27
HALAMAN PENGESAHAN Laporan lengkap Praktikum Kimia Analitik II dengan Judul “Kromatografi Penukar Ion” disusun oleh: Nama Praktikan : Norman Adi Husain NIM : 1213140002 Kelas / Kelompok: Kimia Sains / II Telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten yang bersangkutan dan dinyatakan diterima. Makassar, Juni 2014 Koordinator Asisten Asisten Rismayanti Kamase Rismayanti Kamase Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab

Penukar Ion

Embed Size (px)

DESCRIPTION

laporan lengkap praktikum kimia analitik jurusan kimia FMIPA UNM makassar

Citation preview

Page 1: Penukar Ion

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap Praktikum Kimia Analitik II dengan Judul

“Kromatografi Penukar Ion” disusun oleh:

Nama Praktikan : Norman Adi Husain

NIM : 1213140002

Kelas / Kelompok : Kimia Sains / II

Telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten yang bersangkutan

dan dinyatakan diterima.

Makassar, Juni 2014

Koordinator Asisten Asisten

Rismayanti Kamase Rismayanti Kamase

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Maryono, S.Si, Apt., MM, M.Si

NIP. 19760307 200501 2 002

Page 2: Penukar Ion

A. Judul Percobaan

Kromatografi Penukar Ion

B. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah Mahasiswa diharapkan mampu untuk

menentukan kapasitas dari penukar ion dan pemisahan campuran Ni2+ dan Fe3+

dengan resin penukar anion.

C. Landasan Teori

Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pemisahan bahan

organic, sedangkan kromatografi penukar ion sangat cocok untuk pemisahan ion-

ion anorganik, baik kation-kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena

pertukaran ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asan-asam

amino (Soebagio, dkk, 2002: 93).

Kromatografi penukar ion adalah suatu teknik pemisahan yang

disebabkan karena terjadinya pertukaran ion yang sejenis antara zat yang berada

dalam fasa mobil dengan zat yang tidak larut dalam larutan yang terikat pada fasa

statisioner (matrix). Sifat dari penukar ion ini sangat sensitive terhadap kepadatan

muatan, distribusi muatan, dan ukuran dari komponen yang akan dipisahkan.

Materi penukar ion adalah suatu padatan yang mengandung gugus yang

bermuatan dan erikat secara kimia, yang dapat mengikat ion secara reversible atau

secara elektrostatis (Sudding dan Husain, 2012: 55).

Adam dan Holmes (tahun 1935) membuat resin sintesis pertama dengan

hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin ini

memiliki gugusan reaktif –OH, -COOH, -HSO3 sebagai pusat-pusat pertukaran.

Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion

dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+ pada penukar kation. Resin

dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut

dan sangat reaktif. Resin-resin demikian dengan gugusan yang terionisasi kuat

seperti HSO3, R3NH disebut sebagai penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang

Page 3: Penukar Ion

terionisasi secara parsial seperti –COOH, -OH dan –NH2 dikenala resin penukar

yang lemah (Khopkar, 2010: 114-115).

Fasa diam dalam kromatografi penukar ion berupa manik-manik terbuat

dari polimer polistirena yang terhubung silang dengan senyawa divinil benzene.

Polimer dengan rantai hubung silang ini disebut resin, mempunyai gugus fenil

yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionic (misalnya gugus

sulfonat) (Soebagio, dkk: 93-94).

Asam arisulfonat merupakan asam kuat sehingga gugus-gugus ini

terionisasi pada saat air menembus manik-manik resin:

R-SO3H R-SO3- H+

Tetapi, bertolak belakang dengan elektrolit biasa, anion terikat secara permanen

pada matriks polimernya: anion ini tidak bias bermigrasi melalui fasa berair

didalam pori-pori resin, juga tidak bias melepaskan diri dan bergerak menuju

larutan terluar. Pengikatan anion ini kemudian membatasi pergerakan dari kation,

H+. Netralitas kelistrikan dijaga tetap didalam resin, dan H+ tidak akan

meninggalkan fasa resin kecuali jika ion ini digantikan dengan kation yang lain,

dimana penggantian ini merupakan proses pertukaran ion. Proses pertukaran ion

ini bersifat stoikiometri, yakni satu H+ digantikan oleh satu Na+, dua H+ digantikan

oleh satu Ca2+, dan seterusnya. Pertukaran ion merupakan proses kesetimbangan

dan jarang terjadi dengan sempurna, tetapi tanpa memperhatikan sampai sejauh

mana prose situ berlangsung (Day dan Underwood, 2002: 531).

