan

dasar koagulan berbasis aluminium. Metode sintesis yang digunakan dalam

pembuatan koagulan adalah hidrolisis parsial menggunakan HCl 33% dengan

ragam waktu polimerisasi 24 dan 48 jam serta persentase kaleng 5 dan 10%

sehingga didapat 4 macam koagulan sintetis. Mutu koagulan sintetis berdasarkan

SNI 06:3822:1995 secara umum belum memenuhi syarat mutu SNI. Koagulasi

dari limbah kaleng minuman yang dibuat dengan metode hidrolisis parsial

menggunakan HCl mampu menurunkan kekeruhan lebih dari 95%.

31

Penelitian yang dilakukan Syaiful dkk (2014) menggunakan kaleng bekas sebagai

koagulan untuk penjernihan air. Hasil penelitian menunjukkan Aluminium yang

terbuat dari limbah kaleng bekas terbukti mampu menjadi koagulan untuk

penjernihan air. Kualitas tawas kaleng dilihat dari kemampuan sebagai koagulan

tidak jauh berbeda dibandingkan tawas murni hanya saja dosis penggunaan dapat

mencapai 7-8 kali lipat dari tawas murni. Pada Jar-test dapat disimpulkan dalam

1000 mL air dengan turbiditas 100 diperlukan 46 ppm tawas murni dan 300 ppm

aluminium dari tawas kaleng bekas. Kualitas air bersih setelah menggunakan

tawas dari limbah kaleng bekas tidak jauh berbeda dengan tawas murni.

Purnawan dan Ramadhani (2014) memanfaatkan kaleng bekas sebagai bahan

baku pembuatan tawas untuk proses penjernihan air. Berdasarkan analisis ICP-

OES kadar aluminium dalam kaleng bekas sebesar 83,96% dan sisanya berupa

logam Cu, Fe, K, Mn, Na, dan Sn. Hasil dari penelitian ini adalah rendemen

tawas sebesar 14,8990 g dari reaksi dengan KOH 30% dan H2SO4 8M dengan

pemanasan ±70 °C dan waktu pemanasan ±30 menit dan didapatkan kadar

aluminium dalam tawas sebesar 4,19%.

Berdasarkan literatur di atas, kaleng bekas banyak dimanfaatkan sebagai bahan

dasar koagulan untuk penjernihan air. Oleh karena itu, dalam penelitian ini

kandungan aluminium dalam kaleng bekas memberi peluang untuk diolah

menjadi bahan baku pembuatan zeolit.

32

I. Karakterisasi Katalis Zeolit

1. X-Ray Diffraction (XRD)

Karakterisasi XRD bertujuan untuk mengidentifikasi fasa suatu katalis,

menentukan struktur dan komposisi kristalin dari suatu katalis. Kebanyakan dari

katalis berbentuk padatan kristal seperti oksida logam, zeolit, dan logam yang

berpenyangga (Leofanti et al., 1997).

Analisis XRD didasarkan pada pola difraksi dari paduan atau senyawa yang

dihasilkan oleh proses difraksi, ukuran panjang gelombang sinar-X tidak berbeda

jauh dengan jarak antar atom di dalam kristal. Sinar-X yang didifraksikan oleh

setiap kristal mineral bersifat spesifik dan bergantung bagaimana atom menyusun

kisi kristal mineral tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Ketika sinar-

X menumbuk sampel dan terdifraksi, maka jarak antar atom pada lapisan

permukaan kristal dapat ditentukan berdasarkan hukum Bragg:

nλ = 2d sin θ

Dimana n menyatakan bilangan bulat dan merupakan tingkat difraksi sinar-X, λ

yaitu panjang gelombang radiasi sinar-X, seperti Cu Ka = 1,5414 Å, sedangkan d

merupakan jarak antar batas lapisan atom atau ion yang berdekatan, dan θ

merupakan sudut difraksi sinar-X terhadap permukaan kristal. Untuk mengetahui

pola difraksi sinar-X oleh suatu padatan dapat dilihat pada Gambar 6.

33

Gambar 6. Pola difraksi sinar-X oleh suatu padatan

Kristalinitas dapat juga ditentukan dengan XRD melalui perbandingan intensitas

atau luasan puncak sampel dengan intensitas atau luasan puncak standar yang

ditunjukkan pada persamaan :

Hasil dari analisis fasa suatu padatan direkam dalam bentuk difraktogram.

Contoh difraktogram hasil analisis XRD zeolit-Y dari kaolin disajikan pada

Gambar 7. Difraktogram tersebut merupakan puncak karakteristik dari zeolit-Y.

Terkait dengan penelitian ini, Tiyas (2016) menunjukkan bahwa munculnya

puncak ciri khas zeolit-Y yaitu pada 2θ = 6,1426; 6,1683; dan 29,3195.

Gambar 7. Pola difraktogram sampel zeolit-Y dari kaolin (Htay and Oo, 2008)

34

2. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk, struktur, serta distribusi

pori pada permukaan katalis. SEM adalah suatu tipe mikroskop elektron yang

menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan

pancaran energi yang tinggi dari elektron dalam suatu pola scan. Elektron

berinteraksi dengan atom-atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang

memberikan informasi mengenai morfologi permukaan sampel. Elektron

memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu

mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1-0,2 nm.

Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas

elektron berenergi tinggi kemudian dipantulkan seperti pada Gambar 8.

Gambar 8. Skema alat Scanning Electron Microscopy

Analisis SEM juga dimaksudkan untuk mendukung kesimpulan karakterisasi

lainnya. Mikrograf yang dihasilkan dari analisis dengan SEM memberikan

beberapa informasi yang berkaitan dengan morfologi permukaan sampel, yakni

ukuran butir, distribusi butir, dan porositas permukaan. Contoh mikrograf dari

35

zeolit-Y disajikan pada Gambar 9. Dari mikrograf tersebut diketahui zeolit

memiliki bentuk kristal oktahedron.

Gambar 9. Mikrograf zeolit-Y dari kaolin (Htay and Oo, 2008)

3. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi senyawa

dengan menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi IR bekerja pada

bilangan gelombang 4.000-400 cm-1

. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan

sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan

yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini terjadi karena molekul senyawa

organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi.

Untuk zeolit, gugus fungsi yang dapat dideteksi dengan FTIR adalah pita serapan

melebar dengan intensitas kuat pada daerah 1250-950 cm-1

yang menunjukkan

karakteristik vibrasi gugus siloksan (Si-O-Si) (Socrates, 1994), pita serapan

sekitar 420-494 cm-1

menunjukkan adanya gugus Si-O-Al. Pita serapan lainnya

yang menunjukkan adanya vibrasi O-Al-O yaitu pada daerah 750-820 cm-1

(Socrates, 1994). Pada bilangan gelombang 3300 cm-1

terdapat pita serapan gugus

fungsi -OH dari molekul air. Rahman et al. (2009) menunjukkan daerah serapan

untuk zeolit-Y berada pada daerah di bawah 1200 cm-1

. Vibrasi frekuensi zeolit

36

hasil dari jenis stretching dan bending unit Al/Si-O diamati pada rentang daerah

1300-300 cm-1

. Hal ini menunjukkan adanya SiO4 dan AlO4.

