Perfil de profundidade utilizando a técnica de

fluorescência de raios X por dispersão de energia

para o estudo de Bens Culturais "in situ"

Paula Rangel Pestana Allegro

Supervisora: Profª. Drª. Márcia de Almeida Rizzutto

Departamento de Física Nuclear

Instituto de Física da Universidade de São Paulo

Resumo

Este trabalho tem como objetivo principal o desenvolvimento da medida e análise de

perfis de profundidade "in situ" utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de

energia (ED-XRF). Em particular, será dada ênfase no desenvolvimento da técnica para medida

de pinturas, uma vez que já existe interesse e colaboração com o Museu de Arte Contemporânea

da Universidade de São Paulo (MAC-USP) para medida de pinturas pertencentes à coleção de

pinturas italianas realizadas no período entreguerras. No caso específico de pinturas, a

determinação de perfis de profundidade permite identificar sua composição (base de preparação,

camadas de pintura) e, em alguns casos, identificar pinturas escondidas sob a superfície.

Paralelamente, também serão utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman e Espectroscopia no

infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) para a completa caracterização dessas obras,

com a finalidade de formar um banco de dados online que sirva de subsídio a pesquisadores,

museólogos, comerciantes e peritos criminais na identificação e caracterização deste patrimônio

material.

1 - Introdução

O estudo e a conservação de bens culturais vêm sendo um tema de bastante importância

discutido nas últimas décadas, não somente por curadores, restauradores e historiadores da arte,

mas também por físicos e químicos para uma melhor caracterização e entendimento dos materiais

existentes nos diferentes objetos históricos e artísticos. Diversos trabalhos na Europa, Estados

Unidos, Ásia e Peru vêm sendo publicados recentemente [2-9] utilizando métodos não

destrutivos para caracterização e análises de bens culturais, tais como processos de imageamento

e técnicas atômicas nucleares não-destrutivas. No Brasil, um dos primeiros estudos sobre técnicas

físicas aplicadas a bens culturais foi realizado em 1992 [10], onde as técnicas de fluorescência de

raios X por dispersão de energia (ED-XRF) e de tomografias de raios gama foram utilizadas na

análise de bronzes antigos. Desde este trabalho de 1992, diversos outros foram realizados nos

últimos 21 anos com o objetivo de caracterização, compreensão e conservação dos bens culturais

brasileiros, sendo alguns dos trabalhos mais recentes descritos nas referências [11-15].

A caracterização de bens culturais envolve questões específicas como identificação dos

materiais que constituem os objetos artísticos e históricos e a determinação dos processos de

degradação desses objetos, tais como desgaste, infiltrações ou corrosão. Esta caracterização deve

ser feita preferencialmente utilizando métodos não invasivos, sem a retirada de amostras. No caso

específico de pinturas, devido a sua fragilidade e valor financeiro, análises "in situ" são ideiais

para a caracterização desses objetos. Técnicas como Fluorescência de Raios X por dispersão de

energia [16], espectroscopia Raman [17] e Espectroscopia no infravermelho por transformada de

Fourier (FTIR) [18] são amplamente utilizadas para análises "in situ" de bens culturais [3, 4, 14,

15, 19 - 23] devido ao desenvolvimento de aparelhos portáteis.

2 - Objetivos

Este projeto tem como objetivo principal o desenvolvimento da medida e análise de perfis

de profundidade utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (ED-

XRF). Para tanto, será desenvolvido um equipamento portátil com variação de ângulo do

posicionamento do detector para medidas "in situ". Em particular, será dada ênfase no

desenvolvimento da técnica para medida de pinturas, uma vez que já existe interesse e

colaboração com o Museu de Arte Contemporânea da Universidade de São Paulo (MAC-USP)

para medida de pinturas pertencentes à coleção de pinturas italianas realizadas no período

entreguerras. No caso específico de pinturas, a determinação de perfis de profundidade permite

identificar as composições (base de preparação, camadas de pintura), o que ajudaria a entender os

pigmentos presentes nas pinturas escondidas sob a superfície. Paralelamente, também serão

utilizadas as técnicas de espectroscopia Raman e Espectroscopia no infravermelho por

transformada de Fourier (FTIR) para a completa caracterização dessas obras, com a finalidade de

formar um banco de dados online que sirva de subsídio a pesquisadores, museólogos,

comerciantes e peritos criminais na identificação e caracterização deste patrimônio material.

