51
Кодекс Алиментариус – это свод международных пищевых стандартов, принятых Между- народной комиссией ФАО/ВОЗ по внедрению кодекса стандартов и правил по пищевым продуктам (Комиссией «Кодекс Алиментариус»). Стандарты Кодекса охватывают основные продукты питания – как обработанные и полуфабрикаты, так и необработанные. Кроме того, в той мере, в какой это необходимо для достижения принципиальных целей Кодекса – охраны здоровья потребителей и содействия добросовестной торговле пищевыми про- дуктами, – представлены материалы, используемые при последующей переработке пи- щевых продуктов. Положения Кодекса касаются: гигиенических требований и пищевой ценности продуктов питания, включая микробиологические критерии, требования по пищевым добавкам, сле- дам пестицидов и ветеринарных лекарственных препаратов, загрязняющим веществам, маркировке и внешнему виду, а также к методам отбора проб и оценки риска. Кодекс Алиментариус с полным основанием может рассматриваться как важнейший меж- дународный справочник в области качества пищевых продуктов. В нем учтены новейшие достижения научных исследований в области питания. Кодекс значительно повысил ин- формированность мирового сообщества по таким жизненно важным вопросам, как качест- во продуктов питания, продовольственная безопасность и деятельность общественного здравоохранения. В данном издании содержится ряд стандартов по методам анализа остаточных содержаний пес-тицидов в пищевых продуктах. www.codexalimentarius.net C O D E X A L I M E N T A R I U S Совместная программа ФАО/ВОЗ по стандартам на пищевые продукты ОСТАТОЧНЫЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДЫ www.vesmirbooks.ru

Pesticides Rus

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Настоящие руководящие принципы направлены на содействие в обес-печении достоверности результатов определения остаточных содержа-ний различных веществ при проверке их соответствия предельно допус-тимым концентрациям в пищевых продуктах, поступающих в междуна-родную торговлю. Достоверные результаты анализов необходимы дляохраны здоровья потребителей и облегчения международной торговли.

Citation preview

Page 1: Pesticides Rus

Кодекс Алиментариус – это свод международных пищевых стандартов, принятых Между-народной комиссией ФАО/ВОЗ по внедрению кодекса стандартов и правил по пищевым продуктам (Комиссией «Кодекс Алиментариус»). Стандарты Кодекса охватывают основные продукты питания – как обработанные и полуфабрикаты, так и необработанные. Кроме того, в той мере, в какой это необходимо для достижения принципиальных целей Кодекса – охраны здоровья потребителей и содействия добросовестной торговле пищевыми про-дуктами, – представлены материалы, используемые при последующей переработке пи-щевых продуктов.

Положения Кодекса касаются: гигиенических требований и пищевой ценности продуктов питания, включая микробиологические критерии, требования по пищевым добавкам, сле-дам пестицидов и ветеринарных лекарственных препаратов, загрязняющим веществам,маркировке и внешнему виду, а также к методам отбора проб и оценки риска.

Кодекс Алиментариус с полным основанием может рассматриваться как важнейший меж-дународный справочник в области качества пищевых продуктов. В нем учтены новейшие достижения научных исследований в области питания. Кодекс значительно повысил ин-формированность мирового сообщества по таким жизненно важным вопросам, как качест-во продуктов питания, продовольственная безопасность и деятельность общественного здравоохранения.

В данном издании содержится ряд стандартов по методам анализа остаточных содержаний пес-тицидов в пищевых продуктах.

www.codexalimentarius.net

C O D E X A L I M E N T A R I U S

Совместная программа ФАО/ВОЗ по стандартам на пищевые продукты

ОСТАТОЧНЫЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВВ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ.

МЕТОДЫ

www.vesmirbooks.ru

Page 2: Pesticides Rus

Дополнительную информацию о работе Комиссии «Кодекс Алиментариус» можно получить по следующему адресу:

Secretariat of the Codex Alimentarius Commission

Joint FAO/WHO Food Standards Programme

Food and Agriculture Organization of the United Nations

Viale delle Terme di Caracalla

00153 Rome, Italy

Телефон: (39) 06 57051

Факс: (39) 06 57054593

Эл. почта: [email protected]

Телекс: 625852 or 625853 FAO I

Публикации Кодекса можно приобрести в издательстве «Весь Мир», являющемся официальным дистрибьютором ФАО в Российской Федерации:

Адрес: 101000, Москва, Колпачный пер., 9А

Эл. почта: [email protected]

Page 3: Pesticides Rus

ОСТАТОЧНЫЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ

В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ.

МЕТОДЫ

ВСЕ­МИР­НАЯ ОР­ГАНИЗАЦИЯ ЗДР­АВООХР­АНЕ­НИЯПР­ОДОВОЛЬ­СТ­ВЕ­ННАЯ И СЕ­ЛЬ­СКОХОЗЯЙ­СТ­ВЕ­ННАЯ ОР­ГАНИЗАЦИЯ ООН

Издательство «Весь Мир» Москва 2007

Совместная программа ФАО/ВОЗ по стандартам на пищевые продукты

Page 4: Pesticides Rus

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДИСЛОВИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ НАДЛЕЖАЩЕЙ ЛАБОРАТОРНОЙ ПРАКТИКИ, КАСАЮЩИЕСЯ АНАЛИЗА ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ВЕЩЕСТВ (CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

ПРЕДИСЛОВИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

РАЗДЕЛ .1 . .ВВЕДЕНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

РАЗДЕЛ .2 . .ХИМИК-АНАЛИТИК . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

РАЗДЕЛ .3 . .ОСНОВНЫЕ .РЕСУРСЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

РАЗДЕЛ .4 . .АНАЛИЗ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

ГЛОССАРИЙ .ТЕРМИНОВ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 .

АББРЕВИАТУРЫ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ПЕСТИЦИДОВ: РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ (CODEX STAN 229-1993, REV.1-2003 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65)

РАЗДЕЛ .1 . .ВВЕДЕНИЕ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

РАЗДЕЛ .2 . .СПИСОК .МЕТОДОВ .АНАЛИЗА . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

РАЗДЕЛ .3 . .СПРАВОчНАя .ЛИТЕРАТУРА . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

УДК 614.3.006.73ББК 51.23ц К 57

Научный редактор: .cт . .преподаватель .кафедры .товароведения .и .товарной .экспертизы .РЭА .им . .Г .В . .Плеханова, .зав . .лабораторией, .

к . .т . .н . .Гончаров А. И.

Первоначально .опубликовано .Продовольственной .и .сельскохозяйственной .организацией .ООН .

на .английском .языке .как .«Сodex Alimentarius. Pesticide Residues in Food. Methods» .

Переведено .и .издано .на .русском .языке .по .поручению .Продовольственной .и .сельскохозяйственной .организацией .ООН .(ФАО) .

Издательством .«Весь .Мир», .которое .несет .ответственность .за .перевод .текста .на .русский .язык .

Translated .into .Russian .and .published .by .arrangements .with .the .Food .and .Agriculture .Organization .of .the .United .Nations .by .Isdatelstvo .VES .MIR . .The .Copublisher .is .responsible .for .

the .translation .of .the .text .into .Russian .

Все . права . защищены . . Перепечатка . и . распространение . материала . этого . информацион-ного . продукта . в . образовательных . или . других . некоммерческих . целях . допускаются . без .какого-либо .предварительного .письменного .разрешения .обладателей .авторских .прав .при .условии . полного . указания . источника . . Перепечатка . материала . этого . информационного .продукта .для .перепродажи .или .в .других .коммерческих .целях .без .письменного .разрешения .обладателей .авторских .прав .запрещена . .Запросы .на .такое .разрешение .следует .направлять .по . следующему . почтовому . адресу: . the . Chief, . Publishing . Management . Service, . Information .Division, .FAO, .Viale .delle .Terme .di .Caracalla, .00153 .Rome, .Italy .или .по .адресу .электронной .почты: .copyright@fao .org . . . .

Отпечатано .в .России

ISBN .978-5-7777-0417-7 . ФАО и ВОЗ, 2007

Используемые .обозначения .и .представление .материала .в .настоящем .информацион-ном . продукте .не . являются .выражением .какого . бы . то . ни . было . мнения . со . стороны .какоголибо .подразделения .Продовольственной .и .сельскохозяйственной .организа-ции .ООН . или . Всемирной . организации . здравоохранения . относительно . правового .статуса .какойлибо .страны, .территории, .города .или .области .и .их .полномочий, .либо .относительно . установления . их . границ . или . пограничных . знаков . . Термины . «разви-тые» .и .«развивающиеся» .экономики .используются .исключительно .в .статистических .целях .и .не .являются .выражением .оценки .уровня, .достигнутого .конкретной .страной .или .территорией .или .уровня .ее .развития .

Page 5: Pesticides Rus

ПРЕДИСЛОВИЕ

Комиссия «Кодекс Алиментариус» и Программа ФАО/ВОЗ по стандартам на пищевые продукты

Комиссия . «Кодекс . Алиментариус» . занимается . осуществлением .Совместной .программы .ФАО/ВОЗ .по .стандартам .на .пищевые .продук-ты, .цель .которой .состоит .в .охране .здоровья .потребителей .и .обеспече-нии . добросовестных . методов . торговли . пищевыми . продуктами . . Codex Alimentarius .(на .латыни .означает .«пищевое .законодательство» .или .«пи-щевой .кодекс») .представляет .собой .сборник .принятых .на .международ-ном .уровне .пищевых .стандартов, .изложенных .в .единообразной .форме . .Он .также .включает .нормы .и .правила, .руководящие .принципы .и .другие .рекомендуемые .меры, .направленные .на .оказание .содействия .в .дости-жении . целей . свода . стандартов . «Кодекс . Алиментариус» . . Публикация .сборника .«Кодекс .Алиментариус» .имеет .целью .обеспечить .руководство .и .содействие .в .деле .разработки .и .принятия .определений .пищевых .про-дуктов .и .предъявляемых .к .ним .требований .и .оказать .помощь .в .их .согла-совании .и, .как .следствие, .в .упрощении .международной .торговли .

Остаточные содержания пестицидов в пищевых продуктах. Методы

В .данный .сборник .включены .руководящие .принципы .методов .анализа .остаточного .содержания .пестицидов .в .пищевых .продуктах .

Дополнительную .информацию .по .этим .текстам .или .по .любому .иному .аспекту . работы . Комиссии . «Кодекс . Алиментариус» . можно . получить .у .секретаря .Комиссии .«Кодекс .Алиментариус» .по .следующему .адресу:

The .Secretary, .Codex .Alimentarius .Commission,Joint .FAO/WHO .Food .Standards .Programme,FAO, .Viale .delle .Terme .di .Caracalla,00153, .Rome .Italy

Факс: .+39(06)57 .05 .45 .93 .Эл . .почта: .codex@fao .org

Page 6: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

� �

аналитика .и .соблюдения .«надлежащей .практики, .касающейся .анализов .пестицидов» . .

Настоящие . руководящие . принципы . определяют . надлежащую . анали-тическую .практику .и .могут .быть .рассмотрены .в .трех .взаимосвязанных .частях:

Химик-аналитик .(Раздел .2);Основные .ресурсы .(Раздел .3);Анализ .(Раздел .4) .

Требования . к . оборудованию, . управлению, . персоналу, . обеспечению .и .контролю . качества . результатов . анализа, . документации . результатов .и .исходных .данных, .а .также .других .значимых .факторов, .являющихся .не-обходимыми .условиями .для .получения .достоверных .и .прослеживаемых .результатов .анализа, .в .целом .описаны .в .ISO/IEC .17025 .Standard .(1999) .и . в . серии . методических . документов . OECD . GLP . в . соответствии . с . на-циональными .законами .и .административными .правилами . .Настоящие .нормы .и .правила .Кодекса, .не .являющиеся .полными, .характеризуют .на-иболее .существенные .принципы .и .правила, .которым .необходимо .сле-довать .при .анализе .остаточных .содержаний .пестицидов .

РАЗДЕЛ 2. ХИМИК-АНАЛИТИК

2 .1 . . Анализ . остаточных . содержаний . состоит . из . последовательности .процедур, .большинство .из .которых .известны .или .полностью .понятны .квалифицированному . химику-аналитику, . но . поскольку . концентрации .анализируемого . вещества . находятся . в . пределах . от . мкг/кг . до . мг/кг . и .поскольку .анализы .могут .быть .сложными, .необходимо .внимание .к .де-талям . . Исполняющий . обязанности . химика-аналитика . должен . иметь .соответствующую . профессиональную . квалификацию . и . опыт . работы, .а .также .быть .компетентным .в .проведении .анализов . .Персонал .должен .быть .полностью .обученным .и .опытным .в .отношении .правильного .ис-пользования . аппаратуры . и . обладать . соответствующими . лабораторны-ми . навыками . . Кроме . того, . до . выполнения . анализа . образцов . проб . все .химики-аналитики, .применяющие .метод .впервые, .должны .выполнить .контрольные . определения, . описанные . в . параграфе . 4 .4 .5 . в . таблице . 4, .чтобы .показать, .что .они .могут .применять .метод .в .рамках .предполагае-мых .физико-химических .свойств .анализируемой .пробы, .установленных .при .подтверждении .работоспособности .метода . .Они .должны .обладать .необходимым . знанием . принципов . анализа . остаточных . содержаний .пестицидов . и . требований . системы . контроля . качества . аналитических .измерений . .Исполнители .должны .понимать .цель .каждой .стадии .мето-да .анализа, .необходимость .соблюдения .точного .следования .методикам .

РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ НАДЛЕЖАЩЕЙ ЛАБОРАТОРНОЙ ПРАКТИКИ, КАСАЮЩИЕСЯ

АНАЛИЗА ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ВЕЩЕСТВ

(CAC/GL 40-1993, REV.1-2003)

ПРЕДИСЛОВИЕ

Настоящие .руководящие .принципы .направлены .на .содействие .в .обес-печении .достоверности .результатов .определения .остаточных .содержа-ний .различных .веществ .при .проверке .их .соответствия .предельно .допус-тимым .концентрациям .в .пищевых .продуктах, .поступающих .в .междуна-родную . торговлю . . Достоверные . результаты . анализов . необходимы . для .охраны .здоровья .потребителей .и .облегчения .международной .торговли .

В . дополнение . к . настоящим . руководящим . принципам . ниже . представ-лены . также . относящиеся . к . данному . вопросу . Рекомендации . Кодекса, .разработанные .Комитетом .Кодекса .по .остаткам .пестицидов .(ККОП) .в .области .требований .соблюдения .предельно .допустимой .концентрации .остатков .пестицидов .Кодекса (ПДКП): .

1 . . Recommended .Method .of .Sampling .for .the .Determination .of .Pesticide . .Residues . (CAC/GL . 33-1999, . Volume . . 2A, . Part . 1, . Second . Edition, .Rome, .2000) .

2 . . Portion . of . Commodities . to . which . Codex . Maximum . Residue . Limits .Apply .and .which . is .analysed . (CAC/GL .33-1999, .Volume .2A, .Part .1, .Second .Edition, .Rome, .2000) .

3 . . List . of . Codex . Maximum . Residue . Limits . for . Pesticides . (Codex .Alimentarius, .Volume .Two, .Pesticide .Resdues .in .Food, .Rome, .1993.

4 . . Recommended . Methods . of . Analysis . of . Pesticide . Residues . (CAC/GL .33-1999, .Volume .2A, .Part .1, .Second .Edition, .Rome, .2000).

5 . . Codex .Classification .of .Food .and .Animal .Feed .(Codex .Alimentarius, .Volume .Two, .Pesticide .Residues .in .Food, .Rome, .1993).

РАЗДЕЛ 1. ВВЕДЕНИЕ

Принято .считать, .что .конечная .цель .надлежащей .практики .в .междуна-родной .торговле .зависит, .кроме .всего .прочего, .от .достоверности .резуль-татов .анализов . .А .это, .в .свою .очередь, .— .например, .в .анализе .остаточ-ных .содержаний .пестицидов, .— .зависит .не .только .от .применения .до-стоверных .аналитических .методов, .но .также .и .от .опыта .работы .химика-

Раздел .2 . .Химик-аналитик

Page 7: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

� �

а .основной .объем .растворителей .должен .храниться .отдельно, .далеко .от .главной .рабочей .области . .Использование .высокотоксичных .раствори-телей . и . реагентов . должно . быть . сведено . к . минимуму . там, . где . это . воз-можно . . Все . отработанные . растворители . необходимо . хранить . и .утили-зировать .безопасным .способом, .не .оказывающим .отрицательного .воз-действия .на .окружающую .среду .и .принимая .во .внимание .соответствую-щие .национальные .требования, .и .там, .где .это .возможно .

3 .1 .3 . .Главная .рабочая .область .лаборатории .должна .быть .спроектирова-на .и .оборудована .для .применения .соответствующего .набора .аналити-ческих .растворителей . .Все .оборудование, .а .именно .освещение, .измель-чители .и .холодильные .устройства .должны .быть .классификации .«искро-безопасное» .или .«взрывобезопасные» . .Стадии .экстрагирования, .очис-тки .и .концентрирования .экстрактов .необходимо .выполнять .в .хорошо .проветриваемом .помещении, .предпочтительно .в .вытяжных .шкафах .

3 .1 .4 . . При . использовании . стеклянной . посуды . под . действием . вакуума .или . избыточного . давления . должны . применяться . защитные . экраны . .Необходимо .иметь .достаточный .запас .открытых .защитных .очков, .пер-чаток .и .другой .защитной .спецодежды, .аварийных .умывальников .и .набор .средств .для .оказания .помощи .при .разливе .реактивов . .Должно .быть .до-ступно .соответствующее .противопожарное .оборудование . .Необходимо .предупредить .персонал, .что .многие .пестициды .обладают .острыми .или .хроническими .токсическими .свойствами .и, .следовательно, .необходима .повышенная .степень .осторожности .при .манипуляциях .со .стандартны-ми .эталонными .соединениями .

3.2. ОБРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ

3 .2 .1 . .Для .работы .лаборатории .необходимы .бесперебойная .и .достаточ-ная .подача .электроэнергии .и .воды . .Необходимо .достаточное .обеспече-ние .реагентами, .растворителями, .топливом, .стеклянной .посудой, .хро-матографическими .материалами .и .т .п ., .указанного .в .методе .определе-ния .качества .

3 .2 .2 . . Необходимо . регулярное . проведение . осмотра, . текущего . ремон-та . и . калибровки . хроматографического . оборудования, . весов, . спектро-фотометров . и . т .д ., . при . этом . необходимо . вести . запись . всего . техничес-кого . обслуживания . каждой . единицы . аналитического . оборудования . .Градуировка . необходима . для . оборудования, . на . котором . выполняются .измерения . .Может .быть .достаточно .сравнения .градуировочных .кривых .со .стандартными .

3 .2 .3 . .Регулярная .градуировка .и .переградуировка .измерительного .обору-дования .должна .проводиться .там, .где .возможное .изменение .номиналь-

выполнения .измерений .(МВИ) .и .регистрации .всех .неизбежных .откло-нений . .Исполнители .должны .быть .обучены .оценке .и .интерпретации .по-лученных .данных . .Для .всего .персонала .лаборатории .необходимо .вести .запись .проведения .обучения .и .опыта .работы .

2 .2 . .Когда .лаборатория .для .определения .остаточных .содержаний .подго-товлена .к .началу .работы, .часть .времени .обучения .персонала .должна .быть .проведена .в .хорошо .оборудованной .лаборатории, .где .есть .возможность .получения .квалифицированных .советов .и .обучения . .Может .возникнуть .необходимость .приобретения .опыта .персоналом .более, .чем .в .одной .ла-боратории, . в . том . случае, . если . в . лаборатории . проводится . определение .остаточных .содержаний .широкого .спектра .пестицидов .

РАЗДЕЛ 3. ОСНОВНЫЕ РЕСУРСЫ

3.1. ЛАБОРАТОРИЯ

3 .1 .1 . . Лаборатория . и . оборудование . в . ней . должны . быть . спланирова-ны . таким . образом, . чтобы . соответствующие . операции . с . пробами . мог-ли . быть . выполняемы . в . хорошо . определенных . местах . для . достижения .максимального .уровня .безопасности .и .минимальной .вероятности .слу-чайного . загрязнения . проб . . Конструкционные . материалы . лаборатории .и .применяемые .в .них .материалы .должны .быть .устойчивы .к .использу-емым .в .них .химическим .реактивам . .Идеальными .следует .признать .про-ектирование . отдельных . помещений, . предназначенных . для . получения, .хранения .и .подготовки .проб, .получения .экстрактов .и .их .очистки .и .для .приборов, .используемых .на .конечной .стадии .определения . .Область, .где .проводится . экстракция . и . очистка . экстрактов, . должна . соответствовать .техническим .требованиям .к .лабораториям, .работающим .с .органически-ми .растворителями .и .все .вытяжное .оборудование .должно .быть .высоко-го .качества . .Прием, .хранение .и .подготовку .проб .необходимо .выполнять .в .тех .местах, .которые .предназначены .для .работы .с .остаточными .содер-жаниями .веществ . .Приоритетными .требованиями .являются .сохранение .репрезентативности .проб .и .соблюдение .соответствующих .мер .техники .безопасности .персонала .

3 .1 .2 . . Меры . по . технике . безопасности . лаборатории . должны . быть . рас-смотрены . в . отношении . того, . что . необходимо . и . что . предпочтительно, .поскольку .вполне .возможно, .что .обязательные .условия .работы, .приме-няемые .в .лабораториях .по .определению .остаточных .содержаний .в .од-них .частях .мира, .совершенно .неприменимы .в .других . .В .рабочей .облас-ти . лаборатории . не . разрешено . курение, . принятие . пищи, . употребление .напитков . или . применение . косметических . средств . . В . рабочей . области .лаборатории .следует .хранить .только .небольшие .объемы .растворителей, .

Раздел .3 . .Основные .ресурсы

Page 8: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

10 11

ного .значения .может .способствовать .увеличению .погрешности .измере-ния . .Необходимо .регулярно .градуировать .весы, .автоматические .пипетки .и . дозаторы . и . подобное . оборудование . . Необходимо . постоянно . контро-лировать .температурный .режим .работы .холодильных .установок .и .моро-зильных . камер . и . проверять . их . работу . через . установленные . интервалы . .Все .записи .необходимо .пополнять .последними .данными .и .сохранять .

3 .2 .4 . .Используемое .оборудование .должно .соответствовать .целевому .на-значению .

3 .2 .5 . . Всем . лабораториям . требуются . стандартные . образцы . пестицидов .известной .и .приемлемо .высокой .степени .чистоты . .Должны .быть .в .нали-чии .аналитические .стандарты .всех .исходных .соединений, .мониторинг .проб .которых .проводится .в .данной .лаборатории, .а .также .их .метаболи-тов, .включенных .в .перечень .ПДК .пестицидов .

3 .2 .6 . .Все .аналитические .стандарты, .исходные .растворы .и .реагенты .не-обходимо .должным .образом .промаркировать, .включая .дату .приготовле-ния, . идентификацию . химика-аналитика, . используемый . растворитель .и .применяемые .условия .хранения, .при .этом .соединения, .на .чью .сохран-ность .могут .оказать .влияние .процессы .разложения, .должны .быть .четко .промаркированы . датой . окончания . срока . действия . и . хранится . в .соот-ветствующих . условиях . . Стандартные . образцы . должны . храниться . в . ус-ловиях, .сводящих .к .минимуму .степень .разложения, .например, .низкая .температура, .защита .от .влажности .и .света . .Такие .же .меры .должны .быть .приняты .для .того, .чтобы .стандартные .растворы .пестицидов .не .разложи-лись .под .влиянием .света .или .тепла .при .хранении .или .не .стали .концент-рированными .при .испарении .растворителя .

РАЗДЕЛ 4. АНАЛИЗ

Методы, .применяемые .для .определения .остаточных .содержаний .пести-цидов, .должны .в .целом .удовлетворять .критериям, .приведенным .в .таб-лице .3 .

4.1. ПРЕДОТВРАЩЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ

4 .1 .1 . .Одной .из .сфер, .в .которой .анализ .остаточных .содержаний .пести-цидов . существенно . отличается . от . макроанализа, . является . загрязнение .и .помехи . .Следовые .количества .загрязнения .на .заключительных .стади-ях .определения .могут .привести .к .появлению .ошибок .первого .(ложных .положительных) .и .второго .рода .(ложных .отрицательных) .или .к .потере .чувствительности, .что .может .препятствовать .обнаружению .остаточных .содержаний . .Загрязнение .может .возникнуть .в результате .всех .операций, .

которые . связаны . с . отбором . проб, . пробоподготовкой, . транспортиров-кой .проб .или .их .хранением .и .самим .анализами . .Вся .стеклянная .посуда, .реагенты, .органические .растворители .и .вода .до .их .применения .долж-ны .быть .проверены .в .отношении .возможных .мешающих .загрязнителей .анализом .холостой .пробы .

4 .1 .2 . .Лаки, .защитные .кремы, .мыла, .содержащие .гермициды, .аэрозоли .против . насекомых, . парфюмерно-косметические . изделия . могут . при-вести . к . увеличению . помех, . что . имеет . особое . значение . при . использо-вании .детектора .электронного .захвата . .Единственное .решение .данной .проблемы .– .запрет .на .их .использование .персоналом .во .время .работы .в .лаборатории .

4 .1 .3 . .Смазочные .и .изоляционные .материалы, .изделия .из .пластмассы, .природные . и . синтетические . каучуки, . защитные . перчатки, . масло . из .неспециализированных . трубопроводов . сжатого . воздуха . и . во . втулках .в .местах . соединений, . фильтровальная . бумага . и . хлопковая . вата . также .могут .привести .к .загрязнению .

4 .1 .4 . . Химические . реагенты, . адсорбенты . и . основные . лабораторные .растворители . могут . содержать, . адсорбировать . или . абсорбировать . со-единения, . которые . влияют . на . результаты . анализа . . Может . возникнуть .необходимость . очистки . реагентов . или . адсорбентов, . и . во . всех . случаях .необходимо . применять . растворитель, . очищенный . двойной . перегон-кой . .часто .вызывает .сомнения .деионизированная .вода .и .предпочтение .отдается .воде, .очищенной .двойной .перегонкой, .несмотря .на .то, .что .во .многих .случаях .может .быть .достаточно .водопроводной .воды .или .воды .из .скважины .

4 .1 .5 . .Загрязнение .стеклянной .посуды, .шприцев .и .газохроматографчес-ких .колонок .может .быть .следствием .контакта .с .предыдущими .пробами .или .экстрактами . .Вся .стеклянная .посуда .должна .быть .очищена .раство-ром .детергента, .тщательно .промыта .дистиллированной .(или .другой .чис-той) .водой .и .затем .промыта .используемым .растворителем . .Стеклянная .посуда, .применяемая .для .анализа .остаточных .содержаний, .должна .хра-ниться .отдельно .и .не .должна .применяться .для .других .целей . .

4 .1 .6 . .Стандартные .образцы .пестицидов .всегда .должны .храниться .при .необходимой .температуре .в .помещении, .отделенном .от .основной .лабо-ратории .по .определению .остаточных .содержаний . .Концентрированные .аналитические .стандартные .растворы .и .экстракты .не .должны .храниться .в .том .же .помещении .

4 .1 .7 . .Аппарат, .содержащий .поливинилхлорид .(ПВХ) .должен .рассмат-риваться . как . сомнительный . и, . если . установлено, . что . он . является . ис-

Раздел .4 . .Анализ

Page 9: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

12 1�

точником .загрязнения, .не .следует .допускать .его .наличия .в .лаборатории .по . анализу . остаточных . содержаний . . Другие . материалы, . содержащие .пластификаторы, .также .должны .рассматриваться .как .сомнительные, .но .обычно .допустимы .тефлон .(ПТФЭ) .и .силиконовые .каучуки, .при .опре-деленных .условиях .могут .быть .приемлемы .и .другие . .Тара .для .хранения .проб .может .быть .причиной .загрязнения .и .для .этоих .целей .могут .потре-боваться .стеклянные .колбы .с .притертой .стеклянной .пробкой . .В .идеале .аналитические .контрольно-измерительные .приборы .должны .находить-ся .в .отдельном .помещении . .Характер .и .выраженность .загрязнения .мо-жет . изменяться . в .зависимости . от . вида . применяемой . для . определения .техники . и . уровня . остаточных . содержаний . определяемых . пестицидов . .Например, .проблемы .загрязнения, .которые .важны .в .методах, .основан-ных . на . газовой . хроматографии . или . высокоэффективной . жидкостной .хроматографии, .могут .иметь .меньшее .значение .при .применении .спек-трофотометрического . определения . и . наоборот . . Для . относительно . вы-соких .уровней .пестицидов .фоновые .помехи .от .растворителей .и .других .материалов .могут .быть .малозначимы .по .сравнению .с .величиной .имею-щихся .остаточных .содержаний . .Многие .проблемы .могут .быть .преодоле-ны .использованием .альтернативных .детекторов . .Наличие .загрязнителя .может .быть .приемлемо .в .том .случае, .если .он .не .влияет .на .определение .остаточных .содержаний .

4 .1 .8 . . Для . определения . остаточных . содержаний . и . разработки . методов .их .определения .необходимо .иметь .полностью .отдельное .лабораторное .оборудование . .Пробы .и .пробоподготовка .должны .быть .отделены .от .всех .операций, .проводимых .в .лаборатории, .для .предотвращения .перекрест-ного .загрязнения . .

4.2. ПРИЕМ И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

4 .2 .1 . . Каждая . проба, . поступающая . в . лабораторию, . должна . сопровож-даться .полной .информацией .о .месте .взятия .пробы, .о .необходимом .ана-лизе .и .о .потенциальных .факторах .риска, .связанных .с .погрузочно-раз-грузочными .операциями .

4 .2 .2 . . При . получении . пробы . сразу . же . присваивается . индивидуальный .идентификационный .код, .который .должен .сопровождать .ее .при .выпол-нении . всех . стадий . анализа . до . получения . результатов . . Пробы . должны .быть .подвергнуты .соответствующей .обработке .для .удаления .балластно-го .материала, .при .этом .необходимо .сохранение .всех .записей .

4 .2 .3 . .Все .операции .пробоподготовки .и .формированию .аналитической .пробы . должны . выполняться . с . применением . процедур, . продемонстри-ровавших .обеспечение .ее .репрезентативности .и .отсутствие .влияния .на .концентрирование .присутствующих .остаточных .содержаний .

4 .2 .4 . .Если .пробы .не .могут .быть .проанализированы .сразу, .но .анализ .дол-жен .быть .выполнен .быстро, .их .следует .хранить .при .температуре .1 .–5 .°C, .без .доступа .прямого .солнечного .света, .и .анализ .необходимо .выполнить .в .течение .нескольких .дней . .Однако, .пробы, .полученные .замороженны-ми, .до .выполнения .анализа .необходимо .хранить .при .≤–16°C . .В .некото-рых .случаях .может .быть .необходимо .более .длительное .хранение .проб .до .выполнения .анализа . .В .этих .случаях .температура .хранения .должна .быть .приблизительно .–20°C, .при .этой .температуре .ферментное .разложение .остаточных . содержаний . пестицидов . обычно . чрезвычайно . медленное . .Если .длительное .хранение .неизбежно, .влияние .хранения .должно .быть .проверено .анализом .концентрированных .проб, .которые .хранились .в .тех .же . условиях . на . протяжении . аналогичного . периода . времени . . Полезная .информация . в . отношении . стабильности . свойств . остаточных . содержа-ний .пестицидов .при .хранении .может .быть .найдена .в .ежегодных .изда-ниях .ФАО: .«Pesticide .Residues .– .Evaluations», .выпускаемых .Совместным .совещанием .ФАО/ВОЗ .по .остаткам .пестицидов .(ССОП) .и .в .информа-ции, . предоставленной . предприятиями-производителями . пестицидов .при .регистрации .их .продукции .

4 .2 .5 . . Если . пробы . подлежат . замораживанию, . рекомендуется . осущест-влять . пробоподготовку . с . формированием . аналитической . пробы . до . за-мораживания .для .того, .чтобы .минимизировать .возможное .влияние .от-деления .воды .в .виде .кристаллов .льда .при .хранении . .Осторожность, .тем .не .менее, .должна .соблюдаться, .для .уверенности, .что .вся .проба .представ-лена .в .анализе .

4 .2 .6 . . Контейнеры . должны . быть . герметичными . . Ни . контейнеры, . ис-пользуемые .для .хранения, .ни .их .пробки .или .колпачки .не .должны .допус-кать .протекания .анализируемых .веществ .в .камеру .хранения .

4.3. СТАНДАРТНЫЕ ОПЕРАЦИОННЫЕ ПРОЦЕДУРЫ (СОП)

4 .3 .1 . . СОП . необходимо . использовать . для . всех . производственных . про-цессов . .Описания .СОП .должны .содержать .полные .рабочие .инструкции, .информацию .по .применению, .предполагаемые .физико-химические .из-менения .пробы .в .процессе .анализа, .внутренний .контроль .качества .ре-зультатов .анализа .и .представление .результатов . .В .описание .должна .быть .включена .информация .о .всех .факторах .риска, .возникающих .при .приме-нении .метода, .стандартов .или .реагентов .

4 .3 .2 . .Все .отклонения .от .СОП .должны .быть .зарегистрированы .и .разре-шены .ответственным .химиком-аналитиком . .

Раздел .4 . .Анализ

Page 10: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

14 1�

4.4. ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДОВ1

4 .4 .1 . .Опубликованы .Руководства .по .валидации .аналитических .методов .для . различных . целей . . Принципы, . описанные . в . данном . разделе, . явля-ются . практически . применимыми . и . предназначенными . для . валидации .аналитических .методов .по .определению .остаточных .содержаний .пести-цидов . .Руководство .не .является .нормативным . .Химик-аналитик .должен .выбрать .уровень .требуемой .валидации, .необходимой .для .демонстрации .соответствия .метода .анализа .намеченной .цели .и .исходя .из .этого .должен .предъявить .необходимые .для .валидации .данные . .Например, .требования, .касающиеся .методов .контроля .по .соблюдению .ПДК .остаточных .содер-жаний, .могут .совершенно .отличаться .от .требований .по .предоставлению .данных . для . оценки . абсорбции . анализируемых . веществ . исследуемыми .продуктами .