Selain untuk mengetahui gugus fungsi suatu senyawa secara umum, analisis

FTIR juga digunakan untuk penentuan jenis dan kekuatan keasaman suatu

katalis padat. Metode yang biasa dipakai untuk mengukur keasaman suatu

katalis adalah metode gravimetri, yaitu dengan menghitung daya adsorpsi

katalis terhadap basa. Pada umumnya basa yang digunakan adalah piridin,

karena mampu berikatan dengan situs asam katalis. Banyaknya mol basa

piridin yang teradsorbsi pada situs asam menyatakan kekuatan asam dari

katalis (Richardson, 1989). Situs asam yang dapat diamati oleh metode ini

adalah asam Brønsted-Lowry (donor proton) dan asam Lewis (akseptor

elektron). Kedua jenis situs asam ini dapat teramati pada spektrum FTIR

piridin. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1485-1500, ~1620, dan

~1640 cm-1

menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry sedangkan

puncak serapan pada bilangan gelombang 1447-1460, 1488-1503, ~1580, dan

1600-1633 cm-1 menunjukkan adanya situs asam Lewis (Tanabe, 1981).

J. Karakterisasi Liquid Fuel

1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry

(GC-MS)

GC-MS merupakan suatu metode gabungan dari kromatografi gas dan

spektrometri massa. Kromatografi gas berfungsi untuk memisahkan komponen-

komponen sampel dan spektrometri massa sebagai detektor, yang akan memberi

37

informasi tentang bobot molekul dan fragmen molekul sesuai dengan struktur

komponen yang terdeteksi oleh MS.

Prinsip kerja dari GC-MS yaitu molekul-molekul gas bermuatan akan diseleksi

berdasarkan massa dan beratnya, spektrum yang didapat dari pengubahan sampel

menjadi ion–ion yang bergerak, kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan

massa terhadap muatan (m/e). Ionisasi menghasilkan fragmen-fragmen yang akan

menghasilkan spektrum. Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan

relatif dengan perbandingan massa per muatan (m/e) (McLafferty, 1988). Spektra

massa disajikan dari puncak-puncak utama yang diperoleh dengan memuat harga

massa per muatan (m/e) terhadap kelimpahan relatif. Kelimpahan tersebut disebut

puncak dasar (base peak) dari spektra dan dinyatakan sebagai 100%, yang

menunjukan bobot molekul senyawa. Puncak-puncak lain, yang secara umum

dikenal sebagai fragmen molekul, memiliki harga realatif terhadap puncak dasar.

Dengan data tersebut maka dapat diperkirakan bagaimana struktur molekul dari

senyawa yang dianalisis (Cresswell et al., 1982).

Dalam praktiknya, sekarang telah tersedia sistem kepustakaan senyawa

berdasarkan analisis GC-MS, dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi

komponen dalam sebuah sampel dengan cara membandingkan spetrum massa

sampel dengan spektrum massa standar yang ada dalam sistem kepustakaan.

Sejumlah besar senyawa sudah dirangkum dalam suatu sistem kepustakaan yang

sudah tersedia dalam bentuk perangkat lunak komputer, diantaranya sistem

kepustakaan Willey229 LIB, dan Nist12 LIB. Dengan bantuan sistem

kepustakaan ini identifikasi senyawa dalam suatu sampel dapat dilakukan dengan

38

membandingkan spektrum MS dari sampel dengan spektrum MS senyawa yang

sudah ada dalam sistem kepustakaan. Simanjuntak et al. (2017) telah

mengidentifikasi adanya campuran senyawa organik dalam liquid fuel dari

campuran bagas tebu dan minyak biji karet yang komposisi utamanya adalah

hidrokarbon. Contoh kromatogram liquid fuel dari campuran bagas tebu dan

minyak biji karet disajikan pada Gambar 10 berikut.

Gambar 10. Contoh Kromatogram liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)

Berdasarkan kromatogram pada Gambar 10 diketahui ada tiga puluh dua jenis

senyawa yang terdapat dalam liquid fuel hasil pirolisis campuran bagas tebu dan

minyak biji karet dan hasil identifikasinya disajikan pada Tabel 6.

Tabel 6. Contoh Komponen liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)

No.

Puncak

Waktu

Retensi

(Menit)

Jumlah

Relatif

(%)

Nama Senyawa Rumus

Molekul

Kategori

1 3.728 1.24 1-Nonena C9H18 Hidrokarbon

2 3.808 3.10 1-Heptanol C10H22O Alkohol

3 6.167 0.58 1-Dekena C10H20 Hidrokarbon

4 6.320 0.93 Oktadekana C18H38 Hidrokarbon

5 9.192 0.91 1-Undekena C11H22 Hidrokarbon

6 9.386 1.17 2-Butil,1-Oktanol C12H26O Alkohol

7 9.667 0.58 4-Undekena C11H22 Hidrokarbon

8 12.275 0.74 7-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon



39

Tabel 6. (Lanjutan) Contoh Komponen liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)


12 18.078 2.87 Dodekana C12H26 Hidrokarbon



15 20.656 6.38 Tridekana C13H28 Hidrokarbon

16 22.567 0.84 7-Hepatadekena C17H34 Hidrokarbon


18 22.915 1.61 8-Heptadekena C17H34 Hidrokarbon

19 23.053 1.76 Heksadekana C16H34 Hidrokarbon




23 29.862 5.96 2-Heptadekanon C17H34O Keton

24 30.314 7.22 Metil Palmitat C17H34O2 Ester

25 31.716 2.49 3-Oktadekanon C18H36O Keton

26 33.272 5.48 7-Dekan-1-On C10H18O Keton

27 33.424 2.87 7-Dekan-2-On C10H18O Keton

28 33.659 6.90 Metil Linoleat C19H34O2 Ester

29 33.777 4.21 2-Heptadekanon C17H34O Keton

30 34.130 3.86 Metil Miristat C15H30O2 Ester

31 35.036 8.61 Asam Oleat C18H34O2 Asam

32 36.320 0.80 9-Oktadekanal C18H34O Aldehida

2. Karakterisasi Fisik

a. Titik Nyala

Titik nyala adalah temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara

pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi. Analisis titik nyala

dilakukan untuk mengetahui apakah liquid fuel yang dihasilkan memenuhi standar

SNI 7431:2008 dan layak digunakan sebagai bahan bakar atau tidak. Berdasarkan

SNI, liquid fuel memiliki titik nyala minimal 100 °C. Ada tiga macam uji untuk

menentukan titik nyala dari suatu bahan bakar, yaitu:

a. Alat uji cawan terbuka Cleveland (ASTM D 92-90) digunakan untuk

menentukan titik nyala dari minyak, kecuali minyak yang memiliki titik nyala

cawan terbuka di bawah 79 °C.