3 - Justificativa

A Universidade de São Paulo possui diversos museus, que reúnem em seus acervos

diferentes coleções de obras artísticas, objetos, documentos iconográficos e textuais nacionais e

internacionais, formando um patrimônio histórico e cultural de valor etnológico imensurável. O

Museu de Arte Contemporânea da Universidade de São Paulo (MAC-USP) possui em seus

acervos mais de 10 mil obras, entre as quais as coleções “Francisco Matarazzo Sobrinho” e

“Francisco Matarazzo Sobrinho e Yolanda Penteado”, alvo de controvérsia entre os historiadores

e museólogos em relação à aquisição destas obras. Classificadas inicialmente como pertencentes

às coleções particulares do casal Francisco Matarazzo Sobrinho e Yolanda Penteado, pesquisas

recentes destas obras revelaram um propósito de aquisição para a formação do acervo do antigo

Museu de Arte Moderna de São Paulo (MAMSP), principalmente as pinturas italianas adquiridas

pelo casal nos anos de 1946-1947 [24]. Dentre as obras dessas coleções, estão as 2 pinturas

italianas do período entre guerras que serão analisadas neste trabalho através da utilização de

técnicas não-destrutivas, com o objetivo de sua caracterização para a correta documentação e

conservação dessas obras, além de ajudar na sua contextualização histórica. O interesse de análise

dessa coleção vem do fato que cinco destas pinturas possuem composições inteiras no verso,

fenômeno excepcional das práticas artísticas do período entreguerras. Este processo de

caracterização possui total apoio do Museu de Arte Contemporânea da Universidade de São

Paulo (MAC-USP), conforme carta em anexo. Quatro dessas pinturas foram recentemente

analisadas utilizando as técnicas de emissão de raios X induzida por partícula (PIXE), ED-XRF,

espectroscopia Raman e técnicas de imageamento [13, 25 - 27]. As medidas dessas pinturas e a

dificuldade de seperação dos pigmentos utilizados nas diferentes camadas mostraram a

importância de se desenvolver técnicas de medidas de profundidade para diferenciação dos

resultados obtidos, já que as obras possuem pintura dos dois lados.

A quinta pintura que contém outra composição completa em seu verso, " Marina" de

Virgílio Guidi, na realidade é uma obra com três pinturas, que foram identificacadas por imagem

de infravermelho e por radiografia digitalizada que auxiliaram na identificação de uma pintura

subjacente, além das duas composições visíveis. Para a medida dessa obra, uma técnica que

permita a diferenciação dos resultados por profundidade é fundamental.

Este projeto de pós-doutorado será desenvolvido no Instituto de Física da Universidade

de São Paulo (conceito 7 da CAPES), mesma instituição de pesquisa onde realizei minha

dissertação de mestrado [28] e minha tese de doutorado [29], ambas em física nuclear básica, em

que as estruturas de diversos núcleos foram estudadas através de espectroscopia de raios gama

em linha e interpretadas através do Modelo de Camadas em Larga Escala. Os trabalhos de

mestrado e doutorado possibilitaram adquirir uma grande experiência em instrumentação nuclear

com aceleradores e, principalmente no uso de detectores de radiação gama e análise dos seus

respectivos espectros. Parte dessa expertise já foi utilizada para a implementação da técnica PIGE

no LAMFI através de um pós-doutorado de duração de três anos com bolsa FAPESP, sob

supervisão da profª. Drª. Marcia de A. Rizzutto.

4 - Resultados esperados

Como resultado deste projeto espera-se disponibilizar a técnica de medida de perfis de

profundidade utilizando fluorescência de raios X por dispersão de energia como mais uma das

técnicas de caracterização de bens culturais "in situ"disponíveis para caracterização do

patrimônico cultural e artísitico brasileiro.