Menurut Sudding dan Husain (2012: 57), Mekanisme kromatografi

penukar ion adalah sebagai berikut:

1. Sampel dengan muatan berbeda dimasukkan kedalam kolom kromatografi

penukar ion.

2. Sampel yang muatannya sama dengan konter ion akan menggantikan

kedudukan konter ion yang terikat pada matriks.

3. Pelepasan partikel sampel dilakukan dengan cara gradient konsentrsi atau

perubahan pH lingkungannya.

4. Semua partikel yang terikat pada matriks akan dilepas

Page 4: Penukar Ion

5. Pemisahan secara kromatografi penukar ion memiliki daya pisah yang

sangat baik terutama untuk pemisahan protein.

Sifat-sifat penukar ion ada empat yakni:

1. Bersifat asam lemah, misalnya yang memiliki gugus –COO- dengan konter

ionnya Na+, H+.

2. Bersifat asam kuat, misalnya yang memiliki gugus –SIO32- dengan konter

ionnya Na+, H+.

3. Bersifat basa lemah, misalnya gugus amino aromatic

4. Bersifat basa kuat, misalnya yang memiliki gugus amino kuartener.

Kapasitas penukar ion dari suatu resin penukar ion (Kation dan anion)

adalah jumlah ion yang dapat ditukar untuk setiap 1 gram resin atau banyaknya

ion yang dapat ditukar untuk setiap 1 mL resin basah. Kapasitas penukar ion

biasanya dinyatakan dlam mgrek/g resin kering, atau dalam mgrek ion/ mol resin

basah, yaitu kira-kira 1/3 sampai ½ kali besarnya kapasitas penukar dari suatu

resin penukar ion yang bergantung dari jumlah banyaknya gugusan dengan ion

yang dapat ditukarkan yang terkandung dalam setiap gram bahan resin tersebut.

Semakin besar jumlah gugusan tersebut semakin besar pula nilai kapasitas

penukarannya (Tim Dosen Kimia Analitik, 2014: 17).

Pemisahan logam berhasil dilakukan dengan menggunakan kolom

penukar anion. Suatu asam pengompleks dalam konstituen tinggi ditambahkan

untuk mengubah logam-logam menjadi anion-anionnya. Asam pengompleks itu

misalnya HCl pekat yang dapat membentuk anion kompleks dengan kebanyakan

logam kecuali terhadap logam-logam alkali dan alkali tanah. Kekuatan terikatnya

suatu logam pada resin penukar anion berubah-ubah dengan berubahnya

konsentrasinya HCl (Soebagio, dkk, 2002: 101).

Kromatografi penukar ion dapat digunakan untuk pemurnian dan

karakterisasi enzim. Pada suatu penelitian xilanase dimurnikan dengan filtrasi gel

menggunakan matriks spandex G-100 dan kromatografi penukaran ion

menggunakan matrik penukar anion PEDE- sephandex A50. Hasil SDSPAGE

yang diberi pewarna perak nitrat menunjukkan bahwa didalam larutan xilanes

Page 5: Penukar Ion

kasar Streptomyces sp. SKK1-8 terdapat berbagai protein dengan berat molekul

bervariasi (Meryandini, Widhyastuti, dan Lestari, 2008, Vol. 52).

Kapasitas tukar kation (KTK) pada adsorpsi Cu2+ pada lempung cengar

terpilar menunjukkan nilai KTK lempung alam (INC-O) dan lempung terpilar,

WK dan SDK berturut-turut adalah 7,650; 62,759; dan 67,063 meq/g. kapasitas

adsorpsi (%) Cu2+ oleh lempung terpilar SAK dan WK bertambah dengan

naiknya konsentrasi awal larutan Cu2+ dari 1-15 mg/l untuk massa adsorben

yang sama. Begitu pula jumlah Cu2+ yang teradsopsi per unit massa

adsorben (Bahri, dkk, 2011, Vol.14).

