Prosiding Pertemuan Iimiah Iimu Pengetahuan don Teknoiogi Bahan'99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 /SSN 1411-2213

PENENTUAN MOMEN MAGNETIK OKSIDA NIKELDENGAN DIFRAKSI NEUTRON

Ilias GintingPusat Penelitian Dan PengembanganTeknikNuklir- BATAN, JI. Tamansari 71 Bandung, 40132

ABSTRAK

PENENTUAN MOMEN MAGNETIK OKSIDA NIKEL DENGAN DIFRAKSI NEUTRON. Telah dilakukanpengukuran pola difraksi serbuk oksida nikel (NiO) dengan kemurnian ~9,99 % menggunakan difraktometer neutron denganpanjang gelombang neutron termall ,07 angstromuntuk menentukanmomenmagnetikoksidanikel pada suhu mangoPengukuranpola difraksi cuplikan dimulai dari sudut hamburan Bragg 5 derajat hingga 75 derajat dengan selang sudut 0,25 derajat. HasHpercobaan menunjukkan bahwa harga momen magnetik untuk oksida nikel m(Ni2+)= (1,92::1:0,07) mB,didapat berdasarkanfaktor skala K= 0,0691 daDfaktor suhu isotropis B = 0,246lxlO-'6cm2.

ABSTRACT

MAGNETIC MOMENT DETERMINATION OF THE NICKEL OXIDE USING NEUTRON DIFFRACTION.Diffraction pattern measurement of 99.99% pure analysis nickel oxide powder (NiO) has been obtained using neutron powderdiffractometer with thermal neutron wavelength 1.07angstrom for determination of magnetic moment of nickel oxide at roomtemperature. The measurementof diffractionpattern starting at Bragg angle scattering 5 degree until 75 degree with interval 0.25degree.The experimental result indicated the magneticmoment ofthe nickel oxide m (Ni2+)= (1.92::1:0.07) mBhas been obtainedon the basis of the scale factor K = 0.0691 and the isotropic temperature factor B =0.246IxI0-16cm2. .

Kala tunc; : Difraktometer neutron, Momen magnetik,Oksida nikel.

PENDAHULUAN

Penggunaan difraksi neutron sangat pentinguntuk memecabkan masalah metalurgi fisika yang tidakdapat diselesaikan dengan baik oleh teknik difraksilainnya seperti difraksi sinar-x clanelektron. Sebagaicontoh sifat dari sinar-x clan berkas neutron berbedadalam banyak segi terutama distribusi energi neutronmengikuti kurva

Maxwellian clanpenyerapan neutron termal olehunsur-unsur sangat rendah.

Disamping itu untuk baban magnetik, elektron-elektron pads kuHt loaf yang tidak berpasangan,umumnyamemegangperananpentingdalammenentukanstruktur magnetik bahan tersebut. Penentuan strukturmagnetik bahan dapat dilakukan dengan menggunakanhamburan neutron termal di mana dapat teIjadi interaksiantara inti atom dengan neutron termal yang menghasil-kan hamburan inti. SeIsin itujuga teIjadi interaksiantaramomen magnetik elektron yang tidak berpasangandengan momen magnetik neutron yang menghasilkanhamburan magnetik. Pada bahan feromagnetik clanantiferomagnetik dengan kedudukan atom-atom teraturakan menghasilkan hamburan koheren dengan neutrontermal yang ditandai dengan timbulnya puncak-puncakdifraksi pads pols difraksi daTibahan magnetik yang diamati.

Pads beberapa bahan misalnya oksida nikelterdapat suatu susunan spin, tetapi dalam hat ini arabmagnetisasi dari pasangan-pasangan atom dalamstrukturberlawanan clanakibatnya saling tolak-menolaksatu sarna lainnya. Untuk bahan antiferomagnetikumumnya arab magnetisasi anti paralel dengan sumbukristalografi clanharga suseptibilitas merupakan fungsisuhu clanmembesar dibawab suhu Neel. Sifat antifero-magnetikoksidanikeldijumpai dibawab suhuNeel yaitusebesar 697 K clandi alas suhu Neel sifat magnetiknyaakan berubab menjadiparamagnetik [I].