4 .4 .2 . .Аналитический .метод .определения .представляет .собой .ряд .после-довательных .процедур .от .приема .пробы .до .получения .конечного .резуль-тата . .Валидация .— .это .процесс, .подтверждающий, .что .метод .определения .соответствует .намеченной .цели . .Метод .может .быть .разработан .в .данном .учреждении, .взят .из .литературы .или .получен .из .иного .источника . .В .этом .случае .метод .может .быть .переработан .или .модифицирован .для .удовлет-ворения . требований . и . технических . возможностей . данной . лаборатории .и/или . цели, . для . которой . этот . метод . будет . использован . . Как . правило, .валидация . следует . после . завершения . разработки . метода . и . принимает-ся, .что .такие .требования, .как .градуировка, .методологическая .примени-мость, .стабильность .анализируемого .вещества .и .т .д ., .— .обоснованы .удов-летворительно . .При .валидации .и .применении .метода .анализа .измерения .должны . выполняться . в . диапазоне . градуировки . используемой . системы .обнаружения . .В .целом, .валидация .будет .предшествовать .практическому .применению .метода .анализа .проб, .но .последующая .проверка .его .рабо-чих . характеристик . является . важным . непрерывным . аспектом . процесса . .Требования .к .данным .проверки .рабочих .характеристик .являются .сокра-щенным .вариантом .требований, .необходимых .для .валидации .метода .

Квалификационные .испытания .(или .другие .межлабораторные .техноло-гии . проведения . испытаний) . там, . где . это . осуществимо, . предоставляют .необходимые . средства . для . сличения . повсеместной . точности . результа-тов, . получаемых . . при . применении . метода, . а . также . предоставляет . ин-формацию . о . межлабораторной . вариабельности . результатов . . Однако, .

квалификационные . испытания . обычно . не . связаны . с . установлением .стабильности .анализируемого .вещества, .его .гомогенности .и .степени .его .извлечения .из .анализируемой .пробы .

Там, . где . требуются . данные . по . неопределенности . результатов . анализа, .эта . информация . должна . включать . данные . проверки . рабочих . характе-ристик .и .не .основываться .исключительно .на .данных .валидации .метода .

4 .4 .3 . . Всякий . раз, . когда . лаборатория . выполняет . разработку . метода . и/или . его . модификацию, . влияния . различных . факторов . метода . должны .быть . обоснованы, . например, . применением . испытаний . на . воспроиз-водимость . метода, . до . валидации . . Необходим . тщательный . контроль .в .отношении .всех .факторов .метода, .которые .могут .оказать .влияние .на .результаты, . таких . как: . размер . пробы; . изменение . объемов; . изменение .технических .характеристик .применяемых .систем .очистки; .стабильность .реагентов .или .приготовленных .производных; .влияние .света, .температу-ры, .растворителя .и .хранения .на .анализируемое .вещество .в .экстрактах; .влияние .растворителя, .параметров .инжектора .и .разделительной .колон-ки, . характеристик . подвижной . фазы . (состав . и . скорость . потока), . тем-пературы, .системы .детектирования, .коэкстрактивных .веществ .и .др . .на .систему .определения . .Наиболее .важным .является .то, .чтобы .качествен-ное .и .количественное .соотношение .между .измеренным .сигналом .и .ис-комым .анализируемым .веществом .были .обоснованы .точно .

4 .4 .4 . .Предпочтение .должно .быть .отдано .методам, .применяющимся .для .анализа .остаточных .содержаний .не .какого-либо .одного, .а .многих .пес-тицидов .или .сложных .матриц . . .Использование .репрезентативных .ана-литов .или .матриц .важно .при .валидации .методов . .С .этой .целью .продук-ты . должны . быть . достаточно, . но . не . чрезмерно, . разделены . по . группам . .Например, . некоторые . пищевые . продукты . представлены . в . широком .ассортименте . небольших . партий, . выпускаемых . в . промышленности, .или .культурных .сортах, .или .выведенных .сортах .и .т .д . .В .целом, .хотя .и .не .всегда, .отдельный .вид .определенного .продукта .может .быть .рассмотрен .для .представления .других .таких .же .продуктов, .но, .например, .отдельные .виды .фруктов .или .овощей .не .должны .быть .взяты .для .представления .всех .фруктов .или .овощей .(таблица .5) . .Каждый .случай .должен .быть .рассмот-рен .по .существу, .но .там, .где .известно, .что .определенные .варианты .про-дукта .отличаются .от .других .по .их .влиянию .на .характеристики .метода, .анализы . этих . вариантов . необходимы . . От . вида . к . виду . могут . возникать .значительные .различия .в .прецизионности .и .точности .методов, .особен-но .на .стадии .детектирования .

4 .4 .4 .1 . . Если . опыт . показывает . сходную . характеристику . экстракции .и .очистки . экстрактов . аналитов . при . анализе . проб . похожих . продуктов .(матриц), .может .быть .принят .упрощенный .подход .для .проверки .рабочих .

1 .Данный .раздел .основан .на .рекомендациях, .разработанных .на .заседании .представителей .АОХА/ФАО/МАГАТЭ . (AOAC/FAO/IAEA . Consultation), . проходивший . в . Мишкольце, .Венгрия, . в . 1999 . . Полный . текст . документа . доступен . на . сайте . www .iaea .org/trc . и . в . книге .A . . Fajgelj . & . A . . Ambrus . «Principles . and . Practices . of . Method . Validation» . (Royal . Society . of .Chemistry, .2000) .

Раздел .4 . .Анализ

Page 11: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

1� 1�

характеристик . .Из .таблицы .5 .может .быть .выбран .репрезентативный .про-дукт . для . представления . группы . продуктов, . имеющей . общие . свойства, .и .использован .для .валидации .процедуры .или .метода . .В .таблице .5 .клас-сификация .продуктов .осуществлена .в .соответствии .с .Классификацией .Кодекса2 .

Следующие .примеры .демонстрируют, .насколько .широко .данные .по .ва-лидации .могут .быть .распространены .на .другие .продукты: .

• зерновые .злаки, .валидация .для .всех .зерновых .не .может .быть .при-менена .для .отрубей .или .хлеба, .но .валидация .для .пшеничного .зерна .может .быть .применена .для .ячменного .зерна .или .пшеничной .муки; .

• продукты . животноводства, . валидация . для . мышечной . ткани . не .применима .к .жиру .или .субпродуктам, .но .валидация .для .куриного .жира .может .быть .применена .для .жира .крупного .рогатого .скота; .

• фрукты .и .овощи, .валидация .для .всех .свежих .продуктов .не .может .быть . применена . для . высушенного . продукта, . но . валидация . для .капусты .кочанной .может .быть .применена .для .капусты .брюссель-ской . .

4 .4 .4 .2 . . Подобным . образом . репрезентативные . аналиты . могут . быть . ис-пользованы .для .определения .рабочих .характеристик .метода . .Могут .быть .выбраны .соединения, .обладающие .такими .физико-химическими .свойс-твами .аналита, .которые .ориентированы .на .определение .данным .мето-дом . .Выбор .репрезентативного .аналита .должен .быть .основан .на .цели .и .области .метода .анализа, .при .соблюдении .следующих .условий: .

а) . Выбранные .репрезентативные .аналиты .должны:1) . обладать .достаточно .широким .диапазоном .тех .физико-хими-

ческих .свойств .которыми .обладает .аналит, .который .предпола-гают .определять .

2) . быть .такими, .которые .будут .определять .регулярно .или .для .ко-торых .принципиально .важные .решения .будут .приниматься .на .основании .результатов .анализа .

б) . По .мере .возможности, .все .аналиты, .включаемые .в .первоначаль-ный .процесс .валидации, .должны .быть .такими, .которые .будут .оп-ределяемы .регулярно .и .которые .могут .быть .одновременно .опре-делены .применяемой .системой .детектирования .

в) . Концентрация .аналитов, .применяемых .для .характеристики .метода, .должна .покрывать .допустимые .пределы .(ДП, .см . .Глоссарий .терми-нов) .всех .анализируемых .веществ, .планируемых .для .исследования, .во . всех . продуктах . . Следовательно, . выбранные . репрезентативные .аналиты . должны . включать, . кроме . всего . прочего, . вещества . с . вы-

соким .и .низким .ДП . .Таким .образом, .расширенные .пределы .кон-центраций . аналитов, . используемые . при . испытании . технических .характеристик .с .помощью .аналитов ./репрезентативных .продуктов, .не .обязательно .должны .соответствовать .действующим .ДП . .

4 .4 .5 . .Если .соответствующие .данные .уже .имеются, .химик-аналитик .не .обязательно .должен .выполнять .все .испытания . .Однако, .вся .необходи-мая .информация .должна .быть .включена .или .упоминаема .в .контрольных .записях . .В .таблице .1 .представлен .обзор .факторов, .предназначенных .для .валидации .метода .в .соответствии .со .статусом .метода, .для .которого .будет .проводиться .валидация . .Специфические .факторы .и .критерии, .которые .будут . оцениваться, . представлены . в . таблице . 2 . . Оцениваемые . факторы .должны .быть .ограничены .только .теми, .которые .соответствуют .как .мето-ду, .так .и .цели, .для .которой .определенный .метод .будет .применяться . .Во .многих . случаях . технические . характеристики . в . отношении . нескольких .факторов . могут . быть . получены . одновременно . в . одном . эксперименте . .Проекты . испытаний, . в . которых . различные . факторы . изменены . в . одно .и .тоже .время .(проекты .факторного .эксперимента), .могут .помочь .мини-мизировать .необходимые .средства . .Технические .характеристики .анали-тического .метода .должны .быть .проверены .как .во .время .его .разработки, .так . и . при . последующем . применении, . как . показано . в . подразделе . 4 .5, .в .соответствии .с .критериями, .приведенными .в .таблице .3 .

4 .4 .6 . . Методы, . которые . предназначены . для . определения . одного . опре-деленного .вещества .(ООМ) .необходимо .полностью .проверить .со .всеми .аналитами .и .веществами .самих .проб, .специфичных .для .целевого .назна-чения .или .должны .быть .использованы .матрицы .проб, .репрезентативных .для .анализируемых .данной .лабораторией . .

4 .4 .7 . .Методы, .которые .предназначены .для .определения .специфичной .группы . веществ . (ГСМ), . должны . быть . изначально . проверены . с . одним .или .более .репрезентативными .продуктами .и .как .минимум .двумя .репре-зентативными .аналитами, .отобранными .из .группы .

4 .4 .8 . .Методы, .которые .предназначены .для .определения .остаточных .со-держаний .многих .веществ .(МОМ) .должны .быть .проверены .с .примене-нием .репрезентативных .продуктов .и .репрезентативных .аналитов .

4.5. ПРОВЕРКА РАБОЧИХ ХАРАКТЕРИСТИК

4 .5 .1 . .Основные .цели .проверки .рабочих .характеристик:

• мониторинг выполнимости метода в реальных условиях, преобладаю-щих при его использовании;

• учет влияния неизбежных изменений, вызванных, например, соста-вом проб, техническими характеристиками инструментов, качес-

Раздел .4 . .Анализ

2 .Codex .Alimentarius, .Volume .2, .2nd .ed ., .Pesticide .Residues .in .Food, .pp . .147–365, .FAO, .1993 .

Page 12: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

1� 1�

твом химических препаратов, сменой химика-аналитика, выполняв-шего анализ и условий окружающей среды лаборатории;

• демонстрация, что рабочие характеристики метода аналогичны обоснованным при его валидации и показывающая, что данный ме-тод «статистически контролируем» и точность и неопределенность результатов определения сопоставимы с ожидаемыми. С этой целью данные, полученные во время валидации метода, могут быть обнов-лены данными, полученными при проверке рабочих характеристик во время регулярного применения метода.

Результаты . внутреннего . контроля . качества . предоставляют . сущест-венную . информацию . в . отношении . долгосрочной . воспроизводимости .и .других .рабочих .характеристик .метода, .включая .сведения .о .тех .анали-тах .и .продуктах, .которые .были .включены .в .область .применения .метода .анализа .во .время .его .усовершенствования .

В .таблице .2 .описаны .основные .рабочие .характеристики, .которые .должны .подвергаться .испытаниям .и .соответствующие .процедуры .испытаний .

Для .эффективной .проверки .рабочих .характеристик, .анализ .проб .выпол-няется . одновременно . с . соответствующим . контролем . качества . анализа .(анализ .холостых .проб .и .определение .«извлечения» .(«введено-найдено»), .анализ .образцов .сравнения .и .т .д .) . .Могут .быть .использованы .контроль-ные .карты .для .проверки .на .наличие .отклонений .при .выполнении .метода .и .для .подтверждения, .что .осуществляется .статистический .контроль . . .

4 .5 .2 . .Построение .и .применение .контрольных .карт

4 .5 .2 .1 . .Контрольные .карты .могут .быть .полезным .инструментом .для .де-монстрации .выполнения .метода .и .повторяемости .выбранного .парамет-ра . . Примером . является . контрольная . карта . «извлечений» . . Ее . примене-ние . зависит . от . задач . лаборатории . . Если . анализируется . большое . число .однотипных .проб .для .одних .и .тех .же .действующих .веществ, .контрольная .карта .основана .на .среднем .«извлечении» .и .его .стандартном .отклонении, .полученном .при .регулярном .применении .метода . .Если .анализируются .небольшие .количества .каждой .из .большого .набора .проб .для .большого .числа .аналитов .с .процедурой .анализа, .предназначенной .для .определения .остаточных .содержаний .многих .аналитов, .контрольные .карты .не .могут .быть . применены . обычным . способом . . В . таких . случаях, . первоначально .контрольная .карта .строится .со .средним .показателем .«извлечения» .(Q) .репрезентативных .аналитов .в .репрезентативных .матрицах .и .типичным .воспроизводимым . внутрилабораторным . коэффициентом . вариации .(CVAtyp), .полученным .описанным .ниже .способом . .Если .данные .средне-го .показателя .«извлечения» .и .их .коэффициенты .вариации, .полученные .при .валидации .метода .для .отдельного .анализируемого .вещества/матриц .пробы, . статистически . не . различны, . они . могут . быть . рассмотрены . как .

оценка . истинного . «извлечения» . и . прецизионности . метода, . и . их . соот-ветствующая .комбинация .среднего .извлечения .(Qtyp) . .и .коэффициента .вариации .(CVAtyp) .метода .может .быть .обоснована .и .применена .для .пост-роения .первоначальной .контрольной .карты . .Предупредительной .грани-цей .и .пределом .на .контрольной .карте, .при .выходе .за .который .необходи-мо .вмешательство .в .процесс .анализа, .являются

Qtyp .± .2*CVAtyp*Q .и .Qtyp .± .3*CVAtyp*Q, .соответственно . .

4 .5 .2 .2 . . Если . метод . применяется . для . регулярного . анализа . различных .комбинаций .аналитов/матриц, .представленных .при .валидации .метода, .индивидуальные .«извлечения» .наносятся .на .карту . .Воспроизводимость .метода .при .его .рутинном .использовании .может .быть .в .некоторой .степе-ни .выше, .чем .полученная .при .валидации . .Поэтому, .если .значения .«из-влечений» .лежат .выше .предупредительных .границ .или .иногда .вне .пре-дела .на .контрольной .карте, .но .в .диапазонах, .полученных .из .значений .CVA ., .приведенных .в .таблице .3, .специальных .действий .не .требуется .

4 .5 .2 .3 . . Основываясь . на . дополнительных . 15–20 . испытаниях . «извле-чения», . выполненных . при . регулярном . применении . метода, . как . части .проверки .технических .характеристик, .среднее .или .типичное .извлечение .и .CVA .должны .быть .пересчитаны, .на .основании .чего .и .будет .построена .новая .контрольная .карта, .отражающая .воспроизводимость .метода .при .его . продолжительном . применении . . Обоснованные . новые . параметры .должны .быть .в .приемлемом .диапазоне, .уточненном .в .таблице .3 .

4 .5 .2 .4 . .Если .это .не .достижимо, .например, .в .случае .особенно .проблем-ных .аналитов, .результаты .проб .должны .быть .зарегистрированы .как .име-ющие .меньшие .точность .и .прецизионность, .чем .обычно .наблюдаемые .при .определении .остаточных .содержаний .пестицидов .

4 .5 .2 .5 . .При .регулярном .применении .метода, .если .среднее .значение .«извле-чения» .первых .10 .или .более .испытаний .для .определенного .анализируемого .вещества/матрицы .пробы .существенно .отличается .(Р .= .0,05) .от .среднего .значения . «извлечения», . полученного . для . репрезентативных . анализируе-мого .вещества/матриц .пробы, .Qtyp .и .CVtyp .не .применимы . .Подсчитывают .новые .предупредительные .границ .и .пределы .на .контрольной .карте, .при .выходе .за .которые .необходимо .вмешательство .в .процесс .анализа, .для .оп-ределенных .анализируемого .вещества/матрицы .пробы, .используют .новое .значение .среднего .«извлечения» .и .измеряют .значения .CV .

4 .5 .2 .6 . .Если .данные .проверки .технических .характеристик .неоднократ-но . выходят . за . предупредительные . границы . (превышение . предупреди-тельной . границы . одного . из . двадцати . измерений . приемлемо), . должны .быть . проверены . условия . применения . метода, . установлены . источники .

Раздел .4 . .Анализ

Page 13: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

20 21

ошибки .(ошибок), .и .до .продолжения .применения .метода .должны .быть .проведены .необходимые .корректирующие .действия . .

4 .5 .2 .7 . .Если .данные .проверки .технических .характеристик .находятся .за .границами .уточненных .пределов .на .контрольной .карте, .обоснованных .согласно .разделам .4 .5 .2 .1 .– .4 .5 .2 .3, .партия .продуктов, .которая .подвер-галась . анализу . (или, . по . крайней . мере, . пробы, . в . которых . обнаружены .остаточные . содержания . на . уровне . ≥0,7 . ДП . или . 0,5 . ДП, . для . регулярно .и .периодически .определяемых .аналитов, .соответственно) .должна .быть .проверена .повторно . .

4 .5 .2 .8 . . Другим . эффективным . способом . проверки . технических . харак-теристик . является . повторный . анализ . аналитических . частей . положи-тельных . проб . . Их . результаты . могут . быть . использованы . для . подсчета .суммарной . внутрилабораторной . воспроизводимости . . метода . (CVLtyp) .в .целом .или .для .определенного .анализируемого .вещества/матрицы .про-бы . .В .этом .случае, .CVLtyp .будет .также .включать .погрешность .(неопреде-ленность) .пробоподготовки, .но .не .покажет .возможные .потери .во .время .этого .процесса .

4.6. ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ИСПЫТАНИЯ

4 .6 .1 . .В .тех .случаях, .когда .анализы .были .выполнены .для .мониторинга .или . для . принятия . принудительных . мер . к . поставщику . продуктов, . осо-бенно .важно, .чтобы .данные, .подтверждающие .результаты .анализа, .были .получены .до .официального .объявления .результатов .анализа, .в .особен-ности .относительно .тех .продуктов .питания, .которые .обычно .не .связы-вают . с . остаточными . содержаниями . пестицида, . или . если . полученные .результаты . свидетельствуют . о . превышении . ПДК . . Это . важно . потому, .что .анализируемые .пробы .могут .содержать .мешающие .вещества, .кото-рые .могут .быть .ложно .идентифицированны, .как .пестициды . .Например, .для .газовой .хроматографии .с .детектированием .по .электронному .захва-ту .такими .веществами .могут .быть .эфиры .фталевой .кислоты, .а .для .фос-фор-селективных . детекторов . это . соединения, . содержащие . серу . и .азот . .Первым . шагом, . в . этом . случае, . будет . повторный . анализ . этих . проб . тем .же .методом, .если .первоначальный .вывод .был .основан .на .анализе .толь-ко . отобранной . части . . Если . остаточное . содержание . анализируемого .вещества .будет .подтверждено, .это .будет .служить .доказательством .вос-производимости .результатов .определения . .Следует .заметить, .что .лишь .доказательство, .подтверждающее .отсутствие .определяемых .в .пробе .ос-таточных .содержаний, .обеспечивается .данными .проверки .технических .характеристик .аналитического .метода .

4 .6 .2 . .Подтверждающие .испытания .могут .быть .количественными .и/или .качественными, .но, .в .большинстве .случаев, .будут .необходимы .оба .типа .

информации . . Определенные . проблемы . возникают, . когда . остаточные .содержания . должны . быть . подтверждены . на . уровне . или . около . предела .определения, .но, .хотя .на .этом .уровне .сложно .выполнить .количествен-ное . определение, . необходимо . обеспечить . адекватное . подтверждение .как .уровня, .так .и .идентификации .

4 .6 .3 . .Необходимость .в .подтверждающих .испытаниях .может .зависеть .от .типа .пробы .или .ее .известной .истории . .В .некоторых .сельскохозяйствен-ных . культурах . или . продуктах . часто . находят . определенные . остаточные .содержания . .Для .серий .проб .близкого .происхождения, .которые .содер-жат . остаточные . содержания . одних . и . тех . же . пестицидов, . этого . может .быть . достаточно . для . подтверждения . их . идентификации . в . небольшой .части . случайным . образом . отобранных . проб . . Подобным . образом, . если .известно, . что . определенный . пестицид . применялся . при . производстве .анализируемого . материала . пробы, . в . подтверждении . идентификации .практически . нет . необходимости, . хотя . выбранные . случайным . образом .результаты .должны .быть .подтверждены . .Если .имеются .«холостые» .(кон-трольные) .пробы, .они .должны .быть .применены .для .проверки .присутс-твия .возможных .мешающих .веществ .

4 .6 .4 . .В .зависимости .от .первоначальной .технологии .определения, .для .по-верки .результатов .количественного .анализа .может .потребоваться .альтер-нативная .процедура, .которая .может .быть .другим .методом .определения . .Для .качественного .подтверждения .(идентификации) .желательно .приме-нение . масс-спектрометрических . данных . или . комбинации . технологий, .основанных .на .различии .физико-химических .свойств .(см . .таблицу .6) . . .

4 .6 .5 . .Необходимыми .шагами .для .положительной .идентификации .явля-ются .вопрос .о .роли .химика-аналитика, .а .также .определенное .внимание .необходимо . уделить . выбору . метода, . который . минимизирует . влияние .мешающих . соединений . . Выбор . технологии(-ий) . осуществляется . в . за-висимости .от .наличия .надлежащей .аппаратуры .и .практического .опыта .в .лаборатории, .проводящей .испытание . .В .таблице .6 .приведены .некото-рые .альтернативные .процедуры .для .подтверждения . .

4.7. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

4 .7 .1 . .Данные .по .остаточным .содержаниям, .полученные .с .помощью .масс-спектрометрии, . могут . представлять . собой . наиболее . точные . сведения .и .там, .где .имеется .соответствующее .оборудование, .масс-спектрометрия .является .наилучшим .подтверждающим .методом . .Этот .метод .может .быть .использован .и .в .целях .скрининга .остаточных .содержаний . .Определение .остаточных . содержаний . масс-спектрометрией . обычно . выполняется .в .сочетании . с . технологией . хроматографического . разделения . для . опре-деления .времени .удерживания, .отношения .массы . .иона .к .заряду .и .от-

Раздел .4 . .Анализ

Page 14: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

22 2�

носительного . содержания . ионов . одновременно . . Хроматографический .метод . разделения . и . масс-спектрометр, . метод . их . соединения . и . ввода .пробы .и .диапазон .концентрация .определяемых .пестицидов .обычно .вза-имосвязаны .и .нет .универсальной .комбинации, .подходящей .для .анализа .всех .соединений . .Прохождение .без .количественных .потерь .неустойчи-вых .веществ .через .хроматографическую .систему .и .систему .ввода .в .масс-спектрометр . относятся . к . проблемам, . сходными . с . теми, . что . имеются .при . применении . других . детекторов . . Наиболее . точным . подтверждени-ем .присутствия .остаточных .содержаний .является .получение .«полного» .масс-спектра .при .ионизации .электронным .ударом .(в .практике .обычно .от .m/z50 .и .выше .диапазона .молекулярного .иона) . .Концентрация .ионов .в .спектре .и .отсутствие .мешающих .ионов .являются .наиболее .важными .факторами .в .доказательстве .идентификации . .Этот .метод .является .наиме-нее . селективным . и . мешающие . влияния . загрязнителей, . которые . могут .быть .введены .при .изготовлении .или .хранении .экстрактов, .должно .быть .исключено . .Системы .данных .масс-спектрометра .позволяют .исключить . .исходные . мешающие . сигналы . (например, . фон . колонки) . «исключени-ем .фона», .но .эта .технология .должна .использоваться .с .осторожностью . .Повышение .чувствительности .обычно .достигается .посредством .ограни-чения .массы .исследуемого .образца .или .селективным .мониторингом .ио-нов, .но .при .этом .будет .осуществлен .мониторинг .меньшего .количества .ионов .(особенно, .если .они .имеют .низкую .массу), .и .будут .получены .менее .точные .данные . .Дополнительное .подтверждение .идентификации .может .быть .получено .(i) .при .использовании .альтернативной .хроматографичес-кой .колонки; .(ii) .использовании .альтернативной .технологии .ионизации .(например, . химическая . ионизация); . (iii) . при . мониторинге . продуктов .дальнейших .реакций . .выбранных .ионов .при .тандемной .масс-спектро-метрии .(МС/МС .или .МСn); .или .(iv) .при .мониторинге .выбранных .ионов .при .увеличении .разрешающей .способности .масс-спектрометра . .Для .ко-личественного .определения .ионы, .подвергаемые .мониторингу, .должны .быть .такими, .которые .в .наибольшей .степени .специфичны .для .анализи-руемого .вещества, .не .должны .вносить .много .помех .и .обеспечивать .хоро-шее .соотношение .сигнала .к .помехам . .Масс-спектрометрический .анализ .должен .удовлетворять .тем .же .критериям .аналитического .контроля .ка-чества, .которые .применяются .к .другим .системам . .

4 .7 .2 . .Идентификация .остаточных .содержаний .после .их .разделения .ме-тодом .ВЭЖХ .в .целом .более .трудна, .чем .при .применении .газовой .хрома-тографии . .Если .идентификация .обнаруженного .остаточного .содержания .вещества .осуществляется .методом .спектрофотометрии .в .ультрафиолето-вой .области, .то .результирующий .полный .спектр .поглощения .обеспечит .надежные . доказательства . идентификации . . Однако, . ультрафиолетовый .спектр .некоторых .пестицидов .недостаточно .подходит .для .идентифика-ции, .так .как .обладает .сходством .со .спектрами .многих .других .веществ, .имеющих .сходные .функциональные .группы .или .состав, .а .присутствие .

мешающих .соединений .может .привести .к .возникновению .дополнитель-ных .сложностей . .Данные .ультрафиолетового .поглощения, .полученные .при .применении .разных .длин .волн, .могут .подтвердить .или .опровергнуть .идентификацию, . но . в . целом, . они . недостаточно . специфичны . . Могут .быть .использованы .данные .флуоресценции .для .подтверждения .инфор-мации, .полученной .при .поглощении .ультрафиолетовых .лучей . .Система .ЖХ-МС .могла .бы .предоставить .подтверждающие .данные, .но, .посколь-ку . полученные . масс-спектрометрические . характеристики . в . основном .очень . простые, . показывающие . неспецифичную . фрагментацию, . мало-вероятно, .что .полученные .при .анализе .этим .методом .результаты .будут .определенными . .Более .мощной .технологией .является .система .«жидкос-тная .хроматография .– .тандемная .масс-спектрометрия .(ЖХ-МС/МС)», .сочетающая .селективность .и .специфичность, .с .помощью .которой .часто .можно .получить .надежные .доказательства .идентификации . .Результаты .методов . ЖХ-МС . обычно . сильно . зависят . от . влияния . матрицы, . в . осо-бенности .в .отношении .подавления .образования .анализируемых .ионов, .в .связи .с .чем .для .подтверждения .количественного .определения .может .потребоваться . добавка . стандартных . веществ . или . добавка . стандартных .веществ, . меченых . изотопами . . Получение . производных . также . можно .применять .для .подтверждения .результатов .определения .остаточных .со-держаний, .полученных .методом .ВЭЖХ .(пункт .4 .6 .5 .4) .

4 .7 .3 . .В .некоторых .случаях .подтверждение .данных .газовой .хроматогра-фии .наиболее .удобно .осуществимо .методом .тонкослойной .хроматогра-фии .(ТСХ) . .Идентификация .основывается .на .двух .критериях .— .значе-нии .коэффициента .удерживания .Rf . (отношение .расстояний, .пройден-ных .на .пластинке .идентифицируемым .веществом .и .фронтом .подвижной .фазы) .и .реакциях .визуализации . .Методы .детектирования, .основанные .на . биологических . анализах . (например, . рост . грибков . или . ингибирова-ние . хлоропласта), . особенно . подходят . для . качественного . подтвержде-ния, . поскольку . они . специфичны . к . определенным . типам . соединений, .чувствительны . и . обычно . мало . подвержены . влиянию . коэкстрактов . .Научная . литература . содержит . многочисленные . ссылки . на . методику, .Доклад . ИЮПАК . (IUPAC . Report . on . Pesticides . (13) . Bбtora, . V ., . Vitorovic, .S .Y ., .Thier, .H .-P . .and .Klisenko, .M .A .; .Pure .& .Appl . .Chem ., .53, .1039–1049 .(1981) .содержит .обзор .методики .и .служит .удобным .введением .в .пробле-му . .Однако .количественные .характеристики .тонкослойной .хроматогра-фии .ограничены . .Дальнейшие .процедуры .этого .метода .включают .отбор .сорбента .из .той .области . .на .пластине, .которая .соответствует .коэффици-енту .удерживания .исследуемого .соединения, .последующие .извлечение .(экстракцию) . этого . вещества . из . сорбента . и . подтверждение . результата .определения .химическим .и .физическим .анализом . .Во .избежание .невос-производимости .величины .коэффициента .удерживания .Rf .на .хроматог-рафической .пластине .в .качестве .свидетеля .вместе .с .экстрактом .пробы .всегда . должен . присутствовать . раствор . свидетеля . — . стандартного . пес-

Групповой .стандарт .на .рассольные .сыры .(CODEX .STAN .208-1999, .Amd . .2001) Раздел .4 . .Анализ

Page 15: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

24 2�

тицида . .Преимуществами .тонкослойной .хроматографии .являются .ско-рость, .низкая .стоимость .и .применимость .к .нетермостойким .веществам; .к .недостаткам .следует .отнести .обычно .более .низкую .чувствительность .и .степень .разделения .по .сравнению .с .методами, .основанными .на .инс-трументальном . хроматографическом . детектировании . и . необходимость .эффективной . очистки . в . случае . методов . обнаружения, . основанного . на .окрашенных .химических .реакциях .(на .реакциях .визуализации) .

4.8. ПОЛУЧЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Эта . область . подтверждения . может . быть . рассмотрена . в . трех . основных .направлениях .

(а) Химические реакции

часто .используют .микроколичественные .химические .реакции .с .пести-цидами, . приводящие . к . их . распаду, . присоединению . или . образованию .продуктов . конденсации, . которые . затем . снова . подвергают . хроматогра-фическому .анализу .

В .результате .этих .реакций .получают .производные, .обладающие .различ-ным . временами . удерживания . и/или . откликами . детектора, . отличными .от .исходного .соединения . .Параллельно .с .пробой .предполагаемого .пес-тицида . аналогичным . образом . должна . проводиться . обработка . пробы .со . стандартным . пестицидом, . таким . образом, . чтобы . результаты . можно .было .сравнивать .непосредственно . .В .процедуру .следует .также .включить .обогащенный .(неочищенный) .экстракт .для .подтверждения, .что .реакция .выполнена .в .присутствии .материала .образца . .Помехи .могут .возникнуть .в . тех . случаях, . когда . обнаружение . производных . вещества . основано . на .свойствах .исходных .реагентов . .Обзор . .химических .реакций, .применяе-мых .в .целях .идентификации, .был .опубликован .Cochrane, .W .P . .(Chemical .derivatisation .in .pesticide .analysis, .Plenum .Press, .NY .(1981)) . .

Преимуществами . химических . реакций . являются . быстрота . и . легкость .выполнения, .но .могут .потребоваться .приобретение .и/или .очистка .спе-циализированных .реагентов .

(б) Физические реакции

Полезным .методом .является .фотохимическое .преобразование .остаточ-ных .содержаний .пестицидов .для .получения .одного .или .более .веществ .с . воспроизводимым . хроматографическими . характеристиками . . Пробу .стандартного . пестицида . и . обогащенного . экстракта . всегда . неоходимо .обрабатывать .аналогично . .Если .пробы .содержат .более .одного .остатка, .могут . возникнуть . затруднения . при . интерпретации . результатов . . В . этих .

случаях .до .реакции .может .быть .выполнено .предварительное .разделение .остаточных .содержаний .пестицидов .с .использованием .ТСХ, .ВЭЖХ .или .хроматографических .колонок .

(в) Другие методы

Многие . пестициды . чувствительны . к . разложению . или . трансформации .ферментами . .В .отличие .от .обычных .химических .реакций .эти .процессы .очень .специфичны .и .в .основном .состоят .из .окисления, .гидролиза .или .деалкилирования . .Продукты .переработки .обладают .отличающимися .от .исходного .соединения .хроматографическими .характеристиками .и .могут .быть .использованы .в .целях .подтверждения .при .сравнении .с .продуктами .реакции, .полученными .со .стандартными .пестицидами .

4.9. КОНЦЕПЦИЯ НИЖНЕГО ПРЕДЕЛА КАЛИБРОВКИ (НПК)

4 .9 .1 . . Когда . целью . анализа . является . контроль . и . проверка . соблюдения .ПДК .или .других .ДП, .методы .определения .остатков .должны .быть .доста-точно .чувствительны .для .достоверного .определения .остатков, .которые, .вероятно, .присутствуют .в .сельскохозяйственной .культуре .или .пробе .ок-ружающей .среды .на .уровне .или .около .ПДК .или .ДП . .Однако, .для .этой .цели .нет .необходимости .применять .методы .определения .остаточных .со-держаний .пестицидов .с .такой .высокой .чувствительностью, .которая .поз-воляла .бы .определять .эти .вещества .на .уровне .двух .или .более .порядков .ниже .указанной .величины . .Методы, .разработанные .для .измерения .оста-точных .содержаний .на .очень .низких .уровнях, .как .правило, .очень .доро-ги .и .сложны .в .применении . .Применение . .нижнего .предела .градуировки .(НПК) . (см . . словарь . терминов) . будет . иметь . преимущество . в . снижении .технической . трудности . получения . данных . и . более . низкой . стоимости . .Могут .быть .полезны .следующие .предложения .для .НПК .при .выполнении .различных .проб .в .предоставлении .возможности .специалисту .по .остаточ-ным .содержаниям .пестицидов .применять .соответствующие .методы .

4 .9 .2 . .Для .активных .ингредиентов .с .установленными .ПДК, .НПК .может .быть .определен .как .доля .ПДК . .Для .удобства .расчета .эта .доля .будет .изме-няться .и .может .быть .представлена .в .следующем .виде:

ПДК мг/кг НПК мг/кг5 .или .больше . 0,50,5 .до .5 . От .0,1 .до .0,5 .для .высоких .ПДК0,05 .до .0,5 . 0,02 .до .0,1 .для .высоких .ПДКменее .0,05 . 0,5 .x .ПДК

Когда .ПДК .находится .в .пределе .определения .аналитическим .методом, .НПК .также .будет .на .этом .уровне . .