40

b. Alat uji cawan tertutup Pensky-Martens (ASTM D 92-80) digunakan untuk

menentukan titik nyala minyak bakar, pelumas, dan suspensi padatan.

c. Alat uji cawan tertutup Abel digunakan untuk menentukan titik nyala minyak

yang memiliki titik nyala antara -18 °C dan 71 °C.

b. Viskositas

Viskositas merupakan suatu nilai yang menyatakan besarnya hambatan aliran

suatu zat cair. Viskositas disebabkan oleh adanya gaya kohesi atau gaya tarik

menarik antara molekul sejenis. Semakin tinggi viskositas maka semakin kental

zat cair tersebut sehingga semakin sukar untuk mengalir (Wardan dan Zainal,

2003). Salah satu parameter penting dalam menentukan bahan baku mutu liquid

fuel adalah viskositas kinematis. Pada dasarnya, bahan bakar harus memiliki

viskositas yang relatif rendah agar mudah mengalir dan teratomisasi. Jika nilai

viskositas terlalu tinggi maka akan menyebabkan gesekan di dalam pipa semakin

besar, kerja pompa semakin berat, penyaringannya sulit dan kemungkinan besar

kotoran ikut mengendap, serta susah mengabutkan bahan bakar (Dyah, 2011).

Viskositas yang disarankan untuk liquid fuel berdasarkan SNI 7431:2008 yaitu

maksimum 36 mm2/s (cSt).

c. Densitas

Densitas adalah pengukuran massa setiap satuan volume benda pada suhu

tertentu. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa

setiap volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi

41

(misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah daripada benda

bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah (misalnya air). Prinsip

dari penentuan densitas liquid fuel adalah perbandingan massa contoh tanpa udara

pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume yang

sama. Cara pengukuran densitas dapat dilakukan dengan menggunakan

piknometer. Densitas yang disarankan untuk liquid fuel berdasarkan SNI

7431:2008 yaitu 900-920 kg/m3.

42

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilakukan selama 4 bulan yaitu pada bulan Maret sampai Juni

2018, bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung. Karakterisasi

katalis dengan X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi

Bahan Maju (PSTBM)-BATAN Serpong, Scanning Electron Microscopy (SEM)

dilakukan di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi (LTSIT)

Universitas Lampung, Fourier Transfrom Infra-Red (FTIR) dilakukan di

Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, dan analisis

liquid fuel dengan Gas Chromatrography-Mass Spectroscopy (GC-MS) dilakukan

di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.

B. Alat dan Bahan

1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain alat press minyak,

viskometer NDJ-8S, piknometer, oven, peralatan gelas, mortar dan pastel,

saringan mesh, furnace, blender, penangas, magnetic stirrer, dan thermometer,

Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD),

43

Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan Gas Chromathography-Mass

Spectroscopy (GC-MS).

2. Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain sekam padi, kaleng

bekas, larutan HNO3 10%, larutan NaOH 1,5%, akuades, indikator universal,

kertas saring, metanol, onggok, dan minyak biji karet.

C. Prosedur Penelitian

1. Ekstraksi Minyak Biji Karet

Biji karet dipisahkan dari cangkangnya dan dicacah menggunakan pisau.

Kemudian biji karet dioven pada suhu 90 °C hingga kering. Biji karet yang sudah

kering diekstraksi dengan mesin press untuk diambil minyaknya. Hasil press

selanjutnya disaring untuk memisahkan minyak dengan padatan daging biji karet.

Minyak biji karet siap untuk proses pirolisis.

2. Preparasi Onggok Singkong

Onggok singkong dijemur dibawah sinar matahari hingga kering. Selanjutnya,

onggok singkong yang sudah kering digiling hingga halus.

44

3. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas

Sebanyak 7 buah kaleng bekas minuman ringan dicuci hingga bersih, lalu

dipotong bagian atas (tutup) dan bagian bawah (alas). Selanjutnya, bagian tengah

(lempengan) diamplas hingga bersih dan dipotong kecil-kecil untuk mempercepat

proses pelarutan aluminium.

4. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi dilakukan dengan merendam sekam padi dalam air panas

selama 2 jam untuk menghilangkan pengotor. Selanjutnya sekam padi dibilas

dengan air panas beberapa kali untuk menghilangkan bahan organik larut air yang

terkandung pada sekam. Sekam padi yang telah bersih direndam dalam 500 mL

HNO3 1M kemudian didiamkan selama 24 jam. Selanjutnya sekam padi dicuci

dengan air bersih hingga sekam padi tidak berbau asam dan warna air yang sudah

bening. Kemudian sekam padi dikeringkan kembali untuk digunakan dalam

proses ekstraksi (Suka dkk, 2008).

5. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Untuk mendapatkan filtrat dari sekam padi yang mengandung silika, maka perlu

dilakukan ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan ekstraksi alkalis.

Sebanyak 100 g sekam padi yang telah dipreparasi direndam dengan 1000 mL

larutan NaOH 1,5%, kemudian dipanaskan sampai mendidih selama 30 menit.

Selanjutnya sampel disaring dan filtrat yang mengandung silika terlarut

ditampung. Untuk mengendapkan silika, filtrat kemudian ditambahkan larutan

45

HNO3 10% sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga sol silika berubah menjadi

gel, dan dicapai pada kondisi pH netral yaitu 7,0. Gel yang terbentuk kemudian

didiamkan selama 24 jam lalu gel dicuci dengan air panas hingga bersih, dan

dikeringkan dalam oven dengan suhu 110 °C selama 24 jam dan dihaluskan

(Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016).

6. Pembuatan Katalis Zeolit-Y

Pada pembuatan katalis zeolit-Y, sebanyak 40 g NaOH dilarutkan dalam 250 mL

aquades kemudian larutan NaOH dibagi menjadi dua bagian yaitu larutan NaOH

pertama dilarutkan 144 g silika sekam padi dan larutan NaOH kedua dilarutkan

27 g kaleng aluminium bekas. Setelah masing-masing bagian larut, kedua larutan

tersebut kemudian dicampurkan hingga homogen menggunakan blender.

Kemudian campuran dimasukkan kedalam botol polipropilen dan dimasukkan

kedalam waterbath selama 24 jam untuk proses kristalisasi zeolit. Zeolit

selanjutnya dikeringkan dalam oven, digerus, dan diayak hingga menjadi bubuk

halus.

7. Kalsinasi Katalis

Proses kalsinasi katalis dilakukan dengan menggunakan furnace Lento 3508.

Kalsinasi katalis berbentuk bubuk halus dilakukan pada suhu 600, 700, 800, 900

°C dan ditahan selama 6 jam. Sampel dipanaskan dari suhu ruang (25 °C) sampai

mencapai suhu 600 °C dengan kenaikan suhu sebesar 5 °C/menit. Setelah

mencapai suhu 600 °C pemanasan ditahan selama 6 jam. Selanjutnya alat furnace

46

akan menghentikan pemicu kenaikan dan penahanan suhu, kemudian secara

otomatis suhu akan turun kembali sampai mencapai suhu ruang (25 °C).

Perlakuan yang sama juga berlaku untuk suhu kalsinasi 700°C, 800°C,dan 900 °C.

