pengaruh kecepatan aliran fase gerak terhaktu retensi pada kromatogdap warafi gas

7/21/2019 pengaruh kecepatan aliran fase gerak terhaktu retensi pada kromatogdap warafi gas

http://slidepdf.com/reader/full/pengaruh-kecepatan-aliran-fase-gerak-terhaktu-retensi-pada-kromatogdap-warafi 1/14

I. TUJUAN

Untuk mengetahui pengaruh kecepatan aliran fase gerak terhadap waktu retensi

II. DASAR TEORI

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada

jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari

30 tahun. Sekarang G dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan

perguruan tinggi. G dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan

lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu

yang dipakai untuk pemisahan.

!alam kromatografi gas" fase bergeraknya adalah gas dan #at terlarut terpisahsebagai uap. $emisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase

diam berupa cairan dengan titik didih tinggi %tidak mudah menguap& yang terikat pada #at

padat penunjangnya

ara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi

detektor kemudian memasuki kolom. !i dekat kolom ada suatu alat di mana sampel '

sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa % tempat injeksi&. Sampel ' sampel

tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil %mudah menguap&. (ubang injeksi

dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.)liran gas selanjutnya menemui kolom"kolom berisi suatu padatan halus dengan

luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom" padatan

tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam

atau stasioner sesungguhnya" cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom

dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu" aliran gas

lewat melalui sisi lain detektor. *aka elusi #at terlarut dari kolom mengatur

ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.

+agian,bagian dari kromatografi gas -

. Gas pengangkut/pemasok gas



Gas pengangkut %carrier gas& ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.

+iasanya tekanan dari silinder sebesar 0 atm. 1etapi tekanan ini sangat besar untuk

digunakan secara langsung.

Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan -

a& 2arus inert" tidak bereaksi dengan cuplikan" cuplikan,pelarut" dan materialdalam kolom.

b& *urni dan mudah diperoleh" serta murah.

c& Sesuai/cocok untuk detektor.d& 2arus mengurangi difusi gas.

Gas,gas yang sering dipakai adalah- helium" argon" nitrogen" karbon dioksida

dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik" tidak mudah terbakar" tetapi sangat

mahal. 2 mudah terbakar" sehingga harus berhati,hati dalam pemakaiannya.

Kadang,kadang digunakan juga 0.

$emilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yangdigunakan. 1abung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan

pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi" %harusnya& ada pengukur

kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan

pengotor gas lainnya. $ada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur

tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar %coarse) pada tabung gas dan pengatur

halus % fine& pada kromatograf. 1ekanan gas masuk ke kromatograf %yaitu tekanan

dari tabung gas& diatur pada 0 s.d 0 psi %di atas tekanan ruangan& untuk

memungkinkan aliran gas s.d 0 m(/menit pada kolom terpaket dan s.d

m(/menit untuk kolom kapiler.

. $engatur aliran dan pengatur tekanan

4ni disebut pengatur atau pengurang !rager. !rager bekerja baik pada "

atm" dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. 1ekanan lebih pada tempat masuk

dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. 4ni

disebabkan" kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan

atmosfir biasa. 5uga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap" yang diatur oleh

thermostat" maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.

!emikian juga komponen,komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap

yang disebut waktu penahanan %the retention time), t R. Karena kecepatan gas tetap"

maka komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut 6



volume penahanan %the retention volume&" v r . Kecepatan gas akan mempengaruhi

effisiensi kolom.2arga,harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki

diameter luar.

/78 9.! - kecepatan gas : ml/min/;8 9.! - kecepatan gas ml/min.

3. 1empat injeksi %The injection port)

!alam pemisahan dengan G( cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas

dan uap dapat dimasukkan secara langsung. 1etapi kebanyakan senyawa organik

berbentuk cairan dan padatan. 2ingga dengan demikian senyawa yang berbentuk

cairan dan padatan pertama,tama harus diuapkan. 4ni membutuhkan pemanasan

sebelum masuk dalam kolom. $anas itu terdapat pada tempat injeksi seperti pada

gambar <. bagan injektor.

1empat injeksi dari alat G( selalu dipanaskan. !alam kebanyakan alat"

suhu dari tempat injeksi dapat diatur. )turan pertama untuk pengaturan suhu ini

adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 0= lebih tinggi dari titik didih campuran

dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. +ila kita tidak

mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba,coba.

Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. 5ika puncak,puncak yang

diperoleh lebih baik" ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah.

>amun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi" sebab kemungkinan

akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan

dianalisa.

uplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui

tempat injeksi. 2al ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering

disebut ?a gas tight syringe?.$erlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu

banyak" karena G sangat sensitif. +iasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada

waktu kita mengadakan analisa 0" ,0 ml gas dan 0" ' 0 ml untuk cairan seperti

pada gambar di bawah.

7. Kolom



Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. +entuk dari kolom dapat

lurus" bengkok" misal berbentuk @ atau A" dan kumparan/spiral. +iasanya bentuk

dari kolom adalah kumparan. Kolom selalu merupakan bentuk tabung. 1abung ini

dapat terbuat dari -

a. 1embaga %murah dan mudah diperoleh&

b. $lastik %teflon&" dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.

c. +aja %stainless steel&" %mahal&

d. )lumunium

e. Gelas

$anjang kolom dapat dari m sampai 3 m. !iameter kolom mempunyai

berbagai ukuran" biasanya pengukuran berdasarkan diameter dalam dari kolom gelas

yaitu antara 0"3 mm hingga min.

. !etektor

!etektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen,komponen yang telah

dipisahkan dari kolom secara terus,menerus" cepat" akurat" dan dapat melakukan

pada suhu yang lebih tinggi. !etektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan.

Bungsi umumnya mengubah sifat,sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus

listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan

kromatogram. !etektor yang umum digunakan-

a. !etektor hantaran panas %Thermal Conductivity Detector C 1!&

b. !etektor ionisasi nyala % Flame Ionization Detector C B4!&

c. !etektor penangkap elektron % Electron Capture Detector CD!&

d. !etektor fotometrik nyala % Falame hotomertic Detector CB$!&



e. !etektor nyala alkali

f. !etektor spektroskopi massa

E. 9ven Kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur

dan sedikit dibawah titik didih sampel. 5ika suhu diset terlalu tinggi" cairan fase diam

bisa teruapkan" juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir

terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah %2endayana" 00&.

:. Fekorder

Fekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. !ari kromatogram yang

diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. )nalisis kualitatif

dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. )nalisis

kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram

%2endayana" 00&. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan olehrangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah

rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas

kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor

sehingga posisinya akan berubah,ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat

sinyal detektor. 2asil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik,pik

dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.

Kekurangan dan kelebihan kromatografi gas sebagai berikut

. !ele"ihan !romatografi #as

a. Aaktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi

b. !apat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan

yang tinggi



c. Gas mempunyai vikositas yang rendah

d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis

relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

e. $emakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang

sangat beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran

. !e$urangan !romatografi #asa. 1eknik kromatografi gas terbatas untuk #at yang mudah menguap

b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah

besar. $emisahan pada tingkat %mg& mudah dilakukan" pemisahan pada tingkat

gram mungkin dilakukan" tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar

dilakukan kecuali jika ada metode lainc. Base gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase

diam dan #at terlarut

III. ALAT DAN BAHAN

). )lat

. Kromatografi gas Shimad#u G ' 7 +$B" yang dilengkapi dengan detector

ionisasi nyala %B4!& dan pemroses data class ' F49

. Kolom stainless steel yang diisi dengan $DG ' 0 * 0 dalam hromosorb

A)A ' !*S panjang m3. 5arum suntik yang ujungnya runcing

7. (abu ukur 0"0 ml

. $ipet volume "0 ml H "0 ml dan 0"0 ml+. +ahan

. (arutan mentol dalam heksan dengan konsentrasi 000 ppm

. (arutan kamfer dalam heksan dengan konsentrasi 000 ppm3. (arutan campuran mentol dan kamfer dalam heksan masing ' masing dengan

konsentrasi 000 ppm

7. Gas 2 U1$. Gas > sebagai pembawa %fase gerak&

E. Udara sebagai sumber oksigen



IV. CARA KERJA

*engalirkan gas > melalui regulator ke alat KG" mengatur kecepatan alirnya

E0ml/menit.

*engatur temperatur kolom 0

0

" injector ;0

0

" dan detector <0

0

. ditungguhingga diperoleh ?base lineI yang baik.

3 *enyuntikan J larutan mentol pada KG" menghitung harga > dan 2D1$.