Da caracterização das pinturas italianas pertencentes às coleções “Francisco Matarazzo

Sobrinho” e “Francisco Matarazzo Sobrinho e Yolanda Penteado” do Museu de Arte

Contemporânea da Universidade de São Paulo (MAC-USP) espera-se contribuir para a correta

documentação e conservação dessas obras, além de disponibilizar os resultados obtidos nesse

estudo em uma base de dados online, que servirá de subsídio a pesquisadores, museólogos,

comerciantes e peritos criminais para identificação e caracterização desse patrimônio material.

5 - Relevâncias desta proposta para o desenvolvimento científico e

Tecnológico

No Brasil, o estudo de bens culturais ainda é muito recente ao se comparar com Europa e

Estados Unidos, onde esse tipo de análise é feito desde a década de 1970, sendo necessário ainda

desenvolver uma metodologia que compreenda diversos tipos de técnicas para o estudo e

caracterização do patrimônio histórico e cultural brasileiro. Do ponto de vista técnico, o

desenvolvimento de um equipamento portátil para medida de profundidade em materiais

utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (ED-XRF) trará mais

uma importante ferramenta na caracterização dos objetos artísticos e culturais do patrimônio

brasileiro "in situ", permitindo a caracterização desse patrimônio sem a necessidade de deslocá-

los para o laboratório ou retirada de amostras.

6 - Materiais e Métodos

Nesta seção serão descritos brevemente as técnicas físicas utilizadas para medida de bens

culturais que serão utilizadas neste projeto de pesquisa (ED-XRF, Raman e FTIR), além das

considerações teóricas necessárias para a determinação do perfil de profundidade utilizando a

técnica ED-XRF com a finalidade de construção de um equipamento portátil para caracterização

de bens culturais.

6.1 - Fluorescência de raios X por dispersão de energia (ED-XRF)

A fluorescência de raios X por dispersão de energia (ED-XRF) é uma técnica analítica

multielementar não destrutiva capaz de identificar elementos com número atômico Z 12 16],

através dos raios X característicos K, K ou L, L dos elementos que estão presentes em

uma amostra particular. Neste método, o material a ser analisado é atingido com um feixe de

raios X que interage com os átomos da amostra provocando a ionização das camadas mais

internas dos átomos. O preenchimento das vacâncias resultantes, por elétrons mais periféricos,

induz a emissão de raios X característicos dos elementos constituintes da amostra.

O método ED-XRF também é capaz de fornecer indicações das concentrações dos

elementos da amostra, uma vez que as intensidades dos fótons emitidos estão relacionados

com essa concentração.

6.2 - Espectroscopia Raman

A espectroscopia Raman [17] baseia-se no espalhamento inelástico da radiação

eletromagnética pelas moléculas de um material. Quando um fóton com energia h muito

maior que a separação entre os níveis vibracionais/rotacionais das moléculas de um material

incide nesse material, esse fóton pode ser espalhado elástica ou inelasticamente pelas

moléculas do meio. No caso de espalhamento elástico, um fóton de mesma energia é emitido

e esse fenômeno é chamado de espalhamento Rayleight. No caso de espalhamento inelástico,

um fóton de energia ligeiramente maior ou menor que a inicial é emitido, consistindo no

espalhamento Raman. Se o fóton re-emitido tiver energia menor que a inicial, significa que

uma parte da sua energia foi absorvida pela molécula, que foi excitada para um estado

rotacional ou vibracional mais energético que o inicial, processo conhecido por espalhamento

Raman Stokes. Por outro lado, se o fóton re-emitido tiver energia maior que a inicial,

significa que uma parte da energia da molécula foi transferida para o fóton, e que a mesma

passou para um estado menos energético, processo conhecido como espalhamento Raman

Anti-Stokes.

O deslocamento de energia entre fótons inicial e final irá corresponder à diferença

energética entre os níveis vibracionais e/ou rotacionais das moléculas do material analisado.