Раздел .4 . .Анализ

Page 16: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

2� 2�

4.10. ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Для .нормативно-правовых .целей .должны .предоставляться .только .под-твержденные . данные, . выраженные . как . определено . по . ПДК . . Нулевые .значения .должны .быть .описаны .как .меньшие, .чем .нижний .предел .гра-дуировки, . а . не . меньшие, . чем . уровень, . вычисленный . экстраполяцией . .Основные .результаты .не .корректируются .по .известному .«извлечению», .они .могут .быть .скорректированы .только .тогда, .когда .известно, .что .про-цент . извлечения . существенно . отличается . от . 100% . . Если . сообщаемые .результаты .скорректированы .по .проценту .извлечения, .то .должны .быть .предоставлены . как . измеренные, . так . и . скорректированные . значения . .Обоснования .коррекции .также .должны .быть .сообщены . .Когда .положи-тельные .результаты .получены .в .результате .повторного .анализа .(напри-мер, .на .другой .колонке .газовой .хроматографии, .с .другими .детекторами .или .основаны .на .других .ионах .масс-спектра) .единичной .аналитической .части .образца .(из .отобранной .выборки), .должно .быть .указано .самое .низ-кое .обоснованное .значение . .Если .положительные .результаты .получены .при .анализе .многих .аналитических .частей .проб, .должно .быть .сообщено .среднеарифметическое .значение .наиболее .низких .обоснованных .значе-ний, .полученное .для .каждой .аналитической .части . .Необходимо .учесть .20–30% .относительную .погрешность, .результаты .должны .быть .выраже-ны .только .двумя .имеющими .значение .цифрами .(например: .0,11; .1,1; .11 .и . .1,1x102) . .Поскольку .при .более .низких .концентрациях .достоверность .может .быть .в .диапазоне .50%, .значения .остатков .ниже .0,1 .должны .быть .выражены .только .одной .имеющей .значение .цифрой .

Рисунок ΙΙ.1 Обзор методов валидации

АНАЛИТИЧЕСКАЯ

Подтверждаемое предназначение

Не подтверждаемое предназначение

Подтверждение выполняемости

Нет Параметры идентификации, таблица 1

даМетод валидации

НетМодификация

методаЦелевая

непригодностьВ настоящее время пригоден для цели

(решение подтверждается при контроле качества)

да

даР

исун

ок ΙΙ

.2 П

рове

рка

анал

итич

еско

й ст

абил

ьнос

ти

СТАб

ИЛ

ьНо

СТь

АНАЛ

ИТА

В р

АСТВ

орИ

ТЕЛ

Е

изве

стна

неиз

вест

на

опр

едел

ение

ст

абил

ьнос

тид

а

да

Сост

ояни

е м

одиф

икац

ии

Нет

СТАб

ИЛ

ьНо

СТь

АНАЛ

ИТА

В э

КСТр

АКТА

х И

обр

АзЦ

Ах

изве

стна

неиз

вест

на

Неп

риго

ден

для

целе

вого

наз

наче

ния

опр

едел

ение

ст

абил

ьнос

ти

Про

верк

а вы

полн

имос

ти

или

полн

ый

мет

од

вали

даци

и

Сост

ояни

е м

одиф

икац

ии

Неп

риго

ден

для

целе

вого

наз

наче

ния

да

да

Нет

Раздел .4 . .Анализ

Page 17: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

2� 2�

Табл

ица

1. О

бзор

под

леж

ащих

про

верк

е ф

акто

ров

при

вали

даци

и м

етод

ов а

нали

за о

стат

очны

х со

держ

аний

Пров

еряе

мы

е ф

акто

рыСу

щес

твую

щие

ана

лити

ческ

ие м

етод

ы, д

ля к

отор

ых

ране

е вы

полн

енны

е ис

пыта

ния

фак

торо

в по

каза

ли, ч

то о

ни п

рим

еним

ы д

ля к

омби

наци

й од

ного

или

бо

лее

анал

итов

/мат

риц

Мод

ифик

ация

су

щес

твую

щег

о ме

тода

Новы

й,

непо

вере

нны

й ме

тод

Возм

ожны

е об

ъеди

нени

я из

мен

яем

ых

при

вали

даци

и ф

акто

ров

Пров

ерка

ра

бочи

х хар

ак-

тери

стик

*

доба

влен

ие

мат

рицы

доба

влен

ие

анал

ита

Низк

ая

конц

ентр

ация

ан

алит

а

друг

ая

лабо

рато

рия

Спец

ифич

ност

ь (п

оказ

ыва

ет,

что

опре

деля

­ем

ый

сигн

ал

обус

ловл

ен

анал

итом

, а н

е др

угим

сое

ди­

нени

ем)

Нет

сли

холо

с­ты

е м

атри

цы

соот

ветс

твую

т кр

итер

иям

и

выпо

лнен

ы

подт

верж

де­

ния

для

ана­

лита

)

Да,

ес

ли м

ешаю

­щ

ее в

лиян

ие

мат

рицы

оч

евид

но п

ри

каче

стве

нном

ко

нтро

ле

Да

Да,

есл

и м

е­ш

ающ

ее в

ли­

яние

мат

рицы

оч

евид

но п

ри

каче

стве

нном

ко

нтро

ле

Стро

гие

пров

ерки

, не

необ

ходи

мы

е,

если

мет

од

опре

деле

ния

подо

бен

или

лучш

е

Да

или

нет

Стро

гие

про­

верк

и м

огут

бы

ть н

еобх

оди­

мы

, есл

и м

етод

оп

реде

лени

я су

щес

твен

но

разл

ичен

или

ст

епен

ь м

еша­

ющ

его

влия

ния

мат

рицы

не

опре

деле

на

Да.

Стр

огие

пр

овер

ки м

огут

бы

ть н

еобх

оди­

мы

, есл

и м

етод

оп

реде

лени

я ра

злич

ен и

ли

степ

ень

меш

а­ю

щег

о вл

ияни

я м

атри

ц, п

о ср

авне

нию

с

сущ

еств

ующ

и­м

и м

етод

ами,

не

опр

едел

ена

Анал

итич

ески

й Д

иапа

зон,

опр

едел

ение

«и

звле

чени

я»,

вклю

чаю

щее

эк

стра

кцию

, оч

истк

у эк

стра

­кт

а, п

олуч

ение

пр

оизв

одны

х и

изм

ерен

ие

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Диа

пазо

н ка

либр

овки

Анал

итич

ески

й ди

апаз

онП

о/П

КоВл

ияни

е м

атри

цы

Диа

пазо

н гр

а­ду

иров

ки д

ля

опре

деле

ния

анал

ита

Нет

Нет

Да

Да

Да

для

репе

­зе

нтат

ивно

го

анал

ита

Да

для

репе

­зе

нтат

ивно

го

анал

ита

Да

для

репе

­зе

нтат

ивно

го

анал

ита

Лин

ейно

сть,

во

спро

изво

­ди

мос

ть и

от

нош

ение

си

гнал

/шум

Пре

дел

обна

ру­

жен

ия и

пре

дел

коли

чест

венн

о­го

опр

едел

ения

Нет

Да

(час

тичн

о,

если

мат

рица

пр

едст

авля

ет

клас

с )

Да,

час

тичн

о дл

я ре

пре­

зент

атив

ного

ан

алит

а

Да

Да

Да

Да

Ниж

ний

пред

ел

град

уиро

вки

и ни

жни

й ур

овен

ь и

звле

­че

ния

заяв

ленн

ый

ни

жни

й пр

едел

гр

адуи

ровк

и

Да

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Стаб

ильн

ость

ан

алит

а в

экс­

трак

тах►

Нет

Да,

есл

и м

атри

ца н

е из

реп

резе

н­та

тивн

ого

клас

са

Да,

есл

и ан

а­ли

т не

реп

ре­

зент

атив

ный

Да

Нет

Нет

, ес

ли

экст

раге

нт и

ли

раст

вори

тель

на

пос

ледн

ей

стад

ии о

пред

е­ле

ния

(фин

аль­

ный)

дру

гой

или

мен

ее

очищ

енны

й

Да,

есл

и эк

с­тр

аген

т ил

и ф

инал

ьны

й ра

ство

рите

ль

друг

ой, ч

ем и

с­по

льзу

емы

й в

сущ

еств

ующ

ей

мет

одик

е, и

ли

мен

ее о

чищ

ен.

Стаб

ильн

ость

ан

алит

а пр

и хр

анен

ии►▲

Да

Да

Да

Иде

альн

аяН

етН

етН

ет

эфф

екти

в­но

сть

экст

ра­

кции

►►

Нет

Иде

альн

аяИ

деал

ьная

Иде

альн

аяН

етН

ет, е

сли

не

испо

льзу

ют

друг

ие у

слов

ия

экст

ракц

ии

Да,

есл

и не

ис­

поль

зую

т пр

ед­

вари

тель

но

пров

ерен

ную

эк

стра

кцио

н­ну

ю п

роце

дуру

.

Раздел .4 . .Анализ

Page 18: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�0 �1

Гомо

генн

ость►

ан

алит

ичес

кого

об

разц

а

Да►

Нет

, есл

и м

ат­

рица

дру

гой

стру

ктур

ы

Нет

Нет

Нет

, есл

и не

из

мен

илос

ь об

оруд

ован

ие

Нет

, есл

и не

из

мен

илос

ь об

оруд

ован

ие

Да,

есл

и не

ис

поль

зую

т пр

едва

рите

ль­

но п

рове

рен­

ную

про

цеду

ру

проб

опод

го­

товк

и

См. н

иже

Стаб

ильн

ость

ан

алит

а в

про­

цесс

е пр

обо­

подг

отов

ки►

Нет

Да,

есл

и м

ат­

рица

не

репр

е­зе

нтат

ивна

Да,

есл

и ан

а­ли

т не

реп

ре­

зент

атив

ен

Иде

альн

аяН

етН

ет, е

сли

проц

едур

а не

вк

люча

ет б

олее

вы

соко

тем

пе­

рату

рную

об­

рабо

тку,

бол

ее

длит

ельн

ое

врем

я, б

олее

гр

убое

изм

ель­

чени

е и

т.д.

Нет

, есл

и пр

оцед

ура

не

вклю

чает

бол

ее

высо

коте

м­

пера

турн

ую

обра

ботк

у,

боле

е дл

и­те

льно

е вр

емя,

бо

лее

тонк

ое

изм

ельч

ение

и

т.д.

, чем

в у

т­ве

ржде

нны

х м

етод

ах

Сход

имос

ть,

восп

роиз

води

­м

ость

епре

рывн

ый

конт

роль

кач

еств

а ан

ализ

а ►

Если

отс

утст

вует

нео

бход

имая

инф

орм

ация

репр

езен

тати

вны

й ан

алит

мож

ет б

ыть

вы

бран

на

осно

ве с

посо

бнос

ти в

ещес

тва

к ги

дрол

изу,

оки

слен

ию, ф

отох

имич

еско

му

разл

ожен

ию▲

Д

анны

е о

стаб

ильн

ости

в р

епре

зент

атив

ных

това

рны

х гр

уппа

х до

лжны

сод

ерж

ать

дост

аточ

ную

инф

орм

ацию

. Доп

олни

тель

ные

испы

тани

я тр

ебую

тся,

на

прим

ер, в

сле

дую

щих

слу

чаях

:а)

П

робы

хра

нили

бол

ее п

олож

енно

го (

пров

ерен

ного

) пе

риод

а вр

емен

и (и

спы

тани

я на

ста

биль

ност

ь, н

апри

мер

, про

води

ли в

теч

ение

до

4 не

дель

и

уста

нови

ли н

ебол

ьшие

пот

ери

анал

ита

в эт

о вр

емя,

но

проб

ы х

рани

ли б

олее

6 н

едел

ь);

б)

Исп

ыта

ния

стаб

ильн

ости

бы

ли в

ыпо

лнен

ы п

ри ≤

–18

°С,

но

проб

ы х

рани

ли в

лаб

орат

ории

при

≤ 5

°С;

в)

Про

бы о

бычн

о хр

анят

при

≤ –

15 °

С, н

о те

мпе

рату

ра п

одня

лась

до

≤ +5

°С.

Инф

орм

ация

отн

осит

ельн

о эф

фек

тивн

ости

экс

трак

ции

мож

ет б

ыть

пол

учен

а от

про

изво

дите

ля и

ли к

омпа

нии,

кот

орая

рег

истр

ируе

т со

став

.►

Ино

гда

с по

втор

ным

ана

лизо

м а

нали

тиче

ской

час

ти п

роб,

дав

ших

пол

ожит

ельн

ые

резу

льта

ты.

Табл

ица

2. Ф

акто

ры,

оцен

ивае

мы

е пр

и ва

лида

ции

мет

ода

в ра

злич

ных

усло

виях

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

1. В

нутр

илаб

орат

орно

е (о

дна

лабо

рато

рия)

вы

полн

ение

опт

имиз

иров

анно

го м

етод

а

1.1

Стаб

ильн

ость

ана

­ли

та в

экс

трак

те и

ли в

ст

анда

ртно

м р

аств

оре

При

≤ Д

П и

ли п

ри х

о­ро

шо

дете

ктир

уем

ых

оста

тках

≥5 п

овто

рени

й в

каж

дой

соот

ветс

тву­

ющ

ей т

очке

вре

мен

и (в

клю

чая

ноль

) и д

ля

каж

дого

реп

резе

н­та

тивн

ого

анал

ита

/про

дукт

а.

Доб

авле

ние

экст

ра­

ктов

хол

осто

й пр

обы

дл

я ис

пыта

ния

ста­

биль

ност

и ос

тато

чны

х со

держ

аний

. Ср

авне

ние

конц

ентр

а­ци

и ан

ализ

ируе

мог

о ве

щес

тва

при

хран

е­ни

и со

све

жеп

риго

­то

влен

ным

и ст

анда

рт­

ным

и ра

ство

рам

и.

Нет

сущ

еств

енны

х из

мен

ений

в к

онце

н­тр

ации

ана

лито

в пр

и хр

анен

ии э

кстр

акто

в и

анал

итич

ески

х ст

ан­

дарт

ов (р

= 0,

05)

В ко

нце

пери

ода

хран

ения

ост

аточ

ные

соде

ржан

ия, д

обав

­ле

нны

е пр

и Н

ПК

де­

тект

ируе

мы

Нео

бход

имо

испы

тани

е ст

абил

ьнос

ти э

кстр

акто

в,

если

ана

лити

ческ

ий м

етод

вы

зыва

ет с

омне

ния

во в

ре­

мя

опре

деле

ния

и м

атер

иал,

во

змож

но, б

удет

хра

нить

ся

доль

ше,

чем

при

опр

еде­

лени

и то

чнос

ти, и

ли е

сли

извл

ечен

ие, п

олуч

енно

е пр

и оп

тим

изац

ии м

етод

а,

было

ниж

е. П

ри о

птим

и­за

ции

мет

ода

извл

ечен

ие

долж

но б

ыть

изм

ерен

о по

от

нош

ению

к «

стар

ым

» и

«све

жеп

риго

товл

енны

м»

стан

дарт

ам к

алиб

ровк

и,

если

изв

лече

нны

е эк

стра

кты

со

хран

ены

.Вр

емя

хран

ения

дол

жно

ох

ваты

вать

наи

боль

ший

пе

риод

, кот

оры

й м

ожет

по

треб

оват

ься

для

выпо

лне­

ния

анал

иза

Око

нчан

ие т

абли

цы 1

Пров

еряе

мы

е ф

акто

рыСу

щес

твую

щие

ана

лити

ческ

ие м

етод

ы, д

ля к

отор

ых

ране

е вы

полн

енны

е ис

пыта

ния

фак

торо

в по

каза

ли, ч

то о

ни п

рим

еним

ы д

ля к

омби

наци

й од

ного

или

бо

лее

анал

итов

/мат

риц

Мод

ифик

ация

су

щес

твую

щег

о ме

тода

Новы

й,

непо

вере

нны

й ме

тод

Возм

ожны

е об

ъеди

нени

я из

мен

яем

ых

при

вали

даци

и ф

акто

ров

Пров

ерка

ра

бочи

х хар

ак-

тери

стик

*

доба

влен

ие

мат

рицы

доба

влен

ие

анал

ита

Низк

ая

конц

ентр

ация

ан

алит

а

друг

ая

лабо

рато

рия

Раздел .4 . .Анализ

Page 19: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�2 ��

1.2

Град

уиро

вочн

ая

фун

кция

Влия

ния

мат

рицы

НП

К до

2 (3

) раз

ДП

Исп

ыта

ние

фун

кций

от

клик

а вс

ех а

нали

тов

вклю

чено

в м

етод

при

2 по

втор

ения

х пр

и ≥

3 ур

овня

х ан

алит

ов

плю

с хо

лост

ая п

роба

. Д

ля н

елин

ейно

го

откл

ика

опре

деле

ние

крив

ой о

ткли

ка п

ри

≥ 7

уров

нях

и ≥

3 по

в­то

рени

ях.

Исп

ыта

ние

мат

ричн

о­го

эф

фек

та с

о вс

еми

репр

езен

тати

вны

ми

анал

итам

и и

мат

ри­

цам

и. И

спол

ьзов

ание

ст

анда

ртов

, доб

авле

н­ны

х в

раст

вори

тель

и

экст

ракт

ов п

робы

м

етод

ом р

андо

ми­

заци

и

Для

лин

ейно

й гр

а­ду

иров

ки: к

оэф

фи­

циен

т ре

грес

сии

для

стан

дарт

ных

анал

и­ти

ческ

их р

аств

оров

(r

) ≥ 0

,99,

Со

ост

атко

в (S

y/x)

≤ 0

,1.

Для

пол

ином

инал

ьной

ф

ункц

ии (r

) ≥ 0

,98.

М

атри

чны

й эф

фек

т по

дтве

ржде

н, е

сли

разл

ичие

им

еет

знач

е­ни

е пр

и р

= 0,

05.

Для

лин

ейно

й гр

адуи

­ро

вки:

коэ

фф

ицие

нт

регр

есси

и (r

) ≥ 0

,98.

Со

ост

атко

в ≤

0,2.

Для

по

лино

мин

альн

ой

фун

кции

(r) ≥

0,9

5.

Пар

амет

ры г

раду

иров

ки

мог

ут б

ыть

обо

снов

аны

при

оп

тим

изац

ии п

роце

дуры

, оп

реде

лени

и то

чнос

ти и

ли

спос

обно

сти

обна

руж

ения

. П

риго

товл

ение

кал

ибро

воч­

ных

раст

воро

в ра

злич

ной

конц

ентр

ации

ля М

оМ

гра

дуир

овка

пр

оизв

одит

ся с

о см

есям

и ан

алит

ов («

стан

дарт

ная

смес

ь»),

кото

рые

буду

т до

лжны

м о

браз

ом р

азде

­ле

ны х

ром

атог

раф

ичес

кой

сист

емой

рим

енен

ие м

атри

цы, с

огла

­со

ванн

ой с

ана

лити

ческ

ими

стан

дарт

ами,

для

дал

ьней

­ш

их и

спы

тани

й, е

сли

влия

­ни

е м

атри

цы з

начи

тель

но.

Вали

даци

я м

етод

а м

ожет

не

дать

точ

ную

инф

орм

ацию

о

влия

нии

мат

рицы

, пос

коль

ку

влия

ние

мат

рицы

изм

еняе

т­ся

в з

авис

имос

ти о

т вр

еме­

ни, п

робы

, кол

онки

и т

.д.

1.3

Анал

итич

ески

й ди

апаз

он, т

очно

сть,

исти

ннос

ть, д

осто

вер­

ност

ь, н

ижни

й пр

едел

оп

реде

лени

я (Н

По),

пред

ел к

олич

еств

енно

­го

опр

едел

ения

(ПКо

)

НП

Г до

2 (3

) раз

ДП

*Ан

ализ

ком

бина

ций

репр

езен

тати

вны

х ан

алит

ичес

ких

мат

­ри

ц: ≥

5 м

ечен

ых

на

нуле

, НП

Г, Д

П и

≥ 3

по

втор

ений

при

2–3

Д

П у

ровн

е. Т

есты

из­

влеч

ения

дол

жны

ПКо

долж

ен с

оот­

ветс

твов

ать

целе

вом

у на

знач

ению

. Ср

едне

е из

влеч

ения

и

CVA

см. в

табл

ице

3.

Сред

нее

знач

ение

ост

а­то

чног

о со

держ

ания

*,

изм

ерен

ное

Все

извл

ечен

ия о

пре­

деля

емы

при

НП

Гхи

мик

­ана

лити

к до

лжен

пр

одем

онст

риро

вать

, что

да

нны

й м

етод

под

ходи

т дл

я оп

реде

лени

я пр

исут

стви

я ан

алит

а на

опр

едел

енно

м

ДП

с п

реду

смот

ренн

ым

и м

акси

мал

ьны

ми

(пер

вого

и

втор

ого

рода

) ош

ибка

ми.

быть

рас

пред

елен

ы

меж

ду х

имик

ами­

анал

итик

ами,

кот

оры

е бу

дут

испо

льзо

вать

м

етод

и и

нстр

умен

ты,

прим

еняе

мы

е пр

и ан

ализ

е.

в эт

алон

ном

мат

ериа

ле

несу

щес

твен

но о

тлич

а­ет

ся о

т сог

ласо

ванн

ого

знач

ения

(р =

0,0

5).

Для

Мо

М в

ысо

кий

уров

ень

холо

сты

х пр

об д

олж

ен

покр

ыва

ть Д

П п

редс

тав­

ленн

ых

анал

итов

вещ

еств

. Сл

едов

ател

ьно,

они

мог

ут н

е со

отве

тств

оват

ь де

йств

ую­

щем

у ур

овню

ДП

пре

дста

в­ле

нны

х ан

алит

ов.

Доб

авле

ние

в ан

алит

ичес

кие

част

и ст

анда

ртны

х см

есей

. Ст

епен

и пр

ециз

ионн

ости

и

точн

ости

, опр

едел

яем

ые

для

репр

езен

тати

вны

х ан

а­ли

та/к

омби

наци

й м

атри

ц,

мог

ут б

ыть

рас

смот

рены

ка

к ти

пичн

ые

для

данн

ого

мет

ода

и пр

имен

ятьс

я в

каче

стве

кри

тери

ев п

ри у

со­

верш

енст

вова

нии

для

новы

х ан

алит

ов и

про

дукт

ов, а

та

кже

в ка

чест

ве и

сход

ного

ру

ково

дств

а дл

я вн

утре

нне­

го к

онтр

оля

каче

ства

мет

ода.

ре

гист

раци

я н

еисп

равл

ен­

ных

резу

льта

тов,

сре

днег

о из

влеч

ение

и в

оспр

оизв

еде­

ние

CVA.

1.4.

Спе

циф

ично

сть

и се

лект

ивно

сть

опре

де­

лени

я ан

алит

а

На

ниж

нем

пре

деле

гр

адуи

ровк

и (Н

ПГ)

Иден

тиф

икац

ия м

ето­

дом

мас

с­сп

ектр

омет

­ри

и, а

нало

гичн

ой с

пе­

циал

ьной

техн

олог

ией

или

надл

ежащ

ей к

ом­

бина

цией

им

еющ

ихся

те

хнол

огий

раз

деле

ния

и оп

реде

лени

я.

Анал

из ≥

5 х

олос

тых

проб

каж

дого

реп

ре­

зент

атив

ного

про

дук­

та, п

редп

очти

тель

но

Изм

ерен

ный

отве

т об

усло

влен

лиш

ь ан

алит

ом. о

стат

очны

е со

держ

ания

, изм

ерен

­ны

е на

дву

х ра

зны

х ко

лонк

ах д

олж

ны б

ыть

в

пред

елах

кри

тиче

ской

об

ласт

и по

втор

ений

хр

омат

огра

фич

еско

го

опре

деле

ния.

Част

ота

ошиб

ки

втор

ого

рода

в Д

П

долж

на в

нор

ме

быть

<

5%.

В пр

едел

ах л

абор

атор

ии

CVA

экви

вале

нтен

вос

про­

изво

дим

ости

рез

ульт

атов

ан

ализ

а пр

об.

* И

спра

вляю

т ре

зуль

таты

дл

я ср

едне

го «

извл

ечен

ия»,

ес

ли о

но д

осто

верн

о от

лича

­ет

ся о

т 10

0%.

Если

мет

од н

е по

звол

яет

оцен

ить

«изв

лече

ние»

, пре

­ци

зион

ност

ь и

точн

ость

по

кали

бров

ке.

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 20: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�4 ��

1.4.

Спе

циф

ично

сть

и се

лект

ивно

сть

опре

де­

лени

я ан

алит

а(о

конч

ание

)

полу

ченн

ых

из р

аз­

личн

ых

исто

чник

ов,

реги

стра

ция

холо

стог

о от

вета

экв

ивал

ента

ан

алит

ао

пред

елен

ие и

рег

ис­

трац

ия с

елек

тивн

ости

) дет

екто

ра и

фак

­то

ра о

тнос

ител

ьной

чу

вств

ител

ьнос

ти

(Фо

Ч) р

епре

зент

а­ти

вног

о ан

алит

а пр

и пр

имен

ении

опр

еде­

ленн

ых

дете

ктор

ов.

При

мен

яетс

я то

лько

для

оп

реде

ленн

ой к

омби

наци

и те

хнол

огии

раз

деле

ния

и оп

­ре

деле

ния.

Про

бы с

изв

ест­

ным

и да

нны

ми

об о

браб

отке

м

огут

бы

ть и

спол

ьзов

аны

вм

есто

нео

браб

отан

ных

проб

, для

дру

гих

анал

изир

у­ем

ых

вещ

еств

, чем

при

мен

я­ем

ых

при

обра

ботк

е.зр

елос

ть м

атри

цы п

роб

(фру

ктов

и т

.п.)

мож

ет с

у­щ

еств

енно

вли

ять

на о

ткли

к хо

лост

ой п

робы

. зна

чени

я си

гнал

а от

хол

осты

х пр

об

необ

ходи

мо

регу

лярн

о пр

овер

ять

при

пров

ерке

те

хнич

ески

х ха

ракт

ерис

тик

(см

. ниж

е ра

здел

4).

реги

стра

ция

стан

дарт

ных

пико

в. Н

ПК

пред

почт

ител

ьно

долж

ен б

ыть

≤ 0

,3 Д

П, е

сли

ДП

не

нахо

дитс

я на

уро

вне

или

окол

о пр

едел

а ко

личе

ст­

венн

ого

опре

деле

ния.

Исп

ыта

ние

мож

ет б

ыть

вы

полн

ено

в ко

мби

наци

и с

опре

деле

нием

пре

дела

и

возм

ожно

сти

обна

руж

ения

, а

такж

е пр

едос

тавл

ение

м

инф

орм

ации

для

отн

осит

ель­

ных

ФоЧ

и о

Ву с

оеди

нени

й.

1.5.

Сел

екти

внос

ть

разд

елен

ияН

а Д

Поп

реде

лени

е зн

ачен

ий

отно

сите

льны

х об

ъем

ов

удер

жив

ания

RR t д

ля

всех

ана

лито

в, к

ото­

рые

буду

т исп

ыта

ны

данн

ым

мет

одом

(не

толь

ко э

тало

нны

е со

един

ения

). Ес

ли

хром

атог

раф

ичес

кая

техн

олог

ия п

рим

еняе

т­ся

без

спе

ктро

мет

ри­

ческ

ого

опре

деле

ния,

пр

имен

яют р

азли

чны

е пр

инци

пы р

азде

лени

я и/

или

опре

деле

ние

RRt н

а ко

лонк

ах с

раз

­ли

чной

пол

ярно

стью

. оп

реде

лени

е и

реги

ст­

раци

я ра

зреш

ения

(Rs)

и

фак

тора

аси

мм

етри

и (T

f) кр

итич

ески

х пи

ков.

Мак

сим

ум б

лиж

айш

е­го

пик

а до

лжен

бы

ть

отде

лен

от п

ика

уста

­но

влен

но­г

о а

нали

та,

по м

еньш

ей м

ере

одно

й по

лной

шир

и­но

й на

10%

вы

соты

пи

ка и

ли н

еобх

одим

о бо

лее

селе

ктив

ное

опре

деле

ние

всех

ан

ализ

итов

.

Пре

двар

ител

ьная

ид

енти

фик

ация

все

х ип

ыту

емы

х ан

алит

ов.

(Не

все

анал

иты

нуж

­да

ютс

я в

разд

елен

ии).

Если

не

прим

еняю

т ко

мби

­на

цию

хро

мат

огра

фич

еско

го

разд

елен

ие и

спе

ктро

фот

о­м

етри

ческ

ого

опре

деле

ния,

ре

гист

риру

ют

RRt н

а ко

лон­

ках

с ра

злич

ной

поля

рнос

­ть

ю, к

отор

ые

разд

еляю

т (R

≥ 1

,2 м

иним

ум) и

спы

ту­

емы

е ан

алит

ы. И

спы

тани

я м

огут

бы

ть с

овм

ести

мы

с

опре

деле

нием

кал

ибро

воч­

ной

фун

кции

и м

атри

чног

о эф

фек

та (с

м. 1

.7).

1.6

Гом

оген

ност

ь ан

а­ли

та в

ана

лити

ческ

ой

проб

е

око

ло Д

П и

ли х

орош

о оп

реде

ляем

ые

оста

тки

Анал

из ≥

5 п

овто

ре­

ний

анал

итич

ески

х ча

стей

про

бы о

дног

о ре

през

ента

тивн

ого

прод

укта

из

каж

дой

груп

пы (т

абли

ца 5

), по

след

ующ

ая о

бра­

ботк

а. о

пред

елен

ие

CVSp

ана

лизо

м

расх

ожде

ний.

Го

мог

енно

сть

анал

ита

долж

на б

ыть

про

­ве

рена

с п

омощ

ью

анал

итов

с и

звес

тной

ст

абил

ьнос

тью

.

CVSp

≤ 1

0%.

CVSp

≤ 1

5%.

Для

скр

инин

говы

х м

етод

ов ж

елат

ельн

о вз

ять

част

ь, в

кот

о­ро

й пр

едпо

лага

ется

вы

соки

й ур

овен

ь ос

­та

точн

ых

соде

ржан

ий

(нап

рим

ер, к

ожур

а пл

одов

цит

русо

вых)

и

в до

стиж

ении

гом

о­ге

ннос

ти н

ет н

еобх

о­ди

мос

ти.

Исп

ольз

уйте

пре

имущ

ес­

твен

но п

роду

кты

со

ста­

биль

ным

пов

ерхн

остн

ым

за

гряз

нени

ем о

стат

очны

ми

соде

ржан

иям

и ил

и ж

е об

­ра

баты

вайт

е ли

шь

мал

ую

част

ь по

верх

ност

и ан

ализ

и­ру

емог

о об

разц

а (<

20%

), пе

ред

тем

, как

раз

реза

ть и

ли

изм

ельч

ить

его,

что

бы п

ред­

став

ить

худш

ий в

ариа

нта

разв

ития

сит

уаци

и пр

и ра

бо­

те с

обр

азцо

м. э

то п

рави

ло

след

ует

испо

льзо

вать

для

лю

бых

посл

едую

щих

про

це­

дур,

а п

олуч

енны

й ре

зуль

тат

след

ует

учит

ыва

ть п

ри

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 21: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�� ��

1.6

Гом

оген

ност

ь ан

а­ли

та в

ана

лити

ческ

ой

проб

е(о

конч

ание

)

рабо

те с

дру

гим

и об

разц

ами

со с

ходн

ым

и ф

изич

ески

ми

хара

ктер

исти

кам

и вн

е за

ви­

сим

ости

от

анал

ита.

Тест

мож

ет с

очет

атьс

я с

тест

иров

ание

м с

таби

льно

сти

анал

изир

уем

ого

вещ

еств

а (с

м. р

азде

л 1.

7 да

нной

та

блиц

ы).

Нео

бход

имо

опре

­де

лени

е по

стоя

нной

отб

ора

проб

3,4

при

подс

чете

раз

ме­

ра а

нали

тиче

ской

час

ти д

ля

удов

летв

орен

ия к

рите

риям

ка

чест

ва, о

бусл

овле

нны

х CV

Sp ≤

10%

. Мож

ет о

тсут

с­тв

оват

ь не

обхо

дим

ость

в

опре

деле

нии

CVSp

отд

ельн

о,

если

CV L

ост

атко

в, п

одве

р­гн

уты

х вн

ешни

м в

озде

йс­

твия

м, н

аход

ится

в п

реде

лах

огра

ниче

ний,

уто

чнен

ных

в та

блиц

е 2.

1.7

Стаб

ильн

ость

ан

алит

а пр

и об

рабо

тке

проб

ы

око

ло Д

ПД

обав

ка и

звес

тног

о ко

личе

ства

ана

лито

в в

анал

изир

уем

ые

про­

дукт

ы д

о об

рабо

тки

проб

ы. А

нали

з ≥5

па

ралл

ельн

ых

каж

до­

го п

роду

кта,

пос

леду

­ю

щая

обр

абот

ка.

Нет

нео

бход

имос

ти

уточ

нять

ста

биль

­но

сть

анал

ита,

есл

и су

мм

арно

е ср

едне

е из

влеч

ение

ана

лита

, до

бавл

енно

го д

о об

ра­

ботк

и пр

обы

(вкл

юча

я пр

оизв

одст

венн

ое

извл

ечен

ие) и

CV A

Анал

ит, д

обав

ленн

ый

на Н

ПК,

про

долж

ает

оста

вать

ся о

пред

еляе

­м

ым

пос

ле о

браб

отки

Тем

пера

тура

про

бы в

о вр

е­м

я об

рабо

тки

мож

ет б

ыть

кр

итич

еско

й. П

роце

сс в

али­

даци

и пр

имен

яют

с лю

бой

посл

едую

щей

про

цеду

рой.

Ва

лида

ция

мож

ет б

ыть

спе

­ци

фич

ной

для

опре

деле

нно­

го а

нали

та в

ещес

тва

и/ил

и

мат

рицы

про

бы.

При

мен

ение

ус­

тойч

ивог

о м

арке

ра

соед

инен

ия в

мес

те

с на

деж

ным

и ан

а­ли

там

и. Д

ля М

оМ

и

груп

по­с

пеци

фич

ных

мет

одов

(ГСМ

) мож

но

испы

това

ть н

еско

лько

ан

алит

ов, к

отор

ые

мог

ут б

ыть

хор

ошо

разд

елен

ы.

в пр

едел

ах д

иапа

зо­

нов,

обо

знач

енны

х в

табл

ице

3.

опр

едел

ение

ста

биль

­но

сти,

есл

и су

мм

арно

е из

влеч

ение

и п

роце

­ду

рное

изв

лече

ние

сущ

еств

енно

отл

ича­

ютс

я (р

=0,0

5).