7 *enyuntikan J larutan kamfer pada KG" menghitung harga > dan 2D1$.

*enyuntikan J larutan mentol dan kamfer pada KG" menhitung harga resolusi.

E Kecepatan aliran gas > diturunkan menjadi 0 ml/menit" KG dibiarkan hingga

diperoleh ?base lineI yang baik.

: *engulangi prosedur ,E dipilih kondisi yang memberikan harga resolusi yang baik.

; *emilih kondisi yang terbaik.

V. DATA

Suhu Kolom - 0 ℃

Suhu 4njektor - ;0 ℃

Suhu detector - <0 ℃

Kecepatan aliran gas H 2 - :0

ml

menit

Kecepatan aliran udara - :0ml

menit

Kondisi Kecepatan N HETP Tf R

00ml

menit

*entol

Kamfer ampuran

E"70:

33"0:3

0":E

0"E0

"<3:

"3:

0"<

0ml

menit

*entol

Kamfer

ampuran

7<"0E;3

<0"<30E

0"7::

0"E;:7

"0;

"7

"



. *entol kecepatan 00ml

menit

W 0,1 6 0" L h W

0,05 6 0"0 L h

6 0" L 7"3 6 0"0 L 7"3 6 0"73 0"7 6 0"

0"

> 6

9,2

2,1¿2

¿41,7¿¿

2D1$ 6 L

N

6800,33742

3.05 6200

262,40571

6 E"70: 6 0":E

1f 6W

0,05

2 f

6

3,1

2.0,8 6 "<3:

. Kamfer kecepatan 00ml

menit

W 0,1 6 0" L h W

0,05 6 0"0 L h

6 0" L 7"; 6 0"0 L 7"; 6 0"7; 0" 6 0"7

0"

> 6

6,9

1,4¿2

¿41,7¿¿

2D1$ 6 L

N



61012,927

3,05 6200

332,10723

6 33"0:3 6 0"E0

1f 6

W 0,05

2 f

62,85

2.0,6

6 "3:

3. ampuran kecepatan 00ml

menit

W A 6

1

2 L h W B 6

1

2 L h

61

2 L 3" 6 ": 61

2 L "7 6 ":

F 62(tr2−tr1)

1,669(W A0,1+W B0,1)

62(7,75−6,35)1,699(0,8+1)

62,8

3,0582

6 0"<: 0"<

7. *enthol kecepatan 0ml

menit

W 0,1 6 0" L h W

0,05 6 0"0 L h

6 0" L 3"< 6 0"0 L 3"<

6 0"3< 0"7 6 0"<:

0"



> 6

10,7

2,1¿2

¿41,7¿¿

2D1$ 6 L

N

6 1082,59252,583333 6 200

419,06813

6 7<"0E;3 6 0"7::

1f 6W

0,05

2 f

63,75

2.0,9

6 "0;3333 "0;

. Kamfer kecepatan 0ml

menit

W 0,1 6 0" L h W

0,05 6 0"0 L h

6 0" L E 6 0"0 L E

6 0"E 6 0"3

> 6

10

2¿2

¿41,7¿¿

2D1$ 6 L

N

61042,5

3,583333 6200

290,93026

6 <0"<30E 6 0"E;:7

1f 6W

0,05

2 f



63,4

2.0,7

6 "7;:7 "7

E. ampuran kecepatan 0

ml

menit

W A 6

1

2 L h W B 6

1

2 L h

61

2 L 3"; 6 "< 61

2 L "; 6 "<

F 62(tr2−tr1)

1,669(W A0,1+W B0,1)

62(10,7−8,75)1,699(1+1)

63,9

3,398

6 "7::37 "

VI. PEBAHASAN

$ada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kecepatan aliran fase gerak

yang terbaik antara 00ml/menit dan 0ml/menit dari kamfer" mentol dan campuran darikamfer dan mentol dengan metode Kromatografi Gas. Kromatografi Gas %KG& adalah

suatu cara untuk memisahkan campuran dengan mengalirkan arus gas melalui fase diam

%2.* *c nair" <;;&.