Dalam makalab ini dilaporkan basil pengukuranpols difraksi oksida Dikel pads suhu kamar untukmenentukan struktur clanmomen magnetik daTibabantersebut. Pengukuran dilakukan dengan difraktometerneutron yang mempunyai panjang gelombang neutrontermal sebesar 1,071angstrom.

TEORI

Telah diketahui bahwa jika berkas neutronberinteraksi dengan baban-baban magnetik beberapamacam interaksidapatteIjadi,yang terpentingantara laininteraksinuklirclaninteraksimagnetik [2].Interaksinuklirterjadi karena neutron yang tidak bermuatan denganmudah menembus swan elektron atom-atom bahan

254

Peltentuan Momen Magnetik Oksida Nikel dengan Difraksi Neutron (Ilias Gintlllg)

magnetik daD berinteraksi dengan inti atom tersebut,Interaksi magnetik terjadi antara momen magnetikneutrondenganmomenmagnetikatombahan,Hamburanberkas neutron oleh atom-atom ballaD magnetikmenghasilkan dua macam hamburan yaitu hamburankoherenyang memberikanpuncakdifraksidanhamburantidak koheren menghasilkan Jatarbelakang,

Untukbahanmagnetiksetsatuankimia(parameterkisi kimia =akim)daDset satuan magnetik (parameter kisimagnetik = a ) tidak mempunyai ukuran yang sarna dimag

mana amag= 2 ~im' sehinggapuncaknuklirdaDmagnetiktidak akan berimpit letaknya daDdiberi indeks berda-sarkan struktur dari set satuannya, Untuk berkas neutronyang tidak terpolarisasi, intensitas total dari setiappuncak yang timbul pada rota difraksi neutronberbanding torus dengan harga efektif faktor strukturdaTi set satuan kimia (untuk hamburan nuklir) daDsetsatuan magnetik yang memenuhi persamaan:

2 2 2 2F.., = FinlI+ -F....3

FinOI = I ~b exp (211" i)(hx j + ky / + lz / ) I

F =I~ p exp (211"i)(hx/+ky/+1Z/)1

(I)

denganxj'yj,Zj menyatakan kordinat inti atom kej, (hkl)indeksMiller,b amplitudohamburaninti daDP amplitudohamburan magnetik yang diperoleh daripemmusan (e2/mc2) g S f, dengan e menyatakan muatan elektron, mmassa elektron, c kecepatan cahaya, g momen magnetikneutron dalam satuan magnetonBohr, S bilangankuantum spin dari atom daDfmempakan faktor bentukatom,

Faktor struktur inti diperoleh dengan menjumlah-kan seluruh atom dalam set satuan kimia daD faktor

struktur magnetik didapat dari penjumlahan selumh atomdalam set satuan magnetik, Intensitas neutron yangdihamburkan oleh ballaD magnetik dapat ditentukanmelalui persamaan berikut.

10=K j LIF"kl exp( - 2W) (2)

Dengan K menyatakan faktor peralatan, j faktormultiplisitas, L faktor Lorentz yang besarnya untukcuplikan berbentuk sHinder= ll(sinq sin 2q) dengan qmenyatakan sudut hamburan Bragg, W faktor sulloDebye = B siwq IF , Ipanjang gelombangneutron termaI.

Untuk menghitung faktor struktur oksida nikeldengan struktur kristal kubus berpusat muka, menurutLi [3] penataan spin dapat digolongkan dalam dua modelyaitu subkisi A daDsubkisi B seperti ditunjukkan padaGambar1.

Pada hamburan inti (nuklir), faktor struktur intiuntuk model subkisi A sarna dengan model subkisi BdaDdengan memasukkanposisi atom logamdaDoksigenpada set satuan dari hasHperhitungan diperoleh :

a,

:;' ,", ,+ i. ,:,', .:',

:

l'( :~~t:~<:j~;:

I

t ~::~~:;:'~..~H;~'I' , ,

'~.. ," ':;': i. ", ':,"':, 'J """, ,,' '.. :;~',

'~

l

'~" '{~ ,:~,,::',:'?', "

J

:' ':;' :~~:,""':~\::. , , ' " , " ...

