Penjabaran Umum Timbal

Embed Size (px)

Citation preview

I.

Penjabaran Umum Timbal

Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum.Unsur ini beracun dan efek dari racun ini antara lain: menurunkan daya ingat otak. Sifat Timah / Pb : 1. Merupakan logam berat terbanyak dunia 2. Massa jenisnya 11,34 g/cm3 3. Bersifat lembek / lemah. 4. Mengkilat / berkilau saat baru namun menjadi buram ketika terjadi kontak dengan udara terbuka.

82Sn

thallium lead bismuth

PbUuq

Tabel periodik

Keterangan Umum Unsur Nama, lambang, nomor atom Deret Kimia Golongan, periode, blok Penampilan : Timbal ( lead ), Pb, 82 : Logam miskin : 14, 6, p : Bluish white

Masa atom

: 207.2(1) g/mol

Konfigurasi elektron Jumlah elektron tiap kulit Ciri ciri Fisik Fase Masa jenis ( suhu kamar ) Titik lebur Titik didih Kalor peleburan Kalor penguapan Kapasitas kalor Tekanan uap Ciri ciri Atom Struktur kristal Bilangan oksidasi Elektronegativitas Energi ionisasi ( detil )

: [Xe] 4f14 5d10 6s2 6p2 : 2, 8, 18, 32, 18, 4

: padat : 11.34 g/cm : 600.61 K ( 327.46 C, 621.43 F ) : 2022 K ( 1749 C, 3180 F ) : 4.77 kJ/mol : 179.5 kJ/mol : (25 C) 26.650 J/(molK) P/Pa : pada T/K 1 978 10 1088 100 1229 1k 1412 10 k 1660 100 k 2027

: cubic face centered : 4, 2 (Amphoteric oxide) : 2.33 (skala Pauling) : ke-1: 715.6 kJ/mol ke-2: 1450.5 kJ/mol ke-3: 3081.5 kJ/mol

Jari-jari atom Jari-jari atom (terhitung) Jari-jari kovalen Jari-jari Van der Waals Lain-lain Sifat magnetik Resistivitas listrik Konduktivitas termal Ekspansi termal

: 180 pm : 154 pm : 147 pm : 202 pm

: diamagnetik : (20 C) 208 nm : (300 K) 35.3 W/(mK) : (25 C) 28.9 m/(mK)

Kecepatan suara (pada wujud kawat) Modulus Young Modulus geser Modulus ruah Nisbah Poisson Skala kekerasan Mohs Kekerasan Brinell Nomor CAS Isotop iso204 205 206 207 208

: (suhu kamar) (annealed) 1190 m/s

: 16 GPa : 5.6 GPa : 46 GPa : 0.44 : 1.5 : 38.3 MPa : 7439-92-1

NA 1.4% syn 24.1% 22.1% 52.4% trace

waktu paruh >1.41017 y 1.53107 y

DM Alpha Epsilon

DE (MeV) 2.186 0.051

DP200 205

Pb Pb Pb Pb Pb Pb

Hg Tl

Pb stabil dengan 124 neutron Pb stabil dengan 125 neutron Pb stabil dengan 126 neutron 22.3 y Alpha Beta 3.792 0.064206 210

210

Hg Bi

Galena atau dikenal sebagai timah hitam di alam berupa senyawa PbS. Apabila unsur sulfida dominan pada batuan galena, secara fisik terasa aroma sulfida di lokasi batuan tersebut. Mineral yang biasanya ditemukan dekat galena antara lain sphalerit, pirit dan kalkopirit. Galena banyak dijumpai di sekitar batuan metamorf dan batuan beku. Galena tersebut membentuk suatu jalur di antara rekahan batuan beku dan metamorf. Singkapan mineral galena ini bisa terlihat di lereng bukit atau tepian sungai di daerah batuan metamorf. Pada beberapa tempat, mineral galena ini berdekatan dengan unsur lain