8. Uji Pirolisis

Uji pirolisis campuran onggok dan minyak biji karet dilakukan dengan

menggunakan reaktor pirolisis seperti pada Gambar 11 berikut:

Gambar 11. Rangkaian Alat Pirolisis

Sebanyak 50 g onggok dicampur dengan 18,8015 g katalis zeolit-Y, kemudian

ditambahkan 150 mL minyak biji karet hingga tercampur rata. Selanjutnya

campuran tersebut dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis yang telah dirangkai

dengan furnace elektrik, kemudian dipanaskan hingga suhu 450 °C. Uap yang

terbentuk dialirkan dari reaktor kemudian didinginkan di dalam kondensor hingga

menghasilkan distilat yaitu liquid fuel. Pirolisis dianggap selesai jika tidak ada

lagi liquid fuel yang menetes (Simanjuntak et al., 2017). Pada penelitian ini,

digunakan katalis non kalsinasi dan kalsinasi 600, 700, 800, dan 900 °C untuk

melihat perbedaan unjuk kerja zeolit-Y terhadap uji reaksi perengkahan.

Sensor suhu

Reaktor Pirolisis Termokopel

Kondensor

Penampung

Destilat

47

9. Karakterisasi Katalis Zeolit

a. X-Ray Diffraction (XRD)

Karakteristik dengan XRD dilakukan untuk menganalisis pengaruh suhu kalsinasi

terhadap struktur kristalin sampel katalis zeolit, apakah sampel bersifat amorf atau

kristalin. Sumber radiasi menggunakan Kα dari Cu. Langkah-langkah yang

dilakukan dalam analisis menggunakan XRD adalah sebagai berikut:

1. Sampel yang dianalisis disiapkan dan direkatkan pada kaca, kemudian

dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi

panjang dengan bantuan lilin perekat.

2. Sampel yang disimpan dipasang pada tempat sampel kemudian dilekatkan

pada sampel stand di bagian geniometer.

3. Parameter pengukuran dimasukkan pada perangkat lunak melalui

komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan mode pemindaian,,

penentuan rentang sudut, kecepatan pemindaian cuplikan, member nama

cuplikan dan member nomor urut file data.

4. Alat difraktometer dioperasikan dengan perintah mulai pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari

target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

5. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada

sudut 2θ tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.

6. Sampel diambil dari tempat sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.

48

b. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi

dan bentuk permukaan katalis. Adapun langkah-langkah dalam uji SEM ini adalah

sebagai berikut:

1. Sampel yang akan dinalisis disiapkan dan direkatkan pada penyangga

spesimen.

2. Sampel yang telah dipasang pada penyangga kemudian dibersihkan

dengan Hand Blower.

3. Sampel dimasukkan dalam mesin pelapis untuk diberi lapisan tipis yang

berupa gold-palladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan

dengan ketebalan 200-400 Å.

4. Sampel dimasukkan ke dalam ruang spesimen.

5. Pengamatan dan pengambilan gambar pada lapisan SEM dengan

mengatur pembesaran yang diinginkan.

6. Penentuan spot untuk analisis pada lapisan SEM.

7. Pemotretan gambar SEM.

c. Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Karakterisasi dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa

serta jenis situs asam yang terkandung di dalamnya menggunakan sinar radiasi

infra merah. Sebelum dikarakterisasi dengan FTIR, katalis zeolit-Y terlebih

dahulu diuji keasamannya secara gravimetri (ASTM, 2005) melalui kimia

49

absorpsi basa piridin. Langkah-langkah untuk analisis keasaman katalis adalah

sebagai berikut:

1. Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g dan dimasukkan ke dalam cawan

krus berukuran 10 mL.

2. Cawan krus diletakkan di dalam desikator bersama basa piridin sebanyak 2

mL yang ditempatkan dalam cawan terpisah.

3. Desikator kemudian ditutup selama 24 jam untuk memberikan waktu

katalis mengadsorpsi basa piridin.

4. Setelah 24 jam, katalis dikeluarkan dan dibiarkan di tempat terbuka selama

2 jam.

5. Katalis ditimbang untuk mendapatkan berat akhir.

Jumlah situs asam yang terdapat pada katalis ditentukan dengan menggunakan

persamaan berikut.

Keterangan :

w1 : berat wadah kosong (g)

w2 : berat wadah + sampel (g)

w3 : berat wadah + sampel yang telah mengadsorpsi piridin

BM : bobot molekul piridin.

Setelah dilakukan penentuan keasaman katalis, selanjutnya katalis zeolit di

analisis FTIR. Langkah-langkah yang dilakukan dengan menggunakan FTIR

adalah sebagai berikut:

50

1. Sedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg) ditambahkan bubuk KBr murni

(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian

ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan

mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel

(pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam

tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

2. Alat FTIR serta alat komputer dinyalakan.

3. Di klik ganda shortcut pada komputer, ditunggu beberapa saat sampai

keluar kotak dialog, klik oke. Menu pada layar di klik FTIR 2000 pada

menu instrumen, klik BK6 Start untuk memulai pengukuran.

4. Spektra pada layar ditunggu sampai menghilang, tempatkan sampel siap

ukur pada tempat sampel dari alat inferometer, diisi kotak dialog dengan

identitas sampel, klik sample start, ditunggu spektra yang diperoleh.

Spektra yang diperoleh muncul di layar, di klik puncak tabel pada menu

calc untuk memunculkan harga bilangan gelombang, treshold dan norse

level ditentukan untuk mengatur pemunculan harga bilangan gelombang.

10. Karakterisasi Liquid Fuel

Liquid fuel dianalisis dengan menggunakan Gas Chromathography-Mass

Spectrometry (GC-MS). Selain itu, untuk menguji kelayakan liquid fuel sebagai

bahan bakar, sampel hasil pirolisis dianalisis untuk menentukan beberapa

parameter teknis meliputi titik nyala (flash point), viskositas, dan densitas

berdasarkan SNI 7431:2008.

51

a. Analisis Komposisi dengan Gas Chromathography-Mass Spectrometry

(GC-MS)

Analisis GC-MS digunakan untuk mengidentifikasi komponen yang terkandung

dalam sampel, dan secara khusus untuk melihat apakah komponen asam lemak

telah berubah strukturnya menjadi fragmen-fragmen hidrokarbon. Adapun

langkah-langkah dalam analisis GC-MS ini adalah sebagai berikut:

1. Transformator/power supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan

pada alat GC-MS, berturut-turut untuk daya pada pengukur ion (I.G.), MS,

dan GC. Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan

printer.

2. Dipilih menu Class-5000, klik kontrol vakum, dan auto start up

dijalankan.

3. GC-MS monitor diaktifkan, atur temperatur injektor, kolom, dan detektor.

Kemudian ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.

4. Penyetelan diaktifkan, klik penyesuaian otomatis, load method yang akan

digunakan, kemudian klik mulai dan ditunggu beberapa saat sampai

hasilnya di cetak, setelah selesai klik close tuning.

5. Pengembangan metode diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter,

simpan metode yang telah dideskripsikan, kemudian klik keluar.

6. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih parameter sampel tunggal,

kemudian diisi dengan deskripsi yang diinginkan.

7. Dilakukan Send Parameter. ditunggu sampai GC dan MS siap, kemudian

dilakukan injeksi sampel.