опр

едел

ения

сре

днег

о зн

ачен

ия и

звле

чени

я и

CVL

лаби

льно

го и

ста

биль

ного

м

арке

рны

х со

един

ений

для

ис

пыта

ния

стаб

ильн

ости

. П

рим

енен

ие э

тих

соед

ине­

ний

для

испы

тани

я вн

утре

н­не

го к

онтр

оля

каче

ства

(см

. ра

здел

4).

Выра

жен

ие с

оотн

ошен

ия

сред

ней

конц

ентр

ации

ла

биль

ных

и ст

абил

ьны

х со

един

ений

, что

бы п

оказ

ать

усто

йчив

ость

ост

аточ

ных

соде

ржан

ий. C

V ст

абил

ьны

х со

един

ений

так

же

пока

жет

вн

утри

лабо

рато

рную

вос

­пр

оизв

одим

ость

1.8

эфф

екти

внос

ть

экст

ракц

ии

око

ло Д

П и

ли п

ол­

ност

ью и

змер

яем

ые

оста

тки

Анал

из ≥

5 п

орал

лель

­ны

х ча

стей

про

б ил

и эт

алон

ного

мат

ериа

ла

с до

бавл

енны

ми

ос­

тато

чны

ми

соде

ржа­

ниям

и.

Срав

нени

е эт

алон

ной

(или

дру

гой)

про

це­

дуры

с р

езул

ьтат

ами

испы

тани

й.Д

ля М

оМ

ипы

туем

ые

анал

иты

пре

дпоч

ти­

тель

но д

олж

ны и

мет

ь ш

ирок

ий д

иапа

зон

знач

ений

коэ

фф

ици­

енто

в ра

спре

деле

ния.

эт

о оп

реде

лени

е не

оход

имо

пров

одит

ь,

испо

льзу

я то

лько

пр

одук

ты, з

агря

з­не

нны

е ос

тато

чны

ми

соде

ржан

иям

и.

Для

проб

про

дукт

ов,

загр

язне

нны

х ос

тато

ч­ны

ми

соде

ржан

иям

и,

сред

ний

резу

льта

т,

полу

ченн

ый

в эт

а­ло

нной

про

цеду

ре и

ис

пыту

емой

про

цеду

ре

не д

олж

ен с

ущес

твен

но

отли

чать

ся п

ри п

рим

е­не

ния

расч

ета

CVL.

при

уров

не р

= 0

,05

Или

согл

асов

анно

е зн

ачен

ие э

тало

нног

о м

атер

иала

и с

редн

его

оста

тка

не д

олж

но

сущ

еств

енно

отл

ичат

ь­ся

от у

ровн

я р

= 0,

05

при

расч

ете

с CV

A ис

пы­

туем

ого

мет

ода.

Есл

и CV

A м

етод

а бо

льш

е 10

%, ч

исло

пов

торе

ний

анал

изов

дол

жно

Сред

нее

знач

ение

ос­

тато

чны

х со

держ

аний

, о

кото

рых

изве

стно

, чт

о он

и бу

дут

прис

утс­

твов

ать

на у

ровн

е ил

и ок

оло

ПКо

или

НП

К,

фак

тиче

ски

опре

деля

­ем

о в

проб

ах.

Тем

пера

тура

экс

трак

та,

скор

ость

изм

ельч

ител

я ил

и ди

спер

гато

ра U

ltra

Turr

ax,

врем

я из

влеч

ения

и с

оотн

о­ш

ение

рас

твор

ител

ь/во

да/

мат

рица

мог

ут с

ущес

твен

но

повл

иять

на

эфф

екти

внос

ть

экст

ракц

ии. э

фф

ект

этих

па

рам

етро

в м

ожет

бы

ть п

ро­

вере

н с

пом

ощью

исп

ыта

ния

усто

йчив

ости

рез

ульт

атов

. о

птим

изир

ован

ные

усло

­ви

я не

обхо

дим

о со

хран

ять

пост

оянн

ым

и на

скол

ько

возм

ожно

.Ва

лида

ция

в це

лом

при

ме­

ним

а к

прод

укта

м о

дной

гр

уппы

и п

редс

тавл

енны

м

анал

изир

уем

ым

вещ

еств

ам

со с

ходн

ым

и ф

изик

о­хи

ми­

ческ

ими

свой

ства

ми.

3 .W

alla

ce, .

D . .a

nd .

Kra

toch

vil,

.B .,

.An

alyt

ical

.Che

mis

try,

.59,

.198

7, .2

26 .

4 .A

mbr

us, .

A .,

.Sol

ymos

, .E

.M . .a

nd .

Kor

sуs,

.I .,

.J . .E

nvi

ron

. .Sci

. .an

d .H

ealt

h, .B

31, .

1996

, .44

3

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 22: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�� ��

1.8

эфф

екти

внос

ть

экст

ракц

ии(о

конч

ание

)

быть

уве

личе

но д

ля

сохр

анен

ия о

тнос

и­те

льно

й ст

анда

ртно

й ср

едне

й ош

ибки

<5%

. В

оста

льны

х сл

учая

х оп

реде

лить

кол

ичес

­тв

о и

заре

гист

риро

­ва

ть э

фф

екти

внос

ть

экст

ракц

ии (и

склю

чая

извл

ечен

ие а

нали

ти­

ческ

ой ф

азы

, сле

дую

­щ

ей з

а эк

стра

кцие

й).

Вали

даци

я не

зави

сим

а от

по

след

ующ

их п

роце

дур

мет

ода.

Ср

едне

е из

влеч

ение

для

ка

ждо

го м

етод

а бу

дет

оп­

реде

лено

из

анал

итич

ески

х ча

стей

с в

веде

нны

ми

доба

в­ка

ми.

Поп

равк

а ре

зуль

тато

в со

сре

дним

зна

чени

ем

извл

ечен

ия, е

сли

оно

сущ

ес­

твен

но о

тлич

аетс

я от

100

%.

В со

отве

тств

ии с

нек

отор

ы­

ми

норм

атив

ами

скри

нинг

о­вы

е на

боры

дол

жны

бы

ть

прот

ести

рова

ны н

а по

лож

и­те

льно

е оп

реде

лени

е с

95%

до

стов

ерно

стью

.

1.9.

Ста

биль

ност

ь ан

алит

а пр

и хр

анен

ии

проб

ы

око

ло Д

ПАн

ализ

све

жег

омог

е­ни

зиро

ванн

ых

проб

, со

держ

ащих

ост

аточ

­ны

е со

держ

ания

, или

го

мог

ениз

иров

анны

х и

холо

сты

х пр

обы

с

доба

вкам

и из

вест

ного

ко

личе

ства

ост

а­то

чны

х со

держ

аний

рем

я 0)

, и з

атем

ан

ализ

про

б, х

рани

­м

ых

в со

отве

тств

ии с

о ст

анда

ртны

ми

проц

е­ду

рам

и ла

бора

тори

и (о

бычн

о пр

и ≤

–18

o C).

Врем

я хр

анен

ия д

олж

­но

бы

ть б

ольш

е

Нет

сущ

еств

енны

х по

терь

ана

лита

при

хр

анен

ии (р

= 0

,05)

Анал

ит, д

обав

ленн

ый

на н

ижне

м п

реде

ле

град

уиро

вки

оста

ется

оп

реде

ляем

ым

пос

ле

хран

ения

хран

ение

оце

нива

ется

для

пр

имен

ения

с л

юбы

ми

пос­

леду

ющ

ими

проц

едур

ами.

Ва

лида

ция

прим

еним

а дл

я ис

пыты

ваем

ого

анал

ита.

од

нако

, в ц

елом

, дан

ные

о ст

абил

ьнос

ти п

ри х

ране

нии,

по

луче

нны

е с

испо

льзо

­ва

нием

реп

резе

нтат

ивны

х м

атри

ц пр

обы

мог

ут б

ыть

ра

ссм

отре

ны к

ак о

босн

о­ва

нны

е дл

я сх

одны

х м

атри

ц.

Мат

рицы

отб

ираю

тся

с уч

етом

хим

ичес

кой

стаб

иль­

ност

и (н

апри

мер

, гид

роли

з)

анал

ита

и пр

едпо

лага

емог

о ис

поль

зова

ния

вещ

еств

а.

или

равн

о, ч

ем н

а­иб

ольш

ий и

нтер

вал,

пр

едус

мот

ренн

ый

меж

ду в

зяти

ем п

роб

и ан

ализ

ом.

≥ 5

повт

орен

ий в

каж

­до

й вр

емен

ной

точк

е.

Если

сох

ране

нны

е ча

с­ти

ана

лизи

рую

тся

≥ 4

раз,

исп

ыты

ваю

т ≥

2 ча

стей

с д

обав

кам

ии

≥ 1

холо

стой

час

ти,

в ко

тору

ю д

обав

ка

введ

ена

во в

рем

я ан

а­ли

за. А

нали

тиче

ские

ча

сти

долж

ны б

ыть

ра

змор

ожен

ы т

ольк

о не

пост

редс

твен

но

пере

д ил

и во

вре

мя

экст

ракц

ии

Пол

езна

я ин

фор

мац

ия

мож

ет б

ыть

пол

учен

а из

оц

енок

ССо

П5

или

из д

ан­

ных,

пре

дста

влен

ных

при

реги

стра

ции

анал

ита.

реги

стра

ция

исхо

дной

и

коне

чной

кон

цент

раци

и ос

тато

чног

о со

держ

ания

, и

извл

ечен

ия а

нали

та в

е­щ

еств

а.

Пре

дотв

рати

ть н

е яв

ляю

ще­

еся

необ

ходи

мы

м х

ране

ние

мож

но п

ри т

щат

ельн

ом

план

иров

ании

отб

ора

проб

и

посл

едую

щег

оан

ализ

а по

сред

ство

м а

дми­

нист

рати

вног

о ус

трой

ства

, чт

о не

явл

яетс

я ча

стью

ана

­ли

тиче

ског

о м

етод

а.

2. У

сове

ршен

ство

вани

е ут

верж

денн

ого

мет

ода

2.1.

Ста

биль

ност

ь ан

алит

а пр

и хр

анен

ии

проб

, пр

оцес

сах

проб

о­по

дгот

овки

и а

нали

за,

в эк

стра

ктах

и с

танд

ар­

тны

х ра

ство

рах.

См. 1

.1, 1

.2 и

1.9

Толь

ко е

сли

инф

орм

ация

о

стаб

ильн

ости

в у

слов

иях

обра

ботк

и и

о ре

през

ента

­ти

вной

мат

рице

не

дост

упна

.

2.2.

Гра

дуир

овоч

ная

фун

кция

, мат

ричн

ый

эфф

ект

НП

Г до

2 (3

) ДП

Три

точк

и гр

адуи

ров­

ки, о

хват

ыва

ющ

ие

ДП

с а

нали

тиче

ским

и ст

анда

ртам

и, с

огла

со­

ванн

ым

и и

не с

огла

со­

ванн

ым

и с

мат

рице

й.

Для

лин

ейно

й гр

адуи

­ро

вки:

коэ

фф

ицие

нт

регр

есси

и ст

анда

рт­

ного

ана

лити

ческ

ого

раст

вора

(r) ≥

0,9

9.

отн

осит

ельн

ое с

тан­

дарт

ное

откл

онен

ие

оста

тков

(Sy/

x) ≤

0,1

. Д

ля п

олин

омин

альн

ой

фун

кции

(r)

≥ 0

,98.

Для

лин

ейно

й гр

адуи

­ро

вки:

коэ

фф

ицие

нт

регр

есси

и (r

) ≥ 0

,98.

о

тнос

ител

ьное

ста

н­да

ртно

е от

клон

ение

ос

татк

ов (S

y/x)

≤ 0

,2.

Для

пол

ином

инал

ьной

ф

ункц

ии (r

) ≥ 0

,95.

Вали

даци

я м

етод

а м

ожет

не

пред

оста

вить

опр

едел

енно

й ин

фор

мац

ии о

вли

яния

х м

атри

цы, п

оско

льку

вли

яния

м

атри

цы з

авис

ят о

т вр

еме­

ни,

проб

ы (и

ногд

а), к

олон

ки

и т.

д.

5 .F

AO

, .P

esti

cide

.Res

idue

s .in

.Foo

d .–

.Eva

luat

ion

s; .p

ublis

hed .

ann

ually

.in .t

he .s

erie

s .of

.FA

O .P

lan

t .P

rodu

ctio

n .a

nd .

prot

ecti

on .P

aper

s .

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 23: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

40 41

2.3

Точн

ость

, пре

цизи

­он

ност

ь, Н

По

, ПКо

На

ДП

Пре

двар

ител

ьное

пл

анир

ован

ие:

а) А

нали

з а

нали

тиче

с­ки

х ча

стей

реп

ре­

зент

атив

ных

проб

м

атри

цы п

ри и

нтер

е­су

ющ

ем у

вели

чени

и ур

овня

ДП.

Неп

редв

иден

но н

ай­

дены

:Вв

едит

е 2,

пре

дпоч

­ти

тель

но 3

, доп

ол­

ните

льны

х ча

стей

ан

алит

ичес

кой

проб

ы

приб

лизи

тель

но н

а ур

овне

нов

ого

анал

и­та

. рас

чет

«изв

лече

­ни

я» д

обав

ленн

ого

анал

ита

вещ

еств

а.

При

мен

ение

схо

дны

х м

атри

ц пр

обы

для

ис

пыта

ния

извл

ече­

ния,

есл

и не

дост

упно

со

отве

тств

ующ

ее

коли

чест

во а

нали

ти­

ческ

ой п

робы

.

Изв

лече

ние

оста

­то

чны

х со

держ

аний

до

лжно

бы

ть в

пре

­де

лах

повт

оряе

мос

ти

мет

ода:

3 ча

сти:

Cm

ax­ C

min

3,3C

V Aty

p*Q

2 ча

сти:

C m

a x­ C

min

2,8*

CVAt

ypQ

CVAt

yp –

тип

ичны

й во

спро

изво

дим

ый

коэф

фиц

иент

вар

и­ац

ии а

дапт

ируе

мог

о м

етод

а.Q

– с

редн

ее и

звле

­че

ние

ново

го а

нали

­зи

руем

ого

вещ

еств

а;

долж

но с

оотв

етст

во­

вать

таб

лице

3.

Анал

иты

, доб

авле

нны

е к

холо

сты

м п

роба

м н

а це

лево

м с

ообщ

аем

ом

уров

не, д

олж

ны б

ыть

из

мер

имы

во

всех

ис

пыта

ниях

При

мен

яют

CVAt

yp, о

бос­

нова

нное

при

вал

идац

ии

мет

ода.

М

етод

дол

жен

бы

ть и

спы

­та

н то

лько

с п

роду

ктам

и,

кото

рые

пред

пола

гаю

т ис

поль

зова

ние

(воз

мож

но,

непр

авил

ьное

) ана

лита

2. 4

Спе

циф

ично

сть

и се

лект

ивно

сть

опре

де­

лени

я ан

алит

а

На

НП

ГИ

дент

ифик

ация

с п

о­м

ощью

мас

с­сп

ектр

о­м

ерти

и ил

и со

отве

тс­

твую

щей

дос

тупн

ой

ком

бина

цией

тех

но­

логи

и ра

здел

ения

и

опре

деле

ния.

Изм

ерен

ный

откл

ик

обус

ловл

ен и

склю

чи­

тель

но а

нали

зиру

емы

м

вещ

еств

ом.

Прим

еняе

мая

сис

тем

а оп

реде

лени

я до

лжна

им

еть

дете

ктор

с а

на­

логи

чны

ми

или

Част

ота

ошиб

ок в

то­

рого

род

а (β

ош

ибка

) пр

и Д

П д

олж

на б

ыть

<

5%

Если

пла

ниру

ется

усо

вер­

шен

ство

вани

е дл

я но

вого

ан

алит

а, п

рим

еним

ость

ме­

тода

дол

жна

бы

ть п

рове

рена

дл

я вс

ех р

епре

зент

атив

ных

мат

риц

проб

ы, в

кот

оры

х м

ожет

бы

ть а

нали

т.

Пре

двар

ител

ьное

пл

анир

ован

ие:

а) А

нали

з од

ной

репр

е­зе

нтат

ивно

й хо

лос­

той

проб

ы и

з ка

ждо

й ин

тере

сую

щей

гр

уппы

про

дукт

ов

(в к

отор

ой а

нали

зи­

руем

ое в

ещес

тво,

ве

роят

но, п

ри­

сутс

твуе

т). А

нали

з но

вой

мат

рицы

с

репр

езен

тати

вны

ми

соед

инен

иям

и.

Непр

едви

денн

о на

йден

ы:

б) п

рове

рка

откл

ика

холо

стой

про

бы

(есл

и во

змож

но) и

ли

дем

онст

раци

я, ч

то

изм

ерен

ный

откл

ик

соот

ветс

твуе

т тол

ько

анал

изир

уем

ому

вещ

еств

у, п

рим

ене­

ние

наиб

олее

кач

ес­

твен

ной

техн

олог

ии,

дост

упно

й в

данн

ой

лабо

рато

рии.

Про

верк

а δ

и Ф

оЧ

опре

деле

ния

и о

Ву

репр

езен

тати

вног

о ан

алит

а. С

равн

ение

о

Ву и

отк

лика

нов

ого

анал

ита

с др

угим

и ан

алит

ами,

исп

ыта

н­ны

ми

при

вали

даци

и м

етод

а и

с хо

лост

ым

и от

клик

ами,

пол

учен

­ны

ми

при

усов

ер­

шен

ство

вани

и м

етод

а и

при

пред

ыду

щей

ва

лида

ции

мет

ода.

лучш

его

каче

ства

те

хнич

ески

ми

хара

к­те

рист

икам

и, ч

ем п

ри

вали

даци

и м

етод

а.

ост

аточ

ные

соде

р­ж

ания

, изм

ерен

ные

на д

вух

разл

ичны

х ко

лонк

ах, д

олж

ны

быть

в п

реде

лах

кри­

тиче

ског

о ди

апаз

она

повт

орны

х хр

омат

ог­

раф

ичес

ких

опре

де­

лени

й. о

тнос

ител

ьны

е ве

личи

ны у

держ

ива­

ния

репр

езен

тати

вны

х ан

алит

ов, п

олуч

енны

е пр

и ва

лида

ции

ме­

тода

, и и

змер

енны

е до

лжны

бы

ть в

пре

­де

лах

2% д

ля Г

Жх

и 5%

для

ВэЖ

х оп

ре­

деле

ний.

Если

ана

лит

опре

деля

ется

не

ожид

анно

, про

верк

а те

хнич

ески

х ха

ракт

ерис

тик

долж

ны б

ыть

вы

полн

ена

толь

ко д

ля д

ейст

вую

щей

м

атри

цы, с

м. т

акж

е 1.

4.о

ткли

ки х

олос

той

проб

ы

(про

б) н

е до

лжны

меш

ать

анал

ита,

кот

оры

е, в

ероя

тно,

бу

дут

изм

ерен

ы в

про

бе.

реги

стра

ция

стан

дарт

ных

пико

в, п

рису

тств

ующ

их в

хо

лост

ых

экст

ракт

ах.

Фон

овы

й ш

ум н

овог

о эк

с­тр

акта

мат

рицы

дол

жен

бы

ть в

пре

дела

х ди

апаз

она,

по

луче

нног

о дл

я ре

през

ен­

тати

вны

х пр

одук

тов/

мат

риц

проб

. Ес

ли с

елек

тивн

ость

оп­

реде

лени

я не

уст

раня

ет

откл

ик м

атри

цы, и

спол

ьзую

т со

отве

тств

ующ

ую к

омби

на­

цию

хро

мат

огра

фич

ески

х ко

лоно

к, ч

то п

озво

ляет

ра

здел

ить

анал

иты

и п

ики

мат

рицы

. См

. дру

гие

вари

ан­

ты в

таб

лице

6.

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 24: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

42 4�

2.5.

Сел

екти

внос

ть

разд

елен

ияСм

. 1.5

См. 1

.5См

. 1.5

См. 1

.5См

. 1.5

Тол

ько

если

инф

ор­

мац

ия н

едос

тупн

а.

2.6.

эф

фек

тивн

ость

эк

стра

кции

См. 1

.8См

. 1.8

См. 1

.8См

. 1.8

См. 1

.8 Т

ольк

о ес

ли и

нфор

­м

ация

нед

осту

пна.

3. А

дапт

ация

мет

ода

вали

даци

и в

друг

их л

абор

атор

иях

3.1.

Чис

тота

и п

ри­

годн

ость

хим

ичес

ких

вещ

еств

, реа

гент

ов и

ад

(аб)

сорб

енто

в

Исп

ыта

ние

хо­

лост

ого

реаг

ента

, пр

имен

имос

ть а

д (а

б)со

рбен

тов

и ре

а­ге

нтов

. Вы

полн

ение

по

луче

ния

прои

звод

­ны

х с

и бе

з пр

обы

.

отс

утст

вие

меш

аю­

щег

о от

клик

а вы

ше

0,3

НП

Г.

отс

утст

вие

меш

аю­

щег

о от

клик

а вы

ше

0,5

ДП

Нек

отор

ые

из н

аибо

лее

расп

рост

ране

нны

х пр

обле

м

при

пере

несе

нии

мет

ода

вклю

чаю

т ра

злич

ия в

ис­

поль

зова

нии

реаг

енто

в,

раст

вори

теле

й, х

ром

атог

­ра

фич

еско

го о

бору

дова

ния

или

в ха

ракт

ерис

тика

х об

оруд

ован

ия. В

о вс

ех в

оз­

мож

ных

случ

аях

пыта

ютс

я по

дтве

рдит

ь ис

поль

зуем

ые

мат

ериа

лы и

обо

рудо

вани

е,

прим

еняе

мое

раз

рабо

тчик

ом

мет

ода,

есл

и эт

а ин

фор

ма­

ция

не п

редо

став

ляет

ся с

м

етод

ом и

ли п

убли

каци

ей

при

полу

чени

и. М

ожно

по

проб

оват

ь из

мен

ить

не­

кото

рые

пар

амет

ры п

осле

на

чала

раб

оты

мет

ода

в ва

шей

лаб

орат

ории

.

3.2.

Ста

биль

ност

ь ан

алит

а в

экст

ракт

ах

и ст

анда

ртны

х ра

с­тв

орах

См. 1

.10

См. 1

.1См

. 1.1

См. 1

.1Д

анно

е ис

пыта

ние

мож

но

искл

ючи

ть, е

сли

с м

етод

ом

пред

оста

вляе

тся

полн

ая

инф

орм

ация

о с

таби

льно

сти

анал

ита

или

если

мет

од

зам

ещае

т пр

имен

яем

ый

ране

е м

етод

для

это

го а

на­

лита

и и

нфор

мац

ия о

ста

­би

льно

сти

уже

сущ

еств

ует

для

пред

ыду

щег

о м

етод

а.

3.3.

Гра

дуир

овоч

ная

фун

кция

, мат

ричн

ый

эфф

екта

.

НП

г до

2 (3

) раз

ДП

Испы

тани

е ф

ункц

ий

откл

ика

репр

езен

тати

в­ны

х ан

алит

ов в

клю

чено

в

мет

од п

ри ≥

3 у

ров­

нях

анал

изир

уем

ых

вещ

еств

плю

с хо

лост

ая

проб

ы. Д

ля н

елин

ей­

ного

отк

лика

, опр

еде­

лени

е кр

ивой

отк

лика

пр

и ≥

7 ур

овня

х и

≥ 3

пара

ллел

ьны

х.

Испы

тани

е м

атри

чног

о эф

фек

та с

реп

резе

н­та

тивн

ым

и ан

алит

ами

и м

атри

цам

и.

Для

лин

ейно

й гр

адуи

ровк

и: к

оэф

­ф

ицие

нт р

егре

ссии

дл

я ст

анда

ртно

го

анал

итич

еско

го

раст

вора

(r) ≥

0,9

9.

отн

осит

ельн

ое с

тан­

дарт

ное

откл

онен

ие

оста

тков

(Sy/

x) ≤

0,1

. Д

ля п

олин

омин

альн

ой

фун

кции

(r)

≥ 0

,98.

Для

лин

ейно

й гр

адуи

­ро

вки:

коэ

фф

ицие

нт

регр

есси

и (r

) ≥ 0

,98.

о

тнос

ител

ьное

ста

н­да

ртно

е от

клон

ение

ос

татк

ов (S

y/x)

≤ 0

,2.

Для

пол

ином

инал

ьной

ф

ункц

ии

(r) ≥

0,9

5.

См. 1

.2

3.4

Анал

итич

ески

й ди

апаз

он т

очно

сти

и пр

ециз

ионн

ости

оп

реде

лени

я, п

реде

л ко

личе

стве

нног

о оп

­ре

деле

ния.

Конт

роль

ный

экст

ракт

и

/или

ДП

Анал

из к

омби

наци

й ре

през

ента

тивн

ых

анал

итов

/мат

риц:

≥5

анал

итич

ески

х ча

стей

ка

ждо

й хо

лост

ой

проб

ы, с

доб

авка

ми

анал

итов

до

0 и

ДП

, а

такж

е 3

част

и, с

до

бавк

ами

до 2

ДП

. И

спы

тани

я из

вле­

чени

й до

лжны

бы

ть

разд

елен

ы с

реди

хи­

мик

ов­а

нали

тико

в, к

о­то

рые

буду

т ра

бота

ть

с да

нны

м м

етод

ом,

такж

е ка

к и

инст

ру­

мен

ты, и

спол

ьзуе

мы

е пр

и ан

ализ

е.

Сред

нее

извл

ечен

ия

и CV

A до

лжны

бы

ть в

пр

едел

ах д

иапа

зоно

в,

пред

став

ленн

ых

в та

блиц

е 3.

Все

извл

ечен

ия о

пре­

деля

емы

на

НП

Г.

этал

онны

е м

атер

иалы

на

ДП

: ана

лит

опре

­де

ляем

.

См. К

омм

ента

рии

в 1.

3.

Про

долж

ение

таб

лицы

1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 25: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

44 4�

3.5

Спец

ифич

ност

ь и

селе

ктив

ност

ь оп

реде

­ле

ния

анал

ита.

На

ДП

Про

верк

а те

хнич

ески

х ха

ракт

ерис

тик

прим

е­ня

емог

о де

тект

ора

и ср

авне

ние

их с

тем

и,

что

опре

деле

ны д

ля

данн

ого

мет

ода.

П

рове

рка

откл

ика

одно

й хо

лост

ой п

робы

ка

ждо

го р

епре

зент

а­ти

вног

о пр

одук

та, в

ос

таль

ных

случ

аях

вы­

полн

ение

исп

ыта

ний

как

опис

ано

в ра

здел

е 1.

4.

Изм

ерен

ные

откл

ики

отно

сятс

я то

лько

к

анал

иту.

Тех

ниче

ские

ха

ракт

ерис

тики

де

тект

ора

(чув

стви

­те

льно

сть

и се

лект

ив­

ност

ь) д

олж

ны б

ыть

ан

алог

ичны

или

луч

­ш

е, ч

ем о

пред

елен

ы

для

данн

ого

мет

ода.

См

. раз

дел

1.4.

Част

ота

ошиб

кок

втор

ого

рода

при

ДП

до

лжна

бы

ть о

бычн

о <

5%.

отн

осит

ельн

ая ч

увст

вите

ль­

ност

ь сп

ециф

ичес

ких

дете

к­то

ров

мож

ет с

ущес

твен

но

изм

енят

ься

в за

виси

мос

ти

от м

одел

и.

Над

леж

ащая

пр

овер

ка с

пеци

фич

ност

и оп

реде

лени

я не

обхо

дим

а

для

полу

чени

я на

деж

ных

резу

льта

тов.

Срав

нени

е хо

лост

ого

от­

клик

а, н

аблю

даем

ого

при

стан

дарт

ных

пика

х, з

аре­

гист

риро

ванн

ых

в хо

лост

ых

экст

ракт

ах.

См. д

руги

е ко

мм

ента

рии

в ра

здел

е 1.

4.

3.6

Гом

оген

ност

ь ан

алит

аН

а ур

овне

ДП

или

хо

рош

о оп

реде

ляем

ые

оста

точн

ые

соде

р­ж

ания

Тест

ирую

т дв

а ре

пре­

зент

атив

ных

прод

укта

ра

злич

ного

про

исхо

ж­

дени

я

CVSp

<10%

CV

Sp<1

5%

Для

скр

инин

говы

х м

етод

ов ж

елат

ельн

о вз

ять

част

ь, в

кот

орой

ож

идае

тся

наиб

олее

вы

соки

й ур

овен

ь ос

татк

ов (н

апри

мер

, ко

жур

а ци

трус

овы

х)

и не

обхо

дим

ости

в

дост

ижен

ии г

омог

ен­

ност

и не

буд

ет.

Исп

ыта

ния

выпо

лняю

тся

для

подт

верж

дени

я по

доби

я ус

лови

й эк

сплу

атац

ии и

ис

поль

зова

ния

пара

мет

ров,

по

луче

нны

х ла

бора

тори

ей,

подт

верж

даю

щей

дос

тове

р­но

сть

мет

ода.

Есл

и ре

зуль

­та

ты и

спы

тани

я ан

алог

ичны

за

реги

стри

рова

нны

м C

V Sp,

ус

лови

я об

рабо

тки

проб

ы

мог

ут с

чита

ться

под

обны

­м

и и

нет

необ

ходи

мос

ти в

да

льне

йших

исп

ыта

ниях

для

ва

лида

ции

мет

ода.

3.7

Стаб

ильн

ость

ан

алит

а в

экст

ракт

ах и

ст

анда

ртны

х ра

ство

рах

См. 1

.1См

. 1.1

См. 1

.1См

. 1.1

Дан

ное

испы

тани

е м

ожно

ис

клю

чить

, есл

и с

мет

одом

пр

едос

тавл

яетс

я по

лная

инф

орм

ация

о с

таби

льно

сти

анал

ита

или

если

мет

од з

а­м

ещае

т пр

имен

яем

ый

ране

е м

етод

для

это

го а

нали

та и

ин

фор

мац

ия о

ста

биль

ност

и уж

е су

щес

твуе

т дл

я пр

еды

­ду

щег

о м

етод

а

Табл

ица

3. В

нутр

илаб

орат

орны

е кр

итер

ии в

алид

ации

мет

ода

для

анал

иза

оста

тков

пес

тици

дов

конц

ентр

ация

Сход

имос

тьВо

прои

звод

имос

тьПр

авил

ьнос

ть2

CVA%

3CV

L%4

CVA%

3CV

L%4

Диа

пазо

н ср

едне

го %

изв

лече

ния

≤1 м

кг/к

г>

1 м

кг/к

г ≤

0,01

мг/

кг>

0,01

мг/

кг ≤

0,1

мг/

кг>

0,1

мг/

кг ≤

1 м

г/кг

> 1

мг/

кг

35 30 20 15 10

36 32 22 18 14

53 45 32 23 16

54 46 34 25 19

50 −

120

60 −

120

70 −

120

70 −

110

70 −

110

1. Д

ля м

етод

ов о

пред

елен

ия м

нож

еств

енны

х ос

татк

ов п

ести

цидо

в м

огут

бы

ть о

пред

елен

ные

анал

иты

, гд

е эт

и ко

личе

стве

нны

е кр

итер

ии в

ыпо

лнен

ия н

е м

огут

бы

ть т

очно

соб

люде

ны. П

рием

лем

ость

дан

ных,

по

луче

нны

х в

этих

усл

овия

х, б

удет

зав

исет

ь от

цел

и ан

ализ

ов,

напр

имер

, ес

ли п

ри п

рове

рке

на

собл

юде

ние

ПДК

указ

анны

е кр

итер

ии д

олж

ны б

ыть

вы

полн

ены

нас

коль

ко э

то т

ехни

ческ

и ос

ущес

твим

о,

в то

вре

мя

как

любы

е да

нны

е су

щес

твен

но н

иже

ПДК

мог

ут б

ыть

при

емле

мы

с б

олее

вы

соко

й по

греш

ност

ью.

2. Д

анны

е ди

апаз

оны

изв

лече

ния

подх

одят

для

мет

одов

опр

едел

ения

мно

жес

твен

ных

оста

тков

пес

тици

дов.

бо

лее

жес

ткие

кр

итер

ии

мог

ут

быть

не

обхо

дим

ы

для

неко

торы

х це

лей,

на

прим

ер,

мет

одов

дл

я от

дель

ных

анал

изир

уем

ых

вещ

еств

или

ост

атко

в ве

тери

нарн

ых

лека

рств

енны

х пр

епар

атов

(см

. то

м 3

Ко

декс

а, 1

996)

.3.

CV A:

коэ

фф

ицие

нт и

змен

ения

ана

лиза

, за

искл

юче

нием

обр

абот

ки п

робы

. Дан

ный

пара

мет

р м

ожет

бы

ть

оцен

ен п

о те

стам

, вы

полн

енны

м с

эта

лонн

ым

и м

атер

иала

ми

или

анал

итич

ески

ми

част

ями,

меч

ены

ми

до э

кстр

акци

и. П

риго

товл

енны

й в

лабо

рато

рии

этал

онны

й м

атер

иал

мож

ет б

ыть

исп

ольз

ован

при

от

сутс

твии

сер

тиф

ицир

ован

ного

эта

лонн

ого

мат

ериа

ла.

4. C

V L:

сум

мар

ный

коэф

фиц

иент

из

мен

чиво

сти

лабо

рато

рны

х ре

зуль

тато

в,

вклю

чаю

щий

до

10

%

изм

енчи

вост

и ос

татк

ов м

ежду

ана

лити

ческ

ими

част

ями

(CV Sp

). Пр

имеч

ание

: из

мен

чиво

сть

оста

тков

м

ежду

ана

лити

ческ

ими

част

ями

мож

ет б

ыть

под

счит

ана

из п

огре

шно

сти

изм

ерен

ия п

овто

рны

х ча

стей

пр

об (C

V L), с

одер

жащ

их о

стат

ки; C

V L = CV

Sp+

CVІ A

.

Око

нчан

ие т

абли

цы 1

Фак

тор

Уров

ень

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

необ

ходи

мог

о ис

пыта

ния

крит

ерий

Прим

ечан

ия

Коли

чест

венн

ый

мет

одСк

рини

нгов

ый

м

етод

Раздел .4 . .Анализ

Page 26: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

4� 4�4�

Табл

ица

4. Т

ребо

вани

я к

выпо

лнен

ию п

овер

ки

Фак

тор

Уров

ень(

-ни)

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

треб

уем

ого

испы

тани

я

крит

ерий

Прим

ечан

ия

коли

чест

венн

ый

анал

изСк

рини

нгов

ый

мет

од

4. К

ачес

твен

ный

конт

роль

(вы

полн

ение

пов

ерки

)

4.1.

Пос

тоян

но и

спол

ьзуе

мы

е м

етод

ы

4.1.