$rinsip dari metode ini adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen

%hydrogen flame& selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi

terjadinya aliran listrik pada detektor" kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

Base diam yang digunakan pada praktikum ini adalah kolom stainless steel yang diisi

dengan $DG ' 0 * 0 dalam hromosorb A)A,!*S dengan panjang m. $ada

fase ini terjadi proses pemisahan komponen,komponen cuplikan. Base gerak yang

digunakan adalah Gas >itrogen %>& dengan tekanan yang berbeda yaitu 00ml/menit dan

0ml/menit.

$ada perlakuan alat Kromatografi Gas diatur suhu kolom 0M" suhu injector

;0M dan suhu detektor <0M. Sedangkan untuk kecepatan aliran gas 2 dan kecepatan

aliran udara diatur :0ml/menit. Sebelum dilakukan penyuntikkan sampel" dilakukan

penyuntikkan larutan heLan murni terlebih dahulu sebagai pelarut" kemudian sampel dan

detector akan dipanaskan oleh oven dengan sumber pemanasan hydrogen" yang menguap

terlebih dahulu akan ditangkap oleh detector untuk menjadi pik. (arutan heLan muncul

terlebih dahulu karena titik didih heLan lebih kecil dari sampel.

!ari pembacaan kromatogram diperoleh data yang menunjukan bahwa pada

kamfer dengan kecepatan aliran fase gerak 00ml/menit diperoleh > sebesar 33 dan

2D1$ sebesar E"07 sedangkan pada 0ml/menit diperoleh > sebesar < dan 2D1$

sebesar E";:3. > dari kamfer 00ml/menit lebih besar daripada > kamfer 0ml/menit

dan 2D1$ kamfer 00ml/menit lebih kecil daripada 2D1$ kamfer 0ml/menit. 5adi

kamfer dengan kecepatan aliran fase gerak 00ml/menit lebih baik daripada fase gerak

0ml/menit.

$ada larutan mentol dengan kecepatan aliran fase gerak 00ml/menit didapat >

sebesar E3 dan 2D1$ sebesar :"E07 sedangkan pada fase gerak 0ml/menit didapat >

sebesar 7< dan 2D1$ sebesar 7"::3. > dari mentol 0ml/menit lebih besar daripada >

mentol 0ml/menit dan 2D1$ mentol 0ml/menit lebih kecil daripada 2D1$ mentol

00ml/menit. 5adi mentol dengan kecepatan aliran fase gerak 0ml/menit lebih baik dari

pada fase gerak 00ml/menit.$ada larutan campuran kamfer dan mentol dengan kecepatan aliran fase gerak

00ml/menit didapat F sebesar 0"< sedangkan pada kecepatan aliran fase gerak

0ml/menit didapat F sebesar "7::37. >ilai F yang lebih mendekati " adalah F dari

larutan campuran dengan kecepatan aliran fase gerak 0ml/menit. 5adi campuran kamfer



dan mentol dengan kecepatan aliran fase gerak 0ml/menit lebih baik dari pada fase

gerak 00ml/menit.

VII. KESIPULAN

Kecepatan aliran fase gerak pada kamfer 00ml/menit lebih baik dari pada fase gerak

0ml/menit.

! Kecepatan aliran fase gerak pada mentol 0ml/menit lebih baik dari pada fase gerak

00ml/menit.

" Kecepatan aliran fase gerak pada campuran kamfer dan mentol 0ml/menit lebih

baik dari pada fase gerak 00ml/menit.

DA#TAR PUSTAKA

Khamsatul" (aila. 1ahun 0. ?$enentuan Kadar Kolesterol dengan *etode Kromatografi GasI"

)rgointek nomor volume " >omor " 5urusan 1eknologi 4ndustri $ertanian" Bakultas

$ertanian.

Syamid" )lfia. 1ahun 0" ?Kromatografi Gas 4I"

?http-//alfitrianih.blogspot.co.id/0/03/kromatografi,gas,i.htmlI" 3 >ovember 0.

http://alfitrianih.blogspot.co.id/2012/03/kromatografi-gas-i.html

http://alfitrianih.blogspot.co.id/2012/03/kromatografi-gas-i.html



Gunawan . 1ahun 07. ?Kromatografi Gas

?http-//www.academia.edu/<07:;:/KromatografiCGas " 3 >ovember 0.

http://www.academia.edu/9054787/Kromatografi_Gas

http://www.academia.edu/9054787/Kromatografi_Gas

Documents

pengaruh kecepatan aliran fase gerak terhaktu retensi pada kromatogdap warafi gas