Proses pengendapan merupakan salah satu hal penting dalam analisis

kuantitatif. Titrasi pengendapan yang menggunakan reagen pengendap perak

nitrat digunakan untuk analisis halogen, anion-anion mirip halogen (SCN-, CN-,

CNO-), merkaptan, asam lemak, dan beberapa anion anorganik divalen dikenal

dengan titrasi argentometri (Widodo dan Lusiana, 2010: 89).

D. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Neraca analitik 1 buah

b. Gelas kimia 100 mL 2 buah

c. Buret 50 mL 2 buah

d. Gelas ukur 250 mL 2 buah

e. Buret 25 mL 1 buah

f. Satif dan klem (biasa dan lingkar) @ 6 buah

g. Corong pisah 250 mL 2 buah

h. Corong pisah 100 mL 1 buah

i. Labu Erlenmeyer 250 mL 3 buah

j. Labu Erlenmeyer 100 mL 3 buah

k. Gelas kimia 800 mL 1 buah

l. Pipet tetes 5 buah

m. Corong biasa 2 buah

n. Gelas ukur 50 mL 1 buah

Page 6: Penukar Ion

o. Gelas ukur 10 mL 1 buah

p. Botol semprot 1 buah

q. Tabung reaksi 2 buah

r. Lap kasar 1 buah

s. Lap halus 1 buah

t. Pengait 2 buah

u. Batang pengaduk 1 buah

v. Spatula 1 buah

w. Stopwatch 1 buah

2. Bahan

a. Resin penukar kation

b. Resin penukar anion

c. Aquades (H2O)

d. Kapas

e. Natrium sulfat (Na2SO4) 0,25 M

f. Natrium hidroksida (NaOH) 0,1 M

g. Indikator phenolftalein (PP)

h. Natrium nitrat (NaNO3) 0,25 M

i. Perak nitrat (AgNO3) 0,1 M

j. Kalium kromat (K2Cr2O4)

k. Asam klorida (HCl) pekat dan 0,5 N

l. Campuran Ni2+ dan Fe3+

m. Dimetil glioksin (C4H8O2N2)

n. Kalium tiosianat (KSCN)

o. Tissue

E. Prosedur Kerja

1. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation

a. Mengisi buret dengan kapas yang telh dibasahi dengan aquades.

b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada

pada buret.

Page 7: Penukar Ion

c. Menimbang 0,5 gram resinpenukar kation dan ditambahkan dengan

aquades kemudian memasukkan resin kedalam buret.

d. Menambahkan aquades kedalam kolom dan mengatur tinggi air diatas

resin sekitar 1 cm.

e. Memasukkan 250 mL Na2SO4 0,25 M kedalam corong pisah dan

menghubungkan corong pisah dengan buret.

f. Mengatur kecepatan tetesan Na2SO4 kurang lebih 2 tetes per menit dan

menampung efluen yang keluar dengan menggunakan Erlenmeyer.

g. Mengambil 50 mL eluen dan dititrasi dengan menggunakan larutan

standar NaOH 0,1 M dengan menggunakan intdikator PP.

h. Mengulangi prosedur g sebanyak 3 kali dan mencatat V NaOH.

2. Menentukan Kapasitas Resin Anion

a. Mengisi buret denga kapas yang telah dibasahi dengan aquades.

b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada

pada buret.

c. Menimbang 0,1 gram resin penukar anion dan ditambahkan dengan

aquades kemudian memasukkan resin kedalam buret.

d. Menambahkan aquades kedalam kolom dan mengatur tinggi air diatas

resin sekitar 1 cm.

e. Memasukkan 250 mL NaNO3 0,25 mL kedalam corong pisah dan

menghubungkan corong pisah dengan buret.

f. Mengatur kecepatan tetesan NaNO3 kurang lebih 1 tetes per menit dan

menampung efluen yang keluar dari buret dengan menggunakan labu

Erlenmeyer.

g. Mengambi 50 mL efluen dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 M dan K2CrO4

sebagai indikatornya.

h. Mengulangi prosedur g sebanyak 3 kali dan mencatat V NaOH yang

digunakan.