seperti tembaga (Cu). Apabila unsur Cu juga dominan pada mineral galena, Batuan galena Indonesia saat ini kebanyakan diekspor untuk memenuhi kebutuhan industri di China. Metode eksploitasi galena umumnya menggunakan peledakan atau secara tradisional membuat suatu jalur bawah tanah (terowongan) diantara rekahan batuan beku. Daerah sebaran galena antara lain berada di Aceh Timur Nangroe Aceh Darussalam, Pasaman - Sumatera Barat, Ponorogo - Jawa Timur dan Wonogiri, Jawa Tengah. Di NTB sendiri, Endapan timbal tipe hidrotermal terdapat di daerah Senggoro, Kecamatan Plampang, Kabupaten Sumbawa dengan kadar dalam batuan 0,5% Pb dan 1,60 g/t Pb. Batuan galena merupakan bahan baku dari logam timah hitam (Pb). Melalui sebuah proses, batuan yang masih banyak mengandung unsur-unsur pengotor kemudian dimurnikan dan diambil logam timah hitamnya. Dalam bisnis perdagangan logam, Timah Hitam (Pb) merupakan salah satu jenis logam yang banyak dibutuhkan. Industri yang amat memerlukan logam ini adalah industri baterai. Hampir 75% penggunaan timah hitam digunakan untuk industri ini Industri lain yang menggunakan logam ini adalah pada produk-produk plumbing dan minyak. Di Indonesia, kebutuhan Pb masih belum dapat dipenuhi oleh ketersediaannya sehingga logam ini sangat dicari. Terlebih lagi, dengan adanya regulasi yang baru menyebabkan para eksportir tidak dapat lagi mengirim langsung dalam bentuk batuan/mineral ke luar negeri, tetapi harus diolah dulu setidaknya menjadi bullion (batangan). Batuan Galena Biji timah paling banyak muncul sebagai galena (lead sulfide), selain itu juga muncul sebagai cerrusite (lead carbonate) dan anglesite (lead sulphade). Batuan galena muncul sebagai akibat proses hydrothermal seperti di daerah sukabumi. Galena biasanya ditemukan dekat permukaan tanah dan muncul bersama seng ZnS (zinc sulfide, Sphalerit) dan tembaga CuFeS2 (Chalcopyrit). Dengan menggunakan metoda

ekstraksi kovensional, keduanya dapat dengan mudah dipisahkan. Metoda pemisahan yang paling sering dipakai adalah flotation dan mekanis (meja pemisah).

Untuk memisahkan mineral dari batuan galena, sifat masing-masing mineral baik fisik, kimia dan mineralogi harus dikenali dengan baik. Mineral galena PbS memiliki karakteristik sebagai berikut kekerasan mosh 3,5 s/d 4, berat jenis 7,2 s/d 7,6, metal mengkilap, warna abu-abu dengan garis hitam saat digores. Sedangkan Sphalerit ZnS sebagai mineral pendamping dengan karateristik kekerasan mosh 3,5 s/d 4, berat jenis 3,9 s/d 4,2, metal mengkilap, warna kuning, coklat atau hitam, goresan warna orange kuning. Pendamping lainnya, Chalcopyrit CuFeS2 bercirikan kekerasan mosh 3,5 s/d 4, berat jenis 4,1 s/d 4,3, metal mengkilap, warna kuning tembaga, goresan hitam kehijauan. Penghancuran Dan Pembubukan Batu Galena Pada metoda Flotation mula-mula biji timah di hancurkan (crushing) sampai ukuran 1 cm dan kemudian dihaluskan (grinding) dengan bantuan ball mill (Gambar 3 dan 4) atau rod mill. Optimal apabila penghalusan mencapai ukuran butiran kurang dari 0,25 mm. Karena kekerasan mosh ketiga mineral sama, maka waktu yang dibutuhkan penghalusan sama. Waktu yang dibutuhkan untuk menghancurkan galena ukuran 1 cm menjadi 0,25 mm antara 3 sampai 4 jam.

Ball Mill Sebagai Penghancur galena

Ball mill tradisional menggunakan Belt (masing-masing dengan kapasitas 50 kg/4jam) Pengapungan Selektif (Selective Flotation) Menggunakan metoda flotation biji timah diubah menjadi suspensi dengan cara penghalusan di dalam air. Kepekatan suspensi bervariasi antara 5% sampai 40% berat padatan. Kemudian suspensi diaduk diaerasi dengan gelembung udara dan ditambah dengan beberapa bahan kimia agar material yang lain terikat gelembung udara dan di bawa ke permukaan. Urutan proses untuk memisahkan galena, seng dan perak dari batuan galena diperlihatkan oleh gambar 5. 1. Mula-mula suspensi dikondisikan di tangki precondition untuk pengapungan PbS. Seluruh mineral pendamping ditekan dengan masing-masing depressant.