1 Со

отве

тств

ие

хим

ичес

ких

ве­

щес

тв, а

дсор

бент

ов

и ре

аген

тов

Для

каж

дой

ново

й па

ртии

: тес

тиро

ва­

ние

холо

стог

о ре

а­ге

нта,

при

годн

ость

ад

(аб)

сорб

енто

в и

реаг

енто

в.П

олуч

ение

про

из­

водн

ых

(без

про

бы)

Нет

меш

ающ

его

откл

ика

≥0,3

НП

КН

ет м

ешаю

щег

о от

клик

а ≥0

,5 Д

П.

Впер

емеш

ку, е

сли

холо

стая

про

ба,

кали

бров

ка и

изв

лече

ние

удов

летв

ори­

тель

ны, т

о пр

игод

ност

ь ре

аген

тов

и т.

д.

подт

верж

дена

.

4.1.

2 Ка

либр

овка

и

анал

итич

ески

й ди

апаз

он

Мож

ет б

ыть

ис­

поль

зова

на о

днот

о­че

чная

кал

ибро

вка

со с

танд

артн

ым

и см

есям

и, е

сли

ка­

либр

овоч

ная

фун

к­ци

я пе

ресе

кает

оси

ко

орди

нат

окол

о ну

ля.

При

мен

ение

мно

­го

точе

чной

гра

ду­

иров

ки (3

x2) д

ля

коли

чест

венн

ого

подт

верж

дени

я.

Анал

итич

еска

я па

ртия

мож

ет б

ыть

по

двер

гнут

а ст

атис

­ти

ческ

ому

конт

ро­

лю, е

сли

анал

ити­

ческ

ие с

танд

арты

и

экст

ракт

ы п

роб

введ

ены

поо

чере

д­но

, и в

ычи

слен

ное

отно

сите

льно

е ст

анда

ртно

е от

­кл

онен

ие о

стат

ков

≤0,1

.

Ана

лит

опре

деля

­ет

ся п

ри Н

ПГ.

Стан

дарт

ные

раст

вор

и пр

обы

сле

дует

вв

одит

ь по

очер

едно

. эт

о м

ожет

обе

спеч

ить

врем

ясбе

рега

­ю

щую

аль

терн

атив

у м

ного

точе

чной

ка

либр

овке

, осо

бенн

о пр

и от

сутс

твии

ав

том

атич

еско

го п

робо

отбо

рник

а.П

оско

льку

реа

кция

сис

тем

ы ч

асто

изм

е­ня

ется

, рег

уляр

но д

олж

на в

ыпо

лнят

ься

мно

гото

чечн

ая к

алиб

ровк

а дл

я по

дтве

рж­

дени

я, ч

то к

алиб

рово

чная

фун

кция

пер

е­се

кает

оси

коо

рдин

ат о

коло

нул

я.Н

еобх

одим

ость

в м

ного

точе

чной

кал

иб­

ровк

е от

сутс

твуе

т, е

сли

конц

ентр

ация

ст

анда

ртно

го в

ещес

тва

в ка

либр

овоч

ном

ра

ство

ре о

чень

бли

зка

к ко

нцен

трац

ии к

ан

алит

а в

проб

е.

4.1.

3 То

чнос

ть и

пр

ециз

ионн

ость

В пр

едел

ах а

нали

ти­

ческ

ого

диап

азон

а.Вк

люча

ет в

каж

дой

анал

итич

еско

й па

ртии

≥1

проб

ы с

до

бавк

ой с

танд

ар­

тной

см

еси,

либ

о по

втор

ный

анал

из

поло

жит

ельн

ой

проб

ы.

Техн

ичес

кие

хара

ктер

исти

ки д

етек

тора

и

хром

атог

раф

ичес

кой

коло

нки

долж

на

быть

ана

логи

чны

ми

или

лучш

е, ч

ем о

пре­

деле

но д

ля д

анно

го м

етод

а.П

редп

очти

тель

но, ч

тобы

все

изв

лече

ния

были

в п

реде

лах

пред

упре

дите

льно

й гр

аниц

ы к

онтр

ольн

ой к

арты

, пос

трое

нной

со

глас

но о

писа

нию

в п

араг

раф

е 4.

5.2.

В

боль

шой

пар

тии

одна

из

каж

дых

20 и

ли

100

проб

мог

ут б

ыть

вне

пре

дупр

едит

ель­

ных

гран

иц и

пре

дело

в, с

оотв

етст

венн

о.

Анал

итич

еска

я па

ртия

дол

жна

бы

ть

проа

нали

зиро

вана

пов

торн

о, е

сли

любо

е из

изв

лече

ний

выхо

дит

за п

реде

лы, и

ли

резу

льта

ты п

овто

рны

х ан

ализ

ов п

олож

и­те

льно

й пр

обы

пре

выш

ают

крит

ичес

кий

инте

рвал

.C m

ax–

C min

> 2

,8*C

V Lty

pQ

Q –

сре

днее

ост

аточ

ное

соде

ржан

ие,

полу

ченн

ое п

ри п

овто

рны

х из

мер

ения

х,

CVLt

yp –

оце

нка

внут

рила

бора

торн

ой

восп

роиз

води

мос

ти, к

отор

ая в

клю

чает

су

мм

арны

е по

греш

ност

и пр

обоп

одго

тов­

ки и

ана

лиза

.

Доб

авка

к а

нали

тиче

ской

час

ти с

тан­

дарт

ной

смес

и (с

мес

ей).

Изм

енен

ие

стан

дарт

ных

смес

ей в

раз

личн

ых

парт

иях

для

полу

чени

я из

влеч

ений

для

все

х ин

тере

сую

щих

ана

лито

в в

необ

ходи

мы

х.

Выпо

лнен

ие п

ооче

редн

ых

исс

ледо

вани

й из

влеч

ений

при

ДП

, а т

акж

е пр

и Н

ПК

и 2­

крат

ном

ДП

соо

твет

ству

ющ

им о

браз

ом

для

подт

верж

дени

я пр

имен

имос

ти м

ето­

да в

пре

дела

х ан

алит

ичес

кого

диа

пазо

на.

Част

ота

иссл

едов

аний

изв

лече

ний

при

ДП

до

лжна

бы

ть в

2­3

раз

а вы

ше,

чем

при

др

угих

уро

внях

. П

овто

рны

й ан

ализ

пол

ожит

ельн

ых

проб

м

ожет

зам

енит

ь ис

пыта

ние

извл

ечен

ия

в оп

реде

ленн

ой п

арти

и Д

ля М

оМ

гот

о­вя

т ст

анда

ртны

е сп

ециа

льны

е см

еси

из

прод

укто

в ил

и/и

анал

итов

, кот

оры

е м

огут

бы

ть в

как

ой­л

ибо

спец

ифич

ной

проб

е.

Выбр

анны

е дл

я од

ной

смес

и ан

алит

ы

долж

ны б

ыть

без

усло

вно

кач

еств

енно

и

селе

ктив

но р

азде

лим

ы и

опр

едел

имы

ля п

редв

арит

ельн

ой и

дент

ифик

ации

: по

дгот

овка

ана

лити

ческ

их п

арти

й, с

одер

­ж

ащих

соо

твет

ству

ющ

ие с

мес

и дл

я ис

пы­

тани

я оп

реде

лени

я, и

обр

азцо

в пр

об.

Для

кол

ичес

твен

ного

опр

едел

ения

/ по

дтве

ржде

ния

в ан

алит

ичес

кую

пар

тию

вк

люча

ют

стан

дарт

ную

см

есь

для

опре

­де

лени

я, с

оотв

етст

вую

щее

кол

ичес

тво

град

уиро

вочн

ых

смес

ей, к

онце

нтри

рова

н­ны

х хо

лост

ых

проб

или

одн

у по

втор

ную

по

лож

ител

ьную

про

бу и

нов

ые

поло

жи­

тель

ные

проб

ы.

Поо

чере

дно

ввод

ят с

танд

арты

и п

робы

.

Раздел .4 . .Анализ

Page 27: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

4� 4�

4.1.

4.

Селе

ктив

ност

ь ра

з­де

лени

я Сп

ециф

ично

сть

дете

ктир

ован

ияП

овер

ка д

етек

торо

в

Вклю

чаю

т со

­от

ветс

твую

щую

ст

анда

ртну

ю с

мес

ь дл

я оп

реде

лени

я в

каж

дой

хром

атог

­ра

фич

еско

й па

ртии

. Вк

люча

ют

необ

ра­

бота

нны

й пр

одук

т (е

сли

дост

упен

) в

анал

итич

еску

ю

парт

ию. П

рим

еняю

т до

бавк

у ст

анда

ртов

, ес

ли н

ет н

еобр

а­бо

танн

ой п

робы

ходн

ой с

тем

и,

кото

рые

анал

изир

у­ю

т в

парт

ии).

Под

твер

жда

ют

иден

тиф

икац

ию и

ко

личе

ство

каж

дого

пр

исут

ству

ющ

его

анал

ита

на у

ровн

е ≥

0,7

ДП

.

рз, Ф

А (R

s, T

f)

испы

туем

ых

со­

един

ений

и Ф

оЧ

и δ

опре

деле

ния

долж

ны б

ыть

в н

ор­

мат

ивно

м п

реде

ле.

отн

осит

ельн

ая

вели

чина

уде

ржив

а­ни

я до

лжна

бы

ть д

о 2%

для

ГЖ

х и

5%

для

ВэЖ

х оп

реде

­ле

ний.

Тех

ниче

ские

ха

ракт

ерис

тики

де

тект

ора

долж

ны

быть

в н

орм

а­ти

вном

пре

деле

. Ко

экст

ракт

ивны

е ве

щес

тва

проб

ы,

меш

ающ

ие а

на­

литу

, не

долж

ны

быть

≥ 0

,3 Н

ПГ.

И

звле

чени

е до

бав­

ленн

ого

стан

дарт

а до

лжно

бы

ть в

пре

­де

ле п

рием

лем

ого

диап

азон

а и

звле

че­

ния

анал

ита.

Техн

ичес

кие

хара

к­те

рист

ики

дете

к­то

ра д

олж

ны б

ыть

в

норм

атив

ном

пр

едел

е. А

нали

т до

лжен

бы

ть в

идим

вы

ше

НП

Г ил

и C

для

запр

ещен

ных

соед

инен

ий.

это

такж

е ин

огда

наз

ыва

ют

как

тест

на

«при

годн

ость

сис

тем

ы».

Под

гота

влив

ают

атте

стов

анну

ю с

мес

ь дл

я ка

ждо

го м

ето­

да о

пред

елен

ия. о

тбир

ают

соед

инен

ия

смес

и дл

я то

го, ч

тобы

уст

анов

ить

хара

к­те

рны

е па

рам

етры

хро

мат

огра

фич

еско

го

разд

елен

ия и

опр

едел

ения

. Ко

ррек

тиру

ют

базы

дан

ных

оВу

для

со

един

ений

атт

есто

ванн

ой с

мес

и оп

реде

­ле

ния

и ан

алит

ов, п

рим

еняе

мы

х дл

я гр

а­ду

иров

ки. У

стан

овле

ние

Фо

Ч за

данн

ого

для

сист

емы

опр

едел

ения

. Вы

полн

ение

кол

ичес

твен

ного

под

твер

ж­

дени

я с

анал

итич

ески

ми

стан

дарт

ами,

до

бавл

енны

ми

в эк

стра

кт х

олос

той

мат

рицы

, есл

и эф

фек

т м

атри

цы с

ущес

­тв

енны

й.

4.1.

5 Го

мог

енно

сть

анал

ита

в пр

игот

ов­

ленн

ой п

робе

При

хор

ошо

опре

­де

ляем

ой к

онце

нт­

раци

и ан

алит

а

отб

ор п

олож

ител

ь­но

й пр

обы

слу

­ча

йны

м о

браз

ом.

Пов

тори

ть а

нали

з др

угой

одн

ой и

ли

резу

льта

ты о

пред

елен

ия о

стат

очны

х со

­де

ржан

ий, в

ыпо

лнен

ных

в дв

а ра

злич

ных

дня,

дол

жны

соо

твет

ство

вать

пре

делу

во

спро

изво

дим

ости

для

пов

торя

емы

х ан

алит

ичес

ких

част

ей:

Выпо

лнен

ие и

спы

тани

я по

очер

едно

для

пр

овер

ки к

аждо

го а

нали

зиру

емог

о пр

о­ду

кта.

Исп

ыта

ние

гом

оген

ност

и в

нача

ле

пери

ода

веге

таци

и ил

и в

нача

ле а

нали

за

данн

ого

типа

про

б.Про

долж

ение

таб

лицы

4.

Фак

тор

Уров

ень(

-ни)

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

треб

уем

ого

испы

тани

я

крит

ерий

Прим

ечан

ия

коли

чест

венн

ый

анал

изСк

рини

нгов

ый

мет

од

двух

ана

лити

ческ

их

част

ей.

Cmax

­ Cm

in ≤

2.8

*CV L

typQ

Q –

сре

днее

ост

аточ

ное

соде

ржан

ие, п

о­лу

ченн

ый

при

повт

орны

х из

мер

ения

х,

CVLt

yp –

сум

мар

ные

погр

ешно

сти

проб

о­по

дгот

овки

и а

нали

за, п

олуч

енны

е пр

и ва

лида

ции

мет

ода.

При

емле

мы

е ре

зуль

таты

тес

та т

акж

е по

дтве

ржда

ют,

что

воп

роиз

води

мос

ть

анал

изов

(CV A)

бы

ла с

оотв

етст

вую

щей

.

4.1.

6 эф

фек

тивн

ость

эк

стра

кции

эфф

екти

внос

ть э

кстр

акци

и не

мож

ет

быть

про

конт

роли

рова

на в

о вр

емя

ана­

лиза

. Для

обе

спеч

ения

соо

твет

ству

ющ

ей

эфф

екти

внос

ти, у

твер

жде

нная

про

цеду

ра

экст

ракц

ии д

олж

на в

ыпо

лнят

ься

без

изм

енен

ий.

4.1.

7.

Про

долж

ител

ьнос

ть

анал

иза

Врем

я хр

анен

ия п

роб,

экс

трак

тов

и т.

д.

не д

олж

но п

рево

сход

ить

то, д

ля к

отор

ого

стаб

ильн

ость

ана

лито

в пр

и хр

анен

ии

была

уст

анов

лена

во

врем

я ва

лида

ции

мет

ода.

Нео

бход

им р

егул

ярны

й ко

нтро

ль

и ве

дени

е за

писе

й об

усл

овия

х хр

анен

ия.

В пр

имеч

ания

х к

табл

ице

1 пр

ивед

ены

пр

имер

ы т

ех с

луча

ев, к

огда

при

хра

нени

и не

обхо

дим

ы д

опол

ните

льны

е ис

пыта

ния

стаб

ильн

ости

ана

лито

в

4.2.

Изр

едка

обн

аруж

ивае

мы

й ан

алит

ТЕСТ

Ы о

ПИ

САН

Ы В

4.1

зА

ИСК

ЛЮ

ЧЕН

ИЕМ

СЛ

ЕДУЮ

ЩИ

х

4.2.

1. Т

очно

сть

и до

стов

ерно

сть

око

ло Д

П

Пов

торн

ый

анал

из

друг

ой а

нали

тиче

с­ко

й ча

сти.

Доб

авле

ние

стан

­да

ртно

го о

браз

ца

на и

змер

енно

м

уров

не а

нали

та.

резу

льта

ты о

пред

елен

ия о

стат

очны

х со

держ

аний

, вы

полн

енны

х в

разл

ичны

е дн

и, д

олж

ны с

оотв

етст

вова

ть п

реде

лу

восп

роиз

води

мос

ти д

ля п

овто

ряем

ых

анал

итич

ески

х ча

стей

: Cm

ax –

Cm

in ≤

2.8

*CV L

typQ

Q –

сре

дние

зна

чени

е ос

тато

чног

о со

дер­

жан

ия, п

олуч

енно

е пр

и по

втор

ныхо

пре­

деле

ниях

, CV

Ltyp

– с

умм

арны

е по

греш

ност

и пр

обо­

подг

отов

ки и

ана

лиза

, пол

учен

ные

при

вали

даци

и м

етод

а.И

звле

чени

е по

сле

доба

вки

стан

дарт

ного

об

разц

а не

дол

жно

бы

ть б

ольш

е пр

едел

а на

кон

трол

ьной

кар

те.

Про

вери

ть т

очно

сть,

есл

и ос

тато

к об

на­

руж

ен п

ри ≥

0,5

ДП

Раздел .4 . .Анализ

Page 28: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�0 �1

4.3.

Мет

оды

, при

мен

яем

ые

при

нере

гуля

рны

х ин

терв

алах

Тест

ы о

писа

ны в

4.1

за

искл

чени

ем с

леду

ющ

их

4.3.

1. Т

очно

сть

и пр

ециз

ионн

ость

оспр

оизв

оди­

мос

ть)

На

ДП

и Н

ПГ

Вклю

чает

одн

у ко

нцен

трир

ован

ную

на

уро

вне

НП

Г пр

о­бу

и д

ве п

робы

на

уров

не Д

П в

каж

дой

анал

итич

еско

й па

ртии

. Исп

ольз

уют

доба

вки

стан

дарт

­ны

х об

разц

ов, е

сли

нет

необ

рабо

танн

ой

проб

ы (с

ходн

ой с

ан

ализ

ируе

мы

ми

в па

ртии

).Вы

полн

яют

анал

из

с ≥2

ана

лити

ческ

и­м

и ча

стям

и.

Мин

имум

два

изв

лече

ния

не д

олж

ны

прев

ыш

ать

пред

упре

дите

льно

й гр

аниц

ы,

одно

мож

ет б

ыть

мен

ее п

реде

ла н

а ко

нт­

роль

ной

карт

е.о

стат

очны

е со

держ

ания

, изм

ерен

ные

в по

втор

ных

част

ях д

олж

ны б

ыть

в к

рити

­че

ском

пре

деле

: C m

ax –

Cm

in ≤

2,8*

CVLt

ypQ

or C

max

–C m

in

≤ f(

n)*C

V Lty

pQ

Q –

сред

нее

оста

точн

ое с

одер

жан

ие, п

олу­

ченн

ое п

ри п

овто

рынх

изм

ерен

иях,

CV L

typ

– по

луче

н пр

и ва

лида

ции

мет

ода,

f (n)

– ф

ак­

тор

для

расч

ета

край

него

пре

дела

, зав

ися­

щий

от к

олич

еств

а по

втор

ных

проб

.

При

емле

мы

е ре

зуль

таты

так

же

дока

зыва

­ю

т пр

игод

ност

ь пр

имен

яем

ых

хим

ичес

­ки

х ве

щес

тв, а

дсор

бент

ов и

реа

гент

ов.

Под

твер

жде

ние

резу

льта

тов

выш

е 0,

5 Д

П.

Если

кри

тери

и вы

полн

ения

бы

ли н

еудо

в­ле

твор

ител

ьны

ми,

мет

од д

олж

ен б

ыть

пе

репр

овер

ен, е

го т

ехни

ческ

ие х

арак

те­

рист

ики

(Q, C

V Aty

p, C

V Lty

p) д

олж

ны б

ыть

об

осно

ваны

ещ

е ра

з во

вре

мя

част

ично

й по

втор

ной

вали

даци

и м

етод

а.

4.4.

Изм

енен

ия п

ри р

еали

заци

и м

етод

а

Изм

енен

иеИ

спы

туем

ые

фак

торы

для

мет

одов

исп

ыта

ния

и пр

ием

лем

ости

кри

тери

ев с

м. с

оотв

етст

вую

щие

раз

делы

При

лож

ения

1.

4.4.

1. х

ром

атог

ра­

фич

еска

я ко

лонк

аИ

спы

тыва

ют

селе

к­ти

внос

ть р

азде

ле­

ния,

раз

реш

ение

, ин

ерци

онно

сть,

зн

ачен

ия R

R t о

Ву.

Нел

ьзя

мен

ять

рабо

чие

хара

ктер

исти

ки

При

мен

ение

соо

твет

ству

ющ

их а

ттес

това

н­ны

х см

есей

для

пол

учен

ия и

нфор

мац

ии о

ра

бочи

х ха

ракт

ерис

тика

х ко

лонк

и.

4.4.

2. о

бору

дова

ние

для

проб

опод

го­

товк

и

Гом

оген

ност

ь по

д­го

товл

енно

й пр

обы

;Ст

абил

ьнос

ть а

на­

лито

в.

Дол

жно

бы

ть в

ыпо

лнен

о ис

пыта

ние,

опи

санн

ое в

1.6

и 1

.7,

и до

лжны

бы

ть п

олуч

ены

рез

ульт

аты

, по

дтве

ржда

ющ

ие с

оот­

ветс

твую

щие

кри

тери

и.

Испы

тани

е на

опр

едел

ение

гом

оген

ност

и не

обхо

дим

о, е

сли

степ

ень

изм

ельч

ения

и/

или

смеш

иван

ия х

уже,

чем

на

исхо

дном

об

оруд

ован

ии. Н

еобх

одим

о ис

пыта

ние

ста­

биль

ност

и ан

алит

а, е

сли

врем

я пр

обоп

одго

­то

вки

и те

мпе

рату

ра с

ущес

твен

но в

ыш

е.

4.4.

3. о

бору

дова

ние

для

экст

ракц

ии

Срав

нени

е со

воку

п­но

сти

прод

укто

в,

загр

язне

нны

х ос

тато

чны

ми

соде

ржан

иям

и на

де

тект

ируе

мы

х ур

овня

х, к

отор

ые

были

опр

едел

ены

на

ста

ром

и н

овом

об

оруд

ован

ии в

≥ 5

по

втор

ения

х.

Сред

ние

резу

льта

ты о

пред

елен

ия о

стат

очны

х со

держ

аний

не

долж

ны с

ущес

твен

но о

тлич

атьс

я пр

и р

= 0,

05.

Исп

ыта

ние

необ

ходи

мо,

есл

и пр

имен

яет­

ся н

овы

й ти

п об

оруд

ован

ия.

4.4.

4. о

пред

елен

иеТе

стир

ован

ие

селе

ктив

ност

и ра

здел

ения

и

селе

ктив

ност

и и

чувс

твит

ельн

ости

оп

реде

лени

я.

Техн

ичес

кие

хара

ктер

исти

ки д

олж

ны б

ыть

ана

логи

чны

ми

или

лучш

е, ч

ем у

точн

енны

е в

опис

ании

мет

ода.

Тест

ирую

т та

кже

возм

ожно

сть

обна

руж

е­ни

я ра

здел

ьно

с но

вым

и ре

аген

там

опр

е­де

лени

я.

4.4.

5.

хим

ик­а

нали

тик

≥ 5

испы

тани

й из

влеч

ения

на

каж

­до

м у

ровн

е (Н

ПК,

Д

П и

2(3

)ДП

), по

в­то

рны

й ан

ализ

хо­

лост

ых

проб

и д

вух

поло

жит

ельн

ых

проб

(неи

звес

тны

х хи

мик

у­ан

алит

ику)

.

Все

резу

льта

ты д

олж

ны б

ыть

в п

реду

пред

ител

ьны

х гр

аниц

ах,

уточ

ненн

ых

для

данн

ого

мет

ода

в ла

бора

тори

и.

Пов

торн

ый

анал

из п

роб

долж

ен б

ыть

в к

рити

ческ

ом п

реде

ле.

это

мин

имал

ьное

тре

бова

ние.

Л

абор

атор

ии в

нек

отор

ых

обла

стях

ра

боты

с о

стат

очны

ми

соде

ржан

иям

и ис

поль

зую

т бо

лее

дета

льны

е пр

оток

о­лы

, кот

оры

е вк

люча

ют:

(1) п

остр

оени

е ка

либр

овоч

ной

крив

ой в

пре

дела

х пр

ием

­ле

мы

х кр

итер

иев;

(2) м

иним

ум д

ве а

на­

лити

ческ

ие п

робы

для

каж

дой

мат

рицы

, со

держ

ащей

реп

резе

нтат

ивны

е ан

алит

ы,

с вв

еден

ным

и хи

мик

ом­а

нали

тико

м

доба

вкам

и ка

к м

иним

ум н

а тр

ех у

ровн

ях

в дв

ух п

арал

лель

ных;

(3) м

иним

ум о

дна

анал

итич

еска

я пр

оба,

сод

ерж

ащая

кон

­це

нтри

рова

нны

й пр

обу

или

проб

у

Про

долж

ение

таб

лицы

4.

Фак

тор

Уров

ень(

-ни)

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

треб

уем

ого

испы

тани

я

крит

ерий

Прим

ечан

ия

коли

чест

венн

ый

анал

изСк

рини

нгов

ый

мет

од

Раздел .4 . .Анализ

Page 29: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�2 ��

4.4.

5.

хим

ик­а

нали

тик

(око

нчан

ие)

с за

ведо

мы

м з

агря

знен

ием

ост

аточ

ным

и со

держ

ания

ми,

три

уро

вня

с па

ралл

ель­

ным

и, п

редс

тавл

енны

е хи

мик

у­ан

алит

ику

как

неиз

вест

ные.

Все

рез

ульт

аты

дол

жны

со

отве

тств

оват

ь пр

ием

лем

ым

кри

тери

ям

или

быть

пов

торе

ны.

4.4.

6. Л

абор

атор

ияТо

чнос

ть и

пре

цизи

­он

ност

ь ≥

3 ис

пы­

тани

й из

влеч

ения

на

каж

дом

уро

вне

(НП

К, Д

П и

2 (3

) Д

П) о

пред

елен

ные

(раз

ным

и) х

имик

а­м

и­ан

алит

икам

и в

разл

ичны

е дн

и.

Все

резу

льта

ты д

олж

ны б

ыть

в п

реду

пред

ител

ьны

х гр

аниц

ах,

уточ

ненн

ых

для

данн

ого

мет

ода

в ла

бора

тори

и.Во

спро

изво

дим

ость

мет

ода

в но

вых

усло

­ви

ях д

олж

на б

ыть

обо

снов

ана

и до

лжна

бы

ть в

ыпо

лнен

а бо

лее,

чем

одн

им х

ими­

ком

­ана

лити

ком

, есл

и во

змож

но.

Таблица 5. Репрезентативные продукты/пробы для валидации аналитических процедур по остаткам пестицидов

Группа продукта

Общие свойства класс продукта6 Репрезентативные виды

Продукты растительного происхождения

I. Высокое содержание воды и хлорофилла

Листовые овощи рода Brassica,Листовые овощи, бобовые овощи

шпинат или салат­латук

брокколи, капуста кочанная, капуста кормовая, зеленая фасоль

II. Высокое содержание воды и низкое содержание или отсутствие хлорофилла

Семечковые культуры, Косточковые культуры,Ягоды, Кустовая ягодная культура, Плодоносящие овощи

Корнеплоды

яблоко, груша, персик, вишня, клубника,виноградпомидор, перец стручковый, арбузгриб, картофель, морковь, петрушка

III. Высокое содержание кислоты

Плоды цитрусовых культур апельсин, лимон

IV. Высокое содержание сахара

изюм, финики

V. Высокий уровень масла или жира

Семя масличного растенияПлоды орехов

авокадо, зерно подсолнечникаорех грецкий, орех пекан, фисташка

VI. Сухие материалы зерновые злакизерновые продукты

пшеница, рис, кукурузные зернапшеничные отруби, пшеничная мука

Продукты, для которых необходимы индивидуальные испытания

например, чеснок, хмель, чай, пряности, клюква

Продукты животного происхождения

Мясо Мясо рогатого скота, куриное мясо

Пищевые субпродукты Печень, почка

Жир Мясной жир

Молоко Коровье молоко

Яйца Яйцо куриное

Примечание: Валидация метода должна быть проведена с применением репрезентативных пестицидов для каждой группы продуктов. Для продуктов, которые сложны для анализа, требуется проведение индивидуальных испытаний

Око

нчан

ие т

абли

цы 4

.

Фак

тор

Уров

ень(

-ни)

Ном

ер а

нали

за и

ли

тип

треб

уем

ого

испы

тани

я

крит

ерий

Прим

ечан

ия

коли

чест

венн

ый

анал

изСк

рини

нгов

ый

мет

од

6 . .Codex .Alimentarius, .Volume .2, .2

nd .ed ., .Pesticide .Residues .in .Food, .pp . .147-365, .FAO, .1993 .

Раздел .4 . .Анализ

Page 30: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�4 ��

Таблица 6. Примеры методов определения, подходящих для подтверждающего анализа веществ.

Метод определения Критерий

ЖХ .или .ГХ .и .масс-спектрометрия если .наблюдается .достаточное .число .необходимых .для .определения .ионов

ЖХ-ДДМ .или .регистрирующий .детектор . .в .УФ-области

если .УФ-спектр .является .характерным

ЖХ .— .флуоресценция в .комбинации .с .другими .технологиями

2-мерная .ТСХ .— .спектрофотометрия в .комбинации .с .другими .технологиями

ГХ .с .ЭЗД, .АФД .и .ПФД . только .если .комбинируются .с .двумя .или .более .технологиями .разделения1 .

Получение .производных если .он .не .был .методом .первого .выбора

ЖХ-иммуннография в .комбинации .с .другими .технологиями

ЖХ .– .УФ/ВИД .(спектрофотометрический .детектор .с .измерением .поглощения .при .одной .или .нескольких .длинах .волн)

в .комбинации .с .другими .технологиями .

1Другие . хроматографические . системы . (применение . неподвижной . и/или . подвижной . фаз .различной .селективности) .или .другие .технологии .

ГЛОССАРИЙ ТЕРМИНОВ

Допустимый предел (ДП)

Концентрация .аналита, .соответствующее .норматив-ному . пределу . или . нормативному . значению, . кото-рому . соответствует . цель . анализа, . например, . ПДК, .ПДУ; .торговый .стандарт, .заданное .ограничение .кон-центрации . (оценка . воздействия . режима . питания), .допустимый . придел . (окружающая . среда) . и . т .д . . Для .веществ . без . ПДК . или . для . запрещенного . к . приме-нению .вещества .может .не .быть .ДП .(фактически .это .может .быть .ноль .или .предела .может .не .быть) .или .это .может .быть .предельная .концентрация, .превышение .которой .должны .быть .установлено .(предел .воздейс-твия .или .административный .предел) .

Точность Степень .соответствия .между .результатом .теста .и .при-нятым .эталонным .значением . .

Ошибка первого рода (α)

Вероятность, . что . истинная . концентрация . анализи-руемого .вещества .в .лабораторной .пробе .ниже .опре-деленной .величины .(например, .ДП), .в .то .время .как .измерения, . выполненные . на . одной . или . более . ана-литических/испытуемых .частях .пробы, .показывают, .что .концентрация .превышает .это .значение .(ложная .оположительная) . . . .Допустимые .значения .этой .веро-ятности .обычно .в .диапазоне .от .1 .до .5% . . .

Аналит Analyte Искомое .или .определяемое .в .пробе .химическое .ве-щество . . .

Гомогенность аналита (в пробе)

Однородность . распределения . аналита . в . матрице . .Вариабельность . аналитических . результатов, . возни-кающая . при . пробоподготовке, . зависит . от . размера .аналитической .части . .Постоянная7 .отбора .проб .опи-сывает .зависимость .между .размером .аналитической .части . и . ожидаемым . изменением . в . хорошо . переме-шанной .аналитической . .пробе: .KS .= .w .(CVSp)8 ., . где .w .– .это .масса .аналитической .части .и .CVSp .– .коэф-фициент .изменения .концентрации .аналита .в .парал-лельных .аналитических .частях .w .[гр], .которые .извле-кают .из .аналитической .пробы .

Аналитическая часть

Репрезентативное . количество . материала, . извлекае-мого . из . аналитической . пробы . . Величина . извлечен-ной . части . должна . быть . достаточной . для . измерения . .остаточного .содержания .аналита . .

Глоссарий .терминов

7 .Wallace, .D . .and .Kratochvil, .B ., .Analytical .Chemistry, .59, .226–232, .19878 .Ambrus, .A ., .Solymosne, .E . . .and .Korsos, .I . .J . .Environ . .Sci . .Health, .B31, .(3) .1996

Page 31: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�� ��

Аналитическая проба

Материал, . подготовленный . для . анализа . из . лабора-торной . пробы . разделением . части . анализируемого .продукта .и .затем .смешиванием, .диспергированием, .тонким . дроблением . и . др . . для . извлечения . аналити-ческой .части .с .минимальной .ошибкой .отбора .проб .

Условия применения

Аналиты, . матрицы . и . концентрации, . для . которых .была .установлена .применимость .данного .метод .ана-лиза .

Ошибка второго рода (β)

Вероятность, .что .истинная .концентрация .аналита .в .лабораторной . пробе . выше . определенной . величины .(например, . ДП), . в . то . время . как . измерения, . выпол-ненные .на .одной .или .более .аналитических/испыту-емых . частях . пробы, . показывают, . что . определяемая .концентрация . ниже . этого . значение . (ложноотрица-тельная) . . Допустимые . значения . этой . вероятности .обычно .в .диапазоне .от .1 .до .5% .

Систематическая погрешность

Разница . между . средним . значением . результата . оп-ределения, . полученным . для . аналита . и . принятым .эталонным . значением . для . пробы . . Систематическая .погрешность .является .совокупной .систематической .погрешностью .в .противоположность .случайной .пог-решности . . В . составе . систематической . погрешности .может .быть .одна .или .более .причин . .чем .больше .сис-тематическое . расхождение . от . принятого . эталонно-го .значения, .тем .больше .значение .систематической .погрешности . .

Товарная группа Пищевые . продукты . или . корма . для . животных, . име-ющие .частично .похожие .химические .свойства, .кото-рые .позволяют .объединять .их .в .группу .для .примене-ния .к . .ним .определенного .метода .анализа . .Свойства .могут .быть .основаны .на .основных .компонентах .(на-пример, .вода, .жир, .сахар .и .содержание .кислоты) .или .биологической .связи, .и .могут .быть .определены .нор-мативными .документами . .

Подтверждающий метод

Методы, .которые .обеспечивают .полную .или .допол-нительную . информацию, . позволяющие . идентифи-цировать . аналит . с . приемлемой . степенью . достовер-ности .(в .Допустимом .Пределе .или .на .уровне, .пред-ставляющем . интерес) . . Насколько . это . возможно, .подтверждающие .методы .дают .информацию .о .хими-ческих .свойствах .аналита, .используя .предпочтитель-но .спектрометрию . .Если .единственный .способ .иден-тификации . недостаточен, . то . подтверждение . может .быть . достигнуто . дополнительными . процедурами, .состоящими . из . подходящих . комбинаций . очистки

экстракта, .хроматографического .разделения . .и .селек-тивного . детектирования . . Определения . биологичес-кой .активности .также .могут .предоставить .подтверж-дающие . данные . . В . дополнение . к . подтверждению . .идентификации .аналита, .должно .быть .подтверждено .его . количественное . определение . . Это . может . быть .выполнено . анализом . второй . испытательной . части .и/или . повторным . анализом . исходной . пробы . . соот-ветствующим . альтернативным . методом . (например, .другая . хроматографическая . колонка . и/или . детек-тор) . . Качественное . и . количественное . подтвержде-ние . может . быть . выполнено . в . том . же . порядке, . если .это .необходимо .