Page 8: Penukar Ion

3. Pemisahan Ion Ni2+ dan Fe3+

a. Mengisi buret dengan kapas yang telah dibasahi dengan aquades.

b. Memasukkan beberapa mL aquades untuk mengeluarkan udara yang ada

pada buret.

c. Menimbang 10 gram esin penukar anion dan mendekantir resin hingga

jernih.

d. Memasukkan resin yang telah dibasahi dengan aquades.

e. Memasukkan 25 mL HCl pekat kedalam corong pisah dan

menghubungkan corong pisah dengan buret, kemudian meneteskan HCl

pekat kedalam buret hingga HCl pada corong pisah habis.

f. Melakukan prosedur e sebanyak 2 kali. Mengatur jarak HCl dengan

kapas sekitar ±1 cm.

g. Memasukkan 2 mL campuran Ni2+ dan Fe3+ kedalam buret.

h. Mengalirkan HCl pekat sebanyak 25 mL melalui corong pisah dan

menampung efluen yang keluar dari buret.

i. Mengganti HCL pekat menjadi HCl 0,5 N sebanyak 25 mL kedalam

corong pisah dan mengalirkannya kedalam buret.

j. Menampung efluen yang keluar dari buret.

k. Mengambil 8 tetes efluen pada prosedur n dan menambahkan Dimetil

glioksin sebanyak 8 tetes kemudian mengamati perubahan yang terjadi.

l. Mengambil 8 tetes efluen pada prosedur j dan menambahkan KSCN

sebanyak 8 tetes kemudian mengamati perubahan yang terjadi.

F. Hasil Pengamatan

1. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation

No Aktivitas Hasil

1. 0,5 gram resin ditimbang Resin kering (Jingga)

2. Resin kering + aquades Resin mengambang (Jingga)

3. Dimasukkan kedalam

buret/ kolom + 250 mL

larutan Na2SO4 0,25 M

Larutan Na2SO4 bening

Page 9: Penukar Ion

4. Resin dikeluarkan Efluen berwarna bening

5. Efluen berwarna bening

dititrasi dengan NaOH 0,1

N + indikator PP

Larutan berwarna merah muda, volume titrasi=

0,8 mL, 0,7 mL

2. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Anion

No Aktivitas Hasil

1. 0,1 gram resin ditimbang Resin kering (Jingga)

2. Resin kering + aquades Resin mengembang

(Jingga)

3. Dimasukkan kedalam buret + 250 mL larutan

NaNO3 0,25 M

Resin jingga

Larutan NaNO3 = bening

4. Resin dikeluarkan Efluen berwarna bening

5. Efluen berwarna bening dititrasi dengan

AgNO3 + K2CrO4

Larutan berwarna bening

Larutan berwarna coklat

endapan garam, v= 4,2 mL,

4,0 mL

3. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+

No Aktivitas Hasil

1. 10 gram resin ditimbang Resin kering (Jingga)

2. Resin kering didekantir dengan aquades Resin jernih (Jingga)

3. Resin dimasukkan kedalam kolom yang telah

diisi kapas

Resin dalam kolom

4. Resin ditutup kapas, ditambah 25 mL HCl pekat

dengan corong pisah

Efluen berwarna bening

(efluen I)

5. Penambahan 25 mL HCl pekat ke-II HCl bewarna kuning

6. Campuran Ni2+ dan Fe3+ dimasukkan kedalam

buret

Campuran berwarna

kuning

7. Ditambahkan HCl pekat kedalam kolom melalui

corong pisah dan dikeluarkan melalui buret

Efluen berwarna hijau

kekuningan

8. Efluen berwarna hijau kekuningan (8 tetes) +

Dimetil glioksin

Larutan berwarna

bening

Page 10: Penukar Ion

9. HCl 0,5 N dimasukkan kedalam corong pisah

dan efluen dikeluarkan melalui buret

Efluen berwarna kuning

10

.