8. Ditunggu sampai analisis selesai.

52

9. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis

sampel secara kualitatif.

10. Dilakukan pengaturan peak top comment (peak label), dan reintegrasi data

yang dianalisis. Kemudian dipilih pencarian spektrum tampilan pada

puncak tertentu dan dilakukan laporan pada bagian yang diinginkan.

Untuk mengakhiri, injektor suhu, kolom, dan detektor pada GC-MS monitor

didinginkan sampai temperatur ruangan (30 °C). Bila sudah tercapai control

vakum diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan

urutan : komputer, GC, MS, IG, dan gas He.

b. Analisis Titik Nyala

Langkah-langkah untuk analisis titik nyala liquid fuel adalah sebagai berikut :

1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.

2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18 °C di bawah kisaran

perkiraan suhu titik nyala sampel.

3. Mangkok uji ditutup.

4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur intensitasnya (kenaikan suhu diatur

sebesar 5-6 °C/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat

pengaduk pada kecepatan 90–120 rpm).

5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan

mengoperasikan penutup mangkok uji.

53

c. Analisis Viskositas

Viskositas diukur dengan menggunakan NDJ-8S viscometer. Langkah-langkah

untuk analisis viskositas liquid fuel adalah sebagai berikut :

1. Siapkan sampel yang akan diukur.

2. Sampel dimasukkan dalam gelas piala dengan ukuran diameter lebih dari

70 mm dan tinggi minimum 125 mm.

3. Rotor dimasukkan kedalam gelas piala yang berisi sampel hingga

terendam sampai tanda batas.

3. Viskometer dihidupkan dan pengukuran akan berjalan.

5. Hasil pengukuran dicatat sebagai viskositas sampel.

d. Analisis Densitas

Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa sampel tanpa

udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume

yang sama. Langkah-langkah untuk analisis densitas liquid fuel adalah sebagai

berikut :

1. Piknometer kosong dicuci dengan metanol dan dikeringkan didalam oven

kemudian ditimbang.

2. Piknometer diisi dengan sampel, dicuci bagian luar piknometer dengan

metanol, dikeringkan, ditimbang, dan dihitung densitasnya.

Densitas dihitung dengan rumus :

Densitas = massa piknometer sampel massa piknometer

4,949 mL

54

e. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600°C

Liquid fuel hasil uji pirolisis di fraksinasi dengan metode destilasi fraksinasi ke

dalam beberapa komponen berdasarkan rentang titik didih. Liquid fuel yang di

fraksinasi adalah hasil uji pirolisis yang memiliki kandugan hidrokarbon tertinggi

yaitu Zeolit-Y 600 °C. Rangkaian alat fraksinasi disajikan pada Gambar 12.

Gambar 12. Rangkaian Alat Fraksinasi

Langkah-langkah untuk fraksinasi liquid fuel adalah sebagai berikut:

1. Sebanyak 140 mL liquid fuel dimasukkan ke dalam labu bulat 250 mL dan

ditambahkan batu didih sebanyak 4 buah.

2. Labu bulat diletakkan diatas heating mantle, lalu dipasangkan dalam

rangkaian alat fraksinasi.

3. Fraksinasi dilakukan selama 3 jam.

4. Hasil liquid fuel dipisahkan menggunakan corong pisah.

5. Kemudian masing-masing fraksi dilakukan uji nyala dan dianalisis dengan

GC-MS.

92

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Hasil uji pirolisis campuran onggok dan minyak biji karet menunjukkan

bahwa zeolit-Y non kalsinasi dan suhu kalsinasi 600, 700, 800, dan 900 °C

memiliki aktivitas katalitik yang baik.

2. Hasil karakterisasi zeolit-Y menggunakan XRD menunjukkan bahwa katalis

merupakan material multiphasic, dengan fasa faujasite sebagai fasa utama.

3. Perlakuan kalsinasi terhadap zeolit menunjukkan pengaruh yang signifikan,

dimana pada zeolit-Y non kalsinasi terdapat fasa faujasite dengan intensitas

yang rendah dan pada suhu kalsinasi 600 °C intensitas fasa faujasite

meningkat hingga suhu kalsinasi 700 °C. Namun pada suhu kalsinasi

800-900 °C, terjadi kerusakan struktur dan didominasi fasa amorf.

4. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi katalis berpori dengan

bentuk kristal kubik, tetragonal, dan tidak beraturan.

5. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi Si-O-Si, O-Al-O,

Si-O-Al, dan O-H serta adanya jenis situs asam Brønsted-Lowry pada katalis

zeolit-Y suhu 600 °C, jenis situs asam Lewis pada katalis zeolit-Y non

93

kalsinasi dan suhu kalsinasi 700, 800, dan 900 °C dan katalis yang memiliki

nilai keasaman tertinggi yaitu katalis zeolit-Y yang dikalsinasi pada suhu

600 °C.

6. Hasil analisis liquid fuel dengan GC-MS menunjukkan bahwa hidrokarbon

merupakan komponen utama dalam liquid fuel, dengan jumlah relatif tertinggi

sebesar 91,81% yang diperoleh dari pirolisis menggunakan katalis zeolit-Y

suhu kalsinasi 600 °C.

7. Percobaan fraksinasi menunjukkan bahwa fraksi ringan dalam liquid fuel

merupakan fraksi biogasoline dengan rentang panjang rantai karbon C5-C12.

B. Saran

Beberapa hal yang disarankan pada penelitian selanjutnya adalah sebagai berikut:

1. Melakukan proses kristalisasi dalam tahap pembuatan zeolit serta mempelajari

pengaruh waktu kristalisasi pembuatan zeolit.

2. Mengkaji pengaruh jumlah katalis yang optimum pada reaksi pirolisis.

94

DAFTAR PUSTAKA

Abdulkadir, B.A., Uemura, Y., Ramli, A., Bt Osman, N., Kusakabe, K., and Kai,

T. 2014. Study on Extraction and Characterization of Rubber Seeds Oil.

Australian Journal of Basic and Applied Science. 8(3): 445-451.

Agung, M.G.F., Hanafie, M.R., Mardina, P. 2013. Ekstraksi Silika Dari Abu

Sekam Padi dengan Pelarut KOH. Konversi. 2(1): 28-31.

Ahmad, J., Suzana, Y., Awais, B., and Ruzaimah, N.M.K. 2014. Study of Fuel

Properties of Rubber Seed Oil Based Biodiesel. Energy Conversion and

Management. 78: 266-275.

Amrulloh, H. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Menggunakan

Metode Sol-Gel dan Karakterisasinya. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar

Lampung.

Anggoro, D.D., Fauzan, A.M., dan Dharmaparayana, N. 2007. Pengaruh

kandungan Silikat dan Aluminat dalam Pembuatan Zeolit Y dari Abu Sekam

Padi. Seminar Nasional Teknik Kimia. UPN Veteran. Yogyakarta,

Yogyakarta 30 Januari 2007.

Aritonang. 1986. Pemanfaatan Minyak Biji Karet untuk Industri. Direktorat

Jenderal Perkebunan. Jakarta.