2. kemudian PbS diaktifkan menggunakan activator untuk bereaksi dengan collector. 3. Setelah PbS tertutup lapisan tipis collector, suspense dipindahkan ke tabung reaksi, diatur Ph-nya dengan Ph-regulator dan ditambah frothers. 4. Campuran diaduk dan diaerasi sehingga terbentuk gelembung-gelembung udara. Terjadi ikatan antara permukaan gelembung udara dengan partikel PbS, sehingga PbS akan terangkat ke permukaan dan diluapkan. 5. PbS akan mengapung bersama CuFeS2 dan CuS yang selanjutnya dipisahkan menggunakan Flocculants. 6. Sedangkan partikel yang mengendap akan dipindahkan ke tabung reaksi lainya (serial) untuk pengapungan ZnS dst. Proses pengapungan ZnS, FeS Pyrit, AuS Gold atau mineral yang lainya sama dengan pengapungan PbS dengan bahan kimia yang berbeda.

Proses Ramah Lingkungan (Green Process) Sebaiknya proses dibuat ramah lingkungan (green process), untuk itu perlu penambahan biaya investasi berupa instalasi pengolahan limbah cair B3 (IPAL B3) dan penangkap polutan udara (scrubber). IPAL B3 yang direkomendasikan (Gambar 9) adalah membrane polymer chemical resistant yang dilengkapi dengan Advanced Oxidation Process.

Cara OLAH GALENA dengan TEKNOLOGI MURAH 1. Tungku Konvensional (Teknologi Rendah dan Murah) Cara Pembuatan Tungku : 2. Siapkan Drum oli/minyak, dibelah sehingga tinggi Drum 60Cm. 3. Gali tanah dengan kedalaman 65cm, dengan diameter menyesuaikan dengan Drum. 4. Letakkan Drum didalam lubang galian, lalu dikubur/ditutup sehingga diameter lubang tanah 40 cm dengan tinggi 50 cm. 5. Lubang di Cor dengan menggunakan Bata merah, semen pasir, dan pasir halus, sehingga diameter menjadi 30 cm tinggi 45 40 cm. (Kalau punya Dana Lebih, bisa menggunakan Bata api, crusibel). 6. Sistem Pengeringan +/- 6 hari untuk sempurna. Peralatan yang diperlukan : 1. Sekop cap Mata / Jipang. 2. Sekop Pengaduk ( panjang 1.5 Meter ) 3. Blower 5 inch. 4. Hong / Pipa Besi 5. Instalasi pemasangan Hong. 6. Gayung Stainless. 7. Cetakan Pb. Bahan Bahan : 1. Pasir Galena 100 kg. 2. NAOH 25 kg. 3. Areng 60 kg. 4. Waterglass 2 kg. 5. CaCo3 / CaO 4 5kg. Cara Pengolahan : 1. Campurkan semua bahan (kecuali Areng). 2. Masukan Areng kedalam tungku dan bakar dengan sedikit minyak/solar.

3. Nyalakan blower hingga areng menyala merah, lalu tambahkan Areng lagi hingga tungku penuh dengan Areng dan Hong tertutup areng. 4. Awurkan bahan sedikit demi sedikit diatas tungku, yang secara perlahan akan meleleh. 5. Tambahkan areng jika api tidak lagi besar dengan proses pembalikan. 6. Lakukan selama 2 Jam, setelah itu bersihkan tungku dari slax/kotoran (seperti Gulali). 7. Lakukan dengan Sekop, terus saja bersihkan sampai akan terlihat cairan perak (Pb cair) di bagian bawahnya. Untuk membantu pembersihan cairan Pb dari Slax bisa menggunakan serbuk areng. 8. Setelah bersih dari slax, ciduk cairan Pb dengan menggunakan gayung steinless, tuangkan diatas cetakan. Selesai. Gambaran perhitungan proses pengolahan Galena. Untuk mengolah 100 Kg Galena : 1. Energi (Solar,Arang) Rp.145.000 2. Kimia (NaOH, Waterglass,CaO) Rp.207.000 3. Galena Rp.500.000 4. Tenaga kerja Rp.20.000 /2jam. Total biaya pengolahan = Rp.872.000,Asumsi Kadar Batu Galena 50% Jadi Pb = 50 Kg harga Timah Hitam = Rp.25.000 Total Pendapatan = 50Kg x Rp.25.000 = Rp.1.250.000,Profit = Rp.1.250.000 - Rp.872.000 = Rp.378.000 per dua jam Jika dalam 1 hari produksi 500kg Timah hitam Profit nya adalah = Rp.12.500.000 Rp.8.720.000 = Rp.3.780.000 Per Hari 1 Mesin kalau punya 2 Mesin = Rp.7.560.000/ Hari 2 Mesin Produksi 1 bulan (25hari) = Rp.189.000.000

