PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE TURBIDIMETRI

PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE TURBIDIMETRI

BAB IPENDAHULUAN1.1. Latar Belakang

Beberapa senyawaan yang tak dapat larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat disiapkan dalam keadaan agregasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang-sedang stabilnya. Sifat-sifat dari setiap suspensi akan berbeda-beda menurut konsentrasi fase terdispersinya. Bila cahaya dilewatkan melalui suspensi itu, sebagian dari energi radiasi yang jatuh didisipasi (dihamburkan) dengan penyerapan (absorpsi), pemantulan (refleksi), pembiasan (reflaksi), sementara sisanya ditransmisikan (diteruskan). Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri.

Membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekabutan atau kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang, penyiapannya haruslah seseksama mungkin. Endapan harus sangat halus, sehingga tidak cepat mengendap. Intensitas cahaya-baur bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel-partikel dalam suspensi, dan asalkan ukuran rata-rata dari partikel-partikel itu cukup dapat diulang, aplikasi secara analitik adalah dimungkinkan.Kondisi-kondisi berikut hendaknya dikendalikan dengan hati-hati untuk menghasilkan suspensi dengan sifat-sifat yang cukup seragam :1.Konsentrasi-konsentrasi kedua ion yang bergabung (bersenyawa) yang menghasilkan endapan, maupun rasio dari konsentrasi-konsentrasinya dalam larutan-larutan yang dicampurkan.2.Cara, urut-urutan, dan laju pencampuran.3.Banyaknya garam-garam dan zat-zat lain yang ada serta terutama koloid-koloid pelindung (gelatin, gom arab, dekstrin, dsb).4.Temperatur.Berdasarkan hal tersebut maka dapat ditentukan konsentrasi suatu zat terdispersi dalam suatu larutan. Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi ion sulfat dari suatu cuplikan secara turbidimetri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase dispersi. Konsentrasi ion sulfat diperoleh setelah membuat kurva kalibrasi dari larutan standar.Kekeruhan suatu suspensi barium sulfat encer sukar untuk direproduksi; karena itu penting untuk mengikuti dengan ketat prosedur eksperimen yang diperinci dibawah ini. Kecepatan pengendapan, maupun konsentrasi pereaksi-pereaksi harus dikendalikan dengan menambahkan (setelah semua komponen telah ada) barium klorida padat murni dengan ukuran butiran tertentu. Laju pelarutan barium klorida mengendalikan kecepatan reaksi. Natrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi pertumbuhan mikrokristal barium sulfat; pH optimum dijaga dan minimalkan efek kuantitas-kuantitas elektrolit lain yang ada dalam contoh terhadap ukuran partikel-partikel barium sulfat yang tersuspensi. Suatu larutan gliserol-etanol membantu menstabilkan kekeruhan. Bejana reaksi dikocok perlahan-lahan untuk memperoleh ukuran partikel yang seragam: setiap bejana harus dikocok dengan laju yang sama dan beberapa kali yang sama. Larutan yang tak diketahui harus diperlakukan (diolah) tepat sama seperti larutan standar. Selang waktu antara saat pengendapan dan pengukuran harus selalu konstan.1.2.Rumusan MasalahBerapa konsentrasi ion sulfat berdasarkan grafik standar?1.3. Tujuan percobaanMenentukan kandungan ion sulfat dalam larutan berdasarkan intensitas cahaya yang diteruskan.BAB IITINJAUAN PUSTAKAAnalisis Secara TurbidimetriAnalisis secara turbidimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau kekeruhan dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi yang bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari derajat turbulensinya. Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan.

Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Aplikasi teknik turbidimeter cukup luas, misalkan dalam studi pencemaran air, jumlah sulfat dalam air dapat diukur dengan turbidimeter. Penentuan sulfat dalam air laut, dapat dilakukan dengan mengubah sulfat menjadi suatu partikel yang tersuspensi dalam air laut tersebut, sehingga memungkinkan dilakukannya analisa secara turbidimetri. (Irha132011. http://id.shvoong.com/exact-sciences/ chemistry/2157097-analisis-secara-turbidimetri/#ixzz1wXoPdqTr )Dalamturbidimetridigunakanlarutan yang berupa koloid atau tersuspensi. Larutan jernih dapat diukur dengan metoda ini dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang berukuran 10-10 cm. Ukuran partikel ini biasanya dapat dilihat dengan mata.Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang diteruskan atau yang membentuk sudut 1800. Sedangkan hamburan yang membentuk sudut 900, hamburannya terdeteksi oleh alat Nefelometer. Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan ada berbagai macam yaitu ;1. HamburanReyleghYaitu hamburan sinar oleh molekul-molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari sinar yang dihamburkan. Intensitas sinar yang terpancar sebanding dengan satu per panjang gelombang berpangkat empat.2. Hamburan Tyndall Yaitu hamburan sinar yang diameter molekul-molekulnya lebih besar dari sinar yang dihamburkan. Pada hamburan Reylegh dan hamburan Tyndal tidak terjadi perubahan frekuensi sinar dating dengan sinar yang dihamburkan.3. Hamburan Raman Yaituhamburan yang dapat mengubah frekuensi antara sinar yang datang dengan sinar yang dihamburkan.Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaruhi oleh banyak faktor yaitu :1. Konsentrasi cuplikan. Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinar sehingga akan susah terbaca.2. Konsentrasi emulgator. Konsentrasi emulgator yang dimaksud disini adalah perbandingan antara konsentrasi dengan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil, koloid yang terbentuk terlalu kecil sehingga susah terbaca oleh alat. Namun jika perbandingan ini terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang dengan sia-sia.3. Lamanya pendiaman.Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi berjalan selama waktu optimumnya.4. Kecepatan dan urutan pencampuran reagen. 5. Suhu. Suhu tergantung pada kondisi optimum reaksi.6. pH atau derajat keasaman. pH berhubungan dengan emulgator.7. Kekuatan ion.8. Intensitas sinar.Komponen-komponen yang terdapat pada turbidimeter adalah :a. Sumber cahaya

Lampu mercuri

Lampu tungsten

b. Filter

Jika pelarut dan partikel terdispersi tidak berwarna maka digunakan filter light Jika pelarut dan partikel terdispersi berwarna coklat maka digunakan filter darkc. Kuvet

Kuvet silinder

Kuvet semi octagonal

d. DetektorPada turbidimeter digunakan detector phototube.Ukuran kuantitatif dari sinar yang dihamburkan sejajar dengan sinar semula disebut dengan turbidan (s), maka dapatdibuat suatu hubungan antara S, Pt, Po yaitu :s = log Po/Pt = k b c

dimana:S = turbidan Po = intensitas cahayadatang k = konsentrasi c = konsentrasi b = tebalkuvet Pt = intensitas cahaya yang Untuk memakai persamaan ini sebagai dasar perhitungan konsetrasi maka harus memenuhi syarat sebagai berikut :1. Konsentrasi cuplikan tidak boleh terlalu tinggi / pekat karena jika suspensi terlalu pekat di samping sinar semula akan banyak pula sinar hamburan yang mencapai detector sehingga besarnya sinar yang ditransmisikan lebih besar dari sinar yang seharusnya.2. Ukuran partikel tidak boleh terlalu besar karena jika terlalu besar maka akan lebih banyak hamburan kearah yang sama dengan sinar semula.3. Ukuran partikel tidak boleh terlalu kecil karena terlalu sedikit sinar yang ditransmisikan.4. Suspensi partikel penghambur sinar harus encer, ukuran partikel tidak boleh terlalu besar.Turbidimeter merupakan alat yang digunakan untuk menguji kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya air. Salah satu parameter mutu yang sangat vital adalah kekeruhan yang kadang-kadang diabaikan karena dianggap sudah cukup dilihat saja atau alat ujinya yang tidak ada padahal hal tersebut dapat berpengaruh terhadap mutu. Oleh sebab itu untuk mengendalikan mutu dilakukan uji kekeruhan dengan alat turbidimeter. Ada beberapa cara praktis memeriksa kualitas air, yang paling langsung karena beberapa ukuran redaman (yaitu, pengurangan kekuatan) cahaya saat melewati kolom sampel air, Kekeruhan diukur dengan cara ini menggunakan alat yang disebut nephelometer dengan setup detector kesisi sinar. Satuan kekeruhan dari nephelometer dikalibrasi disebut Nephelometric Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di danau, waduk, saluran, dan laut dapat diukur dengan menggunakan Secchi disk. Kekeruhan di udara, yang menyebabkan redaman matahari, digunakan sebagai ukuran polusi.Untuk model redaman dari radiasi balok, beberapa parameter kekeruhan telah diperkenalkan, termasuk factor kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan (ataukabut) juga diterapkan untuk padatan transparan seperti kaca atau plastik. Dalam kabut produksi plastic didefinisikan sebagai persentase cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5 dari arah cahaya masuk.Turbidimeter yaitu sifat optic akibat disperse sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspense adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna.Untuk partikel yang lebihkecil, rasio Tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya.Prinsip spektroskopi absorbs dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbs akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorbs dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. yang lebih tinggi, absorbs bervariasi secara Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk system koloid Tedan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatine pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu disperse koloid yang seragam dan stabil. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan, yaitu : Pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang Pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. Instrumen pengukur perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrument ini intensitas diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur dengan larutan standar. Beberapa senyawaan yang tak-dapat-larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat disiapkan dalam keadaan agregasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang-sedang stabilnya. Sifat-sifat dari suspense akan berbeda-beda menurut konsentrasi fase terdispersinya. Bila cahaya dilewatkan melalui suspense tersebut, sebagian dari energy radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, pembiasan, sementarasisanyaditransmisi (diteruskan). Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspense dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspense sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan (Underwood,dkk.,1994).Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 900C terhadap lintasan cahaya. Metode nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi lebih tinggi, absorpsi bervariasi secara linear terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferrosianida dan sulfide-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu disperse koloid yang seragam dan stabil.