Asuquo, J.E., Anusiem, A.C.I., and Etim, E.E. 2012. Extraction and

Characterization of Rubber Seed Oil. International Journal of Modern

Chemistry. 1(3): 109-115.

Auerbach, S., Carrado, K., and Dutta, P. 2003. Handbook Of Zeolite Science And

Technology. Marcel Dekker Inc. New York.

Bello, E.I. and Otu, F. 2015. Physicochemical Properties of Rubber (Hevea

brasiliensis) Seed Oil, Its Biodiesel and Blends with Diese. British Journal

of Applied Science & Technology. 6(3): 261-275.

Bourikas, K., Cordulis, Ch., Lycourghiotis, A.L. 2006. The Mechanism of

Retention of Vanadium Oxo-Species at The Titanium Oxide/Aqueous

Solution Interface. Catalyst Reviews. 48: 363-371.

95

Cresswell, C. J., Runquist, A., Olaf, Campbel, and Malcom, M. 1982. Analisis

Spektrum Senyawa Organik Edisi ke-2. ITB Press. Bandung.

Demiral, L., Eryazici, A., and Sensoz, S. 2012. Bio-Oil Production from Pyrolysis

of Corncob (Zea Mays L.). Biomass and Bioenergy. 36: 43-49.

Diaz, J.C., Chavez, I.D.G., Giraldo, L., and Pirajan, J.C.M. 2010. Separation of

Ethanol- Water Mixture Using Type- A Zeolite Molecular Sieve. E-Journal

of Chemistry. ISSN: 0973-4945.

Dyah, P.S. 2011. Produksi Biodiesel dari Mikroalga Chlorella sp dengan

Metode Esterifikasi In-Situ. (Tesis). Jurusan Pascasarjana Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Diponegoro.

Semarang.

Eka, H.D., Aris, T., T. Y and Nadiah, W.W.A. 2010. Potential use of Malaysian

Rubber (Hevea brasiliensis) Seed as Food, Feed, and Biofuel. International

Hydration Processes. Journal of Applied Engineering Science. 2(15): 35-42.

Fadilah, U. 2016. Pengolahan Kaleng Aluminium Bekas Menjadi Aluminosilikat

Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode Elektrokimia sebagai Katalis

Transesterifikasi Minyak Biji Karet. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar

Lampung.

Fathizadeh, M. and Ordou, N. 2011. Controlling Yield of Na-Y Zeolite Synthesis

by Hydrothermal Method. International Journal Industrial Chemistry 2(4):

190-195.

Haag, W.O., Lago, R.M., and Weisz, P.B. 1984. The Active Site of Acidic

Aluminosilicate Catalysts. Nature. 309: 589-591.

Hendri, J. 1999. Kondisi Optimum Pembuatan Selulosa Nitrat dari Onggok.

Jurnal Sains dan Teknologi. 5(1): 5-10.

Hindryawati, N., Maniam, G.P., Karim, M.R and Chong, K.F. 2014.

Transesterification of Used Cooking Oil over Alkali Metal (Li, Na, K)

Supported Rice Husk Silica as Potential Solid Base Catalyst. Engineering

Science and Technology, an International Journal. 17: 95-103.

Htay, M.M. and Oo, M.M. 2008. Preparation of Zeolite Y Catalyst for Petroleum

Cracking. World Academy of Science. Engineering and Technology. 48(1):

114-120.

Ikwuagwu, O.E., Ononogbu, I.C., and Njoku, O.U. 2000. Production of Biodiesel

Using Rubber (Hevea brasiliensis) Seed Oil. Industrial Crops and Products.

12: 57-62.

96

Joardder, M.U.H., Islam, M.R., and Beg, M.R.A 2011. Pyrolisis of Coconut

Shell for Bio Oil. Proceedings of the International Conference on

Mechanical Engineering (ICME2011), Dhaka Bangladesh, 12-20

December 2011.

Juariah, S., Susilowati, A., dan Setyaningsih, R. 2004. Fermentasi Etanol dari

Limbah Padat Tapioka (Onggok) oleh Aspergillus niger dan Zymomonas

mobilis. Bioteknologi. (1): 7-12.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J. 2000. A Simple Method for Production

of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources Technology. 73: 257-262.

Kamarudin,K. S. N., Wah, L, M., Yuan, C. Y., Hamdan. H, and Mat, H. 2004.

Rice Husk based Zeolite as Methane Adsorbent. Paper presented at 18th

Symposium of Malaysian Chemical Engineers. University Teknologi

Petronas. Tronoh. Perak. 13-14 December 2004.

Kiti, E.V. 2012. Synthesis of Zeolites and Their Application to the Desalination of

Seawater. (Tesis). Kwame Nkrumah University of Science and Technology

Kumasi. Kumasi.

Kumar, P., Kumar, P., Rao, P.V.C., Choudary, N.V., and Sriganesh, G. 2017. Saw

Dust Pyrolysis: Effect of Temperature and Catalysts. Fuel. 199: 339-345.

Lamiya dan Mareta. 2010. Penyiapan Bahan Baku dalam Proses Fermentasi untuk

Pakan Ternak.http://eprints.undip.ac.id/11310/1/Laporan_final_Lamiya%26

Mareta. pdf. Diakses pada tanggal 22 Desember 2017.

Lampung dalam Angka. 2017. Badan Pusat Statistik Provinsi Lampung. 141.

Lefond, S. J. 1983. Industrial Minerals And Rocks (Nonmetallic Other Than

Fuels), Fifth 5 Edition. AIME. 2: 1391-1431.

Leofanti, G., Tozzola, G., Padovan, M., Petrini, G., Bordiga, S., and Zecchina, A.

1997. Catalitic Today. 34: 329-352.

Li, L., Quan, K., Xu, J., Liu, F., Liu, S., Yu, S., Xie, C., Zhang, B.,Ge, X. 2014.

Liquid Hydrocarbon Fuels from Catalytic Cracking ff Rubber Seed Oil

Using USY as Catalyst. Fuel. 123: 189-193.

Mahaddilla, F. M dan Putra A. 2013. Pemanfaatan Batu Apung sebagai Sumber

Silika dalam Pembuatan Zeolit Sintetis. Jurnal Fisika Unand. 2(4): 262-

268.

McLafferty. 1988. Interpretasi Spektra Massa. Universitas Gadjah Mada.

Yogyakarta. 45: 14-30.

http://eprints.undip.ac.id/11310/1/Laporan_final_Lamiya%26%20Mareta.%20pdf

http://eprints.undip.ac.id/11310/1/Laporan_final_Lamiya%26%20Mareta.%20pdf

97

Mediasari, R. 2015. Pengembangan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi

dengan Metode Elektrokimia dan Aplikasinya Sebagai Katalis untuk

Perengkahan Minyak Nabati Secara Pirolisis. (Tesis). Jurusan Pascasarjana

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Lampung. Bandar Lampung.

Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Silika Sekam

Padi dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Nabati menjadi

Biodiesel. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Miandad, R., Barakat, M.A., Aburiazaiza, A.S., Rehan, M., Nizami, A.S., 2016a.

Catalytic Pyrolysis of Plastic Waste: A Review. Process Safety and

Environmental Protection. 102: 822-838.