Dari 1 Ton Timah Hitam kita Bisa memperoleh Bonus berupa Au, Ag. tidak besar asumsi Terkecil hanya 8 gram saja dalam bentuk BILION. untuk mengolah Sampah / Slax dari galena. 1.Listrik, Bensin, Rp.200.000,2.Kimia (HCL,HNO3,Borax,Sendawa) Rp.30.000,Total Biaya = Rp.230.000 Asumsi Perolehan hasil 5 gram Au = 5 x Rp.280.000 = Rp.1.400.000,3 gram Ag = 1 x Rp.5000 = Rp.5000,Total Profit = Rp.1.405.000 - Rp.230.000 = Rp.1.175.000,Sampah Sisa nya kita bentuk Konsetrat berupa. Fe, Cu, Pt, Ni, U.

PERKEMBANGAN BIJIH TIMBAL / TIMAH HITAM (Berdasarkan harga spot Dalam USD)Perkembangan harga bahan galian khususnya bijih timbal berdasarkan data International Monetary Fund menunjukkan trend fluktuatif. Pada saat menjelang krisis keuangan melanda dunia pada akhir tahun 2008 harga bijih timbal (Pb) malah terus merosot tajam, tetapi setelah ekonomi dunia mulai membaik harga bijih timbal mulai menanjak kembali walaupun belum sebagus harga pada menjelang akhir tahun 2007. Perkembangan harga bijih timbal untuk jenis timbal murni (Lead/Pb 99,97 %) LME spot price, CIF European Ports, US$ per metric tonne sejak september 2006 hingga bulan Agustus 2011 tertuang dalam grafik berikut: PERKEMBANGAN HARGA BIJIH TIMBAL / TIMAH HITAM SELAMA LIMA TAHUN BERDASARKAN DATA IMF DALAM USD$/TON

PERKEMBANGAN HARGA BIJIH TIMBAL (TIMAH HITAM) SELAMA SATU TAHUN BERDASARKAN DATA IMF DALAM USD$/TON

Pengolahan Limbah Timbal (Pb) Pada Industri Aki Dengan Metode Elektrokoagulasi Indonesia sebagai salah satu negara berkembang, hingga saat ini tetap melaksanakan pembangunan industri. Meningkatnya jumlah industri tidak hanya memberikan dampak positif, tetapi juga memberikan dampak negatif, misalnya pencemaran lingkungan yang diakibatkan oleh limbah industri, yang dapat menyebabkan penurunan kualitas lingkungan. Daerah aliran sungai merupakan daerah tampungan yang penting dalam daur hidrologi yang berasal dari kegiatan industri, pertanian, pertambangan, perkebunan, kehutanan dan perkotaan. Dari kegiatan yang cukup padat ini dapat mengakibatkan pencemaran yang menghasilkan limbah organik seperti limbah rumah tangga, industri dan logam berat (Pb, Zn, Hg, Cd dan Cr). Salah satu sumber pencemaran saat ini adalah timbal (Pb). Industri aki merupakan salah satu industri yang menghasilkan limbah Pb dalam jumlah yang paling banyak. Pb sebagai salah satu unsur yang termasuk dalam kelompok logam berat dalam konsentrasi tertentu sangat berbahaya terhadap manusia dan lingkungan hidup. Pb banyak dipergunakan dalam industri aki, dimana penggunaan Pb dalam skala yang besar dapat mengakibatkan polusi baik di daratan maupun perairan. Pb yang masuk dalam perairan dalam bentuk limbah akan mengalami pengendapan yang dikenal dengan istilah sedimen. Usaha penanganan terhadap limbah logam berat Pb ini telah banyak dilakukan. Namun, apabila tidak ditata dan tanpa penggunaan teknologi yang tepat akan berakibat buruk terhadap lingkungan dan kesehatan manusia dalam pengumpulan, pengangkutan maupun prosesnya, sehingga perlu dilakukan suatu teknik pengolahan limbah Pb untuk meminimalisasi dampak pencemaran.