Ketika menggunakan kurva kalibrasi konvensional, maka harus diketahui bahwa perbandingan respon/konsentrasi adalah sama baik di dalam sampel maupun didalam larutan standar.

Ada dua keadaan yang dapat menyebabkan ketidak-akuratan ketika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu:

1. Faktor-faktor yang berada didalam sample yang mengubah perbandingan respon/konsentrasi, tetapi factor tersebut tidak ada didalam larutan standar (misalnya perubahan pH, kekuatan ion, kekeruhan, viskositas, gangguan kimia dan lain lain). Faktor-faktor tersebut akan mengubah kemiringan (slope) kurva kalibrasi.2. Faktor yang tampak/kelihatan pada alat pendeteksi misalnya warna atau kekeruhan sample yang menyerap atau menghamburkan cahaya pada panjang gelombang pengukuran. Faktor ini tidak berpengaruh terhadap slope kurva kalibrasi.(Lehaw. 2012. http://lehaw.blogspot.com/2012/02/turbidimetri.html)

BAB IIIMETODOLOGI PENELITIANIII.1 ALAT DAN BAHANa. Alat : b. Bahan :

turbidimeter K2SO4 pipet NaCl-HCl

gelas kimia Larutan gliserol-alkohol

labu takar 100m mL BaCl2PROSEDURNyalakan turbidimeter selama 15 menit.

Isi labu 1 dengan aquades, labu 2,3,dst ditambahkan larutan standar K2SO4 dengan volume yang berbeda-beda.

Tambahkan 10 mL larutan NaOH-HCl, 20 mL gliserol-alkohol, encerkan 100mL, tambahkan BaCl2 aduk.

Tuangkan 40 mL larutan ke turbidimeter, lalu atur sinar sehingga sama terang dengan memutar tombol, catat skala. Lakukan untuk labu takar 2,3 dst.

Tentukan konsentrasi ion sulfat berdasarkan grafik standar.

Tentukan konsentrasi ion sulfat berdasarkan grafik standar.

PERTANYAAN PRA-PRAKTEK1. Prinsip pengukuran secara turbidimetri adalah berdasarkan pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisikan sbagai fungsi dan konsentrasi fase terdispersi. Partikel suspensi akan memantulkan cahaya dengan sudut tegak lurus terhadap arah jatuh cahaya.

2. Syarat larutan dapat diukur konsentrasinya secara turbidimetri adalah :

- Endapan harus sangat halus

- pH optimum

- kekeruhan stabil

- partikel dalam bentuk suspensi

3. Fungsi penambahan BaCl2 : untuk mengendalikan kecepatan reaksi

Fungsi NaCl-HCl : untuk menghalangi pertumbuhan mikrokristal barium sulfat

Fungsi gliserol-etanol : untuk menstabilkan kekeruhan

4. Kondisi yang perlu diperhatikan agar dapat menghasilkan suspensi dengan ukuran partikel yang seragam adalah :

- Konsentrasi kesua ion yang bergabung menghasilkan endapan dari konsentrasi-konsentrasi dalam larutan yang dicampurkan.