Miandad, R., Rehan, M., Nizami, A.S., Barakat, M.A.E.F., Ismail, I.M., 2016b.

The Energy and Value-Added Products from Pyrolysis of Waste Plastics In:

Karthikeyan, O.P., Heimann, K., Muthu, S.S. (Eds.). Recycling of Solid

Waste for Biofuels and Bio-chemicals. 333-355.

Miskolczi, N., Angyal, A., Bartha, L., Valkai, I., 2006. Fuels by Pyrolysis of

Waste Plastics from Agricultural and Packaging Sectors In a Pilot Scale

Reactor. Fuel Process Technology. 90:1032e1040.

Mittelbach, M. and Remschmidt, C. 2006. Biodiesel : The Comprehensive

Handbook. Biotechnology Journal. 1(1): 102-120.

Monsalve, A. G. 2004. Active Acid Sites in Zeolite Catalyzed Iso-butane/cis-2-

Butene Alkylation. Germany: Institut fur Technische Chemie der

Technischen Universitat Munchen Lehrstuhl II. 83-91.

Murni, D. dan Helmawati. 2006. Studi Pemanfaatan Abu Sabut Sawit sebagai

Sumber Silika pada Sintetis Zeolit 4A. (Laporan Penelitian). Universitas

Riau. Riau. 7-23.

Nadarajah, M., Abeysinghe, A., Dayaratne, W.C., and Tharmalingam, R. 1973.

The Potential Of Rubber Seed Collection And Its Utilization In Srilangka.

Journal Rubber of Research Instruments. 8: 9-21.

Nayan, N.K., Kumar, S., and Singh, R.K. 2013. Production of The Liquid Fuel By

Thermal Pyrolysis of Neem Seed. Fuel. 103: 437-443.

Nisa, W.W. 2014. Produksi Bioetanol dari Onggok (Limbah Padat Tapioka)

dengan Proses Sakarifikasi dan Fermentasi Serentak Menggunakan Khamir

Hasil Isolasi dari Tetes Tebu. (Skripsi). Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim Malang. Malang.

98

Nugrahaningtyas, K.D., Trisunaryanti, W., Triyono, Nuryono, Widjonarko, D.M.,

Yusnani, A., dan Mulyani. 2009. Preparasi dan Karakterisasi Katalis

Logam Tak Tersulfidasi : Ni/USY dan NiMo/Us. Indonesian Journal of

Chemistry. 9(2): 177-183.

Oladeji, J. T. 2012. Pyrolytic Conversion of Poultry Litter into Medium-Grade

Biomass Fuel. New York Science Journal. 5(8): 18-21.

Omorogbe, S.O., Ikhuoria, E.U., Aigbodion, A.I., Obazee, E.O., and Momodu,

V.M. 2013. Production of Rubber Seed Oil Based Biodiesel Using Different

Catalysts. Current Research in Chemistry. 5(1): 11-18.

Pandiangan, K.D and Simanjuntak, W. 2013. Transesterification of Coconut Oil

Using Dimethyl Carbonate and TiO2/SiO2 Heterogenous Catalyst.

Indonesian Journal of Chemistry. 13(1): 47-52.

Pandiangan, K.D., Jamarun, N., Arief, S., Simanjuntak, W., and Rilyanti, M.

2016. The Effect of Calcination Temperatures on the Activity of CaO and

CaO/SiO Heterogeneous Catalyst for Transesterification of Rubber Seed Oil

In the Presence of Coconut Oil as a Co-reactant. Oriental Journal of

Chemistry. 32(6): 3021-3026.

Pandiangan, K.D., Simanjuntak, W., Rilyanti, M., Jamarun, N., and Arief, S.

2017. Influence of Kinetic Variables on Rubber Seed Oil Trans-

esterification Using Bifunctional Catalyst CaO-MgO/SiO2. Oriental

Journal of Chemistry. 33(6): 2891-2898.

Pangesti, G.G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar

Menjadi Biodiesel menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi

sebagai Katalis. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar Lampung.

Purnawan, I dan Ramadhani, R. B. 2014. Pengaruh Konsentrasi KOH pada

Pembuatan Tawas dari Kaleng Aluminium Bekas. Jurnal Teknologi. 6(2):

09-119.

Rahman, M.M., Hasnida, N., dan Wan, N.W.B. 2009. Preparation of Zeolite Y

Using Local Raw Material Rice Husk as a Silica Source. Journal Of

Scientific Research. 1(2): 285-291.

Ramadhas A. S., Jayaraj, S., dan Muraleedharan, C. 2005. Biodiesel Production

From High FFA Rubber Seed Oil. Fuel. 84: 335-340.

Ratnasari, D.K., Nahil, M.A., Williams, P.T., 2017. Catalytic Pyrolysis of Waste

Plastics Using Staged Catalysis for Production of Gasoline Range

Hydrocarbon Oils. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 124: 631-

637.

99

Rehan, M., Miandad, R., Barakat, M. A., Ismail, I. M. I., Almeelbi, T., Gardy, J.,

Hassanpour, A., Khan M. Z., Demirbas, A., Nizami, A. S. 2016. Effect of

Zeolite Catalysts on Pyrolysis Liquid Oil. International Biodeterioration

and Biodegradation. 119: 162-175.

Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New

York. 586-589.

Rondinini, S., Ardizzone, S., Cappelletti, G., Minguzzi, A., and Vertove, A. 2009.

Sol-Gel Synthesis. Encyclopedia of Electrochemical Power Sources. 3: 613-

624.

Saad, A., Ratanawilai, S., and Tongurai, C. 2015. Catalytic Conversion of

Pyrolysis Tar to Produce Green Gasoline-Range Aromatics. Energy

Procedia. 79: 471-479.

Sapei, L., Miryanti, A., Widjaja, L. B. 2012. Isolasi dan Karakterisasi Silika dari

Sekam Padi dengan Perlakuan Awal Menggunakan Asam Klorida.

Prosiding SINTECH-1 The First Symposium in Industrial Technology.

Fakultas Teknologi Industri UPN Veteran Yogyakarta A-8-A-16. ISSN:

2302-8033.

Schubert, U., and Husing, N. 2000. Synthesis of Inorganic Materials. Federal

Republic of Germany. Wiley-Vch.

Setyawardhani, D.A. dan Distantina, S. 2010. Penggeseran Reaksi Kesetimbangan

Hidrolisis Minyak dengan Pengambilan Gliserol Untuk Memperoleh Asam

Lemak Jenuh dari Minyak Biji Karet. Prosiding Seminar Nasional Teknik

Kimia “Kejuangan” Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan

Sumber Daya Alam Indonesia. 4.

Sharma, N.K., Williams, W.S., and Zangvil, A. 1984. Formation and Structure of

Silicon Carbide Whiskers from Rice Hulls. Journal Am. Ceramic. 67: 715-

720.

Sharma, B.K., Moser, B.R., Vermillion, K.E., Doll, K.M., Rajagopalan, N. 2014.

Production, Characterization and Fuel Properties of Alternative Diesel Fuel

from Pyrolysis of Waste Plastic Grocery Bags. Fuel Process Technology.