Efluen berwarna kuning (8 tetes) + KSCN (8

tetes)

Larutan berwarna merah

darah

G. Analisis Data

1. Kapasitas Resin Penukar Kation

Diketahui : V1 NaOH = 0,8 mL

V2 NaOH = 0,7 mL

W = 0,5 gram

a NaOH = 0,1 N

Fp = 250 mL25 mL

= 10

1 mL NaOH = 1 mol ekuivalen NaOH = 0,1 meq/mL

Ditanya : C…?

Jawab :

NaOH Na+ + OH-

N = mgrek

L =

mgrekmL

N =gr ⁄ BE

L

N = gr

mr / valensiL

N = gr valensigr /mol . L

N = mg valensi

mg /mmol .mL

N = mg . meq

mg /mmol .mL

N = mmol−1 .meqmL

: 0,1 mmol/mL

= 0,1 meq tiap mL

Page 11: Penukar Ion

V NaOH = (V 2+V 1 ) NaOH

2

= (0,8+0,7 )mL

2

= 0,75 mL

C = Fp. αVw

= 10.0,1 meq /ml X 0,75 mL

0,5 gram

= 1,5 meq/gram

2. Kapasitas ResinPenukar Anion

Diketahui : V1 AgNO3 = 4,2 mL

V2 AgNO3 = 4,0 mL

W = 0,1 gram

a AgNO3 = 0,1 N (meq/gram)

Fp = 250 mL25 mL

= 10

1 mol AgNO3 = 1 mol ekuivalen AgNO3 = 0,1 meq/mL

Ditanya : C =….?

Jawab :

V AgNO3 = (V 1+V 2 ) AgN O3

2

= (4,2+4,0 ) mL

2

= 4,1 mL

C = Fp α . V

w

= 10.0,1 meq /mL.4,1 mL

0,1 gram

= 41,0 meq/gram

H. Pembahasan

Page 12: Penukar Ion

1. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Kation

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kapasitas resin kation.

Kapasitas resin adalah sejumlah kation atau anion yang dapat diukur setiap 1 gram

atau 1 mL resin basah. Penentuan kapasitas resin ini dilakukan dalam buret yang

digunakan sebagai pembatas, pemisah, mencegah resin keluar dari kolom, dan

sebagai penyaring zat-zat cuplikan. Kolom ditambahkan dengan aquades untuk

mengeluarkan udara yang ada pada kapas. Kemudian, resin resin dimasukkan

kedalam kolom, dimana resin berupa manik-manik berwarna jingga yang

mengembang bila diberi air. Resin yang digunakan untuk penukar kation adalah

R-SO3H yang mengandung gugus H+ yang dapat ditukar dengan kation sampel.

Resin yang telah dimasukkan ke dalam kolom kemudian ditambahkan aquades

hingga aquades berada diatas resin sekitar 1 cm. Hal ini dilakukan agar resin tidak

kering. Setelah itu, dimasukkan Na2SO4 melalui corong pisah setetes demi setetes

dan efluen ditampung dalam erlenmeyer. Ion Na+ pada Na2SO4 akan bertukar

dengan ion H+ pada resin. Hal ini dikarenakan H+ merupakan unsur nonlogam

yang cenderung memiliki ikatan kovalen sedangkan Na+ unsur logam dengan

ikatan ionik. Selain itu konfigurasi elektron dari H+ yaitu 1 cenderung stabil

dengan penggunaan elektron secara bersama sedangkan Na+ yaitu 11 elektron

cenderung melepaskan elektron untuk mencapai kestabilan. Reaksinya:

2 R-SO3H + Na2SO4 2 R-SO3Na + H2SO4

Efluen H2SO4 pada erlenmeyer kemudian dititrasi dengan NaOH dengan

menggunakan indikator pp, dimana bila telah mencapai titik akhir titrasi maka

larutan akan berubah warna menjadi merah muda, karena trayek warna pp dari tak

berwarna menjadi merah muda. Volume rata-rata NaOH ysng diperoleh 0,75 mL

dengan kapasitas penukar kation sebesar 1,5 meq/gram, artinya dalam 1 gram

resin ion Na+ yang dapat ditukar sebanyak 1,5 meq. Reaksinya:

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O

2. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Anion

Percobaan ini menentukan kapasitas penukar anion, dimana prosedur

atau langkah-langkah yang dilakukan sama dengan kapasitas resin penukar kation.