- Temperature

- Laju pencampuran

- Banyak garam dan zat-zat lain serta koloid-koloid pelindung

5. Syarat agar penentuan suatu ion secara analitik dapat ditentukan dengan metode turbidimetri adalah banyaknya partikel dalam suspensi dan ukuran partikel dapat diulang.

PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan tentang penentuan kandungan ion sulfat dengan metode turbidimetri, turbidimeter adalah pengukuran spesies hamburan cahaya dalam larutan dengan memanfaatkan intensitas cahaya berkas masuk setelah dilewatkan melalui larutan.Untuk uji turbidimetri, perubahan cahaya yang diserap (kebalikan dari jumlah yang ditransmisikan) bisa dikaitkan dengan jumlah agglutimasi yang terjadi. Dengan demikian, jumlah analit (spesies yang menyebabkan agglutimasi) dalam sampel bisa ditentukan dengan mudah sedangkan analisis dari turbidimetri adalah pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisikan sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdisfersi.

Turbiditas merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan, yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan ierhadap intensitas yang datang, pengukuran efek estingsi, dimana efek estingsi adalah kedalaman dimana cahaya yang mulai tidak tampak didalam lapisan medium yang keruh. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombang

Prinsip kerja dari turbidimetri adalah menghitung jumlah cahaya yang diteruskan (dan mengkalkulasi jumlah cahaya yang diabsorbsi) oleh partikel dalam suspensiuntuk menentukan konsentrasi substansi yang dicari. Jumlah cahaya yang diabsorbsi bergantung pada jumlah partikel dan ukuran partikel, semakin banyak jumlah partikel maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi begitu pula sebaliknya semakin sedikit jumlah partikel maka semakin sedikit jumlah cahaya yang diabsorbsi. Semakin besar ukuran partikel maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi begitu pula sebaliknya semakin kecil ukuran partikel maka semakin sedikit cahaya yang diabsorbsi.

Kondisi-kondisi yang hendaknya dikendalikan dengan hati-hati untuk menghasilkan suspensi dengan sifat-sifat yang cukup seragam yaitu, konentrasi konsentrasi kedua ion yang bergabung (bersenyawa) yang menghasilkan endapan maupun dari rasio konsentrasi konsentrasinya dalam larutan larutan yang dicampurkan, lalu cara urut urutan, dan laju pncampuran, banyaknya garam garam dan zat zat lain yang ada serta terutama koloid koloid pelindung ( gelatin, gum arab, dekstrin, dan sebagainya) dan temperatur.

Fungsi bahan pada penetuan ion sulfat dengan metode turbidimetri yaitu, barium klorida berfungsi mengendalikan kecepatan pengendapan dan konsentrasi pereaksi pereaksi, natrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi pertumbuham mikrokristal barium sulfat, suatu larutan gliserol etanol digunakan untuk membantu manstabilkan kekeruhan dan bejana reaksi dikocok perlahan lahan untuk membantu memperoleh ukuran partikel yang seragam.

PENUTUP1.Analisis dari turbidimetri adalah pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisikan sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdisfersi.

2.Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan, yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan ierhadap intensitas yang datang, pengukuran efek estingsi, dimana efek estingsi adalah kedalaman dimana cahaya yang mulai tidak tampak didalam lapisan medium yang keruh.

3.Prinsip kerja dari turbidimetri adalah menghitung jumlah cahaya yang diteruskan (dan mengkalkulasi jumlah cahaya yang diabsorbsi) oleh partikel dalam suspensi untuk menentukan konsentrasi substansi yang dicari.

4. Jumlah cahaya yang diabsorbsi bergantung pada jumlah partikel dan ukuran partikel.

5. Barium klorida berfungsi mengendalikan kecepatan pengendapan dan konsentrasi pereaksi pereaksi.

6.Natrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi pertumbuham mikrokristal barium sulfat,

7. Laru DAFTAR PUSTAKAIrha13. 2011. analisis-secara-turbidimetri . http://id.shvoong.com/exact-sciences/ chemistry/2157097-analisis-secara-turbidimetri/#ixzz1wXoPdqTrLehaw. 2012. Turbidimetri. http://lehaw.blogspot.com/2012/ 02/turbidimetri. html dikses 03 Juni 2012

Underwodd.1994. Dasar Analisa Kimia kuantitatif . Erlangga: Jakarta