122: 79e90.

Sianturi, Y. 2017. Pengolahan Campuran Bagas Tebu dan Minyak Biji Karet

Menjadi Liquid Fuel dengan Metode Pirolisis menggunakan Zeolit-Y

Berbasis Silika Sekam Padi sebagai Katalis. (Skripsi). Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Bandar Lampung.

100

Simanjuntak, W., Sembiring, S., Pandiangan, K.D., Syani, F., and Situmeang,

R.T.M. 2016. The Use of Liquid Smoke as a Substitute for Nitric Acid

for Extraction of Amorphous silica from Rice husk through Sol-Gel Route.

Oriental Journal of Chemistry. 32(4): 2079-2085.

Simanjuntak, W., Sembiring, S., Pandiangan, K.D., Pratiwi, E., and Syani, F.

2017. Hydrocarbon Rich Liquid Fuel Produced by Co-pyrolysis of

Sugarcane Bagasse and Rubber Seed Oil Using Aluminosilicates Derived

from Rice Husk Silica and Aluminum Metal as Catalyst. Oriental Journal of

Chemistry. 33(6): 3218-3224.

Simo, M., Sivashanmugam, S., Brown, C. J., and Hlavacek, V. 2009. Adsorption/

Desorption of Water and Ethanol on 3A Zeolite in Near-Adiabatic Fixed

Bed. Industrial and Engineering Chemistry Research. 48: 9247-9260.

Singh, R. K and Shadangi, K. P. 2011. Liquid Fuel from Castor Seeds by

Pyrolysis. Fuel. 90: 2538-2544.

Sitompul, L. R., Yenie, E., dan Elystia, S. 2017. Pemanfaatan Logam Aluminium

(Al) pada Kaleng Minuman Soda Menjadi Tawas. Jom Fakultas Teknik.

4(1).

Socrates, G. 1994. Infrared Spectrocopy. Chicester. John Willey & Son Ltd.

Standar Nasional Indonesia (SNI). 2008. Standar Liquid Fuel Nasional. SNI

Nomor: (SNI 7431:2008).

Statistik Perkebunan Indonesia Komoditas Karet 2015-2017. 2017. Direktorat

Jenderal Perkebunan. Jakarta. 26.

Statistik Ubi Kayu. 2016. Badan Pusat Statistik Provinsi Lampung. 17.

Subagio. 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-Sifatnya. Warta Insinyur Kimia. 7(3):

17-23.

Suherman, K., Suparwi, dan Widyastuti. 2013. Konsentrasi VFA total dan

Amonia Pada Onggok yang Secara in vitro. Jurnal Ilmiah Peternakan. 1:

827-834.

Suka, I.G., Wasinton, S., Simon, S., dan Evi, T. 2008. Karakteristik Silika Sekam

Padi Dari Provinsi Lampung Yang Diperoleh Dengan Metode Ekstraksi.

MIPA. 37(1): 47-52.

Sukumar, V., V. Manieniyan., and S. Sivaprakasam. 2015. Bio Oil Production

from Biomass using Pyrolysis and Upgrading. International Journal of

ChemTech Research. 8(1): 196-206.

101

Sunardi, A., 2007. Conversion of Coal Fly Ash Into Zeolite and its Application

for Mercury (II) Adsorbent. Science and Application Chemistry. 1(1): 1-10.

Sutarti, M. 1994. Zeolit: Tinjauan Literatur. Pusat Dokumentasi dan Informasi

LIPI. Jakarta. 30-33.

Swoboda, A.R., and Kunze, G.W. 2006. Infrared Study of Pyridine Adsorbed on

Montmorillonite Surface. Texas Agricultural Experiment Station. 277-288.

Syaiful, M., Anugrah, I. Jn., dan Danny, A. 2014. Efektivitas Alum Dari Kaleng

Minuman Bekas Sebagai Koagulan Untuk Penjernihan Air. Universitas

Sriwijaya, Palembang. Jurnal Teknik Kimia. 20(4).

Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and

Technology. John R. Anderson and Michael Boudart. Vol.2. Springer Link.

Berlin. 231-273.

Tjiptadi. 1982. Telaah Pembuatan Glukosa dan Sifat Limbah Cairnya dengan

Bahan Ubi Kayu secara Hidrolisa Asam dalam Rangka Meningkatkan

Teknik Pengolahannya. (Tesis). Program Pascasarjana. Institut Pertanian

Bogor. Bogor.

Tiyas, U. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit Y dari Lumpur Lapindo dengan

Variasi Suhu Hidrotermal menggunakan Metode Sol-Gel. (Skripsi). Jurusan

Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Maulana

Malik Ibrahim Malang. Malang.

Wahyuono, R.A., Muhammad, N.H., and Surya, A.S. 2015. Feasibility Study on

the Production of Bioethanol from Tapioca Solid Waste to Meet the

National Demand of Biofuel. Energy Procedia. 65: 324-330.

Wang, T., Zhang, Q., Ding, M., Wang, C., Li, Y., Zhang, Q., and Ma, L. 2017.

Bio-Gasoline Production by Coupling of Biomass Catalytic Pyrolysis and

Oligomerization Process. Energy Procedia. 105: 858-863.

Wardan, S. dan Zainal, A. 2003. Bahan Bakar dan Pelumas. Fakultas Teknik

UNY. Yogyakarta. 56.

Widowati, S. 2001. Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi dalam

Menunjang Sistem Agroindustri di Pedesaan. Bulletin AgroBio. 4(1): 33-38.

Xiong, S., Zhuo, J., Zhang, B., and Yao, Q. 2013. Effect of Moisture Content on

the Characterization of Products from the Pyrolysis of Sewage Sludge.

Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 104: 632-639.

Xiujuan, G., Shurong, W., Qi, W., Zuagang, G., and Zhogyang, L. 2011.

Properties of Bio-oil from Fast Pyrolisis of Rice Husk. Chinese Journal of

Chemical Engineering. 19(1): 116-121.

102

Yuliansyah, A. 2013.Pemanfaatan Limbah Kaleng sebagai Bahan Dasar Koagulan

Berbasis Aluminium. (Skripsi). Departemen Kimia Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor.

Zahro, A., Amalia, S., Adi, T.K., dan Aini, N. 2014. Sintesis dan Karakterisasi

Zeolit Y dari Abu Ampas Tebu Variasi Rasio Molar SiO2/Al2O3 dengan

Metode Sol-Gel Hidrotermal. Alchemy. 3(2): 108-117.

Zamani, H.A., Ranjkesh, M., Abedi, M.R., Meghdadi, S. 2014. Al3+

-Selective

PVC Membrane Sensor Based on Newly Synthesized 1,4-bis[o-(pyridine-2-

carboxamidophenyl)]-1,4-dithiobutane as Neutral Carrier. International

Journal of Electrochemistry Science. 9: 6495-6504.

Zulhajri., Jamarun, N., dan Zuki, Z. 2000. Pembuatan Silika dari Sekam Padi.

5657.

Documents

PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN …digilib.unila.ac.id/37185/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdf · lolos pendanaan proposal PKM-PE, pernah menjadi pemateri dalam Seminar