, '-;-': '-=-_: ?,:', ~:,~ ::: ',:}::" '" ", .. , ~ ' , :,--'0 0 . . ° : :, ' , ,,' '-'

osJ.l.i...A " ..,"'

"-'L 1'2 ' """""""",,...,. ,'."..L,iul

:'-1'"

Gambar I, Model penataan spin maIDenmagnetik a,untuk subkisi A dan subkisi B, b, susunan sel satuanmagnetik,

Fin,i = 32 (bM+ boY= 32 (bM- boY= 0

jika h + k + I = 4njika h + k + I = 4n + 2 (3)jika h + k + I = 4noJ:I

HasHperhitunganfaktor struktur magnetik untuk subkisiA dapat dinyatakan dengan :

Fmag= 32p jika h, Ie,I ganjil dun h + Ie, k + I, h +I = 4n + 2 .

= 0 untukyang lainnya (4)

Demikianjuga untuk subkisi B hasHperhitungan faktorstruktur dapat dinyatakan dengan :

F = 16pmag= 0

jika h, k, I ganjiluntuk yang lainnya (5)

Untuk oksida nikel, amplituda hamburan magnetik (p)dinyatakan dengan :

In ~ =In K - 2 B (sin () ) 2

Ie A) (8)

p = 0.2695X 10-12J1.f (6)

J1eff=2'" {J1(J1+ I)} (7)

dengan J1menyatakan maIDen magnetik daD f faktorbentuk atom, Untuk menentukan faktor peralatan (faktor

.. II.=L 01 (20I)--(on + 0..)(28n -28..)

Ion 2

skala) K daDparameter sullo isotropis B, persamaan 2dapat ditulis kembali sebagai berikut :

(9)

2~~

. ,', . ," . . : , .

1

',., ', .. ..',-, " .. ,-,' . ,' . .. . ,.,' . , ,'.' .. ," . :

° . 0,

b." "" . :,'

1.

1- , , ..

lit : : . . " . ,, ' -L

'-'. " . : ' . ." ,. ' , '""'. "

Prosiding Pertemuan llmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 ISSN 1411-2213

dengan : Ie menyatakan intensitas hitungan =j L IFhJ 2

Intensitas neutron yang dihamburkan oleh cuplikan (I)dihitung berdasarkan luas di bawah kurva puncak difrak;iseperti yang ditunjukkan oleh persamaan berikut ini :dengan : 0;(29) menyatakan cacahan pada posisi suduthamburan Bragg ke i, amdaD 29m merupakan cacahanlatar belakang daD sudut hamburan Bragg pada kakisebelah kiri puncak difraksi, a daD 29 cacahan Jatarbelakang daD sudut hamburan Bragg pada kaki sebelahkanan puncak difraksi.

Dengan menggambarkan hubungan antara

In (1,/1) terhadap (sin9 1)...)2untuk setiap puncak nuklirdapat ditentukan harga faktor peralatan (faktor skala) KdaDparameter suhu isotropis B dari oksida nikel tersebut.

TATAKERJA

Cuplikan yang digunakan dalam percobaan iniberupaserbukoksidanikel (NiO)dengankemumian99,99% ditaruh dalam tabung vanadium yang berbentuksHinderdengan tebal 0.1 rom, panjang 46 mm daDgaristengahnya 12 rom. Dengan tabung vanadium sebagaiwadah cuplikan, tidak tampak puncak-puncak yangmengganggu pada pola difraksi yang dihasilkan karenatampang lintang absorbsi terhadap neutron termal darivanadium harganya kecil. Pengukuran pola difraksiserbuk oksida nikel dilakukan pada suhu ruangmenggunakan difraktometer neutron yang ada diPuslitbang Teknik Nuklir - BATAN, Bandung sepertiterlihatpada Gambar2. Berkassinarneutronpolikromatisyang keluar dari lubang berkas reaktor diseleksi denganmenggunakan monokromator tembaga berdasarkanpantulan Bragg pada sudut tertentu terhadap bidangpemantul Cu (III), sehingga diperoleh berkas neutrontermal monokromatis. Pengukuran pola difraksidilakukan secara automatis dengan menggunakansistem DATANIM [4] buatan Canberrayang dihubung-kan dengankomputerIBM PCAT 286 melaluiantarmukatelekomputer Model 6726. Susunan peralatan pencacahdifraktometer neutron dengan sistem DATANIM

n~' J=:l

Gambar 2. Bagan Difraktometer Neutron di PuslitbangTeknik Nuklir, Bandung.