A espectroscopia Raman consiste, portanto, em fazer incidir radiação eletromagnética

monocromática no material que se deseja estudar e detectar o números de fótons que são

espalhados pelo material em função do deslocamento de energia desses fótons. Uma vez que

cada molécula possui uma configuração energética particular, é possível estudar as variações

na estrutura molecular de um material, analisando as variações no espectro Raman.

É importante destacar que a espectroscopia Raman não depende da frequência da

radiação eletromagnética incidente, uma vez que a medida Raman leva em conta apenas a

diferença de energia dos fótons inicial e final. Além disso, como o deslocamento pode

ocorrer devido ao aumento de energia do fóton ou à diminuição, os picos do espectro Raman

são simétricos em relação ao pico central, situado em zero e correspondente ao espalhamento

Rayleight.

6.3 - Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

A técnica de Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)

[18] baseia-se na medida dos movimentos de rotação e vibração das moléculas para

determinar suas ligações químicas. Cada um desses modos rotacionais e vibracionais

corresponde a uma energia característica das moléculas. Quando os átomos da molécula

recebem determinada quantidade de energia, essa pode ser absorvida e os átomos podem ser

promovidos a um nível energético excitado. Assim como na transição entre os níveis

quânticos, as transições entre os níveis rotacionais e vibracionais só ocorrem para

quantidades específicas de energia, que correspondem à diferença de energia entre os níveis

fundamental e excitado. Ao submeter as substâncias à radiação na faixa do infravermelho,

observa-se absorção devido à transição nos níveis vibracionais (~ 0,2 eV). Contudo, o mesmo

não é observado para os níveis rotacionais, pois estes apresentam separação muito menor

entre os níveis (~10-4 eV).

A espectroscopia por absorção de infravermelho consiste na análise das bandas

(intervalos de comprimento de onda) de absorção de energia da radiação incidente, na região

do infravermelho, pelo material estudado. Como os níveis de energia são característicos das

ligações químicas é possível determinar a existência de alguns compostos conhecendo as

bandas de absorção de uma dada amostra.Sendo assim, a análise da amostra deve ser

realizada, variando-se o comprimento de onda da radiação incidente. A variação do

comprimento de onda pode ser obtida através do uso de um prisma (ou monocromador) ou

através de um interferômetro. No caso do interferômetro, radiação branca é aplicada ao

material e todos os comprimentos de onda são processados separadamente, porém

simultaneamente, através de uma transformada de Fourier. O processamento do espectro por

transformada de Fourier apresenta uma série de vantagens operacionais sobre a técnica

tradicional de absorção, como diminuição do custo do equipamento (espectrômetro), visto

que a construção de um interferômetro é mais simples que a fabricação de um monocromador

e diminuição do tempo de aquisição do espectro, dado que todas as freqüências são coletadas

simultaneamente.

Recentemente um projeto universal do CNPq foi aprovado para compra de um

sistema portátil de FTIR (processo nº 445932/2014-7 - "Objetos de arte estudados com

equipamentos portáteis").

6.4 - Diferenciação da profundidade utilizando a técnica de Fluorescência de raios

X por dispersão de energia

A diferenciação da interação dos raios X incidentes com os átomos da amostra em

profudindades diversas e a consequente emissão de fluorescência de raios X pode ser analisada

experimentalmente de três maneiras [19]: avaliação das razões internas de emissões de raios X

dos elementos presentes na amostra (razões Kα/ Kβ, etc.); medida dos mesmo ponto por dois

métodos experimentais diferentes (mudança da fonte de excitação ou do ângulo de incidência) e

medida da radiação característica emitida em dois ângulos diferentes. A fundamentação

matemática desses processos pode ser vista na ref. [1].

O primeiro método, que consiste na avaliação das razões internas de emissões de raios X

dos elementos presentes na amostra, baseia-se no fato de que quanto mais interno na amostra for

o elemento presente, menor será a razão de emissão Kα/ Kβ (Lα/ Lβ ou K/L), uma vez que as

emissões Kα ((Lα ou K) terão maior absorção dentro do material. Esse método, entretanto, é

limitado devido a presença de materiais cuja borda de emissão tenha energia intermediária em

relação às energias das linhas consideradas para a razão, já que a linha de energia mais alta será

absorvida pelo outro elemento, modificando a razão detectada.