NaNO3 yang merupakan bahan utama penukar anion akan bereaksi dengan resin

Page 13: Penukar Ion

anion, yang mengandung gugus amina kuarterner (R-CH2N(CH3)3+Cl-), dimana

NaNO3 akan diteteskan melalui corong pisah menuju buret dan ditampung pada

labu erlenmeyer. Reaksinya:

R-CH2N(CH3)3+Cl- + NaNO3 R-CH2N(CH3)3

+NO3- + NaCl

Pertukaran ion ini disebabkan olah ion terhidrasi. Ion NO3- memiliki ion terhidrasi

lebih kecil dibandingkan ion Cl- sehingga terserap lebih kuat oleh resin

menggantikan ion Cl-. Selain itu Cl- lebih elektronegatif dibanding NO3-, sehingga

Cl- ditarik lebih kuat tertarik ke Na+. Efluen NaCl kemudian dititrasi dengan

AgNO3 dengan indikator K2CrO4. Titrasi ini disebut juga titrasi argentometri,

yaitu metode titrasi yang dilihat dari pembentukkan endapan. Endapan yang

dihasilkan adalah endapan AgCl bilamana direaksikan dengan K2CrO4 akan

menghasilkan endapan coklat. Reaksinya:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih

2 AgCl + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KCl

Coklat

Volume rata-rata AgNO3 yang digunakan adalah 4,1 mL dengan kapsitas

penukar anion sebesar 41,0 meq/gram, artinya dalam 1 gram resin ion NO3- yang

dapat ditukar dengan Cl- sebanyak 41,0 meq.

3. Pemisahan Ion Ni2+ dan Fe3+

Salah satu manfaat dari kromatografi penukar ion adalah dapat

memisahkan campuran senyawa logam. Pemisahan Ni2+ dan Fe3+ dapat

dilakukan dengan menggunakan resin penukar anion. Pemisahan ini dimulai dari

dekantir resin untuk mengembangkan, dan membersihkan resin dari zat

pengotor. Lalu dimasukkan ke dalam kolom yang telah dimasukkan kapas

terlebih dahulu, lalu ditutup dengan kapas. Hal ini bertujuan sebagi wadah

meletakkan cuplikan. Campuran Ni2+ dan Fe3+ dimasukkan dalam kolom dn

ditambahkan HCl pekat melalui corong pisah. Penambahan HCl akan berekasi

dengan Fe3+ membentuk kompleks [FeCl6]3-, dimana kompleks ini terserap

sangat kuat oleh resin penukar anion karena kestabilan [FeCl6]3- jauh lebih stabil

Page 14: Penukar Ion

dari pada [NiCl4]2-, sehingga [NiCl4]2- akakn keluar pertama kali menjadi efluen

pertama. Reaksinya:

Fe3+ + 6HCl [FeCl6]3- + 6H+

Ni2+ + 4HCl [NiCl4]2- + 4H+

Efluen pertama berupa Ni2+ yang berwarna hijau kekuningan akan direaksikan

dengan dimetilglioksim membentuk larutan hijau. Menurut Svehla (1990: 283),

Reagensia dimetilglioksim yang dibuat dengan melarutkan 1 gram

dimetilglioksim dalam 100 mL etanol bila direaksikan dengan nikel, maka akan

membentuk endapan merah nikel dimetilglioksim. Namun hasil yang diperoleh

larutan bening. Hal ini disebabkan efluen I yang keluar bukan Ni2+ sehingga

memberi uji yang negatif. Reaksinya:

Ni2+ + 2 C4H8O2N2 [Ni(C4H7O2N2 )2] + 2H+

Endapan merah

Selanjutnya kolom ditetesi dengan HCl 0,5 N melalui corong pisah untuk

mengurangi ikatan yang kuat antara [FeCl6]3- dengan resin. Efluen II berupa Fe3+

akan direaksikan dengan KSCN, diaman menurut Svehla (1990: 263) Fe3+

direaksikan dengan KSCN, maka akan menghasilkan larutan berwarna merah

tua. Hasil yang diperoleh teruji positif larutan berwarna merah tua. Reaksinya:

KSCN K+ + SCN-

Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3

Merah tua

I. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kapasitas resin penukar kation

yang diperoleh sebesar 0,75 meq/gram, kapasitas resin penukar anion sebesar

20,5 meq/gram, efluen pertama yang keluar adalah Ni2+ dan efluen kedua adalah

Fe3+. Ni2+ direaksikan degnan dimetilglioksim menghasilkan endapan merah,

sedangkan Fe3+ dengan larutan KSCN akan menghasilkan warna merah tua.

J. Saran

Saran untuk praktikum ini:

Page 15: Penukar Ion

1. Untuk Praktikan, agar dapat memahami prosedur kerja saat melakukan

praktikum agar praktikum dapat berjalan dengan lancar dan lebih efisien

2. Untuk Asiste, agar dapat memantau semua Praktikannya agar praktikum

berjalan dengan lancar

3. Untuk Laboran, agar selalu berada di Laboratorium untuk memperhatikan

reagen yang habis dan memperhatikan alat yang akan dipinjamkan.

Page 16: Penukar Ion

DAFTAR PUSTAKA

Bahri, dkk. 2011. Isoterma dan Termodinamika Adsorpsi Kation Cu2+ Fasa Berair pada Lempung Cengar Terpilar. Jurnal Natur Indonesia. Vol. 14. No. 1.

Day dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia.

Meryandini, Widhyastuti, dan Lestari. 2008. Pemurnian dan Karakterisasi Xilanase Streptomyces sp. SKK1-8. Jurnal Sains. Vol. 12. No. 2.

Soebagio, dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia FMIPA UNEM.

Sudding dan Husain. 2010. Pemisahan dan Pemurnian Senyawa Biomolekul. Makassar: Badan Penerbit UNM.

Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA UNM.

Widodo dan Lusiana. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Yogyakarta: Graha Ilmu.

Page 17: Penukar Ion

Pertanyaan

1. Tuliskan struktur resin penukar anion

2. Tuliskan struktur resin penukar kation

3. Dapatkah asam-asam berikut diperoleh dari garam-garamnya dengan

menggunakan resin penukar ion?

a. H2SO4 dari Na2SO4

b. H3PO4 dari Na2PO4

c. HCl dari NaCl

4. Dapatkah kolom resin penukar ion digunakan lebih dari satu kali tanpa

regenerasi resin?

5. Tentukan semua reaksi kimia yang terjadi pada proses pemisahan campuran

Ni2+ dan Fe3+ dengan resin penukar kation.

Jawaban

1. Struktur resin penukar Anion

Page 18: Penukar Ion

2. Struktur resin penukar Kation

3. Garam-garam:

a. H2SO4 diperoleh dari garam Na2SO4 dengan menggunakan resin penukar

kation

2 R-H+ + Na2SO4 2 R-Na+ + H2SO4

b. Na2PO4 tidak dapat menghasilkan H3PO4 walaupun menggunakan resin

penukar kation karena 2 mol Na+ tidak dapat menggantikan 3 mol H+.

c. HCl dapat diperoleh dari garamnya NaCl dengan resin penukar kation

R-H+ + NaCl R-Na+ + HCl

4. Kolom resin penukaran ion masih dapat dipakai lebih dari sakali tanpa

regenerasi dengan catatan kolom tetap berada pada keadaan kering dan dapat

dilakukan percobaan selanjutnya.

5. Fe3+ + 6HCl HCl pa [FeCl6]3- + 6H+

[FeCl6]3- HCl en Fe3+ + 6 Cl-

Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + 3K+

Ni2+ + 4HCl HCl en [NiCl4]2- + 4H+

Ni2+ + 2C4H8O2N2 [Ni(C4H7O2N2)2] + 2H+