Предел Разрешения (CCα)

Предельное . значение . концентрации . аналита, . выше .которой .можно .утверждать, .что .аналит .присутствует .в .пробе .с .вероятностью . .α .ошибки .первого .рода .(по-ложительная .ложная) .Если .допустимый .предел .содержания .вещества .в .про-бе .равен .нулю, .ССα . .— .это .низший .концентрацион-ный .уровень, .выше .которого .метод .определения .мо-жет .различить .со .статистической .вероятностью .(1-α), .присутствует .ли .аналит .в .пробе .При .некоторых .оценка .(обычно .для .α=1%) .ССα . .яв-ляется .эквивалентом .Нижнего .Предела .Обнаружения .(НПО) . .В .случае .веществ .с .установленным .ДП, .CCα .является .измеренной .концентрацией, .выше .которой .может .быть .решено .со .статистической .вероятностью .(1-α), .что .содержание .идентифицируемого .вещества .действительно .выше .ДП .

Возможность обнаружения (CCЯ)

Наименьшая . достоверная . концентрация . аналита, .которая . может . быть . обнаружена, . идентифициро-вана . и . определена . количественно . в . пробе . с . ошиб-кой . второго . рода . (ложно . отрицательной) . . В . случае .запрещенных . веществ . ССβ . является . самой . низкой .концентрацией .аналита, .которую .можно .определить .в .загрязненных .пробах .со .статистической .вероятнос-тью . (1-β) .В . случае . веществ . с . установленным . ПДК, .CCβ . является . концентрацией, . при . которой . можно .определить .пробы, .превышающие .этот .ПДК .со .ста-тистической . вероятностью . (1-β) . . Если . он . применя-ется .при .наименьшей .определяемой .концентрации, .этот . параметр . направлен . на . обеспечение . аналогич-ной .информации .для .Предела .количественного .оп-ределения . (ПКО), . но . CCβ . всегда . связан . с . установ-ленной . статистической . вероятностью . обнаружения .и, .соответственно, .предпочтительнее .ПКО .Когда .это .применяется .на .самой .низкой .обнаружи-ваемой .концентрации, .этот .параметр .предназначен,

Глоссарий .терминов

Page 32: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�� ��

чтобы . обеспечить . эквивалентность . информации .о .Пределе .Количественного .Определения, .но .так .как .он . всегда . связан . с . указанной . статистической . веро-ятностью . обнаружения, . то . он . более . предпочтителен .ПКО .

Стандартная смесь

Смесь . аналитических . стандартов, . используемая . для .контроля . состояний . хроматографического . разде-ления . и . обнаружения . . Стандартная . смесь . должна .включать . аналиты, . предоставляющие . информацию .о .селективности .и .факторах .отклика .детекторов, .ин-терционности .(характеризующейся, .например, .фак-тором .асимметрии .ФА) .и .эффективности .разделения .(например, .разрешение .Рз) .колонки .и .повторяемос-ти . значений . ОВУ . . Стандартная . смесь . может . быть .специфической .для .колонки .и .детектора . .

Ложный отрицательный результат

См . .Ошибка .второго .рода

Ложный положительный результат

См . .Ошибка .первого .рода

Групповой метод определения

Метод, .используемый .для .определения .веществ, .мо-лекулярная . структура . которых . имеет . одинаковые .фрагменты . или . обладающие . сходной . химической .структурой . . Например, . феноксиуксусные . кислоты, .дитиокарбаматы, .метилкарбаматы .и .т . .д . .

Привнесенные остаточные содержания

Остаточные . содержания . аналитов . в . матрице, . попа-дающие . туда . в . результате . прохождения . продуктом .пути, .на .котором .следовые .уровни .аналитов .должны .быть . обычно . ожидаемы . . Так . же . выветренные . оста-точные .содержания .

Индивидуальный метод

Метод, . подходящий . для . идентификации . и . опреде-ления . одного . или . более . специфических . веществ . .Отдельный . индивидуальный . метод . может . быть . не-обходим, . например, . для . контроля . некоторых . мета-болитов, .включенных .в .дифиницию .остаточных .со-держаний .некоторых .пестицидов .или .ветеринарного .препарата .

Исходная проба Проба, . непосредственно . полученная . лабораторией .(не .включая .упаковку) .

Предел обнаружения (ПО)

Наименьшее . содержание, . при . котором . может . быть .идентифицирован .аналит . .Обычно .определяемо .как

минимальная .концентрация .аналита .в .испытуемой .про-бе, .которая .может .быть .измерена .с .заданной .вероятнос-тью, .что .аналит .присутствует .в .более .высокой .концент-рации, .чем .в .холостой .пробе . .IUPAC .и .ISO .рекомендуют .аббревиатуру .ПО . .См . .также .Предел .разрешения .

Предел количественного определения (ПКО)

Наименьшее . содержание . аналита, . которое . может .быть . определено . количественно . . Обычный . сино-ним .— .минимальная .концентрация .аналита .в .испы-туемой .пробе, .которая .может .быть .определена .с .при-емлемой . прецизионностью . (воспроизводимостью) .и .точностью . при . установленных . условиях . испыта-ния . .См .также .Возможность .обнаружения

Нижний предел градуировки (НПГ)

Самая .низкая .концентрация .аналита, .определяемая .и . измеряемая . при . градуировке . системы . детектиро-вания . . Может . быть . выражена . в . виде . концентрации .раствора .аналитической .пробы .или .в .виде .массы .и .не .должна .включать .вклада .от .холостой .пробы .

Матрица Материал .или .компонент, .отобранный .для .аналити-ческих .исследований, .за .исключением .аналита .

Холостая (контрольная) матрица

Материал .пробы, .содержащий .неопределяемый .уро-вень .интересующих .анализируемых .веществ

Градуировка, согласованная с матрицей

Градуировка, .использующая .градуировочные .раство-ры, . приготовленные . из . экстрактов . анализируемого .продукта . (или . репрезентативного . продукта) . . Целью .такой .градуировки .является .компенсация .эффектов .совместно .экстргируемых .веществ .на .систему .опре-деления . . .Подобные .эффекты .часто .непредсказуемы, .но .необходимость .в .согласовании .с .матрицей .может .отсутствовать . там, . где . доказано, . что . коэкстракты .оказывают .незначительное .воздействие . .

Метод определения

Определенная .последовательность .операций .от .пос-тупления .пробы .для .анализа .до .получения .конечного .результата

Валидация метода

Совокупность .поверочных .операций, .доказывающая .соответствие .метода .целевому .назначению . .

Многоостаточный метод (МОМ)

Метод, . позволяющий . идентифицировать . и . опреде-лять . одновременно . остаточные . содержания . группы .аналитов, .обычно .в .ряду .несходных .матриц

Отрицательный результат

Результат, . показывающий, . что . содержание . аналита .менее . нижнего . калибровочного . уровня . . (см .также .Предел .обнаружения) .

Глоссарий .терминов

Page 33: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�0 �1

Поверка рабочих характеристик

.Совокупность .данных .технического .контроля, .полу-чаемых .во .время .анализа .партии .проб .для .подтверж-дения . юридической . силы . периодических . анализов . .Данные .могут .быть .использованы .для .оптимизации .эксплуатационных .параметров .метода

Положительный результат

Результат, . показывающий . присутствие . аналита .в .концентрации .на .уровне .или .выше .нижнего .калиб-ровочного .уровня .

Прецизионность Степень .близости .друг .к .другу .независимых .резуль-татов .анализа, .полученных .в .конкретных .регламен-тированных .условиях .

Количественный метод

Метод . определения, . дающий . результаты, . выража-емые .в .виде .числовых .значений .в .соответствующих .единицах . измерения, . с . прецизионностью . и . точ-ностью, . соответствующими . целевому . назначению . .Степени . прецизионности . и . точности . должны . удов-летворять .критериям, .указанным .в .таблице .3

«Извлечение» Доля . или . процент . извлеченного . анализируемого .вещества . после . экстракции . и . анализа . пустой . кон-трольной . пробы, . к . которой . было . добавлено . анали-зируемое . вещество . известной . концентрации . (проба .с . известным . содержанием . аналита . или . эталонный .материал) .

Холостой (контрольный) реактив

Полный .анализ, .выполненный .без .введения .матери-алов .пробы .в .целях .надзора .за .качеством . .

Эталонный материал

Материал .с .одной .или .более . .концентраций .анали-тов, . значения . которых . точно . обоснованны, . сами .аналиты . равномерно . распределены . в . материале . и .стабильны . .Его .используют .для .оценки .метода .изме-рения .или .присвоения .значений .другим .материалам . . .В .контексте .данного .документа .термин .«эталонный .материал» .не .относится .к .материалам, .применяемым .для .градуировки .аппаратуры .

Эталонный метод Количественный . аналитический . метод . доказанной .надежности, .характеризуемый .известной .точностью, .специфичностью, . прецизионностью . и . чувствитель-ностью .обнаружения . .Обычно .разработка .этих .мето-дов .происходит .комплексно .и, .как .правило, .на .осно-ве .молекулярной .спектроскопии . .Статус .«эталонно-го .метода» .действует .только .тогда, .когда .этот .метод .осуществляется . в . рамках . соответствующего . режима .контроля .качества .

Эталонная процедура

Процедура .с .установленной .эффективностью . . .Если .это .не .достижимо, .эталонная .процедура .может .быть .такой, . которая, . в . теории, . должна . быть . высоко . эф-фективной .и .коренным .образом .отличаться .от .про-веряемой .

Сходимость (повторяемость)

Характеристика . результатов . анализа, . определяемая .близостью .результатов .анализа .одной .и .той .же .про-бы, .выполненной .по .одной .и .той .же .методике .ана-лиза, .в .одной .и .той .же .лаборатории, .одним .и .тем .же .оператором, .с .использованием .одного .и .того .же .эк-земпляра .оборудования, .в .течение .короткого .проме-жутка .времени . .(ISO .3534-1) .(ГОСТ)

Репрезентативный аналит

Аналит, .выбранный .для .представления .группы .ана-литов, . которые, . вероятно, . будут . иметь . сходные . ха-рактеристики . при . их . изменениях, . происходящих .в .процессе .осуществления .метода .анализа .множест-венных .остаточных .содержаний, .исходя .из .их .физи-ко-химических .свойств, .например, .структура, .водо-растворимость, . коэффициент . распределения . (Kow), .полярность, .летучесть, .не .гидролизуемость, .констан-та .диссоциации .(pKa) .и .др .

Представляемый аналит

Аналит, . физико-химические . свойства . которого . на-ходятся .в .диапазоне .свойств .репрезентативного .ана-лита

Воспроизводимость Характеристика . результатов . анализа, . определяемая .близостью .результатов .анализа .одной .и .той .же .про-бы, .выполненной .по .одной .и .той .же .методике .ана-лиза, .с .применением .различных .экземпляров .обору-дования, .разными .операторами .(в .пределах .лабора-торной .воспроизводимости) . .Аналогичным .образом, .при .выполнении .анализов .в .других .лабораториях .по-лучают .межлабораторную .воспроизводимость .

Репрезентативный продукт

Определенный .пищевой .продукт .или .корм, .исполь-зуемый .для .представления .группы .продуктов .в .целях .валидации .метода . .Продукт .может .быть .рассмотрен .в .качестве .репрезентативного .на .основе .приближенно-го .состава .пробы, .а .именно .содержание .воды, .жира/масла, . кислоты, . сахара . и . хлорофилла, . или . сходные .биологические .элементы .тканей .и .др

Устойчивость Свойство .химических .процессов, .лежащих .в .основе .аналитического . измерения, . сохранять . стабильность .результатов .определений .при .незначительных .изме-нениях .в .окружающей .среде .и .изменений .процедур .метода .определения, .лабораторий, .персонала .и .т .д .

Глоссарий .терминов

Page 34: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�2 ��

Подготовка пробы Процедура, .применяемая, .если .необходимо, .для .пре-образования . лабораторной . пробы . в . аналитическую .пробу . выемкой . частей . (грунт, . камни, . кости . и . т .д .), .которые .не .включаются .в .анализ . . .

Обработка пробы Процедура(-ы) .(например, .фракционирование, .дис-пергирование, . смешивание), . применяемые . для . по-лучения . гомогенного . распределения . аналита . в . ана-литической . пробе . до . выемки . аналитической . части . .Обработка .части .продукта .должна .быть .спланирова-на . таким . образом, . чтобы . предотвратить . изменения . .концентрации .анализита .

Скрининговый метод

Метод, .применяемый .для .определения .присутствия .аналита .или .класса .аналитов .на .уровне .или .выше .ми-нимальной, .представляющей .интерес .концентрации . .Метод . должен . быть . спланирован . таким . образом, .чтобы .предотвратить .ложноотрицательные .результа-ты .на .уровне .заданной .вероятности .(как .правило .β .= .5%) . .Могут .потребоваться .подтверждение . .качествен-ных . положительных . результатов . подтверждающим .методом . или . эталонным . методом . . См . . Решающий .предела .и .Возможность .обнаружения .

Селективность Мера, . в . какой . степени . аналит, . по-видимому, . будет .отличаться .от .других .компонентов .пробы .при .разде-лении .(например, .хроматографическом) .или .при .от-носительной .чувствительности .системы .определения .

Специфичность Характеристика, .показывающая, .что .отклики .от .сис-темы .детектирования, .полученные .при .применении .метода, . могут . быть . обоснованными . свойствами . ис-ключительно .аналита

Стандартная добавление (добавка)

Процедура, .при .которой . .известные .количества .ана-лита . добавляют . к . аликвоте . экстракта . пробы, . содер-жащей . аналит . (его . первоначально . измеренная . кон-центрация .обозначается .X), .для .получения .условных .концентраций .(например, .1,5X .и .2X) . .Измеряют .от-клики, .произведенные .аналитом .из .аликвот .с .добака-мии .и .концентрации .аналита . .в .первоначальном .экс-тракте .(нулевое .добавление .анализируемого .вещест-ва) .определяют .из .наклона .градуировочной .функции .и .отрезка, .отсекаемого .ей .на .координатной .оси . .Если .полученная . кривая . отклика . не . линейная, . значение .для .X .должно .быть .интерпретировано .осторожно .

Фактор асимметрии

Величина . асимметрии . хроматографического . пика; .при . максимальной . высоте . пика . 10%, . соотношение .переднего . и . заднего . сегментов . ширины . пика . при .разделении . вертикальной . линией, . проведенной . че-рез .максимум .пика .

Испытуемая часть

См . .«Аналитическая .часть»

Испытуемая проба

См . .«Аналитическая .проба»

Точность Степень .соответствия .между .средним .значением, .по-лученным .при .большой .серии .результатов .определе-ний .и .принятым .эталонным .значением .

Погрешность измерения

Объединенный . параметр . (обычно . стандартное . от-клонение . или . доверительный . интервал) . выражаю-щий .возможный .диапазон .значений .в .окрестностях .измеряемого .результата, .в .пределах .которого .истин-ное .значение .ожидается .с .заявленной .вероятностью . .Следует . принять . во . внимание . все . признанные . эф-фекты, .влияющие .на .результат, .включая: .суммарную .долговременную .прецизионность .(в .пределах .лабора-торной . воспроизводимости) . выполняемого . метода; .систематическую .погрешность .метода; .погрешность .при .отборе .пробы .и .калибровки .и .любые .другие .из-вестные .источники .изменения .в .результатах . .

АББРЕВИАТУРЫ

Cmax Максимальное .значение .остаточного .содержания .аналита, .оп-ределенного .в .серии .параллельных .проб

Cmin Минимальное .значение .остаточного .содержания .аналита, .опре-деленного .в .серии .параллельных .проб

CVAtyp Типичный .коэффициент .вариации .результатов .определения .оста-точных .содержаний .аналита .в .одной .аналитической .части .

CVLtyp Типичный .коэффициент .вариации .результатов .определения .ос-таточных .содержаний .аналита .в .частях .пробы

CVSp Коэффициент . вариации . результатов . определения . остаточных .содержаний .в .аналитических .частях .

НЛП Надлежащая .лабораторная .практика .

ГСМ Группо-специфичный .метод .

ПДК Предельно .допустимая .концентрация .(остаточного .содержания) .

МОМ «Многоостаточный .метод» .Метод, .позволяющий .определять .одновременно .остаточные .содержания .многих .аналитов .

Аббревиатуры

Page 35: Pesticides Rus

Руководящие .принципы .надлежащей .лабораторной .практики, .касающиеся .анализа .остаточных .содержаний .веществ .(CAC/GL .40-1993, .Rev .1-2003)

�4 ��

ФОЧ Фактор .относительной .чувствительности .

ОВУ Значение .относительной .величины .удерживания .для .пика .

Рз Разрешение .двух .хроматографических .пиков .

СО Стандартное .отклонение .

Sy/x Стандартное . отклонение . остатков, . расчитанное . из . линейной .калибровочной .функции

ВОЗ Всемирная .организация .здравоохранения .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ СОДЕРЖАНИЙ ПЕСТИЦИДОВ: РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ

CODEX STAN 229-1993, REV.1-2003

РАЗДЕЛ 1. ВВЕДЕНИЕ

1.1. СФЕРА ПРИМЕНЕНИЯ

В . настоящих . рекомендациях . приведены . методы . определения, . кото-рые, .исходя .из .практического .опыта .Комитета .Кодекса .по .остаточным .содержаниям .пестицидов .(ККОП), .могут .быть .применены .для .опреде-ления .остаточных .содержаний .пестицидов .в .нормативно-правовых .це-лях . .Список, .приведенный .в .разделе .2, .не .является .полным .и .методы, .не .упомянутые .в .этом .списке, .также .могут .применяться, .при .условии, .что .химик-аналитик, .использующий .их, .будет .получать . .обоснованные .результаты .

1.2. КРИТЕРИИ ОТБОРА АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ

Там, .где .возможно, .ККОП .при .выборе .аналитических .методов .приме-нял .следующие .критерии:

а . . Доступность .через .национальные .и .международные .организации .по .стандартам, .книги, .руководства, .открытую .литературу, .интернет;

б . . Межлабораторныее . исследования . или . известность . о . валидации .в . ряде . лабораторий . . Если . метод . прошел . валидацию . в . одной . ла-боратории, .процесс .валидации .должен .соответствовать .«Нормам .и .правилам .надлежащей .практики, .касающейся .анализа .остаточ-ных .содержаний .пестицидов»;

в . . Возможность .определения .остаточных .содержаний .более, .чем .од-ного .пестицида, .т .е . .«многоостаточные .методы»;

г . . Применимость .для .наибольшего .возможного .количества .продук-тов .в .концентрациях .на .уровне .или .ниже .установленных .ПДК . .

д . . Применимость .в .аккредитованной .испытательной .лаборатории .обо-рудованной .повсеместно .доступной .аналитической .аппаратурой .

В .качестве .методов .разделения .предпочтение .было .отдано .газовой .хро-матографии . или . высокоэффективной . жидкостной . хроматографии . .Однако, .как .определено .в .«Нормах .и .правилах .по .надлежащей .практике .при .анализе .остаточных .содержаний .пестицидов», .при .некоторых .усло-виях .могут .быть .применены .скрининговые .методы .

Page 36: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Раздел .2 . .Список .методов .анализа

1.3. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ

До . применения . методов . всегда . будет . необходимо . провести . его . ва-лидацию . и . продемонстрировать . компетентность . химика-аналитика . .Дополнительно . необходима . регулярная . поверка . рабочих . характерис-тик .метода .во .время .его .использования . .Процессы .валидации .и .поверки .рабочих .характеристик .описаны .в .«Нормах .и .правилах .по .надлежащей .практике .при .анализе .остаточных .содержаний .пестицидов» .

1.4. ССЫЛКИ НА ЛИТЕРАТУРУ

Ниже .изложены .другие .необходимые .рекомендации .Кодекса, .касающи-еся . реализации . нормативов . «Кодекса . по . предельно . допустимым . кон-центрациям .остаточных .содержаний .пестицидов»:

1 . . Recommended .Methods .of .Sampling .for .the .Determination .of .Pesticide .Residues .(См .: .Codex Alimentarius .Vol . .2, .Section .3 .) .

2 . . Portion . of . Commodities . to . which . Codex . Maximum . Residue . Limits .apply .and .which .should .be .analysed .(См .: .Codex .Alimentarius .Vol . .2, .Section .4 .1) .

3 . . Explanatory .Notes .on .Codex .Maximum .Limits .for .Pesticide .Residues .(См .: .Codex .Alimentarius .Vol . .2, .Section .1) .

4 . . Codex .Guidelines .on .Good .Practice .in .Pesticide .Residue .Analysis .(См .: .Codex .Alimentarius .Suppl .1 .to .vol, .2 . .Section .4) .

В .параграфе .3 .ссылки .могут .быть .найдены .в:

• основных . статьях . по . методологии . анализа . остаточных . содержа-ний .пестицидов .(подраздел .3 .1);

• руководствах .(подраздел .3 .2);• отдельных .документах .(подраздел .3 .3) .

После .каждой .ссылки, .приведенной .в .подразделе .3 .3, .соединения, .к .ко-торым .применяются .включенные .методы, .обозначены .номером .ККОП . .

РАЗДЕЛ 2. СПИСОК МЕТОДОВ АНАЛИЗА

Номера относятся .к .руководствам .и .книгам, .приведенным .в .подразделе .3 .2, .фамилии – к (первому) .автору .документов, .приведенных .в .подраз-деле .3 .3 .

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

001 альдрин/диэльдрин . 1a, .1n, .1o, .1p, .2a, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-5, .6; .S1-5, .S8-10, .S12, .S19), .5, .7a .(5, .6), .7c . (S8-10, . S12, . S19), . 8a, . 8b, . 8c, . 8d, .9a .(M1, .M12), .10 .Ambrus, .Abbott .(2), .Panel .(4), .Stijve .(2, .3)

002 азинфос-метил .2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 .(XII-6; .S5, .S8, .S19; .63, .63A), .7a .(6), .7c .(S8, .S19), .7d(255), .9a . (M2, . M5, . M12), . 10 . Abbott . (1), .Ambrus, .Panel .(3) . .

003 бинапакрил 2a, .2d, .3, .4 .(XII-4, .6; .S19; .8, .43), .7a .(6), .7c .(S19), .9b, .10Baker, . PB . (2)004 . bromophos . 2a, . 2c, .2d, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8-10, .S13, .S17, .S19; .210, .210A), .

004 Бромофос 2a, .2c, .2d, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8-10, .S13, .S17, . S19; . 210, . 210A), . 6d, . 7a . (3, . 6), .7c . (S8-10, . S13, . S17, . S19), . 9a . (M2, .M5, . M12), . 10 . Abbott . (1), . Ambrus, .Bottomley, .Panel .(7, .8), .Stijve .(7) .

005 Этил-бромофос 2a, .2c, .2d, .3, .4 .(XII-3, .6; .S8, .S13, .S17, .S19; .263), .6d, .7a .(3,6), .7c .(S13, . .S17, .S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 . .Abbott .(1), .Ambrus .

006 каптафол 2d, . 2e, . 4 . (XII-6; . S8, . S19, . S20; . 266, .266A), .6d, .7a .(6), .7b, .7c .(S8, .S19, .S20), .9a .(M1, .M12), .10 . .Ambrus, .Baker, .PB .(1), .Buettler, .Gilvydis, .Pomerantz .

007 каптан 2a, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6; .S8, .S12, .S19, .S20; .12, .12A), .7a .(6), .7b, .7c .(S8, . .S12, .S19, .S20), .9a .(M1, .M12), .10 . .Ambrus, .Baker, . PB . (1), . Buettler, . Gilvydis, .Pomerantz .

008 карбарил 1q, .2d, .2e, .2f, .2g, .3, .4 .(XII-6; .100), .6c, .7a .(6), .9a .(M2, .M13), .10 .Brauckhoff, .Chaput, .Lawrence(1) .

009 сероуглерод 9a .(M8) .Mestres .(2) .010 четыреххлористый .углерод 1d, .9a . (M8) .Daft, .Mestres . (2), .Panel .

(5) .011 карбофенотион 2a, .2c, .2d, .2e, .2f, .3, .3d, .4 .(XII-5, .6; .S8, .

S10, .S13, .S16, .S19), .7a .(5, .6), .7c .(S8, .S10, .S13, .S16, .S19), .8b, .8e, .9a . (M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus .

Page 37: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

012 хлордан 1a, .1o, .2a, .2d, .2f, .3, .4 . (XII-5, .6; .S9, .S10, . S12, . S19), . 5, . 7a . (5, . 6), . 7c . (S9, .S10, .S12, .S19), .6c, .6d, .8a, .8b, .8c, .8d, .9a .(M1, .M12), .10 .Panel .(4), .Stijve .(3), .Veierov .

013 хлордимеформ 2e, .6a, .9a .(M4), .10014 хлорфенвинфос 2c, . 2d, . 2e, . 2f, . 3, . 4 . (XII-3, . 5, . 6; . S8, .

S13, . S17, . S19; . 239), . 5, . 7a . (3, . 5, . 6), . .7c . (S8, .S13, .S17, .S19), .9a . (M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Panel .(7,8), .Stijve .(7) .

015 хлормекват 6a, .9b .Sachse, .Stijve .(5) .016 chlorobenzilate 2a, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6; .S19), .7a .(6), .7c .

(S19), .10 .017 хлорпирофос 1p, .2a, .2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 .(XII-6; .S8, .

S9, . S13, . S19), . 5, . 7a . (6), . 7c . (S8, . S9, .S13, .S19), .8b, .8e, .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .(Ambrus, .Stijve .(7)) .

018 Кумафос 2c, . 2d, . 2e, . 3, . 4 . (XII-6; . S19), . 7a . (6), .7c . (S19), . 8b, . 8e, . 9a . (M2, . M5, . M12) .Ambrus, .Stijve .(7) .

019 Крумофат 2d, . 2e, . 2f, . 4 . (XII-6; . S19), . 7a . (6), . 7c .(S19), .8b, .8e .Stijve .(7) .

020 2,4-Д .(2,4-дихлорфенокси-уксусная .кислота) .2,4-D

2b, .2f, .3, .4 .(27, .27A-380), .5,7d(27A-28A), .9a .(M6) .Ebing, .Specht .(1) .

021 ДДТ .(дихлодифенил .трихлорметилметан)

1a, .1n, .1o, .1p, .2a, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-4, .5, . 6; . S1-5, . S8-10, . S12, . S19), . 5, . 6c, . .7a . (4,5,6), . 7c . (S8-10, . S12, . S19), . 8a, .8b, .8c, .9a .(M1, .M12), .10 . .Abbott .(2), .Ambrus, . Bottomley, . Panel . (4), . Stijve .(2, .3), .Veierov .

022 Диазинон 1a, .2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 . (XII-5, .6; .S5, .S8, .S10, .S13, .S17, .S19; .35A, .35B), .6c, .7a .(5, .6), .7c .(S8, .S10, .S13, .S17, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5, .M12), .10 . .Abbott .(1), .Ambrus, .Bottomley, .Panel .(7), .Stijve .(7) .

023 1,2-дибромэтан 1d, .8f, .9a .(M8) .Daft, .Heikes, .Mestres .(2), .Panel .(5), .Rains .

024 1 .2-дихлорэтан 1d, .9a .(M8) .Daft, .Mestres .(2), .Panel .(5) .

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

025 дихлорофос 2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, .S17, .S19; .200), .7a .(3, .6), .7c . .(S13, .S17, . S19), . 8b, . 8e, . 9a . (M2, . M5), . 10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Bottomley, .Panel .(1, .3, .7), .Stijve .(7)

026 Дикофол 2a, . 2d, . 2f, . 3, . 4 . (XII-6; . S8, . S9, . S12, .S19; .69, .69A), .7a .(6), .7c .(S8, .S9, .S12, .S19), . 9a . (M1, . M12), . 10 . Abbott . (1), .Ambrus, .Panel .(3, .7, .8), .Stijve .(7)

027 Диметоат 2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, .S17, .S19; .42, .236), .5, .7a .(3, .6), .7c .(S8, .S13, .S17, .S19), .9a .(M5, .M12), .10 .

028 Диоксатион 2c, . 2d, . 4 . (XII-6; . S8, . S13, . S19), . 7a .(6), .7c .(S8, .S9, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Stijve .(7) .

029 Дифенил 2d, .4 .(XII-6; .256A), .7a .(6), .10 .Farrow, .Kitada, . Lord, . Mestres . (1), . Player, .Pyysalo .

030 Дифениламин 2d, .2e, .4 .(XII-6), .7a .(6), .10 .Allen .(1), .Luke .

031 Дикват 2e, .4 .(37), .6d .Calderbank .(2), .King .032 Эндосульфан 1b, . 2a, . 2d, . 2f, . 3, . 4 . (XII-5,6; . S5, . S8, .

S12, .S19; .50), .5, .7a .(5, .6), .7c .(S19), .5, .9a .(M1, .M12), .10 .Abbott .(2), .Ambrus

033 Эндрин 1a, .1o, .2a, .2d, .2f, .3, .4 . (XII-5, .6; .S5, .S9, . S10, . S12, . S19), . 5, . 7a . (5, . 6), . 7c .(S9-10, . S12, . S19), . 8a, . 8b, . 8c, . 8d, . 9a .(M1, . M12), . 10 . Abbott . (2), . Ambrus, .Panel .(4) .

034 Этион 1a, .2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .5, .6; .S8, .S9, .S13, .S17, .S19), .7a .(3, .5, .6), .7c .(S8, .S9, . S13, . S17, . S19), . 8e, . 9a . (M2, . M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Stijve .(7) .

035 Этоксиквин 2d, .2e, .4 .(XII-6; .500) . .Winell .036 Фенхлорофос 1a, .2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .5, .6; .S8-10, .

S13, .S17, .S19), .7a .(3, .5, .6), .7c .(S8-10, .S13, .S17, .S19), .8b, .8e, .9a .(M2, .M5), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Panel .(7, .8), .Stijve .(7) . .

037 Фенитротион 2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, . S17, . S19; . 58), . 6a, . 8e, . 9a . (M2, .M5), .10 . .Abbott .(1), .Ambrus, .Bottomley, .Desmarchelier, .Panel .(7,8), .Stijve .(7) .

Раздел .2 . .Список .методов .анализа

Page 38: Pesticides Rus

�0

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

�1

Раздел .2 . .Список .методов .анализа

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

038 Фенсульфотион 2c, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-3, .6; .S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .6a, .7a .(3, .6), .7c .(S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .9a .(M2, .M5), .10 .

039 Фентион 2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .7a .(3, .6), .7c .(S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Hill .

040 Фентин 2e, .4 .(S24; .55A, .55B), .6e .Baker, .PG .(1)041 Фолпет 2a, .2c, .2d, .3, .4 .(XII-6; .S8, .S12, .S19, .

S20; .91, .91A), .7a .(6), .7b, .7c .(S8, .S12, .S19, .S20), .9a .(M1, .M12), .10 .Ambrus, .Baker, . PB . (1), . Buettler, . Gilvydis, .Pomerantz .

042 Формотион 2d, .4 .(XII-6; .S5, .S8, .S19; .236), .6b, .7a .(6), .7c .(S8, .S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus .

043 Гептахлор 1a, .1n, .1o, .2a, .2d, .2f, .3, .4 . (XII-5, .6; .S .1-4, .S8-10, .S12, .S19), .5, .6c, .6d, .7a .(5, . 6), . 7c . (S8-10, . S12, . S19), . 8a, . 8b, .8c, .8d, .9a .(M1, .M12), .10 .Abbott .(2), .Ambrus, .Stijve .(2, .3), .Veierov

044 Гексахлорбензол 1k, . 1o, . 2a, . 2d, . 3, . 4 . (XII-1, . 5, . 6; . S9, .S10, .S12, .S19), .5, .6c, .7a .(1, .5, .6), .7c .(S9, . S10, . S12, . S19), . 8a, . 8b, . 8c, . 8d, .9a .(M1, .M12), .10 .Ambrus, .Panel .(4), .Stijve .(2, .3), .Veierov, .Zimmerli .

045 Синильная .кислота 2e, .4 .(11), .9b .Darr .046 Фосфин 2e, .4 .(13), .9a .(M8) .Scudamore .(2) .047 Бромиды .неорганические 2e, . 4 . (S18; . 149), . 7c . (S18), . 9b . Panel .

(2), .Roughan, .Stijve .(1,4), .VanWees048 Линдан 1a, . 1o, . 2a, . 2d, . 3, . 4 . (XII-5, . 6; . S1-5, .

S8-10, .S12, .S19), .5, .7a .(5, .6), .7c .(S8-10, .S12, .S19), .8a, .8b, .8c, .8d, .9a .(M1, .M12), . 10 . Abbott . (2), . Ambrus, . Panel .(4), .Stijve .(2,3), .Veierov .

049 Малатион 1a, .2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .5, .6; .S5, .S8, .S10, .S13, .S17, .S19; .72), .7a . .(3, .5, .6), . 7c . (S8, . S10, . S13, . S17, . S19), . 8e, .9a . (M2, . M5, . M12), . 10 . . Abbott . (1), .Ambrus, . Bottomley, . Desmarchelier, .Panel .(1, .3, .7, .8), .Stijve . .(7) . .

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

050 Манкозеб see .105: .dithiocarbamates051 Метидатион 2a, . 2c, . 2d, . 2e, . 3, . 4 . (XII-6; . S5, . S8, .

S13, .S19; .232), .6b, .7a .(6), .7c .(S8, .S13, .S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Ambrus .

052 Метилбромид 9a .(M8) .Mestres .(2), .Panel .(5)

053 Мевинфос 2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, .S17, .S19; .93), .7a .(3, .6), .7c .(S8, . .S13, .S17, . S19), . 9a . (M2, . M5, . M12), . 10 . .Abbott .(1), .Ambrus . .

054 Монокротофос 1p, . 2c, . 2d, . 2e, . 2f, . 4 . (XII-6; . S19), . 7c .(S19), .9a .(M2, .M5), .10 .Ambrus . .

055 Ометоат 1p, . 2c, . 2d, . 4 . (XII-6; . S13, . S17, . S19; .236), .5, .7a .(6), .7c .(S13, .S17, .S19), . .9a .(M2, .M5), .10 . .Abbott .(1), .Panel .(3) . .

056 Орто-фенилфенол 2d, . 2e, . 10 . . Farrow, . Kitada, . Lord, .Mestres .(1), .Player, .Pyysalo . .

057 Паракват 2e, . 4 . (134), . 6d, . 7b . Calderbank . (1), .Khan, .King, .Lott .