O segundo método consiste em modificar a fonte de excitação ou o ângulo incidente

dessa fonte. A mudança na fonte de excitação implica na mudança das energias de excitação

enquanto que a mudança no ângulo incidente implica no aumento da intensidade detectada dos

elementos que estão na superfície, uma vez que a emissão dos elementos mais profundos é

atenuada no próprio material. A grande desvantagem desse método é que todas as excitações

devem atingir o mesmo lugar na superfície da amostra, o que nem sempre se pode garantir para

amostras heterogêneas em relação ao diâmetro do feixe incidente.

O terceiro método consiste em detectar a radiação emitida da amostra em diferentes

ângulos. A razão das intensidades de uma mesma linha de emissão medidas em dois ângulos

diferentes traz informações sobre a distribuição em profundidade na amostra desse elemento. No

caso de elementos próximos à superfície, essa razão é aproximadamente constante. Essa razão

aumenta a medida que o elemento se encontra mais profundo na amostra, se o ângulo de detecção

do primeiro detector for maior (mais próximo da perpendicular da superfície do material) do que

o ângulo dde posicionamento do detector 2. Isso acontece devido ao maior caminho que a

radiação emitida tem que percorrer para ser detectada pelo detector 2. A principal limitação do

método é que as eficiências de detecção tem que ser bem conhecidas, já que a geometria de

detecção em ambos os casos é muito diferente.

Nesse projeto, pretende-se desenvolver um arranjo experimental que leva em

consideração os métodos 2 e 3, que permita determinar "in situ" a localização em profundidade

de um elemento na amostra. Essas técnicas estão sendo aplicadas recentemente na Universidade

Técnica de Praga, República Tcheca.

7 - Cronograma

Atividade \bimestre 1 2 3 4 5 6

Construção do equipamento portátil com ângulos de

incidência e detecção variáveis

Testes de confiabilidade do aparelho

Medidas das duas pinturas pertencentes ao museu

MAC-USP com as técnicas ED-XRF, Raman e FTIR

Análise, divulgação dos resultados em forma de

artigo e relatório final

8 - Disseminação e avaliação

Os resultados deste projeto poderão ser avaliados através de relatórios, nos quais os

objetivos deste trabalho serão divididos em três etapas principais. A primeira etapa consiste no

desenvolvimento de um equipamento portátil e sua e otimização da medida de profundidade com a

técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (ED-XRF). A segunda etapa consiste

na utilização desse equipamento para medida de duas pinturas italianas pertencentes às coleções

“Francisco Matarazzo Sobrinho” e “Francisco Matarazzo Sobrinho e Yolanda Penteado” do

Museu de Arte Contemporânea da Universidade de São Paulo (MAC-USP). A terceira etapa será

na medida dessas mesmas obras utilizando as técnicas de espectroscopia Raman e Espectroscopia

no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) para complementação e confrontação dos

resultados obtidos utilizando o novo equipamento portátil.

Os resultados obtidos da análise das pinturas serão disseminados através da publicação de

artigos em periódicos com seletiva política editorial e, posteriormente serão disponibilizados em

uma base de dados online, que servirá de subsídio a pesquisadores, museólogos, comerciantes e

peritos criminais para identificação e caracterização das obras dos autores dessas pinturas. Além

disso, pretende-se apresentar esses resultados em congressos específicos da área.

9 - Projeto relacionado:

Este projeto de pesquisa está relacionado com o Projeto Universal aprovado (processo nº

445932/2014-7 - "Objetos de arte estudados com equipamentos portáteis"), que tem como

coordenadora a profª Drª Marcia de Almeida Rizzuto. Nesse Projeto Universal, está prevista a

compra do equipamento portátil de Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier

(FTIR) que será utilizado nesse trabalho para complementação da caracterização das pinturas

pertencentes ao Museu de Arte Contemporânea da Universidade de São Paulo (MAC-USP).

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Anexo 1

Carta de apoio do

Museu de Arte Contemporânea da

Universidade de São Paulo (MAC-USP)