Pengolahan limbah Pb dapat dilakukan dengan berbagai macam metode, salah satunya adalah dengan metode elektrokoagulasi. Proses elektrokoagulasi merupakan gabungan dari proses elektrokimia dan proses flokulasi-koagulasi. Proses ini diduga dapat menjadi pilihan metode alternatif pengolahan limbah radioaktif dan limbah bahan berbahaya dan beracun cair fase air mendampingi metode-metode pengolahan yang lain yang telah dilaksanakan. Keuntungan proses elektrokoagulasi untuk mengolah limbah adalah pada proses ini tidak ada penambahan zat kimia. Proses elektrokoagulasi meliputi beberapa tahap yaitu proses equalisasi, proses elektrokimia (flokulasi-koagulasi) dan proses sedimentasi. Berikut adalah tahapan-tahapan yang akan dipersiapkan untuk pengolahan limbah Pb pada industri aki: a. Pembuatan Rangkaian Bak Penampungan Bak penampung didesain dengan ukuran yang cukup untuk menampung debit limbah cair dari pabrik. Bak penampung dibuat agar debit limbah cair yang disalurkan dari bak ini menuju peralatan koagulasi tetap konstan. Hal tersebut bertujuan menjaga alat dapat bekerja secara optimal. Bak sebaiknya dibuat dengan beton dengan ketebalan dinding sebesar 30 cm dengan bagian atas tertutup. Ke dalam bak dimasukkan selang pompa yang akan mengalirkan limbah cair menuju bak elektrokoagulasi. Bak elektrokoagulasi dibuat dengan ukuran yang sesuai dengan jenis alat yang digunakan. Bak dibuat dengan salah satu dindingnya dibuat lebih rendah atau dibuat cekungan untuk mengalirkan limbah yang telah diolah menuju bak sedimentasi. Bak sedimentasi merupakan bak dengan ukuran yang paling luas. Hal ini bertujuan untuk menampung endapan yang semakin besar. Dinding bak dibuat lebih rendah dari dinding elektrokoagulasi. Salah satunya dindingnya dibuatkan cekungan untuk mengalirkan luapan air dari bak menuju pasir saring. Aliran air yang telah melewati pasir saring dapat langsung dialirkan menuju ke lingkungan luar. b. Pemasangan Peralatan Peralatan pompa dipasang di atas bak penampung. Pompa dapat menyalurkan limbah cair dari bak penampung menuju bak elektrokoagulasi dengan debit 1,5 liter/menit. Alat elektrokoagulasi dipasang pada bak koagulasi sedemikian rupa. Alat dihubungkan dengan sumber listrik. c. Pengerjaan Proses koagulasi limbah cair dilakukan ketika telah ditampung cukup limbah cair dalam bak penampung. Cairan dialirkan menuju bak elektrokoagulasi dengan debit 1,5 liter/menit. Elektrokoagulator dihidupkan ketika bak telah penuh. Biarkan alat terus hidup selama ada aliran limbah dari bak penampung menuju bak elektrokoagulasi. d. Mekanisme koagulasi Apabila dalam suatu elektrolit ditempatkan dua elektroda dan dialiri arus listrik searah, maka akan terjadi peristiwa elektrokimia yaitu gejala dekomposisi elektrolit, dimana ion positif (kation) bergerak ke katoda dan menerima elektron yang direduksi dan ion negatif (anion) bergerak ke anoda dan menyerahkan elektron yang dioksidasi Katoda