M8lDrl.ulpali

~ MaID':'mer I~ Am~_r I

Gambar 3 Diagram susunan peralatan automasidif-aktometer neutron

ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam pengukuran inidigunakan berkas neutron" termal dengan panjanggelombang 1,071angstrom yang diperoleh berdasarkanbasilkalibrasimenggunakanserbukDike!.Berkasneutrontermal yang keluar melalui kolimator kedua dijatuhkanpada cuplikan daD neutron yang dihamburkan olehcuplikanpada berbagaisudut hamburandideteksidengandetektor utama yaitu detektor helium LMT type43NHIO/5AX dengan tekanan 5 atmosfir. Untukmengatasi perubahan fluks berkas neutron termal yangjatuh pada cuplikan akibat perubahan daya reaktor,"pencacahan jumlah neutron yang dihamburkan olehcuplikan dilakukan berdasarkan cacah preset padadetektor monitor BF 3 ripe LMD 201. Detektor monitor inidipasang pada ujung mulut kolimator kedua tepat didepan cuplikan dan cacah preset detektor monitor yangdigunakan sebesar 2x1Oscacahan dengan daya reaktorsebesar 500 kW. Apabila cacah preset detektor monitortelah terpenuhi secara simultan detektor utama jugaberhentimencacahdanjumlah cacahan ditampilkanpadaDual Counter /Timer daD disimpan pada komputer.Selan.'utnya komputer memberi perintah ke AxisPositioner melalui antarmuka telekomputer untukmenggerakkan lengan detektor sesuai dengan datamasukan yang telah diberikan,menghapustampilan datapada Dual Counter/Timer daDperintah mencacah bagidetektor monitor maupun detektor utama. Untuk serbukcuplikan oksidanikel, pengukuran dilakukan mulai darisuduthamburanBragg 5derajathingga75 derajatdenganperpindahan langkah sudut sebesar 0,25 derajat.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengukuran pola difraksi oksida nikeldengan difraktometer neutron pada suhu ruangdigambarkan melalui perangkat lunak Microsoft Exceldengan data masukan hubungan antara sudut hamburanBragg (29) daD intensitas yang di hamburkan olehcuplikan sepertiditunjukkanpadaGambar4. Poladifraksioksida nikel terse but merupakan gabungan antara

Penentuan Monten Magl/etik Oksida Nikei dengan Dlfraksi Neutron (IUas Gintil/g)

puneak-puneak nllklir daDmagnetik. Untuk menandaipuncak-puneak yang timbul pactapaIRdifraksi oksidanikel, bidang-bidang kristal tersebut dihitung berdasar-kan struktur kristal kubus berpusat muka dengan tipeNaClyaitupuneak(11l),(311),(222),(400), (331),(333)/(511), (440), (533)/(266), (444), (800) daD (840).Berdasarkan faktor struktur inti (nuklir) daDmagnetikseperti yang ditunjukkanoleh persamaan(3), (4) daD(5)dapat ditentukan puncak berindeks Miller ganjilmerupakan puneak magnetik sedangkan puneak yangberindeks Miller genapmewakilipuncak nuklir.

NO9.hJIUTg

- l.w,l1li!IIIII I-IN

~ZIII I'lli, IIN

'!-:~'SIll

IIWIall

l1li

II III '" !III

':W.I""wmlll,UOIII IIIII 31

Gambar 4. Pols difraksi serbuk oksida nikel pads suhuwang,

Dari Gambar 4 diperoleh data pereobaan seperti yangditunjukkan pactaTabell dibawah ini:

Tabell. Hasil pengukuran sudut hamburan clan beberapafaktor lainnya dari oksida nikel.

Dengan menggunakan persamaan (3), (4) daD(5) sertaTabel I dapat ditentukan faktor struktur magnetikmaupun nuklir untuk oksida nikel maupun intensitashitungan (ICal)'Pactaperhitungan faktor struktur nukliruntuk oksidanikel digunakanharga amplitudahamburannuklir untuk nikel daD oksigen masing -masingbNi=1,03xI0.12em daDbo = 0,58xI0-12em. PactaTabel2 dibawah ini ditunjukkan basil perhitungan faktor strukturmagnetik daD nuklir serta intensitas hitungan yangdidasarkan atas persamaan (8).