058 Паратион 1a, . 2a, . 2c, . 2d, . 2f, . 3, . 4 . (XII-3, . 4, . 5, .6; . S5, . S8, . S10, . S13, . S17, . S19; . 87A, .87B), .7a .(3, .4, .5, .6), .7c .(S8, .S10, .S13, .S17, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Panel .(3) .

059 Метил-паратион 1a, .2a, .2c, .2d, .2f, .3, .4 .(XII-3, .5, .6; .S5, .S8, .S13, .S17, .S19; .88A, .88B), .7a .(3, .5, .6), .7c .(S8, .S13, .S17, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Panel .(3) .

060 Фосалон 2a, .2c, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-5, .6; .S8, .S19), .5, .6a, .7a .(5, .6), .7c .(S8, .S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Stijve .(7) .

061 Фосфамидон 2c, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6; .S5, .S13, .S19), .7a .(6), .7c .(S13, .S19), .9a .(M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Bottomley .

062 Пиперонил .бутоксид 2e, .4 .(XII-6; .S19, .S22; .163), .7a .(6), .7c .(S19), .9b .Krause .(2) .

063 Пиретрины 2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19, .S22), .6b, .7a .(6), .7c .(S19), .9b

064 Хинтозин 2a, . 2d, . 2f, . 3, . 4 . (XII-4, . 5, . 6; . S8, . S9, .S12, .S19; .99), .7a .(4, .5, .6), .7c .(S8, .S9, .S12, .S19), .9a .(M1, .M12), .10 .

Page 39: Pesticides Rus

�2

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

065 Тиабендазол 2d, . 2e, . 2h, . 4 . (XII-6; . 256A, . 256B),7d .(256A, . 256B), . 8g, . 9a . (M3), . 10 . Farrow, .Kitada, .Mestres .(1, .3), .Rajzman, .Yamada .

066 Трихлорфон .(хлорофос)

2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 .(XII-6; .S5, .S13, .S19; .112), . 5, . 7a . (6), . 7c . (S13, . S19), . 8e, . 9a .(M2, .M5, .M12) .Abbott . (1), .Ambrus, .Bottomley .

067 Цихексатин 2e, .4 .(S24), .6a, .9b .Moellhoff .(2)068 Этил-азинфос 2c, . 2d, . 4 . (XII-3, . 5, . 6; . S5, . S8, . S13, .

S17, .S19; .62, .62A), .7a .(3, .5, .6), .7c .(S8, .S13, .S17, .S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .Abbott .(1), .Ambrus

069 Беномил . see .072: .carbendazim .070 Бромпропилат 2a, .2d, .4 .(XII-6; .S19), .7a .(6), .7c .(S19), .

9a .(M12), .10 .Stijve .(6) . .071 Камфехлор 2a, .2d, .2e,4 .(XII-5, .6; .S9, .S19), .7a .(5, .

6), .7c .(S9, .S19) .Stijve .(2) . .072 карбендазин 2e, . 2h, . 4 . (261, . 378), . 6a, . 6d,7d . (261, .

370, .378) .9a .(M3), .10 .Ambrus, .Farrow, .Mestres .(3), .VanHaver .

073 Метил-S-диметон . 2d, .2f, .4 .(XII-6; .S5, .S13, .S16, .S19), .7a .(6), .7c .(S13, .S16, .S19),9a .(M2, .M5), .10 .Abbott .(1), .Ambrus, .Hill, .Wagner

074 Дисульфотон 2a, .2c, .2d, .2e, .2f, .3, .4 . (XII-3, .6; .S5, .S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .7a .(3, .6), .7c .(S8, .S13, .S16, .S17, .S19), .8e, .9a .(M2, .M5) .Abbott .(1), .Ambrus, .Panel .(7) .

075 Пропоксур 1e, . 2d, . 2g, . 4 . (XII-6; . S19; . S25; . 216), .6a, . 7a . (6), . 7c . (S19), . 9a . (M2, . M13), . .10 . . Ambrus, . Brauckhoff, . Chaput, .Lawrence .(1) .

076 Тиометон 2d, .4 .(XII-6; .S13), .6b, .7a .(6), .7c .(S13), .9a . (M2, .M5, .M10, .M12) .Abbott . (1), .Ambrus, .Hill

077 Метил-тиофанат 2e, .2h, .4 .(261), .5, .7d(261, .370, .378), .9a . (M3), . 10 . Ambrus, . Mestres . (3), .VanHaver .

078 Вамидотион 4 .(XII-3,6; .S17), .6a, .7a .(3,6), .7c .(S17), .9a .(M2, .M5, .M10) .

079 Амитрол 2e(4A), . 7d(4A) . Galoux, . Lokke . (1), .v .d .Poll

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

080 Хинометиона 2d, . 2e, . 4 . (XII-6; . S19; . 189), . 7a . (6), .7c . (S19), . 9b, . 10 . Ambrus, . Francoeur, .Krause .(1), .Tjan .

081 Хлороталонил 2a, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6; .S19), .6b, .7a .(6), .7c . (S19), .9a . (M1, .M12), .10 .Ambrus, .Lokke .(2) .

082 Дихлорфлуанид 2a, . 2d, . 4 . (XII-6; . S8, . S12, . S19; . 203; .203A, .203 .-(371)), .7a .(6), .7c .(S8, .S12, .S19), . 7d(203, . 371, . 203A, . 371A), . 9a .(M1, . M12), . 10 . Ambrus, . Lokke . (2), .Brennecke .(4) .

083 Диклоран 2d, .3, .4 .(XII-6; .S19), .7a .(6), .7c .(S19), .9a .(M1), .10 .Ambrus .

084 Додин 2e .Newsome .(1) .085 Фенамифос 2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8; .S16; .S19), .7a .

(6), .7c .(S16, .S19), .9a .(M5, .M12) .Hill .086 Метил-пиримифос 2a, .2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8, .S19; .476), .

6b, .7a .(6), .7c .(S8, .S19), .9a .(M2,M5, .M12), . 10 . Ambrus, . Desmarchelier, .Panel .(7, .8), .Stijve .(7) .

087 Динокап 2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19; .68), .7a .(6), .7c .(S19), .9a .(M9), .9b .Ambrus .

088 Лептофос withdrawn .089 Сек-бутиламин 2e, .6b .Day, .Hunter, .Scudamore .(1) .090 Метил-хлорпирифос 2c, . 2d, . 4 . (XII-6; . S8, . S19), . 7a . (6), .

7c . (S19), . 9a . (M2, . M5), . 10 . . Ambrus, .Bottomley, . Desmarchelier, . Panel .(4,8), .Stijve .(7) . .

091 Цианофенфоз 2d, .4 .(XII-6; .S8, .S19), .7a .(6), .7c .(S19), .9a .(M2, .M5), .10 .

092 Деметон 2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S5, .S16), .7a .(6), .7c .(S16), .9a .(M5) .Abbott .(1) . .

093 Биоресметрин 6c, . 6d, . 9a . (M11) . Baker, . PG . (2), .Bottomley .

094 Метомил 1q, . 2d, . 2e, . 2g, . 4 . (299), . 6a, . 7b, . 9a .(M13) .Ambrus, .Chaput . .

095 Ацефат 1p, .2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19; .358), .6a, .7a . (6), . 7b, . 7c . (S19), . 9a . (M5, . . M12), .10 . .

Раздел .2 . .Список .методов .анализа

Page 40: Pesticides Rus

�4

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

096 Карбофуран 1e, .1q, .2e, .2g, .3, .4 .(XII-6; .S25), .6a, .7a .(6), .7d .(658, .344) . .9a .(M13), .10 .Ambrus, .Brauckhoff, . Chaput, . Lawrence(1), .Moellhoff .(1) .Leppert .(1, .2) .

097 Картап Official .Gazette . .098 Диалифос 2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19; .281), .7a .(6), .

7c .(S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 . .099 Эдифенфос 2d, .4 .(XII-6; .S19), .7a .(6), .7c .(S19) . .100 Метамидофос .1p, .2c, .2d, .3, .4 .(XII-6; .S19; .358, .365), .

5, .6a, .7a .(6), .7c .(S19), .9a(M5), . .10 . .101 Пиримикарб 2d, .4 .(XII-6; .S19; .309), .5, .6a, .7b, .10 . .102 Гидразид .малеиновой .

кислоты1m, .4 .(297) . .Lane, .Newsome .(3) .

103 Фосмед 2c, .2d, .4 .(XII-6), .7a .(6), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 . .Ambrus . .

104 Диаминозид 2e, .6b . .Allen .(2), .Newsome .(5), .Saxton, .Wright, .Conditt . .

105 Дитиокарбаматы 2e, .3, .4 .(S15, .S21), .7c .(S21), .9b .Newsome .(2), .Panel .(6), .Ott . .

106 Этефон 2e, .9b . .Cochrane . .107 Этиофенкарб .2d, .2g, .4 .(S25; .393), .9a .(M13), .10 .108 Этилентиомочевина 1j, . 4 . (389), . 7b, . 9b . . Panel . (9), . Hirvi, .

Otto, .Rosenberg . .109 Фенбутатин .оксид 2e, .4 .(S24), .6d . .Sano . .110 Имазалил 2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19) .111 Ипродион 2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8, .S19; .419), .6e, .

7a .(6), .7c .(S8, .S19), .9a .(M1, .M12), .10 . .112 Форат 2a, . 2c, . 2d, . 2e, . 4 . (XII-3, . 6; . S8, . S13, .

S16, .S17, .S19), .7a .(3, .6), .7c .(S8, . .S13, .S16, . S17, . S19), . 9a . (M2, . M5) . Abbott .(1), .Ambrus, .Hill . .

113 Пропаргит 2a, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6), .6a, .7a .(6), .9a .(M1) . .Ambrus .

114 Гуазатин Kobayashi . .115 Текназин 2a, .2d, .2e, .3, .4 .(XII-6; .S8, .S12, .S19; .

108), . 7a . (6), . 7c . (S8, . S12, . S19), . 9a . .(M1), .10 .

116 Трифорин 2e, .4 .(338), .6d, .9b .Bourke, .Newsome .(4) .

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

117 Альдикарб 1q, .2e, .2g, .4 .(XII-6; .250), .6a, .7a .(6), .9a .(M10, .M13), .10 . .Ambrus, .Chaput .

118 Циперметрин .2a, .2d, .4 .(XII-6; .S19, .S23), .6g, .7a .(6), .7c .(S19), .9a .(M11), .10 .Ambrus, .Baker, .PG .(2), .Bottomley

119 Фенвалерат 2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19, .S23), .6g, .7a .(6), . 7c . (S19), . 9a . (M11), . 10 . Ambrus, .Baker, .PG .(2), .Bottomley .

120 Перметрин 2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19, .S23), .6g, .7a .(6), . 7c . (S19), . 9a . (M11), . 10 . Ambrus, .Baker, .PG .(2), .Bottomley . .

121 (2,4,5-трихлорфенокси) .уксусная .кислота .2,4,5-T

2b, .4 .(XII-6; .105), .6c, .7a .(6), .9a .(M6) .Ebing, .Lokke .(3), .Specht .(1) .

122 Амитраз 2e, .4 .(XII-6), .7a .(6), .9b .123 Этримфос 2a, .2c, .2d, .4 .(XII-6; .S8, .S19), .7a .(6), .

7c . (S19), . 6e, . 9a . (M2, . M5) . Ambrus, .Bottomley, .Panel .(8) .

124 Мекарбам 2c, .2d, .4 . (XII-6; .S19), .6b, .7a . (6), .7c .(S19), .9a .(M2), .10 .Abbott .(1) .

125 Метакрифос 4 .(XII-6), .7a .(6) .Ambrus, .Desmarchelier, .Panel .(7, .8) .

126 Оксамил 1q, .2e, .2g, .4 .(XII-6; .441), .5, .7a .(6), .7d .(441), .9a .(M13), .10 .Ambrus . .

127 Фенотрим 4 . (XII-6), . 7a . (6), . 9 . Baker, . PG . (2), .Bottomley

128 Фентоат 2a, .2c, .2d, .4 .(XII-6; .S19), .6b, .7a .(6), .7c .(S19), .9a .(M11), .10 .Ambrus . .

129 Азоциклотин 4 .(S24) . .Moellhoff .(2) . .130 Дифлубензурон 2e, .6d, .6f, .9a .(M4) .Austin131 Изофенфос 2a, .2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8), .7a .(6), .9a .

(M5, .M12), .10 .132 Метиокарб 1q, .2d, .2g, .4 .(79, .79A), .9a .(M2, .M13), .

10 . .Chaput .133 Триадимефон 2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8, .S19; .425-(605)), .

7a .(6), .7c .(S8, .S19), .7d .(613, .425, . .605) .10 . .Ambrus, .Brennecke .(2), .Ragab .

134 Аминокарб 2d, .10 .Brauckhoff . .135 Дельтаметрин 2a, .2d, .4 .(XII-6; .S19, .S23), .6g, .7a .(6), .

7c . (S19), . 9a . (M11) . . Ambrus, . Baker, .PG .(2), .Bottomley

Раздел .2 .Список .методов .анализа

Page 41: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

136 Процимдион 2a, .2d, .4 .(XII-6; .S8, .S19), .7a .(6), .7c .(S8, .S19), .10 .

137 Бендиокарб 2d, .2g, .6d, .4 .(XII-6), .7a .(6), .9a .(M2, .M13) .Ambrus .

138 metalaxyl 2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8, .S19; .517), .7a .(6), .7b, .7c .(S19),9a .(M4), .10 .Ambrus . .

139 Бутакарбоксим 2g, .9a .(M13) .Aharonson, .Brauckhoff, .Li, .Muszkat .

140 Нитрофен 1a, .2a, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S19; .340), .6d, .7a .(6), .7b, .7c .(S19) . .Adler, .Ambrus, .Yu . .

141 Фоксим 2d, . 4 . (XII-6; . S19; . 307), . 7a . (6), . 7c .(S19), .9a .(M2, .M12) . .Ambrus

142 Прохлораз 2d . .Maclaine .Pont, .Somerville . .143 Триазофос 2c, .2d, .4 .(XII-4,6; .S8, .S19; .401), .6d, .

7a .(6), .7c .(S19), .9a(M2, .M5, .M12), .10 .Ambrus

144 Битетранол 2d, . 4 . (XII-6; . S19; . 613; . 613A), . 7a .(6), .7c .(S19), .7d .(613A, .426, .605), .9a .(M12) .Brennecke .(1,3) . .

145 Карбосульфан 2d, .4 .(658 .- .(344)) .Leppert .(1,2) . .146 Цигалотрин 2d, .6g . .147 Метопрен 2e, .6d . .148 Пропамокарб Gentile . .149 Этопрофос 2c, .2d, .2e, .4 .(XII-6; .S8, .S19), .7a .(6), .

7b, .7c .(S19), .9a .(M2, .M5) .Ambrus150 Пропилен .тиомочевина Lembo, .Nitz151 Диметипин 2e .152 Флуцитринат 2d, .2e .153 Пиразофос 2d, .4 .(XII-4,6; .S8, .S19; .328), .6d, .7a .(6), .

7b, .7c .(S19), .9a .(M2, .M5, .M12), .10 .154 Тиодикарб 2g .155 Беналаксил .4 .(S19) .not .published .yet .156 Клофентизин Bichi, .Snowdon .157 Цифлутрин 2d, .4 .(S23), .9a .(M11) .158 Глифосат 2e, . 4 . (405), . 6h, . 7d . (405) . 9b . Cowell, .

Tuinstra, .Wigfield .159 Винклозолин 2a, . 2d, . 4 . (XII-6; . S8, . S19; . 412), . 9a .

(M1, .M12) .

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

160 Пропиконазол 2d, .4 .(S19; .624), .7d .(624) .161 Паклобутразол 2d .Reed .162 Толилфлуанид 2d, . 4 . (XII-6; . S . 8; . S19: . 371; . 203- .

(371)), .7c .(S8, .S19), .7d .(203A,371A) .9a . (M1,M12) . Brennecke . (4) . Specht .(2), .Anderson .

163 Анилазин 4 .(XII-6; .S19: .186), .7c .(S19), .7d .(186) .2d, .2e .Lawrence(2), .Brennecke(5) .

164 Деметон-S-метилсульфон 4(XII-6, .S16, .S19), .7c .(S16), .9a .(M5), .2d, .2e . .Andersson, .Thornton, .Wagner . .

165 Флузилазол 2d, .4(S19)(only .parent .compound) .166 Метил-оксимедон 4(XII-6, .S16, .S19), .7c .(S16), .9a .(M5), .

2c, .2d, .2e . .Thornton, .Wagner . .167 Тербуфоз 4 . (S8; . S19), . 9a(M5) . (Only . parent .

compound), .2c, .2d, .2e . .Westcott . .168 Триадименол 4 .(XII-6, .S19, .425 .- .(605)) .7a .(6), .7c .

(S19), . 9a . (M12), . 2d . . Allmendinger, .Andersson, . Brennecke . (2), . Ragab, .Mendes .

169 Циромазин 2e .Cabras, .Bardalaye .170 Гексаконазол 2d, .11 .171 Профенофос 2c, .2d, .2e .Andersson .172 Бентазон 2e .Cessna, .Hogendoorn .173 Бупрофезин Nishizawa . JAOAC . accepted . for .

publication, .Ishii .(1) .174 Кадузафос 2d .175 Глуфосинат .аммония 4 .(651), .7d .(651) . .176 Гексатиазокс 2e .177 Абамектин 2e .Prabhu, .Vuik . .178 Бифентрин 2a,2e . .179 Циклоксидин180 Дитианон Baker, .Kadenczki . .181 Миклобутанил 2e .182 Пенконазол 2d .183 Профам 2d, .4 .(s11), .6e .(343-350) .7c .(S11) .184 Этофенпрокс185 Фенпропатрин 2, .7d .(S23) .Nakamura . .

Раздел .2 . .Список .методов .анализа

Page 42: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Номер ККОП(CCPR)

Соединение Ссылки

186 Метирам see .105: .dithiocarbamates . .187 Клетодим188 Фенпропиморф Kadenczki, . v . . Zoonen, . Dieckmann, .

Lafuente .(1,2), .Tadeo189 Тебуконазол 7c(S19) .Brennecke .(6), .Allmendinger, .

Maasfeld190 Тефлубенурон191 Метил-толклофос 4 .(s19), .7a .(6), .7c .(s19), .7d .(S8) .Becker, .

Ishii, .Stan, .Philips . .

РАЗДЕЛ 3. СПРАВОЧНАЯ ЛИТЕРАТУРА

3.1. ОСНОВНЫЕ СТАТЬИ

В . приведенных . ниже . документах . или . книгах . рассматриваются . общие .проблемы .анализа .остаточных .содержаний .пестицидов .(также .см . руко-водства .в .пар . .3 .2):

Ambrus, .A . .& .Thier, .H .-P ., .Application .of .multi-residue .procedures .in .pesticides .residues .analysis, .Pure .Appl . .Chem ., .58, .1035-1062 .(1986) . .

Beck, . H ., . Untersuchungsmethoden . zur . Bestimmung . der . Rьckstдnde .von . Chlorkohlenwasserstoff-Pestiziden . in . oder . auf . Lebensmitteln, .Bundesgesundheitsblatt, .17, .269-274 .(1974) .

Becker, .G . .et .al ., .Dьnnschichtchromatographie .in .der .Rьckstandsanalytik .von .Pflanzenschutzmitteln . und . deren . Metaboliten, . Verlag . Chemie . VCH, .Weinheim, .FRG . .(1987) .

Burke, .J .A ., .The .interlaboratory .study .in .pesticide .residue .analyses, .in: .Advances .in .Pesticide .Science, .H . .Geissbuehler .(edit .), .Pergamon .Press, .Oxford, .UK, .633-642 .(1979) . . .

Carl, .M ., .Internal . laboratory .quality .control . in . the .routine .determination .of .chlorinated .pesticides, .in: .Advances .in .Pesticide .Science, .H . .Geissbuehler .(edit .), .Pergamon .Press, .Oxford, .UK, .660-663 .(1979) . .

Cochrane, .W .P ., .Chemical .derivatization .in .pesticide .analysis, ., .Plenum .Press, .New .York, .N .Y ., . .USA, .(1981) . .

Egli, .H ., .Storage .stability .of .pesticide .residues, .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .30, .861-866 .(1982) .

Frehse, .H . .& .Timme, .G ., .Quantitative .residue .analytical .reliability: .beatitude .through .the .application .of .latitude, .Res . .Revs ., .73, .27-47 .(1980) . .

Gunther, .F .A ., .Interpreting .pesticide .residue .data .at .the .analytical .level, .Res . .Revs ., .76, .155-171 .(1980) . .

Horwitz, .W ., .The .role .of .the .analyst .in .analytical .chemistry, .FDA .Bylines, .4, .169-178 .(1979) . .

Horwitz, . W ., . The . inevitability . of . variability . in . pesticide . residue . analysis, . in: .Advances . in . Pesticide . Science, . , . H . . Geissbuehler . (edit .), . Pergamon .Press, .Oxford, .UK, .649-655 .(1979) . .

Horwitz, . W . . et . al ., . Quality . assurance . in . the . analysis . of . foods . for . trace .constituents, .AOAC, .63, .1344-1354 .(1980) . .

Horwitz, .W ., .Evaluation .of .analytical .methods .used .for .regulation .of .foods .and .drugs, . .Anal . .Chem ., .54, .67A-76A .(1982) . .

ISO . Document . ISO . 5725, . 2nd . edit . . (1986), . Precision . of . test . methods: .determination .of .repeatability .and .reproducibility, .ISO .Recomendation .5725, .2th .edition .(1986) .

IUPAC .Reports .on .Pesticides .(13), .Development .and .evaluation .of .simplified .approaches . to . residues . analysis, . Pure . Appl . . Chem ., . 53, . 1039-1049 .(1981) .

Moye, .H .A . .(edit .), .Analysis .of .pesticide .residues, .Vol . .58 .of: .Chemical .Analysis, .John .Wiley .and .Sons, .New .York, .N .Y ., .USA .(1981) . .

Pesticide . Residue . Analysis, . Health . Aspects . of . Chemical . Safety, . , . Interim .Document . 14, . WHO, . Regional . Office . for . Europe, . Copenhagen, .Denmark .(1984) . .

Safe, .S . .& .Hutzinger, .O ., .Mass .spectrometry .of .pesticides .and .pollutants, .CFC .Press .Inc ., .Boca .Raton, .Florida, .USA . .(1979) . .

Steiner, . E .H ., . Planning . and . analysis . of . results . of . collaborative . tests, . in: .Statistical .Manual .of .the .AOAC, .Washington, .D .C ., .USA .(1974) . .

The .Agrochemical .Handbook, .The .Royal .Society .of .Chemistry, .The .University, .Nottingham, .UK, .(1983) . .

Thier, . H .-P . . & . Frehse, . H ., . Rьckstandsanalytik . von . Pflanzenschutzmitteln, .Georg .Thieme .Verlag, .Stuttgart .- .New .York .(1986) . .

Youden, . W .J ., . Statistical . techniques . for . collaborative . tests, . in: . Statistical .Manual .of .the .AOAC, .Washington, .D .C ., .USA .(1974) . .

Zweig, .G . .(edit .), .Analytical .methods .for .pesticides, .plant .growth .regulators .and .food .additives, .Academic .Press, .New .York .- .San .Francisco .- .London, .Vol . .XIV .and .XV .(1986) . .

3.2. РУКОВОДСТВА

(1) . Официальные .методы .AOAC .INTERNATIONAL .(Official .Methods .of .AOAC .INTERNATIONAL, .16th .edition, .1995) .(a) . 970 .52(b) . .976 .23(d) . 977 .18(e) . 975 .40(j) . 978 .16(k) . 977 .19(l) . 960 .43

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 43: Pesticides Rus

�0

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

�1

Раздел .9 . .Методы .анализа .и .отбора .проб

(m) . 963 .24(n) . 983 .21(o) . 984 .21(p) . 985 .22(q) . 985 .23

(2) . Аналитическое . руководство . по . пестицидам . (АРП) . (Pesticide .Analytical . Manual), . Администрация . по . контролю . за . продукта-ми . питания . и . лекарствами, . Вашингтон, . федеральный . округ .Колумбия, .США

2-ая редакция 3-я редакция

a Том . .I Таблица .201-A .и .разделы, .211 .1, . 212 .1, . 231 .1, . 232 .1 .и .252

Нежирные . продукты: .Раздел .303

Жирные . продукты: .Раздел . 304, . E1-E5+C1-C4

b Том . .I Таблица . 201-D . и . раздел .221 .1 .

Раздел .402

c Том . .I Таблица . 201-H . и . раздел .232 .

3 .[метода .нет .в .PAM .I .3-е .издание]

d Том . .I Таблица . 201-I . и . раздел .232 .4 .

Раздел . 302 . E1-E4, . не .сброшен

e Том . .II Меьлж . по . индефикаци-онному .номеру .(в .случае .ссылки . на . ряд . методов, .они . указываются . в .по-рядке . предпочтитель-ности)

f Том . .I Таблица .651-A .и .разделы .650 .и .651

[нет . в . PAM . I . 3-е . изда-ние]

g Том . .I Таблица .242 .2-1 .и .раздел .242 .2 .

Раздел .401

h Том . .I, Раздел . .242 .3 . Раздел .404

(3) . Manual .on .Analytical .Methods .for .Pesticide .Residues .in .Foods, .Health .Protection .Branch, .Health .and .Welfare .Canada, .Ottawa, .Ont ., .Canada .(1985) .(available .in .English .and .French) .

(4) . Methodensammlung .zur .Rьckstandsanalytik .von .Pflanzenschutzmitteln, .1 .- . 11 . . Lieferung, . VCH . Verlagsgesellschaft, . Weinheim, . FRG . (1991) .(the .numbers .in .parentheses .refer .to .the .numbers .of .the .methods .in .this .manual; . methods . preceeded . by . “S” . are . multi-residue . methods; . .the .manual . is .also .available . in .English, .see .ref . .7) .(4)Methodensammlung .

zur . Rьckstandsanalytik . von . Pflanzenschutzmitteln, . 1 .- . 11 . . Lieferung, .VCH .Verlagsgesellschaft, .Weinheim, .FRG .(1991) .

(5) . Laboratory . Manual . for . Pesticide . Residues . Analysis . in . Agricultural .Products, . compiled . by . R .B . . Maybury, . Pesticide . Laboratory, . Food .Production .and .Inspection .Branch, .Agriculture .Canada, .Ottawa, .Ont ., .Canada .(1984) .(available .in .English .and .French) . .

(6) . Zweig, . G . . (edit .), . Analytical . Methods . for . Pesticides, . Plant . Growth .Regulators ., .Academic .Press, .New .York .- .San .Francisco .– .London .(6) .Zweig, .G . .(ред .), .(a) . Vol . .VII .(1974)(b) . Vol . .VIII .(1976)(c) . Vol . .IX .(1977)(d) . Vol . .X .(1978)(e) . Vol . .XI .(1980)(f) . . Vol . .XII .(1982) .(Lawrence .J .F . .Editor)(g) . Vol . .XIII .(1984) .(Zweig, .G . .and .Sherma, .J . .Editors)(h) . Vol . .XVI .(1988) .(Sherma, .J . .Editor)

(7) . Manual .of .Pesticide .Residue .Analysis, .Deutsche .Forschungsgemeinschaft, .VCH .Verlagsgesell- .schaft, .Weinheim, .FRG .(1987) .(English .translation .of .ref . .4) .(a) . Vol . . I, .Section .Clean-up .Methods .(the .numbers . in .parentheses .

refer .to .the .numbers .of .the .clean-up .methods .in .this .volume) .(b) . Vol . .I, .Section .Individual .Pesticide .Residue .Analytical .Methods .(c) . Vol . . I, . Section . Multiple . Pesticide . Residue . Analytical . Methods .

(the .numbers . in .parentheses . refer . to . the .numbers .of . the .multi-residue .methods .in .this .volume) .

(d) . Vol . .II .(1992) . .Том .II .(1992) .

(8) . Chemistry . Laboratory . Guidebook, . United . States . Department . of .Agriculture, . Food . Safety . and . Inspection . Service, . Science . Program, .Washington, .D .C ., .USA .(a) . Section .5 .001(b) . Section .5 .002(c) . Section .5 .003(d) . Section .5 .004(e) . Section .5 .006(f) . Section .5 .005(g) . Section .5 .050

(9) . Analytical . Methods . for . Residues . of . Pesticides . in . Foodstuffs, . P .A . .Greve .(edit .), .5th .edition, .Government .Publishing .Office, .The .Hague, .Netherlands .(1988) .

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 44: Pesticides Rus

�2

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

(a) . Part .I: .Multi-residue .Methods .(the .numbers .in .parentheses .refer .to .numbers .of .the .multi-residue .methods .in .this .volume) .

(b) . Part .II: .Special .Methods .(methods .given .under .compound .name) .часть .II: .

(10) . Materials . and . Methods . Used . for . Pesticide . Residues . Monitoring . in .Sweden, .Vеr .Fцda, .38, .Suppl .2, .79-136 .(1986) .

(11) . Comprehensive . Analytical . Profiles . of . Important . Pesticides . (Modern .methods .for .pesticides .analysis) .e .d . .J . .Sherma .& .T .Cairns .1992 . .

3.3. ОТДЕЛЬНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Номера, . выделенные . курсивом . после . ссылок, . соответствуют . соедине-ниям, . обозначенным . по . их . номеру . ККОП, . к . которому . применяются .включенные .методы .

Abbott . (1), .D .C . .et . al ., .Pest . .Sci ., . 1, .10-13 . (1970) .Pesticide . residues . in . . the .total .diet .in .England .and .Wales, .1966-1967; .Part .III: .Organophosphorus .pesticide .residues .in .the .total .diet .2, 4, 5, 11, 14, 22, 25, 27, 28, 34, 36, 37, 39, 42, 49, 53, 55, 58, 59, 60, 66, 68, 73, 74, 76, 92, 112, 124

Abbott .(2), .D .C . .et .al ., .J . .Chromatog ., .16, .481-487 .(1964) . .Some .observations .on .the .thin-layer .chromatography .of .organochlorine .pesticides1, 21, 32, 33, 43, 48

Adachi, . K . . et . al ., . JAOAC, . 67, . 798-800 . (1984) . Simple . analytical . method . for .organophosphorus .pesticide .determination .in .unpolished .rice, .using . .re-moval .of .fats .by .zinc .acetate .22, .27, .37, .49, .58, .128 .