Ion H+ dari suatu asam akan direduksi menjadi gas hidogen yang akan bebas sebagai gelembung-gelembung gas. 2H+ + 2e H2 Larutan yang mengalami reduksi adalah pelarut (air) dan terbentuk gas hydrogen (H2) pada katoda 2H2O + 2e 2OH- + H2 Anoda Anoda terbuat dari logam almunium akan teroksidasi Al + 3H2O Al(OH)3 + 3 H+ + 3e Ion OH- dari basa akan mengalami oksidasi membentuk gas oksigen (O2), 4 OH- 2H2O + O2 + 4e Jika larutan mengandung ion-ion logam lain maka ion-ion logam akan direduksi menjadi logamnya dan terdapat pada batang Katoda Li+ + e L Contoh : Pb2+ + 2e Pb Dari reaksi tersebut, pada anoda akan dihasilkan gas, buih dan flok Al(OH)3. Selanjutnya flok yang terbentuk akan mengikat logam Pb yang ada di dalam limbah, sehingga flok akan memiliki kecenderungan mengendap. Selanjutnya flok yang telah mengikat kontaminan Pb tersebut diendapkan pada bak sedimentasi (proses sedimentasi) dan sisa buih akan terpisahkan pada unit filtrasi. Pengolahan limbah Pb dilakukan oleh tim pengelolaan limbah dari pabrik bersangkutan, yakni PT. GS Battery Inc., Sunter, Jakarta Utara bekerjasama dengan laboratorium Pusat Pengembangan Teknologi Mineral (PPTM) Bandung dan Laboratorium Lingkungan Universitas Trisakti, Jakarta. Pengolahan limbah Pb pada industri aki dilakukan secara berkesinambungan (kontinyu) pada setiap akhir proses produksi. Pengolahan limbah Pb pada industri aki dilakukan di pabrik yang bersangkutan yakni, PT. GS Battery Inc., Sunter, Jakarta Utara. Alat : o Elektrokuagulator (Ecolotron Inc.) o Genset (Volvo penta diesel) Bahan : o Limbah pabrik aki No. Jenis Keperluan Jumlah Biaya 1 Elektrokuagulator (Ecolotron Inc.) 1 unit Rp. 200.000.000,2 Tender pembuatan bak 3 buah Rp. 50.000.000,penampungan 3 Genset 1 unit Rp. 20.000.000,4 Pompa air 1 unit Rp. 10.000.000,5 Biaya operasional @ bulan 5 orang Rp. 5.000.000,-

6

Biaya lain-lain Total

Rp. 10.000.000,Rp. 295.000.000,-

Penetapan Kadar Logam Dengan Ekstraksi Menggunakan Metode AirAcetylene Flame Metode ekstraksi ini digunakan untuk menetapkan kadar logam berkonsentrasi kecil. Logam-logam yang dapat ditetapkan yaitu Kadmium, Kromium, Kobalt, Tembaga, Besi, Timbal, Mangan, Nikel Perak dan Seng. Metode ini terdiri dari tahap pengkelatan dengan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) dan pengektraksian dalam Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), lalu dilakukan pengukuran dengan menggunakan metode air-acetylene flame. Dengan metode ini diharapkan kadar logam yang sedikit tersebut dapat diukur dengan tepat dan kesalahan pengukuran yang kecil, jika dibandingkan dengan metode secara langsung. Alat-alat yang dibutuhkan 1. Spektrofotometri Serapan Atom dan alat-alat pelengkapnya

2. Burner Head. Konfirmasi dengan petunjuk penggunaan alat SSA mengenai Burner Head yang cocok untuk pengukuran metode ini Peraksi dan Bahan yang dibutuhkan 1. 2. 3. Udara bebas (sumber O2) Asetilen Logam murni bebas air

4. Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), grade pereaksi. Untuk analisis sekelumit, digunakan MIBK murni dengan redistillation (destilasi kembali) atau dengan subboiling distillation 5. 6. 7. 8. Larutan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) Asam Nitrat pekat, HNO3 kemurnian tinggi Larutan Logam Standar Larutan Kalium Permanganat, KMnO4 5% (w/v)

9.