HasH perhitungan menunjukkan faktor skalaK = 0,0232 daD faktor suhu isotropisB = 0,3276 x I0-16cm2. Dengan memasukkan harga-harga

III

tersebut di ataskedalam persamaan (6) daD(8) diperolehmaIDen magnetik untuk nikel oksida rata-rata (ruNt)sebesar(I,92::1:0,07) fiB' Menurut Alperin [5] magnetikmaIDen untuk oksida nikel pacta suhu ruang sebesar(1,81::1:0,20)ma daDjika dibandingkan dengan basilpengukurandenganmenggu-nakandifraktometerneutron,temyata harga maIDenmagnetik tersebut masih dalamjangkauan harga yang diberikan oleh Alperin. Demikianjuga maIDenmagnetik efektif untuk oksida nikel dapatditentukan berdasarkan persamaan (7) daD basilperhitungan diperoleh melf=4,74 fiB' Menurut aeuan [6]harga maIDen magnetik efektif melf= 4,6 madaDjikadihitung dengan menggunakan persamaan (8) maIDenmagnetik nikel oksida (mNi2+)sebesar 1.87 fill' Jikadibandingkan harga maIDen magnetik yang diperolehdari pereobaan dengan literatur temyata perbedaannyacukup ked I daDperbedaan ini kemungkinan disebabkanwaktu pencacahan yang terlalu singkat. Hal inidikarenakan jadual operasi reaktor TRIGA MARK II diPuslitbang Teknik Nuklir-Bandung hanya beroperasiberkisar tiga hari dalam satp periode daDdaya reaktorhanya 600 KW, sehingga pengukuran hanya dilakukandengan caeah preset relatif pendek yang mengakibatkanintensitas terhambur maupun posisi puneak-puneakdifraksi kurang tepat.

KESIMPULAN

Dengan teknik difraksi neutron diperoleh maIDen

magnetik oksida nikel pactasuhu ruang (mNi2+)= (1,92::I:

0,07) ma daD maIDen magnetik efektif melT= 4,74 fiB. Jikadibandingkan basil pereobaan dengan literatur terdapatperbedaan harga maIDen magnetik eukup ked I yaituberkisar 3 persen.

DAFT AR PUST AKA

[I]. B.D. CULLITY, Introduction To Magnetic Materials,

Addison-Wesley Publishing Co., London, (1972).

[2]. YURII A, IZYUMOV and RUSLAN P. OZEROV,Magnetic Neutron Diffraction, Plenum Press, NewYorl<, (1970).

[3]. YIYUANLI,Phys. Rev., 100(1955)627.

.,.c:.,

(2iJ a- (f.,) muilipUoilaaO) "n()."n211'

2 311 24.611 0.1995 0.m8 24 11.20633 222 15.75 0.2081 8 IO.3JOO4 400 29.83 0.2403 6 7.81065 331 32.53 0.2615 0.7673 Z4 6.63%6 3331111 39.00 0.3119 0.7492 8 4.75377 440 42.43 0.3379 12 4.09598 5331226 50.13 0.3956 0.600 Z4 3.01559 444 52.78 0.4150 8 2.815310 800 61.63 0.4783 6 2.2186II 840 69.78 0.5341 24 1.8631

Tabel 2. Faktor struktur magnetik clan nuklir sertaintensitas hitungan clan hasil pengamatan untuk oksidanikel.

ona UI momcn

F.,xllt"cm F..xllt"cm malP'ctik(1',,)

2 311 3.6969 - 302 306 1.923 222 - 14.4 420 3B64 400 - 51.52 2995 27795 331 3.314B - 134

140 I

1.906 333/511 6.4734 - 113 114 I.BI7 440 - 51.52 2693 2809 -B 533n26 2.5937 14.4 363 366 2.109 444 - 51.52 1430 124310 800 -- 51.52 796 706II 840 51.52 2%7 2284

Proslding Pertemuan I/miah I/mu Pengetahuan dan Tekn%gl Bahan'99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 ISSN U/l-2213

[4]. NONAME, Datanim system, Canberra Industries,Inc,(1978).

[5]. H.A.ALPERIN,J. Appl. Phys.,31 (1960)5.

[6]. A. alES, Magnetic Structures, Panstwowe

WydawnictwoNaukowe, Poland, (1976).

258