Adler, . I .L . . & . Wargo . Jr, . J .P ., . JAOAC, . 58, . 551-553 . (1975) . . Determination . of .residues . from . the . herbicide . 2,4-dichloro-1-(4-nitrophenoxy)-benzene .in .rice .and . .wheat .by .electron-capture .gas-liquid .chromatography140

Aharonson, .N . .& .Muszkat, .L ., .Z . .Lebensm . .Unters . .Forsch ., .180, .96-100 .(1985) . .Direct .gas .chromatographic .determination .of .the .two .isomeric .insecti-cides, .aldicarb .and .butocarboxime .and .their .toxic .metabolites: .applica-tion .to .residue .analysis .in .crops .and .leaves117, 139

Allen .(1), .J .G . .& .Hall, .K .J ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .28, .255-258 .(1980) .Methods .for .the .determination .of .diphenylamine .residues .in .apples30

Allen .(2), .J .G ., .Pest . .Sci ., .11, .347-350 .(1980) .Daminozide .residues . in .sweet .cherries, .and .their .determination .by .colorimetric .and .gas-liquid .chro-matographic .methods104

Allmendinger, . H . . Pflanzensch . . Nachr . . Bayer, . 44, . 5-66 . (1991) . A . method . for .determining .residues .of .the .fungicides .folicur .and .Bayfidan .in .plant .ma-terial .and .soil .by .gas .chromatography .168, 189

Ambrus, .A . .et .al ., .JAOAC, .64, .733-768 .(1981) . .General .method .for .determina-tion .of .pesticide .residues .in .samples .of .plant .origin, .soil, .and .water1, 2, 4, 6, 7, 8, 14, 17, 21, 22, 25, 27, 32, 33, 37, 39, 41, 42, 43, 48, 49, 51, 53, 54, 58, 59, 60, 61, 66, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 80, 81, 82, 83, 86, 87, 94, 96, 101, 103, 112, 113, 117, 118, 119, 120, 123, 128, 133, 135, 137, 140, 141, 143, 159

Andersson, .A .and .Ohlin, .B . .Vеr .Fцda .38, .79-109 .(1986) .A .capillary .gaschro-matographic .multiresidue .method .for .the .determination .pesticide .resi-dues .in .fruit .and .vegetables .162, 164, 168, 171

Austin, .D .J . .& .Hall, .K .J ., .Pest . .Sci ., .12, .495-502 .(1981) . .A .method .of .analysis .for . the .determination .of .binapacryl, .bupirimate .and .diflubenzuron .on .apple .foliage .and .fruit, .and .its .application .to .persistence .studies . .3, 130

Baker, .P .B . .(1) .& .Flaherty, .B ., .Analyst, .97, .713-718 .(1972) . .Fungicide .residues; .Part .II: .The .simultaneous .determination .of .residues .of .folpet, .captan .and . .captafol .in .selected .fruits .by .gas .chromatography .6, 7, 41

Baker, .P .B . .(2) .& .Hoodless, .R .A ., .Analyst, .98, .172-175 .(1973) . .Fungicide .resi-dues; .Part .III: .The .determination .of .binapacryl .in .selected .fruits .by .gas . .chromatography3

Baker, .P .G . . (1) .et .al ., .Analyst, .105, .282-285 .(1980) .Fungicide . residues; .Part .VII: .Determination .of .residues .of .fentin .in .vegetables .and .cocoa .prod-ucts .by .spectrofluorimetry .40

Baker, .P .G . .(2) .& .Bottomley, .P ., .Analyst, .107, .206-212 .(1982) .Determination .of .residues .of .synthetic .pyrethroids .in .fruit .and .vegetables .by .gas-liquid .and .high-performance .liquid .chromatography .93, 118, 119, 120, 127, 135

Baker, .P .G . .& .Clarke, .P .G ., .Analyst .109, .81-83 .(1984) . .Determination .of .residues .of .dithianon .in .apples .by .HPLC . .Bardalaye, .C, .Wheeler, .W .B . .& .Meister .C .W . .JAOAC .70, .455-457 .(1987) .Gas .chromatographic .determination .of .cyromazine .and .its .degradation .product .melamine .in .chinese . .cabbage . .169

Becker, .G ., .Schug, .P ., .Deutsche .Lebensm . .Rundschau .86, .239-242 .(1990) .Eine .miniaturmethode .zur .schnellen .Bestimmung .von .Pestizidrьckstдnden .in .pflanzlichen .Lebensmitteln . . . . 191

Bichi, .C . .et .al . .Pestic . .Sci . .30, .13-19 .(1990) .Simultaneous .determination .of .clofen-tezine, .fenoxycarb .and .hexthiazox .by .HPLC .on .apples, .pears .and .their .pulps .156

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 45: Pesticides Rus

�4

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Bottomley, . P . . & . Baker, . P .G ., . Analyst, . 109, . 85-90 . (1984) . . Multi-residue . de-termination . of . organochlorine, . organophosphorus . and . synthetic . py-rethroid .pesticides . in .grain .by .gas-liquid .and .high-performance . liquid .chromatography1, 4, 21, 22, 25, 37, 44, 49, 61, 66, 86, 90, 93, 118, 119, 120, 123, 127, 135

Bourke, .J .B . .et .al ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .25, .36-39 .(1977) .Residues .and .disap-pearance .of .triforine .from .various .crops . .116

Brauckhoff, .S . .& .Thier, .H .-P ., .Z . .Lebensm . .Unters . .Forsch ., .184, .91-95 .(1987) .Analysenmethode .fьr .Rьckstдnde .von .Methylcarbamat-Insecticiden .in .pflanzlichen .Lebensmitteln . .8, 75, 94, 96, 101, 107, 117, 132, 134, 137, 139

Brennecke . (1), . R ., . Pflanzensch . . Nachr . . Bayer, . (Engl . . edit .)38, . 33-54 . (1985) .Method . for . gas-chromatographic . determination . of . residues . of . Baycor .fungicide .in .plant .material, .soil .and .water .(Engl . .edit .: .38, .33-54 .(1985)) .144

Brennecke .(2), .R ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer, .37, .68-93 .(1984) .Method .for .gas-chro-matographic .determination .of .residues .of .Bayleton .and .Bayfidan .fungicides .in .plant .material, .soil .and .water .(German .edit .: .37, .66-91 .(1984)) . .133, 168

Brennecke .(3), .R ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer ., .41, .113-131 .(1988) .Method .for .the .determination .of .residues .of .the .fungicide .Baycor .in .plant .material .and .beverages .by .high .pressure .liquid .chromatography .with .fluorescence .detection .(German .edit .: .41, .113-135 .(1988)) .144

Brennecke .(4), . .R ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer, .41, .137-174 .(1988) . . .A .method .for .the .determination .of .residues .of .the .fungicides .Euparen .and .Euparen .M .in .plant . .material .and .beverages .by .gaschromatography .(German .edit . .41, .136-172 .(1988)) . . .82, 162

Brennecke .(5), . .R ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer, .38, .11-32 .(1985) .Method .for .gas-chromatographic .determination .of .Dyrene .residues .in .plant .mate-rial, .soil .and .water . .(German .edit .: .38, .11-32 .(1985)) . . .163

Brennecke .(6), . .R ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer, .42, .223-284 .(1989) .German .edit . .A .method .for .determining .residues .of .the .fungicides .Euparen, .Euparen .M .and .Folicur .in .plant .material .and .beverages .by .gaschromatography . .189

Buettler, .B . .& .Hoermann, .W .D ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .29, .257-260 .(1981) .High-pressure .liquid .chromatographic .determination .of .captan, .captafol, .and .folpet .residues .in .plant .material .6, 7, 41

Cabras, . P ., . Meloni, . M ., . & . Spaneddal, . J . . Chromatogr . . 505, . 413-416 . (1990) . .High-performance . liquid . chromatographic . separation . of . cyromazine .and .its .metabolite .melamine . . 169

Calderbank .(1), .A . .& .Yuen, .S .H ., .Analyst, .90, .99-106 .(1965) .An .ion-exchange .method .for .determining .paraquat .residues .in .food .crops . .57

Calderbank .(2), .A . .& .Yuen, .S .H ., .Analyst, .91, .625-629 .(1966) .An . improved .method .for .determining .residues .of .diquat . .31

Cessna, .A .J . .J .Agr .Fd .Chem . .33, .108-110 .(1985) . .Gas .chromatograohic .analy-sis .of .the .herbicide .bentazone .in .leeks .172

Chaput, .D . .JAOAC, .71, .542-546, .(1988) .Simplified .multiresidue .method .for .liquid .chromatographic .determination .of .N-methylcarbamate . insecti-cides .in .fruits .and .vegetables . .8, 75, 94, 96, 117, 132

Cochrane, .W .P . .et .al ., .JAOAC, .59, .617-621 .(1976) .Gas-liquid .chromatographic .analysis .of .ethephon .and .fenoprop .residues .in .apples .and .their .decline .before .and .after .harvest . .106

Conditt, .M .et .al, .JAOAC, .71, .735-739 .(1988) . .Gas .chromatography/mass .spec-trometric .determination .of .daminozide .in .high .protein .food .products . .104

Cowell, .J .E ., .Kunstman, .J .L ., .Nord, .P .J ., .Steinmetz, .J .R . .and .Wilson, .G .R . .J . .Agric . .Fd . .Chem . .34, .955-960 .(1986) . .Validation .of .an .analytical .method .for .analysis .of .glyphosate .and .Metabolite: .An .interlaboratory .study .158

Daft, .J .L ., .JAOAC, .66, .228 .(1983) . .Gas .chromatographic .determination .of .fu-migant .residues .in .stored .grains, .using .isooctane . .partitioning .and .dual .column .packings .10, 23, 24

Day, .E .W . .et .al ., .JAOAC, .51, .39-44 .(1968) .Determination .of .sec-butylamine .residues .in .fruit . .89

Desmarchelier, . J . . et . al ., . Pest . . Sci ., . 8, . 473-483 . (1977) . A . collaborative . study .of . residues . on . wheat . of . chlorpyrifos-methyl, . fenitrothion, . malathion, .methacrifos .and .pirimiphos-methyl . .37, 49, 86, 90, 125

Dieckmann .H . .et .al, .Fresenius .J . .Anal . .Chem . .345, .784-786 .(1993) .Simultaneous .determination .of .fenpropimorph .and .the .corresponding .metabolite .fen-propimorphic .acid .in .soil . .188

Ebing, . W . . et . al ., . Lebensm . . gerichtl . . Chem ., . 39, . 126-130 . (1985) . Zur .Rьckstandsanalytik . von . Phenoxyalkancarbonsдure-Herbiziden . in .Getreidekцrnern . .20, 121

Farrow, .J .E . .et .al ., .Analyst, .102, .752-758 .(1977) . .Fungicide .residues; .Part .VI: .Determination .of .residues .of .post-harvest . fungicides .on .citrus . fruit .by .

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 46: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

high-performance .liquid .chromatography .29, 56, 65, 72

Francoeur, . Y . . & . Mallet, . V ., . JAOAC, . 59, . 172-173 . (1976) . . Determination . of .quinomethionate . (6-methylquinoline-2,3-diyldithiocarbamate) . resi-dues .in .crops .by .in .situ .fluorimetry .80

Galoux, .M . .et .al ., . JAOAC, .65, .24-27 .(1982) . .Colorimetric .determination .of .3-amino-1,2,4-triazole .in .grain .or .meal . . .79

Gentile, . I .A . . & . Passera, . E ., . J . . Chromatog ., . 236, . 254-257 . (1982) . Separation .and .detection .of .propamocarb .by .thin-layer .chromatography .148

Gilvydis, .D .M . .& .Walters, .S .M ., .JAOAC, .67, .909-912 .(1984) . .Determination .of .captan, .folpet, .and .captafol .in .fruits .and .vegetables, .using .two .multi-residue .methods .6, 7, 41

Heikes, .D .L ., .JAOAC, .68, .431-436 .(1985) .Purge .and .trap .method .for .determi-nation .of .ethylene .dibromide .in .table-ready .foods .23

Hill, .A .R .C . .et .al ., .Analyst, .109, .483-487 .(1984) .Organophosphorus .sulphides, .sulphoxides . and . sulphones; . Part . I: . Determination . of . residues . in . fruit .and .vegetables .by .gas-liquid .chromatography38, 39, 73, 74, 76, 85, 112

Hirvi, .T . .et .al ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .27, .194-195 .(1979) .A .glass .capillary .gas-liq-uid .chromatography .method .for .determining .ethylenethiourea .without .derivatization . .108

Hogendoorn, . E .A . . and . Goewie, . C .E . . J . . Chromatogr . . 475, . 432-441 . (1989) .Residue . analysis . of . the . herbicides . cyanizine . and . bentazone . in . sugar .maize .and .surface .water .using .high-performance .liquid .chromatography .and .an .on-line .clean-up .column-sitching .procedure .172

Hunter, .K . .& .Lindsay, .D ., .Pest . .Sci ., .12, .319-324 .(1981) . .High-pressure .liquid .chromatographic .determination .of .sec-butylamine .residues .in .potatoes .89

Ishii, .Y . .(1) .et .al ., .J . .Pest . .Sci ., .15, .205-209 .(1990) .Clean .up .procedure .for .de-termination .of .pesticide .residues .in .crops .using .charcoal .- .Florisil .mini .column . .

Ishii, .Y . .(2) .et .al ., .J . .Pest . .Sci . .15, .231-236 .(1990) . .Residue .analysis .of .organo-chlorine .pesticides .by .GC .equipped .with .a .Hall .electrolytic .conductivity .detector .(Halogen .mode) .191

Kadenczki, .L ., .et .al, .JAOAC .75, .53-61 .(1992) . .Column .extraction .of .residues .of .several .pesticides .from .fruits .and .vegetables: .A .simple .multi . .residue .analysis .method .188

Khan, . S .U ., . Bull . . Envir . . Cont . . Tox ., . 14, . 745-749 . (1975) . Determination . of .paraquat .residues .in .food .crops .by .gas .chromatography .57

King, . R .R ., . J . . Agr . . Fd . . Chem ., . 26, . 1460-1463 . (1978) . Gas . chromatographic .determination .of .diquat .residues .in .potato .tubers . .31

Kitada, .Y . .et .al ., .JAOAC, .65, .1302-1304 .(1982) . .Simultaneous .liquid .chromato-graphic .determination .of .thiabendazole, .o-phenylphenol, .and .diphenyl . .residues .in .citrus .fruits, .without .prior .cleanup .29, 56, 65

Kobayashi, . H . . et . al ., . J . . Pest . . Sci ., . 2, . 427-430 . (1977) . . Gas . chromatographic .determination .of .guanidino .fungicide, .guazatine, .in .rice .grain .114

Krause .(1), .R .T . .& .August, .E .M ., .JAOAC, .66, .1018-1022 .(1983) .Applicability .of .a .multiresidue .method .and .high .performance .liquid .chromatography .for .the .determination .of .chinomethionate .in .apples .and .oranges .80

Krause .(2), .R .T . .& .August, .E .M ., .JAOAC, .66, .234-240 .(1983) .Applicability .of .a .carbamate .insecticide .multiresidue .method .for .determining .additional .types .of . .pesticides .in .fruits .and .vegetables .62

Lafuente .(1) .M .T . .et .al, .JAOAC .69, .859-862 .(1986) .GC .determination .of .fen-propimorph .residues .in .citrus .fruit .188

Lafuente .(2) .M .T . .et .al, .Fres . .J . .Anal . .Chem . .328, .105-107 .(1987) .GLC .multi-residue .analysis .of .postharvest .fungicides .in .citrus .fruit .188

Lane .(1), .J .R ., .JAOAC, .46, .261-268 .(1963) .Collaborative .study .of .maleic .hdra-zide .residue .analysis .102

Lane .(2), .J .R ., .JAOAC, .48, .744-748 .(1965) .Collaborative .study .of .maleic .hy-drazide .residue .analysis .102

Lawrence(1), .J .F ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .25, .211-212 .(1977) . .Direct .analysis .of .some .carbamate .pesticides .in .foods .by .high-pressure .liquid .chromatog-raphy .8, 75, 96

Lawrence . (2), . J .F . . & . Panopio, . L .G . . JAOAC . 63, . 1300-1303 . (1980) . .Comparison . of . gas . and . liquid . chromatography . for . determination . of .anilazine .in .potatoes .and .tomatoes . . .163

Lembo, .S . .et .al ., . J . .Chromatog ., .267, .427-430 .(1983) .Gas-liquid .chromato-graphic . method . for . determining . propylenethiourea . in . rat . tissues . and .fluids .150

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 47: Pesticides Rus

��

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Leppert .(1), .B .C . .et .al ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .31, .220-223 .(1983) .Determination .of .carbosulfan .and .carbofuran .residues .in .plants, .soil, .and .water .by .gas .chromatography145

Leppert .(2), .B .C . .et .al ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .32, .1441 .(1984) .Comment .on .recov-ery .of .carbosulfan .residues .from .acidic .crops .145

Li .Yu-Chang .et .al ., .Fres . .Z . .Anal . .Chem ., .316, .290-292 .(1983) .Methode .zur .Bestimmung .von .Rьckstдnden .an .Butocarboxim .in .Pflanzen .und .Boden .mit .Hilfe .der .HPLC . .139

Lokke .(1), .H ., .J . .Chromatog ., .200, .234-237 .(1980) .Determination .of .amitrole .by .ion-pair .high-performance .liquid .chromatography .79

Lokke . (2), . H ., . J . . Chromatog ., . 179, . 259-270 . (1979) . Investigation . on . loss . of .chlorothalonil, . dichlofluanid, . tolylfluanid . and . vinclozolin . by . column .chromatography .clean-up .on .silver-loaded .alumina .in .a .gas .chromato-graphic .multiresidue .procedure . .81, 82

Lokke .(3), .H . .& .Odgaard, .P ., .Pest . .Sci ., .12, .375-384 .(1981) .Residues .in .black-currants, .fodder .peas, .spinach .and .potatoes .treated .with .sublethal .doses .of .2,4,5-T .to .simulate .wind .drift .damage .121

Lord, .E . .et .al ., .J . .Assoc . .Publ . .Anal ., .16, .25-32 .(1978) .The .determination .of .biphenyl .and .2-hydroxybiphenyl .in .citrus .fruit .29, 56

Lott, . P .F . . et . al ., . J . . Chromat . . Sci ., . 16, . 390-395 . (1978) . The . determination . of .paraquat .57

Love, .J .L . .& .Patterson, .J .E ., .JAOAC, .61, .627-628 .(1978) .Atomic .absorption .spectrometric .determination .of .cyhexatin . .67

Lubkowitz, .J .A . .et .al ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .21, .143-144 .(1973) .Residue .studies .of .O,S-dimethyl .phosphoroamidothioate .on .tomatoes . .100

Luke, . B .G . . & . Cossens, . S .A ., . Bull . . Envir . . Cont . . Tox ., . 24, . 746-751 . (1980) .Determination .of .diphenylamine .residues .in .apples .30

Maasfeld, .Pflanzenschutz .Nachr . .Bayer .40, .29-48 .(1987) .German .Ed . .Method .for .GC .determination .of .residues .of .the .fungicide .Folicur .in .plant .material .189

Maclaine . Pont, . M .A . . et . al ., . Meded . . Fac . . Landbouww . . Rijksuniv . . Gent, . 45, .835-840 .(1980) .The .residue .analysis .of .prochloraz .in .combination .with .dicloran .142

Mendes, .M .C .S . .J . .Agric . .Fd . .Chem . .38 .174-178 .(1990) .Evaluation .and .confir-mation .of .acetylation .gas .liquid .chromatographic .method .for .the .deter-mination .of .triadimenol .in .foods .168

Mestres . (1), . R . . et . al ., . Trav . . Soc . . Pharm . . Montpellier, . 35, . 87-100 . (1975) . .Mйthode .rapide .de .contrфle .et .de .dosage .des . rйsidus .d’ortho-phйnyl .phйnol .et .de .biphйnyle .dans .les . .agrumes . .29, 56, 72, 77

Mestres . (2), . R . . et . al ., . Ann . . Fals . . Exp . . Chim ., . 73, . 407-420 . (1980) . Mйthode .de . recherche . et . de . dosage . des . rйsidus . de . pesticides . dans . les . produits .cйrйaliers; .2o: . .Fumigants . .9, 10, 23, 24, 52

Mestres . (3), . R . . et . al ., . Proc . . Int . . Soc . . Citricult ., . 3, . 1103-1106 . (1977) .Thiophanate-methyl .postharvest .residues .in .oranges .65, 72, 77

Moellhoff .(1), .E ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer .(Engl . .edit .), .28, .370-381 .(1975) .Method .for .gas-chromatographic .determination .of .Curaterr .residues .in .plants .and .soil .samples .with . .consideration .to .metabolites . .96

Moellhoff .(2), .E ., .Pflanzensch . .Nachr . .Bayer .(Engl . .edit .), .30, .249-263 .(1977) .Method . for . gas-chromatographic . determination . of . Peropal . acaricide .and .its .metabolites .in .plants, .soil, .water .and .laboratory .animal .chow . .67, 129

Muszkat, .L . .& .Aharonson, .N ., .J . .Chromat . .Sci ., .21, .411-414 .(1983) .GC/CI/MS .analysis .of .aldicarb, .butocarboxime, .and .their .metabolites . .117, 139

Nakamura .et .al ., .J . .AOAC .76, .1348-1361 .(1993) . .Determination .of .pyrethroid .residues .in .vegetables, .fruits, .grains, .beans .and .green .tea . . .185

Newsome .(1), .W .H ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .24, .997-999 .(1976) . .A .gas-liquid .chro-matographic .method .for .the .determination .of .dodine .residues .in .foods . .84

Newsome . (2), . W .H ., . J . . Agr . . Fd . . Chem ., . 22, . 887-889 . (1974) . . A . method . for .determining . ethylenebis(dithiocarbamate) . residues . on . food . crops . as .bis(trifluoroacetamido)-ethane . .105

Newsome . (3), . W .H ., . J . . Agr . . Fd . . Chem ., . 28, . 270-272 . (1980) . .A .method .for .the .determination .of .maleic .hydrazide .and .its .b-D-gluco-side .in .foods .by .high-pressure . .anion-exchange .liquid .chromatography .102

Newsome .(4), .W .H ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .30, .778-779 .(1982) . .Determination .of .triforine .in .fruit .crops .as .N,N’-bis(pentafluorobenzoyl)piperazine .116

Newsome .(5), .W .H ., .J . .Agr . .Fd . .Chem ., .28, .319-321 .(1980) .Determination .of .daminozide .residues .on .foods .and .its .degradation .to .1,1- .dimethylhy-

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 48: Pesticides Rus

�0

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

�1

drazine .by .cooking .104

Nishizawa, .H ., .et .al, .JAOAC .accepted .for .publication . .Simple .clean-up .proce-dure .for .residue .analysis .of .buprofezin .and .its .metabolites .in .crops .by .GC . .

Nitz, . S . . et . al ., . J . . Agr . . Fd . . Chem ., . 30, . 593-596 . (1982) . A . capillary . gas-liquid .chromatographic . method . for . determination . of . ethylenethiourea . and .propylene . .thiourea .in .hops, .beer, .and .grapes . .108, 150

Official .Gazette, .no . .4 .of . the .Notification . issued .on .March .20, .1979, .by .the .Japan .Environment .Agency .Residue .analysis .of .cartap .hydrochloride .97

Ott, .D .E . .& .Gunther, .F .A ., .JAOAC, .909-912 .(1982) . .Field .screening .method .for .above-tolerance .residues .of .dithiocarbamate .fungicides . .105

Otto, . S . . et . al ., . J . . Envir . . Sci . . Health, . Part . B, . 12, . 179-191 . (1977) . . A . new . gas .chromatographic . determination . of . ethylene . thiourea . residues . without .derivatization . .108

Panel .(1) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries . and . Food, . Analyst, . 98, . 19-24 . (1973) . The . determination . of .malathion .and .dichlorvos .residues .in .grain .25, 49

Panel .(2) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries . and . Food, . Analyst, . 101, . 386-390 . (1976) . Determination . of .residues .of .inorganic .bromide .in .grain . .4

Panel .(3) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries . and . Food, . Analyst, . 102, . 858-868 . (1977) . Determination . of .residues .of .organophosphorus .pesticides .in .fruits .and .vegetables .2, 27, 49, 55, 58

Panel .(4) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries .and .Food, .Analyst, .104, .425-433 .(1979) .Determination .of .or-ganochlorine .pesticides .in .animal .fats .and .eggs .1, 21, 33, 44, 48

Panel .(5) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries .and .Food, .Analyst, .99, .570-576 .(1974) .The .determination .of .residues .of .volatile .fumigants .in .grain .10, 23

Panel .(6) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .

Fisheries .and .Food, .Analyst, .106, .782-787 .(1981) .Determination .of .resi-dues .of .dithiocarbamate .pesticides .in .foodstuffs .by .a .headspace .method .105

Panel .(7) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries .and .Food, .Analyst, .105, .515-517 .(1980) .Determination .of .a .range .of .organophosphorus .pesticide .residues .in .grain .4, 22, 27, 37, 49, 74, 86, 112

Panel .(8) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries .and .Food, .Analyst, .110, .765-768 .(1985) .Determination .of .a .range .of .organophosphorus .pesticide .residues .in .grain .4, 27, 37, 49, 86, 90, 123, 125

Panel .(9) .of .the .Committee .for .Analytical .Methods .for .Residues .of .Pesticides .and . Veterinary . Products . in . Foodstuffs . of . the . Ministry . of . Agriculture, .Fisheries .and .Food, .Analyst, .112, .1559-1563 .(1987) .Determination .of .ethylenethiourea .in .canned .fruits .and .vegetables .108

Phillips, . A .J .L ., . Phytophylactica . 24 . 289-292 . (1992) . . Bioassay . of . tolclofos-methyl .in .bean .seed . .191

Player, .R .B . .& .Wood, .R ., .J . .Assoc . .Publ . .Anal ., .18, .109-117 .(1980) . .Methods .of .analysis .- .collaborative .studies; .Part .III: .Determination .of .biphenyl .and .2-hydroxybiphenyl .in .citrus .fruit . .29, 56

van .der .Poll, .J .M ., .Vink, .M . .and .Quirijns, .J .K . .Chromatographia, .30, .155-158, .1990 . .Determination .of .amitrole .in .plant .tissues .and .sandy .soils .by .capil-lary .gaschromatography .with .alkali .flame .ionization .detection . .79

Pomerantz, .I .H . .& .Ross, .R ., .JAOAC, .51, .1058-1062 .(1968) . .Captan .and .struc-turally .related .compounds: .thin .layer .and .gas-liquid .chromatography .6, 7, 41

Prabhu, .S .V ., .Varsolona, .R .J ., .Welmer . .T .A . ., .Egan, .R .S . .and .Tway, .P .C . .J . .Agr . .Fd . .Chem . . .40,622-625 .(1992) . .Rapid .and .sensitive .high .performance .liquid .chromatographic .method .for .the .quantificxation .of . .abamectine .and .its .delta .8,9 .isomer . . .177

Pyysalo, .H . .et .al ., .J . .Chromatog ., .168, .512-516 .(1979) . .Extraction .and .determi-nation .of .o-phenylphenol .and .biphenyl .in .citrus .fruits .and .apples . .29, 56

Ragab, . M .T .H . . Anderson, . M .G . . & . Johnston, . H .W . . . Bull . Envir . . Contam . .Toxicol . .44, .100-105 .(1990) .Residue .analysis .of .triadimefon, .triadime-nol .and .the .BAY .KWG1342 .diol .and .BAY .KWG1323 .hydroxylated .ma-tabolites .in .winterweed . .133, 168

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 49: Pesticides Rus

�2

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Rains, .D .M . .& .Holder, .J .W ., .JAOAC, .64, .1252-1254 .(1981) .Ethylene .dibro-mide .residues .in .biscuits .and .commercial .flour . .23

Rajzman, .A ., .Analyst, .99, .120-127 .(1974) . .Determination .of .thiabendazole .in .citrus .fruits .by .ultraviolet .spectrophotometry .65

Reed, .A .N ., .J . .Chromatogr . .438, .393-400 .(1988) . .Quantification .of .triazole .and .pyrimidine .plant .growth .retardants .161

Rosenberg, . C . . & . Siltanen, . H ., . Bull . . Envir . . Cont . . Tox ., . 22, . 475-478 . (1979) .Residues .of .mancozeb .and .ethylenethiourea .in .grain .samples .108

Roughan, .J .A . .et .al ., .Analyst, .108, .742-747 .(1983) .Modified .gas-liquid .chro-matographic . method . for . determining . bromide/total . bromine . in . food-stuffs . .and .soils . .47

Sachse, . J ., . Z . . Lebensm . . Unters . . Forsch ., . 163, . 274-277 . (1977) . Ьber . die .Bestimmung .von .Chlorcholinchlorid .(CCC) .in .Getreide .15

Sano, . M . . et . al ., . JAOAC, . 62, . 764-768 . (1979) . . Flameless . atomic . absorption .spectrophotometric .determination .of .Vendex, .an .organic . tin .miticide, . .in .apples, .oranges, .and .tea .leaves . .109

Saxton .W .L .et .al . .J . .Agric . .Food .Chem ., .37, .570-573 .(1989) . .Results .of .a .survey .for .the .presence .of .daminozide .and .unsymmetrical .dimethylhydrazine .in .food . . .104

Scudamore .(1), .K .A ., .Analyst, .105, .1171-1175 .(1980) .Determination .of .2-ami-nobutane .in .potatoes .using .high-performance .liquid .chromatography .89

Scudamore .(2), .K .A . .& .Goodship, .G ., .Pest . .Sci ., .17, .385-395 .(1986) .Determination .of .phosphine .residues .in .fumigated .cereals .and .other .foodstuffs .46

Snowdon, .P .G ., .et .al, .Fresenius .J . .Anal . .Chem . .339, .444-447 .(1991) . .The .hy-drolysis .of .clofentazine .and .related .tetrazines .as .the .basis .of .determina-tion .of .residues .in . .bovine .tissues . .

Somerville, .L ., .Meded . .Fac . .Landbouww . .Rijksuniv . .Gent, .45, .841-848 .(1980) .The .analysis .of .prochloraz .residues .in .cereals .142

Specht .(1), .W . .& .Tillkes, .M ., .Fres . .Z . .Anal . .Chem ., .307, .257-264 .(1981) .Gas-chromatographische .Bestimmung .von .Rьckstдnden .von .Pflanzenbehandlungsmitteln .nach .Clean-up .ьber .Gel-Chromatographie .und .Mini-Kieselgel-Sдulen-Chromatographie; . 4 . . Mitteilung: . Gas-chromatog-raphische . Bestimmung . von . 11 . herbiciden . Phenoxyalkancarbonsдuren .und .ihren .Estern .in .Pflanzenmaterial .20, 121

Specht . (2), . W . and . Tilkes, . M, . Fres . . Z . . Anal . . Chem ., . 322, . 443-455 . (1985) .Gas-chromatographische .Bestimmung .von .Rьckstanden .von .Pflanzenbehandlungsmitteln .nach .Clean-up .ьber .Gel-Chromatographie .und .Mini-Kieselgel-Sдulen-Chromatographie, . V . . Methode . zur . aufarbei-tung .von .Lebensmitteln .und .Futtermitteln .plantzlicher .und .tierischer .Herkunft .fьr .die .bestimmung .lipoid .und .wasserlцslicher .Pflanzenbehandlungsmittel . .162

Stan, .H .J ., .Heil, .S ., .Fresenius .J . .Anal, .Chem . .339, .34-39 .(1991) .Two .dimen-sional . capillary . gaschromatography . with . three . selective . detectors . as . a .valuable .tool .in .residue .analysis .— .State .of .the .art191

Stijve .(1), .T ., .Deutsche .Lebensm . .Rundsch ., .77, .99-101 .(1981) .Gas .chromato-graphic .determination .of .inorganic .bromide .residues .— .a .simplified .pro-cedure .47

Stijve .(2), .T ., .IUPAC .Pesticide .Chemistry, .Human .Welfare .and .the .Environment, .J . .Miyamoto . (edit .), . Pergamon . Press, . Oxford, . UK, . 95-100 . (1983) .Miniaturised .methods .for .monitoring .organochlorine .pesticide .residues .in .milk . .1, 21, 43, 44, 48, 71

Stijve .(3), .T . .& .Brand, .E ., .Deutsche .Lebensm . .Rundsch ., .73, .41-43 .(1977) . .A .rapid, . low .cost, .small-scale .clean-up .method .for .the .determination .of .organochlorine .pesticide . .residues .in .fats .and .oils . .1, 12, 21, 43, 44, 48

Stijve . (4), . T ., . Deutsche . Lebensm . . Rundsch ., . 81, . 321-322 . (1985) . . Inorganic .bromide .- .a .simple .method .for .the .confirmation .of .residue .identity .47

Stijve .(5), .T ., .Deutsche .Lebensm . .Rundsch ., .76, .234-237 .(1980) . .Thin-layer .chro-matographic .determination .of .chlormequat .residues .in .various .substrates . .15

Stijve .(6), .T ., .Deutsche .Lebensm . .Rundsch ., .76, .119-122 .(1980) .The .determi-nation .of .bromopropylate .residues .70

Stijve . (7), . T ., . Challenges . to . Contemporary . Dairy . Analytical . Techniques, .Royal . Society . of . . Chemistry . (London), . Publ . . no . . 49, . 293-302 . (1984) . .Determination .and .occurrence .of .organophosphorus .pesticide .residues .in .milk .4, 14, 17, 18, 19, 22, 25, 27, 28, 34, 37, 49, 60, 86, 90

Tadeo, .J .L . .et .al, .J . .Chrom . .391, .338-342 .(1987) . .Determination .of .fenpropi-morph .in .citrus .fruit .by .reverse .phase .HPLC . .

Thornton, . J .S ., . Olsen, . T .J . . and . Wagber, . K ., . Agr . . Food . Chem . . 25, . 573-576 .(1977) . . Determination . of . residues . of . metsystox-R . and . metabolite . in .Plant .and .animal .tissue .and .soil .164

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 50: Pesticides Rus

�4

Определение .остаточных .содержаний .пестицидов: .рекомендуемые .методы . .CODEX .STAN .229-1993, .Rev .1-2003

��

Tjan, .G .H . .& .Konter, .Th ., .JAOAC, .54, .1122-1123 .(1971) .Gas-liquid .chroma-tography .of .Morestan .residues .in .plants . .80

Tuinstra, .L .G .M .Th . .& .Kienhuis, .P .G .M ., .Chromatographia, .24, .696-700 .(1987) . .Automated . two-dimensional . HPLC . residue . procedure . for . glyphosate .on .cereals .and .vegetables .with . .postcolumn .fluoregenic .labelling . . .158

VanHaver, .W ., .Z . .Lebensm . .Unters . .Forsch ., .172, .1-3 .(1981) . .Determination .of .carbendazim .and .thiophanate-methyl .residues .in .some .vegetables .and .fruits .by .highpressure .liquid .chromatography .72, 77

VanWees, . A .M .P . . et . al ., . in: . Chromatography . and . Mass . Spectrometry . in .Nutrition . Science . and . Food . . Safety, . A .Frigerio . & . H . . Milon . (edits .), .Elsevier, . Amsterdam, . Netherlands, . 19-25 . A(1984) . Chromatographic .methods .for .the .determination .of .inorganic .bromide .in .vegetables .47

Veierov, .D . .& .Aharonson, .N ., .JAOAC, .63, .532-535 .(1980) . .Economic .method .for .analysis .of .fluid .milk .for .organochlorine .residues .at .the .10 .ppb .level . .1 (not applicable to dieldrin), 12, 21, 43, 44, 48

Vuik, .J . .J . .Chromatogr . .553 .299-304 .(1991) .Rapid .determination .of .abamectin .in .letluce .and .cucumber .by .high-performance .liquid . .chromatography . . .177

Wagner, . K . . and . Thornton, . J .S . . Pflanzensch . . Nachr . . Bayer, . 30 . 1-17 . (1977) .Method . for . the . gas-chromatographic . determination . of . metasystox(i) .and .Metasystox .R .residues .in .plants, .soil .and .water .(German .edit .: .30, .1-17 .(1977) . .73, 164, 166

Westcott . .N .D ., .J .Environm . .Science .and .Health .323, .317-330 .(1988) . .Terbufos .residues .in .wheat .and .barley . .167

Wigfield, .Y .Y . .and .Lanquette, .M . .JAOAC, .74 . .No .5, .842-847 .(1991) . .Residue .analysis .of .glyphosate .and .its .principal .metabolite .in .certain .cereals, .oilseeds .and .pulses .by .liquid .chromatography .and .post-column .fluorescence .detection . . .158

Winell, .B ., .Analyst, .101, .883-886 .(1976) . .Quantitative .determination .of .eth-oxyquin .in .apples .by .gas .chromatography .35

Wright, .D ., .JAOAC .70, .718-720 .(1987) . .New .method .for .the .determination .of .1,1-dimethylhydrazine .residues .in .apples .and .peaches . .104

Yamada, .T . .et .al ., .Agric . .Biol . .Chem ., .48, .1883-1885 .(1984) . .Determination .of .residual .thiabendazole .in .citrus .fruits .and .bananas .by .high .performance .liquid . .chromatography .65

Zimmerli, .B . .& .Marek, .B ., .Mitt . .Geb . .Lebensm . .Unters . .Hyg ., .63, .273-289 .(1972) .Entwicklung .einer .gaschromatographischen .Bestimmungs- .und .Bestдtigungsmethode . fьr . Hexachlorbenzolrьckstдnde . in . Fetten . und .Oelen .44

Van . Zoonen, . P ., . E .A . . Hogendoorn, . D .C . . van . Harten, . Meded . . Fac . .Landbouwwetenschappen . Rijksuniversiteit . Gent, . 55 . (3b), . 1285-1290 .(1990) . .Determination .of .fenpropimorph .residues .in .grains .by .LC .fol-lowed .by .confirmation .by .GC-MPD .

Раздел .3 . .Справочная .литература

Page 51: Pesticides Rus

К 57 . Кодекс Алиментариус. Остаточные содержания пестицидов в пище-вых продуктах. Методы / .Пер . .с .англ . .— .М .: .Издательство .«Весь .Мир», .2007 . .— .96 .с .

ISBN .5-7777-0417-7

Codex Alimentarius .(лат. .«Продовольственный .кодекс») .– .свод .принятых .международным .сообществом .стандартов .на .пищевые .продукты . .Данное .издание .содержит .руководящие .принципы .по .анализу .остаточных .содер-жаний .веществ .в .продуктах .питания . .Издание .адресовано .широкому .кру-гу .специалистов, .а .также .всем .заинтересованным .лицам . .

УДК 614.3.006.73ББК 51.23ц

Переводчик: .С.Н. Яровова .

Редактор: .Т.В.Кирсанова

Руководитель .производственного .отдела: .Н.А. Кузнецова

Верстка: .С.А. Голодко

Подписано .в .печать .Печать .офсетная . .

Формат .60×881/16/ .Печ . .л . .6 .0 .

Изд . .№ .45/053 .

Заказ .№

ООО .Издательство .«Весь .Мир» .

101000, .Москва, .Колпачный .пер ., .9а

Отпечатано .в .полном .соответствии .с .качествомпредоставленных .диапозитивов .в

� ������ �041� � >

ISBN ��������041��