Natrium Sulfat, Na2SO4 anhidrat

10. Larutan campuran Air-MIBK jenuh: Campurkan satu bagian MIBK murni dengan satu bagian air pada corong pisah. Kocok selama 30 detik dan pisahkan. Buang bagian yang terlarut pada air. Lalu simpan lapisan MIBK. 11. Larutan Hydroxylamine Hydrochloride 10% (w/v) Prosedur 1. Operasional Instrument

Setelah posisi burner tepat, aspirasikan larutan air-MIBK jenuh dalam api dan kurangi secara bertahap laju fuel sampai warna api sama seperti sebelum pengaspirasian pelarut 2. Standarisasi

Pilih tiga konsentrasi dari larutan logam standar dimana kira-kira kandungan logam dalam sampel berada pada kisaran konsentrasi standar yang telah ditentukan. Adjust 100 ml dari setiap standar dan 100 ml dari blanko logam-bebas air sampai pH 3 dengan penambahan HNO3 1N atau NaOH 1N. Untuk ekstraksi unsur tunggal, gunakan kisaran pH dibawah ini untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimum: Unsur Ag Cd Co Cr Cu Fe Mn Ni Kisaran pH untuk Ekstraksi Optimum 2-5 (kompleks, labil) 1-6 2-10 3-9 0,1-8 2-5 2-4 (kompleks, labil) 2-4

Pb Zn

0,1-6 2-6

Catatan: Untuk ekstraksi Ag dan Pb nilai pH optimumnya adalah 2,3 0,2. Mn cepat membentuk senyawa kompleks pada temperatur ruangan, yang mengakibatkan berkurangnya respon instrument. Pendinginan ekstraks sampai 0oC dapat mencegah pembentukan senyawa kompleks selama beberapa jam. Jika hal ini tidak mungkin dan Mn tidak dapat dianalisis segera setelah ekstraksi, gunakan prosedur analisis lainnya. Transfer setiap larutan standar dan blanko 200 ml kepada setiap labu ukur, tambahkan 1ml larutan APDC , dan kocok untuk mencampurkan. Tambahkan 10 ml MIBK dan kocok dengan kuat selama 30 detik. Volume rasio maksimal untuk sampel dengan MIBK adalah 40. Setiap isi dipisahkan kedalam lapisan organic yang mengandung air, lalu tambahkan air dengan hati-hati (sesuaikan ke pH yang sama dimana ekstraksi dilaksanakan). Pada labu ukur, lapisan organik dibawa ke leher labu dan dapat dideteksi untuk diaspirasikan kedalam api. Aspirasikan langsung ekstraksi organik kedalam api (nolkan instrument pada blanko air-MIBK jenuh) dan catat absorbansinya. Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot pada absorbansi dari ektraksi standar pada kertas grafik linear kepada masing-masing konsentrasinya sebelum ekstraksi. 3. Analisis sampel

Siapkan sampel dengan cara yang sama seperti penyiapan standar. Bilas atomizer dengan mengaspirasikan larutan air-MIBK jenuh. Tangani pengaspirasian ekstraks organik seperti diatas secara langsung ke dalam api dan catat absorbansinya. Dengan mengikuti prosedur ekstraksi diatas hanya hexavalent kromium saja yang diukur. Untuk menetapkan total kromium, oksidasikan trivalent kromium menjadi hexavalent kromium dengan mendidihkan sampel dan ditambahkan larutan KMnO4 secukupnya setetes demi setetes untuk memberikan warna pink ketika larutan didihkan selama 10 menit. Hilangkan kelebihan KMnO4 dengan menambahkan 1 sampai 2 tetes larutan Hydroxylamine Hydrochloride kedalam larutan yang mendidih, biarkan selama 2 menit untuk berlangsungnya reaksi. Jika warna pink tetap ada, tambahkan 1 sampai 2 tetes lagi larutan Hydroxylamine Hydrochloride dan tunngu selama 2 menit. Panaskan lagi selama 5 menit. Dinginkan, ekstrak dengan MIBK dan aspirasikan.

Selama ekstraksi, jika terbentuk emulsi pada larutan air-MIBK, tambahkan Na2SO4 anhidrat untuk memperoleh fase organik yang homogen. Pada kasus ini, juga tambahkan Na2SO4 untuk semua standar dan blanko. Untuk mencegah masalah dengan tidak stabilnya komplekson ekstrak logam, tetapkan logam sesegera mungkin stelah ekstraksi. Perhitungan Hitung konsentrasi dari setiap ion logam pada mikrogram per liter dengan indikasi sesuai dengan kurva kalibrasi.